WO2017126394A1 - 光学部品 - Google Patents
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Abstract
本発明の一実施形態に係る光学部品は、透光性を有する基材と、この基材の入射面及び出射面の少なくとも一方に積層される１又は複数の中間層と、この１又は複数の中間層の最外層に積層され、ダイヤモンドライクカーボンを主成分とする表面層とを備え、上記１又は複数の中間層のうち少なくとも１の中間層がシリコンを主成分とし、そのシリコンを主成分とする中間層の酸素含有率が１０ａｔｏｍｉｃ％以下である。
Description
本発明は、光学部品に関する。本出願は、２０１６年１月１８日出願の日本出願第２０１６－００７４７４号および２０１６年６月３日出願の日本出願第２０１６－１１２２０６号に基づく優先権を主張し、上記日本出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
赤外線を利用する機器、例えば赤外線センサ等に、赤外線を透過する材料で形成されるレンズ等の光学部品が使用されている。このような機器の高性能化に伴い、より赤外線透過率が大きい材料が求められている。
赤外線透過材料としては、例えば硫化亜鉛、セレン化亜鉛、フッ化マグネシウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、フッ化リチウム、酸化ケイ素、フッ化カルシウム、フッ化バリウム等の誘電体や、例えばシリコン、ゲルマニウム等の半導体を挙げることができる。これらの材料のうち、硫化亜鉛は、０．４μｍ以上１４．４μｍ以下の比較的広い範囲の赤外線を透過することに加え、比較的大きな多結晶バルク材料を得ることができるので赤外線透過材料として注目されている。
しかしながら、硫化亜鉛は比較的硬度が小さいため、例えば対物レンズ等の外部の部材に接触し得る部品に用いると表面が傷付きやすいという欠点を有する。このため、硫化亜鉛から形成される基材の表面に硬度が大きい層を積層することによって傷付きにくくした光学部品が提案されている（特開２０１５－２２４１７７号公報参照）。
上記公報に記載の光学部品は、硫化亜鉛の焼結体を主体とする基材の最外面（入射面又は出射面）にダイヤモンドライクカーボンから形成される表面層を形成することで、傷付きを抑制している。さらに、上記公報に記載の光学部品は、屋外での使用時における紫外線や水分の影響による硫化亜鉛の酸化による赤外線透過率の低下を抑制するために、つまり耐候性を向上するために、基材層と表面層との間に複数の中間層を積層することを開示している。
上記公報に記載の光学部品でも、高温高湿の比較的過酷な環境下で使用すると、主に表面層や中間層が斑点状に劣化し、赤外線透過率が低下する場合がある。
本発明の一態様に係る光学部品は、透光性を有する基材と、この基材の入射面及び出射面の少なくとも一方に積層される１又は複数の中間層と、この１又は複数の中間層の最外層に積層され、ダイヤモンドライクカーボンを主成分とする表面層とを備え、上記１又は複数の中間層のうち少なくとも１の中間層がシリコンを主成分とし、そのシリコンを主成分とする中間層の酸素含有率が１０ａｔｏｍｉｃ％以下である光学部品である。
[本開示が解決しようとする課題]
本発明は、上述のような事情に基づいてなされたものであり、比較的耐候性に優れる光学部品を提供することを課題とする。
本発明は、上述のような事情に基づいてなされたものであり、比較的耐候性に優れる光学部品を提供することを課題とする。
[発明の効果]
本発明の一態様に係る光学部品は、比較的耐候性に優れる。
本発明の一態様に係る光学部品は、比較的耐候性に優れる。
［本発明の実施形態の説明］
本発明の一態様に係る光学部品は、透光性を有する基材と、この基材の入射面及び出射面の少なくとも一方に積層される１又は複数の中間層と、この１又は複数の中間層の最外層に積層され、ダイヤモンドライクカーボンを主成分とする表面層とを備え、上記１又は複数の中間層のうち少なくとも１の中間層がシリコンを主成分とし、そのシリコンを主成分とする中間層の酸素含有率が１０ａｔｏｍｉｃ％以下である。
本発明の一態様に係る光学部品は、透光性を有する基材と、この基材の入射面及び出射面の少なくとも一方に積層される１又は複数の中間層と、この１又は複数の中間層の最外層に積層され、ダイヤモンドライクカーボンを主成分とする表面層とを備え、上記１又は複数の中間層のうち少なくとも１の中間層がシリコンを主成分とし、そのシリコンを主成分とする中間層の酸素含有率が１０ａｔｏｍｉｃ％以下である。
当該光学部品は、少なくとも１の中間層がシリコンを主成分とし、そのシリコンを主成分とする中間層の酸素含有率が上記上限以下であることによって、高温高湿環境下で使用されてもシリコンの酸化による赤外振動吸収の発現が比較的少ない。つまり、当該光学部品は、比較的耐候性に優れる。
複数の上記中間層を備え、この複数の中間層のうち少なくとも１の中間層がダイヤモンドライクカーボンを主成分とするとよい。このように、当該光学部品が複数の上記中間層を備え、この複数の中間層のうち少なくとも１の中間層がダイヤモンドライクカーボンを主成分とすることによって、万が一にも表面層が損傷乃至剥離した場合にも、このダイヤモンドライクカーボンを主成分とする中間層が基材を保護することができる。これにより過酷な環境下での使用や長期間の使用に際しても、赤外線透過率の低下を効果的に抑制することができる。
上記基材が硫化亜鉛の焼結体を主成分とするとよい。このように、当該光学部品は上記基材が硫化亜鉛の焼結体を主成分とすることによって、赤外線透過率が比較的大きく、また製造が比較的容易となる。
ここで、「透光性」とは、赤外線透過率が６０％以上、好ましくは７０％以上であることを意味する。なお、「赤外線透過率」とは、波長８μｍ以上１２μｍ以下の赤外光の平均透過率であって、ＪＩＳ－Ｂ７１０７（１９９７）に準じた方法で測定される値である。また、「主成分」とは最も質量含有量が大きい成分を意味し、好ましくは９５質量％以上含有する成分を意味する。また、「酸素含有率」とは、ＪＩＳ－Ｋ０１４６（２００２）に準拠して、スパッタにより層表面から深さ５０ｎｍまでの表層領域を除去し、Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）により測定して得られる値である。
［本発明の実施形態の詳細］
以下、本発明に係る光学部品の実施形態について図面を参照しつつ詳説する。
以下、本発明に係る光学部品の実施形態について図面を参照しつつ詳説する。
図１に示す本発明の一態様に係る光学部品は、光、具体的には赤外光を透過させることを目的とする部材であって、例えばレンズ、光学機器の窓材（光線の入射口又は出射口のカバー）等として用いられる。
当該光学部品は、透光性を有する基材１と、この基材の入射面又は出射面（通常、当該光学部品を使用する装置の投光部では出射面、受光部では入射面）に積層される１又は複数の中間層２（図１には１層の場合を例示）と、この中間層２の最外層に積層され、ダイヤモンドライクカーボンを主成分とする表面層３とを備える。
当該光学部品では、少なくとも１の中間層２は、密着性に優れるシリコン（Ｓｉ）を主成分とする。
また、上記シリコンを主成分とする中間層２の酸素含有率の下限としては、１．０ａｔｏｍｉｃ％が好ましく、１．５ａｔｏｍｉｃ％がより好ましい。一方、上記シリコンを主成分とする中間層２の酸素含有率の上限としては、１０ａｔｏｍｉｃ％であり、６ａｔｏｍｉｃ％が好ましく、４ａｔｏｍｉｃ％がより好ましい。上記シリコンを主成分とする中間層２の酸素含有率が上記下限に満たない場合、製造が容易でなくなることで不必要にコストが増大するおそれがある。逆に、上記シリコンを主成分とする中間層２の酸素含有率が上記上限を超える場合、高温高湿環境下でシリコンの酸化による赤外振動吸収の発現を十分に抑制できず、赤外線透過率が低下するおそれがある。
シリコンを主成分とする中間層２の酸素含有率が当該光学部品の耐候性に影響する理由としては、シリコンを主成分とする中間層２において、酸素はシリコンと結合して存在することが考えられる。より詳しくは、酸素が結合したシリコンは、シリコン結晶中の欠陥であるため中間層２の水分子に対するバリア性を低下させる。また、酸素が結合したシリコン原子同士が酸素原子を介して結合してシロキサン結合（－Ｓ－Ｏ－Ｓ－）を形成することによりシリコン結晶中の欠陥を粗大化してさらにバリア性が低下すると考えられる。このため、シリコンを主成分とする中間層２の酸素含有率を上記上限以下にすることで、当該光学部品の耐候性を向上できると考えられる。
