JP2001009258A

JP2001009258A - 粉粒体の流動層処理方法

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Publication number: JP2001009258A
Application number: JP11189434A
Authority: JP
Inventors: Susumu Natsuyama; 晋夏山
Original assignee: Powrex KK
Current assignee: Powrex KK
Priority date: 1999-07-02
Filing date: 1999-07-02
Publication date: 2001-01-16
Anticipated expiration: 2019-07-02
Also published as: JP4230058B2

Abstract

(57)【要約】【課題】処理プロセスの自動化、制御精度の向上【解決手段】乾燥工程では、造粒工程を経た造粒物の
含有水分を低下させつつ、レーザ式粒度分布測定装置に
よる粒度分布の測定データから、乾燥中の粉粒体の平均
粒子径と、乾燥中の粉粒体に占める所定の粒子径以下の
微粒子の頻度とを逐次算出し、その微粒子の頻度が設定
値を越えた時はスプレー液をスプレーして、粉粒体の微
粉化を抑制する。この際のスプレー操作は、乾燥中の粉
粒体に造粒が進行しないように、例えば数十秒程度の断
続スプレーとする。また、この際に結合剤液の残量があ
ればこれをスプレーし、残量がなければ水その他の純溶
媒をスプレーする。この操作を繰り返して、平均粒子径
が目標値に十分近くなった時点で運転を終了する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、処理容器内で流動
状態にした粉粒体にスプレー液をスプレーして、造粒又
はコーティング処理を行う流動層処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】流動層処理法によって得られる処理品の
粒子径、粒度分布、見かけ密度等を目標通りに制御する
ため、従来、以下のような方法が用いられていた。

【０００３】（１）処理プロセス中の粉粒体の運動状態
や粒子径を目視によって観察し、スプレー液速度等の操
作条件を経験則に従って適宜調整する方法。

【０００４】（２）流動層内の粉粒体の表面水分を赤外
線水分測定器などによって測定し、適切な水分値を数回
の実験によって確認し、これによって処理品の粒子径を
制御する方法。

【０００５】（３）処理中の粉粒体をサンプリング採取
し、その粒度を篩などを用いて測定し、処理の進行を確
認する方法。

【０００６】（４）流動層装置に取り付けたＣＣＤカメ
ラ等の撮影装置によって装置内の粉粒体の粒子画像を撮
影し、画像処理法等によって粒子径を演算する方法。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上述した従来方法に
は、以下のような問題点がある。

【０００８】（１）多様な物理的、化学的特性を有する
粉粒体、スプレー液に対しては、処方ごとに操作条件を
検討する必要があり、また、処理操作中においても粒子
密度、粒子径の変化によって流動状態が変化するため、
操作条件を微調整する必要がある。

【０００９】（２）処理プロセスのスケールアップ・ダ
ウンを検討する際にも、装置ごとの混合特性、熱交換特
性等の違いによって操作条件の再検討を強いられる。

【００１０】（３）層内水分が同一であっても、装置ス
ケールの違いによって、処理品の粒度に違いがでる場合
がある。

【００１１】（４）最適操作条件を確立するまでに、多
くの試行錯誤が必要である。

【００１２】（５）流動層造粒に不可欠な乾燥工程の制
御が不十分である。

【００１３】（６）画像処理法等では、粒子の画像デー
タから粒子径を演算する際に、ノイズ除去、二値化処
理、粒子の重なりの認識などのデータ変換が必要であ
り、このデータ処理中にデータの信頼性が低下する。

