WO2016075759A1 - 荷電粒子線装置、電子顕微鏡および試料の観察方法 - Google Patents

荷電粒子線装置、電子顕微鏡および試料の観察方法 Download PDF

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敏行 大八木
貴文 四辻
長沖　功
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Definitions

  • the present invention relates to a charged particle beam apparatus, an electron microscope, and a sample observation method.
  • in-situ observation is performed in which a redox reaction and a crystal structure change due to gas introduction and heating are dynamically observed. Changes in these samples are photographed by, for example, a CCD camera, and a real-time image is displayed on a monitor for analysis.
  • the sealing method creates a low-vacuum sample space with a diaphragm, but there is a problem that the image resolution cannot be obtained because the diaphragm exists in the electron beam path.
  • the differential evacuation method creates a gas atmosphere by the exhaust resistance of the throttle, but the pressure is lower than that of the sealing method.
  • Patent Document 1 states that “a sample mounting portion in which an opening for allowing an electron beam to pass is formed, a heater wire stretched across a substantially central portion of the opening, and both ends of the heater wire. And a capillary tube attached so as to face the heater wire so that gas blown from the tip thereof is blown to the heater wire is disclosed. .
  • this sample holder can introduce gas into the vicinity of the sample and heat the sample with a relatively simple structure, but requires sealing with a diaphragm, and it is difficult to obtain sufficient image resolution as described above.
  • in-situ observation gas is introduced into the high vacuum part in the electron microscope, so the types of gas that can be introduced are limited. Further, when observing the reaction or change of the sample, the temperature distribution of the sample in the sample chamber of the electron microscope cannot be measured.
  • an object of the present invention is to provide a charged particle beam apparatus that is capable of observing a sample with high accuracy in a relatively simple configuration with few restrictions on conditions for changing the sample.
  • Another object of the present invention is to provide an electron microscope capable of in-situ observation of a sample with a relatively simple configuration with few restrictions on conditions for changing the sample.
  • Another object of the present invention is to provide a sample observation method capable of highly accurate in-situ observation with a relatively simple configuration with few restrictions on conditions for changing the sample.
  • the present invention provides a sample holder that supports a sample, and a first optical device that irradiates a sample on the sample holder with a charged particle beam and scans the charged particle beam on the sample.
  • System an electron detector that detects secondary electrons emitted from the sample by irradiation of the charged particle beam or transmitted electrons that pass through the sample, the sample holder, the first optical system, and the electron detector
  • a first vacuum chamber for holding a vacuum
  • a display unit for displaying a microscopic image of the sample based on an output of the electron detection unit, and a control unit for controlling operations of the sample holder and the first optical system
  • the charged particle beam device is provided in a second vacuum chamber different from the first vacuum chamber, and in the second vacuum chamber, and the first optical A second optical system different from the system
  • the second optical system and the control unit are connected to be communicable with each other, and the second vacuum chamber includes a state variable means for changing the state of the sample on the sample holder.
  • the present invention also provides a sample holder that supports a sample, a first optical system that irradiates the sample on the sample holder with an electron beam, and scans the electron beam on the sample, and irradiation of the electron beam.
  • An electron detector that detects secondary electrons emitted from the sample or transmitted electrons that pass through the sample, and a first vacuum that holds the sample holder, the first optical system, and the electron detector in a vacuum
  • An electron microscope comprising: a chamber; a display unit for displaying a microscope image of the sample based on an output of the electron detection unit; and a control unit for controlling operations of the sample holder and the first optical system.
  • the electron microscope includes: a second vacuum chamber different from the first vacuum chamber; and a second optical system provided in the second vacuum chamber and different from the first optical system.
  • the second optical system and the control unit are mutually connected.
  • said second vacuum chamber characterized in that it comprises a state changing means for changing the state of the sample on the sample holder.
  • the present invention is a method for observing a sample with an electron microscope, and after obtaining an overall image of a sample to be observed in a first sample chamber, the second sample is obtained based on the obtained overall image of the sample.
  • a first electron microscope image of the sample is acquired in the chamber, and an overall image of the sample is acquired while changing the sample in the first sample chamber, and then the sample acquired in the first sample chamber is obtained.
  • a second electron microscope image of the sample is acquired in the second sample chamber based on the whole image.
  • the present invention it is possible to realize a charged particle beam apparatus capable of observing a sample with high accuracy in a relatively simple configuration with few restrictions on conditions for changing the sample.
  • FIG. 1 shows an overall outline of an electron microscope main body.
  • FIG. 2A shows the electron microscope main body of FIG. 1 in a simplified manner for easy understanding.
  • FIG. 2B shows a sample chamber 30 provided separately from the sample chamber 27 of FIG. 2A.
  • FIG. 1 First, the main body of the electron microscope shown in FIG. 1 will be described.
  • an example of an electron microscope will be described using an example of a scanning electron microscope in which a charged particle beam is irradiated onto a sample to be observed and the charged particle beam is scanned on the sample.
  • FIG. 1 shows an example of a transmission electron microscope that acquires a transmission electron image by detecting transmission electrons that pass through a sample by a transmission electron detection unit.
  • the present invention is not limited thereto, and it may be a scanning electron microscope that acquires a secondary electron image by detecting secondary electrons emitted from a sample with a secondary electron detector.
  • a scanning transmission electron microscope including both a transmission electron detection unit and a secondary electron detection unit may be used.
  • the mirror body of the electron microscope 1 is mainly composed of an electron gun 2, a condenser lens 3, an objective lens 4, an intermediate lens 5, and a projection lens 6.
  • the sample 8 is mounted on the sample holder 7, and the sample holder 7 is introduced into the inside from a sample stage 22 provided on the side surface of the mirror body of the electron microscope 1.
  • the movement and inclination of the sample 8 are controlled by a sample fine movement drive mechanism 9 connected to the sample stage 22.
