WO2016002608A1

WO2016002608A1 - 流動層装置及び流動層造粒方法

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Publication number: WO2016002608A1
Application number: PCT/JP2015/068289
Authority: WO
Inventors: 由梨子平井; 重実磯部; 和紀脇屋; 日出夫山崎; 有香保崎
Original assignee: フロイント産業株式会社; 株式会社大川原製作所
Priority date: 2014-06-30
Filing date: 2015-06-25
Publication date: 2016-01-07

Abstract

　流動層装置１は、給気ユニット８と、原料容器コンテナ７、流動室１７が形成されたスプレーケーシング６、フィルタケーシング５を有する。原料容器コンテナ７は、目皿板２２と、円柱状のストレート部２３と、逆円錐台形状のテーパ部２４を有する。スプレーケーシング６は、その上方側が下方側よりも断面積が大きいテーパ形状に形成される。流動層装置１にあっては、単位目皿面積当たりの液体の加液量を熱量に換算した値をＢ(kJ/min・cm²)、粉粒体の吸液能を示すＰＬ値をＰＬとしたとき、Ｂは、ＰＬ×１.３≦Ｂ≦ＰＬ×３.２に設定される。

Description

流動層装置及び流動層造粒方法

　本発明は、粉粒体の造粒、コーティング、乾燥処理等に使用される流動層装置及び流動層造粒方法に関し、特に、医薬品や食品等に使用される造粒物を短時間にて製造し得る流動層装置及び流動層造粒方法に関する。

　医薬品や化粧品、食品などの分野では、粉末や顆粒等の粉粒体を気体流によって流動化し、造粒、コーティング、混合、撹拌、乾燥等の処理を行う流動層装置が広く使用されている。流動層装置では、円筒状の処理容器の内部に粉末等の被処理物を投入すると共に、処理容器内に流動気体を供給して粉粒体を流動化させる。流動化された粉粒体には、水やバインダ液、コーティング液等がスプレーノズルにて供給され、造粒やコーティング等の処理が実施される。処理容器の下部には、金網等にて形成された通気性の目皿板が設けられている。目皿板の下方からは、処理気体が供給される。粉末等の被処理物は、この目皿板によって保持されつつ処理気体により流動化される。流動化された被処理物には、バインダ液等が噴霧され、造粒等の処理が行われる。

特開平１１－３１９５３４号公報特開２０１３－７１１０４号公報特開２００９－５０４５８４号公報特開昭５４－１３８８７１号公報特開２００２－２９２２６６号公報

　一方、造粒処理の分野においても、製造コスト等の観点から、処理時間の短縮が求められている。この場合、粉粒体に供給される水やバインダ液等の供給速度（単位時間あたりの供給量）を増加させれば、その分、処理時間も短縮される。例えば、供給速度を２倍にすれば、処理時間は理論上１／２となる。しかしながら、バインダ液等の供給速度を増加させると、処理容器内の粉粒体が過湿状態となる。その結果、流動不良が生じ塊状物が生じたり、粉粒体が団塊状に固結したりするなど、良好な造粒物が得られなくなるという問題が生じる。

　そこで、バインダ液等の供給速度を増加させる場合には、流動不良が生じないように、流動気体の供給量も増加させる必要がある。ところが、流動気体の供給量を増加させると、今度は処理容器内にて粉粒体が大きく吹き上がってしまい、フィルタに付着するなどの不都合が生じる。それ故、従来、造粒処理の分野では、時間短縮の要請がありながらも、良好な製品を確実に得ることが優先され、既存の装置による既存の条件内での造粒しか行われておらず、処理時間短縮の問題は安定志向の中に埋没していた。

　本発明の流動層装置は、気体供給源から処理気体が供給される給気室を内部に備えた給気ユニットと、前記給気ユニットの上方に配置され、被処理物が収容される原料容器コンテナと、前記原料容器コンテナの上方に配置され、その内部に前記被処理物が前記処理気体により浮遊流動する流動室が形成されたスプレーケーシングと、前記スプレーケーシングの上方に配置され、処理気体濾過用のフィルタが配置されたフィルタケーシングと、を有し、前記原料容器コンテナ内に収容した前記被処理物を前記処理気体によって流動化しつつ、流動化された該被処理物に対して液体を噴霧供給することにより、前記被処理物の造粒処理を行う流動層装置であって、前記原料容器コンテナは、前記給気ユニット側の底部に配置され前記被処理物を保持する目皿板と、該目皿板の上方に配置され同径にて上方に延びる円柱状のストレート部と、ストレート部の上方に設けられ上方に向けて大径となった逆円錐台形状に形成されたテーパ部と、を有し、前記目皿板の空気流通部分の面積を目皿面積Ｓａとし、前記液体の加液量にその蒸発潜熱を乗じ、この値を前記目皿面積Ｓａにて除することにより求めた、単位目皿面積当たりの前記液体の加液量を熱量に換算した値をＢ(kJ/min・cm²)、前記被処理物の吸液能の指標として塑性限界値を用い、これをＰＬとしたとき、前記ＢがＰＬ×１.３≦Ｂ≦ＰＬ×３.２であることを特徴とする。

　前記流動層装置において、前記ストレート部の高さＨｓを、前記目皿板の直径に対して１／６～１／２に形成しても良い。また、前記スプレーケーシングの上方側（フィルタケーシング側）に、下方側（原料容器コンテナ側）よりも断面積が大きい流速抑制部を設けても良い。その場合、前記スプレーケーシングを上方側が下方側よりも断面積が大きいテーパ形状に形成しても良い。さらに、前記目皿板に、該目皿板内に放射状に配置され、当該目皿板上方に前記処理気体の旋回気流を発生させるスリットと、該目皿板に散点状に配置され、前記処理気体が上方に向かって噴出し前記スリットによる前記旋回気流の形成を抑制する通気孔と、を設けても良い。

