WO2016031941A1 - アルミニウム合金板 - Google Patents

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WO2016031941A1
WO2016031941A1 PCT/JP2015/074304 JP2015074304W WO2016031941A1 WO 2016031941 A1 WO2016031941 A1 WO 2016031941A1 JP 2015074304 W JP2015074304 W JP 2015074304W WO 2016031941 A1 WO2016031941 A1 WO 2016031941A1
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WO
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compound
aluminum alloy
plate
less
compounds
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PCT/JP2015/074304
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久郎 宍戸
松本　克史
有賀　康博
高田　悟
敬祐 小澤
明彦 巽
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株式会社神戸製鋼所
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Publication date
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C21/02—Alloys based on aluminium with silicon as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C21/06—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
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    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/05—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys of the Al-Si-Mg type, i.e. containing silicon and magnesium in approximately equal proportions

Definitions

  • the present invention relates to an Al—Mg—Si based aluminum alloy plate, and more particularly to an aluminum alloy plate excellent in formability, BH property and corrosion resistance.
  • the aluminum alloy sheet referred to in the present invention is a rolled sheet such as a hot-rolled sheet or a cold-rolled sheet, and is subjected to tempering such as solution treatment and quenching process, and is baked and coated and cured. Says aluminum alloy plate before being done.
  • aluminum is also referred to as aluminum or Al.
  • outer panels such as hoods, fenders, doors, roofs, trunk lids, etc. are also used as thin and high-strength aluminum alloy plates, such as Al-Mg-Si AA to The use of JIS 6000 series aluminum alloy plates is being studied.
  • the automobile outer panel is manufactured by performing a combination of a forming process such as an extension forming in a press forming or a bending forming on a 6000 series aluminum alloy plate as a material.
  • a forming process such as an extension forming in a press forming or a bending forming on a 6000 series aluminum alloy plate as a material.
  • a large outer panel such as a hood or a door
  • it is formed into a molded product shape as an outer panel by press molding such as overhanging, and then the inner panel is formed by hem (hemming) processing such as flat hem on the outer peripheral edge of the outer panel.
  • hem hem
  • this 6000 series aluminum alloy sheet has the advantage of having excellent BH properties (bake hard properties), it has room temperature aging properties, and is age-hardened by holding at room temperature after solution hardening treatment to increase strength. As a result, there is a problem that the formability to the panel is lowered. Furthermore, when such room temperature aging is large, the BH property decreases, and depending on the heating during relatively low temperature artificial aging (curing) treatment such as paint baking treatment of the panel after molding, it is necessary as a panel There is also a problem that the yield strength is not improved by a sufficient strength.
  • Patent Document 1 proposes a method that combines room temperature aging suppression and BH properties by adding an appropriate amount of Sn and applying preliminary aging after the solution treatment.
  • Patent Document 2 proposes a method for improving formability, baking paintability, and corrosion resistance by adding Sn and Cu for improving formability to a 6000 series aluminum alloy plate.
  • yarn rust resistance is indispensable as an automobile outer panel (panel for external use).
  • the automobile outer panel is used after being painted, it is exposed to a corrosive environment (under-coating corrosive environment) such as seawater or salt water as a driving environment of the automobile.
  • a corrosive environment under-coating corrosive environment
  • seawater or salt water as a driving environment of the automobile.
  • thread-like rust is generated and grows on the surface of the aluminum alloy plate under the coating, starting from precipitates and inclusions called thread rust (thread rust), which causes a reduction in the strength of the member and poor appearance.
  • thread rust thread rust
  • the outer panel of an automobile needs to realize the beautiful curved surface structure without distortion and the designed character line as it is. This is a problem that arises from the unique design of the outer panel.
  • the outer panel has a predetermined depth, such as a handle seat, a lamp seat, or a license (number plate) seat, or a wheel arch.
  • the recessed part (overhang
  • the present invention has been made to solve such problems, and has cleared the requirements for formability and BH properties after aging at room temperature as an automobile outer panel, and also improved yarn rust resistance.
  • An object of the present invention is to provide a 6000 series aluminum alloy plate containing Sn.
  • the gist of the aluminum alloy sheet of the present invention is, by mass, Mg: 0.3 to 1.0%, Si: 0.5 to 1.5%, Sn: 0.005 to An Al—Mg—Si based aluminum alloy plate containing 0.2%, Fe: 0.02 to 1.0% and Mn: 0.02 to 0.6%, and the balance being Al and inevitable impurities.
  • the aluminum alloy plate As a structure of the aluminum alloy plate, among the compounds measured by an SEM of 500 times and identified by an X-ray spectroscope, contains Mn and Fe, and the Sn content is 1.0 mass% or more, And the average number density of the Sn compound is in the range of 0.3 to 20 ⁇ m, the equivalent circle diameter is in the range of 500 to 3000 / mm 2 , and the length of the interface between the Sn compound and the aluminum matrix is Total circumference of the Sn compound As divided by the measured area of the SEM, and in the range of 3 ⁇ 20 / mm in average.
  • Sn has a function of capturing (trapping) trapping atomic vacancies at room temperature in the structure of a 6000 series aluminum alloy plate.
  • diffusion of Mg and Si at room temperature is suppressed, room temperature aging (hardening) is suppressed, strength increase is suppressed, and when forming a plate into a panel, hemming workability and drawing The effect of improving press formability such as overhanging is brought about.
  • Sn releases the trapped vacancies, and conversely promotes the diffusion of Mg and Si and can also increase the BH property. Have.
  • the manufacturing conditions such as soaking are devised, the number density of the Sn-containing compound having a specific composition and size is controlled and contained. The balance between Sn solid solution and precipitation is controlled, and the amount of Sn solid solution is also secured. Then, the effect of trapping and releasing solute vacancies in solid solution Sn and the effect of the presence of the Sn compound having the specific composition and size are exhibited, aging is suppressed, and moldability and BH properties are improved.
  • the yield strength at the time of press molding (before baking coating) to the automobile outer panel is 110 MPa or less
  • the hem workability is 2.0 or less on the basis described later in the examples
  • an artificial age hardening amount (BH property) under a baking coating condition of 185 ° C. ⁇ 20 minutes is set to 100 MPa or more.
  • the present invention in order to improve yarn rust resistance, precipitation or crystallization is performed so that the interface between the specific composition and the size of the Sn compound aluminum matrix is increased (longer). As a result, the interface between the compound containing no Sn and the matrix can be reduced (shortened), and a 6000 series aluminum alloy plate having good yarn rust resistance as well as formability and BH properties can be provided.
  • the 6000 series aluminum alloy plate targeted by the present invention is required for various properties such as excellent formability, BH property and yarn rust resistance after aging at room temperature as a plate for an outer panel of an automobile.
  • the strength at the time of press molding (before baking coating) to an automobile outer panel is shown. 110 MPa or less, heme workability is 2.0 or less on the basis described later in the examples, and an artificial age hardening amount (BH property) under a baking coating condition of 185 ° C. ⁇ 20 minutes as an automobile outer panel is preferably 100 MPa or more. .
  • the alloy composition of the aluminum alloy plate is, in the 6000 series, in mass%, Mg: 0.3 to 1.0%, Si: 0 0.5 to 1.5%, Sn: 0.005 to 0.2%, Fe: 0.02 to 1.0% and Mn: 0.02 to 0.6%, respectively, the balance being Al and inevitable
  • the specific composition is made of impurities.
  • % display of content of each element means the mass% altogether.
  • the percentage (mass%) based on mass is the same as the percentage (wt%) based on weight.
  • the content of each chemical component may be expressed as “X% or less (excluding 0%)” as “over 0% and X% or less”.
  • Other elements other than Mg, Si, Sn, Fe, and Mn as the alloy composition are unavoidable impurities, and have a content (allowable amount) at each element level in accordance with AA to JIS standards. That is, from the viewpoint of resource recycling, even in the present invention, not only high-purity Al ingots but also 6000 series alloys and other aluminum alloy scrap materials, low-purity Al ingots, etc.
  • elements other than Mg, Si, Sn, and Mn are inevitably mixed. Then, refining itself that deliberately reduces these elements increases the cost, and it is necessary to allow the inclusion to some extent within the content range that does not impair the purpose and effect of the present invention.
  • Cr 0.4% or less (excluding 0%)
  • Zr 0.3% or less (excluding 0%)
  • V 0.3% or less (provided that 0% not included)
  • Ti 0.1% or less (excluding 0%)
  • Cu 0.4% or less (excluding 0%)
  • Ag 0.2% or less (provided 0%)
  • Zn 1.0% or less (however, not including 0%) may be selected from one or more selected from the group consisting of:
  • Si 0.5 to 1.5%
  • Si is a major element, and forms Mg-Si-based precipitates that contribute to strength improvement during solid solution strengthening and artificial aging treatment such as paint baking treatment, and exhibits age-hardening ability, which is necessary for automobile outer panels It is an indispensable element for obtaining a sufficient strength (yield strength).
  • Si / Mg is set to 1.0 or more in mass ratio, and Si is further Mg than the excessive Si type generally called. It is preferable to make the composition of 6000 series aluminum alloy excessively contained. If the Si content is too small, the amount of Mg—Si based precipitates is insufficient, and the BH property is significantly reduced.
  • Si is set in the range of 0.5 to 1.5%.
  • a more preferred lower limit is 0.6%, and a more preferred upper limit is 1.4%.
  • Mg 0.3-1.0%
  • Mg is also a major element, forming solid solution strengthening and forming an Mg-Si-based precipitate that contributes to strength improvement during artificial aging treatment such as paint baking treatment, and exhibits age-hardening ability and the required proof strength as a panel It is an essential element for obtaining. If the Mg content is too small, the amount of Mg—Si-based precipitates is insufficient, and the BH property is significantly reduced. For this reason, the proof stress required as a panel cannot be obtained. On the other hand, when there is too much Mg content, a coarse crystallized substance and a precipitate will be formed and bending workability will fall remarkably. Therefore, the Mg content is in the range of 0.3 to 1.0%. A more preferred lower limit is 0.4%, and a more preferred upper limit is 0.8%.
  • Fe 0.02 to 1.0% Fe is a necessary element for generating a compound of a specific size containing Sn, which is defined in the present invention, and Al and other Si, Mn, Sn, etc. at the time of soaking and hot rolling at a specific number density. is there. If the content is too small, the production amount of the specific compound containing Sn will be too small, the interface between the specific compound containing Sn and the matrix will be less (short), and the effect of improving the thread rust property becomes smaller. On the other hand, if the Fe content is excessively large, the amount of the specific compound containing Sn in the crystal grains and the crystal grain boundaries is excessively increased, which deteriorates the formability such as hemmability and the thread rust property. .
  • Mn 0.02 to 0.6% Mn, like Fe, at the time of soaking and hot rolling, Al, other Si, Fe, Sn, etc., and a specific size compound containing Sn as defined in the present invention at a specific number density. It is a necessary element to be generated. If the content is too small, the production amount of the specific compound containing Sn will be too small, the interface between the specific compound containing Sn and the matrix will be less (short), and the effect of improving the thread rust property becomes smaller. On the other hand, if the Mn content is excessively large, the amount of the specific compound containing Sn in the crystal grains and the crystal grain boundaries is excessively increased, which deteriorates moldability such as hemmability and thread rustability. .
  • Sn 0.005 to 0.2%
  • Sn is an essential element.
  • diffusion of Mg and Si at room temperature is suppressed, and an increase in strength at room temperature (room temperature aging) is achieved over a long period of time. It has the effect of suppressing and improving press formability, particularly hemmability, during press molding of the plate after aging at room temperature onto a panel.
  • the trapped pores are released during the artificial aging treatment such as the paint baking treatment of the molded panel.
  • the diffusion of Mg and Si can be promoted and the BH property can be increased. .
  • the Sn content is in the range of 0.005 to 0.2%.