  • a converging movable diaphragm 16 for converging a charged particle beam, that is, an electron beam 15 irradiating the sample 8 is disposed on the objective lens 4.
  • An objective movable diaphragm 17 is provided on the rear focal plane of the objective lens 4, and a limited field movable diaphragm 18 is provided on the image plane.
  • Each movable diaphragm is connected to a movable diaphragm drive control unit 19 and can be moved in the horizontal direction, and its operation is controlled by the movable diaphragm drive control unit 19 so that it can be taken in and out on the optical axis in accordance with the observation target.
  • a fluorescent plate 10 is disposed below the projection lens 6, and a camera 11 is mounted under the fluorescent plate 10.
  • the camera 11 is connected to the monitor 13 and the image analysis device 14 via the camera control unit 12.
  • Each lens of the condenser lens 3, the objective lens 4, the intermediate lens 5, and the projection lens 6 is connected to a lens power source 20.
  • the charged particle beam emitted from the electron gun 2, that is, the electron beam 15 is converged by the condenser lens 3 and the converging movable diaphragm 16, and irradiated on the sample 8.
  • the electron beam 15 transmitted through the sample 8 is imaged by the objective lens 4, and the image is magnified by the intermediate lens 5 and the projection lens 6 and projected onto the fluorescent plate 10.
  • the fluorescent plate 10 is moved away from the optical axis, the image is projected on the camera 11, and the transmission image is displayed on the monitor 13 and recorded in the image analysis unit 14.
  • the main body control unit 21 is connected to the sample fine movement drive mechanism 9, the camera control unit 12, the movable diaphragm drive control unit 19, and the lens power source 20, and transmits and receives control signals for controlling the entire apparatus.
  • the sample fine movement driving mechanism 9 includes a sample moving mechanism 9 a that moves the sample 8 and a sample tilt mechanism 9 b that tilts the sample 8.
  • control system shown in FIG. 1 is merely an example, and modifications such as a control unit and wiring for communication are included in the category of the electron microscope of this embodiment as long as the functions intended in this embodiment are satisfied.
  • the main body control unit 21 is connected to each component unit to control the entire apparatus, but may be configured to include an independent control unit for each component unit.
  • FIG. 2A shows the electron microscope main body of FIG. 1 in a simplified manner as described above.
  • a mirror body 23 of the electron microscope includes an electron gun chamber 24, a gun valve 25, an intermediate chamber 26, a sample chamber 27, and a turbo molecular pump 28.
  • the sample placed on the sample holder 29 is inserted into the sample chamber 27 maintained at a high vacuum by the turbo molecular pump 28 and observation is performed.
  • FIG. 2B is an Ex-situ apparatus provided separately from the mirror body 23 of FIG. 2A.
  • This Ex-situ apparatus includes a sample chamber 30 for vacuuming a sample provided separately from the sample chamber 27, a turbo molecular pump 31 for evacuating the sample chamber 30, a vacuum gauge 32, a CCD camera 33 for capturing an image, a sample holder 34, a gas introduction device 35.
  • sample holder 29 of FIG. 2A and the sample holder 34 of FIG. 2B can use different sample holders respectively, but the same sample holder is used as in Example 2 or Example 3 described later. It is suitable for “in-situ observation” with high accuracy.
  • the gas introduction device 35 is, for example, a sample state varying means for supplying a gas that causes a redox reaction of the sample.
  • this sample state changing means is not only a gas introducing device, but also a heating device for heating the sample, a cooling device for cooling the sample, an ultraviolet irradiation device for irradiating the sample with ultraviolet light, a pressurizing device for applying pressure to the sample, etc. Can be switched.
  • the CCD camera 33 is an optical system that observes the state of the sample on the sample holder 34 in the sample chamber 30.
  • the optical system only needs to be able to capture an image.
  • the optical system can be switched to, for example, an optical microscope or a thermo camera (infrared camera) that performs temperature measurement.
  • the sample chamber 27 in FIG. 2A and the sample chamber 30 in FIG. 2B are evacuated by independent turbo molecular pumps (TMP) 28 and 31, respectively.
  • TMP turbo molecular pumps
  • a gas introduction device Even if gas is introduced into the sample chamber 30 by 35, mixing of the gas into the sample chamber 27, that is, the electron microscope can be prevented.
  • sample chamber 27 and the sample chamber 30 have independent vacuum systems, they can be maintained at different degrees of vacuum. However, by matching the degree of vacuum in the sample chamber 30 with the degree of vacuum in the sample chamber 27 When changing the state of the sample in the sample chamber 30, the change of the sample can be observed under substantially the same conditions as the “in-situ observation” by the electron microscope.
  • the sample chamber 30 is provided with a vacuum gauge 32, and the state of the sample can be changed while monitoring the degree of vacuum in the sample chamber 30.
  • FIG. 3 shows an example of the temperature distribution of the sample when the thermo camera (infrared camera) is mounted instead of the CCD camera 33 as the optical system of the Ex-situ apparatus shown in FIG. 2B and the sample is observed by the thermo camera.
  • thermo camera infrared camera
  • thermo camera As shown in FIG. 3, by changing the optical system from a CCD camera to a thermo camera, for example, a temperature change of a sample during heating can be dynamically observed.
  • FIG. 4 shows an example in which a CCD camera is mounted as an optical system of the Ex-situ apparatus, and the entire image of the sample is observed by the CCD camera and displayed on the monitor.
  • 5A and 5B show an example in which the electron microscope main body described in FIGS. 1 and 2A and the Ex-situ apparatus described in FIG. 2B are interconnected.
  • the CCD camera 33 of the Ex-situ apparatus is linked to the electron microscope 36 via the LAN connection 37.
  • the Ex-situ device control software in the main body control unit 21 or the image analysis unit 14 of the electron microscope 36, the entire image of the sample photographed by the CCD camera 33 of the Ex-situ device is obtained. 36.
