WO2017138383A1 - 炭化珪素単結晶基板 - Google Patents

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WO2017138383A1
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silicon carbide
intensity
main surface
detector
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恭子 沖田
隆 櫻田
高須賀 英良
俊策 上田
佐々木 将
直樹 梶
英彦 三島
寛航 江口
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住友電気工業株式会社
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    • C30CRYSTAL GROWTH
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    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P2002/72Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
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    • C30B29/60Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
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Definitions

  • the present disclosure relates to a silicon carbide single crystal substrate.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2016-022388, which is a Japanese patent application filed on February 9, 2016. All the descriptions described in the Japanese patent application are incorporated herein by reference.
  • Patent Document 1 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2009-120419 describes a method for producing a silicon carbide single crystal by a sublimation method.
  • the silicon carbide single crystal substrate according to the present disclosure has a main surface in which the (0001) plane is inclined in the ⁇ 11-20> direction.
  • the detector is arranged in the [11-20] direction as viewed from the direction perpendicular to the main surface, and includes the center of the main surface from the direction within ⁇ 15 ° with respect to the [-1-120] direction.
  • the diffraction X-rays in the range from 6.9 keV to 11.7 keV with respect to the background intensity are measured.
  • the ratio of the maximum intensity of the first intensity profile is 1500 or more.
  • the detector is arranged in a direction parallel to the [ ⁇ 1100] direction when viewed from the direction perpendicular to the main surface, and the first measurement region is located within ⁇ 6 ° from the [1-100] direction.
  • the maximum of the second intensity profile of the diffracted X-ray in the range from 8.0 keV to 9.5 keV with respect to the background intensity The intensity ratio is 1500 or more.
  • the detector is arranged in the [11-20] direction, and the X-ray irradiation position is changed within ⁇ 15 ° with respect to the [-1-120] direction. In this case, the absolute value of the difference between the maximum value and the minimum value of the energy at which the first intensity profile in the range from 6.9 keV to 11.7 keV shows the maximum value is 0.06 keV or less.
  • FIG. 1 is a schematic plan view showing the configuration of the silicon carbide single crystal substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon carbide single crystal substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic front view showing a method for measuring the first intensity profile.
  • FIG. 4 is a schematic plan view showing a method for measuring the first intensity profile.
  • FIG. 5 is a diagram illustrating an example of the first intensity profile.
  • FIG. 6 is a schematic plan view showing a method for measuring the first intensity profile.
  • FIG. 7 is a schematic plan view showing a method for measuring the first intensity profile.
  • FIG. 8 is a diagram illustrating an example of the first intensity profile.
  • FIG. 1 is a schematic plan view showing the configuration of the silicon carbide single crystal substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the silicon carbide single crystal substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic front view showing
  • FIG. 9 is a diagram showing the relationship between the energy indicating the maximum value of the first intensity profile and the angle of the detector.
  • FIG. 10 is a schematic front view showing a method for measuring the second intensity profile.
  • FIG. 11 is a schematic plan view showing a method for measuring the second intensity profile.
  • FIG. 12 is a diagram illustrating an example of the second intensity profile.
  • FIG. 13 is a schematic plan view showing a method for measuring the second intensity profile.
  • FIG. 14 is a schematic plan view showing a method for measuring the second intensity profile.
  • FIG. 15 is a diagram illustrating an example of the second intensity profile.
  • FIG. 16 is a diagram illustrating the relationship between the energy indicating the maximum value of the second intensity profile and the angle of the detector.
  • FIG. 17 is a schematic plan view showing a method for measuring the third intensity profile.
  • FIG. 18 is a diagram illustrating an example of the third intensity profile.
  • FIG. 19 is a schematic plan view showing a method for measuring the fourth intensity profile.
  • FIG. 20 is a diagram illustrating an example of the fourth intensity profile.
  • FIG. 21 is a schematic cross-sectional view showing a configuration of a silicon carbide single crystal ingot manufacturing apparatus.
  • FIG. 22 is a schematic cross sectional view showing the method for manufacturing the silicon carbide single crystal substrate.
  • FIG. 23 is a diagram showing a relationship between the heater power and the length of the silicon carbide single crystal in the growth process of the silicon carbide single crystal.
  • An object of the present disclosure is to provide a silicon carbide single crystal substrate with reduced strain.
  • a silicon carbide single crystal substrate with reduced strain can be provided.
  • a silicon carbide single crystal substrate includes a main surface 11 having a (0001) plane inclined in the ⁇ 11-20> direction.
  • the detector 6 is arranged in the [11-20] direction as viewed from the direction perpendicular to the main surface 11, and the center of the main surface 11 from the direction within ⁇ 15 ° with respect to the [-1-120] direction.
  • the background intensity is from 6.9 keV to 11.7 keV.
  • the ratio of the maximum intensity of the first intensity profile 1 of diffracted X-rays in the range is 1500 or more.
  • the detector 6 is arranged in a direction parallel to the [ ⁇ 1100] direction when viewed from the direction perpendicular to the main surface 11, and the first measurement is performed from a direction within ⁇ 6 ° with respect to the [1-100] direction.
  • the region 31 is irradiated with X-rays and the diffracted X-rays from the first measurement region 31 are measured by the detector 6, the diffraction X-rays in the range from 8.0 keV to 9.5 keV with respect to the background intensity are measured.
  • the ratio of the maximum intensity of the two intensity profile 2 is 1500 or more.
  • the detector 6 When viewed from the direction perpendicular to the main surface 11, the detector 6 is arranged in the [11-20] direction, and the X-ray irradiation position is within ⁇ 15 ° with respect to the [-1-120] direction.
  • the absolute value of the difference between the maximum value EH1 and the minimum value EL1 of the energy at which the first intensity profile 1 shows the maximum value in the range from 6.9 keV to 11.7 keV is 0.06 keV or less.
  • a silicon carbide single crystal substrate is obtained by slicing a silicon carbide single crystal ingot so that the main surface becomes a desired surface (for example, a (0001) plane inclined by 4 °).
  • a desired surface for example, a (0001) plane inclined by 4 °.
  • the main surface of the silicon carbide single crystal substrate is aligned with the crystal lattice so as to form a desired surface.
  • the crystal lattice is not aligned so as to constitute a theoretical hexagonal silicon carbide lattice plane.
  • ideal hexagonal silicon carbide for example, silicon atoms or carbon atoms are arranged on a specific higher-order off-crystal plane represented by the following crystal plane (1).
  • silicon atoms or carbon atoms are not arranged in the specific high-order off-crystal plane, but in a plane inclined with respect to the specific high-order off-crystal plane.
  • silicon atoms or carbon atoms are arranged. This is considered to be because the crystal lattice arrangement inside the silicon carbide single crystal substrate is three-dimensionally distorted and deviates from the theoretical hexagonal silicon carbide crystal lattice arrangement.
  • a thermal fluid simulation is performed every 1 mm to obtain the temperature distribution in the growth surface of the ingot and the raw material and the temperature distribution around the crucible.
  • the heater power applied to each heating unit is determined so as to reduce the temperature distribution in the growth surface of the silicon carbide single crystal ingot and the raw material and the temperature of the growth surface and the raw material surface.
  • the thermofluid simulation is to calculate the temperature distribution in the furnace using, for example, members such as a crucible and a heat insulating material, the thermal conductivity and the emissivity of the seed crystal and the silicon carbide raw material.
  • a silicon carbide single crystal ingot with less distortion can be obtained by controlling the heater power of each heating unit as described later based on the result of the thermal fluid simulation. As a result, a silicon carbide single crystal substrate with reduced strain can be obtained.
  • the detector 6 is arranged in a direction parallel to the [ ⁇ 1100] direction when viewed from the direction perpendicular to the main surface 11, and the X-ray
  • the maximum value EH2 of the energy at which the second intensity profile 2 in the range from 8.0 keV to 9.5 keV shows the maximum value.
  • the absolute value of the difference between the minimum value EL2 and the minimum value EL2 may be 0.08 keV or less.
  • the maximum diameter of main surface 11 may be 100 mm or more.
  • the detector 6 is arranged in the [11-20] direction when viewed from the direction perpendicular to the main surface 11, and the outer edge of the main surface 11 is within ⁇ 15 ° with respect to the [-1-120] direction.
  • the background intensity is 6.9 keV to 11.7 keV.
  • the ratio of the maximum intensity of the third intensity profile 3 of the diffracted X-rays in the range up to may be 1500 or more.
  • the detector 6 is arranged in the [ ⁇ 1100] direction when viewed from the direction perpendicular to the main surface 11, and the X is set in the second measurement region 32 from a direction within ⁇ 6 ° with respect to the [1-100] direction.
  • the maximum intensity ratio may be 1500 or more.
  • the detector 6 When viewed from the direction perpendicular to the main surface 11, the detector 6 is arranged in the [11-20] direction, and the X-ray irradiation position is within ⁇ 15 ° with respect to the [-1-120] direction.
  • the absolute value of the difference between the maximum value and the minimum value of the energy at which the third intensity profile 3 shows the maximum value in the range from 6.9 keV to 11.7 keV may be 0.06 keV or less.
  • the temperature distribution of the growth surface of the silicon carbide single crystal ingot is It is more difficult to reduce the temperature change of the growth surface. According to the method described later, strain can be reduced even in a silicon carbide single crystal substrate having a maximum diameter of main surface 11 of 100 mm or more.
  • the detector 6 is arranged in a direction parallel to the [ ⁇ 1100] direction when viewed from the direction perpendicular to the main surface 11, and the X-ray
  • the fourth intensity profile 4 in the range from 8.0 keV to 9.5 keV has the maximum value of energy indicating the maximum value.
  • the absolute value of the difference from the minimum value may be 0.08 keV or less.
  • the silicon carbide single crystal substrate 10 includes a first main surface 11, a second main surface 12 opposite to the first main surface 11, an outer edge 15, and It has mainly.
  • Outer edge 15 of silicon carbide single crystal substrate 10 has, for example, first flat 13 and curvature portion 14.
  • the first flat 13 extends along the first direction 101.
  • the outer edge 15 may have a second flat (not shown).
  • the second flat extends, for example, along a second direction 102 that is perpendicular to the first direction 101.
  • the first direction 101 is, for example, the ⁇ 11-20> direction.
  • the second direction 102 is, for example, the ⁇ 1-100> direction.
  • the first main surface 11 is a surface in which the (0001) plane is inclined in the off direction.
  • the first main surface 11 is a surface in which, for example, the (0001) plane is inclined by 0.5 ° or more and 8 ° or less.
  • the off direction is, for example, the ⁇ 11-20> direction.
  • the off direction may be, for example, a direction in which the ⁇ 11-20> direction is inclined by an angle within ⁇ 5 ° in the (0001) plane.
  • the off angle ⁇ 1 (see FIG. 2) may be 1 ° or more, or 2 ° or more.
  • the off angle ⁇ 1 may be 7 ° or less, or 6 ° or less.
  • Silicon carbide single crystal substrate 10 is composed of a silicon carbide single crystal.