＜基材＞
基材１は、当該光学部品の光学的機能を実質的に定める部材であって、機械的な構造体でもある。従って、基材１の形状は、例えば光学的機能、機械的強度、光学機器への取り付け構造等の要求に応じて任意に選択される。
基材１は、当該光学部品の光学的機能を実質的に定める部材であって、機械的な構造体でもある。従って、基材１の形状は、例えば光学的機能、機械的強度、光学機器への取り付け構造等の要求に応じて任意に選択される。
基材１の主成分としては、透光性を有するもの、具体的には赤外線を透過するものであればよく、例えば硫化亜鉛（ＺｎＳ）、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、フッ化カルシウム（ＣａＦ２）、フッ化バリウム（ＢａＦ２）等の誘電体や、例えばシリコン、ゲルマニウム等の半導体や、Ｇｅ－Ａｓ－Ｓｅ系、Ａｓ－Ｓｅ系、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｓｅ系、Ｔｌ－Ｇｅ－Ｓｅ系、Ｓｂ―Ｇｅ―Ｓｎ―Ｓ系、Ａｓ－Ｔｅ－Ｇｅ－Ｓｉ系、Ｃｕ－Ｓｂ－Ｓ系等のカルコゲナイドガラスを用いることができる。中でも、基材１の主成分としては、赤外線透過率が比較的大きい硫化亜鉛又はカルコゲナイドガラスが好ましい。
基材１が硫化亜鉛を主成分とする場合、化学蒸着法（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）によって形成してもよいが、比較的安価な硫化亜鉛粉末の焼結によって形成することで、製造コストを抑制することができる。つまり、基材１は、硫化亜鉛を主成分とする材料の焼結体であることが好ましい。換言すると、基材１の主成分としては、硫化亜鉛の焼結体が好ましい。
硫化亜鉛の焼結体を主成分とする基材１は、硫化亜鉛粉末を成形する工程と、この成形体を予備焼結する工程と、この予備焼結体を加圧焼結する工程とを備える方法によって形成することができる。
硫化亜鉛の焼結体を形成する硫化亜鉛粉末としては、平均粒径が１μｍ以上３μｍ以下、かつ純度が９５質量％以上であるものを使用することが好ましい。このような硫化亜鉛粉末は、例えば共沈法等の公知の粉末合成法によって得ることができる。なお、「平均粒径」とは、レーザー回折法により測定される粒子径の分布において体積積算値が５０％となる粒子径である。
上記成形工程では、金型を用いたプレス成形によって、最終的に得ようとする光学部品に準じた概略形状を有する成形体を形成する。上記金型は、例えば超硬合金、工具鋼等の硬質の材料から形成される。また、この成形工程は、例えば一軸加圧プレス機等を用いて行うことができる。
上記予備焼結工程では、成形工程において作製された成形体を、例えば３０Ｐａ以下の真空雰囲気下又は大気圧の窒素ガス等の不活性雰囲気下で加熱する。この予備焼結温度としては、５００℃以上１０００℃以下とすることができ、予備焼結時間（予備焼結温度の保持時間）としては、０．５時間以上１５時間以下とすることができる。この予備焼結工程で得られる予備焼結体は、５５％以上８０％以下の相対密度を有する。
上記加圧焼結工程では、予備焼結体をプレス型で加圧しつつ加熱することにより、所望の形状を有する焼結体（基材１）を得る。具体的には、上記プレス型としては、例えばガラス状カーボンから形成され、鏡面研磨された拘束面（キャビティ）を有する１対の型（上型及び下型）を用いることができる。この加圧焼結温度としては、５５０℃以上１２００℃以下が好ましい。また、焼結圧力としては１０ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下が好ましい。また、焼結時間としては、１分以上６０分以下が好ましい。
この加圧焼結工程で得られる焼結体は、そのまま基材１として使用してもよいが、必要に応じて例えば入射面や出射面の研磨等の仕上げ加工を行うことにより基材１として使用してもよい。
＜中間層＞
中間層２は、基材１と後述する表面層３との間に形成される機能層であって、例えば表面層３の密着性向上、使用波長帯における反射防止、基材１の保護などの目的で形成される層である。また、この中間層２は、基材１の赤外光の入出射を阻害しないよう透光性を有する。
中間層２は、基材１と後述する表面層３との間に形成される機能層であって、例えば表面層３の密着性向上、使用波長帯における反射防止、基材１の保護などの目的で形成される層である。また、この中間層２は、基材１の赤外光の入出射を阻害しないよう透光性を有する。
中間層２の主成分としては、例えばシリコン（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、ダイヤモンドライクカーボン、リン化ガリウム（ＧａＰ）、リン化ホウ素（ＢＰ）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、フッ化イットリウム（ＹＦ３）、フッ化ランタン（ＬａＦ３）、フッ化セリウム（ＣｅＦ３）、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）、ダイヤモンドライクカーボン等が挙げられる。
上述のように、当該光学部品は、少なくとも１の中間層２がシリコンを主成分とし、酸素含有率が上記範囲内とされる。このシリコンを主成分とする中間層２は、シリコンの酸化による赤外振動吸収が発現しにくいため、当該光学部品の耐候性を向上する。
また、シリコンを主成分とする中間層２は比較的密着性に優れる。このため、シリコンを主成分とする中間層２は、密着性が小さくなりやすいダイヤモンドライクカーボンを主成分とする表面層３に隣接して積層されることで、当該光学部品の信頼性を向上することができる。
各中間層２の平均厚さの下限としては、５ｎｍが好ましく、５０ｎｍがより好ましい。一方、各中間層２の平均厚さの上限としては、２００μｍが好ましく、５μｍがより好ましい。各中間層２の平均厚さが上記下限に満たない場合、製造誤差が大きくなるおそれがある。逆に、各中間層２の平均厚さが上記上限を超える場合、当該光学部品の赤外線透過率が不必要に低下するおそれがある。
当該光学部品は、複数の中間層２を備えることが好ましい。この場合、複数の中間層２のうち少なくとも１の中間層２がダイヤモンドライクカーボンを主成分とすることが好ましい。ダイヤモンドライクカーボンを主成分とする中間層２は、万が一にも表面層３が損傷した場合に、表面層３に替わって基材１を保護する機能を果たすことができる。また、ダイヤモンドライクカーボンを主成分とする中間層２は、密着性に優れるシリコンやゲルマニウムを主成分とする中間層２を介して他の層に積層されることが好ましい。
上記中間層２の主成分とされ得るダイヤモンドライクカーボンは、ダイヤモンドの構造であるｓｐ３結合とグラファイトの構造であるｓｐ２結合との両方を有するアモルファス（非晶質）構造の炭素である。
ダイヤモンドライクカーボン以外の材料で形成される中間層２は、例えばスパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法等の公知の方法により形成することができる。また、ダイヤモンドライクカーボンで形成される中間層２は、例えばプラズマＣＶＤ法、熱フィラメント法、イオンプレーティング法、スパッタリング法、イオンビーム法等の公知の方法により形成することができる。
また、シリコンを主成分とする中間層２の酸素含有率は、例えば真空蒸着法により積層する場合には、真空度、蒸着速度、原料純度等によって調節することができる。
＜表面層＞
表面層３は、当該光学部品の耐傷性を向上、つまり基材１の損傷を防止するための保護層である。また、この表面層３は、基材１の赤外光の入出射を阻害しないよう透光性を有する。
表面層３は、当該光学部品の耐傷性を向上、つまり基材１の損傷を防止するための保護層である。また、この表面層３は、基材１の赤外光の入出射を阻害しないよう透光性を有する。
表面層３の主成分であるダイヤモンドライクカーボンは、ダイヤモンドの構造であるｓｐ３結合とグラファイトの構造であるｓｐ２結合との両方を有するアモルファス（非晶質）構造の炭素である。
