CN110578083A - 一种恒温材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种恒温材料的制备方法，其步骤包括称不锈钢、取石墨烯、制碳粉、稀土元素和金属，通过混合、高温冶炼和结晶得出恒温材料；由于本恒温材料的主要成分由石墨烯、碳粉、稀土元素和少量常用金属元素组成，相比不锈钢厨具材料，此恒温材料不会释放重金属元素，不存在重金属超标问题，更加绿色环保，对健康饮食更有保障；本发明在不需要增加其他辅助装置，可以通过本材料自身所带有的最新功能来实现温度控制，尤其是在不粘锅和无烟锅领域的应用优势更为突出，无论是在材料新能，产品结构性能，效果推广，还是在产品生产成本上等方面都有也都有很大的优势，在厨具或小家电行业对温度有要求的领域均有着很大的使用意义。

Description

一种恒温材料的制备方法

技术领域

本发明涉及恒温材料技术领域，具体而言，涉及一种恒温材料的制备方法。

背景技术

目前在厨具行业和小家电行业经常使用不锈钢、铝、铁等常规金属材料，由于经常参与实物接触，不锈钢材料得到更广泛的应用，主要是基于不锈钢材料具有①不锈钢表面薄而致密的富铬氧化膜，具有良好的耐腐蚀性、不锈钢具有耐腐蚀、增强强度、钢材变形不易破裂和环保性能，不易锈蚀，且具有良好的延展性和韧性。适用于恶劣环境(湿、酸碱等户内外环境)下使用，②不锈钢可以在温度下长期安全工作，无论是高温还是低温，都不会析出有害物质，材料性能相当稳定，③不锈钢材料安全无毒，无腐蚀和渗出物，无异味或混浊问题，安全性较高，④具有一定的导热性，因此不锈钢材料在厨具和小家电行业得到广泛的应用。

但是不锈钢、铝、铁材料等等材料在厨具和小家电行业的应用上也有其局限性，体现如下：①由于不锈钢、铝、铁等常规金属材料，由于材料本身所持有的特性，在加热过程中材料的温度一直是处于上升的状态，在几分钟内可达到几百摄氏度，而一般的烹饪需求温度只需要100℃～200℃即可；另外，不锈钢、铝、铁等常规金属材料，材料本身不会持有不沾性，在厨具和小家电行业经常使用不沾涂料来解决产品的不沾问题，然而不沾涂料合适的使用温度是260℃以下，当温度超过260℃后，涂料会处于不稳定状态，在高温时会释放有害物质，因此使用不锈钢、铝、铁等常规金属材料的不粘锅，防干烧功能还没有得到很好的改善，主要是锅具材料不具备恒温要求，没有控制在合适的温度范围内所致。与此同时，目前市场上还没有一种比较适合用于不沾锅的理想材料。

因此，需要开发或者改进一种新型的恒温材料来解决上述的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种恒温材料的制备方法以解决所述问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种恒温材料的制备方法，其中，包括如下步骤：

步骤一，电弧炉熔炼：直接还原铁作为主原料，第一座电弧炉采用偏心炉底结构，主要功能是熔化直接还原铁，电弧炉配备了炉壁集束碳氧枪，采用吹氧操作，实现钢液脱磷，熔池温度达到1560℃～1580℃；

步骤二，电弧炉合金化：第二座电弧炉采用出钢槽结构，电炉冶炼吹氧操作，脱除钢液中的部分碳，不锈钢的60重量％～70重量％的合金加入此电炉，进行钢液合金化，熔池温度达到1600℃～1660℃；

步骤三，AOD炉精炼：将步骤二电炉中的钢水兑入AOD炉中，采用氧枪和炉底侧部风口复吹供氧，加快脱碳速率，当碳含量达到0.25重量％～0.45重量％时，加入剩余的10～20重量％石墨烯、10～20重量％碳粉、5～10重量％稀土元素和1～5重量％金属元素的恒温材料粉体，逐步降低氧气流量，增大氮气或氩气的流量，以降低一氧化碳分压，确保降碳保铬的热力学条件，钢液温度达到1680℃～1700℃，终点碳含量0.25重量％；之后将钢水和炉渣一起出至炉下的钢水包内，通过渣钢混冲进一步还原渣中的氧化铬；

