WO2015152383A1 - 硬質材料の研磨用組成物 - Google Patents

硬質材料の研磨用組成物 Download PDF

Info

Publication number
WO2015152383A1
WO2015152383A1 PCT/JP2015/060502 JP2015060502W WO2015152383A1 WO 2015152383 A1 WO2015152383 A1 WO 2015152383A1 JP 2015060502 W JP2015060502 W JP 2015060502W WO 2015152383 A1 WO2015152383 A1 WO 2015152383A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
polishing
polishing composition
abrasive grains
hard material
surface plate
Prior art date
Application number
PCT/JP2015/060502
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
圭史 芦高
和馬 唐仁原
直也 三輪
Original Assignee
株式会社フジミインコーポレーテッド
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社フジミインコーポレーテッド filed Critical 株式会社フジミインコーポレーテッド
Priority to CN201580017715.0A priority Critical patent/CN106164208A/zh
Priority to EP15774104.2A priority patent/EP3127984A4/en
Priority to US15/300,912 priority patent/US20170022392A1/en
Priority to KR1020167030574A priority patent/KR20160141805A/ko
Priority to JP2016512003A priority patent/JPWO2015152383A1/ja
Publication of WO2015152383A1 publication Critical patent/WO2015152383A1/ja

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09GPOLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00Polishing compositions
    • C09G1/02Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24BMACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/04Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
    • B24B37/042Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor
    • B24B37/044Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces operating processes therefor characterised by the composition of the lapping agent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1409Abrasive particles per se
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463Aqueous liquid suspensions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F3/00Brightening metals by chemical means
    • C23F3/04Heavy metals
    • C23F3/06Heavy metals with acidic solutions