  • a personal computer (PC) 38 is provided between the CCD camera 33 and the electron microscope 36 of the Ex-situ apparatus.
  • the CCD camera 33 and personal computer (PC) 38, and the electron microscope 36 and personal computer (PC) 38 are interconnected by a LAN connection 37, respectively.
  • the Ex-situ apparatus control software in the personal computer (PC) 38, the entire image of the sample photographed by the CCD camera 33 of the Ex-situ apparatus can be taken into the electron microscope 36.
  • the LAN connection 37 is not limited to a wired LAN, and may be wireless communication using a wireless LAN.
  • the CCD camera 33 and the electron microscope 36 of the Ex-situ apparatus may be connected so as to be able to communicate with each other, and other communication means may be used instead of the LAN connection 37.
  • FIG. 6 shows an example of the sample observation procedure using the electron microscope described in the first embodiment. An example of the sample observation procedure will be described using the flowchart of FIG.
  • the sample holder 34 on which the sample is placed is inserted into the Ex-situ apparatus, and the entire image of the sample is observed (photographed) with an optical camera such as the CCD camera 33, and the visual field position is confirmed and determined (step 601). .
  • the mounting state and rotation (position) of the sample to the sample holder 34 are adjusted.
  • the sample holder 34 is taken out from the Ex-situ apparatus and inserted into the sample chamber 27 of the electron microscope 1.
  • image data is transferred from the Ex-situ apparatus to the electron microscope 1 in order to set the visual field position of the sample in the electron microscope 1.
  • the transferring means shares data with the system configuration shown in FIG. 5A or 5B.
  • the sample observation with the electron microscope 1 can move the position of the field of view based on the image data transferred from the Ex-situ apparatus, so there is no need to irradiate the electron beam when searching for the field of view.
  • the sample before the change of the high-resolution image is observed at the field position determined in advance at the time of observation with the Ex-situ apparatus (step 602).
  • the sample holder 34 is inserted into the Ex-situ apparatus again, and processing such as gas introduction or heating, cooling, ultraviolet irradiation, and pressurization is performed. These treatments may be performed independently, for example, a plurality of treatments may be performed in combination, such as simultaneous gas introduction and heating.
  • images captured by a CCD camera or a thermo camera display the observation state in real time, the images can also be saved as moving images.
  • the degree of vacuum and the heating temperature during the gas introduction are sequentially displayed on a GUI (Graphical-User-Interface).
  • the sample is observed again with the electron microscope (step 604).
  • the samples before and after the change can be compared by acquiring the high-resolution images before and after the change of the sample by the sample observation procedure shown in FIG.
  • Fig. 7 shows another example of the sample observation procedure.
  • the sample holder 34 on which the sample is placed is inserted into the Ex-situ apparatus, and processing such as gas introduction or heating, cooling, ultraviolet irradiation, and pressurization is performed.
  • these treatments may be performed independently, or may be performed by combining a plurality of treatments such as simultaneous gas introduction and heating.
  • step 701 The state where the sample changes in the Ex-situ apparatus is observed in-situ with a CCD camera or a thermo camera (step 701). Subsequently, the entire image of the sample is observed with a CCD camera or a thermo camera, and the visual field position of the sample for sample observation with the electron microscope 1 is determined (step 702).
  • the sample holder 34 is taken out from the Ex-situ apparatus and inserted into the sample chamber 27 of the electron microscope 1.
  • image data is transferred from the Ex-situ apparatus to the electron microscope 1 in order to set the visual field position of the sample in the electron microscope 1.
  • the transferring means shares data with the system configuration shown in FIG. 5A or 5B.
  • the sample observation with the electron microscope 1 can move the position of the field of view based on the image data transferred from the Ex-situ apparatus, so there is no need to irradiate the electron beam when searching for the field of view.
  • the sample before the change of the high-resolution image is observed at the visual field position determined in advance with the Ex-situ apparatus (step 703).
  • the state of the sample is changed in the sample chamber 30 of the Ex-situ apparatus different from the sample chamber 27 of the electron microscope 1 by the sample observation procedure shown in FIG. To obtain a high-resolution image.
  • Ex-situ apparatus is suitable for observing a sample that is weak against an electron beam because it is observed with an optical camera such as a CCD camera.
  • the electron beam damage to the sample can be reduced.
  • the visual field position of the sample can be moved by transferring data from the Ex-situ apparatus to the electron microscope, so that the sample can be confirmed by electron beam irradiation.
  • Ex-situ method enables in-situ observation of gas species that cannot be introduced into the high vacuum of an electron microscope, and allows observation of the sample and dynamic observation of the sample temperature change during heating.
  • the temperature distribution acquired by the thermo camera described in FIG. 3 is more preferably displayed as a color image. This is because the state of temperature change inside the sample can be easily confirmed by changing the gas type and heating temperature.
  • thermo camera CCD camera
  • thermo camera thermo camera
  • the electron microscope described in each of the above embodiments is a transmission electron microscope that acquires a transmission electron image by transmission electrons that have passed through the sample, so that not only changes in the sample surface but also changes in the sample can be observed. It becomes possible to do.
  • this invention is not limited to the above-mentioned Example, Various modifications are included.
  • the above-described embodiments have been described in detail for easy understanding of the present invention, and are not necessarily limited to those having all the configurations described.
  • a part of the configuration of one embodiment can be replaced with the configuration of another embodiment, and the configuration of another embodiment can be added to the configuration of one embodiment.
  • SYMBOLS 1 Electron microscope, 2 ... Electron gun, 3 ... Condenser lens, 4 ... Objective lens, 5 ... Intermediate lens, 6 ... Projection lens, 7, 29, 34 ... Sample holder, 8 ... Sample, 9 ... Sample fine movement drive mechanism, DESCRIPTION OF SYMBOLS 9a ... Sample moving mechanism, 9b ... Sample inclination mechanism, 10 ... Fluorescent screen, 11 ... Camera, 12 ... Camera control part, 13 ... Monitor, 14 ... Image analysis part, 15 ... Electron beam, 16 ... Convergent movable aperture, 17 ... Objective Movable diaphragm, 18 ... Restricted field movable diaphragm, 19 ...
