WO2017138504A1 - 高強度鋼板及びその製造方法 - Google Patents

高強度鋼板及びその製造方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2017138504A1
WO2017138504A1 PCT/JP2017/004311 JP2017004311W WO2017138504A1 WO 2017138504 A1 WO2017138504 A1 WO 2017138504A1 JP 2017004311 W JP2017004311 W JP 2017004311W WO 2017138504 A1 WO2017138504 A1 WO 2017138504A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
less
steel sheet
martensite
strength
mpa
Prior art date
Application number
PCT/JP2017/004311
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
雄介 木俣
義彦 小野
河村 健二
Original Assignee
Jfeスチール株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jfeスチール株式会社 filed Critical Jfeスチール株式会社
Priority to US16/076,381 priority Critical patent/US11111553B2/en
Priority to CN201780010611.6A priority patent/CN108603271B/zh
Priority to EP17750227.5A priority patent/EP3415656B1/en
Priority to JP2017546250A priority patent/JP6338025B2/ja
Priority to KR1020187022649A priority patent/KR102119333B1/ko
Priority to MX2018009643A priority patent/MX2018009643A/es
Publication of WO2017138504A1 publication Critical patent/WO2017138504A1/ja

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • C21D8/0247Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips characterised by the heat treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/18Hardening; Quenching with or without subsequent tempering
    • C21D1/19Hardening; Quenching with or without subsequent tempering by interrupted quenching
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/18Hardening; Quenching with or without subsequent tempering
    • C21D1/25Hardening, combined with annealing between 300 degrees Celsius and 600 degrees Celsius, i.e. heat refining ("Vergüten")
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/002Heat treatment of ferrous alloys containing Cr
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/005Heat treatment of ferrous alloys containing Mn
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • C21D8/0205Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips of ferrous alloys
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • C21D8/0221Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips characterised by the working steps
    • C21D8/0226Hot rolling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • C21D8/0221Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips characterised by the working steps
    • C21D8/0236Cold rolling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/46Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for sheet metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/001Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/005Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing rare earths, i.e. Sc, Y, Lanthanides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/04Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/42Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with copper
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/44Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with molybdenum or tungsten
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/46Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with vanadium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/48Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with niobium or tantalum
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/50Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with titanium or zirconium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/54Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with boron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/58Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with more than 1.5% by weight of manganese
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/001Austenite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/002Bainite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/005Ferrite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/008Martensite

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)

Abstract

引張強さ(TS)が1320MPa以上でしかも加工性、特に曲げ加工性に優れる高強度鋼板を、その有利な製造方法とともに提供する。 特定の成分組成と、鋼組織全体に対する面積率で、下部ベイナイトが40%以上85%未満、焼戻しマルテンサイトを含むマルテンサイトが5%以上40%未満、残留オーステナイト量が10%以上30%以下、ポリゴナルフェライトが10%以下(0%を含む)を満足し、残留オーステナイト中の平均C量が0.60質量%以上である鋼組織と、を有し、表面のMn偏析値が0.8%以下であり、引張強さが1320MPa以上であり、限界曲げ半径(R)と板厚(t)の比であるR/tが2.0以下であり、引張強さ×全伸びが15000MPa・%以上であり、引張強さ×穴拡げ率が50000MPa・%以上である高強度鋼板とする。