Definitions

  • the present invention relates to a polishing composition that is suitably used for polishing a polishing object made of a hard material, and a method for producing a hard material using the same.
  • the hard material generally indicates a material that is hard and difficult to process.
  • ceramic materials such as aluminum oxide, zirconium oxide and silicon carbide, titanium alloys, nickel alloys, alloy materials such as stainless steel, cemented carbides such as tungsten carbide-cobalt (WC-Co)
  • WC-Co cemented carbides
  • Polishing such a hard material is not easy. Therefore, these materials are usually lapped with abrasive grains having high hardness such as diamond, CBN, and boron carbide.
  • abrasive grains having high hardness such as diamond, CBN, and boron carbide.
  • mirror lapping is performed by chemical mechanical polishing using colloidal silica after lapping is performed with diamond slurry (see Patent Document 1).
  • CBN, silicon carbide, alumina, and boron carbide are used in addition to diamond abrasive grains as abrasive grains used in lapping (see Patent Document 2).
  • boron suboxide (BxO) is used as abrasive grains used for lapping (see Patent Document 3).
  • the diamond is very expensive, and polishing using colloidal silica requires a very long time, so it is often necessary to obtain a highly smooth surface. It took a lot of time and cost.
  • the present inventor has processed a hard material at a high polishing rate by using a polishing composition in which abrasive grains made of titanium diboride (TiB 2 ) are dispersed in a dispersion. Found that can be done.
  • the present invention has been made on the basis of the above knowledge, and the object of the present invention is polishing capable of polishing at a high polishing rate in an application for polishing an object to be polished (a material to be polished) made of a hard material. It is to provide a composition for use.
  • the polishing composition of the present invention is characterized in that abrasive grains made of titanium diboride are dispersed in a dispersion.
  • the dispersion is preferably a solvent.
  • the dispersion is a binder, and the abrasive grains are fixed to the dispersion. It is preferable.
  • the manufacturing method of the hard material of this invention includes the process of grind
  • a polishing object made of a hard material can be polished at a high polishing rate.
  • polishing target object which consists of hard materials means the grinding
  • the technique disclosed herein can be applied to a polishing object having a portion made of a hard material on a part of a surface to be polished, in addition to a polishing object made of a hard material as a whole.
  • the polishing composition of this embodiment is characterized in that abrasive grains made of titanium diboride are dispersed in a dispersion.
  • Titanium diboride used as an abrasive is a very hard material having a Vickers hardness (Hv) of 2000 or more, and as a manufacturing method thereof, in addition to a method of directly reacting titanium and boron, titanium oxide and oxidation are used.
  • a method of reducing boron, a method of vapor-phase reaction of titanium and boron halide, and the like are known (see, for example, Japanese Patent Application Publication No. 5-139725).
  • As a titanium diboride abrasive grain in the technique disclosed here it is not restricted to a manufacturing method or a form, If it is generally available, it can be used without a restriction
  • Titanium diboride is usually a crystalline component having a hexagonal crystal structure.
  • the size of the crystal is not limited, and an amorphous component may be included. Further, other elements such as carbon, iron, oxygen, nitrogen, silicon, aluminum, and zirconium may be contained as long as they do not affect the performance of the abrasive grains.
  • the purity of titanium diboride is preferably high, specifically 90% by mass or more, and more preferably 99% by mass or more.
  • the purity of titanium diboride can be measured by, for example, the measured value of titanium diboride using a fluorescent X-ray apparatus, or by the intensity of a diffraction peak by a powder X-ray diffraction method. In addition, when the purity measured by the fluorescent X-ray apparatus and the purity measured based on the powder X-ray diffraction method are different, the measurement result with higher purity is adopted as the purity of the titanium diboride. Shall.
  • the average particle size of titanium diboride in the polishing composition is preferably 0.1 ⁇ m or more, more preferably 0.5 ⁇ m or more, and further preferably 1 ⁇ m or more. As the average particle size increases, the polishing rate of the hard material by the polishing composition increases. In this respect, when the average particle diameter of titanium diboride is 0.1 ⁇ m or more, more specifically 0.5 ⁇ m or more, and more specifically 1 ⁇ m or more, the polishing rate of the hard material by the polishing composition is particularly suitable for practical use. It becomes easy to improve to the level. Although not particularly limited, in a preferred embodiment, the average particle size of titanium diboride may be 2 ⁇ m or more, 2.2 ⁇ m or more, and further 2.5 ⁇ m or more. Also good.
  • Titanium diboride having such a size is suitable as an abrasive grain used for lapping, which will be described later, for example, because the polishing rate of a hard material can be further improved.
  • the average particle diameter of titanium diboride is a weight average diameter (average diameter of weight (volume) reference distribution) determined by a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus. The average particle size can be measured using, for example, LA-950 manufactured by Horiba, Ltd.
  • the average particle size of titanium diboride in the polishing composition is preferably 50 ⁇ m or less, more preferably 10 ⁇ m or less, and even more preferably 8 ⁇ m or less. As the average particle size decreases, the dispersion stability of the polishing composition improves, and the occurrence of scratches on the hard material after being polished using the polishing composition is suppressed. In this respect, if the average particle size of titanium diboride is 50 ⁇ m or less, more specifically 10 ⁇ m or less, and more specifically 8 ⁇ m or less, the dispersion stability of the polishing composition and the polishing composition are polished. After that, it becomes easy to improve the surface accuracy of the hard material to a particularly suitable level for practical use.
  • the content of titanium diboride in the polishing composition is preferably 0.05% by mass or more, more preferably 0.1% by mass or more, and further preferably 0.2% by mass or more. As the content of titanium diboride increases, the polishing rate of the hard material by the polishing composition increases. In this respect, if the content of the abrasive grains in the polishing composition is 0.05% by mass or more, more specifically 0.1% by mass or more, and more specifically 0.2% by mass or more, the polishing composition depends on the polishing composition. It becomes easy to improve the polishing speed of the hard material to a particularly suitable level for practical use.
  • the content of titanium diboride in the polishing composition is preferably 40% by mass or less, more preferably 30% by mass or less, and still more preferably 20% by mass or less. Even if the content of titanium diboride increases, the polishing rate of the hard material by the polishing composition is not economical because it is difficult to improve further. In this regard, according to the technique disclosed herein, even if the content of titanium diboride in the polishing composition is 40% by mass or less, more specifically 30% by mass or less, and more specifically 20% by mass or less. The polishing rate of the hard material by the polishing composition can be maintained at a particularly suitable level for practical use.
  • the abrasive grains in the polishing composition may contain other abrasive grains in addition to titanium diboride.
  • abrasive grains include diamond; borides such as zirconium boride, tantalum boride, chromium boride, molybdenum boride, tungsten boride, lanthanum boride; boron carbide, silicon carbide (eg, green silicon carbide) Substantially composed of any of the following: carbides such as; oxides such as aluminum oxide, silicon oxide, zirconium oxide, titanium oxide, cerium oxide; nitrides such as boron nitride (typically cubic boron nitride); Abrasive grains to be used. Quartz etc.
  • the abrasive grain which consists of silicon oxide substantially.
  • a higher proportion of titanium diboride in the abrasive grains is preferable.
  • the content of titanium diboride in the abrasive grains is preferably 70% by mass or more, and more preferably 90% by mass or more.
  • the ratio of titanium diboride in the abrasive grains refers to the ratio of titanium diboride in the total mass of the abrasive grains contained in the polishing composition.
  • a solvent can be mentioned.
  • the solvent is not particularly limited as long as it can disperse the abrasive grains.
  • water, and organic solvents such as alcohols, ethers, glycols, and various oils can be used.
  • the oils include oil agents such as mineral oil, synthetic oil and vegetable oil.
  • Such a solvent can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more types. Among them, it is preferable to use a solvent containing water as a main component because there is no problem such as volatility or cleaning property and because of a problem of polishing waste liquid treatment.
  • 90% by volume or more of the solvent containing water as a main component is preferably water, and more preferably 95% by volume or more (typically 99 to 100% by volume) is water.
  • water ion exchange water (deionized water), distilled water, pure water, or the like can be used.
  • a polishing agent may be added to the polishing composition to improve dispersion stability.
  • the polishing composition to which a dispersant is added those in which the dispersion is a solvent are preferable.
  • the dispersant include polyphosphates such as sodium hexametaphosphate and sodium pyrophosphate. Water-soluble polymers or salts thereof can also be used as a dispersant.
  • the dispersant By adding the dispersant, the dispersion stability of the polishing composition is improved, and the supply of the polishing composition can be stabilized by making the slurry concentration uniform.
  • the precipitate generated by the precipitation of the abrasive grains in the polishing composition during storage or transportation tends to be strong. Therefore, it is not easy to disperse the precipitate when using the polishing composition. That is, the redispersibility of the abrasive grains in the polishing composition may decrease.
  • water-soluble polymers used as dispersants include polycarboxylic acids, polycarboxylic acid salts, polysulfonic acid, polysulfonic acid salts, polyamines, polyamides, polyols, polysaccharides, derivatives and copolymers thereof, etc. Is mentioned.
  • the weight average molecular weight (Mw) of the water-soluble polymer is not particularly limited. From the viewpoint of sufficiently exhibiting the effect of improving the dispersion stability, it is usually appropriate that Mw is about 10,000 or more (for example, more than 50,000).
  • the upper limit of Mw is not particularly limited, but it is usually about 800,000 or less (eg, 600,000 or less, typically 300,000 or less) from the viewpoints of filterability and detergency.
  • Mw of the water-soluble polymer a value based on gel permeation chromatography (GPC) (aqueous, converted to polyethylene oxide) can be adopted.
  • GPC gel permeation chromatography
  • the content of the dispersant is, for example, suitably 0.001% by mass or more, preferably 0.005% by mass. As mentioned above, More preferably, it is 0.01 mass% or more, More preferably, it is 0.02 mass% or more.
  • the content is usually suitably 10% by mass or less, preferably 5% by mass or less, for example 1% by mass or less.
  • various surfactants may be added to the polishing composition.
  • the surfactant here is typically a compound having a lower molecular weight than that of the dispersant, and preferably a compound having a molecular weight of less than 10,000.
  • the polishing composition to which the surfactant is added those in which the dispersion is a solvent are preferable.
  • a surfactant is used, the dispersibility of the abrasive grains can be changed by adsorbing to the abrasive grain surface or the surface of the object to be polished and changing the surface state thereof, or a protective film can be formed on the surface of the object to be polished. By doing so, it is possible to prevent defects on the surface of the object to be polished and to prevent enlargement of the defects.
  • the surfactant may be either an anionic or nonionic surfactant.
  • preferable nonionic surfactants include a polymer having a plurality of the same or different types of oxyalkylene units, and a compound in which an alcohol, hydrocarbon or aromatic ring is bonded to the polymer.
  • polyoxyethylene alkyl ether polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether, polyoxyethylene polyoxybutylene alkyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene polyoxybutylene alkyl ether, polyoxyethylene carboxylic acid ester, polyoxyethylene Oxyethylene carboxylic acid diester, polyoxyethylene polyoxypropylene carboxylic acid ester, polyoxyethylene polyoxybutylene carboxylic acid ester, polyoxyethylene polyoxypropylene polyoxybutylene carboxylic acid ester, polyoxyethylene polyoxypropylene copolymer, polyoxyethylene Polyoxybutylene copolymer, polyoxyethylene polyoxypropylene polyoxybutylene copolymer , Polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester and polyoxyethylene sorbite fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan monolaurate, polyoxyethylene sorbitan monopalmitate, polyoxyethylene sorbitan monostearate, polyoxyethylene sorbitan monooleate, polyoleic
  • anionic surfactants include sulfonic acid surfactants, and more specifically alkyl sulfonic acids, alkyl ether sulfonic acids, polyoxyethylene alkyl ether sulfonic acids, alkyl aromatic sulfonic acids, alkyl ether aromatics. Aromatic sulfonic acid, polyoxyethylene alkyl ether aromatic sulfonic acid and the like.
  • the content of the surfactant is, for example, suitably 0.001% by mass or more, preferably 0.005. It is at least 0.01 mass%, more preferably at least 0.01 mass%, still more preferably at least 0.02 mass%.
