WO2015170685A1 - セメンティング組成物、セメンティング方法及び坑井掘削方法 - Google Patents

セメンティング組成物、セメンティング方法及び坑井掘削方法 Download PDF

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cement
2cao
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慎 庄司
樋口　隆行
八嶋　裕之
盛岡　実
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電気化学工業株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B22/00—Use of inorganic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. accelerators, shrinkage compensating agents
    • C04B22/06—Oxides, Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B22/00—Use of inorganic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. accelerators, shrinkage compensating agents
    • C04B22/08—Acids or salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/02—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
    • C09K8/46—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing inorganic binders, e.g. Portland cement

Definitions

  • the present invention relates to a cementing composition used for well drilling in oil fields, gas fields, etc., a well drilling cementing method and a well drilling method using the composition.
  • cementing is performed for the purpose of reinforcing the casing pipe inserted into the well, preventing corrosion, and preventing inflow of groundwater. Since the temperature and pressure increase as the depth of the ground increases, the cement used for cementing is required to have fluidity and pot life of the slurry at high temperature and pressure. For this reason, what is prescribed
  • API American Petroleum Institute
  • the cement composition used for drilling wells in oil fields is classified into 8 classes A to H, normal type (O grade), moderate sulfate resistant type (MSR grade), and high depending on the required characteristics.
  • a degree of sulfate resistance type (HSR grade) is specified.
  • Patent Documents 5 and 6 In the general cement concrete field, 2CaO.SiO 2 having excellent carbonation activity has been developed. Moreover, the expansion
  • JP 2008-214536 A JP 07-144952 A Japanese Unexamined Patent Publication No. 01-320250 JP-A-53-134026 WO2003 / 016234 pamphlet WO10 / 143506 pamphlet
  • the purpose of the present invention is to provide a cementing composition for drilling wells such as oil fields and gas fields, which can maintain fluidity even under high temperature and high pressure environments and has excellent crack resistance after curing.
  • An object of the present invention is to provide a well drilling cementing method and a well drilling method to be used.
  • the present inventor has obtained a cementing composition containing ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 , which is a specific type of dicalcium silicate, and further containing magnesium oxide and a specific expansion material.
  • the present invention includes (1) a cementing composition containing ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 and oil well cement, (2) a cementing composition of (1) containing magnesium oxide, and (3) fineness.
  • a cementing composition according to (1) or (2) having a Blain specific surface area of 2,000 to 4,000 cm 2 / g, and (4) an expansion material containing free lime whose surface is carbonized.
  • cement composition of the present invention for cementing in well drilling such as oil fields and gas fields, it is possible to maintain fluidity for a certain period of time even in a high temperature and high pressure environment, and crack resistance after curing.
  • a well drilling cementing method and a well drilling method that are excellent in performance are provided.
  • the cement composition of the present invention is a generic term for a cement composition, a mortar composition, and a concrete composition.
  • the ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 used in the present invention will be described in detail.
  • 2CaO ⁇ SiO 2 (dicalcium silicate), ⁇ type, ⁇ ′ type, ⁇ type, ⁇ type and the like are known. Of these, ⁇ -type and ⁇ -type are stable at room temperature.
  • the ⁇ type is known as one of the components of Portland cement and is weak but hydraulic.
  • the ⁇ type does not have hydraulic properties, it has a high carbonation activity and has recently been found to be useful as a cement admixture (Patent Document 5).
  • Patent Document 5 it is known that it has hydraulic property in a high temperature and high pressure environment.
  • ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 when ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 is used in cementing oil fields and wells, remarkable effects can be obtained in securing fluidity and developing strength of the cement composition.
  • the fineness is preferably 2,000 to 4,000 cm 2 / g, more preferably 2,500 to 3,500 cm 2 / g in terms of the specific surface area of Blaine. Whether it is ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 can be confirmed by powder X-ray diffraction or the like.
  • the magnesium oxide used for this invention is not specifically limited,
  • well-known substances such as a light baking magnesium oxide and / a hard baking magnesium oxide, can be used.
  • MgO magnesium trisilicate
  • MgO ⁇ Al 2 O 3 hydrotalcite
  • MgO ⁇ lSi0 2 ⁇ mAl 2 O 3 ⁇ nH 2 O such as ( l, m, n: decimal numbers or integers) can also be used.
  • an inorganic substance containing 50% or more of magnesium oxide is preferable, and one containing 70% or more is more preferable.
  • the fineness of magnesium oxide is preferably 2,000 to 4,000 cm 2 / g, more preferably 2,500 to 3,500 cm 2 / g in terms of the specific surface area of Blaine. Outside the above range, when used for cementing oil fields and wells, it may be difficult to ensure fluidity reduction, a predetermined expansion rate and crack resistance.
  • oil well cement that has been used conventionally.
  • oil well cement those defined as a cement composition to be used at the time of oil field well drilling by AIP can be used, but it is particularly preferable to use class G (high sulfate resistance type).
  • Oil well cement class G is, C 3 S (3CaO ⁇ SiO 2) weight 48 ⁇ 65%, C 3 A (3CaO ⁇ Al 2 O 3) amount of 3% or less, C 3 A (3CaO ⁇ Al 2 O 3 ) + C 4 AF (4CaO.Al 2 O 3 .Fe 2 O 3 ) is 24% or less, total alkali amount is 0.75% or less, MgO amount is 6.0% or less, and SO 3 amount is 3.0% or less. Further, the loss on ignition includes 3.0% or less and the unnecessary residue includes 0.75% or less.
