WO2017047622A1 - 単結晶の製造方法および装置 - Google Patents

単結晶の製造方法および装置 Download PDF

Info

Publication number
WO2017047622A1
WO2017047622A1 PCT/JP2016/077069 JP2016077069W WO2017047622A1 WO 2017047622 A1 WO2017047622 A1 WO 2017047622A1 JP 2016077069 W JP2016077069 W JP 2016077069W WO 2017047622 A1 WO2017047622 A1 WO 2017047622A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
single crystal
image
photographed image
luminance
luminance distribution
Prior art date
Application number
PCT/JP2016/077069
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
建 濱田
Original Assignee
株式会社Sumco
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社Sumco filed Critical 株式会社Sumco
Priority to CN201680050263.0A priority Critical patent/CN107923065B/zh
Publication of WO2017047622A1 publication Critical patent/WO2017047622A1/ja

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T7/00—Image analysis
    • G06T7/0002—Inspection of images, e.g. flaw detection
    • G06T7/0004—Industrial image inspection
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T7/00—Image analysis
    • G06T7/0002—Inspection of images, e.g. flaw detection
    • G06T7/0004—Industrial image inspection
    • G06T7/0008—Industrial image inspection checking presence/absence
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T7/00—Image analysis
    • G06T7/10—Segmentation; Edge detection
    • G06T7/12—Edge-based segmentation
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T7/00—Image analysis
    • G06T7/60—Analysis of geometric attributes
    • G06T7/62—Analysis of geometric attributes of area, perimeter, diameter or volume
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T2207/00—Indexing scheme for image analysis or image enhancement
    • G06T2207/30—Subject of image; Context of image processing
    • G06T2207/30108—Industrial image inspection
    • G06T2207/30148—Semiconductor; IC; Wafer

Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for producing a single crystal by the Czochralski method (hereinafter referred to as “CZ method”), and more particularly, a method for inspecting and correcting an abnormality in luminance distribution of a photographed image of a camera that photographs the inside of a chamber. And the apparatus.
  • CZ method Czochralski method
  • Patent Document 2 describes a method of detecting a single crystal, a melt surface, and a fusion ring generated between them using a one-dimensional image sensor. Further, in Patent Document 3, in a method of detecting the position of the fusion ring with an optical sensor and measuring the diameter of the single crystal based on the detection result, a light shielding plate is disposed between the crucible peripheral wall and the single crystal to be pulled up. Describes a method of reducing the diameter measurement error by eliminating the optical effects of the crucible.
  • the inside of the chamber is photographed with a camera, and the diameter of the single crystal is calculated from an image of a fusion ring generated at the boundary between the single crystal and the melt.
  • the inside of the chamber is photographed through a viewing window provided at the top of the chamber.
  • SiO gas is generated in the chamber during the pulling process of the single crystal due to evaporation of the silicon melt, and the effect of this SiO gas causes fogging on the glass surface of the viewing window, resulting in uneven brightness distribution of the photographed image. May occur.
  • Argon gas as a purge gas is introduced into the chamber, and the SiO gas generated in the chamber is exhausted out of the chamber together with the argon gas.
  • the SiO gas in the chamber cannot be removed completely, It is difficult to completely prevent SiO from adhering to the glass surface of the window.
  • an object of the present invention is to provide a method and an apparatus for manufacturing a single crystal capable of correcting luminance unevenness by inspecting the luminance distribution of a captured image of a camera that images the inside of a chamber.
  • a method for producing a single crystal according to the present invention is to capture an image of a boundary portion between the single crystal and the melt with a camera during the step of pulling the single crystal by the Czochralski method. Determining whether there is an abnormality in the luminance distribution of the photographed image from the result of comparing at least one pixel in the region on the left side of the extension line of the pull-up axis and at least one pixel in the region on the right side of the extension line.
  • the presence or absence of the luminance distribution can be determined from the symmetry of the luminance distribution of the captured image. It is possible to easily inspect whether there is an abnormality in the luminance distribution. Therefore, it is possible to provide a method for producing a single crystal capable of producing a single crystal with a small diameter variation.
  • the luminance distribution of the photographed image is obtained when a luminance difference between the first maximum luminance in the left region and the second maximum luminance in the right region is equal to or greater than a threshold value. Is preferably determined to be abnormal. According to this method, it is possible to accurately detect the presence or absence of an abnormality in the luminance distribution of the captured image with a very small amount of calculation.
  • the camera captures an image of the boundary portion through a light-reducing glass having different attenuation ratios in a plane, and the luminance difference is less than a threshold when the luminance distribution of the captured image is abnormal.
  • the dimming glass has an in-plane distribution in which the dimming rate changes in one direction, and when the luminance distribution of the photographed image is abnormal, the luminance difference is less than a threshold value. It is preferable to adjust the luminance distribution of the captured image by rotating the light reducing glass around the optical axis of the camera. According to this method, it is possible to reduce the unevenness of the luminance distribution of the photographed image by using the unevenness of the in-plane distribution of the light reduction rate of the light reducing glass.
  • the diameter of the single crystal at the solid-liquid interface from the photographed image when the luminance distribution of the photographed image is normal.
  • the apparatus for producing a single crystal includes a chamber provided with a viewing window, a crucible for supporting a melt in the chamber, a pulling shaft for pulling up the single crystal from the melt, and the visible through the viewing window.
  • a camera that captures an image of a boundary portion between the single crystal and the melt, and an image processing unit that processes an image captured by the camera, wherein the image processing unit is more than an extension line of the pulling axis of the single crystal. It is characterized in that the presence or absence of abnormality in the luminance distribution of the photographed image is determined from a result of comparing at least one pixel in the left region and at least one pixel in the region on the right side of the extension line.
  • the presence or absence of the luminance distribution can be determined from the symmetry of the luminance distribution of the captured image. It is possible to easily inspect whether there is an abnormality in the luminance distribution. Therefore, it is possible to provide a single crystal manufacturing apparatus capable of manufacturing a single crystal with a small diameter variation.
  • the image processing unit when the difference between the first maximum luminance in the left region and the second maximum luminance in the right region is greater than or equal to a threshold value, the image processing unit has a luminance distribution of the captured image. It is preferable to determine that it is abnormal. According to this configuration, it is possible to accurately detect the presence / absence of abnormality in the luminance distribution of the captured image with a very small amount of calculation.
  • the single crystal manufacturing apparatus further includes a light-reducing glass provided on the outside of the viewing window, the light-reducing rate being different in the plane, and when the luminance distribution of the photographed image is abnormal, the first crystal It is preferable to adjust the luminance distribution of the photographed image with the dimming glass so that the difference between the maximum luminance and the second maximum luminance is less than a threshold value.
  • the single crystal manufacturing apparatus according to the present invention has a rotating mechanism for rotating the light reducing glass, and adjusts the luminance distribution of the photographed image by rotating the light reducing glass around the optical axis of the camera. It is preferable to do. According to this configuration, it is possible to reduce the unevenness of the luminance distribution of the photographed image by conversely using the characteristic of the unevenness of the in-plane distribution of the light reduction rate of the light reducing glass.
  • the image processing unit obtains the diameter of the single crystal at the solid-liquid interface from the photographed image when the luminance distribution of the photographed image is normal. In this case, it is preferable that the image processing unit obtains the diameter of the single crystal at the solid-liquid interface from an edge pattern of a fusion ring generated at the boundary portion obtained by binarizing the photographed image. . According to this method, the diameter of the single crystal and the liquid level of the melt at the solid-liquid interface can be accurately calculated. Therefore, a high quality single crystal with little diameter variation can be manufactured.
  • a method and an apparatus for manufacturing a single crystal capable of detecting and correcting an abnormality in luminance distribution of a photographed image of a camera used for measuring the diameter of the single crystal and the liquid level of the melt. can do.
  • FIG. 1 is a side sectional view schematically showing a configuration of a single crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the single crystal manufacturing apparatus 1 includes a chamber 10, a heat insulating material 11 disposed along the inner surface of the chamber 10, a quartz crucible 12 that supports the silicon melt 3 in the chamber 10, and quartz A graphite susceptor 13 that supports the crucible 12, a shaft 14 that supports the susceptor 13 so as to be movable up and down, a heater 15 that is disposed around the susceptor 13, and a heat shield that is disposed above the quartz crucible 12.
  • a single crystal pulling wire 17 disposed above the quartz crucible 12 and coaxially with the shaft 14, a wire winding mechanism 18 disposed above the chamber 10, and a CCD camera for photographing the inside of the chamber 10 19.
  • the chamber 10 includes a main chamber 10a and an elongated cylindrical pull chamber 10b connected to the upper opening of the main chamber 10a. 10a.
  • the susceptor 13 passes through the center of the bottom of the chamber 10 and is fixed to the upper end of a shaft 14 provided in the vertical direction.
  • the shaft 14 is driven up and down and rotated by a shaft drive mechanism 22.
  • the heater 15 is used for melting the silicon raw material filled in the quartz crucible 12 to generate the silicon melt 3.
  • the heater 15 is a carbon resistance heating heater, and is provided so as to surround the quartz crucible 12 in the susceptor 13.
  • the heat shield 16 is provided to prevent heating of the single crystal 2 due to radiant heat from the heater 15 and the quartz crucible 12 and to suppress temperature fluctuation of the silicon melt 3.
  • the heat shield 16 is a member having an inverted truncated cone shape whose diameter is reduced from the upper side to the lower side, and is provided so as to cover the upper part of the silicon melt 3 and to surround the growing single crystal 2. It is preferable to use graphite as the material of the heat shield 16. Since the lower end portion of the heat shield 16 is located inside the quartz crucible 12, it does not interfere with the heat shield 16 even if the quartz crucible 12 is raised. An opening 16a larger than the diameter of the single crystal 2 is provided at the center of the heat shield 16, and the single crystal 2 is pulled upward through the opening 16a.
  • FIG. 1 shows a state in which the single crystal 2 being grown is suspended from the wire 17.
  • a gas inlet 10c for introducing argon gas into the chamber 10 is provided at the top of the pull chamber 10b, and a gas outlet 10d for exhausting the argon gas in the chamber 10 at the bottom of the main chamber 10a.
  • Argon gas is introduced into the chamber 10 from the gas inlet 10c, and the amount of introduction is controlled by a valve. Further, since the argon gas in the sealed chamber 10 is exhausted from the gas exhaust port 10d to the outside of the chamber 10, it is possible to collect the SiO gas and CO gas in the chamber 10 to keep the inside of the chamber 10 clean. Become.
  • a vacuum pump is connected to the gas exhaust port 10d through a pipe, and the inside of the chamber 10 is controlled by controlling the flow rate with a valve while sucking the argon gas in the chamber 10 with the vacuum pump. A constant reduced pressure state is maintained.
  • a viewing window 10e for observing the inside is provided at the top of the main chamber 10a, and the CCD camera 19 is installed outside the viewing window 10e.
  • the CCD camera 19 captures an image of the boundary between the single crystal 2 and the silicon melt 3 that can be seen through the opening 16a of the heat shield 16 from the viewing window 10e.
  • the captured image of the CCD camera 19 is preferably a gray scale, but may be a color image.
  • the CCD camera 19 is connected to the image processing unit 20, the captured image is processed by the image processing unit 20, and the processing result is used by the control unit 21 for controlling the lifting condition.
  • the image photographed by the CCD camera 19 is distorted because it was photographed from obliquely above the single crystal manufacturing apparatus 1 intersecting the pulling axis of the single crystal 2.
  • This distortion can be corrected using a theoretical formula or a correction table. By this correction, the image can be converted into an image without distortion obtained when the image is taken from a direction parallel to the pulling axis.
  • a light reducing glass 24 is provided on the optical axis 19z of the CCD camera 19 outside the viewing window 10e.
  • the light-reducing glass 24 is an optical component that reduces the amount of light incident on the CCD camera 19, and is made of a highly heat-resistant material in which gold (Au) is deposited on the surface of the glass.
  • Au gold
  • the in-plane deviation of the dimming rate of the dimming glass 24 is 5 to 15%.
  • the left half of the dimming glass 24 has a relatively high dimming rate and the right half has dimming.
  • the dimming rate of the dimming glass 24 changes most greatly so that unevenness of the dimming rate of the dimming glass 24 does not adversely affect the symmetrical luminance distribution of the captured image.
  • the direction is set parallel to the vertical axis of the captured image.
  • the dimming glass 24 is circular and is provided so as to be rotatable about the optical axis 19z of the CCD camera 19.
  • the dimming glass 24 can be rotated manually, or is rotated by a rotating mechanism 25.
  • the rotation mechanism 25 operates according to an instruction from the control unit 21 to rotate the light reducing glass 24.
  • the control unit 21 rotates the light reducing glass 24 by a predetermined amount based on the processing result of the image by the image processing unit 20.
  • a raw material such as polycrystalline silicon is filled in the quartz crucible 12 and a seed crystal is attached to the tip of the wire 17.
  • the silicon raw material in the quartz crucible 12 is heated by the heater 15 to generate the silicon melt 3.
  • seed drawing by the dash neck method is first performed in order to make the single crystal dislocation-free.
  • a shoulder portion having a gradually widened diameter is grown, and when the single crystal reaches a desired diameter, a body portion having a constant diameter is grown.
  • tail drawing tail part growth is performed to separate the single crystal from the melt 3 in a dislocation-free state.
  • the control unit 21 controls pulling conditions such as the pulling speed of the wire 17 and the power of the heater 15 so that the diameter of the single crystal 2 becomes the target diameter.
  • the control unit 21 controls the position of the quartz crucible 12 in the vertical direction so that the liquid level becomes a target level (a constant level).
  • the melt level has two meanings. One is the liquid level in the quartz crucible 12, and this liquid level is gradually lowered mainly when the single crystal 2 grows and the melt is consumed. It can also change when the volume changes. The other is the liquid level seen from the fixed structure in the chamber 10 such as the heater 15 and the heat shield 16, which is in addition to the change in the liquid level in the quartz crucible 12 described above. It is also changed by moving the inner quartz crucible 12 in the vertical direction. In the present specification, the term “liquid level” refers to the latter unless otherwise specified.