  • the content is usually suitably 10% by mass or less, preferably 5% by mass or less, for example 1% by mass or less.
  • the content of the dispersant and the surfactant in the polishing composition may vary depending on the type, size, content, etc. of the abrasive grains to be used, the optimal content is appropriately set as necessary. Is preferred.
  • these dispersants and surfactants act on not only the abrasive grains but also the object to be polished during polishing, some dispersants may suppress the polishing rate of the object to be polished. Considering this, it is preferable to select the type and amount of the dispersing agent or surfactant.
  • the pH of the polishing composition is not particularly limited. Usually, it is preferable that pH of polishing composition is 1 or more. Moreover, it is preferable that pH of polishing composition is 12 or less. If the pH of the polishing composition is within the above range, it becomes easy to improve the polishing rate of the hard material by the polishing composition to a particularly suitable level for practical use. It is preferable to use a polishing composition having an appropriate pH in consideration of the vulnerability of the polishing object to pH. For example, in the case of stainless steel, the pH of the polishing composition can be 1 or more and 8 or less, and more preferably 1 or more and 5 or less (for example, 2 or more and 4 or less).
  • the pH of the polishing composition can be adjusted using various acids, bases, or salts thereof.
  • organic acids such as citric acid and other organic carboxylic acids, organic phosphonic acids and organic sulfonic acids, inorganic acids such as phosphoric acid, phosphorous acid, sulfuric acid, nitric acid, hydrochloric acid, boric acid and carbonic acid, tetramethoxyammonium
  • organic bases such as oxide, trimethanolamine and monoethanolamine
  • inorganic bases such as potassium hydroxide, sodium hydroxide and ammonia, or salts thereof are preferably used.
  • These acids, bases, or salts thereof can be used alone or in combination of two or more.
  • the polishing composition of the present invention may contain components other than those described above, if necessary.
  • examples of such components include anticorrosives, chelating agents, preservatives, antifungal agents and the like.
  • anticorrosive include amines, pyridines, tetraphenylphosphonium salts, benzotriazoles, triazoles, tetrazoles, benzoic acid and the like.
  • chelating agents include carboxylic acid chelating agents such as gluconic acid, amine chelating agents such as ethylenediamine, diethylenetriamine, and trimethyltetraamine, ethylenediaminetetraacetic acid, nitrilotriacetic acid, hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid, triethylenetetraminehexaacetic acid.
  • Polyaminopolycarboxylic chelating agents such as diethylenetriaminepentaacetic acid, 2-aminoethylphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetrakis (methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta ( Methylenephosphonic acid), ethane-1,1-diphosphonic acid, ethane-1,1,2-triphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 1-phosphonobutane-2,3,4-to Organic phosphonic acid chelating agents such as carboxylic acid, phenol derivatives, 1,3-diketones and the like.
  • Examples of preservatives include sodium hypochlorite and the like.
  • Examples of antifungal agents include oxazolines such as oxazolidine-2,5-dione.
  • the method for producing the polishing composition of the present invention is not particularly limited as long as the polishing composition described above can be prepared.
  • a polishing composition can be obtained by stirring and mixing abrasive grains and, if necessary, a dispersant, a pH adjuster and other components in a solvent.
  • a binder is exemplified. Specifically, in addition to resin bond grindstones, metal bond grindstones, vitrified bond grindstones, electrodeposited grindstones, fixed abrasive particles such as polishing wheel segments and abrasive cloths fixed with a binder. By using it as a polishing composition, it can be expected that excellent processing performance can be obtained particularly when polishing a hard material.
  • resin bond grindstones metal bond grindstones, vitrified bond grindstones, electrodeposited grindstones, fixed abrasive particles such as polishing wheel segments and abrasive cloths fixed with a binder.
  • a hard material polishing composition comprising abrasive grains made of titanium diboride and a dispersion in which the abrasive grains are dispersed.
  • the dispersion is a solvent.
  • the polishing composition in which the dispersion medium is a solvent for example, while contacting the hard material as the polishing object and the surface plate while supplying the polishing composition on a metal surface plate In a mode in which both are moved relative to each other, it can be preferably used for polishing the hard material.
  • the polishing composition in a form in which the dispersion medium is a solvent also includes a hard material as a polishing object and the polishing pad while supplying the polishing composition onto a polishing pad affixed on a surface plate. It can also be preferably used in an embodiment in which the hard material is polished by making both move relative to each other while being in contact with each other. According to this specification, the manufacturing method of a hard material is provided including the process of grind
  • the dispersion is a binder, and the abrasive grains are fixed to the dispersion.
  • a method for producing a hard material including a step of polishing the surface of the hard material using a polishing composition in which abrasive grains are fixed to a binder as a dispersion.
  • the hard material refers to a material having high hardness, and typically refers to a material having a Vickers hardness exceeding 100 HV.
  • Hard materials include ceramic materials such as aluminum oxide, zirconium oxide and silicon carbide, alloy materials such as titanium alloy, nickel alloy and stainless steel, cemented carbide materials such as tungsten carbide-cobalt (WC-Co), etc. Is mentioned.
  • the Vickers hardness indicates the fastness to the indentation pressure, and specifically is a hardness measured by the method described in JIS Z2244: 2009. Ceramics are sintered bodies obtained by baking and solidifying crystalline materials made of metal oxides, carbides, nitrides, borides, etc. by heat treatment at high temperatures, such as aluminum oxide, zirconium oxide, silicon carbide, etc. Is mentioned.
  • the technique disclosed herein can be preferably applied to polishing hard metal materials, that is, metal materials having a Vickers hardness exceeding 100 HV.
  • the titanium alloy contains titanium as a main component and contains, for example, aluminum, iron, vanadium, and the like as metal species different from the main component.
  • the content of the metal species different from the main component in the titanium alloy is, for example, 3.5 to 30% by mass with respect to the entire alloy material.
  • Examples of the titanium alloy include those of 11 to 23 types, 50 types, 60 types, 61 types, and 80 types in the types described in JIS H4600: 2012.
  • the nickel alloy contains nickel as a main component and contains at least one selected from, for example, iron, chromium, molybdenum, and cobalt as a metal species different from the main component.
  • the content of the metal species different from the main component in the nickel alloy is, for example, 20 to 75% by mass with respect to the entire alloy material.
  • Examples of the nickel alloy include NCF600, 601, 625, 750, 800, 800H, 825, NW0276, 4400, 6002, 6022 and the like in the alloy number described in JIS H4551: 2000
  • Stainless steel contains iron as a main component and contains at least one selected from the group consisting of chromium, nickel, molybdenum, and manganese as a metal species different from the main component.
  • the content of the metal species different from the main component in the stainless steel is, for example, 10 to 50% by mass with respect to the entire alloy material.
  • Examples of stainless steel include SUS201, 303, 303Se, 304, 304L, 304NI, 305, 305JI, 309S, 310S, 316, 316L, 321, 347, 384, in the symbols of the type described in JIS G4303: 2005. XM7, 303F, 303C, 430, 430F, 434, 410, 416, 420J1, 420J2, 420F, 420C, 631J1 and the like.
  • polishing of a substrate made of stainless steel using the polishing composition of the present invention can be performed using a general polishing apparatus.
  • the polishing apparatus include a single-side polishing apparatus and a double-side polishing apparatus.
  • a substrate is held using a holder called a carrier, and a surface of the substrate is polished by rotating the surface plate by pressing the surface plate against one surface of the substrate while supplying the polishing composition.
  • a substrate is held by using a holder called a carrier, and while supplying a polishing composition from above, a surface plate is pressed against the opposite surface of the substrate and rotated in a relative direction to rotate the substrate. Polish both sides simultaneously.
  • the method of directly polishing the substrate using the surface of the surface plate is called lapping, and a method of polishing between the surface of the surface of the polishing pad and the substrate is applied by polishing the surface pad. That's it.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • the polishing conditions in the above polishing step are not particularly limited, but it is preferable to set the polishing pressure and linear velocity for the substrate within a specific range from the viewpoint of improving the polishing rate.
  • the polishing pressure is preferably 50 g or more per 1 cm 2 of processing area, and more preferably 100 g or more per 1 cm 2 of processing area.
  • the polishing pressure is preferably 1000 g or less per 1 cm 2 of processing area.
  • the linear velocity is a value that changes due to the influence of the platen rotation number, the carrier rotation number, the substrate size, the number of substrates, and the like.
  • the linear velocity is high, the frictional force applied to the substrate is increased, so that the effect of mechanically polishing the edge is increased.
  • frictional heat is generated by friction, and the chemical action by the polishing composition tends to be enhanced.
  • the linear velocity is preferably 10 m / min or more, more preferably 30 m / min or more.
  • the linear velocity is preferably 300 m / min or less, more preferably 200 m / min or less.
  • a high polishing rate is obtained by increasing the linear velocity.
  • the linear velocity is too low, there is a tendency that it is difficult to obtain a sufficient polishing rate. If the linear velocity is too high, the surface of the substrate or the polishing pad is damaged due to friction, or the friction to the substrate is not sufficiently transmitted. In addition, a so-called substrate may slide and may not be sufficiently polished.
  • the amount of polishing composition supplied during polishing varies depending on the type of substrate to be polished, the polishing apparatus, other polishing conditions, etc., but the polishing composition is supplied evenly between the substrate and the surface plate. Any amount sufficient to be applied.
  • the polishing composition may not be supplied to the entire substrate, or the polishing composition may dry and solidify to cause defects on the substrate surface.
  • excessive polishing composition especially a medium such as water
  • hinders friction and hinders polishing. is there.
  • the surface plate used in the polishing process using the polishing composition of the above embodiment is required to be easily processed in order to maintain the accuracy of the surface plate surface in the case of lapping without attaching a polishing pad.
  • the surface plate which the said surface plate surface consists of metal materials, such as cast iron, tin, copper, or a copper alloy, for example is used suitably.
  • the surface of the surface plate (surface plate surface) may be provided with a groove for the purpose of stably supplying the polishing composition and adjusting the processing pressure.
  • the shape and depth of the grooves are arbitrary, and for example, the grooves may be engraved in a lattice shape or a radial shape.
  • the surface plate has a surface state that allows the processing force by the abrasive grains to efficiently act on the object to be polished.
  • a surface plate in which a large number of minute grooves (hereinafter also referred to as “micro grooves”) are formed on the surface of the surface plate can be preferably used.
  • the abrasive particles are temporarily fixed (held) on the surface plate surface when the abrasive particles are partially fitted into the minute groove during polishing of the object to be polished. )can do. Thereby, the processing force by the abrasive grains can be efficiently applied to the object to be polished.
  • the shape of the minute groove is not particularly limited.
  • the aspect ratio of the fine groove is not particularly limited. Therefore, the concept of the microgroove here may include a shape generally called a dent or a dent.
  • the abrasive grains tend to be fitted into the microgrooves.
  • the average width of the microgrooves can be set to, for example, 0.3 ⁇ m or more, usually 0.5 ⁇ m or more, typically more than 0.5 ⁇ m, preferably 1 ⁇ m or more, 2 ⁇ m or more is more preferable.
  • the processing force of the abrasive grains fitted in the minute groove tends to easily act on the object to be polished.
  • the average width of the microgrooves can be, for example, 100 ⁇ m or less, usually 50 ⁇ m or less, preferably 20 ⁇ m or less, more preferably 10 ⁇ m or less, and even more preferably 5 ⁇ m or less.
  • the average width of the fine grooves can be preferably applied to, for example, abrasive grains having an average particle diameter of about 1 to 20 ⁇ m.
  • the polishing method and the manufacturing method of a hard material disclosed here polish an object to be polished by using abrasive grains having an average particle diameter suitable for the width of the fine groove according to the width of the fine groove of the surface plate surface. It can implement preferably in the mode to do.
  • the polishing object may be any hard material disclosed herein (for example, a hard metal material).
  • the average particle size of the abrasive grains used for polishing the object to be polished is 0.2 to 3 times, more preferably 0.3 to 2.5 times the average width of the fine grooves.
