WO2017153113A1 - Fester isolationswerkstoff, verwendung dazu und damit hergestelltes isolationssystem - Google Patents

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WO2017153113A1
WO2017153113A1 PCT/EP2017/052721 EP2017052721W WO2017153113A1 WO 2017153113 A1 WO2017153113 A1 WO 2017153113A1 EP 2017052721 W EP2017052721 W EP 2017052721W WO 2017153113 A1 WO2017153113 A1 WO 2017153113A1
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cas
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curing catalyst
insulation material
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PCT/EP2017/052721
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Jürgen Huber
Dieter Schirm
Matthias ÜBLER
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Siemens Aktiengesellschaft
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Definitions

  • the invention relates to a solid, in particular band-shaped insulating material, its use in a Vakuumim Weggnierbacter and an insulation ⁇ system prepared therewith and an electrical machine with the Isolationsssys- tem, especially for the medium and high voltage range, namely for medium and high voltage machines, in particular rotating electrical machines in the medium and high tension ⁇ voltage range and semi-finished products for electrical switchgear.
  • Electrical machines (motors, generators) have in the
  • stator core specially ge ⁇ arted coil windings or conductor bars, usually made of copper or other, highly conductive, material.
  • a round propagating magnetic field is generated by time-selective energizing, which in the bore of the stator suspended and free-rotating rotor which, for example, due to a large number of applied permanent magnet reacts to the induced magnetic field in the form of forced rotation, drives and so electrical energy into kinetic energy umwan ⁇ delt.
  • the laminated core is electrically grounded, while the coils are at a high kilovolt potential.
  • each coil for example, with a special band, such as mica tape, multiple and defined-overlapped isolated.
  • Mica is preferred because it can as particle-, in particular as platelet-shaped inorganic barrier material, the electrical erosion under electrical sectionentla ⁇ decisions effectively and long, for example via the TOTAL ⁇ te life of the machine to retard and good chemical and thermal resistance.
  • ⁇ mica tapes made from mica paper and one or more carriers, such as fabric, film (s) which are connected together by a tape adhesive. Mica tapes are necessary since mica paper alone does not have the mechanical strength necessary for an insulation process.
  • the tape adhesive additives may be added, for example curing catalysts, which act initiating the thermal cure ei ⁇ nes externally applied impregnant after the insulated with mica tape reels are fitted into the St Sblechpa ⁇ kete and electrically connected becomes the Ver ⁇ avoidance of Partial discharges during later operation eliminates the air in the cavities of the windings and in particular in the groove gaps of the stator core. Since this distance from the current-carrying, insulated coil to the laminated core is generally kept as small as possible, field strengths of several kV / mm are not uncommon. Accordingly, the insulation material is claimed.
  • impregnating agents according to the prior art have thermally curable epoxy / Anhydridgemische for
  • VPI vacuum pressure impregnation
  • the curing catalyst has the function that the low-viscosity impregnating agent, usually made of epoxy resin and phthalic anhydride, gels at a given temperature in a certain time.
  • the low-viscosity impregnating agent usually made of epoxy resin and phthalic anhydride
  • the curing catalyst is usually at least in the solid insulating material, eg mica tape included. This mica tape is held together over the tape adhesive, so it is essential that the tape adhesive and the curing catalyst are mutually inert.
  • Impregnating react with each other only at the moment of the meeting during the VPI process. This achieves the best possible networking as well as the connection, compatibility and freedom from voids of the insulation, which in turn leads to an optimized service life of the "main insulation" of the electrical machine resulting from hardening.
  • Epoxy-based impregnants find use, which are polymerized using curing catalysts.
  • the new curing catalysts will be tailored to the anhydride-free impregnants. It will be strengthened
  • the object of the invention is therefore to provide a solid insulating material with a curing catalyst, which overcomes the disadvantages of the prior art.
  • Vacuum impregnation method and finally to provide an electrical machine with an insulation system thus prepared, wherein an insert of the respiratory sensitizer
  • Phthalic anhydrides and / or organic acid anhydrides is generally avoided.
  • the subject of the present invention is a solid insulating material, which is used together with an anhydride impregnating agent for producing an insulation system in a Vakuumim Weggnier Anlagen, this comprises a support, a barrier material, a Härtungskataly ⁇ sator and a tape adhesive, the curing catalyst and the tape adhesive to each other inert are, but under the conditions of vacuum impregnation with anhydride-free impregnating agent with gel times of 1 h to 15 h at
  • the curing catalyst is obtainable by a reaction of at least one 1H-imidazole and / or lH-imidazole derivative with a
  • Oxirane group-containing compound Furthermore, the use of the insulation system thus produced in electrical machines, preferably in rotating electrical machines, particularly preferably in rotating electrical machines in the medium and high voltage range and in electrical switchgear, medium and high voltage applications, bushings, transformer bushings, generator bushings and / or HVDC -Durch Installationen, as well as in corresponding semi-finished objects of the invention.
  • electrical machines preferably ro- animal electrical machines, particularly preferably rotate ⁇ de electrical machines of medium and high voltage range as well as electrical switchgear, medium and high voltage applications, bushings, transformer bushings, generator bushings and / or HVDC bushings and corresponding end Semi-finished products that form such an insulation system ⁇ , subject of the invention.
  • the curing catalyst is obtainable by a reaction of at least one 1H-imidazole and / or 2-imidazole derivative with a compound containing oxirane groups, it can also be prepared by any other synthetic routes.
  • the curing catalyst is for example only the adduct of a nH-imidazole and / or lH-imidazole derivative with an oxirane-containing compound.