　一方、前記流動層装置において、前記Ｂを、好ましくは、ＰＬ×１.７≦Ｂ≦ＰＬ×３.２としても良い。また、前記処理気体が前記流動層装置を通過する際に消費する熱量をＱ(Ｑ(kJ/min)＝（給気温度－排気温度）(K)×風量(kg/min)×空気比熱(J/g・K)）とし、前記処理気体の前記処理容器からの排気温度が最低温度となった状態を定常状態とし、該定常状態における前記ＱをＱ_０、前記Ｑ_０を前記目皿面積Ｓａにて除することにより求めた、単位目皿面積当たりにおける前記定常状態の消費熱量Ｑ_０をＣ（＝Ｑ_０／Ｓａ）(kJ/min・cm²)としたとき、前記消費熱量当たりの前記加液量Ａ（＝Ｂ／Ｃ）を、ＰＬ×６.８≦Ａ≦ＰＬ×１１としても良い。この場合、前記Ｃを風速(cm/min)×８.５×１０^-5kJ/cm³を超え、風速(cm/min)×１１×１０^-5kJ/cm³以下としても良い。さらに、前記流動層装置は、前記目皿板の前記目皿面積Ｓａが０.１m²を超える装置であっても良い。加えて、前記ＰＬ値を０.１以上０.５以下としても良い。

　一方、本発明の流動層造粒方法は、原料容器コンテナ内に収容した被処理物を処理気体によって流動化しつつ、流動化された該被処理物に対して液体を噴霧供給することにより、前記被処理物の造粒処理を行う流動層造粒方法であって、該流動層造粒方法は、気体供給源から処理気体が供給される給気室を内部に備えた給気ユニットと、前記給気ユニットの上方に配置され、被処理物が収容される原料容器コンテナと、前記原料容器コンテナの上方に配置され、その内部に前記被処理物が前記処理気体により浮遊流動する流動室が形成されたスプレーケーシングと、前記スプレーケーシングの上方に配置され、処理気体濾過用のフィルタが配置されたフィルタケーシングと、を有し、前記原料容器コンテナに、前記給気ユニット側の底部に配置され前記被処理物を保持する目皿板と、該目皿板の上方に配置され同径にて上方に延びる円柱状のストレート部と、ストレート部の上方に設けられ上方に向けて大径となった逆円錐台形状に形成されたテーパ部と、を設けた流動層装置によって実施され、前記目皿板の空気流通部分の面積を目皿面積Ｓａとし、前記液体の加液量にその蒸発潜熱を乗じ、この値を前記目皿面積Ｓａにて除することにより求めた、単位目皿面積当たりの前記液体の加液量を熱量に換算した値をＢ(kJ/min・cm²)、前記被処理物の吸液能の指標として塑性限界値を用い、これをＰＬとしたとき、前記ＢがＰＬ×１.３≦Ｂ≦ＰＬ×３.２であることを特徴とする。

　前記流動層造粒方法において、前記処理気体が前記流動層装置を通過する際に消費する熱量をＱ(kJ/min)＝（給気温度－排気温度）(K)×風量(kg/min)×空気比熱(J/g・K)とし、前記処理気体の前記処理容器からの排気温度が最低温度となった状態を定常状態とし、該定常状態における前記ＱをＱ_０、前記Ｑ_０を前記目皿面積Ｓａにて除することにより求めた、単位目皿面積当たりにおける前記定常状態の消費熱量Ｑ_０をＣ（＝Ｑ_０／Ｓａ）(kJ/min・cm²)としたとき、前記消費熱量当たりの前記加液量Ａ（＝Ｂ／Ｃ）を、ＰＬ×６.８≦Ａ≦ＰＬ×１１としても良い。

　本発明の流動層装置によれば、原料容器コンテナの目皿板の上方に円柱状のストレート部を設けると共に、単位目皿面積当たりの加液量を熱量に換算した値をＢ(kJ/min・cm²)、被処理物の吸液能力を示すＰＬ値をＰＬとしたとき、前記ＢをＰＬ×１.３≦Ｂ≦ＰＬ×３.２とすることにより、従来と同等の造粒物を従来よりも短時間にて製造可能となる。この結果、製品品質を低下させることなく造粒処理を実施でき、処理時間の短縮が可能となる。

　本発明の流動層造粒方法によれば、原料容器コンテナの目皿板の上方に円柱状のストレート部を設けた流動層装置を使用し、単位目皿面積当たりの加液量を熱量に換算した値をＢ(kJ/min・cm²)、被処理物の吸液能力を示すＰＬ値をＰＬとしたとき、前記ＢをＰＬ×１.３≦Ｂ≦ＰＬ×３.２とすることにより、従来と同等の造粒物を従来よりも短時間にて製造可能となる。この結果、製品品質を低下させることなく造粒処理を実施でき、処理時間の短縮が可能となる。

