WO2016095358A1 - 一种石墨烯/银/二氧化钛复合材料的制备方法 - Google Patents

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符远翔
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    • A01N59/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing elements or inorganic compounds
    • A01N59/16—Heavy metals; Compounds thereof

Definitions

  • the invention belongs to the field of preparation of carbon composite materials, in particular to a preparation technology of graphene/silver/titanium dioxide composite materials.
  • Graphene is a SP 2 hybrid carbon material with a honeycomb shape.
  • the thickness of single-layer graphene is only 0.334 nm, which is the thinnest material known at present.
  • Graphene has an ultra-large specific surface area of up to about 2600 m 2 /g. Such a large specific surface area makes graphene materials the first choice for energy storage materials. It has been found in previous studies to be used for hydrogen storage, supercapacitors or fuel cells. At the same time, in view of its ultra-high specific surface area, graphene materials have been extensively studied in environmental adsorption and air purification; and because graphene materials themselves are very stable, they are usually selected as composite materials in materials science research. A carrier for preparing a graphene-based composite.
  • Graphene is also used in electronic information technology due to its high conductivity and carrier rate performance; and because of its large thermal conductivity ( ⁇ 5000 W/m * K ), graphene also causes The researchers of the thermal field have great interest in applying them to heat-conducting media to prepare heat transfer media with high thermal conductivity.
  • titanium dioxide was selected to synergistically promote graphene /
  • the antibacterial property of silver is well known. Titanium dioxide has high photocatalytic activity and is itself non-toxic. At the same time, its chemical properties are stable and its photo-corrosion resistance is strong. It is the most widely used photocatalytic material and has been studied in the past. There have been a large number of reports that titanium dioxide can be used in environmental protection fields (eg, air purification, water sterilization, etc.), and therefore, titanium dioxide is a promising catalyst.
  • the object of the present invention is to overcome the deficiencies of the prior art and to provide a method for preparing a graphene/silver/titanium dioxide composite.
  • the technical scheme adopted by the invention adopts a laboratory-made graphene as a raw material, a method for preparing a graphene/silver composite solution by reducing AgNO 3 , and then preparing a nanometer titanium dioxide by hydrolysis of a chlorotitanate, and the specific preparation steps are as follows:
  • a method for preparing a graphene/silver/titanium dioxide composite material comprising the following steps:
  • the graphene sheet described in the step (1) has a thin layer structure and the sheet layer is 1 to 10
  • the thickness of the carbon layer, the size of the layer is 5 ⁇ 20 ⁇ m.
  • the amount of deionized water added in the step (2) is 100 to 300 ml; the added surfactant is selected.
  • PVP or SDS according to the amount of deionized water solution measured in the experiment to determine the amount of PVP or SDS added, the amount of PVP or SDS in the aqueous solution is controlled at 0.005 ⁇ 0.05 g/ml.
  • step (2) mechanical agitation is introduced in the ultrasonic process, and the rotation speed is controlled at 100 to 400 rpm.
  • the ultrasonic disperser used for ultrasonic dispersion has a power of 100-400 W and an ultrasonic time of 20-60 min.
  • the concentration of the prepared graphene sheet solution is 0.5-5 mg/ml. Scope.
  • the flask prepared in the step (2) at a concentration of 0.5 to 5 mg/ml graphene sheet solution is fixed in a constant temperature oil bath, and the set reaction temperature is 70 to 90 ° C, and the weighed
  • the reducing agent is N 2 H 4 , NaBH 4 or vitamin C, and then added to the solution through a constant pressure funnel.
  • the controlled dropping rate is 0.25 ⁇ 5 drops/second.
  • the temperature is constant for 1 ⁇ 4 hours.
  • the speed of controlling the stirring in the reducing agent and the constant temperature process is 100-400 rpm, and magnetic stirring or mechanical stirring is used for stirring.
  • the thermostat oil bath containing the graphene/silver composite solution is heated to 85-98 ° C, and the chlorinated titanium salt solution is taken after constant temperature, and the selected chlorotitanium salt is used.
  • the controlled dropping rate is 0.5 ⁇ 5 drops/second, and the temperature is constant for 1 ⁇ 4 hours after the addition, and the control is carried out during the dropwise addition of chlorinated titanium salt and constant temperature.
