TW201800375A - 乾式蝕刻用組成物及已塡充乾式蝕刻用組成物之容器 - Google Patents

乾式蝕刻用組成物及已塡充乾式蝕刻用組成物之容器 Download PDF

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Abstract

本發明之目的在於針對以高濃度含有氟化飽和烴的乾式蝕刻用組成物，抑制氟化飽和烴在保管中或使用中分解。本發明之乾式蝕刻用組成物，係含有99體積%以上之氟化飽和烴的乾式蝕刻用組成物，其更含有胺化合物。此外，乾式蝕刻用組成物較佳為共沸組成物或類共沸組成物。

Description

乾式蝕刻用組成物及已填充乾式蝕刻用組成物之容器
本發明係關於一種乾式蝕刻用組成物及已填充乾式蝕刻用組成物之容器。
以往係將以高濃度含有2-氟丁烷等氟化飽和烴的組成物用作乾式蝕刻用氣體(例如，參照專利文獻1)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2014/136877號
然而，以例如99體積%以上之高濃度含有氟化飽和烴的組成物，具有在保管中或使用中氟化飽和烴分解而導致氟化飽和烴濃度降低的情況。在使以高濃度含有氟化飽和烴的組成物與不鏽鋼及錳鋼等金屬、或氧化鋁、二氧化矽、沸石、陽離子交換樹脂(質子型)等固態酸接觸時，特別容易產生氟化飽和烴的分解。
因此，針對以高濃度含有氟化飽和烴的組成物，尋求抑制氟化飽和烴在保管中或使用中分解的方法。
於是，本案發明人以抑制氟化飽和烴之分解為目的而進行深入研究。接著，本案發明人新發現，若於以高濃度含有氟化飽和烴的組成物中摻合胺化合物，則可抑制氟化飽和烴隨著時間而分解，進而完成本發明。
亦即，本發明之目的在於有利地解決上述課題，本發明之乾式蝕刻用組成物係含有99體積%以上之氟化飽和烴的乾式蝕刻用組成物，其特徵為更含有胺化合物。如此，若使以高濃度含有氟化飽和烴的組成物中含有胺化合物，則可抑制氟化飽和烴分解。
此外，在本發明中，氟化飽和烴的濃度，可使用氣體層析儀進行測量。
此處，本發明之乾式蝕刻用組成物，較佳為共沸組成物或類共沸組成物。若乾式蝕刻用組成物為共沸組成物或類共沸組成物，則在使乾式蝕刻用組成物氣化而使用時，可使氟化飽和烴與胺化合物兩者良好地氣化，且可抑制乾式蝕刻用組成物的組成在使用中變動。
此外，在本發明中，「共沸組成物」係指與液相平衡之氣相顯示與液相相同組成的混合物，「類共沸組成物」係指與液相平衡之氣相顯示與液相類似組成的混合物。
又，本發明之乾式蝕刻用組成物，該氟化飽和烴的沸點與該胺化合物的沸點之差的絕對值較佳為25℃以下。若氟化飽和烴的沸點與胺化合物的沸點之差的絕對值為25℃以下，則在氣態下使用乾式蝕刻用組成 物時可抑制乾式蝕刻用組成物的組成變動。
此外，在本發明中，氟化飽和烴的沸點及胺化合物的沸點，可依據JIS K2254在大氣壓(1atm)下進行測量。
再者，本發明之乾式蝕刻用組成物，該胺化合物較佳為由碳數3以上5以下的胺所形成。碳數為3以上5以下的胺，容易處理且抑制氟化飽和烴之分解的效果優異。
此外，本發明之乾式蝕刻用組成物所含有的該氟化飽和烴並無特別限定，可舉例如：C3H7F、C3H6F2、C4H9F、C4H8F2、C5H11F、C5H10F2。
而且，本發明之乾式蝕刻用組成物，該胺化合物的濃度較佳為0.01體積%以上1體積%以下。若胺化合物的濃度為0.01體積%以上1體積%以下，則可充分抑制氟化飽和烴的分解。
此外，在本發明中，胺化合物的濃度，可使用氣體層析儀進行測量。
此處，若將上述乾式蝕刻用組成物填充至至少內表面係由不鏽鋼、錳鋼、碳鋼或鉻鉬鋼所構成的容器，則可得到已填充乾式蝕刻用組成物之容器。
此處，該容器之內面的最大高度(Rmax)較佳為25μm以下。
