WO2017126431A1 - ハードコート積層フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
[1].
表層側から順に第1ハードコート、及び透明樹脂フィルムの層を有し、
上記第1ハードコートは、
(A)トリペンタエリスリトールアクリレートを20質量%以上含む多官能(メタ)アクリレート100質量部;及び
(B)(メタ)アクリロイル基含有フルオロポリエーテル系撥水剤0.01~7質量部
を含み、かつ無機粒子を含まない塗料から形成されており;
厚みが5~60μmである、
ハードコート積層フィルム。
[2].
上記成分(A)トリペンタエリスリトールアクリレートを20質量%以上含む多官能(メタ)アクリレートが、
トリペンタエリスリトールアクリレートと;
ジペンタエリスリトールアクリレート、モノペンタエリスリトールアクリレート、及び ポリペンタエリスリトールアクリレートからなる群から選択される1種以上との混合物である、
上記[1]項に記載のハードコート積層フィルム。
[3].
下記特性(i)を満たす上記[1]又は[2]項に記載のハードコート積層フィルム:
(i)ハードコート積層フィルムを、上記第1ハードコートが表面になるようにJIS L0849:2013の学振形試験機に置き、上記学振形試験機の摩擦端子に#0000のスチールウールを取り付けた後、500g荷重を載せ、上記第1ハードコートの表面を往復9000回擦った後、当該摩擦箇所を目視観察したとき、傷が認められない。
[4].
上記透明樹脂フィルムが、
第一ポリ(メタ)アクリルイミド系樹脂層(α1);
芳香族ポリカーボネート系樹脂層(β);
第二ポリ(メタ)アクリルイミド系樹脂層(α2)が、
この順に直接積層された透明多層フィルムである、
上記[1]~[3]項の何れか1項に記載のハードコート積層フィルム。
[5].
上記[1]~[4]項の何れか1項に記載のハードコート積層フィルムの画像表示装置部材としての使用。
[6].
上記[1]~[4]項の何れか1項に記載のハードコート積層フィルムを含む画像表示装置。
上記第1ハードコートは、通常、本発明のハードコート積層フィルムの表面を形成する。上記第1ハードコートは、本発明のハードコート積層フィルムがタッチパネル機能を有する画像表示装置のディスプレイ面板として用いられる場合には、タッチ面を形成する。上記第1ハードコートは、良好な耐擦傷性を発現し、スチールウールなどで繰返し擦られたとしても傷が付かないようにする働きをする。
上記成分(A)トリペンタエリスリトールアクリレートを20質量%以上含む多官能(メタ)アクリレートは、1分子中に2以上の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレートであって、トリペンタエリスリトールアクリレートを20質量%以上、好ましくは40質量%以上、より好ましくは50質量%以上含むものである。上記成分(A)は、トリペンタエリスリトールアクリレートを100質量%以下、または100質量%未満、または90質量%以下、または80質量%以下含んでよい。ここでのトリペンタエリスリトールアクリレートの質量割合は、上記成分(A)の総和100質量%に対するものである。なお、本明細書において、(メタ)アクリレートとは、アクリレート又はメタクリレートの意味である。上記成分(A)は、1分子中に2以上の(メタ)アクリロイル基を有するため、紫外線や電子線等の活性エネルギー線により重合・硬化して、ハードコートを形成する働きをする。
上記成分(B)は、分子内に(メタ)アクリロイル基とフルオロポリエーテル基とを含有する化合物を含む撥水剤である。上記成分(B)は、分子内にフルオロポリエーテル基を含有する点で、上記成分(A)とは明確に区別される。上記成分(A)に含まれる多官能(メタ)アクリレートは、分子内にフルオロポリエーテル基を含有しない。本明細書において、1分子中に2以上の(メタ)アクリロイル基を含有し、かつフルオロポリエーテル基を含有する化合物は、上記成分(B)である。
加えて、第1ハードコートの厚みは、好ましくは5μm以上60μm以下または5μm以上30μm以下または5μm以上20μm以下または5μm以上15μm以下、あるいは7μm以上60μm以下または7μm以上30μm以下または7μm以上20μm以下または7μm以上15μm以下、あるいは8μm以上60μm以下または8μm以上30μm以下または8μm以上20μm以下または8μm以上15μm以下、あるいは9μm以上60μm以下または9μm以上30μm以下または9μm以上20μm以下または9μm以上15μm以下であってよい。