  • the stirring speed is 100 ⁇ 400 rpm, and magnetic stirring or mechanical stirring is used for stirring.
  • the graphene/silver/dioxide composite solution is subjected to suction filtration and 3 times of water washing 2 After the secondary ethanol washing, the graphene/silver/titanium dioxide composite powder was obtained by drying in a vacuum drying oven at 60 ° C for 24 hours.
  • the present invention Compared with the prior art, the present invention has the following beneficial effects: the present invention selects a graphene sheet prepared by laboratory ultrasonic dispersion as a substrate, firstly preparing a graphene/silver composite solution by liquid phase reduction of AgNO 3 , and then passing through A method for preparing nanometer titanium dioxide by hydrolysis of chlorotitanate, self-assembling a graphene/silver/titanium dioxide composite material, the material has synergistic antibacterial properties of two substances.
  • Figure 1 is an SEM image of a graphene sheet
  • Figure 2 is a TEM image of a graphene sheet
  • Figure 3 is a graphene/silver SEM image
  • Figure 4 is a graphene/silver TEM image
  • Figure 5 is a SEM image of graphene sheet / silver / titanium dioxide
  • Figure 6 is a TEM image of graphene sheet / silver / titanium dioxide
  • Figure 7 is a schematic diagram of the preparation process of graphene sheets/silver/titanium dioxide.
  • Figure 5 is a SEM image of a graphene/silver/titanium dioxide composite
  • Figure 6 is a graphene/silver/titanium dioxide TEM image
  • Figure 7 is a schematic flow diagram of a prepared graphene/silver/titanium dioxide composite.

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料的制备方法，包括（1）称量石墨烯片；（2）将步骤（1 ）中称量的石墨烯片分散到加入适量的表面活性剂（PVP或者SDS）的水溶液中，并进行超声分散；（3）在步骤（2）处理过的石墨烯片溶液中加入计算量的硝酸银，然后在油浴锅中恒温，滴加对应计算量的还原剂（N2H4 、NaBH4 或维生素 C 等），恒温一定时间后，得到石墨烯/银复合材料的溶液；（4）将经步骤（3）中制备的石墨烯 /银复合材料溶液升温到另一温度后并恒温一定时间后，缓慢加入计算量的氯钛盐（TiCl3或TiCl4）溶液，经过抽滤、洗涤和真空干燥处理后即得到石墨烯/银/二氧化钛复合材料粉体。该方法制备工艺简单，并易于推广应用。

Description

一种石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于碳复合材料的制备领域，具体地说，涉及一种石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料的制备技术。