ダイヤモンドライクカーボンは、その中に含まれるｓｐ３結合とｓｐ２結合との比率、構造中の水素原子の比率、構造中の他の元素の有無等によって、多様な物性を有する材料である。一般的に、ダイヤモンドライクカーボンの物性は、ｓｐ３結合の比率が高いほどダイヤモンドに近くなり、ｓｐ２結合の比率が高いほどグラファイトに近くなる。また、ダイヤモンドライクカーボンの物性は、含まれる水素原子の比率が高くなると、高分子に近い特性を示すようになる。
このようなダイヤモンドライクカーボンは、一般的に、ｓｐ３結合、ｓｐ２結合及び水素含有量に基づいて、ｔａ－Ｃ（テトラへドラルアモルファスカーボン）、ａ－Ｃ（アモルファスカーボン）、ｔａ－Ｃ：Ｈ（水素化テトラへドラルアモルファスカーボン）及びａ－Ｃ：Ｈ（水素化アモルファスカーボン）に分類することができる。表面層３の主成分とされるダイヤモンドライクカーボンは、中間層２の主成分とされるダイヤモンドライクカーボンと同一でもよく、異なってもよい。
表面層３の平均厚さの下限としては、２０ｎｍが好ましく、１００ｎｍがさらに好ましい。一方、表面層３の平均厚さの上限としては、２００μｍが好ましく、１０μｍがさらに好ましい。表面層３の平均厚さが上記下限に満たない場合、表面層３の強度が不十分となるおそれがある。逆に、表面層３の平均厚さが上記上限を超える場合、当該光学部品の赤外線透過率が不必要に低下するおそれがある。
表面層３は、例えばスパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法等の公知の方法により形成することができる。
［その他の実施形態］
今回開示された実施の形態は全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
今回開示された実施の形態は全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
当該光学部品において、入射面及び出射面の両方に中間層及び表面層が積層されてもよい。また、当該光学部品は、上記以外の構成、例えば光拡散層、反射層、フィルター層、偏光層等をさらに備えてもよい。
以下、実施例に基づき本発明を詳述するが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるものではない。
当該光学部品の製造例１～４８について説明する。当該光学部品の製造例１～４８は、表１及び表２に示す材質及び設計上の厚さを有する基材、複数の中間層及び表面層を備える。
＜製造例１＞
製造例１は、円盤状の硫化亜鉛焼結体からなる基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第４中間層と、第４中間層の表面にさらに積層される表面層とを備える。
製造例１は、円盤状の硫化亜鉛焼結体からなる基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第４中間層と、第４中間層の表面にさらに積層される表面層とを備える。
（基材）
基材は、次の手順で作製した。先ず、平均粒径が２μｍ、純度が９８質量％である硫化亜鉛の粉末を一軸式金型プレス（冷間プレス）により成形し、直径２０ｍｍ、平均厚さ５ｍｍの円盤状の成形体を作製した。次に、得られた成形体を窒素雰囲気中で８００℃に加熱し、５時間保持することにより、相対密度約６０％の予備焼結体を得た。ガラス状カーボンからなり、鏡面研磨された拘束面を有する１対の型（上型及び下型）の間に上記予備焼結体を配置して、５０ＭＰａの圧力で加圧しつつ１０００℃に加熱して３００秒間保持することにより、直径２０ｍｍ、平均厚さ３ｍｍの基材が得られた。
基材は、次の手順で作製した。先ず、平均粒径が２μｍ、純度が９８質量％である硫化亜鉛の粉末を一軸式金型プレス（冷間プレス）により成形し、直径２０ｍｍ、平均厚さ５ｍｍの円盤状の成形体を作製した。次に、得られた成形体を窒素雰囲気中で８００℃に加熱し、５時間保持することにより、相対密度約６０％の予備焼結体を得た。ガラス状カーボンからなり、鏡面研磨された拘束面を有する１対の型（上型及び下型）の間に上記予備焼結体を配置して、５０ＭＰａの圧力で加圧しつつ１０００℃に加熱して３００秒間保持することにより、直径２０ｍｍ、平均厚さ３ｍｍの基材が得られた。
（第１中間層）
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２８９ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２８９ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（第２中間層）
第２中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１５０ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボン（表中ではＤＬＣと表記）を積層した。
第２中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１５０ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボン（表中ではＤＬＣと表記）を積層した。
（第３中間層）
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ７０ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ７０ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（第４中間層）
第４中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ８３７ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
第４中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ８３７ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
（表面層）
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１１００ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１１００ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
＜製造例２＞
製造例２は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例１と同じ条件で試作した。
製造例２は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例１と同じ条件で試作した。
＜製造例３＞
製造例３は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例１と同じ条件で試作した。
製造例３は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例１と同じ条件で試作した。
＜製造例４＞
製造例４は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例１と同じ条件で試作した。
製造例４は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例１と同じ条件で試作した。
＜製造例５＞
製造例５は、製造例１と同様の基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第４中間層と、第４中間層の表面に積層される表面層とを備えるものである。
製造例５は、製造例１と同様の基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第４中間層と、第４中間層の表面に積層される表面層とを備えるものである。
（第１中間層）
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２００ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２００ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（第２中間層）
