WO2015159784A1 - 被着体の接着分離方法、金属複合材料 - Google Patents

被着体の接着分離方法、金属複合材料 Download PDF

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WO2015159784A1
WO2015159784A1 PCT/JP2015/061049 JP2015061049W WO2015159784A1 WO 2015159784 A1 WO2015159784 A1 WO 2015159784A1 JP 2015061049 W JP2015061049 W JP 2015061049W WO 2015159784 A1 WO2015159784 A1 WO 2015159784A1
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WO
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metal
adherend
bolt
nut
composite material
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PCT/JP2015/061049
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English (en)
French (fr)
Inventor
鷲塚清多郎
松任隆浩
野口真純
川口義博
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株式会社村田製作所
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Publication date
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    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16BDEVICES FOR FASTENING OR SECURING CONSTRUCTIONAL ELEMENTS OR MACHINE PARTS TOGETHER, e.g. NAILS, BOLTS, CIRCLIPS, CLAMPS, CLIPS OR WEDGES; JOINTS OR JOINTING
    • F16B39/00Locking of screws, bolts or nuts
    • F16B39/22Locking of screws, bolts or nuts in which the locking takes place during screwing down or tightening
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23KSOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K3/00Tools, devices, or special appurtenances for soldering, e.g. brazing, or unsoldering, not specially adapted for particular methods
    • B23K3/02Soldering irons; Bits
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16BDEVICES FOR FASTENING OR SECURING CONSTRUCTIONAL ELEMENTS OR MACHINE PARTS TOGETHER, e.g. NAILS, BOLTS, CIRCLIPS, CLAMPS, CLIPS OR WEDGES; JOINTS OR JOINTING
    • F16B33/00Features common to bolt and nut
    • F16B33/06Surface treatment of parts furnished with screw-thread, e.g. for preventing seizure or fretting

Definitions

  • the present invention relates to an adhesion separation method for adhering and separating a first adherend and a second adherend, and a metal composite material used in the adhesion separation method.
  • the screw may be loosened in an environment where vibration is applied to the screwed portion, such as a railway vehicle, an automobile, or various production facilities.
  • an anaerobic adhesive disclosed in Patent Document 1 is applied to the screwed portion and bonded.
  • the method of applying the anaerobic adhesive to the screwed portion has a problem that it takes a long time (for example, about 12 hours at room temperature) from application of the anaerobic adhesive to curing.
  • the basic component of an anaerobic adhesive is resin, there exists a problem that heat resistance is low.
  • An object of the present invention is to provide an adherend capable of easily bonding a first adherend and a second adherend and easily separating the first adherend and the second adherend having a high heat-resistant adhesive structure. It is an object of the present invention to provide an adhesion separation method and a metal composite material.
  • the adherend separation method of the adherend of the present invention is characterized by including a first heating step, a second heating step, and a separation step.
  • a metal composite material including the first metal and the second metal is used.
  • a 1st heating process heats the metal composite material provided between the 1st to-be-adhered body and the 2nd to-be-adhered body more than the melting temperature of the 1st metal, and is formed by melting and solidification of the 1st metal.
  • the first adherend and the second adherend are bonded via the first metal member containing the second metal in the first metal phase.
  • the first metal member for bonding the first adherend and the second adherend is reheated at a temperature equal to or higher than the melting temperature of the first metal.
  • the first adherend is formed using an intermetallic compound member composed of an intermetallic compound formed by a reaction between the first metal and the second metal constituting the first metal member by reheating.
  • the second adherend is separated.
  • the first metal is melted.
  • the first metal is solidified by, for example, natural cooling to form a first metal phase.
  • a first metal member including the second metal in the first metal phase is generated.
  • the first adherend and the second adherend are bonded by the first metal member.
  • the time required for the first metal member to be generated after the metal composite material is heated is short because the first metal only melts and solidifies. Therefore, this adhesion separation method can easily bond the first adherend and the second adherend.
  • the first metal member has higher heat resistance than the resin.
  • the first metal and the second metal constituting the first metal member react to generate an intermetallic compound.
  • an intermetallic compound member composed of an intermetallic compound is generated. That is, the first metal member changes to an intermetallic compound member.
  • This intermetallic compound member is a member in which the porosity of the intermetallic compound member is higher than the porosity of the first metal member, or a member that is more brittle than the first metal member.
  • the first adherend and the second adherend can be easily separated using the intermetallic compound member as a separation portion.
  • the first adherend and the second adherend can be easily bonded to each other and have a high heat-resistant adhesion structure.
  • the kimono can be easily separated.
  • the porosity of the intermetallic compound member is preferably higher than the porosity of the first metal member.
  • the metal composite material is preferably a metal paste containing a first metal and a second metal.
  • the first metal is a pure metal made of Sn or an alloy containing Sn as a main component
  • the second metal is preferably an alloy containing CuNi or CuMn as a main component.
  • a seed-containing intermetallic compound is produced.
  • An intermetallic compound is produced
  • the intermetallic compound has a melting point of 300 ° C. or higher.
  • the adherend separation method of the adherend of the present invention may be an embodiment in which the first adherend is a bolt having a threaded portion and the second adherend is a fixing member having a threaded portion.
  • the adherend separation method of the adherend of the present invention has the following two methods including an installation step and a fitting step.
  • a metal composite material is provided on the screw portion of the bolt or the screw portion of the fixing member, and in the fitting step, the bolt is fitted on the screw portion of the fixing member after the installation step.
  • the bolt and the fixing member which are the first adherend and the second adherend can be easily bonded, and the bolt and the fixing member having a high heat-resistant bonding structure can be easily separated.
  • the bolt in the fitting process, the bolt is fitted into the screw portion of the fixing member, and in the installation step, the metal composite is placed on the gap between the fitted bolt and the screw portion of the fixing member.
  • the first heating step heats the metal composite material, melts the first metal, and solidifies between the bolt and the threaded portion of the fixing member, and the second metal is formed in the first metal phase formed.
  • the bolt and the screw portion of the fixing member are bonded via the first metal member including the first metal member.
  • the bolt and the fixing member which are the first adherend and the second adherend can be easily bonded, and the bolt and the fixing member having a high heat-resistant bonding structure can be easily separated.
  • the metal composite material of the present invention is Including a first metal and a second metal; By the heat treatment, the first metal member containing the second metal in the first metal phase formed by melting and solidifying the first metal is obtained, By the reheating treatment, the first metal and the second metal constituting the first metal member become an intermetallic compound member composed of an intermetallic compound generated by a reaction by reheating.
  • the metal composite material of the present invention is a material used in the adherend separation method.
  • the same effects as the adherend separation method of the adherend of the present invention are exhibited.
  • the first adherend and the second adherend can be easily bonded to each other, and the first adherend and the first adherend having a high heat-resistant adhesion structure are provided. 2
  • the adherend can be easily separated.
  • FIG. 9A is an enlarged cross-sectional view showing a bonded portion of a bolt and a nut bonded with the metal paste shown in FIG. 2 after the heating step.
  • FIG. 9B is an enlarged cross-sectional view showing a bonded portion of the bolt and nut bonded with the metal paste shown in FIG. 2 after the reheating step.
  • FIG. 10A is an enlarged cross-sectional view showing a bonded portion of a bolt and a nut bonded with a solder paste after the heating step.
  • FIG. 9A is an enlarged cross-sectional view showing a bonded portion of a bolt and a nut bonded with a solder paste after the heating step.
  • 10B is an enlarged cross-sectional view showing a bonded portion of a bolt and a nut bonded with a solder paste after the reheating process.
  • It is a flowchart which shows the adhesion separation method of the adhesive body which concerns on 2nd Embodiment of this invention. It is sectional drawing which shows typically the adhesion separation process of the volt
  • FIG. 1 is a flowchart showing a method for bonding and separating bolts according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing the bolt adhesive separation step shown in FIG.
  • FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view schematically showing the bonded portion shown in FIG.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view schematically showing the bonding and separating process of the bolt shown in FIG.
  • FIG. 5 is an enlarged cross-sectional view schematically showing the bonded portion shown in FIG.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view schematically showing the bonding and separating process of the bolt shown in FIG.
  • FIG. 7 is an enlarged cross-sectional view schematically showing the bonded portion shown in FIG.
  • a bolt 50 having a screw part 51 and a nut 60 having a screw part 61 are prepared.
  • the bolt 50 and the nut 60 are M8 hexagon bolts and nuts.
  • the material of the bolt 50 and the nut 60 is brass.
  • the bolt 50 corresponds to the “first adherend” of the present invention.
  • the nut 60 corresponds to a “second adherend” or a “fixing member” of the present invention.
  • the metal paste 10 is applied to the threaded portion 51 of the bolt 50 (FIG. 1: S1). Thereby, the metal paste 10 is provided on the screw portion 51 of the bolt 50.