  • the blending ratio of the oil well cement and ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 in the present invention is not particularly limited because it varies depending on the performance required for cementing, but for a total of 100 parts of the oil well cement and ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2
  • ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 is preferably 10 parts or more, and more preferably 50 parts or more.
  • ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 is preferably 90 parts or less, and more preferably 70 parts or less.
  • the blending ratio of the oil well cement and magnesium oxide is not particularly limited because it varies depending on the performance required for cementing, but for a total of 100 parts of the oil well cement, 2CaO ⁇ SiO 2 and magnesium oxide.
  • Magnesium oxide is preferably from 0.1 to 10 parts, more preferably from 0.5 to 5 parts.
  • the expansion material used in the present invention will be described in detail.
  • Examples of the expansion material include free lime-anhydrite system, free lime-hydraulic compound system, free lime-hydraulic compound-anhydrite system, and the like.
  • Hydraulic compound in here Ye'elimite (3CaO ⁇ 3Al 2 O 3 ⁇ CaSO 4) or is preferably 4CaO ⁇ Al 2 O 3 ⁇ Fe 2 O 3.
  • the content of free lime is preferably 25 to 50 parts, more preferably 30 to 45 parts, in 100 parts of the expansion material.
  • the content of anhydrous gypsum is preferably 10 to 50 parts, more preferably 20 to 40 parts, in 100 parts of the expansion material.
  • the content ratio of the hydraulic compound is preferably 5 to 15 parts, more preferably 10 to 30 parts, in 100 parts of the expansion material.
  • expansion materials are preferably carbonized by a known method with carbon dioxide gas at 200 to 800 ° C., more preferably 400 to 600 ° C.
  • carbon dioxide gas at 200 to 800 ° C.
  • the content ratio of calcium carbonate produced by the carbonation reaction is preferably 3 to 25 parts, more preferably 5 to 20 parts, in 100 parts of the expansion material.
  • the fineness of the expansion material is preferably 2,000 to 4,000 cm 2 / g, more preferably 2,500 to 3,500 cm 2 / g in terms of the specific surface area of Blaine. Outside of the above range, when used for well cementing, fluidity may be lowered, and it may be difficult to ensure a predetermined expansion rate and crack resistance.
  • the blending ratio of the expansion material in the cementing composition of the present invention varies depending on the composition of the expansion material and the performance required for cementing, but for a total of 100 parts of oil well cement, 2CaO ⁇ SiO 2 , magnesium oxide and the expansion material,
  • the amount of the expansion material is preferably 0.1 to 10 parts, and more preferably 0.3 to 3 parts. If it is less than 0.1 part, the crack resistance may be insufficient, and if it exceeds 10 parts, the fluidity may be adversely affected.
  • the respective materials may be mixed at the time of cementing, or a part or all of them may be mixed in advance.
  • a water reducing agent can be used in combination.
  • a water reducing agent is a general term for a thing which has a dispersion
  • Specific examples include naphthalene sulfonic acid-based water reducing agents, melamine sulfonic acid-based water reducing agents, lignin sulfonic acid-based water reducing agents, and polycarboxylic acid-based water reducing agents, but are not particularly limited. Among these, a lignin sulfonic acid-based water reducing agent is preferable because of its great effect.
  • the blending ratio of the water reducing agent in the cementing composition of the present invention varies depending on the composition of the water reducing agent and the performance required for cementing, but it is 100 parts in total of oil well cement, 2CaO ⁇ SiO 2 , magnesium oxide, expansion material and water reducing agent.
  • the amount of the water reducing agent is preferably 0.5 to 2.5 parts, more preferably 1.0 to 2.0 parts.
  • One or more of the body and the like can be used as long as the object of the present invention is not substantially inhibited.
  • aggregate can be used in combination.
  • the aggregate is not particularly limited as long as moderate workability and strength development are obtained.
  • the amount of kneading water used in the present invention is not particularly limited, but usually it is preferably 25 to 70%, more preferably 30 to 50% in terms of water / binder ratio. Outside these ranges, workability may be greatly reduced or the strength may be reduced.
  • the binder means cement, 2CaO ⁇ SiO 2 , expansion material, and magnesium oxide in the cementing composition.
  • the thickening time is an index of a setting time. It is necessary to ensure a certain setting time in order to fill a high temperature and high pressure well several hundred to several thousand meters below the ground. Thickening time can be measured with high temperature and high pressure thickening time tester of API standard (ANSI / API SPECIFICATION 10A TWENTY-FOURTH EDITION, DECEMBER 2010 EFFECTIVE DATE: JUNE 1, 2011). It is said that it will be impossible to pump. If it is a general digging depth, the thickening time is preferably around 100 minutes. However, when the digging depth is deep, the temperature and pressure are also high, so it is preferably about 100 to 300 minutes. About 150 to 250 minutes is preferable.
  • Example 1 A CaO raw material and a SiO 2 raw material were prepared so as to have a CaO / SiO 2 molar ratio of 2.0 to obtain a raw material.
  • the raw materials were mixed and pulverized, granulated, fed to a rotary kiln, and heat-treated in the range of 1450 ° C. to 1500 ° C. to obtain ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 .
  • the obtained ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 was pulverized and adjusted to a Blaine specific surface area of 3,000 cm 2 / g.