本発明の一実施形態である流動層装置の外観を示す正面図図１の流動層装置の側面図である。テーパ形状となった流動室の断面積の違いを示す説明図である。原料容器コンテナのストレート部の高さＨｓの説明図である。（ａ）は目皿板の全体構成を示す説明図、（ｂ）はスリットの構成を示す断面図である。従来の流動層装置（従来機）と本発明による流動層装置（改良機）において、スプレー速度（液速）や給気温度を変えて造粒処理を行った結果をまとめた表である。（ａ）３０型と（ｂ）１２０型における粒度分布を、従来の流動層装置と本発明による流動層装置で比較したグラフである。（ａ）は装置スケールごとの造粒初期に用いられる標準的な最小風量と目皿面積(cm²)を示す表、（ｂ）は（ａ）の表に基づいて算出したＣ値を示す表である。（ａ）は装置スケールごとの液速(g/min)と目皿面積(cm²)を示す表、（ｂ）は（ａ）の表に基づいて算出した単位ＰＬ値当たりのＢ値を示す表である。但し、液速は結合剤（固形分）７％を含んだ溶液のものであり、その内の揮発分９３％が加液量になる。装置に供給される処理気体の露点が１４°Ｃと６°Ｃの場合における３０,６０,１２０型の各装置における処理条件とＣ,Ｂ,Ａ（＝Ｂ／Ｃ）の各値を計算した表である。３０型はかさ密度０.５g/mLの粉粒体で概ね３０kgを処理できる装置の型式であり、同様に６０型は６０kg、１２０型は１２０kgの処理が可能な装置の型式である。図１０の計算結果をプロットしたグラフである。

　以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。以下の実施形態の目的は、製品品質を維持しつつ処理時間の短縮が可能な流動層装置及び流動層造粒方法を提供することにある。図１は、本発明の一実施形態である流動層装置の外観を示す正面図、図２は、図１の流動層装置の側面図である。図１の流動層装置１は、例えば、医薬品や食品等の製造に使用される打錠用顆粒等の造粒物や、顆粒状の医薬品や食品等の製造に使用される。本発明による流動層造粒方法は流動層装置１にて実施され、流動層装置１内では、処理気体によって流動化された粉粒体にバインダ液やコーティング液が噴霧される。

　流動層装置１には、原料材となる粉粒体（被処理物）が収容され、所望の造粒コーティング処理や乾燥処理等が行われる円筒状の処理容器２が設けられている。処理容器２はステンレス鋼にて形成されており、図１,２に示すように、支持台３によって支持されている。流動層装置１の処理容器２は、上から順に、カバーユニット４、フィルタケーシング５、スプレーケーシング６、原料容器コンテナ７及び給気ユニット８を重ねて配置した形態となっている。粉粒体処理時には、カバーユニット４とフィルタケーシング５間など各ユニット間は、リング状のシール部材によって気密に締結される。

　カバーユニット４は、カバーブラケット１１によって支持台３に固定支持されている。カバーユニット４の一端には排気口１２が形成されている。排気口１２には、図示しない排気ダクトが接続される。カバーユニット４の下面側には、スプレーケーシング６とは別途形成されたフィルタケーシング５が取り付けられる。フィルタケーシング５は、支持台３に組み込まれた昇降機構１３によって、上下方向に移動可能に設けられている。フィルタケーシング５の上端部には円板状の天板１４が固定されている。天板１４にはカートリッジフィルタ１５が取り付けられている。天板１４は、ケーシング－天板間から粉漏れが生じないように、フィルタケーシング５の内周に隙間なく溶接固定されている。

　スプレーケーシング６は、スウィングブラケット１６にて支持台３に取り付けられており、水平方向にスウィング移動可能に設けられている。流動層装置１では、スプレーケーシング６がフィルタケーシング５と分離されているため、スプレーケーシング６を水平方向に退避させることにより、フィルタケーシング５内のカートリッジフィルタ１５に下方から接近し作業を行うことが可能である。

　スプレーケーシング６内には流動室１７が形成されている。スプレーケーシング６は、側壁部１８の上方側が拡径したテーパ形状となっている。流動層装置１では、流動室１７の上端部１７ａの断面積は、下端部１７ｂの断面積の約１.３倍となっている（例えば、上端部１７ａ：φ８２０mm,０.５３m²、下端部１７ｂ：φ７２０mm,０.４１m²、図３参照）。流動室１７の上端部１７ａ側を下端部１７ｂ側よりも大径に形成すると、処理気体の風速が流動室１７の上方に向かうに連れて低下する。すなわち、流動室１７の上端部１７ａ側は流速抑制部として機能し、粉粒体の流動高さが抑えられる。従って、カートリッジフィルタ１５の負担が軽減されると共に、フィルタケーシング５への粉粒体の付着も低減する。

　スプレーケーシング６の側壁部１８には、流動室１７内の粉粒体にバインダ液やコーティング液を噴霧するためのスプレーガン１９が取り付けられている。スプレーガン１９には、図示しないチューブによって、装置外に設けられたポンプからバインダ液等が供給される。流動層装置１は、スプレーガン１９を側壁部１８に１個配した１ガンサイドスプレー方式を採用している。スプレーガン１９を側壁部１８に配することにより、スプレーガン上に粉粒体が堆積することがなく、メンテナンスが容易となると共に、堆積物による団塊発生も抑えられ造粒品質も向上する。また、流動層装置１では、処理時間短縮のため、スプレーガン１９として、高速スプレーが可能な高性能ガンが使用されている。

　スプレーケーシング６の下方には原料容器コンテナ７が配置されている。原料容器コンテナ７内には被処理物となる粉粒体が投入される。原料容器コンテナ７は、床面上を自在に移動可能なように台車２０に取り付けられている。原料容器コンテナ７の内部には原料収容室２１が形成されている。原料容器コンテナ７の下部には通気性を有する目皿板２２が設けられている。原料収容室２１内に投入された粉粒体は目皿板２２上にて支持される。原料容器コンテナ７は、円柱状のストレート部２３と、逆円錐台形状のテーパ部２４とから構成されている。ストレート部２３は、目皿板２２の上方に配置され、同径にて上方に延びている。テーパ部２４は、ストレート部２３の上方に設けられ、上方に向けて大径となっている。ストレート部２３の高さＨｓは、目皿板２２の直径φに対して１／６～１／２程度の大きさになっている（例えば、φ４９７mmの目皿板２２に対してはＨｓ＝８０～２５０mm程度、φ９００mmの目皿板２２に対してはＨｓ＝１５０～４５０mm程度、図４参照）。