  • a more preferred lower limit is 0.01%, and a more preferred upper limit is 0.18%.
  • Sn compound In the present invention, the average number density and aluminum matrix of a Sn compound having a specific composition and size, which is measured by a 500-fold SEM and identified by an X-ray spectrometer, as the structure of a plate after manufacture (after tempering) And the number of interfaces.
  • This specific composition and size of Sn compound contains both Mn and Fe, or contains either Mn or Fe, the Sn content is 1.0 mass% or more, and is equivalent to a circle.
  • the Sn-containing compound / matrix interface which reduces the yarn rust resistance by precipitating or crystallizing the Sn compound having the specific composition and size to increase the interface of the aluminum matrix. To improve the rust resistance.
  • Average number density of Sn compounds When the average number density of the Sn compound having the specific composition and size exceeds 3000 / mm 2 , the Sn solid solution amount decreases, and the room temperature aging inhibiting effect of the Sn cannot be exhibited. As a result, the increase in strength at room temperature cannot be suppressed, the yield strength is increased, the hemmability is deteriorated, and the amount of Mg—Si-based precipitates generated during BH treatment is reduced, resulting in low BH properties. Prone.
  • the present invention uses Sn as a compound having a specific composition and size, and precipitates or crystallizes to some extent so that the interface between the Sn compound and the matrix is increased (longer).
  • Sn a compound having a specific composition and size
  • the present inventors studied the relationship between Sn addition and yarn rust resistance.
  • the structure of the Al—Mg—Si-based aluminum alloy plate there is a unique phenomenon in which the added Sn penetrates into the coarse compound under certain manufacturing conditions, making it difficult to start the thread rust. I found out what would happen.
  • the coarse compound is an Al-Fe-based, Al-Fe-Mn-based, Al-Fe-Si-based, or Al-Fe-Mn-Si-based intermetallic material generated during casting, soaking, and hot rolling. It is a compound and refers to a relatively large intermetallic compound having an equivalent circle diameter of sub- ⁇ m to several tens of ⁇ m.
  • these coarse compounds When these coarse compounds are present in the aluminum alloy, they become noble relative to the surrounding aluminum in terms of potential and function as so-called cathode sites. Therefore, a large potential difference is generated at the interface between these coarse compounds and the aluminum base material, and corrosion is very likely to proceed.
  • Such a corrosion phenomenon appears as thread rust (rust extending into a thread shape) when the surface of the aluminum alloy plate (panel) is covered with a resin film as in the above-described automobile panel.
  • the coarse compound contains Sn
  • the potential difference from the surrounding aluminum becomes small, it becomes difficult to work as a cathode site, and it becomes difficult to become a starting point of yarn rust.
  • the length of the interface between the Sn compound and the aluminum matrix is set to a certain range or more, and the yarn rust resistance is reduced.
  • the interface between the compound containing no Sn and the matrix is reduced, thereby improving the yarn rust property. it can.
  • the moldability and BH properties are combined with good yarn rust resistance.
  • the definition of the average number density of the Sn compound having the specific composition and size is that Sn is precipitated or crystallized by a certain amount (constant number density and constant circumference) to improve the resistance to yarn rust. It is also a measure of the amount of precipitation or the amount of crystallization.
  • the average number density of the specific Sn compound is too small, less than 500 / mm 2 , the specific Sn compound itself containing Mn and Fe cannot be obtained, and the yarn rust resistance cannot be improved.
  • Sn compound containing Mn and Fe forms the Sn compound of the specific composition and size in the alloy composition of the above-described plate, and if the plate does not contain these Mn and Fe, the specific composition and The size Sn compound itself does not occur. However, it is sufficient that Mn and Fe in this Sn compound exist at a level (range) detectable by EDX described later, and it is not necessary to quantitatively define the content in each Sn compound.
  • Sn content and size of Sn compound Among the Sn compounds, the Sn content is less than 1.0% by mass and the Sn is too small, or the compound having an equivalent circle diameter of less than 0.3 ⁇ m is too small. Even if it exists to satisfy the large number of interfaces, it does not guarantee the solid solution amount of Sn. And the effect which improves an above described moldability, BH property, yarn rust resistance, etc. is small. Therefore, these compounds are excluded from the Sn compounds having the specific composition and size.
  • the upper limit of the Sn content of this specific Sn compound is not particularly specified, but the upper limit is about 10% by mass from the production limit. Moreover, when it becomes a coarse compound that the equivalent circle diameter of this specific Sn compound exceeds 20 micrometers, it will become a cause of a crack and it will become easy to produce a crack at the time of the hot rolling in the manufacturing process of a board.
  • Sn compound interface length (large) As the presence state of the Sn compound having the specific composition and size in the plate structure, when the interface between the Sn-containing compound and the matrix is lengthened (increased), the yarn rust resistance is improved. When the interface between these Sn-containing compounds and the matrix is too small, the effect of improving the yarn rust resistance is reduced. That is, the length of the interface between these Sn compounds and the aluminum matrix was obtained by dividing the total perimeter of these compounds (the total perimeter of all Sn compounds of the specific composition and size) by the measurement area of the SEM. When the value is less than 3 / mm, the interface between the Sn compound and the matrix becomes short. For this reason, the interface between the compound containing no Sn and the matrix that lowers the yarn rust resistance becomes longer (increased), and the effect of improving the yarn rust resistance is reduced.
  • the average interface between the Sn-containing compound and the matrix is 3 to 20 / mm as a value obtained by dividing the total circumference of these compounds by the measurement area of the SEM. More preferably, the average range is 3 to 10 / mm.
  • Measurement of Sn compounds Measurement of the number density of a compound containing 1.0 mass% or more of Sn and both Mn and Fe in a circle equivalent diameter in the range of 0.3 to 20 ⁇ m was performed by 500 times SEM (scanning electron microscope, Scanning Electron Microscope) The Sn compound having a specific composition and size is identified by an X-ray spectroscope attached to the SEM, and is distinguished from a compound having a Sn content of less than 1.0% by mass or not containing Mn or Fe. The SEM also distinguishes from compounds that do not meet the size range.
  • the measurement by the SEM is performed at 10 points at arbitrary points of 1/4 part in the plate thickness direction from the surface of the test plate (10 samples are collected), and Sn of the specific composition and size of each sample is obtained.
  • the number density of the compounds is averaged to obtain an average number density (pieces / mm 2 ).
  • an SEM of 500 times the surface parallel to the plate surface passes through an arbitrary point from the surface in a 1/4 part of the plate thickness direction. Use to measure.
  • a sample is prepared by mechanically polishing a plate cross-section sample surface sampled 10 pieces from the above-mentioned site, cutting off about 0.25 mm from the plate surface by mechanical polishing, and further performing buffing to adjust the surface.
  • the number density of the compound in the equivalent circle diameter range is measured by an automatic analyzer using the reflected electron image of SEM, and the number density is calculated.
  • the measurement site is the sample polishing surface, and the measurement area per sample is 240 ⁇ m ⁇ 180 ⁇ m.
  • An X-ray spectrometer is well known as an analyzer based on energy dispersive X-ray spectroscopy (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), and is usually called EDX.
  • the composition is quantitatively analyzed. Then, when measuring the number of compounds in the equivalent circle diameter range, it is distinguished from other compounds based on the Sn content and whether or not it substantially contains Mn and Fe. Only Sn compounds of the specific composition and size are identified.
  • Mn or Fe cannot be detected in a compound even by an X-ray spectrometer, as in the case where the Sn content is less than 1.0% by mass, the compound does not contain Mn or Fe.
  • the Sn compound having a specific composition and size is regarded as another compound.
  • the total circumference (mm) of the Sn compound having the specific composition and size was obtained, and this was calculated from the measurement area of the SEM (viewing area of the SEM: 240 ⁇ m ⁇ 180 ⁇ m in mm 2 As a value (mm / mm 2 ) divided by (converted), the length (/ mm) of the interface with the aluminum matrix is obtained as an average based on the number of samples.
  • the 6000 series aluminum alloy plate containing Sn of the present invention has a structure in which Sn is in a solid solution state and in balance with the Sn compound in which this solid solution state is precipitated or crystallized. From the standpoint of characteristics and characteristics, it is different from the 6000 series aluminum alloy plate containing Sn in the same manner (the same amount). That is, if the production conditions such as soaking are different, the existence forms such as the solid solution amount of Sn, the composition and number density of the Sn compound, and the number of interfaces with the matrix are greatly different.
  • Sn is likely to precipitate as a compound under the normal plate manufacturing conditions (ordinary method), and the amount of solid solution is extremely low (small). Further, the composition and number density of the Sn compound are different, and the interface with the matrix is reduced. For this reason, even if it contains Sn (the same amount) in the same manner, it has a structure that has the effect of suppressing room temperature aging at a high level as in the present invention and improving BH properties and hemmability, and It does not necessarily result in a structure that provides excellent yarn rust resistance.
  • the conventional Sn-containing 6000 series aluminum alloy plate has not been able to sufficiently exhibit such effects of Sn.
  • the reason for this is that in the past, the solid solution and precipitation of Sn, which was only one of the selective additive elements, while always paying attention to the solid solution and precipitation of the main elements Mg and Si. This is probably due to the fact that they did not pay much attention.
  • the main form of Sn present in a plate produced by a conventional method is crystallization or precipitation (hereinafter, also simply referred to as precipitation) as a compound. In contrast to this, it is difficult to solidify Sn itself, and since the solid solution state of Sn is a very rare form, it is difficult to know the effects exhibited by the solid solution of Sn. Inferred.
  • the aluminum alloy sheet of the present invention is a conventional process or a known process, and the aluminum alloy ingot having the above-mentioned 6000 series component composition is subjected to homogenization heat treatment after casting, and then subjected to hot rolling and cold rolling to obtain a predetermined process. It is manufactured by being subjected to a tempering treatment such as solution hardening and quenching.
  • Sn is solid-solved with the average number density of the specific Sn-containing composition and Sn compound having a size within a specified range, and
  • intermediate annealing in order to balance Sn solid solution and precipitation, in addition to controlling the average cooling rate at the time of casting, it is preferable to define intermediate annealing during cold rolling as described later. Unless such intermediate annealing conditions are used, it is difficult to make Sn dissolve.
  • Melting and casting cooling rate First, in the melting and casting process, an ordinary molten casting method such as a continuous casting method and a semi-continuous casting method (DC casting method) is appropriately selected for the molten aluminum alloy adjusted to be dissolved within the above-mentioned 6000 series component composition range. Cast.
  • the average cooling rate during casting is as large as possible (fast) from the liquidus temperature to the solidus temperature of 30 ° C./min or more. It is preferable to do.
  • homogenization heat treatment Next, the cast aluminum alloy ingot is subjected to a homogenization heat treatment prior to hot rolling.
  • the purpose of this homogenization heat treatment (soaking) is to homogenize the structure, that is, eliminate segregation in crystal grains in the ingot structure.
  • the number of interfaces between the Sn compound having the specific composition and size and the aluminum matrix is defined as the structure of the post-manufacturing (after tempering) plate after aging at room temperature after the tempering treatment. In order to be within the range, soaking is performed under the following specific conditions.
  • the first stage of soaking is held in the range of 400 to 500 ° C. for 1 to 10 hours.
  • the Sn compound having the specific composition and size is finely dispersed, and the number density of the compound and the number of interfaces between the aluminum matrix are within the specified range.
  • the soaking temperature is less than 400 ° C. or the holding time is less than 1 hour
  • the Sn compound having the specific Sn content and the size are finely dispersed, and the number of interfaces with the aluminum matrix is increased.
  • the first stage holding time exceeds 10 hours
  • the number density of the Sn compound having the specific composition and size exceeds 3000 / mm 2 , and the Sn content necessary for room temperature aging suppression is increased.
  • the amount of solid solution is insufficient.
