WO2016056343A1 - 化学強化ガラスの製造方法及び化学強化ガラスの製造装置 - Google Patents

化学強化ガラスの製造方法及び化学強化ガラスの製造装置 Download PDF

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WO2016056343A1
WO2016056343A1 PCT/JP2015/075613 JP2015075613W WO2016056343A1 WO 2016056343 A1 WO2016056343 A1 WO 2016056343A1 JP 2015075613 W JP2015075613 W JP 2015075613W WO 2016056343 A1 WO2016056343 A1 WO 2016056343A1
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WO
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cooling
glass
chemically strengthened
strengthening
cooling device
Prior art date
Application number
PCT/JP2015/075613
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English (en)
French (fr)
Inventor
正直 大藤
清貴 木下
一伸 國友
Original Assignee
日本電気硝子株式会社
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Publication date
Application filed by 日本電気硝子株式会社 filed Critical 日本電気硝子株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B25/00—Annealing glass products
    • C03B25/02—Annealing glass products in a discontinuous way
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B35/00—Transporting of glass products during their manufacture, e.g. hot glass lenses, prisms
    • C03B35/14—Transporting hot glass sheets or ribbons, e.g. by heat-resistant conveyor belts or bands
    • C03B35/20—Transporting hot glass sheets or ribbons, e.g. by heat-resistant conveyor belts or bands by gripping tongs or supporting frames
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C21/00—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing chemically tempered glass and an apparatus for producing chemically tempered glass.
  • a method for producing chemically tempered glass and an apparatus for producing chemically tempered glass In particular, when a large number of chemically strengthened glasses are immersed in a tempered liquid, the variation range of the tempering characteristics between the chemically tempered glasses is made as much as possible.
  • the present invention relates to a method for producing chemically tempered glass and an apparatus for producing chemically tempered glass.
  • Display devices such as mobile phones, digital cameras, PDAs, touch panel displays, large TVs, etc. are becoming increasingly popular.
  • chemically strengthened glass is used as a protective member for protecting the display (see Patent Documents 1 and 2 and Non-Patent Document 1).
  • a step of preheating the chemically strengthened glass to a predetermined temperature a step of obtaining the chemically strengthened glass by immersing the preheated chemically strengthened glass in a strengthening liquid such as KNO 3 molten salt, and the like are obtained. And removing the chemically tempered glass from the tempering solution.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and its technical problem is to make the fluctuation range of the strengthening characteristics between chemically strengthened glasses as large as possible even when a large number of chemically strengthened glasses are immersed in the strengthening liquid simultaneously. It is to create a chemically tempered glass manufacturing method and a chemically tempered glass manufacturing apparatus that can be reduced.
  • the present inventors have found that the above technical problem can be solved by starting the cooling treatment from a temperature at which the ion exchange reaction hardly proceeds after taking out the chemically strengthened glass from the strengthening solution.
  • This is proposed as the present invention. That is, in the method for producing chemically tempered glass of the present invention, the chemical tempered glass is immersed in the tempered liquid and subjected to the tempering treatment. ) The cooling process is started from the following temperature.
  • the present inventors have estimated that the variation in the temperature distribution during the cooling process after taking out from the strengthening liquid is one cause of the variation in the strengthening characteristics.
  • the method for producing chemically tempered glass according to the present invention is characterized in that after the chemically tempered glass is taken out from the tempered liquid, the cooling treatment is started at a temperature equal to or lower than (the melting point of the tempered liquid + 30 ° C.).
  • the chemically strengthened glass disposed on the inner side is subjected to an ion exchange reaction by the residue of the strengthening liquid adhering to the glass surface in the same manner as the chemically strengthened glass disposed on the outer side. Becomes difficult to progress. As a result, it is possible to reduce the fluctuation range of the tempering characteristics between the chemically tempered glasses as much as possible.
  • the cooling treatment it is preferable to start the cooling treatment at a temperature equal to or higher than (the melting point of the strengthening liquid—50 ° C.). If the chemically tempered glass is taken out of the tempering liquid and then immediately cooled to room temperature, the ion exchange reaction is less likely to proceed due to the residue of the tempering liquid, but the chemical tempered glass tends to be damaged by thermal shock. Therefore, if the cooling process is started at a temperature equal to or higher than (the melting point of the reinforcing liquid ⁇ 50 ° C.), such a situation can be easily prevented.
  • the method for producing chemically strengthened glass according to the present invention is to simultaneously cool a plurality of chemically strengthened glasses that have been tempered in a state of being arranged at regular intervals while maintaining the alignment. Preferably it is done.
  • the method for producing chemically tempered glass of the present invention performs a cooling treatment in a cooling device.
  • the method for producing chemically strengthened glass of the present invention preferably circulates cooling air from below to above along the surface of the chemically strengthened glass.
  • the chemically strengthened glass manufacturing apparatus of the present invention is a chemically strengthened glass manufacturing apparatus comprising a cooling device for holding and cooling the chemically strengthened glass taken out from the strengthening liquid in the strengthening tank.
  • the cooling device has an air outlet for sending cooling air to the inside of the cooling device, and the air outlet is provided below the planned arrangement height of the in-plane central portion of the chemically strengthened glass. It is characterized by.
  • the cooling device has at least a pair of air blowing ports, and the pair of air blowing ports are arranged so that the blowing direction of the cooling air faces directly. preferable.
  • the cooling device further comprises a circulation means for generating an upward air flow from below to above the cooling device.
  • the manufacturing method of the chemically strengthened glass of this invention has a tempering tank, and the cooling device is provided above the tempering tank.
  • the thickness of the glass for chemical strengthening is preferably 1.5 mm or less, 1.0 mm or less, 0.8 mm or less, 0.7 mm or less, particularly 0.6 mm or less. In this way, it becomes easy to reduce the weight of the display device.
  • the size of the glass for chemical strengthening is preferably 0.1 m 2 or more, 0.2 m 2 or more, 1 m 2 or more, particularly 2 m 2 or more.
  • the larger the size of the chemically strengthened glass the more easily the tempering characteristics between the chemically strengthened glasses are changed, so that the effect of the present invention is easily enjoyed.
  • the glass for chemical strengthening is preferably formed by an overflow downdraw method. If it does in this way, since the surface quality of the glass surface will become favorable, it will become easy to raise the mechanical strength of the surface of chemically strengthened glass. The reason for this is that, in the case of the overflow downdraw method, the surface to be the surface does not come into contact with the bowl-like refractory and is molded in a free surface state.
  • the structure and material of the bowl-shaped structure are not particularly limited as long as desired dimensions and surface quality can be realized.
  • the method of applying force with respect to a glass ribbon will not be specifically limited if a desired dimension and surface quality are realizable.
  • a method may be adopted in which a heat-resistant roll having a sufficiently large width is rotated and stretched in contact with the glass ribbon, or a plurality of pairs of heat-resistant rolls are only near the end face of the glass ribbon. You may employ
  • the glass for chemical strengthening may be formed by a slot down draw method, a float method, a roll out method, a redraw method, or the like other than the overflow down draw method.
  • the glass for chemical strengthening has a glass composition of 50% by weight, SiO 2 50-80%, Al 2 O 3 5-25%, B 2 O 3 0-15%, Na 2 O 1-20%, K 2 O. It is preferable to contain 0 to 10%.
  • the reason for limiting the content range of each component as described above will be described below.
  • % display points out the mass%.
  • SiO 2 is a component that forms a network of glass.
  • the content of SiO 2 is preferably 50 to 80%, 53 to 75%, 56 to 70%, 58 to 68%, particularly preferably 59 to 65%. If the content of SiO 2 is too small, vitrification becomes difficult, and the thermal expansion coefficient becomes too high, so that the thermal shock resistance tends to decrease. On the other hand, if the content of SiO 2 is too large, the meltability and the formability tends to decrease.
  • Al 2 O 3 is a component that improves ion exchange performance, and is a component that increases the strain point and Young's modulus.
  • the content of Al 2 O 3 is preferably 5 to 25%. If the content of Al 2 O 3 is too small, the thermal expansion coefficient becomes too high and the thermal shock resistance tends to be lowered, and there is a possibility that the ion exchange performance cannot be sufficiently exhibited. Therefore, the preferable lower limit range of Al 2 O 3 is 7% or more, 8% or more, 10% or more, 12% or more, 14% or more, 15% or more, particularly 16% or more.
  • the preferable upper limit range of Al 2 O 3 is 22% or less, 20% or less, particularly 19% or less.
  • B 2 O 3 is a component that lowers the high temperature viscosity and density, stabilizes the glass, makes it difficult to precipitate crystals, and lowers the liquidus temperature. It is also a component that increases crack resistance. However, if the content of B 2 O 3 is too large, the ion exchange treatment may cause coloring of the surface called burnt, decrease in water resistance, decrease in the compressive stress value of the compressive stress layer, The stress depth of the stress layer tends to decrease. Therefore, the content of B 2 O 3 is preferably 0 to 15%, 0.1 to 12%, 1 to 10%, more than 1 to 8%, 1.5 to 6%, particularly 2 to 5%. .
  • Na 2 O is a main ion exchange component, and is a component that lowers the high temperature viscosity and improves the meltability and moldability. Na 2 O is also a component that improves devitrification resistance.