  • the CCD camera 19 images the boundary portion between the single crystal 2 and the melt 3 from obliquely above, the entire fusion ring generated at the boundary portion cannot be imaged. Therefore, the center position of the single crystal 2 must be specified from a part of the fusion ring, and the diameter of the single crystal 2 and the liquid level of the melt 3 must be calculated.
  • FIG. 2 is a perspective view schematically showing an image of the boundary portion between the single crystal 2 and the melt 3 taken by the CCD camera 19.
  • the image processing unit 20 calculates the center position of the fusion ring 4 generated at the boundary between the single crystal 2 and the melt 3, that is, the position of the center C 0 of the single crystal 2 at the solid-liquid interface. Then, the diameter of the single crystal 2 and the liquid level of the melt 3 at the solid-liquid interface are calculated from the position of the center C 0 .
  • the position of the center C 0 of the single crystal 2 is the intersection of the extension line 5 of the pulling axis of the single crystal 2 and the melt surface. If the CCD camera 19 and the heat shield 16 are accurately installed at a determined position at a designed angle, the position of the center C 0 of the single crystal 2 from the position of the fusion ring 4 in the captured image is determined. It is possible to calculate geometrically optically and further calculate the diameter and liquid level of the single crystal 2.
  • the fusion ring 4 is a ring-shaped high brightness region formed by light reflected by the meniscus, and the meniscus is a bent surface of the melt 3 formed at the boundary with the single crystal 2 by surface tension.
  • the fusion ring 4 is generated all around the single crystal 2, but when the fusion ring 4 is viewed from one direction, the fusion ring 4 on the back side of the single crystal 2 cannot be viewed. Further, when the fusion ring 4 is viewed from the gap between the opening 16a of the heat shield 16 and the single crystal 2, if the diameter of the single crystal 2 is large, the front side in the viewing direction (the lower side in the drawing) A part of the fusion ring 4 positioned is also hidden behind the heat shield 16 and cannot be seen.
  • the part which can be visually recognized of the fusion ring 4 is only the part 4L on the near left side and the part 4R on the near right side when viewed from the viewing direction.
  • the present invention can calculate the diameter of the single crystal 2 and the liquid level of the melt 3 even when only a part of the fusion ring 4 can be observed.
  • FIG. 3 is a schematic diagram for explaining a method of calculating the position of the center C 0 of the single crystal from the fusion ring 4.
  • two measurement lines L 1 and L 2 are set in the two-dimensional image photographed by the CCD camera 19.
  • the two measurement lines L 1 and L 2 are straight lines that intersect the fusion ring 4 twice and are orthogonal to the extension line 5 of the pulling shaft that passes through the center C 0 of the single crystal.
  • the Y axis (vertical axis) of the captured image coincides with the extension line 5 of the lifting axis
  • the X axis horizontal axis
  • the fusion ring 4 shown in FIG. 3 has an ideal shape that matches the outer periphery of the single crystal.
  • the measurement line L 1 (first measurement line) is set on the outer peripheral side of the single crystal from the center C 0 of the single crystal and below the captured image. Further, the measurement line L 2 (second measurement line) is set on the outer peripheral side of the single crystal (lower side of the photographed image) than the measurement line L 1 .
  • the distance (first distance) from the center C 0 to the measurement line L 1 when the coordinates of the center C 0 of the single crystal with respect to the origin O (0, 0) of the XY coordinates of the photographed image are (0, Y 0 ). Becomes (Y 1 -Y 0 ), and the distance (second distance) to the measurement line L 2 becomes (Y 2 -Y 0 ).
  • the measurement line L 1 is set closer to the center of the single crystal than the measurement line L 2, but if it is too close to the center C 0 , the fusion ring 4 is hidden behind the single crystal when the diameter of the single crystal decreases. , it can not be detected the position of the center C 0. Therefore, measuring the line L 1 is preferably set to some extent away from the center C 0. Since the position of the center C 0 of the single crystal is unknown at the initial setting of the measurement lines L 1 and L 2 , the liquid landing position of the seed crystal is set as a temporary center position of the single crystal.
  • intersections D 1 and D 1 ′ between the measurement line L 1 and the fusion ring 4 and two intersections D 2 and D 2 ′ between the measurement line L 2 and the fusion ring 4 are detected.
  • the coordinates of one intersection D 1 between the fusion ring 4 and the first measurement line L 1 are (X 1 , Y 1 )
  • the coordinates of the other intersection D 1 ′ are (X 1 ′, Y 1 )
  • fusion The coordinates of one intersection D 2 between the ring 4 and the second measurement line L 2 are (X 2 , Y 2 )
  • the coordinates of the other intersection D 2 ′ are (X 2 ′, Y 2 ).
  • the Y coordinate Y 0 of the center C 0 of the single crystal is represented by the formula (3).
  • Y 0 ⁇ (W 1 2 ⁇ W 2 2 ) / 4 (Y 1 ⁇ Y 2 ) + (Y 1 + Y 2 ) ⁇ / 2 (3)
  • the coordinates (0, Y 0 ) of the position of the center C 0 of the single crystal 2 in the captured image can be obtained.
  • the diameter R of the single crystal and the liquid level of the melt 3 can be obtained.
  • the captured image is binarized using the luminance threshold value of the fusion ring 4, and the edge pattern of the fusion ring 4 is detected from the captured image.
  • the intersection of this edge pattern and the measurement line is defined as the intersection of the fusion ring 4. This is because the fusion ring is a band-like high-intensity region having a certain width, so that the fusion ring 4 needs to be a line pattern in order to accurately obtain the intersection.
  • the brightness threshold of the fusion ring 4 is a value obtained by multiplying the maximum brightness in the photographed image by a predetermined coefficient (for example, 0.8).
  • the coefficient needs to be an appropriate value for correctly identifying the fusion ring, and may be appropriately changed within the range of 0.6 to 0.95 depending on the pulling condition.
  • the maximum brightness in the captured image may be for one pixel that has the maximum brightness alone, and in order to suppress the effect of noise, the maximum brightness or a number of pixels with brightness close to this is the target. It is good.
  • the luminance distribution of the photographed image is symmetric with respect to the extension line 5 of the lifting axis.
  • SiO evaporated from the melt 3 during the pulling process adheres to the glass surface of the viewing window 10e, and the in-plane distribution of the light transmittance of the viewing window 10e becomes uneven due to an increase in the amount of SiO deposited, Unevenness also occurs in the luminance distribution of an image taken through the viewing window 10e.
  • Such luminance unevenness causes a calculation error of the crystal diameter. For example, in the growth of a single crystal for a 300 mm wafer, 20% luminance unevenness results in a diameter measurement error of about 2.0 mm. Therefore, in this embodiment, the influence of luminance unevenness is eliminated by the following method.
  • FIG. 4 is a flowchart for explaining a method for inspecting and correcting a luminance distribution of a photographed image.
  • FIG. 5 is a schematic diagram for explaining a method for measuring luminance unevenness in the X-axis direction of a captured image.
  • step S1 the inside of the chamber 10 during the pulling process of the single crystal is photographed by the CCD camera 19 (step S1).
  • the boundary between the single crystal 2 and the melt 3 is always photographed for diameter measurement, and this photographed image may be used for inspection of the luminance distribution.
  • the inspection of the luminance distribution of the photographed image may be performed on a part of the image photographed during the single crystal pulling process, or may be performed on all the images. Since the processing load of the luminance distribution inspection is light, it is easy to carry out for all images.
  • the accuracy of the diameter control of the body part can be improved.
  • the accuracy of diameter control can be increased from the earliest possible stage during the pulling process.
  • the diameter of the fusion ring is increased to some extent, so that there is an advantage that luminance unevenness can be easily detected.
  • step S2 luminance unevenness in the X-axis direction of the captured image is measured (step S2).
  • the maximum luminance (first maximum luminance) in the region 6L on the left side of the Y axis in the photographed image 6, that is, the extension line 5 of the pulling axis of the single crystal 2 is obtained.
  • the maximum luminance (second maximum luminance) in the region 6R on the right side of the extension line 5 is compared. As a result, if the difference between the two maximum luminances (luminance difference) is greater than or equal to the threshold value, it is determined that the luminance distribution of the captured image 6 is abnormal (step S3Y).
  • the luminance unevenness in the X-axis direction of the captured image 6 is set as a threshold value and the luminance difference is 5% or more, the luminance unevenness in the X-axis direction of the captured image is Is large and the luminance distribution is asymmetrical, it is determined that the luminance distribution is abnormal.
  • the luminance difference is less than 5%, the luminance unevenness is within the allowable range, and it is determined that the luminance distribution is normal. If the luminance distribution of the captured image is normal (step S3N), the pulling process is continued as it is.
  • the dimming glass 24 is rotated around the optical axis 19z of the CCD camera 19, and the direction of the dimming glass 24 is adjusted so that the luminance difference is less than the threshold value. Adjust (step S4).
  • the control unit 21 sends a control signal to the rotation mechanism 25 according to the processing result of the image processing unit 20 to automatically adjust the direction of the light reducing glass 24.
  • the uneven light transmittance of the viewing window 10 e can be offset with the uneven light attenuation (light transmittance) of the light reducing glass 24, and the X-axis direction of the photographed image can be reduced. Luminance unevenness can be reduced.
  • FIGS. 6A to 6C are schematic diagrams for explaining a method for correcting luminance unevenness of a photographed image.
  • the cause of the luminance unevenness of the photographed image 6 is the light transmittance unevenness of the light reducing glass 24, and therefore the influence of the light transmittance unevenness of the light reducing glass 24 is excluded from the photographed image 6.
  • the direction of the light reducing glass 24 is set so that one direction (see an arrow) in which the light transmittance changes most is parallel to the vertical axis of the photographed image.
  • the direction of the dimming glass 24 is checked by checking the luminance distribution in the X-axis direction of the photographed image 6 while rotating the dimming glass 24 once to find the direction of the dimming glass 24 in which the luminance unevenness of the photographed image 6 is minimized. It can be set by That is, the preferred direction of the dimming glass 24 is changed by searching and set to a place where the best result is obtained. Thereby, the influence of the nonuniformity of the light transmittance of the light reducing glass 24 can be eliminated.
  • the direction of unevenness of the light reduction rate of the light reducing glass 24 is set in the Y-axis direction, luminance unevenness in the X-axis direction of the photographed image 6 does not occur, so that the diameter measurement error can be reduced.
  • the direction of the light reducing glass 24 is adjusted as shown in FIG.
  • the uneven light transmittance of the viewing window 10e is offset by the uneven light transmittance of the light reducing glass 24, and the brightness of the photographed image 6 is increased.
  • a state in which the distribution is uniform is shown.
  • the minimum value of the luminance unevenness in the X direction of the photographed image 6 when the light reducing glass 24 is rotated once may be found. If it is known how much to rotate, the light reducing glass 24 may be rotated by a predetermined angle.
  • the diameter of the single crystal is obtained from the photographed image (step S5).
  • the center position of the single crystal 2 at the solid-liquid interface is calculated from the fusion ring generated at the boundary between the single crystal 2 and the melt 3, and the coordinates of the center position and an arbitrary point on the fusion ring (measurement line)
  • the diameter of the single crystal 2 at the solid-liquid interface can be calculated using the coordinates of the (intersection point with).
  • the liquid level of the melt can be calculated from the center position of the single crystal 2 in the photographed image.
  • the fusion ring is photographed from the viewing window 10e of the chamber, and the Y axis of the photographed image 6 coincides with the extension line 5 of the pulling axis of the single crystal 2. Since the luminance distribution is determined to be abnormal when the difference in luminance when the maximum luminance in the left region and the maximum luminance in the right region are compared is greater than or equal to the threshold value, the luminance due to the fogging of the glass surface of the viewing window 10e Unevenness can be easily detected with a small amount of calculation.
  • the unevenness of the in-plane distribution of the dimming rate of the light reducing glass 24 is used to reduce the brightness difference to be less than the threshold when the brightness distribution of the photographed image 6 is abnormal. Therefore, the luminance unevenness of the captured image 6 can be corrected, and the measurement accuracy of the diameter of the single crystal 2 can be improved.
  • one pixel of the maximum luminance in the region 6L on the left side of the extension line 5 of the pulling axis of the single crystal 2 is compared with one pixel of the maximum luminance in the region 6R on the right side of the extension line 5.
  • the present invention is not limited to such a method. At least one pixel in the region 6L on the left side of the extension line 5 of the pull-up axis and the extension line 5 are used. What is necessary is just to judge the presence or absence of abnormality of the luminance distribution of the picked-up image 6 from the result compared with the at least 1 pixel of the area
  • the brightness distribution of the photographed image is adjusted by rotating the light reducing glass so that the brightness difference is less than the threshold.
  • the brightness distribution is adjusted by sliding the light reducing glass in one direction. It is also possible to adjust.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Vision & Pattern Recognition (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Quality & Reliability (AREA)
  • Geometry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