Description

高強度鋼板及びその製造方法
 本発明は、高強度鋼板及びその製造方法に関するものである。
 近年、地球環境保全の見地から、自動車の燃費向上が重要な課題となっている。そのため、車体材料の高強度化により車体部品の薄肉化を図り、車体そのものを軽量化しようとする動きが活発である。
 一般に、鋼板の高強度化を図るためには、鋼板の鋼組織全体におけるマルテンサイトやべイナイトなどの硬質相が占める割合を増加させる必要がある。しかしながら、硬質相の割合を増加させることによる鋼板の高強度化は、加工性の低下を招く。このことから、高強度と優れた加工性を併せ持つ鋼板の開発が望まれている。これまでに、フェライト-マルテンサイト二相鋼(DP鋼)や残留オーステナイトの変態誘起塑性を利用したTRIP鋼など、種々の複合組織鋼板が開発されてきた。
 複合組織鋼板において硬質相の割合を増加させた場合、鋼板の加工性は硬質相の加工性の影響を強く受けるようになる。これは、硬質相の割合が少なく軟質なポリゴナルフェライトが多い場合には、ポリゴナルフェライトの変形能が鋼板の加工性に対して支配的であり、硬質相の加工性が十分でない場合においても延性等の加工性は確保されたのに対し、硬質相の割合が多い場合には、ポリゴナルフェライトの変形能ではなく硬質相の変形能自体が鋼板の成形性に直接影響するようになるからである。
 このため、冷延鋼板の場合には、焼鈍およびその後の冷却過程で生成するポリゴナルフェライトの量を調整する熱処理を行った後、鋼板を水焼入れしてマルテンサイトを生成させ、再び鋼板を昇温して高温保持することにより、マルテンサイトを焼戻しして、硬質相であるマルテンサイト中に炭化物を生成させて、マルテンサイトの加工性を向上させてきた。しかしながら、通常、このような水焼入れを施す連続焼鈍水焼入れ設備の場合には、焼入れ後の温度は必然的に水温近傍となるため、未変態オーステナイトのほとんどがマルテンサイト変態することから、残留オーステナイトやその他の低温変態組織の活用は困難である。そのため、硬質相の加工性の向上はあくまでマルテンサイトの焼戻しによる効果に限られ、結果的に鋼板の加工性の向上も限られたものになっている。
 残留オーステナイトを含む複合組織鋼板に関して、例えば、特許文献1には、合金成分を規定し、鋼組織を、残留オーステナイトを有する微細で均一なベイナイトとすることにより、曲げ加工性および衝撃特性に優れる高張力鋼板が提案されている。
 また、特許文献2には、所定の合金成分を規定し、鋼組織を、残留オーステナイトを有するベイナイトとし、かつベイナイト中の残留オーステナイト量を規定することにより、焼付硬化性に優れた複合組織鋼板が提案されている。
 更に、特許文献3には、所定の合金成分を規定し、鋼組織を、残留オーステナイトを有するベイナイトを面積率で90%以上、ベイナイト中の残留オーステナイト量を1%以上15%以下とし、かつベイナイトの硬度(HV)を規定することにより、耐衝撃性に優れた複合組織鋼板が提案されている。
特開平04-235253号公報 特開2004-76114号公報 特開平11-256273号公報
 しかしながら、上述した鋼板には以下に述べる課題がある。特許文献1に記載される成分組成では、鋼板に歪みを付与した際に、高歪域でのTRIP効果を発現する安定した残留オーステナイトの量を確保することが困難である。その結果、曲げ性は得られるものの、塑性不安定が生じるまでの延性が低く、張り出し性に劣る。
 特許文献2に記載の鋼板は、焼付硬化性に優れるものの、ベイナイトあるいはさらにフェライトを主体として含みマルテンサイトを極力抑制した組織であるため、1180MPa超の引張強さ(TS)とすることはもとより、高強度化時における加工性を確保することも困難である。
 特許文献3に記載の鋼板は、耐衝撃性を向上させることを主目的としており、硬さがHV250以下のベイナイトを主相とし、具体的にはこれを85%以上で含む組織である。このため、特許文献3に記載の鋼板の引張強さ(TS)を1180MPa超とすることは極めて困難である。
 一方、プレス加工により成形される自動車部品のうち、例えば、自動車衝突時に変形を抑制するドアインパクトビームやバンパーレインフォース等、特に強度が要求される部品の素材として用いられる鋼板には1180MPa以上、そして今後更に1320MPa以上の引張り強さ(TS)が要求されると考えられる。
 本発明は、これまで高強度ゆえに加工性の確保が困難であった点を有利に解決したもので、引張強さ(TS)が1320MPa以上でしかも加工性、特に曲げ加工性に優れる高強度鋼板を、その有利な製造方法とともに提供することを目的とする。
 本発明者らは、上記の課題を解決すべく、鋼板の成分組成および鋼組織について鋭意検討を重ねた。その結果、マルテンサイト及び下部ベイナイト組織を活用して高強度化を図るとともに、鋼板中のC含有量を多くし、オーステナイト単相領域で焼鈍した鋼板を急冷してオーステナイトを一部マルテンサイト変態させた後、マルテンサイトの焼戻しと下部ベイナイト変態及び残留オーステナイトの安定化を図ることによって、加工性、とりわけ強度と延性及び曲げ性のバランスに著しく優れ、しかも引張強さが1320MPa以上の高強度鋼板が得られることを見出した。本発明は、上記の知見に立脚するものであり、その要旨構成は次のとおりである。
 [1]質量%で、C:0.15~0.40% 、Si:0.5~2.5%、Mn:0.5~2.4%、P:0.1%以下、S:0.01%以下、Al:0.01~0.5%およびN:0.010%以下を含有し、残部が実質的にFeおよび不可避的不純物からなる成分組成と、鋼組織全体に対する面積率で、下部ベイナイトが40%以上85%未満、焼戻しマルテンサイトを含むマルテンサイトが5%以上40%未満、残留オーステナイト量が10%以上30%以下、ポリゴナルフェライトが10%以下(0%を含む)を満足し、前記残留オーステナイト中の平均C量が0.60質量%以上である鋼組織と、を有し、表面のMn偏析値(Mn濃度の最大値と最小値の差)が0.8%以下であり、引張強さが1320MPa以上であり、限界曲げ半径(R)と板厚(t)の比であるR/tが2.0以下であり、引張強さ×全伸びが15000MPa・%以上であり、引張強さ×穴拡げ率が50000MPa・%以上であることを特徴とする高強度鋼板。
 [2]前記成分組成は、さらに、質量%で、Cr:0.005~1.0%、V:0.005~1.0%、Ni:0.005~1.0%、Mo:0.005%~1.0%およびCu:0.01~2.0%のうちから選んだ1種または2種以上を含有することを特徴とする[1]に記載の高強度鋼板。
 [3]前記成分組成は、さらに、質量%で、Ti:0.005~0.1%およびNb:0.005%~0.1%のうちから選んだ1種または2種を含有することを特徴とする[1]又は[2]に記載の高強度鋼板。
 [4]前記成分組成は、さらに、質量%で、B:0.0003~0.0050%を含有することを特徴とする[1]~[3]のいずれかに記載の高強度鋼板。
 [5]前記成分組成は、さらに、質量%で、Ca:0.001~0.005%及びREM:0.001~0.005%のうちから選んだ1種または2種を含有することを特徴とする[1]~[4]のいずれかに記載の高強度鋼板。
 [6][1]~[5]のいずれかに記載の成分組成からなる鋼片を、粗圧延1パス目の圧下率が10%以上の熱間圧延後、冷間圧延により冷延鋼板とし、該冷延鋼板を、オーステナイト単相域で200秒以上1000秒以下焼鈍した後、焼鈍温度からAc3-100℃までの平均冷却速度:5℃/s以上で冷却し、かつ、Ac3-100℃からマルテンサイト変態開始温度(Ms)-100℃以上Ms未満の第1温度域まで平均冷却速度:20℃/s以上で冷却し、該冷却後、300℃以上ベイナイト変態開始温度(Bs)-150℃以下かつ450℃以下の第2温度域に昇温し、該昇温後、該第2温度域に15秒以上1000秒以下滞留することを特徴とする高強度鋼板の製造方法。
 本発明によれば、加工性、とりわけ強度と延性及び曲げ性のバランスに著しく優れ、しかも引張強さが1320MPa以上の高強度鋼板が得られる。
上部ベイナイト、下部ベイナイトを説明するための図である。 熱処理を説明するための図である。
 以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されない。
 <高強度鋼板>
 本発明の高強度鋼板は、下記の成分組成と鋼組織と表面状態と特性とを有する。以下、成分組成、鋼組織、特性の順で説明する。
 (成分組成)質量%で、C:0.15~0.40% 、Si:0.5~2.5%、Mn:0.5~2.4%、P:0.1%以下、S:0.01%以下、Al:0.01~0.5%およびN:0.010%以下を含有し、残部が実質的にFeおよび不可避的不純物からなる。
 (鋼組織)鋼組織全体に対する面積率で、下部ベイナイトが40%以上85%未満、焼戻しマルテンサイト含むマルテンサイトが5%以上40%未満、残留オーステナイト量が10%以上30%以下、ポリゴナルフェライトが10%以下(0%を含む)を満足し、前記残留オーステナイト中の平均C量が0.60質量%以上である。
 (表面状態)表面のMn偏析値(Mn濃度の最大値と最小値の差)が0.8%以下である。
 (特性)引張強さが1320MPa以上であり、限界曲げ半径(R)と板厚(t)の比であるR/t(以下、限界曲げ指数という)が2.0以下であり、引張強さ×全伸びが15000MPa・%以上であり、引張強さ×穴拡げ率が50000MPa・%以上である。
 本発明の高強度鋼板の成分組成は、質量%で、C:0.15~0.40%、Si:0.5~2.5%、Mn:0.5~2.4%、P:0.1%以下、S:0.01%以下、Al:0.01~0.5%およびN:0.010%以下を含有し、残部が実質的にFeおよび不可避的不純物からなる。
