WO2015029404A1 - 高強度溶融亜鉛めっき鋼板及びその製造方法 - Google Patents

高強度溶融亜鉛めっき鋼板及びその製造方法 Download PDF

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大輔 原子
哲也 岩田
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Ｊｆｅスチール株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a high-strength hot-dip galvanized steel sheet suitable as a rust-proof surface-treated steel sheet for automobiles and the like, and a method for producing the high-strength hot-dip galvanized steel sheet.
  • the hot dip galvanized steel sheet whose surface is hot dip galvanized is widely used in the fields of automobiles, home appliances, building materials, etc. as a steel sheet that is inexpensive and excellent in rust prevention.
  • annealing treatment is performed in a reducing atmosphere with H 2 -N 2 gas, and after reducing and activating the steel sheet surface, A hot dip galvanized steel sheet is manufactured by cooling the steel sheet to a temperature suitable for plating and immersing it in a hot dip galvanizing bath while preventing the steel sheet from being exposed to the atmosphere.
  • Addition of solid solution strengthening elements such as Si and Mn is performed to increase the strength of the steel sheet.
  • Si and Mn which are easily oxidizable elements, are present on the steel sheet surface in a reducing atmosphere during annealing. Thicken to form oxide. This oxide deteriorates the wettability between the hot dip galvanizing process and the steel sheet surface in the subsequent hot dip galvanizing process, and causes non-plating defects.
  • Patent Document 1 discloses a technique for reducing the oxygen potential by setting the dew point in the furnace atmosphere during annealing to ⁇ 45 ° C. or less and plating without oxidizing Si and Mn.
  • Patent Document 2 discloses a technique for increasing the reducing ability of a steel sheet with hydrogen gas by suppressing the hydrogen concentration in the furnace atmosphere during annealing to 25% or more, thereby suppressing non-plating of the steel sheet. Yes.
  • Patent Document 3 Ti compounds such as TiC and TiN are precipitated by adding a small amount of Ti to the steel sheet and occluded from the atmosphere gas by voids around these precipitates.
  • a technique is disclosed in which the generated hydrogen gas is trapped in steel as it is to suppress the release of hydrogen gas after the hot dip galvanizing treatment.
  • Patent Document 1 Although it is possible to suppress non-plating without restriction on the Si and Mn contents in the steel, it is technically difficult to maintain the inside of the annealing furnace with a low dew point. New capital investment is required. Moreover, in the technique of patent document 2, excessive hydrogen is occluded in a steel plate by increasing the hydrogen concentration at the time of annealing, and generation
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and uses a steel sheet containing Si and Mn as a base steel sheet, and is a high-strength hot-dip galvanizing excellent in surface appearance without non-plating and blister defects (occurrence of blistering). It aims at providing a steel plate and its manufacturing method.
  • the inventors of the present invention have obtained the following knowledge as a result of intensive studies to solve the above-described problems in high-strength hot-dip galvanized steel sheets.
  • the Si and Mn concentration ratio between the surface layer of the underlying steel sheet and the interior of the underlying steel sheet is controlled appropriately, which causes deterioration of wettability. It is necessary to suppress the formation of Si oxide and Mn oxide in the surface steel plate surface layer.
  • the hydrogen partial pressure (P H2 ) in the furnace atmosphere is set to 0.10 to 0.50
  • the water vapor partial pressure (P H2O ) and the hydrogen partial pressure (P The ratio of H2 ) and log (P H2 / P H2O ) may be 2.5 or more and 4.0 or less.
  • the hydrogen partial pressure (P H2 ) in the atmosphere is set to 0.10 or more and 0.30 or less, and the steel plate temperature is 400 ° C. or more and 600 ° C. or less. It is necessary to hold for 30 seconds or more.
  • the present invention is based on the above findings, and features are as follows.
  • High-strength hot-dip galvanized steel sheet characterized in that it. (Method 1) After removing the galvanized layer from the high-strength hot-dip galvanized steel sheet, the amount of hydrogen released from the base steel sheet when the base steel sheet is heated from room temperature to 250 ° C. is measured.
  • the hydrogen partial pressure (P H2 ) of the base steel sheet having the steel composition described in (1) is 0.10 or more and 0.50 or less when the total pressure in the furnace atmosphere is 1.
  • Log (P H2 / P H2O ) which is the ratio of the partial pressure of water vapor (P H2O ) to the partial pressure of hydrogen (P H2 ) when the total pressure in the atmosphere is 1, is 2.5 or more and 4.0 or less.
  • the base steel plate After the annealing step for annealing and after the annealing step, the base steel plate is cooled, and after cooling, the hydrogen partial pressure (P H2 ) when the total pressure in the atmosphere is 1 is 0.10 or more and 0.30 or less, the steel plate temperature A cooling and holding step for holding the base steel plate under the conditions of 400 ° C. to 600 ° C. and a holding time of 20 seconds or more, and a hot dip galvanizing bath having an Al concentration of 0.15% or more after the cooling and holding step.
  • the high-strength hot-dip galvanized steel sheet is a steel sheet having a tensile strength TS of 400 MPa or more.
  • the high-strength hot-dip galvanized steel sheet of the present invention includes a plated steel sheet (hereinafter sometimes referred to as GI) that is not subjected to alloying after the hot-dip galvanizing process, and a plated steel sheet (hereinafter referred to as GA) that is subjected to the alloying process. In some cases).