步骤四，VOD炉实现钢液深度脱碳去气；

步骤五，连铸：连铸钢包加盖，结晶器电磁搅拌，氩气保护浇注，凝固末端电磁搅拌。

优选的是，步骤三中在加入石墨烯、碳粉、稀土元素和金属元素之前，需要对石墨烯、碳粉、稀土元素和金属元素进行混合，其步骤如下：

步骤一，称取石墨片；

步骤二，制备石墨烯片水溶液：将步骤一称取的石墨烯片置于三孔烧瓶中，然后加入去离子水，再加入表面活性剂，然后进行超声分散，得到石墨烯片水溶液；

步骤三，称取碳粉；

步骤四，制备碳粉水溶液：将步骤三称取的碳粉置于三孔烧瓶中，然后加入去离子水，再加入表面活性剂，然后进行超声分散，得到碳粉水溶液；

步骤五，制备碳粉水混合熔液：将盛有步骤四制备的碳粉水溶液的烧瓶固定在恒温油浴锅中，设定反应温度，称取对应计算量的含有稀土元素和金属元素的复合熔液用恒压漏斗滴加到碳粉水熔液中，然后恒温一定时间后得到碳粉水混合熔液；

步骤六，制备恒温材料粉体：将步骤二制备的石墨烯片水溶液升温到另一更高的温度，在恒温一定时间后量取计算量的碳粉水混合熔液于恒压漏斗中滴加到石墨烯片水溶液中，滴加完碳粉水混合熔液后，将溶液恒温一定时间再将溶液过滤、洗涤并在真空干燥箱中干燥得到恒温材料粉体。

步骤一所述的石墨烯片具有薄层结构且片层是1～10个碳原子层厚度，该片层的大小是5～20μm。

步骤二和步骤四加入的去离子水的量是100～300ml；添加的表面活性剂选取PVP或SDS，根据实验中量取的去离子水溶液确定称取加入PVP或SDS的量，在水溶液中的PVP或SDS的量控制在0.005～0.05g/ml。

步骤二中，在超声过程中引入机械搅拌，转速控制在100～400rpm，超声分散所用的超声波分散机的功率为100～400W，超声时间为20～60min，制备的石墨烯片溶液的浓度在0.5～5mg/ml范围。

优选的是，将步骤二制备的浓度在0.5～5mg/ml石墨烯片溶液的烧瓶固定在恒温油浴锅中，设定的反应温度为70～90℃，称取的含有稀土元素和金属元素的溶液，然后通过恒压漏斗滴加到溶液中，控制的滴加速度为0.25～5滴/秒，滴加完后恒温1～4小时，在滴加还原剂和恒温过程中控制搅拌的速度为100～400rpm，搅拌时选用磁力搅拌或者机械搅拌。

优选的是，步骤六中，将装有石墨烯片水溶液的恒温油浴锅升温到85～98℃，在恒温后量取碳粉水混合熔液于恒压漏斗中滴入溶液中，控制的滴加速度为0.5～5滴/秒，滴加完后恒温1～4小时，在滴加碳粉水混合熔液和恒温过程中控制搅拌速度为100～400rpm，搅拌时选用磁力搅拌或者机械搅拌。

优选的是，步骤六中，石墨烯片水溶液和碳粉水混合熔液的混合熔液经过抽滤、3次水洗涤2次乙醇洗涤后在真空干燥箱中60℃，24小时干燥得到恒温材料粉体。

本发明所取得的有益效果是：

1.本材料当温度上升到所要求的最高值后并且一直处于稳定的范围内，主要应用于提升厨具和小家电行业产品的防干烧功能和无油烟功能。

2.本材料的最高温度范围可在60℃～250℃区间内进行材料冶炼设定以满足不同产品的不同温度要求。

3.本材料的主要成分是由石墨烯、碳粉、稀土元素和少量常用金属元素组成，相比不锈钢厨具材料，此新型恒温材料不会释放重金属元素，不存在重金属超标问题，更加绿色环保，对健康饮食更有保障。