  • the blending ratio in blending ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 and oil well cement was adjusted as shown in Table 1.
  • the cement composition was prepared as follows. Tap water and cement composition are mixed so that the ratio of water cement composition (water / ( ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 + oil well cement)) is 44%, and oil well cement, 2CaO ⁇ SiO 2 , magnesium oxide, and expansion material are mixed. And 1.5 parts of the water reducing agent was added to 100 parts in total of the water reducing agent. It was prepared by stirring with a mixer at 4,000 rpm for 15 seconds and at 12,000 rpm for 35 seconds. Thereafter, the thickening time of the slurry, the compressive strength, and the cracking strength ratio after curing (resistance) were evaluated by the following measuring methods. The results are shown in Table 1. In Table 1, 1-2 to 1-5 are examples, and 1-1 and 1-6 are comparative examples.
  • CaO raw material calcium carbonate (limestone fine powder), particle size 100 mesh
  • general purpose SiO 2 raw material silica stone powder, brane specific surface area 5000 cm 2 / g
  • general purpose cement API standard class G cement (high sulfate resistance), commercial product (3CaO ⁇ SiO 2 : 51.0%, 4CaO ⁇ Al 2 O 3 ⁇ Fe 2 O 3 : 15.9%, 3CaO ⁇ Al 2 O 3 : 0.5%, MgO: 0.7%, SO 3 : 2.0%) manufactured by Lafarge
  • API standard class G cement water tap water reducing agent: naphthalene sulfonic acid
  • Example 2 A CaO raw material, a CaSO 4 raw material, and an Al 2 O 3 raw material are mixed, and the raw materials are mixed so as to have a predetermined mineral composition as shown in the following materials (expansion materials A to F), and using an electric furnace It heat-processed at 1400 degreeC, and the obtained heat-processed material was grind
  • the pulverized product was subjected to carbonation treatment in an atmosphere having a CO 2 gas concentration of 100% and a temperature of 600 ° C. to prepare expansion materials A to F shown as materials used.
  • CaO raw material Calcium carbonate (fine limestone powder), 100 mesh, general-purpose Al 2 O 3 raw material: bauxite, 90 ⁇ m sieve passage rate 100%, general-purpose CaSO 4 raw material: dihydrate gypsum, Blaine specific surface area 5000 cm 2 / g, general-purpose Goods
  • Expansive A free lime 50 parts, Ye'elimite10 parts, 4CaO ⁇ Al 2 O 3 ⁇ Fe 2 O 3 10 parts, 30 parts of anhydrous gypsum, Blaine specific surface area of 3,500cm 2 / g, ettringite-lime composite expanding material Manufactured by Denki Kagaku Kogyo K.K. (trade name: Power CSA).
  • Expansive B parts free lime 49, 1 part of calcium carbonate, Ye'elimite10 parts, 4CaO ⁇ Al 2 O 3 ⁇ Fe 2 O 3 10 parts, 30 parts of anhydrous gypsum, Blaine specific surface area of 3,500cm 2 / g.
  • Expandable material C free lime 45 parts, calcium carbonate 5 parts, Ye'elimite 10 parts, 4CaO.Al 2 O 3 .Fe 2 O 3 10 parts, anhydrous gypsum 30 parts, brane specific surface area 3,500 cm 2 / g.
  • Expansive D free lime 40 parts, 10 parts of calcium carbonate, Ye'elimite10 parts, 4CaO ⁇ Al 2 O 3 ⁇ Fe 2 O 3 10 parts, 30 parts of anhydrous gypsum, Blaine specific surface area of 3,500cm 2 / g.
  • Expansive E free lime 30 parts, 20 parts of calcium carbonate, Ye'elimite10 parts, 4CaO ⁇ Al 2 O 3 ⁇ Fe 2 O 3 10 parts, 30 parts of anhydrous gypsum, Blaine specific surface area of 3,500cm 2 / g.
  • Expansive F free lime 25 parts, 25 parts of calcium carbonate, Ye'elimite10 parts, 4CaO ⁇ Al 2 O 3 ⁇ Fe 2 O 3 10 parts, 30 parts of anhydrous gypsum, Blaine specific surface area of 3,500cm 2 / g.
  • SM-090110 ion beam processing machine
  • a cement composition (slurry) was prepared in the same manner as in Example 1 except that the above expansion materials A to F were used.
  • the cement composition was mixed with tap water and the cement composition so that (water / ( ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 + oil well cement + expansion material)) was 44 mass%.
  • this cement slurry it carried out similarly to Example 1, and measured the thickening time, the compressive strength, and the crack generation intensity ratio after hardening, and the result was shown in Table 2.
  • 2-8 to 2-14 are examples, and 1-1, 1-3, 1-6, and 2-1 to 2-7 are comparative examples.
  • Example 3 A mixture of ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 obtained in Example 1 and the following magnesium oxide clinker was pulverized and adjusted to a brain specific surface area of 3,000 cm 2 / g. The blending ratio when ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 , magnesium oxide and oil well cement were used in combination was adjusted as shown in Table 3. Further, 1.5 parts of a water reducing agent (trade name “Mighty 150”, Kao Co., Ltd.) was used in an external ratio with respect to 100 parts of the binder composed of ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 and oil well cement. The cement slurry was prepared as follows.
