WO2015029977A1 - たばこ原料及びその製造方法並びにたばこ製品 - Google Patents

たばこ原料及びその製造方法並びにたばこ製品 Download PDF

Info

Publication number
WO2015029977A1
WO2015029977A1 PCT/JP2014/072244 JP2014072244W WO2015029977A1 WO 2015029977 A1 WO2015029977 A1 WO 2015029977A1 JP 2014072244 W JP2014072244 W JP 2014072244W WO 2015029977 A1 WO2015029977 A1 WO 2015029977A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
extraction
raw material
solvent
tobacco
extract
Prior art date
Application number
PCT/JP2014/072244
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
直之 石田
Original Assignee
日本たばこ産業株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日本たばこ産業株式会社 filed Critical 日本たばこ産業株式会社
Priority to CN201480044232.5A priority Critical patent/CN105451580B/zh
Priority to EP14839523.9A priority patent/EP2989907A4/en
Priority to JP2015534220A priority patent/JP6109319B2/ja
Publication of WO2015029977A1 publication Critical patent/WO2015029977A1/ja
Priority to US14/955,976 priority patent/US20160100626A1/en

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/24—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
    • A24B15/26—Use of organic solvents for extraction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/24—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
    • A24B15/241—Extraction of specific substances

Definitions

  • the present invention relates to a tobacco raw material and a method for producing the same.
  • a technique for extracting and removing specific components from the leaf tobacco material, or once performing an extraction operation on the leaf tobacco material, obtaining an extract and an extraction residue A technique is known in which an extraction liquid is applied to an extraction residue after a predetermined treatment or the like is performed.
  • a technique for extracting and removing a specific component from a leaf tobacco material a technique for removing a lipid component from tobacco using a mixed solvent of an aliphatic hydrocarbon and a lower alcohol is known (Patent Document 1). Extraction of tobacco material with a solution containing a surfactant to remove the surfactant and polypeptide in the extract is a technique for performing extraction once on the leaf tobacco material and applying the extract to the extraction residue.
  • Patent Document 2 a method of adding the solution to the tobacco raw material is known (Patent Document 2).
  • Patent Document 3 a method of reducing nitrosamine from a tobacco material by treating a tobacco raw material using a supercritical fluid and removing nitrosamine from an extract obtained by the treatment is known (Patent Document 3).
  • the flavor components contained in the tobacco material are condensed on the surface of the tobacco by immersing the tobacco material in carbon dioxide, which is a supercritical fluid under pressure, and then reducing the pressure to atmospheric pressure.
  • the technique to make is known (patent document 4).
  • Japanese Patent Publication No.58-4544 JP 7-505521 A Japanese Patent No. 3931084 Japanese Patent Laid-Open No. 8-23952
  • Leaf tobacco materials contain many components having different polarities, and these components are roughly classified into low polarity, high polarity and bipolar components.
  • these components are removed by extraction, for example, when extraction is performed with a low-polarity solvent, low-polarity and bipolar components in leaf tobacco are removed.
  • the highly polar and bipolar component group in a leaf tobacco material is removed. Therefore, in one extraction with a low-polarity or high-polarity solvent, in addition to the low-polarity or high-polarity component, the bipolar component group is also removed. Thereby, the influence which it has on the flavor taste of a tobacco raw material may become large.
  • the component group obtained by one extraction contains many components, and the extract is treated with antioxidants and In addition to the components to be removed, it is considered that the components that affect the flavor change. Therefore, there is a possibility that the influence on the savory taste becomes large.
  • an object of the present invention is to provide a tobacco raw material having a good flavor and to provide a method for producing the tobacco raw material.
  • the ratio of the weight of the extract obtained by extraction using n-hexane as a solvent and the weight of the extract obtained by extraction using water as a solvent after the extraction is It was found that a tobacco raw material having an extract weight / hexane extract weight ratio of 0 or more and 1.5 or less is excellent in flavor.
  • the present invention is as follows.
  • the ratio of the weight of the extract obtained by extraction using n-hexane as a solvent and the weight of the extract obtained by extraction using water as a solvent after the extraction is the water extract weight / hexane extraction.
  • Tobacco raw materials having a weight ratio of 0 to 1.5.
  • the total amount of the weight of the extract obtained by extraction using n-hexane as a solvent and the weight of the extract obtained by extraction using water as a solvent after the extraction is the amount of tobacco raw material before extraction.
  • the tobacco raw material according to [1] which is 5 to 17% by weight of the weight.
  • a first extraction step in which a leaf tobacco material is extracted using a solvent having a dielectric constant of 1 or more and less than 25 to obtain an extract and an extraction residue, and is obtained in the first extraction step after the first extraction step.
  • the extraction residue obtained by extracting the extracted residue using a solvent having a dielectric constant of 25 or more and obtaining the extraction residue, and the extraction residue obtained through the second extraction step are extracted in the first extraction step.
  • a method for producing a tobacco raw material comprising a step of applying the liquid back to obtain a leaf tobacco raw material.
  • [5] The production method according to [3] or [4], wherein the solvent used in the first extraction step is one or more selected from n-hexane, tetrahydrofuran and ethanol.
  • [6] A tobacco raw material obtained by the production method according to any one of [3] to [5].
  • [7] A tobacco product using the tobacco raw material according to [1], [2] or [6].
  • the “leaf tobacco material” in the present specification is used for producing “tobacco raw material”, and means leaf tobacco before being subjected to processing such as an extraction process.
  • the “tobacco raw material” as used in the present specification is obtained by subjecting the “leaf tobacco material” to a treatment such as an extraction step.
  • Example 3 It is a figure which shows the sensory evaluation result of Example 3 and Comparative Example 2. It is a figure which shows the sensory evaluation result of Example 4 and Comparative Example 3. It is a figure which shows the sensory evaluation result of Example 5 and Comparative Example 4. It is a figure which shows the sensory evaluation result of Example 6 and Comparative Example 1. It is a figure which shows the sensory evaluation result of the comparative example 5 and the comparative example 6. It is a figure which shows the sensory evaluation result of the comparative example 7.
  • the method for producing a tobacco raw material of the present invention includes a first extraction step of extracting a leaf tobacco material using a solvent having a dielectric constant of 1 or more and less than 25 to obtain an extract and an extraction residue, and after the first extraction step, The extraction residue obtained in one extraction step is extracted using a solvent having a dielectric constant of 25 or more to obtain an extraction residue, and the extraction residue obtained through the second extraction step is And a step of turning back the extract obtained in the extraction step to obtain a leaf tobacco raw material.
  • the method for producing a tobacco raw material of the present invention includes, as a first extraction step, a step of extracting a leaf tobacco material using a solvent having a dielectric constant of 1 or more and less than 25 to obtain an extract and an extraction residue.
  • the type of the leaf tobacco material used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include the genus Nicotiana, and examples thereof include yellow and Burley species of Nicotiana tabacum, and Brasilia species of Nicotiana rustica. These leaf tobacco materials should be cut into an appropriate size using an appropriate means such as a pulverizer (particle size is about 0.425 to 1.18 mm) and dried by a known method. it can.
  • a desired flavor component contained in the leaf tobacco material can be extracted.
  • the solvent used in the first extraction step those having a dielectric constant of 1 or more and 20 or less are more preferable.
  • the solvent having a dielectric constant of 1 or more and less than 25 include ethanol, isopropyl alcohol, ethyl acetate, linear or branched alkane having 5 to 10 carbon atoms, n-propyl alcohol, butanol, benzene, toluene, xylene, and benzyl alcohol.
  • Extraction may be performed under normal temperature and normal pressure, for example, by heating to about 40 to 80 ° C. and under pressure at 1000 to 2000 psi.
  • the pressure is shown in the SI unit system, it is calculated by a conversion formula of 1 psi ⁇ 6894.757 Pa.
  • the extraction time is not particularly limited, and examples include 5 minutes to 1 hour. Extraction may be performed once or multiple times. Moreover, you may perform extraction using the high-speed solvent extraction apparatus mentioned later.
  • an operation for separating the extract from the extraction residue may be provided as appropriate. For example, a method of separating the extract into an extract and an extraction residue by filtering the extract through a filter paper or sieve having an appropriate pore size can be mentioned.
  • the obtained extraction residue is dried by a suitable method. An example of the drying method is freeze-drying.
  • the extraction residue obtained through the first extraction step is further extracted using a solvent having a dielectric constant of 25 or more, so that it is not extracted in the first extraction step.
  • Ingredients can be extracted.
  • the solvent having a dielectric constant of 25 or more used in the second extraction step is not particularly limited, and examples thereof include water, methanol, and a mixed solvent containing them.
  • the extraction may be performed under normal temperature and normal pressure, or heated to about 40 to 80 ° C. and further extracted under pressure at 1000 to 2000 psi. You can also.
  • the extraction time is not particularly limited, and examples include 5 minutes to 1 hour. Extraction may be performed once or multiple times. Moreover, you may perform extraction using the high-speed solvent extraction apparatus mentioned later.
  • the solvent used in the second extraction step has a higher dielectric constant than the solvent used in the first extraction step, so that it is not extracted in the first extraction step.
  • Components in the tobacco material can be extracted in the second extraction step.
  • the extract obtained in the second extraction step does not return to the extraction residue.
  • unnecessary components contained in the leaf tobacco material can be removed from the extraction residue obtained in the first extraction step.
  • a highly polar component can be mentioned, for example, a low molecular organic acid, ammonia, etc. are contained.
  • the order of the first extraction step and the second extraction step that is, a solvent having a relatively low polarity is used as the solvent used in the first extraction, and the solvent used in the next extraction step is It is important to use a relatively highly polar solvent having a dielectric constant greater than that of the solvent used in one extraction step. If this order is reversed, a tobacco raw material with a good flavor cannot be obtained.
  • the second extraction step may be performed a plurality of times, or the first extraction step and the second extraction step are performed continuously, and then the first extraction step again. And repeating the second extraction step may be performed. From the viewpoint of simplifying the manufacturing process, it is better that the total number of processes of the first extraction process and the second extraction process is smaller.
  • the extraction residue obtained through the second extraction step is applied back to the extract obtained in the first extraction step to obtain a leaf tobacco raw material.
  • the flavor of the tobacco raw material extracted in the first extraction step is improved by applying the extract obtained in the first extraction step back to the extraction residue obtained in the second extraction step.
  • the ingredients to make are returned to the tobacco material.
  • the extraction liquid spread evenly over the extraction residue from the viewpoint of maintaining the uniformity of quality as a tobacco raw material.
