JPH09505516A - 凝集塊粉体を製造するための噴霧乾燥方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 円錐形下区分（３）を持つ噴霧乾燥チャンバ（１）内で行われる噴霧乾燥−凝集方法であって、前記チャンバ内では、噴霧乾燥されるべき液体を下方への中央乾燥ガス流内に噴霧し、使用済みの乾燥ガスを乾燥チャンバの上部分の中央でない位置（５、１１）からこのガスに同伴した微粒子とともに取り出し、微粒子を、乾燥チャンバの下部分内の所定位置からチャンバの中央軸線の上方方向に対して０°乃至９０°の所定角度を形成する一つ又はそれ以上の方向に空気の作用で噴射することによって、乾燥チャンバにリサイクルする。この方法を実施するのに適した装置は、微粒子の分離及びリサイクルを上文中に特定したように実施するための手段を有する。

Description

【発明の詳細な説明】 凝集塊粉体を製造するための噴霧乾燥方法及び装置 発明の分野 本発明は、溶液及び／又は分散液から固体の凝集塊粉体を製造するための噴霧 乾燥方法及び装置に関する。 本発明及び従来技術の背景 温度及び含水量の所定の組み合わせで粘着性がある製品の噴霧乾燥では、製品 を凝集塊粉体として得るため、種々の方法及び装置が使用された。 この目的で使用された特定の噴霧乾燥システムでは、乾燥されるべき液体の噴 霧及び噴霧された液体の乾燥の少なくともかなりの部分が乾燥チャンバ内で行わ れる。乾燥チャンバの下部分は、下方にテーパした円錐形区分によって形成され ており、液体は下向きの中央乾燥ガス流内に噴霧され、これに対し、使用済みの 乾燥ガスは、このガスに同伴した微粉粒子とともに、チャンバの最も上側の部分 の中央でない位置から回収される。 本明細書中、「中央」という用語は、チャンバの垂直な中央軸線上の又はこの 軸線の近くの位置を示し、「中央でない位置」という用語は、中央位置とチャン バの周囲との間の任意の場所を意味する。かくして、上文中に言及した使用済み の乾燥ガスの回収は、例えば、下方への中央乾燥ガス流を取り囲む環状オリフィ スを通して行われる。 適当な大きさの凝集塊粉体粒子からなる製品は、乾燥チャンバの円錐形区分の 底部分から回収される。 使用済みの乾燥ガスに同伴した、多くの場合に噴霧乾燥プロセスで製造される 粒子の大部分を形成する微粒子は、サイクロン、バグフィルタ、又は他の従来の 粉塵分離装置によって回収される。 前記微粒子は、多くの場合、最終製品について定められた規格を満たすには小 さ過ぎるため、チャンバにリサイクルし、湿潤した液滴即ち粘着性のある湿った 粒子と接触させ、適当な大きさの凝集塊を形成する。 前記リサイクルは、従来は、噴霧チャンバの上部分の位置に、例えば、欧州特 許出願第３７８ ４９８号に開示されているように、噴霧装置から調節自在の距 離で行われ、変形例では、チャンバの下部分のチャンバ壁に沿って微粒子を接線 方向に噴射した。微粒子を噴霧装置の直ぐ下で上方に噴射し、微粒子を噴霧装置 から出た液滴の部分と交差させることもまた提案された。米国特許第３，３２４ ，５６７号、米国特許第３，４６０，６００号、及び米国特許第４，２７９，８ ７３号を参照されたい。しかしながら、最後に言及した微粒子リサイクルシステ ムは、乾燥空気が中央から下方への流れをなして導入され、チャンバの頂部にあ る中央でない出口からチャンバを離れる上文中に説明した乾燥チャンバに存在す る流れパターンとは大きく異なる流れパターンを持つ噴霧乾燥器についてのみ提 案されている。 本発明と特別な関係を持つ噴霧乾燥プロセスには、流動粒子層を噴霧乾燥チャ ンバの底に維持するプロセスがある。前記流動層は、チャンバの上部分に噴霧さ れた液滴の部分的な乾燥によって形成された部分的に乾燥した粒子を受け取る。 