 また、上記成分組成は、さらに、質量%で、Cr:0.005~1.0%、V:0.005~1.0%、Ni:0.005~1.0%、Mo:0.005%~1.0%およびCu:0.01~2.0%のうちから選んだ1種または2種以上を含有してもよい。
 また、上記成分組成は、さらに、質量%で、Ti:0.005~0.1%およびNb:0.005%~0.1%のうちから選んだ1種または2種を含有してもよい。
 また、上記成分組成は、さらに、質量%で、B:0.0003~0.0050%を含有してもよい。
 また、上記成分組成は、さらに、質量%で、Ca:0.001~0.005%及びREM:0.001~0.005%のうちから選んだ1種または2種を含有してもよい。
 以下、各成分について説明する。以下の説明において、成分の含有量を表す「%」は「質量%」を意味する。
 C:0.15%以上0.40%以下
 Cは、鋼板の高強度化および安定した残留オーステナイト量を確保するのに必要不可欠な元素である。また、Cは、マルテンサイト量の確保および室温でオーステナイトを残留させるために必要な元素である。C含有量が0.15%未満では、鋼板の強度と加工性を確保することが難しい。一方、C含有量が0.40%を超えると、溶接部および溶接熱影響部の硬化が著しく溶接性が劣化する。従って、C含有量は0.15%以上0.40%以下の範囲とする。好ましくは、0.25%以上0.40%以下の範囲であり、さらに好ましくは0.30%以上0.40%以下である。
 Si:0.5%以上2.5%以下
 Siは、固溶強化により鋼の強度向上と炭化物の抑制に寄与する有用な元素である。この効果を得るためにSi含有量を0.5%以上とする。しかしながら、Si含有量が2.5%を超えると赤スケール等の発生による表面性状の劣化や化成処理性の劣化を引き起こす場合があるため、Si含有量は2.5%以下とする。
 Mn:0.5%以上2.4%以下
 Mnは、鋼の強化やオーステナイトの安定化に有効な本発明に重要な元素である。この効果を得る観点からMn含有量は0.5%以上とする。しかしながら、Mn含有量が2.4%を超えると、ベイナイト変態の抑制や、偏析により曲げ割れの起点となり加工性を劣化させる。従って、Mn含有量は2.4%以下とする必要がある。好ましくは1.0%以上2.0%以下である。また、Mn偏析はSi/Mn比を0.5以上とすることで低減することができる。好ましくは0.6以上である。
 P:0.1%以下
 Pは、鋼の強化に有用な元素であるが、P含有量が0.1%を超えると、粒界偏析により脆化して、耐衝撃性が劣化し、鋼板に合金化溶融亜鉛めっきを施す場合には合金化速度を大幅に遅延させる。従って、P含有量は0.1%以下とする。好ましくは0.05%以下である。なお、P含有量は、低減することが好ましいが、0.005%未満とするには大幅なコスト増加を引き起こすため、その下限は0.005%程度とすることが好ましい。
 S:0.01%以下
 Sは、MnSなどの介在物となり、耐衝撃性の劣化や溶接部のメタルフローに沿った割れの原因となるため、S含有量を極力低減することが好ましい。しかしながら、S含有量を過度に低減することは、製造コストの増加を招くため、S含有量は0.01%以下とする。好ましくは0.005%以下であり、より好ましくは0.001%以下である。なお、S含有量を0.0005%未満とするには大きな製造コストの増加を伴うため、製造コストの点からはその下限は0.0005%程度である。
 Al:0.01%以上0.5%以下
 Alは、製鋼工程で脱酸剤として添加される有用な元素である。この効果を得るためには0.01%以上の含有が必要である。一方、Al含有量が0.5%を超えると、連続鋳造時のスラブ割れの危険性が高まる。従って、Al含有量は0.01%以上0.5%以下とする。
 N:0.010%以下
 Nは、鋼の耐時効性を最も大きく劣化させる元素であり、極力低減することが好ましい。N含有量が0.010%を超えると耐時効性の劣化が顕著となるため、N含有量は0.010%以下とする。なお、N含有量を0.001%未満とするには大きな製造コストの増加を招くため、製造コストの点からは、その下限は0.001%程度である。
 また、本発明では上記した成分の他、以下に述べる成分を適宜含有させることができる。
 Cr、V、Ni、Mo:0.005%以上1.0%以下、Cu:0.01%以上2.0%以下のうちから選ばれる1種または2種以上
 Cr、V、Ni、MoおよびCuは、焼鈍温度からの冷却時にパーライトの生成を抑制する作用を有する元素である。その効果は、Cr、V、Ni、Moのそれぞれが0.005%以上およびCuが0.01%以上で得られる。一方、Cr、V、Ni、Moのいずれかが1.0%、Cuが2.0%を超えると、硬質なマルテンサイトの量が過大となり、必要な加工性を得ることができなくなる。従って、Cr、V、Ni、MoおよびCuを含有させる場合には、Cr:0.005%以上1.0%以下、V:0.005%以上1.0%以下、Ni:0.005%以上1.0%以下、Mo:0.005%以上1.0%以下、およびCu:0.01%以上2.0%以下の範囲とする。
 Ti:0.005%以上0.1%以下、Nb:0.005%以上0.1%以下のうちから選ばれる1種または2種
 TiおよびNbは鋼の析出強化に有用で、その効果は、それぞれの含有量が0.005%以上で得られる。一方、それぞれの含有量が0.1%を超えると加工性および形状凍結性が低下する。従って、TiおよびNbを含有させる場合は、Ti:0.005%以上0.1%以下およびNb:0.005%以上0.1%以下の範囲とする。
 B:0.0003%以上0.0050%以下
 Bはオーステナイト粒界からポリゴナルフェライトが生成・成長することを抑制するのに有用な元素である。その効果はB含有量を0.0003%以上で得られる。一方、B含有量が0.0050%を超えると加工性が低下する。従って、Bを含有させる場合は、B:0.0003%以上0.0050%以下の範囲とする。
 Ca:0.001%以上0.005%以下、REM:0.001%以上0.005%以下のうちから選ばれる1種または2種
 Ca、REMは、いずれも硫化物の形態制御により加工性を改善させるのに有効な元素である。このような効果を得るには、Ca、REMから選ばれる少なくとも1種の元素の含有量を0.001%以上にする必要がある。一方、Ca、REMのそれぞれの含有量が0.005%を超えると、鋼の清浄度に悪影響を及ぼすおそれがある。したがって、Ca、REMの含有量はそれぞれ0.001~0.005%とする。
 本発明の鋼板において、上記以外の成分はFeおよび不可避的不純物である。ただし、本発明の効果を損なわない範囲内であれば、上記以外の成分の含有を拒むものではない。特に、上記の任意成分の含有量が下限値未満であっても、本発明の効果を損なわない。このため、上記任意元素の含有量が下限値未満の場合、これらの元素は不可避的不純物であるものとして扱う。
 続いて、鋼組織について説明する。本発明の高強度鋼板の鋼組織は、鋼組織全体に対する面積率で、下部ベイナイトが40%以上85%未満、焼戻しマルテンサイト含むマルテンサイトが5%以上40%未満、残留オーステナイト量が10%以上30%以下、ポリゴナルフェライトが10%以下(0%を含む)を満足し、前記残留オーステナイト中の平均C量が0.60質量%以上である。
 下部ベイナイトの面積率:40%以上85%未満
 ベイナイト変態によるベイニティックフェライトの生成は、未変態オーステナイト中のCを濃化させ、加工時に高歪域でTRIP効果を発現して歪分解能を高める残留オーステナイトを得るために必要である。オーステナイトからベイナイトへの変態は、およそ150~550℃の広い温度範囲にわたって起こり、この温度範囲内で生成するベイナイトには種々のものが存在する。従来技術では、このような種々のベイナイトを単にベイナイトと規定する場合が多かったが、本発明で目標とする強度と加工性を得るためには、ベイナイト組織を明確に規定する必要がある。このことから、上部ベイナイトおよび下部ベイナイトを次のように定義する。以下、図1を参照しながら説明する。
 図1(A)を参照して、上部ベイナイトとは、ラス状のベイニティックフェライトであり、ラス状のベイニティックフェライト中には同一方向に成長した炭化物が存在せず、ラス間に炭化物は存在するものをいう。また、図1(B)を参照して、下部ベイナイトは、ラス状のベイニティックフェライトであり、ラス状のベイニティックフェライト中には同一方向に成長した炭化物が存在するものをいう。
 このようなベイニティックフェライト中における炭化物の生成状態の差は、鋼板強度に大きな影響を与える。上部ベイナイトは下部ベイナイトに比べ軟質であり、本発明で目標とする引張強度を得るためには下部ベイナイトの面積率を40%以上とすることが必要である。一方、下部ベイナイトの面積率が85%以上であると加工性に十分な残留オーステナイトを得ることができなくなるため、85%未満とする。下限についてより好ましくは50%以上である。上限についてより好ましくは80%未満である。
 焼戻しマルテンサイトを含むマルテンサイトの面積率:5%以上40%未満