  • a high-strength hot-dip galvanized steel sheet excellent in surface appearance free from unplating and blister defects is obtained using a steel sheet containing Si and Mn as a base steel sheet.
  • the present invention will be specifically described, but the present invention is not limited to the following embodiments.
  • the unit of the content of each element of the steel component composition is “mass%”, and hereinafter, simply indicated by “%” unless otherwise specified.
  • the high-strength hot-dip galvanized steel sheet of the present invention has a base steel sheet and a galvanized layer formed on the surface of the base steel sheet.
  • the base steel plate is in mass%, C: 0.01% to 0.30%, Si: 0.01% to 1.5%, Mn: 0.1% to 3.0%, P: 0 0.003% or more and 0.1% or less, S: 0.01% or less, Al: 0.001% or more and 0.20% or less, with the balance being Fe and inevitable impurities.
  • C 0.01% or more and 0.30% or less C is an element necessary for increasing the strength of the base steel sheet.
  • the C content is 0.01% or more. It is necessary to make it.
  • the upper limit is made 0.30%.
  • a preferable range of the C content is 0.06% or more and 0.12%.
  • Si 0.01% or more and 1.5% or less Si is effective as a solid solution strengthening element, and in order for the strengthening effect to appear, it is necessary to contain 0.01% or more of Si. On the other hand, if Si is contained in a large amount exceeding 1.5%, the amount of Si oxide formed on the surface of the underlying steel sheet during annealing is significantly increased and causes non-plating, so the upper limit is 1.5%. .
  • Mn 0.1% or more and 3.0% or less Mn is added to increase the strength, and in order for the strengthening effect to appear, it is necessary to contain 0.1% or more of Mn.
  • Mn 0.1% or more and 3.0% or less
  • Mn is added to increase the strength, and in order for the strengthening effect to appear, it is necessary to contain 0.1% or more of Mn.
  • Mn is contained exceeding 3.0%, the amount of Mn oxide formed on the surface of the underlying steel sheet during annealing is remarkably increased, causing non-plating. For this reason, the upper limit of the Mn content is 3.0%.
  • a preferable range of the Mn content is 1.1% or more and 2.9% or less.
  • P 0.003% or more and 0.1% or less
  • P is one of the elements inevitably contained, and in order to make it less than 0.003%, there is a concern about an increase in cost. For this reason, content of P shall be 0.003% or more.
  • P is contained in excess of 0.1%, weldability deteriorates, so the P content is 0.1% or less.
  • a preferable P content is 0.015% or less.
  • S 0.01% or less
  • the lower limit of the S content is not particularly limited, and may be about the impurity level.
  • Al 0.001% or more and 0.20% or less Al is added for the purpose of deoxidation of molten steel, but if the content is less than 0.001%, the purpose is not achieved. On the other hand, if the content exceeds 0.20%, a large amount of inclusions are generated, which causes wrinkling of the base steel sheet. Accordingly, the Al content is set to be 0.001% or more and 0.20% or less.
  • the base steel plate is composed of the above essential components, Fe and inevitable impurities. Inevitable impurities include O and N.
  • the galvanized layer is formed on the surface of the base steel plate, and the plating adhesion amount per side may be a normal adhesion amount excellent in corrosion resistance, adhesion, etc., and is 20 g / m 2 or more and 120 g / m 2 or less.
  • the amount of hydrogen released from the base steel sheet The high-strength hot-dip galvanized steel sheet of the present invention has a total amount of hydrogen released from the base steel sheet of 0 when the base steel sheet after removing the galvanized layer is heated from room temperature to 250 ° C. It is 0.05 mass ppm or more and 0.40 mass ppm or less.
  • the hydrogen gas occluded in the base steel sheet is mainly taken from the atmospheric hydrogen gas during annealing. In order to express the effect of suppressing the surface selective oxidation of Si and Mn by hydrogen gas, the lower limit of the amount of hydrogen occluded in the steel is 0.05 mass ppm.
  • the upper limit is set to 0.40 mass ppm.
  • the preferable total amount of hydrogen is 0.10 mass ppm or more and 0.38 mass ppm or less. The method for measuring the amount of hydrogen is as described in the examples.
  • the high-strength hot-dip galvanized steel plate of the present invention is measured by glow discharge optical emission spectrometry (GDS) in the depth direction from the surface side after removing the galvanized layer.
  • GDS glow discharge optical emission spectrometry
  • the ratio of the average strength of Mn (I Mn bulk ), I Si sur / I Si bulk and I Mn sur / I Mn bulk are I Si sur / I Si bulk ⁇ 2.0 and I Mn sur / I Mn bulk ⁇ , respectively. It needs to be 3.0.
  • the intensity ratio corresponds to the concentration ratio.
  • a preferable range of I Si sur / I Si bulk is 1.0 or more and 1.5 or less, and a more preferable range of I Mn sur / I Mn bulk is 1.1 or more and 2.6 or less.
  • the manufacturing method of the present invention includes an annealing process for annealing the base steel sheet, a cooling and holding process for cooling the base steel sheet after the annealing process, and holding the base steel sheet after the cooling, and a molten zinc in the base steel sheet after the cooling and holding process. It has a hot dip galvanizing process for plating.
  • An annealing process is a water vapor when the partial pressure of hydrogen (P H2 ) is 0.10 or more and 0.50 or less when the total pressure in the furnace atmosphere is 1, and the total pressure in the furnace atmosphere is 1.