流動層では、これらの噴霧乾燥された粒子が凝集し、最終的な含水量にまで更に 乾燥されるか或いは、最終製品で所望の含水量よりも高いが、これに続いて、例 えば、乾燥チャンバの外側の振動流動床装置内で乾燥を行うために凝集塊粉体を 回収できるのに十分低い所定の含水量にまで更に乾燥される。この種のプロセス は、例えば、欧州特許明細書第９７ ４８４号及びこれと対応する米国特許第４ ，４９０，４０３号に記載されている。同特許について触れたことにより、その 特許に開示されている内容は本明細書中に組み入れたものとする。 粉体乾燥チャンバの底に流動層を持つ従来技術のシステムでは、使用済みの乾 燥ガスから分離された微粒子は、通常は、更なる凝集を流動層内で行うため、流 動層に直接リサイクルされる。 本発明は、中央から下方に導入した乾燥空気を噴霧乾燥チャンバの頂部の中央 でない位置から取り出す、噴霧乾燥チャンバ内に形成された代表的な流れパター ンを使用する噴霧乾燥−凝集プロセスを改良する。 使用済みの乾燥ガスを乾燥チャンバの頂部の中央でない位置からこのように回 収することは、主に、チャンバの底に流動層を持つシステムに関して使用される 。しかしながら、このシステムに限って使用される訳ではない。この理由のため 、 本発明の重要な特徴は、一体化された流体床を使用した方法及び装置の改良であ る。 本発明の目的は、上述の種類の方法による製品の品質を改良し、小さな粉塵粒 子の含有量が低く、熱による損傷の程度が非常に低い、所望の大きな凝集塊粒子 を得ることである。 本発明の別の目的は、上文中に定義した種類の噴霧乾燥装置及び方法の製造能 力及び熱収支を向上させ、その作動を容易にすることである。 本発明のこれ以外の目的及び利点は、以下の説明から明らかになるであろう。 発明の概要 前記目的は、微粒子を以下に説明する特別の方法で噴霧乾燥チャンバへリサイ クルすることによって、達成することができるということがわかった。 かくして、本発明は、下方にテーパした円錐形区分によって下部分が形成され た乾燥チャンバ内で液体を噴霧乾燥することによって凝集塊粉体を製造するため の方法に関し、この方法は、下方にテーパした円錐形区分によって下部分が形成 された乾燥チャンバ内で液体を噴霧乾燥させることによって凝集塊粉体を製造す るための方法であって、前記液体を乾燥チャンバの上部分で少なくとも一つの下 方への主乾燥ガス流内に噴霧して粒子をつくりだす工程と、使用済みの乾燥ガス 流をこのガス流に同伴した微粉粒子とともに乾燥チャンバの上部分の少なくとも 一つの位置から取り出し、これによって、円錐形チャンバ区分内で外方及び上方 に曲がる部分を持つ乾燥ガス流をつくりだす工程と、かくして取り出された使用 済み乾燥ガス流から前記微粉粒子を集める工程と、前記微粉粒子を乾燥チャンバ にリサイクルする工程と、粉塵分の低い凝集塊粉体製品をチャンバの底から回収 する工程とを有する。 本発明によれば、微粉粒子を空気の作用で乾燥チャンバの下部分内の所定位置 からチャンバの中央軸線の上方方向に対して０°乃至９０°の所定角度を形成す る一つ又はそれ以上の方向に噴射し、乾燥ガス流の前記外方及び上方に曲がる部 分を使用して微粒子をチャンバの円錐形区分の壁の近くの水平な環状ゾーン内に 均等に導入することによって、前記微粉粒子を乾燥チャンバにリサイクルするこ とに改善がある。 乾燥チャンバの円錐形下区分内で、好ましくは前記区分の下半部内で、軸線方 向上方及び／又は斜め方向外方への噴射をなして微粒子をリサイクルすることに よって、チャンバ内の微粒子の濃度を均等であり且つ大きくすることができる。 これは、このような均等であり且つ大きい微粒子濃度が効率的な凝集及び改良さ れた乾燥について最も有利なチャンバ内の場所で行われる。これによって、粘着 性のある湿った粉体をチャンバ壁に付着させることにより生じる作動上の問題を 伴わずに、乾燥空気の温度を下げることができ且つ相対湿度を高くできるため、 熱収支を向上させることができる。