  • Example 4 The mixing ratio of the expanding material A, the expanding material D, ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 , magnesium oxide, and cement shown in Example 2 was adjusted as shown in Table 4, and the others were the same as in Example 3.
  • a cement slurry was prepared.
  • the water reducing agent with respect to ⁇ -2CaO ⁇ SiO 2 and oil well cement and a binder 100 parts of magnesium oxide was used water reducing agent 0.5 part by outer percentage.
  • the obtained cement slurry was measured for the thickening time, the compressive strength, and the crack initiation strength ratio after curing by the same measurement method as in Example 1. The results are shown in Table 4.
  • 4-1 to 4-4 are examples, and 1-1 is a comparative example.
  • the cementing composition of the present invention is widely used in well drilling in oil and gas fields, etc., and can perform cementing and well drilling under high temperature and high pressure with improved crack resistance while ensuring fluidity It becomes.

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Abstract

　高温高圧下でも、流動性を確保しつつ、ひび割れ抵抗性を向上させることが可能となる、油田やガス田等の坑井掘削に使用されるセメンティング組成物、セメンティング方法及び坑井掘削方法を提供する。　γ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２と油井セメント、好ましくは、更に酸化マグネシウムや膨張材を含有する坑井掘削用セメンティング組成物、該セメンティング組成物を使用するセメンティング方法及び坑井掘削方法。

Description

セメンティング組成物、セメンティング方法及び坑井掘削方法
　本発明は、油田やガス田等の坑井掘削に使用されるセメンティング組成物、それを使用する坑井掘削のセメンティング方法及び坑井掘削方法に関する。
　油田やガス田等の坑井掘削において、坑井内に挿入したケーシングパイプの補強や腐食の防止、地下水などの流入防止を目的にセメンティングが行われる。地下深度が深くなるに従って高温高圧になるため、セメンティングに用いるセメントには、高温高圧でのスラリーの流動性や可使時間が求められる。このため、American Petroleum Institute（ＡＰＩ）で油田の坑井掘削時に使用するセメント組成物として規定されているものが一般的に用いられる。
　ＡＰＩでは、油田の坑井掘削に使用されるセメント組成物として、要求特性によって、Ａ～Ｈの８クラスと、普通タイプ（Ｏグレード）、中程度の耐硫酸塩タイプ（ＭＳＲグレード）、及び高程度の耐硫酸塩タイプ（ＨＳＲグレード）が規定されている。
　しかし、近年は油田の採掘が進み、石油ガス資源の枯渇が進行している。採掘に必要な掘削深度は年々深くなり、セメンティングに求められる温度や圧力も高くなっている。このため、従来の技術では流動性を確保することが難しくなってきている。（特許文献１～４）
　一方、高温高圧下でのセメンティングのひび割れも課題となっている。地下深くから採取した石油やガスが地下水などを通じて拡散する環境汚染対策が重要となっている。セメンティングのひび割れ防止には石灰系の膨張材が用いられているが、掘削深度が深く高温高圧になるのに伴って反応し、流動性を低下させたり、ひび割れ抵抗性を十分に発揮することができないといった課題があった。
　また、一般のセメントコンクリート分野では、炭酸化活性に優れた２ＣａＯ・ＳｉＯ２が開発されている。また、貯蔵安定性の観点から高温の炭酸ガスで処理を行った膨張材が開発されている。（特許文献５、６）
Specification for Cements and Materials for Well Cementing API Specification 10A TWENTY-FOURTH EDITION, DECEMBER 2010 浅賀喜与志等，セメント技術年報，３５号，４９－５２頁，１９８１年
特開２００８－２１４５３６号公報 特開平０７－１４４９５２号公報 特開平０１－３２０２５０号公報 特開昭５３－１３４０２６号公報 ＷＯ２００３／０１６２３４号パンフレット ＷＯ１０／１４３５０６号パンフレット
　本発の目的は、高温高圧環境下であっても流動性を維持することができ、かつ硬化後はひび割れ抵抗性に優れる、油田やガス田等の坑井掘削用セメンティング組成物、それを使用する坑井掘削のセメンティング方法、及び坑井掘削方法を提供することにある。
　本発明者は、前記課題を解決すべく種々検討を重ねた結果、珪酸二カルシウムでも特定のタイプであるγ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２、更には、酸化マグネシウムや特定の膨張材を含有するセメンティング組成物を、油田やガス田等の坑井掘削時に行われるセメンティングに用いることにより、前記課題が解決できるとの知見を得て本発明を完成するに至った。