第２中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ２５８ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
第２中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ２５８ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
（第３中間層）
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ８６６ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ８６６ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
（第４中間層）
第４中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ２００ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第４中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ２００ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（表面層）
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ９７８ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ９７８ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
＜製造例６＞
製造例６は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例５と同じ条件で試作した。
製造例６は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例５と同じ条件で試作した。
＜製造例７＞
製造例７は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例５と同じ条件で試作した。
製造例７は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例５と同じ条件で試作した。
＜製造例８＞
製造例８は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例５と同じ条件で試作した。
製造例８は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例５と同じ条件で試作した。
＜製造例９＞
製造例９は、製造例１と同様の基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第４中間層と、第４中間層の表面に積層される表面層とを備える。
製造例９は、製造例１と同様の基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第４中間層と、第４中間層の表面に積層される表面層とを備える。
（第１中間層）
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが１０３ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが１０３ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（第２中間層）
第２中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ７０ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
第２中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ７０ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
（第３中間層）
第３中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１５０ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
第３中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１５０ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
（第４中間層）
第４中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ７０ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第４中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ７０ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（表面層）
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１３２４ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１３２４ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
＜製造例１０＞
製造例１０は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例９と同じ条件で試作した。
製造例１０は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例９と同じ条件で試作した。
＜製造例１１＞
製造例１１は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例９と同じ条件で試作した。
製造例１１は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例９と同じ条件で試作した。
＜製造例１２＞
製造例１２は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例９と同じ条件で試作した。
製造例１２は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例９と同じ条件で試作した。
＜製造例１３＞
製造例１３は、製造例１と同様の基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第３中間層と、第３中間層の表面に積層される表面層とを備える。
製造例１３は、製造例１と同様の基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第３中間層と、第３中間層の表面に積層される表面層とを備える。
（第１中間層）
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２６７ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２６７ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（第２中間層）
第２中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ２２５ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
第２中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ２２５ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
（第３中間層）