  • the content of Na 2 O is 1 to 20%.
  • a preferable lower limit range of Na 2 O is 10% or more, 11% or more, and particularly 12% or more.
  • the thermal expansion coefficient becomes too high, the thermal shock resistance is lowered, and it becomes difficult to match the thermal expansion coefficient of the surrounding materials.
  • the strain point may be excessively lowered or the component balance of the glass composition may be lost, and the devitrification resistance may be deteriorated. Therefore, a preferable upper limit range of Na 2 O is 17% or less, particularly 16% or less.
  • K 2 O is a component that promotes ion exchange, and is a component that has a large effect of increasing the stress depth of the compressive stress layer among alkali metal oxides. Moreover, it is a component which reduces high temperature viscosity and improves a meltability and a moldability. Furthermore, it is also a component that improves devitrification resistance.
  • the content of K 2 O is 0 to 10%. When the content of K 2 O is too large, the thermal expansion coefficient becomes too high, the thermal shock resistance becomes difficult to match or decreased, the thermal expansion coefficient with those of peripheral materials. Moreover, there is a tendency that the strain point is excessively lowered, the component balance of the glass composition is lacking, and the devitrification resistance is lowered. Therefore, the preferable upper limit range of K 2 O is 8% or less, 6% or less, 4% or less, and particularly less than 2%.
  • Li 2 O is an ion exchange component and a component that lowers the high-temperature viscosity and improves the meltability and moldability. It is also a component that increases Young's modulus. Furthermore, the effect of increasing the compressive stress value is large among alkali metal oxides. However, when the content of Li 2 O is too large, and decreases the liquidus viscosity, it tends glass devitrified. In addition, the thermal expansion coefficient becomes too high, so that the thermal shock resistance is lowered or it is difficult to match the thermal expansion coefficient of the surrounding material. Furthermore, if the low-temperature viscosity is too low and stress relaxation is likely to occur, the compressive stress value may be reduced. Accordingly, the content of Li 2 O is preferably 0 to 3.5%, 0 to 2%, 0 to 1%, 0 to 0.5%, particularly 0.01 to 0.2%.
  • MgO is a component that lowers the viscosity at high temperature, increases meltability and moldability, and increases the strain point and Young's modulus.
  • MgO is a component that has a large effect of improving ion exchange performance. is there.
  • the preferable upper limit range of MgO is 12% or less, 10% or less, 8% or less, 5% or less, and particularly 4% or less.
  • the suitable minimum range of MgO is 0.1% or more, 0.5% or more, 1% or more, especially 2% or more.
  • CaO compared with other components, has a great effect of lowering the high-temperature viscosity without increasing devitrification resistance, improving meltability and moldability, and increasing the strain point and Young's modulus.
  • the CaO content is preferably 0 to 10%.
  • the preferable content of CaO is 0 to 5%, particularly 0 to less than 1%.
  • ZrO 2 is a component that remarkably improves the ion exchange performance, and is a component that increases the viscosity and strain point near the liquid phase viscosity. However, if its content is too large, the devitrification resistance may be significantly reduced. There is also a possibility that the density becomes too high. Therefore, a suitable upper limit range of ZrO 2 is 10% or less, 8% or less, or 6% or less, particularly 5% or less. In addition, when it is desired to improve the ion exchange performance, it is preferable to introduce ZrO 2 into the glass composition. In this case, a suitable lower limit range of ZrO 2 is 0.01% or more or 0.5%, particularly 1% or more. is there.
  • 0 to 30000 ppm (3%) of one or more selected from the group of As 2 O 3 , Sb 2 O 3 , SnO 2 , F, Cl, and SO 3 (preferably SnO 2 ) is introduced. May be.
  • a suitable content range of SnO 2 is 0 to 10000 ppm, or 500 to 7000 ppm, in particular 1000 to 6000 ppm.
  • a plurality of chemically tempered glasses subjected to tempering treatment at the same time be subjected to cooling treatment at the same time.
  • the array interval of the chemically strengthened glass is preferably 30 mm or less, 25 mm or less, particularly 20 mm or less.
  • the arrangement interval is preferably 1 mm or more, 5 mm or more, 8 mm or more, particularly 10 mm or more.
  • the support may have any structure as long as it can accommodate a plurality of chemically strengthened glasses.
  • the frame, the side edge supports that support the side edges of the chemically strengthened glass, and the chemically strengthened glass A structure having a lower end support part for supporting the lower end part is preferable. It is also preferable to provide a concave portion such as a V-groove in the side edge support portion and / or the lower end support portion. If it does in this way, the glass for chemical strengthening can be supported by the predetermined space
  • the preheating start temperature is preferably 100 ° C. or lower
  • the preheating end temperature is preferably the temperature of the reinforcing liquid ⁇ 20 ° C. If it does in this way, when chemical strengthening glass is immersed in a strengthening liquid, it will become easy to prevent the situation where chemical strengthening glass is damaged by thermal shock.
  • chemically strengthened glass is produced by immersing the chemically strengthened glass in a strengthening solution. That is, chemically strengthened glass is produced by ion exchange treatment.
  • the ion exchange treatment is a method of introducing alkali ions having a large ion radius to the glass surface at a temperature below the strain point of the chemically strengthened glass. If the ion exchange treatment is performed with the reinforcing liquid, the compressive stress layer can be appropriately formed even when the thickness of the glass for chemical strengthening is small.
  • composition of the strengthening solution, the ion exchange temperature, and the ion exchange time may be determined in consideration of the viscosity characteristics of the chemically strengthened glass.
  • reinforcing liquids can be used as the reinforcing liquid, but KNO 3 molten salt or a mixed molten salt of NaNO 3 and KNO 3 is preferable. In this way, the compressive stress layer can be efficiently formed on the surface.
  • the compressive stress value of the compressive stress layer is 400 MPa or more (desirably 500 MPa or more, 600 MPa or more, 650 MPa or more, particularly 700 to 1500 MPa.
  • the larger the compressive stress value the more easily the compressive stress value between chemically tempered glasses fluctuates, making it easier to enjoy the effects of the present invention.
  • the stress depth of the compressive stress layer is 15 ⁇ m or more (desirably 20 ⁇ m or more, 25 ⁇ m or more, 30 ⁇ m or more, particularly 35 to 60 ⁇ m).
  • the greater the stress depth the more difficult the chemically strengthened glass is to be damaged when the surface of the chemically strengthened glass is scratched.
  • the compressive stress value between chemically strengthened glass becomes easy to fluctuate so that stress depth is large, it becomes easy to receive the effect of this invention.
  • the “compressive stress value” and the “stress depth” are calculated based on the number of interference fringes observed and their intervals when the sample is observed using a surface stress meter (FSM-6000 manufactured by Toshiba Corporation). Refers to the calculated value.
  • the chemical tempered glass is immersed in the tempered liquid and subjected to the tempering treatment, and then the chemically tempered glass taken out of the tempered liquid is (melting point of tempered liquid + 30 ° C.) or less
  • the cooling process is started from the temperature.
  • the cooling start temperature is preferably (melting point of the strengthening liquid + 20 ° C.) or less, (melting point of the strengthening liquid + 10 ° C.) or less, particularly (melting point of the strengthening liquid + 5 ° C.) or less.
  • the ion exchange reaction easily proceeds due to the residue of the strengthening liquid adhering to the glass surface during the cooling process, and the fluctuation range of the strengthening characteristics between the chemically strengthened glasses tends to increase.
  • the ion exchange reaction is likely to proceed due to the residue of the strengthening liquid adhering to the glass surface, and the fluctuation range of the strengthening characteristics between the chemically strengthened glasses is likely to increase.
  • the cooling start temperature is too low, the chemically tempered glass tends to be damaged by thermal shock.
  • the cooling start temperature is preferably (the melting point of the strengthening liquid ⁇ 50 ° C.) or more, (the melting point of the strengthening liquid ⁇ 35 ° C.) or more, the (melting point of the strengthening liquid ⁇ 20 ° C.) or more, particularly (the melting point of the strengthening liquid ⁇ 5 ° C. ° C) or higher.
  • the temperature at which the cooling process is completed is preferably 20 to 250 ° C., 50 to 200 ° C., particularly 100 to 180 ° C. In this way, it is possible to increase the production efficiency of chemically strengthened glass while preventing breakage of chemically strengthened glass due to thermal shock.
  • a cooling device is provided above the tempering tank, and after the chemically tempered glass array is taken out from the tempering liquid, the cooling process is immediately started in the cooling device. Is preferred. If it does in this way, the manufacturing efficiency of chemically strengthened glass will improve and it will become difficult to damage chemically strengthened glass by thermal shock.
  • the cooling device In the method for producing chemically tempered glass according to the present invention, it is preferable to perform a cooling process in a cooling device, and it is more preferable to perform a cooling process in a cooling device having a heat insulating structure inside. If it does in this way, it will become easy to control cooling conditions.
  • the cooling device preferably has heating means such as a heater. If it does in this way, it will become easy to control a temperature fall rate at the time of cooling.
  • the cooling device does not need to be completely airtight, and may have an opening.
  • the cooling device may be used as a preheating device that performs preheating. In this way, the device cost can be reduced.