　本発明は、（１）γ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２と油井セメントを含有してなるセメンティング組成物、（２）酸化マグネシウムを含有してなる（１）のセメンティング組成物、（３）粉末度がブレーン比表面積で２，０００～４，０００ｃｍ２／ｇである（１）または（２）のセメンティング組成物、（４）粒子表面が炭酸化処理された遊離石灰を含む膨張材を併用してなる（１）～（３）のいずれかのセメンティング組成物、（５）膨張材が、遊離石灰を２５～５０質量含み、粉末度がブレーン比表面積で２，０００～４，０００ｃｍ２／ｇである（４）のセメンティング組成物、（６）（１）～（５）のいずれかのセメンティング組成物を高温高圧環境下で使用してなる油田や坑井の掘削方法、である。
　本発明のセメント組成物を、油田やガス田等の坑井掘削におけるセメンティングに用いることにより、高温高圧環境であっても一定時間流動性を保持することができ、かつ硬化した後はひび割れ抵抗性に優れる、坑井掘削のセメンティング方法、及び坑井掘削方法が提供される。
　以下、本発明を詳細に説明する。本発明で使用する「部」や「％」は特に規定のない限り質量基準である。また、本発明のセメント組成物とは、セメント組成物、モルタル組成物、コンクリート組成物を総称するものである。
　本発明に使用するγ－２ＣａＯ・ＳｉＯ２について詳細に説明する。２ＣａＯ・ＳｉＯ２（珪酸二カルシウム）には、α型、α’型、β型、γ型などが知られる。このうち、常温で安定なのはβ型とγ型である。β型はポルトランドセメントの成分の一つとして知られ、弱いながらも水硬性を持つ。一方、γ型は水硬性を持たないものの、炭酸化活性が高く、セメント混和材としての有用性が近年見出されている（特許文献５）。また、高温・高圧環境では水硬性を有することが知られている（非特許文献２）。
　本発明では、油田や坑井のセメンティングにおいて、γ－２ＣａＯ・ＳｉＯ２を使用することにより、セメント組成物の流動性の確保や強度発現性で顕著な効果が得られる。粉末度はブレーン比表面積で２，０００～４，０００ｃｍ２／ｇが好ましく、２，５００～３，５００ｃｍ２／ｇがより好ましい。γ－２ＣａＯ・ＳｉＯ２であるかどうかは粉末X線回折などで確認することができる。
　本発明に使用する酸化マグネシウムは、特に限定されるものではなく、例えば、軽質焼成酸化マグネシウム及び／硬質焼成酸化マグネシウム等の公知の物質を使用することができる。ＭｇＯ単体以外にも、例えば、三ケイ酸マグネシウム（２ＭｇＯ・３Ｓｉ０２・ｎＨ２Ｏ）やハイドロタルサイト（ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３）等のＭｇＯ・lＳｉ０２・ｍＡｌ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｌ、ｍ、ｎ：小数または整数）形態を取る無機物も使用できる。
　本発明では、酸化マグネシウムを５０％以上含む無機物が好ましく、７０％以上含むものがより好ましい。
　酸化マグネシウムの粉末度は、ブレーン比表面積で２，０００～４，０００ｃｍ２／ｇが好ましく、２，５００～３，５００ｃｍ２／ｇがより好ましい。前記範囲外では、油田や坑井のセメンティングに使用した場合、流動性の低下や、所定の膨張率やひび割れ抵抗性を確保することが難しい場合がある。
　本発明のセメンティング組成物では、従来から使用されている油井セメントを使用することがも可能である。油井セメントは、ＡＩＰで油田の坑井掘削時に使用するセメント組成物として規定されているものが使用可能であるが、特にクラスＧ（高耐硫酸塩タイプ）を使うことが好ましい。クラスＧの油井セメントは、Ｃ３Ｓ（３ＣａＯ・ＳｉＯ２）量が４８～６５％、Ｃ３Ａ（３ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３）量が３％以下、Ｃ３Ａ（３ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３）＋Ｃ４ＡＦ（４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・Ｆｅ２Ｏ３）が２４％以下、全アルカリ量が０．７５％以下、ＭｇＯ量が６．０％以下、ＳＯ３量が３．０％以下、強熱減量が３．０％以下、不要残分が０．７５％以下を含む。
　本発明における油井セメントとγ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２の配合割合は、セメンティングに求める性能によって異なるため特に限定されるものではないが、油井セメントとγ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２との合計１００部に対して、γ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２は１０部以上が好ましく、５０部以上がより好ましい。一方、γ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２は９０部以下が好ましく、７０部以下がより好ましい。
　本発明では、油井セメントと酸化マグネシウムとの配合割合は、セメンティングに求める性能によって異なるため特に限定されるものではないが、油井セメントと２ＣａＯ・ＳｉＯ２と酸化マグネシウムとの合計１００部に対して、酸化マグネシウムは、０．１～１０部が好ましく、０．５～５部であることがより好ましい。
　本発明に使用する膨張材について詳細に説明する。