【００１４】本発明は、上記の従来技術上の問題点を解
決することをその目的とする。

【００１５】

【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
流動層造粒方法に関するものである。流動層造粒方法で
は、造粒工程の後に造粒物の乾燥工程がある。すなわ
ち、請求項１に係る発明は、処理容器内で流動化エアー
によって流動状態にした粉粒体の粒度分布をレーザ式粒
度分布測定装置で逐次測定しながら、造粒とその後の乾
燥を行う粉粒体の流動層処理方法であって、造粒工程で
は、流動状態の粉粒体に結合基剤を含む結合剤液を連続
スプレーして造粒を行ないつつ、レーザ式粒度分布測定
装置による粒度分布の測定データから、造粒中の粉粒体
の平均粒子径を求め、その平均粒子径が設定値に達した
時点で連続スプレーを終了し、乾燥工程では、造粒工程
を経た粉粒体の含有水分を低下させつつ、レーザ式粒度
分布測定装置による粒度分布の測定データから、乾燥中
の粉粒体の平均粒子径と、乾燥中の粉粒体に占める所定
の粒子径以下の微粒子の頻度とを求め、その微粒子の頻
度が設定値を越えた時は、結合剤液の残量または水その
他の純溶媒を断続スプレーして、造粒の進行を防止しつ
つ乾燥中の粉粒体の微粉化を抑制し、この操作を繰り返
して、平均粒子径が目標値に達した時点で運転を終了す
るものである。

【００１６】請求項２に係る発明は、流動層コーティン
グ方法に関するものである。すなわち、請求項２に係る
発明は、処理容器内で流動化エアーによって流動状態に
した粉粒体の粒度分布をレーザ式粒度分布測定装置で逐
次測定しながら、被膜基剤を含む被膜剤液をスプレーし
て、粉粒体の粒子にコーティング被膜を形成する粉粒体
の流動層処理方法であって、レーザ式粒度分布測定装置
による粒度分布の測定データを、粒子径のしきい値Ａ、
Ｂを用いて（Ａ＜Ｂ）、しきい値Ａ以下の微粒子領域Ｓ
１（Ｓ１≦Ａ）と、しきい値Ａを越えＢ未満の良品粒子
領域Ｓ２（Ａ＜Ｓ２＜Ｂ）と、しきい値Ｂ以上の粗大粒
子領域Ｓ３（Ｂ≦Ｓ３）とに分け、微粒子領域Ｓ１に属
する微粒子の頻度または粗大粒子領域Ｓ３に属する粗大
粒子の頻度が許容上限値を越えた時に、被膜剤液のスプ
レー液速度、流動化エアーの風量、温度のうち少なくと
も１つの操作条件を変化させて、前記粒子の頻度が許容
上限値以下になるように制御するものである。

【００１７】上記構成において、変化させる操作条件と
してスプレー液速度を選択し、微粒子領域Ｓ１に属する
微粒子の頻度が許容上限値を越えた時は被膜剤液のスプ
レー液速度を上げ、粗大粒子領域Ｓ３に属する粗大粒子
の頻度が許容上限値を越えた時は被膜剤液のスプレー液
速度を下げて、前記粒子の頻度が許容上限値以下になる
ように制御することができる（請求項３）。

【００１８】請求項４に係る発明は、流動層造粒方法又
は流動層コーティング方法にニューラルネットワーク理
論を応用したものである。すなわち、請求項４に係る発
明は、処理容器内で流動化エアーによって流動状態にし
た粉粒体の粒度分布をレーザ式粒度分布測定装置で逐次
測定しながら、造粒又はコーティングを行う粉粒体の流
動層処理方法であって、実際の処理操作によって得られ
た粉粒体の粒度分布の測定データと、これに対応するス
プレー液のスプレー液速度、流動化エアーの風量、温度
などの操作条件のデータとから、ある時刻とその１時刻
前との間における、粉粒体の平均粒子径の変化量と操作
条件の変化量との関係を求め、その実験データを予めニ
ューラルネットワークソフトウェアの自己学習機能に学
習させておき、処理中の粉粒体の粒度分布の測定データ
と、これに対応する操作条件のデータとをニューラルネ
ットワークソフトウェアに逐次入力し、現在時刻の入力
データと自己学習機能に予め学習させておいた実験デー
タとから、現在時刻の１時刻後の粉粒体の平均粒子径を
推測し、この平均粒子径の推測値が所望値になるような
操作条件を該ソフトウェア内で算出し、その算出値を制
御信号として前記操作条件を制御する制御装置に出力し
て処理操作を行い、さらにこの処理操作によって得られ
た前記１時刻後の入力データと前記現在時刻の入力デー
タとに基づいてニューラルネットワークソフトウェアの
自己学習機能に再学習させるものである。

