DE3733789C2 - Reaktionsharzmassen zur Herstellung schwerentflammbarer halogenfreier Reaktionsharzformstoffe sowie deren Herstellung und Verwendung - Google Patents
Reaktionsharzmassen zur Herstellung schwerentflammbarer halogenfreier Reaktionsharzformstoffe sowie deren Herstellung und VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Reaktionsharzmassen zur Herstellung
schwerentflammbarer halogenfreier Reaktionsharzformstoffe auf
der Basis von aminhärtbaren mit anorganischen Füllstoffen
gefüllten Epoxidharzen und Hilfs- und Zusatzstoffen und deren
Herstellung. Die Reaktionsharzmassen der Erfindung eignen sich
besonders zum Umhüllen von elektrischen und elektronischen
Bauelementen.
Aus der DE-AS 27 04 275 sind feuerhemmende Epoxidharzwerkstoffe
zur Beschichtung von Substraten bekannt, enthaltend Epoxidharze,
Aminhärter, Phosphor und Füllstoffe, beispielsweise Aluminium
oxid neben anderen anorganischen Füllstoffen.
Die bekannten halogenfreien Reaktionsharzformstoffe auf Epoxid
harzbasis sind zwar schwer entflammbar, aber sie schädigen die
Kontakte. Dies ist insbesondere für Anwendungen im elektrischen
und elektronischen Sektor von Nachteil, da die kontaktschädi
genden Ausscheidungen der derzeitigen Gießharzformstoffe Funk
tionsstörungen verursachen. Der rasch sich vergrößernde Markt
an kleinen Relais in der Daten-, Weitverkehrs-, Steuer- und
Regeltechnik sowie die damit gestiegenen Anforderungen hin
sichtlich Miniaturisierung und Qualität erfordern eine Ablösung
der bisher eingesetzten Gießharze.
Es ist bekannt, als Beschleuniger für das System Epoxid/Isopho
rondiamin, Triphenylphosphit, Salicylsäure oder Phenole und
tertiäre Amine, z.B. Tris(dimethylaminomethyl)-phenol und Di
methylbenzylamin, zu verwenden.
Aus JP 48-068019-A ist ein feuchtebeständiger und für elek
tronische Anwendungen geeigneter Gießharzformstoff bekannt,
welcher aus einer Mischung aus Bisphenol-A-/Bisphenol-F-
Diglycidylethern und einem Imidazolhärter besteht.
Aus JP 62-007720-A ist eine Epoxidharzmischung mit guter
Wärmebeständigkeit und guter Imprägnierfähigkeit bekannt,
welche aromatische und aliphatische Diglycidylether sowie
weitere cycloaliphatische Epoxide, Füllstoffe und roten
Phosphor enthält.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend von einem
bei mäßigen Temperaturen niedrig viskosen Gießharz einen bei
maximal 110°C aushärtbaren, schwerentflammbaren, halogenfreien,
insbesondere für elektrische Kontakte unschädlichen Reaktions
formstoff zu schaffen. Er soll sich besonders für die Umhüllung
von elektrischen und elektronischen Bauelementen eignen. Der
Formstoff hat dabei zusätzlich die Löttemperaturanforderungen
zu erfüllen.
Gelöst wird diese Aufgabe mit einer Reaktionsharzmasse, die
erfindungsgemäß enthält eine Mischung (A) von
70 bis 90 Gewichtsteilen Bisphenol-A- und Bisphenol-F-Diglycidyl
ether, wobei das Verhältnis der Diglycidylether von Bisphenol-A
zu Bisphenol-F 30 : 70 bis 70 : 30 sein kann,
30 bis 10 Gewichtsteilen eines aliphatischen Diglycidylethers als Flexibilisator,
80 bis 150 Gewichtsteile mindestens eines anorganischen Füll stoffes und
eine Lösung (B) von
0,5 bis 3 Gewichtsteilen eines in 1-Stellung unsubstituierten Imidazols in
2 bis 25 Gewichtsteilen Isophorondiamin, wobei die Reaktionsharzmasse bei Tempera turen bis zu 110°C aushärtbar ist.
30 bis 10 Gewichtsteilen eines aliphatischen Diglycidylethers als Flexibilisator,
80 bis 150 Gewichtsteile mindestens eines anorganischen Füll stoffes und
eine Lösung (B) von
0,5 bis 3 Gewichtsteilen eines in 1-Stellung unsubstituierten Imidazols in
2 bis 25 Gewichtsteilen Isophorondiamin, wobei die Reaktionsharzmasse bei Tempera turen bis zu 110°C aushärtbar ist.