根據本發明之乾式蝕刻用組成物，可抑制氟化飽和烴在保管中或使用中分解。
[實施發明之形態]
以下，詳細說明本發明之實施形態。
此處，本發明之乾式蝕刻用組成物係以高濃度含有氟化飽和烴的組成物，並無特別限定，例如，特別適合用作將氮化矽膜選擇性地進行乾式蝕刻時的乾式蝕刻用氣體。
(乾式蝕刻用組成物)
本發明之乾式蝕刻用組成物含有氟化飽和烴與胺化合物。而且，本發明之乾式蝕刻用組成物含有胺化合物，故可抑制氟化飽和烴在保管中或使用中分解。
此處，可抑制氟化飽和烴分解的理由雖不明確，但可推測如下：由於在乾式蝕刻用組成物的保管中或使用中，胺化合物吸附至存在於與乾式蝕刻用組成物接觸之構件表面的路易士酸，而抑制產生以路易士酸為觸媒的氟化飽和烴之分解反應(例如去氟化氫(HF)反應)，故可抑制氟化飽和烴的分解。此外，表面具有路易士酸的構件並無特別限定，可舉例如：由不鏽鋼及錳鋼等金屬所構成之構件、由氧化鋁、二氧化矽、沸石、陽離子交換樹脂(質子型)等固態酸所構成之構件。
<氟化飽和烴>
作為本發明之乾式蝕刻用組成物所含有的氟化飽和烴，只要是具有飽和烴之氫原子的一部分被氟原子所取代之結構的化合物，則並無特別限定，可使用適合乾式 蝕刻用的已知之氟化飽和烴。
此外，本發明之乾式蝕刻用組成物，通常僅含有1種氟化飽和烴，但亦可含有兩種以上的氟化飽和烴。
具體而言，作為氟化飽和烴，較佳可舉例如碳數3以上5以下的氟化飽和烴。因為碳數為3以上的氟化飽和烴，胺化合物所帶來的抑制分解效果大(亦即，若無胺化合物則容易產生分解反應)。又，因為碳數為6以上的氟化飽和烴的沸點高，而難以用作乾式蝕刻用氣體。
其中，作為胺化合物所帶來之抑制分解效果大(亦即，若無胺化合物則容易產生分解反應)的氟化飽和烴，可舉例如：C3H7F、C3H6F2、C4H9F、C4H8F2、C5H11F、C5H10F2等的氟化飽和烴。
此處，作為分子式為C3H7F的氟化飽和烴，可列舉：1-氟丙烷、2-氟丙烷，作為分子式為C3H6F2的氟化飽和烴，可列舉：1,1-二氟丙烷、1,2-二氟丙烷、2,2-二氟丙烷。
又，作為分子式為C4H9F的氟化飽和烴，可列舉：1-氟丁烷、2-氟丁烷、1-氟基-2-甲基丙烷及2-氟基-2-甲基丙烷，作為分子式為C4H8F2的氟化飽和烴，可列舉：1,4-二氟丁烷、2,2-二氟丁烷、2,3-二氟丁烷。
再者，作為分子式為C5H11F的氟化飽和烴，可列舉：1-氟戊烷、2-氟戊烷、3-氟戊烷、1-氟基-2-甲基丁烷、1-氟基-3-甲基丁烷、2-氟基-2-甲基丁烷、2-氟基-3-甲基丁烷及1-氟基-2,2-二甲基丙烷，作為分子式為C5H10F2的氟化飽和烴，可列舉：1,5-二氟戊烷、2,2-二 氟戊烷、3,3-二氟戊烷、2,3-二氟戊烷、2,4-二氟戊烷。
上述之中，作為胺化合物所帶來之抑制分解效果特別大的氟化飽和烴，可舉例如氟原子未鍵結於分子末端之碳原子的氟化飽和烴。具體而言，作為胺化合物所帶來之抑制分解效果特別大的氟化飽和烴，可舉例如：2-氟丙烷、2,2-二氟丙烷、2-氟丁烷、2-氟基-2-甲基丙烷、2,2-二氟丁烷、2,3-二氟丁烷、2-氟戊烷、3-氟戊烷、2-氟基-2-甲基丁烷、2-氟基-3-甲基丁烷、2,2-二氟戊烷、3,3-二氟戊烷、2,3-二氟戊烷、2,4-二氟戊烷。
又，本發明之乾式蝕刻用組成物中氟化飽和烴的濃度若為99體積%以上，則可適當調整，但較佳為99.50體積%以上，更佳為99.80體積%以上，再佳為99.85體積%以上，特佳為99.90體積%以上。
<胺化合物>
作為胺化合物，可使用選自包含一級胺、二級胺及三級胺之群組的任意胺化合物。