【００１９】本発明（請求項１〜４に係る発明）におけ
るスプレー方式は、特に限定されず、トップスプレー方
式、ボトムスプレー方式、タンジェンシャルスプレー方
式を採用することができる。また、処理装置としては、
流動造粒装置（流動造粒コーティング装置）、複合型流
動造粒装置（複合型流動造粒コーティング装置）を用い
ることができる。トップスプレー方式の流動造粒装置で
は、処理容器の底部に配した通気性のある多孔板・金網
等から流動化エアーを処理容器内に導入して流動層を形
成し、流動化粒子群に上方から下向きにスプレー液をス
プレーする。ボトムスプレー方式の流動造粒装置では、
流動層下部に案内管を設け、この案内管に大量の流動化
エアーを導入して噴流層を形成し、流動化粒子群に下方
から上向きにスプレーする。タンジェンシャルスプレー
方式の複合型流動造粒装置では、処理容器の底部に回転
ディスクを付設し、例えば回転ディスクと処理容器の底
部壁面との間の間隙から流動化エアーを導入して流動層
を形成し、流動化粒子群に接線方向（回転ディスクの回
転方向）にスプレーする（トップスプレー方式を採用す
ることもある。）。回転ディスクの上面には円錐形のコ
ーン部が設けられ、さらに複数のブレード（凸状羽根）
が設けらたものもある。複合型流動造粒装置では、回転
ディスクによって粒子群に転動圧密作用が加えられる。
そのため、転動流動造粒装置（転動流動造粒コーティン
グ装置）とも呼ばれている。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
従って説明する。

【００２１】図１は、実施形態で用いる流動造粒装置
（転動流動造粒装置）の一構成例を概念的に示してい
る。

【００２２】処理容器１の処理室１ａの上方にバグフィ
ルター２（ツインシェイキングフィルターシステムが例
示されている。シングルシェイキング方式のフィルター
システムもある。）が設置され、処理室１ａの底部に回
転ディスク３が付設されている。回転ディスク３の上面
には、円錐形のコーン部と複数のブレード（凸状羽根）
が設けられる。流動化エアーは、流動化エアー供給部４
（ブロアー等の給気源、温度・風量等の制御手段を備え
ている。）から所定の温度・風量等で供給され、給気ダ
クトから回転ディスク３の下方の給気室１ｂに導かれた
後、回転ディスク３の外周部と処理容器１の底部壁面と
の間の間隙から処理室１ａ内に導入される。回転ディス
ク３上の粉粒体は、コーン部とブレードによる転動圧密
作用を強く受け、外周部に転動してきた時に流動化エア
ーに乗って中央上部に吹き上げられ、コーン部の円錐テ
ーパ面に沿って循環する。また、処理室１ａには、スプ
レー液をスプレーエアーによってミスト状にしてスプレ
ーするための１本又は複数本のスプレーノズル５が設置
される。スプレーノズル５には、スプレー液供給部６
（定量ポンプ等の定量注液源、液温等の制御手段を備え
ている。）からスプレー液が所定の流量・液温等で供給
され、また、スプレーエアー供給部７（コンプレッサ等
の圧縮エアー供給源、圧力・流量・露点等の制御手段を
備えている。）からスプレーエアーが所定の圧力・風量
等で供給される。スプレーエアーによってミスト化され
たスプレー液は、スプレーノズル５の先端から、処理室
１ａ内で流動状態にある粉粒体に向けて接線方向にスプ
レーされる。これにより、処理容器１ａ内の粉粒体が湿
潤を受けて凝集し、あるいは、粒子の表面にスプレー液
中の基剤成分が付着して被膜層が形成される。