  • the second soaking process of the second stage which is further heated, is maintained at 520 to 560 ° C. for 3 hours or more.
  • the Mg—Si—Sn compound existing as an ingot crystallized product is dissolved to increase the amount of dissolved Sn. If the temperature of the second stage soaking is less than 520 ° C. or the holding time is less than 3 hours, the Mg—Si—Sn compound existing as an ingot crystallized product is not sufficiently dissolved, and the room temperature aging The amount of Sn solid solution necessary for suppression is insufficient. On the other hand, when the soaking temperature at the second stage exceeds 560 ° C., the ingot is melted.
  • the second stage holding time may be long, but it is not necessary to exceed 20 hours in terms of production efficiency and economy.
  • the holding time in the temperature range of 400 ° C. to 500 ° C. can be set to 1 to 10 hours, as shown in the examples below, it may be held at a constant temperature as a two-step soaking process, A heat treatment in which the temperature is sequentially changed by heating or slow cooling may be used. In short, even if the temperature continuously changes due to temperature rise or gradual cooling, it may be held in the temperature range of 400 to 500 for 1 hour or more and 10 hours or less.
  • Hot rolling is composed of an ingot (slab) rough rolling step and a finish rolling step in accordance with the thickness of the rolled sheet.
  • a reverse or tandem rolling mill is appropriately used.
  • the hot rolling start temperature is preferably 350 ° C. to the solidus temperature, more preferably 400 ° C. to the solidus temperature.
  • Hot-rolled sheet annealing Annealing (roughening) before cold rolling of this hot-rolled sheet is not always necessary, but it can be performed to further improve properties such as formability by refining crystal grains and optimizing the texture. good.
  • Cold rolling In cold rolling, the hot-rolled sheet is rolled to produce a cold-rolled sheet (including a coil) having a desired final thickness. However, in order to further refine the crystal grains, the total cold rolling rate is desirably 60% or more regardless of the number of passes.
  • Intermediate annealing Before this cold rolling (after hot rolling) or in the middle of cold rolling (between passes), the plate is held at a high temperature of 480 ° C or higher and below the melting point for 0.1 to 10 seconds, and then 3 ° C / second or higher It is preferable to perform intermediate annealing that is forcibly cooled (rapidly cooled) to room temperature at an average cooling rate of, and to dissolve Sn produced as a compound in the hot rolling step or the like. In a conventional method, Sn is likely to precipitate, and it is difficult to re-dissolve Sn once precipitated. In order to make Sn dissolve as defined in the present invention, it is difficult only by solution treatment, which will be described later, intermediate annealing. It is necessary to perform a high-temperature heat treatment.
  • the amount of Sn dissolved is insufficient.
  • the cooling after annealing is not the forced cooling (rapid cooling) to room temperature by air cooling, mist, water cooling or the like with an average cooling rate of 3 ° C./second or more, that is, the average cooling rate is less than 3 ° C./second. Then, Sn once dissolved is reprecipitated and compounded.
  • Annealing under such conditions is impossible in a batch furnace, including rapid cooling, and requires a continuous heat treatment furnace that winds the sheet through the furnace while unwinding it.
  • Solution treatment and quenching After cold rolling, a solution hardening treatment is performed.
  • the solution treatment and quenching treatment may be heating and cooling by a normal continuous heat treatment line, and is not particularly limited. However, since it is desirable to obtain a sufficient solid solution amount of each element and that the crystal grains of the plate structure are finer, the solution treatment temperature is 520 ° C. or higher and the melting temperature or lower. It is preferable that the heating be performed for at least 2 seconds, and the conditions are maintained for 0 to 10 seconds.
  • the average cooling rate from the solution temperature to the quenching stop temperature is preferably 3 ° C./second or more. When this cooling rate is low, the number density of the Sn compound increases and the solid solution Sn decreases too much.
  • the quenching process is performed by selecting and using water cooling means and conditions such as forced air cooling such as a fan, mist, spray, and immersion.
  • the solution annealing treatment and the roughing conditions after the hot rolling are also similar in temperature and the like to the intermediate annealing conditions, but the intermediate annealing does not exist or is performed at a temperature of 520 ° C. or higher. If the various conditions such as the above are not satisfied, Sn cannot be dissolved in the required amount or the specified amount only by performing the solution quenching process or the roughening after the hot rolling.
  • Pre-aging treatment After the solution treatment, the plate is quenched and cooled to room temperature, and then the plate is subjected to preliminary aging treatment (reheating treatment) within as short a time as possible within 1 hour (60 minutes).
  • the room temperature holding time from the end of the quenching treatment to room temperature until the start of the pre-aging treatment exceeds 1 hour
  • the room temperature aging proceeds and the BH property decreases. Accordingly, the shorter the room temperature holding time is better, the solution treatment and quenching treatment and the reheating treatment may be continued so that there is almost no time difference, and the lower limit time is not particularly set.
  • the temperature and holding time of this preliminary aging treatment are preferably held in the temperature range of 80 to 150 ° C. for 3 hours or more and 50 hours or less.
  • the temperature holding at 80 to 150 ° C. may be a heat treatment in which the temperature is successively changed within this temperature range by a constant temperature or a temperature increase and a cooling.
  • the cooling to room temperature after the reheating treatment may be allowed to cool or may be forcibly quenched using the cooling means at the time of quenching in order to increase production efficiency.
  • the 0.2% proof stress of the plate at the time of forming the automobile panel is lowered to 110 MPa or less, and the BH property is hardly made 100 MPa or more.
  • a 6000 series aluminum alloy plate having different average number density of Sn compound of the composition and size and the number of interfaces of the Sn compound with the aluminum matrix is made according to the soaking condition and intermediate annealing condition. After the production, the strength, BH property (coating bake hardenability), hemming property and yarn rust resistance after holding at room temperature for 30 days were evaluated. The results are shown in Table 2.
  • the specific production conditions for these aluminum alloy plates were as follows. Aluminum alloy ingots having respective compositions shown in Table 1 were commonly melted by DC casting. At this time, in common with each example, the average cooling rate during casting was set to 50 ° C./min from the liquidus temperature to the solidus temperature. In addition, in the display of the content of each element in Table 1 showing the composition of the 6000 series aluminum alloy plate of each example, the display in which the numerical value of each element is blank is the content below the detection limit. It shows 0% not containing any elements.
  • hot rough rolling was started at the temperature of each example of the second stage. And in each example, it was hot rolled to a thickness of 2.5 mm in the subsequent finish rolling to obtain a hot rolled sheet.
  • Table 2 in the middle of the cold rolling pass (between passes), the hot-rolled sheet is subjected to intermediate annealing in a continuous annealing furnace under various conditions, and finally, A cold-rolled plate (product plate) having a thickness of 1.0 mm was used.
  • these cold-rolled plates are subjected to a solution treatment in a 560 ° C. glass furnace, held for 10 seconds after reaching the target temperature, and averaged from the solution temperature to the quenching stop temperature. Quenching was performed with water cooling at a cooling rate of 50 ° C./second. Immediately after this quenching, a preliminary aging treatment was carried out by holding at 100 ° C. for 5 hours (after holding, slow cooling at a cooling rate of 0.6 ° C./hour).
  • test plate is cut out from each plate immediately after the tempering treatment, and the structure of each test plate is the average number density of the Sn compound having the above composition and size, and the interface between the Sn compound and the aluminum matrix.
  • a test plate was cut out from each plate after being left at room temperature for 30 days after the tempering treatment, and the strength of each test plate (AS strength: 0.2 after aging at room temperature for 30 days after plate manufacture). % Proof stress) and BH properties were investigated. These results are shown in Table 2.
  • Test plate structure Among the compounds containing Mn and Fe in each test plate immediately after the tempering treatment, the compound having an Sn content of 1.0 mass% or more and an equivalent circle diameter of 0.3 to 20 ⁇ m
  • the average number density was determined by the measurement method using the 500-times SEM and the X-ray spectrometer described above. Further, the length of the interface between the Sn compound of the composition and size and the aluminum matrix, the total perimeter of the Sn compound of the composition and size (the sum of the perimeters of all the Sn compounds of the composition and size), The value divided by the measurement area (/ mm) was determined by the measurement method using the 500 times SEM and the X-ray spectrometer described above.
  • test In the tensile test, JISZ2201 No. 5 test pieces (25 mm ⁇ 50 mmGL ⁇ plate thickness) were collected from each test plate after being left at room temperature for 30 days after the tempering treatment, and a tensile test was performed at room temperature. It was. The tensile direction of the test piece at this time was the direction perpendicular to the rolling direction. The tensile speed was 5 mm / min up to 0.2% proof stress and 20 mm / min after proof stress. The N number for the measurement of mechanical properties was 5, and each was calculated as an average value. The test piece for measuring the yield strength after the BH was subjected to the BH treatment after giving a pre-strain of 2% simulating press forming of the plate to the test piece by the tensile tester.
  • BH property Each test plate was commonly aged for 30 days at room temperature, and then the 0.2% proof stress (0.2% after BH) of the test plate after aging at 185 ° C. for 20 minutes. Yield strength) was determined by the tensile test. Then, from the amount of increase in yield strength shown in Table 2 (difference between 0.2% yield strength after BH and As 0.2% yield strength), the BH property of each test plate was evaluated, and the 0.2% yield strength was When the increase amount was 100 MPa or more, the BH property was regarded as acceptable.
  • Hem workability Hem workability was measured for each test plate after standing at room temperature for 30 days.
  • a strip-shaped test piece with a width of 30 mm was used, and after bending 90 ° with an internal bend R of 1.0 mm by a down flange, a 1.0 mm thick inner was sandwiched, and the bent portion was further bent inwardly to about 130 degrees.
  • Pre-hem processing was performed, and flat hem processing was performed in which the end was closely attached to the inner by bending 180 degrees.
  • the flat hem bend (edge bend) is visually observed for surface conditions such as rough skin, minute cracks, and large cracks, and visually evaluated according to the following criteria. . 0: No cracking, rough skin, 1: Mild rough skin, 2; Deep rough skin, 3: Small surface crack, 4; Continuous surface crack, 5: Break
  • the rust resistance of each test plate aged at room temperature was evaluated.
  • the test method for evaluation was to cut out an 80 ⁇ 150 mm plate from each of the test plates aged at room temperature for 3 days and immerse it in a sodium carbonate degreasing bath at 40 ° C. for 2 minutes (with stirring by a stirrer). The sample surface was degreased. Next, after being immersed in a zinc-based surface conditioning bath at room temperature for 1 minute (with stirring by a stirrer), it was immersed in a 35 ° C.
  • Electrodeposition coating (thickness 20 ⁇ m) was performed according to the process, and a baking process was performed at 185 ° C. for 20 minutes. Then, a 50 mm long crosscut wrinkle was put on the coating film, salt water spray 24 hours ⁇ wet (humidity 85%, 40 ° C.) 120 hours ⁇ natural drying (room temperature) 24 hours, 8 cycles, one side of the crosscut part
  • the width of rust was measured as the length of thread rust.
  • Yarn rust resistance is evaluated based on the maximum width of rust on one side of the cross-cut portion.
  • the maximum width is less than 1 mm
  • the width is less than 1 mm, more than 1 mm and less than 2 mm, and more than 2 mm and less than 3 mm.
  • Those having a length of ⁇ or 3 mm or more were evaluated as ⁇ , and those having ⁇ and ⁇ were judged as materials (passed) having excellent yarn rust resistance.
  • each invention example shown in numbers 1 to 3, 9, 12, and 14 to 21 in Table 2 is within the composition range of the present invention (alloy numbers 1 to 11 in Table 1), and includes soaking and intermediate annealing. It is manufactured within the above-mentioned preferable condition range. For this reason, as shown in Table 2, each of the inventive examples satisfies the average number density of the Sn compound having the above composition and size and the number of interfaces with the aluminum matrix of the Sn compound as defined in the present invention. Thus, a balance between Sn solid solution and precipitation is obtained.
