WO2015190000A1 - 窒化物半導体発光素子 - Google Patents

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semiconductor layer
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light
type nitride
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月原　政志
晃平 三好
杉山　徹
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ウシオ電機株式会社
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    • H01L33/025—Physical imperfections, e.g. particular concentration or distribution of impurities

Definitions

  • the present invention relates to a nitride semiconductor light emitting device, and more particularly to a light emitting device with improved luminous efficiency.
  • LEDs ultraviolet light emitting diodes
  • the cause of this deep light emission is said to be light emission from defects and impurity levels in the light emitting layer, but it has not been clarified.
  • Non-Patent Document 1 recognizes from the measurement of photoluminescence to the fact that C (carbon) has some influence on deep light emission.
  • the present inventor can attenuate deep light emission by improving the quality of the light emitting layer if light emission at the defects or impurity levels in the light emitting layer is a cause of deep light emission. I guessed it. That is, it was speculated that deep light emission can be significantly attenuated by reducing defects and contained impurities (for example, C) in the light emitting layer as much as possible.
  • impurities for example, C
  • the same current is supplied to separate ultraviolet LED elements (51 to 55) having a main emission wavelength of 370 nm band, and for each of them, deep emission with respect to the emission output of the main emission wavelength and the light intensity of the main emission wavelength.
  • the relationship of intensity ratio (hereinafter referred to as “deep intensity ratio”) was measured. The measurement results are shown in FIG.
  • the LED elements 54 and 55 having a high light intensity at the main emission wavelength in the state where the same current is passed have a high-quality light-emitting layer with fewer defects and contained impurities than the LED elements 51 and 52. Conceivable.
  • the deep intensity ratios of the LED elements 52 to 55 which are considered to have a light emitting layer having higher quality than that of the element are lowered. Considering only this point, it is considered that the deep intensity ratio can be lowered by improving the quality of the light emitting layer. In other words, it is possible to conclude that defects in the light emitting layer and light emission at the impurity level cause deep light emission.
  • the quality of the light emitting layer is improved in this order since the light output of the main light emission wavelengths is significantly increased in the order of the LED elements 51, 52, 53, 54, 55, but the deep intensity ratio is decreased.
  • the rate is significantly lower than the rate of improvement of the light emission output.
  • the LED elements 54 and 55 are compared, the deep intensity ratio is hardly changed despite a sufficient difference in the light emission output.
  • the present inventor considers that deep light emission is caused by another event different from light emission in defects or impurity levels in the light emitting layer, and investigates the cause. This led to the idea that the deep intensity ratio can be reduced.
  • the nitride semiconductor light emitting device of the present invention is a nitride semiconductor light emitting device having a light emitting layer between an n-type nitride semiconductor layer and a p-type nitride semiconductor layer, wherein the n-type nitride semiconductor layer comprises Al n It contains Ga 1-n N (0 ⁇ n ⁇ 1), and the contained C concentration is 1 ⁇ 10 17 / cm 3 or less.
  • the inventors have intensively researched and found that deep light emission is strongly manifested from the light emitting element when the C concentration contained in the n-type nitride semiconductor layer increases. And it discovered that the light emission output of deep light emission could be significantly reduced with respect to the light emission output of the main light emission wavelength by making this C density
  • a light-emitting element whose main emission wavelength is ultraviolet light is configured as a nitride semiconductor light-emitting element
  • the effect of purple visible light corresponding to the bottom part of the peak wavelength is originally generated by emitting ultraviolet light.
  • dark purple light should be emitted.
  • the emission color becomes whitish because the purple light and the yellow light are mixed.
  • the ultraviolet light emitting device when the ultraviolet light emitting device is similarly configured with the C concentration contained in the n-type nitride semiconductor layer being 1 ⁇ 10 17 / cm 3 or less as in the present invention, the emission color from the device becomes white. Poorness decreases. As the content C concentration is lowered, whitishness disappears and the emission color becomes deep purple. This also shows that deep light emission can be suppressed by reducing the C concentration contained in the n-type nitride semiconductor layer. Thus, the monochromaticity and light emission efficiency of the light emitting element can be improved.
  • the problem of deep light emission appears remarkably in the case of an ultraviolet light emitting device having a main light emission wavelength of 375 nm or less. For this reason, in the ultraviolet light emitting element, the effect of suppressing deep light emission is maximized by setting the C concentration contained in the n-type nitride semiconductor layer to 1 ⁇ 10 17 / cm 3 or less. However, since some deep light emission occurs even if it is not an ultraviolet light emitting device, the C concentration contained in the n-type nitride semiconductor layer is similarly 1 ⁇ 10 5 even in a light emitting device having a main light emission wavelength exceeding 375 nm. The suppression effect of deep light emission is implement
  • the main light emitting wavelength is an ultraviolet light emitting device having a wavelength of 375 nm or less
  • the light emission intensity of yellow visible light wavelength is higher than the light emission intensity of this main light emitting wavelength.
  • the ratio is 0.1% or less.
  • the emission intensity of the yellow visible light wavelength is larger than the emission intensity of the main emission wavelength.
  • the intensity ratio is 0.1% or less, and deep light emission is suppressed to a level that does not cause a problem.
  • the nitride semiconductor light emitting device of the present invention since deep light emission is suppressed, a light emitting device having high monochromaticity and high light emission efficiency is realized.
  • 1 is a schematic cross-sectional view of a nitride semiconductor light emitting device. It is a graph which shows the spectrum distribution of the light obtained when the same electric current is sent through three elements of Example 1, Example 2, and Comparative Example 1. 4 is a photograph showing a light emission mode when the same current is passed through the three elements of Example 1, Example 2, and Comparative Example 1. It is another schematic sectional drawing of the nitride semiconductor light-emitting device.
