CN106509972A - 一种组合物及使用该组合物制备烟草提取物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种组合物及使用该组合物制备烟草提取物的方法。该组合物包括木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯，木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的重量比为0.1～15:10～60:30～90。使用上述组合物从烟草中提取烟草提取物，并将所得烟草提取物用于卷烟，能够有效提升卷烟的香气量和甜润感，降低卷烟的刺激性和枯焦气，改善卷烟感官质量。

Description

一种组合物及使用该组合物制备烟草提取物的方法
技术领域
本发明属于烟草领域，具体涉及一种组合物及使用该组合物制备烟草提取物的方法。
背景技术
再造烟叶是一种以碎烟叶、烟梗、烟末等烟草物质为主体原料，经过重新组合加工而成的产品，也称为烟草薄片。
造纸法是目前制备再造烟叶的主流生产工艺，其包括五个主要工段：提取段，制浆段，抄造段，涂布段和烘片段。一个典型的制造工艺包括：首先把烟草原料加水浸渍后进行压缩，将烟草中的水溶物与不溶物(纤维等)分离。然后将烟草纤维等不溶物分散在水中之后经抄纸机制成纤维片基。再将上述水溶物经浓缩后涂布在片基上，干燥后即为造纸法再造烟叶。
制备烟草的水溶物通常采用热水浸提法，此方法工艺流程简单，成本较低。然而，为了获得高质量的再造烟叶，现有技术还需要更好的制备烟草提取物的方法以及更好的烟草提取物。
发明内容
发明人发现，使用含有木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的水溶液对烟草进行浸提，能够有效提取烟草中多种致香成分，所得烟草提取物用于卷烟，能够提供卷烟的感官质量。
本发明的一个目的在于提供一种组合物，本发明再一个目的在于提供上述组合物的用途，本发明再一个目的在于提供一种烟草提取物的制备方法，本发明再一个目的在于提供一种烟草提取物，本发明再一个目的在于提供上述烟草提取物的用途。
本发明第一方面提供一种组合物，包括木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯，
木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的重量比为0.1～15:10～60:30～90；
优选地，木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的重量比为0.1～5:10～40:40～90；
优选地，木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的重量比为1～5:18～38:50～80；
优选地，木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的重量比为3～5:25～36:60～75；
优选地，木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的重量比为3.5～4.5:32～36:61～71。
在一个实施方案中，本发明任一项的组合物，还包括水。
在一个实施方案中，本发明任一项的组合物，木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的总重量与水的重量比为1～50:106，优选1～10:106，更优选1～5:106。
在一个实施方案中，本发明任一项的组合物用于从烟草中提取烟草提取物的用途。
本发明第二方面提供一种烟草提取物的制备方法，包括以下步骤：
使用本发明任一项所述的组合物从烟草中提取烟草提取物。
在一个实施方案中，本发明任一项的方法，包括以下步骤：
使用含有本发明任一项的组合物的水溶液浸提烟草。
优选地，木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯在所述水溶液中的浓度之和为1～50mg/L，优选1～10mg/L，更优选1～5mg/L，更优选1～3mg/L。
在一个实施方案中，本发明任一项的方法，浸提的温度为80～90℃，例如70～80℃。
在一个实施方案中，本发明任一项的方法，浸提的时间为20～60min，例如30～40min。
在一个实施方案中，本发明任一项的方法，烟草和所述水溶液的重量比为1:30～70，例如1:50～60。
在一个实施方案中，本发明任一项的方法，还包括以下步骤：浓缩浸提后的水溶液，收集蒸余物。
在一个实施方案中，本发明任一项的方法，所述浓缩是减压浓缩；