  • the extract obtained in the first extraction step may be applied as it is, or a solution obtained by concentrating only the solvent may be applied back. Moreover, you may give a salting-out process about an extract. Further, after the extraction liquid is applied back to the extraction residue, the solvent is removed by an appropriate method. Thereby, the tobacco raw material of this invention is obtained.
  • the tobacco raw material obtained by the production method of the present invention can be used at normal temperature and at a warmed state as its usage mode, and in any usage mode, the flavor is excellent.
  • an aspect used under normal temperature or heated conditions for example, an aspect in which a 0.7 mm diameter tube is filled with leaf tobacco by the above treatment can be used.
  • an embodiment used in a warmed state for example, an embodiment in which the product is heated to about 40 to 70 ° C. can be used.
  • the tobacco raw material of the present invention includes an extract obtained by extraction using n-hexane as a solvent (hereinafter also referred to as hexane extract), and an extract obtained by extraction using water as a solvent after the extraction (hereinafter referred to as hexane extract).
  • the ratio of the weight of the water extract is 0 or more and 1.5 or less as a numerical value of water extract weight / hexane extract weight (also referred to as W / H ratio).
  • W / H ratio a numerical value of water extract weight / hexane extract weight
  • the tobacco material has a good flavor.
  • the W / H ratio exceeds 1.5, that is, when the content of the water extract becomes too large, a miscellaneous taste is mixed with the flavor of the tobacco raw material.
  • the W / H ratio can include an aspect of 0.3 to 0.6.
  • the total weight of the hexane extract and the water extract in the tobacco raw material of the present invention is 5 to 17% by weight with respect to the weight of the tobacco raw material before extraction. Further, an embodiment in which it is 5 to 14% by weight can be mentioned.
  • the above-described method for producing a tobacco raw material of the present invention can be used.
  • the following methods are used for measuring the amount of extract obtained by extraction using n-hexane in a tobacco raw material as a solvent and the amount of extract obtained by subsequent extraction using water as a solvent.
  • a high-speed solvent extraction device DIONEX, ASE 200
  • the cell is provided in the high-speed solvent extraction apparatus, and extraction is performed under the conditions shown in the following table.
  • the extract is transferred to a glass vial dedicated to the apparatus, but this is recovered after extraction and used for measuring the extraction amount (see below for methods).
  • Solvent extraction is one cycle of solvent pressure filling, heating, standing, purging (solvent is transferred to the vial), and solvent pressure filling again, and in the case of n-hexane, 3 cycles are repeated, The total liquid volume obtained from one cell is collected in one Vial. In the case of subsequent water extraction, a total of 9 cycles are repeated, and the total liquid amount obtained from the 3 cycles is collected in one Vial, and a total of 3 Vials can be obtained from one cell.
  • the n-hexane extract amount is measured by the following method. Transfer 1 vial / cell of n-hexane extract to a 100 ml eggplant flask weighed in advance using n-hexane, ethyl acetate, and ethanol, wash the vial, and collect all the extract into the eggplant flask. .
  • the eggplant flask is concentrated under reduced pressure using a rotary evaporator, and further dried for 3 hours at room temperature and under reduced pressure using a reduced pressure oil pump. For concentration, a rotary evaporator with a trap ball is used, and the liquid temperature in the water tank is set to 25 ° C. or lower.
  • the weight of the eggplant flask after drying is measured, and the difference is defined as the amount of n-hexane extract.
  • the water extract amount is measured by the following method. 3 vials / cell of water extract is transferred to a pre-weighed 500 ml common combined eggplant flask for lyophilization using ultrapure water, and the vial is further washed to collect all the extract in the eggplant flask.
  • the eggplant flask is frozen in the preliminary freezing tank of the freeze-drying apparatus, and then connected to the freeze-drying apparatus and dried. The weight of the eggplant flask after drying is measured, and the difference is defined as the water extract yield.
  • Leaf tobacco material (domestic burley seed) was pulverized with a pulverizer.
  • the cell used was a 22 mL extraction cell manufactured by DIONEX, and the beads used a particle size of 2.2 mm from Central Science Trade.
  • a high-speed solvent extractor was used to feed the solvent into the cell and extract the ground tobacco material.
  • DIONEX Co., Ltd. high-speed solvent extraction device ASE-200 was used.
  • a solvent having a dielectric constant of 1 or more and less than 25, such as n-hexane (dielectric constant: 2) or ethanol (dielectric constant: 24) was used.
  • the procedure was such that the cell was first filled with the solvent, heated, allowed to stand, and the solvent in the cell was pushed out three times.
  • the temperature at the time of heating and the pressure condition at the time of standing were as follows for each solvent. n-hexane: 70 ° C., 2000 psi Ethanol: 80 ° C, 2000 psi
  • the obtained extract with the above solvent was about 40 mL, but was concentrated by using an evaporator, and was dissolved in suspension so as to be 6.25 mL using the same solvent used for extraction. Subsequently, extraction was performed with water as a solvent (dielectric constant: 80).
  • the same procedure as extraction with a solvent having a dielectric constant of 1 or more and less than 25 is used.
  • the cycle was 3 times, but the extraction with water was changed to 9 cycles.
  • the total amount of the extract was approximately 120 mL.
  • the extraction residue remaining in the cell after extraction was collected without being left behind, and pre-frozen and then subjected to lyophilization.
  • FREEZE DRYER FD-81 manufactured by EYELA was used.
  • the tobacco raw material of the present invention was obtained by uniformly applying the total amount of the extract with the low polarity solvent prepared above to the extraction residue after drying.
  • the solvent used in each example is as follows.
  • Example using n-hexane Example 1
  • Example using ethanol Example 2
  • the example using the tobacco raw material obtained by using methanol (dielectric constant: 33) as a solvent at the 1st extraction process was made into the comparative example 1.
  • the ammonia content was measured.
  • the content of ammonia in the tobacco raw material was measured according to the following procedure.
  • Example 4 Tobacco raw materials obtained by the production method of the present invention were prepared under the same conditions as in Example 1 (Example 3), and the operation of applying back the extract obtained through the first extraction step in Example 1 Example 4 obtained by performing the same operation except that Brazilian yellow seed was used as a leaf tobacco material in Comparative Example 2 and Example 1 obtained by performing only (no second extraction step),
  • Example 4 the same leaf tobacco material and operation as in Comparative Example 3 and Example 3 obtained by performing only the operation of applying back the extract obtained through the first extraction step (no second extraction step)
  • the following sensory evaluation was performed on Example 5 obtained through the above and Comparative Example 4 obtained through the same leaf tobacco material and operation as in Comparative Example 2. In the sensory evaluation, the following operations were performed.
  • Examples 3 and 4 and Comparative Examples 2 and 3 Crude and sieved raw material (particle size 0.425 mm to 1.18 mm) and each tobacco raw material (Examples 3, 4 and Comparative Examples 2 and 3) were made into quartz tubes (outer diameter 9 mm ⁇ inner diameter 7 mm ⁇ length). 55 mm). The amount of filling is 180 mg when there is no removal of the untreated raw material and the extract, and in the case of the treated raw material including removal of the extract in the process, 109 mg (180 mg The raw material weight obtained when this raw material was processed. Both ends of the quartz tube were sealed with a stainless steel net so that the sample did not scatter during evaluation involving suction. About these quartz tubes, it heated at 60 degreeC, and it attracted
  • the criteria for sensory evaluation are as follows. The rate of change was judged by a seven-step evaluation expressed by the following word compared to untreated raw materials. The number of subjects was 10 in all evaluations. About the evaluation result, the significance of the sensory evaluation result difference by a processing method was determined using the least significant difference method (LSD). The results are shown in FIGS. (1) Very strong: +3 (2) Strengthened: +2 (3) Slightly stronger: +1 (4) No change: ⁇ 0 (5) Slightly weakened: -1 (6) It became weak: -2 (7) Very weak: -3
  • the test by the least significant difference method showed a significant difference of 95% between the example and the comparative example, and the effect of the production method of the present invention was observed. From this, it was found that the tobacco raw material obtained by the production method of the present invention has an excellent flavor regardless of the difference in the variety of leaf tobacco materials such as domestic Burley species and Brazilian yellow species.
  • Example 5 and Comparative Example 4 Filled plastic tube (outer diameter 9 mm x inner diameter 7 mm x length 110 mm) with crushed and sieved raw material (particle size 0.425 mm to 1.18 mm) and each tobacco material (Example 5 and Comparative Example 4) did.
  • the filling amount is 360 mg when there is no removal of the untreated raw material and the extract, and in the case of the treated raw material including the removal of the extract in the process, 218 mg (360 mg) is taken into account the weight reduction due to not applying the water extract.
  • the plastic tube was sucked from one end of the plastic tube at room temperature, and the result compared with the untreated raw material was investigated. The results are shown in FIG.
  • Example 5 and Comparative Example 4 were also evaluated in the same manner as in Examples 3 and 4 and Comparative Examples 2 and 3. As a result, in the test by the least significant difference method, there was a 95% significant difference between Example 5 and Comparative Example 4, and the effect of the production method of the present invention was observed.
  • Example 6 A tobacco raw material was produced by the same procedure as in Example 1 except that tetrahydrofuran (dielectric constant: 8) was used as the solvent used for extraction in the first extraction step.
  • Example 6 The tobacco raw material of Example 6 (104.94 mg) and the tobacco raw material prepared in Comparative Example 1 (using methanol as the solvent used for extraction in the first extraction step) (134.55 mg) (134.55 mg) And sensory evaluation (change in sucking response) was performed by the same method as Comparative Examples 2 and 3. The results are shown in FIG.
  • the tobacco raw materials of Comparative Examples 5 and 6 were subjected to sensory evaluation (change in sucking response) in the same manner as described above.
  • the weight of the tobacco raw material of Comparative Example 5 used for sensory evaluation was 180 mg, and the weight of the tobacco raw material of Comparative Example 6 was 172.9 mg. The results are shown in FIG.
  • ⁇ Comparative Example 7> A domestic Burley leaf tobacco material is pulverized in the same manner as in Example 1, and the second extraction step is performed first (extraction with water first), followed by the first extraction step (n ⁇ ).
  • the tobacco raw material of Comparative Example 7 was produced by applying the obtained extract (only with n-hexane) after extraction with hexane to the extraction residue.
  • the tobacco raw material of Comparative Example 7 was subjected to sensory evaluation (change in sucking response) in the same manner as in Examples 3 and 4 and Comparative Examples 2 and 3.
  • the weight of the tobacco raw material of Comparative Example 7 used for sensory evaluation was 83.86 g. The results are shown in FIG.
  • Example 1 using n-hexane in the first extraction step
  • Example 2 using ethanol in the first extraction step
  • Example 6 using tetrahydrofuran in the first step
  • W / H ratio of each tobacco raw material of Comparative Example 1 using methanol in the first step
  • the measuring method is as described above.
  • the sample used for extraction was filled in the following procedure. Pure filter paper was set in an extraction cell made of pressure-resistant metal and filled with 10 g of stainless spheres that had been washed and weighed in advance.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture Of Tobacco Products (AREA)