  • the nitride semiconductor light emitting device of the present invention will be described with reference to the drawings.
  • the dimensional ratio in the drawing does not necessarily match the actual dimensional ratio.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of the nitride semiconductor light emitting device 1.
  • LED element 1 it is abbreviated as “LED element 1”.
  • the LED element 1 is described as an ultraviolet light emitting element having a main emission wavelength of 370 nm, but the emission wavelength is not limited to this value.
  • the LED element 1 is formed by laminating a support substrate 2, an undoped layer 3, an n-type nitride semiconductor layer 4, a light emitting layer 5, and a p-type nitride semiconductor layer 6 in this order from the bottom.
  • the support substrate 2 is composed of a sapphire substrate. In addition to sapphire, Si, SiC, AlN, AlGaN, GaN, YAG, or the like may be used.
  • the undoped layer 3 is formed of GaN. More specifically, it is formed of a low-temperature buffer layer made of GaN and an underlying layer made of GaN on the upper layer.
  • the n-type nitride semiconductor layer 4 is composed of Al n Ga 1-n N (0 ⁇ n ⁇ 1) formed so that the concentration of C contained as an impurity is 1 ⁇ 10 17 / cm 3 or less. The A method for reducing the content C concentration will be described later.
  • the light emitting layer 5 is formed of a semiconductor layer (AlGaInN light emitting layer) having a multiple quantum well structure in which, for example, a well layer made of GaInN and a barrier layer made of AlGaN are repeated. These layers may be undoped or p-type or n-type doped.
  • the p-type nitride semiconductor layer 6 is composed of Al m Ga 1-m N (0 ⁇ m ⁇ 1). Note that, unlike the n-type nitride semiconductor layer 4, the p-type nitride semiconductor layer 6 may have a concentration of C contained as an impurity exceeding 1 ⁇ 10 17 / cm 3 . This point will also be described later.
  • the LED element 1 may have a high-concentration p-type GaN layer for contact on the p-type nitride semiconductor layer 6.
  • the n-type nitride semiconductor layer 4 exposed by etching may have an n-electrode on the upper layer and a p-electrode on the high-concentration p-type GaN layer.
  • an undoped layer 3 is formed on the support substrate 2. This is realized, for example, by the following method.
  • a sapphire substrate is prepared as the support substrate 2, and the c-plane sapphire substrate is cleaned. More specifically, for this cleaning, for example, a c-plane sapphire substrate is placed in a processing furnace of a MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) apparatus, and hydrogen gas with a flow rate of 10 slm is placed in the processing furnace. The temperature in the furnace is raised to, for example, 1150 ° C. while flowing.
  • MOCVD Metal Organic Chemical Vapor Deposition
  • a low-temperature buffer layer made of GaN is formed on the surface of the c-plane sapphire substrate, and an underlayer made of GaN is further formed thereon. These low-temperature buffer layer and underlayer correspond to the undoped layer 3.
  • a more specific method for forming the undoped layer 3 is as follows. First, the furnace pressure of the ⁇ CVD apparatus is 100 kPa, and the furnace temperature is 480 ° C. Then, while flowing nitrogen gas and hydrogen gas with a flow rate of 5 slm respectively as carrier gases into the processing furnace, trimethylgallium (TMG) with a flow rate of 50 ⁇ mol / min and ammonia with a flow rate of 223000 ⁇ mol / min as the source gas For 68 seconds. Thereby, a low-temperature buffer layer made of GaN having a thickness of 20 nm is formed on the surface of the c-plane sapphire substrate.
  • TMG trimethylgallium
  • the furnace temperature of the MOCVD apparatus is raised to 1150 ° C. Then, while flowing nitrogen gas having a flow rate of 20 slm and hydrogen gas having a flow rate of 15 slm as a carrier gas in the processing furnace, TMG having a flow rate of 100 ⁇ mol / min and ammonia having a flow rate of 223000 ⁇ mol / min are introduced into the processing furnace as source gases. Feed for 30 minutes. As a result, a base layer made of GaN having a thickness of 3 ⁇ m is formed on the surface of the low-temperature buffer layer.
  • n-type nitride semiconductor layer 4 (Formation of n-type nitride semiconductor layer 4) Next, an n-type nitride semiconductor layer 4 having a composition of Al n Ga 1-n N (0 ⁇ n ⁇ 1) is formed on the undoped layer 3.
  • a more specific method for forming the n-type nitride semiconductor layer 4 is, for example, as follows. First, with the furnace temperature kept at 1150 ° C., the furnace pressure of the MOCVD apparatus is set to 30 kPa. Tetraethylsilane for doping TMG, trimethylaluminum (TMA), ammonia, and n-type impurities as source gases while flowing nitrogen gas having a flow rate of 20 slm and hydrogen gas having a flow rate of 15 slm as a carrier gas in the processing furnace. Is fed into the processing furnace for 30 minutes. Thereby, for example, an n-type nitride semiconductor layer 4 having a composition of Al 0.06 Ga 0.94 N and a thickness of 1.7 ⁇ m is formed in the upper layer of the undoped layer 3.
  • the C concentration contained in the n-type nitride semiconductor layer 4 is 1 ⁇ 10 6. 17 / cm 3 or less.
  • the V / III ratio can be about 2000.
  • Tetraethylsilane also contains C atoms, but its flow rate is, for example, about 0.025 ⁇ mol / min, so the influence on the C concentration contained in the n-type nitride semiconductor layer 4 is negligible compared to TMG and TMA. it can.
  • the content C concentration of the generated n-type nitride semiconductor layer 4 was 5 ⁇ 10 17 / cm 3 (Comparative Example 1 described later). Further, when the V / III ratio is 2000, the content C concentration is 1 ⁇ 10 17 / cm 3 (Example 2 described later), and when the V / III ratio is 4000, the content C concentration was 5 ⁇ 10 16 / cm 3 (Example 1 described later).