チャンバー内の撮影画像の輝度分布の異常の有無を判断して補正することが可能なシリコン単結晶の製造方法および装置を提供する。 チョクラルスキー法による単結晶の引き上げ工程中に単結晶２と融液３との境界部の画像をカメラで撮影し、単結晶２の引き上げ軸の延長線５から見て左側の領域６Ｌの少なくとも一部の画像と右側の領域６Ｒの少なくとも一部の画像とを比較し、両者の差が閾値以上である場合に撮影画像６の輝度分布が異常であると判断する。

Description

単結晶の製造方法および装置
　本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）による単結晶の製造方法および装置に関し、特に、チャンバー内を撮影するカメラの撮影画像の輝度分布の異常を検査して補正する方法および装置に関するものである。
　シリコンウェーハの材料となるシリコン単結晶の多くはＣＺ法により製造されている。ＣＺ法は、石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶およびルツボを回転させながら種結晶をゆっくり引き上げることにより、種結晶の下端に大きな直径の単結晶を成長させる方法である。
　シリコンウェーハの製造歩留まりを高めるためには単結晶の直径変動を抑えることが重要である。単結晶の直径を一定に制御する方法として、引き上げ中の単結晶の直径を計測し、計測結果に基づいて直径が一定となるように引き上げ条件を制御する方法が知られている。例えば特許文献１には、単結晶と融液との境界部の画像をカメラで撮影し、この画像から単結晶の直径および中心位置を計測し、この計測結果に基づきヒータのパワーおよび引き上げ装置の各動作を制御する方法が記載されている。
　また特許文献２には、一次元イメージセンサを用いて単結晶、融液面およびそれらの間に生ずるフュージョンリングを検知する方法が記載されている。さらに特許文献３には、フュージョンリングの位置を光学センサにて検出し、その検出結果に基づき単結晶の直径を測定する方法において、ルツボ周壁と引き上げられる単結晶との間に遮光板を配置し、ルツボによる光学的影響を排除して直径の測定誤差を低減する方法が記載されている。
特開２００３－１２３９５号公報 特開昭６１－１２２１８８号公報 特公平５－４９６３５号公報
　上記のように、単結晶の直径計測では、チャンバーの内部をカメラで撮影し、単結晶と融液との境界部に発生するフュージョンリングの画像から単結晶の直径を算出する。チャンバーの内部の撮影はチャンバーの上部に設けられた覗き窓を通して行われる。
　しかしながら、単結晶の引き上げ工程中のチャンバー内にはシリコン融液の蒸発によってＳｉＯガスが発生しており、このＳｉＯガスの影響によって覗き窓のガラス面に曇りが生じ、撮影画像の輝度分布にムラが生じる場合がある。チャンバー内にはパージガスとしてのアルゴンガスが導入され、チャンバー内で発生したＳｉＯガスはアルゴンガスと一緒にチャンバー外に排気されるが、チャンバー内のＳｉＯガスを完全に除去することはできないため、覗き窓のガラス面へのＳｉＯの付着を完全に防止することは難しい。チャンバーの長期間の連続使用により覗き窓のガラス面にＳｉＯが不均一に付着して撮影画像の横軸方向の輝度分布のムラが大きくなると、シリコン単結晶の直径の誤計測につながるおそれがあり、単結晶の直径変動の原因となる。
　したがって、本発明の目的は、チャンバー内を撮影するカメラの撮影画像の輝度分布を検査して輝度ムラを補正することが可能な単結晶の製造方法および装置を提供することにある。
　上記課題を解決するため、本発明による単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法による単結晶の引き上げ工程中に前記単結晶と融液との境界部の画像をカメラで撮影し、前記単結晶の引き上げ軸の延長線よりも左側の領域の少なくとも一つの画素と前記延長線よりも右側の領域の少なくとも一つの画素とを比較した結果から撮影画像の輝度分布の異常の有無を判断することを特徴とする。
　本発明によれば、単結晶の融液との境界部の画像が左右対称となることに着目して、撮影画像の輝度分布の対称性から輝度分布の有無を判断することができ、撮影画像の輝度分布の異常の有無を容易に検査することができる。したがって、直径変動が少ない単結晶を製造することが可能な単結晶の製造方法を提供することができる。
　本発明による単結晶の製造方法は、前記左側の領域内の第１の最大輝度と前記右側の領域内の第２の最大輝度との輝度差が閾値以上である場合に前記撮影画像の輝度分布が異常であると判断することが好ましい。この方法によれば、撮影画像の輝度分布の異常の有無を非常に少ない演算量で正確に検出することができる。
　本発明において、前記カメラは、減光率が面内で異なる減光ガラスを通して前記境界部の画像を撮影し、前記撮影画像の輝度分布が異常である場合に、前記輝度差が閾値未満となるように、前記減光ガラスにより前記撮影画像の輝度分布を調整することが好ましい。この場合において、前記減光ガラスは、減光率が一方向に変化する面内分布を有し、前記撮影画像の輝度分布が異常である場合に、前記輝度差が閾値未満となるように前記減光ガラスを前記カメラの光学軸を中心に回転させて、前記撮影画像の輝度分布を調整することが好ましい。この方法によれば、減光ガラスが持つ減光率の面内分布のムラを逆に利用して、撮影画像の輝度分布のムラを低減することができる。
　本発明による単結晶の製造方法は、前記撮影画像の輝度分布が正常である場合に当該撮影画像から固液界面における単結晶の直径を求めることが好ましい。この場合、前記撮影画像を二値化処理することにより求められる前記境界部に発生するフュージョンリングのエッジパターンから前記固液界面における前記単結晶の直径を求めることが好ましい。この方法によれば、固液界面における単結晶の直径や融液の液面レベルを正確に算出することができる。したがって、直径変動が少なく高品質な単結晶を製造することができる。
　また、本発明による単結晶製造装置は、覗き窓が設けられたチャンバーと、前記チャンバー内において融液を支持するルツボと、前記融液から単結晶を引き上げる引き上げ軸と、前記覗き窓を通して見える前記単結晶と前記融液との境界部の画像を撮影するカメラと、前記カメラの撮影画像を処理する画像処理部とを備え、前記画像処理部は、前記単結晶の引き上げ軸の延長線よりも左側の領域の少なくとも一つの画素と前記延長線よりも右側の領域の少なくとも一つの画素とを比較した結果から撮影画像の輝度分布の異常の有無を判断することを特徴とする。
　本発明によれば、単結晶の融液との境界部の画像が左右対称となることに着目して、撮影画像の輝度分布の対称性から輝度分布の有無を判断することができ、撮影画像の輝度分布の異常の有無を容易に検査することができる。したがって、直径変動が少ない単結晶を製造することが可能な単結晶製造装置を提供することができる。
　本発明において、前記画像処理部は、前記左側の領域内の第１の最大輝度と前記右側の領域内の第２の最大輝度との差が閾値以上である場合に前記撮影画像の輝度分布が異常であると判断することが好ましい。この構成によれば、撮影画像の輝度分布の異常の有無を非常に少ない演算量で正確に検出することができる。
　本発明による単結晶製造装置は、前記覗き窓の外側に設けられた、減光率が面内で異なる減光ガラスをさらに備え、前記撮影画像の輝度分布が異常である場合に、前記第１の最大輝度と前記第２の最大輝度との差が閾値未満となるように、前記減光ガラスにより前記撮影画像の輝度分布を調整することが好ましい。この場合において、本発明による単結晶製造装置は、減光ガラスを回転させる回転機構を有し、前記減光ガラスを前記カメラの光学軸を中心に回転させて、前記撮影画像の輝度分布を調整することが好ましい。この構成によれば、減光ガラスが持つ減光率の面内分布のムラの特性を逆に利用して、撮影画像の輝度分布のムラを低減することができる。
　本発明において、前記画像処理部は、前記撮影画像の輝度分布が正常である場合に当該撮影画像から固液界面における単結晶の直径を求めることが好ましい。この場合において、前記画像処理部は、前記撮影画像を二値化処理することにより求められる前記境界部に発生するフュージョンリングのエッジパターンから前記固液界面における前記単結晶の直径を求めることが好ましい。この方法によれば、固液界面における単結晶の直径や融液の液面レベルを正確に算出することができる。したがって、直径変動が少なく高品質な単結晶を製造することができる。
　本発明によれば、単結晶の直径や融液の液面レベルの計測に用いられるカメラの撮影画像の輝度分布の異常を検出して補正することが可能な単結晶の製造方法および装置を提供することができる。
本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。 ＣＣＤカメラで撮影される単結晶と融液との境界部の画像を模式的に示す斜視図である。 フュージョンリングから単結晶の中心の位置を算出する方法を説明するための模式図である。 撮影画像の輝度分布の検査および補正方法を説明するためのフローチャートである。 撮影画像のＸ軸方向の輝度ムラの測定方法を説明するための模式図である。 撮影画像の輝度ムラの補正方法を説明するための模式図である。
　以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
　図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。
　図１に示すように、単結晶製造装置１は、チャンバー１０と、チャンバー１０の内面に沿って配置された断熱材１１と、チャンバー１０内においてシリコン融液３を支持する石英ルツボ１２と、石英ルツボ１２を支持するグラファイト製のサセプタ１３と、サセプタ１３を昇降および回転可能に支持するシャフト１４と、サセプタ１３の周囲に配置されたヒータ１５と、石英ルツボ１２の上方に配置された熱遮蔽体１６と、石英ルツボ１２の上方であってシャフト１４と同軸上に配置された単結晶引き上げワイヤー１７と、チャンバー１０の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構１８と、チャンバー１０内を撮影するＣＣＤカメラ１９とを備えている。
　チャンバー１０は、メインチャンバー１０ａと、メインチャンバー１０ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０ｂとで構成されており、石英ルツボ１２、サセプタ１３、ヒータ１５および熱遮蔽体１６はメインチャンバー１０ａ内に設けられている。サセプタ１３はチャンバー１０の底部中央を貫通して鉛直方向に設けられたシャフト１４の上端部に固定されており、シャフト１４はシャフト駆動機構２２によって昇降および回転駆動される。
　ヒータ１５は、石英ルツボ１２内に充填されたシリコン原料を溶融してシリコン融液３を生成するために用いられる。ヒータ１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒータであり、サセプタ１３内の石英ルツボ１２を取り囲むように設けられている。