  • the cooling treatment it is preferable to perform the cooling treatment while taking outside air into the cooling device. In this way, the cooling efficiency is improved.
  • the cooling air becomes air, but the cooling air may be an inert gas such as nitrogen or argon.
  • Outside air incorporation airflow into the cooling device is preferably 0.1 ⁇ 5m 2 /s,0.5 ⁇ 3m 2 / s , particularly 1 ⁇ 2m 2 / s. If the intake air volume of the outside air is too small, the cooling efficiency tends to decrease. On the other hand, if the outside air intake air volume is too large, it becomes difficult to control the cooling rate.
  • the method for producing chemically strengthened glass according to the present invention it is preferable to blow cooling air from below the position of the in-plane central portion of the chemically strengthened glass, and it is possible to blow cooling air from the outside of the chemically strengthened glass array. preferable. If it does in this way, it will become easy to blow cooling air from the lower part upward along the surface of chemically strengthened glass, and it will become easy to reduce the difference in surface temperature between chemically strengthened glass. Moreover, the fluctuation range of the temperature distribution in the surface of the chemically strengthened glass can be reduced, and the amount of warpage of the chemically strengthened glass can be reduced.
  • a circulation means for example, a circulation fan or a circulation blower
  • the cooling air is circulated by the circulation means. If it does in this way, the temperature distribution in a cooling device will become small and it will become easy to reduce the difference in the surface temperature between chemically strengthened glass.
  • the circulating air volume of the cooling air in the cooling device is preferably 0.5 to 10 m 2 / s, 1 to 6 m 2 / s, particularly 1.5 to 4.5 m 2 . If the circulating air volume is too small, the cooling efficiency tends to decrease. On the other hand, if the circulating air volume is too large, it becomes difficult to control the cooling rate.
  • the method for producing chemically tempered glass of the present invention it is preferable to move the chemically tempered glass (chemically tempered glass array) from the inside of the cooling device to the outside air after the cooling treatment is completed. Thereby, the manufacturing efficiency of chemically strengthened glass is improved.
  • the method for producing chemically tempered glass according to the present invention it is preferable to clean the surface of the chemically tempered glass after the cooling treatment. Thereby, it becomes easy to remove the residue of the reinforcing liquid, the surface deposits, etc., and the surface quality of the chemically strengthened glass can be improved.
  • the timing for cutting into a predetermined dimension is not particularly limited, but it is preferable to immerse the glass for chemical strengthening into a tempered solution after cutting into a predetermined dimension.
  • the compressive stress layer is also formed on the cut surface (end surface)
  • the end surface strength of the chemically strengthened glass can be increased. As a result, it becomes easy to prevent cracking starting from the end face.
  • the chemical tempered glass manufacturing apparatus of the present invention is a chemical tempered glass manufacturing apparatus comprising a cooling device for holding and cooling the chemically tempered glass taken out from the tempered liquid in the tempered tank,
  • the apparatus has an air outlet for blowing cooling air into the inside of the cooling apparatus, and the air outlet is provided below the planned arrangement height of the in-plane center portion of the chemically strengthened glass.
  • the technical features of the chemically tempered glass manufacturing apparatus of the present invention are partially described in the explanation column of the method of manufacturing the chemically tempered glass of the present invention, and detailed description thereof is omitted.
  • the cooling device preferably has at least a pair of air vents, and the pair of air vents are preferably arranged so that the blowing direction of the cooling air faces the chemical tempered glass. It is preferable that the glass array is disposed outside the position where the glass array is disposed. If it does in this way, it will become easy to generate
  • the chemical tempered glass production apparatus of the present invention preferably further comprises a circulation means (for example, a circulation fan, a circulation blower) for generating an upward air flow from below to above the cooling device. If it does in this way, it will become easy to raise cooling efficiency.
  • a circulation means for example, a circulation fan, a circulation blower
  • FIG. 1 is a schematic perspective view illustrating an embodiment of a chemically strengthened glass array (chemically strengthened glass array).
  • a support 1 shown in FIG. 1 includes a frame portion 2 and a support portion 4 that supports a plate-shaped chemically strengthening glass 3 as main components.
  • the support unit 4 supports a plurality of chemically strengthened glasses 3 in an upright posture in a state of being arranged with a gap of 10 mm or less in the thickness direction. More specifically, the support part 4 includes a side edge support part 4a that supports a pair of side edge parts of the chemically strengthening glass 3, and a lower end support part 4b that supports the lower end part of the chemical strengthening glass 3.
  • the both ends of the side edge support portion 4a are detachably attached to the upper surface of the beam frame portion 2e by a fastening member such as a bolt (not shown).
  • a fastening member such as a bolt (not shown).
  • a pair which supports the side edge part of the same height of the glass 3 for chemical strengthening is attached to the beam frame part 2e of the same height.
  • the side edge support portion 4a has a recess facing the side edge of the chemically strengthening glass 3, and the recess is in contact with and supported by the side edge of the chemically strengthening glass 3. Is positioned in the thickness direction.
  • Both ends of the lower end support portion 4b are detachably attached to upper surfaces of a pair of long side portions in the bottom frame portion 2a by a fastening member such as a bolt (not shown).
  • the lower end support 4b only supports the glass for chemical strengthening 3 on the upper surface, and does not have elements such as a recess for positioning the glass for chemical strengthening 3 in the thickness direction.
  • the lower end support part 4b may have an element which positions the glass 3 for chemical strengthening in the thickness direction.
  • the heat insulating plate 5 is disposed on the both side frame portions 2b, and heats these chemical strengthening glasses 3 in a state of facing both side edges of the plurality of chemically strengthening glasses 3 supported by the support portions 4. However, if necessary, the heat insulating plate 5 may be omitted. In this embodiment, the heat insulating plate 5 is disposed only on both sides of the plurality of chemically strengthening glasses 3. Therefore, in the frame part 2, there are openings in the front frame part 2c and the rear frame part 2d facing the foremost and rearmost chemical strengthening glass 3 in the thickness direction of the chemically strengthening glass 3, respectively. ing. In addition, an opening is also present in the bottom frame portion 2a existing on the lower side of the chemically strengthening glass 3.
  • FIG. 2 is a conceptual cross-sectional view showing a state in which the glass array for chemical strengthening 10 shown in FIG.
  • the glass array for chemical strengthening 10 is immersed in the strengthening liquid 11 in the strengthening tank 12.
  • the strengthening tank 12 is a tank formed of, for example, SUS304, and a plurality of temperature sensors are installed in the strengthening tank 12, and the temperature of the strengthening liquid 11 is controlled by receiving signals from the temperature sensor. .
  • the upper part of the strengthening tank 12 is closed by an opening / closing door 13. Thereby, the vapor
  • a cooling device 14 having a heat insulating structure is provided above the strengthening tank 12, and a lower portion of the cooling device 14 is closed by an opening / closing door 15.
  • a cooling fan 16 and intake ports 17 and 18 are provided above the cooling device 14, and circulation fans 19 and 20 are provided above the side surfaces of the cooling device 14 at opposite positions.
  • the heater 21 is provided so that the outer peripheral side surface of the cooling device 14 may be enclosed, and the ventilation path 22 which ventilates the external air taken in from the intake ports 17 and 18 below is provided in the inner peripheral side surface of the cooling device 14 It has been.
  • FIG. 3 is a conceptual cross-sectional view showing a state in which the chemically strengthened glass array 23 obtained by the ion exchange treatment is taken out from the strengthening liquid 11 and moved to the cooling device 14.
  • the opening / closing door 13 of the strengthening tank 12 and the opening / closing door 15 of the cooling device are opened, and a skirt portion 24 extends from below the outer peripheral side surface of the cooling device 14 and is connected to the strengthening tank 12.
  • the strengthening tank 12 and the cooling device 14 are in a state in which the internal space is connected.
  • the opening / closing operation of the opening / closing door 13 of the strengthening tank 12 and the opening / closing door 15 of the cooling device 14 is controlled by a cylinder (not shown), and the up / down movement of the skirt portion 24 is also controlled by a cylinder (not shown).
  • the chemically strengthened glass array 23 is pulled up from the strengthening liquid 11 and moves into the upper cooling device 14.
  • the inside of the cooling device 14 is set to a predetermined temperature (cooling start temperature) in advance.
  • FIG. 4 is a conceptual cross-sectional view showing a state in which the chemically strengthened glass array 23 is accommodated in the cooling device 14 and a cooling process is performed.
  • the opening / closing door 13 of the strengthening tank 12 and the opening / closing door 15 of the cooling device 14 are closed, and the skirt portion 24 extending from below the outer peripheral side surface of the cooling device 14 is stored in the cooling device 14. Yes.
  • the heater 21 in the cooling device 14 reads a signal of a temperature sensor installed in the cooling device 14 so as to satisfy a preset cooling condition, and repeatedly performs the operation and stop operation. .
  • the outside air (cooling air) taken in from the intake ports 17 and 18 of the cooling device 14 passes through the air passage 22 by the rotation of the circulation fans 19 and 20 and reaches the bottom of the cooling device 14.
  • the air is blown toward the inside of the cooling device 14 from the air blowing ports 25 and 26 installed at the opposing positions.