【００２３】流動化エアーの温度・風量、スプレー液の
液温・流量、スプレーエアーの温度・圧力・風量等の操
作条件は、流動造粒装置の制御盤８から、流動化エアー
供給部４、スプレー液供給部６、スプレーエアー供給部
７等に出力される制御信号によって所要値に制御され
る。

【００２４】また、処理容器１にはレーザ式粒度分布測
定装置１０が設置されており、処理プロセス中の粉粒体
の粒度分布がレーザ式粒度分布測定装置９によってリア
ルタイムで検出される。その粒度分布の測定データは、
コントローラ１１からパーソナルコンピュータ１２に入
力され、所要のデータ処理を経て流動装置の制御盤８に
入力される。制御盤８は、この入力データに基づいて、
所定の操作条件を制御する制御手段（例えばスプレー液
供給部６）に制御信号を出力し、その操作条件（例えば
スプレー液速度）を調整する。

【００２５】図２は、レーザ式粒度分布測定装置１０の
一構成例を概念的に示している。レーザ発振器、例えば
Ｈｅ−Ｎｅレーザ発振器１０ａから発振されたレーザ光
Ｌはビームエキスパンダ１０ｂで平行ビームにされ、さ
らにプリズム１０ｃで偏向されて検出部１０ｄに入射す
る。検出部１０ｄは、処理室１ａ内における粉粒体の流
動層に対応する位置に配設されており、処理プロセス中
の粉粒体粒子ｐが検出部１０ｄのレーザ光領域に入る
と、レーザ光Ｌの一部が粒子ｐに当たって散乱を起こ
す。散乱を起こしたレーザ光Ｌ１は集光レンズ１０ｅで
集光され、センサ（リング状ディデクタ）１０ｆに焦点
を結ぶ。一方、検出部１０ｄを直進したレーザ光Ｌ２は
集光レンズ１０ｅで集光され、センサ１０ｆの中心に焦
点を結ぶ。自動焦点調節機構１０ｇは、レーザ光Ｌ２の
焦点がセンサ１０ｆの中心に結ぶように、センサ１０ｆ
の位置を上下左右方向に自動的に調節する。プリアンプ
１０ｈは、センサ１０ｆからの微弱な信号を増幅してコ
ントローラ１１に送る。コントローラ１１は、パーソナ
ルコンピュータ１２からの指令に従ってセンサ１０ｆの
値を読み取り、そのデータをパーソナルコンピュータ１
２に送る。パーソナルコンピュータ１２は、ファイルに
格納された粒度分布測定プログラムに従って粒度分布を
作成し、また平均粒子径の算出等の演算処理を行う。

【００２６】第１の実施形態では、図１に示す流動造粒
装置を用いて造粒制御を行った。その進行過程を図３に
示す。

【００２７】流動層造粒では、結合剤液をスプレーして
造粒を行う造粒工程と、造粒工程を経た造粒物を乾燥さ
せる乾燥工程とがある。これまでの流動層造粒方法で
は、造粒工程の終点制御に主眼が置かれていたが、造粒
工程で所要の粒子径に仕上がっても、その後の乾燥工程
で造粒物が再び微粉化し、操作条件によっては目標の粒
子径に仕上がらないことが多い。そこで、この実施形態
では、乾燥工程においてもスプレー液のスプレーを行
い、乾燥中の粉粒体の微粉化を抑制して、目標の粒子径
に仕上げることとした。