  • the base steel sheet is annealed under the condition that log (P H2 / P H2O ), which is the ratio of the partial pressure (P H2O ) to the hydrogen partial pressure (P H2 ), is 2.5 or more and 4.0 or less.
  • An increase in the hydrogen partial pressure and a decrease in the water vapor partial pressure in the annealing atmosphere both reduce the oxygen potential in the atmosphere and are effective in suppressing the surface selective oxidation of Si and Mn. If the hydrogen partial pressure is less than 0.10, the reducing ability of the underlying steel sheet with hydrogen gas is insufficient, so the lower limit of the hydrogen partial pressure is 0.10. On the other hand, if the hydrogen partial pressure exceeds 0.50, excess hydrogen gas accumulates in the steel and causes blistering, so the upper limit of the hydrogen partial pressure is set to 0.50.
  • log (P H2 / P H2O ) when log (P H2 / P H2O ) is less than 2.5, the oxygen potential in the atmosphere is not sufficiently reduced, and the surface selective oxidation suppressing effect of Si and Mn is small, so log (P H2 / P H2O). ) Is set to 2.5. On the other hand, if the log (P H2 / P H2O ) exceeds 4.0, it is necessary to introduce excess hydrogen gas into the atmosphere or to lower the dew point, and blister generation and stable operability are problems. 4.0.
  • the cooling and holding step refers to cooling the underlying steel plate after the annealing step, the hydrogen partial pressure (P H2 ) when the total pressure in the atmosphere is 1 after the cooling is 0.10 to 0.30, the steel plate temperature In this step, the base steel sheet is held under conditions of 400 ° C. or higher and 600 ° C. or lower and a holding time of 20 seconds or longer.
  • the hydrogen partial pressure (P H2 ) when the total pressure in the atmosphere is 1 is 0.10 or more and 0.30 or less, the steel plate temperature
  • the base steel sheet is held in a temperature range of 400 ° C. or higher and 600 ° C. or lower for 20 seconds or longer.
  • the amount of hydrogen released from the base steel plate into the atmosphere exceeds the amount of hydrogen occluded from the atmosphere into the base steel plate.
  • the hydrogen gas accumulated in the steel is released and blister defects are suppressed.
  • the upper limit of the holding time is not particularly limited.
  • a preferable holding time is not less than 32 seconds and not more than 50 seconds.
  • the steel plate temperature is lower than 400 ° C.
  • the base steel plate is immersed in a hot dip galvanizing bath at a plate temperature lower than the freezing point of zinc, and it becomes difficult to control the adhesion amount after plating.
  • the lower limit is 400 ° C.
  • the hydrogen partial pressure when the total pressure in the atmosphere at this time is 1, the lower limit is set to 0.10 from the viewpoint of suppressing surface selective oxidation of Si and Mn, and the amount of hydrogen occluded from the atmosphere to the base steel plate Therefore, the upper limit is set to 0.30.
  • a preferable hydrogen partial pressure is 0.13 or more and 0.30 or less.
  • the hot dip galvanizing step is a step of performing hot dip galvanizing treatment on the base steel sheet after the cooling and holding step.
  • a normal hot dip galvanizing bath may be used.
  • a hot dip galvanizing bath containing a small amount of Al is used.
  • a small amount of Al has the effect of suppressing the formation of the Fe—Zn alloy layer at the interface between the hot dip galvanized layer and the base steel plate (underlying steel plate) and improving the adhesion of the hot dip galvanized layer.
  • a hot dip galvanizing bath having an Al concentration of 0.15% or more is preferably used.
  • the amount of the galvanized layer plated can be adjusted to a desired range by gas wiping or the like in this step.
  • the average strength from the sputtering time of 450 seconds to 500 seconds was taken as the strength inside the base steel plate, and the ratio of the maximum strength to the average strength inside the base steel plate was determined from the Si and Mn strength profiles. This was performed with three sets of test pieces for each specimen, and the average value was obtained.
  • the examples of the present invention all have a good plating appearance.
  • the comparative example that does not satisfy the scope of the present invention has a low evaluation of either “evaluation of non-plating” or “evaluation of blister”.