  • the circulation air volume of the cooling air can be controlled.
  • outside air is taken into the cooling device 14 from the intake ports 17 and 18.
  • the intake ports 17 and 18 and the blower ports 25 and 26 may have a mechanism for automatically controlling the open / close ratio in order to control the intake amount of outside air.
  • Table 1 shows examples (samples Nos. 1 to 4) and comparative examples (samples Nos. 5 to 7) of the present invention.
  • Glass for chemical strengthening was produced as follows. First, glass raw materials were prepared to produce a glass batch. Next, this glass batch is put into a continuous melting furnace, and after passing through a clarification process, a stirring process, and a supply process, it is formed into a plate shape having the thickness shown in the table by the overflow downdraw method, and then the dimensions shown in the table are obtained.
  • the glass for chemical strengthening of the number of sheets shown in the table was produced by cutting.
  • the glass composition A of the glass for chemical strengthening is mass%, SiO 2 61.4%, Al 2 O 3 18%, B 2 O 3 0.5%, Li 2 O 0.1%, Na 2. It contains O 14.5%, K 2 O 2%, MgO 3%, BaO 0.1%, SnO 2 0.4%.
  • Glass composition B of the glass for chemical strengthening is mass%, SiO 2 65.9%, Al 2 O 3 14.2%, B 2 O 3 2.3%, Li 2 O 0.1%, Na 2 O. 13.4%, K 2 O 0.6%, MgO 3%, BaO 0.1%, SnO 2 0.4%.
  • the number of glass for chemical strengthening shown in the table is arranged in the support body shown in FIG. 1 with the interval shown in the table in the thickness direction in an upright posture, and this glass array for chemical strengthening is displayed.
  • a strengthening solution KNO 3 molten salt: melting point 333 to 334 ° C.
  • the cooling process was performed by the cooling device shown in FIG.
  • the cooling conditions are controlled by the heater in the cooling device, the circulating air volume shown in the table, and the intake amount of outside air.
  • the cooling air was controlled so as to be blown upward from below through the gaps between the chemically strengthened glasses. For example, after the cooling air reaches the bottom of the cooling device by the rotation of the circulation fan, the cooling air is blown out from the pair of air outlets at the relative positions toward the inside of the cooling device, so that the central portion of the bottom of the cooling device Then, the cooling air was made to collide with the cooling air, and the cooling fan provided above the cooling device was rotated to generate an ascending air current, which was discharged to the outside via the gaps between the chemically strengthened glasses.
  • the chemically strengthened glass array was moved to the outside air (20 ° C.) and rapidly cooled. Further, after collecting the number of chemically strengthened glasses shown in the table from the chemically strengthened glass array, the surface of the chemically strengthened glass was washed and dried.
  • the tempering properties of the chemically strengthened glass obtained were evaluated. Specifically, the compressive stress value and the stress depth of the compressive stress layer on the surface are calculated from the number of interference fringes observed using a surface stress meter (FSM-6000 manufactured by Toshiba Corporation) and the distance between the interference fringes. The value and fluctuation range were evaluated. The results are shown in Table 1. In the calculation, the refractive index of the chemically strengthened glass was 1.50, and the optical elastic constant was 30 [(nm / cm) / MPa].
  • sample no. Nos. 1 to 4 have a low cooling start temperature, so The fluctuation range of the strengthening characteristics was smaller than 5-7.
  • sample no. Nos. 1 and 3 had a particularly small fluctuation range of the strengthening characteristics because of a large circulating air volume.
  • Sample No. With respect to the chemically strengthened glass array according to No. 1, if the cooling start temperature is 250 ° C. or lower, the chemically strengthened glass may be damaged by thermal shock.
  • Table 2 exemplifies glass compositions to which the method for producing chemically strengthened glass of the present invention can be applied.