  • each of the inventive examples has an As 0.2% proof stress at the time of press molding (before baking coating) on an automobile outer panel even after room temperature aging 30 days after the tempering treatment.
  • the evaluation of heme workability is excellent as 0 to 2 at 110 MPa or less, and the artificial age-hardening amount (BH property) can be set to 100 MPa or more under the baking coating conditions of 185 ° C. ⁇ 20 minutes as an automobile outer panel. Moreover, it is excellent also in yarn rust resistance.
  • alloy numbers 1, 2, 3 or 18, 19 of Table 1 within the composition range of the present invention are used, soaking conditions and intermediate annealing conditions are out of the preferred ranges.
  • Examples 4 to 8, 10, 11, 13, 28, and 29, as shown in Table 2 are the average number density of the Sn compound having the above composition and size as defined in the present invention, and the interface between the Sn compound and the aluminum matrix. Any of the above is out of regulation, and the solid solution and precipitation of Sn are not balanced.
  • each of the comparative examples has a yield strength exceeding 110 MPa or too high at the time of press molding to an automobile outer panel after aging at room temperature for 30 days after the tempering treatment, or has a BH property. It is too low, less than 100 MPa, or the yarn rust resistance is inferior.
  • Comparative Examples 4, 6, and 13 the holding time of the first stage soaking is too short, or the first stage soaking is not performed. For this reason, the average number density of the Sn compound having the above composition and size is too small, the interface between the Sn compound and the matrix is less than 3 / mm, and the thread rust property is inferior.
  • Comparative Examples 5, 7, and 10 the holding time of the first stage soaking is too long, or the soaking temperature of the second stage is too low. For this reason, Sn compound increases too much and solid solution Sn cannot fully be ensured, Therefore AS proof stress is high and proof stress increase amount is also low. Further, Comparative Example 7 is not subjected to intermediate annealing, and Comparative Example 10 is too low in cooling rate after intermediate annealing.
  • Comparative Examples 8 and 11 the intermediate annealing temperature is too low. For this reason, since there are too many Sn compounds and solid solution Sn cannot fully be ensured, AS yield strength is too high and yield increase amount is also low. Comparative Examples 28 and 29 use Alloy Nos. 18 and 19 in Table 1 within the composition range of the present invention, but the intermediate annealing temperature is not applied or the cooling rate after the intermediate annealing is too low. For this reason, since there are too many Sn compounds and solid solution Sn cannot fully be ensured, AS yield strength is too high and yield increase amount is also low.
  • Comparative Examples 22 to 27 and 30 to 32 in Table 2 are manufactured in the above-mentioned preferable condition range, alloy numbers 12 to 17 and 20 to 22 in Table 1 are used, and essential elements Mg, Si , Sn content is out of the range of the present invention. Therefore, in Comparative Examples 22 to 27 and 30 to 32, as shown in Table 2, the yield strength at the time of press molding after room temperature aging 30 days after the tempering treatment is too high exceeding 110 MPa, or the BH property is low. It is too low, less than 100 MPa, or the yarn rust resistance is inferior.
  • the comparative example 22 is the alloy 12 of Table 1, and there is too little Si.
  • the comparative example 23 is the alloy 13 of Table 1, and there is too much Si.
  • the comparative example 24 is the alloy 14 of Table 1, and there is too little Sn
  • the comparative example 25 is the alloy 15 of Table 1, and there is too much Sn content. For this reason, cracks occurred during hot rolling, and the hot rolled sheet itself could not be manufactured.
  • the comparative example 26 is the alloy 16 of Table 1, and there is too much Fe.
  • the comparative example 27 is the alloy 17 of Table 1, and there is too much Mn.
  • the comparative example 30 is the alloy 20 of Table 1, and there are too few Fe and Mn.
  • the comparative example 31 is the alloy 21 of Table 1, and there is too little Mg.
  • the comparative example 32 is the alloy 22 of Table 1, and there is too much Mg.
  • the strength of the 6000 series aluminum alloy plate containing Sn after aging at room temperature and formability, particularly heme workability, BH property, and yarn rust resistance are combined in the present invention.
  • the critical significance or effect of balancing the prescribed composition and Sn solid solution and precipitation, or preferable production conditions is supported.

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Abstract

　本発明は、質量％で、Ｍｇ：０．３～１．０％、Ｓｉ：０．５～１．５％、Ｓｎ：０．００５～０．２％、Ｆｅ：０．０２～１．０％およびＭｎ：０．０２～０．６％を各々含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系アルミニウム合金板であって、前記アルミニウム合金板の組織として、５００倍のＳＥＭにより測定され、Ｘ線分光装置により識別される化合物のうち、ＭｎおよびＦｅを含有し、Ｓｎの含有量が１．０質量％以上で、かつ、円相当直径が０．３～２０μｍの範囲である、Ｓｎ化合物の平均数密度が５００～３０００個／ｍｍ２の範囲であるとともに、前記Ｓｎ化合物とアルミニウムマトリックスとの界面の長さが、前記Ｓｎ化合物の全周長を前記ＳＥＭの測定面積で除した値として、平均で３～２０／ｍｍの範囲であることを特徴とするアルミニウム合金板に関する。本発明のアルミニウム合金板は、自動車アウタパネルとしての室温時効後の成形性やＢＨ性の要求をクリアするとともに、耐糸錆性にも優れる。

Description

アルミニウム合金板
　本発明はＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系アルミニウム合金板に関するもので、特に成形性、ＢＨ性および耐食性に優れたアルミニウム合金板に関するものである。本発明で言うアルミニウム合金板とは、熱間圧延板や冷間圧延板などの圧延板であって、溶体化処理および焼入れ処理などの調質が施された後であって、焼付け塗装硬化処理される前のアルミニウム合金板を言う。また、以下の記載ではアルミニウムをアルミやＡｌとも言う。