  • the curing catalyst for example, an adduct of a lH-imidazole and / or ⁇ -imidazole derivative with a
  • Oxirane group-containing compound is a nitrogen density D in the range, for example, 1 to 15 mmol / g, in particular D is in the range of
  • the mass-specific, polymerizable molar nitrogen density D mentioned here is defined by the unit 10 -3 mol / g (corresponding to one thousandth of a mole per gram), which indicates the content of nitrogen atoms with non-aromatic and nonbonding electron pairs per molecule ,
  • a curing catalyst which is an adduct of an 1H-imidazole and / or 1H-imidazole derivative with an oxirane-containing compound, it is possible to provide a curing catalyst in binder-containing mica papers which is modifiable in such a way, that it becomes vacuum stable at temperatures of 50-80 ° C.
  • a curing catalyst shows a vapor pressure lower than 10 -4 mbar at 70 ° C, and a geeig ⁇ designated, dynamic viscosity.
  • the curing catalyst exhibits a dynamic viscosity in the range from 1 to 10 000 Pa.s, in particular from 5 to 5000 Pa.s and particularly preferably in the range from 10 to 3000 Pa.s.
  • the curing catalyst exhibits a vapor pressure
  • Impregnation temperature less than 10 _1 mbar especially at 70 ° C in the range of 10 ⁇ 2 mbar to 10 ⁇ 8 mbar, preferably from 10 -3 mbar to 10 ⁇ 7 mbar and in particular from 10 ⁇ 4 mbar to 10 ⁇ 6 mbar.
  • Oxirane group-containing compound is preferably obtained via an addition reaction, as shown schematically below:
  • Reaction Equation I Imidazole Derivative Addition Reaction
  • n 1-4
  • R 1 , R 2 , R 3 hydrogen, alkyl and / or aryl
  • R is the remainder of the molecule
  • Oxirane group-containing compound so for example a GlycidyleduktVeritati.
  • Oxirane group-containing compound so for example the GlycidyleduktVeritati.
  • oxirane-containing starting materials are shown in the rows, and exemplary 1H-imidazoles and / or 1H-imidazole derivatives are shown in the columns: In particular, the abbreviations in the case of column labeling
  • compounds containing oxirane groups are used, for example, glycidyl ether and / or glycidyl ester compounds.
  • Exemplary compounds are listed in the following table, wherein always ester derivatives and / or Other pe ⁇ ge obvious to those skilled derivatives of the here mentioned by way of example ⁇ oxirane groups are provided by compounds of the scope of the invention.
  • Bisphenol A diglycidyl ether led to gelation and anionic hardening at 70 ° C.
  • Methylimidazole adduct method, wherein the distilled bisphenol F-diglycidyl ether was also pre-dissolved in toluene.
  • tape adhesive is in the presence of said adducts of lH-imidazole and / or lH-imidazole derivatives with
  • Trimethylolpropane (CAS No. 77-99-6),
  • Polycaprolactone tetrols (CAS No. 35484-93-6) may be used.
  • the tape adhesive connects the at least one carrier and the barrier material in the solid insulating material. It is contained in the solid insulating material in an amount in the range of 1 to 30% by weight, preferably 2 to 15% by weight, particularly preferably 5 to 10% by weight.
  • the carrier in the form of woven, such as glass fiber cloth, non-woven ( "non-woven"), such as non-woven, in particular a polyester fleece, Pa ⁇ pier and / or film before.
  • the carrier may be in form of a sheet also be perforated.
  • this carrier is in the solid insulating material of the preferably particulate
  • the barrier material is preferably at least partially platelet-shaped.
  • mica can be used as a barrier material.
  • a coated particulate barrier material is used.
  • it may be a metal oxide coated
  • particulate barrier material for example, tin, zinc, titanium oxide coated particles act.
  • it is a doped coating of the particulate, in particular platelet-shaped barrier material is.
  • the tape adhesive connects the at least one carrier and the barrier material in the solid insulating material. It is contained in the solid insulating material in an amount in the range of 1 to 30% by weight, preferably 2 to 15% by weight, particularly preferably 5 to 10% by weight.
  • the curing catalyst also called “belt curing catalyst or” belt accelerator ", in the solid insulating material in a concentration less than 10% by weight, for example from 0.001% to 7.5% by weight, preferably in the range of 0 , 01 to 5 wt%, more preferably from 0.1 wt% to 3.5 wt%, before, so that gel times of several hours can be realized.
  • the curing catalyst initiates the polymerization of the
  • Impregnating resin at temperatures in the range of 20 ° C to 100 ° C, preferably from 50 ° C to 80 ° C and particularly preferably from 55 ° C to 75 ° C.
  • the curing catalyst is relatively inert to the tape adhesive material. This especially under the conditions of Vakuumvorhalte- and / or
  • Impregnation temperature for example, in the range between 20 ° C and 100 ° C, in particular between 50 ° C to 80 ° C, most preferably between 55 ° C to 75 ° C.
  • Suitable as a bank adhesive for example, are diols, triols and / or polyols.
  • the invention relates to a solid, in particular band-shaped insulating material, its use in a
  • the solid insulation material and the insulation system produced therewith are characterized in that it
  • the curing catalyst is, for example, an adduct of an lH-imidazole and / or 1H-imidazole derivative with an oxirane-containing compound.