  • a polishing composition selected so as to be preferably 0.5 to 2 times, for example 0.5 to 1.8 times can be used.
  • Abrasive grains that satisfy the above relationship with respect to the average width of the microgrooves on the surface plate surface tend to contain many particles having a size that easily fits in the microgrooves. Therefore, according to the polishing composition containing such abrasive grains, the processing force of the abrasive grains can be efficiently applied to the object to be polished. That is, the fine grooves on the surface plate surface can be used more effectively, and good polishing efficiency can be realized even for hard materials.
  • diboration with an average particle diameter of 0.1 to 50 ⁇ m is performed in polishing using a surface plate having an average width of 1 to 10 ⁇ m (for example, 2 to 5 ⁇ m) of micro grooves formed on the surface of the platen.
  • a polishing composition containing titanium as abrasive grains can be preferably used.
  • the average particle diameter of the titanium diboride is more preferably 0.5 to 20 ⁇ m, still more preferably 1 to 15 ⁇ m, for example 2 to 10 ⁇ m.
  • Stainless steel and other hard metal materials are exemplified as preferred polishing objects according to the above embodiment.
  • the depth of the minute groove on the surface plate surface is not particularly limited. Usually, it is appropriate that the average depth of the microgrooves is 50 ⁇ m or less, preferably 10 ⁇ m or less, more preferably 5 ⁇ m or less, for example, 2 ⁇ m or less, from the viewpoint of the cleanability of the surface plate surface and the availability of abrasive grains. be able to. In addition, by appropriately increasing the average depth of the minute grooves, the abrasive grains tend to fit into the minute grooves, and the fitted abrasive grains tend to act on the object to be polished. From this point of view, the average depth of the minute grooves is usually suitably 0.1 ⁇ m or more, preferably 0.2 ⁇ m or more, more preferably 0.5 ⁇ m or more, and further preferably more than 0.5 ⁇ m.
  • the method of forming such a minute groove on the surface plate is not particularly limited.
  • a method of adjusting the surface state of the surface plate using an appropriate abrasive grain (abrasive for adjusting the surface plate surface) according to the size of the target minute groove and the material of the surface plate surface can be preferably employed.
  • abrasive grains that can be preferably used for surface adjustment of a surface plate made of a metal material as described above for example, green silicon carbide abrasive grains (hereinafter also referred to as “GC abrasive grains”), titanium diboride abrasive grains, boron carbide High hardness abrasive grains such as abrasive grains are exemplified. Among these, GC abrasive grains are preferable.
  • the surface plate surface adjusting abrasive grains may be applied as free abrasive grains in the form of a surface plate surface adjusting slurry in which the abrasive particles are dispersed in a solvent. You may apply as a fixed abrasive in the form fixed with the binder. Usually, it is preferable to perform surface adjustment using a surface plate surface adjusting slurry.
  • a method for adjusting the width of the minute groove formed on the surface plate surface a method of changing the abrasive particles used as the surface plate surface adjusting abrasive particles to one having a different average particle size, two or more types of abrasive particles having different particle sizes A method of blending them at an appropriate ratio, a method of changing the material of the surface plate surface adjusting abrasive grains, a method of changing the conditions for adjusting the surface of the surface plate, and the like can be employed.
  • a method of adjusting the depth of the minute groove formed on the surface plate surface a method of changing the material of the surface plate surface adjustment abrasive grain, a method of changing the conditions when adjusting the surface of the surface plate, etc. should be adopted.
  • the conditions for adjusting the surface of the surface plate include conditions such as a processing pressure, a processing time, and a surface plate speed.
  • the size of the surface plate surface adjusting abrasive grains can be appropriately selected according to the target width of the minute groove and the like.
  • abrasive grains for example, GC abrasive grains
  • the above-mentioned surface plate surface adjusting abrasive grains may be used by blending two or more kinds of abrasive grains having one or both of different sizes and materials.
  • the concentration of the surface plate surface adjustment abrasive grains in the surface plate surface adjustment slurry and the processing conditions in the surface adjustment of the polishing surface plate using the slurry are not particularly limited and should be appropriately set so as to obtain a desired surface state. Can do.
  • the concentration of the surface plate surface adjusting abrasive grains in the surface plate surface adjusting slurry can be about 5 to 20% by mass (for example, 10 to 15% by mass).
  • abrasive grains (abrasive grains for adjusting the surface of the surface plate) used for surface adjustment of the polishing surface plate.
  • a slurry for adjusting a surface plate surface containing the abrasive grains is included.
  • an abrasive having an average particle diameter of 25 to 120 ⁇ m (more preferably 35 to 75 ⁇ m) can be preferably used.
  • the abrasive grains may include at least one of GC abrasive grains, titanium diboride abrasive grains, and boron carbide abrasive grains. Among these, GC abrasive grains are preferable.
  • the method for producing a hard material disclosed herein includes a step of polishing a hard material using any of the polishing compositions disclosed herein, wherein the dispersion is a solvent, and the polishing. Adjusting the surface of the metal surface plate used in the process. For surface adjustment of the metal surface plate, any of the surface plate surface adjusting abrasive grains disclosed herein can be preferably used.
  • the surface plate surface adjusting abrasive is preferably used as a surface plate surface adjusting slurry containing the surface plate adjusting abrasive in the form of loose abrasive.
  • the matter disclosed by the present specification also includes any of the surface plate surface-adjusting slurries (A) disclosed herein and any of the polishing compositions disclosed herein, wherein the dispersion is a solvent.
  • a polishing composition set comprising the polishing composition (B) as a set content is included.
  • the platen surface adjusting slurry (A) and the polishing composition (B) are stored separately from each other.
  • the surface plate surface adjustment slurry (A) contained in such a polishing composition set is, for example, a surface adjustment of a metal surface plate used for polishing a hard material in any of the hard material manufacturing methods disclosed herein. Can be preferably used.
  • the polishing composition (B) contained in the polishing composition set can be preferably used, for example, in the step of polishing a hard material in any of the hard material manufacturing methods disclosed herein.
  • the said polishing composition set may be the aspect containing the abrasive grain which replaces with the said surface plate surface adjustment slurry (A), and comprises this slurry. Moreover, it may replace with the said polishing composition (B), and the aspect containing the abrasive grain which comprises this composition may be sufficient.
  • a surface plate surface adjusting slurry containing a surface plate surface adjusting abrasive having an average particle size of 25 to 120 ⁇ m (more preferably 35 to 75 ⁇ m)
  • the polishing composition set containing is mentioned.
  • the surface plate surface adjusting abrasive grains may include at least one of GC abrasive grains, titanium diboride abrasive grains, and boron carbide abrasive grains. Among these, GC abrasive grains are preferable.
  • the material of the surface plate is not particularly limited, but stainless steel having high strength and excellent chemical resistance is preferably used.
  • the polishing pad attached to the surface plate is not limited by physical properties such as the material, thickness, or hardness.
  • an arbitrary polishing pad such as a polyurethane type having various hardness and thickness, a nonwoven fabric type, a suede type, a type including abrasive grains, or a type including no abrasive grains can be used.
  • polishing pads since it is required to be used under a high pressure, those having little deformation due to pressure during processing, in other words, those having high hardness are more preferable.
  • a polishing pad having a hardness of 70 or more in the measurement of hardness using a Shore-A hardness meter defined in Japanese Industrial Standard (JIS) K6253 is preferable.
  • the polishing composition of this embodiment is characterized in that abrasive grains made of titanium diboride are dispersed in a dispersion. According to this polishing composition, a hard material can be polished at a high polishing rate.
  • the polishing composition used for polishing or lapping may be collected and reused (circulated). More specifically, the used polishing composition discharged from the polishing apparatus may be once collected in a tank and supplied from the tank to the polishing apparatus again. In this case, since it is less necessary to treat the used polishing composition as a waste liquid, it is possible to reduce environmental burden and cost.
  • the replenishing components may be added individually to the used polishing composition, or may be added to the used polishing composition in the form of a mixture containing two or more components in any concentration. Good.
  • the supply rate of the polishing composition to the polishing apparatus is appropriately set depending on the type of hard material to be polished, the type of polishing apparatus, and the polishing conditions. However, it is preferable that the speed is sufficient to uniformly supply the polishing composition to the entire surface plate or polishing pad.
  • a polishing composition containing abrasive grains that is, a fine polishing composition is used.
  • the abrasive grains in the fine polishing composition preferably have an average particle size of 0.15 ⁇ m or less, more preferably 0.10 ⁇ m or less, and still more preferably, from the viewpoint of reducing waviness, roughness, and defects on the substrate surface. Is 0.07 ⁇ m or less.
  • the average particle diameter of the abrasive grains in the fine polishing composition is preferably 0.01 ⁇ m or more, more preferably 0.02 ⁇ m or more.
  • Abrasive grains suitably used in the fine polishing composition are colloidal oxide particles such as colloidal silica.
  • the average particle diameter of the abrasive grains in the fine polishing composition can be measured by a dynamic light scattering method using, for example, Nanotrac UPA-UT151 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.
  • the pH of the fine polishing composition is preferably 1 to 4 or 9 to 11.
  • the pH of the fine polishing composition can be adjusted using various acids, bases or salts thereof as in the polishing composition of the above embodiment. You may add additives, such as a chelating agent, water-soluble polymer, surfactant, antiseptic
  • the polishing composition and the fine polishing composition of the embodiment may be prepared by diluting a stock solution of the composition with water, respectively.
  • the action of the polishing composition at the time of polishing the hard material will be described.
  • the polishing composition abrasive grains made of titanium diboride are dispersed in a dispersion.
  • the hard material can be polished at a high polishing rate.
  • titanium diboride is higher in hardness than diamond
  • the cause of high polishing rate is not clear, but the surface of diamond is carbonized due to frictional heat during polishing and the surface hardness is low.
  • the hardness of titanium diboride is not as high as that of diamond, it is presumed that it is not modified during polishing and has a sufficient hardness for processing.
  • polishing can be performed with high efficiency.
  • abrasive grains described in Table 1 were prepared. Those abrasive grains were dispersed in water, and 5 g / L of citric acid and 10 g / L of polyacrylic acid were added to adjust the pH to about 3.5, whereby Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 8 were used. Each polishing composition was prepared. The details of each polishing composition are shown in Table 2.
  • the column of “average particle size” in Table 1 shows the results of measuring the average particle size of various abrasive grains.
  • the measured value of the average particle diameter indicates the weight average diameter (average diameter of weight (volume) reference distribution) obtained using LA-950 manufactured by Horiba, Ltd.
  • Hv Vickers hardness values
  • the value of Vickers hardness can be measured using HMV-G manufactured by Shimadzu Corporation.
  • true density values of true specific gravity (g / cm 3 ) of materials used for various abrasive grains measured by a method defined by JIS R1620 gas replacement method are shown.
  • the true density value can be measured using Micromeritics Accupic 1330 manufactured by Shimadzu Corporation.
  • a surface plate surface having a fine groove having a width of 2 to 5 ⁇ m and a depth of 0.8 to 2 ⁇ m was prepared by polishing with a surface plate surface adjusting slurry in advance.
  • a surface plate surface adjusting slurry a slurry containing GC abrasive grains having a grain size of # 320 and GC abrasive grains having a grain size of # 240 at a mass ratio of 1: 1 and a total concentration of 13% by mass was used.
  • each part of the surface plate is 20 cm in diameter, 2.8 cm in diameter at the center, 8.6 cm in radius (excluding the center), and the effective area is 307.8456 cm 2 .
  • polishing compositions of Examples 7 to 9, Comparative Example 7 and Comparative Example 8 polishing of an object to be polished made of SUS304 was performed under the polishing condition B shown in Table 4.
  • the object to be polished is measured by measuring the mass of the object to be polished before and after polishing, and calculating the polishing rate calculated from the difference in mass before and after polishing, and the shape measuring laser microscope VK-100 / X200 manufactured by Keyence Corporation.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Abstract