4.本材料的导电性、导热性、热性能等也十分优良，能源消耗低。

5.不需要增加其他辅助装置，可以通过本材料自身的特性来实现温度控制，尤其是在不粘锅和无烟锅领域的应用优势更为突出。

附图说明

从以下结合附图的描述可以进一步理解本发明。图中的部件不一定按比例绘制，而是将重点放在示出实施例的原理上。在不同的视图中，相同的附图标记指定对应的部分。

图1是本发明实施例1中的恒温材料与传统304不锈钢材料在锅具内温度随时间变化曲线图；

图2是本发明实施例1中的恒温材料的制备方法的流程图；

图3是本发明实施例1中的恒温材料的制备方法的步骤三流程中；

图4是本发明实施例2中的恒温材料的制备方法中搅拌机的结构示意图。

附图标记说明：1-机架；2-第一容器；3-驱动装置；4-第二容器；5-导向柱；6-连接座；7-连接套；8-搅拌头；9-连接杆；10-手轮。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。

为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。对于本领域技术人员而言，在查阅以下详细描述之后，本实施例的其它系统、方法和/或特征将变得显而易见。旨在所有此类附加的系统、方法、特征和优点都包括在本说明书内、包括在本发明的范围内，并且受所附权利要求书的保护。在以下详细描述描述了所公开的实施例的另外的特征，并且这些特征根据以下将详细描述将是显而易见的。

本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或组件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

实施例一：

如图1～4所示，本实施例1公开了一种恒温材料的制备方法，其中，包括如下步骤：

步骤一，电弧炉熔炼：直接还原铁作为主原料，第一座电弧炉采用偏心炉底结构，主要功能是熔化直接还原铁，电弧炉配备了炉壁集束碳氧枪，采用吹氧操作，实现钢液脱磷，熔池温度达到1560℃～1580℃；

步骤二，电弧炉合金化：第二座电弧炉采用出钢槽结构，电炉冶炼吹氧操作，脱除钢液中的部分碳，不锈钢的60重量％～70重量％的合金加入此电炉，进行钢液合金化，熔池温度达到1600℃～1660℃；

步骤三，AOD炉精炼：将步骤二电炉中的钢水兑入AOD炉中，采用氧枪和炉底侧部风口复吹供氧，加快脱碳速率，当碳含量达到0.25重量％～0.45重量％时，加入剩余的10～20重量％石墨烯、10～20重量％碳粉、5～10重量％稀土元素和1～5重量％金属元素的恒温材料粉体，逐步降低氧气流量，增大氮气或氩气的流量，以降低一氧化碳分压，确保降碳保铬的热力学条件，钢液温度达到1680℃～1700℃，终点碳含量0.25重量％；之后将钢水和炉渣一起出至炉下的钢水包内，通过渣钢混冲进一步还原渣中的氧化铬；

步骤四，VOD炉实现钢液深度脱碳去气；

步骤五，连铸：连铸钢包加盖，结晶器电磁搅拌，氩气保护浇注，凝固末端电磁搅拌。

本实施例1中，为了提高恒温材料的受热均匀，便于与不锈钢充分混合，步骤三中在加入石墨烯、碳粉、稀土元素和金属元素之前，需要对石墨烯、碳粉、稀土元素和金属元素进行混合，其步骤如下：

步骤一，称取石墨片；

步骤二，制备石墨烯片水溶液：将步骤一称取的石墨烯片置于三孔烧瓶中，然后加入去离子水，再加入表面活性剂，然后进行超声分散，得到石墨烯片水溶液；

步骤三，称取碳粉；

步骤四，制备碳粉水溶液：将步骤三称取的碳粉置于三孔烧瓶中，然后加入去离子水，再加入表面活性剂，然后进行超声分散，得到碳粉水溶液；

步骤五，制备碳粉水混合熔液：将盛有步骤四制备的碳粉水溶液的烧瓶固定在恒温油浴锅中，设定反应温度，称取对应计算量的含有稀土元素和金属元素的复合熔液用恒压漏斗滴加到碳粉水熔液中，然后恒温一定时间后得到碳粉水混合熔液；