Abstract

Die Erfindung betrifft einen festen, insbesondere bandförmigen Isolationswerkstoff, dessen Verwendung in einem Vakuumimprägnierverfahren und ein damit hergestelltes Isolationssystem sowie eine elektrische Maschine mit dem Isolationssystem, insbesondere für den Mittel- und Hochspannungsbereich, nämlich für Mittel- und Hochspannungsmaschinen, insbesondere rotierende elektrische Maschinen im Mittel- und Hochspannungsbereich sowie Halbzeuge für elektrische Schaltanlagen. Der feste Isolationswerkstoff und das damit hergestellte Isolationssystem zeichnen sich dadurch aus, dass es anhydridfrei herstellbar ist, wobei der Härtungskatalysator ein Addukt aus einem 1H-Imidazols und/oder 1H-ImidazolDerivats mit einer Oxirangruppenhaltigen Verbindung ist.

Description

Beschreibung
Fester Isolationswerkstoff, Verwendung dazu und damit herge¬ stelltes Isolationssystem
Die Erfindung betrifft einen festen, insbesondere bandförmigen Isolationswerkstoff, dessen Verwendung in einem Vakuumimprägnierverfahren und ein damit hergestelltes Isolations¬ system sowie eine elektrische Maschine mit dem Isolationssys- tem, insbesondere für den Mittel- und Hochspannungsbereich, nämlich für Mittel- und Hochspannungsmaschinen, insbesondere rotierende elektrische Maschinen im Mittel- und Hochspan¬ nungsbereich sowie Halbzeuge für elektrische Schaltanlagen. Elektrische Maschinen (Motoren, Generatoren) haben in der
Vielzahl ihrer Längsnuten des Ständerblechpakets speziell ge¬ artete Spulenwicklungen oder Leiterstäbe, i.d.R. aus Kupfer oder einem anderen, hochleitfähigen, Material. Im Falle eines elektrischen Motors, wird durch zeitlich selektive Bestromungen ein ringsum propagierendes Magnetfeld erzeugt, welches den in der Bohrung des Ständers aufgehängten und frei drehenden Rotor, welcher z.B. aufgrund einer Vielzahl an applizierten Permanentmagneten auf das induzierte Magnetfeld in Form von erzwungener Rotation reagiert, antreibt und so elektrische Energie in Bewegungsenergie umwan¬ delt. Das Blechpaket liegt dabei elektrisch auf Masse, die Spulen hingegen auf hohem Kilovoltpotential. Die in die
Statornuten eingepassten Spulen müssen demnach gegen Erdpo- tential elektrisch isoliert werden. Dazu wird eine jede Spule beispielsweise mit einem speziellen Band, beispielsweise Glimmerband, mehrfach und definiert-überlappt isoliert.
Glimmer wird bevorzugt verwendet, da es als partikel-, insbe- sondere als plättchenförmiger, anorganischer Barrierewerkstoff die elektrische Erosion unter elektrischen Teilentla¬ dungen wirkungsvoll und lange, beispielsweise über die gesam¬ te Lebensdauer der Maschine zu retardieren vermag und gute chemische sowie thermische Beständigkeit aufweist. Glimmer¬ bänder bestehen aus Glimmerpapier und einem oder mehreren Trägern, z.B. Gewebe, Folie (n) , die über einen Bandkleber miteinander verbunden sind. Glimmerbänder sind nötig, da Glimmerpapier allein nicht die für einen Isolationsprozess nötige mechanische Festigkeit aufweist. Je nach Anwendung können dem Bandkleber Additive zugegeben sein, z.B. Härtungskatalysatoren, die initiierend auf die thermische Härtung ei¬ nes extern beaufschlagten Imprägniermittels wirken, nachdem die mit Glimmerband isolierten Spulen in die Ständerblechpa¬ kete eingepasst und elektrisch geschaltet sind, wird zur Ver¬ meidung von Teilentladungen während des späteren Betriebs die Luft in den Hohlräumen der Wicklungen und insbesondere in den Nutspalten des Ständerblechpakets eliminiert. Da dieser Ab- stand von bestromter, isolierter Spule zum Blechpaket in der Regel so klein wie möglich gehalten wird, sind dort Feldstärken von mehreren kV/mm keine Seltenheit. Dementsprechend wird das Isolationsmaterial beansprucht. Als Imprägniermittel nach dem Stand der Technik haben sich thermisch härtbare Epoxidharz/Anhydridgemische für
Vakuumimprägnierprozesse als geeignet erwiesen.
Sie werden zur Imprägnierung der aus ihren Einzelteilen zu- sammengesetzten Statoren der elektrischen Maschinen mit den eingepassten und glimmerbandisolierten Spulen bzw. zur Spulen oder Leiterstab Einzelimprägnierung eingesetzt.
Während eines speziellen Vakuumimprägnierprozesses, dem
VPI (vacuum pressure impregnation) -Verfahren, werden diese
Statoren oder Spulen bislang im Ganzen mit einer dünnflüssigen Epoxidharz-Phthalsäureanhydrid-Formulierung in einer Vakuumkammer geflutet und anschließend unter Druckbeaufschla¬ gung imprägniert. Die Endaushärtung erfolgt im Regelfall un- ter Normaldruck im Industrieofen. Dabei hat der Härtungskatalysator die Funktion, dass das dünnflüssige Imprägniermittel, gewöhnlich aus Epoxidharz und Phthalsäureanhydrid, bei einer vorgegebenen Temperatur in einer bestimmten Zeit geliert. Der industrielle Standard dazu ist bislang als Imprägniermittel eine Mischung aus destilliertem Bisphenol-A-Diglycidylether und Methylhexahydrophthalsäureanhydrid . Diese Mischung ist ausreichend dünnflüssig, um die komplette Imprägnierung der Bandisolation einerseits und in Abwesenheit von Härtungskata¬ lysatoren eine ausreichende Lagerstabilität andererseits zu gewährleisten. Der Härtungskatalysator ist in der Regel zumindest auch im festen Isolationswerkstoff, z.B. Glimmerband, enthalten. Dieses Glimmerband wird über den Bandkleber zusam- mengehalten, so ist es unabdinglich, dass der Bandkleber und der Härtungskatalysator zueinander inert sind.