 硬質材料からなる研磨対象物を研磨する用途において、高い研磨速度で研磨を行い得る研磨用組成物および該研磨用組成物を用いた硬質材料の製造方法を提供する。本発明により提供される研磨用組成物は、二ホウ化チタンからなる砥粒を分散体に分散させてなる。また、本発明により提供される硬質材料の製造方法は、上記研磨用組成物を用いて硬質材料表面を研磨する工程を含む。

Description

硬質材料の研磨用組成物
 本発明は、硬質材料からなる研磨対象物を研磨する用途に好適に使用される研磨用組成物およびそれを用いた硬質材料の製造方法に関する。本出願は、2014年4月4日に出願された日本国特許出願2014-078106号に基づく優先権を主張しており、その出願の全内容は本明細書中に参照として組み入れられている。
 硬質材料とは、一般的に硬く加工し難い材料を示す。例えば、具体的には、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素のようなセラミックス材料、チタン合金、ニッケル合金、ステンレス鋼のような合金材料、炭化タングステン-コバルト(WC-Co)のような超硬合金材料を指す。このような硬質材料の研磨加工は容易ではない。そのため、通常これらの材料は、ダイヤモンド、CBN、炭化ホウ素のような硬度の高い砥粒によりラッピングが行われる。
 例えば、ダイヤモンドスラリーによりラッピングが行われた後、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨によって鏡面研磨が行われることが開示されている(特許文献1参照)。また、ラッピング加工に用いられる砥粒として、ダイヤモンド砥粒の他、CBN、炭化珪素、アルミナ、炭化硼素が用いられることが開示されている(特許文献2参照)。さらに、ラッピングに用いられる砥粒として、亜酸化ホウ素(BxO)が用いられることが開示されている(特許文献3参照)。しかしながら、これらの硬質砥粒によりラッピングを行う場合、ダイヤは非常に高価であり、またコロイダルシリカを用いた研磨には非常に長くの時間を要するために、高平滑な表面を得るまでには多くの時間とコストを要することが問題とされていた。
日本国特許出願公開2006-249536号公報 日本国特許出願公開2005-262350号公報 日本国特許出願公開平7-34063号公報
 本発明者は、鋭意研究の結果、二ホウ化チタン(TiB)からなる砥粒を分散体に分散させてなる研磨用組成物を用いることにより、硬質材料に対して高い研磨速度で加工を行うことができることを見出した。本発明は、上記の知見に基づいてなされたものであり、その目的とするところは、硬質材料からなる研磨対象物(被研磨物)を研磨する用途において高い研磨速度で研磨することができる研磨用組成物を提供することにある。
 上記の目的を達成するために、本発明の研磨用組成物は、二ホウ化チタンからなる砥粒を、分散体に分散させてなることを特徴とする。本発明の研磨用組成物は、前記分散体が溶媒であることが好ましく、また、本発明の研磨用組成物は、前記分散体が結合材であり、前記砥粒が前記分散体に固定されていることが好ましい。また、本発明の硬質材料の製造方法は、前記研磨用組成物を用いて硬質材料の表面を研磨する工程を含むことを特徴とする。
 本発明の研磨用組成物によれば、硬質材料からなる研磨対象物を高い研磨速度で研磨することができる。なお、本明細書において、硬質材料からなる研磨対象物とは、研磨される面(研磨対象面)が硬質材料により構成されている部分を有する研磨対象物をいう。ここに開示される技術は、全体が硬質材料からなる研磨対象物のほか、研磨対象面の一部に硬質材料からなる部分を有する研磨対象物にも適用され得る。
 以下、本発明の一実施形態を説明する。
 本実施形態の研磨用組成物は、二ホウ化チタンからなる砥粒を分散体に分散してなることを特徴とする。砥粒として用いられる二ホウ化チタンは、ビッカース硬度(Hv)で2000以上有する非常に高硬度な材料であり、その製造方法としては、チタンとホウ素を直接反応させる方法のほか、酸化チタンと酸化ホウ素を還元させる方法や、チタンとホウ素のハロゲン化物を気相反応させる方法などが知られている(例えば、日本国特許出願公開平5-139725を参照)。ここに開示される技術における二ホウ化チタン砥粒としては、製造方法や形態にとらわれず、一般的に入手可能なものであれば特に制限なく使用することができる。
 二ホウ化チタンは通常六方晶の結晶構造を持つ結晶性成分である。上記結晶のサイズに限定はなく、また非晶質成分が含まれていてもよい。また、砥粒の性能に影響を与えない程度であれば、他の元素、例えば炭素、鉄、酸素、窒素、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム等の不純物が含まれていてもよい。二ホウ化チタンの純度は高いことが好ましく、具体的には、90質量%以上であることが好ましく、99質量%以上であることがより好ましい。二ホウ化チタンの純度は、例えば蛍光X線装置による二ホウ化チタンの測定値により測定可能であるほか、粉末X線回折法による回折ピークの強度によっても測定することが可能である。なお、蛍光X線装置により測定される純度と粉末X線回折法に基づいて測定される純度とが相違する場合には、より高純度となる測定結果を当該二ホウ化チタンの純度として採用するものとする。
 研磨用組成物中の二ホウ化チタンの平均粒子径は、0.1μm以上であることが好ましく、より好ましくは0.5μm以上、さらに好ましくは1μm以上である。平均粒子径が大きくなるにつれて、研磨用組成物による硬質材料の研磨速度は向上する。この点、二ホウ化チタンの平均粒子径が0.1μm以上、さらに言えば0.5μm以上、もっと言えば1μm以上であれば、研磨用組成物による硬質材料の研磨速度を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。
 特に限定するものではないが、好ましい一態様において、二ホウ化チタンの平均粒子径は、2μm以上であってもよく、2.2μm以上であってもよく、さらには2.5μm以上であってもよい。このようなサイズの二ホウ化チタンは、硬質材料の研磨速度をより向上させ得ることから、例えば、後述するラッピングに用いられる砥粒として好適である。
 なお、二ホウ化チタンの平均粒子径は、レーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置によって求められる重量平均径(重量(体積)基準分布の平均径)である。上記平均粒子径は、例えば、株式会社堀場製作所製LA-950を用いて測定できる。
 また、研磨用組成物中の二ホウ化チタンの平均粒子径は、50μm以下であることが好ましく、より好ましくは10μm以下、さらに好ましくは8μm以下である。平均粒子径が小さくなるにつれて、研磨用組成物の分散安定性が向上し、また、研磨用組成物を用いて研磨された後の硬質材料のスクラッチ発生が抑制される。この点、二ホウ化チタンの平均粒子径が50μm以下、さらに言えば10μm以下、もっと言えば8μm以下であれば、研磨用組成物の分散安定性、ならびに、研磨用組成物を用いて研磨された後の硬質材料の表面精度を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。
 研磨用組成物中の二ホウ化チタンの含有量は、0.05質量%以上であることが好ましく、より好ましくは0.1質量%以上、さらに好ましくは0.2質量%以上である。二ホウ化チタンの含有量が多くなるにつれて、研磨用組成物による硬質材料の研磨速度は向上する。この点、研磨用組成物中の砥粒の含有量が0.05質量%以上、さらに言えば0.1質量%以上、もっと言えば0.2質量%以上であれば、研磨用組成物による硬質材料の研磨速度を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。
 また、研磨用組成物中の二ホウ化チタンの含有量は、40質量%以下であることが好ましく、より好ましくは30質量%以下、さらに好ましくは20質量%以下である。二ホウ化チタンの含有量が多くなっても、研磨用組成物による硬質材料の研磨速度はこれ以上向上し難いため経済的ではない。この点、ここに開示される技術によると、研磨用組成物中の二ホウ化チタンの含有量が40質量%以下、さらに言えば30質量%以下、もっと言えば20質量%以下であっても、研磨用組成物による硬質材料の研磨速度を実用上特に好適なレベルに維持することが可能である。
 研磨用組成物における砥粒は、二ホウ化チタンの他に、他の砥粒を含有していてもよい。他の砥粒の例としては、ダイヤモンド;ホウ化ジルコニウム、ホウ化タンタル、ホウ化クロム、ホウ化モリブデン、ホウ化タングステン、ホウ化ランタンなどのホウ化物;炭化ホウ素、炭化ケイ素(例えば緑色炭化ケイ素)などの炭化物;酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化セリウムなどの酸化物;窒化ホウ素(典型的には、立方晶窒化ホウ素)などの窒化物;などのいずれかから実質的に構成される砥粒が挙げられる。実質的に酸化ケイ素からなる砥粒の例としては石英などが挙げられる。
 研磨能率の観点から、砥粒中に占める二ホウ化チタンの割合は高い方が好ましい。具体的には、砥粒中の二ホウ化チタンの含有量は70質量%以上が好ましく、より好ましくは90質量%以上である。ここで、砥粒中に占める二ホウ化チタンの割合とは、研磨用組成物に含まれる砥粒の全質量に占める二ホウ化チタンの割合をいう。
 研磨用組成物中の砥粒を分散させる分散体の一つの好ましい様態として、溶媒が挙げられる。溶媒は、砥粒を分散させることができるものであれば特に制限はない。溶媒としては、水のほか、アルコール類、エーテル類、グリコール類、各種油類などの有機溶媒を用いることができる。上記油類の例には、鉱油、合成油、植物油などの油剤が含まれる。このような溶媒は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。そのなかでも、揮発性や洗浄性などの問題もなくまた研磨廃液処理の問題からも、水を主成分とする溶媒を用いることが好ましい。上記水を主成分とする溶媒は、90体積%以上が水であることが好ましく、95体積%以上(典型的には99~100体積%)が水であることがより好ましい。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、蒸留水、純水等を用いることができる。
 研磨用組成物には、分散安定性の向上のために分散剤が添加されてもよい。分散剤が添加される研磨用組成物としては、上記分散体が溶媒であるものが好ましい。分散剤の例としては、例えばヘキサメタリン酸ナトリウムや、ピロリン酸ナトリウムなどのポリリン酸塩が挙げられる。また、水溶性高分子またはそれらの塩も分散剤として用いることができる。分散剤を添加することによって研磨用組成物の分散安定性が向上し、スラリー濃度の均一化により研磨用組成物の供給の安定化が可能になる。その一方、分散剤を過剰に添加した場合には、研磨用組成物中の砥粒が保管または輸送時に沈降して生じる沈殿が強固となりやすい。そのため、研磨用組成物の使用に際してその沈殿を分散させることが容易でない。すなわち、研磨用組成物中の砥粒の再分散性が低下することがある。
 分散剤として使用される水溶性高分子の例としては、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸塩、ポリスルホン酸、ポリスルホン酸塩、ポリアミン、ポリアミド、ポリオール、多糖類の他、それらの誘導体や共重合体などが挙げられる。より具体的には、ポリスチレンスルホン酸塩、ポリイソプレンスルホン酸塩、ポリアクリル酸塩、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリグリセリン、ポリビニルピロリドン、イソプレンスルホン酸とアクリル酸の共重合体、ポリビニルピロリドンポリアクリル酸共重合体、ポリビニルピロリドン酢酸ビニル共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の塩、ジアリルアミン塩酸塩二酸化硫黄共重合体、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースの塩、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、プルラン、キトサン、キトサン塩類などが挙げられる。
 上記水溶性高分子の重量平均分子量(Mw)は特に限定されない。分散安定性向上効果を十分に発揮する観点から、通常は、Mwが凡そ1万以上(例えば5万超)であることが適当である。Mwの上限は特に限定されないが、濾過性や洗浄性などの観点から、通常は凡そ80万以下(例えば60万以下、典型的には30万以下)程度であることが適当である。なお、水溶性高分子のMwとしては、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)に基づく値(水系、ポリエチレンオキサイド換算)を採用することができる。
 特に限定するものではないが、分散剤を含む態様の研磨用組成物において、該分散剤の含有量は、例えば0.001質量%以上とすることが適当であり、好ましくは0.005質量%以上、より好ましくは0.01質量%以上、さらに好ましくは0.02質量%以上である。上記含有量は、通常、10質量%以下とすることが適当であり、好ましくは5質量%以下、例えば1質量%以下である。
 研磨用組成物にはさらに、各種の界面活性剤を添加してもよい。ここでいう界面活性剤は、典型的には分散剤と比べて低分子量の化合物であり、好ましくは分子量が1万より小さい化合物である。界面活性剤が添加される研磨用組成物としては、上記分散体が溶媒であるものが好ましい。界面活性剤を使用した場合、砥粒表面や被研磨物の表面に吸着しそれらの表面状態を変えることにより砥粒の分散性を変化させたり、被研磨物の表面に保護膜を形成させたりすることにより被研磨物表面への欠陥が生じさせるのを防いだり、欠陥の拡大を防いだりすることができる。
 界面活性剤は、アニオン系およびノニオン系のいずれの界面活性剤であってもよい。好ましいノニオン系界面活性剤の例としては、同一または異なる種類のオキシアルキレン単位を複数個有する重合体、その重合体にアルコール、炭化水素または芳香環を結合させた化合物が挙げられる。より具体的には、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシブチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンポリオキシブチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンカルボン酸エステル、ポリオキシエチレンカルボン酸ジエステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンカルボン酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシブチレンカルボン酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンポリオキシブチレンカルボン酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンコポリマー、ポリオキシエチレンポリオキシブチレンコポリマー、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンポリオキシブチレンコポリマー、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルおよびポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、トリオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノカプリル酸ポリオキシエチレンソルビタン、テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット等が挙げられる。