　目皿板２２に隣接してストレート部２３を設けることにより、目皿板直上からテーパ部を設けた場合に比して、目皿板通過後における処理気体の風速低下が抑えられる。すなわち、ストレート部２３は流速維持部として機能し、粉粒体の流動が促進され、撹拌混合性能が向上する。ストレート部２３の設置により、原料容器コンテナ７自体の高さが高くなるが、スプレーケーシング６の高さを抑えることにより、装置全体の高さは従来機と同等に維持できる。前述のように、流動層装置１では、スプレーケーシング６の上部は流速抑制部となっており、大風量でありながら流動高さを抑制できる。その結果、流動層装置１は、従来機よりもスプレーケーシング６の高さを抑えることができ、装置全体の高さを増大させることなく、ストレート部２３を設けることが可能である。

　目皿板２２には、図５（ａ）に示すように、放射状に配置されたスリット２５と、通気孔２６が設けられている。スリット２５は、開口部２５ａと、開口部２５ａに覆い被さるように形成された風向片２５ｂとから構成されている（図５（ｂ）参照）。処理気体は、開口部２５ａから周方向に向かって導出され、目皿板２２上方に処理気体の旋回気流が発生する。通気孔２６は、目皿板２２を上下方向に貫通する孔となっている。目皿板２２に向かって供給された処理気体の圧力損失を抑えるべく、通気孔２６は散点状に設けられている。通気孔２６を通過した処理気体は、そのまま上方に噴出し、スリット２５から噴出する気流と合流する。目皿板２２上には、スリット２５を通過した旋回気流と、通気孔２６を通過した上方噴出気流が存在する。

　通気孔２６の上方噴出気流は、スリット２５による旋回気流形成を弱める作用を有する。従って、旋回気流を求める装置では、通気孔２６のような存在は不要である。一方、処理気体の圧力損失を考えると、風向片２５ｂのあるスリット２５のような構成は好ましくない。これに対し、流動層装置１では、大風量による処理が想定されており、スリット２５によって、強過ぎる旋回気流が形成されてしまうおそれがある。強過ぎる旋回気流は、造粒処理には却って妨げとなる場合がある。そこで、目皿板２２では、強過ぎる旋回気流を通気孔２６からの上方噴出気流によって緩和・抑制している。つまり、通気孔２６は、圧力損失低下を図りつつ、過大な旋回気流の発生を抑えている。目皿板２２は、スリット２５と通気孔２６の相乗作用により、大風量下においても適切な旋回気流が得られるハイブリッド目皿である。

　原料容器コンテナ７の下方には、内部に給気室２７を有する給気ユニット８が据え付けられている。給気ユニット８は、給気室２７に連通する給気ダクト２８に接続されている。給気ダクト２８は、装置外に設けられた図示しないエア供給源に接続されている。給気室２７内には、給気ダクト２８を介して、粉粒体を流動化するための処理気体（流動エア）が供給される。粉粒体を流動状態とした処理気体は、微細な固体粒子がカートリッジフィルタ１５によって除去されて清浄化され、その後、排気口１２から装置外へと排出される。

　流動層装置１では、給気ダクト２８から給気室２７に流動エア（処理気体）を供給すると、このエアが目皿板２２を通って原料収容室２１に流入する。前述のように、目皿板２２は旋回流発生目皿であり、目皿板２２を通った流動エアは旋回気流を形成し、原料収容室２１内の粉粒体を吹き上げる。その際、目皿板２２では、通気孔２６の作用により過大な旋回気流は抑えられ、大風量であっても適度な旋回気流が発生する。また、原料容器コンテナ７の下部にストレート部２３が設けられているため、流動エアは流速が維持された状態で吹き上がりる。その結果、粉粒体の流動が促進され、原料収容室２１や流動室１７内にて良好な撹拌混合が行われる。その一方、粉粒体は、大風量にて大きく流動しつつも、粉粒体の流動高さは抑えられる。これは、スプレーケーシング６がテーパ形状となっており、流動室上端部側が流速抑制部として機能するためである。従って、活発な撹拌混合が行われながらも、フィルタや缶体への付着が少なく抑えられる。そして、活発な撹拌混合が行われている状態にて、スプレーガン１９から適宜バインダ液やコーティング液をスプレー状に噴霧することにより、粉粒体の造粒処理やコーティング処理が実行される。

　通常の造粒処理では、乾燥能力以上の液速にてスプレーを行う。そして、水やエタノールなどのバインダ液やコーティング液の溶媒を原料の粉粒体に蓄積させつつ、規定量までスプレーを行う。但し、原料に水やエタノールなどの液体が蓄積されると流動性が低下するため、多くの場合、処理の途中段階で風量を大きくする。従って、原料中の蓄積液量は、造粒初期にある程度まで上昇する。そして、ある程度水やエタノールなどの液体が蓄積されると、運転条件が変更され（主として風量増大）、蓄積液量の上昇を緩やか、あるいは、一定かやや下降気味に維持しつつ規定量までスプレーが行われる。バインダ液等は連続又は断続的にスプレーされ、その液速は、一定、あるいは徐々に大きくすることが一般的である。

　一方、造粒処理を行うに連れて、カートリッジフィルタ１５に微粉が付着して濾過効率が低下するため、フィルタの交換・洗浄を適宜行う必要がある。その場合、流動層装置１ではまず、台車２０を動かし原料容器コンテナ７を装置外に引き出す。次に、スプレーケーシング６を水平方向にスウィングさせ、フィルタケーシング５の下方を空ける。スプレーケーシング６を側方に退避させた後、フィルタケーシング５をセット位置からメンテナンス位置に下降させる。