  • the polytype of the silicon carbide single crystal is, for example, 4H—SiC. 4H—SiC is superior to other polytypes in terms of electron mobility, dielectric breakdown field strength, and the like.
  • Silicon carbide single crystal substrate 10 contains an n-type impurity such as nitrogen, for example.
  • Silicon carbide single crystal substrate 10 has an n-type conductivity, for example.
  • the maximum diameter 16 (diameter) of the first main surface 11 is 100 mm or more.
  • the maximum diameter 16 may be 150 mm or more, 200 mm or more, or 250 mm or more.
  • the upper limit of the maximum diameter 16 is not particularly limited.
  • the upper limit of the maximum diameter 16 may be 300 mm, for example.
  • the three-dimensional strain of silicon carbide single crystal substrate 10 can be quantitatively evaluated by using, for example, an energy dispersive X-ray diffractometer (model number: D2 CRYSO) manufactured by Bruker. As shown in FIG. 3, the X-ray irradiation unit 5 and the detector 6 are arranged so as to face the first main surface 11.
  • the X-ray irradiation unit 5 is configured to be able to irradiate the first main surface 11 with X-rays.
  • the X-ray irradiation unit 5 includes, for example, an X-ray tube (rhodium).
  • the X-ray irradiation unit 5 is configured to be capable of emitting white X-rays, for example.
  • the detector 6 is configured to detect diffracted X-rays from the first main surface 11.
  • the detector 6 is, for example, an energy dispersive detector.
  • the X-ray irradiation unit 5 is disposed in the [ ⁇ 1 ⁇ 120] direction when viewed from the first measurement region 31 including the center O of the first main surface 11.
  • the [11-20] direction, the [-1100] direction, the [-1-120] direction, and the [1-100] direction are respectively 0 ° and 90 °. , 180 ° and 270 °.
  • the X-ray irradiation unit 5 is arranged at a position of 180 ° when viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11.
  • Incident X-rays 7 are emitted from the X-ray irradiation unit 5 to the first measurement region 31.
  • the detector 6 is arranged in the [11-20] direction when viewed from the first measurement region 31 including the center O of the first main surface 11. In other words, the detector 6 is disposed at a position of 0 ° when viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11.
  • the diffracted X-ray 8 diffracted in the first measurement region 31 is measured by the detector 6.
  • the elevation angle ⁇ 3 of the X-ray irradiation unit 5 with respect to the first principal surface 11 is, for example, incident X-ray 7
  • the angle ⁇ 3 between the first main surface 11 and the first main surface 11 is, for example, 29.889 °.
  • the elevation angle ⁇ 2 of the detector 6 with respect to the first main surface 11 is, for example, 67.765 °.
  • the elevation angle ⁇ 3 of the X-ray irradiation unit 5 with respect to the first principal surface 11 is, for example, incident X-ray 7
  • the angle ⁇ 3 between the first main surface 11 and the first main surface 11 is, for example, 29.91 °.
  • the elevation angle ⁇ 2 of the detector 6 with respect to the first main surface 11 is, for example, 75.756 °.
  • FIG. 5 shows an example of an intensity profile (first intensity profile) of diffracted X-rays measured with the arrangement of the X-ray irradiation unit 5 and the detector 6 shown in FIG.
  • the horizontal axis indicates the energy of the diffracted X-ray.
  • the vertical axis indicates the intensity of the diffracted X-ray.
  • the first intensity profile 1 has a maximum value at an energy between the first energy E1 and the second energy E2.
  • the first energy E1 is, for example, 6.9 keV.
  • the second energy E2 is, for example, 11.7 keV.
  • the first energy E1 may be 7.7 keV.
  • the second energy E2 may be 10.4 keV.
  • the maximum value of the first intensity profile 1 in the region between the first energy E1 and the second energy E2 is due to the (0008) plane.
  • the energy indicating the maximum value of the intensity profile changes.
  • the energy corresponding to the (0008) plane is 8.84 keV and 8.03 keV.
  • the intensity IP1 of the maximum value of the intensity profile in the region between the first energy E1 and the second energy E2 and the background intensity IN1 are measured.
  • the background intensity IN1 is, for example, the intensity of the intensity profile at the second energy E2.
  • the energy E (180 °) at which the first intensity profile 1 shows the maximum value is measured between the first energy E1 and the second energy E2.
  • the maximum intensity (about 1.6) of the first intensity profile 1 in the region between the first energy E1 and the second energy E2 is the first intensity in the entire measurement range.
  • the maximum intensity of profile 1 (about 2.1) may be different.
  • the position of the X-ray irradiator 5 is changed in a plane parallel to the first main surface 11.
  • the X-ray irradiator 5 is disposed at a position of (180 ⁇ 1) ° when viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11.
  • the angle ⁇ 1 is, for example, 15 °. That is, the X-ray irradiator 5 is disposed at a position of 165 ° when viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11.
  • the elevation angle ⁇ 3 (see FIG. 3) of the X-ray irradiator 5 with respect to the first main surface 11 is the same as when the X-ray irradiator 5 is disposed at a position of 180 °.
  • the arrangement of the detector 6 is the same as the case where the X-ray irradiator 5 is arranged at a position of 180 °.
  • incident X-rays 7 are emitted from the X-ray irradiation unit 5 to the first measurement region 31, and the diffracted X-rays 8 diffracted in the first measurement region 31 are measured by the detector 6.
  • a first intensity profile of the diffracted X-ray is obtained when the X-ray irradiator 5 is disposed at a position of 165 °.
  • the maximum intensity IP1 of the first intensity profile and the background intensity IN1 in the region between the first energy E1 and the second energy E2 are measured.
  • energy E (165 °) at which the first intensity profile 1 has the maximum value is measured.
  • the position of the X-ray irradiator 5 is changed in a plane parallel to the first main surface 11.
  • the X-ray irradiator 5 is disposed at a position of (180 + ⁇ 1) ° when viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11.
  • the angle ⁇ 1 is, for example, 15 °. That is, the X-ray irradiator 5 is disposed at a position of 195 ° when viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11.
  • the elevation angle ⁇ 3 (see FIG.
  • 3) of the X-ray irradiator 5 with respect to the first main surface 11 is the same as when the X-ray irradiator 5 is disposed at a position of 180 °.
  • the arrangement of the detector 6 is the same as the case where the X-ray irradiator 5 is arranged at a position of 180 °. In the above arrangement, incident X-rays 7 are emitted from the X-ray irradiation unit 5 to the first measurement region 31, and the diffracted X-rays 8 diffracted in the first measurement region 31 are measured by the detector 6.
  • the first intensity profile of the diffracted X-ray is obtained when the X-ray irradiator 5 is disposed at a position of 195 °.
  • the maximum intensity IP1 of the first intensity profile and the background intensity IN1 in the region between the first energy E1 and the second energy E2 are measured.
  • energy E (195 °) at which the first intensity profile 1 has a maximum value is measured.
  • the energy E (195 °) at which the first intensity profile 1 shows the maximum value is 180 for the X-ray irradiator 5.
  • the first intensity profile 1 may be different from the energy E (180 °) indicating the maximum value.
  • 195 °) and energy E (180 °) at which the first intensity profile 1 exhibits a maximum value when the arrangement of the silicon carbide crystal lattice seen from the direction of 195 ° is different from the arrangement of the silicon carbide crystal lattice seen from the direction of 180 °, the energy E (1) in which the first intensity profile 1 shows the maximum value. 195 °) and energy E (180 °) at which the first intensity profile 1 exhibits a maximum value.
  • the energy E (195 °) at which the first intensity profile 1 shows the maximum value and the energy E (180 °) at which the first intensity profile 1 shows the maximum value is small.
  • first intensity profiles are measured by changing the position of the X-ray irradiator 5 at intervals of 5 ° within a range of 180 ° ⁇ 15 °. Based on each of the seven types of first intensity profiles, the maximum intensity IP1 of the first intensity profile and the background intensity IN1 in the region between the first energy E1 and the second energy E2 are measured. . In all the first intensity profiles, the ratio of the maximum intensity of the first intensity profile 1 in the range from 6.9 keV to 11.7 keV with respect to the background intensity (ie IP1 / IN1) is, for example, 1500 or more, preferably It is 2000 or more, More preferably, it is 2500 or more.
  • the detector 6 is arranged in the [11-20] direction when viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11, and the main surface is viewed from a direction within ⁇ 15 ° with respect to the [-1-120] direction.
  • the background intensity from 6.9 keV to 11
  • the ratio of the maximum intensity of the first intensity profile 1 of the diffracted X-ray in the range up to 0.7 keV is 1500 or more.
  • FIG. 9 shows energy indicating the maximum value of the first intensity profile when the position of the X-ray irradiator 5 is changed in the first main surface 11.
  • shaft of FIG. 9 has shown the energy which shows the maximum value of the 1st intensity
  • the horizontal axis in FIG. 9 indicates the position of the X-ray irradiator 5.
  • the maximum value of the first intensity profile of diffracted X-rays in the range from 6.9 keV to 11.7 keV is shown by changing the position of the X-ray irradiator 5 at intervals of 5 ° in the range of 180 ° ⁇ 15 °. Energy is measured.
  • the energy indicating the maximum intensity changes.
  • the maximum value of energy indicating the maximum value of the first intensity profile EH1 and minimum value EL1 are determined.
  • the energy intensity at which the first intensity profile 1 shows the maximum value in the range from 6.9 keV to 11.7 keV is obtained.
  • the absolute value of the difference 111 between the maximum value EH1 and the minimum value EL1 is, for example, 0.06 keV or less, preferably 0.05 keV or less, and more preferably 0.04 keV or less.
  • the specific higher-order off-crystal plane is a plane in which the (1-100) plane is inclined by 66 ° in the (0001) plane direction.
  • the X-ray irradiation unit 5 and the detector 6 are arranged so as to face the first main surface 11.
  • the X-ray irradiation unit 5 is arranged in the [1-100] direction when viewed from the center O of the first main surface 11.
  • the X-ray irradiation unit 5 is arranged at a position of 270 ° as viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11.
  • Incident X-rays 7 are emitted from the X-ray irradiation unit 5 to the first measurement region 31.
  • the detector 6 is arranged in a direction parallel to the [ ⁇ 1100] direction when viewed from the center O of the first main surface 11. In other words, the detector 6 is disposed at a position of 90 ° or 270 ° when viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11.
  • the diffracted X-ray 8 diffracted in the first measurement region 31 is measured by the detector 6.
  • the elevation angle ⁇ 3 of the X-ray irradiation unit 5 with respect to the first principal surface 11 is, for example, 29.907 °.
  • the elevation angle ⁇ 2 of the detector 6 with respect to the first main surface 11 is 101.810 °, for example.
  • the elevation angle ⁇ 2 is an angle viewed from the [ ⁇ 1100] direction side. When the elevation angle ⁇ 2 exceeds 90 °, the detector 6 is located on the side opposite to the [ ⁇ 1100] direction when viewed from the center O. That is, the detector 6 is at a position of 270 °.
  • the elevation angle ⁇ 3 of the X-ray irradiation unit 5 with respect to the first principal surface 11 is, for example, incident X-ray 7
  • the angle ⁇ 3 between the first main surface 11 and the first main surface 11 is, for example, 29.91 °.
