JP5929899B2 - 硫化亜鉛焼結体および光学部材、ならびにその製造方法 - Google Patents
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Description
以下に、図1を参照して、実施の形態1における硫化亜鉛焼結体について説明する。
以下に、実施の形態2における、赤外線を透過する光学部材について説明する。
以下に、図3を参照して、実施の形態3における硫化亜鉛焼結体の製造方法を説明する。
まず、図3のステップS1において、硫化亜鉛焼結体の原料粉末を準備する。原料粉末は硫化亜鉛粉末であり、その平均粒径は、粉末の嵩が小さく、緻密化しやすい点、および原料単価が安い点から、0.1μm以上が好ましく、1μm以上がより好ましい。一方、硫化亜鉛焼結体1における結晶の平均粒径を10μm以下として焼結体の機械的強度を高く維持する点で、原料粉末の平均粒径は、5μm以下が好ましく、2μm以下がより好ましい。原料粉末の平均粒径は、BET法により測定して算出することができる。また、硫化亜鉛焼結体において、焼結する硫化亜鉛の純度は98%以上が好ましい。これにより、母材である硫化亜鉛と異なる屈折率の異相が含まれることによって透過光が散乱して透過効率が低下することを抑制することができる。
次に、図3のステップS2において、準備した原料粉末を成形して成形体を作製する。成形体の作製に使用する金型の材質は超硬、工具鋼、セラミクス等から適宜選択することが出来る。また、成形体を作製するプレス機は1軸であってもよく複数軸を有した複雑形状を作製可能な機械であっても良い。前記プレス機を用いて硫化亜鉛粉末をプレス成形して所定の形状に成形する。ここでいう所定の形状とは、円柱、角柱、球といった単純形状のものや、上下面が平面の他に曲率を有する部位を含む円柱または角柱であっても良い。
次に、図3のステップS3において、成形体を非酸化性雰囲気で予備焼結して予備焼結体を作製する。たとえば、焼結炉内に成形体を収容し、該焼結炉内の雰囲気を非酸化性雰囲気に設定して、焼結炉内の成形体を加熱する。
次に、図3のステップS4において、予備焼結体を加圧焼結して硫化亜鉛焼結体を作製する。たとえば、成形型内に予備焼結体および対向する1対の型(上型および下型)を配置し、1対の型を用いて予備焼結体を加熱しながら加圧する。加圧焼結により、型の間に配置された予備焼結体は、型の間に形成される形状、すなわち最終形状へと変形を伴いながら焼結されることになり、所望の形状の硫化亜鉛焼結体が作製される。
酸素含有量および珪素含有量を十分に低く調節した硫化亜鉛粉末(酸素含有量:2質量%、珪素含有量:1ppm)を作製し、さらに、酸素含有量および珪素含有量に十分に注意しながら、一般的に用いられる、保管ケース、ふるいを用いて、平均粒径が1.5μmの硫化亜鉛粉末を準備した。なお、分粒処理前の硫化亜鉛粉末の酸素含有量は、不活性ガス融解−熱伝導度法を用いて測定し、珪素含有量は、プラズマ発光分光分析を用いて測定した。そして、一軸式金型プレス(冷間プレス)により準備した硫化亜鉛粉末に98MPaの圧力を加圧し、直径20mm、厚さ5mmの円板形状の成形体を12個作製した。
これまで用いられていた、平均粒径1.5μmの硫化亜鉛粉末(酸素含有量:4質量%、珪素含有量:2ppm)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により、直径20mm、厚さ3mmの硫化亜鉛焼結体を作製した。ただし、比較例1においては、実施例1のような注意を払わず、通常の作業に必要な注意を持って、また、通常程度のクリーン環境下で作業を行なった。なお、作製した硫化亜鉛焼結体の数は13個であった。得られた硫化亜鉛焼結体の対向する両表面の中心線平均粗さ(Ra)は、全て20nm以下であった。