　近年、地球環境などへの配慮から、自動車等の車両の軽量化の社会的要求はますます高まってきている。かかる要求に答えるべく、自動車パネル、特にフード、ドア、ルーフなどの大型ボディパネル（アウタパネル、インナパネル）の材料として、鋼板等の鉄鋼材料に代えて、成形性や焼付け塗装硬化性に優れた、より軽量なアルミニウム合金材の適用が増加しつつある。
　この自動車の大型ボディパネル構造体の内、フード、フェンダー、ドア、ルーフ、トランクリッドなどのアウタパネル(外板) にも、薄肉でかつ高強度アルミニウム合金板として、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系のＡＡ乃至ＪＩＳ ６０００系アルミニウム合金板の使用が検討されている。
　前記自動車アウタパネルは、素材である６０００系アルミニウム合金板に対し、周知の通り、プレス成形における張出成形時や曲げ成形などの成形加工が複合して行われて製作される。例えば、フードやドアなどの大型のアウタパネルでは、張出などのプレス成形によって、アウタパネルとしての成形品形状となされ、次いで、このアウタパネル周縁部のフラットヘムなどのヘム(ヘミング)加工によって、インナパネルとの接合が行われ、パネル構造体とされる。
　この６０００系アルミニウム合金板は、優れたＢＨ性（ベークハード性）を有するという利点がある反面で、室温時効性を有し、溶体化焼入れ処理後の室温保持で時効硬化して強度が増加することにより、パネルへの成形性が低下する課題があった。更に、このような室温時効が大きい場合には、ＢＨ性が低下して、成形後のパネルの塗装焼付処理などの比較的低温の人工時効（硬化)処理時の加熱によっては、パネルとしての必要な強度までに、耐力が向上しなくなるという問題もある。
　これに対する冶金的な対策は、従来から多数提案されているが、その一つとして、６０００系アルミニウム合金板にＳｎを積極的に添加し、室温時効抑制とＢＨ性向上とを図る方法がある。例えば、特許文献１ではＳｎを適量添加し、溶体化処理後に予備時効を施すことで、室温時効抑制とＢＨ性とを兼備する方法が提案されている。また、特許文献２では、６０００系アルミニウム合金板にＳｎと成形性を向上させるＣｕを添加して、成形性、焼付け塗装性、耐食性を向上させる方法が提案されている。
日本国特開平０９－２４９９５０号公報 日本国特開平１０－２２６８９４号公報
　これら従来のＳｎを積極的に添加した６０００系アルミニウム合金板には、自動車のアウタパネル用の素材として、長時間の室温時効後の良好な成形性と高いＢＨ性、そして優れた耐糸錆性などの諸特性を複合して兼備するには、未だ改善の余地があった。
　例えば、耐糸錆性の向上は自動車アウタパネル（外使い用のパネル）として必須である。自動車アウタパネルは、塗装されて使用されるものの、自動車の走行環境として、海水や塩水などの腐食環境（塗膜下腐食環境）に曝される。このため、塗膜下のアルミニウム合金板表面に糸錆（糸さび）と呼ばれる析出物や介在物を起点とする、糸状の錆が発生、成長し、部材の強度の低下や外観不良を起こすという問題がある。したがって、Ｓｎを添加したＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系アルミニウム合金板を、自動車アウタパネルに使用するためには、優れた耐糸錆性（耐糸さび性）を有する必要がある。
　従来から、６０００系アルミニウム合金板においても、耐糸錆性を向上させる母材側の組成や組織などの改善技術は種々提案されている。しかし、Ｓｎを添加した場合の冶金的な挙動は、Ｓｎを添加していない場合に対して異なる点があり、前記した従来の母材側の改善技術が、Ｓｎを添加した場合にも、果たして有効であるか否かは定かではなかった。したがって、Ｓｎを積極的に添加した６０００系アルミニウム合金板の耐糸錆性を、成形性やＢＨ性などの前記他の特性とともに向上させるためには、Ｓｎ添加の６０００系アルミニウム合金板に独自の改善策の探求が必要となる。
　また、前記成形性でも、自動車のアウタパネル用の素材６０００系アルミニウム合金板に要求される課題が、益々厳しくなる傾向にある。自動車のアウタパネルは、ひずみのない美しい曲面構成と、デザインされているキャラクターラインをそのまま実現させることが必要である。これは、アウタパネル独特のデザインからくる問題であり、アウタパネルには、把手座やランプ座、ライセンス(ナンバープレート)座などの、器具や部材を装着したり、ホイールアーチを描くような、所定深さの凹部（張出部、エンボス部）が部分的に設けられる。
　このような凹部を、その凹部形状周囲の連続した曲面を含めてプレス成形する場合、鋼板よりも成形性が劣る６０００系アルミニウム合金板では、面歪み（面ひずみ）が発生しやすく、前記したひずみのない美しい曲面構成とキャラクターラインを実現させることが難しい。したがって、６０００系アルミニウム合金板では、自動車アウタパネルへの成形時に、この面歪みの発生を抑制することが必須となる。このような面歪みの問題は、前記した凹部（張出部）だけの問題ではなく、ドアアウタパネルのくら型部、フロントフェンダの縦壁部、リアフェンダのウインドコーナー部、トランクリッドやフードアウタのキャラクターラインの消滅部、リアフェンダピラーの付け根部など、面歪みを生じるような凹部(張出部)を一部に有するような、自動車パネルに共通する課題である。
　このような課題に対して、前記面歪みの発生を抑制するためには、プレス成形される際の（製造後に室温時効した）６０００系アルミニウム合金板の０．２％耐力を低くすることが望まれる。しかし、このようにプレス成形時の耐力を低下させると、焼付け塗装硬化処理（ベークハード）後の高耐力を得ることが、逆に難しくなる。
　本発明は、このような課題を解決するためになされたものであって、自動車アウタパネルとしての前記した室温時効後の成形性やＢＨ性の要求をクリアするとともに、耐糸錆性も向上させた、Ｓｎを含有する６０００系アルミニウム合金板を提供することを目的とする。
　この目的を達成するために、本発明のアルミニウム合金板の要旨は、質量％で、Ｍｇ：０．３～１．０％、Ｓｉ：０．５～１．５％、Ｓｎ：０．００５～０．２％、Ｆｅ：０．０２～１．０％およびＭｎ：０．０２～０．６％を各々含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系アルミニウム合金板であって、前記アルミニウム合金板の組織として、５００倍のＳＥＭにより測定され、Ｘ線分光装置により識別される化合物のうち、ＭｎおよびＦｅを含有し、Ｓｎの含有量が１．０質量％以上で、かつ、円相当直径が０．３～２０μｍの範囲である、Ｓｎ化合物の平均数密度が５００～３０００個／ｍｍ２の範囲であるとともに、前記Ｓｎ化合物とアルミニウムマトリックスとの界面の長さが、前記Ｓｎ化合物の全周長を前記ＳＥＭの測定面積で除した値として、平均で３～２０／ｍｍの範囲であることとする。
　Ｓｎは、６０００系アルミニウム合金板の組織において、室温状態では原子空孔を捕獲（捕捉、トラップ）する作用がある。このＳｎの作用によって、室温でのＭｇやＳｉの拡散が抑制されて、室温時効（硬化）が抑制され、強度増加が抑制されて、板のパネルへの成形時に、ヘム加工性や絞り加工や張出加工などのプレス成形性が向上する効果がもたらされる。一方で、パネルの塗装焼き付け処理などの人工時効処理時には、Ｓｎは捕獲していた空孔を放出するため、逆にＭｇやＳｉの拡散を促進し、ＢＨ性を高くすることができるという効果も有する。
　ただ、本発明者らの知見によれば、これらのＳｎの原子空孔の捕獲や放出効果は、Ｓｎがマトリックスに固溶していて初めて発揮される。しかしながら、Ｓｎのマトリックスへの固溶量はごく少なく（低く）、通常の板の製造方法では、Ｓｎの添加量を理論固溶量以下に抑えたとしても、その多くが固溶せずに、化合物として晶出あるいは析出してしまう。このように化合物として晶出あるいは析出したＳｎには、後述する耐糸錆性の向上効果はあるものの、原子空孔の捕獲や放出効果が無い。
　このため、本発明では、板の製造方法も敢えて見直した上で、後述する通り、均熱処理などの製造条件を工夫し、特定の組成とサイズのＳｎ含有化合物の数密度を制御して、含有するＳｎの固溶と析出とのバランスを制御し、Ｓｎの固溶量も確保する。そして、固溶Ｓｎの原子空孔の捕獲や放出効果や、前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物の存在による効果を発揮させて、時効を抑制し、成形性やＢＨ性の向上を図る。すなわち、製造された板の室温時効後の特性として、自動車アウタパネルへのプレス成形時（焼付け塗装前）の耐力を１１０ＭＰａ以下、ヘム加工性が実施例で後述する基準で２．０以下、かつ、自動車アウタパネルとして１８５℃×２０分の焼付け塗装条件による人工時効硬化量（ＢＨ性）を１００ＭＰａ以上とする。
　その一方で、本発明は、耐糸錆性の向上のために、前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物のアルミマトリックスとの界面が多く（長く）なるように析出あるいは晶出させる。これによって、Ｓｎを含有していない化合物とマトリックスの界面を少なく（短く）することができ、良好な耐糸錆性を、成形性、ＢＨ性とともに、兼備する６０００系アルミニウム合金板を提供できる。
　以下に、本発明の実施の形態につき、要件ごとに具体的に説明する。
(化学成分組成)
　先ず、本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系（以下、６０００系とも言う）アルミニウム合金板の化学成分組成について、以下に説明する。本発明が対象とする６０００系アルミニウム合金板は、自動車のアウタパネル用の板として、前記室温時効後の、優れた成形性やＢＨ性、耐糸錆性などの諸特性が要求される。
　このような要求を満足するために必要な板の特性として、板製造後にＴ６などの調質した後に３０日間室温時効後の特性として、自動車アウタパネルへのプレス成形時（焼付け塗装前）の耐力を１１０ＭＰａ以下、ヘム加工性が実施例で後述する基準で２．０以下、かつ、自動車アウタパネルとして１８５℃×２０分の焼付け塗装条件による人工時効硬化量（ＢＨ性）を１００ＭＰａ以上とすることが好ましい。
　このような好ましい板特性を満足するための合金組成側からの条件として、アルミニウム合金板の合金組成は、６０００系の中でも、質量％で、Ｍｇ：０．３～１．０％、Ｓｉ：０．５～１．５％、Ｓｎ：０．００５～０．２％、Ｆｅ：０．０２～１．０％およびＭｎ：０．０２～０．６％を各々含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなる特定の組成とする。なお、各元素の含有量の％表示は全て質量％の意味である。また、本明細書においては、質量を基準とした百分率（質量％）は、重量を基準とした百分率（重量％）と同じである。また、各化学成分の含有量について、「Ｘ％以下（但し、０％を含まず）」であることを、「０％超Ｘ％以下」と表すことがある。
　ここで、前記合金組成の中でも、ＢＨ性がより優れた、ＳｉとＭｇとの質量比Ｓｉ/Ｍｇが１以上であるような、過剰Ｓｉ型の６０００系アルミニウム合金板とされるのが好ましい。
　前記合金組成としての、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｍｎ以外のその他の元素は、不可避的不純物であり、ＡＡ乃至ＪＩＳ規格などに沿った各元素レベルの含有量(許容量)とする。すなわち、資源リサイクルの観点から、本発明でも、合金の溶解原料として、高純度Ａｌ地金だけではなく、６０００系合金やその他のアルミニウム合金スクラップ材、低純度Ａｌ地金などを多量に使用した場合には、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｍｎ以外のその他の元素が必然的に実質量混入される。そして、これらの元素を敢えて低減する精錬自体がコストアップとなり、本発明目的や効果を阻害しない含有範囲で、ある程度の含有を許容することが必要となる。
　具体的には、質量％で、Ｃｒ：０．４％以下（但し０％を含まず）、Ｚｒ：０．３％以下（但し０％を含まず）、Ｖ：０．３％以下（但し０％を含まず）、Ｔｉ：０．１％以下（但し０％を含まず）、Ｃｕ：０．４％以下（但し０％を含まず）、Ａｇ：０．２％以下（但し０％を含まず）およびＺｎ：１．０％以下（但し０％を含まず）からなる群から選択される一種または二種以上を含有しても良い。
　上記６０００系アルミニウム合金における、各元素の含有範囲と意義、あるいは許容量について以下に順に説明する。
Ｓｉ：０．５～１．５％