Insbesondere ist vorteilhaft, wenn alle drei Komponenten, al¬ so Bandkleber, Härtungskatalysator und beaufschlagtes
Imprägniermittel erst im Moment des Zusammentreffens während des VPI-Prozesses miteinander reagieren. So erreicht man bestmögliche Vernetzung sowie Anbindung, Kompatibilität und Lunkerfreiheit der Isolation, was wiederum zu einer optimierten Lebensdauer der beim Härten im Anschluss entstehenden „Hauptisolation" der elektrischen Maschine führt.
Wegen der toxikologischen Bedenken gegen die uneingeschränkte Verwendung von Phthalsäureanhydriden werden in Zukunft phthalsäureanhydridfreie oder überhaupt anhydridfreie
Imprägniermittel auf Epoxidbasis Verwendung finden, die unter Einsatz von Härtungskatalysatoren polymerisiert werden.
Die neuen Härtungskatalysatoren werden auf die anhydridfreien Imprägniermittel abgestimmt sein. Es werden verstärkt
anhydridfreie Imprägniermittel, wie aus den älteren Anmeldun¬ gen DE 10 2015 214 872.6 und DE 10 2015 213 534.9 deren
Offenbarungsgehalt hiermit zum Inhalt der vorliegenden Be¬ schreibung gemacht wird, bekannt, eingesetzt. Dort werden als Härtungskatalysatoren zum einen Imidazole und/oder Pyrazole sowie deren Derivate vorgestellt und zum zweiten kovalent-verbrückte Di-Imidazol-Derivate und/oder ko- valent-verbrückte Di-Pyrazol-Derivate als Härtungskatalysato- ren die beispielsweise Kondensationsprodukte und/oder Additi¬ onsprodukte sind, vorgestellt. Diese sind Härtungskatalysato¬ ren in festen Isolationswerkstoffen, die aufgrund der Molekülvergrößerung und ggf. zusätzlicher Wechselwirkungen am vormals elektrophilen Zentrum, eine geringere Flüchtigkeit als die einfachen (Alkyl) Imidazole zeigen. Trotz dieser geringeren Flüchtigkeit ist die Reaktivität gegenüber säure- anhydridfreien Tränkharzen auf Epoxidharzbasis im Vergleich zu einfachen (Alkyl) Imidazolen nicht oder nur unwesentlich negativ beeinflusst. Somit stellen diese Systeme ausgezeich¬ nete Härtungskatalysatoren von säureanhydridfreien Tränkharzen auf Epoxidharzbasis dar.
Trotzdem besteht weiterhin der Bedarf an neuartigen Härtungs- katalysatoren für anhydridfreie Glycidylether-Epoxidharze und Glycidylester-Epoxidharze, insbesondere an solchen, die mas¬ senfertigungstauglich aus gut verfügbaren Rohstoffen herstellbar sind und/oder eine bessere chemische Kompatibilität zu Epoxidharzen haben als die aus dem Stand der Technik be- kannten Imidazole, Di-Imidazole, Pyrazole und/oder Di- Pyrazole .
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen festen Isolationswerkstoff mit einem Härtungskatalysator zur Verfügung zu stellen, der die Nachteile des Standes der Technik überwindet. Außerdem ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Verwendung des festen Isolationswerkstoffes in einem
Vakuumimprägnierverfahren und schließlich eine elektrische Maschine mit einem derart hergestellten Isolationssystem zu schaffen, wobei ein Einsatz der atemwegssensibilisierenden
Phthalsäureanhydride und/oder organischen Säureanhydriden im allgemeinen vermieden wird.
Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand der vorliegenden Er- findung, wie sie in der Beschreibung, den Beispielen und den Ansprüchen offenbart wird, gelöst. Demnach ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein fester Isolationswerkstoff, der zusammen mit einem anhydridfreien Imprägniermittel zur Herstellung eines Isolationssystems in einem Vakuumimprägnierprozess einsetzbar ist, wobei dieser einen Träger, einen Barrierewerkstoff, einen Härtungskataly¬ sator und einen Bandkleber umfasst, der Härtungskatalysator und der Bandkleber zueinander inert sind, aber unter den Bedingungen der Vakuumimprägnierung mit einem anhydridfreien Imprägniermittel mit Gelierzeiten von 1 h bis 15 h bei
Imprägniertemperatur abreagieren, wobei der Härtungskatalysator erhältlich ist durch eine Reaktion zumindest eines 1H- Imidazols und/oder lH-Imidazol-Derivats mit einer
Oxirangruppenhaltigen Verbindung . Weiterhin ist die Verwendung des so hergestellten Isolationssystems in elektrischen Maschinen, bevorzugt in rotierenden elektrische Maschinen, besonders bevorzugt in rotierenden elektrische Maschinen im Mittel- und Hochspannungsbereich sowie in elektrischen Schaltanlagen, Mittel- und Hochspannungs- anwendungen, Durchführungen, Transformatordurchführungen, Generatordurchführungen und/oder HGÜ-Durchführungen, sowie in entsprechenden Halbzeugen Gegenstand der Erfindung.