本発明のハードコート積層フィルムは、好ましくは、表層側から順に第1ハードコート、透明樹脂フィルムの層、及び第2ハードコートを有する。上記第2ハードコートを形成することにより、ハードコート積層フィルムを一方へカールさせようとする力(以下、カール力と略すことがある。)と他方へカールさせようとする力とが両方働くことになる。そしてこの2つのカール力が相殺されてゼロになるようにすることにより、カールの発生を抑制することができる。
上記第2ハードコート形成用塗料には、上記第2ハードコートの表面を平滑なものにする観点から、レベリング剤を含ませることが好ましい。
上記成分(C)のレベリング剤の配合量は、通常0.01質量部以上10質量部以下、好ましくは0.01質量部以上7質量部以下または0.01質量部以上4質量部以下または0.01質量部以上2質量部以下、あるいは好ましくは0.1質量部以上10質量部以下または0.1質量部以上7質量部以下または0.1質量部以上4質量部以下または0.1質量部以上2質量部以下、あるいは好ましくは0.2質量部以上10質量部以下または0.2質量部以上7質量部以下または0.2質量部以上4質量部以下または0.2質量部以上2質量部以下であってよい。
加えて、第2ハードコートの厚みは、好ましくは5μm以上60μm以下または5μm以上30μm以下または5μm以上20μm以下または5μm以上15μm以下、あるいは7μm以上60μm以下または7μm以上30μm以下または7μm以上20μm以下または7μm以上15μm以下、あるいは8μm以上60μm以下または8μm以上30μm以下または8μm以上20μm以下または8μm以上15μm以下、あるいは9μm以上60μm以下または9μm以上30μm以下または9μm以上20μm以下または9μm以上15μm以下であってよい。
また上記第2ハードコートの厚みは、耐カール性の観点から、上記第1ハードコートと同一の厚みであってよい。
上記透明樹脂フィルムは、上記第1ハードコートを、又は、上記第1ハードコート及び上記第2ハードコートを、その上に形成するための透明フィルム基材となる層である。上記透明樹脂フィルムとしては、高い透明性を有し、かつ着色のないものであること以外は制限されず、任意の透明樹脂フィルムを用いることができる。上記透明樹脂フィルムとしては、例えば、トリアセチルセルロース等のセルロースエステル系樹脂;ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂;エチレンノルボルネン共重合体等の環状炭化水素系樹脂;ポリメタクリル酸メチル、ポリメタクリル酸エチル、及びビニルシクロヘキサン・(メタ)アクリル酸メチル共重合体等のアクリル系樹脂;芳香族ポリカーボネート系樹脂;ポリプロピレン、及び4-メチル-ペンテン-1等のポリオレフィン系樹脂;ポリアミド系樹脂;ポリアリレート系樹脂;ポリマー型ウレタンアクリレート系樹脂;及びポリイミド系樹脂などのフィルムを挙げることができる。これらのフィルムは、無延伸フィルム、一軸延伸フィルム、及び二軸延伸フィルムを包含する。また、これらのフィルムは、これらの1種又は2種以上を、2層以上積層した積層フィルムを包含する。
(i)耐擦傷性1(耐スチールウール性)
ハードコート積層フィルムを、第1ハードコートが表面になるようにJIS L0849:2013の学振形試験機(摩擦試験機2形)に置いた。続いて、学振形試験機の摩擦端子に#0000のスチールウールを取り付けた後、500g荷重を載せ、摩擦端子の移動速度300mm/分、移動距離30mmの条件で、試験片の表面を往復9000回擦った後、当該摩擦箇所を目視観察した。傷が認められない場合には、更に往復1000回擦った後、当該摩擦箇所を目視観察する作業を繰り返した。耐擦傷性を、以下の基準で評価した。
A:往復13000回後でも傷は認められなかった。
B:往復12000回後では傷は認められなかったが、往復13000回後には傷を認めることができた。
C:往復11000回後では傷は認められなかったが、往復12000回後には傷を認めることができた。
D:往復10000回後では傷は認められなかったが、往復11000回後には傷を認めることができた。
E:往復9000回後では傷は認められなかったが、往復10000回後には傷を認めることができた。
F:往復9000回後で傷を認めることができた。
JIS K7361-1:1997に従い、日本電色工業株式会社の濁度計「NDH2000」(商品名)を用いて、全光線透過率を測定した。