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ８６３ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ８６３ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（表面層）
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１１２５ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１１２５ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
＜製造例１４＞
製造例１４は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例１３と同じ条件で試作した。
製造例１４は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例１３と同じ条件で試作した。
＜製造例１５＞
製造例１５は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例１３と同じ条件で試作した。
製造例１５は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例１３と同じ条件で試作した。
＜製造例１６＞
製造例１６は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例１３と同じ条件で試作した。
製造例１６は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例１３と同じ条件で試作した。
＜製造例１７＞
製造例１７は、製造例１と同様の基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第３中間層と、第３中間層の表面に積層される表面層とを備える。
製造例１７は、製造例１と同様の基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第３中間層と、第３中間層の表面に積層される表面層とを備える。
（第１中間層）
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが６４４ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが６４４ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（第２中間層）
第２中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ５３５ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
第２中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ５３５ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
（第３中間層）
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ９４ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ９４ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（表面層）
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１１００ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１１００ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
＜製造例１８＞
製造例１８は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例１７と同じ条件で試作した。
製造例１８は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例１７と同じ条件で試作した。
＜製造例１９＞
製造例１９は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例１７と同じ条件で試作した。
製造例１９は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例１７と同じ条件で試作した。
＜製造例２０＞
製造例２０は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例１７と同じ条件で試作した。
製造例２０は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例１７と同じ条件で試作した。
＜製造例２１＞
製造例２１は、製造例１と同様の基材と、この基材の表面に積層される第１中間層と、この第１中間層の表面に積層される表面層とを備える。
製造例２１は、製造例１と同様の基材と、この基材の表面に積層される第１中間層と、この第１中間層の表面に積層される表面層とを備える。
（第１中間層）
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２４４ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２４４ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（表面層）
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１４４０ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１４４０ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
＜製造例２２＞
製造例２２は、第１中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例２１と同じ条件で試作した。
製造例２２は、第１中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例２１と同じ条件で試作した。
＜製造例２３＞
製造例２３は、第１中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例２１と同じ条件で試作した。
製造例２３は、第１中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例２１と同じ条件で試作した。
＜製造例２４＞
製造例２４は、第１中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例２１と同じ条件で試作した。
製造例２４は、第１中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例２１と同じ条件で試作した。
＜製造例２５＞
製造例２５は、Ｇｅ－Ａｓ－Ｓｅ系からなる円盤状（直径２０ｍｍ、平均厚さ３ｍｍ）のカルコゲナイドガラスからなる基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第４中間層と、第４中間層の表面にさらに積層される表面層とを備える。
製造例２５は、Ｇｅ－Ａｓ－Ｓｅ系からなる円盤状（直径２０ｍｍ、平均厚さ３ｍｍ）のカルコゲナイドガラスからなる基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第４中間層と、第４中間層の表面にさらに積層される表面層とを備える。
（第１中間層）
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２４１ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２４１ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（第２中間層）