  • Movable diaphragm drive control unit 20 ... Lens power supply, 21 ... Main body control unit, 22 ... Sample stage, 23 ... Body, 24 ... Electron gun chamber, 25 ... Gun valve, 26 ... Intermediate chamber, 27, 30 ... Sample chamber, 28, 31 ... Turbo molecular pump (TMP), 32 ... Vacuum gauge, 33 ... CCD camera, 35 ... Gas introduction device, 36 ... Electron microscope, 37 ... LAN connection, 38 ... Parso Le computer (PC).
  • TMP Turbo molecular pump
  • PC Parso Le computer

Abstract

　試料を変化させるための条件の制約が少なく、比較的簡単な構成で精度の高い試料のその場観察が可能な電子顕微鏡を提供する。　試料を支持する試料ホルダー（３４）と、前記試料ホルダー（３４）上の試料に対し電子線を照射し、前記試料上で前記電子線を走査する第１の光学系と、当該電子線の照射により前記試料から放出される二次電子或いは前記試料を透過する透過電子を検出する電子検出部と、前記試料ホルダー（３４）、前記第１の光学系、前記電子検出部を真空に保持する第１の真空室と、前記電子検出部の出力に基づき、前記試料の顕微鏡像を表示する表示部と、前記試料ホルダーおよび前記第１の光学系の動作を制御する制御部と、を有する電子顕微鏡であって、前記電子顕微鏡は、前記第１の真空室とは異なる第２の真空室（３０）と、前記第２の真空室（３０）に設けられ、前記第１の光学系とは異なる第２の光学系（３３）と、を備え、前記第２の光学系（３３）と前記制御部は、相互に通信可能に接続されており、前記第２の真空室（３０）は、前記試料ホルダー（３４）上の試料の状態を変える状態可変手段（３５）を備えることを特徴とする。

Description

荷電粒子線装置、電子顕微鏡および試料の観察方法
　本発明は、荷電粒子線装置、電子顕微鏡および試料の観察方法に関する。
　電子顕微鏡を利用した試料観察では、ガス導入や加熱による酸化還元反応や結晶構造変化を動的に観察する「その場観察」が行われている。それらの試料の変化は、例えばＣＣＤカメラなどにより撮影され、リアルタイム像をモニタに表示し、分析を行っている。
　「その場観察」を行うには、電子顕微鏡内の高真空部と、ガス導入や加熱する試料近傍の低真空部を区画する必要がある。区画の方式は、密閉法と差動排気法の方式がある。密閉方式は隔膜により低真空の試料空間を作成するが、電子線経路に隔膜が存在するため、像分解能が得られない難点がある。また、差動排気法は絞りの排気抵抗によりガス雰囲気を作成するが、密閉法に比べ圧力が低くなる。
　本技術分野の背景技術として、例えば、特許文献１のような技術がある。特許文献１には、「電子ビームを通過させるための開口が形成された試料載置部と、前記開口の略中央部位を横切るように張架されたヒータ用ワイヤと、前記ヒータ用ワイヤの両端に接続されたリード線と、その先端から吹き出したガスが前記ヒータ用ワイヤに吹き付けられるように、前記ヒータ用ワイヤに対向するように取り付けられたキャピラリーチューブとを備える試料ホルダ」が開示されている。
特開２００３－１８７７３５号公報
　上記特許文献１の試料ホルダによれば、試料をガス雰囲気中で加熱することができる機能を有し、しかも通常の構成の電子顕微鏡にそのまま用いることができると記載されている。
　しかしながら、この試料ホルダでは比較的簡単な構造で試料近傍へのガス導入や試料の加熱ができる反面、隔膜による密閉が必要であり、上記のように十分な像分解能を得ることは難しい。
　「その場観察」のＩｎ－ｓｉｔｕ法では、電子顕微鏡内の高真空部にガス導入するので、導入できるガス種が限られる。また、試料の反応や変化を観察する際、電子顕微鏡の試料室内にある試料の温度分布を測定することはできない。
　そこで、本発明の目的は、試料を変化させるための条件の制約が少なく、比較的簡単な構成で精度の高い試料のその場観察が可能な荷電粒子線装置を提供することにある。
　また、本発明の別の目的は、試料を変化させるための条件の制約が少なく、比較的簡単な構成で精度の高い試料のその場観察が可能な電子顕微鏡を提供することにある。
　また、本発明の他の目的は、試料を変化させる条件の制約が少なく、比較的簡単な構成で精度の高いその場観察が可能な試料の観察方法を提供することにある。
　上記目的を達成するために、本発明は、試料を支持する試料ホルダーと、前記試料ホルダー上の試料に対し荷電粒子線を照射し、前記試料上で前記荷電粒子線を走査する第１の光学系と、当該荷電粒子線の照射により前記試料から放出される二次電子或いは前記試料を透過する透過電子を検出する電子検出部と、前記試料ホルダー、前記第１の光学系、前記電子検出部を真空に保持する第１の真空室と、前記電子検出部の出力に基づき、前記試料の顕微鏡像を表示する表示部と、前記試料ホルダーおよび前記第１の光学系の動作を制御する制御部と、を有する荷電粒子線装置であって、前記荷電粒子線装置は、前記第１の真空室とは異なる第２の真空室と、前記第２の真空室に設けられ、前記第１の光学系とは異なる第２の光学系と、を備え、前記第２の光学系と前記制御部は、相互に通信可能に接続されており、前記第２の真空室は、前記試料ホルダー上の試料の状態を変える状態可変手段を備えることを特徴とする。