JIS K7136:2000に従い、日本電色工業株式会社の濁度計「NDH2000」(商品名)を用いて、ヘーズを測定した。
JIS K7105:1981に従い、島津製作所社製の色度計「SolidSpec-3700」(商品名)を用いて、黄色度指数を測定した。
JIS-K6902:2007の曲げ成形性(B法)を参考とし、温度23℃±2℃、相対湿度50±5%にて24時間状態調節した試験片について、曲げ温度23℃±2℃、折り曲げ線はハードコート積層フィルムのマシン方向と直角となる方向とし、ハードコート積層フィルムの第1ハードコートが外側となるように折り曲げて曲面が形成されるようにして測定を行った。クラックが発生しなかった成形ジグのうち正面部分の半径の最も小さいものの正面部分の半径を最小曲げ半径とした。この「正面部分」は、JIS K6902:2007の18.2項に規定されたB法における成形ジグに関する同用語を意味する。
ハードコート積層フィルムの第1ハードコート面を、KRUSS社の自動接触角計「DSA20」(商品名)を使用し、水滴の幅と高さとから算出する方法(JIS R3257:1999を参照)で、水接触角を測定した。
縦150mm、横50mmの大きさで、ハードコート積層フィルムのマシン方向が試験片の縦方向となるように採取した試験片を、ハードコート積層フィルムの第1ハードコートが表面になるようにJIS L0849:2013の学振形試験機に置き、学振形試験機の摩擦端子に、4枚重ねのガーゼ(川本産業株式会社の医療用タイプ1ガーゼ)で覆ったステンレス板(縦10mm、横10mm、厚み1mm)を取付け、該ステンレス板の縦横面が試験片と接触するようにセットし、350g荷重を載せ、試験片の第1ハードコート面を、摩擦端子の移動距離60mm、速度1往復/秒の条件で往復1万回擦った後、上記(vi)の方法に従い、当該綿拭箇所の水接触角を測定した。水接触角が95度以上であるときは、更に往復5千回擦った後、上記(vi)の方法に従い、当該綿拭箇所の水接触角を測定する作業を繰り返し、以下の基準で評価した。
A:往復2万5千回後でも水接触角が95度以上であった。
B:往復2万回後では水接触角が95度以上であったが、2万5千回後は水接触角が95度未満であった。
C:往復1万5千回後では水接触角が95度以上であったが、2万回後は水接触角が95度未満であった。
D:往復1万回後では水接触角が95度以上であったが、1万5千回後は水接触角が95度未満であった。
E:往復1万回後で水接触角が95度未満であった。
ハードコート積層フィルムの表面(両方の面)を、蛍光灯の光の入射角をいろいろと変えて当てながら目視観察し、以下の基準で評価した。
◎(非常に良好):表面にうねりや傷がなかった。間近に光を透かし見ても、曇感がなかった。
○(良好):間近に光を透かし見ると、僅かな曇感のある箇所があった。
△(やや不良):間近に見ると、表面にうねりや傷を僅かに認められた。また曇感があった。
×(不良):表面にうねりや傷を多数認めることができた。また、明らかな曇感があった。
JIS K5600-5-6:1999に従い、ハードコート積層フィルムに第1ハードコート面側形成されたハードコート面側から、碁盤目の切れ込みを100マス(1マス=1mm×1mm)入れた後、密着試験用テープを碁盤目へ貼り付けて指でしごいた後、剥がした。評価基準はJISの上記規格の表1に従った。
分類0:カットの縁が完全に滑らかで、どの格子の目にも剥れがなかった。
分類1:カットの交差点において塗膜の小さな剥れがあった。クロスカット部分で影響を受けた面積は、明確に5%を上回ることはなかった。
分類2:塗膜がカットの縁に沿って、及び/又は交差点において剥れていた。クロスカット部分で影響を受けた面積は、明確に5%を超えるが15%を上回ることはなかった。
分類3:塗膜がカットの縁に沿って、部分的又は全面的に大剥れを生じており、及び/又は目のいろいろな部分が、部分的又は全面的に剥れていた。クロスカット部分で影響を受けた面積は、明確に15%を超えるが35%を上回ることはなかった。
分類4:塗膜がカットの縁に沿って、部分的又は全面的に大剥れを生じており、及び/又は数箇所の目が、部分的又は全面的に剥れていた。クロスカット部分で影響を受けた面積は、明確に35%を超えるが65%を上回ることはなかった。
分類5:剥れの程度が分類4を超える場合を本分類とした。