　フィルタケーシング５をメンテナンス位置まで降ろした後、カートリッジフィルタ１５をフィルタケーシング５から取り外し、フィルタの交換や洗浄を行う。カートリッジフィルタ１５を装置下方のメンテナンス位置に移動させ、その位置でフィルタの取り外しを行うと、フィルタを低位置でメンテナンスでき、高位置での作業に比して作業性が大幅に改善される。カートリッジフィルタ１５の交換等を行った後、フィルタケーシング５をメンテナンス位置からセット位置に上昇させる。フィルタケーシング５を所定のセット位置に設置した後、スプレーケーシング６を水平方向にスウィングさせ、元の所定位置にセッティングする。

　フィルタケーシング５やスプレーケーシング６を所定位置にセットした後、台車２０に載った原料容器コンテナ７をスプレーケーシング６の下方に配置する。そして、給気ユニット８内に設けられた図示しないリフト機構により、原料容器コンテナ７を上方に押し上げ、下方側からスプレーケーシング６とフィルタケーシング５、カバーユニット４を互いに密接させる。この結果、処理容器２が流動処理可能な状態となり、流動エアの供給やコーティング液の噴霧等を行うことにより、粉粒体の造粒コーティング処理が実施される。

　そこで、流動層装置１における処理性能を確認すべく、従来の流動層装置（スプレーケーシング：テーパなしの直胴状、ストレート部２３なし、金網にて形成された通常用いられる通気性の目皿板を使用）と流動層装置１（３０型,１２０型）において、スプレー速度（液速）や給気温度を変えて造粒処理を行った。図６はその結果をまとめた表、図７は、（ａ）３０型と（ｂ）１２０型における粒度分布を、従来の流動層装置と本発明による流動層装置で比較したグラフである。

　図６,７に示したように、発明者らの実験によれば、従来機は３０型・１２０型の何れにおいても、液速：標準×１.５，給気温度１００°Ｃまでは造粒物の物性は良好であった。しかしながら、液速：標準×２.０，給気温度１２０°Ｃとすると、粗大粒子が多くなり、粒度分布がブロード化してしまい、物性としてはＮＧとなった。これに対し、流動層装置１を用いた処理では、液速：標準×３.０，給気温度１２０°Ｃの場合でも、３０型・１２０型の何れにおいても良好な粒度分布が得られ（図７参照）、しかも、処理時間は半分以下に短縮された。

　以上のように、本発明の流動層装置１では、原料容器コンテナ７にストレート部２３を設けることにより、目皿板通過後の処理気体の流速低下を抑え、粉粒体の流動を活発化させているので、従来機に比して、撹拌混合性能が向上する。その結果、従来機よりも、高温・大風量の給気が可能となり、それに伴い、スプレー液速も増大できるため、造粒処理時間の短縮が可能となる。また、流動の活発化に伴う原料の吹き上がりも、テーパケーシングにより効果的に抑制されるため、フィルタへの負担増も避けることができる。さらに、大風量に伴う過度な旋回気流も、通気孔２６を設けたハイブリッド目皿構造により適宜抑えられ、最適な処理気流により粉粒体の流動を活発化させることが可能となる。

　ところで、従来の造粒方法では、目皿面積が０.１m²未満の小型機・実験機を除くと、例えば３０～１２０型の装置においては、造粒初期（造粒処理全過程の時間的に初期１／３の範囲）では、バインダ液等の供給速度（以下、液速）は２９０～８１０g/min程度、流動気体は６０～８０°Ｃ・６.０～１６.０m³/min程度の条件にて処理が実施されている。このような条件下にて処理時間を短縮するには、液速を上げることが求められるが、同時に流動気体の供給量（以下、風量）も増やさなければならない。すると、前述のように、吹き上がりの問題が生じるため、単に、液速・風量を上げれば良いというものではない。また、風量以外にも、温度条件や粉粒体の吸液能力、処理量、装置サイズなど、良好な造粒処理を行うには種々の要素を考慮する必要がある。従って、結局のところ、経験的に無難な処理条件が採用されるのが通例である。

　このような課題がある中、本発明者らは、処理時間短縮という命題を達成するため、前述の流動層装置１の下、従来の処理条件を改めて見直すと共に、造粒処理における本質的な条件を改めて検討した。その結果、本発明者らは、造粒処理時における装置内の熱量に着目し、造粒処理の諸条件を熱量として捉えることにより、従来と同等の造粒物を従来よりも短時間にて製造可能であることが分かった。以下、前述のような新しい観点に基づく造粒処理について説明する。

　ここではまず、処理気体が装置通過に伴って消費する熱量Ｑを考える。この消費熱量Ｑは、概ね乾燥能力に相当し、次式にて表すことができる。
　　Ｑ(kJ/min)＝（給気温度－排気温度）(K)×風量(kg/min)×空気比熱(J/g・K)
　例えば、バインダ液やコーティング液の溶媒が水の場合、取り入れ空気の状態が２０°Ｃ、相対湿度４０％のとき、空気を７０°Ｃに昇温し造粒を開始すると、温度上昇に伴い、相対湿度は４０％から３％に低下する。ここでスプレーを開始すると、処理容器内の湿度が徐々に増加し、造粒物の水分を蒸発させつつ断熱冷却線に沿って相対湿度１００％に向かって上昇する。そして、相対湿度１００％に達すると水分蒸発速度が一定となり、排気温度が一定値（例えば、２８°Ｃ）以下に下がらなくなる。消費熱量Ｑは、風量が小さく、排気温度が高くなるスプレー開始時に最小値となる。また、スプレー開始後に、処理気体の水蒸気が飽和状態（相対湿度100％）となり、排気温度が最低値まで下がったとき最大値となる。排気温度が最低温度となった状態を定常状態とし、このときのＱ値をＱ_０とする。