凝集が効率的に行われるため、強固な凝集塊 が形成され、最終製品における粉塵の割合が非常に低い。 微粒子を上述のように噴射することによって微粒子をリサイクルすることの上 述の有利な効果は、米国ニューハンプシャー州ハノーバーのフリューエント社か ら入手できる「フリューエント（Fluent）」というソフトウェアを使用したコン ピュータシュミレーションによって説明できる。前記コンピュータシュミレーシ ョン技術によって、微粒子を捕捉して所望の強度の凝集塊を形成するのに適当な 粘着性を持つ湿っているが湿潤していない粒子の最大濃度がチャンバ内の円錐形 区分の壁と隣接した環状ゾーン内に存在するということを確認することができる 。 前記微粒子を流動層の中央の上方の所定の場所から主に上方にリサイクルする ことによって、微粒子は、以下に更に詳細に説明するように、主乾燥ガス流がそ の下方への速度を失い、円錐形のチャンバ壁に向かってその方向を外方に変え、 即ち外方に変向する所定の場所で上述の主乾燥ガス流と出会う。 この乾燥ガスの変向流、おそらくは一体化された流動層からのガスと混合する 、によって、微粒子は、湿った粒子の濃度が高く、及び従って凝集塊形成衝突が 起こる機会が高い円錐形のチャンバ壁の上部分の近くのゾーンに正確に運ばれる 。 変形例では、中央軸線の上方方向に対して大きな角度で微粒子の噴射を行う。 これは、水平方向に近いということを意味する。微粒子は、乾燥及び凝集に及ぼ す効果が最も有利なゾーンに、より直接的に吹き出されるのである。 円錐形のチャンバ壁の上部分に近い前記ゾーンは、チャンバ壁に粘着性のある 付着物が形成される危険が最も大きい場所である。これは、このゾーンの粒子の 濃度が高いためである。従って、微粒子を前記ゾーンにまで運び、このゾーン内 で均等に分配することが特に有利である。これは、微細な乾燥粒子の存在には、 チャンバ壁に付着物としてくっつかないように保護する効果があるためである。 微粒子を乾燥チャンバの上部分にリサイクルする従来技術のシステムと比べる と、本発明の方法には、乾燥チャンバの高温ゾーン内で微粒子に熱による損傷が 加わることを阻止する利点がある。 本発明の方法は、主に、一体化された流動層を持つ乾燥装置の使用と関連して 開発され、従って、好ましい実施例は、有孔支持プレートを通して副乾燥ガス流 を導入することによって、粒子の層を乾燥チャンバの底で流動状態に保持する実 施例である。この方法では、流動層の上面とチャンバの頂部までの半分との間の 所定の位置から微粒子を空気の作用によって噴射する。 噴霧乾燥されるべき液体の噴霧は、好ましくは、少なくとも一つの下向きのノ ズル又は回転アトマイザーを使用して行われる。流動層が乾燥チャンバの底に維 持された実施例では、多くの場合、ノズル霧化が行われる。従って、前記実施例 において、ノズル霧化が好ましい。 好ましい実施例では、微粒子は、乾燥チャンバの截頭円錐形区分の下半部まで 延びる垂直なパイプを通して空気の作用で噴射される。 次いで、微粒子の上方への流れは、乾燥ガスの下方への中央流れがその下方へ の速度を失い、円錐形のチャンバ壁に向かって外方に変向する所定の場所で上述 の乾燥ガスの下方への中央流れと出会い、凝集に最適の条件を得、チャンバ壁が この壁に付着し易い湿った粒子と接触しないように保護する。 これによって、添付図面に示す実施例の以下の説明に関して説明したように、 製品の品質、製造能力、及び熱収支が改善される。 乾燥チャンバに流動層が一体に設けられていようといまいと、多くの場合、最 終製品で望まれるよりも含水量が高い凝集塊粉体を乾燥チャンバの底から回収し 、かくして回収した湿った粉体に、乾燥チャンバの外部の流動床即ち移動床で補 足的な乾燥を加えるのが有利である。このような乾燥は、微粒子を凝集塊流動の 層から吹き飛ばすような速度の乾燥空気又は冷却空気を使用することによる冷却 プロセス及び粉塵除去プロセスと組み合わせるのがよい。 