コンピュータにより自動制御を行うルーター加工機を使用し、ハードコート積層フィルムに、直径2mmの真円形の切削孔と直径0.5mmの真円形の切削孔を設けた。このとき使用したミルは刃先の先端形状が円筒丸型の超硬合金製4枚刃、ニック付きのものであり、刃径は加工箇所に合わせて適宜選択した。続いて直径2mmの切削孔について、その切削端面を目視又は顕微鏡(100倍)観察し、以下の基準で評価した。同様に直径0.5mmの切削孔について、その切削端面を目視又は顕微鏡(100倍)観察し、以下の基準で評価した。表には前者の結果-後者の結果の順に記載した。
◎(非常に良好):顕微鏡観察でもクラック、ヒゲは認められなかった
○(良好):顕微鏡観察でもクラックは認められなかった。しかしヒゲは認められた。
△(やや不良)目視でクラックは認められなかった。しかし、顕微鏡観察ではクラックが認められた。
×(不良):目視でもクラックが認められた。
JIS K5600-5-4に従い、750g荷重の条件で、三菱鉛筆株式会社の鉛筆「ユニ」(商品名)を用い、ハードコート積層フィルムの第1ハードコート面について鉛筆硬度を測定した。
(A)多官能(メタ)アクリレート:
(A-1)大阪有機化学工業株式会社のトリペンタエリスリトールアクリレート、ジペンタエリスリトールアクリレート、モノペンタエリスリトールアクリレート、及びポリペンタエリスリトールアクリレートの混合物「ビスコート#802」(商品名)、トリペンタエリスリトールアクリレートの含有量は60質量%。
(A-2)ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート。(6官能)
(B-1)信越化学工業株式会社のアクリロイル基含有フルオロポリエーテル系撥水剤「KY-1203」(商品名):固形分20質量%
(B-2)ソルベイ(Solvay)社のメタクリロイル基含有フルオロポリエーテル系撥水剤「FOMBLIN MT70」(商品名):固形分70質量%
(B’-1)アクリル・エチレン共重合体ワックス系撥水剤
(C-1)ビックケミー・ジャパン株式会社のアクリル重合体系レベリング剤「BYK-399」(商品名):固形分100質量%
(D-1)ビニル基を有するシランカップリング剤で表面処理された平均粒子径20nmのシリカ微粒子
(E-1)双邦實業股分有限公司のフェニルケトン系光重合開始剤(1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)「SB-PI714」(商品名)
(E-2)BASF社のα-ヒドロキシアセトフェノン系光重合開始剤(2-ヒロドキシ-1-(4-(4-(2-ヒドロキシ-2-メチル-プロピオニル)-ベンジル)フェニル)-2-メチル-プロパン-1-オン)「イルガキュア127」(商品名)
(E-3)1-メトキシ-2-プロパノールとメチルイソブチルケトンとの1:1(質量比)混合溶剤
(E-4)ビニル基を有するシランカップリング剤で表面処理された平均粒子径20nmのシリカ微粒子
(H1-1)上記(A-1)100質量部、上記(B-1)2質量部(固形分換算0.40質量部)、上記(B-2)0.06質量部(固形分換算0.042質量部)、上記(E-1)3質量部、上記(E-2)1質量部、及び上記(E-3)120質量部を混合攪拌して塗料を得た。表1に配合を示す。なお、上記(B-1)と上記成分(B-2)については、表に固形分換算の値を記載している(以下同様)。
(H2-1)上記(A-1)100質量部、上記(C-1)0.5質量部、上記(E-1)3質量部、上記(E-2)1質量部、及び上記(E-3)120質量部を混合攪拌して塗料を得た。表1に配合を示す。
(P-1)2種3層マルチマニホールド方式の共押出Tダイ6、及び第一鏡面ロール8(溶融フィルムを抱いて次の移送ロールへと送り出す側のロール)と第二鏡面ロール9とで溶融フィルム7を押圧する機構を備えた引巻取機を含む装置(図3参照)を使用し、2種3層多層樹脂フィルムの両外層(α1層とα2層)としてエボニック社のポリ(メタ)アクリルイミド「PLEXIMID TT50」(商品名)を、中間層(β層)として住化スタイロンポリカーボネート株式会社の芳香族ポリカーボネート「カリバー301-4」(商品名)を、共押出Tダイから連続的に共押出し、α1層が第一鏡面ロール側となるように、回転する第一鏡面ロールと第二鏡面ロールとの間に供給投入し、押圧した。これによって、全厚み250μm、α1層の層厚み80μm、β層の層厚み90μm、α2層の層厚み80μmの透明樹脂フィルムを得た。このとき設定条件は、Tダイの設定温度300℃、第一鏡面ロールの設定温度130℃;第二鏡面ロールの設定温度120℃、引取速度6.5m/分であった。