  • the content C concentration of the generated n-type nitride semiconductor layer 4 was measured by SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry).
  • CMG is contained in the constituent molecules of TMG and TMA, which are raw material gases.
  • ammonia does not contain C atoms. For this reason, by increasing the V / III ratio, the concentration of C contained in the n-type nitride semiconductor layer 4 to be formed can be reduced.
  • the growth pressure is preferably 30 kPa or more and 100 kPa or less, and more preferably 50 kPa or more and 100 kPa or less.
  • silicon (Si), germanium (Ge), sulfur (S), selenium (Se), tin (Sn), tellurium (Te), or the like is used. be able to. Among these, silicon (Si) is particularly preferable.
  • the light emitting layer 5 having a multiple quantum well structure made of AlGaInN is formed on the n-type nitride semiconductor layer 4.
  • the furnace pressure of the MOCVD apparatus is set to 100 kPa, and the furnace temperature is set to 830 ° C. Then, while flowing nitrogen gas having a flow rate of 15 slm and hydrogen gas having a flow rate of 1 slm as a carrier gas in the processing furnace, TMG having a flow rate of 10 ⁇ mol / min, trimethylindium (TMI) having a flow rate of 12 ⁇ mol / min, and A step of supplying ammonia at a flow rate of 300,000 ⁇ mol / min into the processing furnace for 48 seconds is performed.
  • TMG having a flow rate of 10 ⁇ mol / min
  • TMA having a flow rate of 1.6 ⁇ mol / min
  • tetraethylsilane having a flow rate of 0.002 ⁇ mol / min
  • ammonia having a flow rate of 300,000 ⁇ mol / min
  • the light emitting layer 5 having a 15-cycle multiple quantum well structure with a well layer made of GaInN having a thickness of 2 nm and a barrier layer made of n-type AlGaN having a thickness of 7 nm is obtained as an n-type. It is formed on the surface of nitride semiconductor layer 4.
  • a p-type semiconductor layer 6 composed of Al m Ga 1-m N (0 ⁇ m ⁇ 1) is formed on the light emitting layer 5.
  • the furnace pressure of the MOCVD apparatus is maintained at 100 kPa, and the furnace temperature is raised to 1025 ° C. while nitrogen gas having a flow rate of 15 slm and hydrogen gas having a flow rate of 25 slm are supplied as carrier gases in the processing furnace.
  • nitrogen gas having a flow rate of 15 slm and hydrogen gas having a flow rate of 25 slm are supplied as carrier gases in the processing furnace.
  • TMG with a flow rate of 35 ⁇ mol / min
  • TMA with a flow rate of 20 ⁇ mol / min
  • ammonia with a flow rate of 250,000 ⁇ mol / min
  • biscyclopentadiene with a flow rate of 0.1 ⁇ mol / min for doping p-type impurities.
  • Enil is fed into the processing furnace for 60 seconds.
  • a hole supply layer having a composition of Al 0.3 Ga 0.7 N having a thickness of 20 nm is formed on the surface of the light emitting layer 5.
  • a hole supply layer having a composition of Al 0.13 Ga 0.87 N having a thickness of 120 nm is formed on the surface of the light emitting layer 5.
  • the content C concentration in the p-type nitride semiconductor layer 6 is as high as about 1 ⁇ 10 19 / cm 3, for example, the content C concentration in the n-type nitride semiconductor layer 4
  • the effect of attenuating deep light emission was obtained by setting the value to 1 ⁇ 10 17 / cm 3 or less.
  • magnesium (Mg), beryllium (Be), zinc (Zn), carbon (C), or the like can be used as the p-type impurity.
  • n-electrode is formed on the upper surface of the exposed n-type nitride semiconductor layer 4, and a p-electrode is formed on the upper surface of the high-concentration p-type GaN layer.
  • each element is an ultraviolet light emitting element having a main emission wavelength of 370 nm band.
  • Example 1 Created with a V / III ratio of 4000.
  • the content C concentration of the n-type nitride semiconductor layer 4 is 5 ⁇ 10 16 / cm 3.
  • Example 2 Created with a V / III ratio of 2000.
  • the content C concentration of the n-type nitride semiconductor layer 4 is 1 ⁇ 10 17 / cm 3.
  • Comparative Example 1 Created with a V / III ratio of 1000.
  • the content C concentration of the n-type nitride semiconductor layer 4 is 5 ⁇ 10 17 / cm 3.
  • the V / III ratio of the source gas at the time of forming the p-type nitride semiconductor layer 6 is 6000, and the content C concentration of the p-type nitride semiconductor layer 6 is 1 ⁇ 10 17 / cm 3 . there were.
  • FIG. 3 is a graph showing the spectral distribution of light obtained when the same voltage is applied to the three elements of Example 1, Example 2, and Comparative Example 1.
  • the horizontal axis is the emission wavelength, and the vertical axis is the light intensity.
  • FIG. 4 is a photograph showing the light emission state of each element.
  • the intensity ratio (deep intensity ratio) of the emission wavelength (deep emission) in the 550 nm-600 nm band including the yellow visible light wavelength band to the emission intensity in the 370 nm band is About 0.3% and over 0.1%.
  • the deep intensity ratio of Example 1 is about 0.03%, and the deep intensity ratio of Example 2 is about 0.1%.
  • Example 1 and Example 2 the deep intensity ratio is suppressed to 0.1% or less, and even in the photograph of FIG. You can see that Comparing Comparative Example 1, Example 1 and Example 2, it can be seen that the effect of reducing the deep intensity ratio is obtained as the content C concentration of the n-type nitride semiconductor layer 4 is reduced.