Schließlich sind noch elektrischen Maschinen, bevorzugt ro- tierende elektrische Maschinen, besonders bevorzugt rotieren¬ de elektrische Maschinen im Mittel- und Hochspannungsbereich sowie elektrische Schaltanlagen, Mittel- und Hochspannungsanwendungen, Durchführungen, Transformatordurchführungen, Generatordurchführungen und/oder HGÜ-Durchführungen, sowie ent- sprechende Halbzeuge, die ein derartiges Isolationssystem um¬ fassen, Gegenstand der Erfindung.
Zwar ist der Härtungskatalysator durch eine Reaktion zumindest eines lH-Imidazols und/oder ΙΗ-Imidazol-Derivats mit ei- ner Oxirangruppenhaltigen Verbindung erhältlich, er kann aber auch nach beliebigen anderen Synthesewegen hergestellt sein. Der Härtungskatalysator ist nur beispielsweise das Addukt ei- nes lH-Imidazols und/oder lH-Imidazol-Derivats mit einer Oxirangruppenhaltigen Verbindung .
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung weist der Härtungskatalysator, der beispielsweise ein Addukt eines lH-Imidazols und/oder ΙΗ-Imidazol-Derivats mit einer
Oxirangruppenhaltigen Verbindung ist, eine Stickstoffdichte D im Bereich von beispielsweise 1 bis 15 mmol/g, insbesondere liegt D im Bereich von
1-10-3 mol/g < D < 13-10-3 mol/g bevorzugt von 2,5 * 10-3 mol/g bis 10*10-3 mol/g und am bevor¬ zugtesten von 4,5·10-3 mol/g bis 9-10-3 mol/g auf. Die hier ge- nannte massespezifische, polymerisationsbefähigte molare Stickstoffdichte D wird dabei durch die Einheit 10-3 mol/g (entsprechend einem tausendstel mol pro Gramm) definiert, die den Gehalt an Stickstoffatomen mit nicht-aromatischen und zugleich nicht-bindenden Elektronenpaaren pro Molekül angibt.
Beispielsweise kann die Stickstoffdichte der nachfolgenden Verbindung, die einen Härtungskatalysator nach dem Stand der Technik offenbart,
Figure imgf000007_0001
Struktur I : Stand der Technik herkömmlicher, Härtungskatalysator wie folgt ermittelt werden: die molare Masse des abgebildeten Moleküls, das einen herkömmlichen Härtungskatalysator nach dem Stand der Technik zeigt, beträgt M = 638,89 g/mol. Es be- sitzt 3 zur Polymerisation befähigte Stickstoffelektronenpaa- re und damit exemplarisch die Stickstoffreferenzdichte von 3 mol/638, 89 g = 4, 7 · 10-3 mol/g.
Mit einem Ausführungsbeispiel der Erfindung, einem Härtungs- katalysator, der ein Addukt eines lH-Imidazols und/oder 1H- Imidazol-Derivats mit einer Oxirangruppenhaltigen Verbindung ist, gelingt es, einen Härtungskatalysator in bindemittelhal- tigen Glimmerpapieren zu schaffen, der derart modifizierbar ist, dass er vakuumstabil bei Temperaturen von 50-80°C wird. Beispielsweise zeigt ein derartiger Härtungskatalysator einen Dampfdruck geringer als 10~4 mbar bei 70°C, sowie eine geeig¬ nete, dynamische Viskosität.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zeigt der Härtungskatalysator eine dynamische Viskosität im Bereich von 1 bis 10 000 Pa-s, insbesondere von 5 bis 5000 Pa-s und besonders bevorzugt im Bereich von 10 bis 3000 Pa-s.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zeigt der Härtungskatalysator einen Dampfdruck bei
Imprägniertemperatur kleiner 10_1 mbar, insbesondere bei 70°C im Bereich von 10~2 mbar bis 10~8 mbar, bevorzugt von 10-3 mbar bis 10~7 mbar und insbesondere von 10~4 mbar bis 10~6 mbar. Ein Härtungskatalysator, der gemäß der Erfindung eingesetzt wird und der erhältlich ist durch eine Reaktion zumindest 1H- Imidazols und/oder lH-Imidazol-Derivats mit einer
Oxirangruppenhaltigen Verbindung wird bevorzugt über eine Additionsreaktion, wie sie nachfolgend schematisch dargestellt ist, erhalten:
Figure imgf000009_0001
Reaktionsgleichung I: Imidazolderivat-Additionsreaktion Bevorzugt beträgt n=1-4; R1, R2, R3 = Wasserstoff, Alkyl und/oder Aryl; R ist der Molekülrest der
Oxirangruppenhaltigen Verbindung, also beispielsweise einer GlycidyleduktVerbindung .
Figure imgf000009_0002
Reaktionsgleichung II ; Pyrazolderivat-Additionsreaktion
Bevorzugt beträgt n=1-4; R1, R2, R3 = Wasserstoff, Alkyl und/oder Aryl; R ist der Molekülrest der
Oxirangruppenhaltigen Verbindung, also beispielsweise der GlycidyleduktVerbindung.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand einer Tabelle, die ei¬ ne Zusammenstellung möglicher Edukte zur Herstellung des Härtungskatalysators, beispielsweise nach einem der in den Reak¬ tionsgleichungen I und/oder II gezeigten Mechanismen, zeigt, näher erläutert.