　Ｓｉは、主要元素として、固溶強化と、塗装焼き付け処理などの人工時効処理時に、強度向上に寄与するＭｇ－Ｓｉ系析出物を形成して、時効硬化能を発揮し、自動車のアウタパネルとして必要な強度（耐力）を得るための必須の元素である。また、パネルへの成形後の塗装焼き付け処理での優れた時効硬化能を発揮させるためには、Ｓｉ/Ｍｇを質量比で１．０以上とし、一般に言われる過剰Ｓｉ型よりも更にＳｉをＭｇに対し過剰に含有させた６０００系アルミニウム合金組成とすることが好ましい。Ｓｉ含有量が少なすぎると、Ｍｇ－Ｓｉ系析出物の生成量が不足するため、ＢＨ性が著しく低下する。
　一方、Ｓｉ含有量が多すぎると、粗大な晶出物および析出物が結晶粒内および結晶粒界に形成されて、曲げ加工性および糸錆性が著しく低下する。したがって、Ｓｉは０．５～１．５％の範囲とする。さらに好ましい下限値は０．６％であり、さらに好ましい上限値は１．４％である。
Ｍｇ：０．３～１．０％
　Ｍｇも、主要元素として、固溶強化と、塗装焼き付け処理などの人工時効処理時に、強度向上に寄与するＭｇ－Ｓｉ系析出物を形成して、時効硬化能を発揮し、パネルとしての必要耐力を得るための必須の元素である。Ｍｇ含有量が少なすぎると、Ｍｇ－Ｓｉ系析出物の生成量が不足するため、ＢＨ性が著しく低下する。このためパネルとして必要な耐力が得られない。一方、Ｍｇ含有量が多すぎると、粗大な晶出物および析出物が形成されて、曲げ加工性が著しく低下する。したがって、Ｍｇの含有量は０．３～１．０％の範囲とする。さらに好ましい下限値は０．４％であり、さらに好ましい上限値は０．８％である。
Ｆｅ：０．０２～１．０％
　Ｆｅは、均熱処理時および熱間圧延時にＡｌや、他のＳｉ、Ｍｎ、Ｓｎなどと、本発明で規定する、Ｓｎを含有する特定のサイズの化合物を特定の数密度で生成させる必要元素である。その含有量が少なすぎると、Ｓｎを含有する前記特定の化合物の生成量が少なくなりすぎ、Ｓｎを含有する前記特定の化合物とマトリックスの界面が少なく（短く）なり、糸錆性を向上させる効果が小さくなる。一方で、Ｆｅ含有量が多くなりすぎると、結晶粒内および結晶粒界にＳｎを含有する前記特定の化合物の生成量が多くなりすぎ、ヘム加工性などの成形性および糸錆性を劣化させる。
Ｍｎ：０．０２～０．６％
　Ｍｎは、Ｆｅと同様に、均熱処理時および熱間圧延時にＡｌや、他のＳｉ、Ｆｅ、Ｓｎなどと、本発明で規定する、Ｓｎを含有する特定のサイズの化合物を特定の数密度で生成させる必要元素である。その含有量が少なすぎると、Ｓｎを含有する前記特定の化合物の生成量が少なくなりすぎ、Ｓｎを含有する前記特定の化合物とマトリックスの界面が少なく（短く）なり、糸錆性を向上させる効果が小さくなる。一方で、Ｍｎ含有量が多くなりすぎると、結晶粒内および結晶粒界にＳｎを含有する前記特定の化合物の生成量が多くなりすぎ、ヘム加工性などの成形性および糸錆性を劣化させる。
Ｓｎ：０．００５～０．２％
　Ｓｎは必須の元素であり、固溶した状態で、室温において原子空孔を捕獲することで、室温でのＭｇやＳｉの拡散を抑制し、室温における強度増加（室温時効）を長期に亘って抑制し、この室温時効後の板の、パネルへのプレス成形時に、プレス成形性や、特にヘム加工性を向上させる効果がある。そして、一方では、成形されたパネルの塗装焼き付け処理などの人工時効処理時に、捕獲していた空孔を放出するため、逆にＭｇやＳｉの拡散を促進し、ＢＨ性を高くすることができる。
　これらのＳｎの効果は、Ｓｎが固溶して初めて発揮される。Ｓｎの含有量が少なすぎると、Ｓｎの固溶量が減って、十分に空孔をトラップしきれず、前記Ｓｎの室温時効抑制効果を発揮できない。この結果、室温における強度増加を抑制できず、耐力が高くなって、ヘム加工性が劣化するだけでなく、ＢＨ処理時のＭｇ－Ｓｉ系析出物の生成量も減少して、ＢＨ性が低くなりやすい。
　本発明では、前記固溶させるＳｎの他に、一方では、一定量のＳｎを、Ｓｎを含有する化合物として析出あるいは晶出させて、耐糸錆性を向上させる。ただ、Ｓｎの含有量が少なすぎると、Ｓｎを含有する化合物も減ってしまう。
　したがって、ＭｎおよびＦｅを含有する化合物のうち、Ｓｎの含有量が１．０質量％以上で、かつ、円相当直径が０．３～２０μｍの範囲である化合物の平均数密度が不足する。この結果、これらの化合物とアルミニウムマトリックスとの界面の長さも不足して、耐糸錆性を向上させることができない。
　ただ、Ｓｎの含有量が多すぎても、Ｓｎの固溶量には限界があり、固溶量が増えるわけではない。また、Ｓｎの含有量が多すぎると、Ｓｎが粒界に偏析し、粒界割れの原因となって、板の製造工程における熱延時に割れが生じやすくなる。
　したがって、Ｓｎの含有量は０．００５～０．２％の範囲とする。さらに好ましい下限値は０．０１％であり、さらに好ましい上限値は０．１８％である。
（組織）
　次に、本発明の６０００系アルミニウム合金板の組織について、以下に説明する。
Ｓｎ化合物：
　本発明では、製造後（調質後）の板の組織として、５００倍のＳＥＭにより測定され、Ｘ線分光装置により識別される、特定の組成とサイズのＳｎ化合物の、平均数密度とアルミニウムマトリックスとの界面の多さとを規定する。
　この特定の組成とサイズのＳｎの化合物とは、ＭｎおよびＦｅを両方含有するか、またはＭｎかＦｅのいずれかを含有し、Ｓｎの含有量が１．０質量％以上で、かつ、円相当直径が０．３～２０μｍの範囲である、Ｓｎ化合物（Ｓｎを含有する化合物）である。
　このような規定を満足するＳｎ化合物の平均数密度を５００～３０００個／ｍｍ２の範囲、好ましくは５００～２０００個／ｍｍ２の範囲として、固溶Ｓｎの前記室温時効抑制効果を発揮させるために必要な、Ｓｎの固溶量を確保する。
　また、このような規定を満足するＳｎ化合物とアルミニウムマトリックスとの界面の長さを、このＳｎ化合物の全周長を前記ＳＥＭの測定面積で除した値として、平均で３～２０／ｍｍの範囲、好ましくは平均で３～１０／ｍｍの範囲とする。このように、前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物の、アルミマトリックスの界面が多くなるように析出あるいは晶出させることによって、耐糸錆性を低下させるＳｎを含有していない化合物とマトリックスの界面を少なくし、耐糸錆性を向上させる。
Ｓｎ化合物の平均数密度：
　前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物の平均数密度が３０００個／ｍｍ２を超えて多すぎた場合、Ｓｎの固溶量が減って、前記Ｓｎの室温時効抑制効果を発揮できない。この結果、室温における強度増加を抑制できず、耐力が高くなって、ヘム加工性が劣化するだけでなく、ＢＨ処理時のＭｇ－Ｓｉ系析出物の生成量も減少して、ＢＨ性が低くなりやすい。
　その一方で、本発明は、耐糸錆性の向上のために、Ｓｎを特定の組成とサイズの化合物として、このＳｎ化合物とマトリックスの界面が多く（長く）なるように、ある程度析出あるいは晶出させる。
　本発明者らはＳｎの添加と耐糸錆性との関係を研究した。この結果、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系アルミニウム合金板の組織においては、一定の製造条件のもとで、添加したＳｎが粗大化合物に入りこむことで、糸錆の起点となりにくくなる、という特異な現象が起こることを知見した。
　ここで、粗大化合物とは、鋳造や均熱、熱延処理中に生じる、Ａｌ－Ｆｅ系、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ系、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ－Ｓｉ系の金属間化合物であり、円相当直径がサブμｍ～数十μｍの比較的大きな金属間化合物を指す。これら粗大化合物がアルミニウム合金中に存在すると、電位的に周囲のアルミニウムよりも貴となり、所謂カソードサイトとして働く。
　したがって、これら粗大化合物とアルミニウム母材の界面では、大きな電位差が生じ、非常に腐食が進みやすい状態となる。このような腐食現象は、前記した自動車パネルのように、アルミニウム合金板（パネル）表面が樹脂皮膜で覆われた状態においては、糸錆（糸状に延伸する錆）として現れる。
　これに対して、前記粗大化合物がＳｎを含有することで、周囲のアルミニウムとの電位差が小さくなり、カソードサイトとして働きにくくなり、糸錆の起点となりにくくなる。つまり、Ｓｎ化合物とアルミニウムマトリックスとの界面の長さを一定以上の範囲とし、耐糸錆性を低下させる、Ｓｎを含有していない化合物とマトリックスの界面を少なくすることで、糸錆性を向上できる。
　これによって、成形性、ＢＨ性とともに、良好な耐糸錆性を兼備させる。
　したがって、前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物の平均数密度の規定は、Ｓｎを一定量（一定数密度と一定周長）だけ析出あるいは晶出させて、耐糸錆性を向上させる、Ｓｎの析出量あるいは晶出量の目安でもある。前記特定のＳｎ化合物の平均数密度が５００個／ｍｍ２未満と少なすぎた場合、ＭｎおよびＦｅを含有する前記特定のＳｎ化合物自体が得られず、耐糸錆性を向上できない。
ＭｎおよびＦｅを含有するＳｎ化合物：
　Ｓｎは、前記した板の合金組成において、その含有するＭｎおよびＦｅと、前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物を形成するので、板がこれらＭｎおよびＦｅを含有しなければ、前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物自体が生じない。ただ、このＳｎ化合物におけるＭｎおよびＦｅは、後述するＥＤＸによって検出可能なレベル（範囲）で存在すればそれで良く、Ｓｎ化合物における含有量を各々定量的に規定する必要はない。
Ｓｎ化合物のＳｎ含有量とサイズ：
　また、Ｓｎ化合物の中でも、Ｓｎ含有量が１.０質量％未満とＳｎが少なすぎる化合物、あるいは円相当直径が０．３μｍ未満の小さすぎる化合物が、幾ら、前記平均数密度、あるいは前記化合物の界面の多さを満たして存在していたとしても、Ｓｎの固溶量の保証にはならない。そして、前記した成形性や、ＢＨ性、耐糸錆性などを向上させる効果が小さい。したがって、これらの化合物は、前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物からは除外する。
　この特定のＳｎ化合物のＳｎ含有量の上限は特に規定しないが、上限値は製造限界からして１０質量％程度である。また、この特定のＳｎ化合物の円相当直径が２０μｍを超えるような、粗大な化合物となると、割れの原因となって、板の製造工程における熱延時などに割れが生じやすくなる。
Ｓｎ化合物の界面の長さ（多さ）：
　前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物の板組織における存在状態として、これらＳｎ含有化合物とマトリックスの界面を長く（多く）すると、耐糸錆性が向上する。これらのＳｎ含有化合物とマトリックスの界面が少なすぎる場合、耐糸錆性を向上させる効果が少なくなる。すなわち、これらのＳｎ化合物とアルミニウムマトリックスとの界面の長さが、これらの化合物の全周長（前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物全ての周長の合計）を前記ＳＥＭの測定面積で除した値として、３／ｍｍ未満の場合、Ｓｎ化合物とマトリックスの界面が短くなる。このため、耐糸錆性を低下させる、Ｓｎを含有していない化合物とマトリックスの界面が長くなり（多くなり）、耐糸錆性を向上させる効果が少なくなる。
　一方、これらのＳｎ化合物とマトリックスの界面を２０／ｍｍを超えて、多くしすぎると、Ｓｎ含有化合物の数密度が多くなることとなり、固溶Ｓｎ量が低減し、低耐力と高いＢＨ性が得られなくなる。このためＳｎ含有化合物とマトリックスの界面は、これらの化合物の全周長を前記ＳＥＭの測定面積で除した値として、平均で３～２０／ｍｍとする。より好ましくは、平均で３～１０／ｍｍの範囲とする。
Ｓｎ化合物の測定：
　円相当直径が０．３～２０μｍの範囲で、１．０質量％以上のＳｎと、ＭｎおよびＦｅの両方を含有する化合物の数密度の測定は、５００倍のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡、Scanning Electron Microscope）により行う。そして、これら特定の組成とサイズのＳｎ化合物は、ＳＥＭに付属するＸ線分光装置により識別され、Ｓｎの含有量が１．０質量％未満か、ＭｎあるいはＦｅを含有しない化合物と区別される。また、前記ＳＥＭによって、前記範囲のサイズを満たさない化合物とも区別される。