Abstract

香喫味が良好なたばこ原料及びその製造方法を提供する。 ｎ－ヘキサンを溶媒として用いた抽出により得られる抽出物の重量と、その抽出後にさらに水を溶媒として用いた抽出により得られる抽出物の重量の比が、水抽出物重量／ヘキサン抽出物重量比で、０以上１．５以下である、たばこ原料を提供する。

Description

[規則37.2に基づきISAが決定した発明の名称]　たばこ原料及びその製造方法並びにたばこ製品
　本発明は、たばこ原料及びその製造方法に関する。
　たばこの香喫味を調整する方法として、葉たばこ材料から特定の成分を抽出除去する技術や、葉たばこ材料に対して一旦抽出操作を行い、抽出液と抽出残渣を取得し、得られた抽出液に対して所定の処理等を行った後で、抽出残渣にその抽出液をかけ戻す技術が知られている。
　葉たばこ材料から特定の成分を抽出除去する技術としては、脂肪族炭化水素と低級アルコールの混合溶媒を用いて、たばこから脂質成分を除去する技術が知られている（特許文献１）。
　葉たばこ材料に対して一旦抽出操作を行い、抽出残渣に抽出液をかけ戻す技術としては、界面活性剤を含有する溶液でたばこ原料の抽出を行い、抽出液中の界面活性剤とポリペプチドを除去した後で、その溶液をたばこ原料に添加する方法が知られている（特許文献２）。
　また、超臨界流体を用いてたばこ原料を処理し、処理により得られた抽出物から、ニトロサミンを除去することで、たばこ材料からニトロサミンを減少させる方法が知られている（特許文献３）。
　さらに別の技術として、葉たばこ材料を加圧下で超臨界流体とした二酸化炭素に浸漬し、その後圧力を大気圧まで下げる操作を経ることで、葉たばこ材料に含まれる香喫味成分を葉たばこの表面に凝縮させる技術が知られている（特許文献４）。
特公昭５８－４５４４号公報 特表平７－５０５５２１号公報 特許第３９３１０８４号公報 特開平８－２３９５２号公報
　葉たばこ材料は極性の異なる多くの成分を含有しており、それらの成分は低極性、高極性及び両極性の成分に大別される。これらの成分について、抽出による除去を行う場合、例えば低極性の溶媒で抽出を行うと、葉たばこ中の低極性と両極性の成分群が除去される。
　これに対し、高極性の溶媒で抽出を行う場合は、葉たばこ材料中の高極性と両極性の成分群が除去される。
　そのため、低極性あるいは高極性の溶媒による一回の抽出では、低極性あるいは高極性の成分に加え、両極性の成分群をも除くことになる。これにより、たばこ原料の香喫味に与える影響が大きくなることがある。
　また、抽出を行った後にその抽出物をたばこ原料に添加する技術の場合では、一回の抽出により得られた成分群は多くの成分を含んでおり、その抽出物に処理（抗酸化剤との接触など）を加えた場合、除きたい成分に加え、香喫味に影響する成分も変化すると考えられる。そのため香喫味に与える影響が大きくなる可能性が考えられる。
　このようなことから、本発明では、香喫味が良好なたばこ原料を提供するとともに、そのたばこ原料を製造する方法の提供を課題とする。
　本発明者が鋭意検討した結果、ｎ－ヘキサンを溶媒として用いた抽出により得られる抽出物の重量と、その抽出後にさらに水を溶媒として用いた抽出により得られる抽出物の重量の比が、水抽出物重量／ヘキサン抽出物重量比で、０以上１．５以下であるたばこ原料が、香喫味に優れるものであることを見出した。
　また、誘電率１以上２５未満の溶媒を用いて葉たばこ材料を抽出して抽出液と抽出残渣を得る第一の抽出工程と、第一の抽出工程の後に、第一の抽出工程で得られた抽出残渣を誘電率２５以上の溶媒を用いて抽出して抽出残渣を得る第二の抽出工程と、第二の抽出工程を経て得られる抽出残渣に、第一の抽出工程で得られた抽出液をかけ戻して葉たばこ原料とする工程とを含む製造方法が、上記課題を解決できることがわかり本発明に到達した。
　すなわち、本発明は、以下のとおりである。
［１］　ｎ－ヘキサンを溶媒として用いた抽出により得られる抽出物の重量と、その抽出後にさらに水を溶媒として用いた抽出により得られる抽出物の重量の比が、水抽出物重量／ヘキサン抽出物重量比で、０以上１．５以下である、たばこ原料。
［２］　ｎ－ヘキサンを溶媒として用いた抽出により得られる抽出物の重量と、その抽出後にさらに水を溶媒として用いた抽出により得られる抽出物の重量の合計量が、抽出前のたばこ原料の重量の５～１７重量％である、［１］に記載のたばこ原料。
［３］　誘電率１以上２５未満の溶媒を用いて葉たばこ材料を抽出して抽出液と抽出残渣を得る第一の抽出工程と、第一の抽出工程の後に、第一の抽出工程で得られた抽出残渣を誘電率２５以上の溶媒を用いて抽出して抽出残渣を得る第二の抽出工程と、第二の抽出工程を経て得られる抽出残渣に、第一の抽出工程で得られた抽出液をかけ戻して葉たばこ原料とする工程とを含む、たばこ原料の製造方法。
［４］　第一の抽出工程で用いる溶媒が誘電率１～２０の溶媒であり、第二の抽出工程で用いる溶媒が水である、［３］に記載の製造方法。
［５］　第一の抽出工程で用いる溶媒がｎ－ヘキサン、テトラヒドロフラン及びエタノールから選ばれる１以上である、［３］または［４］に記載の製造方法。
［６］　［３］～［５］のいずれかに記載の製造方法により得られるたばこ原料。
［７］　［１］、［２］または［６］に記載のたばこ原料を用いたたばこ製品。
　なお、本明細書でいう「葉たばこ材料」とは、「たばこ原料」を製造するために用いられるものであり、抽出工程等の処理を経る前の葉たばこを意味する。本明細書でいう「たばこ原料」とは、上記「葉たばこ材料」に抽出工程等の処理を加えて得られるものである。
　本発明によれば、香喫味が良好なたばこ原料と、その製造方法を提供できる。
実施例３と比較例２の官能評価結果を示す図である。 実施例４と比較例３の官能評価結果を示す図である。 実施例５と比較例４の官能評価結果を示す図である。 実施例６及び比較例１の官能評価結果を示す図である。 比較例５と比較例６の官能評価結果を示す図である。 比較例７の官能評価結果を示す図である。
　以下、本発明について実施形態及び例示物等を示して詳細に説明するが、本発明は以下の実施形態及び例示物等に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において任意に変更して実施できる。
＜本発明の製造方法＞
　本発明のたばこ原料の製造方法は、誘電率１以上２５未満の溶媒を用いて葉たばこ材料を抽出して抽出液と抽出残渣を得る第一の抽出工程と、第一の抽出工程の後に、第一の抽出工程で得られた抽出残渣を誘電率２５以上の溶媒を用いて抽出して抽出残渣を得る第二の抽出工程と、第二の抽出工程を経て得られる抽出残渣に、第一の抽出工程で得られた抽出液をかけ戻して葉たばこ原料とする工程とを含む。
　本発明のたばこ原料の製造方法は、第一の抽出工程として、誘電率１以上２５未満の溶媒を用いて葉たばこ材料を抽出して抽出液と抽出残渣を得る工程を含む。
　本発明で用いられる葉たばこ材料について、その種類は特に限定されるものではなく、例えばニコチアナ属であり、ニコチアナタバカムの黄色種・バーレー種、ニコチアナルスチカのブラジリア種などを挙げることができる。