【００２８】造粒工程では、流動状態の粉粒体に結合基
剤を含む結合剤液を予め設定されたスプレー液速度で連
続スプレーして造粒を行ないつつ、レーザ式粒度分布測
定装置１０による粒度分布の測定データから、造粒中の
粉粒体の平均粒子径を逐次算出し、その平均粒子径が設
定値（造粒工程における平均粒子径の目標値）に達した
時点で連続スプレーを終了する。尚、これまでの知見に
よると、造粒工程終了時における粉粒体の平均粒子径
は、乾燥工程終了時における粉粒体（最終造粒物）の平
均粒子径の２倍以上の大きさに成長させておく必要があ
る。従って、最終造粒物の目標平均粒子径が決まれば、
造粒工程における平均粒子径の設定値（目標値）が決ま
る。また、製薬分野などでは、結合剤液に含まれる結合
基剤の固形分量は予め決められた量に過不足があっては
ならないため、造粒工程終了前に結合剤液の規定量を全
量スプレーし終わった時は、水その他の純溶媒のスプレ
ー操作に切り替えて造粒工程を続行する。

【００２９】乾燥工程では、造粒工程を経た造粒物の含
有水分を低下させつつ、レーザ式粒度分布測定装置１０
による粒度分布の測定データから、乾燥中の粉粒体の平
均粒子径と、乾燥中の粉粒体に占める所定の粒子径以下
の微粒子の頻度とを逐次算出し、その微粒子の頻度が設
定値を越えた時はスプレー液をスプレーして、粉粒体の
微粉化を抑制する。この際のスプレー操作は、乾燥中の
粉粒体に造粒が進行しないように、例えば数十秒程度の
断続スプレーとする。また、この際に結合剤液の残量が
あればこれをスプレーし、残量がなければ水その他の純
溶媒をスプレーする。この操作を繰り返して、平均粒子
径が目標値に十分近くなった時点で運転を終了する。

【００３０】第２の実施形態では、図１に示す流動造粒
装置を用いてコーティング制御を行った。図４にレーザ
式粒度分布測定装置１０による粒度分布の測定データ、
図５にコーティングの進行過程をそれぞれ示す。

【００３１】図４に示すように、コーティング操作中に
処理室１ａ内に存在し得る粒子の粒径領域には、２〜１
０倍の最大頻度粒径差があり、これらを判別するための
しきい値Ａ、Ｂ（Ａ＜Ｂ）を設定することによって、そ
れぞれの粒子領域の発生、消滅をリアルタイムで検知す
ることができる。尚、しきい値は予め設定しておいても
良いし、あるいは、運転初期にスプレー操作をしない状
態で粒度分布を測定し、その測定データから自動的にし
きい値を設定させても良い。

【００３２】微粒子領域Ｓ１（Ｓ１≦Ａ）核粒子に付着しなかった被膜基剤の結晶粒子、あるい
は、核粒子が摩耗して発生した粒子が主体である（スプ
レー液速度の不足による過乾燥）。

【００３３】良品粒子領域Ｓ２（Ａ＜Ｓ２＜Ｂ）核粒子とほぼ同じ大きさの粒子で、被膜基剤の付着によ
って若干の粒子径の増大はあるが、安定した経時変化で
ある（適切なスプレー液速度）。

【００３４】粗大粒子領域Ｓ３（Ｂ≦Ｓ３）核粒子の２倍以上の粒子径をもった粒子で、粒子同士の
凝集によって発生したものである（スプレー液速度の過
大によって造粒が進行）。

【００３５】図５に示すように、コーティングの進行に
伴って各粒子領域Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３の頻度（％）（各粒
子領域ごとに、そこに属する粒子の頻度を合計した値）
は刻々と変化するが、実際のコーティング操作において
は、多少の微粒子および粗大粒子の発生は許容せざるを
得ない。そこで、微粒子領域Ｓ１と粗大粒子領域Ｓ３の
頻度にそれぞれ許容上限値ｍを設定する。許容上限値ｍ
は、微粒子領域Ｓ１と粗大粒子領域Ｓ３について同一の
値としても良いし、異なる値としても良い。