上記(P-1)の両面にコロナ放電処理を行った。両面とも濡れ指数は64mN/mであった。次にα1層側の面の上に、ダイ方式の塗工装置を使用して、上記(H2-1)をウェット厚み22.6μm(硬化後厚み10.5μm)となるように塗布した。続いて炉内温度80℃に設定した乾燥炉を、入口から出口までパスするのに要する時間が1分間となるライン速度でパスさせた後、高圧水銀灯タイプの紫外線照射装置10と直径25.4cmの鏡面金属ロール11とを対置した硬化装置を使用し(図4参照)、鏡面金属ロール11の温度60℃、積算光量500mJ/cm2の条件で処理し、第2ハードコートを形成した。図4において、12はウェブ、13は抱き角を示す。次にα1層側の面の上に、ダイ方式の塗工装置を使用して、上記(H1-1)をウェット厚み22.6μm(硬化後厚み10.5μm)となるように塗布した。続いて炉内温度80℃に設定した乾燥炉を、入口から出口までパスするのに要する時間が1分間となるライン速度でパスさせた後、高圧水銀灯タイプの紫外線照射装置10と直径25.4cmの鏡面金属ロール11とを対置した硬化装置(図4参照)を使用し、鏡面金属ロール11の温度60℃、積算光量500mJ/cm2の条件で処理して、第1ハードコートを形成し、ハードコート積層フィルムを得た。上記試験(i)~(xi)を行った。結果を表1に示す。表中、「HC」はハードコートの略語を示す(以降の表でも同様)。
用いる塗料を表1又は2に示すものに変更したこと以外は、例1と同様にハードコート積層フィルムの作成及び物性測定・評価を行った。結果を表1又は2に示す。なお、例2Sは水接触角が最初から95度未満であったため、耐擦傷性2の試験は省略した。
第1及び第2ハードコートの厚みを表3に示す厚みに変更したこと以外は、例1と同様にハードコート積層フィルムの作成及び物性測定・評価を行った。結果を表3に示す。
用いる透明樹脂フィルムを表3又は4に示すものに変更したこと以外は、例1と同様にハードコート積層フィルムの作成及び物性測定・評価を行った。結果を表3又は4に示す。
なお、例5Sのハードコート積層フィルムに対する(i)耐擦傷性1(耐スチールウール性)の試験において、最初の摩擦回数を往復9000回に替えて往復1000回にする試験も行ってみたところ、往復1000回後で既に傷を認めることができた。
2:第一ポリ(メタ)アクリルイミド系樹脂層(α1)
3:芳香族ポリカーボネート系樹脂の層(β)
4:第二ポリ(メタ)アクリルイミド系樹脂層(α2)
5:第2ハードコート
6:Tダイ
7:溶融フィルム
8:第一鏡面ロール
9:第二鏡面ロール
10:紫外線照射装置
11:鏡面金属ロール
12:ウェブ
13:抱き角
Claims (6)
- 表層側から順に第1ハードコート、及び透明樹脂フィルムの層を有し、
上記第1ハードコートは、
(A)トリペンタエリスリトールアクリレートを20質量%以上含む多官能(メタ)アクリレート100質量部;及び
(B)(メタ)アクリロイル基含有フルオロポリエーテル系撥水剤0.01~7質量部
を含み、かつ無機粒子を含まない塗料から形成されており;
厚みが5~60μmである、
ハードコート積層フィルム。 - 上記成分(A)トリペンタエリスリトールアクリレートを20質量%以上含む多官能(メタ)アクリレートが、
トリペンタエリスリトールアクリレートと;
ジペンタエリスリトールアクリレート、モノペンタエリスリトールアクリレート、及び ポリペンタエリスリトールアクリレートからなる群から選択される1種以上との混合物である、
請求項1に記載のハードコート積層フィルム。 - 下記特性(i)を満たす、請求項1又は2に記載のハードコート積層フィルム:
(i)ハードコート積層フィルムを、上記第1ハードコートが表面になるようにJIS L0849:2013の学振形試験機に置き、上記学振形試験機の摩擦端子に#0000のスチールウールを取り付けた後、500g荷重を載せ、上記第1ハードコートの表面を往復9000回擦った後、当該摩擦箇所を目視観察したとき、傷が認められない。 - 上記透明樹脂フィルムが、
第一ポリ(メタ)アクリルイミド系樹脂層(α1);
芳香族ポリカーボネート系樹脂層(β);
第二ポリ(メタ)アクリルイミド系樹脂層(α2)が、
この順に直接積層された透明多層フィルムである、
請求項1~3の何れか1項に記載のハードコート積層フィルム。 - 請求項1~4の何れか1項に記載のハードコート積層フィルムの画像表示装置部材としての使用。
- 請求項1~4の何れか1項に記載のハードコート積層フィルムを含む画像表示装置。
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