　これらの葉たばこ材料は、粉砕機のような適当な手段を用いて適当な大きさに裁断され（粒径として０．４２５～１．１８ｍｍ程度）、公知の方法により乾燥されたものを用いることができる。
　上記の処理を経た葉たばこ材料を、誘電率が１以上２５未満の溶媒を用いて抽出することで、葉たばこ材料に含まれる所望の香喫味成分を抽出することができる。
　第一の抽出工程で用いる溶媒としては、誘電率が１以上２０以下であるものがより好ましい。
　誘電率が１以上２５未満の溶媒としては、エタノール、イソプロピルアルコール、酢酸エチル、直鎖または分岐鎖を有する炭素数５～１０のアルカン、ｎ－プロピルアルコール、ブタノール、ベンゼン、トルエン、キシレン、ベンジルアルコール、アセトン、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、１,４－ジオキサン、クロロホルム、ジクロロメタンを挙げることができる。
　前記のアルカンとしては、ペンタン、ｎ－ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカンを挙げることができる。
　上記の中では、酢酸エチルのような低分子の有機酸エステルを用いない態様を挙げることができる。
　上記の中で好ましく用いることのできる溶媒として、エタノール、ｎ－ヘキサン、ヘプタン、ジエチルエーテル、テトラヒドロフランをあげることができる。
　上記の誘電率が１以上２５未満の溶媒は、１種を用いても、複数種を混合して用いてもよい。混合された溶媒を用いる場合には、混合された溶媒の誘電率が１以上２５未満になるように調製する。
　抽出は常温常圧下で行ってもよいし、例えば４０～８０℃程度に加温して、加圧下１０００～２０００ｐｓｉで行うこともできる。なお、ＳＩ単位系で圧力を示す場合、１psi≒6894.757Paの換算式で計算する。
　抽出時間は特に制限されないが、５分～１時間を挙げることができる。
　抽出は１回でもよいし、複数回行ってもよい。また、抽出は後述する高速溶媒抽出装置を用いて行ってもよい。
　第一の抽出工程において、抽出液と抽出残渣を分ける操作を適宜設けてもよい。例えば、抽出物を適当な孔径を有するろ紙やふるいにかけて、抽出液と抽出残渣に分ける方法を挙げることができる。
　得られた抽出残渣は、適当な方法によって乾燥させる。乾燥方法として、凍結乾燥を挙げることができる。
　上記の第一の抽出工程を経て得られる抽出残渣に対して、誘電率が２５以上の溶媒を用いてさらに抽出操作を行うことで、第一の抽出工程で抽出されなかった、葉たばこ材料中の成分を抽出することができる。
　第二の抽出工程に用いる誘電率が２５以上の溶媒としては、特に制限されるものではないが、例えば水、メタノール、それらを含む混合溶媒などを挙げることができる。
　第二の抽出工程では、第一の抽出工程と同様に、抽出の条件として常温常圧下で行うこともできるし、４０～８０℃程度に加温し、さらに加圧下１０００～２０００ｐｓｉで抽出を行うこともできる。
　抽出時間は特に制限されないが、５分～１時間を挙げることができる。
　抽出は１回でもよいし、複数回行ってもよい。また、抽出は後述する高速溶媒抽出装置を用いて行ってもよい。
　第一の抽出工程と第二の抽出工程において、第一の抽出工程で用いる溶媒よりも第二の抽出工程で用いる溶媒の方が誘電率が高いことにより、第一の抽出工程で抽出されなかった葉たばこ材料中の成分を第二抽出工程で抽出することができる。第二の抽出工程で得られた抽出液は、抽出残渣にかけ戻さない。
　第二の抽出工程において、葉たばこ材料に含まれる不要な成分を第一の抽出工程で得られた抽出残渣から除去できる。
　不要な成分としては、高極性の成分を挙げることができ、例えば低分子の有機酸やアンモニアなどが含まれる。
　本発明の製造方法では、第一の抽出工程と第二の抽出工程の順序、つまり、最初の抽出に用いる溶媒として比較的低極性のものを採用し、次の抽出工程で用いる溶媒として、第一の抽出工程で用いる溶媒よりも誘電率が大きな比較的高極性の溶媒を用いることが重要である。この順序が逆であると、香喫味が良好なたばこ原料を得ることができない。
　第一の抽出工程を複数回行った後に、第二の抽出工程を複数回行ってもよいし、第一の抽出工程と第二の抽出工程を連続して行い、その後また第一の抽出工程を行い、さらに第二の抽出工程を行うことの繰り返しでもよい。
　製造工程の簡略化の観点からは、第一の抽出工程と第二の抽出工程の合計の工程回数は少ない方がよい。
　本発明の製造方法では、第二の抽出工程を経た後、第二の抽出工程を経て得られた抽出残渣に、第一の抽出工程で得られた抽出液をかけ戻して葉たばこ原料とする工程を含む。
　この工程では、第一の抽出工程で得られた抽出液を、第二の抽出工程で得られた抽出残渣にかけ戻すことで、第一の抽出工程で抽出された、たばこ原料の香喫味を良好にする成分がたばこ原料に戻される。
　抽出液を抽出残渣にかけ戻す際には、抽出液が抽出残渣に均等にいきわたるようにすることが、たばこ原料としての品質の均一性を保つ観点から好ましい。
　第一の抽出工程で得られた抽出液は、第一の工程で得られた抽出液は、そのままかけ戻してもよいし、溶媒だけを濃縮したものをかけ戻してもよい。また、抽出液については塩析処理を施してもよい。
　また、抽出残渣に抽出液をかけ戻した後は、適当な方法により溶媒を除去する。
　これにより、本発明のたばこ原料が得られる。
　本発明の製造方法により得られるたばこ原料は、その使用態様として、常温で使用する態様と、加温した状態で使用する態様を挙げることができ、そのいずれの使用態様においても香喫味に優れる。
　常温あるいは加熱した条件下で使用する態様としては、例えば０．７ｍｍ径の管に、上記処理による葉たばこを充填して用いる態様を挙げることができる。
加温した状態で使用する態様として、例えば４０～７０℃程度まで加温させて使用する態様を挙げることができる。
＜本発明のたばこ原料＞
　本発明のたばこ原料は、ｎ－ヘキサンを溶媒として用いた抽出により得られる抽出物（以下、ヘキサン抽出物ともいう）と、その抽出後にさらに水を溶媒として用いた抽出により得られる抽出物（以下、水抽出物ともいう）の重量の比が、水抽出物重量／ヘキサン抽出物重量の数値（Ｗ／Ｈ比ともいう）として、０以上１．５以下である。
　たばこ原料が上記のようなＷ／Ｈ比を有することで、香喫味が良好なたばこ原料になる。Ｗ／Ｈ比が１．５を超えると、つまり水抽出物の含有量が大きくなりすぎると、たばこ原料の香喫味に雑味が混じるようになる。
　また、Ｗ／Ｈ比は、０．３以上０．６以下の態様を挙げることもできる。
　また、本発明のたばこ原料におけるヘキサン抽出物と、水抽出物の合計の重量が、抽出前のたばこ原料の重量に対して５～１７重量％である態様を挙げることができる。また、５～１４重量％である態様を挙げることができる。
　上記のようなＷ／Ｈ比を有するたばこ原料を製造するために、例えば上記の本発明のたばこ原料の製造方法を用いることができる。