步骤六，制备恒温材料粉体：将步骤二制备的石墨烯片水溶液升温到另一更高的温度，在恒温一定时间后量取计算量的碳粉水混合熔液于恒压漏斗中滴加到石墨烯片水溶液中，滴加完碳粉水混合熔液后，将溶液恒温一定时间再将溶液过滤、洗涤并在真空干燥箱中干燥得到恒温材料粉体。

其中，步骤一所述的石墨烯片具有薄层结构且片层是1～10个碳原子层厚度，该片层的大小是5～20μm。

其中，步骤二和步骤四加入的去离子水的量是100～300ml；添加的表面活性剂选取PVP或SDS，根据实验中量取的去离子水溶液确定称取加入PVP或SDS的量，在水溶液中的PVP或SDS的量控制在0.005～0.05g/ml；而且，步骤二中，在超声过程中引入机械搅拌，转速控制在100～400rpm，超声分散所用的超声波分散机的功率为100～400W，超声时间为20～60min，制备的石墨烯片溶液的浓度在0.5～5mg/ml范围。

本实施例1中，将步骤二制备的浓度在0.5～5mg/ml石墨烯片溶液的烧瓶固定在恒温油浴锅中，设定的反应温度为70～90℃，称取的稀土元素和金属元素的溶液，然后通过恒压漏斗滴加到溶液中，控制的滴加速度为0.25～5滴/秒，滴加完后恒温1～4小时，在滴加还原剂和恒温过程中控制搅拌的速度为100～400rpm，搅拌时选用机械搅拌。

本实施例1中，步骤六中，将装有石墨烯片水溶液的恒温油浴锅升温到85～98℃，在恒温后量取碳粉水混合熔液于恒压漏斗中滴入溶液中，控制的滴加速度为0.5～5滴/秒，滴加完后恒温1～4小时，在滴加碳粉水混合熔液和恒温过程中控制搅拌速度为100～400rpm，搅拌时选用磁力搅拌或者机械搅拌。

此外，本实施例1为了得到纯净的恒温材料粉体且较少粉体损耗，步骤六中，石墨烯片水溶液和碳粉水混合熔液的混合熔液经过抽滤、3次水洗涤2次乙醇洗涤后在真空干燥箱中60℃，24小时干燥得到恒温材料粉体。

本实施例1是在传统材料的基础上通过添加新的成分如石墨烯、碳粉、铝基材和高导磁材料等，改变材料的冶炼工艺参数，改善材料的金相组织、晶体结构、热力传递条件、热电子效应，通过磁场感应，使材料内部产生涡流，涡流将电能变成热能，将产品的表面迅速加热，并且是最高的温度控制在所设定的范围内，而且温度一直处于恒定状态。另外，温度可以在60℃，130℃，200℃等各个阶段范围内实现可控，材料的不同温度最高值可以通过改变材料的冶炼参数和成分配比来实现。

于其他技术相比，本技术的优势是：(1)厨具，小家电行业解决了不锈钢、铝、铁等常规金属材料所不具有的问题，而且本技术是通过材料所持有的材料功能实现恒温，不需要其他的感应恒温辅助装置来实现恒温，直接使用本技术的材料即可实现恒温技术，在产品设计方案上可以起到用最简化的产品结构达到所需求的功能，而且材料的成本费用并不高，会极大地降低了生产成本，是一种物美价廉而且性能优异的解决方案；(2)在不沾锅领域，防干烧问题一直是待以解决的问题，本技术解决了不粘锅的涂料的高温分解问题，使厨具始终处于涂料的安全温度条件下使用，在烹饪过程中不会出现高温分解，同时对延长不沾涂料的有效性有着很大的实际意义，从根本解决了不粘锅的的防干烧问题；(3)在无烟锅领域，锅内温度的控制一直是待以解决的问题，原因在于锅内温度往往确定油烟的产生，本技术可以直接是锅内的温度低于常用食用油的烟点温度，在烹饪过程中锅内温度不会高于常用食用油的烟点温度，从而在源头上解决了油烟问题。

