JP2010049972A

JP2010049972A - 環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法及び走査透過電子顕微鏡

Info

Publication number: JP2010049972A
Application number: JP2008213967A
Authority: JP
Inventors: Takeo Sasaki; 健夫佐々木
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2008-08-22
Filing date: 2008-08-22
Publication date: 2010-03-04

Abstract

【課題】本発明は環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法及び走査透過電子顕微鏡に関し、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸合わせ容易に行うようにすることを目的としている。
【解決手段】電子銃から発生した電子ビームを試料に照射する集束レンズ群からなる照射光学系と、試料を保持する試料ホルダと、該試料ホルダの傾斜角を制御し、かつ試料移動機構を有するゴニオメータと、試料を透過した電子ビームを拡大結像するための対物レンズ群，中間レンズ群及び投影レンズ群からなる結像光学系とを有する透過型電子顕微鏡において、前記結像光学系により得られた拡大像を検出する環状暗視野走査像検出器１３を具備し、前記投影レンズ群の偏向コイルを用いて電子ビームを走査し、前記環状暗視野走査像検出器１３に対する電子ビームの入射軸を自動的に調整するように構成する。
【選択図】図１

Description

本発明は環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法及び走査透過電子顕微鏡に関し、更に詳しくは走査透過電子顕微鏡のアタッチメントに位置づけられる環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子の入射軸調整方法に関するものであり、走査透過電子顕微鏡の観察時における散乱電子の入射軸合わせ作業の簡易化及び時間短縮に加えて、散乱電子を適切に環状暗視野走査像検出器に取り込むことにより、暗視野走査像のＳ／Ｎ比の向上に寄与するものである。

図６は走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）の構成例を示す図である。電子顕微鏡１は、電子銃２で発生した電子ビーム３を集束レンズ４を通して試料６に照射し、試料６を透過した透過電子ビーム９を対物レンズ７，中間レンズ１０，投影レンズ１２により拡大し、更に蛍光板１５に投影し、フィルム１６に電子ビーム８，９を露光することで試料６の観察像を得るようになっている。

一方、走査透過電子顕微鏡では、電子銃２で発生した電子ビーム３を集束レンズ４で試料６上に細かく集束すると共に、絞られた電子ビームを走査コイル５により試料面上を２次元走査する。試料６に細かく集束された電子ビームを照射することにより、散乱電子ビーム８を環状暗視野走査像検出器１３で検出し、コンピュータ１７を利用してこの検出信号を電子ビームの走査に同期させてディスプレイ１８に与え、試料の散乱暗視野像を表示する。ここで、散乱暗視野像とは、格子振動による熱散漫散乱によって非弾性散乱された電子ビームを円環状の検出器で検出して結像した像のことである。円環状の検出器で、電子ビームを検出するため、透過電子ビームは結像には寄与しない。

従来のこの種の装置としては、試料と暗視野走査像検出器との間に、試料に照射される電子ビームの傾斜角に応じた電子ビームの振り戻しのための走査信号を制御部が作成し、偏向手段による２段偏向により、主ビームの軌道が振り戻され、暗視野走査像検出器の環状の検出面の中心を必ず通過するようにした技術が知られている（例えば特許文献１参照）。
特開２００６−３０２５２３号公報（段落００２４〜００３４、図４）

図６に示す従来装置の場合、観察者が検出器駆動機構１４を用いて環状暗視野走査像検出器１３に対する散乱電子８の入射軸合わせを行なっている。観察者がこの作業に熟練していない場合、この調整を完了するまでに時間がかかってしまう。また、検出器に対して電子ビームが精度良く軸合わせされているかどうかについては検証が困難である。観察者はカメラ長を制御することで、環状暗視野走査像検出器に取り込む散乱電子ビームの散乱角を可変することができる。

しかしながら、この際、散乱電子の検出器に対する軸合わせが不十分である場合は、所望の散乱角の散乱電子ビーム以外に、本来必要としない散乱角の散乱電子ビームも環状暗視野走査像検出器に取り込むことになってしまう。このような時は、高角度環状暗視野像や低角度環状暗視野像等、得られた暗視野像の解釈が一義的に行われない可能性がある。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子の入射軸合わせを容易に行え、かつ軸合わせにかかる時間を短かくすることができる環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法及び走査透過電子顕微鏡を提供することを目的としている。