  • the elevation angle ⁇ 2 of the detector 6 with respect to the first main surface 11 is, for example, 103.939 °. Since the elevation angle ⁇ 2 exceeds 90 °, the detector 6 is at a position of 270 °.
  • FIG. 12 shows an example of an intensity profile (second intensity profile) of diffracted X-rays measured with the arrangement of the X-ray irradiator 5 and the detector 6 shown in FIG.
  • the horizontal axis indicates the energy of the diffracted X-ray.
  • the vertical axis indicates the intensity of the diffracted X-ray.
  • the second intensity profile 2 has a maximum value at the energy between the third energy E3 and the fourth energy E4.
  • the third energy E3 is, for example, 8.0 keV.
  • the fourth energy E4 is, for example, 9.5 keV.
  • the fourth energy E4 may be 9.3 keV.
  • the maximum value of the second intensity profile 2 in the region between the third energy E3 and the fourth energy E4 is due to the crystal plane indicated by the crystal plane (1) described above.
  • the energy indicating the maximum value of the intensity profile changes.
  • the first principal surface 11 is a plane whose (0001) plane is 4 ° off and 8 ° off in the ⁇ 11-20> direction, it corresponds to the crystal plane indicated by the crystal plane (1) described above.
  • the energies are 8.48 keV and 8.36 keV, respectively.
  • the maximum intensity IP2 of the intensity profile in the region between the third energy E3 and the fourth energy E4 and the background intensity IN2 are measured.
  • the background intensity IN2 is, for example, the intensity of the intensity profile at the fourth energy E4.
  • the energy E (270 °) at which the second intensity profile 2 exhibits the maximum value is measured between the third energy E3 and the fourth energy E4.
  • the position of the X-ray irradiator 5 is changed in a plane parallel to the first main surface 11.
  • the X-ray irradiator 5 is disposed at a position of (270 + ⁇ 2) ° when viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11.
  • the angle ⁇ 2 is 6 °, for example. That is, the X-ray irradiator 5 is disposed at a position of 276 ° when viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11.
  • the elevation angle ⁇ 3 (see FIG.
  • 3) of the X-ray irradiator 5 with respect to the first main surface 11 is the same as when the X-ray irradiator 5 is arranged at a position of 270 °.
  • the arrangement of the detector 6 is the same as when the X-ray irradiator 5 is arranged at a position of 270 °. In the above arrangement, incident X-rays 7 are emitted from the X-ray irradiation unit 5 to the first measurement region 31, and the diffracted X-rays 8 diffracted in the first measurement region 31 are measured by the detector 6.
  • the second intensity profile of the diffracted X-ray is obtained when the X-ray irradiator 5 is arranged at a position of 276 °.
  • the maximum intensity IP2 of the intensity profile in the region between the third energy E3 and the fourth energy E4 and the background intensity IN2 are measured.
  • energy E (276 °) at which the second intensity profile 2 has a maximum value is measured.
  • the position of the X-ray irradiator 5 is changed in a plane parallel to the first main surface 11.
  • the X-ray irradiator 5 is disposed at a position of (270 ⁇ 2) ° when viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11.
  • the angle ⁇ 2 is 6 °, for example. That is, the X-ray irradiator 5 is disposed at a position of 264 ° when viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11.
  • the elevation angle ⁇ 3 (see FIG. 3) of the X-ray irradiator 5 with respect to the first main surface 11 is the same as when the X-ray irradiator 5 is arranged at a position of 270 °.
  • the arrangement of the detector 6 is the same as when the X-ray irradiator 5 is arranged at a position of 270 °. In the above arrangement, incident X-rays 7 are emitted from the X-ray irradiation unit 5 to the first measurement region 31, and the diffracted X-rays 8 diffracted in the first measurement region 31 are measured by the detector 6.
  • the second intensity profile of the diffracted X-ray is obtained when the X-ray irradiator 5 is arranged at a position of 264 °.
  • the maximum intensity IP2 of the intensity profile in the region between the third energy E3 and the fourth energy E4 and the background intensity IN2 are measured.
  • energy E (264 °) at which the second intensity profile 2 has a maximum value is measured.
  • the energy E (276 °) at which the second intensity profile 2 shows the maximum value is 270 by the X-ray irradiator 5.
  • the second intensity profile 2 may be different from the energy E (270 °) indicating the maximum value.
  • the energy E (2) in which the second intensity profile 2 shows the maximum value is different from the arrangement of the silicon carbide crystal lattice seen from the direction of 270 °.
  • the maximum intensity IP2 of the second intensity profile and the background intensity IN2 in the region between the third energy E3 and the fourth energy E4 are measured.
  • the ratio of the maximum intensity of the second intensity profile 2 in the range from 8.0 keV to 9.5 keV with respect to the background intensity is, for example, 1500 or more, preferably It is 2000 or more, More preferably, it is 2500 or more.
  • the detector 6 is arranged in a direction parallel to the [ ⁇ 1100] direction when viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11, and from within a direction within ⁇ 6 ° with respect to the [1-100] direction.
  • the diffraction X in the range from 8.0 keV to 9.5 keV with respect to the background intensity.
  • the ratio of the maximum intensity of the second intensity profile 2 of the line is 1500 or more.
  • FIG. 16 shows energy indicating the maximum value of the second intensity profile when the position of the X-ray irradiator 5 is changed in the first main surface 11.
  • shaft of FIG. 16 has shown the energy which shows the maximum value of the 2nd intensity
  • the horizontal axis in FIG. 16 indicates the position of the X-ray irradiator 5.
  • the energy of the maximum value of the second intensity profile is measured by changing the position of the X-ray irradiator 5 in the range of 270 ° ⁇ 6 ° at intervals of 2 °.
  • the energy indicating the maximum intensity changes.
  • the maximum energy value EH2 indicating the maximum value of the second intensity profile
  • the minimum value EL2 is determined.
  • the absolute value of the difference 112 between EH2 and the minimum value EL2 is, for example, 0.08 keV or less, preferably 0.07 keV or less, more preferably 0.06 keV or less.
  • the intensity profile of the diffracted X-ray from the second measurement region 32 including the position 10 mm from the outer edge 15 of the first main surface 11 may be measured.
  • the intensity profile of the diffracted X-ray from the second measurement region 32 is measured by the same method as the intensity profile of the diffracted X-ray from the first measurement region 31.
  • the detector 6 is arranged in the [11-20] direction when viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11, and ⁇ 15 ° with respect to the [-1-120] direction.
  • the X-ray is irradiated to the second measurement region 32 including the position 10 mm from the outer edge 15 of the main surface 11 from the inner direction, and the diffracted X-ray from the second measurement region 32 is measured by the detector 6.
  • the intensity profile of the diffracted X-ray (third intensity profile 3) is obtained (see FIG. 18).
  • the ratio of the maximum intensity IP3 of the third intensity profile 3 of the diffracted X-rays in the range from the first energy E1 to the second energy E2 with respect to the background intensity IN3 of the third intensity profile 3 is, for example, 1500 or more, preferably 2000 or more, more preferably 2500 or more.
  • the first energy E1 is, for example, 6.9 keV.
  • the second energy E2 is, for example, 11.7 keV.
  • the first energy E1 may be 7.7 keV.
  • the second energy E2 may be 10.4 keV.
  • the maximum value of the third intensity profile 3 in the region between the first energy E1 and the second energy E2 is due to the (0008) plane.
  • the detector 6 is arranged in a direction parallel to the [ ⁇ 1100] direction when viewed from the direction perpendicular to the first main surface 11, and ⁇ X-rays are irradiated to the second measurement region 32 from a direction within 6 °, and the diffracted X-rays from the second measurement region 32 are measured by the detector 6. Thereby, an intensity profile (fourth intensity profile 4) of the diffracted X-ray is obtained (see FIG. 20).
  • the ratio of the maximum intensity IP4 of the fourth intensity profile 4 of the diffracted X-rays in the range from the third energy E3 to the fourth energy E4 with respect to the background intensity IN4 of the fourth intensity profile 4 is, for example, 1500 or more, preferably 2000 or more, more preferably 2500 or more.
  • the third energy E3 is, for example, 8.0 keV.
  • the fourth energy E4 is, for example, 9.5 keV.
  • the fourth energy E4 may be 9.3 keV.
  • the maximum value of the fourth intensity profile 4 in the region between the third energy E3 and the fourth energy E4 is due to the crystal plane indicated by the crystal plane (1) described above.
  • the detector 6 When viewed from the direction perpendicular to the main surface 11, the detector 6 is arranged in the [11-20] direction, and the X-ray irradiation position is within ⁇ 15 ° with respect to the [-1-120] direction.
  • the absolute value of the difference 111 between the maximum value and the minimum value of the energy at which the third intensity profile 3 shows the maximum value in the range from 6.9 keV to 11.7 keV is, for example, 0.06 keV or less, Preferably it is 0.05 keV or less, More preferably, it is 0.04 keV or less (refer FIG. 9).
  • the detector 6 When viewed from a direction perpendicular to the main surface 11, the detector 6 is arranged in a direction parallel to the [-1100] direction, and the X-ray irradiation position is within ⁇ 6 ° with respect to the [1-100] direction.
  • the absolute value of the difference 112 between the maximum value and the minimum value of the energy at which the fourth intensity profile 4 shows the maximum value in the range from 8.0 keV to 9.5 keV is, for example, 0.08 keV or less. Yes, preferably 0.07 keV or less, more preferably 0.06 keV or less (see FIG. 16).
  • the silicon carbide single crystal ingot manufacturing apparatus 100 includes a crucible 74, a heat insulating material 60, a furnace body 76, a first heating unit 41, a second heating unit 42, and a third heating unit.
  • the fifth radiation thermometer 55 is mainly included.
  • the crucible 74 has a seed crystal holding unit 70 and a raw material storage unit 71.
  • the first heating unit 41, the second heating unit 42, the third heating unit 43, the fourth heating unit 44, and the fifth heating unit 45 are disposed inside the heat insulating material 60.
  • the heat insulating material 60 is disposed inside the furnace body 76.
  • the first radiation thermometer 51, the second radiation thermometer 52, the third radiation thermometer 53, the fourth radiation thermometer 54, and the fifth radiation thermometer 55 are disposed outside the furnace body 76. Yes.
  • the heat insulating material 60 is provided with a first through hole 61, a second through hole 62, a third through hole 63, a fourth through hole 64, and a fifth through hole 65.
  • the first radiation thermometer 51 is arranged at a position facing the top surface 83 of the crucible 74, and is configured to be able to measure the temperature near the center of the top surface 83 through the first window 91.
  • the second radiation thermometer 52 is arranged at a position facing the upper side of the side surface 84 of the crucible 74, and is configured to be able to measure the temperature of the upper side of the side surface 84 through the second window 92.
  • the third radiation thermometer 53 is disposed at a position facing the lower side of the side surface 84 of the crucible 74, and is configured to be able to measure the temperature of the lower side surface 84 through the third window 93.