第２中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１５０ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボン（表中ではＤＬＣと表記）を積層した。
第２中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１５０ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボン（表中ではＤＬＣと表記）を積層した。
（第３中間層）
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ７０ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ７０ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（第４中間層）
第４中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ９５５ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
第４中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ９５５ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
（表面層）
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１０８７ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１０８７ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
＜製造例２６＞
製造例２６は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例２５と同じ条件で試作した。
製造例２６は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例２５と同じ条件で試作した。
＜製造例２７＞
製造例２７は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例２５と同じ条件で試作した。
製造例２７は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例２５と同じ条件で試作した。
＜製造例２８＞
製造例２８は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例２５と同じ条件で試作した。
製造例２８は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例２５と同じ条件で試作した。
＜製造例２９＞
製造例２９は、製造例２５と同様の基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第４中間層と、第４中間層の表面に積層される表面層とを備えるものである。
製造例２９は、製造例２５と同様の基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第４中間層と、第４中間層の表面に積層される表面層とを備えるものである。
（第１中間層）
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２９５ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２９５ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（第２中間層）
第２中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１５０ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
第２中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１５０ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
（第３中間層）
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ７７９ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ７７９ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
（第４中間層）
第４中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ２１７ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第４中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ２１７ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（表面層）
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１０１４ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１０１４ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
＜製造例３０＞
製造例３０は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例２９と同じ条件で試作した。
製造例３０は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例２９と同じ条件で試作した。
＜製造例３１＞
製造例３１は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例２９と同じ条件で試作した。
製造例３１は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例２９と同じ条件で試作した。
＜製造例３２＞
製造例３２は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例２９と同じ条件で試作した。
製造例３２は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例２９と同じ条件で試作した。
＜製造例３３＞
製造例３３は、Ｇｅ－Ａｓ系からなる円盤状（直径２０ｍｍ、平均厚さ３ｍｍ）のカルコゲナイドガラスからなる基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第４中間層と、第４中間層の表面に積層される表面層とを備える。
製造例３３は、Ｇｅ－Ａｓ系からなる円盤状（直径２０ｍｍ、平均厚さ３ｍｍ）のカルコゲナイドガラスからなる基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第４中間層と、第４中間層の表面に積層される表面層とを備える。
（第１中間層）
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが１２５ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが１２５ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（第２中間層）
第２中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ７０ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
第２中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ７０ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