更に、乾燥チャンバから回収した凝集塊製品に重力向流分級器で粉塵形成粒子 の含有量を減少する処理を加えるのがよい。 外部流動床又は重力分級器のいずれかで製品から分離した微粒子を、乾燥チャ ンバの頂部で取り出された乾燥ガス流から集めた微粒子とともに乾燥チャンバに リサイクルするのがよく、変形例では、乾燥チャンバにリサイクルされるべき粒 子の量を減少するため、供給液体にその噴霧前に加えるのがよい。 本発明による方法によって微粒子をリサイクルすると、チャンバ壁に有害な付 着物が形成されなくなるため、従来技術のリサイクルシステムで可能であったよ りも高い相対湿度で乾燥チャンバを作動させることができる。 高い相対湿度での作動によりエネルギを節約できるため、本発明の方法の好ま しい実施例は、噴霧された液体の量、温度、及び濃度、並びに乾燥ガスの量及び 温度を調節し、チャンバから取り出された使用済み乾燥ガス流の相対湿度を、従 来の方法を使用して微粒子をリサイクルする場合に可能な最大相対湿度よりも高 くすることを特徴とする。 上述のように、微粒子を乾燥チャンバに再導入するための好ましい手段は、乾 燥ガスの下方への流れがその下方への速度を失う場所の下まで延びる上方に差し 向けられたパイプである。これがどこで起こるのかを確認するための便利な手段 は、コンピュータシュミレーションである。 変形例では、微粒子をチャンバ壁に向かって更に直接的に差し向ける手段によ って、リサイクルされるべき粒子を導入することができる。微粒子を直接的に差 し向ける手段は、静止していてもよいし可動であってもよく、例えば、微粒子用 の輸送ガスとして役立つ加圧ガスのエネルギを使用して回転でき、ノズルのよう な部材を回転させる手段であるのがよい。 本発明は、本発明による方法によって凝集塊粉体を製造するのに適した噴霧乾 燥装置を更に有し、この装置は、下方にテーパした円錐形区分によって下部分が 形成された乾燥チャンバ、液体をチャンバの上部分の噴霧ゾーン内に噴霧するた めの噴霧手段、少なくとも一つの主乾燥ガス流を噴霧手段の周りに下方に差し向 けるための乾燥ガス分配手段、凝集塊粉体をチャンバの底から取り出すための手 段、使用済みの乾燥ガス流及びこのガス流に同伴した微粒子を取り出すため、チ ャンバの頂部に設けられた出口手段、及び前記微粒子を集めてこれを乾燥チャン バに再導入するための手段を有する噴霧乾燥装置において、前記微粒子をチャン バに再導入するための前記手段は、微粒子を空気の作用で乾燥チャンバの下部分 にチャンバの中央軸線の上方方向に対して０°乃至９°の所定角度を形成する一 つ又はそれ以上の方向に噴射し、装置の作動中に乾燥チャンバの下部分に存在す る外方及び上方への乾燥ガス流を使用して前記微粒子をチャンバの円錐形区分の 壁の近くの水平環状ゾーン内に均等に導入するための手段を有することを特徴と する。 前記装置の好ましい実施例は、流動粒子層をチャンバの底に維持するための手 段を有し、この手段は、前記層を支持するための有孔プレート、副乾燥ガス流を 前記有孔プレートの下に導入するための手段、作動中、流動層の表面の高さより も上まで延びるがチャンバの頂部までの距離よりも前記高さまでの距離の方が小 さい、微粒子をリサイクルするための手段を含む。 本発明による方法及び装置は、色素のような技術的製品、スープ粉のような食 品産業の製品、牛乳製品、等を含む種々の凝集塊粉体の製造に使用できる。 図面の簡単な説明 本発明を添付図面を参照して以下に詳細に説明する。 第１図は、噴霧乾燥チャンバの底に流動粒子層が一体に設けられた、本発明を 実施するのに適したプラントの一実施例を非常に概略に示す図であり、 第２図は、第１図に示す実施例と同様であるが、製造した凝集塊の後処理を行 うためのシステムが異なり、凝集塊から分離した微粒子を使用する実施例の図で ある。 好ましい実施例の説明 添付図面のうち第１図には、円筒形上区分２及び截頭円錐形下区分３を持つ噴 霧乾燥チャンバ１が示してある。 