Die erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen zeichnen sich durch
niedrige Viskosität aus und ihre Vernetzung ist bei niedrigen
Temperaturen möglich. Besondere Vorteile der daraus erhaltenen
Reaktionsharzformstoffe sind eine minimale Ausscheidungsrate
von kontaktschädigenden Stoffen und eine gute Haftung auf Me
tall- und Kunststoffsubstraten. Demzufolge treten praktisch
keine Funktionsstörungen beim Einsatz in elektrischen und
elektronischen Bauelementen auf. Darüber hinaus sind auch die
Verlaufeigenschaften günstig. Die Verarbeitung der erfindungs
gemäßen Reaktionsharzmassen ist einfach und insbesondere auch
im Becherverguß bei Atmosphärendruck möglich. Eine rasche Aus
härtung kann bei niedrigen bauelementschonenden Temperaturbe
dingungen durchgeführt werden.
Als besonders geeignet hat sich eine Mischung aus 85 Gewichts
teilen einer 1 : 1-Mischung von Bisphenol-A- und Bisphenol-F-
Diglycidylethern erwiesen.
Geeignete aliphatische Diglycidylether sind Polypropylenglycol-
Diglycidylether, Butandiol-Diglycidylether und insbesondere
Polytetrahydrofuran-Diglycidylether.
Geeignete Bisphenol-A-Diglycidylether sind solche mit einer
Viskosität bis zu 12 000 mPa·s bei RT. Geeignete Bisphenol-F-
Diglycidylether weisen bei RT eine Viskosität bis zu 3000 mPa·s
auf.
Geeignete anorganische Füllstoffe sind z.B. Calciumcarbonat,
Quarzmehl, Quarzgutmehl, gemahlener Calcit, Dolomit oder
Kieselgur und insbesondere Aluminiumhydroxid. Es kann auch ein
Gemisch von anorganischen Füllstoffen verwendet werden. Als
besonders geeignet hat sich ein Gemisch von Aluminiumhydroxid
mit einem Gehalt bis zu 30 Gewichtsteilen Quarzgutmehl erwie
sen.
Geeignete in 1-Stellung unsubstituierte Imidazole sind 2-Iso
propylimidazol, 2-Ethyl-4-Methyl-Imidazol und insbesondere
2-Ethylimidazol.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Her
stellung der schwerentflammbaren halogenfreien Reaktionsharz
formstoffe. Hierzu werden erfindungsgemäß ein bei Raumtempera
tur flüssiges und auf 50°C vorgewärmtes Vorgemisch (A) aus
einer Mischung von 70 bis 90 Gewichtsteilen Bisphenol-A- und
Bisphenol-F-Diglycidylether und 30 bis 10 Gewichtsteilen eines
aliphatischen Diglycidylethers, in welche 80 bis 150 Gewichts
teile mindestens eines vorgetrockneten anorganischen Füllstof
fes eingerührt wurden, bei 40°C bis 60°C mit einer vorgewärm
ten Lösung (B) von 0,5 bis 3 Gewichtsteilen eines in 1-Stellung
unsubstituierten Imidazols in 2 bis 25 Gewichtsteilen Isopho
rondiamin versetzt und anschließend wird die Masse wie üblich
homogenisiert, entgast und bei Temperaturen unter 110°C ver
netzt.
Das Vortrocknen der anorganischen Füllstoffe erfolgt vorzugs
weise 10 bis 16 h bei 80 bis 110°C.
Für die Herstellung der Lösung (B) hat es sich als besonders
vorteilhaft erwiesen, das Imidazol in das auf 60°C vorgewärmte
Isophorondiamin einzurühren.
Die erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen können mit besonderem
Vorteil zum Umhüllen von elektrischen und elektronischen Bau
elementen verwendet werden. Es können kleine Relais, die als
Koppel- und Verknüpfungselemente, als Schnittstellenrelais für
Mikrocomputersysteme und als Speicherelemente für analoge Ein
und Ausgabebausteine eingesetzt werden, im vernickelten Stahl
becher hergestellt werden. Ferner eignen sie sich zum Ver
gießen von becherlosen Miniaturrelais.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele erläutert.
In eine Lösung, bestehend aus 27 Gewichtsteilen Bisphenol-A-Di
glycidylether, 63 Gewichtsteilen Bisphenol-F-Diglycidylether
und 10 Gewichtsteilen Polypropylenglycol-Diglycidylether, die
auf 50°C vorgewärmt ist, werden 120 Gewichtsteile eines bei
90°C 16 h vorgetrockneten Aluminiumhydroxids eingerührt.
1,5 Gewichtsteile 2-Isopropyl-Imidazol werden in 15 Gewichts
teilen Isophorondiamin gelöst.
Zur Herstellung der gebrauchsfertigen Reaktionsharzmasse wer
den das auf 60°C vorgewärmte Gemisch A und die auf 60°C vorge
wärmte Lösung B unter Rühren vereinigt, homogenisiert und ent
gast.
Mit dieser Vergußmasse, die sich bei 60°C durch eine niedrige
Viskosität < 600 mPa·s auszeichnet, können Miniaturrelais im
Stahl- oder Kunststoffbecher bei Normaldruck umgossen werden.
In ein Gemisch aus 45 Gewichtsteilen Bisphenol-A-Diglycidyl
ether und 25 Gewichtsteilen Bisphenol-F-Diglycidylether und
30 Gewichtsteilen Polypropylenglycol-Diglycidylether werden
110 Gewichtsteile Aluminiumhydroxid und 20 Gewichtsteile Quarz
gutmehl, die beide 16 h bei 110°C vorgetrocknet wurden, einge
rührt. Zu diesem über 6 Monate bei Raumtemperatur lagerfähigen
Vorgemisch wird eine Lösung aus 20 Gewichtsteilen Isophorandi
amin und 1,0 Gewichtsteilen 2-Ethylimidazol bei 60°C unter
Rühren zugefügt. Mit dieser niedrigviskosen Reaktionsharzmasse
werden kleine Relais bei Temperaturen von 60°C vergossen und
anschließend bei 110°C während 2 h gehärtet.
Als besondere Eigenschaften dieser Formstoffe sind die gute
Haftung und die Kontaktunschädlichkeit zu nennen.
Ein Gemisch aus 42,5 Gewichtsteilen Bisphenol-A-Diglycidyl
ether, 42,5 Gewichtsteilen Bisphenol-F-Diglycidylether und
15 Gewichtsteilen Polytetrahydrofuran-Diglycidylether wird auf
50°C erwärmt und homogenisiert. Es werden 100 Gewichtsteile
eines bei 90°C 16 h vorgetrockneten Aluminiumhydroxids einge
rührt. Dieses Vorgemisch A, das ein halbes Jahr bei Raumtempe
ratur lagerfähig ist, wird bei 60°C mit einer Lösung aus 6 Ge
wichtsteilen Isophorondiamin und 3 Gewichtsteilen 2-Ethyl-
Imidazol versetzt. Die nun reaktionsfähige Masse wird homoge
nisiert und entgast. Diese Masse eignet sich aufgrund ihrer
niedrigen Viskosität insbesondere zum Verguß von elektronischen
Bauelementen. Die Aushärtung erfolgt durch zweistündiges Erwär
men auf 110°C.
Ein besonderer Vorteil ist die niedrige Härtungstemperatur von
110°C, bei der innerhalb von 2 h eine Aushärtung erfolgt.
Der so hergestellte Formstoff zeichnet sich durch eine vermin
derte Brennbarkeit, gute Kontaktverträglichkeit und gute Haf
tung auf Metall, Keramik und Kunststoff aus.
Claims (10)
1. Reaktionsharzmasse zur Herstellung schwerentflammbarer
halogenfreier Reaktionsharzformstoffe auf der Basis von amin
härtbaren gefüllten Epoxidharzen und Hilfs- und Zusatzstoffen,
enthaltend eine Mischung (A) von
70 bis 90 Gewichtsteilen Bisphenol-A- und Bisphenol-F- Diglycidylether, wobei das Verhältnis der Diglycidylether von Bisphenol-A zu Bisphenol-F 30 : 70 bis 70 : 30 sein kann,
30 bis 10 Gewichtsteilen eines aliphatischen Diglycidylethers als Flexibilisator,
80 bis 150 Gewichtsteile mindestens eines anorganischen Füll stoffes und
eine Lösung (B) von
0,5 bis 3 Gewichtsteile eines in 1-Stellung unsubstituierten Imidazols in
2 bis 25 Gewichtsteilen Isophorondiamin, wobei die Reaktionsharzmasse bei Tempe raturen bis zu 110°C aushärtbar ist.
70 bis 90 Gewichtsteilen Bisphenol-A- und Bisphenol-F- Diglycidylether, wobei das Verhältnis der Diglycidylether von Bisphenol-A zu Bisphenol-F 30 : 70 bis 70 : 30 sein kann,
30 bis 10 Gewichtsteilen eines aliphatischen Diglycidylethers als Flexibilisator,
80 bis 150 Gewichtsteile mindestens eines anorganischen Füll stoffes und
eine Lösung (B) von
0,5 bis 3 Gewichtsteile eines in 1-Stellung unsubstituierten Imidazols in
2 bis 25 Gewichtsteilen Isophorondiamin, wobei die Reaktionsharzmasse bei Tempe raturen bis zu 110°C aushärtbar ist.
2. Reaktionsharzmasse zur Herstellung schwerentflammbarer
halogenfreier Reaktionsharzformstoffe nach Patentanspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß als
aliphatischer Diglycidylether Polytetrahydrofuran-Diglycidyl
ether verwendet wird.
3. Reaktionsharzmasse zur Herstellung schwerentflammbarer
halogenfreier Reaktionsharzformstoffe nach Patentanspruch 1 und
2, dadurch gekennzeichnet, daß 85 Ge
wichtsteile einer 1 : 1-Mischung von Bisphenol-A-Diglycidylethern
mit einer Viskosität < 12 000 mPa·s und Bisphenol-F-Diglycidyl
ethern mit einer Viskosität < 3000 mPa·s verwendet werden.
4. Reaktionsharzmasse zur Herstellung schwerentflammbarer halo
genfreier Reaktionsharzformstoffe nach Anspruch 1 bis 3, da
durch gekennzeichnet, daß sie als anorga
nischen Füllstoff Aluminiumhydroxid enthalten.
5. Reaktionsharzmasse zur Herstellung schwerentflammbarer halo
genfreier Reaktionsharzformstoffe nach Anspruch 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß sie als
anorganischen Füllstoff ein Gemisch von Aluminiumhydroxid mit
bis zu 30 Gewichtsteilen Quarzgutmehl enthalten.
6. Reaktionsharzmasse zur Herstellung schwerentflammbarer halo
genfreier Reaktionsharzformstoffe nach Anspruch 1 bis 5, da
durch gekennzeichnet, daß als in 1-Stel
lung unsubstituiertes Imidazol 2-Ethylimidazol verwendet wird.
7. Verfahren zur Herstellung von schwerentflammbaren halogen
freien Reaktionsharzformstoffen nach den vorangegangenen An
sprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß
ein bei Raumtemperatur flüssiges und auf 50°C vorgewärmtes Vor
gemisch (A) aus einer Mischung von 70 bis 90 Gewichtsteilen
Bisphenol-A- und Bisphenol-F-Diglycidylether und 30 bis 10 Ge
wichtsteilen eines aliphatischen Diglycidylethers, in welche 80
bis 150 Gewichtsteile mindestens eines vorgetrockneten anorga
nischen Füllstoffes eingerührt wurden, bei 40 bis 60°C mit
einer vorgewärmten Lösung (B) von 0,5 bis 3 Gewichtsteilen
eines in 1-Stellung unsubstituierten Imidazols in 2 bis 25 Ge
wichtsteilen Isophorondiamin versetzt und anschließend die
Masse wie üblich homogenisiert, entgast und bei Temperaturen
unter 110°C vernetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekenn
zeichnet, daß zur Herstellung der Lösung (B) das
Imidazol in das auf 60°C vorgewärmte Isophorondiamin eingerührt
wird.
9. Verwendung der schwerentflammbaren halogenfreien Reaktions
harzmasse nach Anspruch 1 bis 6 zum Umhüllen von elektrischen
und elektronischen Bauelementen.
10. Verwendung nach Anspruch 9 zum Umhüllen von Miniaturrelais.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19873733789 DE3733789C2 (de) | 1987-10-06 | 1987-10-06 | Reaktionsharzmassen zur Herstellung schwerentflammbarer halogenfreier Reaktionsharzformstoffe sowie deren Herstellung und Verwendung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19873733789 DE3733789C2 (de) | 1987-10-06 | 1987-10-06 | Reaktionsharzmassen zur Herstellung schwerentflammbarer halogenfreier Reaktionsharzformstoffe sowie deren Herstellung und Verwendung |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3733789A1 DE3733789A1 (de) | 1989-04-20 |
DE3733789C2 true DE3733789C2 (de) | 1995-01-26 |
Family
ID=6337735
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DE19873733789 Expired - Fee Related DE3733789C2 (de) | 1987-10-06 | 1987-10-06 | Reaktionsharzmassen zur Herstellung schwerentflammbarer halogenfreier Reaktionsharzformstoffe sowie deren Herstellung und Verwendung |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
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EP0544618A1 (de) * | 1991-11-27 | 1993-06-02 | Ciba-Geigy Ag | Hochgefüllte Epoxid-Giessharzmassen |
DE19634329A1 (de) * | 1996-08-24 | 1998-02-26 | Henkel Kgaa | Zweikomponenten-Epoxy-System zur Beschichtung von Metallen |
DE102016203867A1 (de) | 2016-03-09 | 2017-09-14 | Siemens Aktiengesellschaft | Fester Isolationswerkstoff, Verwendung dazu und damit hergestelltes Isolationssystem |
CN113276454A (zh) * | 2021-04-22 | 2021-08-20 | 江西新永海电子科技有限公司 | 一种阻燃型覆铜板的制备方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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ES444862A1 (es) * | 1976-02-03 | 1977-09-16 | Pellicer Carlos F | Procedimiento para la obtencion de un producto ignifugo de resina epoxi. |
-
1987
- 1987-10-06 DE DE19873733789 patent/DE3733789C2/de not_active Expired - Fee Related
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