　また、本発明は、試料を支持する試料ホルダーと、前記試料ホルダー上の試料に対し電子線を照射し、前記試料上で前記電子線を走査する第１の光学系と、当該電子線の照射により前記試料から放出される二次電子或いは前記試料を透過する透過電子を検出する電子検出部と、前記試料ホルダー、前記第１の光学系、前記電子検出部を真空に保持する第１の真空室と、前記電子検出部の出力に基づき、前記試料の顕微鏡像を表示する表示部と、前記試料ホルダーおよび前記第１の光学系の動作を制御する制御部と、を有する電子顕微鏡であって、前記電子顕微鏡は、前記第１の真空室とは異なる第２の真空室と、前記第２の真空室に設けられ、前記第１の光学系とは異なる第２の光学系と、を備え、前記第２の光学系と前記制御部は、相互に通信可能に接続されており、前記第２の真空室は、前記試料ホルダー上の試料の状態を変える状態可変手段を備えることを特徴とする。
　また、本発明は、電子顕微鏡による試料の観察方法であって、第１の試料室において観察対象となる試料の全体像を取得した後、当該取得した試料の全体像に基づき、第２の試料室において前記試料の第１の電子顕微鏡像を取得し、前記第１の試料室において前記試料を変化させながら前記試料の全体像を取得した後、前記第１の試料室で取得した前記試料の全体像に基づき、前記第２の試料室において前記試料の第２の電子顕微鏡像を取得することを特徴とする。
　本発明によれば、試料を変化させるための条件の制約が少なく、比較的簡単な構成で精度の高い試料のその場観察が可能な荷電粒子線装置を実現できる。
　また、本発明によれば、試料を変化させるための条件の制約が少なく、比較的簡単な構成で精度の高い試料のその場観察が可能な電子顕微鏡を実現できる。
　また、本発明によれば、試料を変化させる条件の制約が少なく、比較的簡単な構成で精度の高いその場観察が可能な試料の観察方法を提供できる。
　上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡の全体概要を示す図である。 本発明の一実施形態に係る電子顕微鏡の一部を示す図である。 本発明の一実施形態に係るＥｘ－ｓｉｔｕ装置の概略構成を示す図である。 本発明の一実施形態に係る温度分布表示を示す図である。 本発明の一実施形態に係る試料全体像表示を示す図である。 本発明の一実施形態に係る試料の観察システムを示す図である。 本発明の一実施形態に係る試料の観察システムを示す図である。 本発明の一実施形態に係る試料観察手順を示すフローチャートである。 本発明の一実施形態に係る試料観察手順を示すフローチャートである。
　以下、図面を用いて本発明の実施例を説明する。なお、全体を通して、各図における同一の各構成部分には同一の符号を付して説明を省略することがある。
　図１乃至図２Ｂを用いて、本実施例における電子顕微鏡について説明する。図１は、電子顕微鏡本体の全体概要を示している。図２Ａは、図１の電子顕微鏡本体部分を分かり易いように簡略化して示している。また、図２Ｂは、図２Ａの試料室２７とは別に設けられた試料室３０を示している。
　先ず、図１に示す電子顕微鏡本体について説明する。なお、本実施例では、電子顕微鏡の例として、観察対象となる試料に荷電粒子線を照射し、試料上で荷電粒子線を走査する走査型電子顕微鏡の例を用いて説明する。
　また、図１では、試料を透過する透過電子を透過電子検出部で検出することにより透過電子像を取得する透過型電子顕微鏡の例を示しているが、本発明の対象となる電子顕微鏡はこれに限定されるものではなく、試料から放出される二次電子を二次電子検出部で検出することにより二次電子像を取得する走査型電子顕微鏡であってもよい。さらに、透過電子検出部と二次電子検出部の両方を備えた走査透過型電子顕微鏡であってもよい。
　電子顕微鏡１の鏡体は、主として、電子銃２、コンデンサーレンズ３、対物レンズ４、中間レンズ５および投射レンズ６により構成される。
　試料８は、試料ホルダ７に搭載されており、試料ホルダ７は電子顕微鏡１の鏡体の側面に設けられた試料ステージ２２から内部へ導入される。試料８の移動および傾斜は、試料ステージ２２に接続された試料微動駆動機構９によって制御される。
　対物レンズ４の上部には試料８に照射する荷電粒子線すなわち電子線１５を収束するための収束可動絞り１６が配置されている。対物レンズ４の後焦点面には対物可動絞り１７が、また、像面には制限視野可動絞り１８が備えられている。各可動絞りは可動絞り駆動制御部１９に接続されており、水平方向に移動が可能で、観察対象に合わせて、光軸上に出し入れされるように可動絞り駆動制御部１９によって動作を制御される。
　投射レンズ６の下方には、蛍光板１０が配置され、蛍光板１０の下には、カメラ１１が装着されている。カメラ１１は、カメラ制御部１２を介し、モニタ１３および画像解析装置１４に接続される。
　コンデンサーレンズ３、対物レンズ４、中間レンズ５、投射レンズ６の各レンズはレンズ電源２０に接続される。
　電子銃２より放出された荷電粒子線すなわち電子線１５は、コンデンサーレンズ３および収束可動絞り１６により収束され、試料８に照射される。試料８を透過した電子線１５は対物レンズ４により結像され、その像は中間レンズ５および投射レンズ６により拡大されて、蛍光板１０上に投影される。蛍光板１０を光軸上から外すように移動すると、像はカメラ１１に投影され、モニタ１３に透過像が表示され、画像解析部１４に記録される。
　本体制御部２１は、試料微動駆動機構９、カメラ制御部１２、可動絞り駆動制御部１９、レンズ電源２０に接続され、装置全体を制御するための制御信号を送受信する。試料微動駆動機構９は、試料８を移動する試料移動機構９ａと、試料８を傾斜する試料傾斜機構９ｂから構成される。
　図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットや通信用の配線等の変形例は、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例の電子顕微鏡の範疇に含まれる。例えば、図１において本体制御部２１は各々の構成部に接続されて装置全体を制御するものとしたが、構成部ごとにそれぞれ独立した制御部を備えるように構成することもできる。
　次に、図２Ａおよび図２Ｂを用いて、本実施例の構成について説明する。
　図２Ａは、上述したように、図１の電子顕微鏡本体部分を簡略化して示している。電子顕微鏡の鏡体２３は、電子銃室２４、ガンバルブ２５、中間室２６、試料室２７、ターボ分子ポンプ２８で構成されている。ターボ分子ポンプ２８により高真空に維持された試料室２７に、試料ホルダー２９上に載置された試料を挿入し観察を行う。