  • the fourth radiation thermometer 54 is arranged at a position facing the bottom surface 85 of the crucible 74, and is configured to be able to measure the temperature near the center of the bottom surface 85 through the fourth window 94.
  • the fifth radiation thermometer 55 is arranged at a position facing the bottom surface 85 of the crucible 74, and is configured to be able to measure the temperature outside the bottom surface 85 through the fifth window 95.
  • the control point 77 measured by the third radiation thermometer 53 is a part of the side surface 84 of the crucible 74, for example.
  • the temperature of the control point 77 is measured by the third radiation thermometer 53, and the third heating unit 43 is feedback controlled.
  • the control point 77 may be other than the crucible 74.
  • the control point 77 may be a part of the heating unit, for example.
  • the temperature of the control point is measured by the corresponding radiation thermometer in the other heating units and fed back to the heating unit.
  • the same number of control points as the number of heating units may be provided, and each heating unit may be individually feedback controlled by a corresponding control point.
  • the heating unit may be controlled by master-slave control in which a master heating unit is determined and a part of the heating unit outputs a constant ratio to the output of the master heating unit.
  • master-slave control in which a master heating unit is determined and a part of the heating unit outputs a constant ratio to the output of the master heating unit.
  • master-slave control There may be a plurality of master heating sections in the master-slave control. Feedback control and master-slave control may be combined on the time axis.
  • the raw material storage portion 71 is configured to be able to store the silicon carbide raw material 73.
  • Seed crystal holding unit 70 is configured to hold seed crystal 72 made of a silicon carbide single crystal.
  • Each of first to fifth heating parts 41 to 45 is, for example, a resistance heating type heater.
  • Each of first to fifth heating units 41 to 45 may be, for example, a high frequency induction heating type coil.
  • silicon carbide raw material 73 is provided in raw material container 71.
  • Silicon carbide raw material 73 is, for example, polycrystalline silicon carbide powder.
  • the seed crystal 72 is fixed to the seed crystal holding unit 70 using, for example, an adhesive.
  • Seed crystal 72 is made of, for example, a polytype 4H hexagonal silicon carbide single crystal.
  • the diameter of the surface of seed crystal 72 is, for example, 100 mm or more, and preferably 150 mm or more.
  • the surface of the seed crystal 72 is a surface in which, for example, the (0001) plane is inclined by 0.5 ° or more and 8 ° or less.
  • Seed crystal 72 is arranged to face surface 82 of silicon carbide raw material 73. As described above, seed crystal 72 and silicon carbide raw material 73 are arranged in crucible 74.
  • the crucible 74 is heated to a temperature of, for example, about 2000 ° C. or more and 2400 ° C. or less. While the temperature of the crucible 74 is increasing, the pressure of the atmospheric gas in the furnace body 76 is maintained at about 80 kPa, for example.
  • the atmospheric gas contains an inert gas such as argon gas, helium gas or nitrogen gas.
  • the pressure of the atmospheric gas in the furnace body 76 is reduced to, for example, 1.7 kPa. Thereby, silicon carbide raw material 73 starts sublimation and is recrystallized on the surface of seed crystal 72 arranged at a position facing the surface of silicon carbide raw material 73.
  • a silicon carbide single crystal starts to grow on the surface of seed crystal 72. While the silicon carbide single crystal is growing, the pressure in the furnace body 76 is maintained for about 100 hours at a pressure of about 0.5 kPa to 5 kPa, for example. As described above, silicon carbide single crystal 80 (see FIG. 22) grows on seed crystal 72 by sublimating silicon carbide raw material 73.
  • the temperature of surface 81 (see FIG. 22) of silicon carbide single crystal 80 is maintained to be lower than the temperature of surface 82 (see FIG. 22) of silicon carbide raw material 73.
  • a temperature gradient is provided such that the temperature of surface 81 of silicon carbide single crystal 80 is lower than the temperature of surface 82 of silicon carbide material 73 in the direction from silicon carbide material 73 to seed crystal 72. .
  • the growth surface 81 of the silicon carbide single crystal 80 is It is desirable that the growth of silicon carbide single crystal 80 proceeds while maintaining as flat a shape as possible. Specifically, in the growth process of the silicon carbide single crystal, the temperature distribution of the growth surface 81 of the silicon carbide single crystal 80 (that is, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature on the growth surface 81) is always 5 ° C. or less. To be maintained.
  • the temperature at the center 79 of the growth surface 81 (that is, the difference between the maximum and minimum temperatures of the center 79 of the growth surface 81 from the start to the end of the growth of the silicon carbide single crystal 80). Is always maintained at 3 ° C. or lower.
  • the temperature distribution of the silicon carbide raw material 73 (that is, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature in the entire silicon carbide raw material) is always maintained at 20 ° C. or lower.
  • the temperature of the center 78 of the surface 82 of the silicon carbide raw material 73 (that is, the maximum and minimum temperatures of the center 78 of the surface 82 between the start of growth of the silicon carbide single crystal 80 and the end of growth). Is always maintained at 5 ° C. or less.
  • the optimum value of the heater power of the first to fifth heating parts 41 to 45 is obtained by the thermal fluid simulation so as to realize the above-mentioned conditions. Specifically, in the range where the length of the silicon carbide single crystal is 0 to 25 mm, a thermal fluid simulation is performed every 1 mm, and the optimum value of the heater power of the first to fifth heating units 41 to 45 is obtained.
  • the vertical axis represents the heater power of each of the first to fifth heating units 41 to 45
  • the horizontal axis represents the length 113 of the silicon carbide single crystal 80 grown on the seed crystal 72 (FIG. 22). In other words, the horizontal axis corresponds to the growth time.