  • the applied metal paste 10 has a thickness of about 0.2 mm.
  • the metal paste 10 is a metal composite material including the first metal powder 11 and the second metal powder 21, as shown in FIG.
  • the metal paste 10 becomes the 1st metal member 20 (refer FIG. 5) which contains the granular 2nd metal 21 in the 1st metal phase 12 formed by the melting of the 1st metal powder 11 by 1st heat processing. .
  • the first metal and the second metal of the first metal phase 12 constituting the first metal member 20 are reheated (second heat treatment), that is, by applying a further amount of heat to the first metal member 20.
  • the porosity of the intermetallic compound member 30 is higher than the porosity of the first metal member 20 as shown in FIGS.
  • the porosity of the intermetallic compound member 30 is, for example, 10-60 vol%, and the porosity of the first metal member 20 is, for example, 0-20 vol%.
  • the material of the first metal 11 is a pure metal powder made of Sn
  • the material of the second metal 21 is an alloy powder containing CuNi as a main component.
  • the first metal 11 is a granular material having an average particle diameter of 5 ⁇ m.
  • the second metal 21 is a granular material having an average particle size of 15 ⁇ m.
  • the mixing ratio (weight ratio) of the first metal 11 and the second metal 21 is in the range of 40:60 to 90:10.
  • the metal paste 10 is a paste formed by mixing the first metal 11, the second metal 21, rosin, an activator (adipic acid), and an organic solvent (diethylene glycol monohexyl ether).
  • the first metal 11 is 63.7 parts by weight
  • the second metal 21 is 27.3 parts by weight
  • the rosin is 2.5 parts by weight
  • the activator is 1.5 parts by weight
  • the organic solvent is 5.0 parts by weight. Parts by weight.
  • the rosin, the activator, and the organic solvent are essential components for constituting the paste of the metal paste 10.
  • the rosin is, for example, rosin derivatives such as natural rosin, hydrogenated rosin, disproportionated rosin, polymerized rosin, unsaturated dibasic acid-modified rosin and acrylic acid-modified rosin.
  • the activator examples include monocarboxylic acids (eg, formic acid, acetic acid, lauric acid, palmitic acid, stearic acid, benzoic acid, etc.), dicarboxylic acids (eg, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, suberin) Acid, azelaic acid, sebacic acid, phthalic acid, etc.), bromoalcohols (eg, 1-bromo-2-butanol, etc.), organic amine hydrohalides, bromoalkanes, bromoalkenes, benzylbromides, polyamines And chlorinated activators.
  • monocarboxylic acids eg, formic acid, acetic acid, lauric acid, palmitic acid, stearic acid, benzoic acid, etc.
  • dicarboxylic acids eg, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid,
  • organic solvent examples include ether alcohols (for example, diethylene glycol monohexyl ether, diethylene glycol monobutyl ether), non-ether alcohols (for example, terpineol, benzyl alcohol), esters (for example, butyl benzoate, diethyl adipate) Etc.), hydrocarbons (eg, tetradecane, n-hexane, etc.), pyrrolidones (eg, N-methyl-2-pyrrolidone, etc.), and the like.
  • ether alcohols for example, diethylene glycol monohexyl ether, diethylene glycol monobutyl ether
  • non-ether alcohols for example, terpineol, benzyl alcohol
  • esters for example, butyl benzoate, diethyl adipate
  • hydrocarbons eg, tetradecane, n-hexane, etc.
  • pyrrolidones eg, N-methyl
  • the bolt 50 and the threaded portion 61 of the nut 60 are heated above the melting temperature of the first metal 11 (FIG. 1: S3).
  • the melting temperature of Sn constituting the first metal 11 is 231.93 ° C.
  • the metal paste 10 provided between the bolt 50 and the threaded portion 61 of the nut 60 is heated, the powdered first metal 11 is melted. When the heating is finished, the first metal naturally cools and solidifies to form the first metal phase 12. That is, the metal paste after the first heat treatment has a relatively dense structure in which the second metal particles are dispersed in a metal body containing the first metal as a main component at room temperature.
  • the first metal member 20 including the second metal particles 21 in the first metal phase 12 is generated. Then, the bolt 50 and the nut 60 are firmly joined via the first metal member 20.
  • the time required for the first metal member 20 to be generated after the metal paste 10 is heated is short because the first metal 11 only melts and solidifies. Therefore, the two adherends can be easily and firmly joined (slack prevention). Moreover, the 1st metal member 20 has high heat resistance compared with resin.
  • the heating step of S3 when the heating temperature exceeds 350 ° C. or the amount of heat (heating temperature ⁇ heating time) is excessive, from the metal paste 10 simultaneously with the transformation from the metal paste 10 to the first metal member 20 The transformation to the intermetallic compound member 30 via the first metal member 20 also proceeds, and a sufficient adhesive strength of a predetermined value or more cannot be obtained.
  • the heating temperature is preferably 240 to 350 ° C. and the heating time is preferably about 20 to 120 seconds, more preferably the heating temperature is 250 to 300 ° C. and the heating time is about 60 to 100 seconds. .
  • the bolt 50 and the nut 60 were heated with a hot air gun so that the heating temperature was about 350 ° C. and the heating time was 60 seconds.
  • the heating temperature is not the set temperature of the hot air gun, but the temperature measured at the joint between the bolt 50 and the nut 60.
  • the bolt 50 and the nut 60 bonded through the first metal member 20 are reheated at a temperature equal to or higher than the melting temperature of the first metal 11 (FIG. 1: S4).
  • intermetallic compound of the first metal and the second metal is generated.
  • This reaction is, for example, a reaction associated with liquid phase diffusion bonding (“TLP bonding: Transient Liquid Phase Diffusion Bonding”).
  • TLP bonding Transient Liquid Phase Diffusion Bonding
  • the produced intermetallic compound is an alloy containing at least two selected from the group consisting of Cu, Ni and Sn. Specifically, intermetallic compounds are, for example, Cu 6 Sn 5, Ni 3 Sn 4, Cu 2 NiSn like.
  • the melting point of the intermetallic compound is 300 ° C. or higher, and further 400 ° C. or higher.
  • an intermetallic compound member 30 composed of an intermetallic compound is generated. That is, the relatively dense first metal member 20 changes to an intermetallic compound member (second metal body) 30 having a relatively large number of holes.
  • the reheating step of S4 even when the heating temperature is 300 to 500 ° C., if the heating time becomes too long, that is, the amount of heat applied to the second metal member (heating temperature ⁇ heating time) is excessive. In addition, the work efficiency may be lowered, and the properties of the adherend (bolts, nuts, and further members stopped by this) may be deteriorated. In particular, when the heating temperature exceeds 500 ° C., some intermetallic compounds melt and flow out, and the adherends (bolts and nuts) may undesirably come off.
  • the heating temperature is preferably 300 to 500 ° C.
  • the heating time is preferably about 120 to 1200 seconds
  • the heating temperature is 350 to 400 ° C.
  • the heating time is about 180 to 360 seconds. Is more preferable.
  • the bolt 50 and the nut 60 were reheated with a hot air gun so that the heating temperature was about 350 ° C. and the heating time was 180 seconds.
  • the heating temperature is not the set temperature of the hot air gun, but the temperature measured at the joint between the bolt 50 and the nut 60.
  • the bolt 50 and the nut 60 are separated using the intermetallic compound member 30 as a separation part (FIG. 1: S5). As a result, the bolt 50 rotates counterclockwise with respect to the nut 60 and is removed from the nut 60.
  • the intermetallic compound member 30 is a member in which the porosity of the intermetallic compound member 30 is higher than the porosity of the first metal member 20. Therefore, in the separation step, the bolt 50 and the nut 60 can be easily separated using the intermetallic compound member 30 as a separation portion.
  • the bolt 50 and the nut 60 can be easily and firmly joined, that is, the loosening can be prevented.
  • the metal body By changing the metal body to an easily dismantleable metal, the bolt 50 and the nut 60 can be easily separated and disassembled.
  • the bonding strength of the bolt 50 and the nut 60 bonded with the metal paste 10 shown in FIG. 2 is compared with the bonding strength of the bolt 50 and the nut 60 bonded with the solder paste.
  • FIG. 8 is a diagram comparing the adhesive strength of the bolt 50 and the nut 60 bonded with the metal paste 10 shown in FIG. 2 with the adhesive strength of the bolt 50 and the nut 60 bonded with the solder paste.
  • the dotted line in FIG. 8 shows a graph of the bolt 50 and the nut 60 bonded with the metal paste 10
  • the solid line in FIG. 8 shows a graph of the bolt 50 and the nut 60 bonded with the solder paste.
  • the solder paste used in this experiment is a Sn—Ag—Cu based paste (manufactured by Senju Metal Industry Co., Ltd., trade name: M705).