　膨張材としては、遊離石灰－無水石膏系、遊離石灰－水硬性化合物系、遊離石灰－水硬性化合物－無水石膏系等が挙げられる。ここにおける水硬性化合物は、Ye’elimite（３ＣａＯ・３Ａｌ２Ｏ３・ＣａＳＯ４）又は４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・Ｆｅ２Ｏ３であるのが好ましい。遊離石灰の含有割合は、膨張材１００部中、２５～５０部が好ましく、３０～４５部がより好ましい。無水石膏の含有割合は、膨張材１００部中、１０～５０部が好ましく、２０～４０部がより好ましい。水硬性化合物の含有割合は、膨張材１００部中、５～１５部が好ましく、１０～３０部がより好ましい。
　これらの膨張材を、好ましくは２００～８００℃、より好ましくは４００～６００℃で炭酸ガスなどにより既知の方法で炭酸化処理することが好ましい。温度が２００℃未満では膨張材の炭酸化反応が進行しない場合があり、８００℃を超えると脱炭酸反応が生じて、炭酸化処理効果が得られない場合がある。炭酸化反応によって生成する炭酸カルシウムの含有割合は、膨張材１００部中、３～２５部が好ましく、５～２０部がより好ましい。
　膨張材の粉末度は、ブレーン比表面積で２，０００～４，０００ｃｍ２／ｇが好ましく、２，５００～３，５００ｃｍ２／ｇがより好ましい。前記範囲外では、坑井のセメンティングに使用した場合、流動性の低下を生じたり、所定の膨張率やひび割れ抵抗性を確保することが難しい場合がある。
　本発明のセメンティング組成物における膨張材の配合割合は、膨張材の組成やセメンティングに求める性能によって異なるが、油井セメントと２ＣａＯ・ＳｉＯ２と酸化マグネシウムと膨張材の合計１００部に対して、膨張材の量は０．１～１０部が好ましく、０．３～３部であることがより好ましい。０．１部未満ではひび割れ抵抗性が不十分である場合があり、１０部を超えて使用すると流動性に悪影響を与える可能性がある。
　本発明で使用するセメンティング組成物は、それぞれの材料をセメンティングの施工時に混合しても良いし、あらかじめ一部あるいは全部を混合しておいても差し支えない。
　本発明では減水剤を併用できる。減水剤はセメントに対する分散作用や空気連行作用を有し、流動性改善や強度増進するものの総称である。具体的には、ナフタレンスルホン酸系減水剤、メラミンスルホン酸系減水剤、リグニンスルホン酸系減水剤、及びポリカルボン酸系減水剤等が挙げられるが、特には限定されるものではない。これらの中では、効果が大きい点で、リグニンスルホン酸系減水剤が好ましい。
　本発明のセメンティング組成物における減水剤の配合割合は、減水剤の組成やセメンティングに求める性能によって異なるが、油井セメントと２ＣａＯ・ＳｉＯ２と酸化マグネシウムと膨張材と減水剤の合計１００部に対して、減水剤の量は０．５～２．５部が好ましく、１．０～２．０部であることがより好ましい。
　本発明では、石灰石微粉末、高炉徐冷スラグ微粉末、下水汚泥焼却灰若しくはその溶融スラグ、都市ゴミ焼却灰若しくはその溶融スラグ、パルプスラッジ焼却灰等の混和材料、減水剤、ＡＥ減水剤、高性能減水剤、高性能ＡＥ減水剤、消泡剤、増粘剤、防錆剤、防凍剤、収縮低減剤、ポリマー、凝結調整剤、ベントナイト等の粘土鉱物、並びに、ハイドロタルサイトなどのアニオン交換体等のうちの１種または２種以上を、本発明の目的を実質的に阻害しない範囲で使用することが可能である。
　本発明のセメンティング組成物では骨材を併用できる。骨材としては、適度な施工性及び強度発現性が得られれば、特に限定されるものではない。
　本発明で使用する練り混ぜ水量は特に限定されるものではないが、通常、水／結合材比で２５～７０％が好ましく、３０～５０％がより好ましい。これらの範囲外では施工性が大きく低下したり、強度が低下したりする場合がある。ここにおける結合材とは、セメンティング組成物における、セメント、２ＣａＯ・ＳｉＯ２と膨張材、及び酸化マグネシウムを意味する。
　セメンティングに用いるスラリーの評価項目としては凝結時間の指標であるシックニングタイムがある。地上から数百～数千ｍ地下の高温高圧の坑井内に充填するため、一定の凝結時間を確保する必要がある。シックニングタイムはＡＰＩ規格（ANSI/API　SPECIFICATION 10A　TWENTY-FOURTH EDITION, DECEMBER 2010 EFFECTIVE DATE: JUNE 1, 2011）の高温高圧シックニングタイムテスターで測定することが可能であり、粘度が１００ＢＣを超えるとポンプで圧送できなくなるとされている。
　一般的な掘削深度であれば、シックニングタイムは１００分前後が好ましいとされるが、掘削深度が深い場合には温度や圧力も高くなっていることから、好ましくは１００～３００分程度、より好ましくは１５０～２５０分程度が好ましい。
　以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
　実施例１
　ＣａＯ原料とＳｉＯ２原料とをＣａＯ／ＳｉＯ２モル比が２．０となるように調合して原料とした。この原料を混合粉砕し、造粒し、ロータリーキルンへフィードして、１４５０℃～１５００℃の範囲で熱処理を行い、γ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２を得た。
　得られたγ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２を粉砕し、ブレーン比表面積３，０００ｃｍ２／ｇに調整した。このγ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２と油井セメントとの配合における配合割合は表１に示すように調整した。
　セメント組成物（スラリー）の調製は次のように行った。水セメント組成物比（水／（γ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２＋油井セメント））を４４％となるように水道水とセメント組成物を混合し、油井セメントと２ＣａＯ・ＳｉＯ２と酸化マグネシウムと膨張材と減水剤の合計１００部に対して、減水剤の量は１．５部添加した。ミキサーで４，０００ｒｐｍで１５秒間、１２，０００ｒｐｍで３５秒間撹拌して調製した。その後、スラリーのシックニングタイムと、圧縮強度、硬化後のひび割れ発生強度比（抵抗性）を下記する測定方法で評価した。それらの結果を表１に示した。なお、表1中、１－２～１－５は実施例であり、１－１、１－６は比較例である。