（第３中間層）
第３中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１５０ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
第３中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１５０ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
（第４中間層）
第４中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ７０ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第４中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ７０ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（表面層）
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１２３７ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１２３７ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
＜製造例３４＞
製造例３４は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例３３と同じ条件で試作した。
製造例３４は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例３３と同じ条件で試作した。
＜製造例３５＞
製造例３５は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例３３と同じ条件で試作した。
製造例３５は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例３３と同じ条件で試作した。
＜製造例３６＞
製造例３６は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例３３と同じ条件で試作した。
製造例３６は、第１中間層及び第４中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例３３と同じ条件で試作した。
＜製造例３７＞
製造例３７は、製造例３３と同様の基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第３中間層と、第３中間層の表面に積層される表面層とを備える。
製造例３７は、製造例３３と同様の基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第３中間層と、第３中間層の表面に積層される表面層とを備える。
（第１中間層）
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが５９５ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが５９５ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（第２中間層）
第２中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ５５２ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
第２中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ５５２ｎｍとなるよう条件を設定してゲルマニウムを積層した。
（第３中間層）
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ１６８ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ１６８ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（表面層）
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１０６５ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１０６５ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
＜製造例３８＞
製造例３８は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例３７と同じ条件で試作した。
製造例３８は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例３７と同じ条件で試作した。
＜製造例３９＞
製造例３９は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例３７と同じ条件で試作した。
製造例３９は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例３７と同じ条件で試作した。
＜製造例４０＞
製造例４０は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例３７と同じ条件で試作した。
製造例４０は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例３７と同じ条件で試作した。
＜製造例４１＞
製造例４１は、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｓｅ系からなる円盤状（直径２０ｍｍ、平均厚さ３ｍｍ）のカルコゲナイドガラスからなる基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第３中間層と、第３中間層の表面に積層される表面層とを備える。
製造例４１は、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｓｅ系からなる円盤状（直径２０ｍｍ、平均厚さ３ｍｍ）のカルコゲナイドガラスからなる基材と、この基材の表面に順番に積層される第１乃至第３中間層と、第３中間層の表面に積層される表面層とを備える。
（第１中間層）
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２９１ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２９１ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（第２中間層）
第２中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１３７ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
第２中間層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１３７ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
（第３中間層）
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ８７４ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第３中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、平均厚さ８７４ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（表面層）
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１１０９ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１１０９ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