  • the bonding strength of the bolt 50 and the nut 60 bonded with the solder paste is always high regardless of the heating time, whereas the bonding strength of the bolt 50 and the nut 60 bonded with the metal paste 10 is the heating time for a certain time. It has been clarified that when the value exceeds the value, it is extremely lowered.
  • FIG. 9A is an enlarged cross-sectional view showing a bonded portion of the bolt 50 and the nut 60 bonded with the metal paste 10 shown in FIG. 2 after being naturally cooled by heating for 90 seconds.
  • FIG. 9B is an enlarged cross-sectional view showing a bonded portion of the bolt 50 and the nut 60 bonded with the metal paste 10 illustrated in FIG. 2 after being naturally cooled by heating for 480 seconds.
  • FIG. 10A is an enlarged cross-sectional view showing a bonded portion of the bolt 50 and the nut 60 bonded by the solder paste 90 after being naturally cooled by heating for 90 seconds.
  • FIG. 10B is an enlarged cross-sectional view showing a bonded portion of the bolt 50 and the nut 60 bonded with the solder paste 90 after being naturally cooled by heating for 480 seconds.
  • the white portion between the bolt 50 and the nut 60 indicates the first metal member 20, and the black portion between the bolt 50 and the nut 60 indicates a hole. Yes.
  • the white portion between the bolt 50 and the nut 60 indicates the intermetallic compound member 30, and the black portion between the bolt 50 and the nut 60 indicates a hole. Yes.
  • the white portion between the bolt 50 and the nut 60 indicates the solder paste 90
  • the black portion between the bolt 50 and the nut 60 indicates a hole.
  • the solder paste 90 used in this experiment is a Sn—Ag—Cu-based paste (manufactured by Senju Metal Industry Co., Ltd., trade name: M705).
  • the porosity of the solder paste 90 is substantially the same after 90 seconds of heating and after 480 seconds of heating, as shown in FIGS. 10 (A) and 10 (B). It became clear that the porosity of the compound member 30 is higher than the porosity of the first metal member 20 after heating for 90 seconds, as shown in FIGS.
  • the bonding strength of the bolt 50 and the nut 60 bonded with the solder paste 90 is always high regardless of the heating time, whereas the bonding strength of the bolt 50 and the nut 60 bonded with the metal paste 10 is constant for the heating time. It became clear that after the reheating process exceeding time, it fell extremely.
  • the bolt 50 and the nut 60 can be easily adhered (loosening prevention), and the bolt 50 and the nut 60 having a high heat-resistant adhesion structure can be easily separated. it can.
  • Second Embodiment A method for bonding and separating bolts according to the second embodiment of the present invention will be described below.
  • FIG. 11 is a flowchart showing a method for separating and bonding bolts according to the second embodiment of the present invention.
  • 12 to 15 are cross-sectional views schematically showing the bolt separation process shown in FIG.
  • the difference between the adhesion separation method of the second embodiment and the adhesion separation method of the first embodiment shown in FIG. 1 is that the metal paste 10 is applied after fitting the bolts 50 to the nuts 60 at S11 and S12. is there. Since the other steps are the same, description thereof is omitted.
  • the bolt 50 is fitted into the threaded portion 61 of the nut 60 (FIG. 11: S11).
  • the metal paste 10 is applied on the gap between the screw portion 51 of the bolt 50 and the screw portion 61 of the nut 60 (FIG. 11: S12). Thereby, the metal paste 10 is provided on the gap between the screw part 51 of the bolt 50 and the screw part 61 of the nut 60.
  • the metal paste 10 provided on the gap between the screw portion 51 of the bolt 50 and the screw portion 61 of the nut 60 is heated, the first metal particles 11 are melted and the screw of the bolt 50 and the nut 60 is heated. It flows between the part 61. When the heating is finished, the first metal naturally cools and solidifies to form the first metal phase 12.
  • the first metal member 20 including the second metal particles 21 in the first metal phase 12 is generated.
  • the bolt 50 and the threaded portion 61 of the nut 60 are bonded via the first metal member 20.
  • the bolt 50 is removed from the nut 60 through the separation step (FIG. 11: S5).
  • the time required for the first metal member 20 to be generated after the metal paste 10 is heated is short because the first metal particles 11 are merely melted and solidified. Therefore, two adherends can be easily bonded.
  • the 1st metal member 20 has high heat resistance compared with resin.
  • the intermetallic compound member 30 is a member in which the porosity of the intermetallic compound member 30 is higher than the porosity of the first metal member 20.
  • the bolt 50 and the nut 60 can be easily separated using the intermetallic compound member 30 as a separation portion.
  • the adherend separation method of the adherend of the present embodiment the same effects as the adherend separation method of the adherend of the first embodiment are exhibited.
  • the metal paste 10 is used for the adhesion (loosening prevention) and separation of the bolt 50 and the nut 60, but the present invention is not limited to this. In implementation, for example, the metal paste 10 may be used for bonding (separation prevention) and separation of bolts and metal pipes.
  • the surfaces of the bolt 50 and the nut 60 be a Cu-based metal having a high adhesive force with the first metal member 20.
  • the surface of SUS (stainless steel), rolled steel, carbon steel, or the like may be a metal other than a Cu-based metal.
  • the metal paste 10 is provided on the screw portion 51 of the bolt 50 and then the bolt 50 is fitted to the nut 60.
  • the present invention is not limited to this.
  • the metal paste 10 may be provided on the screw portion 61 of the nut 60 and then the bolt 50 may be fitted to the nut 60.
  • the metal paste 10 including the first metal particles 11 and the second metal particles 21 is used as the metal composite material.
  • the present invention is not limited to this.
  • the metal composite material includes, for example, a first metal layer containing a first metal (typically a plating layer, a foil shape, etc.) and a second metal layer containing a second metal (typically It may be a laminate with a plating layer, a foil shape, etc., or may be a sheet or tape containing first metal particles and second metal particles.
  • a first metal layer containing a first metal typically a plating layer, a foil shape, etc.
  • a second metal layer containing a second metal typically It may be a laminate with a plating layer, a foil shape, etc., or may be a sheet or tape containing first metal particles and second metal particles.
  • the metal composite material may be PET (polyethylene terephthalate), PC (polycarbonate), PS (polystyrene), PI (polyimide), PE (polyethylene), PP ( It is preferable to use a carrier film such as polypropylene) containing the first metal particles and the second metal particles.
  • Additives that may be used in paste-like or sheet-like metal composites include resins, thixotropic materials (thixotropic agents), thermosetting resins, antioxidants, flame retardants, dispersants, and metal additives. Products, leveling agents, antifoaming agents, matting agents, plasticizers and the like.
  • the resin is, for example, an acrylic resin, a cellulose resin, a polyurethane resin, a polyester resin, an epoxy resin, or a silicon resin.
  • Thixo materials are, for example, castor oil, hydrogenated castor oil, beeswax, carnauba wax, stearamide, 12-hydroxystearic acid ethylene bisamide, fatty acid amide and the like.
  • thermosetting resin is, for example, an epoxy resin, a phenol resin, an amino resin, a silicon resin, a polyurethane resin, an unsaturated polyester resin, or the like.
  • Antioxidants include, for example, phenolic antioxidants (eg, pentaerythrityl-tetrakis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate]), phosphorus antioxidants, sulfur-based antioxidants It is an antioxidant.
  • phenolic antioxidants eg, pentaerythrityl-tetrakis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate]
  • phosphorus antioxidants eg., phosphorus antioxidants
  • sulfur-based antioxidants It is an antioxidant.
  • Flame retardants are, for example, bromo compounds, phosphorus compounds, metal hydroxides (for example, magnesium hydroxide, aluminum hydroxide), red phosphorus and their modifying organisms.
  • the dispersant is, for example, a phosphate-based dispersant (for example, a phosphate ester-based dispersant) or an amine-based dispersant.
  • Metal additives are Ag, Au, Al, Bi, C, Co, Cu, Fe, Ga, Ge, In, Mn, Mo, Ni, P, Pb, Pd, Pt, Si, Sb, Zn, and the like. These addition forms are not limited to the impurities contained in the metal powder, but may be used as a metal complex, a metal compound, or the like as an additive.
  • the metal paste 10 includes a resin material that softens and flows without disappearing (or decomposes) in the heating step of S3 and disappears (or decomposes) in the reheating step of S4. Also good.
  • the resin material oozes out around the first metal member 20 to form a resin film, and the resin film functions as a protective film covering the outer periphery of the first metal member 20.
  • disassembles) in the reheating process of S4 isolation
  • the material of the first metal particles 11 is a pure metal made of Sn
  • the material of the second metal particles 21 is an alloy containing CuNi as a main component.
  • the present invention is not limited to this. Absent.
  • the first metal may be an alloy containing Sn as a main component
  • the second metal may be an alloy containing CuMn as a main component.