　消費熱量Ｑのうち、実際に水分を蒸発させるのに消費した熱量（＝乾燥能力）は、処理容器からの放熱等を考慮し、所定の熱効率係数を乗じる必要がある。この熱効率係数は、装置スケールや給気条件によって異なる。

　消費熱量Ｑは、上式から分かるように、風量に比例するため、装置スケールによって値が異なる。仕込み量当たりの風量は、過大でない限り、大きい方が乾燥能力が高くなり有利となるが、その最大値は装置ごとに決まる。そこで、ここでは、Ｑを目皿板２２における空気流通部分の面積（以下、目皿面積）で除し、装置スケールの影響を除いた値を使用する。そして、前述のＱ_０を目皿面積Ｓａで除した値、すなわち、単位目皿面積当たりの消費熱量を考え、その値をＣ＝Ｑ_０／Ｓａ(kJ/min・cm²)とする。図８（ａ）は、装置スケールごとの造粒初期に用いられる標準的な最小風量と目皿面積(cm²)を示す表、同（ｂ）は、（ａ）の表に基づいて算出したＣ値を示す表である（各値の詳細は図１０参照）。

　次に、スプレーされる液体についても熱量という観点で捉える。ここでは、スプレー液のうち、固形成分を除いた値を加液量とする。次に、加液量に蒸発潜熱を乗じることにより、それが持つ熱量を算出する。つまり、その液体を蒸発させるために必要な熱量を考える。熱量の値も、装置スケールの影響を除くべく、目皿面積Ｓａにて除し、単位目皿面積当たりの熱量に換算する。そして、その値をＢ(kJ/min・cm²)とする。このＢ値は概ね液速に比例する。蒸発潜熱による熱量換算は、例えば、水とエタノールの混合液の場合は、その混合比に応じて熱量を比例配分する。仕込み量当たりの加液量の最大値は、装置ごと、処方ごとに異なる。

　一方、造粒処理に際しては、原料の吸液能も考慮する必要がある。前述のように、造粒処理過程では、原料に水分等の液体を蓄積させつつ規定量までスプレーを行う。造粒処理では、従来より、原料の吸液能としては、その物質の塑性限界（Plastic Limit）が指標として用いられている（ＰＬ値）。粉体の粒子間には空気が存在しており、これを全て液体（水）で置換すると、塑性物（外力を加えた場合、それを除いても歪みが残る性質を有する物質）となる。そして、これ以上に液を加えると、外力を加えても元に戻ってしまい、この限界が塑性限界と呼ばれる。ここでは、吸液能をこの塑性限界値（ＰＬ値）を用いて検討する。

　通常、造粒処理においては、各処方でスプレー可能な液速は概ねＰＬ値に比例する。従って、上記Ｂも原料のＰＬ値に比例すると考えられ、ＰＬ値による換算が必要となる。図９（ａ）は、装置スケールごとの液速(g/min)と目皿面積(cm²)を示す表、同（ｂ）は、（ａ）の表に基づいて算出した単位ＰＬ値当たりのＢ値を示す表である（各値の詳細は図１０参照）。既知物質のＰＬ値としては、例えば、乳糖：０.１８mL/g、コーンスターチ：０.６７mL/g（１２％以上の平衡水分を差し引く）、アビセル（登録商標）PH101：１.２３mL/g（７％以下の水分を差し引く）、粉糖：０.２３mL/g、マンニトール：０.２mL/gである。混合物の場合は、ＰＬ値を混合比に基づいて比例配分する。

　Ｂ,Ｃを念頭に置き、前述の図６の条件をＢ,Ｃの観点にて改めて検討する。すると、本発明による流動層装置１では、次のようなＢ,Ｃ値の範囲で処理が可能である。まず、Ｂ値については、液速が標準×１.５を超える値、すなわち、単位ＰＬ値当たりのＢ（以下、［Ｂ］と称す；［Ｂ］＝Ｂ／ＰＬ）が１.３以上３.２以下の範囲（１.３≦［Ｂ］≦３.２）での処理が可能となる。この場合、時間短縮がより効果的に現れる、液速が標準×２.０～３.０の範囲を考えると、１.７≦［Ｂ］≦３.２がより好ましい。また、Ｃ値については、風速(cm/min)×８.５×１０^-5kJ/cm³を超え、風速(cm/min)×１１×１０^-5kJ/cm³以下であることが好ましい。

　一方、ここではＣ,Ｂに加え、更にそれらの比Ａ＝Ｂ／Ｃを考える。この比Ａは無次元であり、消費熱量当たりの加液量を示している。これは、加液量と乾燥能力との比とも考えられ、簡単に言えば、スプレー量が乾燥能力の何倍になっているのか、を示している。図１０は、装置に供給される処理気体の露点が１４°Ｃと６°Ｃの場合における３０,６０,１２０型の各装置における処理条件とＣ,Ｂ,Ａの各値を計算した表である。また、図１１は、図１０の計算結果をプロットしたグラフであり、横軸に［Ｂ］、縦軸にＣを取り、図中の斜線は単位ＰＬ値当たりのＡ（以下、［Ａ］と称す；［Ａ］＝Ａ／ＰＬ）の値を示している。［Ｂ］と［Ａ］の値は前述のＰＬ値として、標準処方値（０.３３）を使用している。標準処方とは、細粒剤の流動層造粒の標準処方として使用されている乳糖：コーンスターチ＝７：３の処方である。