  • the heater power of the second heating unit 42 is the maximum among the five heating units.
  • the heater power of the fourth heating unit 44 is minimum.
  • the heater power of the first heating unit 41 and the fifth heating unit 45 is larger than the heater power of the third heating unit 43.
  • the heater power of the first heating unit 41 is substantially the same as the heater power of the fifth heating unit 45.
  • the heater power of the second heating unit 42 increases.
  • the heater power of the 1st heating part 41, the 3rd heating part 43, and the 4th heating part 44 decreases.
  • the heater power of second heating unit 42 and fifth heating unit 45 decreases. Thereafter, the heater power of the second heating unit 42 increases.
  • the heater power of the first heating unit 41, the third heating unit 43, and the fourth heating unit 44 temporarily increases. Thereafter, the heater power of the first heating unit 41, the third heating unit 43, and the fourth heating unit 44 decreases.
  • the heater power of the first heating unit 41 increases once when the length of the silicon carbide single crystal is about 3 mm, but then gradually decreases.
  • the heater power of the second heating unit 42 gradually increases although the length of the silicon carbide single crystal is once reduced at about 3 mm.
  • the heater power of the second heating unit 42 is the maximum among the five heating units, and the heater of the fourth heating unit 44 Power is minimal.
  • the heater power of the fifth heating unit 45 is larger than the heater power of the third heating unit 43.
  • the heater power of the first heating unit 41 is smaller than the heater power of the third heating unit 43.
  • silicon carbide single crystal 80 After crystal growth of silicon carbide single crystal 80 is completed, silicon carbide single crystal 80 is cooled. After the temperature of silicon carbide single crystal 80 reaches about room temperature, silicon carbide single crystal 80 is taken out from manufacturing apparatus 100. Silicon carbide single crystal 80 is sliced with a wire saw, for example, to obtain silicon carbide single crystal substrate 10 (see FIG. 1).
  • the case where the number of zones of the heating unit in which the heater power can be individually controlled is described as five, but the number of zones is not limited to five.
  • the number of zones of the heating unit may be set to 6, 7, or 8 by further dividing the top surface side heating unit, the side surface side heating unit, and the bottom surface side heating unit.

Abstract

[11-20]方向に検出器6を配置し、[-1-120]に対して±15°以内の方向から、主面11の中心Oを含む第1測定領域31に対してX線を照射して、第1測定領域31からの回折X線を検出器により測定した場合、第1強度プロファイル1の最大強度の比率が、1500以上である。[-1100]方向と平行な方向に検出器6を配置し、[1-100]方向に対して±6°以内の方向から、第1測定領域31にX線を照射して、第1測定領域31からの回折X線を検出器6により測定した場合、第2強度プロファイル2の最大強度の比率が、1500以上である。第1強度プロファイル1が最大値を示すエネルギーの最大値EH1と最小値EL1との差の絶対値は、0.06keV以下である。

Description

炭化珪素単結晶基板
 本開示は、炭化珪素単結晶基板に関する。本出願は、2016年2月9日に出願した日本特許出願である特願2016-022388号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
 たとえば特開2009-120419号公報(特許文献1)には、昇華法により炭化珪素単結晶を製造する方法が記載されている。
特開2009-120419号公報
 本開示に係る炭化珪素単結晶基板は、(0001)面が<11-20>方向に傾斜した主面を備えている。主面に対して垂直な方向から見て、[11-20]方向に検出器を配置し、[-1-120]方向に対して±15°以内の方向から、主面の中心を含む第1測定領域に対してX線を照射して、第1測定領域からの回折X線を検出器により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、6.9keVから11.7keVまでの範囲における回折X線の第1強度プロファイルの最大強度の比率が、1500以上である。主面に対して垂直な方向から見て、[-1100]方向と平行な方向に検出器を配置し、[1-100]方向に対して±6°以内の方向から、第1測定領域にX線を照射して、第1測定領域からの回折X線を検出器により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、8.0keVから9.5keVまでの範囲における回折X線の第2強度プロファイルの最大強度の比率が、1500以上である。主面に対して垂直な方向から見て、[11-20]方向に検出器を配置し、X線の照射位置を[-1-120]方向に対して±15°以内の範囲で変化させた場合、6.9keVから11.7keVまでの範囲における第1強度プロファイルが最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差の絶対値は、0.06keV以下である。
図1は、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶基板の構成を示す平面模式図である。 図2は、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶基板の構成を示す断面模式図である。 図3は、第1強度プロファイルの測定方法を示す正面模式図である。 図4は、第1強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。 図5は、第1強度プロファイルの一例を示す図である。 図6は、第1強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。 図7は、第1強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。 図8は、第1強度プロファイルの一例を示す図である。 図9は、第1強度プロファイルの最大値を示すエネルギーと検出器の角度との関係を示す図である。 図10は、第2強度プロファイルの測定方法を示す正面模式図である。 図11は、第2強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。 図12は、第2強度プロファイルの一例を示す図である。 図13は、第2強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。 図14は、第2強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。 図15は、第2強度プロファイルの一例を示す図である。 図16は、第2強度プロファイルの最大値を示すエネルギーと検出器の角度との関係を示す図である。 図17は、第3強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。 図18は、第3強度プロファイルの一例を示す図である。 図19は、第4強度プロファイルの測定方法を示す平面模式図である。 図20は、第4強度プロファイルの一例を示す図である。 図21は、炭化珪素単結晶インゴットの製造装置の構成を示す断面模式図である。 図22は、炭化珪素単結晶基板の製造方法を示す断面模式図である。 図23は、炭化珪素単結晶の成長工程におけるヒータパワーと炭化珪素単結晶の長さとの関係を示す図である。
 [本開示が解決しようとする課題]
 本開示の目的は、歪みが低減された炭化珪素単結晶基板を提供することである。
 [本開示の効果]
 本開示によれば、歪みが低減された炭化珪素単結晶基板を提供することができる。
 [本開示の実施形態の概要]
 まず、本開示の実施形態の概要について説明する。本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を[]、集合方位を<>、個別面を()、集合面を{}でそれぞれ示している。負の指数については、結晶学上、”-”(バー)を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
 (1)本開示に係る炭化珪素単結晶基板は、(0001)面が<11-20>方向に傾斜した主面11を備えている。主面11に対して垂直な方向から見て、[11-20]方向に検出器6を配置し、[-1-120]方向に対して±15°以内の方向から、主面11の中心を含む第1測定領域31に対してX線を照射して、第1測定領域31からの回折X線を検出器6により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、6.9keVから11.7keVまでの範囲における回折X線の第1強度プロファイル1の最大強度の比率が、1500以上である。主面11に対して垂直な方向から見て、[-1100]方向と平行な方向に検出器6を配置し、[1-100]方向に対して±6°以内の方向から、第1測定領域31にX線を照射して、第1測定領域31からの回折X線を検出器6により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、8.0keVから9.5keVまでの範囲における回折X線の第2強度プロファイル2の最大強度の比率が、1500以上である。主面11に対して垂直な方向から見て、[11-20]方向に検出器6を配置し、X線の照射位置を[-1-120]方向に対して±15°以内の範囲で変化させた場合、6.9keVから11.7keVまでの範囲における第1強度プロファイル1が最大値を示すエネルギーの最大値EH1と最小値EL1との差の絶対値は、0.06keV以下である。
 通常、炭化珪素単結晶基板は、主面が所望の面(たとえば(0001)面が4°傾斜した面)となるように、炭化珪素単結晶インゴットをスライスすることにより得られる。実際の炭化珪素単結晶基板の結晶格子配列を詳細に調査すると、炭化珪素単結晶基板の主面においては、所望の面を構成するように結晶格子が整列しているが、高次オフ結晶面においては、理論的な六方晶炭化珪素の格子面を構成するように結晶格子が整列していない場合がある。具体的には、理想的な六方晶炭化珪素の場合、たとえば以下の結晶面(1)によって示される特定の高次オフ結晶面において珪素原子または炭素原子が配列している。しかしながら、実際の六方晶炭化珪素の場合、上記特定の高次オフ結晶面において、珪素原子または炭素原子が配列しているのではなく、上記特定の高次オフ結晶面に対して傾斜した平面において、珪素原子または炭素原子が配列していることがある。この原因は、炭化珪素単結晶基板の内部の結晶格子配列が、3次元的に歪んでおり、理論的な六方晶炭化珪素の結晶格子配列からずれているためであると考えられる。なお高次オフ結晶面とは、たとえば(1-10X)面(ここで、X=3、5、7、10など)である。