（１）請求項１記載の発明は、電子銃から発生した電子ビームを試料に照射する集束レンズ群からなる照射光学系と、試料を保持する試料ホルダと、該試料ホルダの傾斜角を制御し、かつ試料移動機構を有するゴニオメータと、試料を透過した電子ビームを拡大結像するための対物レンズ群，中間レンズ群及び投影レンズ群からなる結像光学系とを有する透過型電子顕微鏡において、前記結像光学系により転送された散乱電子ビームを検出する環状暗視野走査像検出器を具備し、前記投影レンズ群の偏向コイルを用いて電子ビームを走査し、前記環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸を自動的に調整するように構成したことを特徴とする。

（２）請求項２記載の発明は、前記投影レンズの偏向コイルの各データ毎に環状暗視野走査像検出器で検出される電子ビーム強度Ｉ_detがある閾値Ｉ_tを越えたとき、その時の偏向コイルのデータ（Ｘ_n，Ｙ_n）を取得し、それらの平均を算出することにより、透過電子ビームが環状暗視野走査像検出器の中心に入射する偏向コイルのデータを得るようにしたことを特徴とする。

（３）請求項３記載の発明は、前記中間レンズ群と投影レンズ群の間にΩ型エネルギーフィルタを配置したことを特徴とする。
（４）請求項４記載の発明は、前記投影レンズとして複数段の投影レンズを用いたことを特徴とする。

（５）請求項５記載の発明は、電子銃から発生した電子ビームを試料に照射する集束レンズ群からなる照射光学系と、試料を保持する試料ホルダと、該試料ホルダの傾斜角を制御し、かつ試料移動機構を有するゴニオメータと、試料を透過した電子ビームを拡大結像するための対物レンズ群，中間レンズ群及び投影レンズ群からなる結像光学系とを有する透過型電子顕微鏡において、前記結像光学系により転送された散乱電子ビームを検出する環状暗視野走査像検出器を具備し、前記投影レンズ群の偏向コイルを用いて電子ビームを走査し、前記環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸を自動的に調整するように構成したことを特徴とする。

（１）請求項１記載の発明によれば、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子の入射軸合わせが容易に行え、かつ軸合わせにかかる時間を短かくすることができる環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法を提供することができる。

（２）請求項２記載の発明によれば、透過電子ビームが環状暗視野走査像検出器の中心に入射する偏向コイルのデータを得ることができる。
（３）請求項３記載の発明によれば、中間レンズ群と投影レンズ群の間にΩ型エネルギーフィルタを用いた場合でも、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子の入射軸合わせを容易に行なうことができる。

（４）請求項４記載の発明によれば、投影レンズとして複数段の投影レンズを用いることで、像の拡大と同時に像が回転するのを抑制することができる。
（５）請求項１記載の発明によれば、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子の入射軸合わせが容易に行え、かつ軸合わせにかかる時間を短かくすることができる環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整が行える走査透過電子顕微鏡を提供することができる。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
（実施の形態１）
図１は本発明の第１の実施の形態の要部を示す図である。図６と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、９は試料を透過した透過電子ビーム、１０は透過電子ビーム９を転送させる中間レンズ、１１は該中間レンズ１０の下部に設けられた投影レンズ偏向コイル、１２は該投影レンズ偏向コイル１１の下部に設けられた投影レンズ、１３は該投影レンズ１２の下部に設けられた透過電子ビーム９を検出する環状暗視野走査像検出器である。

１７は該環状暗視野走査像検出器１３の出力を受けて投影レンズ偏向コイル１１を制御するコンピュータ、１８はコンピュータ１７と接続されて透過像等を表示するディスプレイ、１８ａは本発明を実行するための制御用ソフトウェアであり、コンピュータ１７により実行される。図では、制御用ソフトウェア１８ａをディスプレイ１８側に設けた例を示しているが、コンピュータ１７側に設けてもよいことは言うまでもない。

中間レンズ１０は３個のレンズで構成され、その下部に投影レンズ偏向コイル１１、その下に１個のレンズで構成される投影レンズ、その下に環状暗視野走査像検出器１３が配置される。投影レンズ偏向コイル１１を制御するための制御用ソフトウェア１８ａとコンピュータ１７とディスプレイ１８を含む構成となっている。また、環状暗視野走査像検出器１３と投影レンズ偏向コイル１１はコンピュータ１７に接続される。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。