  • the first metal is a granular material and the second metal is a granular material.
  • the present invention is not limited to this.
  • the first metal may be a plating layer or a foil
  • the second metal may be a paste layer (thick film layer)
  • the first metal may be a paste layer (thick film layer)
  • the second metal May be a plating layer or a foil.
  • the first metal and the second metal are in the form of particles such as Sn particles and CuNi particles shown in FIG.
  • the shape of the metal composite material is a layer shape or a foil shape, a phase shape like the Sn phase shown in FIG. 5 is preferable.
  • the first metal layer containing the first metal or the second metal layer containing the second metal is formed on the surface of the first adherend, and then the first metal layer or the first metal layer is formed.
  • a metal paste formed by mixing the first metal particles and the second metal particles may be applied on the two metal layers.
  • the first metal layer or the second metal layer and the metal paste constitute a metal composite material.
  • the average particle size of the first metal particles is preferably about 1 to 50 ⁇ m, and the average particle size of the second metal particles is preferably about 1 to 50 ⁇ m.
  • the mixing ratio (weight ratio) of the first metal particles and the second metal particles is preferably 40:60 to 90:10.
  • the blending ratio of the first metal particles is less than 40 wt%, the first metal component does not sufficiently flow between the first adherend and the second adherend during heating, and the first adherend after the heating step is not performed. There is a possibility that sufficient adhesive strength between the adherend and the second adherend cannot be obtained.
  • the blending ratio of the first metal particles exceeds 90 wt%, a large amount of unreacted first metal is present at the interface between the first adherend and the second adherend and the metal compound member even after the reheating step. There remains a possibility that the strong adhesion between the first adherend and the second adherend is maintained, and separation is impossible.
  • the metal particles are likely to aggregate, and there is a possibility that problems such as precipitation of the metal particles occur during the production of the metal paste.
  • the composition of the metal paste is locally nonuniform in the metal paste due to the aggregation of the metal particles.
  • sufficient adhesion between the first adherend and the second adherend cannot be obtained after the heating step, or even after the reheating step, the first adherend and the second adherend and the metal.
  • a large amount of unreacted first metal remains at the interface with the compound member, and a strong adhesive force between the first adherend and the second adherend is maintained and cannot be removed.
  • the specific surface area of the second metal particles increases, the degree of oxidation on the surface of the second metal particles increases, and the formation of intermetallic compounds is suppressed due to the decrease in wettability of the surface of the second metal particles. There is a fear.
  • the particles may not enter the gap between the bolt 50 and the nut 60. More specifically, the nut 60 may not be tightened in the case of pre-coating as in the first embodiment described above. In the case of post-coating as in the above-described second embodiment, the bolt 50 and the nut 60 may not be tightened. There is a possibility that particles do not penetrate into the gap.
  • the thickness of the first metal layer is preferably 1.0 to 70 ⁇ m, and the thickness of the second metal layer is preferably 0.1 to 30 ⁇ m.
  • the thickness ratio between the first metal layer and the second metal layer is preferably 50:50 to 90:10.
  • the thickness of the first metal layer is less than 1.0 ⁇ m
  • the sum of the thickness of the first metal layer and the thickness of the second metal layer is smaller than the gap between the bolt 50 and the nut 60, and the bolt 50 and the nut 60 are joined. May be insufficient.
  • the second metal layer becomes thicker than necessary with respect to the first metal layer, so that the reaction of the second metal layer to the intermetallic compound does not proceed sufficiently, and the bolt There is a possibility that adhesion to one of the adherends 50 and nut 60 is insufficient.
  • the thickness of the first metal layer exceeds 50 ⁇ m, the sum of the thickness of the first metal layer and the thickness of the second metal layer becomes larger than the gap between the bolt 50 and the nut 60, and the nut 60 may not be tightened. is there.
  • the second metal layer becomes thinner than necessary with respect to the first metal layer. Therefore, even after reheating, the interface between the bolt 50 and the nut 60 and the intermetallic compound member. In this case, a large amount of unreacted first metal remains, a strong adhesive force between the bolt 50 and the nut 60 is maintained, and the bolt 50 and the nut 60 may not be separated.