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 3次元的な歪みが少なく、高品質な炭化珪素単結晶基板を得るためには、炭化珪素単結晶インゴットの成長過程において、結晶表面の熱環境の変化が少なくかつ成長面がなるべく平坦な形状を維持しながら炭化珪素単結晶インゴットの成長が進むことが望ましい。このような結晶成長環境を実現するためには、たとえば5ゾーン構造の加熱部を有する炭化珪素単結晶の製造装置を用い、各加熱部のヒータパワーを個別に制御することで、炭化珪素単結晶インゴットの成長面の温度分布を低減し、かつ成長面の温度変化を低減することが考えられる。具体的には、たとえば炭化珪素単結晶インゴットの長さが0~25mmの範囲において、1mm毎に熱流体シミュレーションを行い、インゴットの成長面および原料内の温度分布と、坩堝廻りの温度分布とを計算により求め、炭化珪素単結晶インゴットの成長面および原料内の温度分布を低減し、かつ成長面および原料表面の温度変化を低減するように、各加熱部に印加するヒータパワーが決定される。熱流体シミュレーションは、たとえば坩堝および断熱材などの部材と種結晶と炭化珪素原料との熱伝導率および輻射率を用いて、炉内の温度分布を計算するものである。熱流体シミュレーションの結果に基づき、各加熱部のヒータパワーを後述のように制御することにより、歪みの少ない炭化珪素単結晶インゴットを得ることができる。結果として、歪みが低減された炭化珪素単結晶基板を得ることができる。
 (2)上記(1)に係る炭化珪素単結晶基板10において、主面11に対して垂直な方向から見て、検出器6を[-1100]方向と平行な方向に配置し、X線の照射位置を[1-100]方向に対して±6°以内の範囲で変化させた場合、8.0keVから9.5keVまでの範囲における第2強度プロファイル2が最大値を示すエネルギーの最大値EH2と最小値EL2との差の絶対値は、0.08keV以下であってもよい。
 (3)上記(1)または(2)に係る炭化珪素単結晶基板10において、主面11の最大径は、100mm以上であってもよい。主面11に対して垂直な方向から見て、[11-20]方向に検出器6を配置し、[-1-120]方向に対して±15°以内の方向から、主面11の外縁から10mmの位置を含む第2測定領域32にX線を照射して、第2測定領域32からの回折X線を検出器6により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、6.9keVから11.7keVまでの範囲における回折X線の第3強度プロファイル3の最大強度の比率が、1500以上であってもよい。主面11に対して垂直な方向から見て、[-1100]方向に検出器6を配置し、[1-100]方向に対して±6°以内の方向から、第2測定領域32にX線を照射して、第2測定領域32からの回折X線を検出器6により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、8.0keVから9.5keVまでの範囲における回折X線の第4強度プロファイル4の最大強度の比率が、1500以上であってもよい。主面11に対して垂直な方向から見て、検出器6を[11-20]方向に配置し、X線の照射位置を[-1-120]方向に対して±15°以内の範囲に変化させた場合、6.9keVから11.7keVまでの範囲における第3強度プロファイル3が最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差の絶対値は、0.06keV以下であってもよい。
 主面11の最大径が100mm未満の場合と比較すると、主面11の最大径が100mm以上である炭化珪素単結晶基板10を製造する場合において、炭化珪素単結晶インゴットの成長面の温度分布を低減し、かつ成長面の温度変化を低減することはより困難を伴う。後述の方法によれば、主面11の最大径が100mm以上の炭化珪素単結晶基板においても、歪みを低減することができる。
 (4)上記(3)に係る炭化珪素単結晶基板10において、主面11に対して垂直な方向から見て、検出器6を[-1100]方向と平行な方向に配置し、X線の照射位置を[1-100]方向に対して±6°以内の範囲で変化させた場合、8.0keVから9.5keVまでの範囲における第4強度プロファイル4が最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差の絶対値は、0.08keV以下であってもよい。
 [本開示の実施形態の詳細]
 以下、図面に基づいて本開示の実施形態の詳細について説明する。まず、実施形態に係る炭化珪素単結晶基板10の構成について説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。
 図1および図2に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶基板10は、第1主面11と、第1主面11と反対側の第2主面12と、外縁15とを主に有している。炭化珪素単結晶基板10の外縁15は、たとえば第1フラット13と、曲率部14とを有している。第1フラット13は、たとえば第1方向101に沿って延在する。外縁15は、第2フラット(図示せず)を有していてもよい。第2フラットは、たとえば第1方向101に対して垂直な第2方向102に沿って延在する。第1方向101は、たとえば<11-20>方向である。第2方向102は、たとえば<1-100>方向である。
 第1主面11は、(0001)面がオフ方向に傾斜した面である。第1主面11は、たとえば(0001)面が0.5°以上8°以下傾斜した面である。オフ方向は、たとえば<11-20>方向である。オフ方向は、たとえば<11-20>方向が(0001)面内において±5°以内の角度だけ傾斜した方向であってもよい。オフ角φ1(図2参照)は、1°以上であってもよいし、2°以上であってもよい。オフ角φ1は、7°以下であってもよいし、6°以下であってもよい。
 炭化珪素単結晶基板10は、炭化珪素単結晶から構成される。炭化珪素単結晶のポリタイプは、たとえば4H-SiCである。4H-SiCは、電子移動度、絶縁破壊電界強度等において他のポリタイプより優れている。炭化珪素単結晶基板10は、たとえば窒素などのn型不純物を含んでいる。炭化珪素単結晶基板10の導電型は、たとえばn型である。
 図1に示されるように、第1主面11の最大径16(直径)は、100mm以上である。最大径16は150mm以上でもよいし、200mm以上でもよいし、250mm以上でもよい。最大径16の上限は特に限定されない。最大径16の上限は、たとえば300mmであってもよい。
 次に、炭化珪素単結晶基板10の3次元的な歪みの評価方法について説明する。
 炭化珪素単結晶基板10の3次元的な歪みは、たとえばBruker社製のエネルギー分散型X線回折装置(型番:D2 CRYSO)を用いることにより定量的に評価することができる。図3に示されるように、X線照射部5および検出器6が第1主面11に対面するように配置される。X線照射部5は、第1主面11に対してX線を照射可能に構成されている。X線照射部5は、たとえばX線管球(ロジウム)を含む。X線照射部5は、たとえば白色X線を照射可能に構成されている。検出器6は、第1主面11からの回折X線を検出可能に構成されている。検出器6は、たとえばエネルギー分散型検出器である。
 まず、(0001)面と平行な(0008)面を測定する方法について説明する。
 図4に示されるように、第1主面11の中心Oを含む第1測定領域31から見て、[-1-120]方向にX線照射部5が配置される。第1主面11に対して垂直な方向から見て、[11-20]方向、[-1100]方向、[-1-120]方向および[1-100]方向を、それぞれ0°、90°、180°および270°と仮定する。X線照射部5は、第1主面11に対して垂直な方向から見て、180°の位置に配置される。X線照射部5から、入射X線7が第1測定領域31に対して照射される。第1主面11の中心Oを含む第1測定領域31から見て、[11-20]方向に検出器6が配置される。言い換えれば、第1主面11に対して垂直な方向から見て、0°の位置に検出器6が配置される。第1測定領域31において回折された回折X線8が、検出器6により測定される。
 第1主面11が(0001)面が<11-20>方向に4°オフした面である場合において、第1主面11に対するX線照射部5の仰角φ3(言い換えれば、入射X線7と第1主面11との角度φ3:図3参照)は、たとえば29.889°である。第1主面11に対する検出器6の仰角φ2(言い換えれば、回折X線8と第1主面11との角度φ2:図3参照)は、たとえば67.765°である。
 第1主面11が(0001)面が<11-20>方向に8°オフした面である場合において、第1主面11に対するX線照射部5の仰角φ3(言い換えれば、入射X線7と第1主面11との角度φ3:図3参照)は、たとえば29.91°である。第1主面11に対する検出器6の仰角φ2(言い換えれば、回折X線8と第1主面11との角度φ2:図3参照)は、たとえば75.756°である。
 図5は、図4に示すX線照射部5および検出器6の配置で測定された回折X線の強度プロファイル(第1強度プロファイル)の一例を示している。横軸は、回折X線のエネルギーを示している。縦軸は、回折X線の強度を示している。図5に示されるように、第1エネルギーE1と第2エネルギーE2との間のエネルギーにおいて、第1強度プロファイル1は、極大値を有する。第1エネルギーE1は、たとえば6.9keVである。第2エネルギーE2は、たとえば11.7keVである。第1エネルギーE1は、7.7keVであってもよい。第2エネルギーE2は、10.4keVであってもよい。第1エネルギーE1と第2エネルギーE2との間の領域における第1強度プロファイル1の最大値は、(0008)面に起因している。第1主面11のオフ角が変化すると、強度プロファイルの最大値を示すエネルギーが変化する。たとえば、第1主面11が(0001)面が<11-20>方向に4°オフした面および8°オフした面である場合、(0008)面に対応するエネルギーは、それぞれ8.84keVおよび8.03keVである。
 第1強度プロファイル1に基づいて、第1エネルギーE1と第2エネルギーE2との間の領域における強度プロファイルの最大値の強度IP1と、バックグラウンドの強度IN1とが測定される。バックグラウンドの強度IN1は、たとえば第2エネルギーE2における強度プロファイルの強度である。同様に、第1エネルギーE1と第2エネルギーE2との間において、第1強度プロファイル1が最大値を示すエネルギーE(180°)が測定される。なお図5に示されるように、第1エネルギーE1と第2エネルギーE2との間の領域における第1強度プロファイル1が最大値の強度(約1.6)は、全ての測定範囲における第1強度プロファイル1の最大値の強度(約2.1)とは異なっていてもよい。
 次に、第1主面11と平行な面内において、X線照射器5の位置が変えられる。図6に示されるように、第1主面11に対して垂直な方向から見て、(180-θ1)°の位置にX線照射器5が配置される。角度θ1は、たとえば15°である。つまり、X線照射器5は、第1主面11に対して垂直な方向から見て、165°の位置に配置される。第1主面11に対するX線照射器5の仰角φ3(図3参照)は、X線照射器5が180°の位置に配置されている場合と同じである。検出器6の配置は、X線照射器5が180°の位置に配置されている場合と同じである。上記配置において、X線照射部5から、入射X線7が第1測定領域31に対して照射され、第1測定領域31において回折された回折X線8が、検出器6により測定される。
 これにより、X線照射器5が165°の位置に配置された場合における、回折X線の第1強度プロファイルが得られる。第1強度プロファイルに基づいて、第1エネルギーE1と第2エネルギーE2との間の領域における第1強度プロファイルの最大値の強度IP1と、バックグラウンドの強度IN1とが測定される。同様に、第1強度プロファイル1が最大値を示すエネルギーE(165°)が測定される。
 次に、第1主面11と平行な面内において、X線照射器5の位置が変えられる。図7に示されるように、第1主面11に対して垂直な方向から見て、(180+θ1)°の位置にX線照射器5が配置される。角度θ1は、たとえば15°である。つまり、X線照射器5は、第1主面11に対して垂直な方向から見て、195°の位置に配置される。第1主面11に対するX線照射器5の仰角φ3(図3参照)は、X線照射器5が180°の位置に配置されている場合と同じである。検出器6の配置は、X線照射器5が180°の位置に配置されている場合と同じである。上記配置において、X線照射部5から、入射X線7が第1測定領域31に対して照射され、第1測定領域31において回折された回折X線8が、検出器6により測定される。
 これにより、X線照射器5が195°の位置に配置された場合における、回折X線の第1強度プロファイルが得られる。第1強度プロファイルに基づいて、第1エネルギーE1と第2エネルギーE2との間の領域における第1強度プロファイルの最大値の強度IP1と、バックグラウンドの強度IN1とが測定される。同様に、第1強度プロファイル1が最大値を示すエネルギーE(195°)が測定される。
 図8に示されるように、X線照射器5が195°の位置に配置された場合において、第1強度プロファイル1が最大値を示すエネルギーE(195°)は、X線照射器5が180°の位置に配置された場合において、第1強度プロファイル1が最大値を示すエネルギーE(180°)とは異なる場合がある。たとえば、195°の方角から見た炭化珪素の結晶格子の配列と、180°の方角から見た炭化珪素の結晶格子の配列とが異なる場合、第1強度プロファイル1が最大値を示すエネルギーE(195°)と、第1強度プロファイル1が最大値を示すエネルギーE(180°)とは異なる。つまり、炭化珪素単結晶の3次元的な歪みが少ない程、第1強度プロファイル1が最大値を示すエネルギーE(195°)と、第1強度プロファイル1が最大値を示すエネルギーE(180°)との差は小さい。
 以上のように、X線照射器5の位置を、180°±15°の範囲において、5°間隔で変化させて、7種類の第1強度プロファイルが測定される。7種類の第1強度プロファイルの各々に基づいて、第1エネルギーE1と第2エネルギーE2との間の領域における第1強度プロファイルの最大値の強度IP1と、バックグラウンドの強度IN1とが測定される。全ての第1強度プロファイルにおいて、バックグラウンド強度に対する、6.9keVから11.7keVまでの範囲における第1強度プロファイル1の最大強度の比率(すなわちIP1/IN1)は、たとえば1500以上であり、好ましくは2000以上であり、より好ましくは2500以上である。
 つまり、第1主面11に対して垂直な方向から見て、[11-20]方向に検出器6を配置し、[-1-120]方向に対して±15°以内の方向から主面11の中心Oを含む第1測定領域31に対してX線を照射して、第1測定領域31からの回折X線を検出器6により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、6.9keVから11.7keVまでの範囲における回折X線の第1強度プロファイル1の最大強度の比率が、1500以上である。