　＜使用材料、機材＞
ＣａＯ原料：炭酸カルシウム（石灰石微粉末）、粒度１００メッシュ、汎用品
ＳｉＯ２原料：ケイ石粉、ブレーン比表面積５０００ｃｍ２／ｇ、汎用品
セメント：ＡＰＩ規格クラスＧセメント（高耐硫酸塩）、市販品（３ＣａＯ・ＳｉＯ２：５１．０％、４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・Ｆｅ２Ｏ３：１５．９％、３ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３：０．５％、ＭｇＯ：０．７％、ＳＯ３：２．０％）ラファージュ社製、ＡＰＩ規格クラスＧセメント
水：水道水
減水剤：ナフタレンスルホン酸系、花王社商品名「マイティ１５０」
＜測定方法＞
　シックニングタイム：ＡＰＩ規格のシックニングタイムテスター（CHANDLER ENGINEERING社製、Model 8040 Dual Cell HPHT Consistometer）に入れ、温度圧力の履歴はＡＰＩ規格のスケジュール５として測定し、１００ＢＣとなる時間をシックニングタイムとした。
圧縮強さ：ＡＰＩ　SPECIFICATION 10A　TWENTY-FOURTH EDITION、クラスＧの試験方法に準拠。
　ひび割れ抵抗性：ＪＩＳ　Ａ　６２０２付属書１の４．５供試体の作り方に記載されている方法で試験体を作製した。試験体の養生は昇温速度３℃／ｍｉｎ、１８０℃、１０．４ａｔｍ、２４時間のオートクレーブ養生とし、養生後、試験体から端板を外し、曲げひび割れ発生荷重を測定して、クラスＧセメント単体のひび割れ発生荷重との比率を算出した。
鉱物組成：化学組成と粉末Ｘ線回折の同定結果に基づいて計算により求めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例２
　ＣａＯ原料、ＣａＳＯ４原料、Ａｌ２Ｏ３原料を調合して、下記の使用材料（膨張材Ａ～Ｆ）に示すような所定の鉱物組成となるように原料を混合し、電気炉を用いて１４００℃で熱処理し、得られた熱処理物をボールミルで粉砕し、ブレーン比表面積３，０００ｃｍ２／ｇに粉砕した。粉砕物をＣＯ２ガス濃度１００％、温度６００℃の雰囲気で炭酸化処理を行って、使用材料に示す膨張材Ａ～Ｆを調製した。２ＣａＯ・ＳｉＯ２とセメントと膨張材との配合割合は表２に示すように調整した。
　＜使用材料＞
ＣａＯ原料：炭酸カルシウム（石灰石微粉末）、１００メッシュ、汎用品
Ａｌ２Ｏ３原料：ボーキサイト、９０μｍ篩通過率１００％、汎用品
ＣａＳＯ４原料：二水石膏、ブレーン比表面積５０００ｃｍ２／ｇ、汎用品
　膨張材Ａ：遊離石灰５０部、Ye’elimite１０部、４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・Ｆｅ２Ｏ３１０部、無水石膏３０部、ブレーン比表面積３，５００ｃｍ２／ｇ、エトリンガイト・石灰複合型膨張材、電気化学工業社製（商品名：パワーＣＳＡ）。
　膨張材Ｂ：遊離石灰４９部、炭酸カルシウム１部、Ye’elimite１０部、４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・Ｆｅ２Ｏ３１０部、無水石膏３０部、ブレーン比表面積３，５００ｃｍ２／ｇ。
　膨張材Ｃ：遊離石灰４５部、炭酸カルシウム５部、Ye’elimite１０部、４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・Ｆｅ２Ｏ３１０部、無水石膏３０部、ブレーン比表面積３，５００ｃｍ２／ｇ。
　膨張材Ｄ：遊離石灰４０部、炭酸カルシウム１０部、Ye’elimite１０部、４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・Ｆｅ２Ｏ３１０部、無水石膏３０部、ブレーン比表面積３，５００ｃｍ２／ｇ。
　膨張材Ｅ：遊離石灰３０部、炭酸カルシウム２０部、Ye’elimite１０部、４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・Ｆｅ２Ｏ３１０部、無水石膏３０部、ブレーン比表面積３，５００ｃｍ２／ｇ。
　膨張材Ｆ：遊離石灰２５部、炭酸カルシウム２５部、Ye’elimite１０部、４ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・Ｆｅ２Ｏ３１０部、無水石膏３０部、ブレーン比表面積３，５００ｃｍ２／ｇ。
＜測定方法＞
　炭酸カルシウムの生成量：示唆熱天秤（ＴＧ－ＤＴＡ）の５００～７５０℃の脱炭酸に伴う重量変化より定量した。
　膨張材粒子内の鉱物含有量：シリコン製の容器に膨張材を入れ、エポキシ樹脂を流しこみ硬化させ、硬化物をイオンビーム加工機（SM-0901０、日本電子社製）にて断面加工し、ＳＥＭ－ＥＤＳ分析装置にて確認測定した。
　上記実施例１において、上記の膨張材Ａ～Ｆを使用したほかは同様にしてセメント組成物（スラリー）を調製した。なお、セメント組成物は、（水／（γ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２＋油井セメント+膨張材））が４４質量％となるように水道水とセメント組成物を混合した。
　かかるセメントスラリーについて、実施例１と同様にして、シックニングタイム、圧縮強度及び硬化後のひび割れ発生強度比を測定し、その結果を表２に示した。なお、表２中、２－８～２－１４は実施例であり、１－１、１－３、１－６、２－１～２－７は比較例である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　実施例３
　実施例１で得られたγ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２と、下記の酸化マグネシウムクリンカーとの混合物を粉砕し、ブレーン比表面積３，０００ｃｍ２／ｇに調整した。γ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２と酸化マグネシウムと油井セメントを併用する場合の配合割合は表３に示すように調整した。また、γ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２と油井セメントからなる結合材１００部に対して、外割で１．５部の減水剤（花王社商品名「マイティ１５０」）を使用した。