 マルテンサイトは硬質相であり、鋼板の強度を上昇させる。また、ベイナイト変態以前にマルテンサイトを生成することによりベイナイト変態を促進する。マルテンサイトの面積率(焼き入れままマルテンサイトを含む場合には、焼戻しマルテンサイトと焼入れままマルテンサイトの合計)が5%未満では、ベイナイト変態を十分に促進させることができず、後述のベイナイト面積率を達成できない。一方、マルテンサイトの面積率が40%以上になると、ベイナイト組織が減少し安定した残留オーステナイト量が確保できないいため、延性等の加工性が低下することが問題となる。従って、マルテンサイトの面積率は、5%以上40%未満とする。下限に付いて好ましくは10%以上である。上限について好ましくは30%以下である。なお、マルテンサイトは前述の上部ベイナイトと明確に区別される必要がある。マルテンサイトは組織観察によって判別することができ、焼戻しされていない焼入ままのマルテンサイトは組織中に炭化物を含まず、焼戻しマルテンサイトは組織中に複数の成長方向を持つ炭化物が存在する。
 また、本発明において、マルテンサイトは、伸びフランジ性改善の観点から、焼戻しマルテンサイトを含む必要がある。
 マルテンサイトのうち、焼戻しマルテンサイトの割合:80%以上
 焼戻しマルテンサイトの割合が、全マルテンサイトの面積率の80%未満の場合、引張強さは1320MPa以上となるものの、十分な延性が得られない場合がある。これは、C含有量が高い焼入れままのマルテンサイトが極めて硬質で変形能が低く靭性に劣り、その量が多くなると、歪付与時に脆性的に破壊して結果的に優れた延性及び伸びフランジ性を得られなくなるためである。このような焼入れままのマルテンサイトは焼戻すことにより、強度は若干低下するもののマルテンサイト自体の変形能は大幅に改善されるため、歪付与時における脆性的な破壊は生じず、本発明の組織構成の実現によって、TS×T.ELを15000MPa・%以上、TS×λを50000MPa・%以上とすることができる。従って、マルテンサイトのうち焼戻しマルテンサイトの割合は鋼板中に存在する全マルテンサイト面積率の80%以上とすることが好ましい。より好ましくは、全マルテンサイト面積率の90%以上である。なお、焼戻しマルテンサイトは、走査型電子顕微鏡(SEM)での観察などによりマルテンサイト中に微細な炭化物が析出した組織として観察され、マルテンサイト内部にこのような炭化物が認められない焼入れままのマルテンサイトとは明瞭に区別することができる。
 残留オーステナイトの面積率:10%以上30%以下
 残留オーステナイトは、加工時にTRIP効果によりマルテンサイト変態し、C含有量が高い硬質なマルテンサイトにより高強度化を進めると同時に歪分散能を高めることにより延性を向上させる。
 本発明の鋼板では、一部マルテンサイト変態させた後に、例えば炭化物の生成を抑制した下部ベイナイト変態などを活用して、特に、炭素濃化量を高めた残留オーステナイトを形成する。その結果、加工時に高歪域でもTRIP効果を発現できる残留オーステナイトを得ることができる。
 このような残留オーステナイトと下部ベイナイト及びマルテンサイトを併存させて活用することにより、引張強さ(TS)が1320MPa以上の高強度領域でも良好な加工性が得られ、具体的には、TS×T.ELの値を15000MPa・%以上、TS×λの値を50000MPa・%以上とすることができ、強度と加工性のバランスに極めて優れた鋼板を得ることができる。
 ここで、残留オーステナイトは、マルテンサイトや下部ベイナイトに囲まれた状態で分布するため、組織観察によりその量(面積率)を正確に定量することは難しいが、従来から行われている残留オーステナイト量を測定する手法であるX線回折(ERD)による強度測定、具体的にはフェライトとオーステナイトのX線回折強度比から求められる残留オーステナイト量が10%以上であれば、十分なTRIP効果を得ることができ、引張強さ(TS)が1320MPa以上で、TS×T.ELが15000MPa・%以上を達成できることが確認されている。なお、従来から行われている残留オーステナイト量の測定手法で得られた残留オーステナイト量は、残留オーステナイトの鋼板組織全体に対する面積率と同等であることを確認している。
 残留オーステナイト量が10%未満の場合、十分なTRIP効果が得られない。一方、30%を超えると、TRIP効果発現後に生じる硬質なマルテンサイトが過大となり、靭性や伸びフランジ性の劣化などが問題となる。従って、残留オーステナイトの量は、10%以上30%以下の範囲とする。下限について好ましくは14%以上である。上限について好ましくは25%以下の範囲である。下限についてさらに好ましくは18%以上である。上限についてさらに好ましくは22%以下の範囲である。
 ポリゴナルフェライトの面積率:10%以下(0%を含む)
 ポリゴナルフェライトの面積率が10%を超えると、引張強さ(TS)1320MPa以上を満足することが困難になると同時に、加工時に硬質組織内に混在した軟質なポリゴナルフェライトに歪が集中することにより加工時に容易に亀裂が発生し、結果として所望の加工性を得られない。ここで、ポリゴナルフェライトの面積率が10%以下であれば、ポリゴナルフェライトが存在しても硬質相中に少量のポリゴナルフェライトが孤立分散した状態となり、歪の集中を抑制することができ、加工性の劣化を避けることができる。従って、ポリゴナルフェライトの面積率は10%以下とする。好ましくは5%以下、さらに好ましくは3%以下であり、0%であってもよい。
 残留オーステナイト中の平均C量:0.60質量%以上
 TRIP効果を活用して優れた加工性を得るためには、引張強さ(TS)が1320MPa級以上の高強度鋼板において、残留オーステナイト中のC量が重要である。発明者らが検討した結果、本発明の鋼板においては、従来行われている残留オーステナイト中の平均C量(残留オーステナイト中のC量の平均)を測定する方法であるX線回折(XRD)での回折ピークのシフト量から求める残留オーステナイト中の平均C量が0.60質量%以上であれば、より一層優れた加工性が得られることが分かった。残留オーステナイト中の平均C量が0.60質量%未満の場合、加工時において低歪域でマルテンサイト変態が生じてしまい、加工性を向上させる高歪域でのTRIP効果が十分に得られない場合がある。従って、残留オーステナイト中の平均C量は0.60質量%以上とし、0.70質量%以上とすることがより好ましい。一方、残留オーステナイト中の平均C量が2.00質量%を超えると、残留オーステナイトが過剰に安定となり、加工中にマルテンサイト変態が生じず、TRIP効果が発現しないことにより、延性の低下が懸念される。従って、残留オーステナイト中の平均C量は2.00質量%以下とすることが好ましい。なお、C量は実施例に記載の方法で測定した値を採用する。
 表面のMn偏析値(Mn濃度最大値と最小値の差):0.8%以下
 Mnは鋼板の鋳造時に偏析し、熱間圧延や冷間圧延によって圧延方向に伸ばされ、筋状にMn濃度の濃い部分と薄い部分が出来ることがある。このようなMn偏析により、前述のような組織構成にも影響を与える。鋼板の加工時には鋼板表面のMn偏析値(鋼板中のMn濃度最大値と最小値の差)が大きいほど割れの起点となりやすく加工性、とりわけ曲げ加工性に悪影響を与える。Mn偏析値の調整には製造条件の調整が必要である。特に粗圧延の1パス目の圧下率(圧下量)が重要である。本発明においては、粗圧延の1パス目の圧下量を10%以上とすることで、Mn偏析を低減することができる傾向にある。また焼鈍時にオーステナイト単相域で200秒以上1000秒以下焼鈍した後、焼鈍温度からAc3-100℃まで平均冷却速度:5℃/s以上で冷却し、かつ、マルテンサイト変態開始温度(Ms)-100℃以上Ms未満の第1温度域まで平均冷却速度:20℃/s以上で冷却することでもMn偏析を低減することができる。Mn偏析値は0.8%以下とすることで加工性の低下を抑制することができるため、鋼板表面のMn偏析値は0.8%以下とする。好ましくは0.6%以下、より好ましくは0.5%以下である。なお、Mn偏析値は実施例に記載の方法で測定した値を採用する。
 上記の特徴を有する本発明の高強度鋼板は、引張強さが1320MPa以上であり、限界曲げ半径(R)と板厚(t)の比であるR/t(以下、限界曲げ指数という)が2.0以下であり、引張強さ×全伸びが15000MPa・%以上であり、引張強さ×穴拡げ率が50000MPa・%以上である。
 <高強度鋼板の製造方法>
 次に、本発明の高強度鋼板の製造方法について説明する。本発明の製造方法は、先ず、上記成分組成に調整した鋼片を製造後、熱間圧延し、ついで冷間圧延を施して冷延鋼板とする。
 2500~3500mmの鋼片を、スラブ表面温度で1230℃以上の温度域で30分以上加熱した後、粗圧延の1パス目の圧下量を10%以上とし、870℃以上950℃以下の温度域で熱間圧延を終了し、得られた熱延鋼板を350℃以上720℃以下の温度域で巻き取る。粗パスの1パス目の圧下量が10%未満の場合には、0.6%を超えるMn偏析値が残存しやすくなり、加工性が低下する。そのため、粗パスの1パス目の圧下量を10%以上とする。好ましくは15%以上である。
 スラブ表面温度を1230℃以上とすることで、硫化物の固溶促進とMn偏析の軽減が図られ、介在物の大きさや個数の低減が図られる。このため、スラブ表面温度は1230℃以上とする。また、スラブ加熱時の加熱速度は5~15℃/分とし、スラブ均熱時間は30分以上が好ましい。
 ついで、熱延鋼板を酸洗後、圧下率は特に限定されないが好ましくは40%以上90%以下の範囲の圧下率で冷間圧延を行い板厚0.5mm以上5.0mm以下の冷延鋼板とする。
 得られた冷延鋼板に、図2に示す熱処理を施す。以下、図2を参照しながら説明する。