 図9は、第1主面11内においてX線照射器5の位置を変化させた場合における第1強度プロファイルの最大値を示すエネルギーを示している。図9の縦軸は、第1エネルギーと第2エネルギーとの間における第1強度プロファイルの最大値を示すエネルギーを示している。図9の横軸は、X線照射器5の位置を示している。X線照射器5の位置を、180°±15°の範囲において、5°間隔で変化させて、6.9keVから11.7keVまでの範囲における回折X線の第1強度プロファイルの最大値を示すエネルギーが測定される。
 図9に示されるように、X線照射器5の位置を変化させると、最大強度を示すエネルギーが変化する。X線照射器5を、[-1-120]方向(つまり180°)から±15°の範囲において、5°間隔で変化させた場合において、第1強度プロファイルの最大値を示すエネルギーの最大値EH1および最小値EL1が決定される。X線照射器5を、[-1-120]方向から±15°以内の範囲で変化させた場合、6.9keVから11.7keVまでの範囲において第1強度プロファイル1が最大値を示すエネルギーの最大値EH1と最小値EL1との差111の絶対値は、たとえば0.06keV以下であり、好ましくは0.05keV以下であり、より好ましくは0.04keV以下である。炭化珪素単結晶の3次元的な歪みが少ない程、第1強度プロファイル1が最大値を示すエネルギーの最大値EH1と最小値EL1との差111の絶対値が小さい。
 次に、前述の結晶面(1)によって示される特定の高次オフ結晶面の測定方法について説明する。上記特定の高次オフ結晶面は、言い換えれば(1-100)面が(0001)面方向に66°傾いた面である。
 図10に示されるように、X線照射部5および検出器6が、第1主面11に対面するように配置される。図11に示されるように、第1主面11の中心Oから見て、[1-100]方向にX線照射部5が配置される。言い換えれば、第1主面11に対して垂直な方向から見て、270°の位置にX線照射部5が配置される。X線照射部5から、入射X線7が第1測定領域31に対して照射される。第1主面11の中心Oから見て、[-1100]方向と平行な方向に検出器6が配置される。言い換えれば、第1主面11に対して垂直な方向から見て、90°または270°の位置に検出器6が配置される。第1測定領域31において回折された回折X線8が、検出器6により測定される。
 第1主面11が(0001)面が<11-20>方向に4°オフした面である場合において、第1主面11に対するX線照射部5の仰角φ3(言い換えれば、入射X線7と第1主面11との角度φ3:図10参照)は、たとえば29.907°である。第1主面11に対する検出器6の仰角φ2(言い換えれば、回折X線8と第1主面11との角度φ2:図10参照)は、たとえば101.810°である。仰角φ2は、[-1100]方向側から見た角度である。仰角φ2が90°を超えている場合は、検出器6は、中心Oから見て[-1100]方向とは反対側に位置する。つまり、検出器6は270°の位置にある。
 第1主面11が(0001)面が<11-20>方向に8°オフした面である場合において、第1主面11に対するX線照射部5の仰角φ3(言い換えれば、入射X線7と第1主面11との角度φ3:図10参照)は、たとえば29.91°である。第1主面11に対する検出器6の仰角φ2(言い換えれば、回折X線8と第1主面11との角度φ2:図10参照)は、たとえば103.939°である。仰角φ2が90°を超えているため、検出器6は270°の位置にある。
 図12は、図11に示すX線照射器5および検出器6の配置で測定された回折X線の強度プロファイル(第2強度プロファイル)の一例を示している。横軸は、回折X線のエネルギーを示している。縦軸は、回折X線の強度を示している。図12に示されるように、第3エネルギーE3と第4エネルギーE4との間のエネルギーにおいて、第2強度プロファイル2は、最大値を有する。第3エネルギーE3は、たとえば8.0keVである。第4エネルギーE4は、たとえば9.5keVである。第4エネルギーE4は、9.3keVであってもよい。第3エネルギーE3と第4エネルギーE4との間の領域における第2強度プロファイル2の最大値は、前述の結晶面(1)によって示される結晶面に起因している。第1主面11のオフ角が変化すると、強度プロファイルの最大値を示すエネルギーが変化する。たとえば、第1主面11が(0001)面が<11-20>方向に4°オフした面および8°オフした面である場合、前述の結晶面(1)によって示される結晶面に対応するエネルギーは、それぞれ8.48keVおよび8.36keVである。
 第2強度プロファイル2に基づいて、第3エネルギーE3と第4エネルギーE4との間の領域における強度プロファイルの最大強度IP2と、バックグラウンドの強度IN2とが測定される。バックグラウンドの強度IN2は、たとえば第4エネルギーE4における強度プロファイルの強度である。同様に、第3エネルギーE3と第4エネルギーE4との間において、第2強度プロファイル2が最大値を示すエネルギーE(270°)が測定される。
 次に、第1主面11と平行な面内において、X線照射器5の位置が変えられる。図13に示されるように、第1主面11に対して垂直な方向から見て、(270+θ2)°の位置にX線照射器5が配置される。角度θ2は、たとえば6°である。つまり、X線照射器5は、第1主面11に対して垂直な方向から見て、276°の位置に配置される。第1主面11に対するX線照射器5の仰角φ3(図3参照)は、X線照射器5が270°の位置に配置されている場合と同じである。検出器6の配置は、X線照射器5が270°の位置に配置されている場合と同じである。上記配置において、X線照射部5から、入射X線7が第1測定領域31に対して照射され、第1測定領域31において回折された回折X線8が、検出器6により測定される。
 これにより、X線照射器5が276°の位置に配置された場合における、回折X線の第2強度プロファイルが得られる。第2強度プロファイルに基づいて、第3エネルギーE3と第4エネルギーE4との間の領域における強度プロファイルの最大強度IP2と、バックグラウンドの強度IN2とが測定される。同様に、第2強度プロファイル2が最大値を示すエネルギーE(276°)が測定される。
 次に、第1主面11と平行な面内において、X線照射器5の位置が変えられる。図14に示されるように、第1主面11に対して垂直な方向から見て、(270-θ2)°の位置にX線照射器5が配置される。角度θ2は、たとえば6°である。つまり、X線照射器5は、第1主面11に対して垂直な方向から見て、264°の位置に配置される。第1主面11に対するX線照射器5の仰角φ3(図3参照)は、X線照射器5が270°の位置に配置されている場合と同じである。検出器6の配置は、X線照射器5が270°の位置に配置されている場合と同じである。上記配置において、X線照射部5から、入射X線7が第1測定領域31に対して照射され、第1測定領域31において回折された回折X線8が、検出器6により測定される。
 これにより、X線照射器5が264°の位置に配置された場合における、回折X線の第2強度プロファイルが得られる。第2強度プロファイルに基づいて、第3エネルギーE3と第4エネルギーE4との間の領域における強度プロファイルの最大強度IP2と、バックグラウンドの強度IN2とが測定される。同様に、第2強度プロファイル2が最大値を示すエネルギーE(264°)が測定される。
 図15に示されるように、X線照射器5が276°の位置に配置された場合において、第2強度プロファイル2が最大値を示すエネルギーE(276°)は、X線照射器5が270°の位置に配置された場合において、第2強度プロファイル2が最大値を示すエネルギーE(270°)とは異なる場合がある。たとえば、276°の方角から見た炭化珪素の結晶格子の配列と、270°の方角から見た炭化珪素の結晶格子の配列とが異なる場合、第2強度プロファイル2が最大値を示すエネルギーE(276°)と、第1強度プロファイル1が最大値を示すエネルギーE(270°)とは異なる。つまり、炭化珪素単結晶の3次元的な歪みが少ない程、第2強度プロファイル2が最大値を示すエネルギーE(276°)と、第2強度プロファイル2が最大値を示すエネルギーE(270°)との差は小さい。
 以上のように、X線照射器5の位置を、270°±6°の範囲において、2°間隔で変化させて、7種類の第2強度プロファイルが測定される。7種類の第2強度プロファイルの各々に基づいて、第3エネルギーE3と第4エネルギーE4との間の領域における第2強度プロファイルの最大強度IP2と、バックグラウンドの強度IN2とが測定される。全ての第2強度プロファイルにおいて、バックグラウンド強度に対する、8.0keVから9.5keVまでの範囲における第2強度プロファイル2の最大強度の比率(すなわちIP2/IN2)は、たとえば1500以上であり、好ましくは2000以上であり、より好ましくは2500以上である。
 つまり、第1主面11に対して垂直な方向から見て、[-1100]方向と平行な方向に検出器6を配置し、[1-100]方向に対して±6°以内の方向から第1測定領域31にX線を照射して、第1測定領域31からの回折X線を検出器6により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、8.0keVから9.5keVまでの範囲における回折X線の第2強度プロファイル2の最大強度の比率が、1500以上である。
 図16は、第1主面11内においてX線照射器5の位置を変化させた場合における第2強度プロファイルの最大値を示すエネルギーを示している。図16の縦軸は、第3エネルギーと第4エネルギーとの間における第2強度プロファイルの最大値を示すエネルギーを示している。図16の横軸は、X線照射器5の位置を示している。X線照射器5の位置を、270°±6°の範囲において、2°間隔で変化させて、第2強度プロファイルの最大値を示すエネルギーが測定される。
 図16に示されるように、X線照射器5の位置を変化させると、最大強度を示すエネルギーが変化する。X線照射器5を、[1-100]方向(つまり270°)から±6°の範囲において、2°間隔で変化させた場合において、第2強度プロファイルの最大値を示すエネルギーの最大値EH2および最小値EL2が決定される。X線照射器5を[1-100]方向から±6°以内の範囲で変化させた場合、8.0keVから9.5keVまでの範囲において第2強度プロファイル2が最大値を示すエネルギーの最大値EH2と最小値EL2との差112の絶対値は、たとえば0.08keV以下であり、好ましくは0.07keV以下であり、より好ましくは0.06keV以下である。炭化珪素単結晶の3次元的な歪みが少ない程、第2強度プロファイル2が最大値を示すエネルギーの最大値EH2と最小値EL2との差112の絶対値は小さい。
 次に、第1主面11の外縁15から10mmの位置を含む第2測定領域32からの回折X線の強度プロファイルが測定されてもよい。第2測定領域32からの回折X線の強度プロファイルは、第1測定領域31からの回折X線の強度プロファイルと同様の方法により測定される。
 図17に示されるように、第1主面11に対して垂直な方向から見て、[11-20]方向に検出器6を配置し、[-1-120]方向に対して±15°以内の方向から、主面11の外縁15から10mmの位置を含む第2測定領域32にX線を照射して、第2測定領域32からの回折X線を検出器6により測定する。これにより、回折X線の強度プロファイル(第3強度プロファイル3)が得られる(図18参照)。
 図18に示されるように、第3強度プロファイル3のバックグラウンド強度IN3に対する、第1エネルギーE1から第2エネルギーE2までの範囲における回折X線の第3強度プロファイル3の最大強度IP3の比率(すなわちIP3/IN3)は、たとえば1500以上であり、好ましくは2000以上であり、より好ましくは2500以上である。第1エネルギーE1は、たとえば6.9keVである。第2エネルギーE2は、たとえば11.7keVである。第1エネルギーE1は、7.7keVであってもよい。第2エネルギーE2は、10.4keVであってもよい。第1エネルギーE1と第2エネルギーE2との間の領域における第3強度プロファイル3の最大値は、(0008)面に起因している。
 図19に示されるように、第1主面11に対して垂直な方向から見て、[-1100]方向と平行な方向に検出器6を配置し、[1-100]方向に対して±6°以内の方向から、第2測定領域32にX線を照射して、第2測定領域32からの回折X線を検出器6により測定する。これにより、回折X線の強度プロファイル(第4強度プロファイル4)が得られる(図20参照)。
 図20に示されるように、第4強度プロファイル4のバックグラウンド強度IN4に対する、第3エネルギーE3から第4エネルギーE4までの範囲における回折X線の第4強度プロファイル4の最大強度IP4の比率(すなわちIP4/IN4)が、たとえば1500以上であり、好ましくは2000以上であり、より好ましくは2500以上である。第3エネルギーE3は、たとえば8.0keVである。第4エネルギーE4は、たとえば9.5keVである。第4エネルギーE4は、9.3keVであってもよい。第3エネルギーE3と第4エネルギーE4との間の領域における第4強度プロファイル4の最大値は、前述の結晶面(1)によって示される結晶面に起因している。
 主面11に対して垂直な方向から見て、検出器6を[11-20]方向に配置し、X線の照射位置を[-1-120]方向に対して±15°以内の範囲に変化させた場合、6.9keVから11.7keVまでの範囲において第3強度プロファイル3が最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差111の絶対値は、たとえば0.06keV以下であり、好ましくは0.05keV以下であり、より好ましくは0.04keV以下である(図9参照)。
 主面11に対して垂直な方向から見て、検出器6を[-1100]方向と平行な方向に配置し、X線の照射位置を[1-100]方向に対して±6°以内の範囲で変化させた場合、8.0keVから9.5keVまでの範囲において第4強度プロファイル4が最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差112の絶対値は、たとえば0.08keV以下であり、好ましくは0.07keV以下であり、より好ましくは0.06keV以下である(図16参照)。
 次に、炭化珪素単結晶インゴットの製造装置の構成について説明する。