　セメントスラリーの調製は次のように行った。水／（γ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２＋酸化マグネシウム＋油井セメント）比を４４％となるように水道水を混合し、油井セメント試験用高速攪拌ミキサー（CHANDLER ENGINEERING社製、Model 3260 Constant Speed Mixer）で４，０００ｒｐｍで１５秒間、１２，０００ｒｐｍで３５秒間撹拌して調製した。このセメントスラリーについて、実施例１と同様な測定方法により、シックニングタイム、圧縮強度、及び硬化後のひび割れ発生強度比を測定し、結果を表３に示した。なお、表３中、３－１～３－６は実施例であり、１－１、１－３は比較例である。
　＜使用材料、機材＞
酸化マグネシウムクリンカー：商品名「ＵＢＥ９９５Ｓ」、ＭｇＯ分９９．５％、宇部マテリアルズ社製
油井セメント：ＡＰＩ規格クラスＧセメント（高耐硫酸塩）、市販品（Ｃ３Ｓ：５１．０％、Ｃ４ＡＦ：１５．９％、Ｃ３Ａ：０．５％、ＭｇＯ：０．７％、ＳＯ３：２．０％）ラファージュ社製、ＡＰＩ規格クラスＧセメント
水：水道水
減水剤：ナフタレンスルホン酸系、商品名「マイティ１５０」、花王社製
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３から、γ－２ＣａＯ・ＳｉＯ２配合割合を増やすことによってシックニングタイムが長くなり、長時間流動性を確保できると共に、曲げひび割れ発生強度比も高まることが分かる。また、セメンティング組成物にγ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２と酸化マグネシウムを添加することによって、曲げひび割れ発生強度比が高まり、ひび割れ抵抗性が向上することが分かる。
　実施例４
　実施例２に示す膨張材Ａと、膨張材Ｄ、γ―２ＣａＯ・ＳｉＯ２と、酸化マグネシウムと、セメントとの配合割合を表４に示すように調整し、その他は実施例３と同様にしてセメントスラリーを調製した。なお、減水剤は、γ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２と油井セメントと酸化マグネシウムからなる結合材１００部に対して、外割で０．５部の減水剤を使用した。
　得られたセメントスラリーについて、実施例１と同様な測定方法により、シックニングタイム、圧縮強度、及び硬化後のひび割れ発生強度比を測定し、結果を表４に示した。なお、表４中、４－１～４－４は実施例であり、１－１は比較例である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　本発明のセメンティング組成物は、油田およびガス田等の坑井掘削に広く使用され、流動性を確保しつつ、ひび割れ抵抗性を向上させた高温高圧下でのセメンティング及び坑井掘削が可能となる。
　なお、２０１４年５月７日に出願された日本特許出願２０１４－０９５８９９号及び２０１４年１１月７日に出願された日本特許出願２０１４－２２７０１０号の明細書、特許請求の範囲、図面、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として取り入れるものである。

Claims (11)

  1. 　γ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２と油井セメントとを含有する坑井掘削用セメンティング組成物。
  2. 　γ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２を、油井セメントとγ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２との合計１００質量部に対して、１０～９０質量部含有する請求項１に記載の坑井掘削用セメンティング組成物。
  3. 　前記油井セメントが、Ｃ３Ｓを４８～６５質量％、Ｃ３Ａを３質量％以下、（Ｃ３Ａ＋Ｃ４ＡＦ）を２４質量％以下、全アルカリを０．７５質量％以下、ＭｇＯを６．０質量％以下、ＳＯ３を３．０質量％以下、強熱減量を３．０質量％以下、不要残分を０．７５質量％以下含有する、請求項１又は２に記載の坑井掘削用セメンティング組成物。
  4. 　さらに、酸化マグネシウムを含有する、請求項１～３のいずれか1項に記載の坑井掘削用セメンティング組成物。
  5. 　酸化マグネシウムを、油井セメントとγ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２との合計１００質量部に対して、０．１～１０質量部含有する請求項４に記載の坑井掘削用セメンティング組成物。
  6. 　粉末度がブレーン比表面積で２，０００～４，０００ｃｍ２／ｇである、請求項１～５のいずれか1項に記載の坑井掘削用セメンティング組成物。
  7. 　さらに、表面が炭酸化処理された遊離石灰を含む粒子状の膨張材を含有する、請求項１～６のいずれか1項に記載の坑井掘削用セメンティング組成物。
  8. 　前記膨張材を、油井セメントとγ-２ＣａＯ・ＳｉＯ２と膨張材との合計１００質量部に対して、０．１～１０質量部含有する請求項７に記載の坑井掘削用セメンティング組成物。
  9. 　膨張材が、膨張材１００質量部中、遊離石灰を２５～５０質量部含み、粉末度がブレーン比表面積で２，０００～４，０００ｃｍ２／ｇである、請求項７に記載の坑井掘削用セメンティング組成物。
  10. 　請求項１～９のいずれか１項に記載のセメンティング組成物を使用する坑井掘削のセメンティング方法。
  11. 　請求項１～９のいずれか１項に記載のセメンティング組成物を使用する坑井掘削方法。
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