　図２Ｂは、図２Ａの鏡体２３とは別に設けられたＥｘ－ｓｉｔｕ装置である。このＥｘ－ｓｉｔｕ装置は、試料室２７とは別に設けられた試料を真空にする試料室３０、試料室３０を真空排気するターボ分子ポンプ３１、真空計３２、画像を取り込むＣＣＤカメラ３３、試料ホルダー３４、ガス導入装置３５で構成されている。
　ここで、図２Ａの試料ホルダー２９と図２Ｂの試料ホルダー３４は、各々別の試料ホルダーを用いることもできるが、後述する実施例２或いは実施例３のように同一の試料ホルダーを用いるのが精度の高い「その場観察」には好適である。
　ガス導入装置３５は、例えば試料の酸化還元反応を起こすようなガスを供給する試料の状態可変手段である。
　試料の状態を変更する方法は、ガス導入による試料の状態変化以外に、試料の加熱、試料の冷却、試料への紫外線照射、試料への加圧などを用いることも考えられる。従って、この試料の状態可変手段は、ガス導入装置の他、試料を加熱する加熱装置、試料を冷却する冷却装置、試料に紫外線を照射する紫外線照射装置、試料に圧力を加える加圧装置などへの切り替えが可能である。
　ＣＣＤカメラ３３は、試料室３０内において、試料ホルダー３４上の試料の状態を観察する光学系である。この光学系は、画像の取り込みが可能であればよく、ＣＣＤカメラのような光学カメラ以外にも、例えば、光学顕微鏡、温度測定を行うサーモカメラ（赤外線カメラ）などへも切り替えが可能である。
　ここで、図２Ａの試料室２７と図２Ｂの試料室３０は、各々独立したターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）２８，３１で真空排気されており、試料の状態を変化させるために、例えばガス導入装置３５により試料室３０へガスを導入しても、試料室２７すなわち電子顕微鏡へのガスの混入を防止することができる。
　なお、試料室２７と試料室３０は独立した真空系を備えているため、各々異なる真空度に維持することができるが、試料室３０の真空度と試料室２７の真空度を一致させることにより、試料室３０内で試料の状態を変化させる際、電子顕微鏡による「その場観察」とほぼ同条件で試料の変化を観察することができる。
　また、試料室３０には真空計３２が設けられており、試料室３０内の真空度をモニターしながら、試料の状態を変化させることができる。
　図２Ｂに示すＥｘ－ｓｉｔｕ装置の光学系として、ＣＣＤカメラ３３に替えてサーモカメラ（赤外線カメラ）を搭載し、サーモカメラにより試料を観察した際の試料の温度分布の例を図３に示す。
　図３のように、光学系をＣＣＤカメラからサーモカメラに交換することで、例えば、加熱中の試料の温度変化を動的に観察することができる。
　図４は、Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置の光学系としてＣＣＤカメラを搭載し、ＣＣＤカメラにより試料の全体像を観察し、モニターに表示した例である。この試料全体像において所望の視野位置を決定し、電子顕微鏡に試料全体の画像データを転送することで電子顕微鏡での試料の観察時に所望の視野位置への視野移動を容易にすることができる。
　また、図４に示すように、電子顕微鏡用の試料を予めＥｘ－ｓｉｔｕ装置のＣＣＤカメラなどの光学系で観察することにより、試料の方位合わせや電子顕微鏡にリンクして試料の位置合わせを行うこともできる。Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置での観察により、荷電粒子線（電子線）ダメージの無い、試料の全体像を取得することができる。
　図５Ａおよび図５Ｂに、図１および図２Ａで説明した電子顕微鏡本体と図２Ｂで説明したＥｘ－ｓｉｔｕ装置を相互接続する例を示す。
　図５Ａでは、ＬＡＮ接続３７を介してＥｘ－ｓｉｔｕ装置のＣＣＤカメラ３３を電子顕微鏡３６へリンクさせている。この場合は、例えば、電子顕微鏡３６の本体制御部２１或いは画像解析部１４にＥｘ－ｓｉｔｕ装置制御ソフトをインストールすることにより、Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置のＣＣＤカメラ３３で撮影した試料の全体像を電子顕微鏡３６に取り込むことができる。
　図５Ｂでは、Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置のＣＣＤカメラ３３と電子顕微鏡３６の間にパーソナルコンピュータ（ＰＣ）３８を設けている。ＣＣＤカメラ３３とパーソナルコンピュータ（ＰＣ）３８、電子顕微鏡３６とパーソナルコンピュータ（ＰＣ）３８は各々ＬＡＮ接続３７により相互接続されている。この場合は、パーソナルコンピュータ（ＰＣ）３８にＥｘ－ｓｉｔｕ装置制御ソフトをインストールすることにより、Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置のＣＣＤカメラ３３で撮影した試料の全体像を電子顕微鏡３６に取り込むことができる。
　図５Ｂのようなシステム構成とすることで、既存の電子顕微鏡３６に比較的容易に図２Ｂに示すＥｘ－ｓｉｔｕ装置を増設することができる。
　なお、ＬＡＮ接続３７は、有線ＬＡＮに限定されるものではなく、無線ＬＡＮによる無線通信としてもよい。また、Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置のＣＣＤカメラ３３と電子顕微鏡３６が相互に通信可能に接続されていればよく、ＬＡＮ接続３７に替えて、他の通信手段を用いてもよい。
　図６に、実施例１で説明した電子顕微鏡による試料観察手順の例を示す。図６のフローチャートを用いて、試料観察手順の一例を説明する。
　まず、Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置へ試料を載置した試料ホルダー３４を挿入し、ＣＣＤカメラ３３などの光学カメラで試料の全体像を観察（撮影）し、視野位置の確認と決定を行う（ステップ６０１）。ここで、試料ホルダー３４への試料の取り付け状況や回転（位置）を調整する。