  • Example 2 the V / III ratio of the source gas at the time of forming the p-type nitride semiconductor layer 6 in a state where the concentration of C contained in the n-type nitride semiconductor layer 4 is 1 ⁇ 10 17 / cm 3. , And the same measurement was performed by increasing the content C concentration of the p-type nitride semiconductor layer 6 to 1 ⁇ 10 19 / cm 3 , but no significant difference from Example 2 was obtained. This also shows that the concentration of C contained in the n-type nitride semiconductor layer 4 affects the deep emission.
  • Mg is doped as an impurity of the p-type nitride semiconductor layer 6, it is considered that the light emission derived from the level at C is suppressed by the level created by Mg. For this reason, it is considered that the deep light emission is not affected if the impurity concentration of C contained in the p-type nitride semiconductor layer 6 is at least equal to or less than the Mg doping amount. Since the Mg doping concentration is about 1 to 2 ⁇ 10 19 / cm 3 , if the contained C concentration is about 1 ⁇ 10 19 / cm 3 , deep light emission is not affected. However, as described above, when the n-type nitride semiconductor layer 4 contains the same concentration of contained C, high deep light emission occurs.
  • the light emitting layer 5 is also comprised by the n polarity nitride semiconductor, the one where content C concentration is low is preferable.
  • the absolute amount of C contained is much smaller than that of the n-type nitride semiconductor layer 4. Therefore, actually, it does not greatly contribute to deep light emission as much as the C concentration of the n-type nitride semiconductor layer 4.
  • the LED element 1 shown in FIG. 2 has the support substrate 2 and the undoped layer 3, but may have a configuration (see FIG. 5) in which these are peeled off. In this case, the same effect as described above with reference to FIGS. 3 and 4 was obtained.
  • Nitride semiconductor light emitting device 2 Support substrate 3: Undoped layer 4: N-type nitride semiconductor layer 5: Light emitting layer 6: P-type nitride semiconductor layer 51, 52, 53, 54, 55: LED device

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Abstract

　ディープ発光を抑制し、単色性を高めて発光効率の良い窒化物半導体発光素子を提供する。　ｎ型窒化物半導体層とｐ型窒化物半導体層の間に発光層を有する窒化物半導体発光素子であって、前記ｎ型窒化物半導体層は、ＡｌｎＧａ１－ｎＮ（０＜ｎ≦１）を含み、含有されるＣ濃度が１×１０１７／ｃｍ３以下である。

Description

窒化物半導体発光素子
　本発明は窒化物半導体発光素子に関し、特に発光効率を向上させた発光素子に関する。