 アニオン系界面活性剤の例としてはスルホン酸系界面活性剤が挙げられ、より具体的にはアルキルスルホン酸、アルキルエーテルスルホン酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテルスルホン酸、アルキル芳香族スルホン酸、アルキルエーテル芳香族スルホン酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテル芳香族スルホン酸などが挙げられる。
 特に限定するものではないが、界面活性剤を含む態様の研磨用組成物において、該界面活性剤の含有量は、例えば0.001質量%以上とすることが適当であり、好ましくは0.005質量%以上、より好ましくは0.01質量%以上、さらに好ましくは0.02質量%以上である。また、上記含有量は、通常、10質量%以下とすることが適当であり、好ましくは5質量%以下、例えば1質量%以下である。
 なお、研磨用組成物中の分散剤や界面活性剤の含有量は、使用する砥粒の種類やサイズ、含有量などによっても異なり得るため、必要に応じて最適な含有量を適宜設定することが好ましい。また、研磨中これら分散剤や界面活性剤は砥粒のみならず被研磨物にも作用するため、使用する分散剤によっては被研磨物の研磨速度を抑制するものがある。このことを考慮して分散剤や界面活性剤の種類や添加量を選択するとよい。
 上記分散体が溶媒である研磨用組成物において、該研磨用組成物のpHは特に限定されない。通常、研磨用組成物のpHは1以上であることが好ましい。また、研磨用組成物のpHは12以下であることが好ましい。研磨用組成物のpHが上記範囲内であれば、研磨用組成物による硬質材料の研磨速度を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。研磨対象物のpHに対する脆弱性等を考慮して、適切なpHの研磨用組成物を用いることが好ましい。例えば、ステンレス鋼の場合には、研磨用組成物のpHを1以上8以下とすることができ、1以上5以下(例えば2以上4以下)とすることがより好ましい。
 研磨用組成物のpHは、種々の酸、塩基、またはそれらの塩を用いて調整が可能である。具体的には、例えばクエン酸その他の有機カルボン酸、有機ホスホン酸、有機スルホン酸などの有機酸や、燐酸、亜燐酸、硫酸、硝酸、塩酸、ホウ酸、炭酸などの無機酸、テトラメトキシアンモニウムオキサイド、トリメタノールアミン、モノエタノールアミンなどの有機塩基、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニアなどの無機塩基、またはそれらの塩が好ましく用いられる。これらの酸、塩基、またはそれらの塩は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
 前記の酸および塩基の組み合わせのうち、特に、弱酸と強塩基、強酸と弱塩基、または弱酸と弱塩基の組み合わせとした場合には、pHの緩衝作用を期待することができる。さらに、前記の酸および塩基の組み合わせのうち、強酸と強塩基との組み合わせとした場合には、少量で、pHだけでなく電導度の調整が可能である。
 本発明の研磨用組成物は、必要に応じて、上述した以外の成分の成分を含んでもよい。そのような成分の例として、例えば、防食剤やキレート剤、防腐剤、防黴剤等が挙げられる。
 防食剤の例としては、アミン類、ピリジン類、テトラフェニルホスホニウム塩、ベンゾトリアゾール類、トリアゾール類、テトラゾール類、安息香酸等が挙げられる。
 キレート剤の例としては、グルコン酸等のカルボン酸系キレート剤、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリメチルテトラアミンなどのアミン系キレート剤、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸などのポリアミノポリカルボン系キレート剤、2-アミノエチルホスホン酸、1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン-1,1-ジホスホン酸、エタン-1,1,2-トリホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、1-ホスホノブタン-2,3,4-トリカルボン酸などの有機ホスホン酸系キレート剤、フェノール誘導体、1,3-ジケトン等が挙げられる。
 防腐剤の例としては、次亜塩素酸ナトリウム等が挙げられる。防黴剤の例としてはオキサゾリジン-2,5-ジオンなどのオキサゾリン等が挙げられる。
 本発明の研磨用組成物の製造方法は、上記で説明した研磨用組成物を調製することができればよく、特に制限されない。例えば、砥粒、および必要に応じて分散剤、pH調整剤や他の成分を、溶媒中で攪拌混合することにより研磨用組成物を得ることができる。
 研磨用組成物中の砥粒を分散させる分散体の一つの好ましい様態として、結合材が挙げられる。具体的には、レジンボンド砥石、メタルボンド砥石、ビトリファイドボンド砥石、電着砥石の他、研磨ホイールのセグメントや、研磨布紙などのように、本発明の砥粒を結合材により固定された固定研磨用組成物として用いることで、特に硬質材料を研磨するに際し優れた加工性能を得られることが期待できる。前記結合材の構成成分としては特に制限なく、一般に知られた樹脂、金属などを用いることができる。また前記結合材には必要に応じて各種公知の添加剤を添加してもよい。また、二ホウ化チタン砥粒以外に別の砥粒を有していてもよい。
 このように、本明細書によると、二ホウ化チタンからなる砥粒と、該砥粒を分散させる分散体とを含む、硬質材料の研磨用組成物が提供される。
 好ましい一態様に係る研磨用組成物は、上記分散体が溶媒である。このように分散媒が溶媒である形態の研磨用組成物は、例えば、該研磨用組成物を金属定盤上に供給しながら、研磨対象物としての硬質材料と前記定盤とを接触させながら、両者を相対運動させる態様で、前記硬質材料の研磨に好ましく使用することができる。分散媒が溶媒である形態の研磨用組成物は、また、定盤上に貼られた研磨パッド上に該研磨用組成物を供給しながら、研磨対象物としての硬質材料と前記研磨パッドとを接触させながら、両者を相対運動させることにより前記硬質材料を研磨する態様でも好ましく使用され得る。本明細書によると、このようにして硬質材料を研磨する工程を含む、硬質材料の製造方法が提供される。なお、当業者には明らかなように、これらの態様において、硬質材料と前記定盤または前記研磨パッドとの接触とは、上記研磨用組成物を介しての接触(典型的には、該研磨用組成物に含まれる砥粒を介しての接触)を包含する概念である。
 好ましい他の一態様に係る研磨用組成物は、上記分散体が結合材であり、上記砥粒が上記分散体に固定されている。本明細書によると、このように分散体としての結合材に砥粒が固定されている形態の研磨用組成物を用いて硬質材料表面を研磨する工程を含む、硬質材料の製造方法が提供される。
 本実施形態の硬質材料の製造方法において、硬質材料とは硬度の高い材料を指し、典型的にはビッカース硬度で100HVを超えるものを指す。硬質材料としては、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素のようなセラミックス材料、チタン合金、ニッケル合金、ステンレス鋼のような合金材料、炭化タングステン-コバルト(WC-Co)のような超硬合金材料等が挙げられる。ビッカース硬度は、押込み圧力に対する堅牢さを示すものであり、具体的には、JIS Z2244:2009に記載の方法により測定される硬度である。
 セラミックスとは、金属の酸化物、炭化物、窒化物、硼化物などからなる結晶性材料を高温での熱処理によって焼き固めた焼結体であり、具体的には酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素等が挙げられる。
 ここに開示される技術は、硬質金属材料、すなわちビッカース硬度で100HVを超える金属材料の研磨に好ましく適用され得る。
 チタン合金は、チタンを主成分とし、主成分とは異なる金属種として、例えば、アルミニウム、鉄、およびバナジウム等が含有される。チタン合金中における主成分とは異なる金属種の含有量は、合金材料全体に対して例えば3.5~30質量%である。チタン合金としては、例えば、JIS H4600:2012に記載される種類において、11~23種、50種、60種、61種、および80種のものが挙げられる。
 ニッケル合金は、ニッケルを主成分とし、主成分とは異なる金属種として、例えば、鉄、クロム、モリブデン、およびコバルトから選択される少なくとも1種が含有される。ニッケル合金中における主成分とは異なる金属種の含有量は、合金材料全体に対して例えば20~75質量%である。ニッケル合金としては、例えば、JIS H4551:2000に記載される合金番号において、NCF600、601、625、750、800、800H、825、NW0276、4400、6002、6022等が挙げられる。
 ステンレス鋼は、鉄を主成分とし、主成分とは異なる金属種として、例えば、クロム、ニッケル、モリブデン、およびマンガンからなる群より選択される少なくとも1種が含有される。ステンレス鋼中における主成分とは異なる金属種の含有量は、合金材料全体に対して例えば10~50質量%である。ステンレス鋼としては、例えば、JIS G4303:2005に記載される種類の記号において、SUS201、303、303Se、304、304L、304NI、305、305JI、309S、310S、316、316L、321、347、384、XM7、303F、303C、430、430F、434、410、416、420J1、420J2、420F、420C、631J1等が挙げられる。
 ここでは、硬質材料のうち、ステンレス鋼からなる基板(研磨対象物)を研磨する工程を一例として記載する。
 本発明の研磨用組成物を用いたステンレス鋼からなる基板の研磨は、一般的な研磨装置を用いて行うことができる。研磨装置としては、例えば、片面研磨装置や両面研磨装置がある。片面研磨装置では、キャリアと呼ばれる保持具を用いて基板を保持し、研磨用組成物を供給しながら基板の片面に定盤を押しつけて定盤を回転させることにより基板の片面を研磨する。両面研磨装置では、キャリアと呼ばれる保持具を用いて基板を保持し、上方より研磨用組成物を供給しながら、基板の対向面に定盤を押しつけ、それらを相対方向に回転させることにより基板の両面を同時に研磨する。このとき、定盤表面を用いて直接基板を研磨する方法をラッピングといい、定盤表面に研磨パッドを貼り付け、貼り付けられた研磨パッド表面と基板との間で研磨が行われる方法をポリシングという。このとき、定盤または研磨パッドと研磨用組成物と基板との摩擦による物理的作用による加工と、研磨用組成物が基板にもたらす化学的作用によって基板が研磨されるいわゆる化学的機械研磨(CMP)が行われてもよい。
 なお、上記の研磨工程における研磨条件は特に限定されるものではないが、研磨速度の向上の観点から、基板に対する研磨圧力および線速度を特定の範囲に設定することが好ましい。
 具体的には、研磨圧力は、加工面積1cmあたり50g以上が好ましく、より好ましくは、加工面積1cmあたり100g以上である。また、研磨圧力は、加工面積1cmあたり1000g以下であることが好ましい。研磨圧力の増大によって、研磨時において、研磨用組成物中の砥粒と基板との接触点が増加し、摩擦力が大きくなる。そのため、高負荷な圧力下では研磨速度は高くなる傾向にある。
 線速度は、一般に定盤回転数、キャリアの回転数、基板の大きさ、基板の数等の影響により変化する値である。線速度が大きい場合は基板に加わる摩擦力が大きくなるため、エッジが機械的に研磨される作用が大きくなる。また、摩擦によって摩擦熱が発生し、研磨用組成物による化学的作用が高められる傾向がある。
 本実施形態においては、線速度は10m/分以上であることが好ましく、より好ましくは30m/分以上である。また、線速度は300m/分以下であることが好ましく、より好ましくは200m/分以下である。線速度の増大によって、高い研磨速度が得られる。線速度が低くなり過ぎると、十分な研磨速度が得られ難くなる傾向があり、線速度が高くなり過ぎると、摩擦により基板や研磨パッド表面が破損したり、基板への摩擦が十分に伝わらずに、所謂基板が滑る状態になって十分な研磨ができなくなったりする場合がある。
 研磨時における研磨用組成物の供給量は、研磨する基板の種類や、研磨装置、他の研磨条件等によっても異なるが、基板と定盤との間に研磨用組成物がムラなく全面に供給されるのに十分な量であればよい。研磨用組成物の供給量が少な過ぎる場合には、研磨用組成物が基板全体に供給されないことや、研磨用組成物が乾燥凝固し基板表面に欠陥を生じさせることがある。また、研磨用組成物の供給量が多すぎる場合には、経済的でないことに加え、過剰な研磨用組成物(特に水等の媒体)により摩擦が妨げられて、研磨が阻害されることがある。
 前記実施形態の研磨用組成物を用いた研磨工程で使用される定盤は、研磨パッドを貼り付けないラッピングの場合、定盤面の精度維持のため加工がされやすいことが求められる。このため、上記定盤面が例えば鋳鉄、錫、銅または銅合金等の金属材料からなる定盤が好適に使用される。これら定盤の表面(定盤面)には、研磨用組成物の安定供給や加工圧の調整を目的に、溝が付けられたものが用いられることがある。溝の形状や深さは任意であり、例えば格子状や放射状に溝が刻まれたものでもよい。
 上記定盤は、砥粒による加工力を研磨対象物に対して効率よく作用させ得る表面状態を有することが好ましい。例えば、定盤面に多数の微小な溝(以下「微小溝」ともいう。)が形成された定盤を好ましく使用し得る。このような微小溝を定盤面に有する定盤によると、研磨対象物の研磨時において上記微小溝に砥粒が部分的に嵌まることにより、該砥粒を定盤面に一時的に固定(保持)することができる。これにより砥粒による加工力を研磨対象物に効率よく作用させることができる。このような定盤を用いてラッピングを行うことにより、良好な研磨能率が得られやすくなる。上記微小溝の形は特に限定されない。例えば、上記微小溝のアスペクト比に特に制限はない。したがって、ここでいう微小溝の概念には、一般に窪みまたは凹みと称される形状のものが含まれ得る。
 特に限定するものではないが、上記微小溝の幅を適度に大きくすることにより、該微小溝に砥粒が嵌まりやすくなる傾向にある。かかる観点から、微小溝の平均幅は、例えば0.3μm以上とすることができ、通常は0.5μm以上、典型的には0.5μm超とすることが適当であり、1μm以上が好ましく、2μm以上がより好ましい。また、微小溝の幅を適度に小さくすることにより、該微小溝に嵌まった砥粒の加工力を研磨対象物に作用させやすくなる傾向にある。かかる観点から、微小溝の平均幅は、例えば100μm以下とすることができ、通常は50μm以下が適当であり、20μm以下が好ましく、10μm以下がより好ましく、5μm以下がさらに好ましい。上記微小溝の平均幅は、例えば、平均粒子径が1~20μm程度の砥粒に対して好ましく適用され得る。