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Abstract

　Ｓｉ、Ｍｎを含有する鋼板を下地鋼板とした、不めっき、ブリスター欠陥のない表面外観に優れる高強度溶融亜鉛めっき鋼板とその製造方法を提供することを目的とする。　特定の成分組成からなる下地鋼板と、前記下地鋼板の表面に形成された、片面あたりのめっき付着量が２０ｇ／ｍ２以上１２０ｇ／ｍ２以下の亜鉛めっき層と、を有し、特定の方法で測定される水素量の合計が、０．０５質量ｐｐｍ以上０．４０質量ｐｐｍ以下であり、特定の方法で算出されるＩＳｉ ｓｕｒ／ＩＳｉ ｂｕｌｋ及びＩＭｎ ｓｕｒ／ＩＭｎ ｂｕｌｋが、それぞれＩＳｉ ｓｕｒ／ＩＳｉ ｂｕｌｋ≦２．０、ＩＭｎ ｓｕｒ／ＩＭｎ ｂｕｌｋ≦３．０であることを特徴とする高強度溶融亜鉛めっき鋼板とする。

Description

高強度溶融亜鉛めっき鋼板及びその製造方法
　本発明は、自動車用等の防錆表面処理鋼板として好適な高強度溶融亜鉛めっき鋼板、及び当該高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法に関するものである。
　表面に溶融亜鉛めっきを施した溶融亜鉛めっき鋼板は、安価で防錆性に優れる鋼板として自動車、家電、建材等の分野において広く用いられている。
　近年、これらの分野で使用される鋼板では、高性能化とともに軽量化が推進され、鋼板の高強度化が求められており、防錆性を兼ね備えた高強度溶融亜鉛めっき鋼板の使用量が増加している。
　一般的に、連続式溶融亜鉛めっきラインにおいては、溶融亜鉛めっき処理の前工程として、Ｈ２－Ｎ２ガスによる還元雰囲気中で焼鈍処理を施し、鋼板表面の還元、活性化を行った後、鋼板が大気に触れないようにしつつめっきに適した温度まで鋼板を冷却して溶融亜鉛めっき浴に浸漬することで、溶融亜鉛めっき鋼板を製造する。
　鋼板の高強度化にはＳｉ、Ｍｎ等の固溶強化元素の添加が行われる。これらの元素を多量に含む高強度鋼板を下地鋼板として焼鈍、溶融亜鉛めっき処理を施した場合、一般的に用いられる焼鈍時の還元雰囲気中では易酸化性元素であるＳｉ、Ｍｎが鋼板表面に濃化し、酸化物を形成する。この酸化物は、その後の溶融亜鉛めっき処理過程での溶融亜鉛と鋼板表面とのぬれ性を劣化させ、不めっき欠陥を発生させる。
　また、焼鈍処理から溶融亜鉛めっき処理までの過程における雰囲気中のＨ２濃度が高い場合、焼鈍時に鋼板に吸蔵された水素が溶融亜鉛めっき処理後に放出され、下地鋼板と溶融亜鉛めっき層との間に蓄積する。溶融亜鉛めっき処理後、合金化処理によりめっき層をＺｎ－Ｆｅ合金化させる合金化溶融亜鉛めっき鋼板では合金化処理時に、蓄積された水素ガスがめっき層の外に放出される。合金化処理を施さない溶融亜鉛めっき鋼板では蓄積された水素ガスによりめっき層が膨れあがるブリスターと呼ばれる欠陥が問題となる。
　これらの課題に対し、特許文献１では焼鈍時の炉内雰囲気中の露点を－４５℃以下とすることで酸素ポテンシャルを減少させ、Ｓｉ、Ｍｎを酸化させずにめっきする技術が開示されている。また、特許文献２では焼鈍時の炉内雰囲気中の水素濃度を２５％以上とすることで、水素ガスによる鋼板の還元能力を増加させ、これにより鋼板の不めっきを抑制する技術が開示されている。
　水素吸蔵によるブリスターの改善については、例えば特許文献３では、鋼板に微量のＴｉを添加することによりＴｉＣ、ＴｉＮ等のＴｉ化合物を析出させ、これらの析出物周辺のボイドにより、雰囲気ガス中から吸蔵された水素ガスをそのまま鋼中にトラップさせ、溶融亜鉛めっき処理後の水素ガスの放出を抑制させる技術が開示されている。
　しかしながら、特許文献１の技術では、鋼中のＳｉ、Ｍｎ含有量に制約なく不めっきを抑制することが可能であるものの、焼鈍炉内を低露点のまま維持することは技術的に困難であり、新規設備投資が必要となる。また、特許文献２の技術では、焼鈍時の水素濃度を増加させることで鋼板中に過剰の水素が吸蔵され、ブリスターの発生が問題となる。また、特許文献３の技術ではブリスターの発生を抑制するために鋼成分の制約が必要となり、連続式溶融亜鉛めっきラインにおける操業性が問題となる。
特開２０１０－２５５１１１号公報 特開２０１０－２５５１１３号公報 特開平０５－２９５４８３号公報
　本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、Ｓｉ、Ｍｎを含有する鋼板を下地鋼板とした、不めっき、ブリスター欠陥（ブリスターの発生）のない表面外観に優れる高強度溶融亜鉛めっき鋼板とその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、高強度溶融亜鉛めっき鋼板における上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、以下の知見を得た。
　第１に、溶融亜鉛と下地鋼板表面とのぬれ性改善に対しては、下地鋼板の表層部と下地鋼板内部とのＳｉ及びＭｎの濃度比を適正に制御し、ぬれ性劣化の要因となる下地鋼板表層部におけるＳｉ酸化物及びＭｎ酸化物の生成を抑制させる必要がある。
　第２に、ブリスターの改善に対しては、下地鋼板内部に蓄積される水素量、特に鋼板温度を２５０℃まで加熱した際に放出される水素量を適正に制御することが必要である。
　次に、その製造方法については、焼鈍から溶融亜鉛めっき処理工程までの雰囲気と温度を制御する必要がある。具体的には、焼鈍過程では炉内雰囲気中の水素分圧（ＰＨ２）を０．１０以上０．５０以下とし、かつ炉内雰囲気中の水蒸気分圧（ＰＨ２Ｏ）と水素分圧（ＰＨ２）の比、ｌｏｇ（ＰＨ２／ＰＨ２Ｏ）を２．５以上４．０以下とすればよい。上記の制御により、焼鈍炉内の露点を極度に低下させることなく酸素ポテンシャルを低下させ、Ｓｉ及びＭｎの表面選択酸化を抑制することが可能となる。また、冷却後に溶融亜鉛めっき処理を施すまでの保持過程では、雰囲気中の水素分圧（ＰＨ２）を０．１０以上０．３０以下とし、かつ鋼板温度４００℃以上６００℃以下の温度域で３０秒以上保持する必要がある。上記の制御により、焼鈍過程において下地鋼板内部へ蓄積された水素ガスが下地鋼板から放出され、溶融亜鉛めっき処理後のブリスター発生を抑制することができる。
　本発明は上記知見に基づくものであり、特徴は以下の通りである。
　（１）質量％で、Ｃ：０．０１％以上０．３０％以下、Ｓｉ：０．０１％以上１．５％以下、Ｍｎ：０．１％以上３．０％以下、Ｐ：０．００３％以上０．１％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．００１％以上０．２０％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の下地鋼板と、前記下地鋼板の表面に形成された、片面あたりのめっき付着量が２０ｇ／ｍ２以上１２０ｇ／ｍ２以下の亜鉛めっき層と、を有し、下記方法１で測定される水素量の合計が、０．０５質量ｐｐｍ以上０．４０質量ｐｐｍ以下であり、下記方法２で算出されるＩＳｉ ｓｕｒ／ＩＳｉ ｂｕｌｋ及びＩＭｎ ｓｕｒ／ＩＭｎ ｂｕｌｋが、それぞれＩＳｉ ｓｕｒ／ＩＳｉ ｂｕｌｋ≦２．０、ＩＭｎ ｓｕｒ／ＩＭｎ ｂｕｌｋ≦３．０であることを特徴とする高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
（方法１）
　高強度溶融亜鉛めっき鋼板から亜鉛めっき層を除去後、下地鋼板を室温から２５０℃まで加熱した際に下地鋼板から放出される水素量を測定する。
（方法２）
　高強度溶融亜鉛めっき鋼板から亜鉛めっき層を除去後、グロー放電発光分析法（ＧＤＳ）により測定した、下地鋼板表層部のＳｉの最大強度（ＩＳｉ ｓｕｒ）及びＭｎの最大強度（ＩＭｎ ｓｕｒ）と、下地鋼板内部のＳｉの平均強度（ＩＳｉ ｂｕｌｋ）及びＭｎの平均強度（ＩＭｎ ｂｕｌｋ）に基づいて、ＩＳｉ ｓｕｒ／ＩＳｉ ｂｕｌｋ及びＩＭｎ ｓｕｒ／ＩＭｎ ｂｕｌｋを算出する。
　（２）（１）に記載の鋼組成を有する下地鋼板を、炉内雰囲気中の全圧力を１としたときの水素分圧（ＰＨ２）が０．１０以上０．５０以下、かつ炉内雰囲気中の全圧力を１としたときの水蒸気分圧（ＰＨ２Ｏ）と水素分圧（ＰＨ２）の比であるｌｏｇ（ＰＨ２／ＰＨ２Ｏ）が２．５以上４．０以下の条件で焼鈍する焼鈍工程と、前記焼鈍工程後、下地鋼板を冷却し、該冷却後に雰囲気中の全圧力を１としたときの水素分圧（ＰＨ２）が０．１０以上０．３０以下、鋼板温度４００℃以上６００℃以下、保持時間が２０秒以上の条件で下地鋼板を保持する冷却保持工程と、前記冷却保持工程後に、Ａｌ濃度が０．１５％以上の溶融亜鉛めっき浴で、下地鋼板に溶融亜鉛めっき処理を施す溶融亜鉛めっき工程と、を有することを特徴とする高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
　高強度溶融亜鉛めっき鋼板とは、引張強度ＴＳが４００ＭＰa以上の鋼板である。また、本発明の高強度溶融亜鉛めっき鋼板は、溶融亜鉛めっき処理後合金化処理を施さないめっき鋼板（以下、ＧＩと称することもある）、合金化処理を施すめっき鋼板（以下、ＧＡと称することもある）のいずれも含むものである。
　本発明によれば、Ｓｉ、Ｍｎを含有する鋼板を下地鋼板とした、不めっき、ブリスター欠陥のない表面外観に優れる高強度溶融亜鉛めっき鋼板が得られる。
　以下、本発明について具体的に説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されない。なお、以下の説明において、鋼成分組成の各元素の含有量の単位は「質量％」であり、以下、特に断らない限り単に「％」で示す。