如图1所示，为恒温材料厨具材料与传统304不锈钢材料在锅具内温度随时间变化曲线比较。

曲线图分别用恒温技术材料和304不锈钢材料制备的平底锅具为例，进行加热测试，温度测试点为锅具上表面中心点位置。由图1可见，在同样的加热功率条件下，304不锈钢材料的温度随着加热时间的延长而不断提升，几乎接近直线上升状态，。而新型恒温材料在前期升温过程中，温度与时间的变化速率，跟304不锈钢材料一样，几乎是接近直线上升状态，用时也几乎相同。但新型恒温材料在中后段升温过程中，温度上升速率慢慢降低，直至进入200℃左右的恒温状态，后期材料基本处于恒温的稳定状态，温度不再上升，而304不锈钢材料制备的锅具则继续升温，在4～5分钟时间温度可达480℃。此项对比数据显示了新型恒温厨具材料优异的升温和保温性能，有利于精确控温。

本实施例以200℃的恒温材料的实际应用：

应用一：不沾锅领域的应用

1、国家想干规定对不沾厨具的使用要求其中之一是：是使用温度要在250℃以下，注意温度不宜过高，尤其切忌干烧。很重要的原因在于目前不沾锅普遍采用不沾涂料，而不沾涂层主要含有聚四氟乙烯等，低于260℃的温度范围内都不会发生任何变化，但是当温度超过260℃时，涂层逐渐向不稳定状态转变，当温度超过350℃时会发生分解，很容易释放出氟化氢气体，这种气体溶于水后，不仅有很强的腐蚀性，而且毒性也比较大；恒温技术材料与304不锈钢材料锅内的的受热温度变化如下表1所示：

表1

使用普通家用电磁炉感应加热，在1分30秒左右，锅内的温度上升到200℃左右，温度达到最高峰值后并且恒定下来，温度变化在200℃左右波动，整个加热过程均依靠材料本身所持有的恒温功能即可实现，不需要依赖其他任何温度感应辅助装置。

2、不沾涂层使用性能对比之涂层的高温分解性：

①304不锈钢等厨具：由于锅内温度在烹饪过程中一直处于上升状态，几分钟内可快速上升到450℃左右，因此没有防干烧功能，不宜空烧，在使用过程中如空烧时间过长，不沾涂层容易释放出微量有害物质，高温条件下涂层会分解。

②恒温技术材料厨具：当锅内温度快速上升到200℃左右后，便在固定的范围内恒定下来，温度不再上升，而且最高温度远低于260℃，因此锅具具有防干烧功能，可以长时间空烧，永远都在不沾涂层的有效温度内使用，不会出现因高温而释放有害物质，安全性更高。

3、不沾涂层使用性能对比之涂层的高温有效性

①304不锈钢等厨具：锅具在预热的等待过程中温度容易达到260℃～300℃之间，使得涂层处于不稳定状态，长时间使用会降低不沾涂层的有效性，耐用性，容易剥离等问题。

②恒温技术材料厨具：在预热的等待过程中温度远低于不沾涂层的分解温260℃，使得涂层处于有效地状态，长时间使用可以延展不沾涂层的有效性，耐用性等，对于厨具的整体质量有一个提升。

应用二：无烟锅领域的应用

①国家标准标准《无油烟炒锅》(QB/T 4223～2011)，对无油烟炒锅的定义是：锅中心油温温度不应超过210℃，并不应产生有肉眼可见的油烟。常用食用油的烟点如表2所示：