【００３６】微粒子の発生と粗大粒子の生成は、操作条
件、特にスプレー液速度に大きく依存していると考えら
れ、微粒子領域Ｓ１の頻度が許容上限値ｍを越えた時は
被膜剤液のスプレー液速度を上げ、粗大粒子領域Ｓ３が
許容上限値ｍを越えた時はスプレー液速度を下げて、微
粒子の発生と粗大粒子の生成を抑制する。また、生成し
た粗大粒子の解砕には流動化エアーの風流を上げて粒子
の運動エネルギーを大きくすることも効果的であるた
め、補助的に流動化エアーの風量操作を行うと良い。

【００３７】スプレー液速度の設定は、例えば以下のよ
うにプログラム化することができる。

【００３８】初期においては、２次関数的に増加させ
る。しかし、この段階では、コーティングに適切な平衡
水分には達しておらず、微粒子領域Ｓ１の頻度は上昇を
続ける。

【００３９】微粒子領域Ｓ１の頻度が始めて許容限界
値ｍに達すると、この時点のスプレー液速度（Ｗ１）を
記録し、その時点のスプレー液速度（Ｗ１）の１．５倍
程度（Ｗ２）に設定値を変更する。これにより、微粒子
領域Ｓ１の頻度は減少する。

【００４０】スプレー液速度（Ｗ２）でしばらくスプ
レーを続けると、やや水分過多の状態になり、粗大粒子
領域Ｓ３の頻度が上昇し始める。そして、粗大粒子領域
Ｓ３の頻度が許容上限値ｍに達すると、次のスプレー液
速度（Ｗ３）をＷ３＝（Ｗ１＋Ｗ２）／２で算出し、設
定を変更する。

【００４１】再び、微粒子領域Ｓ１の頻度が許容上限
値ｍに達すると、次のスプレー液速度（Ｗ４）をＷ４＝
（Ｗ２＋Ｗ３）／２で算出し、設定を変更する。

【００４２】この操作を繰り返すことによって、スプ
レー液速度は適切な一定値に収束する。

【００４３】運転を繰り返す場合、初期のスプレー液速
度は、過去のスプレー液速度の設定値を基準に決定して
も良い。

【００４４】第１の実施形態および第２の実施形態にお
ける制御方法は、ある時刻の操作条件に対して、その結
果として生じた粒子径の変化を次の時間ステップの操作
条件の制御に用いるフィードバック制御法であるが、こ
の制御方法において操作の遅れなどが問題になる場合
や、平均粒子径だけでなく多数の入力に対する操作条件
の出力を考慮に入れる場合などは、ニューラルネットワ
ーク理論を応用した制御方法を用いることが考えられ
る。

【００４５】ニューラルネットワーク理論とは、動物の
神経ネットワークによる情報処理機構をコンピュータ上
に再現したモデルを用いることによって、多数入力から
多数出力の演算を可能にし、また、バックプロパケーシ
ョン法などによる自己学習機能によって、入力と出力の
関系から随時演算精度を高める機能を備えたものであ
る。

【００４６】ニューラルネットワーク理論を応用したフ
ィードフォワード制御のシステム例を図６に示す。

【００４７】まず、実際の処理操作によって得られた粉
粒体の粒度分布の測定データと、これに対応するスプレ
ー液のスプレー液速度、流動化エアーの風量、温度など
の操作条件のデータとから、ある時刻とその１時刻前と
の間における、粉粒体の平均粒子径の変化量と操作条件
の変化量との関係を求め、その実験データを予めニュー
ラルネットワークソフトウェアの自己学習機能に学習さ
せておく。