优选地，减压浓缩的真空度为100～400mbar，例如200～300mbar；
优选地，减压浓缩的温度60～80℃，例如70℃；
优选地，减压浓缩的浓缩体积比为6～8:1。
在一个实施方案中，使用旋转蒸发仪进行减压浓缩。
优选地，旋转蒸发仪的转速为80～130r/min，更优选为100～120r/min。
在一个实施方案中，本发明任一项的方法，包括以下一步或多步：
a)用含有乙酸甲酯、乙酸异丁酯和木糖醇的水溶液浸提烟叶，每10g烟叶用300～700ml所述水溶液浸提，浸提温度为60～80℃，浸提时间为20～40min，浸提后过滤，收集滤液；
b)减压浓缩浸提后的液体，减压浓缩的真空度为100～400mbar，温度为60～80℃，浓缩比为6～8:1，收集蒸余物。
在一个实施方案中，本发明任一项的方法，所述烟草为烟叶。
本发明第三方面提供一种烟草提取物，其由本发明任一项的方法制得；
优选地，所述烟草提取物中，醇类化学成分、酮类化学成分和呋喃类化学成分的重量比为33～42:11～20:45～55；更优选为35～40:13～18:47～53；
优选地，所述烟草提取物中，3-羟基-2-丁酮、苯甲醇、苯乙醇、2,3-二氢苯并呋喃、2-甲基丁酸的重量比为25～37:50～70:4～6:1.5～2.5:1.5～2.5，更优选为28～34:55～65:4.5～5.5:1.8～2.2:1.8～2.2。
本发明第四方面提供本发明任一项的烟草提取物用于为卷烟或电子烟加香的用途。
本发明第五方面提供本发明任一项的烟草提取物用作再造烟叶片基涂布液的用途。
本发明组合物的各成分属于YQ 52-2015《烟草制品许可使用的添加剂名单》允许添加的物质，符合行业相关规定。
本发明的有益效果
本发明的一个或多个实施方案具有以下一项或多项有益效果：
1)本发明的组合物用于从烟草中提取烟草提取物，对烟草中致香成分的提取效率高；
2)本发明的组合物用于从烟草中提取烟草提取物，对烟草中醇类化学成分、酮类化学成分和/或呋喃类化学成分的提取效率高；
3)本发明的组合物用于从烟草中提取烟草提取物，对烟草中脂溶性成分的提取效率高；
4)本发明的烟草提取物的制备方法简便、成本低；
5)本发明的组合物用于从烟草中提取烟草提取物，使得烟草提取物中主要致香成分比例有所优化，三大类化学成分的比例有所优化；
6)本发明的烟草提取物施加于卷烟，所得卷烟抽吸时的感官质量较佳。
具体实施方式
现在将详细提及本发明的具体实施方案。尽管结合这些具体的实施方案描述本发明，但应认识到不打算限制本发明到这些具体实施方案。相反，这些实施方案意欲覆盖可包括在由权利要求限定的发明精神和范围内的替代、改变或等价实施方案。在下面的描述中，阐述了大量具体细节以便提供对本发明的全面理解。本发明可在没有部分或全部这些具体细节的情况下被实施。在其它情况下，为了不使本发明不必要地模糊，没有详细描述熟知的工艺操作。
当与本说明书和附加权利要求中的“包括”或类似语言联合使用时，单数形式“该”包括复数引用，除非上下文另外清楚指明。除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
实施例1：
实施例1制备烟草提取物时，使用的组合物为乙酸甲酯、乙酸异丁酯和木糖醇的混合物，其中木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的质量比为3.5:36.0:70.5。
具体制备烟草提取物的步骤如下：
称取云南大理C12F等级烟叶30.0g(绝干重量)。
向烟叶中加入1500ml水，还在水中加入3mg上述组合物。将上述烟叶在含有组合物的水溶液中浸提，浸提温度70℃，浸提时间30min，浸提过程中磁力搅拌水溶液，搅拌转速：1000rpm/min。浸提结束后，过滤并收集滤液。取1200ml滤液减压浓缩(G3旋转蒸发仪，Heidolph公司)，减压浓缩的真空度250mbar，温度70℃，转速110rpm/min，浓缩至蒸余物为200ml，收集蒸余物，此蒸余物为实施例1的烟草提取物。
实施例2
实施例2制备烟草提取物时，使用的组合物为乙酸甲酯、乙酸异丁酯和木糖醇的混合物，其中木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的质量比为4.5:32.0:63.5。
具体制备烟草提取物的步骤同实施例1，获得实施例2的烟草提取物。
实施例3
实施例3制备烟草提取物时，使用的组合物为乙酸甲酯、乙酸异丁酯和木糖醇的混合物，其中木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的质量比为4.0:35.0:61.0。
具体制备烟草提取物的步骤同实施例1，获得实施例3的烟草提取物。