背景技术
石墨烯是一种 SP2 杂化具有蜂窝状的碳材料，单层石墨烯的厚度只有 0.334nm ，是目前已知最薄的材料。石墨烯具有超大的比表面积可达约 2600m2/g ，如此大的比表面积使石墨烯材料已经成为储能材料的首选，在以往的研究中发现其可应用到储氢、超级电容器或者燃料电池中；同时鉴于其超高的比表面积的特性，石墨烯材料也已在环境吸附和空气净化方面得到了广泛研究；并且因为石墨烯材料本身非常稳定，在材料科学研究中通常选取其为复合材料的载体，用来制备石墨烯基复合材料。石墨烯也因具有很高的传导性能和载流子速率性能，可应用于电子信息技术中；并且因为其具有超大的热导率（ ~5000 W/m*K ），石墨烯也引起了传热方面的研究人员的极大兴趣，将其应用到导热介质中，制备高热导率的传热介质。
在以往的研究中发现石墨烯具有一定的抗菌性能，例如在《美国化学会 - 纳米》（ ACS-Nano ， 2010 年第 4 卷 4317 页）报道了一种由氧化石墨烯还原的石墨烯纸具有一定的抗菌性。随后出现一系列的具有较好抗菌性能的石墨烯 / 银纳米复合抗菌材料，研究发现此类材料在制备的工艺均具有一定的复杂性或者使用效果具有一定的局限性。
于是在研究过程中，选取了二氧化钛进行协同促进石墨烯 / 银的抗菌性能，众所周知，二氧化钛具有高的光催化活性，并且本身无毒，同时其化学性质稳定，抗光腐蚀性能强等特点是最广泛使用的一种光催化材料，并在以往的研究中已有大量的报道证明二氧化钛能用于环境保护领域中（如：空气净化，水的灭菌消毒等），因此，二氧化钛是一种具有开发前途的催化剂。在考虑到纳米二氧化钛的团聚性会直接影响其催化性能，选用比表面积大的石墨烯作为载体，可使得其能有效的分散在石墨烯片层展现更好的催化抗菌性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料的制备方法。
本发明采用的技术方案是以实验室自制的石墨烯为原料，通过还原 AgNO3 制备石墨烯 / 银复合材料溶液，然后再通过氯钛酸盐水解制备纳米二氧化钛的方法，具体的制备步骤如下：
一种石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（ 1 ）称取石墨烯片；
（ 2 ）制备石墨烯片水溶液：将上述（ 1 ）称取的石墨烯片置于三孔烧瓶中，然后加入去离子水，再加入表面活性剂，然后进行超声分散，得到石墨烯片水溶液；
（ 3 ）制备石墨烯 / 银复合材料溶液：将盛有上述（ 2 ）制备的石墨烯片水溶液的烧瓶固定在恒温油浴锅中，设定反应温度，称取对应计算量的还原剂用恒压漏斗滴加到溶液中，然后恒温一定时间后得到石墨烯 / 银复合材料溶液；
（ 4 ）制备石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料：将上述（ 3 ）制备的石墨烯 / 银复合材料溶液升温到另一更高的温度，在恒温一定时间后量取计算量的氯钛盐溶液于恒压漏斗中滴加到溶液中，滴加完氯钛盐后，将溶液恒温一定时间再将溶液过滤、洗涤并在真空干燥箱中干燥得到石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料。
在上述的制备方法中，步骤（ 1 ）所述的石墨烯片具有薄层结构且片层是 1~10 个碳原子层厚度，该片层的大小是 5~20 μm 。
在上述的制备方法中，步骤（ 2 ）加入的去离子水的量是 100~300 ml ；添加的表面活性剂选取 PVP 或 SDS ，根据实验中量取的去离子水溶液确定称取加入 PVP 或 SDS 的量，在水溶液中的 PVP 或 SDS 的量控制在 0.005~0.05 g/ml 。
在上述的制备方法中，步骤（ 2 ）中，在超声过程中引入机械搅拌，转速控制在 100~400 rpm ，超声分散所用的超声波分散机的功率为 100~400 W ，超声时间为 20~60 min ，制备的石墨烯片溶液的浓度在 0.5~5 mg/ml 范围。
在上述的制备方法中，将步骤（ 2 ）制备的浓度在 0.5~5 mg/ml 石墨烯片溶液的烧瓶固定在恒温油浴锅中，设定的反应温度为 70~90 ℃，称取的还原剂为 N2H4 、 NaBH4 或维生素 C ，然后通过恒压漏斗滴加到溶液中，控制的滴加速度为 0.25~5 滴 / 秒，滴加完后恒温 1~4 小时，在滴加还原剂和恒温过程中控制搅拌的速度为 100~400 rpm ，搅拌时选用磁力搅拌或者机械搅拌。
在上述的制备方法中，步骤（ 4 ）中，将装有石墨烯 / 银复合材料溶液的恒温油浴锅升温到 85~98 ℃，在恒温后量取氯钛盐溶液，选用的氯钛盐为 TiCl3 或 TiCl4 ，于恒压漏斗中滴入溶液中，控制的滴加速度为 0.5~5 滴 / 秒，滴加完后恒温 1~4 小时，在滴加氯钛盐和恒温过程中控制搅拌速度为 100~400 rpm ，搅拌时选用磁力搅拌或者机械搅拌。