 オーステナイト単相域で200秒以上1000秒以下の焼鈍を施す。本発明の鋼板は、マルテンサイトなど、未変態オーステナイトから変態させて得る低温変態相を主相とするものであり、ポリゴナルフェライトは極力少ない方が好ましく、このためオーステナイト単相域での焼鈍が必要である。焼鈍温度に関しては、オーステナイト単相域であれば特に制限はない。一方、焼鈍温度が1000℃を超えるとオーステナイト粒の成長が著しく、後の冷却によって生じる構成相(各相)の粗大化を引き起こし、靭性などを劣化させる。従って、焼鈍温度は、Ac点(オーステナイト変態点)℃以上とする必要があり、好ましくは850℃以上であり、上限は1000℃以下とすることが好ましい。
 ここで、Ac点は、次式
Ac点(℃)=910-203×[C%]1/2+44.7×[Si%]-30×[Mn%]+700×[P%]+400×[Al%]-15.2×[Ni%]-11×[Cr%]-20×[Cu%]+31.5×[Mo%]+104×[V%]+400×[Ti%]
によって算出することができる。なお、[X%]は鋼板の成分元素Xの質量%とし、含まない元素は0とする。
 また、焼鈍時間が200秒未満の場合には、オーステナイトへの逆変態が十分に進まない場合や、鋳造時に起因するMn偏析の緩和が十分に進まない場合がある。一方、焼鈍時間が1000秒を超えると、多大なエネルギー消費に伴うコスト増を招く。従って、焼鈍時間は200秒以上1000秒以下の範囲とする。下限について好ましくは250秒以上である。上限について好ましくは500秒以下の範囲である。
 焼鈍後の冷延鋼板は、焼鈍温度からAc-100℃までの平均冷却速度:5℃/s以上で冷却され、かつ、Ac-100℃からMs-100℃以上Ms点未満の第1温度域まで、平均冷却速度を20℃/s以上に制御して冷却される。焼鈍温度からAc-100℃までの平均冷却速度が5℃/s未満の場合、ポリゴナルフェライトが過剰に生成し、1320MPa以上の強度が得られない場合があるだけでなく、Mn分配が進行し曲げ加工性を劣化する場合がある。したがって、焼鈍温度からAc-100℃までの平均冷却速度:5℃/s以上とする。好ましくは、8℃/s以上である。
 焼鈍後Ms-100℃以上Ms点未満まで冷却することによりオーステナイトの一部をマルテンサイト変態させるものである。第1温度域の下限がMs-100℃未満では、この時点で未変態オーステナイトがマルテンサイト化する量が過大となり、優れた強度と加工性の両立ができない。一方、第1温度域の上限がMs以上になると、適正なマルテンサイト量が確保できなくなる。従って、第1温度域の範囲は、Ms-100℃以上Ms点未満とする。好ましくはMs-80℃以上Ms点未満、更に好ましくはMs-50℃以上Ms点未満である。また、平均冷却速度が20℃/s未満の場合、ポリゴナルフェライトの過剰な生成、成長や、パーライト等の析出が生じ、所望の鋼板組織を得られない。従って、Ac-100℃から第1温度域までの平均冷却速度は、20℃/s以上とする。好ましくは30℃/s以上、さらに好ましくは40℃/s以上である。平均冷却速度の上限は、冷却停止温度にバラツキが生じない限り特に限定されない。なお、上述したMs点は、次式に示すような近似式によって求めることができる。Msは、経験的に求められる近似値である。
Ms(℃)=565-31×[Mn%]-13×[Si%]-10×[Cr%]-18×[Ni%]-12×[Mo%]-600×(1-exp(-0.96×[C%]))
ただし、[X%]は鋼板の成分元素Xの質量%とし、含まない元素は0とする。
 第1温度域まで冷却された鋼板は、300℃以上Bs-150℃以下かつ450℃以下の第2温度域まで昇温され、第2温度域で15秒以上1000秒以下の時間滞留される。Bsとはベイナイト変態開始温度を示し、次式に示すような近似式によって求めることができる。Bsは、経験的に求められる近似値である。
Bs(℃)=830-270×[C%]-90×[Mn%]-37×[Ni%]-70×[Cr%]-83×[Mo%]
ただし、[X%]は鋼板の成分元素Xの質量%とし、含まない元素は0とする。
 第2温度域では、焼鈍温度から第1温度域までの冷却により生成したマルテンサイトを焼戻し、未変態オーステナイトを下部ベイナイトに変態させ、固溶Cをオーステナイト中に濃化させることなどによりオーステナイトの安定化を進める。第2温度域の上限がBs-150℃または450℃を超えると、下部ベイナイトでなく上部ベイナイトが生成したり、ベイナイト変態そのものが抑制されたりする。一方、第2温度域の下限が300℃未満の場合、固溶Cの拡散速度が著しく低下し、オーステナイト中へのC濃化量が少なくなることで必要な残留オーステナイト中の平均C量が得られない。従って、第2温度域の範囲は、300℃以上Bs-150℃以下かつ450℃以下の範囲とする。好ましくは、320℃以上Bs-150℃以下かつ420℃以下の範囲である。
 また、第2温度域での滞留時間が15秒未満の場合、マルテンサイトの焼戻しや下部ベイナイト変態が不十分となり、所望の鋼板組織とすることができず、その結果、得られる鋼板の加工性を十分に確保することができない場合がある。そこで、この第2温度域における滞留時間は15秒以上とする必要がある。一方、本発明において、第2温度域での滞留時間は第1温度域で生成したマルテンサイトによるベイナイト変態促進効果により、1000秒あれば十分である。通常、本発明のように、CやCr、Mnなどの合金成分が多くなると、ベイナイト変態は遅延するが、本発明のようにマルテンサイトと未変態オーステナイトが共存すると、ベイナイト変態速度が著しく速くなる。一方、第2温度域での滞留時間が、1000秒を超える場合、鋼板の最終組織として残留オーステナイトとなる未変態オーステナイトから炭化物が析出してC濃化した安定な残留オーステナイトが得られず、その結果、所望の強度と延性またはその両方が得られない場合がある。従って、滞留時間は15秒以上1000秒以下とする。好ましくは、100秒以上700秒以下である。
 なお、本発明における一連の熱処理では、上述した所定の温度範囲内であれば、滞留温度は一定である必要はなく、所定の温度範囲内で変動しても本発明の趣旨を損なわない。冷却速度についても同様である。また、熱履歴さえ満足すれば、鋼板はいかなる設備で熱処理を施されても構わない。さらに、熱処理後に、形状矯正のために鋼板の表面に調質圧延を施すことも本発明の範囲に含まれる。
 以下に本発明の実施例を示す。
 表1に示す成分組成の鋼を溶製して得た3000mmの鋼片を、スラブ表層加熱温度が1250℃の条件で加熱し、表2に示す条件で粗圧延した後、870℃で仕上げ熱間圧延した熱延鋼板を550℃で巻き取り、次いで熱延鋼板を酸洗後、60%の圧延率(圧下率)で冷間圧延し、板厚:1.2mmの冷延鋼板とした。得られた冷延鋼板を、表2に示す条件で熱処理を施した。なお、表2中の冷却停止温度:T1とは、Ac-100℃から鋼板を冷却する際に、鋼板の冷却を停止する温度とする。また、得られた鋼板に圧延率(伸び率)0.3%の調質圧延を施した。得られた鋼板の諸特性を以下の方法で評価した。
 各鋼板から試料を切り出し研磨して、板幅方向に平行な法線を有する面を走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて3000倍で10視野組織観察して、各相の面積率を測定し、各結晶粒の相構造を同定した。
 残留オーステナイト量は、鋼板を板厚方向に板厚の1/4まで研削・研磨し、X線回折強度測定により求めた。入射X線にはCo-Kαを用い、フェライトの(200)、(211)、(220)各面の回折強度に対するオーステナイトの(200)、(220)、(311)各面の強度比から残留オーステナイト量を計算した。
 残留オーステナイト中の平均C量は、X線回折強度測定でのオーステナイトの(200)、(220)、(311)各面の強度ピークから格子定数を求め、次の計算式から残留オーステナイト中の平均C(質量%)を求めた。
   a0=0.3580+0.0033×[C%]+0.00095×[Mn%]+0.0056×[Al%]+0.022×[N%]
 ただし、a0:格子定数(nm)、[X%]:元素Xの質量%。なお、C以外の元素の質量%は、鋼板全体に対する質量%とした。
 また、表面のMn偏析値の測定は、EPMAを用いて鋼板表面を圧延方向に垂直方向に1mmの線分析を行った。分析で得られた値の最大値と最小値の差をMn偏析値とした。
 引張試験は、鋼板の板幅方向を長手方向としたJIS 5号試験片(JIS Z 2201)を用いて、JIS Z 2241に準拠して行った。TS(引張強さ)、T.EL(全伸び)を測定し、引張強度と全伸びの積(TS×T.EL)を算出して、強度と加工性(延性)のバランスを評価した。なお、本発明では、TS×T.EL≧15000(MPa・%)の場合を良好とした。
 さらに100mm×100mmの試験片を採取し、JFST 1001(鉄連規格)に準拠して穴拡げ試験を3回行って平均の穴拡げ率(%)を求め、伸びフランジ性を評価した。引張強度と穴拡げ率の積(TS×λ)を算出して、強度と加工性(伸びフランジ性)のバランスを評価した。なお、本発明では、TS×λ≧50000(MPa・%)の場合を良好とした。
 加工性
 コイル幅方向を長手とするJIS3号試験片を1/2幅位置より採取し、JIS Z2248に準拠した曲げ試験Vブロック法(押金具の先端角:90°、先端半径R:0.5mmから0.5mmピッチで変更)により限界曲げ半径(R(mm))を求め、板厚(t(mm))で除した値であるR/tを指標とした。R/tが2.0以下を良好と評価した。
 以上の評価結果を表3に示す。
 表3から明らかなように、本発明の鋼板はいずれも、引張強さが1320MPa以上で、かつTS×T.ELの値が15000MPa・%以上、TS×λの値が50000MPa・%以上で強度と優れた加工性を兼ね備えていることが確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003