  • the blending ratio of the first metal particles exceeds 90%, a large amount of unreacted first metal remains at the interface between the bolt 50 and the nut 60 and the intermetallic compound member even after reheating. The strong adhesive force between the nut 50 and the nut 60 is maintained, and the bolt 50 and the nut 60 may not be separated.
  • the thickness of the first metal layer is preferably 10 to 50 ⁇ m
  • the thickness of the second metal layer is preferably 10 to 30 ⁇ m.
  • the ratio between the thickness of the first metal layer and the thickness of the second metal layer is preferably 50:50 to 82:18.
  • the thickness of the first metal layer and the thickness of the second metal layer are both less than 10 ⁇ m, it is difficult to produce a foil with the current technology.
  • both the thickness of the first metal layer and the thickness of the second metal layer are equal to or higher than the upper limit values (50 ⁇ m, 30 ⁇ m), the same problem as the above-described plated laminate may occur.
  • the first metal member preferably has a color different from that of the metal composite material and the intermetallic compound member. That is, an appropriate amount of a dye, an organic pigment, or an inorganic pigment may be added as a paste colorant. As the colorant is selected, the user can easily know that the metal composite material has changed to the first metal member and that the first metal member has changed to the intermetallic compound member.
  • the material of the second metal 21 is a CuNi alloy, but is not limited thereto.
  • a CuMn alloy may be used instead of the CuNi alloy.
  • the reaction between the molten Sn (first metal) and the CuMn alloy causes the inter-metal containing at least two selected from the group consisting of Cu, Mn and Sn. A compound is produced.

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Abstract

 ボルト(50)とナット(60)のねじ部(61)とを加熱する。これにより、金属ペースト(10)が加熱されると、第1金属粒(11)が溶融する。加熱終了後、第1金属は自然冷却し、凝固し、第1金属相(12)を形成する。この結果、第1金属相(12)中に第2金属粒(21)を含む第1金属部材(20)が生成される。そして、第1金属部材(20)を介して、ボルト(50)とナット(60)のねじ部(61)とが接着される。次に、ボルト(50)とナット(60)とを再加熱する。この結果、第1金属と第2金属が反応し、金属間化合物部材(30)が生成される。次に、金属間化合物部材(30)を分離部分として、ボルト(50)とナット(60)とを分離する。

Description

被着体の接着分離方法、金属複合材料
 本発明は、第1被着体および第2被着体を接着し、分離する被着体の接着分離方法、及びこの接着分離方法で使用される金属複合材料に関するものである。
 従来、ある被着体を他の被着体に機械的に固定する方法として、「ねじ止め」が広く行われている。
 しかし、例えば鉄道車両、自動車、又は各種生産設備のように、ねじ止め部分に振動が加わる環境下では、ねじが緩んでしまうことがある。
 そこで、ねじの緩み止め対策として、例えば、特許文献1に開示されている嫌気性接着剤をねじ止め部分に塗布し、接着する方法が用いられる。
特表2011-502199号公報
 しかしながら、嫌気性接着剤をねじ止め部分に塗布する方法では、嫌気性接着剤が塗布されてから硬化するまでに長時間(例えば常温で12時間程度)を要するという問題がある。また、嫌気性接着剤の基本成分が樹脂であるため、耐熱性が低いという問題がある。
 また、嫌気性接着剤が硬化した後にねじを取り外す場合、例えば所定温度(例えば200度)以上に加熱しながら、ねじを取り外す必要がある。
 本発明の目的は、第1被着体および第2被着体を容易に接着でき、高い耐熱性の接着構造を有する第1被着体および第2被着体を容易に分離できる被着体の接着分離方法、及び金属複合材料を提供することにある。
 本発明の被着体の接着分離方法は、第1加熱工程と、第2加熱工程と、分離工程と、を含むことを特徴とする。
 第1加熱工程は、第1金属および第2金属を含む金属複合材料を用いる。第1加熱工程は、第1被着体と第2被着体との間に設けられた金属複合材料を第1金属の溶融温度以上で加熱し、第1金属の溶融と凝固によって形成される第1金属相中に第2金属を含む第1金属部材を介して、第1被着体と第2被着体とを接着する。
 第2加熱工程は、第1被着体と第2被着体とを接着する第1金属部材を第1金属の溶融温度以上で再加熱する。
 分離工程は、第1金属部材を構成する第1金属と第2金属とが再加熱によって反応して生成した金属間化合物で構成される金属間化合物部材を分離部分として、第1被着体と第2被着体とを分離する。
 第1加熱工程において金属複合材料が加熱されると、第1金属が溶融する。加熱が終了すると、第1金属は例えば自然冷却によって凝固し、第1金属相を形成する。この結果、第1金属相中に第2金属を含む第1金属部材が生成される。そして、第1被着体と第2被着体とが第1金属部材によって接着される。
 ここで、金属複合材料が加熱されてから第1金属部材が生成されるまでに要する時間は、第1金属が溶融して凝固するだけであるため、短い。そのため、この接着分離方法は、第1被着体および第2被着体を容易に接着できる。また、第1金属部材は、樹脂に比べて高い耐熱性を有する。
 次に、第2加熱工程において第1金属部材が再加熱されると、第1金属部材を構成する第1金属と第2金属とが反応して金属間化合物が生成される。この結果、金属間化合物で構成される金属間化合物部材が生成される。すなわち、第1金属部材が金属間化合物部材に変化する。
 この金属間化合物部材は、金属間化合物部材の空孔率が第1金属部材の空孔率よりも高い部材、又は第1金属部材に比べて脆い部材である。
 そのため、分離工程において、金属間化合物部材を分離部分として、第1被着体と第2被着体とを容易に分離することができる。
 したがって、本発明の被着体の接着分離方法によれば、第1被着体および第2被着体を容易に接着でき、高い耐熱性の接着構造を有する第1被着体および第2被着体を容易に分離できる。
 また、本発明の被着体の接着分離方法では、金属間化合物部材の空孔率は、第1金属部材の空孔率よりも高いことが好ましい。
 また、本発明の被着体の接着分離方法では、金属複合材料は、第1金属および第2金属を含む金属ペーストであることが好ましい。
 また、本発明の被着体の接着分離方法では、第1金属は、Snからなる純金属、またはSnを主成分とする合金であり、
 第2金属は、CuNiまたはCuMnを主成分とする合金であることが好ましい。
 この構成では、第1金属と第2金属との反応により、Sn、CuおよびNiからなる群より選ばれる少なくとも2種を含んだ金属間化合物またはSn、CuおよびMnからなる群より選ばれる少なくとも2種を含んだ金属間化合物が生成される。金属間化合物は、例えば200以上300℃以下の範囲内の温度で生成される。金属間化合物は、300℃以上の融点を持つ。
 また、本発明の被着体の接着分離方法は、第1被着体が、ねじ部を有するボルトであり、第2被着体が、ねじ部を有する固定部材である態様であっても良い。この場合、本発明の被着体の接着分離方法は、設置工程と、嵌め合せ工程と、を含む以下の2つの方法を有する。
 まず1つ目の方法では、設置工程は、ボルトのねじ部または固定部材のねじ部に、金属複合材料を設け、嵌め合せ工程は、設置工程の後、ボルトを、固定部材のねじ部に嵌め合せる。
 この方法でも、第1被着体および第2被着体であるボルト及び固定部材を容易に接着でき、高い耐熱性の接着構造を有するボルト及び固定部材を容易に分離できる。
 次に、2つ目の方法では、嵌め合せ工程は、ボルトを、固定部材のねじ部に嵌め合せ、設置工程は、嵌め合わさったボルトと固定部材のねじ部との隙間の上に、金属複合材料を設ける。そして、第1加熱工程は、金属複合材料を加熱し、第1金属が溶融してボルトと固定部材のねじ部との間で凝固することにより形成される第1金属相中に第2金属を含む第1金属部材を介して、ボルトと固定部材のねじ部とを接着する。
 この方法でも、第1被着体および第2被着体であるボルト及び固定部材を容易に接着でき、高い耐熱性の接着構造を有するボルト及び固定部材を容易に分離できる。
 また、本発明の金属複合材料は、
 第1金属および第2金属を含み、
 加熱処理により、第1金属の溶融と凝固によって形成される第1金属相中に第2金属を含む第1金属部材となり、
 再加熱処理により、第1金属部材を構成する第1金属と第2金属とが再加熱によって反応して生成した金属間化合物で構成される金属間化合物部材となる、ことを特徴とする。
 本発明の金属複合材料は、被着体の接着分離方法で使用される材料である。
 したがって、本発明の金属複合材料によれば、本発明の被着体の接着分離方法と同様の効果を奏する。
 本発明の被着体の接着分離方法および金属複合材料によれば、第1被着体および第2被着体を容易に接着でき、高い耐熱性の接着構造を有する第1被着体および第2被着体を容易に分離できる。
本発明の第1実施形態に係る接着体の接着分離方法を示すフローチャートである。 図1に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。 図2に示す接着部分を模式的に示す拡大断面図である。 図1に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。 図4に示す接着部分を模式的に示す拡大断面図である。 図1に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。 図6に示す接着部分を模式的に示す拡大断面図である。 図2に示す金属ペーストで接着したボルト及びナットの接着強度と、半田ペーストで接着したボルト及びナットの接着強度とを比較した図である。 図9(A)は、加熱工程後における、図2に示す金属ペーストで接着したボルト及びナットの接着部分を示す拡大断面図である。図9(B)は、再加熱工程後における、図2に示す金属ペーストで接着したボルト及びナットの接着部分を示す拡大断面図である。 図10(A)は、加熱工程後における、半田ペーストで接着したボルト及びナットの接着部分を示す拡大断面図である。図10(B)は、再加熱工程後における、半田ペーストで接着したボルト及びナットの接着部分を示す拡大断面図である。 本発明の第2実施形態に係る接着体の接着分離方法を示すフローチャートである。 図11に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。 図11に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。 図11に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。 図11に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。
 以下、図を参照して幾つかの具体的な例を挙げて、本発明を実施するための複数の形態を示す。各図中には同一箇所に同一符号を付している。各実施形態は例示であり、異なる実施形態で示した構成の部分的な置換または組み合わせが可能であることは言うまでもない。
《本発明の第1実施形態》
 本発明の第1実施形態に係るボルトの接着分離方法について以下説明する。
 図1は、本発明の第1実施形態に係るボルトの接着分離方法を示すフローチャートである。図2は、図1に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。図3は、図2に示す接着部分を模式的に示す拡大断面図である。図4は、図1に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。図5は、図4に示す接着部分を模式的に示す拡大断面図である。図6は、図1に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。図7は、図6に示す接着部分を模式的に示す拡大断面図である。
 まず、ねじ部51を有するボルト50と、ねじ部61を有するナット60とを用意する。本実施形態では、ボルト50及びナット60は、M8六角ボルトナットを用意した。ボルト50及びナット60の材料は真鍮である。
 なお、ボルト50が、本発明の「第1被着体」に相当する。また、ナット60が、本発明の「第2被着体」や「固定部材」に相当する。
 次に、図2に示すように、金属ペースト10をボルト50のねじ部51に塗布する(図1:S1)。これにより、金属ペースト10がボルト50のねじ部51に設けられる。本実施形態では、塗布された金属ペースト10の厚みは約0.2mmである。
 ここで、金属ペースト10は、図3に示すように、第1金属粉末11および第2金属粉末21を含む金属複合材料である。
 金属ペースト10は、第1の加熱処理により、第1金属粉末11の溶融によって形成される第1金属相12中に粒状の第2金属21を含む第1金属部材20(図5参照)となる。そして、再加熱処理(第2の加熱処理)により、つまり、第1金属部材20にさらなる熱量を付与することにより、第1金属部材20を構成する第1金属相12の第1金属と第2金属21とが再加熱によって反応して生成した金属間化合物で構成される金属間化合物部材30(図7参照)となる。
 金属間化合物部材30の空孔率は、図5、図7に示すように、第1金属部材20の空孔率よりも高い。金属間化合物部材30の空孔率は、例えば10-60vol%であり、第1金属部材20の空孔率は、例えば0-20vol%である。
 本実施形態では、第1金属11の材料は、Snからなる純金属粉末であり、第2金属21の材料は、CuNiを主成分とする合金粉末である。第1金属11は、平均粒径5μmの粉粒体である。第2金属21は、平均粒径15μmの粉粒体である。第1金属11と第2金属21の配合比(重量比)は40:60~90:10の範囲にある。
 また、金属ペースト10は、第1金属11と、第2金属21と、ロジンと、活性剤(アジピン酸)と、有機溶剤(ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル)と、を混合してなるペーストである。金属ペースト10において、第1金属11は63.7重量部、第2金属21は27.3重量部、ロジンは2.5重量部、活性剤は1.5重量部、有機溶剤は5.0重量部である。
 ここで、ロジン、活性剤、及び有機溶剤は、金属ペースト10のペーストを構成するための必須成分である。
 ロジンは、例えば天然ロジン、水素化ロジン、不均化ロジン、重合ロジン、不飽和二塩基酸変性ロジンやアクリル酸変性ロジンなどのロジン誘導体である。
 活性剤は、例えばモノカルボン酸(例えば、ギ酸、酢酸、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、安息香酸など)、ジカルボン酸(例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸など)、ブロモアルコール類(例えば、1-ブロモー2-ブタノールなど)、有機アミンのハロゲン化水素酸塩類、ブロモアルカン類、ブロモアルケン類、ベンジルブロマイド類、ポリアミン類、塩素系活性剤などである。
 有機溶剤は、例えばエーテル系アルコール類(例えば、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルなど)、非エーテル系アルコール類(例えば、ターピネオール、ベンジルアルコールなど)、エステル類(例えば、安息香酸ブチル、アジピン酸ジエチルなど)、炭化水素類(例えば、テトラデカン、n-ヘキサンなど)、ピロリドン類(例えば、N-メチル-2-ピロリドンなど)などである。
 次に、ボルト50を、ナット60のねじ部61に嵌め合せる(図1:S2)。
 次に、ボルト50とナット60のねじ部61とを第1金属11の溶融温度以上で加熱する(図1:S3)。ここで、第1金属11を構成するSnの溶融温度は、231.93℃である。
 これにより、ボルト50とナット60のねじ部61との間に設けられた金属ペースト10が加熱されると、粉末状の第1金属11が溶融する。加熱が終了すると、第1金属は自然冷却し、凝固し、第1金属相12を形成する。つまり、第1の加熱処理後の金属ペーストは、室温で、第1金属を主成分とする金属体に第2金属粒が分散してなる比較的緻密な構造となる。
 この結果、図4、図5に示すように、第1金属相12中に第2金属粒21を含む第1金属部材20が生成される。そして、この第1金属部材20を介して、ボルト50とナット60とが強固に接合される。
 ここで、金属ペースト10が加熱されてから第1金属部材20が生成されるまでに要する時間は、第1金属11が溶融して凝固するだけであるため、短い。そのため、2つの被着体を容易かつ強固に接合(緩み止め)できる。また、第1金属部材20は、樹脂に比べて高い耐熱性を有する。
 なお、S3の加熱工程において、加熱温度が240℃未満の場合、第1金属11(Snからなる純金属)が十分に溶融されず、ボルト50とナット60とを十分に接着できなくなる。また、第1金属11が溶融しても、熱量(加熱温度×加熱時間)が不足している場合、溶剤がボルト50とナット60との間に残存し、ボルト50とナット60とを十分に接着できなくなる。
 一方、S3の加熱工程において、加熱温度が350℃を超える、もしくは、熱量(加熱温度×加熱時間)が過多の場合、金属ペースト10から第1金属部材20への変質と同時に、金属ペースト10から第1金属部材20を経由した金属間化合物部材30への変質も進行してしまい、所定値以上の十分な接着強度を得ることができない。
 そこで、加熱工程では、加熱温度が240~350℃で加熱時間が20~120秒程度であることが好ましく、加熱温度が250~300℃で加熱時間が60~100秒程度であることがより好ましい。
 本実施形態では、加熱温度が約350℃で加熱時間が60秒となるよう、ボルト50とナット60をホットエアガンによって加熱した。なお、加熱温度とは、ホットエアガンの設定温度ではなく、ボルト50とナット60の接合部分を測定した温度である。
 次に、第1金属部材20を介して接着するボルト50とナット60とを第1金属11の溶融温度以上で再加熱する(図1:S4)。
 これにより、第1金属部材20が再加熱されると、第1金属部材20を構成する第1金属相12が溶融し、溶融した第1金属11と第2金属粒21とが反応し、第1金属と第2金属との金属間化合物が生成される。この反応は、例えば、液相拡散接合(「TLP接合:TransientLiquid Phase DiffusionBonding」)に伴う反応である。生成される金属間化合物は、Cu、NiおよびSnからなる群より選ばれる少なくとも2種を含んだ合金である。具体的には、金属間化合物は、例えばCuSn、NiSn、CuNiSn等である。金属間化合物の融点は、300℃以上、さらには400℃以上である。
 この結果、図6、図7に示すように、金属間化合物で構成される金属間化合物部材30が生成される。すなわち、比較的緻密であった第1金属部材20が比較的空孔の多い金属間化合物部材(第2金属体)30に変化する。
 なお、S4の再加熱工程において、加熱温度が300℃未満、もしくは、熱量(加熱温度×加熱時間)が過少の場合、第1金属部材20から金属間化合物部材30への変質が不十分となり、分離し易い一定値以下の接着強度を得ることができないことがある。
 一方、S4の再加熱工程において、加熱温度が300~500℃であっても、加熱時間が長くなりすぎると、つまり、第2金属部材への印加熱量(加熱温度×加熱時間)が過多の場合、作業効率が低下してしまうし、被着体(ボルトやナット、さらにはこれで止めている部材)の性質を劣化するおそれがある。特に、加熱温度が500℃を超えると、一部の金属間化合物が溶融して流れ出してしまい、不所望に被着体同士(ボルトからナット)が外れてしまうことがある。
 そこで、再加熱工程では、加熱温度が300~500℃で、加熱時間が120~1200秒程度であることが好ましく、加熱温度が350~400℃で、加熱時間が180~360秒程度であることがより好ましい。
 本実施形態では、加熱温度が約350℃で加熱時間が180秒となるよう、ボルト50とナット60とをホットエアガンによって再加熱した。なお、加熱温度とは、ホットエアガンの設定温度ではなく、ボルト50とナット60の接合部分を測定した温度である。
 次に、金属間化合物部材30を分離部分として、ボルト50とナット60とを分離する(図1:S5)。これにより、ボルト50がナット60に対して反時計回りに回転し、ナット60から取り外される。
 ここで、前述したように金属間化合物部材30は、金属間化合物部材30の空孔率が第1金属部材20の空孔率よりも高い部材である。そのため、分離工程において、金属間化合物部材30を分離部分として、ボルト50とナット60とを容易に分離することができる。
 したがって、本実施形態の被着体の接着分離方法によれば、ボルト50及びナット60を容易かつ強固に接合でき、つまり、その緩み止めを行うことができ、一方、再加熱処理により、第1金属体を易解体性の金属に変質させて、ボルト50及びナット60を容易に分離、解体できる。
 次に、図2に示す金属ペースト10で接着したボルト50及びナット60の接着強度と、半田ペーストで接着したボルト50及びナット60の接着強度とを比較する。
 図8は、図2に示す金属ペースト10で接着したボルト50及びナット60の接着強度と、半田ペーストで接着したボルト50及びナット60の接着強度とを比較した図である。
 なお、図8は、ボルト50及びナット60を所定の加熱時間、350℃で加熱した後に自然冷却した条件で、ボルト50を固定してナット60をレンチで回し、ボルト50及びナット60が分離されずに破壊された時またはボルト50及びナット60が分離した時の最大トルクを測定した実験結果を示している。
 また、図8の点線は、金属ペースト10で接着したボルト50及びナット60のグラフを示し、図8の実線は、半田ペーストで接着したボルト50及びナット60のグラフを示している。なお、この実験で用いた半田ペーストは、Sn-Ag-Cu系ペースト(千住金属工業株式会社製、商品名:M705)である。
 実験より、半田ペーストで接着したボルト50及びナット60と金属ペースト10で接着したボルト50及びナット60とは、90秒加熱した後、ボルト50及びナット60が分離されずに破壊されることが明らかとなった。すなわち、半田ペーストで接着したボルト50及びナット60の接着強度と金属ペースト10で接着したボルト50及びナット60の接着強度とは、極めて高く、ボルト50及びナット60を分離できないことが明らかとなった。
 しかし、半田ペーストで接着したボルト50及びナット60では、250秒以上加熱した後も、ボルト50及びナット60が分離されずに破壊されてしまったのに対して、金属ペースト10で接着したボルト50及びナット60では、250秒以上加熱した後、ボルト50及びナット60が弱いトルクで分離されることが明らかとなった。
 すなわち、半田ペーストで接着したボルト50及びナット60の接着強度は、加熱時間によらず常に高いのに対して、金属ペースト10で接着したボルト50及びナット60の接着強度は、加熱時間が一定時間を超えると、極めて低下することが明らかとなった。
 以上の結果となった理由は、250秒以上加熱した後に生成される金属間化合物部材30の空孔率が、90秒加熱した後に生成される第1金属部材20の空孔率よりも高いためであると考えられる。
 以上より、金属ペースト10で接着したボルト50及びナット60の接着強度は、加熱時間が一定時間未満の加熱工程後では高く、加熱時間が一定時間を超える再加熱工程後では低下することが明らかとなった。
 次に、図9(A)は、90秒加熱して自然冷却した後における、図2に示す金属ペースト10で接着したボルト50及びナット60の接着部分を示す拡大断面図である。図9(B)は、480秒加熱して自然冷却した後における、図2に示す金属ペースト10で接着したボルト50及びナット60の接着部分を示す拡大断面図である。
 図10(A)は、90秒加熱して自然冷却した後における、半田ペースト90で接着したボルト50及びナット60の接着部分を示す拡大断面図である。図10(B)は、480秒加熱して自然冷却した後における、半田ペースト90で接着したボルト50及びナット60の接着部分を示す拡大断面図である。
 なお、図9(A)において、ボルト50及びナット60の間の白色部分は第1金属部材20であることを示し、ボルト50及びナット60の間の黒色部分は空孔であることを示している。また、図9(B)において、ボルト50及びナット60の間の白色部分は金属間化合物部材30であることを示し、ボルト50及びナット60の間の黒色部分は空孔であることを示している。
 また、図10(A)(B)において、ボルト50及びナット60の間の白色部分は半田ペースト90であることを示し、ボルト50及びナット60の間の黒色部分は空孔であることを示している。ここで、この実験で用いた半田ペースト90は、Sn-Ag-Cu系ペースト(千住金属工業株式会社製、商品名:M705)である。
 実験より、半田ペースト90の空孔率は、図10(A)(B)に示すように、90秒加熱後も480秒加熱後もほぼ同じであるのに対し、480秒加熱後の金属間化合物部材30の空孔率は図9(A)(B)に示すように90秒加熱後の第1金属部材20の空孔率よりも高いことが明らかとなった。
 すなわち、半田ペースト90で接着したボルト50及びナット60の接着強度は、加熱時間によらず常に高いのに対して、金属ペースト10で接着したボルト50及びナット60の接着強度は、加熱時間が一定時間を超える再加熱工程後において、極めて低下することが明らかとなった。
 以上より、本実施形態の被着体の接着分離方法によれば、ボルト50及びナット60を容易に接着(緩み止め)でき、高い耐熱性の接着構造を有するボルト50及びナット60を容易に分離できる。
《第2の実施形態》
 本発明の第2実施形態に係るボルトの接着分離方法について以下説明する。
 図11は、本発明の第2実施形態に係るボルトの接着分離方法を示すフローチャートである。図12~図15は、図11に示すボルトの接着分離工程を模式的に示す断面図である。
 第2実施形態の接着分離方法が図1に示した第1実施形態の接着分離方法と異なる点は、S11とS12、即ちボルト50をナット60に嵌め合せた後に金属ペースト10を塗布する点である。その他の工程に関しては同じであるため、説明を省略する。
 まず、図12に示すように、ボルト50を、ナット60のねじ部61に嵌め合せる(図11:S11)。
 次に、図13に示すように、金属ペースト10を、ボルト50のねじ部51とナット60のねじ部61との隙間の上に塗布する(図11:S12)。これにより、金属ペースト10がボルト50のねじ部51とナット60のねじ部61との隙間の上に設けられる。
 次に、ボルト50とナット60とを第1金属粒11の溶融温度以上で加熱する(図11:S3)。
 これにより、ボルト50のねじ部51とナット60のねじ部61との隙間の上に設けられた金属ペースト10が加熱されると、第1金属粒11が溶融してボルト50とナット60のねじ部61との間に流れ込む。加熱が終了すると、第1金属は自然冷却し、凝固し、第1金属相12を形成する。
 この結果、図14、図5に示すように、第1金属相12中に第2金属粒21を含む第1金属部材20が生成される。そして、この第1金属部材20を介して、ボルト50とナット60のねじ部61とが接着される。
 次に、第1の実施形態と同様に再加熱工程(図11:S4)で第1金属部材20が再加熱されると、第1金属部材20を構成する第1金属相12の第1金属と第2金属粒21とが再加熱によって反応し、金属間化合物が生成される。
 この結果、図15、図7に示すように、金属間化合物で構成される金属間化合物部材30が生成される。
 そして、第1の実施形態と同様に分離工程(図11:S5)を経て、ボルト50がナット60から取り外される。
 以上より、この実施形態においても、金属ペースト10が加熱されてから第1金属部材20が生成されるまでに要する時間は、第1金属粒11が溶融して凝固するだけであるため、短い。そのため、2つの被着体を容易に接着できる。また、第1金属部材20は、樹脂に比べて高い耐熱性を有する。
 また、この実施形態においても、金属間化合物部材30は、金属間化合物部材30の空孔率が第1金属部材20の空孔率よりも高い部材である。
 そのため、S5の分離工程において、金属間化合物部材30を分離部分として、ボルト50とナット60とを容易に分離することができる。
 したがって、本実施形態の被着体の接着分離方法によれば、第1実施形態の被着体の接着分離方法と同様の効果を奏する。
《その他の実施形態》
 なお、前述の実施形態では、金属ペースト10を、ボルト50及びナット60の接着(緩み止め)と分離に使用したが、これに限るものではない。実施の際は、例えば、金属ペースト10を、ボルト及び金属配管の接着(緩み止め)と分離に使用してもよい。
 また、前述の実施形態では、ボルト50やナット60の表面は、第1金属部材20との接着力が高いCu系金属であることが好ましい。ただし、SUS(ステンレススチール)、圧延鋼材、炭素鋼材等の表面は、Cu系金属以外の金属であってもよい。
 また、前述の第1の実施形態では、金属ペースト10をボルト50のねじ部51に設けてから、ボルト50を、ナット60に嵌め合せているが、これに限るものではない。実施の際は、金属ペースト10をナット60のねじ部61に設けてから、ボルト50を、ナット60に嵌め合せてもよい。
 また、前述の実施形態では、金属複合材料として、第1金属粒11および第2金属粒21を含んだ金属ペースト10を用いているが、これに限るものではない。
 実施の際は、金属複合材料は、例えば、第1金属を含んだ第1金属層(代表的にはめっき層、箔状など)と第2金属を含んだ第2金属層(代表的にはめっき層、箔状など)との積層体であってもよいし、第1金属粒および第2金属粒を含んだシートやテープであってもよい。
 ここで、シート状やテープ状の金属複合材料を使用する場合、金属複合材料は、PET(ポリエチレンテレフタレート)、PC(ポリカーボネート)、PS(ポリスチレン)、PI(ポリイミド)、PE(ポリエチレン)、PP(ポリプロピレン)等のキャリアフィルムに、第1金属粒および第2金属粒を含ませたものを用いることが好ましい。
 なお、ペースト状、もしくは、シート状の金属複合材料に使用しても良い添加剤として、樹脂、チクソ材(チキソトロピック剤)、熱硬化性樹脂、酸化防止剤、難燃剤、分散剤、金属添加物、レベリング剤、消泡剤、艶消し剤、可塑剤などが挙げられる。
 樹脂は、例えばアクリル樹脂、セルロース系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、シリコン樹脂である。
 チクソ材(チキソトロピック剤)は、例えばひまし油、水添ひまし油、蜜ロウ、カルナバワックス、ステアリン酸アミド、12-ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミド、脂肪酸アマイドなどである。
 熱硬化性樹脂は、例えばエポキシ樹脂、フェノール樹脂、アミノ樹脂、シリコン樹脂、ポリウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等である。
 酸化防止剤は、例えばフェノール系酸化防止剤(例えば、ペンタエリスリチル-テトラキス[3-(3,5-ジーt-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]など)、リン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤である。
 難燃剤は、例えばブロモ化合物、リン化合物、金属水酸化物(例えば、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム)、赤リンおよびその修飾性生物である。分散剤は、例えばリン酸系分散剤(例えば、リン酸エステル系分散剤など)、アミン系分散剤である。
 金属添加物は、Ag、Au、Al、Bi、C、Co、Cu、Fe、Ga、Ge、In、Mn、Mo、Ni、P、Pb、Pd、Pt、Si、Sb、Zn等である。これらの添加形態は、金属粉末に含有する不純物にとどまらず、添加剤として金属錯体、金属化合物などで用いても良い。
 また、前述の実施形態では、金属ペースト10は、S3の加熱工程では消失(又は分解)せずに軟化して流動し、S4の再加熱工程では消失(又は分解)する樹脂材料を含んでいてもよい。
 この場合、S3の加熱工程において、第1金属部材20の周囲に樹脂材料が染み出して樹脂膜ができ、樹脂膜が第1金属部材20の外周を覆う保護膜として機能する。そして、S4の再加熱工程において樹脂膜は、消失(又は分解)するため、第1被着体及び第2被着体の分離を妨げない。
 また、前述の実施形態では、第1金属粒11の材料は、Snからなる純金属であり、第2金属粒21の材料は、CuNiを主成分とする合金であるが、これに限るものではない。実施の際は、例えば、第1金属は、Snを主成分とする合金であり、第2金属は、CuMnを主成分とする合金であってもよい。
 また、前述の実施形態では、第1金属が粉粒体であり、第2金属が粉粒体であるが、これに限るものではない。実施の際は、例えば、第1金属がめっき層または箔状、第2金属がペースト層(厚膜層)であってもよいし、第1金属がペースト層(厚膜層)、第2金属がめっき層または箔状であってもよい。
 また、実施の際は、例えば、第1金属および第2金属は、金属複合材料の形状がペースト状やシート状であれば、図3に示すSn粒やCuNi粒のような粉粒形状であり、金属複合材料の形状が層状もしくは箔状であれば、図5に示すSn相のような相形状であることが好ましい。
 また、実施の際は、例えば、第1金属を含んだ第1金属層または第2金属を含んだ第2金属層を第1被着体の表面に形成してから、第1金属層または第2金属層の上に、第1金属粒および第2金属粒を混合してなる金属ペーストを塗布してもよい。この場合、第1金属層または第2金属層と金属ペーストとが、金属複合材料を構成する。
 また、金属複合材料がペースト状やシート状の場合、第1金属粒の平均粒径は1~50μm程度が好ましく、第2金属粒の平均粒径は1~50μm程度が好ましい。第1金属粒と第2金属粒の配合比(重量比)は40:60~90:10が好ましい。
 ここで、第1金属粒の配合比が40wt%未満では、加熱時に、第1金属成分が第1被着体および第2被着体間で十分に流動せず、加熱工程後において第1被着体および第2被着体との接着力が十分に得られないおそれがある。
 一方、第1金属粒の配合比が90wt%を超えると、再加熱工程後においても、第1被着体および第2被着体と金属化合物部材との界面に未反応の第1金属が多く残存し、第1被着体および第2被着体との強い接着力が維持されて分離できないおそれがある。
 また、第1金属粒及び第2金属粒ともに、平均粒径が1μm未満では、金属粒子が凝集しやすくなり、金属ペースト作製時に金属粒子が沈降するなどの不具合が生じるおそれがある。
 もしくは、金属粒子の凝集により、金属ペースト中において局所的に組成不均一になるおそれがある。この場合、加熱工程後において第1被着体および第2被着体との接着力が十分に得られなかったり、再加熱工程後においても、第1被着体および第2被着体と金属化合物部材との界面に未反応の第1金属が多く残存し、第1被着体および第2被着体との強い接着力が維持されて取り外すことができなかったりするおそれがある。
 さらに、第2金属粒については、比表面積が増加するため、第2金属粒子表面の酸化度が増加し、第2金属粒子表面のぬれ性の低下により、金属間化合物の形成を抑制してしまうおそれがある。
 一方、第1金属粒および第2金属粒ともに、平均粒径が50μmを超えると、ボルト50及びナット60の隙間に粒子が入らないおそれがある。詳述すると、前述の第1実施形態のような先塗りの場合にはナット60が締まらないおそれがあり、前述の第2実施形態のような後塗りの場合には、ボルト50及びナット60の隙間に粒子が浸透しないおそれがある。
 次に、金属複合材料が積層体(めっき積層体)である場合、第1金属層の厚みは1.0~70μm、第2金属層の厚みは0.1~30μmが好ましい。また、第1金属層と第2金属層の厚みの比率は50:50~90:10が好ましい。
 第1金属層の厚みが1.0μm未満では、第1金属層の厚みと第2金属層の厚みとの和がボルト50及びナット60の隙間よりも小さくなり、ボルト50及びナット60との接合が不十分であるおそれがある。
 そこで、第2金属層を厚くした場合、第1金属層に対して、第2金属層が必要以上に厚くなるため、第2金属層の金属間化合物への反応が十分に進行せず、ボルト50及びナット60のうち一方の被着体への接着が不十分となるおそれがある。
 一方、第1金属層の厚みが50μmを超えると、第1金属層の厚みと第2金属層の厚みとの和がボルト50及びナット60の隙間よりも大きくなり、ナット60が締まらないおそれがある。
 そこで、第2金属層を薄くした場合、第1金属層に対して、第2金属層が必要以上に薄くなるため、再加熱した後でも、ボルト50及びナット60と金属間化合物部材との界面に未反応の第1金属が多く残存してしまい、ボルト50及びナット60との強い接着力が維持され、ボルト50及びナット60を分離できないおそれがある。
 第1金属層の厚みの比率が50%未満では、第2金属層の金属間化合物への反応が十分に進行せず、ボルト50及びナット60のうち一方の被着体への接着が不十分であるおそれがある。
 一方、第1金属粒の配合比が90%を超えると、再加熱した後でも、ボルト50及びナット60と金属間化合物部材との界面に未反応の第1金属が多く残存してしまい、ボルト50及びナット60との強い接着力が維持され、ボルト50及びナット60を分離できないおそれがある。
 次に、金属複合材料が箔状である場合、第1金属層の厚みは10~50μm、第2金属層の厚みは10~30μmが好ましい。また、第1金属層の厚みと第2金属層の厚みとの比率は50:50~82:18が好ましい。
 第1金属層の厚みと第2金属層の厚みとがともに10μm未満の場合、現状技術では箔の作製が困難である。一方、第1金属層の厚みと第2金属層の厚みとがともに上限値(50μm、30μm)以上では、前述のめっき積層体と同様の不具合が生じるおそれがある。
 また、第1金属部材は、金属複合材料および金属間化合物部材と異なる色を有することが好ましい。すなわち、ペーストの着色剤として染料もしくは有機系顔料、無機系顔料を適量添加してもよい。着色剤の選択しだいで、ユーザが、金属複合材料から第1金属部材に変化したこと、第1金属部材が金属間化合物部材に変化したこと、を知ることが容易になる。
 また、前述の実施形態において第2金属21の材料は、CuNi合金であるが、これに限るものではない。実施の際は、CuNi合金に代えて、例えばCuMn合金を用いてもよい。この場合、第2加熱工程(図1のS4)において、溶融したSn(第1金属)とCuMn合金との反応により、Cu、MnおよびSnからなる群より選ばれる少なくとも2種を含んだ金属間化合物が生成される。
 最後に、前述の実施形態の説明は、すべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上述の実施形態ではなく、特許請求の範囲によって示される。さらに、本発明の範囲には、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
10…金属ペースト
11…第1金属粒
12…第1金属相
20…第1金属部材
21…第2金属粒
30…金属間化合物部材
50…ボルト
60…ナット
90…半田ペースト

Claims (7)

  1.  第1被着体と第2被着体との間に設けられた、第1金属および第2金属を含む金属複合材料を前記第1金属の溶融温度以上で加熱し、前記第1金属の溶融と凝固によって形成される第1金属相中に前記第2金属を含む第1金属部材を介して、前記第1被着体と前記第2被着体とを接着する第1加熱工程と、
     前記第1被着体と前記第2被着体とを接着する前記第1金属部材を前記第1金属の溶融温度以上で再加熱する第2加熱工程と、
     前記第1金属部材を構成する前記第1金属と前記第2金属とが再加熱によって反応して生成した金属間化合物で構成される金属間化合物部材を分離部分として、前記第1被着体と前記第2被着体とを分離する分離工程と、を含む、被着体の接着分離方法。
  2.  前記金属間化合物部材の空孔率は、前記第1金属部材の空孔率よりも高い、請求項1に記載の被着体の接着分離方法。
  3.  前記金属複合材料は、前記第1金属および前記第2金属を含む金属ペーストである、請求項1または請求項2に記載の被着体の接着分離方法。
  4.  前記第1金属は、Snからなる純金属、またはSnを主成分とする合金であり、
     前記第2金属は、CuNiまたはCuMnを主成分とする合金である、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の被着体の接着分離方法。
  5.  前記第1被着体は、ねじ部を有するボルトであり、
     前記第2被着体は、ねじ部を有する固定部材であり、
     前記ボルトの前記ねじ部または前記固定部材の前記ねじ部に、前記金属複合材料を設ける設置工程と、
     前記設置工程の後、前記ボルトを、前記固定部材の前記ねじ部に嵌め合せる嵌め合せ工程と、を含む、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の被着体の接着分離方法。
  6.  前記第1被着体は、ねじ部を有するボルトであり、
     前記第2被着体は、ねじ部を有する固定部材であり、
     前記ボルトを、前記固定部材の前記ねじ部に嵌め合せる嵌め合せ工程と、
     嵌め合わさった前記ボルトと前記固定部材の前記ねじ部との隙間の上に、前記金属複合材料を設ける設置工程と、を含み、
     前記第1加熱工程は、前記金属複合材料を加熱し、前記第1金属が溶融して前記ボルトと前記固定部材の前記ねじ部との間で凝固することにより形成される前記第1金属相中に前記第2金属を含む前記第1金属部材を介して、前記ボルトと前記固定部材の前記ねじ部とを接着する、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の被着体の接着分離方法。
  7.  第1金属および第2金属を含む金属複合材料であって、
     加熱処理により、前記第1金属の溶融と凝固によって形成される第1金属相中に前記第2金属を含む第1金属部材となり、
     再加熱処理により、前記第1金属部材を構成する前記第1金属と前記第2金属とが再加熱によって反応して生成した金属間化合物で構成される金属間化合物部材となる、金属複合材料。
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