　熱遮蔽体１６は、ヒータ１５および石英ルツボ１２からの輻射熱による単結晶２の加熱を防止すると共に、シリコン融液３の温度変動を抑制するために設けられている。熱遮蔽体１６は上方から下方に向かって直径が縮小した逆円錐台形状の部材であり、シリコン融液３の上方を覆うと共に、育成中の単結晶２を取り囲むように設けられている。熱遮蔽体１６の材料としてはグラファイトを用いることが好ましい。熱遮蔽体１６の下端部は石英ルツボ１２の内側に位置するので、石英ルツボ１２を上昇させても熱遮蔽体１６と干渉することがない。熱遮蔽体１６の中央には単結晶２の直径よりも大きな開口部１６ａが設けられており、単結晶２は開口部１６ａを通って上方に引き上げられる。
　石英ルツボ１２の上方には、単結晶２の引き上げ軸であるワイヤー１７と、ワイヤー１７を巻き取るワイヤー巻き取り機構１８が設けられている。ワイヤー巻き取り機構１８はワイヤー１７と共に単結晶２を回転させる機能を有している。ワイヤー巻き取り機構１８はプルチャンバー１０ｂの上方に配置されており、ワイヤー１７はワイヤー巻き取り機構１８からプルチャンバー１０ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１７の先端部はメインチャンバー１０ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中の単結晶２がワイヤー１７に吊設された状態が示されている。単結晶２の引き上げ時には種結晶をシリコン融液３に浸漬し、石英ルツボ１２と種結晶をそれぞれ回転させながらワイヤー１７を徐々に引き上げることにより単結晶２を成長させる。
　プルチャンバー１０ｂの上部にはチャンバー１０内にアルゴンガスを導入するためのガス吸気口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの底部にはチャンバー１０内のアルゴンガスを排気するためのガス排気口１０ｄが設けられている。アルゴンガスはガス吸気口１０ｃからチャンバー１０内に導入され、その導入量はバルブにより制御される。また密閉されたチャンバー１０内のアルゴンガスはガス排気口１０ｄからチャンバー１０の外部へ排気されるので、チャンバー１０内のＳｉＯガスやＣＯガスを回収してチャンバー１０内を清浄に保つことが可能となる。図示していないが、ガス排気口１０ｄには配管を介して真空ポンプが接続されており、真空ポンプでチャンバー１０内のアルゴンガスを吸引しながらバルブでその流量を制御することでチャンバー１０内は一定の減圧状態に保たれている。
　メインチャンバー１０ａの上部には内部を観察するための覗き窓１０ｅが設けられており、ＣＣＤカメラ１９は覗き窓１０ｅの外側に設置されている。ＣＣＤカメラ１９は覗き窓１０ｅから熱遮蔽体１６の開口部１６ａを通して見える単結晶２とシリコン融液３との境界部の画像を撮影する。ＣＣＤカメラ１９の撮影画像はグレースケールであることが好ましいが、カラー画像であってもよい。ＣＣＤカメラ１９は画像処理部２０に接続されており、撮影画像は画像処理部２０で処理され、処理結果は制御部２１において引き上げ条件の制御に用いられる。
　ＣＣＤカメラ１９によって撮影された画像は、単結晶２の引き上げ軸と交差する単結晶製造装置１の斜め上方から撮影されたものであるため歪んでいる。この歪みは、理論式あるいは補正テーブルを用いて補正することができる。この補正により、引き上げ軸と平行な方向から撮影した場合に得られる歪みのない画像に変換することができる。
　覗き窓１０ｅの外側であってＣＣＤカメラ１９の光学軸１９ｚ上には減光ガラス２４が設けられている。減光ガラス２４はＣＣＤカメラ１９への入射光量を減光する光学部品であり、ガラスの表面に金（Ａｕ）が蒸着された耐熱性が高いものが用いられる。しかし、このような減光ガラス２４は、製造上の理由から減光率（光透過率）の面内分布を完全に均一にすることが難しく、減光率の面内分布にはムラがある。多くの場合、減光ガラス２４の減光率の面内偏差は５～１５％であり、例えば減光ガラス２４の左半分には減光率が相対的に高い領域、右半分には減光率が相対的に低い領域が存在する場合がある。詳細は後述するが、減光ガラス２４の減光率のムラが撮影画像の左右対称な輝度分布に悪影響を与えないようにするため、通常、減光ガラス２４の減光率が最も大きく変化する方向は撮影画像の縦軸と平行に設定される。
　本実施形態による減光ガラス２４は円形であり、ＣＣＤカメラ１９の光学軸１９ｚを中心に回転自在に設けられている。減光ガラス２４は手動で回転させることができ、あるいは回転機構２５によって回転駆動される。回転機構２５は制御部２１からの指示に従って動作して減光ガラス２４を回転させる。制御部２１は、画像処理部２０による画像の処理結果に基づいて減光ガラス２４を所定量回転させる。
　シリコン単結晶２の製造では、石英ルツボ１２内に多結晶シリコンなどの原料を充填し、ワイヤー１７の先端部に種結晶を取り付ける。次に石英ルツボ１２内のシリコン原料をヒータ１５で加熱してシリコン融液３を生成する。
　単結晶の引き上げ工程では、まず単結晶を無転位化するためダッシュネック法によるシード絞り（ネッキング）を行う。次に、必要な直径の単結晶を得るために直径が徐々に広がったショルダー部を育成し、単結晶が所望の直径になったところで直径が一定に維持されたボディ部を育成する。ボディ部を所定の長さまで育成した後、無転位の状態で単結晶を融液３から切り離すためにテール絞り（テール部の育成）を行なう。
　単結晶の引き上げ工程中は、単結晶２の直径および融液３の液面レベルを制御するため、ＣＣＤカメラ１９で単結晶２と融液３との境界部の画像を撮影し、撮影画像から固液界面における単結晶２の中心位置を算出し、さらにこの単結晶２の中心位置から固液界面における単結晶の直径および融液の液面レベル（ギャップ幅ΔＧ）を算出する。制御部２１は、単結晶２の直径が目標直径となるようにワイヤー１７の引き上げ速度、ヒータ１５のパワー等の引き上げ条件を制御する。また制御部２１は、液面レベルが目標レベル（一定レベル）となるように石英ルツボ１２の上下方向の位置を制御する。
　融液の液面レベルには二つの意味がある。一つは石英ルツボ１２内の液面レベルであり、この液面レベルは主に単結晶２が成長して融液が消費されることによって徐々に低下し、また石英ルツボ１２が変形してその容積が変化した場合にも変化することがある。もう一つは、ヒータ１５や熱遮蔽体１６などのチャンバー１０内の固定構造物から見た液面レベルであり、これは上述した石英ルツボ１２内の液面レベルの変化に加えて、チャンバー１０内の石英ルツボ１２を上下方向に移動させることによっても変化する。本明細書において「液面レベル」と言うときは、特に断らない限り後者のことを言うものとする。
　ＣＣＤカメラ１９は、単結晶２と融液３との境界部を斜め上方から撮影するため、境界部に発生するフュージョンリングの全体を撮影することはできない。そのため、フュージョンリングの一部から単結晶２の中心位置を特定し、単結晶２の直径および融液３の液面レベルを算出しなければならない。
　図２は、ＣＣＤカメラ１９で撮影される単結晶２と融液３との境界部の画像を模式的に示す斜視図である。
　図２に示すように、画像処理部２０は、単結晶２と融液３との境界部に発生するフュージョンリング４の中心位置、つまり固液界面における単結晶２の中心Ｃ０の位置を算出し、この中心Ｃ０の位置から固液界面における単結晶２の直径および融液３の液面レベルを算出する。単結晶２の中心Ｃ０の位置は、単結晶２の引き上げ軸の延長線５と融液面との交点である。ＣＣＤカメラ１９や熱遮蔽体１６が設計上の決められた位置に決められた角度で正確に設置されていれば、撮影画像中のフュージョンリング４の位置から単結晶２の中心Ｃ０の位置を幾何光学的に算出し、さらに単結晶２の直径や液面レベルを算出することが可能である。
　フュージョンリング４はメニスカスで反射した光によって形成されるリング状の高輝度領域であり、メニスカスは表面張力によって単結晶２との境界部に形成される融液３の屈曲面である。フュージョンリング４は単結晶２の全周に発生するが、ある一方向からフュージョンリング４を見るとき、単結晶２の裏側のフュージョンリング４を見ることはできない。また熱遮蔽体１６の開口部１６ａと単結晶２との間の隙間からフュージョンリング４を見るとき、単結晶２の直径が大きい場合には、視認方向の最も手前側（図中下側）に位置するフュージョンリング４の一部も熱遮蔽体１６の裏側に隠れてしまうため見ることができない。したがって、フュージョンリング４の視認できる部分は、視認方向から見て手前左側の一部４Ｌと手前右側の一部４Ｒだけである。本発明は、このようにフュージョンリング４の一部しか観察できない場合でも単結晶２の直径や融液３の液面レベルを算出することが可能である。
　図３は、フュージョンリング４から単結晶の中心Ｃ０の位置を算出する方法を説明するための模式図である。
　図３に示すように、単結晶の中心Ｃ０の位置の算出では、ＣＣＤカメラ１９で撮影した二次元画像中に２本の測定ラインＬ１，Ｌ２を設定する。２本の測定ラインＬ１，Ｌ２は、フュージョンリング４と２回交差し且つ単結晶の中心Ｃ０を通過する引き上げ軸の延長線５と直交する直線である。なお撮影画像のＹ軸（縦軸）は引き上げ軸の延長線５と一致しており、Ｘ軸（横軸）は引き上げ軸の延長線５と直交する方向に設定されている。なお、図３に示すフュージョンリング４は単結晶の外周と一致する理想的な形状とする。
　測定ラインＬ１（第１の測定ライン）は単結晶の中心Ｃ０よりも単結晶の外周側であって、撮影画像の下側に設定される。また測定ラインＬ２（第２の測定ライン）は、測定ラインＬ１よりもさらに単結晶の外周側（撮影画像のさらに下側）に設定される。撮影画像のＸＹ座標の原点Ｏ（０，０）に対する単結晶の中心Ｃ０の座標を（０、Ｙ０）とするとき、中心Ｃ０から測定ラインＬ１までの距離（第１の距離）は（Ｙ１－Ｙ０）となり、測定ラインＬ２までの距離（第２の距離）は（Ｙ２－Ｙ０）となる。
　測定ラインＬ１は測定ラインＬ２よりも単結晶の中心寄りに設定されるが、中心Ｃ０に近すぎると単結晶の直径が減少したときにフュージョンリング４が単結晶の陰に隠れてしまい、中心Ｃ０の位置を検出できなくなる。そのため、測定ラインＬ１は中心Ｃ０からある程度離れた位置に設定することが好ましい。なお、測定ラインＬ１，Ｌ２の初期設定時には単結晶の中心Ｃ０の位置が不明であるので、種結晶の着液位置を単結晶の仮の中心位置とする。
　次に、測定ラインＬ１とフュージョンリング４との２つの交点Ｄ１、Ｄ１'および測定ラインＬ２とフュージョンリング４との２つの交点Ｄ２，Ｄ２'を検出する。フュージョンリング４と第１の測定ラインＬ１との一方の交点Ｄ１の座標を（Ｘ１，Ｙ１）とし、他方の交点Ｄ１'の座標を（Ｘ１'，Ｙ１）とし、フュージョンリング４と第２の測定ラインＬ２との一方の交点Ｄ２の座標を（Ｘ２，Ｙ２）とし、他方の交点Ｄ２'の座標を（Ｘ２'，Ｙ２）とする。