Claims (6)

  1.  質量%で、
    C:0.15~0.40% 、
    Si:0.5~2.5%、
    Mn:0.5~2.4%、
    P:0.1%以下、
    S:0.01%以下、
    Al:0.01~0.5%および
    N:0.010%以下を含有し、残部が実質的にFeおよび不可避的不純物からなる成分組成と、
     鋼組織全体に対する面積率で、下部ベイナイトが40%以上85%未満、焼戻しマルテンサイトを含むマルテンサイトが5%以上40%未満、残留オーステナイト量が10%以上30%以下、ポリゴナルフェライトが10%以下(0%を含む)を満足し、前記残留オーステナイト中の平均C量が0.60質量%以上である鋼組織と、を有し、
     表面のMn濃度の最大値と最小値の差であるMn偏析値が0.8%以下であり、
     引張強さが1320MPa以上であり、
     限界曲げ半径(R)と板厚(t)の比であるR/tが2.0以下であり、
     引張強さ×全伸びが15000MPa・%以上であり、
     引張強さ×穴拡げ率が50000MPa・%以上であることを特徴とする高強度鋼板。
  2.  前記成分組成は、さらに、質量%で、
    Cr:0.005~1.0%、
    V:0.005~1.0%、
    Ni:0.005~1.0%、
    Mo:0.005~1.0%および
    Cu:0.01~2.0%のうちから選んだ1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項1に記載の高強度鋼板。
  3.  前記成分組成は、さらに、質量%で、
    Ti:0.005~0.1%および
    Nb:0.005~0.1%のうちから選んだ1種または2種を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の高強度鋼板。
  4.  前記成分組成は、さらに、質量%で、
    B:0.0003~0.0050%を含有することを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の高強度鋼板。
  5.  前記成分組成は、さらに、質量%で、
    Ca:0.001~0.005%及びREM:0.001~0.005%のうちから選んだ1種または2種を含有することを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の高強度鋼板。
  6.  請求項1~5のいずれかに記載の成分組成からなる鋼片を、粗圧延1パス目の圧下率が10%以上の熱間圧延後、冷間圧延により冷延鋼板とし、該冷延鋼板を、オーステナイト単相域で200秒以上1000秒以下焼鈍した後、焼鈍温度からAc-100℃までの平均冷却速度:5℃/s以上で冷却し、かつ、Ac-100℃からマルテンサイト変態開始温度(Ms)-100℃以上Ms未満の第1温度域まで平均冷却速度:20℃/s以上で冷却し、該冷却後、300℃以上ベイナイト変態開始温度(Bs)-150℃以下かつ450℃以下の第2温度域に昇温し、該昇温後、該第2温度域に15秒以上1000秒以下滞留することを特徴とする高強度鋼板の製造方法。
     