具體而言，作為胺化合物，可列舉：甲胺、乙胺、伸乙基亞胺、正丙胺、異丙胺、環丙胺、三亞甲亞胺、1-甲基氮丙啶、正丁胺、異丁胺、第三丁胺、正戊胺、正己胺、2-乙基己胺、正壬胺、正癸胺、芐胺、環己胺、苯胺、二甲胺、二乙胺、乙基甲胺、二正丙胺、二異丙胺、二正丁胺、二第三丁胺、二正戊胺、三甲胺、二甲基乙胺、三乙胺、三正丙胺、三異丙胺、氮環丁烷(azacyclobutane)、吡咯啶、哌啶、六亞甲基亞胺、乙二胺、丙二胺、四亞甲基二胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺 、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶等。
此外，胺化合物可單獨使用一種，亦可組合二種以上使用。
其中，作為胺化合物，較佳為碳數3以上5以下的胺化合物，更佳為碳數3或4的胺化合物。因為碳數為3以上5以下的胺化合物容易進行處理。又，因為碳數為5以下的胺化合物，容易吸附於路易士酸等，而使氟化飽和烴的抑制分解效果優異。
又，從使用性的觀點來看，胺化合物較佳為在常溫常壓下為液體。具體而言，在大氣壓(1atm)下，胺化合物的熔點較佳為10℃以下，更佳為0℃以下。又，在大氣壓(1atm)下，胺化合物的沸點較佳為25℃以上，更佳為30℃以上，較佳為50℃以下，更佳為40℃以下。
此外，上述氟化飽和烴的沸點與胺化合物的沸點之差的絕對值較佳為25℃以下，更佳為20℃以下，再佳為10℃以下。因為氟化飽和烴的沸點與胺化合物的沸點之差的絕對值越小，在乾式蝕刻用組成物的使用溫度下可使氟化飽和烴與胺化合物兩者越良好地氣化，而越可抑制乾式蝕刻用組成物的組成在使用中變動。
又，本發明之乾式蝕刻用組成物中之胺化合物的濃度通常為1體積%以下，較佳為0.01體積%以上1體積%以下，更佳為0.01體積%以上0.15體積%以下，再佳為0.01體積%以上0.1體積%以下。因為若胺化合物的濃度為0.01體積%以上，則可充分抑制氟化飽和烴的分解。又，因為若胺化合物的濃度為1體積%以下，則可充分抑制 氟化飽和烴的分解，並充分提高乾式蝕刻用組成物中之氟化飽和烴的濃度。
<乾式蝕刻用組成物的性狀>
接著，本發明之乾式蝕刻用組成物較佳為共沸組成物或類共沸組成物。因為乾式蝕刻用組成物若為共沸組成物或類共沸組成物，則在使乾式蝕刻用組成物氣化以用於乾式蝕刻時，可抑制乾式蝕刻用組成物的組成在使用中變動。
此外，乾式蝕刻用組成物，可藉由適當選擇組成物中所包含之成分的種類及濃度等的組合而形成共沸組成物或類共沸組成物。
<製備方法>
接著，本發明之乾式蝕刻用組成物，並無特別限定，可用已知的方法將上述氟化飽和烴與胺化合物混合而製備。
此外，亦可於本發明之乾式蝕刻用組成物中摻合氟化飽和烴及胺化合物以外的成分，但本發明之乾式蝕刻用組成物較佳為僅混合氟化飽和烴與胺化合物而製備。亦即，本發明之乾式蝕刻用組成物較佳為僅含有氟化飽和烴、胺化合物、及在製備乾式蝕刻用組成物時不可避免地混入的雜質。
接著，所製備的本發明之乾式蝕刻用組成物，並無特別限定，例如可填充至至少內表面係由金屬(例如不鏽鋼、錳鋼、碳鋼、鉻鉬鋼等)所構成之容器等以進行保管。此時，本發明之乾式蝕刻用組成物含有胺化 合物，故可抑制保管中氟化飽和烴的分解。
此外，至少內表面係由金屬所構成之容器，係表示只要是至少容器的內表面部分係由不鏽鋼、錳鋼、碳鋼或鉻鉬鋼等金屬所構成的容器即可，並非容器整體需由金屬所構成。又，亦可於至少內表面係由金屬所構成之容器的內面實施筒研磨(barrel polishing)處理等的研磨處理。再者，容器之內面的最大高度(Rmax)較佳為25μm以下，更佳為5μm以下。容器之內面的最大高度(Rmax)的下限值並無特別限定，但通常為1μm以上。容器之內面的最大高度，可使用表面粗糙度測量裝置進行測量。
[實施例]
以下，根據實施例具體說明本發明，但本發明並不限定於該等實施例。此外，在以下的說明中，若無特別說明，表示量的「%」及「份」為質量基準。