　次に、Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置から試料ホルダー３４を取り出し、電子顕微鏡１の試料室２７へ挿入する。
　ここで、電子顕微鏡１での試料の視野位置を設定するため、Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置から電子顕微鏡１へ画像データを転送する。転送する手段は、実施例１で説明したように、図５Ａ或いは図５Ｂのシステム構成により、データを共有する。
　電子顕微鏡１での試料観察は、Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置から転送した画像データに基づき視野位置を移動可能なため、視野探しでの電子線照射を行う必要はない。Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置での観察時に予め決定していた視野位置で、高分解能像の変化前の試料の観察を行う（ステップ６０２）。
　変化前の試料の観察後、再度Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置へ試料ホルダー３４を挿入し、ガス導入或いは加熱、冷却、紫外線照射、加圧等の処理を行う。これらの処理は各処理を単独で行ってもよく、例えば、ガス導入と加熱を同時に行うなど、複数の処理を組み合せて行うこともできる。
　Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置において試料が変化する状態を、ＣＣＤカメラやサーモカメラによりその場観察を行う（ステップ６０３）。
　ＣＣＤカメラやサーモカメラで取り込む画像は、観察状態をリアルタイムに表示するため、その画像を動画保存することも可能である。ガス導入中の真空度や加熱温度は、逐次ＧＵＩ（Ｇｒａｐｈｉｃａｌ－Ｕｓｅｒ－Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ）へ表示される。
　Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置のＣＣＤカメラで試料の変化を観察後、再度電子顕微鏡での試料観察を行う（ステップ６０４）。
　以上のように、図６に示す試料観察手順により、試料の変化前後の高分解能像を取得することで、変化前後の試料の比較をすることできる。
　また、ガス導入を電子顕微鏡外で行うことにより、高真空内に導入できないガス種でのその場観察が可能になる。
　図７に、試料観察手順の別の例を示す。
　まず、Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置へ試料を載置した試料ホルダー３４を挿入し、ガス導入或いは加熱、冷却、紫外線照射、加圧等の処理を行う。実施例２と同様に、これらの処理は各処理を単独で行ってもよく、例えば、ガス導入と加熱を同時に行うなど、複数の処理を組み合せて行ってもよい。
　Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置において試料が変化する状態を、ＣＣＤカメラやサーモカメラによりその場観察を行う（ステップ７０１）
　続いて、ＣＣＤカメラやサーモカメラにより試料の全体像を観察し、電子顕微鏡１での試料観察のための試料の視野位置を決定する（ステップ７０２）。
　次に、Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置から試料ホルダー３４を取り出し、電子顕微鏡１の試料室２７へ挿入する。
　ここで、電子顕微鏡１での試料の視野位置を設定するため、Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置から電子顕微鏡１へ画像データを転送する。転送する手段は、実施例１で説明したように、図５Ａ或いは図５Ｂのシステム構成により、データを共有する。
　電子顕微鏡１での試料観察は、Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置から転送した画像データに基づき視野位置を移動可能なため、視野探しでの電子線照射を行う必要はない。Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置での観察時に予め決定していた視野位置で、高分解能像の変化前の試料の観察を行う（ステップ７０３）。
　以上のように、図７に示す試料観察手順により、電子顕微鏡１の試料室２７とは別のＥｘ－ｓｉｔｕ装置の試料室３０で試料の状態を変化させた後、電子顕微鏡で変化後の試料の高分解能像を取得する。
　ガス導入を電子顕微鏡外で行うことにより、実施例２と同様に、電子顕微鏡の試料室（高真空）内に導入できないガス種でのその場観察が可能になる。
　なお、Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置においては、ＣＣＤカメラなどの光学カメラで観察するため、電子線に弱い試料の観察に適している。
　また、電子顕微鏡で観察する前に、試料の視野探しが行えるため、試料に対する電子線ダメージを低減することができる。
　また、試料の視野位置は、Ｅｘ－ｓｉｔｕ装置から電子顕微鏡へデータを転送することで、電子線照射による試料確認を行わすに、視野位置移動が可能となる。
　また、Ｅｘ－ｓｉｔｕ法により、電子顕微鏡の高真空内に導入できないガス種のその場観察を可能にし、試料の観察、および加熱中の試料温度変化を動的に観察することができる。
　図３で説明したサーモカメラにより取得する温度分布は、カラー画像で表示するのがより望ましい。ガス種や加熱温度を変更して、試料内部の温度変化の状態を容易に確認することが可能となるためである。
　また、光学カメラ（ＣＣＤカメラ）とサーモカメラを切り替えて、画像取得することで、各画像を重ね合わせることにより、試料内部の小さな形状の温度分布も確認をすることが可能になる。
　さらに、電子顕微鏡画像を重ねることで、より高精細な温度観察も可能となる。