　前記ＳＥＭによる測定は、供試板の表面から板厚方向１／４部の任意の点、１０箇所について行い（試料を１０個採取し）、これら各試料の、前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物の数密度を平均化して平均数密度（個／ｍｍ２）とする。具体的には、調質処理直後の供試板の板厚方向の直角断面につき、表面から板厚方向１／４部の任意の点を通り、板表面に平行な面について、５００倍のＳＥＭを用いて測定する。試料は、上記部位から１０個サンプリングした板断面試料表面を機械研磨して、板表面から約０．２５ｍｍを機械研磨により削り落とし、更に、バフ研磨を行なって表面を調整した試料を用意する。次に、ＳＥＭの反射電子像を利用し、自動解析装置により、前記円相当直径範囲の化合物の個数を測定して、数密度を算出する。測定部位は試料研磨表面、１試料あたりの測定領域は２４０μｍ×１８０μｍとする。
　Ｘ線分光装置は、エネルギー分散型Ｘ線分光法（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）による分析装置として周知であり、通常ＥＤＸと称され、前記ＳＥＭに付属して、前記円相当直径範囲の化合物の組成を定量分析する。そして、前記円相当直径範囲の化合物の個数の測定の際に、Ｓｎの含有量と、ＭｎとＦｅとを実質的に含有するか否かとから、他の化合物と区別される。前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物のみを識別する。本発明では、Ｘ線分光装置によっても、化合物中にＭｎかＦｅかを検出できない場合は、Ｓｎの含有量が１．０質量％未満の場合と同様に、ＭｎかＦｅかを含有しない化合物として、前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物とは異なる、他の化合物と見なす。
　更に、前記ＳＥＭの反射電子像の解析から、前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物の全周長（ｍｍ）を求め、これを前記ＳＥＭの測定面積（ＳＥＭの視野面積：２４０μｍ×１８０μｍをｍｍ２換算）で除した値（ｍｍ／ｍｍ２）として、アルミニウムマトリックスとの界面の長さ（／ｍｍ）を、前記試料数による平均で求める。
従来技術との違い：
　このように、本発明のＳｎを含有した６０００系アルミニウム合金板は、Ｓｎの固溶状態の点、および、この固溶状態を析出あるいは晶出させたＳｎ化合物とバランスさせている点で、組織的にも特性的にも、同じように（同じ量）Ｓｎを含有させた６０００系アルミニウム合金板とは異なる。すなわち、均熱処理などの製造条件が違えば、Ｓｎの固溶量や、Ｓｎの化合物の前記組成や数密度、そして前記マトリックスとの界面の多さ、などの存在形態も大きく異なる。
　言い換えると、通常の板の製造条件（常法）では、Ｓｎが化合物として析出しやすく、固溶量が著しく低い（少ない）。また、Ｓｎの化合物の前記組成や数密度も異なり、そして前記マトリックスとの界面も少なくなる。このため、同じように（同じ量の）Ｓｎを含有していても、本発明のような高いレベルで室温時効を抑制するとともに、ＢＨ性やヘム加工性を向上させる効果のある組織で、かつ優れた耐糸錆性が得られる組織になるとは限らない。
　ちなみに、従来のＳｎ入り６０００系アルミニウム合金板では、このようなＳｎの効果を充分に発揮できてはいなかった。その理由は、従来は、主要元素であるＭｇやＳｉの固溶や析出には常に注目しながらも、選択的な添加元素の一つでしかなかった、Ｓｎの固溶や析出の存在形態には、あまり注目していなかったためであると推考される。また、常法により製造された板の、Ｓｎの主たる存在形態は、化合物としての晶出あるいは析出（以下、単に析出とも言う）である。これとは異なり、しかも、Ｓｎを固溶させること自体が難しく、Ｓｎの固溶状態がごく稀な存在形態であるため、Ｓｎの固溶により発揮される効果について、知見しにくかったためであると推考される。
（製造方法）
　次ぎに、本発明アルミニウム合金板の製造方法について以下に説明する。本発明アルミニウム合金板は、製造工程自体は常法あるいは公知の方法であり、上記６０００系成分組成のアルミニウム合金鋳塊を鋳造後に均質化熱処理し、熱間圧延、冷間圧延が施されて所定の板厚とされ、更に溶体化焼入れなどの調質処理が施されて製造される。
　但し、これらの製造工程中で、製造後（調質後）の板の組織として、前記特定のＳｎ含有組成とサイズのＳｎ化合物の平均数密度を規定範囲内として、Ｓｎを固溶させ、かつ、Ｓｎの固溶と析出とをバランスさせるためには、後述する通り、鋳造時の平均冷却速度制御に加えて、冷間圧延途中の中間焼鈍を規定する好ましい条件とする。このような中間焼鈍条件としなければ、Ｓｎを固溶させることが難しくなる。
　更に、これに加えて、製造後（調質後）の板の組織として、前記特定のＳｎ含有組成とサイズのＳｎ化合物とアルミニウムマトリックスとの界面の多さを規定範囲内とするために、均熱処理を特定の条件での２段階の均熱処理を行う。
溶解、鋳造冷却速度：
　先ず、溶解、鋳造工程では、上記６０００系成分組成範囲内に溶解調整されたアルミニウム合金溶湯を、連続鋳造法、半連続鋳造法（ＤＣ鋳造法）等の通常の溶解鋳造法を適宜選択して鋳造する。ここで、本発明で規定するようにＳｎを固溶させるためには、鋳造時の平均冷却速度について、液相線温度から固相線温度までを３０℃／分以上と、できるだけ大きく（速く）することが好ましい。
　このような、鋳造時の高温領域での温度（冷却速度）制御を行わない場合、この高温領域での冷却速度は必然的に遅くなる。このように高温領域での平均冷却速度が遅くなった場合、この高温領域での温度範囲で粗大に生成する晶出物の量が多くなって、鋳塊の板幅方向、厚さ方向での晶出物のサイズや量のばらつきも大きくなる。この結果、本発明の規定範囲に、Ｓｎを固溶させることができなくなる可能性が高くなる。
均質化熱処理：
　次いで、前記鋳造されたアルミニウム合金鋳塊に、熱間圧延に先立って、均質化熱処理を施す。この均質化熱処理（均熱処理）は、組織の均質化、すなわち、鋳塊組織中の結晶粒内の偏析をなくすことを目的とする。
　但し、本発明では、前記調質処理後に室温時効した後の、製造後（調質後）の板の組織として、前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物とアルミニウムマトリックスとの界面の多さを規定範囲内とするために、以下の特定の条件での均熱処理とする。
　均熱処理の１段目は、４００～５００℃の範囲で、１～１０時間保持する。これによって、前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物を微細分散させ、この化合物の数密度と、アルミニウムマトリックスとの界面の多さを、前記規定範囲内とする。この均熱温度が４００℃未満、あるいは保持時間が１時間未満では、前記特定のＳｎ含有組成とサイズのＳｎ化合物を微細分散させて、アルミニウムマトリックスとの界面の多さを、これらの化合物の全周長を前記ＳＥＭの測定面積で除した値として、平均で３／ｍｍ以上とすることが難しくなる。また、この１段目の保持時間が１０時間を超えると、前記特定の組成とサイズのＳｎ化合物の数密度が３０００個／ｍｍ２を超えて多くなりすぎて、室温時効抑制に必要なＳｎの固溶量が不足する。
　次いで、更に加熱した２段目の均熱処理は５２０～５６０℃の範囲で、３時間以上保持する。この２段目の均熱処理では鋳塊晶出物として存在するＭｇ－Ｓｉ－Ｓｎ系の化合物を固溶させ、固溶Ｓｎ量を増加させる。この２段目の均熱処理の温度が５２０℃未満か、保持時間が３時間未満では、鋳塊晶出物として存在するＭｇ－Ｓｉ－Ｓｎ系の化合物の固溶が不十分であり、室温時効抑制に必要なＳｎの固溶量が不足する。一方、この２段目の均熱温度が５６０℃を超えると鋳塊が溶損する。また、この２段目の保持時間は長くても良いが、生産効率や経済上、２０時間を超える必要はない。
　４００℃～５００℃の温度域での保持時間を１～１０時間とすることができれば、後述の実施例に示すように、２段階の均熱処理として、一定の温度で保持してもよいし、昇温や徐冷などにより温度を順次変えた熱処理としても良い。要は、昇温や徐冷などで、連続的に温度が変化しても、４００～５００の温度域に１時間以上、１０時間以下保持されていれば良い。
熱間圧延：
　熱間圧延は、圧延する板厚に応じて、鋳塊(スラブ)の粗圧延工程と、仕上げ圧延工程とから構成される。これら粗圧延工程や仕上げ圧延工程では、リバース式あるいはタンデム式などの圧延機が適宜用いられる。
　この際、熱延（粗圧延）開始温度が固相線温度を超える条件では、バーニングが起こるため熱延自体が困難となる。また、熱延開始温度が３５０℃未満では熱延時の荷重が高くなりすぎ、熱延自体が困難となる。したがって、熱延開始温度は好ましくは３５０℃～固相線温度、更に好ましくは４００℃～固相線温度の範囲とする。
熱延板の焼鈍：
　この熱延板の冷間圧延前の焼鈍(荒鈍)は必ずしも必要ではないが、結晶粒の微細化や集合組織の適正化によって、成形性などの特性を更に向上させる為に実施しても良い。
冷間圧延：
　冷間圧延では、上記熱延板を圧延して、所望の最終板厚の冷延板(コイルも含む)に製作する。但し、結晶粒をより微細化させるためには、パス数に関わらず、合計の冷間圧延率は６０％以上であることが望ましい。
中間焼鈍：
　この冷間圧延前（熱延後）か、冷間圧延の途中（パス間）で、板を４８０℃以上、融点以下の高温で０．１～１０秒間保持し、次いで、３℃／秒以上の平均冷却速度で室温まで強制冷却（急冷）する中間焼鈍を行い、それまでの熱延工程などで化合物として生成したＳｎを固溶させることが好ましい。常法ではＳｎは析出しやすく、一旦析出したＳｎを再度固溶させることもなかなか難しく、本発明で規定するようにＳｎを固溶させるためには、後述する溶体化処理のみでは難しく、中間焼鈍にて高温の熱処理を行う必要がある。
　この中間焼鈍条件につき、板の温度が４８０℃未満では、Ｓｎの固溶量が不足する。また、焼鈍後の冷却を、３℃／秒以上の平均冷却速度とする、空冷やミスト、水冷などによる、室温までの強制冷却（急冷）としないと、すなわち平均冷却速度が３℃／秒未満では、一旦固溶したＳｎが再析出して化合物化してしまう。
　このような条件での焼鈍は、急冷も含めて、バッチ炉では無理で、板を巻き戻しながら炉に通板して巻き取る、連続的な熱処理炉が必要となる。
溶体化および焼入れ処理：
　冷間圧延後、溶体化焼入れ処理を行う。溶体化処理焼入れ処理については、通常の連続熱処理ラインによる加熱，冷却でよく、特に限定はされない。ただ、各元素の十分な固溶量を得ること、および板組織の結晶粒はより微細であることが望ましいことから、５２０℃以上、溶融温度以下の溶体化処理温度に、加熱速度５℃／秒以上で加熱して、０～１０秒保持する条件で行うことが好ましい。そして、溶体化温度から焼入れ停止温度までの平均冷却速度を３℃／秒以上とすることが好ましい。この冷却速度が小さいと、前記Ｓｎ化合物の数密度が多くなって、固溶Ｓｎが少なくなりすぎる。このため、成形時の０．２％耐力を１１０ＭＰa以下の低耐力とし、ヘム加工性が２．０以下で、かつ１８５℃×２０分でのＢＨ性１００ＭＰａ以上を満たすことが困難となる。また、冷却中にＭｇ－Ｓｉ系化合物などが析出しやすくなり、プレス成形や曲げ加工時の割れの起点となり易く、これら成形性が低下する。この冷却速度を確保するために、焼入れ処理は、ファンなどの強制空冷、ミスト、スプレー、浸漬等の水冷手段や条件を各々選択して用いる。
　ちなみに、この溶体化焼入れ処理や、前記熱延後の荒鈍条件も、温度などが前記中間焼鈍条件と近似するが、前記中間焼鈍が無いか、あるいは、行っていても前記５２０℃以上の温度などの諸条件を満たさなければ、この溶体化焼入れ処理や前記熱延後の荒鈍を行っただけでは、Ｓｎを前記必要量、あるいは前記規定量だけ、固溶させることができない。
予備時効処理（再加熱処理）：
　このような溶体化処理後に焼入れ処理して室温まで冷却した後、１時間（６０分）以内のできるだけ短時間内に、板を予備時効処理（再加熱処理）する。
　室温までの焼入れ処理終了後、予備時効処理開始（加熱開始）までの室温保持時間が１時間を超えて長すぎると、室温時効が進行して、ＢＨ性が低下する。したがって、この室温保持時間は短いほど良く、溶体化および焼入れ処理と再加熱処理とが、時間差が殆ど無いように連続していても良く、下限の時間は特に設定しない。