電子ビーム照射領域を観察試料から外し、環状暗視野走査像検出器１３には透過電子ビーム９のみが入射するものとする。投影レンズ偏向コイル１１と制御用ソフトウェア１８ａを用いて透過電子ビーム９を走査すると、図２に示すように、透過電子ビーム９は、環状暗視野走査像検出器１３の存在する平面上を平行移動する。図２は透過電子ビームと環状暗視野走査像検出器の関係を示す図である。

投影レンズ偏向コイル１１の各データ毎に環状暗視野走査像検出器１３で検出される電子ビーム強度Ｉ_detがある閾値Ｉ_tを越えた時、つまりＩ_det＞Ｉ_tが満たされる時、コンピュータ１７はこの時の偏向コイル１１のデータ（Ｘ_n,Ｙ_n）を取得する。コンピュータ１７は、これらの平均を算出することにより、透過電子ビーム９が環状暗視野走査像検出器１３の中心に入射する条件の偏向コイルのデータが得られる。

即ち、最適な偏向コイル１１の偏向データ（Ｘ_opt,Ｙ_opt）は次式で与えられる。
Ｘ_opt＝（Ｘ₁＋Ｘ₂＋…＋Ｘ_n）／ｎ
Ｙ_opt＝（Ｙ₁＋Ｙ₂＋…＋Ｙ_n）／ｎ
偏向コイル１１のデータの自動最適化に先立ち、閾値Ｉ_tを決定する。初めに手動で偏向コイル１１を調節し、環状暗視野走査像検出器１３に透過電子ビーム９を入射させる。この時に検出された電子ビーム強度Ｉ₀を基にしてて閾値Ｉ_tをＩ_t＝ａＩ₀と定義する。ａは０〜１までの範囲で可変できる任意定数であり、偏向コイル１１の走査制御用ソフトウェア１８ａで設定する。

次に、走査制御用ソフトウェア１８ａで偏向コイル１１を走査させ、各々の偏向コイルのデータ毎に環状暗視野走査像検出器１３で検出される電子ビーム強度の測定及び最適な偏向コイルデータの算出を行なう。最後に偏向コイル１１のデータに最適値を入力し、環状暗視野走査像検出器１３に対する透過電子ビーム９の軸合わせが完了する。

実際に、試料６（図６参照）に電子ビーム３（図６参照）を集束させて走査像観察を行なうと散乱電子ビームが試料６より発生するが、散乱電子ビームの中心に透過電子ビームが位置することから、環状暗視野走査像検出器１３に対する透過電子ビーム９の軸合わせにより、環状暗視野走査像検出器１３に対する散乱電子ビームの軸合わせができたことになる。

図３は環状暗視野走査像検出器を含む平面上で検出される電子ビーム強度の模式図である。図において、横軸は位置、縦軸は環状暗視野走査像検出器を含む平面上で検出される電子ビーム強度である。Ｐ２は透過電子ビーム強度、Ｐ１とＰ３は散乱電子ビーム強度である。この散乱電子ビームが暗視野像の情報としてＳＴＥＭに必要である。

本発明によれば、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子の入射軸合わせ容易に行え、かつ軸合わせにかかる時間を短かくすることができる環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法を提供することができる。また、透過電子ビームが環状暗視野走査像検出器の中心に入射する偏向コイルのデータを得ることができる。
（実施の形態２）
実施の形態２は、環状暗視野走査像検出器及びΩ型エネルギーフィルタを備えた透過電子顕微鏡を実現したものである。図４は本発明の第２の実施の形態の要部を示す構成図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、９は透過電子ビーム、１０は中間レンズ、２０は該中間レンズ１０の下に配置されたΩ型エネルギーフィルタ、１２は該Ωフィルタ２０の下に配置された投影レンズ、１１は２つの投影レンズ１２の間に配置された投影レンズ偏向コイル、１３は該投影レンズ１２の下に配置された環状暗視野走査像検出器である。Ω型エネルギーフィルタ２０は、試料の化学結合状態を知るための分析装置である。

１７は投影レンズ偏向コイル１１及び環状暗視野走査像検出器１３と接続されたコンピュータ、１８は該コンピュータ１７と接続された暗視野像等を表示するディスプレイ、１８ａは本発明に係る散乱電子ビームの軸合わせを行なう制御用ソフトウェアで、ディスプレイ１８の中に設けられている。この制御用ソフトウェア１８ａは、ディスプレイ１８の中ではなくコンピュータ１７内に設けてもよい。