　本発明の高強度溶融亜鉛めっき鋼板は、下地鋼板と、この下地鋼板の表面に形成された亜鉛めっき層と、を有する。
　下地鋼板は、質量％で、Ｃ：０．０１％以上０．３０％以下、Ｓｉ：０．０１％以上１．５％以下、Ｍｎ：０．１％以上３．０％以下、Ｐ：０．００３％以上０．１％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．００１％以上０．２０％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる。
　Ｃ：０．０１％以上０．３０％以下
　Ｃは下地鋼板の高強度化に必要な元素であり、下地鋼板の高強度化を実現するためには、Ｃの含有量を０．０１％以上にすることが必要である。一方、Ｃの含有量が０．３０％を超えると溶接性が劣化するため、上限は０．３０％とする。Ｃの含有量の好ましい範囲は０．０６％以上０．１２％である。
　Ｓｉ：０．０１％以上１．５％以下
　Ｓｉは固溶強化元素として有効であり、強化効果が現れるためにはＳｉを０．０１％以上含有する必要がある。一方、Ｓｉを１．５％を超えて多量に含有させると焼鈍時に下地鋼板表面に形成されるＳｉ酸化物量が顕著に増加し不めっき発生の原因となるため、上限は１．５％とする。
　Ｍｎ：０．１％以上３．０％以下
　Ｍｎは強度上昇のために添加し、強化効果が現れるためには０．１％以上のＭｎを含有する必要がある。一方、３．０％を超えてＭｎを含有させると、焼鈍時に下地鋼板表面に形成されるＭｎ酸化物量が顕著に増加し不めっき発生の原因となる。このため、Ｍｎ含有量の上限は３．０％とする。Ｍｎ含有量の好ましい範囲は、１．１％以上２．９％以下である。
　Ｐ：０．００３％以上０．１％以下
　Ｐは不可避的に含有される元素のひとつであり、０．００３％未満とするためには、コストの増大が懸念される。このため、Ｐの含有量は０．００３％以上とする。一方、Ｐを０．１％を超えて含有させると溶接性が劣化するため、Ｐの含有量は０．１％以下とする。好ましいＰの含有量は０．０１５％以下である。
　Ｓ：０．０１％以下
　Ｓは粒界に偏析するか、又はＭｎＳを多量に生成した場合、靭性を低下させる。以上より、Ｓの含有量は０．０１％以下とする必要がある。Ｓの含有量の下限は特に限定するものではなく、不純物程度であってもよい。
　Ａｌ：０．００１％以上０．２０％以下
　Ａｌは溶鋼の脱酸を目的に添加されるが、その含有量が０．００１％未満の場合、その目的が達成されない。一方、０．２０％を超えて含有させると、介在物が多量に発生し、下地鋼板の疵の原因となる。以上より、Ａｌの含有量は０．００１％以上０．２０％以下とする。
　下地鋼板は、以上の必須成分、Ｆｅおよび不可避的不純物からなる。不可避的不純物としてはＯやＮ等が挙げられる。
　亜鉛めっき層は、下地鋼板の表面に形成され、片面あたりのめっき付着量は、耐食性、密着性等に優れる通常の付着量であればよく、２０ｇ／ｍ２以上１２０ｇ／ｍ２以下とする。
　次いで、本発明の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の性質について説明する。
　下地鋼板から放出される水素量
　本発明の高強度溶融亜鉛めっき鋼板は、亜鉛めっき層を除去後の下地鋼板を室温から２５０℃まで加熱した際に下地鋼板から放出される水素量の合計が０．０５質量ｐｐｍ以上０．４０質量ｐｐｍ以下である。下地鋼板に吸蔵される水素ガスは主に焼鈍時の雰囲気水素ガスから取り込まれる。水素ガスによるＳｉ及びＭｎの表面選択酸化抑制効果を発現させるため、鋼中に吸蔵される水素量の下限は０．０５質量ｐｐｍとする。一方、上記水素量合計が０．４０質量ｐｐｍを超えた場合、鋼中に過剰の水素ガスが蓄積し、ブリスター発生の原因となるため、上限は０．４０質量ｐｐｍとする。好ましい上記水素量合計は、０．１０質量ｐｐｍ以上０．３８質量ｐｐｍ以下である。なお、水素量の測定方法は実施例に記載の通りである。
　下地鋼板表層部と下地鋼板内部のＳｉ、Ｍｎ濃度比
　本発明の高強度溶融亜鉛めっき鋼板は、亜鉛めっき層を除去後、表面側から深さ方向にグロー放電発光分析法（ＧＤＳ）により測定を行ったところ、表層部近傍でＳｉ，Ｍｎが高く、深さ方向に深くなるに従いＳｉ，Ｍｎが低下していき、一定値になることを確認した。この表層部近傍のＳｉの最大強度（ＩＳｉ ｓｕｒ）及びＭｎの最大強度（ＩＭｎ ｓｕｒ）と、下地鋼板内部でＳｉ，Ｍｎ量が一定となった部分のＳｉの平均強度（ＩＳｉ ｂｕｌｋ）及びＭｎの平均強度（ＩＭｎ ｂｕｌｋ）の比、ＩＳｉ ｓｕｒ／ＩＳｉ ｂｕｌｋ及びＩＭｎ ｓｕｒ／ＩＭｎ ｂｕｌｋがそれぞれＩＳｉ ｓｕｒ／ＩＳｉ ｂｕｌｋ≦２．０、ＩＭｎ ｓｕｒ／ＩＭｎ ｂｕｌｋ≦３．０である必要がある。各々の強度比を上記に制御することで、焼鈍過程において下地鋼板表層部に形成されたＳｉ酸化物量及びＭｎ酸化物量が適正となり、亜鉛めっき層と下地鋼板との濡れ性が良好となり、不めっき欠陥が抑制される。ここで、強度比は濃度比と対応する。好ましいＩＳｉ ｓｕｒ／ＩＳｉ ｂｕｌｋの範囲は１．０以上１．５以下であり、より好ましいＩＭｎ ｓｕｒ／ＩＭｎ ｂｕｌｋの範囲は１．１以上２．６以下である。