　この予備時効処理の温度と保持時間は、好ましくは、８０～１５０℃の温度範囲で、３時間以上、５０時間以下保持するものとする。この時、この８０～１５０℃での温度保持を、この温度範囲で、一定の温度あるいは昇温、除冷により温度を順次変えた熱処理としても良い。要は、徐冷や昇温などで連続的に温度が変化しても、８０～１５０℃の温度域に３時間以上、５０時間以下保持されていれば良い。再加熱処理後の室温までの冷却は、放冷でも、生産の効率化のために前記焼入れ時の冷却手段を用いて強制急冷しても良い。
　予備時効処理を、これらの好ましい条件範囲内としないと、自動車パネル成形時の板の０．２％耐力を１１０ＭＰａ以下に低くするとともに、ＢＨ性を１００ＭＰａ以上にしにくくなる。
　以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。
　本発明の実施例を説明する。前記組成とサイズのＳｎ化合物の平均数密度量や、このＳｎ化合物のアルミマトリックスとの界面の多さが異なる、６０００系アルミニウム合金板を、前記均熱処理条件や中間焼鈍条件によって作り分け、この板を製造後に室温に３０日間保持後の、強度、ＢＨ性（塗装焼付け硬化性）や、ヘム加工性、耐糸錆性を評価した。この結果を表２に示す。
　これらアルミニウム合金板の具体的な製造条件は以下の通りとした。表１に示す各組成のアルミニウム合金鋳塊を、ＤＣ鋳造法により共通して溶製した。この際、各例とも共通して、鋳造時の平均冷却速度について、液相線温度から固相線温度までを５０℃／分とした。なお、各例の６０００系アルミニウム合金板の組成を示す、表１中の各元素の含有量の表示において、各元素における数値をブランクとしている表示は、その含有量が検出限界以下で、これらの元素を含まない０％であることを示す。
　前記鋳塊を、表２に示す各条件で均熱処理した後、２段目の各例の温度で熱間粗圧延を開始した。そして、各例とも共通して、続く仕上げ圧延にて、厚さ２．５ｍｍまで熱延し、熱間圧延板とした。この熱間圧延板を、各例とも共通して、冷間圧延のパス途中（パス間）に、表２に示すように、連続焼鈍炉による中間焼鈍を種々の条件で行って、最終的に厚さ１．０ｍｍの冷延板（製品板）とした。
　更に、これらの各冷延板を、各例とも共通して、５６０℃の硝石炉にて溶体化処理を行い、目標温度に到達後１０秒保持し、溶体化温度から焼入れ停止温度までの平均冷却速度を５０℃／秒とした水冷にて焼入れ処理した。この焼入れ後直ちに、１００℃で５時間保持する予備時効処理を行った（保持後は冷却速度０．６℃／時間で徐冷）。
　これらの調質処理直後の各板から供試板 (ブランク) を切り出し、各供試板の組織として、前記組成とサイズのＳｎ化合物の平均数密度量や、このＳｎ化合物のアルミマトリックスとの界面の多さを測定した。また、前記調質処理後に３０日間室温で放置した後の各板から供試板(ブランク)を切り出し、各供試板の強度（ＡＳ耐力：板製造後に３０日間室温時効した後の０.２％耐力）とＢＨ性とを調査した。これらの結果を表２に示す。
（供試板の組織）
　調質処理直後の各供試板の、ＭｎおよびＦｅを含有する化合物のうち、Ｓｎの含有量が１．０質量％以上で、かつ、円相当直径が０．３～２０μｍの範囲である化合物の平均数密度（個／ｍｍ２）を、前記した５００倍のＳＥＭとＸ線分光装置を用いた測定方法により求めた。また、前記組成とサイズのＳｎ化合物とアルミニウムマトリックスとの界面の長さを、前記組成とサイズのＳｎ化合物の全周長（前記組成とサイズのＳｎ化合物全ての周長の合計）を前記ＳＥＭの測定面積で除した値（／ｍｍ）として、前記した５００倍のＳＥＭとＸ線分光装置を用いた測定方法により求めた。
（引張試験）
　前記引張試験は、前記調質処理後に３０日間室温で放置した後の各供試板から、各々ＪＩＳＺ２２０１の５号試験片（２５ｍｍ×５０ｍｍＧＬ×板厚）を採取し、室温にて引張り試験を行った。このときの試験片の引張り方向を圧延方向の直角方向とした。引張り速度は、０．２％耐力までは５ｍｍ／分、耐力以降は２０ｍｍ／分とした。機械的特性測定のＮ数は５とし、各々平均値で算出した。なお、前記ＢＨ後の耐力測定用の試験片には、この試験片に、板のプレス成形を模擬した２％の予歪をこの引張試験機により与えた後に、前記ＢＨ処理を行った。
　前記３０日間室温時効後に成形する際の板の特性として、表２に示すＡｓ０．２％耐力（成形時の０．２％耐力）が１１０ＭＰａ以下、ヘム加工性が実施例で後述する基準で２以下のものを、自動車アウタパネル用の素材板の成形性として合格とした。
（ＢＨ性）
　各供試板を各々共通して、前記３０日間の室温時効させた後に、１８５℃×２０分の人工時効硬化処理した後の供試板の０．２％耐力（ＢＨ後の０．２％耐力）を前記引張試験により求めた。そして、表２に示す耐力の増加量（前記ＢＨ後の０．２％耐力と前記Ａｓ０．２％耐力との差）から、各供試板のＢＨ性を評価し、０．２％耐力の増加量が１００ＭＰａ以上ある場合を、ＢＨ性が合格とした。
（ヘム加工性）
　ヘム加工性は、前記３０日間室温放置後の各供試板について行った。試験は、３０ｍｍ幅の短冊状試験片を用い、ダウンフランジによる内曲げＲ１．０ｍｍの９０°曲げ加工後、１．０ｍｍ厚のインナを挟み、折り曲げ部を更に内側に、順に約１３０度に折り曲げるプリヘム加工、１８０度折り曲げて端部をインナに密着させるフラットヘム加工を行った。このフラットヘムの曲げ部（縁曲部）の、肌荒れ、微小な割れ、大きな割れの発生などの表面状態を目視観察し、以下の基準にて目視評価し、基準０～２までを合格とした。
０；割れ、肌荒れ無し、１；軽度の肌荒れ、２；深い肌荒れ、３；微小表面割れ、４；線状に連続した表面割れ、５；破断
（耐糸錆性）
　前記室温時効させた各供試板の耐糸錆性を評価した。評価のための試験方法は、前記３日間の室温時効した各供試板から８０×１５０ｍｍの板を切り出し、炭酸ソーダ系脱脂浴に４０℃×２分間浸漬（スターラーによる攪拌あり）して、供試材表面を脱脂処理した。次に、室温の亜鉛系表面調整浴に１分間浸漬（スターラーによる攪拌あり）した後、３５℃リン酸亜鉛浴に２分間浸漬してリン酸亜鉛処理を施し、さらに通常の自動車用部材の塗装工程に従って電着塗装（厚さ２０μｍ）を行い、１８５℃で２０分の焼き付け処理を行った。その後、塗膜に長さ５０ｍｍのクロスカット疵入れ、塩水噴霧２４時間→湿潤（湿度８５％、４０℃）１２０時間→自然乾燥（室温）２４時間のサイクルを８サイクル行い、クロスカット部の片側の錆の幅を、糸錆の長さとして測定した。
　耐糸錆性の評価は、前記クロスカット部の片側の錆の最大の幅で評価し、最大の幅が１ｍｍ未満のものを◎、１ｍｍ以上２ｍｍ未満のものを○、２ｍｍ以上、３ｍｍ未満のものを△、３ｍｍ以上の長さのものを×と評価して、◎および○のものを耐糸錆性に優れた材料（合格）と判断した。
　表２の番号１～３、９、１２、１４～２１に示す各発明例は、本発明成分組成範囲内（表１の合金番号１～１１）で、かつ、均熱処理や中間焼鈍を含めて前記した好ましい条件範囲内で製造している。このため、これら各発明例は、表２に示す通り、本発明で規定する、前記組成とサイズのＳｎ化合物の平均数密度や、このＳｎ化合物のアルミマトリックスとの界面の多さを満足しており、Ｓｎの固溶と析出とのバランスがとれている。
　この結果、前記各発明例は、表２に示す通り、前記調質処理後３０日の室温時効後であっても、自動車アウタパネルへのプレス成形時（焼付け塗装前）のＡｓ０．２％耐力を１１０ＭＰａ以下、ヘム加工性の評価が０～２と優れ、かつ自動車アウタパネルとして１８５℃×２０分の焼付け塗装条件による人工時効硬化量（ＢＨ性）を１００ＭＰａ以上とすることができる。また、耐糸錆性にも優れている。
　一方、表２から分かる通り、本発明成分組成範囲内の表１の合金番号１、２、３あるいは１８、１９を用いているものの、均熱処理条件や中間焼鈍条件が好ましい範囲を外れている比較例４～８、１０、１１、１３、２８、２９は、表２に示す通り、本発明で規定する、前記組成とサイズのＳｎ化合物の平均数密度や、このＳｎ化合物のアルミマトリックスとの界面の多さのいずれかが規定から外れ、Ｓｎの固溶と析出とのバランスがとれていない。
　この結果、前記各比較例は、表２に示す通り、前記調質処理後３０日の室温時効後の、自動車アウタパネルへのプレス成形時の、耐力が１１０ＭＰａを超えて高すぎるか、ＢＨ性が１００ＭＰａ未満と低すぎるか、耐糸錆性が劣っている。
　比較例４、６、１３は、１段目の均熱処理の保持時間が短すぎるか、または１段目の均熱処理が実施されていない。このため、前記組成とサイズのＳｎ化合物の平均数密度が少なすぎ、Ｓｎ化合物とマトリックスの界面が３/ｍｍ未満となり、糸錆性が劣る。
　比較例５、７、１０は、１段目の均熱処理の保持時間が長すぎるか、または２段目の均熱処理温度が低く過ぎる。このためＳｎ化合物が多くなりすぎ、固溶Ｓｎを十分に確保できないため、ＡＳ耐力が高く、耐力増加量も低い。また、比較例７は中間焼鈍も施しておらず、比較例１０は中間焼鈍後の冷却速度も低く過ぎる。
　比較例８、１１は、中間焼鈍温度が低く過ぎる。このためＳｎ化合物が多くなりすぎ、固溶Ｓｎを十分に確保できないため、ＡＳ耐力が高すぎ、耐力増加量も低い。
　比較例２８、２９は、本発明成分組成範囲内の表１の合金番号１８、１９を用いているが、中間焼鈍温度を施していないか、中間焼鈍後の冷却速度が低く過ぎる。このためＳｎ化合物が多くなりすぎ、固溶Ｓｎを十分に確保できないため、ＡＳ耐力が高すぎ、耐力増加量も低い。
　また、表２の比較例２２～２７、３０～３２は、前記好ましい条件範囲で製造しているものの、表１の合金番号１２～１７、２０～２２を用いており、必須元素のＭｇ、Ｓｉ、Ｓｎのいずれかの含有量が各々本発明範囲を外れている。このため、これら比較例２２～２７、３０～３２は、表２に示す通り、前記調質処理後３０日の室温時効後のプレス成形時における耐力が１１０ＭＰａを超えて高すぎるか、ＢＨ性が１００ＭＰａ未満と低すぎるか、耐糸錆性が劣っている。
　比較例２２は、表１の合金１２であり、Ｓｉが少なすぎる。
　比較例２３は、表１の合金１３であり、Ｓｉが多すぎる。
　比較例２４は、表１の合金１４であり、Ｓｎが少なすぎる
　比較例２５は、表１の合金１５であり、Ｓｎ含有量が多すぎる。このため、熱延時に割れが発生して熱延板自体が製造できなかった。
　比較例２６は、表１の合金１６であり、Ｆｅが多すぎる。
　比較例２７は、表１の合金１７であり、Ｍｎが多すぎる。
　比較例３０は、表１の合金２０であり、Ｆｅ、Ｍｎが少なすぎる。
　比較例３１は、表１の合金２１であり、Ｍｇが少なすぎる。
　比較例３２は、表１の合金２２であり、Ｍｇが多すぎる。
　以上の実施例の結果から、Ｓｎを含む６０００系アルミニウム合金板の室温時効後の強度や、成形性、特にヘム加工性、ＢＨ性、耐糸錆性を兼備することに対して、本発明で規定する組成やＳｎの固溶と析出とをバランスさせること、あるいは好ましい製造条件の、臨界的な意義乃至効果が裏付けられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明を特定の態様を参照して詳細に説明したが、本発明の精神と範囲を離れることなく様々な変更および修正が可能であることは、当業者にとって明らかである。
　なお、本出願は、２０１４年８月２７日付けで出願された日本特許出願（特願２０１４－１７３２７７）に基づいており、その全体が引用により援用される。
　本発明によれば、自動車アウタパネルとしての室温時効後の成形性やＢＨ性の要求をクリアするとともに、耐糸錆性も向上させた、Ｓｎを含有する６０００系アルミニウム合金板を提供できる。この結果、特に、自動車アウタパネルに６０００系アルミニウム合金板の適用を拡大できる。

Claims (2)

  1. 　質量％で、Ｍｇ：０．３～１．０％、Ｓｉ：０．５～１．５％、Ｓｎ：０．００５～０．２％、Ｆｅ：０．０２～１．０％およびＭｎ：０．０２～０．６％を各々含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系アルミニウム合金板であって、前記アルミニウム合金板の組織として、５００倍のＳＥＭにより測定され、Ｘ線分光装置により識別される化合物のうち、ＭｎおよびＦｅを含有し、Ｓｎの含有量が１．０質量％以上で、かつ、円相当直径が０．３～２０μｍの範囲である、Ｓｎ化合物の平均数密度が５００～３０００個／ｍｍ２の範囲であるとともに、前記Ｓｎ化合物とアルミニウムマトリックスとの界面の長さが、前記Ｓｎ化合物の全周長を前記ＳＥＭの測定面積で除した値として、平均で３～２０／ｍｍの範囲であることを特徴とするアルミニウム合金板。
  2. 　更に、質量％で、Ｃｒ：０％超０．４％以下、Ｚｒ：０％超０．３％以下、Ｖ：０％超０．３％以下、Ｔｉ：０％超０．１％以下、Ｃｕ：０％超０．４％以下、Ａｇ：０％超０．２％以下およびＺｎ：０％超１．０％以下からなる群から選択される一種または二種以上を含有する請求項１に記載のアルミニウム合金板。
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