实施例4
实施例4制备烟草提取物时，使用的组合物为乙酸甲酯、乙酸异丁酯和木糖醇的混合物，其中木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的质量比为0.1:10.0:89.9。
具体制备烟草提取物的步骤同实施例1，获得实施例4的烟草提取物。
对比例1
使用现有技术方法，用纯水制备烟草提取物。
称取云南大理C12F等级烟叶30.0g(绝干重量)。
向烟叶中加入1500ml水，不添加上述组合物，其它步骤同实施例1，获得对比例1的烟草提取物。
分析检测1：感官质量评价
取实施例1～4和对比例1的烟草提取物，分别等量涂抹在空白烟支的卷烟纸上，涂抹量占烟支重量的万分之二，所得烟支样品依次编号为A～E。按照标准YC/T498-2014《再造烟叶(造纸法)感官评价方法》的样品评价规则，对烟支A～E进行感官质量评吸，结果如表1所示。
表1烟支样品感官质量评分表
由表1可知，烟支E的感官打分为68.0分，烟支A～D的感官打分为69.5～71.5分。具体地，烟支A～D在香气质、香气量和甜润感方面有所提升，刺激性和枯焦气方面有所降低，其中，烟支A的打分最高，其香气量和甜润感上升最明显，刺激性和枯焦气降低最显著。以上说明，实施例1～4的烟草提取物用于卷烟，能够有效提升卷烟的香气量和甜润感，降低卷烟的刺激性和枯焦气，改善卷烟感官质量。
分析检测2：气相色谱质谱检测
用气相色谱质谱法(GC/MS)进一步检测实施例1和对比例1两组烟草提取物中各致香成分。
为符合检测样品要求，用二氯甲烷(极性3.4)分别萃取实施例1和对比例1的烟草提取物，每200ml烟草提取物加二氯甲烷200ml，萃取3次，合并收集3次萃取液(二氯甲烷相)，取500ml，减压浓缩(G3旋转蒸发仪，Heidolph公司)，浓缩温度39℃，真空度750mbar，转速110rpm/min后，浓缩至2.0ml，获得检测样品。
气相色谱质谱条件如下：色谱柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；载气He(99.999％)；流速1.0ml/min；进样口温度290℃；进样量1.0μL；进样模式为分流进样；分流进样比10:1；升温程序为45℃(2min)，5℃/min升至200℃，3℃/min升至250℃，5℃/min升至300℃(10min)；离子源为电子轰击(EI)；电子能量70eV；离子源温度250℃。传输线温度300℃；分析器为四级杆质量分析器；扫描模式为全扫描；质量扫描范围40～500amu；溶剂延迟4.5min。
根据气相色谱质谱检测结果，分析并计算了每克烟叶(绝干重量)所得烟草提取物中的几种主要致香成分的质量含量及比例，如下表2所示：
表2
如表2所示，相比于对比例1，实施例1的烟叶提取物中主要致香成分均有增加。例如，3-羟基-2-丁酮提取效率增加7444.1％，苯甲醇提取效率增加1332.5％，苯乙醇提取效率增加293.0％，2,3-二氢苯并呋喃提取效率增加856.9％，2-甲基丁酸提取效率增加284.4％。由此可知，在对烟叶提取过程中使用该添加剂后，主要致香成分的提取效率明显提高。
此外，对于上述几种主要致香成分的归一化百分比，实施例1与对比例1相比，3-羟基-2-丁酮的比例有所提高，苯乙醇和2-甲基丁酸的比例有所降低。由此可知，使用本发明组合物提取制备的烟草提取物不仅提高了主要致香成分的提取效率，还优化了主要致香成分的比例，该烟草提取物用于卷烟，能够有效提升卷烟的香气量和甜润感，降低卷烟的刺激性和枯焦气，改善卷烟感官质量。
进一步，根据气相色谱质谱的检测数据，对检测出的各致香成分按照醇类、酮类和呋喃类三类化学成分进行分类汇总，具体地，醇类化学成分包括3-戊烯-2-醇、正己醇、苯甲醇、苯乙醇和对羟基苯乙醇；酮类化学成分包括：3-羟基-2-丁酮、茄酮、3-乙基-4-甲基-吡咯-2,5-二酮、吡喃酮和4-羟基-β-二氢大马酮；呋喃类化学成分包括：2,3-二氢苯并呋喃、2-乙酰基-5-甲基呋喃和2-正戊基呋喃。
实施例1和对比例1的烟草提取物中三类化学成分含量及比例对比如下表3所示。
表3
如表3所示，实施例1的烟草提取物中，烟叶中醇类化合物提取效率增加670.0％，酮类化合物提取效率增加577.3％，呋喃类化合物提取效率增加860.4％。由上可知，使用本发明组合物制备的烟草提取物，产品中醇类、酮类、呋喃类三大类化学成分的含量有显著提高。
此外，对于上述三大类化学成分的归一化百分比，实施例1与对比例1相比，呋喃类化合物的比例有所提高，醇类和酮类化合物的比例有所降低。由此可知，使用本发明组合物提取制备的烟草提取物不仅提高了三大类化学成分的提取效率，还优化了三大类化学成分的比例，该烟草提取物用于卷烟，能够有效提升卷烟的香气量和甜润感，降低卷烟的刺激性和枯焦气，改善卷烟感官质量。