　そして、測定ラインＬ１上の２つの交点Ｄ１，Ｄ１'間の間隔（第１の間隔）をＷ１＝Ｘ１'－Ｘ１とし、測定ラインＬ２上の２つの交点Ｄ２，Ｄ２'間の間隔（第２の間隔）をＷ２＝Ｘ２'－Ｘ２とし、フュージョンリング４の半径をＲとするとき、（１）式および（２）式が得られる。
（Ｒ／２）２＝（Ｗ１／２）２＋（Ｙ１－Ｙ０）２　　　　　　　・・・（１）
（Ｒ／２）２＝（Ｗ２／２）２＋（Ｙ２－Ｙ０）２　　　　　　　・・・（２）
　そして（１）式および（２）式から、単結晶の中心Ｃ０のＹ座標Ｙ０は（３）式のようになる。
Ｙ０＝｛（Ｗ１ ２－Ｗ２ ２）／４（Ｙ１－Ｙ２）＋（Ｙ１＋Ｙ２）｝／２　　　　　　・・・（３）
　したがって、撮影画像中の単結晶２の中心Ｃ０の位置の座標（０，Ｙ０）を求めることができる。こうして得られた単結晶２の中心Ｃ０の位置を用いて、単結晶の直径Ｒおよび融液３の液面レベルを求めることができる。
　フュージョンリング４と測定ラインＬ１，Ｌ２との交点の検出では、フュージョンリング４の輝度の閾値を用いて撮影画像を二値化処理し、この撮影画像からフュージョンリング４のエッジパターンを検出し、このエッジパターンと測定ラインとの交点をフュージョンリング４の交点とする。フュージョンリングは一定の幅を有する帯状の高輝度領域であるため、交点を正確に求めるためにはフュージョンリング４をラインパターンとする必要があるからである。
　フュージョンリング４の輝度の閾値は、撮影画像中の最大輝度に所定の係数（例えば０．８）を乗じた値である。係数はフュージョンリングを正しく特定できる適切な値とする必要があり、引き上げ条件に応じて０．６～０．９５の範囲内で適宜変更してもよい。撮影画像中の最大輝度は、一つの画素が単独で最大輝度を持つものを対象としてもよく、ノイズの影響を抑えるため、最大輝度またはこれに近い輝度を持つ画素が複数個連続するものを対象としてもよい。
　上記のように、撮影画像の輝度分布は引き上げ軸の延長線５を中心に左右対称となる。しかし、引き上げ工程中に融液３から蒸発したＳｉＯが覗き窓１０ｅのガラス面に付着し、ＳｉＯの付着量の増加によって覗き窓１０ｅの光透過率の面内分布が不均一となることにより、覗き窓１０ｅを通して撮影された画像の輝度分布にもムラが生じる。このような輝度ムラは結晶直径の算出誤差の原因となる。例えば、３００ｍｍウェーハ用単結晶の育成において２０％の輝度ムラは約２．０ｍｍの直径計測誤差となる。そこで本実施形態では、以下に示す方法により輝度ムラの影響を排除する。
　図４は、撮影画像の輝度分布の検査および補正方法を説明するためのフローチャートである。また図５は、撮影画像のＸ軸方向の輝度ムラの測定方法を説明するための模式図である。
　図４に示すように、撮影画像の輝度分布の検査では、まず単結晶の引き上げ工程中のチャンバー１０内をＣＣＤカメラ１９で撮影する（ステップＳ１）。単結晶の引き上げ工程中は直径計測のために単結晶２と融液３との境界部を常に撮影しているので、この撮影画像を輝度分布の検査に利用すればよい。
　撮影画像の輝度分布の検査は、単結晶の引き上げ工程中に撮影される画像の一部に対して行ってもよく、すべての画像に対して行ってもよい。輝度分布の検査の処理負荷は軽いので、すべての画像に対して行うことは容易である。
　輝度分布の最初の検査は、ボディ部育成工程よりも前に行うことが必要である。ボディ部育成工程を開始する前に直径計測の誤差原因を排除することにより、ボディ部の直径制御の精度を高めることができる。ここで、輝度分布の最初の検査をシード絞り工程中に行う場合には、引き上げ工程中のできるだけ早い段階から直径制御の精度を高めることができる。一方、ショルダー部育成工程中に行う場合には、フュージョンリングの直径がある程度大きくなっているので、輝度ムラを検出しやすいという利点がある。
　次に、撮影画像のＸ軸方向の輝度ムラを測定する（ステップＳ２）。輝度ムラの測定では、図５に示すように、撮影画像６中のＹ軸、つまり単結晶２の引き上げ軸の延長線５よりも左側の領域６Ｌ内の最大輝度（第１の最大輝度）と延長線５よりも右側の領域６Ｒ内の最大輝度（第２の最大輝度）とを比較する。その結果、２つの最大輝度の差（輝度差）が閾値以上である場合には、撮影画像６の輝度分布が異常であると判断する（ステップＳ３Ｙ）。
　例えば、撮影画像６中の最大輝度（第１および第２の最大輝度のどちらか一方）の５％を閾値とし、輝度差が５％以上である場合には撮影画像のＸ軸方向の輝度ムラが大きく、輝度分布が左右非対称となることから、輝度分布が異常であると判断する。また輝度差が５％未満の場合には輝度ムラが許容範囲内に収まっていることから、輝度分布が正常であると判断する。そして、撮影画像の輝度分布が正常である場合（ステップＳ３Ｎ）には、引き上げ工程をそのまま続ける。
　一方、撮影画像の輝度分布が異常である場合には、減光ガラス２４をＣＣＤカメラ１９の光学軸１９ｚを中心に回転させて、輝度差が閾値未満となるように減光ガラス２４の向きを調整する（ステップＳ４）。制御部２１は画像処理部２０の処理結果に従って回転機構２５に制御信号を送り、減光ガラス２４の向きを自動的に調整する。減光ガラス２４の向きを変えることにより、覗き窓１０ｅの光透過率のムラを減光ガラス２４の減光率（光透過率）のムラと相殺させることができ、撮影画像のＸ軸方向の輝度ムラを小さくすることができる。
　図６（ａ）～（ｃ）は、撮影画像の輝度ムラの補正方法を説明する模式図である。
　図６（ａ）に示すように、新しいチャンバー１０の使用開始時やクリーニング直後の覗き窓１０ｅのガラス面にＳｉＯの付着はなく、光透過率のムラはない。したがって、覗き窓１０ｅが原因で撮影画像６に輝度ムラが発生することはない。この場合、撮影画像６の輝度ムラの原因は減光ガラス２４の光透過率のムラであるため、撮影画像６から減光ガラス２４の光透過率のムラの影響を排除する。通常、減光ガラス２４の向きは光透過率が最も大きく変化する一方向（矢印参照）が撮影画像の縦軸と平行となるように設定される。
　減光ガラス２４の向きは、減光ガラス２４を一周回転させながら撮影画像６のＸ軸方向の輝度分布をチェックして、撮影画像６の輝度ムラが最小になる減光ガラス２４の向きを見つけ出すことにより設定することがでる。すなわち、減光ガラス２４の好ましい向きを手探りで変えてみて一番良い結果が得られたところに設定する。これにより減光ガラス２４の光透過率のムラの影響を排除することができる。減光ガラス２４の減光率のムラの向きがＹ軸方向に設定されている場合、撮影画像６のＸ軸方向の輝度ムラは発生しないので、直径計測の誤差を小さくすることができる。
　図６（ｂ）に示すように、単結晶の引き上げ工程が何度も行われて覗き窓１０ｅのガラス面へのＳｉＯの付着量が増加すると、覗き窓１０ｅのガラス面の光透過率が徐々に低下し、光透過率の面内分布にムラが発生する。覗き窓１０ｅ中の右向きの矢印は光透過率が低下する向きを示しており、左から右に向かって光透過率が小さくなることを示している。覗き窓１０ｅのガラス面にこのような光透過率のムラが発生することにより、撮影画像のＸ軸方向にも輝度ムラが発生する。
　覗き窓１０ｅに起因する撮影画像６の輝度ムラを低減するため、図６（ｃ）に示すように、減光ガラス２４の向きを調整する。この例では、減光ガラス２４を反時計回りに９０度回転させたことにより、覗き窓１０ｅの光透過率のムラが減光ガラス２４の光透過率のムラと相殺されて撮影画像６の輝度分布が均一になった状態が示されている。減光ガラス２４の向きの調整方法は、上述のように減光ガラス２４を一周回転させたときの撮影画像６のＸ方向の輝度ムラの最小値を見つけてもよく、あるいは減光ガラス２４をどのくらい回転させれば良いかが分かっている場合には減光ガラス２４を所定の角度だけ回転させてもよい。
　上記の補正により異常であったものを正常に補正できた場合、あるいは、撮影画像６の輝度分布が正常であった場合には、当該撮影画像から単結晶の直径を求める（ステップＳ５）。この場合、単結晶２と融液３との境界部に発生するフュージョンリングから固液界面における単結晶２の中心位置を算出し、この中心位置の座標とフュージョンリング上の任意の点（測定ラインとの交点）の座標とを用いて固液界面における単結晶２の直径を算出することができる。さらに、撮影画像中の単結晶２の中心位置から融液の液面レベルを算出することができる。
　以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、チャンバーの覗き窓１０ｅからフュージョンリングを撮影し、単結晶２の引き上げ軸の延長線５と一致する撮影画像６のＹ軸よりも左側の領域内の最大輝度と右側の領域内の最大輝度とを比較したときの輝度差が閾値以上である場合に輝度分布の異常と判断するので、覗き窓１０ｅのガラス面の曇りによる輝度ムラを少ない演算量で容易に検出することができる。また本実施形態では減光ガラス２４の減光率の面内分布のムラを利用して、撮影画像６の輝度分布が異常である場合に前記輝度差が閾値未満となるように減光ガラス２４の向きを調整するので、撮影画像６の輝度ムラを補正することができ、単結晶２の直径の計測精度を高めることができる。
　以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
　例えば、上記実施形態においては、単結晶２の引き上げ軸の延長線５よりも左側の領域６Ｌの最大輝度の一画素と、延長線５よりも右側の領域６Ｒの最大輝度の一画素とを比較した結果から輝度分布の異常を判断しているが、本発明はこのような方法に限定されず、引き上げ軸の延長線５よりも左側の領域６Ｌの少なくとも一つの画素と、延長線５よりも右側の領域６Ｒの少なくとも一つの画素とを比較した結果から撮影画像６の輝度分布の異常の有無を判断すればよい。
　また、上記実施形態においては、輝度差が閾値未満となるように減光ガラスを回転させて撮影画像の輝度分布を調整しているが、例えば減光ガラスを一方向にスライドさせて輝度分布を調整することも可能である。
　また上記実施形態においてシリコン単結晶を製造する場合を例に挙げたが、本発明はシリコン以外の単結晶の製造にも適用可能である。
１　　単結晶製造装置
２　　シリコン単結晶
３　　シリコン融液
４　　フュージョンリング
４Ｌ　　フュージョンリングの手前左側の一部
４Ｒ　　フュージョンリングの手前右側の一部
５　　引き上げ軸の延長線
６　　撮影画像
６Ｌ　　撮影画像の左側領域
６Ｒ　　撮影画像の右側領域
１０'　　チャンバー
１０ａ　　メインチャンバー
１０ｂ　　プルチャンバー
１０ｃ　　ガス吸気口
１０ｄ　　ガス排気口
１０ｅ　　覗き窓
１１　　断熱材
１２　　石英ルツボ
１３　　サセプタ
１４　　シャフト
１５　　ヒータ
１６　　熱遮蔽体
１６ａ　　開口部
１７　　ワイヤー
１８　　ワイヤー巻き取り機構
１９　　ＣＣＤカメラ
１９ｚ　　ＣＣＤカメラの光学軸
２０　　画像処理部
２１　　制御部
２２　　シャフト駆動機構
２４　　減光ガラス
２５　　回転機構
Ｃ０　　単結晶の中心位置
Ｄ１，Ｄ１'　　フュージョンリングと測定ラインとの交点
Ｄ２，Ｄ２'　　フュージョンリングと測定ラインとの交点
Ｌ１，Ｌ２　　測定ライン
Ｏ　　撮影画像の原点
Ｒ　　固液界面における単結晶の直径
ΔＧ　　ギャップ幅