  • the same effects as the tendency shown in [Example 1] can be obtained even with the chemically strengthened glasses (samples a to d) shown in Table 2. it is conceivable that.
  • the chemically tempered glass according to the present invention is suitable for a cover glass of a display device such as a mobile phone, a digital camera, or a PDA.
  • the chemically strengthened glass according to the present invention is used for applications requiring high mechanical strength, such as window glass, substrates for magnetic disks, substrates for flat panel displays, cover glasses for solid-state image sensors, Application to tableware can be expected.

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Abstract

　本発明の技術的課題は、多数の化学強化用ガラスを化学強化液に同時に浸漬する場合でも、化学強化ガラス間の強化特性の変動幅を可及的に低減し得る化学強化ガラスの製造方法及び化学強化ガラスの製造装置を創案することである。本発明の化学強化ガラスの製造方法は、化学強化用ガラスを強化液に浸漬して強化処理を行った後、強化液から取り出した化学強化ガラスに対して、（強化液の融点＋３０℃）以下の温度から冷却処理を開始することを特徴とする。

Description

化学強化ガラスの製造方法及び化学強化ガラスの製造装置
　本発明は、化学強化ガラスの製造方法及び化学強化ガラスの製造装置に関し、特に多数の化学強化用ガラスを強化液に浸漬する場合に、化学強化ガラス間の強化特性の変動幅を可及的に低減し得る化学強化ガラスの製造方法及び化学強化ガラスの製造装置に関する。
　携帯電話、デジタルカメラ、ＰＤＡ、タッチパネルディスプレイ、大型テレビ等の表示デバイスは、益々普及する傾向にある。これらの用途では、ディスプレイを保護するための保護部材として化学強化ガラスが使用されている（特許文献１、２、非特許文献１参照）。
　化学強化ガラスの製造工程では、化学強化用ガラスを所定温度まで予熱する工程と、予熱した化学強化ガラスをＫＮＯ３溶融塩等の強化液に浸漬して、化学強化ガラスを得る工程と、得られた化学強化ガラスを強化液から取り出す工程とを有している。
　これらの工程で、多数の化学強化用ガラスを同時に強化液に浸漬して強化処理を行うと、多数の化学強化ガラスを一挙に作製することが可能になり、化学強化ガラスの製造効率が向上する。
特開２００６－８３０４５号公報 特開２０１１－８８７６３号公報
泉谷徹郎等、「新しいガラスとその物性」、初版、株式会社経営システム研究所、１９８４年８月２０日、ｐ．４５１－４９８
　ところで、化学強化用ガラスを強化液に浸漬すると、ガラス表面にイオン半径が大きいアルカリイオンが導入される。これにより、化学強化ガラスの表面に圧縮応力層が形成されることになる。そして、この圧縮応力層の圧縮応力値と応力深さは、強化液の温度と強化液中の浸漬時間により調整することができる。
　しかし、多数の化学強化用ガラスを強化液に浸漬すると、得られる化学強化ガラス間で圧縮応力値と応力深さが変動し易くなる。この変動幅が大きくなると、化学強化ガラスの品質が変動し易くなる。特に、一部の化学強化ガラスの強化特性が極端に低いと、機械的衝撃により割れが発生し易くなる。結果として、化学強化ガラスの製造効率を十分に高めることが困難になる。この傾向は、化学強化用ガラスのイオン交換性能が高い程、顕在化し易くなる。
　本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、その技術的課題は、多数の化学強化用ガラスを強化液に同時に浸漬する場合でも、化学強化ガラス間の強化特性の変動幅を可及的に低減し得る化学強化ガラスの製造方法及び化学強化ガラスの製造装置を創案することである。
　本発明者等は、鋭意検討の結果、化学強化ガラスを強化液から取り出した後、イオン交換反応が進行し難い温度から冷却処理を開始することにより、上記技術的課題を解決し得ることを見出し、本発明として提案するものである。すなわち、本発明の化学強化ガラスの製造方法は、化学強化用ガラスを強化液に浸漬して強化処理を行った後、強化液から取り出した化学強化ガラスに対して、（強化液の融点＋３０℃）以下の温度から冷却処理を開始することを特徴とする。
　本発明者等は、現時点で、強化液から取り出した後の冷却処理時の温度分布のばらつきが強化特性の変動の一因であると推定している。従来のように、強化液から複数の化学強化ガラスを取り出した後、強化液の温度、つまりイオン交換温度から冷却処理を開始すると、複数の化学強化ガラスの内、内側に配置された化学強化ガラスは、外側に配置された化学強化ガラスよりも高温になるため、ガラス表面に付着した強化液の残渣によりイオン交換反応が進行してしまう。その結果、内側に配置された化学強化ガラスは、外側に配置された化学強化ガラスよりも強化特性が高くなり、化学強化ガラス間で強化特性の変動幅が大きくなる。
　そこで、本発明の化学強化ガラスの製造方法は、化学強化ガラスを強化液から取り出した後、（強化液の融点＋３０℃）以下の温度から冷却処理を開始することを特徴にしている。このようにすれば、複数の化学強化ガラスの内、内側に配置された化学強化ガラスは、外側に配置された化学強化ガラスと同様にして、ガラス表面に付着した強化液の残渣によりイオン交換反応が進行し難くなる。その結果、化学強化ガラス間で強化特性の変動幅を可及的に低減することができる。
　第二に、本発明の化学強化ガラスの製造方法は、（強化液の融点－５０℃）以上の温度から冷却処理を開始することが好ましい。化学強化ガラスを強化液から取り出した後、直ちに室温まで急冷すると、強化液の残渣によりイオン交換反応が進行し難くなるものの、熱衝撃により化学強化ガラスが破損し易くなる。そこで、（強化液の融点－５０℃）以上の温度から冷却処理を開始すると、そのような事態を防止し易くなる。
　第三に、本発明の化学強化ガラスの製造方法は、同時に強化処理を行った複数の化学強化ガラスに対して同時に冷却処理を行うことが好ましい。
　第四に、本発明の化学強化ガラスの製造方法は、一定間隔を置いて配列した状態で同時に強化処理を行った複数の化学強化ガラスに対して、その配列を保持した状態で同時に冷却処理を行うことが好ましい。
　第五に、本発明の化学強化ガラスの製造方法は、冷却装置内で冷却処理を行うことが好ましい。
　第六に、本発明の化学強化ガラスの製造方法は、冷却装置内に外気を取り込みながら冷却処理を行うことが好ましい。
　第七に、本発明の化学強化ガラスの製造方法は、化学強化ガラスの面内中央部の位置よりも下方から冷却風を送風することが好ましい。
　第八に、本発明の化学強化ガラスの製造方法は、化学強化ガラスの表面に沿って、冷却風を下方から上方に循環させることが好ましい。
　第九に、本発明の化学強化ガラスの製造方法は、冷却装置に設置された循環手段により冷却風を循環させることが好ましい。
　第十に、本発明の化学強化ガラスの製造装置は、強化槽内の強化液から取り出した化学強化ガラスをその内部に保持して冷却処理するための冷却装置を備える化学強化ガラスの製造装置であって、冷却装置が、冷却風を冷却装置の内部に送風するための送風口を有し、送風口が、化学強化ガラスの面内中央部の配置予定高さよりも下方に設けられていることを特徴とする。
　第十一に、本発明の化学強化ガラスの製造装置は、冷却装置が少なくとも一対の送風口を有し、一対の送風口が、冷却風の吹き出し方向が正対するように配置されていることが好ましい。
　第十二に、本発明の化学強化ガラスの製造装置は、冷却装置が、冷却装置の下方から上方への上昇気流を発生させる循環手段を備更にえることが好ましい。
　第十三に、本発明の化学強化ガラスの製造方法は、更に強化槽を有し、冷却装置が強化槽の上方に設けられていることが好ましい。
化学強化用ガラス配列体（化学強化ガラス配列体）の一態様を例示する概略斜視図である。 化学強化用ガラス配列体を強化液に浸漬させて、イオン交換処理を行っている状態を示す断面概念図である。 化学強化ガラス配列体を強化液から取り出して、冷却装置に移動する状態を示す断面概念図である。 化学強化ガラス配列体を冷却装置内に収容し、冷却処理を行っている状態を示す断面概念図である。
発明の実施の形態
　本発明の化学強化ガラスの製造方法では、下記に示す化学強化用ガラスを用いることが好ましい。
　化学強化用ガラスの厚みは、好ましくは１．５ｍｍ以下、１．０ｍｍ以下、０．８ｍｍ以下、０．７ｍｍ以下、特に０．６ｍｍ以下である。このようにすれば、表示デバイスの軽量化を図り易くなる。
　化学強化用ガラスの寸法は、好ましくは０．１ｍ２以上、０．２ｍ２以上、１ｍ２以上、特に２ｍ２以上である。化学強化用ガラスの寸法が大きい程、化学強化ガラス間の強化特性が変動し易くなるため、本発明の効果を享受し易くなる。
　化学強化用ガラスは、オーバーフローダウンドロー法で成形されてなることが好ましい。このようにすれば、ガラス表面の表面品位が良好になるため、化学強化ガラスの表面の機械的強度を高め易くなる。この理由は、オーバーフローダウンドロー法の場合、表面となるべき面が樋状耐火物に接触せず、自由表面の状態で成形されるからである。樋状構造物の構造や材質は、所望の寸法や表面品位を実現できるものであれば、特に限定されない。また、下方への延伸成形を行うために、ガラスリボンに対して力を印加する方法は、所望の寸法や表面品位を実現できるものであれば、特に限定されない。例えば、充分に大きい幅を有する耐熱性ロールをガラスリボンに接触させた状態で回転させて延伸する方法を採用してもよいし、複数の対になった耐熱性ロールをガラスリボンの端面近傍のみに接触させて延伸する方法を採用してもよい。