チャンバの頂部には、導管５を通して供給された供給液を噴霧するためのアト マイザー（図示の実施例ではノズルである）４が配置されている。更に、チャン バの天井には、導管７を通して高温の乾燥ガスを受け入れるガス分配器６が設け られている。 主乾燥ガス流、代表的には乾燥空気、がガス分配器６からアトマイザー４の周 りに下方に差し向けられ、アトマイザーから放出された液滴は、図示のように、 前記主乾燥ガス流によってチャンバ内を中央に向かって下方に運ばれ、これと同 時に、液滴から蒸発が起こり、これによって、液滴は湿った固体粒子に変わる。 乾燥チャンバの底部分には有孔支持プレート８が配置されており、このプレー トの下には副乾燥ガス流が導管９を通して導入される。前記プレート８の上側に は、噴霧された液滴の部分的乾燥によってチャンバの上部分で形成された粒子か らなる流動層１０が維持される。 導管９を通して導入された副乾燥ガス流は、プレート８及び流動層１０を通過 し、細かな凝集していない粒子を伴って前記流動層から乾燥チャンバに入る。 導管７及び９を通して導入されたガス並びに乾燥により生じた蒸気及び副ガス からなるガスの流れは、大量の同伴微粒子とともにダクト１１を通してチャンバ の天井から取り出され、サイクロン１２に入る。粒子含有量を減少させたガスを 前記サイクロンから、ガス流中のほぼ全ての残留粒子を集めるためのバグハウス フィルタ１３に通す。 サイクロン１２及びバグハウスフィルタ１３で回収された粒子は、本発明によ れば、パイプ１４を通して乾燥チャンバ１に空気を用いてリサイクルされる。パ イプ１４は、流動層の上方に、乾燥チャンバの截頭円錐形区分３の中央、好まし くは前記区分の下半部の中央に延びている。 製品は、流動化層１０から外部後乾燥ユニット１５、好ましくは振動式流動床 装置に連続的に取り出され、この装置で更に乾燥され、冷却される。図示の実施 例は、第１区分において、乾燥ガスを導管１６を通して受け入れ、冷却ガスを導 管１７を通して受け入れる。 ユニット１５を離れる使用済みの乾燥ガス及び冷却ガスは少量の粉塵粒子を含 んでおり、従って、図示のようにサイクロンに導入される。 変形例では、ユニット１５を出るガスに含まれる微粒子を、別のサイクロン、 フィルタ又は湿式スクラバーによって前記ガスから回収し、導管５を通して導入 されるべき液体の製造に使用する。この変形例の構成は、第１図には示してない 。 本質的に、所望の粒径の比較的大きな強固な凝集塊からなり、粉塵粒子をほん の僅かしか含まない最終製品をユニット１５から導管１８を通して回収する。 添付図面に概略に示すように、チャンバ１内での主乾燥ガス流の下方への流れ は、チャンバの截頭円錐形区分３の所定の高さでチャンバ壁に向かって流れの方 向を変える。これは、部分的には、流動層を通過した副乾燥ガス流の上方への流 れ（添付図面には示してない）の作用の結果であるが、この特徴的な流れパター ンは、主乾燥ガスの導入及び取り出しが上文中に説明したように行われている限 り、副乾燥ガスを底に導入しなくても、噴霧乾燥チャンバ内に存在する。 パイプ１４を介してチャンバにリサイクルされた微粒子は、前記主乾燥ガス流 が変向する箇所、即ち円錐形チャンバ壁に向かって方向が変わる箇所で、湿った 粒子を同伴した主乾燥ガス流と出会う。微粒子は、この変向ガス流によって、円 錐形の壁の上部分が円筒形の壁と出会う高さの近くでのチャンバの全体的な形状 に応じて、円錐形の壁の直ぐ近くの環状ゾーンに運ばれる。図面には、前記ゾー ンは、参照符号Ａを附した矢印で示してある。 従来考えられていたのとは異なり、ゾーンＡは、含水量が均等であり且つ微粒 子とともに凝集塊を形成するのに適当な粘着性を持つ粒子の濃度が、流動層の上 方の乾燥チャンバの他の部分の大部分よりも高い場所である。 噴霧した液滴の乾燥によってつくりだされ、乾燥ガス流に同伴された湿った粉 体の大部分は、リサイクルされた微粒子と混合して円錐形のチャンバ壁上に集め られる。