Claims (12)

  1. 　チョクラルスキー法による単結晶の引き上げ工程中に前記単結晶と融液との境界部の画像をカメラで撮影し、
    　前記単結晶の引き上げ軸の延長線よりも左側の領域の少なくとも一つの画素と前記延長線よりも右側の領域の少なくとも一つの画素とを比較した結果から撮影画像の輝度分布の異常の有無を判断することを特徴とする単結晶の製造方法。
  2. 　前記左側の領域内の第１の最大輝度と前記右側の領域内の第２の最大輝度との輝度差が閾値以上である場合に前記撮影画像の輝度分布が異常であると判断する、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
  3. 　前記カメラは、減光率が面内で異なる減光ガラスを通して前記境界部の画像を撮影し、
    　前記撮影画像の輝度分布が異常である場合に、前記輝度差が閾値未満となるように、前記減光ガラスにより前記撮影画像の輝度分布を調整する、請求項２に記載の単結晶の製造方法。
  4. 　前記減光ガラスは、減光率が一方向に変化する面内分布を有し、
    　前記撮影画像の輝度分布が異常である場合に、前記輝度差が閾値未満となるように前記減光ガラスを前記カメラの光学軸を中心に回転させて、前記撮影画像の輝度分布を調整する、請求項３に記載の単結晶の製造方法。
  5. 　前記撮影画像の輝度分布が正常である場合に当該撮影画像から固液界面における単結晶の直径を求める、請求項１ないし４のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
  6. 　前記撮影画像を二値化処理することにより求められる前記境界部に発生するフュージョンリングのエッジパターンから前記固液界面における前記単結晶の直径を求める、請求項５に記載の単結晶の製造方法。
  7. 　覗き窓が設けられたチャンバーと、
    　前記チャンバー内において融液を支持するルツボと、
    　前記融液から単結晶を引き上げる引き上げ軸と、
    　前記覗き窓を通して見える前記単結晶と前記融液との境界部の画像を撮影するカメラと、
    　前記カメラの撮影画像を処理する画像処理部とを備え、
    　前記画像処理部は、
    　前記単結晶の引き上げ軸の延長線よりも左側の領域の少なくとも一つの画素と前記延長線よりも右側の領域の少なくとも一つの画素とを比較した結果から撮影画像の輝度分布の異常の有無を判断することを特徴とする単結晶製造装置。
  8. 　前記画像処理部は、前記左側の領域内の第１の最大輝度と前記右側の領域内の第２の最大輝度との差が閾値以上である場合に前記撮影画像の輝度分布が異常であると判断する、請求項７に記載の単結晶製造装置。
  9. 　前記覗き窓の外側に設けられた、減光率が面内で異なる減光ガラスをさらに備え、
    　前記撮影画像の輝度分布が異常である場合に、前記第１の最大輝度と前記第２の最大輝度との差が閾値未満となるように、前記減光ガラスにより前記撮影画像の輝度分布を調整する、請求項８に記載の単結晶製造装置。
  10. 　前記減光ガラスを回転させる回転機構を有し、前記減光ガラスを前記カメラの光学軸を中心に回転させて、前記撮影画像の輝度分布を調整する、請求項９に記載の単結晶製造装置
  11. 　前記画像処理部は、前記撮影画像の輝度分布が正常である場合に当該撮影画像から固液界面における単結晶の直径を求める、請求項７ないし１０のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
  12. 　前記画像処理部は、前記撮影画像を二値化処理することにより求められる前記境界部に発生するフュージョンリングのエッジパターンから前記固液界面における前記単結晶の直径を求める、請求項１１に記載の単結晶製造装置。
PCT/JP2016/077069 2015-09-15 2016-09-14 単結晶の製造方法および装置 WO2017047622A1 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201680050263.0A CN107923065B (zh) 2015-09-15 2016-09-14 单晶的制造方法及装置