1)未精制的花生油	160℃	12)高品质(低酸度)特级初榨橄榄油	207℃
				2)花生油	227℃	13)初榨橄榄油	216℃
3)精制花生油	232℃	14)棕榈油	232℃
				4)未精制的菜籽油	107℃	15)棕榈仁油	232℃
5)精制菜籽油	204℃	16)未精制的高油酸葵花籽油	160℃
				6)未精制的玉米油	160℃	17)葵花籽油	227℃
7)精制玉米油	232℃	18)精制高油酸葵花籽油	232℃
				8)未精制的大豆油	160℃	19)半精制葵花籽油	232℃
9)半精制大豆油	177℃	20)橄榄果渣油	238℃
				10)精制大豆油	232℃	21)超轻橄榄油	242℃
11)特级初榨橄榄油	160℃	22)猪油	182℃

表2

②烟点：常用的食用油得的烟点在200℃～240℃左右，烹调过程中食物油的烟点是个非常重要的因素。食用油加热后冒烟实际上是一个油脂受热分解成甘油和游离脂肪酸的过程，而甘油受热后会进一步分解为丙烯醛，丙烯醛对人眼和呼吸道都有强力的刺激作用，所以烟点就是食用油口味和营养价值开始恶化的拐点。

③无油烟锅的原理：就是用各种方法使锅内的温度不超过油烟生成的温度，油烟的产生跟锅具内的温度有着直接的关系，即锅内温度影响油烟。

④传统厨具，通过使用无油烟锅来避免油烟产生的效果是有限的，因为水的沸点远低于油脂烟点，食材中的水分会优先蒸发带出油脂，特别是在煎、炸、爆炒等高温烹调下油烟的产生更是难以避免。

⑤不锈钢类厨具：由于材料本身所持有的特性，温度不恒定或不可控，在烹饪的过程中是无法通过锅具材料来控制锅内温度，无法做到使锅内温度低于食用油的油烟分解温度，从而做到无油烟或少油烟。

⑥现在市面上的无油烟锅都是通过加厚锅身，使其加热温度均匀来实现无油烟的，食用油在220～240度之间开始分解，就会产生油烟。大火猛烧都会产生油烟，使用要求是：用中、小火烹饪，不适合爆炒，该类产品即是“有使用限制下的无烟锅，并不是真正意义上的无烟锅”，还有一个缺点是加厚锅身后辉使得锅体重量稍微偏重，使用不是很方便。

⑦本实施例1的恒温材料应用于无烟锅，利用材料的恒温特性，使锅内的最高温度温度低于常用食用油的烟点温度，从而在源头上彻底解决油烟问题，真正实现无油烟烹饪。

通过本恒温材料，无论用多大功率，小火、猛火都可以通过锅具材料本身使锅具内的温度低于大多数食用油的烟点，从源头上做到无油烟。相比较市面上加材料厚度来解决加热均匀问题的无油烟锅，不需要增加材料厚度来解决加热均匀问题，材料厚度可以根据使用要求来进行冶炼，具有重量轻，使用灵巧方便等优点；烹饪过程中油烟少，减少对抽油烟机的依赖，营造无烟厨房环境和更加健康的烹饪方式，对改善消费者的生活质量有着重要的实际意义。

综上对比简述，本恒温材料从源头上解决无烟问题，对于不沾锅的产品设计研发和功能推广，营造无烟厨房环境和更加健康的烹饪方式，且可直接在普通电磁炉上应用，对改善消费者的生活质量有着重要的实际意义。

实施例二：

本实施例2中，熔液混合搅拌时采用搅拌机进行搅拌；所述搅拌机包括机架1和设于所述机架1旁的第一容器2；所述第一容器2的顶部设有开口；所述第一容器2内设有与所述开口连通的空腔；所述机架1上设有可沿所述机架1升降运动的搅拌装置；所述搅拌装置包括用于搅拌溶液的搅拌组件、用于控制所述搅拌组件运动状态的驱动装置3和用于装载待混合熔液的第二容器4；所述第二容器4通过管道与所述搅拌组件连通。