对于上述实施例使用的组合物，它们的化学结构中包含亲脂性基团和亲水性基团，其中，亲脂性基团能与烟叶中脂溶性成分结合，亲水性基团能与水结合，进而形成水包油的物质形态，使烟叶中脂溶性成分溶解在水中。应用本发明的组合物从烟草中提取烟草提取物，不仅能够提高烟草中的有效致香成分及三大类化学成分的提取效率，还能够优化有效致香成分及三大类化学成分的比例。该烟草提取物用于卷烟，能够有效提升卷烟的香气量和甜润感，降低卷烟的刺激性和枯焦气，改善卷烟感官质量。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (16)

1.一种组合物，包括木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯，
木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的重量比为0.1～15:10～60:30～90；
优选地，木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的重量比为0.1～5:10～40:40～90；
优选地，木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的重量比为1～5:18～38:50～80；
优选地，木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的重量比为3～5:25～36:60～75；
优选地，木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的重量比为3.5～4.5:32～36:61～71。
2.根据权利要求1所述的组合物，还包括水。
3.根据权利要求2所述的组合物，木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的总重量与水的重量比为1～50:106，优选1～10:106，更优选1～5:106。
4.权利要求1～3任一项所述的组合物用于从烟草中提取烟草提取物的用途。
5.一种烟草提取物的制备方法，包括以下步骤：
使用权利要求1～3任一项所述的组合物从烟草中提取烟草提取物。
6.根据权利要求5所述的方法，包括以下步骤：
使用含有权利要求1～3任一项的组合物的水溶液浸提烟草；
优选地，木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯在所述水溶液中的浓度之和为1～50mg/L，优选1～10mg/L，更优选1～5mg/L。
7.根据权利要求5所述的方法，浸提的温度为80～90℃，例如70～80℃。
8.根据权利要求5所述的方法，浸提的时间为20～60min，例如30～40min。
9.根据权利要求5所述的方法，烟草和所述水溶液的重量比为1:30～70，例如1:50～60。
10.根据权利要求5所述的方法，还包括以下步骤：浓缩浸提后的水溶液，收集蒸余物。
11.根据权利要求10所述的方法，所述浓缩是减压浓缩；
优选地，减压浓缩的真空度为100～400mbar，例如200～300mbar；
优选地，减压浓缩的温度60～80℃，例如70℃；
优选地，减压浓缩的浓缩体积比为6～8:1。
12.根据权利要求1～11任一项所述的方法，包括以下一步或多步：
a)用含有木糖醇、乙酸甲酯和乙酸异丁酯的水溶液浸提烟叶，每10g烟叶用300～700ml所述水溶液浸提，浸提温度为60～80℃，浸提时间为20～40min，浸提后过滤，收集滤液；
b)减压浓缩浸提后的液体，减压浓缩的真空度为100～400mbar，温度为60～80℃，浓缩比为6～8:1，收集蒸余物。
13.根据权利要求1所述的方法，所述烟草为烟叶。
14.一种烟草提取物，其由权利要求1～13任一项的方法制得；
优选地，所述烟草提取物中，醇类化学成分、酮类化学成分和呋喃类化学成分的重量比为33～42:11～20:45～55；更优选为35～40:13～18:47～53；
优选地，所述烟草提取物中，3-羟基-2-丁酮、苯甲醇、苯乙醇、2,3-二氢苯并呋喃、2-甲基丁酸的重量比为25～37:50～70:4～6:1.5～2.5:1.5～2.5，更优选为28～34:55～65:4.5～5.5:1.8～2.2:1.8～2.2。
15.权利要求14所述的烟草提取物用于为卷烟或电子烟加香的用途。
16.权利要求14所述的烟草提取物用作再造烟叶片基涂布液的用途。
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