Dabei stehen in den Zeilen beispielhafte oxirangruppen- haltigen Edukte und in den Spalten beispielhafte lH-Imidazols und/oder lH-Imidazol-Derivats : Insbesondere bedeuten bei der Spaltenbeschriftung die Abkürzungen
Im: lH-Imidazol ;
2m- Im: ΙΗ-2-Methylimidazol ;
2e-Im: ΙΗ-2-Ethylimidazol ;
2e-4m-Im: lH-2-Ethyl-4-Methylimidazol ;
4e-2Ph-Im: lH-4-Ethyl-2-Phenylimidazol und
3,5m-Pyr: 1H-3 , 5-Dimethylpyrazol
Die angegebenen Zahlenwerte entsprechen jeweils der Stick- stoffdichte D des Härtungskatalysators, also des jeweiligen Additionsproduktes, wie sie oben beschrieben ist.
Also Oxirangruppenhaltige Verbindungen werden beispielsweise Glycidylether- und/oder Glycidylesterverbindungen eingesetzt. Beispielhafte Verbindungen sind in der nachfolgenden Tabelle aufgelistet, wobei immer auch -esterderivate und/oder sonsti¬ ge für den Fachmann naheliegende Derivate der hier beispiel¬ haft genannten Oxirangruppenhaltigen Verbindungen vom Umfang der Erfindung mit umfasst sind.
Figure imgf000011_0001
Figure imgf000012_0001
Beispiel :
Darstellung des
Trimethylolpropantriglycidylether-Tris- (ΙΗ-2-Methylimidazol) - Adduktes:
Technischer Trimethylolpropantriglycidylether im 5%igen, molaren Unterschuss bezogen auf das lH-Imidazolderivat wurde in einem Dreihalskolben mit Rückflusskühler, in dem sich 5g 1H- 2-Methylimidazol in 20mL Toluol bei Raumtemperatur vorgelegt und 10min bei 130°C unter Rückflusskochen gelöst befand, mit¬ tels eines Tropftrichters langsam unter Rühren zugetropft.
Es wurde einige Stunden anschließend unter Rückfluss gekocht. Danach konnte eine orange-farbene, klare, sehr zähe Flüssig¬ keit erhalten werden, die bei 50-100°C unter Vakuum getrocknet wurde.
Eine 5%ige (w/w) Zumischung zu destilliertem
Bisphenol-A-Diglycidylether führte bei 70°C zur Gelierung sowie anionischer Härtung.
Analog wurde beim Trimethylolpropantriglycidylether-Tris ( 1H- 2-Ethyl-4-Methylimidazol) -Addukt, beim
Neopentyldiglycidylether-Bis (lH-2-Ethyl-4-Methylimidazol) - Addukt und beim Bisphenol-F-Diglycidylether-Bis ( 1H-2-
Methylimidazol ) -Addukt verfahren, wobei der destillierte Bisphenol-F-Diglycidylether ebenfalls in Toluol vorgelöst wurde . Als Bandkleber wird bei Vorliegen der genannten Addukte von lH-Imidazol und/oder lH-Imidazol-Derivaten mit
Oxirangruppenhaltigen Verbindungen als Härtungskatalysator vorzugsweise ein Bandkleber, wie er in der DE 102015205328.8 beschrieben ist, deren Offenbarungsgehalt hiermit zum Gegen- stand der vorliegenden Beschreibung gemacht wird, eingesetzt.
Des Weiteren kann im festen Isolationswerkstoff beispielswei¬ se eine Verbindung, ausgewählt aus der folgenden Gruppe Tricyclomethandimethanol (CAS-Nr. 26896-48-0 bzw. 26160-83-8) ,
Trimethylolpropan (CAS-Nr. 77-99-6),
dendritische, hydroxy-funktionale Polymere (CAS-Nr.
326794-48-3 bzw. 462113-22-0),
Polycaprolactontriole (CAS-Nr. 37625-56-2),
Polycaprolactontetrole (CAS-Nr. 35484-93-6) eingesetzt sein.
Der Bandkleber verbindet den zumindest einen Träger und den Barrierewerkstoff im festen Isolationswerkstoff. Er ist im festen Isolationswerkstoff in einer Menge im Bereich von 1 bis 30 Gew%, bevorzugt 2 bis 15 Gew%, besonders bevorzugt 5 bis 10 Gew% enthalten.
Im festen Isolationswerkstoff liegt ein Träger in Form von Gewebtem, wie z.B. Glasfasergewebe, nicht Gewebtem („non- woven") , wie z.B. Vlies, insbesondere ein Polyestervlies, Pa¬ pier und/oder Folie vor. Dabei kann der Träger in Form einer Folie auch perforiert sein.
An, in und/oder auf diesem Träger befindet sich im festen Isolationswerkstoff der bevorzugt partikelförmige
Barrierewerkstoff .
Der Barrierewerkstoff liegt bevorzugt zumindest zum Teil plättchenförmig vor. Insbesondere kann beispielsweise Glimmer als Barrierewerkstoff eingesetzt werden.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird ein beschichteter partikelförmiger Barrierewerkstoff eingesetzt. Insbesondere kann es sich um einen metalloxidisch beschichteten
partikelförmigen Barrierewerkstoff handeln, beispielsweise um Zinn-, Zink-, Titan-oxidisch beschichtete Partikel handeln.
Dabei ist gemäß einer weiteren Ausführungsform vorgesehen, dass es sich um eine dotierte Beschichtung des partikelförmigen, insbesondere plättchenförmigen Barrierewerkstoffes handelt.