　化学強化用ガラスは、オーバーフローダウンドロー法以外にも、スロットダウンドロー法、フロート法、ロールアウト法、リドロー法等で成形されていてもよい。
　化学強化用ガラスは、ガラス組成として、質量％で、ＳｉＯ２　５０～８０％、Ａｌ２Ｏ３　５～２５％、Ｂ２Ｏ３　０～１５％、Ｎａ２Ｏ　１～２０％、Ｋ２Ｏ　０～１０％を含有することが好ましい。上記のように各成分の含有範囲を限定した理由を下記に示す。なお、各成分の含有範囲の説明において、％表示は質量％を指す。
　ＳｉＯ２は、ガラスのネットワークを形成する成分である。ＳｉＯ２の含有量は、好ましくは５０～８０％、５３～７５％、５６～７０％、５８～６８％、特に好ましくは５９～６５％である。ＳｉＯ２の含有量が少な過ぎると、ガラス化し難くなり、また熱膨張係数が高くなり過ぎて、耐熱衝撃性が低下し易くなる。一方、ＳｉＯ２の含有量が多過ぎると、溶融性や成形性が低下し易くなる。
　Ａｌ２Ｏ３は、イオン交換性能を高める成分であり、また歪点やヤング率を高める成分である。Ａｌ２Ｏ３の含有量は５～２５％が好ましい。Ａｌ２Ｏ３の含有量が少な過ぎると、熱膨張係数が高くなり過ぎて、耐熱衝撃性が低下し易くなることに加えて、イオン交換性能を十分に発揮できない虞が生じる。よって、Ａｌ２Ｏ３の好適な下限範囲は７％以上、８％以上、１０％以上、１２％以上、１４％以上、１５％以上、特に１６％以上である。一方、Ａｌ２Ｏ３の含有量が多過ぎると、ガラスに失透結晶が析出し易くなって、オーバーフローダウンドロー法等でガラスを成形し難くなる。また熱膨張係数が低くなり過ぎて、周辺材料の熱膨張係数に整合させ難くなり、更には高温粘性が高くなり、溶融性が低下し易くなる。よって、Ａｌ２Ｏ３の好適な上限範囲は２２％以下、２０％以下、特に１９％以下である。
　Ｂ２Ｏ３は、高温粘度や密度を低下させると共に、ガラスを安定化させて結晶を析出させ難くし、液相温度を低下させる成分である。またクラックレジスタンスを高める成分である。しかし、Ｂ２Ｏ３の含有量が多過ぎると、イオン交換処理によって、ヤケと呼ばれる表面の着色が発生したり、耐水性が低下したり、圧縮応力層の圧縮応力値が低下したり、圧縮応力層の応力深さが小さくなる傾向がある。よって、Ｂ２Ｏ３の含有量は、好ましくは０～１５％、０．１～１２％、１～１０％、１超～８％、１．５～６％、特に２～５％である。
　Ｎａ２Ｏは、主要なイオン交換成分であり、また高温粘度を低下させて、溶融性や成形性を高める成分である。また、Ｎａ２Ｏは、耐失透性を改善する成分でもある。Ｎａ２Ｏの含有量は１～２０％である。Ｎａ２Ｏの含有量が少な過ぎると、溶融性が低下したり、熱膨張係数が低下したり、イオン交換性能が低下し易くなる。よって、Ｎａ２Ｏを導入する場合、Ｎａ２Ｏの好適な下限範囲は１０％以上、１１％以上、特に１２％以上である。一方、Ｎａ２Ｏの含有量が多過ぎると、熱膨張係数が高くなり過ぎて、耐熱衝撃性が低下したり、周辺材料の熱膨張係数に整合させ難くなる。また歪点が低下し過ぎたり、ガラス組成の成分バランスを欠き、かえって耐失透性が低下する場合がある。よって、Ｎａ２Ｏの好適な上限範囲は１７％以下、特に１６％以下である。
　Ｋ２Ｏは、イオン交換を促進する成分であり、アルカリ金属酸化物の中では圧縮応力層の応力深さを増大させる効果が大きい成分である。また高温粘度を低下させて、溶融性や成形性を高める成分である。更には、耐失透性を改善する成分でもある。Ｋ２Ｏの含有量は０～１０％である。Ｋ２Ｏの含有量が多過ぎると、熱膨張係数が高くなり過ぎて、耐熱衝撃性が低下したり、周辺材料の熱膨張係数に整合させ難くなる。また歪点が低下し過ぎたり、ガラス組成の成分バランスを欠き、かえって耐失透性が低下する傾向がある。よって、Ｋ２Ｏの好適な上限範囲は８％以下、６％以下、４％以下、特に２％未満である。
　上記成分以外にも、例えば以下の成分を導入してもよい。
　Ｌｉ２Ｏは、イオン交換成分であると共に、高温粘度を低下させて、溶融性や成形性を高める成分である。またヤング率を高める成分である。更にアルカリ金属酸化物の中では圧縮応力値を増大させる効果が大きい。しかし、Ｌｉ２Ｏの含有量が多過ぎると、液相粘度が低下して、ガラスが失透し易くなる。また、熱膨張係数が高くなり過ぎて、耐熱衝撃性が低下したり、周辺材料の熱膨張係数に整合させ難くなる。更に、低温粘性が低下し過ぎて、応力緩和が起こり易くなると、かえって圧縮応力値が小さくなる場合がある。従って、Ｌｉ２Ｏの含有量は、好ましくは０～３．５％、０～２％、０～１％、０～０．５％、特に０．０１～０．２％である。
　ＭｇＯは、高温粘度を低下させて、溶融性や成形性を高めたり、歪点やヤング率を高める成分であり、アルカリ土類金属酸化物の中では、イオン交換性能を高める効果が大きい成分である。しかし、ＭｇＯの含有量が多過ぎると、密度や熱膨張係数が高くなり易く、またガラスが失透し易くなる。よって、ＭｇＯの好適な上限範囲は１２％以下、１０％以下、８％以下、５％以下、特に４％以下である。なお、ガラス組成中にＭｇＯを導入する場合、ＭｇＯの好適な下限範囲は０．１％以上、０．５％以上、１％以上、特に２％以上である。
　ＣａＯは、他の成分と比較して、耐失透性の低下を伴うことなく、高温粘度を低下させて、溶融性や成形性を高めたり、歪点やヤング率を高める効果が大きい。ＣａＯの含有量は０～１０％が好ましい。しかし、ＣａＯの含有量が多過ぎると、密度や熱膨張係数が高くなり、またガラス組成の成分バランスを欠いて、かえってガラスが失透し易くなったり、イオン交換性能が低下し易くなる。よって、ＣａＯの好適な含有量は０～５％、特に０～１％未満である。
　ＺｒＯ２は、イオン交換性能を顕著に高める成分であると共に、液相粘度付近の粘性や歪点を高める成分であるが、その含有量が多過ぎると、耐失透性が著しく低下する虞があり、また密度が高くなり過ぎる虞がある。よって、ＺｒＯ２の好適な上限範囲は１０％以下、８％以下または６％以下、特に５％以下である。なお、イオン交換性能を高めたい場合、ガラス組成中にＺｒＯ２を導入することが好ましく、その場合、ＺｒＯ２の好適な下限範囲は０．０１％以上または０．５％、特に１％以上である。
　清澄剤として、Ａｓ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＳｎＯ２、Ｆ、Ｃｌ、ＳＯ３の群（好ましくはＳｎＯ２）から選択された一種又は二種以上を０～３００００ｐｐｍ（３％）導入してもよい。ＳｎＯ２の好適な含有範囲は０～１００００ｐｐｍ、または５００～７０００ｐｐｍ、特に１０００～６０００ｐｐｍである。
　本発明の化学強化ガラスの製造方法において、同時に強化処理を行った複数の化学強化ガラスに対して同時に冷却処理を行うことが好ましい。この場合、複数の化学強化用ガラスを支持体内に配列することが好ましく、その配列状態を保持したままで、以下に説明する予熱処理、イオン交換処理、冷却処理を行うことが好ましい。このようにすれば、多数の化学強化ガラスを一挙に作製することが可能になり、化学強化ガラスの製造効率が向上する。
　複数の化学強化用ガラスを支持体内に配列する場合、つまり化学強化用ガラス配列体とする場合、化学強化ガラスの配列間隔は、好ましくは３０ｍｍ以下，２５ｍｍ以下、特に２０ｍｍ以下である。このようにすれば、支持体内での化学強化用ガラスの収容枚数が多くなるため、一度に多数の化学強化用ガラスをイオン交換処理することができる。また、配列間隔が小さい程、化学強化ガラスの強化特性が変動し易くなるため、本発明の効果を享受し易くなる。一方、配列間隔が小さ過ぎると、化学強化ガラス同士が干渉し、傷が発生する虞が生じる。よって、配列間隔は、好ましくは１ｍｍ以上、５ｍｍ以上、８ｍｍ以上、特に１０ｍｍ以上である。
　支持体は、複数の化学強化用ガラスを収納し得る限り、どのような構造でもよいが、枠部と、化学強化用ガラスの側縁部を支持する側縁支持部と、化学強化用ガラスの下端部を支持するための下端支持部とを有する構造が好ましい。側縁支持部及び／又は下端支持部に、Ｖ溝等の凹部を設けることも好ましい。このようにすれば、化学強化用ガラスを溝部に当接させることにより、化学強化用ガラスを所定間隔で支持することができる。
　本発明の化学強化ガラスの製造方法は、イオン交換処理前に、予熱処理を行うことが好ましい。予熱開始温度は１００℃以下が好ましく、予熱終了温度は強化液の温度±２０℃が好ましい。このようにすれば、化学強化用ガラスを強化液に浸漬する際に、熱衝撃により化学強化用ガラスが破損する事態を防止し易くなる。
　本発明の化学強化ガラスの製造方法では、化学強化用ガラスを強化液に浸漬させることにより、化学強化ガラスを作製する。つまりイオン交換処理により化学強化ガラスを作製する。イオン交換処理は、化学強化用ガラスの歪点以下の温度でガラス表面にイオン半径が大きいアルカリイオンを導入する方法である。強化液によりイオン交換処理すれば、化学強化用ガラスの厚みが小さい場合でも、圧縮応力層を適正に形成することができる。
　強化液の組成、イオン交換温度及びイオン交換時間は、化学強化用ガラスの粘度特性等を考慮して決定すればよい。
　強化液として、種々の強化液が使用可能であるが、ＫＮＯ３溶融塩又はＮａＮＯ３とＫＮＯ３の混合溶融塩が好ましい。このようにすれば、表面に圧縮応力層を効率良く形成することができる。
　圧縮応力層の圧縮応力値が４００ＭＰａ以上（望ましくは５００ＭＰａ以上、６００ＭＰａ以上、６５０ＭＰａ以上、特に７００～１５００ＭＰａになるように、イオン交換処理を行うことが好ましい。圧縮応力値が大きい程、化学強化ガラスの機械的強度が高くなる。また、圧縮応力値が大きい程、化学強化ガラス間の圧縮応力値が変動し易くなるため、本発明の効果を享受し易くなる。