本発明の特徴により、これらの粒子は、前記湿った粉体が集まったゾー ンの直ぐ近くにまで運ばれ、これらの比較的乾燥した微粒子の存在により、前記 粉体が極めて湿った状態でチャンバ壁に付着することなく集めることができる。 比較的乾燥したリサイクル微粒子と噴霧された液滴を部分的に乾燥させること によって得られた湿った粒子とからなる、かくして形成された混合物は、流動床 内に滑り落ち、そこで更に乾燥され、互いに対する位置が固定された粒子の中実 の凝集塊が形成される。 熱収支に関する配慮を含む当業者に周知の幾つかの理由により、本発明の乾燥 方法では、流動床層の乾燥部分をできるだけ大きくすることが望ましい。 本発明の方法は、これを従来技術の比較できる方法よりも高度に満たすことが できる。 流動層を乾燥チャンバの底に持つ第１図に示す実施例に対する変形例として、 装置はこのような流動層なしでも作動でき、この場合には、製品は、円錐形区分 の最も下の部分から回収される。円錐形区分には、代表的には、回転係止弁が設 けられている。添付図面に示してないこの実施例では、微粒子をリサイクルする ためのパイプは乾燥チャンバの円錐形の壁を貫通しており、微粒子を本発明の上 述の記載に特定してあるように送出するため、上方に曲がっている。 第２図には、流動層１０から回収された凝集塊が水平向流分級器１９を通過す る変形例の態様が示してある。凝集塊製品を通過させることによって冷却し、粉 塵粒子を実質的に除去し、２０を通して回収する。これに対し、冷却ガスが同伴 した微粒子をサイクロン２１に導き、ここから微粒子を導管２２を通して取り出 し、導管５を通してアトマイザーに導入されるべき供給液を製造するためのプラ ント（図示せず）に入れる。変形例では、導管２２を通して取り出された微粒子 又はその一部を１２及び１３で回収された微粒子とともにチャンバ１にリサイク ルするのがよい。 微粒子を上文中に特定したように導入することにより、リサイクルをアトマイ ザー近くの乾燥チャンバの上部分に又はチャンバの底で流動床内に又は接線方向 に行う従来技術のプロセスと比べて大きな利点が得られるということは、上文中 に第１図を参照して説明した例から明らかであろう。前記利点を以下の例におい て更に実証する。 例 第１図に示すプラントと本質的に同じプラントで一連の試験を行う。 噴霧乾燥チャンバは、直径が２．０ｍである、円筒形部分の高さが２．３ｍで あり、円錐角度が４０°である。 噴霧乾燥チャンバには、微粒子をアトマイザーノズル４の近くで注入するため の手段、又は従来のように円錐形のチャンバ壁の上部分に接線方向に注入するた めの手段が、第１図に示す本発明による微粒子再導入装置の他に、設けられてい る。 更に、チャンバには、湿った粉体がチャンバ壁に付着しないようにするための 空気ハンマーが設けられている。 一体化された流動層からの製品は、袋詰めされる前に、クーラーとして役立つ 二つの０．３m²の振動流体床に通される。 全ての試験において、噴霧乾燥されるべき供給物は、マルトデキストリンを脱 イオン水に溶解することによって形成し、気泡を抜くために攪拌せずに一晩に亘 って放置したマルトデキストリンの３８重量％の水溶液である。 試験を全部で１０回行った。試験１乃至５は、微粒子をノズル又は円錐形の壁 にリサイクルしながら行い、及びかくして従来技術を示す。 試験６乃至１０は、本発明に従って行い、プレートの上方２ｍの高さまで延び るパイプから微粒子を空気の作用で上方に噴射する（試験６及び７）か或いはプ レートの上方０．７５ｍの高さまで延びるパイプから微粒子を空気の作用で上方 に噴射する（試験８、９、及び１０）。 作動上のパラメータ及び得られた製品の性質のうちの最も重要なものが、以下 の表から明らかになるであろう。 表から演繹できる情報を補足するため、これらの試験について以下の点につい て注意を払うべきである。 