在上述的制备方法中，步骤（ 4 ）中，石墨烯 / 银 / 二氧化复合材料溶液经过抽滤、 3 次水洗涤 2 次乙醇洗涤后在真空干燥箱中 60 ℃， 24 小时干燥得到石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料粉体。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明选用实验室超声分散制备的石墨烯片为基材，首先通过液相法还原 AgNO3 制备石墨烯 / 银复合材料溶液，然后再通过氯钛酸盐水解制备纳米二氧化钛的方法，自组装了石墨烯 / 银 / 二氧化钛的复合材料，该材料具有两种物质协同抗菌性能。
附图说明
图 1 为石墨烯片的 SEM 图；
图 2 为石墨烯片的 TEM 图；
图 3 为石墨烯片 / 银 SEM 图；
图 4 为石墨烯片 / 银 TEM 图；
图 5 为石墨烯片 / 银 / 二氧化钛 SEM 图；
图 6 为石墨烯片 / 银 / 二氧化钛 TEM 图；
图 7 为石墨烯片 / 银 / 二氧化钛制备流程示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对发明不做任何形式的限定。
实施例 1 ：
（ 1 ）称取 1g 石墨烯片和 2g 的 PVP 粉体，将两种粉体转入三孔烧瓶中，然后量取 200 ml 去离子水，在 200 W 的超声波清洗机超声分散，调节机械搅拌机的转速为 200 rpm ，超声约 40 min 得到稳定的石墨烯片水溶液，图 1 是实验中石墨烯片的 SEM 图，图 2 是石墨烯片的 TEM 图。
（ 2 ）称取 1g 硝酸银粉加入到（ 1 ）中的石墨烯片溶液中，将三孔烧瓶固定在恒温油浴中升高温度至 82 ℃并恒温 10 min ，并调节搅拌机的转速为 150 rpm ，再量取约 3 ml 的水合 N2H4 溶液于恒压漏斗中，调节滴加转速为 0.5 滴 / 秒，待水合 N2H4 溶液滴加完后在此反应温度下恒温 2 小时，得到均匀的石墨烯 / 银复合材料溶液，图 3 是石墨烯 / 银复合材料的 SEM 图，图 4 是石墨烯片 / 银的 TEM 图。
（ 3 ）将（ 2 ）中制备的石墨烯 / 银复合材料溶液升温到 95 ℃并恒温 10 min ，调节搅拌机的转速为 120 rpm ，量取约 10 ml 的 TiCl3 溶液于恒压漏斗中，控制滴加速度为 1 滴 / 秒，待 TiCl3 溶液滴加完后在此反应温度下恒温 2.5 小时，得到均匀的石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料溶液，将样品进行抽滤， 3 次去离子水洗， 2 次乙醇水洗后得到石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料粉体。图 5 是石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料的 SEM 图，图 6 是石墨烯 / 银 / 二氧化钛 TEM 图，图 7 是制备的石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料的流程示意图。
实施例 2 ：
（ 1 ）称取 1.5 g 石墨烯片和 2 g 的 SDS 粉体，将两种粉体转入三孔烧瓶中，然后量取 150 ml 去离子水，在 200 W 的超声波清洗机超声分散，调节机械搅拌机的转速为 200 rpm ，超声约 30 min 得到稳定的石墨烯片水溶液。
（ 2 ）称取 1g 硝酸银粉加入到（ 1 ）中的石墨烯片溶液中，将三孔烧瓶固定在恒温油浴中升高温度至 85 ℃并恒温 10 min ，并调节搅拌机的转速为 150 rpm ，再量取约 2.5 ml 的 NaBH4 水溶液于恒压漏斗中，调节滴加转速为 0.5 滴 / 秒，待水合 NaBH4 水溶液滴加完后在此反应温度下恒温 2 小时，得到均匀的石墨烯 / 银复合材料溶液。
（ 3 ）将（ 2 ）中制备的石墨烯 / 银复合材料溶液升温到 92 ℃并恒温 10 min ，调节搅拌机的转速为 150 rpm ，量取约 10 ml 的 TiCl3 溶液于恒压漏斗中，控制滴加速度为 1 滴 / 秒，待 TiCl3 溶液滴加完后在此反应温度下恒温 3 小时，得到均匀的石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料溶液，将样品进行抽滤， 3 次去离子水洗， 2 次乙醇水洗后得到石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料粉体。
实施例 3 ：
（ 1 ）称取 2 g 石墨烯片和 2 g 的 PVP 粉体，将两种粉体转入三孔烧瓶中，然后量取 300 ml 去离子水，在 250 W 的超声波清洗机超声分散，调节机械搅拌机的转速为 250 rpm ，超声约 25 min 得到稳定的石墨烯片水溶液。