　そこで、「Ａ」の観点から従来の造粒方法を見ると、目皿面積が０.１m²を超える３０型以上の装置においては、造粒初期に用いられる標準的な最小風量では、「Ｂ」は、次のようになる。すなわち、目皿通過風速が０.４以上１.５m/sec未満（風量／目皿面積）の場合、図９（ｂ）に示すように、［Ｂ］が液速＝標準×１.５にて１.３～１.６、同じく×２にて１.７～２.１であることから、
　　・Ｂ：ＰＬ×１.７(kJ/min・cm²)未満
　　　（液速＝標準×１.５：標準処理上限まで含む）
　　　（ＰＬ：原料のＰＬ値）
となる。前述のように、Ａ＝Ｂ／Ｃであることから、Ｃとして、図８（ｂ）から、従来機上限の１００°Ｃ（図１１参照）におけるＣ値の上限値０.２５を用いてＡを計算すると、
　　・Ａ：ＰＬ×１.７÷０.２５＝ＰＬ×６.８未満
となる。これは、図１０の計算結果をプロットした図１１では領域Ｘの値となっている。これに対し、従来の処理条件は、「Ａ」を基準として見ると、概ね単位ＰＬ値当たりのＡ（［Ａ］）が「７」の線よりも上（６.８未満）の領域となる。

　次に、流動層装置１におけるＢ,Ｃの条件から［Ａ］（＝［Ｂ］／［Ｃ］）を求めると、１.３≦［Ｂ］≦３.２、０.２４＜［Ｃ］≦０.３１から、５.４≦［Ａ］≦１０.３なる条件が得られる。これは、図１１における従来条件の［Ａ］＝６.８の上限層から、それを超え［Ａ］＝１０のラインまで良好な造粒処理が可能なことを意味している。すなわち、流動層装置１では、３０型における［Ａ］＝８.２（図１１の点Ｐ１）,９.８（同Ｐ２）、１２０型の［Ａ］＝８.５（同Ｐ３）,１０.３（同Ｐ４）の各条件にて造粒が可能となる。発明者らの実験によると、［Ａ］の値が１１を超えると、原料がブロッキングを起こし粒度分布にバラツキが生じることが分かっており、［Ａ］は１１以下であることが好ましい。

　上述のように、処理条件を「Ａ」という観点から捉え、従来機と流動層装置１を比較すると、図１１からも分かるように、流動層装置１における造粒条件と、従来機の造粒条件の違いが明確となる。また、条件「Ａ」は、３０～１２０型の装置における造粒初期のプロセスにおいて、装置スケールを考えることなく、風量や加液量、ＰＬ値を適宜入力するだけで算出できる。従って、煩雑な条件設定を行うことなく、容易に最適条件を得て処理時間の短縮が可能となる。

　本発明は前記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることは言うまでもない。
　例えば、前述の処理条件はあくまでも本発明の流動層装置１に適用可能な条件の一例であり、本発明の流動層装置は前記処理条件での実施には限定されない。また、流動層装置１では、前述のように１ガンサイドスプレー方式を採用しているが、スプレーガンの個数や配置位置は必ずしも実施形態の構成には限定されない。すなわち、複数個のスプレーガンを使用することも、また、ケーシング内にスプレーを配置することも可能である。さらに、流動室上端部側に流速抑制部を形成すべく、スプレーケーシング６をテーパ形状としているが、流動室上端部側の断面積が拡大する構成であれば良く、テーパ形状には限定されない。例えば、スプレーケーシングを小径部と大径部に分ける２段形状（あるいは３段以上の複数段形状）であっても良い。ただし、段部に粉粒体が堆積しないように、段部自体はテーパ形状とした方が好ましい。

　１　　流動層装置　　　　　　　　　　　２　　処理容器
　３　　支持台　　　　　　　　　　　　　４　　カバーユニット
　５　　フィルタケーシング　　　　　　　６　　スプレーケーシング
　７　　原料容器コンテナ　　　　　　　　８　　給気ユニット
１１　　カバーブラケット　　　　　　　１２　　排気口
１３　　昇降機構　　　　　　　　　　　１４　　天板
１５　　カートリッジフィルタ　　　　　１６　　スウィングブラケット
１７　　流動室　　　　　　　　　　　　１７ａ　上端部
１７ｂ　下端部　　　　　　　　　　　　１８　　側壁部
１９　　スプレーガン　　　　　　　　　２０　　台車
２１　　原料収容室　　　　　　　　　　２２　　目皿板
２３　　ストレート部　　　　　　　　　２４　　テーパ部
２５　　スリット　　　　　　　　　　　２５ａ　開口部
２５ｂ　風向片　　　　　　　　　　　　２６　　通気孔
２７　　給気室　　　　　　　　　　　　２８　　給気ダクト
Ｈｓ　　ストレート部高さ　　　　　　　Ｑ　　　消費熱量
Ｓａ　　目皿面積
Ｃ　　　単位目皿面積当たりにおける消費熱量Ｑ
Ｂ　　　単位目皿面積当たりの液体の加液量を熱量に換算した値
Ａ　　　消費熱量当たりの加液量