PCT/JP2017/004311 2016-02-10 2017-02-07 高強度鋼板及びその製造方法 WO2017138504A1 (ja)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US16/076,381 US11111553B2 (en) 2016-02-10 2017-02-07 High-strength steel sheet and method for producing the same
CN201780010611.6A CN108603271B (zh) 2016-02-10 2017-02-07 高强度钢板及其制造方法
EP17750227.5A EP3415656B1 (en) 2016-02-10 2017-02-07 High-strength steel sheet and method for manufacturing same
JP2017546250A JP6338025B2 (ja) 2016-02-10 2017-02-07 高強度鋼板及びその製造方法
KR1020187022649A KR102119333B1 (ko) 2016-02-10 2017-02-07 고강도 강판 및 그 제조 방법
MX2018009643A MX2018009643A (es) 2016-02-10 2017-02-07 Lamina de acero de alta resistencia y metodo para la produccion de la misma.

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016-023374 2016-02-10
JP2016023374 2016-02-10
JP2016-235853 2016-12-05
JP2016235853 2016-12-05

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2017138504A1 true WO2017138504A1 (ja) 2017-08-17

Family

ID=59563923

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2017/004311 WO2017138504A1 (ja) 2016-02-10 2017-02-07 高強度鋼板及びその製造方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US11111553B2 (ja)
EP (1) EP3415656B1 (ja)
JP (1) JP6338025B2 (ja)
KR (1) KR102119333B1 (ja)
CN (1) CN108603271B (ja)
MX (1) MX2018009643A (ja)
WO (1) WO2017138504A1 (ja)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020075394A1 (ja) 2018-10-10 2020-04-16 Jfeスチール株式会社 高強度鋼板およびその製造方法
CN111315908A (zh) * 2017-11-10 2020-06-19 安赛乐米塔尔公司 冷轧钢板及其制造方法
WO2020129403A1 (ja) * 2018-12-21 2020-06-25 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびこれらの製造方法
WO2020129402A1 (ja) * 2018-12-21 2020-06-25 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびこれらの製造方法
WO2021054290A1 (ja) * 2019-09-17 2021-03-25 株式会社神戸製鋼所 高強度鋼板およびその製造方法
WO2023032651A1 (ja) * 2021-08-31 2023-03-09 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびそれらの製造方法
WO2023032652A1 (ja) * 2021-08-31 2023-03-09 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびそれらの製造方法
WO2024070889A1 (ja) * 2022-09-30 2024-04-04 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびそれらの製造方法
WO2024070890A1 (ja) * 2022-09-30 2024-04-04 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびそれらの製造方法

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2853925T3 (es) 2018-11-14 2021-09-20 Ssab Technology Ab Fleje de acero laminado en caliente y procedimiento de fabricación
MX2021008840A (es) * 2019-02-06 2021-09-08 Nippon Steel Corp Lamina de acero galvanizada por inmersion en caliente y metodo para producir la misma.
EP3971308A4 (en) * 2019-05-16 2022-06-15 JFE Steel Corporation HIGH STRENGTH ELEMENT, METHOD OF PRODUCTION OF HIGH STRENGTH ELEMENT AND METHOD OF PRODUCTION OF STEEL SHEET FOR HIGH STRENGTH ELEMENT
PT3754035T (pt) * 2019-06-17 2022-04-21 Tata Steel Ijmuiden Bv Método de tratamento térmico de uma tira de aço laminada a frio
CN110318008B (zh) * 2019-06-20 2022-01-14 江阴兴澄特种钢铁有限公司 一种大厚度抗层状撕裂屈服强度960MPa级高强钢板及其生产方法
KR102321295B1 (ko) * 2019-12-18 2021-11-03 주식회사 포스코 가공성이 우수한 고강도 강판 및 그 제조방법
KR102470747B1 (ko) * 2020-12-16 2022-11-25 주식회사 포스코 항복비 및 성형성이 우수한 고강도 냉연강판의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 고강도 냉연강판
CN113403549B (zh) * 2021-05-21 2022-08-16 鞍钢股份有限公司 1.2GPa级耐疲劳高成形性超高强汽车钢及制备方法
CN114369769B (zh) * 2021-11-30 2022-10-11 中国科学院金属研究所 一种超高强高韧贝氏体时效钢及其热处理工艺
CN117327972A (zh) * 2022-06-24 2024-01-02 宝山钢铁股份有限公司 一种屈服强度1000MPa及以上的汽车结构用钢及其制造方法
CN115725900B (zh) * 2022-11-14 2023-10-24 武汉科技大学 一种高强度高塑性贝氏体钢及生产方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011111330A1 (ja) * 2010-03-09 2011-09-15 Jfeスチール株式会社 高強度鋼板およびその製造方法
JP2013072101A (ja) * 2011-09-27 2013-04-22 Jfe Steel Corp 高強度鋼板およびその製造方法
JP2015151576A (ja) * 2014-02-13 2015-08-24 新日鐵住金株式会社 引張最大強度1300MPa以上を有する成形性に優れた高強度鋼板、高強度溶融亜鉛めっき鋼板、及び、高強度合金化溶融亜鉛めっき鋼板とそれらの製造方法
JP2015224359A (ja) * 2014-05-27 2015-12-14 Jfeスチール株式会社 高強度鋼板の製造方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3020617B2 (ja) 1990-12-28 2000-03-15 川崎製鉄株式会社 曲げ加工性、衝撃特性の良好な超強度冷延鋼板及びその製造方法
JP3401427B2 (ja) 1998-03-12 2003-04-28 株式会社神戸製鋼所 耐衝撃性に優れた高強度鋼板
JP3764411B2 (ja) 2002-08-20 2006-04-05 株式会社神戸製鋼所 焼付硬化性に優れた複合組織鋼板
JP5136182B2 (ja) 2008-04-22 2013-02-06 新日鐵住金株式会社 切断後の特性劣化の少ない高強度鋼板及びその製造方法
JP5365112B2 (ja) * 2008-09-10 2013-12-11 Jfeスチール株式会社 高強度鋼板およびその製造方法
KR20120074798A (ko) 2010-12-28 2012-07-06 주식회사 포스코 인장강도 1.5GPa급의 초고강도 강판의 제조방법 및 이에 의해 제조된 강판
MX2014003712A (es) * 2011-09-30 2014-07-09 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp Lamina de acero galvanizada por inmersion en caliente, de alta resistencia, y lamina de acero galvanizada por inmersion en caliente, aleada, de alta resistencia, que tiene excelente adhesion de enchapado, formabilidad, y capacidad de expansion de agujero con resistencia a la traccion de 980 mpa o mas y metodo de fabricacion de las mismas.
WO2013065346A1 (ja) * 2011-11-01 2013-05-10 Jfeスチール株式会社 曲げ特性と低温靭性に優れた高強度熱延鋼板およびその製造方法
US10087499B2 (en) * 2012-01-05 2018-10-02 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Hot-rolled steel sheet and manufacturing method thereof
JP5609945B2 (ja) 2012-10-18 2014-10-22 Jfeスチール株式会社 高強度冷延鋼板およびその製造方法
CN105143488B (zh) * 2013-05-21 2017-05-17 新日铁住金株式会社 热轧钢板及其制造方法
MX2018002142A (es) * 2015-08-21 2018-06-18 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp Lamina de acero.