　従来、窒化物半導体を用いた発光素子は、青色発光ダイオードなどに広く利用されている。最近では、更に短波長の領域、例えば、発光波長が３７０ｎｍ帯域にある紫外発光ダイオード（ＬＥＤ）の開発が進められている。
　しかし、発光波長が３７５ｎｍ以下の紫外発光デバイスを作製すると、黄色可視光帯の発光（いわゆる「ディープ発光」）が見られるようになり、デバイスの発光色は白みがかった色が強くなるといった現象が発生している。この現象により、紫外光領域の光を放射するべきところが、黄色又は白色の発光が発生してしまい、ディープ発光による可視光成分がノイズとなって、放射する光の単色性が取れないという問題があった。また、必要な波長以外の光が放射されることにより、発光効率そのものが低下するという問題があった。ディープ発光は、紫外領域など短波長光の発光デバイスにおいて顕著に現れる。
　このディープ発光が生じる原因としては、これまで発光層中の欠陥や不純物準位での発光と言われているが、定かではなかった。
　なお、下記非特許文献１には、フォトルミネッセンスの測定から、ディープ発光にはＣ（炭素）が何らかの影響を及ぼしていることまでは認識されている。
水木　他、「ＣドープＧａＮの核反応分析：格子間炭素とイエロールミネッセンスの相関について」、平成１７年３月、第５２回応用物理学会関係連合講演会講演予稿集３１ａ－Ｌ－３５
　本発明者は、上述したように、もし発光層中の欠陥や不純物準位での発光がディープ発光の原因であるとすれば、発光層の質を高めることでディープ発光を減衰させることができるものと推察した。すなわち、発光層内の欠陥や含有不純物（例えばＣ）を限りなく少なくすることで、ディープ発光を大幅に減衰させることができると推察した。
　そこで、主たる発光波長が３７０ｎｍ帯の別々の紫外ＬＥＤ素子（５１～５５）に対して同一の電流を流し、それぞれについて、素子の主たる発光波長の発光出力と、主たる発光波長の光強度に対するディープ発光強度の割合（以下、「ディープ強度比」という。）の関係を測定した。この測定結果を図１に示す。
　同一の電流が流された状態で、主たる発光波長の光強度が高いＬＥＤ素子５４，５５は、ＬＥＤ素子５１，５２に比べて欠陥や含有不純物の少ない良質な発光層を有しているものと考えられる。
　確かに、ＬＥＤ素子５１に比べると、その素子よりも良質な発光層を有していると考えられるＬＥＤ素子５２～５５は、そのディープ強度比が低下している。この点のみを踏まえると、発光層の質を高めることでディープ強度比を低下させることができていると考えられる。つまり、発光層中の欠陥や不純物準位での発光がディープ発光の原因であると結論付けることが可能である。
　しかし、ＬＥＤ素子５１，５２，５３，５４，５５の順に主たる発光波長の発光出力が大幅に高くなっている以上、この順に発光層の質は向上しているといえるが、ディープ強度比の低下割合は、この発光出力の向上の割合に比べて著しく低い。しかも、ＬＥＤ素子５４と５５を比べると、発光出力には十分な差異が現れているのにも関わらず、ディープ強度比はほとんど変化していない。
　本発明者は、この実験結果から、ディープ発光は、発光層中の欠陥や不純物準位での発光とは異なる別の事象に基づいて生じているのではないかと考察し、かかる原因を究明することによって、ディープ強度比を低下させることが可能であることに思いを至った。
　本発明は、ディープ発光を抑制し、単色性を高めて発光効率の良い窒化物半導体発光素子を提供することを目的とする。
　本発明の窒化物半導体発光素子は、ｎ型窒化物半導体層とｐ型窒化物半導体層の間に発光層を有する窒化物半導体発光素子であって、前記ｎ型窒化物半導体層は、ＡｌｎＧａ１－ｎＮ（０＜ｎ≦１）を含み、含有されるＣ濃度が１×１０１７／ｃｍ３以下であることを特徴とする。
　実施例において後述されるように、本発明者の鋭意研究により、ｎ型窒化物半導体層に含有されるＣ濃度が高くなると、発光素子からディープ発光が強く顕在化することを突き止めた。そして、このＣ濃度を１×１０１７／ｃｍ３以下とすることで、主たる発光波長の発光出力に対して、ディープ発光の発光出力を有意に低下させることができることを突き止めた。
　窒化物半導体発光素子として、主たる発光波長が紫外光である発光素子を構成した場合、本来であれば、紫外光が発光されることで、ピーク波長の裾部分に該当する紫色の可視光の影響を受けて濃い紫色の光が発光されるはずである。しかし、黄色可視光帯の光を含むディープ発光が生じている場合、紫色系の光と黄色系の光が混合されたことで、発光色が白っぽくなる。
　しかし、本発明のように、ｎ型窒化物半導体層に含有されるＣ濃度を１×１０１７／ｃｍ３以下として、同様に紫外光発光素子を構成した場合、素子からの発光色から白っぽさが少なくなる。この含有Ｃ濃度を低下させるほど、白っぽさはなくなっていき、発光色は濃い紫色になる。このことからも、ｎ型窒化物半導体層に含有されるＣ濃度を低下させることで、ディープ発光を抑制できることが分かる。そして、これにより、発光素子の単色性と発光効率を向上させることができる。
　ディープ発光の問題は、主たる発光波長が３７５ｎｍ以下の紫外光発光素子である場合に顕著に現れる。このため、紫外光発光素子において、ｎ型窒化物半導体層に含有されるＣ濃度を１×１０１７／ｃｍ３以下とすることで、ディープ発光を抑制する効果が最大限現れる。ただし、紫外光発光素子でなくても多少のディープ発光は生じるため、主たる発光波長が３７５ｎｍを超える発光素子であっても、同様にｎ型窒化物半導体層に含有されるＣ濃度を１×１０１７／ｃｍ３以下とすることで、ディープ発光の抑制効果は実現される。
　また、本発明の窒化物半導体発光素子は、主たる発光波長が３７５ｎｍ以下の紫外光発光素子である場合に、黄色の可視光波長の発光強度が、この主たる発光波長の発光強度に対して強度比が０．１％以下であることを別の特徴とする。