　なお、たばこ原料中のｎ－ヘキサンを溶媒として用いた抽出により得られる抽出物量と、その後の水を溶媒として用いた抽出により得られる抽出物量の測定方法については、以下の方法を用いる。具体的には高速溶媒抽出装置（ＤＩＯＮＥＸ社・ＡＳＥ２００）を用い、２２ｍｌの体積を耐圧金属製抽出セルに、たばこ原料を１．０ｇ／ｃｅｌｌとなるように入れ、試料が充填されたセルを準備する。当該セルを前記高速溶媒抽出装置に備え付け、以下の表に示す条件で抽出を行う。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　上記の抽出では、抽出液は装置専用のガラス製Ｖｉａｌに移送されるが、これを抽出後に回収し、抽出量の測定に使用する（方法については下記参照）。溶媒抽出は、溶媒の加圧充填、加温、静置、パージ（溶媒をＶｉａｌに移送）、再度の溶媒の加圧充填で１サイクルとなっており、ｎ－ヘキサンの場合は３サイクル繰り返し、１つのセルから得られた全液量を１つのＶｉａｌに回収する。引き続き実施する水抽出の場合は、合計９サイクル繰り返し、３サイクルから得られた全液量を１つのVialに回収し、合計３Ｖｉａｌを１つのセルから得ることができる。
　ｎ－ヘキサン抽出物量の測定については、以下の方法により行う。
　１バイアル／１セルのｎ－ヘキサン抽出液を、ｎ－ヘキサン、酢酸エチル、エタノールを用いて、あらかじめ秤量した１００ｍｌナスフラスコに移し、さらにバイアルを洗い込み、全ての抽出物をナスフラスコに回収する。ナスフラスコをロータリーエバポレータで減圧濃縮後、さらに3時間減圧オイルポンプにて常温・減圧下乾燥する。濃縮には、トラップ球をつけたロータリーエバポレータを用い、水槽の液温は２５℃以下の設定とする。乾燥後のナスフラスコの重量を測定し、差分をｎ－ヘキサン抽出物量とする。
　水抽出物量の測定については、以下の方法により行う。
　３バイアル／１セルの水抽出液を、超純水を用いて、あらかじめ秤量した５００ｍｌ凍結乾燥用共通すり合せナスフラスコに移し、さらにバイアルを洗い込み、全ての抽出物をナスフラスコに回収する。ナスフラスコを凍結乾燥装置の予備凍結槽で凍結した後、凍結乾燥装置に接続し乾燥する。乾燥後のナスフラスコの重量を測定し、差分を水抽出物収量とする。
　本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例の記載に限定されるものではない。
　以下、本発明を実施例によって、さらに具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例の記載に限定されるものではない。
＜実施例１＞
　葉たばこ材料（国産バーレー種）を粉砕機で粉砕した。
　粉砕機は協立理工（株）製のサンプルミルＳＫ－Ｍ１０を使用した。
続けて篩にかけることで粒径が０．４２５ｍｍから１．１８ｍｍとなる粉砕葉たばこ材料が得られた。この粉砕葉たばこ材料２ｇを正確に量りとり、金属製のセルに充填した。
　充填時に生じる空隙はステンレス製のビーズを使用して穴埋めした。セルはDIONEX（株）製の22ｍL抽出セルを使用し、ビーズはセントラル科学貿易の粒径２．２ｍｍを使用した。このセルに溶媒を送り込み粉砕葉たばこ材料の抽出を行うため高速溶媒抽出機を使用した。
　抽出器はDIONEX（株）製の高速溶媒抽出装置ASE-200を使用した。
　抽出にはｎ－ヘキサン（誘電率：２）、エタノール（誘電率：２４）のような誘電率が１以上２５未満の溶媒を使用した。
　これらの溶媒を使用した上記抽出機による抽出では、セル中にまず溶媒を充填し、加温した後静置し、セル内の溶媒を押し出すという手順を三回繰り返す手順をとった。なおこの加温時の温度と静置時の圧力条件は各溶媒で以下の通りとした。
　ｎ－ヘキサン：７０℃、２０００psi
　エタノール：８０℃、２０００psi
　得られた上記溶媒による抽出液はおよそ４０ｍＬとなるが、エバポレーターを使用することで濃縮し、抽出時に使用した溶媒と同じ溶媒を使用して６．２５ｍＬとなるよう懸濁状で定溶した。続けて溶媒である水（誘電率：８０）で抽出を行った。抽出の際には、誘電率が１以上２５未満の溶媒による抽出と同様の手順をとるが、加温時の温度と静置時の圧力条件は１００℃、２０００psiとし、誘電率が１以上２５未満の溶媒による抽出時には３回のサイクルであったところを、水による抽出では９回のサイクルとした。抽出液の総量は概ね１２０ｍLとなった。
　抽出後のセルに残留している抽出残渣は取り残しなく回収し、予備凍結した後に凍結乾燥に供した。予備凍結および凍結乾燥はＥＹＥＬＡ製のＦＲＥＥＺＥ ＤＲＹＥＲ ＦＤ－８１を使用した。
　乾燥後の抽出残渣に対して上記で作成した低極性溶媒による抽出液全量をむらなくかけ戻すことで、本発明のたばこ原料が得られた。
　各実施例で用いた溶媒は以下の通りである。
ｎ－ヘキサンを用いた例：実施例１
エタノールを用いた例：実施例２
　また、第一の抽出工程でメタノール（誘電率：３３）を溶媒として用いて得られたたばこ原料を用いた例を比較例１とした。
　実施例１、２及び比較例１のたばこ原料について、アンモニアの含有量を測定した。たばこ原料中のアンモニアの含有量の測定は以下の手順に従って行った。
＜アンモニア分析＞
　未処理原料（１８０ｍｇ）あるいは処理原料（未処理原料１８０ｍｇを処理した際の重量）を純水５ｍＬにて３０分間浸透抽出した。その後抽出液を１０ＫＤａの限外濾過膜により濾過した。濾液をAgilent Technologies製キャピラリー電気泳動クロマトグラフィーにて分析した。吸光度は波長２８０ｎｍとし、アンモニアは塩化アンモニウム水溶液を適当な濃度に希釈した標準溶液を使用してアンモニウムイオンとして定量した。
　定量した値を原料重量当たりに換算した結果を表２に示す。なお。処理原料については未処理時の原料重量を用いて換算した。（処理による重量減少の差異に起因する影響を除くため。）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上記の表２の結果から、誘電率１以上２５未満の溶媒を第一の抽出工程で使用し、第二の抽出工程を経た後に、第一の抽出工程で得られた抽出液を抽出残渣にかけ戻した場合では、第一の抽出工程で誘電率が２５以上の溶媒を用いた場合に比べて、アンモニアが選択的に多く除去されることが分かった。
＜官能評価＞
　本発明の製造方法により得られたたばこ原料について、実施例１と同じ条件で作製したもの（実施例３）、実施例１において、第一の抽出工程を経て得られた抽出液をかけ戻す操作のみを行って得られた（第二の抽出工程がない）比較例２、実施例１において、葉たばこ材料としてブラジル産黄色種を用いたこと以外は同じ操作を行って得られた実施例４、実施例４において、第一の抽出工程を経て得られた抽出液をかけ戻す操作のみを行って得られた（第二の抽出工程がない）比較例３、実施例３と同じ葉たばこ材料および操作を経て得られた実施例５と、比較例２と同じ葉たばこ材料および操作を経て得られた比較例４について、以下のような官能評価を行った。官能評価に際し、以下の操作を行った。
　（実施例３、４及び比較例２、３）
　粉砕し、篩にかけた未処理材料（粒径０．４２５mmから１．１８mm）及び各たばこ原料（実施例３、４、比較例２、３）を石英管（外径９ｍｍ×内径７ｍｍ×長さ５５ｍｍ）に充填した。