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015181376A JP6519422B2 (ja) 2015-09-15 2015-09-15 単結晶の製造方法および装置
JP2015-181376 2015-09-15

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2017047622A1 true WO2017047622A1 (ja) 2017-03-23

Family

ID=58236994

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2016/077069 WO2017047622A1 (ja) 2015-09-15 2016-09-14 単結晶の製造方法および装置

Country Status (5)

Country Link
US (1) US9959611B2 (ja)
JP (1) JP6519422B2 (ja)
CN (1) CN107923065B (ja)
TW (1) TWI596243B (ja)
WO (1) WO2017047622A1 (ja)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6885301B2 (ja) * 2017-11-07 2021-06-09 株式会社Sumco 単結晶の製造方法及び装置
JP6935790B2 (ja) * 2018-10-15 2021-09-15 株式会社Sumco 石英るつぼ内周面の評価方法及び石英るつぼ内周面の評価装置
WO2020108287A1 (zh) * 2018-11-26 2020-06-04 隆基绿能科技股份有限公司 一种硅棒的晶线生长状态检测方法、装置及设备
JP7272249B2 (ja) * 2019-12-02 2023-05-12 株式会社Sumco 単結晶育成方法および単結晶育成装置
CN110983432B (zh) * 2019-12-25 2021-04-06 南京晶升能源设备有限公司 一种半导体硅材料晶体生长的图像识别控制方法
TWI770661B (zh) * 2020-04-20 2022-07-11 日商Ｓｕｍｃｏ股份有限公司 單結晶製造裝置及單結晶的製造方法
JP7342822B2 (ja) * 2020-09-03 2023-09-12 株式会社Sumco 単結晶製造装置及び単結晶の製造方法
CN113136620A (zh) * 2021-04-26 2021-07-20 曲靖晶龙电子材料有限公司 一种单晶炉加热系统的控制方法
CN114688984B (zh) * 2022-01-12 2022-12-06 苏州天准科技股份有限公司 单双光圈的检测方法、存储介质、终端和拉晶设备
CN114387248B (zh) * 2022-01-12 2022-11-25 苏州天准科技股份有限公司 一种硅料熔化度监测方法、存储介质、终端和拉晶设备
JP2023154794A (ja) * 2022-04-08 2023-10-20 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法及び装置並びにシリコンウェーハの製造方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02164789A (ja) * 1988-12-16 1990-06-25 Komatsu Denshi Kinzoku Kk 単結晶直径自動制御装置
JP2000264779A (ja) * 1999-03-17 2000-09-26 Komatsu Electronic Metals Co Ltd メルトレベル検出装置及び検出方法
JP2005041705A (ja) * 2003-07-22 2005-02-17 Toshiba Ceramics Co Ltd 単結晶直径の制御方法
JP2006347775A (ja) * 2005-05-19 2006-12-28 Furukawa Co Ltd 単結晶直径計測装置
JP2013216556A (ja) * 2012-04-12 2013-10-24 Sumco Corp 単結晶引き上げ方法
JP2016121023A (ja) * 2014-12-24 2016-07-07 株式会社Sumco 単結晶の製造方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61122188A (ja) 1984-11-20 1986-06-10 Toshiba Mach Co Ltd 半導体結晶引上機
JP3072863B2 (ja) 1991-08-22 2000-08-07 フクダ電子株式会社 超音波診断装置
JP2840213B2 (ja) * 1995-10-30 1998-12-24 住友シチックス株式会社 単結晶の直径測定方法および直径測定装置
JP4161547B2 (ja) 2001-06-28 2008-10-08 株式会社Ｓｕｍｃｏ 単結晶引上装置および単結晶引上方法およびプログラムおよび記録媒体
JP4089500B2 (ja) * 2003-05-06 2008-05-28 株式会社Ｓｕｍｃｏ 単結晶引き上げ装置内の融液の液面位置測定方法
JP4918897B2 (ja) * 2007-08-29 2012-04-18 株式会社Ｓｕｍｃｏ シリコン単結晶引上方法
JP5708171B2 (ja) * 2010-04-26 2015-04-30 株式会社Sumco シリコン単結晶引き上げ装置及びシリコン単結晶の製造方法
JP6078974B2 (ja) * 2012-04-04 2017-02-15 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02164789A (ja) * 1988-12-16 1990-06-25 Komatsu Denshi Kinzoku Kk 単結晶直径自動制御装置
JP2000264779A (ja) * 1999-03-17 2000-09-26 Komatsu Electronic Metals Co Ltd メルトレベル検出装置及び検出方法
JP2005041705A (ja) * 2003-07-22 2005-02-17 Toshiba Ceramics Co Ltd 単結晶直径の制御方法
JP2006347775A (ja) * 2005-05-19 2006-12-28 Furukawa Co Ltd 単結晶直径計測装置
JP2013216556A (ja) * 2012-04-12 2013-10-24 Sumco Corp 単結晶引き上げ方法
JP2016121023A (ja) * 2014-12-24 2016-07-07 株式会社Sumco 単結晶の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
TW201713805A (zh) 2017-04-16
JP6519422B2 (ja) 2019-05-29
US9959611B2 (en) 2018-05-01
US20170076437A1 (en) 2017-03-16
TWI596243B (zh) 2017-08-21
CN107923065B (zh) 2020-07-28
CN107923065A (zh) 2018-04-17
JP2017057097A (ja) 2017-03-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2017047622A1 (ja) 単結晶の製造方法および装置
US8187378B2 (en) Silicon single crystal pulling method
JP6465008B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
US8414701B2 (en) Method for manufacturing silicon single crystal in which a crystallization temperature gradient is controlled
JPH08333197A (ja) シリコン結晶成長の制御方法及びシステム
JP2016121023A (ja) 単結晶の製造方法
TWI675131B (zh) 單結晶的製造方法及裝置
JP6477356B2 (ja) 単結晶の製造方法および製造装置
TWI615513B (zh) 單晶的製造方法及製造裝置
JP6645406B2 (ja) 単結晶の製造方法
JP6627739B2 (ja) 単結晶の製造方法
JP5924090B2 (ja) 単結晶引き上げ方法
KR101758980B1 (ko) 잉곳 성장장치 및 그 성장방법
JP2019214486A (ja) 融液面と種結晶の間隔測定方法、種結晶の予熱方法、及び単結晶の製造方法
WO2022075061A1 (ja) 単結晶の製造方法
WO2023033111A1 (ja) 単結晶の製造方法及び単結晶製造装置
WO2023195217A1 (ja) シリコン単結晶の製造方法及び装置並びにシリコンウェーハの製造方法
JP6090501B2 (ja) 単結晶引き上げ方法
JP2024038702A (ja) シリコン単結晶の製造システム及び製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 16846493

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 16846493

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1