Der Bandkleber verbindet den zumindest einen Träger und den Barrierewerkstoff im festen Isolationswerkstoff. Er ist im festen Isolationswerkstoff in einer Menge im Bereich von 1 bis 30 Gew%, bevorzugt 2 bis 15 Gew%, besonders bevorzugt 5 bis 10 Gew% enthalten. Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung liegt der Härtungskatalysator, auch „Band-Härtungskatalysator oder auch „Bandbeschleuniger" genannt, im festen Isolationswerkstoff in einer Konzentration kleiner 10 Gew%, beispielsweise von 0,001 Gew% bis 7,5 Gew%, bevorzugt im Bereich von 0,01 bis 5 Gew%, besonders bevorzugt von 0,1 Gew% bis 3,5 Gew%, vor, so dass Gelierzeiten von mehreren Stunden realisierbar sind .
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung initi- iert der Härtungskatalysator die Polymerisation des
Imprägnierharzes bei Temperaturen im Bereich von 20 °C bis 100°C, bevorzugt von 50°C bis 80°C und insbesondere bevorzugt von 55°C bis 75°C. Zur Erreichung einer geforderten Lagerstabilität im festen Isolationswerkstoff, beispielsweise bei Raumtemperatur und insbesondere bei mehreren Stunden andauernder Vakuumvorhalte- und Imprägniertemperatur, ist der Härtungskatalysator vergleichsweise inert zum Bandklebermaterial. Dies insbesondere auch unter den Bedingungen der Vakuumvorhalte- und/oder
Imprägniertemperatur, die beispielsweise im Bereich zwischen 20°C und 100°C liegt, insbesondere zwischen 50°C bis 80°C, am bevorzugtesten zwischen 55°C bis 75 °C. Beispielsweise als Bankleber geeignet sind Diole, Triole und/oder Polyole.
Die Erfindung betrifft einen festen, insbesondere bandförmigen Isolationswerkstoff, dessen Verwendung in einem
Vakuumimprägnierverfahren und ein damit hergestelltes Isola- tionssystem sowie eine elektrische Maschine mit dem Isolati¬ onssystem, insbesondere für den Mittel- und Hochspannungsbe¬ reich, nämlich für Mittel- und Hochspannungsmaschinen, insbesondere rotierende elektrische Maschinen im Mittel- und Hoch- spannungsbereich sowie Halbzeuge für elektrische Schaltanla¬ gen. Der feste Isolationswerkstoff und das damit hergestellte Isolationssystem zeichnen sich dadurch aus, dass es
anhydridfrei herstellbar ist, wobei der Härtungskatalysator beispielsweise ein Addukt aus einem lH-Imidazol und/oder 1H- Imidazol-Derivat mit einer Oxirangruppenhaltigen Verbindung ist .

Claims

Patentansprüche
1. Fester Isolationswerkstoff, der zusammen mit einem
anhydridfreien Imprägniermittel zur Herstellung eines Isola- tionssystems in einem Vakuumimprägnierprozess einsetzbar ist, wobei dieser einen Träger, einen Barrierewerkstoff, einen Härtungskatalysator und einen Bandkleber umfasst, der Härtungskatalysator und der Bandkleber zueinander inert sind, aber unter den Bedingungen der Vakuumimprägnierung mit einem anhydridfreien Imprägniermittel mit Gelierzeiten von 1 h bis 15 h bei Imprägniertemperatur abreagieren, wobei der Härtungskatalysator erhältlich ist durch eine Reaktion zumindest eines lH-Imidazols und/oder lH-Imidazol-Derivats mit einer Oxirangruppenhaltigen Verbindung .
2. Isolationswerkstoff nach Anspruch 1, wobei die
Oxirangruppenhaltige Verbindung n = 1 bis 4
Oxiranfunktionalitäten pro Molekül aufweist.
3. Isolationswerkstoff nach Anspruch 1 oder 2, wobei die
Oxirangruppenhaltige Verbindung eine Glycidylverbindung ist.
4. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Oxirangruppenhaltige Verbindung bei Raumtemperatur flüssig vorliegt.
5. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Härtungskatalysator eine Verbindung, die ein Addukt aus einem
und/oder mehreren ΙΗ-aciden Distickstoffheterozyklen und/oder ΙΗ-aciden Tristickstoffheterozyklen mit einer
Oxirangruppenhaltigen Verbindung darstellt.
6. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Oxirangruppenhaltige Verbindung eine Verbindung aus der Gruppe folgender Verbindungen umfasst:
Mono-Glycidylether- und/oder esterverbindung (n=l) ,
Diglycidylether und/oder -esterverbindung (n=2), Triglycidylether und/oder -esterverbindung (n=3) und/oder Tetraglycidylether und/oder -esterverbindung (n=4), sowie beliebige Gemische der vorliegenden Verbindungen.
7. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Härtungskatalysator eine Stickstoffdichte D im Be¬ reich von beispielsweise 1 bis 15 mmol/g aufweist.
8. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Härtungskatalysator ein Addukt aus einem
1H-2-Methylimidazol (CAS-Nr. 693-98-1) ,
1H-2-Ethylimidazol (CAS-Nr. 1072-62-4) ,
1H-4-Ethyl-2-Phenylimidazol,
1H-3, 5-Dimethylpyrazol ,
1H-Imidazol (CAS-Nr. 288-32-4),
1H-4 (5) -Methylimidazol (CAS-Nr. 822-36-6),
1H-2-Ethyl-4-Methylimidazol (CAS-Nr. 931-36- 2) ,
1H-4-Methyl-2-Phenylimidazol (CAS-Nr. 827-43 -0) ,
1H-4-Phenylimidazol (CAS- Nr. 670-95-1),
1H-5-Methyl-2 -Phenylimidazol-4 -methanol (CAS -Nr. 13682-32-1),
1H-Pyrazol (CAS-Nr. 288-13-1),
1H-3-Phenylpyrazol (CAS- Nr. 2458-26-6),
1H-5-Methylpyrazol ,
1H-3,4- Dimethylpyrazol (CAS-Nr. 2820-37-3),
1H-3, 5-Dimethylpyrazol (CAS-Nr. 67-51-6),
1H-3-tert-Butylpyrazol (CAS-Nr. 15802-80-9) und/oder
1H-4- Ethylpyrazol (CAS-Nr. 17072-38-7)
sowie beliebigen Gemischen der vorgenannten Verbindungen mit einer Oxirangruppenhaltigen Verbindung ist.
9. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Härtungskatalysator zudem n=l-4 kovalent gebundene Hydroxylgruppen pro Molekül aufweist.
10. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprü¬ che, wobei der Bandkleber ein Additionsprodukt aus einem Bisphenol, Diol, Triol und/oder höherem Alkohol, nachfolgend als Segment „A (OH) n" bezeichnet, mit Cyclohexenoxid und/oder einem Cyclohexenoxidderivat , nachfolgend als Segment „Cy" be¬ zeichnet, umfasst, wobei A (OH) n ausgewählt ist aus der Gruppe folgender Verbindungen:
Mono-Ethylenglycol (C2H4) (OH)2, Butandiole (C4H8) (OH)2, Butendiole (C4H6) (OH)2, Butindiol (C4H4) (OH)2,
Polyethylenglykole H (OC2H4) x (OH) 2 mit x=1 bis 5000,
Propylenglykol (C3H6) (OH) 2, Polypropylenglykole
H (OC3H6) x (OH) 2 mit x=1 bis 5000, Diethylenglykol
(C2H80) (OH) 2, Propandiole (C3H6) (OH)2, Neopentylglycol (C5H10) (OH) 2, Cyclopentandiole (C5H8) (OH)2,
Cyclopentendiole (C5H6) (OH)2, Glycerin (C3H5) (OH)3,
Pentandiole (C5H10) (OH) 2, Pentaerythritol (C5H8) (OH)4, Hexandiole (C6H12) (OH) 2, Hexylenglykole (C6H12) (OH) 2, Heptandiole (C7H14) (OH) 2, Octandiole (C8H16) (OH) 2,
Polycaprolactondiole, Polycaprolactontriole, Hydrochinon (C6H4) (OH)2, Resorcinol (C6H4) (OH)2, (Pyro) Catechol
(C6H4) (OH)2, Rucinol (C10H12) (OH) 2, Triethylenglycol
(C6H12) (OH) 2
vollaromatisches, teilhydriertes und/oder vollhydriertes Bisphenol-A (C15H14) (OH)2, (C15H28) (OH)2, Bisphenol-F
(C13H10) (OH) 2, Bisphenol-S (C12H8O2S) (OH)2
Tricyclodecandimethanol (Ci2H18) (OH) 2, Glycerincarbonat (C4H5) (OH) 1.
11. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprü¬ che, der als Bandkleber eine Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe folgender Verbindungen umfasst:
Tricyclomethandimethanol (CAS-Nr. 26896-48-0 bzw. 26160-83-8) ,
Trimethylolpropan (CAS-Nr. 77-99-6),
dendritische, hydroxy-funktionale Polymere (CAS-Nr. 326794-48-3 bzw. 462113-22-0),
Polycaprolactontriole (CAS-Nr. 37625-56-2),
Polycaprolactontetrole (CAS-Nr. 35484-93-6) .
12. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, der Härtungskatalysator in einer Menge von weniger als 10 Gew% enthält.
13. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprü¬ che, der Bandkleber in einer Menge im Bereich von 1 bis 30 Gew% enthält.
14. Isolationswerkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, der einen Träger in Form von Gewebtem, nicht Gewebtem und/oder Folie umfasst.
15. Isolationswerkstoff nach Anspruch 10, der eine Folie, die perforiert ist, umfasst.
16. Isolationswerkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprü¬ che, der einen partikelförmigen Barrierewerkstoff umfasst.
17. Isolationswerkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der partikelförmige Barrierewerkstoff zumindest teilweise plättchenförmige Barrierewerkstoff-Partikel um¬ fasst .
18. Isolationswerkstoff nach Anspruch 12 oder 13, wobei die Partikel des Barrierewerkstoffes beschichtet sind.
19. Isolationswerkstoff nach einem der Ansprüche 12 bis 14, wobei die Beschichtung ein Metalloxid umfasst.
20. Isolationswerkstoff nach einem der Ansprüche 12 bis 15, wobei die Beschichtung dotiert ist.
21. Verwendung eines durch Vakuumimprägnierung mit einem festen Isolationswerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 20 hergestellten Isolationssystems in Mittel- und Hochspannungs¬ maschinen, insbesondere rotierende elektrische Maschinen im Mittel- und Hochspannungsbereich sowie in elektrischen
Schaltanlagen, Mittel- und Hochspannungsanwendungen, Durchführungen, Transformatordurchführungen, Generatordurchführungen und/oder HGÜ-Durchführungen, sowie in entsprechenden Halbzeugen .
22. Elektrische Maschine, bevorzugt rotierende elektrische Maschine, besonders bevorzugt rotierende elektrische Maschine im Mittel- und Hochspannungsbereich sowie elektrische Schalt- anläge, Mittel- und Hochspannungsanwendung, Durchführung, Transformatordurchführung, Generatordurchführung und/oder HGÜ-Durchführung, sowie entsprechendes Halbzeug, die ein Iso¬ lationssystem, hergestellt aus einem festen Isolationswerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 20 umfasst.
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