　充填量は未処理原料ならびに抽出物の除去が無い場合は１８０ｍｇとし、抽出物の除去を工程に含む処理原料の場合は水抽出分をかけ戻さないことによる重量減少分を考慮し、１０９ｍｇ（１８０ｍｇの原料を処理した時に得られる原料重量）とした。石英管の両端はステンレス製の網で封をし、吸引を伴う評価時にサンプルが飛散しないようにした。これらの石英管について、６０℃に加熱して、石英管の一端から吸引し、未処理の原料と比較した結果について調査した。
＜官能評価の方法＞
　官能評価（吸い応えの変化）の基準は以下の通りである。変化割合は未処理の原料と比較して下記のワードで表現される７段階評価をもって判断した。なお被験者数は全ての評価において１０名とした。評価結果については最小有意差法（ＬＳＤ）を利用して、処理方法による官能評価結果差異の有意性の判定をした。結果を図１及び２に示す。
　　　（１）非常に強くなった：＋３
　　　（２）強くなった：＋２
　　　（３）やや強くなった：＋１
　　　（４）変わらなかった：±０
　　　（５）やや弱くなった：－１
　　　（６）弱くなった：－２
　　　（７）非常に弱くなった：－３
　図１及び２の結果から、最小有意差法による検定では、実施例と比較例の間に９５％有意差があり、本発明の製造方法による効果が見られた。
　このことから、国内産バーレー種及びブラジル産黄色種のような葉たばこ材料の品種の差に関わらず、本発明の製造方法により得られたたばこ原料は、優れた香喫味を奏することが分かった。
（実施例５及び比較例４）
　粉砕し、篩にかけた未処理原料（粒径０．４２５mmから１．１８mm）および各たばこ原料（実施例５及び比較例４）をプラスチック管（外径９mm×内径７mm×長さ１１０mm）に充填した。
　充填量は未処理原料ならびに抽出物の除去が無い場合は３６０ｍｇとし、抽出物の除去を工程に含む処理原料の場合は水抽出分をかけ戻さないことによる重量減少分を考慮し、２１８ｍｇ（３６０ｍｇの原料を処理した時に得られる原料重量）とした。プラスチック管の両端は不織布の網で封をし、吸引を伴う評価時にサンプルが飛散しないようにした。このプラスチック管を室温にて、プラスチック管の一端から吸引し、未処理原料と比較した結果について調査した。結果を図３に示す。
　実施例３及び４、比較例２及び３と同様に実施例５と比較例４についても評価を行った。その結果、最小有意差法による検定では、実施例５と比較例４の間に９５％有意差があり、本発明の製造方法による効果が見られた。
＜実施例６＞
　第一の抽出工程で抽出に用いる溶媒として、テトラヒドロフラン（誘電率：８）を用いたこと以外は実施例１と同様の手順によりたばこ原料を作製した。
　実施例６のたばこ原料（１０４．９４ｍｇ）と、比較例１で作製したたばこ原料（第一の抽出工程で抽出に用いる溶媒として、メタノールを使用）（１３４．５５ｍｇ）について、実施例３、４及び比較例２、３と同じ方法で官能評価（吸い応えの変化）を行った。
　結果を図４に示す。
＜比較例５及び６＞
　国産バーレー種の葉たばこ材料を実施例１と同じように粉砕処理し、第一の抽出工程を行わず、第二の抽出工程のみを行い（水による抽出のみを行い）、その第二の抽出工程により得られた抽出液を、抽出残渣にかけ戻すことで比較例５のたばこ原料を作製した。
　また、国産バーレー種の葉たばこ材料を実施例１と同じように粉砕処理し、最初に第二の抽出工程（水による抽出）を行い、次に第一の抽出工程（ｎ－ヘキサンによる抽出）を行った後、水による抽出を行って得られた抽出液のみを、抽出残渣にかけ戻すことで、比較例６にたばこ原料を作製した。
　比較例５及び６のたばこ原料について、上記と同じ方法で官能評価（吸い応えの変化）を行った。官能評価に用いた比較例５のたばこ原料の重量は１８０ｍｇ、比較例６のたばこ原料の重量は１７２．９ｍｇであった。
結果を図５に示す。
＜比較例７＞
　国産バーレー種の葉たばこ材料を実施例１と同じように粉砕処理し、第二の抽出工程を先に行い（水による抽出を先に行い）、その後、第一の抽出工程を行って（ｎ－ヘキサンによる抽出を後で行って）得られた抽出液（ｎ－ヘキサンによる抽出液のみ）を、抽出残渣にかけ戻すことで比較例７のたばこ原料を作製した。
　比較例７のたばこ原料について、実施例３、４及び比較例２、３と同じ方法で官能評価（吸い応えの変化）を行った。官能評価に用いた比較例７のたばこ原料の重量は８３．８６ｇであった。
結果を図６に示す。
＜各たばこ原料のＷ／Ｈ比＞
　実施例１（第一の抽出工程でｎ－ヘキサンを用いたもの）、実施例２（第一の抽出工程でエタノールを用いたもの）及び実施例６（第一の工程でテトラヒドロフランを用いたもの）、比較例１（第一の工程でメタノールを用いたもの）の各たばこ原料のＷ／Ｈ比を測定した。また、参考として、未処理のたばこ原料（バーレー種）についても参考例としてＷ／Ｈ比を測定した。
その測定方法は上記記載の通りである。
　抽出に用いる試料の充填は、以下の手順により行った。
　純正ろ紙を耐圧金属製抽出セルにセットし、予め洗浄し秤量したステンレス球１０ｇを充填した。次いで、実施例１、２、６、比較例１及び参考例の各たばこ原料について、上皿天秤で１．０ｇ／ｃｅｌｌを薬包紙上に秤量し、粉末用漏斗などの適当な補助具を用いて、予めろ紙・ステンレス球を入れ準備した２２ｍｌのセルに秤量した試料を入れ、薬包紙上に残った試料をステンレス球で何回か拭うようにしてセルに加えた。さらに空隙をステンレス球でセル上部まで詰めて一杯にする。一杯になったらセルの上側部を密閉し、机上で叩き隙間を埋め均一し、空いたところにステンレス球を詰めた。
　次に、表１に示す条件で、ｎ－ヘキサンと水（ＭｉｌｌｉＱ水）による抽出を、それぞれ３サイクルと９サイクル行い、それぞれの溶媒により抽出された抽出物の重量を求めた。測定は各たばこ原料について２回ずつ行い、抽出物の重量はその平均値を示す。
　また、得られた抽出物重量から、Ｗ／Ｈ比と、抽出処理前のたばこ原料に対する抽出物重量の割合を求めた。結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　実際に使用した装置、溶媒、物品については以下の通りである。
＜使用装置＞
　高速溶媒抽出装置（ＤＩＯＮＥＸ社・ＡＳＥ２００）
　上皿天秤（ＭＥＴＴＬＥＲ・ＰＭ２５００）
　予備凍結槽つき凍結乾燥装置（東京理科機械（株）・ＦＤ－８１）
　減圧オイルポンプ（ＵＬＶＡＣ ＫＩＫＯ Ｉｎｃ.・ＵＬＶＡＣ ＧＣＤ－０５１Ｘ）
＜使用溶媒＞
　ｎ－ヘキサン（和光純薬工業（株）・高速液体クロマトグラフ用（ＨＰＬＣ））
　水（超純水製造装置ＭＱ ＧｒａｄｉｅｎｔによるＭｉｌｌｉＱ水・日本ミリポア（株））
　酢酸エチル（和光純薬工業（株）・高速液体クロマトグラフ用（ＨＰＬＣ））
　エタノール（和光純薬工業（株）・高速液体クロマトグラフ用（ＨＰＬＣ））
　＊酢酸エチルとエタノールはｎ－ヘキサンによる抽出液をナスフラスコに移しこむ際に使用
＜使用物品＞
　薬包紙１０センチ四方
　共通すり合せナスフラスコ／１００ｍｌ（柴田科学（株））
　凍結乾燥用共通すり合せナスフラスコ／５００ｍｌ（ＥＹＥＬＡ（株）)
　耐圧金属製抽出セル２２ ｍＬ（ＤＩＯＮＥＸ社（株））
　抽出セル用純正ろ紙（ＤＩＯＮＥＸ社（株））
　ステンレス球粒径２．３ ｍｍ（セントラル科学貿易（株））

