DE3733789C2 - Reaktionsharzmassen zur Herstellung schwerentflammbarer halogenfreier Reaktionsharzformstoffe sowie deren Herstellung und Verwendung - Google Patents

Reaktionsharzmassen zur Herstellung schwerentflammbarer halogenfreier Reaktionsharzformstoffe sowie deren Herstellung und Verwendung

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Description

Die Erfindung betrifft Reaktionsharzmassen zur Herstellung schwerentflammbarer halogenfreier Reaktionsharzformstoffe auf der Basis von aminhärtbaren mit anorganischen Füllstoffen gefüllten Epoxidharzen und Hilfs- und Zusatzstoffen und deren Herstellung. Die Reaktionsharzmassen der Erfindung eignen sich besonders zum Umhüllen von elektrischen und elektronischen Bauelementen.
Aus der DE-AS 27 04 275 sind feuerhemmende Epoxidharzwerkstoffe zur Beschichtung von Substraten bekannt, enthaltend Epoxidharze, Aminhärter, Phosphor und Füllstoffe, beispielsweise Aluminium­ oxid neben anderen anorganischen Füllstoffen.
Die bekannten halogenfreien Reaktionsharzformstoffe auf Epoxid­ harzbasis sind zwar schwer entflammbar, aber sie schädigen die Kontakte. Dies ist insbesondere für Anwendungen im elektrischen und elektronischen Sektor von Nachteil, da die kontaktschädi­ genden Ausscheidungen der derzeitigen Gießharzformstoffe Funk­ tionsstörungen verursachen. Der rasch sich vergrößernde Markt an kleinen Relais in der Daten-, Weitverkehrs-, Steuer- und Regeltechnik sowie die damit gestiegenen Anforderungen hin­ sichtlich Miniaturisierung und Qualität erfordern eine Ablösung der bisher eingesetzten Gießharze.
Es ist bekannt, als Beschleuniger für das System Epoxid/Isopho­ rondiamin, Triphenylphosphit, Salicylsäure oder Phenole und tertiäre Amine, z.B. Tris(dimethylaminomethyl)-phenol und Di­ methylbenzylamin, zu verwenden.
Aus JP 48-068019-A ist ein feuchtebeständiger und für elek­ tronische Anwendungen geeigneter Gießharzformstoff bekannt, welcher aus einer Mischung aus Bisphenol-A-/Bisphenol-F- Diglycidylethern und einem Imidazolhärter besteht.
Aus JP 62-007720-A ist eine Epoxidharzmischung mit guter Wärmebeständigkeit und guter Imprägnierfähigkeit bekannt, welche aromatische und aliphatische Diglycidylether sowie weitere cycloaliphatische Epoxide, Füllstoffe und roten Phosphor enthält.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend von einem bei mäßigen Temperaturen niedrig viskosen Gießharz einen bei maximal 110°C aushärtbaren, schwerentflammbaren, halogenfreien, insbesondere für elektrische Kontakte unschädlichen Reaktions­ formstoff zu schaffen. Er soll sich besonders für die Umhüllung von elektrischen und elektronischen Bauelementen eignen. Der Formstoff hat dabei zusätzlich die Löttemperaturanforderungen zu erfüllen.
Gelöst wird diese Aufgabe mit einer Reaktionsharzmasse, die erfindungsgemäß enthält eine Mischung (A) von
70 bis 90 Gewichtsteilen Bisphenol-A- und Bisphenol-F-Diglycidyl­ ether, wobei das Verhältnis der Diglycidylether von Bisphenol-A zu Bisphenol-F 30 : 70 bis 70 : 30 sein kann,
30 bis 10 Gewichtsteilen eines aliphatischen Diglycidylethers als Flexibilisator,
80 bis 150 Gewichtsteile mindestens eines anorganischen Füll­ stoffes und
eine Lösung (B) von
0,5 bis 3 Gewichtsteilen eines in 1-Stellung unsubstituierten Imidazols in
2 bis 25 Gewichtsteilen Isophorondiamin, wobei die Reaktionsharzmasse bei Tempera­ turen bis zu 110°C aushärtbar ist.
Die erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen zeichnen sich durch niedrige Viskosität aus und ihre Vernetzung ist bei niedrigen Temperaturen möglich. Besondere Vorteile der daraus erhaltenen Reaktionsharzformstoffe sind eine minimale Ausscheidungsrate von kontaktschädigenden Stoffen und eine gute Haftung auf Me­ tall- und Kunststoffsubstraten. Demzufolge treten praktisch keine Funktionsstörungen beim Einsatz in elektrischen und elektronischen Bauelementen auf. Darüber hinaus sind auch die Verlaufeigenschaften günstig. Die Verarbeitung der erfindungs­ gemäßen Reaktionsharzmassen ist einfach und insbesondere auch im Becherverguß bei Atmosphärendruck möglich. Eine rasche Aus­ härtung kann bei niedrigen bauelementschonenden Temperaturbe­ dingungen durchgeführt werden.
Als besonders geeignet hat sich eine Mischung aus 85 Gewichts­ teilen einer 1 : 1-Mischung von Bisphenol-A- und Bisphenol-F- Diglycidylethern erwiesen.
Geeignete aliphatische Diglycidylether sind Polypropylenglycol- Diglycidylether, Butandiol-Diglycidylether und insbesondere Polytetrahydrofuran-Diglycidylether.
Geeignete Bisphenol-A-Diglycidylether sind solche mit einer Viskosität bis zu 12 000 mPa·s bei RT. Geeignete Bisphenol-F- Diglycidylether weisen bei RT eine Viskosität bis zu 3000 mPa·s auf.
Geeignete anorganische Füllstoffe sind z.B. Calciumcarbonat, Quarzmehl, Quarzgutmehl, gemahlener Calcit, Dolomit oder Kieselgur und insbesondere Aluminiumhydroxid. Es kann auch ein Gemisch von anorganischen Füllstoffen verwendet werden. Als besonders geeignet hat sich ein Gemisch von Aluminiumhydroxid mit einem Gehalt bis zu 30 Gewichtsteilen Quarzgutmehl erwie­ sen.
Geeignete in 1-Stellung unsubstituierte Imidazole sind 2-Iso­ propylimidazol, 2-Ethyl-4-Methyl-Imidazol und insbesondere 2-Ethylimidazol.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Her­ stellung der schwerentflammbaren halogenfreien Reaktionsharz­ formstoffe. Hierzu werden erfindungsgemäß ein bei Raumtempera­ tur flüssiges und auf 50°C vorgewärmtes Vorgemisch (A) aus einer Mischung von 70 bis 90 Gewichtsteilen Bisphenol-A- und Bisphenol-F-Diglycidylether und 30 bis 10 Gewichtsteilen eines aliphatischen Diglycidylethers, in welche 80 bis 150 Gewichts­ teile mindestens eines vorgetrockneten anorganischen Füllstof­ fes eingerührt wurden, bei 40°C bis 60°C mit einer vorgewärm­ ten Lösung (B) von 0,5 bis 3 Gewichtsteilen eines in 1-Stellung unsubstituierten Imidazols in 2 bis 25 Gewichtsteilen Isopho­ rondiamin versetzt und anschließend wird die Masse wie üblich homogenisiert, entgast und bei Temperaturen unter 110°C ver­ netzt.
Das Vortrocknen der anorganischen Füllstoffe erfolgt vorzugs­ weise 10 bis 16 h bei 80 bis 110°C.
Für die Herstellung der Lösung (B) hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, das Imidazol in das auf 60°C vorgewärmte Isophorondiamin einzurühren.
Die erfindungsgemäßen Reaktionsharzmassen können mit besonderem Vorteil zum Umhüllen von elektrischen und elektronischen Bau­ elementen verwendet werden. Es können kleine Relais, die als Koppel- und Verknüpfungselemente, als Schnittstellenrelais für Mikrocomputersysteme und als Speicherelemente für analoge Ein­ und Ausgabebausteine eingesetzt werden, im vernickelten Stahl­ becher hergestellt werden. Ferner eignen sie sich zum Ver­ gießen von becherlosen Miniaturrelais.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele erläutert.
Beispiel 1 Herstellung des Vorgemisches A
In eine Lösung, bestehend aus 27 Gewichtsteilen Bisphenol-A-Di­ glycidylether, 63 Gewichtsteilen Bisphenol-F-Diglycidylether und 10 Gewichtsteilen Polypropylenglycol-Diglycidylether, die auf 50°C vorgewärmt ist, werden 120 Gewichtsteile eines bei 90°C 16 h vorgetrockneten Aluminiumhydroxids eingerührt.
Lösung B
1,5 Gewichtsteile 2-Isopropyl-Imidazol werden in 15 Gewichts­ teilen Isophorondiamin gelöst.
Zur Herstellung der gebrauchsfertigen Reaktionsharzmasse wer­ den das auf 60°C vorgewärmte Gemisch A und die auf 60°C vorge­ wärmte Lösung B unter Rühren vereinigt, homogenisiert und ent­ gast.
Mit dieser Vergußmasse, die sich bei 60°C durch eine niedrige Viskosität < 600 mPa·s auszeichnet, können Miniaturrelais im Stahl- oder Kunststoffbecher bei Normaldruck umgossen werden.
Beispiel 2
In ein Gemisch aus 45 Gewichtsteilen Bisphenol-A-Diglycidyl­ ether und 25 Gewichtsteilen Bisphenol-F-Diglycidylether und 30 Gewichtsteilen Polypropylenglycol-Diglycidylether werden 110 Gewichtsteile Aluminiumhydroxid und 20 Gewichtsteile Quarz­ gutmehl, die beide 16 h bei 110°C vorgetrocknet wurden, einge­ rührt. Zu diesem über 6 Monate bei Raumtemperatur lagerfähigen Vorgemisch wird eine Lösung aus 20 Gewichtsteilen Isophorandi­ amin und 1,0 Gewichtsteilen 2-Ethylimidazol bei 60°C unter Rühren zugefügt. Mit dieser niedrigviskosen Reaktionsharzmasse werden kleine Relais bei Temperaturen von 60°C vergossen und anschließend bei 110°C während 2 h gehärtet.
Als besondere Eigenschaften dieser Formstoffe sind die gute Haftung und die Kontaktunschädlichkeit zu nennen.
Beispiel 3
Ein Gemisch aus 42,5 Gewichtsteilen Bisphenol-A-Diglycidyl­ ether, 42,5 Gewichtsteilen Bisphenol-F-Diglycidylether und 15 Gewichtsteilen Polytetrahydrofuran-Diglycidylether wird auf 50°C erwärmt und homogenisiert. Es werden 100 Gewichtsteile eines bei 90°C 16 h vorgetrockneten Aluminiumhydroxids einge­ rührt. Dieses Vorgemisch A, das ein halbes Jahr bei Raumtempe­ ratur lagerfähig ist, wird bei 60°C mit einer Lösung aus 6 Ge­ wichtsteilen Isophorondiamin und 3 Gewichtsteilen 2-Ethyl- Imidazol versetzt. Die nun reaktionsfähige Masse wird homoge­ nisiert und entgast. Diese Masse eignet sich aufgrund ihrer niedrigen Viskosität insbesondere zum Verguß von elektronischen Bauelementen. Die Aushärtung erfolgt durch zweistündiges Erwär­ men auf 110°C.
Ein besonderer Vorteil ist die niedrige Härtungstemperatur von 110°C, bei der innerhalb von 2 h eine Aushärtung erfolgt.
Der so hergestellte Formstoff zeichnet sich durch eine vermin­ derte Brennbarkeit, gute Kontaktverträglichkeit und gute Haf­ tung auf Metall, Keramik und Kunststoff aus.

Claims (10)

1. Reaktionsharzmasse zur Herstellung schwerentflammbarer halogenfreier Reaktionsharzformstoffe auf der Basis von amin­ härtbaren gefüllten Epoxidharzen und Hilfs- und Zusatzstoffen, enthaltend eine Mischung (A) von
70 bis 90 Gewichtsteilen Bisphenol-A- und Bisphenol-F- Diglycidylether, wobei das Verhältnis der Diglycidylether von Bisphenol-A zu Bisphenol-F 30 : 70 bis 70 : 30 sein kann,
30 bis 10 Gewichtsteilen eines aliphatischen Diglycidylethers als Flexibilisator,
80 bis 150 Gewichtsteile mindestens eines anorganischen Füll­ stoffes und
eine Lösung (B) von
0,5 bis 3 Gewichtsteile eines in 1-Stellung unsubstituierten Imidazols in
2 bis 25 Gewichtsteilen Isophorondiamin, wobei die Reaktionsharzmasse bei Tempe­ raturen bis zu 110°C aushärtbar ist.
2. Reaktionsharzmasse zur Herstellung schwerentflammbarer halogenfreier Reaktionsharzformstoffe nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als aliphatischer Diglycidylether Polytetrahydrofuran-Diglycidyl­ ether verwendet wird.
3. Reaktionsharzmasse zur Herstellung schwerentflammbarer halogenfreier Reaktionsharzformstoffe nach Patentanspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß 85 Ge­ wichtsteile einer 1 : 1-Mischung von Bisphenol-A-Diglycidylethern mit einer Viskosität < 12 000 mPa·s und Bisphenol-F-Diglycidyl­ ethern mit einer Viskosität < 3000 mPa·s verwendet werden.
4. Reaktionsharzmasse zur Herstellung schwerentflammbarer halo­ genfreier Reaktionsharzformstoffe nach Anspruch 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß sie als anorga­ nischen Füllstoff Aluminiumhydroxid enthalten.
5. Reaktionsharzmasse zur Herstellung schwerentflammbarer halo­ genfreier Reaktionsharzformstoffe nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie als anorganischen Füllstoff ein Gemisch von Aluminiumhydroxid mit bis zu 30 Gewichtsteilen Quarzgutmehl enthalten.
6. Reaktionsharzmasse zur Herstellung schwerentflammbarer halo­ genfreier Reaktionsharzformstoffe nach Anspruch 1 bis 5, da­ durch gekennzeichnet, daß als in 1-Stel­ lung unsubstituiertes Imidazol 2-Ethylimidazol verwendet wird.
7. Verfahren zur Herstellung von schwerentflammbaren halogen­ freien Reaktionsharzformstoffen nach den vorangegangenen An­ sprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß ein bei Raumtemperatur flüssiges und auf 50°C vorgewärmtes Vor­ gemisch (A) aus einer Mischung von 70 bis 90 Gewichtsteilen Bisphenol-A- und Bisphenol-F-Diglycidylether und 30 bis 10 Ge­ wichtsteilen eines aliphatischen Diglycidylethers, in welche 80 bis 150 Gewichtsteile mindestens eines vorgetrockneten anorga­ nischen Füllstoffes eingerührt wurden, bei 40 bis 60°C mit einer vorgewärmten Lösung (B) von 0,5 bis 3 Gewichtsteilen eines in 1-Stellung unsubstituierten Imidazols in 2 bis 25 Ge­ wichtsteilen Isophorondiamin versetzt und anschließend die Masse wie üblich homogenisiert, entgast und bei Temperaturen unter 110°C vernetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zur Herstellung der Lösung (B) das Imidazol in das auf 60°C vorgewärmte Isophorondiamin eingerührt wird.
9. Verwendung der schwerentflammbaren halogenfreien Reaktions­ harzmasse nach Anspruch 1 bis 6 zum Umhüllen von elektrischen und elektronischen Bauelementen.
10. Verwendung nach Anspruch 9 zum Umhüllen von Miniaturrelais.
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