＜製造例４２＞
製造例４２は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例４１と同じ条件で試作した。
製造例４２は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例４１と同じ条件で試作した。
＜製造例４３＞
製造例４３は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例４１と同じ条件で試作した。
製造例４３は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例４１と同じ条件で試作した。
＜製造例４４＞
製造例４４は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例４１と同じ条件で試作した。
製造例４４は、第１中間層及び第３中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例４１と同じ条件で試作した。
＜製造例４５＞
製造例４５は、製造例４１と同様の基材と、この基材の表面に積層される第１中間層と、この第１中間層の表面に積層される表面層とを備える。
製造例４５は、製造例４１と同様の基材と、この基材の表面に積層される第１中間層と、この第１中間層の表面に積層される表面層とを備える。
（第１中間層）
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２７９ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
第１中間層として、電子ビームを用いた真空蒸着法によって、真空度を５×１０－４Ｐａとし、平均厚さが２７９ｎｍとなるよう条件を設定してシリコンを積層した。
（表面層）
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１３４５ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
表面層として、メタンガスを原料とし、１３．５６ＭＨｚの高周波プラズマＣＶＤ法によって、平均厚さ１３４５ｎｍとなるよう条件を設定してダイヤモンドライクカーボンを積層した。
＜製造例４６＞
製造例４６は、第１中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例４５と同じ条件で試作した。
製造例４６は、第１中間層の積層時の真空度が２×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例４５と同じ条件で試作した。
＜製造例４７＞
製造例４７は、第１中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例４５と同じ条件で試作した。
製造例４７は、第１中間層の積層時の真空度が１×１０－４Ｐａである以外は、上記製造例４５と同じ条件で試作した。
＜製造例４８＞
製造例４８は、第１中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例４５と同じ条件で試作した。
製造例４８は、第１中間層の積層時の真空度が１×１０－３Ｐａである以外は、上記製造例４５と同じ条件で試作した。
＜評価＞
上記光学部品の製造例１～４８について、第１中間層の酸素含有率測定、恒温恒湿試験及び耐候性試験を行い、初期状態（試作直後）の赤外線透過率、恒温恒湿試験後の赤外線透過率、及び耐候性試験後の赤外線透過率の測定と、恒温恒湿試験後の表面外観の目視評価と、耐候性試験後の表面外観の目視評価とによって評価した。
上記光学部品の製造例１～４８について、第１中間層の酸素含有率測定、恒温恒湿試験及び耐候性試験を行い、初期状態（試作直後）の赤外線透過率、恒温恒湿試験後の赤外線透過率、及び耐候性試験後の赤外線透過率の測定と、恒温恒湿試験後の表面外観の目視評価と、耐候性試験後の表面外観の目視評価とによって評価した。
（酸素含有率）
第１中間層の酸素含有率は、ＪＩＳ－Ｋ０１４６（２００２）に準拠して、スパッタにより層表面から深さ５０ｎｍまでの表層領域を除去し、Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）により測定した。上記スパッタの条件は、層の材質がＳｉＯ２である場合の平均除去速度が３２．４７ｎｍ／ｍｉｎとなる条件とした。また、上記Ｘ線光電子分光法の測定条件は、Ｘ線の波長を１００μｍ、出力を２５Ｗ、加速電圧を１５ｋＶ、透過エネルギーを５５，１１２ｅＶ、Ｘ線入射角を９０°、光電子取り出し角を４５°とした。
第１中間層の酸素含有率は、ＪＩＳ－Ｋ０１４６（２００２）に準拠して、スパッタにより層表面から深さ５０ｎｍまでの表層領域を除去し、Ｘ線光電子分光法（ＥＳＣＡ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ）により測定した。上記スパッタの条件は、層の材質がＳｉＯ２である場合の平均除去速度が３２．４７ｎｍ／ｍｉｎとなる条件とした。また、上記Ｘ線光電子分光法の測定条件は、Ｘ線の波長を１００μｍ、出力を２５Ｗ、加速電圧を１５ｋＶ、透過エネルギーを５５，１１２ｅＶ、Ｘ線入射角を９０°、光電子取り出し角を４５°とした。
（恒温恒湿試験）
恒温恒湿試験は、ＪＩＳ－Ｃ６００６８－２－３（１９８７）に準じて、温度８５℃、相対湿度９５％で、２４０時間保持した。
恒温恒湿試験は、ＪＩＳ－Ｃ６００６８－２－３（１９８７）に準じて、温度８５℃、相対湿度９５％で、２４０時間保持した。
（耐候性試験）
耐候性試験は、ＪＩＳ－Ｄ０２０５（１９８７）に準拠して、温度６３±３℃、湿度５０±５％の環境下で、サンシャインカーボンアーク灯（２５５Ｗ／ｍ２）を１０００時間照射した。
耐候性試験は、ＪＩＳ－Ｄ０２０５（１９８７）に準拠して、温度６３±３℃、湿度５０±５％の環境下で、サンシャインカーボンアーク灯（２５５Ｗ／ｍ２）を１０００時間照射した。
（赤外線透過率）
赤外線透過率は、ＪＩＳ－Ｂ７１０７（１９９７）に準じた方法により、波長８μｍ以上１２μｍ以下の赤外光の平均透過率として測定した。
赤外線透過率は、ＪＩＳ－Ｂ７１０７（１９９７）に準じた方法により、波長８μｍ以上１２μｍ以下の赤外光の平均透過率として測定した。
（外観目視評価）
外観の目視評価は、目視により、初期状態と比べて特に変化が認められないものを「Ａ」、表面層の斑点状の剥離が確認されるものを「Ｂ」、剥離の程度の比較的激しいものを「Ｃ」とした。
外観の目視評価は、目視により、初期状態と比べて特に変化が認められないものを「Ａ」、表面層の斑点状の剥離が確認されるものを「Ｂ」、剥離の程度の比較的激しいものを「Ｃ」とした。
上記評価結果を、次の表３及び表４にまとめて示す。
表に示すように、シリコンを主成分とする中間層の酸素含有率を１０ａｔｏｍｉｃ％以下とすることによって、耐候性を向上できることがわかる。
１ 基材
２ 中間層
３ 表面層
２ 中間層
３ 表面層
Claims (3)
- 透光性を有する基材と、
この基材の入射面及び出射面の少なくとも一方に積層される１又は複数の中間層と、
この１又は複数の中間層の最外層に積層され、ダイヤモンドライクカーボンを主成分とする表面層と
を備え、
上記１又は複数の中間層のうち少なくとも１の中間層がシリコンを主成分とし、
そのシリコンを主成分とする中間層の酸素含有率が１０ａｔｏｍｉｃ％以下である光学部品。 - 複数の上記中間層を備え、この複数の中間層のうち少なくとも１の中間層がダイヤモンドライクカーボンを主成分とする請求項１に記載の光学部品。
- 上記基材が硫化亜鉛の焼結体を主成分とする請求項１又は請求項２に記載の光学部品。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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-
2017
- 2017-01-12 WO PCT/JP2017/000715 patent/WO2017126394A1/ja active Application Filing
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