　上述したように、ｎ型窒化物半導体層に含有されるＣ濃度を１×１０１７／ｃｍ３以下とすることで、黄色の可視光波長の発光強度が、主たる発光波長の発光強度に対して強度比が０．１％以下となり、ディープ発光が問題とならないレベルにまで抑制される。
　本発明の窒化物半導体発光素子によれば、ディープ発光が抑制されるので、高い単色性と、高い発光効率を有する発光素子が実現される。
別々の紫外ＬＥＤ素子に対して同一の電流を流したときの、各素子の主たる発光波長の発光出力と、主たる発光波長の光強度に対するディープ発光強度の割合の関係を示すグラフである。 窒化物半導体発光素子の概略断面図である。 実施例１、実施例２、比較例１の３素子に同一の電流を流したときに得られる光のスペクトル分布を示すグラフである。 実施例１、実施例２、比較例１の３素子に同一の電流を流したときの発光態様を示す写真である。 窒化物半導体発光素子の別の概略断面図である。
　本発明の窒化物半導体発光素子につき、図面を参照して説明する。なお、各図において図面の寸法比と実際の寸法比は必ずしも一致しない。
　［構造］
　本発明の窒化物半導体発光素子１の構造につき、図２を参照して説明する。図２は窒化物半導体発光素子１の概略断面図である。なお、以下では、「ＬＥＤ素子１」と略記する。
　なお、本実施形態では、ＬＥＤ素子１が、主たる発光波長が３７０ｎｍ帯の紫外光発光素子であるものとして説明するが、発光波長はこの値に限られるものではない。
　ＬＥＤ素子１は、支持基板２、アンドープ層３、ｎ型窒化物半導体層４、発光層５、ｐ型窒化物半導体層６が下からこの順に積層されて形成されている。
　　（支持基板２）
　支持基板２は、サファイア基板で構成される。なお、サファイアの他、Ｓｉ、ＳｉＣ、ＡｌＮ、ＡｌＧａＮ、ＧａＮ、ＹＡＧなどで構成しても構わない。
　　（アンドープ層３）
　アンドープ層３は、ＧａＮにて形成される。より具体的には、ＧａＮよりなる低温バッファ層と、その上層にＧａＮよりなる下地層によって形成される。
　　（ｎ型窒化物半導体層４）
　ｎ型窒化物半導体層４は、不純物として含有されるＣの濃度が１×１０１７／ｃｍ３以下となるように形成されたＡｌｎＧａ１－ｎＮ（０＜ｎ≦１）によって構成される。この含有Ｃ濃度の低下方法については後述される。
　　（発光層５）
　発光層５は、例えばＧａＩｎＮからなる井戸層とＡｌＧａＮからなる障壁層が繰り返されてなる多重量子井戸構造を有する半導体層（ＡｌＧａＩｎＮ発光層）で形成される。これらの層はアンドープでもｐ型又はｎ型にドープされていても構わない。
　　（ｐ型窒化物半導体層６）
　ｐ型窒化物半導体層６は、ＡｌｍＧａ１－ｍＮ（０＜ｍ≦１）によって構成される。なお、ｐ型窒化物半導体層６は、ｎ型窒化物半導体層４とは異なり、不純物として含有されるＣの濃度が１×１０１７／ｃｍ３を上回っていても構わない。この点についても後述される。
　なお、図２には図示しないが、ＬＥＤ素子１は、ｐ型窒化物半導体層６の上層に、コンタクト用の高濃度ｐ型ＧａＮ層を有するものとして構わない。また、エッチングによって露出されたｎ型窒化物半導体層４の上層にｎ電極を、高濃度ｐ型ＧａＮ層の上層にｐ電極をそれぞれ有するものとして構わない。
　［製造プロセス］
　次に、図２に示したＬＥＤ素子１の製造プロセスにつき説明する。なお、この製造プロセスはあくまで一例であり、ガスの流量、炉内温度、炉内圧力等は適宜調整して構わない。
　まず、支持基板２の上層にアンドープ層３を形成する。これは、例えば以下の方法により実現される。
　　（支持基板２の準備）
　支持基板２としてのサファイア基板を準備し、ｃ面サファイア基板のクリーニングを行う。このクリーニングは、より具体的には、例えばＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition：有機金属化学気相蒸着）装置の処理炉内にｃ面サファイア基板を配置し、処理炉内に流量が１０ｓｌｍの水素ガスを流しながら、炉内温度を例えば１１５０℃に昇温することにより行われる。
　　（アンドープ層３の形成）
　次に、ｃ面サファイア基板の表面に、ＧａＮよりなる低温バッファ層を形成し、更にその上層にＧａＮよりなる下地層を形成する。これら低温バッファ層及び下地層がアンドープ層３に対応する。
　アンドープ層３のより具体的な形成方法は例えば以下の通りである。まず、МОＣＶＤ装置の炉内圧力を１００ｋＰａ、炉内温度を４８０℃とする。そして、処理炉内にキャリアガスとして流量がそれぞれ５ｓｌｍの窒素ガス及び水素ガスを流しながら、原料ガスとして、流量が５０μｍｏｌ／ｍｉｎのトリメチルガリウム（ＴＭＧ）及び流量が２２３０００μｍｏｌ／ｍｉｎのアンモニアを処理炉内に６８秒間供給する。これにより、ｃ面サファイア基板の表面に、厚みが２０ｎｍのＧａＮよりなる低温バッファ層を形成する。
　次に、ＭＯＣＶＤ装置の炉内温度を１１５０℃に昇温する。そして、処理炉内にキャリアガスとして流量が２０ｓｌｍの窒素ガス及び流量が１５ｓｌｍの水素ガスを流しながら、原料ガスとして、流量が１００μｍｏｌ／ｍｉｎのＴＭＧ及び流量が２２３０００μｍｏｌ／ｍｉｎのアンモニアを処理炉内に３０分間供給する。これにより、低温バッファ層の表面に、厚みが３μｍのＧａＮよりなる下地層を形成する。
　　（ｎ型窒化物半導体層４の形成）
　次に、アンドープ層３の上層にＡｌｎＧａ１－ｎＮ（０＜ｎ≦１）の組成からなるｎ型窒化物半導体層４を形成する。