Claims (7)

  1. 　ｎ－ヘキサンを溶媒として用いた抽出により得られる抽出物の重量と、その抽出後にさらに水を溶媒として用いた抽出により得られる抽出物の重量の比が、水抽出物重量／ヘキサン抽出物重量比で、０以上１．５以下である、たばこ原料。
  2. 　ｎ－ヘキサンを溶媒として用いた抽出により得られる抽出物の重量と、その抽出後にさらに水を溶媒として用いた抽出により得られる抽出物の重量の合計量が、抽出前のたばこ原料の重量の５～１７重量％である、請求項１に記載のたばこ原料。
  3. 　誘電率１以上２５未満の溶媒を用いて葉たばこ材料を抽出して抽出液と抽出残渣を得る第一の抽出工程と、第一の抽出工程の後に、第一の抽出工程で得られた抽出残渣を誘電率２５以上の溶媒を用いて抽出して抽出残渣を得る第二の抽出工程と、第二の抽出工程を経て得られる抽出残渣に、第一の抽出工程で得られた抽出液をかけ戻して葉たばこ原料とする工程とを含む、たばこ原料の製造方法。
  4. 　第一の抽出工程で用いる溶媒が誘電率１～２０の溶媒であり、第二の抽出工程で用いる溶媒が水である、請求項３に記載の製造方法。
  5. 　第一の抽出工程で用いる溶媒がｎ－ヘキサン、テトラヒドロフラン及びエタノールから選ばれる１以上である、請求項３または４に記載の製造方法。
  6. 　請求項３～５のいずれか一項に記載の製造方法により得られるたばこ原料。
  7. 　請求項１、２または６に記載のたばこ原料を用いたたばこ製品。
PCT/JP2014/072244 2013-08-27 2014-08-26 たばこ原料及びその製造方法並びにたばこ製品 WO2015029977A1 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201480044232.5A CN105451580B (zh) 2013-08-27 2014-08-26 烟草原料及其制造方法、以及烟草制品
EP14839523.9A EP2989907A4 (en) 2013-08-27 2014-08-26 Tobacco raw material, method for manufacturing same, and tobacco product
JP2015534220A JP6109319B2 (ja) 2013-08-27 2014-08-26 たばこ原料及びその製造方法並びにたばこ製品
US14/955,976 US20160100626A1 (en) 2013-08-27 2015-12-01 Tobacco raw material, method for manufacturing same, and tobacco product

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013175626 2013-08-27
JP2013-175626 2013-08-27

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
US14/955,976 Continuation US20160100626A1 (en) 2013-08-27 2015-12-01 Tobacco raw material, method for manufacturing same, and tobacco product

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2015029977A1 true WO2015029977A1 (ja) 2015-03-05

Family

ID=52586534

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2014/072244 WO2015029977A1 (ja) 2013-08-27 2014-08-26 たばこ原料及びその製造方法並びにたばこ製品

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20160100626A1 (ja)
EP (1) EP2989907A4 (ja)
JP (1) JP6109319B2 (ja)
CN (1) CN105451580B (ja)
TW (1) TW201511695A (ja)
WO (1) WO2015029977A1 (ja)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106509979A (zh) * 2016-12-26 2017-03-22 福建中烟工业有限责任公司 一种组合物及使用该组合物制备烟草提取物的方法
CN106509972A (zh) * 2016-11-25 2017-03-22 福建中烟工业有限责任公司 一种组合物及使用该组合物制备烟草提取物的方法
CN106617257A (zh) * 2016-12-26 2017-05-10 福建中烟工业有限责任公司 一种组合物及使用该组合物制备烟草提取物的方法
CN106723316A (zh) * 2016-12-26 2017-05-31 福建中烟工业有限责任公司 一种组合物及使用该组合物制备烟草提取物的方法
CN106723312A (zh) * 2016-12-26 2017-05-31 福建中烟工业有限责任公司 一种组合物及使用该组合物制备烟草提取物的方法
WO2019131579A1 (ja) 2017-12-27 2019-07-04 日本たばこ産業株式会社 たばこ抽出物、たばこ抽出物の製造方法、およびたばこ抽出物を用いた非燃焼型香味吸引器
WO2022137745A1 (ja) 2020-12-21 2022-06-30 日本たばこ産業株式会社 たばこ成分濃縮液及びその製造方法、並びに香味生成物品及びその製造方法
WO2024024080A1 (ja) * 2022-07-29 2024-02-01 日本たばこ産業株式会社 香味材料及びその製造方法、並びに燃焼型香味吸引器