本实施例2中，为了精确的调节搅拌装置的相对于第一容器2的高度，从而达到预期的搅拌效果，所述机架1上还有升降装置；所述升降装置包括呈立式设置的导向柱5；所述导向柱5上套设有连接座6；所述连接座6啮合有用于驱动所述连接座6沿所述导向柱5运动的丝杆7；所述丝杆7的一端设有用于转动丝杆7的手轮10。

其中，所述搅拌装置安设于所述连接座6上；所述搅拌组件包括搅拌头8、连接杆9和固定于连接座6上的连接套7；所述连接杆9的一端与所述搅拌头8连接，另一端穿过所述连接套7与所述驱动装置3的输出端连接；所述连接套7设有用于输入溶液且与所述第二容器4通过管道连通的进液口和出液口；所述连接杆9穿过所述出液口且与出液口形成有出液间隙。

本实施例2中的第一容器2装的是石墨片水熔液，所述第二容器4装的是碳粉水熔液；当需要将碳粉水溶液与石墨片水溶液混合时，首先，转动手轮10，控制搅拌装置下降，直至搅拌头8浸入于第一容器2的石墨片水熔液中；进一步，启动驱动装置3，驱动装置3控制搅拌头8转动进行搅拌，以此同时，打开进液口的阀门，第二容器4内的碳粉水溶液通过管道从连接套7的进液口进入至连接套7内，并从连接套7出液口与连接杆9形成的出液间隙流出，并沿连接杆9流至搅拌头8，进而与石墨片水熔液进行混合。

虽然上面已经参考各种实施例描述了本发明，但是应当理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以进行许多改变和修改。也就是说上面讨论的方法，系统和设备是示例。各种配置可以适当地省略，替换或添加各种过程或组件。例如，在替代配置中，可以以与所描述的顺序不同的顺序执行方法，和/或可以添加，省略和/或组合各种部件。而且，关于某些配置描述的特征可以以各种其他配置组合，如可以以类似的方式组合配置的不同方面和元素。此外，随着技术发展其中的元素可以更新，即许多元素是示例，并不限制本公开或权利要求的范围。

在说明书中给出了具体细节以提供对包括实现的示例性配置的透彻理解。然而，可以在没有这些具体细节的情况下实践配置例如，已经示出了众所周知的电路，过程，算法，结构和技术而没有不必要的细节，以避免模糊配置。该描述仅提供示例配置，并且不限制权利要求的范围，适用性或配置。相反，前面对配置的描述将为本领域技术人员提供用于实现所描述的技术的使能描述。在不脱离本公开的精神或范围的情况下，可以对元件的功能和布置进行各种改变。

综上，其旨在上述详细描述被认为是例示性的而非限制性的，并且应当理解，以下权利要求(包括所有等同物)旨在限定本发明的精神和范围。以上这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明的记载的内容之后，技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。

Claims (8)

1.一种恒温材料的制备方法，其中，包括如下步骤：

步骤一，电弧炉熔炼：直接还原铁作为主原料，第一座电弧炉采用偏心炉底结构，主要功能是熔化直接还原铁，电弧炉配备了炉壁集束碳氧枪，采用吹氧操作，实现钢液脱磷，熔池温度达到1560℃～1580℃；

步骤二，电弧炉合金化：第二座电弧炉采用出钢槽结构，电炉冶炼吹氧操作，脱除钢液中的部分碳，不锈钢的60重量％～70重量％的合金加入此电炉，进行钢液合金化，熔池温度达到1600℃～1660℃；

步骤三，AOD炉精炼：将步骤二电炉中的钢水兑入AOD炉中，采用氧枪和炉底侧部风口复吹供氧，加快脱碳速率，当碳含量达到0.25重量％～0.45重量％时，加入剩余的10～20重量％石墨烯、10～20重量％碳粉、5～10重量％稀土元素和1～5重量％金属元素组成的恒温材料粉体，逐步降低氧气流量，增大氮气或氩气的流量，以降低一氧化碳分压，确保降碳保铬的热力学条件，钢液温度达到1680℃～1700℃，终点碳含量0.25重量％；之后将钢水和炉渣一起出至炉下的钢水包内，通过渣钢混冲进一步还原渣中的氧化铬；