　次に製造方法について説明する。
　本発明の製造方法は、上記下地鋼板を焼鈍する焼鈍工程と、焼鈍工程後の下地鋼板を冷却し、該冷却後に下地鋼板を保持する冷却保持工程と、冷却保持工程後の下地鋼板に溶融亜鉛めっき処理を施す溶融亜鉛めっき工程を有する。
　焼鈍工程とは、炉内雰囲気中の全圧力を１としたときの水素分圧（ＰＨ２）が０．１０以上０．５０以下、かつ炉内雰囲気中の全圧力を１としたときの水蒸気分圧（ＰＨ２Ｏ）と水素分圧（ＰＨ２）の比であるｌｏｇ（ＰＨ２／ＰＨ２Ｏ）が２．５以上４．０以下の条件で、下地鋼板を焼鈍する工程である。
　焼鈍雰囲気中の水素分圧の増加、及び水蒸気分圧の低下はいずれも雰囲気中の酸素ポテンシャルを減少させ、Ｓｉ及びＭｎの表面選択酸化抑制に効果がある。水素分圧が０．１０未満では水素ガスによる下地鋼板の還元能力が不十分なため、水素分圧の下限は０．１０とする。一方、水素分圧が０．５０超えでは鋼中に過剰の水素ガスが蓄積しブリスター発生の原因となるため、水素分圧の上限は０．５０とする。
　また、ｌｏｇ（ＰＨ２／ＰＨ２Ｏ）が２．５未満では雰囲気中の酸素ポテンシャルが十分に減少しておらず、Ｓｉ及びＭｎの表面選択酸化抑制効果が小さいので、ｌｏｇ（ＰＨ２／ＰＨ２Ｏ）の下限を２．５とする。一方、ｌｏｇ（ＰＨ２／ＰＨ２Ｏ）を４．０超えとすると雰囲気中に過剰な水素ガスの投入、または低露点化が必要となり、ブリスター発生、及び安定操業性が課題となるため、上限は４．０とする。
　冷却保持工程とは、上記焼鈍工程後、下地鋼板を冷却し、該冷却後に雰囲気中の全圧力を１としたときの水素分圧（ＰＨ２）が０．１０以上０．３０以下、鋼板温度４００℃以上６００℃以下、保持時間が２０秒以上の条件で下地鋼板を保持する工程である。
　上記冷却保持工程において、冷却後、溶融亜鉛めっき処理を施すまでの過程では、雰囲気中の全圧力を１としたときの水素分圧（ＰＨ２）を０．１０以上０．３０以下、鋼板温度４００℃以上６００℃以下の温度域、２０秒以上の条件で下地鋼板の保持を行う。
　鋼板温度が６００℃以下では雰囲気中から下地鋼板へ吸蔵される水素量よりも下地鋼板から雰囲気中に放出される水素量が上回ることから、この温度域で３０秒以上保持することで、焼鈍過程で鋼中に蓄積された水素ガスが放出され、ブリスター欠陥が抑制される。保持時間の上限は特に限定されない。好ましい保持時間は３２秒以上５０秒以下である。上記鋼板温度が４００℃より低くなると、その後の溶融亜鉛めっき処理において、亜鉛の凝固点よりも低い板温で下地鋼板が溶融亜鉛めっき浴へ浸漬され、めっき後の付着量制御が困難となるため、下限は４００℃とする。また、このときの雰囲気中の全圧力を１としたときの水素分圧は、Ｓｉ及びＭｎの表面選択酸化抑制の観点から下限を０．１０とし、雰囲気中から下地鋼板へ吸蔵される水素量を減少させるため、上限を０．３０とする。好ましい水素分圧は０．１３以上０．３０以下である。
　溶融亜鉛めっき工程とは、冷却保持工程後の下地鋼板に溶融亜鉛めっき処理を施す工程である。本工程では、通常の溶融亜鉛めっき浴を使用すればよく、例えば、微量のＡｌを含む溶融亜鉛めっき浴を用いる。微量のＡｌは、溶融亜鉛めっき層と素地鋼板（下地鋼板）との界面におけるＦｅ－Ｚｎ合金層の形成を抑制し、溶融亜鉛めっき層の密着性を高める作用を有している。本発明では、Ａｌ濃度が０．１５％以上の溶融亜鉛めっき浴を用いることが好ましい。
　また、亜鉛めっき層のめっき付着量は、本工程において、ガスワイピング等で所望の範囲に調整することができる。
　表１に示す成分組成を有するスラブを１２５０℃で加熱した後、厚さ３．０ｍｍまで熱間圧延を行い、５５０℃で巻取りを行った。その後、酸洗による黒皮スケール除去を施し、厚さ１．４ｍｍまで冷間圧延を行った。
　次いで、ＣＧＬラインにて、表２に示す条件にて連続焼鈍処理を施し、その後、Ａｌ含有Ｚｎ浴に浸漬し、溶融亜鉛めっき処理を施した。このときのめっき付着量はガスワイピングにより片面あたり７０ｇ／ｍ２に調節した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　以上により得られた溶融亜鉛めっき鋼板（ＧＩ）について、以下の評価を実施した。
　＜不めっきの評価＞
　溶融亜鉛めっき鋼板の表面外観を目視評価し、不めっきの有無を評価した。不めっきが全くない場合は最良（◎）、軽微な不めっきが存在するが表面品質を損ねる程度ではない場合は良好（○）、不めっきがあり表面品質が劣る場合は不良（×）とし、「◎」、及び「○」を合格とした。