　ｎ型窒化物半導体層４のより具体的な形成方法は、例えば以下の通りである。まず、引き続き炉内温度を１１５０℃とした状態で、ＭＯＣＶＤ装置の炉内圧力を３０ｋＰａとする。そして、処理炉内にキャリアガスとして流量が２０ｓｌｍの窒素ガス及び流量が１５ｓｌｍの水素ガスを流しながら、原料ガスとして、ＴＭＧ，トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ），アンモニア及びｎ型不純物をドープするためのテトラエチルシランを処理炉内に３０分間供給する。これにより、例えばＡｌ０．０６Ｇａ０．９４Ｎの組成を有し、厚みが１．７μｍのｎ型窒化物半導体層４がアンドープ層３の上層に形成される。
　ここで、Ｖ族であるアンモニアと、III族であるＴＭＧ，ＴＭＡの流量比（Ｖ／III比）を２０００以上にすることで、ｎ型窒化物半導体層４に含有するＣ濃度を１×１０１７／ｃｍ３以下にすることができる。例えば、流量２２３０００μｍｏｌ／ｍｉｎのＴＭＧ、流量１００μｍｏｌ／ｍｉｎのＴＭＡ、流量７μｍｏｌ／ｍｉｎのアンモニアを原料ガスとして用いることで、Ｖ／III比を約２０００とすることができる。なお、テトラエチルシランにもＣ原子が含まれるが、その流量は例えば０．０２５μｍｏｌ／ｍｉｎ程度であるため、ＴＭＧやＴＭＡと比べてｎ型窒化物半導体層４に含有するＣ濃度への影響は無視できる。
　なお、Ｖ／III比を１０００とした場合、生成されたｎ型窒化物半導体層４の含有Ｃ濃度は５×１０１７／ｃｍ３であった（後述する比較例１）。また、Ｖ／III比を２０００とした場合の、前記含有Ｃ濃度は１×１０１７／ｃｍ３であり（後述する実施例２）、Ｖ／III比を４０００とした場合の、前記含有Ｃ濃度は５×１０１６／ｃｍ３であった（後述する実施例１）。なお、生成されたｎ型窒化物半導体層４の含有Ｃ濃度は、ＳＩＭＳ（Secondary Ion Mass Spectrometry：二次イオン質量分析法）によって測定した。
　原料ガスであるＴＭＧやＴＭＡには、構成分子にＣ原子が含まれる。一方、アンモニアにはＣ原子が含まれない。このため、Ｖ／III比を高めることで、形成されるｎ型窒化物半導体層４の含有Ｃ濃度を低下させることができる。
　なお、Ｖ／III比を高める以外にも、成長圧力を高めることでも含有Ｃ濃度を低下させることが可能である。これは、成長圧力を高めることで、ＭＯＣＶＤ装置内にアンモニアが滞在する時間が伸びるため、炉内にアンモニアリッチな環境が形成される結果、Ｖ／III比を大きくするのと同様の効果が得られるためと考えられる。なお、この場合、成長圧力としては、３０ｋＰａ以上１００ｋＰａ以下であることが好ましく、５０ｋＰａ以上１００ｋＰａ以下であることがより好ましい。
　また、ｎ型窒化物半導体層４に含まれるｎ型不純物としては、シリコン（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、硫黄（Ｓ）、セレン（Ｓｅ）、錫（Ｓｎ）及びテルル（Ｔｅ）などを用いることができる。これらの中では、特にシリコン（Ｓｉ）が好ましい。
　　（発光層５の形成）
　次に、ｎ型窒化物半導体層４の上層にＡｌＧａＩｎＮで構成される多重量子井戸構造を有する発光層５を形成する。
　具体的には、まずＭＯＣＶＤ装置の炉内圧力を１００ｋＰａ、炉内温度を８３０℃とする。そして、処理炉内にキャリアガスとして流量が１５ｓｌｍの窒素ガス及び流量が１ｓｌｍの水素ガスを流しながら、原料ガスとして、流量が１０μｍｏｌ／ｍｉｎのＴＭＧ、流量が１２μｍｏｌ／ｍｉｎのトリメチルインジウム（ＴＭＩ）及び流量が３０００００μｍｏｌ／ｍｉｎのアンモニアを処理炉内に４８秒間供給するステップを行う。その後、流量が１０μｍｏｌ／ｍｉｎのＴＭＧ、流量が１．６μｍｏｌ／ｍｉｎのＴＭＡ、０．００２μｍｏｌ／ｍｉｎのテトラエチルシラン及び流量が３０００００μｍｏｌ／ｍｉｎのアンモニアを処理炉内に１２０秒間供給するステップを行う。以下、これらの２つのステップを繰り返すことにより、厚みが２ｎｍのＧａＩｎＮよりなる井戸層及び厚みが７ｎｍのｎ型ＡｌＧａＮよりなる障壁層による１５周期の多重量子井戸構造を有する発光層５が、ｎ型窒化物半導体層４の表面に形成される。
　　（ｐ型窒化物半導体層６の形成）
　次に、発光層５の上層に、ＡｌｍＧａ１－ｍＮ（０≦ｍ＜１）で構成されるｐ型半導体層６を形成する。
　具体的には、ＭＯＣＶＤ装置の炉内圧力を１００ｋＰａに維持し、処理炉内にキャリアガスとして流量が１５ｓｌｍの窒素ガス及び流量が２５ｓｌｍの水素ガスを流しながら、炉内温度を１０２５℃に昇温する。その後、原料ガスとして、流量が３５μｍｏｌ／ｍｉｎのＴＭＧ、流量が２０μｍｏｌ／ｍｉｎのＴＭＡ、流量が２５００００μｍｏｌ／ｍｉｎのアンモニア及びｐ型不純物をドープするための流量が０．１μｍｏｌ／ｍｉｎのビスシクロペンタジエニルを処理炉内に６０秒間供給する。これにより、発光層５の表面に、厚みが２０ｎｍのＡｌ０．３Ｇａ０．７Ｎの組成を有する正孔供給層を形成する。その後、ＴＭＧの流量を９μｍｏｌ／ｍｉｎに変更して原料ガスを３６０秒間供給することにより、厚みが１２０ｎｍのＡｌ０．１３Ｇａ０．８７Ｎの組成を有する正孔供給層を形成する。これらの正孔供給層によりｐ型窒化物半導体層６が形成される。
　ここで、ｐ型窒化物半導体層６の形成プロセスでは、ｎ型窒化物半導体層４の形成プロセスよりも低温下で膜成長がなされるため、ｎ型窒化物半導体層４の形成時よりも炉内がIII族リッチな環境下となる。よって、ｎ型窒化物半導体層４よりも含有Ｃ濃度が高くなる可能性がある。しかし、後述するように、ｐ型窒化物半導体層６内の含有Ｃ濃度が例えば１×１０１９／ｃｍ３程度と高い値であったとしても、ｎ型窒化物半導体層４内の含有Ｃ濃度を１×１０１７／ｃｍ３以下にすることで、ディープ発光を減衰させる効果が得られた。
　なお、ｐ型不純物としては、マグネシウム（Ｍｇ）、ベリリウム（Ｂｅ）、亜鉛（Ｚｎ）、カーボン（Ｃ）などを用いることができる。
　　（後の工程）