　圧縮応力層の応力深さが１５μｍ以上（望ましくは２０μｍ以上、２５μｍ以上、３０μｍ以上、特に３５～６０μｍ）になるように、イオン交換処理を行うことが好ましい。応力深さが大きい程、化学強化ガラスの表面に傷が付いた場合に、化学強化ガラスが破損し難くなる。また、応力深さが大きい程、化学強化ガラス間の圧縮応力値が変動し易くなるため、本発明の効果を享受し易くなる。ここで、「圧縮応力値」と「応力深さ」は、表面応力計（株式会社東芝製ＦＳＭ－６０００）を用いて、試料を観察した際に、観察される干渉縞の本数とその間隔から算出される値を指す。
　本発明の化学強化ガラスの製造方法では、化学強化用ガラスを強化液に浸漬して強化処理を行った後、強化液から取り出した化学強化ガラスに対して、（強化液の融点＋３０℃）以下の温度から冷却処理を開始する。冷却開始温度は、好ましくは（強化液の融点＋２０℃）以下、（強化液の融点＋１０℃）以下、特には（強化液の融点＋５℃）以下である。冷却開始温度が高過ぎると、冷却処理の際に、ガラス表面に付着した強化液の残渣によりイオン交換反応が進行し易くなり、化学強化ガラス間の強化特性の変動幅が大きくなり易い。特に支持体内で内側に配置された化学強化ガラスにおいて、ガラス表面に付着した強化液の残渣によりイオン交換反応が進行し易くなり、化学強化ガラス間の強化特性の変動幅が大きくなり易い。一方、冷却開始温度が低過ぎると、熱衝撃により化学強化ガラスが破損し易くなる。よって、冷却開始温度は、好ましくは（強化液の融点－５０℃）以上、（強化液の融点－３５℃）以上、（強化液の融点－２０℃）以上、特に（強化液の融点－５℃）以上である。
　冷却処理を終了する温度、つまり冷却終了温度は、好ましくは２０～２５０℃、５０～２００℃、特に１００～１８０℃である。このようにすれば、熱衝撃による化学強化ガラスの破損を防止した上で、化学強化ガラスの製造効率を高めることができる。
　本発明の化学強化ガラスの製造方法では、強化槽の上方に冷却装置を設けた上で、強化液から化学強化ガラス配列体を上方に取り出した後に、直ちに冷却装置内で冷却処理を開始することが好ましい。このようにすれば、化学強化ガラスの製造効率が向上し、熱衝撃により化学強化ガラスが破損し難くなる。
　本発明の化学強化ガラスの製造方法では、冷却装置内で冷却処理を行うことが好ましく、内部が断熱構造となる冷却装置内で冷却処理を行うことがより好ましい。このようにすれば、冷却条件を制御し易くなる。冷却装置は、ヒーター等の加熱手段を有していることが好ましい。このようにすれば、冷却時に降温速度を制御し易くなる。また、冷却装置は、完全に気密である必要はなく、開口部を有していてもよい。なお、冷却装置は、予熱処理を行う予熱装置として使用してもよい。このようにすれば、装置コストを低減することができる。
　本発明の化学強化ガラスの製造方法では、冷却装置内に外気を取り込みながら冷却処理を行うことが好ましい。このようにすれば、冷却効率が向上する。この場合、冷却風は、エアになるが、冷却風を窒素やアルゴン等の不活性ガスとしてもよい。
　冷却装置内への外気の取り込み風量は、好ましくは０．１～５ｍ２／ｓ、０．５～３ｍ２／ｓ、特に１～２ｍ２／ｓである。外気の取り込み風量が少な過ぎると、冷却効率が低下し易くなる。一方、外気の取り込み風量が多過ぎると、冷却速度を制御することが困難になる。
　本発明の化学強化ガラスの製造方法では、化学強化ガラスの面内中央部の位置よりも下方から冷却風を送風することが好ましく、また化学強化ガラス配列体の外側から冷却風を送風することが好ましい。このようにすれば、化学強化ガラスの表面に沿って、冷却風が下方から上方に送風され易くなり、化学強化ガラス間の表面温度の差を低減し易くなる。また化学強化ガラスの面内の温度分布の変動幅を小さくなり、化学強化ガラスの反り量を低減することもできる。
　また化学強化ガラスの表面に沿って、冷却風を下方から上方に循環させることが好ましい。このようにすれば、化学強化ガラス間の表面温度の差を更に低減し易くなる。また化学強化ガラスの面内の温度分布の変動幅を小さくなり、化学強化ガラスの反り量を低減することもできる。
　更に、冷却装置内に循環手段（例えば、循環ファン、循環ブロア－）を備え、その循環手段により冷却風を循環させることが好ましい。このようにすれば、冷却装置内の温度分布が小さくなり、化学強化ガラス間の表面温度の差を低減し易くなる。
　冷却装置内の冷却風の循環風量は、好ましくは０．５～１０ｍ２／ｓ、１～６ｍ２／ｓ、特に１．５～４．５ｍ２である。循環風量が少な過ぎると、冷却効率が低下し易くなる。一方、循環風量が多過ぎると、冷却速度を制御することが困難になる。
　本発明の化学強化ガラスの製造方法では、冷却処理が完了した後に、化学強化ガラス（化学強化ガラス配列体）を冷却装置内から外気下に移動することが好ましい。これにより、化学強化ガラスの製造効率が向上する。
　本発明の化学強化ガラスの製造方法は、冷却処理を行った後、化学強化ガラスの表面を洗浄することが好ましい。これにより、強化液の残渣、表面付着物等を除去し易くなり、化学強化ガラスの表面品位を高めることができる。
　本発明の化学強化ガラスの製造方法において、所定寸法に切断する時期は特に限定されないが、化学強化用ガラスを所定寸法に切断した後に、強化液に浸漬させることが好ましい。このようにすれば、切断面(端面)にも圧縮応力層が形成されるため、化学強化ガラスの端面強度を高めることができる。結果として、端面を起点とした割れを防止し易くなる。
　本発明の化学強化ガラスの製造装置は、強化槽内の強化液から取り出した化学強化ガラスをその内部に保持して冷却処理するための冷却装置を備える化学強化ガラスの製造装置であって、冷却装置が、冷却風を冷却装置の内部に送風するための送風口を有し、送風口が、化学強化ガラスの面内中央部の配置予定高さよりも下方に設けられていることを特徴とする。ここで、本発明の化学強化ガラスの製造装置の技術的特徴は、本発明の化学強化ガラスの製造方法の説明欄に一部記載済みであり、その部分については詳細な説明を省略する。
　本発明の化学強化ガラスの製造装置は、冷却装置が少なくとも一対の送風口を有し、一対の送風口が、冷却風の吹き出し方向が正対するように配置されていることが好ましく、また化学強化ガラス配列体が配置される位置の外側になるように配置されていることが好ましい。このようにすれば、冷却装置内の中央部で冷却風が衝突して、化学強化ガラス配列体の下方から上方へ向かう上昇気流を発生させ易くなる。
　本発明の化学強化ガラスの製造装置は、更に冷却装置の下方から上方への上昇気流を発生させる循環手段（例えば、循環ファン、循環ブロア－）を備えることが好ましい。このようにすれば、冷却効率を高め易くなる。
　以下、図面を参酌しながら、本発明の化学強化ガラスの製造方法及び化学強化ガラスの製造装置を詳細に説明する。但し、本発明は、以下の実施態様に限定されるものではない。
　図１は、化学強化用ガラス配列体（化学強化ガラス配列体）の一態様を例示する概略斜視図である。図１に示す支持体１は、枠部２と、板状の化学強化用ガラス３を支持する支持部４とを主要な構成要素とする。
　支持部４は、複数枚の化学強化用ガラス３を直立姿勢で厚み方向に１０ｍｍ以下の隙間を置いて配列した状態で支持する。詳述すれば、支持部４は、化学強化用ガラス３の一対の側縁部を支持する側縁支持部４ａと、化学強化用ガラス３の下端部を支持する下端支持部４ｂとで構成される。
　側縁支持部４ａは、その両端が、不図示のボルト等の締結部材によって着脱自在に梁枠部２ｅの上面に取り付けられる。側縁支持部４ａは、化学強化用ガラス３の同じ高さの側縁部を支持する一対が、同じ高さの梁枠部２ｅに取り付けられる。側縁支持部４ａは、化学強化用ガラス３の側縁部に対向する凹部を有し、この凹部が化学強化用ガラス３の側縁部に当接して支持することよって、化学強化用ガラス３を厚さ方向に位置決めする。下端支持部４ｂは、その両端が、底枠部２ａにおける一対の長辺部の上面に、不図示のボルト等の締結部材によって着脱自在に取り付けられる。下端支持部４ｂは、化学強化用ガラス３を上面で支持するだけで、化学強化用ガラス３を厚さ方向に位置決めする凹部等の要素を有さない。なお、下端支持部４ｂは、化学強化用ガラス３を厚さ方向に位置決めする要素を有してもよい。
　保温板５は、両側枠部２ｂに配設され、支持部４に支持される複数の化学強化用ガラス３の両側縁部に対面した状態で、これらの化学強化用ガラス３を保温するものであるが、必要に応じて、保温板５を除いてもよい。なお、本実施形態では、保温板５は、複数の化学強化用ガラス３の両側方にのみ配設されている。したがって、枠部２のうち、化学強化用ガラス３の厚み方向の最前面と最背面の化学強化用ガラス３のそれぞれに対面する前枠部２ｃと後枠部２ｄには、開口部が存在している。また、化学強化用ガラス３の下側に存する底枠部２ａにも、開口部が存在している。
　図２は、図１に示す化学強化用ガラス配列体１０を強化液１１に浸漬させて、イオン交換処理を行っている状態を示す断面概念図である。図２では、化学強化用ガラス配列体１０は、強化槽１２内の強化液１１中に浸漬されている。強化槽１２は、例えばＳＵＳ３０４で成型された槽であり、強化槽１２内には、温度センサーが複数設置されており、この温度センサーの信号を受けて、強化液１１の温度が制御されている。強化槽１２の上部は、開閉ドア１３で閉じられている。これにより、強化液１１から発生する蒸気が強化槽１２の外部に漏洩し難い構造になっている。また、強化槽１２の上方には、内部が断熱構造となる冷却装置１４が設けられており、冷却装置１４の下部は開閉ドア１５により閉じられている。また、冷却装置１４の上部には、冷却ファン１６、取り込み口１７、１８が設けられており、冷却装置１４の側面上方には循環ファン１９、２０が相対する位置に設けられている。そして、冷却装置１４の外周側面を囲うようにヒーター２１が設けられており、冷却装置１４の内周側面には、取り込み口１７、１８から取り込んだ外気を下方へと送風する送風経路２２が設けられている。