実施例1および比較例1で得られた硫化亜鉛焼結体について、それぞれの一部をサンプルとして採取し、各サンプルを低温(100℃以上200℃以下の真空条件下)で加熱処理してから、不活性ガス融解−熱伝導度法によって酸素含有量を測定し、実施例1および比較例1おける平均値を算出した。また、各硫化亜鉛焼結体から採取した各サンプルに塩酸および硝酸を加え、180℃で12時間圧力溶解させた後、ICP発光分析によって珪素含有量を測定し、実施例1および比較例1における平均値を算出した。各結果を表1に示す。
実施例1と同様の硫化亜鉛粉末(酸素含有量:2質量%、珪素含有量:1ppm)を作製し、素材に珪素を含むふるいを用いて平均粒径が1.5μmの硫化亜鉛粉末を準備した。そして、一軸式金型プレス(冷間プレス)により準備した硫化亜鉛粉末に98MPaの圧力を加圧し、直径20mm、厚さ5mmの円板形状の成形体を30個作製した。
酸素含有量および珪素含有量を十分に低く調節した硫化亜鉛粉末(酸素含有量:2重量%、珪素含有量:1ppm)を作製し、さらに、酸素含有量および珪素含有量に十分に注意しながら、素材に珪素を含まない保管ケースやふるいを用いて平均粒径が1.5μmの硫化亜鉛粉末を準備した以外は、実施例2と同様の方法により、直径20mm、厚さ3mmの硫化亜鉛焼結体を作製した。なお、作製した硫化亜鉛焼結体の数は34個であった。得られた硫化亜鉛焼結体の対向する両表面の中心線平均粗さ(Ra)は、全て20nm以下であった。得られた焼結体の相対密度は99.8%であった。
実施例2および3における硫化亜鉛焼結体の製造方法によって製造された硫化亜鉛焼結体について、一部をサンプルとして採取し、実施例1と同様の方法により、酸素含有量、珪素含有量を測定し、また、波長8μm以上14μm以下の光の透過率を測定した。各種結果を表2および図4に示す。
加圧焼結において、実施例2および3で用いた1対の型とは異なる形状の型を用いた以外は、実施例2および3のそれぞれと同様の方法により、硫化亜鉛焼結体を製造した。製造された硫化亜鉛焼結体は、外径20.3mm、最大厚み4.3mm、および曲率半径21.4mmの両凸形状を有していた。
予備焼結体に加えられる圧力が35MPaとなってから、その状態で10秒間保持した以外は実施例3と同様の方法により、直径20mm、厚さ3mmの硫化亜鉛焼結体を作製した。なお、作製した硫化亜鉛焼結体の数は30個であった。得られた硫化亜鉛焼結体の対向する両表面の中心線平均粗さ(Ra)は、全て20nm以下であった。得られた焼結体の平均粒径は0.08μm、相対密度は98.0%、機械的強度は85MPaであった。波長11.5μm以上12.5μm以下の赤外線の透過率の最小値は40%であった。なお、予備焼結体の一部をサンプルとして採取して寸法密度測定を行ったところ、その相対密度は60%であった。
予備焼結体に加えられる圧力が35MPaとなってから、その状態で60秒間保持した以外は実施例3と同様の方法により、直径20mm、厚さ3mmの硫化亜鉛焼結体を作製した。なお、作製した硫化亜鉛焼結体の数は30個であった。得られた硫化亜鉛焼結体の対向する両表面の中心線平均粗さ(Ra)は、全て20nm以下であった。得られた焼結体の平均粒径は1μm、相対密度は99.0%、機械的強度は90MPaであった。波長11.5μm以上12.5μm以下の赤外線の透過率の最小値は60%であった。なお、予備焼結体の一部をサンプルとして採取して寸法密度測定を行ったところ、その相対密度は60%であった。
予備焼結体に加えられる圧力が35MPaとなってから、その状態で600秒間保持した以外は実施例3と同様の方法により、直径20mm、厚さ3mmの硫化亜鉛焼結体を作製した。なお、作製した硫化亜鉛焼結体の数は30個であった。得られた硫化亜鉛焼結体の対向する両表面の中心線平均粗さ(Ra)は、全て20nm以下であった。得られた焼結体の平均粒径は3μm、相対密度は99.7%、機械的強度は95MPaであった。波長11.5μm以上12.5μm以下の赤外線の透過率の最小値は66.9%であった。なお、予備焼結体の一部をサンプルとして採取して寸法密度測定を行ったところ、その相対密度は60%であった。