 ここに開示される研磨方法や硬質材料の製造方法は、定盤面の有する微小溝の幅に応じて、該微小溝の幅に適した平均粒子径を有する砥粒を用いて研磨対象物を研磨する態様で好ましく実施することができる。上記研磨対象物は、ここに開示されるいずれかの硬質材料(例えば硬質金属材料)であり得る。好ましい一態様において、上記微小溝の平均幅に対して、研磨対象物の研磨に用いられる砥粒の平均粒子径が0.2~3倍、より好ましくは0.3~2.5倍、さらに好ましくは0.5~2倍、例えば0.5~1.8倍となるように選定された研磨用組成物を用いることができる。定盤面の有する微小溝の平均幅に対して上記の関係を満たす砥粒は、上記微小溝に嵌まりやすいサイズの粒子を多く含む傾向にある。したがって、このような砥粒を含む研磨用組成物によると、該砥粒の加工力を研磨対象物に効率よく作用させることができる。すなわち、定盤面の微小溝をより有効に活用し、硬質材料に対しても良好な研磨能率を実現することができる。
 特に限定するものではないが、定盤面に形成された微小溝の平均幅が1~10μm(例えば2~5μm)である定盤を用いる研磨において、平均粒子径0.1~50μmの二ホウ化チタンを砥粒として含む研磨用組成物を好ましく採用し得る。上記二ホウ化チタンの平均粒子径は、より好ましくは0.5~20μm、さらに好ましくは1~15μm、例えば2~10μmであり得る。上記態様による好ましい研磨対象として、ステンレス鋼その他の硬質金属材料が例示される。
 定盤面の有する微小溝の深さは特に限定されない。通常は、微小溝の平均深さを50μm以下とすることが適当であり、定盤面の洗浄性や砥粒の利用性の観点から10μm以下が好ましく、5μm以下がより好ましく、例えば2μm以下とすることができる。また、微小溝の平均深さを適度に大きくすることにより、該微小溝に砥粒が嵌まりやすく、かつ嵌まった砥粒を研磨対象物に作用させやすくなる傾向にある。かかる観点から、微小溝の平均深さは、通常、0.1μm以上とすることが適当であり、0.2μm以上が好ましく、0.5μm以上がより好ましく、0.5μm超がさらに好ましい。
 このような形状の微小溝を定盤面に形成する方法は特に制限されない。例えば、目的とする微小溝のサイズや定盤面の材質に応じた適切な砥粒(定盤面調整用砥粒)を用いて定盤の表面状態を調整する方法を好ましく採用し得る。上述のような金属材料からなる定盤の表面調整に好ましく使用し得る砥粒として、例えば、緑色炭化ケイ素砥粒(以下「GC砥粒」ともいう。)、二ホウ化チタン砥粒、炭化ホウ素砥粒などの高硬度砥粒が例示される。なかでもGC砥粒が好ましい。
 上記定盤面の表面調整において、上記定盤面調整用砥粒は、該砥粒が溶媒に分散した定盤面調整用スラリーの形態で遊離砥粒として適用されてもよく、該砥粒が固体状の結合材により固定された形態で固定砥粒として適用されてもよい。通常は、定盤面調整用スラリーを用いて表面調整を行うことが好ましい。定盤面に形成される微小溝の幅を調節する方法としては、定盤面調整用砥粒として使用する砥粒を平均粒子径の異なるものに変更する方法、粒子径の異なる2種以上の砥粒を適切な割合でブレンドして用いる方法、定盤面調整用砥粒の材質を変更する方法、定盤の表面調整を行う際の条件を変更する方法等を採用することができる。定盤面に形成される微小溝の深さを調節する方法としては、定盤面調整用砥粒の材質を変更する方法、定盤の表面調整を行う際の条件を変更する方法等を採用することができる。ここで、定盤の表面調整を行う際の条件には、例えば加工圧、加工時間、定盤速度等の条件が含まれる。
 上記定盤面調整用砥粒のサイズは、目標とする微小溝の幅等に応じて適宜選択し得る。特に限定するものではないが、ここに開示される技術の一態様において、平均粒子径が25~120μm、より好ましくは35~75μmの砥粒(例えばGC砥粒)を、上記定盤面調整用砥粒として好ましく採用することができる。上記定盤面調整用砥粒は、サイズおよび材質の一方または両方が異なる2種以上の砥粒をブレンドして用いてもよい。
 上記定盤面調整用スラリーにおける定盤面調整用砥粒の濃度や、該スラリーを用いた研磨定盤の表面調整における加工条件は特に限定されず、所望の表面状態が得られるように適宜設定することができる。例えば、上記定盤面調整用スラリーにおける定盤面調整用砥粒の濃度を5~20質量%(例えば10~15質量%)程度とすることができる。
 上記の説明および後述する実施例から理解されるように、本明細書により開示される事項には、研磨定盤の表面調整に用いられる砥粒(定盤面調整用砥粒)が含まれる。また、該砥粒を含む定盤面調整用スラリーが含まれる。上記定盤面調整用砥粒としては、平均粒子径が25~120μm(より好ましくは35~75μm)の砥粒を好ましく採用し得る。上記砥粒は、GC砥粒、二ホウ化チタン砥粒および炭化ホウ素砥粒の少なくとも一種を含み得る。なかでもGC砥粒が好ましい。
 ここに開示される硬質材料の製造方法は、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物であって分散体が溶媒である研磨用組成物を用いて硬質材料を研磨する工程と、該研磨工程に使用される金属定盤の表面を調整する工程とを含み得る。上記金属定盤の表面調整には、ここに開示されるいずれかの定盤面調整用砥粒を好ましく使用することができる。上記定盤面調整用砥粒は、好ましくは、該定盤面調整用砥粒を遊離砥粒の形態で含む定盤面調整用スラリーとして用いられる。
 本明細書により開示される事項には、また、ここに開示されるいずれかの定盤面調整用スラリー(A)と、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物であって分散体が溶媒である研磨用組成物(B)とをセット内容として含む、研磨用組成物セットが含まれる。上記研磨用組成物セットにおいて、定盤面調整用スラリー(A)と研磨用組成物(B)とは互いに分けて保管されている。このような研磨用組成物セットに含まれる定盤面調整用スラリー(A)は、例えば、ここに開示されるいずれかの硬質材料製造方法において、硬質材料の研磨に用いられる金属定盤の表面調整に好ましく使用され得る。上記研磨用組成物セットに含まれる研磨用組成物(B)は、例えば、ここに開示されるいずれかの硬質材料製造方法において、硬質材料を研磨する工程に好ましく使用され得る。上記研磨用組成物セットは、上記定盤面調整用スラリー(A)に代えて、該スラリーを構成する砥粒を含む態様であってもよい。また、上記研磨用組成物(B)に代えて、該組成物を構成する砥粒を含む態様であってもよい。
 特に限定するものではないが、上記研磨用組成物セットの一好適例として、平均粒子径25~120μm(より好ましくは35~75μm)の定盤面調整用砥粒を含む定盤面調整用スラリー(A)と、平均粒子径0.1~50μm(より好ましくは0.5~20μm、さらに好ましくは1~15μm、例えば2~10μm)の砥粒を含む研磨用組成物(B)とをセット内容として含む研磨用組成物セットが挙げられる。上記定盤面調整用砥粒は、GC砥粒、二ホウ化チタン砥粒および炭化ホウ素砥粒の少なくとも一種を含み得る。なかでもGC砥粒が好ましい。上記研磨用組成物(B)の砥粒としては、ここに開示されるいずれかの二ホウ化チタンを好ましく利用し得る。
 一方、研磨パッドを貼り付けるポリシングの場合、定盤の材質に特に限定はないが、強度が高く耐薬品性に優れたステンレス鋼などが好適に用いられる。また定盤に貼り付けられる研磨パッドは、その材質、厚み、あるいは硬度等の物性によって限定されるものではない。例えば、種々の硬度や厚みを有するポリウレタンタイプ、不織布タイプ、スウェードタイプ、砥粒を含むもの、砥粒を含まないものなど、任意の研磨パッドを用いることができる。研磨パッドのなかでも、高圧下で使用することが求められるため、加工中の圧力による変形の少ないもの、換言すれば硬度が高いものがより好ましい。具体的には、日本工業規格(JIS)K6253に規定されているShore-A硬度計を用いた硬度の測定において70以上の硬度を有する研磨パッドが好ましい。
 具体的には、いわゆる硬質ポリウレタン等、パッドの見かけ密度を上げたものを用いることにより研磨パッドの硬度を高めることが可能である。
 本実施形態によれば以下の利点が得られる。
 本実施形態の研磨用組成物は二ホウ化チタンからなる砥粒を分散体に分散させてなることを特徴とする。この研磨用組成物によれば、硬質材料を高い研磨速度で研磨することができる。
 ポリシングやラッピングに使用した研磨用組成物は、回収して再利用(循環使用)してもよい。より具体的には、研磨装置から排出される使用済みの研磨用組成物をタンク内にいったん回収し、タンク内から再び研磨装置へと供給するようにしてもよい。この場合、使用済みの研磨用組成物を廃液として処理する必要が減るため、環境負荷の低減およびコストの低減が可能である。
 研磨用組成物を循環使用するときには、研磨に使用されることより消費されたり損失したりした研磨用組成物中の砥粒などの成分のうち少なくともいずれかの減少分の補充を行うようにしてもよい。補充する成分は個別に使用済みの研磨用組成物に添加してもよいし、あるいは、二以上の成分を任意の濃度で含んだ混合物のかたちで使用済みの研磨用組成物に添加してもよい。
 研磨装置に対する研磨用組成物の供給速度は、研磨する硬質材料の種類や、研磨装置の種類、研磨条件によって適宜に設定される。ただし、定盤または研磨パッドの全体に対してむらなく研磨用組成物が供給されるのに十分な速度であることが好ましい。
 硬質材料のなかでも電子材料基板や結晶材料製造用基板など特に高い面精度が要求される基板の場合、前記実施形態の研磨用組成物を用いて研磨した後に、精研磨を行うことが好ましい。精研磨では、砥粒を含有する研磨用組成物、すなわち精研磨用組成物が使用される。精研磨用組成物中の砥粒は、基板表面のうねり、粗さ、欠陥を低減する観点から、0.15μm以下の平均粒子径を有することが好ましく、より好ましくは0.10μm以下、さらに好ましくは0.07μm以下である。また、研磨速度向上の観点から、精研磨用組成物中の砥粒の平均粒子径は、0.01μm以上であることが好ましく、より好ましくは0.02μm以上である。精研磨用組成物に好適に用いられる砥粒は、コロイダルシリカなどのコロイド状酸化物粒子である。精研磨用組成物中の砥粒の平均粒子径は、例えば日機装株式会社製Nanotrac UPA-UT151を用いて、動的光散乱法により測定することができる。
 精研磨用組成物のpHは、1~4または9~11であることが好ましい。精研磨用組成物のpHの調整は、前記実施形態の研磨用組成物の場合と同様、種々の酸、塩基またはそれらの塩を用いて行うことができる。
 前記精研磨用組成物には、必要に応じて、キレート剤や水溶性高分子、界面活性剤、防腐剤、防黴剤、防錆剤などの添加剤を添加してもよい。
 前記実施形態の研磨用組成物および精研磨用組成物は、それぞれ組成物の原液を水で希釈することによって調製されてもよい。
 次に、硬質材料の研磨時における研磨用組成物の作用について記載する。研磨用組成物は、二ホウ化チタンからなる砥粒が分散体に分散されている。上記研磨用組成物によれば、硬質材料を高い研磨速度で研磨することができる。二ホウ化チタンがダイヤモンドよりも硬度が低いにも拘わらず高い研磨速度が得られる原因については明らかではないが、ダイヤモンドは研磨中の摩擦熱により表面が炭化変質し表面硬度が低くなっていること、それに対し二ホウ化チタンの硬度はダイヤモンドほど高くないものの研磨時に変性せず、加工するに十分な硬度を安定して有しているためであると推察される。
 こうした効果は、従来の研磨用組成物にはない性質であり、上記研磨用組成物は種々の従来技術とは一線を画すものである。
 以上詳述した本実施形態によれば、次のような効果が発揮される。
 (1)従来のダイヤモンドによる研磨に比べ、高能率で研磨することができる。
 (2)研磨スラリーの砥粒の小粒径化、低濃度化が可能でプロセスコストを低減できる。
 次に、実施例および比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はかかる具体例に限定されない。
 まず、表1に記載された各種砥粒を用意した。それらの砥粒を水に分散させ、クエン酸5g/Lおよびポリアクリル酸10g/Lをそれぞれ添加しpHを約3.5に調整することによって、実施例1~9および比較例1~8の各研磨用組成物をそれぞれ作製した。各研磨用組成物の詳細を表2に示す。
 表1の“平均粒子径”の欄には、各種砥粒の平均粒子径を測定した結果を示す。平均粒子径の測定値は、株式会社堀場製作所製LA-950を用いて求められた重量平均径(重量(体積)基準分布の平均径)を示す。
 表1の“硬度”の欄には、各種砥粒に使用した材料のビッカース硬度の値(Hv)を示す。ビッカース硬度の値は、株式会社島津製作所製HMV-Gを用いて測定することができる。
 表1の“真密度”の欄には、各種砥粒に使用した材料の、JIS R1620気体置換法で定められた方法により測定した真比重の値(g/cm)を示す。真密度の値は、株式会社島津製作所製マイクロメリティックス アキュピック1330を用いて測定することができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 次に、実施例1~6および比較例1~6の研磨用組成物を用いて、表3に示す研磨条件Aにより、SUS304からなる被研磨物のラッピングを行った。ラッピングに使用する定盤としては、あらかじめ定盤面調整用スラリーを用いて研磨を行うことにより、定盤面に幅2~5μm、深さ0.8~2μmの微小溝を形成したものを使用した。上記定盤面調整用スラリーとしては、粒度#320のGC砥粒と粒度#240のGC砥粒とを、1:1の質量比で、合計13質量%の濃度で含むものを使用した。上記定盤の各部のサイズは、直径20cm、中心部の直径2.8cm、半径(中心部を除く)8.6cmであり、有効面積は307.8456cmである。
 また、実施例7~9、比較例7および比較例8の研磨用組成物を用いて、表4に示す研磨条件Bにより、SUS304からなる被研磨物のポリシングを行った。
 研磨前後に被研磨物の質量を測定して、研磨前後の質量差から計算して求めた研磨速度と、株式会社キーエンス社製の形状測定レーザーマイクロスコープ VK-100/X200を用いて被研磨物の表面粗さ(Ra)の値を測定した平均の値をそれぞれ表2の“研磨速度”、“表面粗さ”の欄に示す。
 また、表2の“コスト”の欄には、砥粒の価格と研磨速度から相対的に求められたコストパフォーマンスの値を、比較例2を1とした際の相対値として求めた。コストパフォーマンスのよいものほど値が大きくなっており、研磨に係る費用が少ないことがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 上記表2から明らかなように、SUS304からなる被研磨物を研磨した際、実施例1~6の研磨用組成物は比較例1~6の研磨用組成物よりも、実施例7~9の研磨用組成物は比較例7、比較例8の研磨用組成物よりも、それぞれ高い研磨速度を有することがわかった。なお、比較例6に使用したWB(ホウ化タングステン)砥粒は、砥粒の真密度が非常に大きいため、沈殿が生ずるなど研磨用組成物を供給するに際し支障を生じさせる可能性が大きいことがわかった。
 以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、本願の請求の範囲を限定するものではない。請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。