 図21に示されるように、炭化珪素単結晶インゴットの製造装置100は、坩堝74と、断熱材60と、炉体76と、第1加熱部41と、第2加熱部42と、第3加熱部43と、第4加熱部44と、第5加熱部45と、第1放射温度計51と、第2放射温度計52と、第3放射温度計53と、第4放射温度計54と、第5放射温度計55とを主に有している。坩堝74は、種結晶保持部70と、原料収容部71とを有している。第1加熱部41と、第2加熱部42と、第3加熱部43と、第4加熱部44と、第5加熱部45とは、断熱材60の内部に配置されている。断熱材60は、炉体76の内部に配置されている。第1放射温度計51と、第2放射温度計52と、第3放射温度計53と、第4放射温度計54と、第5放射温度計55とは、炉体76の外部に配置されている。
 断熱材60には、第1貫通孔61と、第2貫通孔62と、第3貫通孔63と、第4貫通孔64と、第5貫通孔65とが設けられている。第1放射温度計51は、坩堝74の頂面83に対面する位置に配置され、第1窓91を通して、頂面83の中心付近の温度を測定可能に構成されている。第2放射温度計52は、坩堝74の側面84の上側に対面する位置に配置され、第2窓92を通して、側面84の上側の温度を測定可能に構成されている。第3放射温度計53は、坩堝74の側面84の下側に対面する位置に配置され、第3窓93を通して、側面84の下側の温度を測定可能に構成されている。第4放射温度計54は、坩堝74の底面85に対面する位置に配置され、第4窓94を通して、底面85の中心付近の温度を測定可能に構成されている。第5放射温度計55は、坩堝74の底面85に対面する位置に配置され、第5窓95を通して、底面85の外側の温度を測定可能に構成されている。
 第3放射温度計53で測定する制御点77は、たとえば坩堝74の側面84の一部である。第3放射温度計53により制御点77の温度が測定され、第3加熱部43がフィードバック制御される。制御点77は、坩堝74以外であってもよい。制御点77は、たとえば加熱部の一部であってもよい。他の加熱部も同様に、対応する放射温度計により制御点の温度が測定され、加熱部にフィードバックされる。加熱部の数と同じ数の制御点を設け、各々の加熱部が対応する制御点により個別にフィードバック制御されてもよい。マスターの加熱部を決定し、一部の加熱部はマスターの加熱部の出力に対して一定比率出力させるマスタースレーブ制御により、加熱部が制御されてもよい。マスタースレーブ制御におけるマスターの加熱部の数は複数であってもよい。時間軸においてフィードバック制御とマスタースレーブ制御とが組み合わされてもよい。
 原料収容部71は、炭化珪素原料73を収容可能に構成されている。種結晶保持部70は、炭化珪素単結晶からなる種結晶72を保持可能に構成されている。第1~第5加熱部41~45の各々は、たとえば抵抗加熱型のヒータである。第1~第5加熱部41~45の各々は、たとえば高周波誘導加熱型のコイルであってもよい。
 次に、炭化珪素単結晶基板の製造方法について説明する。
 図21に示されるように、炭化珪素原料73が、原料収容部71内に設けられる。炭化珪素原料73は、たとえば多結晶炭化珪素の粉末である。種結晶72は、たとえば接着剤を用いて種結晶保持部70に固定される。種結晶72は、たとえばポリタイプ4Hの六方晶炭化珪素単結晶からなる。種結晶72の表面の直径は、たとえば100mm以上であり、好ましくは150mm以上である。種結晶72の表面は、たとえば(0001)面が0.5°以上8°以下傾斜した面である。種結晶72は、炭化珪素原料73の表面82に対面するように配置される。以上のように、坩堝74内に、種結晶72および炭化珪素原料73が配置される。
 次に、坩堝74が、たとえば2000℃以上2400℃以下程度の温度になるまで加熱される。坩堝74が昇温している間、炉体76内の雰囲気ガスの圧力はたとえば80kPa程度に維持される。雰囲気ガスは、たとえばアルゴンガス、ヘリウムガスまたは窒素ガスなどの不活性ガスを含んでいる。次に、炉体76内の雰囲気ガスの圧力が、たとえば1.7kPaにまで減圧される。これにより、炭化珪素原料73が昇華を開始し、炭化珪素原料73の表面に対面した位置に配置されている種結晶72の表面上に再結晶化する。結果として、種結晶72の表面上に炭化珪素単結晶が成長し始める。炭化珪素単結晶が成長している間、炉体76内の圧力は、たとえば0.5kPa以上5kPa以下程度の圧力で約100時間程度維持される。以上のように、炭化珪素原料73を昇華させることにより、種結晶72上に炭化珪素単結晶80(図22参照)が成長する。
 炭化珪素単結晶を成長させる工程においては、炭化珪素単結晶80の表面81(図22参照)の温度は、炭化珪素原料73の表面82(図22参照)の温度よりも低くなるように維持される。具体的には、炭化珪素原料73から種結晶72に向かう方向において、炭化珪素単結晶80の表面81の温度は、炭化珪素原料73の表面82の温度よりも低くなるような温度勾配が設けられる。
 前述のように、歪みが少なく、高品質な炭化珪素単結晶を得るためには、炭化珪素単結晶の成長過程において結晶表面の熱環境の変化が少なく、炭化珪素単結晶80の成長面81がなるべく平坦な形状を維持しながら炭化珪素単結晶80の成長が進むことが望ましい。具体的には、炭化珪素単結晶の成長工程において、炭化珪素単結晶80の成長面81の温度分布(つまり、成長面81における最高温度と最低温度との差)が、常に5℃以下となるように維持される。炭化珪素単結晶の成長工程において、成長面81の中心79の温度(つまり、炭化珪素単結晶80の成長開始から成長終了まで間における成長面81の中心79の温度の最高と最低との差)のが常に3℃以下となるように維持される。
 炭化珪素単結晶の成長工程において、炭化珪素原料73の温度分布(つまり、炭化珪素原料全体における最高温度と最低温度との差)が、常に20℃以下となるように維持される。炭化珪素単結晶の成長工程において、炭化珪素原料73の表面82の中心78の温度(つまり、炭化珪素単結晶80の成長開始から成長終了まで間における表面82の中心78の温度の最高と最低との差)が常に5℃以下となるように維持される。
 炭化珪素単結晶の成長工程において、上記の条件を実現するように、第1~第5加熱部41~45のヒータパワーの最適値が熱流体シミュレーションにより求められる。具体的には、炭化珪素単結晶の長さが0~25mmの範囲において、1mm毎に熱流体シミュレーションを行い、第1~第5加熱部41~45のヒータパワーの最適値が求められる。
 次に、炭化珪素単結晶の成長工程における第1~第5加熱部のヒータパワーの最適値の一例について説明する。図23において、縦軸は、第1~第5加熱部41~45の各々のヒータパワーを示しており、横軸は、種結晶72上に成長した炭化珪素単結晶80の長さ113(図22参照)を示している。言い換えれば、横軸は、成長時間に対応する。
 図23に示されるように、炭化珪素単結晶の長さが1mmの際(炭化珪素単結晶の成長開示直後)、5個の加熱部の中で、第2加熱部42のヒータパワーが最大で、第4加熱部44のヒータパワーが最小である。第1加熱部41および第5加熱部45のヒータパワーは、第3加熱部43のヒータパワーよりも大きい。第1加熱部41のヒータパワーは、第5加熱部45のヒータパワーとほぼ同じである。
 炭化珪素単結晶の長さが1mm~3mmの間、第2加熱部42のヒータパワーは増加する。第1加熱部41、第3加熱部43および第4加熱部44のヒータパワーは減少する。炭化珪素単結晶の長さが3mm程度になった後、第2加熱部42および第5加熱部45のヒータパワーは、減少する。その後、第2加熱部42のヒータパワーは、増加する。炭化珪素単結晶の長さが3mm程度になった後、第1加熱部41、第3加熱部43および第4加熱部44のヒータパワーは、一旦増加する。その後、第1加熱部41、第3加熱部43および第4加熱部44のヒータパワーは、減少する。
 図23に示されるように、炭化珪素単結晶の成長に伴い、第1加熱部41のヒータパワーは、炭化珪素単結晶の長さが3mm程度で一旦増加するものの、その後は徐々に減少する。一方、炭化珪素単結晶の成長に伴い、第2加熱部42のヒータパワーは、炭化珪素単結晶の長さが3mm程度で一旦減少するものの、徐々に増加する。炭化珪素単結晶の長さが25mmの際(炭化珪素単結晶の成長終了時)、5個の加熱部の中で、第2加熱部42のヒータパワーが最大で、第4加熱部44のヒータパワーが最小である。第5加熱部45のヒータパワーは、第3加熱部43のヒータパワーよりも大きい。第1加熱部41のヒータパワーは、第3加熱部43のヒータパワーよりも小さい。
 炭化珪素単結晶80の結晶成長が終了した後、炭化珪素単結晶80が冷却される。炭化珪素単結晶80の温度が室温程度になった後、炭化珪素単結晶80が製造装置100から取り出される。炭化珪素単結晶80が、たとえばワイヤーソーによりスライスされることにより、炭化珪素単結晶基板10が得られる(図1参照)。
 なお上記実施形態においては、個別にヒータパワーが制御可能な加熱部のゾーンの数が5の場合について説明したが、ゾーンの数は5に限定されない。たとえば、頂面側加熱部、側面側加熱部および底面側加熱部をさらに分割することにより、加熱部のゾーンの数を6、7または8としてもよい。加熱部のゾーンの数を増加させることにより、炭化珪素単結晶の温度を精度良く制御することができる。これにより、より歪みが低減された炭化珪素単結晶基板を得ることができる。
 今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
1 第1強度プロファイル、2 第2強度プロファイル、3 第3強度プロファイル、4 第4強度プロファイル、5 X線照射部、6 検出器、7 入射X線(X線)、8 回折X線、10 炭化珪素単結晶基板、11 第1主面(主面)、12 第2主面、13 第1フラット、14 曲率部、15 外縁、16 最大径、31 第1測定領域、32 第2測定領域、41 第1加熱部、42 第2加熱部、43 第3加熱部、44 第4加熱部、45 第5加熱部、51 第1放射温度計、52 第2放射温度計、53 第3放射温度計、54 第4放射温度計、55 第5放射温度計、60 断熱材、61 第1貫通孔、62 第2貫通孔、63 第3貫通孔、64 第4貫通孔、65 第5貫通孔、70 種結晶保持部、71 原料収容部、72 種結晶、73 炭化珪素原料、74 坩堝、76 炉体、77 制御点、78,79,O 中心、80 炭化珪素単結晶、81 成長面(表面)、82 表面、83 頂面、84 側面、85 底面、91 第1窓、92 第2窓、93 第3窓、94 第4窓、95 第5窓、100 製造装置、101 第1方向(オフ方向)、102 第2方向、111,112 差、113 長さ、E1 第1エネルギー、E2 第2エネルギー、E3 第3エネルギー、E4 第4エネルギー、EH1,EH2 最大値、EL1,EL2 最小値、IN1,IN2,IN3,IN4 バックグラウンド強度、IP1,IP2,IP3,IP4 最大強度。

Claims (4)

  1.  (0001)面が<11-20>方向に傾斜した主面を備え、
     前記主面に対して垂直な方向から見て、[11-20]方向に検出器を配置し、[-1-120]方向に対して±15°以内の方向から、前記主面の中心を含む第1測定領域に対してX線を照射して、前記第1測定領域からの回折X線を前記検出器により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、6.9keVから11.7keVまでの範囲における回折X線の第1強度プロファイルの最大強度の比率が、1500以上であり、かつ、
     前記主面に対して垂直な方向から見て、[-1100]方向と平行な方向に前記検出器を配置し、[1-100]方向に対して±6°以内の方向から、前記第1測定領域にX線を照射して、前記第1測定領域からの回折X線を前記検出器により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、8.0keVから9.5keVまでの範囲における回折X線の第2強度プロファイルの最大強度の比率が、1500以上であり、
     前記主面に対して垂直な方向から見て、[11-20]方向に前記検出器を配置し、前記X線の照射位置を[-1-120]方向に対して±15°以内の範囲で変化させた場合、6.9keVから11.7keVまでの範囲における前記第1強度プロファイルが最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差の絶対値は、0.06keV以下である、炭化珪素単結晶基板。
  2.  前記主面に対して垂直な方向から見て、前記検出器を[-1100]方向と平行な方向に配置し、前記X線の照射位置を[1-100]方向に対して±6°以内の範囲で変化させた場合、8.0keVから9.5keVまでの範囲における前記第2強度プロファイルが最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差の絶対値は、0.08keV以下である、請求項1に記載の炭化珪素単結晶基板。
  3.  前記主面の最大径は、100mm以上であり、
     前記主面に対して垂直な方向から見て、[11-20]方向に前記検出器を配置し、[-1-120]方向に対して±15°以内の方向から、前記主面の外縁から10mmの位置を含む第2測定領域にX線を照射して、前記第2測定領域からの回折X線を前記検出器により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、6.9keVから11.7keVまでの範囲における回折X線の第3強度プロファイルの最大強度の比率が、1500以上であり、かつ、
     前記主面に対して垂直な方向から見て、[-1100]方向に前記検出器を配置し、[1-100]方向に対して±6°以内の方向から、前記第2測定領域にX線を照射して、前記第2測定領域からの回折X線を前記検出器により測定した場合、バックグラウンド強度に対する、8.0keVから9.5keVまでの範囲における回折X線の第4強度プロファイルの最大強度の比率が、1500以上であり、
     前記主面に対して垂直な方向から見て、前記検出器を[11-20]方向に配置し、前記X線の照射位置を[-1-120]方向に対して±15°以内の範囲に変化させた場合、6.9keVから11.7keVまでの範囲における前記第3強度プロファイルが最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差の絶対値は、0.06keV以下である、請求項1または請求項2に記載の炭化珪素単結晶基板。
  4.  前記主面に対して垂直な方向から見て、前記検出器を[-1100]方向と平行な方向に配置し、前記X線の照射位置を[1-100]方向に対して±6°以内の範囲で変化させた場合、8.0keVから9.5keVまでの範囲における前記第4強度プロファイルが最大値を示すエネルギーの最大値と最小値との差の絶対値は、0.08keV以下である、請求項3に記載の炭化珪素単結晶基板。
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