【００４８】つぎに、処理中の粉粒体の粒度分布の測定
データと、これに対応する操作条件のデータとをニュー
ラルネットワークソフトウェアに逐次入力し、現在時刻
の入力データと自己学習機能に予め学習させておいた実
験データとから、現在時刻の１時刻後の粉粒体の平均粒
子径を推測する。そして、この平均粒子径の推測値が所
望値になるような操作条件を該ソフトウェア内で算出
し、その算出値を制御信号として流動造粒装置の制御盤
８に出力し、その算出値に対応した操作条件で処理操作
を行う。さらに、この処理操作によって得られた上記１
時刻後の入力データと上記現在時刻の入力データとに基
づいてニューラルネットワークソフトウェアの自己学習
機能に再学習させ、随時演算精度を高める。

【００４９】上記の操作を繰り返すことによって、適切
な操作条件が自己学習機能によって随時補正されながら
算出される。

【００５０】この実施形態の制御方法を用いて、コーテ
ィング操作における、ある時刻（現在時刻）の粒度分布
データとその時刻におけるスプレー液速度から、１分後
（１時刻後）の粒度分布データを予測した計算例を図７
に示す。計算は、以下の入力条件および出力条件によっ
て、実際の操作における実験データを学習させることに
より行った。［入力項目］スプレー操作開始からの運転時間現在時刻のスプレー液速度１分前（１時刻前）のスプレー液速度と現在時刻のス
プレー液速度の変化量現在時刻の平均粒子径Ｄ１０（積算１０％粒子径）１分前の平均粒子径Ｄ１０と現在時刻の平均粒子径Ｄ
１０の変化量現在時刻の平均粒子径Ｄ５０（積算５０％粒子径）１分前の平均粒子径Ｄ５０と現在時刻の平均粒子径Ｄ
５０の変化量現在時刻の平均粒子径Ｄ９０（積算９０％粒子径）１分前の平均粒子径Ｄ９０と現在時刻の平均粒子径Ｄ
９０の変化量［出力項目］１分後の平均粒子径Ｄ１０１分後の平均粒子径Ｄ５０１分後の平均粒子径Ｄ９０この計算例では誤差がやや大きいが、大まかな傾向はと
らえられており、学習回数を十分にとることや、入力項
目を増やしたり、データの種類を変更することによっ
て、誤差を十分に小さくすることができると考えられ
る。

【００５１】

【発明の効果】本発明は以下に示す効果を有する。

【００５２】（１）流動層造粒、流動層コーティングの
プロセスを自動化することができ、しかも製品の粒子
径、粒度分布、見かけ密度等を精度良く制御するため、
粉粒体製品の生産性向上、品質および収率の向上を達成
することができる。

【００５３】（２）多様な物理的、化学的特性を有する
粉粒体、スプレー液に対しても、適正操作条件を早期に
確立することができる。

【００５４】（３）処理プロセスのスケールアップ・ダ
ウンを検討する際の検討労力を軽減することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施形態で用いる流動造粒装置の一構成例を概
念的に示す断面図である。