（ 2 ）称取 1.5 g 硝酸银粉加入到（ 1 ）中的石墨烯片溶液中，将三孔烧瓶固定在恒温油浴中升高温度至 80 ℃并恒温 10 min ，并调节搅拌机的转速为 150 rpm ，再量取约 5 ml 的维生素 C 水溶液于恒压漏斗中，调节滴加转速为 1 滴 / 秒，待水合维生素 C 水溶液滴加完后在此反应温度下恒温 3 小时，得到均匀的石墨烯 / 银复合材料溶液。
（ 3 ）将（ 2 ）中制备的石墨烯 / 银复合材料溶液升温到 98 ℃并恒温 10 min ，调节搅拌机的转速为 150 rpm ，量取约 10 ml 的 TiCl4 溶液于恒压漏斗中，控制滴加速度为 1.5 滴 / 秒，待 TiCl3 溶液滴加完后在此反应温度下恒温 2 小时，得到均匀的石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料溶液，将样品进行抽滤， 3 次去离子水洗， 2 次乙醇水洗后得到石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料粉体。

Claims (7)

  1. 一种石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
    （ 1 ）称取石墨烯片；
    （ 2 ）制备石墨烯片水溶液：将上述（ 1 ）称取的石墨烯片置于三孔烧瓶中，然后加入去离子水，再加入表面活性剂，然后进行超声分散，得到石墨烯片水溶液；
    （ 3 ）制备石墨烯 / 银复合材料溶液：将盛有上述（ 2 ）制备的石墨烯片水溶液的烧瓶固定在恒温油浴锅中，设定反应温度，称取对应计算量的还原剂用恒压漏斗滴加到溶液中，然后恒温一定时间后得到石墨烯 / 银复合材料溶液；
    （ 4 ）制备石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料：将上述（ 3 ）制备的石墨烯 / 银复合材料溶液升温到另一更高的温度，在恒温一定时间后量取计算量的氯钛盐溶液于恒压漏斗中滴加到溶液中，滴加完氯钛盐后，将溶液恒温一定时间再将溶液过滤、洗涤并在真空干燥箱中干燥得到石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料。
  2. 根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，步骤（ 1 ）所述的石墨烯片具有薄层结构且片层是 1~10 个碳原子层厚度，该片层的大小是 5~20 μm 。
  3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）加入的去离子水的量是100~300 ml；添加的表面活性剂选取PVP或SDS，根据实验中量取的去离子水溶液确定称取加入PVP或SDS的量，在水溶液中的PVP或SDS的量控制在0.005~0.05 g/ml。
  4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中，在超声过程中引入机械搅拌，转速控制在100~400 rpm，超声分散所用的超声波分散机的功率为100~400 W，超声时间为20~60 min，制备的石墨烯片溶液的浓度在0.5~5 mg/ml范围。
  5. 根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，将步骤（ 2 ）制备的浓度在 0.5~5 mg/ml 石墨烯片溶液的烧瓶固定在恒温油浴锅中，设定的反应温度为 70~90 ℃，称取的还原剂为 N2H4 、 NaBH4 或维生素 C ，然后通过恒压漏斗滴加到溶液中，控制的滴加速度为 0.25~5 滴 / 秒，滴加完后恒温 1~4 小时，在滴加还原剂和恒温过程中控制搅拌的速度为 100~400 rpm ，搅拌时选用磁力搅拌或者机械搅拌。
  6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中，将装有石墨烯/银复合材料溶液的恒温油浴锅升温到85~98℃，在恒温后量取氯钛盐溶液，选用的氯钛盐为TiCl3或TiCl4，于恒压漏斗中滴入溶液中，控制的滴加速度为0.5~5滴/秒，滴加完后恒温1~4小时，在滴加氯钛盐和恒温过程中控制搅拌速度为100~400 rpm，搅拌时选用磁力搅拌或者机械搅拌。
  7. 根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于步骤（ 4 ）中，石墨烯 / 银 / 二氧化复合材料溶液经过抽滤、 3 次水洗涤 2 次乙醇洗涤后在真空干燥箱中 60 ℃， 24 小时干燥得到石墨烯 / 银 / 二氧化钛复合材料粉体。
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