　また、上記の各実施例で説明した電子顕微鏡を、試料を透過した透過電子による透過電子像を取得する透過型電子顕微鏡とすることで、試料表面の変化だけでなく、試料内部の変化も観察することが可能になる。
　なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
　１…電子顕微鏡、２…電子銃、３…コンデンサーレンズ、４…対物レンズ、５…中間レンズ、６…投射レンズ、７，２９，３４…試料ホルダー、８…試料、９…試料微動駆動機構、９ａ…試料移動機構、９ｂ…試料傾斜機構、１０…蛍光板、１１…カメラ、１２…カメラ制御部、１３…モニタ、１４…画像解析部、１５…電子線、１６…収束可動絞り、１７…対物可動絞り、１８…制限視野可動絞り、１９…可動絞り駆動制御部、２０…レンズ電源、２１…本体制御部、２２…試料ステージ、２３…鏡体、２４…電子銃室、２５…ガンバルブ、２６…中間室、２７，３０…試料室、２８，３１…ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）、３２…真空計、３３…ＣＣＤカメラ、３５…ガス導入装置、３６…電子顕微鏡、３７…ＬＡＮ接続、３８…パーソナルコンピュータ（ＰＣ）。

Claims (12)

  1. 　試料を支持する試料ホルダーと、
    　前記試料ホルダー上の試料に対し荷電粒子線を照射し、前記試料上で前記荷電粒子線を走査する第１の光学系と、
    　当該荷電粒子線の照射により前記試料から放出される二次電子或いは前記試料を透過する透過電子を検出する電子検出部と、
    　前記試料ホルダー、前記第１の光学系、前記電子検出部を真空に保持する第１の真空室と、
    　前記電子検出部の出力に基づき、前記試料の顕微鏡像を表示する表示部と、
    　前記試料ホルダーおよび前記第１の光学系の動作を制御する制御部と、を有する荷電粒子線装置であって、
    　前記荷電粒子線装置は、前記第１の真空室とは異なる第２の真空室と、
    　前記第２の真空室に設けられ、前記第１の光学系とは異なる第２の光学系と、を備え、
    　前記第２の光学系と前記制御部は、相互に通信可能に接続されており、
    　前記第２の真空室は、前記試料ホルダー上の試料の状態を変える状態可変手段を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
  2. 　前記状態可変手段は、前記第２の真空室にガスを導入するガス導入装置、前記試料を加熱する加熱装置、前記試料を冷却する冷却装置、前記試料に紫外線を照射する紫外線照射装置、前記試料に圧力を加える加圧装置のうち、少なくとも１つ以上の装置を含むことを特徴とする請求項１に記載の荷電粒子線装置。
  3. 　前記第２の光学系は、光学顕微鏡、ＣＣＤカメラ、サーモカメラのいずれかであることを特徴とする請求項１または２に記載の荷電粒子線装置。
  4. 　前記制御部は、前記第２の光学系により取得した前記試料ホルダー上の試料の全体像に基づき、前記試料上における荷電粒子線の走査領域を決定することを特徴とする請求項１または２に記載の荷電粒子線装置。
  5. 　試料を支持する試料ホルダーと、
    　前記試料ホルダー上の試料に対し電子線を照射し、前記試料上で前記電子線を走査する第１の光学系と、
    　当該電子線の照射により前記試料から放出される二次電子或いは前記試料を透過する透過電子を検出する電子検出部と、
    　前記試料ホルダー、前記第１の光学系、前記電子検出部を真空に保持する第１の真空室と、
    　前記電子検出部の出力に基づき、前記試料の顕微鏡像を表示する表示部と、
    　前記試料ホルダーおよび前記第１の光学系の動作を制御する制御部と、を有する電子顕微鏡であって、
    　前記電子顕微鏡は、前記第１の真空室とは異なる第２の真空室と、
    　前記第２の真空室に設けられ、前記第１の光学系とは異なる第２の光学系と、を備え、
    　前記第２の光学系と前記制御部は、相互に通信可能に接続されており、
    　前記第２の真空室は、前記試料ホルダー上の試料の状態を変える状態可変手段を備えることを特徴とする電子顕微鏡。
  6. 　前記状態可変手段は、前記第２の真空室にガスを導入するガス導入装置、前記試料を加熱する加熱装置、前記試料を冷却する冷却装置、前記試料に紫外線を照射する紫外線照射装置、前記試料に圧力を加える加圧装置のうち、少なくとも１つ以上の装置を含むことを特徴とする請求項５に記載の電子顕微鏡。
  7. 　前記第２の光学系は、光学顕微鏡、ＣＣＤカメラ、サーモカメラのいずれかであることを特徴とする請求項５または６に記載の電子顕微鏡。
  8. 　前記制御部は、前記第２の光学系により取得した前記試料ホルダー上の試料の全体像に基づき、前記試料上における電子線の走査領域を決定することを特徴とする請求項５または６に記載の電子顕微鏡。
  9. 　電子顕微鏡による試料の観察方法であって、
    　第１の試料室において観察対象となる試料の全体像を取得した後、当該取得した試料の全体像に基づき、第２の試料室において前記試料の第１の電子顕微鏡像を取得し、
    　前記第１の試料室において前記試料を変化させながら前記試料の全体像を取得した後、前記第１の試料室で取得した前記試料の全体像に基づき、前記第２の試料室において前記試料の第２の電子顕微鏡像を取得することを特徴とする試料の観察方法。
  10. 　前記第１の電子顕微鏡像および前記第２の電子顕微鏡像は、二次電子像或いは透過電子像のいずれかであることを特徴とする請求項９に記載の試料の観察方法。
  11. 　前記第１の試料室において前記試料を変化させる手段は、前記第１の試料室へのガス導入、前記試料の加熱、前記試料の冷却、前記試料への紫外線照射、前記試料への加圧のうち、少なくとも１つ以上の手段を含むことを特徴とする請求項９または１０に記載の試料の観察方法。
  12. 　前記第１の試料室において前記試料の全体像を取得する手段は、光学顕微鏡、ＣＣＤカメラ、サーモカメラのいずれかであることを特徴とする請求項９または１０に記載の試料の観察方法。
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