予備焼結体に加えられる圧力が35MPaとなってから、その状態で15分間保持した以外は実施例3と同様の方法により、直径20mm、厚さ3mmの硫化亜鉛焼結体を作製した。なお、作製した硫化亜鉛焼結体の数は30個であった。得られた硫化亜鉛焼結体の対向する両表面の中心線平均粗さ(Ra)は、全て20nm以下であった。得られた焼結体の平均粒径は5μm、相対密度は99.8%、機械的強度は95MPaであった。波長11.5μm以上12.5μm以下の赤外線の透過率の最小値は66.8%であった。なお、予備焼結体の一部をサンプルとして採取して寸法密度測定を行ったところ、その相対密度は60%であった。
予備焼結体に加えられる圧力が35MPaとなってから、その状態で60分間保持した以外は実施例3と同様の方法により、直径20mm、厚さ3mmの硫化亜鉛焼結体を作製した。なお、作製した硫化亜鉛焼結体の数は30個であった。得られた硫化亜鉛焼結体の対向する両表面の中心線平均粗さ(Ra)は、全て20nm以下であった。得られた焼結体の平均粒径は12μm、相対密度は100%、機械的強度は70MPaであった。波長11.5μm以上12.5μm以下の赤外線の透過率の最小値は66.7%であった。なお、予備焼結体の一部をサンプルとして採取して寸法密度測定を行ったところ、その相対密度は60%であった。
Claims (12)
- 硫化亜鉛粉末を焼結してなる硫化亜鉛焼結体であって、
厚さ3mmで、対向する両表面の中心線平均粗さ(Ra)が20nm以下の前記硫化亜鉛焼結体について、一方の表面から入射して他方の表面から出射する波長11.5μm以上12.5μm以下の赤外線の透過率が50%以上であり、
酸素含有量が200ppm以下であり、
珪素含有量が2ppm以下であり、
平均粒径が0.1μm〜10μmの多結晶体である、
硫化亜鉛焼結体。 - 前記硫化亜鉛粉末を成形した成形体の予備焼結体を加圧焼結してなる、請求項1に記載の硫化亜鉛焼結体。
- 前記予備焼結体の相対密度が60%以上80%以下である、請求項2に記載の硫化亜鉛焼結体。
- 厚さ3mmで、対向する両表面の中心線平均粗さ(Ra)が20nm以下の前記硫化亜鉛焼結体について、一方の表面から入射して他方の表面から出射する波長11.5μm以上12.5μm以下の赤外線の透過率が60%以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の硫化亜鉛焼結体。
- 相対密度が98%以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の硫化亜鉛焼結体。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の硫化亜鉛焼結体を含む、赤外線を透過する光学部材。
- 前記硫化亜鉛焼結体の赤外線が入射または出射される表面の少なくとも一方に反射防止膜を有する、請求項6に記載の光学部材。
- 単体の前記硫化亜鉛焼結体から構成された、または、複数の前記硫化亜鉛焼結体を組み合わせて構成された請求項6または7に記載の光学部材。
- 硫化亜鉛粉末を加圧成形して成形体を作製する成形工程と、
前記成形体を非酸化性雰囲気で、かつ80kPa以上120kPa以下の圧力下で予備焼結して予備焼結体を作製する工程と、
前記予備焼結体を加圧焼結して硫化亜鉛焼結体を得る工程とを有し、
厚さ3mmで、対向する両表面の中心線平均粗さ(Ra)が20nm以下の前記硫化亜鉛焼結体について、一方の表面から入射して他方の表面から出射する波長11.5μm以上12.5μm以下の赤外線の透過率が50%以上である、硫化亜鉛焼結体の製造方法。 - 前記予備焼結体の相対密度が50%以上98%以下である、請求項9に記載の硫化亜鉛焼結体の製造方法。
- 前記予備焼結体を対向する一対の押圧部材で加圧焼結することにより前記硫化亜鉛焼結体を得る、請求項9または10に記載の硫化亜鉛焼結体の製造方法。
- 前記対向する一対の押圧部材の前記予備焼結体と接触する面の少なくとも一部が、平面および曲率を有する面の少なくとも一方から構成される請求項11に記載の硫化亜鉛焼結体の製造方法。
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