接著，在實施例及比較例中，氟化飽和烴、胺化合物及其他化合物的濃度、以及乾式蝕刻用組成物的穩定性，係以下述方法進行測量及評價。
<氟化飽和烴、胺化合物及其他化合物的濃度>
針對製備之乾式蝕刻用組成物，藉由氣體層析法測量氟化飽和烴的濃度、胺化合物的濃度及其他化合物的濃度。
此外，用於測量濃度的裝置(氣體層析儀)及條件如下所述。
‧裝置：Agilent(註冊商標)7890A(Agilent公司製)
‧管柱：GL Sciences公司製、產品名「Inert Cap(註冊商標)1」、長度60m、內徑0.25mm、膜厚1.5μm
‧管柱溫度：於40℃下保持20分鐘
‧注入溫度：80℃
‧載氣：氮氣
‧分流比：40/1
‧偵測器：FID
<乾式蝕刻用組成物的穩定性>
乾式蝕刻用組成物的穩定性，可使用以設有氧化鋁陶瓷製過濾器(PURERON JAPAN公司製、型號：PDF-3-02SW‧PC07)及質流控制器(HORIBA STEC公司製、MODEL：SEC-2511X)之SUS-316製管路將組成物填充容器與氣體層析儀連接而成的穩定性評價裝置進行評價。
具體而言，將製備之乾式蝕刻用組成物填充至組成物填充容器後，在以加熱器將氧化鋁陶瓷製過濾器加熱至50℃的狀態下，將乾式蝕刻用組成物從組成物填充容器流入氣體層析儀，測量通過過濾器而流入氣體層析儀之乾式蝕刻用組成物中的氟化飽和烴濃度。接著，將製備之乾式蝕刻用組成物中的氟化飽和烴之濃度(C0)與流入氣體層析儀之乾式蝕刻用組成物中的氟化飽和烴之濃度(C1)進行比較，確認氟化飽和烴有無分解。
此外，使用錳鋼製的容器(內面的Rmax：25μm以下)作為組成物填充容器。又，用於測量氟化飽和烴之濃度(C1)的氣體層析儀及條件如下所述。
‧氣體層析儀：Agilent(註冊商標)7890A(Agilent 公司製)
‧管柱：GL Sciences公司製、產品名「Inert Cap(註冊商標)1」、長度60m、內徑0.25mm、膜厚1.5μm
‧管柱溫度：於40℃下保持20分鐘
‧注入溫度：80℃
‧載氣：氮氣
‧分流比：40/1
‧偵測器：FID
(實施例1~3)
將作為氟化飽和烴之2-氟丁烷與表1所示之胺化合物混合以製備乾式蝕刻用組成物(包含不可避免地混入的雜質)。接著，針對乾式蝕刻用組成物，測量含有之化合物的濃度，並評價穩定性。結果顯示於表1。
(比較例1)
除了不使用胺化合物，而使用僅包含2-氟丁烷及不可避地混入之雜質的乾式蝕刻用組成物以外，以與實施例1相同的方式進行測量及評價。結果顯示於表1。
(比較例2~3)
不使用胺化合物，將作為氟化飽和烴之2-氟丁烷與表1所示之其他化合物混合以製備乾式蝕刻用組成物(包含不可避免地混入的雜質)。接著，針對乾式蝕刻用組成物，測量含有之化合物的濃度，並評價穩定性。結果顯示於表1。
Figure TW201800375AD00001
(實施例4)
將作為氟化飽和烴之2,2-二氟丁烷與表2所示之胺化合物混合以製備乾式蝕刻用組成物(包含不可避免地混入的雜質)。接著，針對乾式蝕刻用組成物，測量含有之化合物的濃度，並評價穩定性。結果顯示於表2。
(比較例4)
除了不使用胺化合物，而使用僅包含2,2-二氟丁烷及不可避免地混入之雜質的乾式蝕刻用組成物以外，以與實施例4相同的方式進行測量及評價。結果顯示於表2。
(比較例5)
不使用胺化合物，將作為氟化飽和烴之2,2-二氟丁烷與表2所示之其他化合物混合以製備乾式蝕刻用組成物(包含不可避免地混入的雜質)。接著，針對乾式蝕刻用組成物，測量含有之化合物的濃度，並評價穩定性。結果顯示於表2。
Figure TW201800375AD00002
(實施例5~6)
將作為氟化飽和烴之1-氟丁烷與表3所示之胺化合物混合以製備乾式蝕刻用組成物(包含不可避免地混入的雜質)。接著，針對乾式蝕刻用組成物，測量含有之化合物的濃度，並評價穩定性。結果顯示於表3。