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011111330A1 (ja) * 2010-03-09 2011-09-15 Jfeスチール株式会社 高強度鋼板およびその製造方法
JP2013072101A (ja) * 2011-09-27 2013-04-22 Jfe Steel Corp 高強度鋼板およびその製造方法
JP2015151576A (ja) * 2014-02-13 2015-08-24 新日鐵住金株式会社 引張最大強度1300MPa以上を有する成形性に優れた高強度鋼板、高強度溶融亜鉛めっき鋼板、及び、高強度合金化溶融亜鉛めっき鋼板とそれらの製造方法
JP2015224359A (ja) * 2014-05-27 2015-12-14 Jfeスチール株式会社 高強度鋼板の製造方法

Cited By (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111315908A (zh) * 2017-11-10 2020-06-19 安赛乐米塔尔公司 冷轧钢板及其制造方法
US11920207B2 (en) 2017-11-10 2024-03-05 Arcelormittal Cold rolled steel sheet and a method of manufacturing thereof
JP2021502488A (ja) * 2017-11-10 2021-01-28 アルセロールミタル 冷間圧延鋼板及びその製造方法
KR20210053324A (ko) 2018-10-10 2021-05-11 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 고강도 강판 및 그의 제조 방법
US11939642B2 (en) 2018-10-10 2024-03-26 Jfe Steel Corporation High-strength steel sheet and method for manufacturing same
WO2020075394A1 (ja) 2018-10-10 2020-04-16 Jfeスチール株式会社 高強度鋼板およびその製造方法
CN113195755A (zh) * 2018-12-21 2021-07-30 杰富意钢铁株式会社 钢板、构件和它们的制造方法
KR102547459B1 (ko) 2018-12-21 2023-06-26 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 강판, 부재 및 이것들의 제조 방법
WO2020129403A1 (ja) * 2018-12-21 2020-06-25 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびこれらの製造方法
JPWO2020129402A1 (ja) * 2018-12-21 2021-02-15 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびこれらの製造方法
KR20210092279A (ko) * 2018-12-21 2021-07-23 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 강판, 부재 및 이것들의 제조 방법
KR20210092278A (ko) * 2018-12-21 2021-07-23 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 강판, 부재 및 이것들의 제조 방법
JPWO2020129403A1 (ja) * 2018-12-21 2021-02-15 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびこれらの製造方法
WO2020129402A1 (ja) * 2018-12-21 2020-06-25 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびこれらの製造方法
CN113195755B (zh) * 2018-12-21 2023-01-06 杰富意钢铁株式会社 钢板、构件和它们的制造方法
KR102547460B1 (ko) 2018-12-21 2023-06-26 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 강판, 부재 및 이것들의 제조 방법
WO2021054290A1 (ja) * 2019-09-17 2021-03-25 株式会社神戸製鋼所 高強度鋼板およびその製造方法
US11913088B2 (en) 2019-09-17 2024-02-27 Kobe Steel, Ltd. High-strength steel sheet and method for producing same
JP7191796B2 (ja) 2019-09-17 2022-12-19 株式会社神戸製鋼所 高強度鋼板およびその製造方法
JP2021046571A (ja) * 2019-09-17 2021-03-25 株式会社神戸製鋼所 高強度鋼板およびその製造方法
WO2023032652A1 (ja) * 2021-08-31 2023-03-09 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびそれらの製造方法
JP7294544B1 (ja) 2021-08-31 2023-06-20 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびそれらの製造方法
JP7294545B1 (ja) 2021-08-31 2023-06-20 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびそれらの製造方法
WO2023032651A1 (ja) * 2021-08-31 2023-03-09 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびそれらの製造方法
WO2024070889A1 (ja) * 2022-09-30 2024-04-04 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびそれらの製造方法
WO2024070890A1 (ja) * 2022-09-30 2024-04-04 Jfeスチール株式会社 鋼板、部材およびそれらの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108603271B (zh) 2020-04-10
US11111553B2 (en) 2021-09-07
KR102119333B1 (ko) 2020-06-04
EP3415656B1 (en) 2020-12-23
JPWO2017138504A1 (ja) 2018-02-15
MX2018009643A (es) 2018-12-17
JP6338025B2 (ja) 2018-06-06
US20190040483A1 (en) 2019-02-07
EP3415656A4 (en) 2018-12-19
EP3415656A1 (en) 2018-12-19
KR20180099876A (ko) 2018-09-05
CN108603271A (zh) 2018-09-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6338025B2 (ja) 高強度鋼板及びその製造方法
JP5418047B2 (ja) 高強度鋼板およびその製造方法
JP5287770B2 (ja) 高強度鋼板およびその製造方法
JP5454745B2 (ja) 高強度鋼板およびその製造方法
JP5365112B2 (ja) 高強度鋼板およびその製造方法
JP6338024B2 (ja) 高強度鋼板およびその製造方法
JP5786316B2 (ja) 加工性および耐衝撃特性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法
JP5924332B2 (ja) 加工性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法
WO2012002566A1 (ja) 加工性に優れた高強度鋼板およびその製造方法
KR102286270B1 (ko) 고강도 냉연 강판과 그의 제조 방법
JP7006849B1 (ja) 鋼板、部材及びそれらの製造方法
KR20220060551A (ko) 고강도 강판 및 충격 흡수 부재 그리고 고강도 강판의 제조 방법
JP7020594B2 (ja) 鋼板、部材及びそれらの製造方法
JP7006848B1 (ja) 鋼板、部材及びそれらの製造方法
WO2022075072A1 (ja) 高強度冷延鋼板、溶融亜鉛めっき鋼板および合金化溶融亜鉛めっき鋼板、ならびにこれらの製造方法
JP5515623B2 (ja) 高強度冷延鋼板およびその製造方法
KR20220058939A (ko) 고강도 강판 및 충격 흡수 부재 그리고 고강도 강판의 제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2017546250

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 17750227

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20187022649

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1020187022649

Country of ref document: KR

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: MX/A/2018/009643

Country of ref document: MX

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2017750227

Country of ref document: EP

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2017750227

Country of ref document: EP

Effective date: 20180910