このように構成された装置の動作は、図１に示す第１の実施の形態と同じであるので、その詳しい説明は省略する。
第２の実施の形態によれば、中間レンズ群と投影レンズ群の間にΩ型エネルギーフィルタを用いた場合でも、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸合わせを容易に行なうことができる。
（実施の形態３）
図５は本発明の第３の実施の形態の要部を示す構成図である。図４と同一のものは、同一の符号を付して示す。図５に示す実施の形態は、図４に示す第２の実施の形態に加えて、投影レンズ１２'を３段構成としたものである。その他の構成は、図４に示す実施の形態と同じである。このように、投影レンズ１２'を３段構成とすることにより、像がより観察しやすくなり、像拡大の時に像が回転するのを抑える効果がある。

このように構成された装置の動作は、図４に示す実施の形態と同じであるので、その詳しい説明は省略する。
第３の実施の形態によれば、投影レンズとして３段の投影レンズを用いることで、像の拡大と同時に像が回転するのを抑制することができる。

以上、説明したように、走査像検出器のセンタリング方法の発明によって、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸合わせが容易になり、軸合わせにかかる時間が短くなる。更に、環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整の自動化に寄与し、操作性が向上する。また、検出器が精度よくセンタリングされるため、暗視野像のシグナル／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）が向上し、観察された像の解釈を精度よく行なうことができるようになる。

本発明の第１の実施の形態の要部を示す構成図である。透過電子ビームと環状暗視野走査像検出器検出器の関係を示す図である。環状暗視野走査像検出器を含む平面上で検出される電子ビーム強度の模式図である。本発明の第２の実施の形態の要部を示す構成図である。本発明の第３の実施の形態の要部を示す構成図である。走査透過電子顕微鏡の構成例を示す図である。

符号の説明

９透過電子ビーム
１０中間レンズ
１１投影レンズ偏向コイル
１２投影レンズ
１３環状暗視野走査像検出器
１７コンピュータ
１８ディスプレイ
１８ａ制御用コンピュータ

Claims

電子銃から発生した電子ビームを試料に照射する集束レンズ群からなる照射光学系と、試料を保持する試料ホルダと、該試料ホルダの傾斜角を制御し、かつ試料移動機構を有するゴニオメータと、試料を透過した電子ビームを拡大結像するための対物レンズ群，中間レンズ群及び投影レンズ群からなる結像光学系とを有する透過型電子顕微鏡において、
前記結像光学系により転送された散乱電子ビームを検出する環状暗視野走査像検出器を具備し、前記投影レンズ群の偏向コイルを用いて電子ビームを走査し、前記環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸を自動的に調整するように構成したことを特徴とする環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸の調整方法。
前記投影レンズの偏向コイルの各データ毎に環状暗視野走査像検出器で検出される電子ビーム強度Ｉ_detがある閾値Ｉ_tを越えたとき、その時の偏向コイルのデータ（Ｘｉ，Ｙｉ）を取得し、それらの平均を算出することにより、透過電子ビームが環状暗視野走査像検出器の中心に入射する偏向コイルのデータを得るようにしたことを特徴とする請求項１記載の環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法。
前記中間レンズ群と投影レンズ群の間にΩ型エネルギーフィルタを配置したことを特徴とする請求項１又は２記載の環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法。
前記投影レンズとして複数段の投影レンズを用いたことを特徴とする請求項３記載の環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸調整方法。
電子銃から発生した電子ビームを試料に照射する集束レンズ群からなる照射光学系と、試料を保持する試料ホルダと、該試料ホルダの傾斜角を制御し、かつ試料移動機構を有するゴニオメータと、試料を透過した電子ビームを拡大結像するための対物レンズ群，中間レンズ群及び投影レンズ群からなる結像光学系とを有する透過型電子顕微鏡において、
前記結像光学系により転送された散乱電子ビームを検出する環状暗視野走査像検出器を具備し、前記投影レンズ群の偏向コイルを用いて電子ビームを走査し、前記環状暗視野走査像検出器に対する散乱電子ビームの入射軸を自動的に調整するように構成したことを特徴とする走査透過電子顕微鏡。