【図２】実施形態で用いるレーザ式粒度分布測定装置の
一構成例を概念的に示す図である。

【図３】第１の実施形態における造粒の進行過程を示す
図である。

【図４】第２の実施形態おけるコーティング中の粉粒体
の粒度分布の測定データを示す図である。

【図５】第２の実施形態おけるコーティングの進行過程
を示す図である。

【図６】第３の実施形態におけるニューラルネットワー
ク理論を応用したフィードフォワード制御のシステム例
を示す図である。

【図７】第３の実施形態におけるニューラルネットワー
ク理論を用いて粒度分布データを予測した計算例を示す
図である。

【符号の説明】

１処理容器１０レーザ式粒度分布測定装置

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】処理容器内で流動化エアーによって流動
状態にした粉粒体の粒度分布をレーザ式粒度分布測定装
置で逐次測定しながら、造粒とその後の乾燥を行う粉粒
体の流動層処理方法であって、前記造粒工程では、流動状態の粉粒体に結合基剤を含む
結合剤液を連続スプレーして造粒を行ないつつ、前記レ
ーザ式粒度分布測定装置による粒度分布の測定データか
ら、造粒中の粉粒体の平均粒子径を求め、その平均粒子
径が設定値に達した時点で前記連続スプレーを終了し、前記乾燥工程では、前記造粒工程を経た粉粒体の含有水
分を低下させつつ、前記レーザ式粒度分布測定装置によ
る粒度分布の測定データから、乾燥中の粉粒体の平均粒
子径と、乾燥中の粉粒体に占める所定の粒子径以下の微
粒子の頻度とを求め、その微粒子の頻度が設定値を越え
た時は、前記結合剤液の残量または水その他の純溶媒を
断続スプレーして、造粒の進行を防止しつつ乾燥中の粉
粒体の微粉化を抑制し、この操作を繰り返して、前記平
均粒子径が目標値に達した時点で運転を終了する粉粒体
の流動層処理方法。
【請求項２】処理容器内で流動化エアーによって流動
状態にした粉粒体の粒度分布をレーザ式粒度分布測定装
置で逐次測定しながら、被膜基剤を含む被膜剤液をスプ
レーして、前記粉粒体の粒子にコーティング被膜を形成
する粉粒体の流動層処理方法であって、前記レーザ式粒度分布測定装置による粒度分布の測定デ
ータを、粒子径のしきい値Ａ、Ｂを用いて（Ａ＜Ｂ）、
しきい値Ａ以下の微粒子領域Ｓ１（Ｓ１≦Ａ）と、しき
い値Ａを越えＢ未満の良品粒子領域Ｓ２（Ａ＜Ｓ２＜
Ｂ）と、しきい値Ｂ以上の粗大粒子領域Ｓ３（Ｂ≦Ｓ
３）とに分け、前記微粒子領域Ｓ１に属する微粒子の頻
度または前記粗大粒子領域Ｓ３に属する粗大粒子の頻度
が許容上限値を越えた時に、被膜剤液のスプレー液速
度、流動化エアーの風量、温度のうち少なくとも１つの
操作条件を変化させて、前記粒子の頻度が許容上限値以
下になるように制御する粉粒体の流動層処理方法。
【請求項３】前記微粒子領域Ｓ１に属する微粒子の頻
度が許容上限値を越えた時は被膜剤液のスプレー液速度
を上げ、前記粗大粒子領域Ｓ３に属する粗大粒子の頻度
が許容上限値を越えた時は被膜剤液のスプレー液速度を
下げる請求項２記載の粉粒体の流動層処理方法。
【請求項４】処理容器内で流動化エアーによって流動
状態にした粉粒体の粒度分布をレーザ式粒度分布測定装
置で逐次測定しながら、造粒又はコーティングを行う粉
粒体の流動層処理方法であって、実際の処理操作によって得られた粉粒体の粒度分布の測
定データと、これに対応するスプレー液のスプレー液速
度、流動化エアーの風量、温度などの操作条件のデータ
とから、ある時刻とその１時刻前との間における、粉粒
体の平均粒子径の変化量と前記操作条件の変化量との関
係を求め、その実験データを予めニューラルネットワー
クソフトウェアの自己学習機能に学習させておき、処理中の粉粒体の粒度分布の測定データと、これに対応
する前記操作条件のデータとをニューラルネットワーク
ソフトウェアに逐次入力し、現在時刻の入力データと前
記自己学習機能に予め学習させておいた実験データとか
ら、現在時刻の１時刻後の粉粒体の平均粒子径を推測
し、この平均粒子径の推測値が所望値になるような前記
操作条件を該ソフトウェア内で算出し、その算出値を制
御信号として前記操作条件を制御する制御装置に出力し
て処理操作を行い、さらにこの処理操作によって得られ
た前記１時刻後の入力データと前記現在時刻の入力デー
タとに基づいてニューラルネットワークソフトウェアの
自己学習機能に再学習させる粉粒体の流動層処理方法。