(比較例6)
除了不使用胺化合物，而使用僅包含1-氟丁烷及不可避免地混入之雜質的乾式蝕刻用組成物以外，以與實施例5相同的方式進行測量及評價。結果顯示於表3。
Figure TW201800375AD00003
(實施例7)
將作為氟化飽和烴之2-氟戊烷與表4所示之胺化合物混合以製備乾式蝕刻用組成物(包含不可避免地混入的雜質)。接著，針對乾式蝕刻用組成物，測量含有之化合物的濃度，並評價穩定性。結果顯示於表4。
(比較例7)
除了不使用胺化合物，而使用僅包含2-氟戊烷及不可避免地混入之雜質的乾式蝕刻用組成物以外，以與實施例7相同的方式進行測量及評價。結果顯示於表4。
Figure TW201800375AD00004
(實施例8)
將作為氟化飽和烴之2-氟丙烷與表5所示之胺化合物混合以製備乾式蝕刻用組成物(包含不可避免地混入的雜質)。接著，針對乾式蝕刻用組成物，測量含有之化合物的濃度，並評價穩定性。結果顯示於表5。
(比較例8)
除了不使用胺化合物，而使用僅包含2-氟丙烷及不可避免地混入之雜質的乾式蝕刻用組成物以外，以與實施例8相同的方式進行測量及評價。結果顯示於表5。
Figure TW201800375AD00005
由表1~5可知，摻合有胺化合物的實施例1~8之乾式蝕刻用組成物，可抑制氟化飽和烴的分解。
(實施例9~18及比較例9~14)
製備表6所示之組成的乾式蝕刻用組成物(包含不可避免地混入的雜質)。又，製備表6所示之材質的氣體填充容器(內面的Rmax：25μm以下)。
接著，將乾式蝕刻用組成物填充至準備之氣體填充容器，於溫度55℃下靜置30天。接著，以氣體層析儀測量靜置後的氟化飽和烴之濃度，算出氟化飽和烴的分解量。結果顯示於表6。
此外，用於測量氟化飽和烴之濃度的氣體層析儀及條件如下所述。
‧氣體層析儀：Agilent(註冊商標)7890A(Agilent公司製)
‧管柱：GL Sciences公司製、產品名「Inert Cap(註冊商標)1」、長度60m、內徑0.25mm、膜厚1.5μm
‧管柱溫度：於40℃下保持20分鐘
‧注入溫度：80℃
‧載氣：氮氣
‧分流比：40/1
‧偵測器：FID
以下所示的表6中，
「SUS」表示不鏽鋼
「Mn」表示錳鋼
「CrMo」表示鉻鉬鋼。
Figure TW201800375AD00006
由表6可知，摻合有胺化合物的實施例9~18之乾式蝕刻用組成物，可抑制氟化飽和烴的分解。
[產業上之可利用性]
根據本發明之乾式蝕刻用組成物，可抑制氟化飽和烴在保管中或使用中分解。

Claims (8)

  1. 一種乾式蝕刻用組成物，其係含有99體積%以上之氟化飽和烴的乾式蝕刻用組成物，其更含有胺化合物。
  2. 如請求項1之乾式蝕刻用組成物，其係共沸組成物或類共沸組成物。
  3. 如請求項1之乾式蝕刻用組成物，其中該氟化飽和烴的沸點與該胺化合物的沸點之差的絕對值為20℃以下。
  4. 如請求項1之乾式蝕刻用組成物，其中該胺化合物係由碳數3以上5以下的胺所構成。
  5. 如請求項1之乾式蝕刻用組成物，其中該氟化飽和烴為C3H7F、C3H6F2、C4H9F、C4H8F2、C5H11F或C5H10F2。
  6. 如請求項1之乾式蝕刻用組成物，其中該胺化合物的濃度為0.01體積%以上1體積%以下。
  7. 一種已填充乾式蝕刻用組成物之容器，其至少內表面係將如請求項1至6中任一項之乾式蝕刻用組成物填充於由不鏽鋼、錳鋼、碳鋼或鉻鉬鋼所構成之容器而成。
  8. 如請求項7之已填充乾式蝕刻用組成物之容器，其中該容器之內面的最大高度(Rmax)為25μm以下。
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