　ｐ型窒化物半導体層６の形成後、ＴＭＡの供給を停止すると共に、ビスシクロペンタジエニルの流量を０．２μｍｏｌ／ｍｉｎに変更して原料ガスを２０秒間供給する。これにより、厚みが５ｎｍのｐ型ＧａＮよりなる高濃度ｐ型ＧａＮ層が形成される。
　その後、アニール処理を行った後、エッチングによるｎ型窒化物半導体層４の一部上面を露出させる。そして、露出したｎ型窒化物半導体層４の上面にｎ電極を、高濃度ｐ型ＧａＮ層の上面にｐ電極をそれぞれ形成する。
　［実施例］
　以下、実施例を参照して説明する。
　上述したプロセスにおいて、ｎ型窒化物半導体層４の形成時の原料ガスのＶ／III比のみを異ならせ、他の条件は同じにすることで、実施例１、実施例２、比較例１の３素子を形成した。なお、いずれの素子も主たる発光波長が３７０ｎｍ帯の紫外光発光素子である。
　　・実施例１：　Ｖ／III比を４０００として作成。ｎ型窒化物半導体層４の含有Ｃ濃度は５×１０１６／ｃｍ３
　　・実施例２：　Ｖ／III比を２０００として作成。ｎ型窒化物半導体層４の含有Ｃ濃度は１×１０１７／ｃｍ３
　　・比較例１：　Ｖ／III比を１０００として作成。ｎ型窒化物半導体層４の含有Ｃ濃度は５×１０１７／ｃｍ３
　なお、いずれの素子においても、ｐ型窒化物半導体層６の形成時の原料ガスのＶ／III比を６０００とし、ｐ型窒化物半導体層６の含有Ｃ濃度は１×１０１７／ｃｍ３であった。
　図３は、実施例１、実施例２、比較例１の３素子に同一の電圧を加えたときに得られる光のスペクトル分布を示すグラフである。横軸は発光波長、縦軸が光強度である。また、図４は、各素子の発光状態を示す写真である。
　図３によれば、比較例１においては、３７０ｎｍ帯の発光強度に対して、黄色の可視光波長帯を含む５５０ｎｍ－６００ｎｍ帯の発光波長（ディープ発光）の強度の比率（ディープ強度比）は約０．３％であり、０．１％を超えている。この場合、本来であれば紫外光が発光されることで、ピーク波長の裾部分に該当する紫色の可視光の影響を受けて濃い紫色の光が発光されるはずであるが、図４の写真によりディープ発光の影響を受けてかなり白っぽく光っている。紫色系の光と黄色系の光が混合されたことで、発光色が白っぽくなっている。なお、図３によれば、実施例１のディープ強度比は約０．０３％、実施例２のディープ強度比は約０．１％である。
　これに対し、実施例１、実施例２では、ディープ強度比が０．１％以下に抑えられており、図４の写真でも素子からの発光色から白っぽさが少なくなり、濃い色になっていることが分かる。比較例１，実施例１，実施例２を比べると、ｎ型窒化物半導体層４の含有Ｃ濃度を低下させるほど、ディープ強度比を低下させる効果が得られていることが分かる。
　なお、実施例２と同様、ｎ型窒化物半導体層４の含有Ｃ濃度を１×１０１７／ｃｍ３とした状態で、ｐ型窒化物半導体層６の形成時の原料ガスのＶ／III比を１０００にして、ｐ型窒化物半導体層６の含有Ｃ濃度を１×１０１９／ｃｍ３に上昇させて同様の測定を行ったが、実施例２と有意な差は得られなかった。このことからも、ｎ型窒化物半導体層４の含有Ｃ濃度がディープ発光に影響していることが分かる。
　すなわち、ディープ発光は、発光層５内ではなく、ｎ型窒化物半導体層４内に含まれるＣが作り出す不純物準位に由来して生じていることが分かる。このことから、ｎ型窒化物半導体層４内の含有Ｃ濃度をなるべく少なくすることにより、ディープ発光を抑制させることができる。
　ｐ型窒化物半導体層６の不純物としてＭｇをドープする場合、Ｍｇが作り出す準位によりＣでの準位由来の発光が抑制されると考えられる。このため、ｐ型窒化物半導体層６に含まれるＣの不純物濃度は、少なくともＭｇのドープ量以下であれば、ディープ発光には影響しないと考えられる。Ｍｇのドープ濃度は１～２×１０１９／ｃｍ３程度であるため、１×１０１９／ｃｍ３程度の含有Ｃ濃度であれば、ディープ発光に影響しない。しかし、同程度の含有Ｃ濃度がｎ型窒化物半導体層４に含まれている場合には、高いディープ発光が生じてしまうのは前述の通りである。
　なお、発光層５もｎ極性の窒化物半導体によって構成されているため、含有Ｃ濃度は低い方が好ましい。しかし、発光層５は、ｎ型窒化物半導体層４と比較して膜厚が極めて薄いため、含有されるＣの絶対量がｎ型窒化物半導体層４よりも極めて少ない。よって、実際には、ｎ型窒化物半導体層４の含有Ｃ濃度ほどディープ発光に大きく寄与しない。
　［別実施形態］
　図２に示すＬＥＤ素子１は、支持基板２及びアンドープ層３を有するものとしたが、これらを剥離した構成（図５参照）としても構わない。この場合においても、図３及び図４を参照して上述したものと同様の効果が得られた。
　　　　　１　　　：　　　窒化物半導体発光素子
　　　　　２　　　：　　　支持基板
　　　　　３　　　：　　　アンドープ層
　　　　　４　　　：　　　ｎ型窒化物半導体層
　　　　　５　　　：　　　発光層
　　　　　６　　　：　　　ｐ型窒化物半導体層
　　　　　５１，５２，５３，５４，５５　　　：　　ＬＥＤ素子
 

Claims (3)

  1. 　ｎ型窒化物半導体層とｐ型窒化物半導体層の間に発光層を有する窒化物半導体発光素子であって、
    　前記ｎ型窒化物半導体層は、ＡｌｎＧａ１－ｎＮ（０＜ｎ≦１）を含み、含有されるＣ濃度が１×１０１７／ｃｍ３以下であることを特徴とする窒化物半導体発光素子。
  2. 　主たる発光波長が３７５ｎｍ以下の紫外光発光素子であることを特徴とする請求項１に記載の窒化物半導体発光素子。
  3. 　黄色の可視光波長の発光強度が、前記主たる発光波長の発光強度に対して強度比が０．１％以下であることを特徴とする請求項２に記載の窒化物半導体発光素子。
     
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