　＜ブリスターの評価＞
　３００ｍｍ×３００ｍｍに切り出した溶融亜鉛めっき鋼板を熱風式焼付け炉にて加熱処理を行った。熱処理条件は、鋼板温度が２５０℃に到達後、３０分間保持後に空冷を行い、室温まで冷却後、目視によりブリスターの有無を評価した。ブリスターが全くない場合は良好（○）、ブリスターが発生した場合は不良（×）とし、「○」を合格とした。
　＜鋼中に吸蔵された水素量の評価＞
　５ｍｍ×１００ｍｍに切り出した溶融亜鉛めっき鋼板を液体窒素に浸漬し約－１９６℃で冷却し、鋼中水素量測定用試験片とした。この試験片を－１００℃以下に保ちながら、表裏面の亜鉛めっき層を研削除去し、アルコール洗浄を行った後にガスクロマトグラフにセットし、水素量測定を行った。測定条件は、加熱速度２００℃／ｈｒで２５０℃まで昇温した後、２５０℃で３０分間保持を行い、昇温から保持過程において放出された全水素量を測定した。これを各供試材につき３組の試験片で行い、その平均値を求めた。
　＜下地鋼板表層部と下地鋼板内部の濃度比の評価＞
　３０ｍｍ×３０ｍｍに切り出した溶融亜鉛めっき鋼板を、２０質量％ＮａＯＨ－１０質量％トリエタノールアミン水溶液１９５ｃｃと、３５質量％過酸化水素溶液７ｃｃの混合液に浸漬してめっき層を溶解し、試験片とした。試験片をＧＤＳにセットし、Ａｒガス流量２５０ｃｃ、電流２０ｍＡの条件で５００秒間スパッタを行った。スパッタ時間４５０秒から５００秒までの平均強度を下地鋼板内部の強度とし、Ｓｉ、Ｍｎの強度プロファイルから、その最大強度と下地鋼板内部の平均強度の比を求めた。これを各供試材につき３組の試験片で行い、その平均値を求めた。
　以上により得られた結果を製造条件と併せて表２に示す。
　表２より、本発明例は、めっき外観がすべて良好である。一方、本発明の範囲を満たさない比較例は、「不めっきの評価」、「ブリスターの評価」いずれかの評価が低い。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  

Claims (2)

  1. 　質量％で、Ｃ：０．０１％以上０．３０％以下、Ｓｉ：０．０１％以上１．５％以下、Ｍｎ：０．１％以上３．０％以下、Ｐ：０．００３％以上０．１％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．００１％以上０．２０％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の下地鋼板と、
    　前記下地鋼板の表面に形成された、片面あたりのめっき付着量が２０ｇ／ｍ２以上１２０ｇ／ｍ２以下の亜鉛めっき層と、を有し、
    　下記方法１で測定される水素量の合計が、０．０５質量ｐｐｍ以上０．４０質量ｐｐｍ以下であり、
    　下記方法２で算出されるＩＳｉ ｓｕｒ／ＩＳｉ ｂｕｌｋ及びＩＭｎ ｓｕｒ／ＩＭｎ ｂｕｌｋが、それぞれＩＳｉ ｓｕｒ／ＩＳｉ ｂｕｌｋ≦２．０、ＩＭｎ ｓｕｒ／ＩＭｎ ｂｕｌｋ≦３．０であることを特徴とする高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
    （方法１）
    　高強度溶融亜鉛めっき鋼板から亜鉛めっき層を除去後、下地鋼板を室温から２５０℃まで加熱した際に下地鋼板から放出される水素量を測定する。
    （方法２）
    　高強度溶融亜鉛めっき鋼板から亜鉛めっき層を除去後、グロー放電発光分析法（ＧＤＳ）により測定した、下地鋼板表層部のＳｉの最大強度（ＩＳｉ ｓｕｒ）及びＭｎの最大強度（ＩＭｎ ｓｕｒ）と、下地鋼板内部のＳｉの平均強度（ＩＳｉ ｂｕｌｋ）及びＭｎの平均強度（ＩＭｎ ｂｕｌｋ）に基づいて、ＩＳｉ ｓｕｒ／ＩＳｉ ｂｕｌｋ及びＩＭｎ ｓｕｒ／ＩＭｎ ｂｕｌｋを算出する。
  2. 　請求項１に記載の鋼組成を有する下地鋼板を、炉内雰囲気中の全圧力を１としたときの水素分圧（ＰＨ２）が０．１０以上０．５０以下、かつ炉内雰囲気中の全圧力を１としたときの水蒸気分圧（ＰＨ２Ｏ）と水素分圧（ＰＨ２）の比であるｌｏｇ（ＰＨ２／ＰＨ２Ｏ）が２．５以上４．０以下の条件で焼鈍する焼鈍工程と、
    　前記焼鈍工程後、下地鋼板を冷却し、該冷却後に雰囲気中の全圧力を１としたときの水素分圧（ＰＨ２）が０．１０以上０．３０以下、鋼板温度４００℃以上６００℃以下、保持時間が３０秒以上の条件で下地鋼板を保持する冷却保持工程と、
    　前記冷却保持工程後に、Ａｌ濃度が０．１５％以上の溶融亜鉛めっき浴で、下地鋼板に溶融亜鉛めっき処理を施す溶融亜鉛めっき工程と、を有することを特徴とする高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
     
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