試験１ 製品は、過度に水分を含む非常に大きな凝集塊の一部を構成する。 試験２ 非常に小さな粒子がチャンバの円錐形の先端に緩く付着する。重要ではないけ れども、プラントには、定常的な作動について限度がある。 試験３ 試験１におけるように、過度に水分を含む凝集塊又は未だ水分が存在する凝集 塊が存在し、試験２におけるように付着する。 試験４ 試験２におけるように付着する。 試験５ 微粒子がサイクロンを介してノズルの周りにリサイクルされるこの試験では、 過度に水分を含む凝集塊や湿った凝集塊並びに付着物が、試験２におけるように 見られる。 試験６−１０ 本発明によるプロセスを示すこれらの試験では、リサイクルは、表に特定した ように配置された５０mmの垂直なパイプを通して行われる。 表から明らかなように、定常状態で、付着物を生じることなく、供給量を９８ kg/h乃至１０１kg/hに維持した状態で入口温度を１５９℃にまで低下させること ができ、出口温度を６２℃にまで低下させることができることがわかった。これ と同時に、混合した使用済みの乾燥空気の相対湿度が３０．３％に上昇する。製 品中には、過度に水分を含む凝集塊や湿った凝集塊が存在しない。 乾燥チャンバを出る混合した乾燥空気の相対湿度がこのように高い状態でプロ セスを作動させることができるため、プロセスの効率が向上し、これに伴って熱 収支が改善される。 表中のＤ〔ｖ，０．５〕μｍの値は、凝集塊製品の粒径が所望の範囲内にある ということを示し、スパンの値は、凝集塊の粒径分布が試験６乃至１０の製品に ついて優れているということを示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ， ＣＡ，ＣＨ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，Ｈ Ｕ，ＪＰ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＧ ，ＭＮ，ＭＷ，ＮＬ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ， ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＫ，ＵＡ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．下方にテーパした円錐形区分によって下部分が形成された乾燥チャンバ内で 液体を噴霧乾燥させることによって凝集塊粉体を製造するための方法であって、 前記液体をチャンバの上部分で少なくとも一つの下方への主乾燥ガス流内に噴霧 して粒子を製造する工程と、使用済みの乾燥ガス流をこのガス流に同伴した微粉 粒子とともに乾燥チャンバの上部分の少なくとも一つの中央でない位置から取り 出し、これによって、円錐形チャンバ区分内で外方及び上方に曲がる部分を持つ 乾燥ガス流をつくりだす工程と、かくして取り出された使用済み乾燥ガス流から 前記微粉粒子を集める工程と、前記微粉粒子を乾燥チャンバにリサイクルする工 程と、凝集塊粉体製品をチャンバの底から回収する工程とを有する方法において 、前記微粉粒子を乾燥チャンバにリサイクルする工程は、前記微粉粒子を空気の 作用で乾燥チャンバの下部分内の所定位置からチャンバの中央軸線の上方方向に 対して０°乃至９°の所定角度を形成する一つ又はそれ以上の方向に噴射し、乾 燥ガス流の前記外方及び上方に曲がる部分を使用して微粒子をチャンバの円錐形 区分の壁の近くの水平な環状ゾーン内に均等に導入することによって行われるこ とを特徴とする、方法。 ２．有孔支持プレートを通して副乾燥ガス流を導入することによって、一層の粒 子を乾燥チャンバの底に流動状態に維持する方法において、空気の作用による微 粒子の噴射を、流動層の上面とチャンバの頂部までの半分との間の所定位置から 行う、ことを特徴とする、請求項１に記載の方法。 ３．液体の噴霧は、少なくとも一つの下向きのノズル又は回転アトマイザーを使 用することによって行われる、請求項１又は２に記載の方法。 ４．空気の作用による微粒子の噴射は、乾燥チャンバの円錐形区分の下半部内に 延びる垂直パイプを通して行われる、請求項１、２、又は３に記載の方法。 ５．乾燥チャンバの底から回収した凝集塊粉体に流動床又は移動床で乾燥及び／ 又は冷却を加える、請求項１乃至４のうちのいずれか一項に記載の方法。 ６．乾燥チャンバから回収した凝集塊粉体に、重力向流分級器内で粉塵粒子含有 量を減少させる処理を加える、請求項１乃至４のうちのいずれか一項に記載の方 法。 ７．噴霧される液体の量、温度、及び濃度並びに乾燥ガスの量及び温度を調節し 、チャンバから取り出される使用済みの乾燥ガス流の相対湿度を、従来の方法を 使用して微粒子をリサイクルする場合に許容可能な最大相対湿度よりもかなり高 くする、請求項１乃至６のうちのいずれか一項に記載の方法。 ８．リサイクルした微粒子を乾燥チャンバに導入するための場所が、下方への主 乾燥ガス流の中央部分がその下方への速度を実質的に失い、外方に曲がる場所の 下にある、請求項１乃至７のうちのいずれか一項に記載の方法。 ９．下向きの主乾燥ガス流の中央部分がその下方への速度を実質的に失う場所を コンピュータシュミレーションを使用して概算する、請求項８に記載の方法。 10．下方にテーパした円錐形区分（３）によって下部分が形成された乾燥チャン バ（１）、液体を前記チャンバの上部分の噴霧ゾーン内に噴霧するための噴霧手 段（４）、少なくとも一つの主乾燥ガス流を噴霧手段の周りに下方に差し向ける ための乾燥ガス分配手段（６）、凝集塊粉体をチャンバの底から取り出すための 手段、使用済みの乾燥ガス流及びこのガス流に同伴した微粒子を取り出すため、 チャンバの頂部に設けられた出口手段（１１）、及び前記微粒子を集めてこれを 乾燥チャンバに再導入するための手段（１２、１３）を有する噴霧乾燥装置にお いて、前記微粒子をチャンバに再導入するための前記手段は、微粒子を空気の作 用で乾燥チャンバの下部分にチャンバ（１）の中央軸線の上方方向に対して０° 乃至９０°の所定角度を形成する一つ又はそれ以上の方向に噴射し、装置の作動 中に乾燥チャンバの下部分に存在する外方及び上方への乾燥ガス流を使用して前 記微粒子をチャンバの円錐形区分（３）の壁の近くの水平環状ゾーン（Ａ）内に 均等に導入するための手段（１４）を有することを特徴とする、噴霧乾燥装置。 11．流動粒子層（１０）を支持するための有孔プレート（８）を含む、チャンバ （１）の底に流動粒子層（１０）を維持するための手段、前記有孔プレートの下 に副乾燥ガス流を導入するための手段（９）、及び作動時に流動層の表面高さの 上方に延びているが前記高さまでの距離がチャンバの頂部までの距離よりも小さ い、前記微粒子をリサイクルするための手段を有する、請求項１０に記載の装置 。 12．微粒子を乾燥チャンバにリサイクルするための前記手段は、チャンバの円錐 形区分の下半部に延びる、上向きの中央パイプからなる、請求項１０又は１１に 記載の装置。 13．液体を噴霧するための手段は、二流体ノズル、加圧ノズル、及び回転アトマ イザーから選択される、請求項１０、１１、又は１２に記載の装置。 14．粉体を噴霧乾燥チャンバの底から取り出すための前記手段に連結された垂直 な重力分級器を有し、前記分級器の上端は、微粒子を回収するための粒子セパレ ータ（２１）に連結されており、前記分級器の底部分には、製品凝集塊粒子用の 出口及び分級ガス用の入口が設けられている、請求項１０乃至１３のうちのいず れか一項に記載の装置。 15．粒子セパレータは、内部に回収された粒子を、収集手段（１２、１３）内に 回収された微粒子とともに、噴霧されるべき供給液体に及び／又はチャンバ（１ ）に、導くための手段に連結されている、請求項１４に記載の装置。