 

Claims (7)

  1.  二ホウ化チタンからなる砥粒を分散体に分散させてなることを特徴とする、硬質材料の研磨用組成物。
  2.  前記分散体が、溶媒である、請求項1に記載の研磨用組成物。
  3.  前記分散体が結合材であり、前記砥粒が前記分散体に固定されている、請求項1に記載の研磨用組成物。
  4.  請求項2に記載の研磨用組成物を、金属定盤上に供給しながら、硬質材料と前記定盤とを接触させながら、両者を相対運動させることにより前記硬質材料を研磨する工程を含む、硬質材料の製造方法。
  5.  請求項2に記載の研磨用組成物を、定盤上に貼られた研磨パッド上に供給しながら、硬質材料と前記研磨パッドとを接触させながら、両者を相対運動させることにより前記硬質材料を研磨する工程を含む、硬質材料の製造方法。
  6.  請求項3に記載の研磨用組成物を用いて、硬質材料表面を研磨する工程を含む、硬質材料の製造方法。
  7.  前記硬質材料がステンレス鋼である、請求項4~6のいずれか1項に記載の硬質材料の製造方法。

     
PCT/JP2015/060502 2014-04-04 2015-04-02 硬質材料の研磨用組成物 WO2015152383A1 (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201580017715.0A CN106164208A (zh) 2014-04-04 2015-04-02 硬质材料的研磨用组合物
EP15774104.2A EP3127984A4 (en) 2014-04-04 2015-04-02 Polishing composition for hard materials
US15/300,912 US20170022392A1 (en) 2014-04-04 2015-04-02 Polishing composition for hard materials
KR1020167030574A KR20160141805A (ko) 2014-04-04 2015-04-02 경질 재료의 연마용 조성물
JP2016512003A JPWO2015152383A1 (ja) 2014-04-04 2015-04-02 硬質材料の研磨用組成物

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014-078106 2014-04-04
JP2014078106 2014-04-04

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2015152383A1 true WO2015152383A1 (ja) 2015-10-08

Family

ID=54240691

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2015/060502 WO2015152383A1 (ja) 2014-04-04 2015-04-02 硬質材料の研磨用組成物

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20170022392A1 (ja)
EP (1) EP3127984A4 (ja)
JP (1) JPWO2015152383A1 (ja)
KR (1) KR20160141805A (ja)
CN (1) CN106164208A (ja)
TW (1) TW201602325A (ja)
WO (1) WO2015152383A1 (ja)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106319524A (zh) * 2016-08-27 2017-01-11 宁波市鄞州伴佰精密机械有限公司 不锈钢零件抛光液的制备方法
CN106336814A (zh) * 2016-08-27 2017-01-18 宁波市鄞州伴佰精密机械有限公司 不锈钢零件防嵌粒抛光液的制备方法
CN106349949A (zh) * 2016-08-27 2017-01-25 宁波市鄞州伴佰精密机械有限公司 一种用于不锈钢零件的抛光液的制备方法
CN106366936A (zh) * 2016-08-27 2017-02-01 宁波市鄞州伴佰精密机械有限公司 精密仪器不锈钢零件抛光液的制备方法
CN106467970A (zh) * 2016-08-30 2017-03-01 宁波市鄞州伴佰精密机械有限公司 用于精密机械不锈钢零件的抛光液的制备方法
CN107663422A (zh) * 2016-07-29 2018-02-06 蓝思科技股份有限公司 一种陶瓷抛光研磨液
WO2018155168A1 (ja) * 2017-02-21 2018-08-30 株式会社フジミインコーポレーテッド 炭化ケイ素基板の研磨方法
WO2019006605A1 (zh) * 2017-07-03 2019-01-10 深圳市宏昌发科技有限公司 一种抛光剂、不锈钢件及其抛光处理方法

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109749630B (zh) * 2017-11-06 2021-05-25 蓝思科技(长沙)有限公司 一种微米级碳化硼粗磨液、其制备方法及其应用
CN108570284A (zh) * 2018-06-05 2018-09-25 朱东洋 一种氧化铝抛光液制备方法
CN109531423A (zh) * 2018-12-11 2019-03-29 蓝思科技(长沙)有限公司 修毛设备与毛刷的修毛工艺
US11608451B2 (en) * 2019-01-30 2023-03-21 Versum Materials Us, Llc Shallow trench isolation (STI) chemical mechanical planarization (CMP) polishing with tunable silicon oxide and silicon nitride removal rates
CN110744362A (zh) * 2019-10-17 2020-02-04 江苏吉星新材料有限公司 一种蓝宝石晶片研磨抛光方法
CN111234706A (zh) * 2020-03-26 2020-06-05 新乡学院 一种水基研磨组合物及其制备方法
CN116141215B (zh) * 2022-08-04 2024-08-27 华侨大学 一种含稀土化合物的软胶抛光垫的制备方法
CN115627153A (zh) * 2022-10-19 2023-01-20 中国兵器科学研究院宁波分院 一种碳化硼陶瓷球用水基研磨液及其制备方法
CN115851135B (zh) * 2022-11-28 2024-08-27 宁波平恒电子材料有限公司 一种不锈钢抛光液及其制备方法和用途

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0741754A (ja) * 1993-07-28 1995-02-10 Canon Inc 研磨剤組成物及びそれを用いる研磨方法
JP2004508947A (ja) * 2000-09-08 2004-03-25 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 研磨材物品、ならびにその製造方法および使用方法
JP2005518091A (ja) * 2002-02-11 2005-06-16 キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション Cmpのための正電荷高分子電解質で処理したアニオン性研磨粒子
WO2009034924A1 (ja) * 2007-09-10 2009-03-19 Bando Chemical Industries, Ltd. 磁気粘性研磨用スラリー組成物
WO2009110231A1 (ja) * 2008-03-06 2009-09-11 株式会社不二製作所 ゲル状研磨材の製造方法及びゲル状研磨材
JP2010522093A (ja) * 2007-03-21 2010-07-01 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 表面の欠陥を除去する方法
JP2014508046A (ja) * 2010-12-30 2014-04-03 サンーゴバン アブレイシブズ,インコーポレイティド 研磨物品用のイミド架橋したバインダー

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2090274A (en) * 1931-06-04 1937-08-17 Carborundum Co Grinding hard sintered carbide compositions
US4076506A (en) * 1975-10-14 1978-02-28 E. I. Du Pont De Nemours And Company Transition metal carbide and boride abrasive particles
WO1988003519A1 (en) * 1986-11-03 1988-05-19 Weir Richard L Glass ceramic precursor compositions containing titanium diboride
US5366526A (en) 1991-07-12 1994-11-22 Norton Company Method of abrading with boron suboxide (BxO) and the boron suboxide (BxO) articles and composition used
US6123744A (en) * 1999-06-02 2000-09-26 Milacron Inc. Vitreous bond compositions for abrasive articles
US6612916B2 (en) * 2001-01-08 2003-09-02 3M Innovative Properties Company Article suitable for chemical mechanical planarization processes
JP2005262350A (ja) 2004-03-17 2005-09-29 Asahi Diamond Industrial Co Ltd ラップ定盤
JP2006249536A (ja) 2005-03-11 2006-09-21 Sumitomo Metal Ind Ltd 鏡面研磨用の金属素材
WO2009073304A1 (en) * 2007-12-05 2009-06-11 3M Innovative Properties Company Buffing composition comprising a slubilized zirconium carboxylate and method of finishing a surface of a material
JP5274647B2 (ja) * 2008-04-18 2013-08-28 サンーゴバン アブレイシブズ,インコーポレイティド 高空隙率研摩材物品およびその製造方法
US20090325466A1 (en) * 2008-06-30 2009-12-31 3M Innovative Properties Company Coated abrasive articles and methods of making and using the same
MX2012007287A (es) * 2009-12-29 2012-07-30 Saint Gobain Abrasifs Sa Articulo abrasivo revestido duradero.
KR102002194B1 (ko) * 2011-09-07 2019-07-19 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 접합된 연마 용품
WO2013049526A2 (en) * 2011-09-29 2013-04-04 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive products and methods for finishing hard surfaces

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0741754A (ja) * 1993-07-28 1995-02-10 Canon Inc 研磨剤組成物及びそれを用いる研磨方法
JP2004508947A (ja) * 2000-09-08 2004-03-25 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 研磨材物品、ならびにその製造方法および使用方法
JP2005518091A (ja) * 2002-02-11 2005-06-16 キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション Cmpのための正電荷高分子電解質で処理したアニオン性研磨粒子
JP2010522093A (ja) * 2007-03-21 2010-07-01 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 表面の欠陥を除去する方法
WO2009034924A1 (ja) * 2007-09-10 2009-03-19 Bando Chemical Industries, Ltd. 磁気粘性研磨用スラリー組成物
WO2009110231A1 (ja) * 2008-03-06 2009-09-11 株式会社不二製作所 ゲル状研磨材の製造方法及びゲル状研磨材
JP2014508046A (ja) * 2010-12-30 2014-04-03 サンーゴバン アブレイシブズ,インコーポレイティド 研磨物品用のイミド架橋したバインダー

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP3127984A4 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107663422A (zh) * 2016-07-29 2018-02-06 蓝思科技股份有限公司 一种陶瓷抛光研磨液
CN107663422B (zh) * 2016-07-29 2020-08-11 蓝思科技股份有限公司 一种陶瓷抛光研磨液
CN106319524A (zh) * 2016-08-27 2017-01-11 宁波市鄞州伴佰精密机械有限公司 不锈钢零件抛光液的制备方法
CN106336814A (zh) * 2016-08-27 2017-01-18 宁波市鄞州伴佰精密机械有限公司 不锈钢零件防嵌粒抛光液的制备方法
CN106349949A (zh) * 2016-08-27 2017-01-25 宁波市鄞州伴佰精密机械有限公司 一种用于不锈钢零件的抛光液的制备方法
CN106366936A (zh) * 2016-08-27 2017-02-01 宁波市鄞州伴佰精密机械有限公司 精密仪器不锈钢零件抛光液的制备方法
CN106467970A (zh) * 2016-08-30 2017-03-01 宁波市鄞州伴佰精密机械有限公司 用于精密机械不锈钢零件的抛光液的制备方法
WO2018155168A1 (ja) * 2017-02-21 2018-08-30 株式会社フジミインコーポレーテッド 炭化ケイ素基板の研磨方法
JPWO2018155168A1 (ja) * 2017-02-21 2019-12-19 株式会社フジミインコーポレーテッド 炭化ケイ素基板の研磨方法
WO2019006605A1 (zh) * 2017-07-03 2019-01-10 深圳市宏昌发科技有限公司 一种抛光剂、不锈钢件及其抛光处理方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2015152383A1 (ja) 2017-04-13
KR20160141805A (ko) 2016-12-09
TW201602325A (zh) 2016-01-16
US20170022392A1 (en) 2017-01-26
CN106164208A (zh) 2016-11-23
EP3127984A1 (en) 2017-02-08
EP3127984A4 (en) 2017-10-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2015152383A1 (ja) 硬質材料の研磨用組成物
JP6017315B2 (ja) 研磨材及び研磨用組成物
TW562852B (en) Polishing composition and method for producing a memory hard disk
TW201542792A (zh) 研磨用組成物
TWI624535B (zh) Grinding composition
JP6145501B1 (ja) 研磨用組成物及びシリコン基板の研磨方法
JPWO2012169515A1 (ja) 研磨材及び研磨用組成物
WO2016136177A1 (ja) 研磨用組成物、研磨方法及び硬脆材料基板の製造方法
KR20170102207A (ko) 연마용 조성물, 연마 방법, 및 세라믹제 부품의 제조 방법
TWI808935B (zh) 研磨材、研磨用組成物及研磨方法
WO2016052161A1 (ja) 硬質金属材料研磨用砥粒、研磨用組成物および硬質金属製品製造方法
JP2018174010A (ja) 研磨用組成物および磁気ディスク基板の製造方法
JP6559410B2 (ja) 研磨用組成物
US20150251293A1 (en) Polishing method and method for producing alloy material
TWI614093B (zh) 研磨用組成物、合金材料、合金材料之硏磨方法及合金材料之製造方法
TWI739945B (zh) 研磨用組成物及矽晶圓之研磨方法
WO2018155168A1 (ja) 炭化ケイ素基板の研磨方法
JP5554052B2 (ja) 研磨用組成物および研磨方法
TW201715012A (zh) 研磨用組成物、研磨方法、及製造方法
JP6480139B2 (ja) 研磨用組成物
JP6760880B2 (ja) マグネシウム又はマグネシウム合金の研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法
JP2022152749A (ja) 研磨用組成物及び研磨方法
TW202300602A (zh) 研磨用組成物及研磨方法
JP2000053948A (ja) 研磨液組成物
JP2017148912A (ja) サファイア基板の研磨方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 15774104

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2016512003

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 15300912

Country of ref document: US

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20167030574

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

REEP Request for entry into the european phase

Ref document number: 2015774104

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2015774104

Country of ref document: EP