Claims

　気体供給源から処理気体が供給される給気室を内部に備えた給気ユニットと、
　前記給気ユニットの上方に配置され、被処理物が収容される原料容器コンテナと、
　前記原料容器コンテナの上方に配置され、その内部に前記被処理物が前記処理気体により浮遊流動する流動室が形成されたスプレーケーシングと、
　前記スプレーケーシングの上方に配置され、処理気体濾過用のフィルタが配置されたフィルタケーシングと、を有し、
　前記原料容器コンテナ内に収容した前記被処理物を前記処理気体によって流動化しつつ、流動化された該被処理物に対して液体を噴霧供給することにより、前記被処理物の造粒処理を行う流動層装置であって、
　前記原料容器コンテナは、前記給気ユニット側の底部に配置され前記被処理物を保持する目皿板と、該目皿板の上方に配置され同径にて上方に延びる円柱状のストレート部と、ストレート部の上方に設けられ上方に向けて大径となった逆円錐台形状に形成されたテーパ部と、を有し、
　前記目皿板の空気流通部分の面積を目皿面積Ｓａとし、前記液体の加液量にその蒸発潜熱を乗じ、この値を前記目皿面積Ｓａにて除することにより求めた、単位目皿面積当たりの前記液体の加液量を熱量に換算した値をＢ(kJ/min・cm²)、
　前記被処理物の吸液能の指標として塑性限界値を用い、これをＰＬとしたとき、
　前記ＢがＰＬ×１.３≦Ｂ≦ＰＬ×３.２であることを特徴とする流動層装置。
　請求項１記載の流動層装置において、
　前記ストレート部の高さＨｓは、前記目皿板の直径に対して１／６～１／２に形成されてなることを特徴とする流動層装置。
　請求項１又は２記載の流動層装置において、
　前記スプレーケーシング上方側に下方側よりも断面積が大きい流速抑制部を有することを特徴とする流動層装置。
　請求項３記載の流動層装置において、
　前記スプレーケーシングは、その上方側が下方側よりも断面積が大きいテーパ形状に形成されてなることを特徴とする流動層装置。
　請求項１～４の何れか１項に記載の流動層装置において、
　前記目皿板は、
　該目皿板内に放射状に配置され、当該目皿板上方に前記処理気体の旋回気流を発生させるスリットと、
　該目皿板に散点状に配置され、前記処理気体が上方に向かって噴出し前記スリットによる前記旋回気流の形成を抑制する通気孔と、有することを特徴とする流動層装置。
　請求項１～５の何れか１項に記載の流動層装置において、
　前記Ｂが、ＰＬ×１.７≦Ｂ≦ＰＬ×３.２であることを特徴とする流動層装置。
　請求項１～６の何れか１項に記載の流動層装置において、
　前記処理気体が前記流動層装置を通過する際に消費する熱量をＱとし、
　　Ｑ(kJ/min)＝（給気温度－排気温度）(K)×風量(kg/min)×空気比熱(J/g・K)
　前記処理気体の前記処理容器からの排気温度が最低温度となった状態を定常状態とし、該定常状態における前記ＱをＱ_０、
　前記Ｑ_０を前記目皿面積Ｓａにて除することにより求めた、単位目皿面積当たりにおける前記定常状態の消費熱量Ｑ_０をＣ（＝Ｑ_０／Ｓａ）(kJ/min・cm²)としたとき、
　前記消費熱量当たりの前記加液量Ａ（＝Ｂ／Ｃ）を、
　　ＰＬ×６.８≦Ａ≦ＰＬ×１１
とすることを特徴とする流動層装置。
　請求項７記載の流動層装置において、
　前記Ｃが、風速(cm/min)×８.５×１０^-5kJ/cm³を超え、風速(cm/min)×１１×１０^-5kJ/cm³以下であることを特徴とする流動層装置。
　請求項１～８の何れか１項に記載の流動層装置において、
　前記流動層装置は、前記目皿板の前記目皿面積Ｓａが０.１m²を超える装置であることを特徴とする流動層装置。
　請求項１～９の何れか１項に記載の流動層装置において、
　前記ＰＬ値が０.１以上０.５以下であることを特徴とする流動層装置。
　原料容器コンテナ内に収容した被処理物を処理気体によって流動化しつつ、流動化された該被処理物に対して液体を噴霧供給することにより、前記被処理物の造粒処理を行う流動層造粒方法であって、
　該流動層造粒方法は、
　気体供給源から処理気体が供給される給気室を内部に備えた給気ユニットと、
　前記給気ユニットの上方に配置され、被処理物が収容される原料容器コンテナと、
　前記原料容器コンテナの上方に配置され、その内部に前記被処理物が前記処理気体により浮遊流動する流動室が形成されたスプレーケーシングと、
　前記スプレーケーシングの上方に配置され、処理気体濾過用のフィルタが配置されたフィルタケーシングと、を有し、
　前記原料容器コンテナに、前記給気ユニット側の底部に配置され前記被処理物を保持する目皿板と、該目皿板の上方に配置され同径にて上方に延びる円柱状のストレート部と、ストレート部の上方に設けられ上方に向けて大径となった逆円錐台形状に形成されたテーパ部と、を設けた流動層装置によって実施され、
　前記目皿板の空気流通部分の面積を目皿面積Ｓａとし、前記液体の加液量にその蒸発潜熱を乗じ、この値を前記目皿面積Ｓａにて除することにより求めた、単位目皿面積当たりの前記液体の加液量を熱量に換算した値をＢ(kJ/min・cm²)、
　前記被処理物の吸液能の指標として塑性限界値を用い、これをＰＬとしたとき、
　前記ＢがＰＬ×１.３≦Ｂ≦ＰＬ×３.２であることを特徴とする流動層造粒方法。
　請求項１１記載の流動層造粒方法において、
　前記処理気体が前記流動層装置を通過する際に消費する熱量をＱとし、
　　Ｑ(kJ/min)＝（給気温度－排気温度）(K)×風量(kg/min)×空気比熱(J/g・K)
　前記処理気体の前記処理容器からの排気温度が最低温度となった状態を定常状態とし、該定常状態における前記ＱをＱ_０、
　前記Ｑ_０を前記目皿面積Ｓａにて除することにより求めた、単位目皿面積当たりにおける前記定常状態の消費熱量Ｑ_０をＣ（＝Ｑ_０／Ｓａ）(kJ/min・cm²)としたとき、
　前記消費熱量当たりの前記加液量Ａ（＝Ｂ／Ｃ）を、
　　ＰＬ×６.８≦Ａ≦ＰＬ×１１
とすることを特徴とする流動層造粒方法。