　図３は、イオン交換処理により得られた化学強化ガラス配列体２３を強化液１１から取り出して、冷却装置１４に移動する状態を示す断面概念図である。図３では、強化槽１２の開閉ドア１３と冷却装置の開閉ドア１５は開放されており、冷却装置１４の外周側面の下方からスカート部２４が伸びて、強化槽１２と連結されている。これにより、強化槽１２と冷却装置１４は、内部空間が繋がった状態になっている。ここで、強化槽１２の開閉ドア１３と冷却装置１４の開閉ドア１５は、不図示のシリンダーにより開閉動作が制御されており、スカート部２４も不図示のシリンダーにより上下動作が制御されている。その後、化学強化ガラス配列体２３は、強化液１１から引き上げられて、上方の冷却装置１４内に移動する。この冷却装置１４の内部は、予め所定温度（冷却開始温度）に設定されている。
　図４は、化学強化ガラス配列体２３を冷却装置１４内に収容し、冷却処理を行っている状態を示す断面概念図である。図４では、強化槽１２の開閉ドア１３と冷却装置１４の開閉ドア１５は閉じられており、冷却装置１４の外周側面の下方から伸びていたスカート部２４は、冷却装置１４内に格納されている。冷却処理の際、冷却装置１４内のヒーター２１は、予め設定された冷却条件になるように、冷却装置１４内に設置された温度センサーの信号を読み取り、運転と停止の動作を繰り返し行っている。また、冷却装置１４の取り込み口１７、１８から取り込んだ外気（冷却風）は、循環ファン１９、２０の回転により送風経路２２を通って、冷却装置１４の底部に到達した後、冷却装置１４の相対する位置に設置された送風口２５、２６から冷却装置１４の内部に向かって送風されている。ここで、循環ファン１９、２０の回転速度を制御すれば、冷却風の循環風量を制御することができる。その後、冷却風は、冷却装置１４の底部の中央部で衝突し、冷却ファン１６の回転により上昇気流となって、各化学強化ガラス間の隙間を通り、外部に排出される。これと同時に、外気が取り込み口１７、１８から冷却装置１４内に取り込まれる。ここで、冷却ファン１６の回転速度を制御すれば、外気の取り込み風量を制御することができる。なお、取り込み口１７、１８、送風口２５、２６は、外気の取り込み量を制御するために、開閉割合を自動制御する機構を有していてもよい。
　以下、実施例に基づいて、本発明を詳細に説明する。なお、以下の実施例は、単なる例示である。本発明は、以下の実施例に何ら限定されない。
　表１は、本発明の実施例（試料Ｎｏ．１～４）と比較例（試料Ｎｏ．５～７）を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　次のようにして、化学強化用ガラスを作製した。まずガラス原料を調合し、ガラスバッチを作製した。次に、このガラスバッチを連続溶融炉に投入し、清澄工程、攪拌工程、供給工程を経て、オーバーフローダウンドロー法により表中に示す厚みを有する板状に成形した後、表中に示す寸法に切断して、表中に示す枚数の化学強化用ガラスを作製した。ここで、化学強化用ガラスのガラス組成Ａは、質量％で、ＳｉＯ２　６１．４％、Ａｌ２Ｏ３　１８％、Ｂ２Ｏ３　０．５％、Ｌｉ２Ｏ　０．１％、Ｎａ２Ｏ　１４．５％、Ｋ２Ｏ　２％、ＭｇＯ　３％、ＢａＯ　０．１％、ＳｎＯ２　０．４％を含有する。化学強化用ガラスのガラス組成Ｂは、質量％で、ＳｉＯ２　６５．９％、Ａｌ２Ｏ３　１４．２％、Ｂ２Ｏ３　２．３％、Ｌｉ２Ｏ　０．１％、Ｎａ２Ｏ　１３．４％、Ｋ２Ｏ　０．６％、ＭｇＯ　３％、ＢａＯ　０．１％、ＳｎＯ２　０．４％を含有する。
　次に、表中に示す枚数の化学強化用ガラスを直立姿勢で厚み方向に表中に示す間隔を置いて、図１に示された支持体内に配列し、この化学強化用ガラス配列体を表中に示す条件で予熱処理を行った後、図２に示すように、表中に示す条件で強化液（ＫＮＯ３溶融塩：融点３３３～３３４℃）に浸漬させた。
　続いて、図３に示すように、得られた化学強化ガラス配列体を強化液から取り出した後、表中に示す冷却開始温度に設定された冷却装置内に直ちに移動させて、冷却処理を開始し、表中に示す冷却終了温度まで冷却処理を行った。
　ここで、冷却処理は、図４に示された冷却装置により行った。冷却条件は、冷却装置内のヒーターと表中に示す循環風量及び外気の取り込み量により制御されている。冷却処理の際に、冷却風が、各化学強化ガラス間の隙間を通って、下方から上方に向かって送風されるように制御した。例えば、冷却風を循環ファンの回転により冷却装置の底部に到達させた後、その冷却風を相対位置の一対の送風口から冷却装置の内部に向かって吹き出すことにより、冷却装置の底部の中央部で冷却風を衝突させると共に、冷却装置の上方に設けられた冷却ファンの回転により上昇気流とし、各化学強化ガラス間の隙間を経由して、外部に排出した。
　次に、表中に示す冷却終了温度に到達した後、化学強化ガラス配列体を外気（２０℃）下に移動して、急冷した。更に、化学強化ガラス配列体から、表中に示す枚数の化学強化ガラスを採取した後、化学強化ガラスの表面を洗浄、乾燥した。
　最後に、得られた化学強化ガラスについて、強化特性を評価した。具体的には、表面応力計（株式会社東芝製ＦＳＭ－６０００）を用いて観察される干渉縞の本数とその間隔から表面の圧縮応力層の圧縮応力値と応力深さを算出し、その平均値と変動幅を評価した。その結果を表１に示す。なお、算出に当たり、化学強化ガラスの屈折率を１．５０、光学弾性定数を３０［（ｎｍ／ｃｍ）／ＭＰａ］とした。
　表１から分かるように、試料Ｎｏ．１～４は、冷却開始温度が低いため、試料Ｎｏ．５～７よりも強化特性の変動幅が小さかった。特に、試料Ｎｏ．１、３は、循環風量が多いため、強化特性の変動幅が特に小さかった。なお、試料Ｎｏ．１に係る化学強化ガラス配列体について、冷却開始温度を２５０℃以下とすると、熱衝撃により化学強化ガラスが破損する虞がある。
　表２は、本発明の化学強化ガラスの製造方法を適用可能なガラス組成を例示している。本発明の化学強化ガラスの製造方法により冷却処理を行うと、表２に記載の化学強化用ガラス（試料ａ～ｄ）でも［実施例１］で示された傾向と同様の効果が得られるものと考えられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明に係る化学強化ガラスは、携帯電話、デジタルカメラ、ＰＤＡ等の表示デバイスのカバーガラスに好適である。また、本発明に係る化学強化ガラスは、これらの用途以外にも、高い機械的強度が要求される用途、例えば窓ガラス、磁気ディスク用基板、フラットパネルディスプレイ用基板、固体撮像素子用カバーガラス、食器等への応用が期待できる。
１　支持体、２　枠部、２ａ　底枠部、２ｂ　両側枠部、２ｃ　前枠部、２ｄ　後枠部、２ｅ　梁枠部、３　化学強化用ガラス、４　支持部、４ａ　側縁支持部、４ｂ　下端支持部、５　保温板１０　化学強化用ガラス配列体、１１　強化液、１２　強化槽、１３、１５　開閉ドア、１４　冷却装置、１５　開閉ドア、１６　冷却ファン、１７、１８　取り込み口、１９、２０　循環ファン、２１　ヒーター、２２　送風経路、２３　化学強化ガラス配列体、２４　スカート部、２５、２６　送風口

Claims (13)

  1. 　化学強化用ガラスを強化液に浸漬して強化処理を行った後、強化液から取り出した化学強化ガラスに対して、（強化液の融点＋３０℃）以下の温度から冷却処理を開始することを特徴とする化学強化ガラスの製造方法。
  2. 　（強化液の融点－５０℃）以上の温度から冷却処理を開始することを特徴とする請求項１に記載の化学強化ガラスの製造方法。
  3. 　同時に強化処理を行った複数の化学強化ガラスに対して同時に冷却処理を行うことを特徴とする請求項１又は２に記載の化学強化ガラスの製造方法。
  4. 　一定間隔を置いて配列した状態で同時に強化処理を行った複数の化学強化ガラスに対して、その配列を保持した状態で同時に冷却処理を行うことを特徴とする請求項１～３の何れかに記載の化学強化ガラスの製造方法。
  5. 　冷却装置内で冷却処理を行うことを特徴とする請求項１～４の何れかに記載の化学強化ガラスの製造方法。
  6. 　冷却装置内に外気を取り込みながら冷却処理を行うことを特徴とする請求項１～５の何れかに記載の化学強化ガラスの製造方法。
  7. 　化学強化ガラスの面内中央部の位置よりも下方から冷却風を送風することを特徴とする請求項５又は６に記載の化学強化ガラスの製造方法。
  8. 　化学強化ガラスの表面に沿って、冷却風を下方から上方に送風することを特徴とする請求項５～７の何れかに記載の化学強化ガラスの製造方法。
  9. 　冷却装置に設置された循環手段により冷却風を循環させることを特徴とする請求項５～８の何れかに記載の化学強化ガラスの製造方法。
  10. 　強化槽内の強化液から取り出した化学強化ガラスをその内部に保持して冷却処理するための冷却装置を備える化学強化ガラスの製造装置であって、
    　冷却装置が、冷却風を冷却装置の内部に送風するための送風口を有し、
    　送風口が、化学強化ガラスの面内中央部の配置予定高さよりも下方に設けられていることを特徴とする化学強化ガラスの製造装置。
  11. 　冷却装置が少なくとも一対の送風口を有し、一対の送風口が、冷却風の吹き出し方向が正対するように配置されていることを特徴とする請求項１０に記載の化学強化ガラスの製造装置。
  12. 　冷却装置が、冷却装置の下方から上方への上昇気流を発生させる循環手段を更に備えることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の化学強化ガラスの製造装置。
  13. 　更に強化槽を備え、冷却装置が強化槽の上方に設けられていることを特徴とする請求項１０～１２の何れかに記載の化学強化ガラスの製造装置。
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