步骤四，VOD炉实现钢液深度脱碳去气；

步骤五，连铸：连铸钢包加盖，结晶器电磁搅拌，氩气保护浇注，凝固末端电磁搅拌。

2.根据权利要求1所述的一种恒温材料的制备方法，其中，步骤三中在加入石墨烯、碳粉、稀土元素和金属元素之前，需要对石墨烯、碳粉、稀土元素和金属元素进行混合，其步骤如下：

步骤一，称取石墨片；

步骤二，制备石墨烯片水溶液：将步骤一称取的石墨烯片置于三孔烧瓶中，然后加入去离子水，再加入表面活性剂，然后进行超声分散，得到石墨烯片水溶液；

步骤三，称取碳粉；

步骤四，制备碳粉水溶液：将步骤三称取的碳粉置于三孔烧瓶中，然后加入去离子水，再加入表面活性剂，然后进行超声分散，得到碳粉水溶液；

步骤五，制备碳粉水混合熔液：将盛有步骤四制备的碳粉水溶液的烧瓶固定在恒温油浴锅中，设定反应温度，称取对应计算量的含有稀土元素和金属元素的复合熔液用恒压漏斗滴加到碳粉水熔液中，然后恒温一定时间后得到碳粉水混合熔液；

步骤六，制备恒温材料粉体：将步骤二制备的石墨烯片水溶液升温到另一更高的温度，在恒温一定时间后量取计算量的碳粉水混合熔液于恒压漏斗中滴加到石墨烯片水溶液中，滴加完碳粉水混合熔液后，将溶液恒温一定时间再将溶液过滤、洗涤并在真空干燥箱中干燥得到恒温材料粉体。

3.根据权利要求2所述的一种恒温材料的制备方法，其中，步骤一所述的石墨烯片具有薄层结构且片层是1～10个碳原子层厚度，该片层的大小是5～20μm。

4.根据权利要求2所述的一种恒温材料的制备方法，其中，步骤二和步骤四加入的去离子水的量是100～300ml；添加的表面活性剂选取PVP或SDS，根据实验中量取的去离子水溶液确定称取加入PVP或SDS的量，在水溶液中的PVP或SDS的量控制在0.005～0.05g/ml。

5.根据权利要求2所述的一种恒温材料的制备方法，其中，步骤二中，在超声过程中引入机械搅拌，转速控制在100～400rpm，超声分散所用的超声波分散机的功率为100～400W，超声时间为20～60min，制备的石墨烯片溶液的浓度在0.5～5mg/ml范围。

6.根据权利要求2所述的一种恒温材料的制备方法，其中，将步骤二制备的浓度在0.5～5mg/ml石墨烯片溶液的烧瓶固定在恒温油浴锅中，设定的反应温度为70～90℃，称取的含有稀土元素和金属元素的溶液，然后通过恒压漏斗滴加到溶液中，控制的滴加速度为0.25～5滴/秒，滴加完后恒温1～4小时，在滴加还原剂和恒温过程中控制搅拌的速度为100～400rpm，搅拌时选用磁力搅拌或者机械搅拌。

7.根据权利要求2所述的一种恒温材料的制备方法，其中，步骤六中，将装有石墨烯片水溶液的恒温油浴锅升温到85～98℃，在恒温后量取碳粉水混合熔液于恒压漏斗中滴入溶液中，控制的滴加速度为0.5～5滴/秒，滴加完后恒温1～4小时，在滴加碳粉水混合熔液和恒温过程中控制搅拌速度为100～400rpm，搅拌时选用磁力搅拌或者机械搅拌。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其中，步骤六中，石墨烯片水溶液和碳粉水混合熔液的混合熔液经过抽滤、3次水洗涤2次乙醇洗涤后在真空干燥箱中60℃，24小时干燥得到恒温材料粉体。