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB201707758D0 (en) 2017-05-15 2017-06-28 British American Tobacco Investments Ltd Ground tobacco composition
GB201707761D0 (en) 2017-05-15 2017-06-28 British American Tobacco Investments Ltd Method of making a tobacco extract
CN113951549A (zh) * 2021-11-09 2022-01-21 云南中烟工业有限责任公司 一种低烟碱烟丝的制备方法
CN113951550A (zh) * 2021-11-09 2022-01-21 云南中烟工业有限责任公司 一种高香气低烟碱烟丝的制备方法
US20240124647A1 (en) * 2022-09-22 2024-04-18 The Florida State University Research Foundation, Inc. Lignin-based biodegradable polymers and methods of making the same

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS521098A (en) * 1975-06-19 1977-01-06 Amf Inc Method of treating tobacco
JPS584544B2 (ja) 1974-03-08 1983-01-26 エイエムエフ インコ−ポレ−テツド ヨウバイチユウシユツホウ
JPH07505521A (ja) 1991-12-31 1995-06-22 イマスコ・リミテッド タバコの処理
JPH0823952A (ja) 1994-07-15 1996-01-30 Japan Tobacco Inc 葉たばこ原料の香喫味改良方法および香喫味が改善された葉たばこ原料
JP3931084B2 (ja) 2000-03-10 2007-06-13 ブリティッシュ アメリカン タバコ （インヴェストメンツ） リミテッド タバコ処理方法
JP2011010656A (ja) * 1998-07-08 2011-01-20 Novozyme As タバコの処理におけるフェノール酸化酵素の利用

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL267C (nl) * 1912-05-20 1914-07-01 Hollandsche Tabakmaatschappij Nv Werkwijze ter veredeling van Tabak en bereiding van tabakssurrogaten, door impregneren of besproeien van Tabak of andere stiffen met tabaksextract
US4200113A (en) * 1975-06-19 1980-04-29 Amf Incorporated Lipid removal from tobacco
US4244381A (en) * 1978-08-02 1981-01-13 Philip Morris Incorporated Upgraded tobacco stem material and its method of preparation
US5065775A (en) * 1990-02-23 1991-11-19 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
ITMI20031442A1 (it) * 2003-07-15 2005-01-16 Valentino Mercati Procedimento per ottenere foglie di tabacco a contenuto standardizzato di nicotina e/o a migliorata combustibilita'
CN101420873B (zh) * 2006-04-14 2012-06-27 日本烟草产业株式会社 制造膨化烟叶原料用的香味的装置及其制造方法
EP2138214A1 (en) * 2008-06-27 2009-12-30 British American Tobacco (Investments) Limited A method for removing polycyclic aromatic hydrocarbons
US8073778B2 (en) * 2008-09-11 2011-12-06 Linden Research, Inc. Scalable distributed transaction manager for multi-host transactions
US20120211016A1 (en) * 2011-02-18 2012-08-23 Byrd Jr Medwick Vaughan Plastic from tobacco biomass
CN102488318A (zh) * 2011-11-18 2012-06-13 安徽中烟工业有限责任公司 一种晾晒烟提取物及精油的制备方法
CN102871212B (zh) * 2012-10-08 2014-10-08 安徽中烟工业有限责任公司 一种造纸法再造烟叶的制造方法
CN103126062B (zh) * 2013-03-04 2015-07-29 湖北中烟工业有限责任公司 一种烟草成份提取方法
CN103908016B (zh) * 2014-03-31 2017-01-11 河南中烟工业有限责任公司 烟草减害处理溶剂及降低卷烟主流烟气中hcn的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS584544B2 (ja) 1974-03-08 1983-01-26 エイエムエフ インコ−ポレ−テツド ヨウバイチユウシユツホウ
JPS521098A (en) * 1975-06-19 1977-01-06 Amf Inc Method of treating tobacco
JPH07505521A (ja) 1991-12-31 1995-06-22 イマスコ・リミテッド タバコの処理
JPH0823952A (ja) 1994-07-15 1996-01-30 Japan Tobacco Inc 葉たばこ原料の香喫味改良方法および香喫味が改善された葉たばこ原料
JP2011010656A (ja) * 1998-07-08 2011-01-20 Novozyme As タバコの処理におけるフェノール酸化酵素の利用
JP3931084B2 (ja) 2000-03-10 2007-06-13 ブリティッシュ アメリカン タバコ （インヴェストメンツ） リミテッド タバコ処理方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP2989907A4

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106509972A (zh) * 2016-11-25 2017-03-22 福建中烟工业有限责任公司 一种组合物及使用该组合物制备烟草提取物的方法
CN106509979A (zh) * 2016-12-26 2017-03-22 福建中烟工业有限责任公司 一种组合物及使用该组合物制备烟草提取物的方法
CN106617257A (zh) * 2016-12-26 2017-05-10 福建中烟工业有限责任公司 一种组合物及使用该组合物制备烟草提取物的方法
CN106723316A (zh) * 2016-12-26 2017-05-31 福建中烟工业有限责任公司 一种组合物及使用该组合物制备烟草提取物的方法
CN106723312A (zh) * 2016-12-26 2017-05-31 福建中烟工业有限责任公司 一种组合物及使用该组合物制备烟草提取物的方法
WO2019131579A1 (ja) 2017-12-27 2019-07-04 日本たばこ産業株式会社 たばこ抽出物、たばこ抽出物の製造方法、およびたばこ抽出物を用いた非燃焼型香味吸引器
WO2022137745A1 (ja) 2020-12-21 2022-06-30 日本たばこ産業株式会社 たばこ成分濃縮液及びその製造方法、並びに香味生成物品及びその製造方法
WO2024024080A1 (ja) * 2022-07-29 2024-02-01 日本たばこ産業株式会社 香味材料及びその製造方法、並びに燃焼型香味吸引器

Also Published As

Publication number Publication date
TW201511695A (zh) 2015-04-01
JP6109319B2 (ja) 2017-04-05
CN105451580A (zh) 2016-03-30
EP2989907A1 (en) 2016-03-02
EP2989907A4 (en) 2017-01-11
US20160100626A1 (en) 2016-04-14
CN105451580B (zh) 2019-03-08
JPWO2015029977A1 (ja) 2017-03-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6109319B2 (ja) たばこ原料及びその製造方法並びにたばこ製品
Zuorro et al. Influence of extraction conditions on the recovery of phenolic antioxidants from spent coffee grounds
CN104490994A (zh) 一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法
CN106978267B (zh) 一种含有氧化型茶多酚的食品级茶皂素洗洁精
CA2833926C (en) Encapsulation of extract in porous particles
JP2010230577A (ja) 農産物の残留農薬分析用試料の調整方法ならび農産物の残留農薬分析方法
JP2015038170A (ja) 過冷却促進剤、過冷却促進剤の製造方法、抗凝固性組成物、及び、抗凝固性組成物の製造方法
KR20160057001A (ko) 향미증진 커피분말의 제조방법
JP2013508521A (ja) カルノシン酸富有植物抽出物の製造法
JP2015536150A (ja) タバコ材料の処理
TW201924708A (zh) 活性成分萃取方法
CN105777841B (zh) 一种去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法
CN104529805A (zh) 一种辣椒中提取辣椒碱的方法
CN106433975B (zh) 一种利用分子蒸馏制备低As含量树苔净油的方法
CA3081207C (en) Bisacurone extraction method
KR100805261B1 (ko) 카페인이 제거된 녹차 분말의 제조방법 및 그 방법에 의해제조된 녹차 분말
CN103864746B (zh) 一种儿茶素制备工艺过程中水溶性农药残留的去除方法
JP6312767B2 (ja) ビサクロン抽出方法
CN112480053B (zh) 一种萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法
Mukhopadhyay et al. Pressurised hot water as a novel extractant of natural products: a review
CN105899222B (zh) 一种绿咖啡豆提取物及其生产方法
KR101384623B1 (ko) 해조류 건조 분말을 이용하여 aitc를 함유하는 항균 소재를 제조하는 방법
Zhang et al. Highly Selective and Considerable Subcritical Butane Extraction to Separate Abamectin in Green Tea
JP6420562B2 (ja) コーヒー生豆の改質方法
JP6473526B2 (ja) ビサクロン抽出方法

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 201480044232.5

Country of ref document: CN

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 14839523

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2015534220

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2014839523

Country of ref document: EP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE