WO2015025875A1 - 潤滑剤及び磁気記録媒体 - Google Patents

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WO2015025875A1
WO2015025875A1 PCT/JP2014/071743 JP2014071743W WO2015025875A1 WO 2015025875 A1 WO2015025875 A1 WO 2015025875A1 JP 2014071743 W JP2014071743 W JP 2014071743W WO 2015025875 A1 WO2015025875 A1 WO 2015025875A1
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lubricant
amine
ionic liquid
magnetic
lubricant according
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PCT/JP2014/071743
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弘毅 初田
近藤　洋文
牧八 伊藤
キョンソン ユン
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デクセリアルズ株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10M105/00—Lubricating compositions characterised by the base-material being a non-macromolecular organic compound
    • C10M105/72—Lubricating compositions characterised by the base-material being a non-macromolecular organic compound containing sulfur, selenium or tellurium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10M2219/04—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions containing sulfur-to-oxygen bonds, i.e. sulfones, sulfoxides
    • C10M2219/0406—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions containing sulfur-to-oxygen bonds, i.e. sulfones, sulfoxides used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/06—Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure
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    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/08—Resistance to extreme temperature
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10N2030/10—Inhibition of oxidation, e.g. anti-oxidants
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    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/14—Electric or magnetic purposes
    • C10N2040/18—Electric or magnetic purposes in connection with recordings on magnetic tape or disc

Definitions

  • the present invention relates to a lubricant containing an ionic liquid composed of a Bronsted acid and a Bronsted base, and a magnetic recording medium using the same.
  • HAMR Heat Assisted Magnetic Recording
  • 3 and 4 show an outline of the HAMR method.
  • This HAMR system is locally heated by near-field light, and records and reproduces a magnetic field while applying a thermal offset, so even weak signals are not affected by the surrounding thermal noise and can maintain reliability. it can.
  • Non-Patent Document 1 describes a simulation result that locally rises to near 200 ° C. as shown in FIG. Therefore, considering long-term durability, the lubricant is required to have a heat resistance of 250 ° C. or higher.
  • Patent Document 1 describes a structure having a perfluoropolyether and a polar group (hydroxyl group).
  • the lubricating film is formed by a so-called dipping method in which a magnetic disk is dipped in a lubricant solution and pulled up, and the lubricating film thickness is generally 1 to 3 nm.
  • Non-Patent Document 2 describes, as a problem regarding heat resistance of fomblin lubricants, AlCl 3 in which a repeating unit — (CF 2 CF 2 O) m — (CF 2 O) n — acts as a Lewis acid and It is described that the polymer chain is cut by the reaction. As a solution to this problem, Patent Document 2 describes that chemical stability is improved by introducing phosphazene at the terminal.
  • Patent Document 3 shows a structure modified by reaction with an epoxy having an aromatic group at the terminal of the hydroxyl group, and the terminal modified structure prevents thermal oxidation and prevents scattering during high-speed rotation by adsorption. It is stated that both are effective.
  • Patent Document 4 describes that, in a magnetic tape, high repetition durability can be obtained by using an amine salt having a carboxyl group at the end of perfluoropolyether.
  • the lubricating agent using perfluoroalkane sulfonic acid is primarily CF 2 in the framework is equipped with a hydrocarbon directly sulfonic acid without going through the (CH 2), reached by acid to get the hydrocarbon (CH 2) Although it has high heat resistance, perfluoroalkanesulfonic acid is highly accumulative to the human body and cannot be commercialized because it falls under PFOS (perfluorooctanesulfonic acid) regulations with 8 or more carbon atoms. .
  • the present invention has been proposed in view of such conventional circumstances, and provides a lubricant having excellent heat resistance and lubricity, and a magnetic recording medium having excellent practical characteristics.
  • the lubricant according to the present invention contains an ionic liquid formed by Bronsted acid (HX) and Bronsted base (B) represented by the following general formula (1). It is a sulfonic acid having a fluoropolyether skeleton.
  • R 1 , R 2 , R 3 , and R 4 are a hydrogen atom, and at least one of R 1 , R 2 , R 3 , and R 4 has 10 carbon atoms. These are the above linear hydrocarbon groups.
  • the present invention is characterized in that in the magnetic recording medium having at least a magnetic layer on a nonmagnetic support, the magnetic layer contains the above-mentioned lubricant.
  • the Bronsted acid has a perfluoropolyether skeleton. It is a sulfonic acid.
  • R 1 , R 2 , R 3 , and R 4 are a hydrogen atom, and at least one of R 1 , R 2 , R 3 , and R 4 has 10 carbon atoms. These are the above linear hydrocarbon groups.
  • the present invention it is possible to improve thermal stability such as evaporation and thermal decomposition of a lubricant and to maintain excellent lubrication characteristics over a long period of time. Further, when a lubricant is used for a magnetic recording medium, it is excellent in lubrication characteristics and can improve practical characteristics such as runnability, wear resistance and durability.
  • FIG. 1 is a sectional view showing an example of a hard disk according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing an example of a magnetic tape according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing the HAMR method.
  • FIG. 4 is a graph showing an outline of the HAMR recording method.
  • FIG. 5 is a graph showing a simulation result of the surface temperature of the magnetic recording medium.
  • Lubricant shown as one embodiment of the present invention contains an ionic liquid formed from Bronsted acid (HX) and Bronsted base (B) represented by the following general formula (1).
  • R 1 , R 2 , R 3 , and R 4 is a hydrogen atom, and at least one of R 1 , R 2 , R 3 , and R 4 has 10 carbon atoms.
  • R other than the straight-chain hydrocarbon having 10 or more carbon atoms is preferably any of a branched hydrocarbon, an aromatic ring, an alicyclic ring, a hydrocarbon having an unsaturated bond, or hydrogen. Further, it may be a heterocyclic compound and may be substituted with halogen.
  • Bronsted acid is a sulfonic acid having a perfluoropolyether skeleton.
  • the perfluoropolyether skeleton include the following structural formulas (2) to (5). (2): —CF 2 — (OCF 2 CF 2 ) m — (OCF 2 ) n —OCF 2 — (3):-(CF 2 O) j- (CF 2 CF 2 O) k- (CF 2 O) l -CF 2- (4):-(CF 2 CF 2 CF 2 O) o -CF 2 CF 2- (5):-(CF 2 CF (CF 3 ) O) p -CF 2-
  • m, n, j, k, l, o, and p are each independently an integer of 1 or more.
  • the sulfonic acid having a perfluoropolyether skeleton has, for example, a sulfonic acid group (—SO 2 —OH) at the end of the compound having a skeleton of the above structural formulas (2) to (5), preferably perfluoropolyether.
  • a compound having an ether skeleton has sulfonic acid groups at both ends. By having a sulfonic acid group at both ends of the compound having a perfluoropolyether skeleton, excellent heat resistance can be obtained.
  • the sulfonic acid having a perfluoropolyether skeleton preferably has a skeleton of the structural formula (2) among the skeletons of the structural formulas (2) to (5).
  • Structural formula (2) is Fomblin Z-DOL (Structural formula: HO—CH 2 —CF 2 — (OCF 2 CF 2 ) m— (OCF 2 ) n—OCF 2 —CH 2 —OH) manufactured by Solvay Solexis
  • Fomblin Z-DIAC Structural Formula: HOOC-CF 2 — (OCF 2 CF 2 ) m — (OCF 2 ) n —OCF 2 —COOH
  • Fomblin Z-DOL, Fomblin Z-DIAC, etc. manufactured by Solvay Solexis can be used as a raw material, so that it can be produced at low cost.
  • Specific sulfonic acids having a skeleton of the structural formula (2) include HO—SO 2 —CH 2 CH 2 CH 2 —O—CH 2 —CF 2 — (OCF 2 CF 2 ) m — (OCF 2 ) n —OCF 2 —CH 2 —O—CH 2 CH 2 CH 2 —SO 2 —OH, CF 2 CF 2 CF 2 —O—CF 2 —CF 2 —OCF 2 CF 2 —OCF 2 —CH 2 —O —CH 2 CH 2 CH 2 —SO 2 —OH and the like can be mentioned.
  • Bronsted base is an aliphatic amine having a linear hydrocarbon group having 10 or more carbon atoms.
  • the hydrocarbon group may be linear, and may be a saturated hydrocarbon group, an unsaturated hydrocarbon group partially having a double bond, or an unsaturated branched hydrocarbon group partially having a branch. .
  • an alkyl group which is a saturated hydrocarbon group is preferable from the viewpoint of wear resistance.
  • stearylamine CH 3 (CH 2) 17 NH 2), oleylamine (C 18 H 35 NH 2) , N, N- dimethyl-octadecylamine (C 18 H 37 N (CH 3) 2 ), decylamine (C 10 H 21 NH 2 ), tetradecylamine (C 14 H 29 NH 2 ), eicosylamine (C 20 H 41 NH 2 ), 2-heptylundecylamine (CH 3 (CH 2 )) Aliphatic amines such as nCH (C 7 H 15 ) NH 2 ) are preferably used.
  • the structure of amine is not restricted to these,
  • the hydrocarbon chain may be introduce
  • the thermal decomposition temperature of the ionic liquid is preferably 250 ° C. or higher, and more preferably 300 ° C. or higher.
  • the thermal decomposition temperature of the ionic liquid is 250 ° C. or higher, for example, the lubricity can be maintained even during heating during recording in the HAMR method.
  • fusing point of an ionic liquid is 100 degrees C or less.
  • the melting point of the ionic liquid is 100 ° C. or less, for example, the storage characteristics of HAMR recording can be maintained.
  • the difference between the thermal decomposition temperature and melting point of the ionic liquid is preferably 150 ° C. or higher. When the difference between the thermal decomposition temperature and the melting point of the ionic liquid is 150 ° C. or more, for example, it is possible to obtain a difference in coercive force Hc between HAMR recording and storage.
  • the above-described ionic liquid may be used alone or in combination with a conventionally known lubricant.
  • it can be used in combination with long chain carboxylic acid, long chain carboxylic acid ester, perfluoroalkyl carboxylic acid ester, carboxylic acid perfluoroalkyl ester, perfluoroalkyl carboxylic acid perfluoroalkyl ester, perfluoropolyether derivative, etc. Is possible.
  • an extreme pressure agent may be used in combination at a weight ratio of about 30:70 to 70:30.
  • the extreme pressure agent acts to prevent friction and wear by forming a reaction product film by reacting with the metal surface due to frictional heat when metal contact occurs partially in the boundary lubrication region. It is.
  • any of a phosphorus extreme pressure agent, a sulfur extreme pressure agent, a halogen extreme pressure agent, an organometallic extreme pressure agent, a composite extreme pressure agent, and the like can be used.
  • a rust preventive agent any rust preventive agent that can be used as a rust preventive agent for this type of magnetic recording medium is acceptable. Examples include phenols, naphthols, quinones, heterocyclic compounds containing nitrogen atoms, and oxygen atoms. Heterocyclic compounds, heterocyclic compounds containing a sulfur atom, and the like can be mentioned.
  • the rust preventive may be used as a lubricant, but a magnetic layer is formed on the non-magnetic support, and after applying the rust preventive layer on top of the magnetic layer, the lubricant layer is applied. Thus, it may be deposited in two or more layers.
  • a solvent for the lubricant it can be used alone or in combination from alcohol solvents such as isopropyl alcohol (IPA) and ethanol.
  • alcohol solvents such as isopropyl alcohol (IPA) and ethanol.
  • IPA isopropyl alcohol
  • ethanol ethanol
  • hydrocarbon solvent such as normal hexane or a fluorine solvent
  • the ionic liquid is synthesized from a Bronsted acid and a Bronsted base. Specifically, it can be obtained by neutralizing a sulfonic acid having a perfluoropolyether as a main skeleton and an aliphatic amine having a linear hydrocarbon group having 10 or more carbon atoms.
  • a sulfonic acid having a perfluoropolyether as a main skeleton is Fomblin Z-DOL (Structural Formula: HO—CH 2 —CF 2 — (OCF 2 CF 2 ) m— (OCF 2 ) n) manufactured by Solvay Solexis —OCF 2 —CH 2 —OH), CF 2 CF 2 CF 2 CF 2 —O—CF 2 —CF 2 —OCF 2 —CF 2 —OCF 2 —CH 2 —O—H, and the like.
  • the synthesis method using H—O—CH 2 —CF 2 — (OCF 2 CF 2 ) m — (OCF 2 ) n —OCF 2 —CH 2 —O—H as a raw material is as follows. It is. Mix tert-butoxypotassium and tert-butyl alcohol, stir and dissolve completely, add the ingredients little by little using a dropping funnel, and stir at room temperature. 1,3-propane sultone is added thereto and stirred at a temperature of about 60 ° C. Then, by removing the solvent with an evaporator, a potassium salt of sulfonic acid having a perfluoropolyether as a main skeleton can be obtained.
  • the aliphatic amine having a linear hydrocarbon group having 10 or more carbon atoms is not particularly limited as described above, but stearylamine (CH 3 (CH 2 ) 17 NH 2 ), oleylamine (C Aliphatic amines such as 18 H 35 NH 2 ) and N, N-dimethyloctadecylamine (C 18 H 37 N (CH 3 ) 2 ) are preferably used.
  • a magnetic recording medium shown as an embodiment of the present invention has at least a magnetic layer on a nonmagnetic support, and the magnetic layer contains the above-mentioned lubricant.
  • the lubricant in the present embodiment can be applied to a so-called metal thin film type magnetic recording medium in which a magnetic layer is formed on the surface of a nonmagnetic support by a technique such as vapor deposition or sputtering.
  • the present invention can also be applied to a magnetic recording medium having a configuration in which an underlayer is interposed between a nonmagnetic support and a magnetic layer. Examples of such a magnetic recording medium include a magnetic disk and a magnetic tape.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a hard disk.
  • This hard disk has a structure in which a substrate 11, an underlayer 12, a magnetic layer 13, a carbon protective layer 14, and a lubricant layer 15 are sequentially laminated.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing an example of a magnetic tape.
  • This magnetic tape has a structure in which a backcoat layer 25, a substrate 21, a magnetic layer 22, a carbon protective layer 23, and a lubricant layer 24 are sequentially laminated.
  • the nonmagnetic support corresponds to the substrate 11 and the underlayer 12, and in the magnetic tape shown in FIG. 2, the nonmagnetic support corresponds to the substrate 21.
  • a rigid substrate such as an Al alloy plate or a glass plate
  • an oxide film such as an alumite treatment or Ni-P film may be formed on the substrate surface to harden the surface. good.
  • the magnetic layers 13 and 22 are formed as a continuous film by a technique such as plating, sputtering, vacuum deposition, or plasma CVD.
  • the magnetic layers 13 and 22 include metals such as Fe, Co, Ni, Co—Ni alloys, Co—Pt alloys, Co—Ni—Pt alloys, Fe—Co alloys, Fe—Ni alloys, In-plane magnetization recording metal magnetic film made of Fe—Co—Ni alloy, Fe—Ni—B alloy, Fe—Co—B alloy, Fe—Co—Ni—B alloy, etc., Co—Cr alloy Examples thereof include perpendicular magnetic recording metal magnetic thin films such as thin films and Co—O thin films.
  • a nonmagnetic material such as Bi, Sb, Pb, Sn, Ga, In, Ge, Si, or Tl is previously formed on the nonmagnetic support as the underlayer 12.
  • metal magnetic materials are vapor-deposited or sputtered from the vertical direction, and these non-magnetic materials are diffused in the magnetic metal thin film to eliminate orientation and ensure in-plane isotropy and improve coercive force. You may do it.
  • hard protective layers 14 and 23 such as a carbon film, diamond-like carbon film, chromium oxide film, and SiO 2 film may be formed on the surfaces of the magnetic layers 13 and 22.
  • the top of the surface of the magnetic layers 13 and 22 or the surface of the protective layers 14 and 23 is used.
  • the method of coating is mentioned.
  • the application amount of the lubricant is preferably 0.1 to 100 mg / m 2 , and more preferably 0.5 to 20 mg / m 2 .
  • a back coat layer 25 may be formed as necessary.
  • the back coat layer 25 is formed by adding a carbon-based fine powder for imparting conductivity to the resin binder and an inorganic pigment for controlling the surface roughness.
  • the above-described lubricant may be contained in the back coat layer 25 by internal addition or top coat. Further, the above-described lubricant may be added to both the magnetic layer 22 and the back coat layer 25 by internal addition or top coat.
  • the lubricant can be applied to a so-called coating type magnetic recording medium in which a magnetic coating film is formed as a magnetic layer by applying a magnetic paint to the surface of a nonmagnetic support. is there.
  • a coating type magnetic recording medium any conventionally known magnetic powder, resin binder and the like constituting the nonmagnetic support, the magnetic coating film, and the like can be used.
  • the non-magnetic support a polymer support formed of a polymer material represented by polyesters, polyolefins, cellulose derivatives, vinyl resins, polyimides, polyamides, polycarbonate, etc., aluminum Examples thereof include a metal substrate made of an alloy, a titanium alloy, etc., a ceramic substrate made of alumina glass, etc., a glass substrate, and the like.
  • the shape is not limited at all, and any shape such as a tape shape, a sheet shape, or a drum shape may be used.
  • the non-magnetic support may be subjected to a surface treatment so as to form fine irregularities in order to control the surface property.
  • magnétique powder examples include ferromagnetic iron oxide particles such as ⁇ -Fe 2 O 3 and cobalt-coated ⁇ -Fe 2 O 3 , ferromagnetic chromium dioxide particles, metals such as Fe, Co, Ni, and the like. Examples thereof include ferromagnetic metal particles made of an alloy, hexagonal plate-shaped hexagonal ferrite fine particles, and the like.
  • the resin binder examples include vinyl chloride, vinyl acetate, vinyl alcohol, vinylidene chloride, acrylic acid ester, methacrylic acid ester, styrene, butadiene, acrylonitrile, and the like, or a combination of two or more of these, polyurethane resin And polyester resins and epoxy resins.
  • a hydrophilic polar group such as a carboxylic acid group, a carboxyl group or a phosphoric acid group may be introduced in order to improve the dispersibility of the magnetic powder.
  • a dispersant In addition to the magnetic powder and resin binder described above, a dispersant, an abrasive, an antistatic agent, an antirust agent, and the like may be added to the magnetic coating film as an additive.
  • Such a coating type magnetic recording medium can be provided with the above-mentioned lubricant by adding it internally to the magnetic layer constituting the magnetic coating film formed on the non-magnetic support, or on the surface of the magnetic layer. There is a method of top coating, or a combination of both. Further, when the lubricant is internally added to the magnetic coating film, it is added in the range of 0.2 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin binder.
  • the coating amount is preferably 0.1 to 100 mg / m 2 , more preferably 0.5 to 20 mg / m 2 .
  • an ionic liquid is dissolved in a solvent, and the obtained solution is applied or sprayed, or a magnetic recording medium is immersed in this solution.
  • a salt of a sulfonic acid having a main skeleton of perfluoropolyether (PFPE) and an aliphatic amine having a linear hydrocarbon group having 10 or more carbon atoms is used as a lubricant.
  • PFPE perfluoropolyether
  • aliphatic amine having a linear hydrocarbon group having 10 or more carbon atoms is used as a lubricant.
  • the magnetic recording medium to which the lubricant according to the present embodiment is applied exhibits excellent running performance, wear resistance, durability, and the like due to the lubricating action, and can further improve the thermal stability.
  • Example> Hereinafter, specific examples of the present invention will be described.
  • an ionic liquid was synthesized and the melting point and thermal decomposition temperature of the ionic liquid were measured. Also, a lubricant containing an ionic liquid was prepared and the coefficient of friction was measured.
  • the present invention is not limited to these examples.
  • the endothermic peak temperature was determined as the melting point by DSC (manufacturer name: Seiko Instruments, model number: EXSTAR6000). The measurement conditions were a heating rate of 10 ° C./min and an N 2 flow rate of 200 mL / min.
  • a sample was prepared by dipping coating a lubricant using a slide glass as a base material.
  • the lubricant was prepared as a 0.2 wt% solution of ionic liquid using hexane / ethanol (90/10) as a solvent.
  • FomblinZ-DOL manufactured by Solvay Solexis was formulated into a 0.2 wt% solution using Novec7200 as a solvent.
  • the dipping coating was performed by pulling up the slide glass from the lubricant tank at a speed of 50 mm / min.
  • Example 1 A cooling tube, a thermometer, and a dropping funnel were set in a 200 ml three-necked flask. In the three-necked flask, 2.7 g (24 mmol) of tert-butoxypotassium and 50 ml of tert-butyl alcohol were stirred and completely dissolved. Using a dropping funnel, 20 g (about 10 mmol) of Fomblin Z-DOL (molecular weight: about 2000) manufactured by Solvay Solexis was added little by little into the alkaline aqueous solution and stirred at room temperature for 2 hours.
  • Fomblin Z-DOL molecular weight: about 2000
  • the measurement result of the melting point of Compound 1 was 75 ° C.
  • the measurement result of the thermal decomposition temperature was 300 ° C.
  • the difference between the thermal decomposition temperature and the melting point was 225 ° C.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the sample coated with the lubricant containing Compound 1 and not heat-treated were 0.08 and 0.07, respectively. .01 decrease.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the sample heat-treated at 150 ° C. for 2 h were 0.16 and 0.15, respectively, and decreased by ⁇ 0.01 after 12 repetitions.
  • the friction coefficients of the samples subjected to heat treatment at 250 ° C. for 2 hours at the first and twelfth repetitions were 0.20 and 0.19, respectively, and decreased by ⁇ 0.01 after 12 repetitions.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, a sulfonic acid having a perfluoropolyether skeleton was synthesized. Thereafter, 1.0 g of sulfonic acid having a perfluoropolyether skeleton, 0.25 g of oleylamine, and 20 g of a mixed solvent of n-octane / ethanol (3: 1) were stirred for 5 hours. Thereafter, it was washed with n-octane, and the supernatant was removed by decantation. This operation was repeated three times. After concentration by an evaporator, 0.15 g (total yield 3%) of a brown viscous liquid was obtained. It was confirmed by FT-IR that the following compound 2 as the target salt was synthesized.
  • the measurement result of the melting point of Compound 2 was 22 ° C.
  • the measurement result of the thermal decomposition temperature was 304 ° C.
  • the difference between the thermal decomposition temperature and the melting point was 282 ° C.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the sample coated with the lubricant containing Compound 2 and not heat-treated were 0.07 and 0.08, respectively. 01 increased.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the sample heat-treated at 150 ° C. for 2 h were 0.13 and 0.14, respectively, and increased by 0.01 after 12 repetitions.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the heat-treated sample at 250 ° C. for 2 h were 0.20 and 0.22, respectively, and increased by 0.02 after 12 repetitions.
  • Example 3 A cooling tube, a thermometer, and a dropping funnel were set in a 200 ml three-necked flask. In the three-necked flask, 2.7 g (24 mmol) of tert-butoxypotassium and 50 ml of tert-butyl alcohol were stirred and completely dissolved. Thereto, 11 g (20 mmol) of 1H, 1H-perfluoro-3,6,9-trioxatridecan-1-ol was added little by little into an alkaline aqueous solution using a dropping funnel and stirred at room temperature for 2 hours.
  • the measurement result of the melting point of Compound 3 was 75 ° C.
  • the measurement result of the thermal decomposition temperature was 278 ° C.
  • the difference between the thermal decomposition temperature and the melting point was 203 ° C.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the sample coated with the lubricant containing Compound 3 and not heat-treated were 0.10 and 0.12, respectively, and 0. 02 increased.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the heat-treated sample at 150 ° C. for 2 h were 0.14 and 0.17, respectively, and increased by 0.03 after 12 repetitions.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the heat-treated sample at 250 ° C. for 2 hours were 0.22 and 0.23, respectively, and increased by 0.01 after 12 repetitions.
  • Example 4 In the same manner as in Example 3, a sulfonic acid having a perfluorotriether skeleton was synthesized. Thereafter, 4.96 g (7 mmol) of sulfonic acid having a perfluorotriether skeleton, 2.1 g (7.7 mmol) of oleylamine, and 20 g of methanol were stirred at 50 ° C. for 3 hours. Thereafter, it was washed with acetone, and the supernatant was removed by decantation. This operation was repeated three times. After concentration by an evaporator, 6.15 g of colorless viscous liquid (total yield 90%) was obtained. It was confirmed by FT-IR that the following compound 4 as the target salt was synthesized.
  • the measurement result of the melting point of Compound 4 was 42 ° C.
  • the measurement result of the thermal decomposition temperature was 287 ° C.
  • the difference between the thermal decomposition temperature and the melting point was 245 ° C.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the sample coated with the lubricant containing Compound 4 and not heat-treated were 0.09 and 0.11, respectively, and were 0. 02 increased.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the sample heat-treated at 150 ° C. for 2 h were 0.12 and 0.12, respectively, and there was no change due to the 12th repetition.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the heat-treated sample at 250 ° C. for 2 h were 0.23 and 0.22, respectively, and increased by ⁇ 0.01 after 12 repetitions.
  • the measurement result of the melting point of Compound 5 was 53 ° C.
  • the measurement result of the thermal decomposition temperature was 202 ° C.
  • the difference between the thermal decomposition temperature and the melting point was 149 ° C.
  • the coefficient of friction of the first and twelfth repetitions of the sample coated with the lubricant containing Compound 5 and not heat-treated was 0.02 and 0.02, respectively. There wasn't.
  • the friction coefficients of the samples subjected to heat treatment at 150 ° C. for 2 h at the first and twelfth repetitions were 0.07 and 0.05, respectively, and decreased by ⁇ 0.02 after 12 repetitions.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the heat-treated sample at 250 ° C. for 2 h were 0.15 and 0.36, respectively, and increased by 0.21 after 12 repetitions.
  • the measurement result of the melting point of Compound 6 was 60 ° C.
  • the measurement result of the thermal decomposition temperature was 204 ° C.
  • the difference between the thermal decomposition temperature and the melting point was 144 ° C.
  • the friction coefficient of the first and twelfth repetitions of the sample coated with the lubricant containing Compound 6 and not heat-treated is 0.11 and 0.11, respectively, and the change due to the 12th repetition is There wasn't.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the sample heat-treated at 150 ° C. for 2 h were 0.24 and 0.32, respectively, and increased by 0.08 after 12 repetitions.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the heat-treated sample at 250 ° C. for 2 h were 0.24 and 0.32, respectively, and increased by 0.08 after 12 repetitions.
  • the measurement result of the melting point of Compound 7 was 49 ° C.
  • the measurement result of the thermal decomposition temperature was 59 ° C.
  • the difference between the thermal decomposition temperature and the melting point was 10 ° C.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the sample coated with the lubricant containing Compound 7 and not heat-treated were 0.10 and 0.10, respectively. There wasn't.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the sample heat-treated at 150 ° C. for 2 h were 0.26 and 0.40, respectively, and increased by 0.14 after 12 repetitions.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the heat-treated sample at 250 ° C. for 2 h were 0.29 and 0.50, respectively, and increased by 0.21 after 12 repetitions.
  • Fomblin Z-DOL (molecular weight of about 2000) manufactured by Solvay Solexis, shown as the following compound 8 was used.
  • the measurement result of the melting point of Compound 8 was less than 30 ° C.
  • the measurement result of the thermal decomposition temperature was 176 ° C.
  • the difference between the thermal decomposition temperature and the melting point was 146 ° C.
  • the coefficient of friction of the first and twelfth repetitions of the sample coated with the lubricant containing Compound 8 and not heat-treated was 0.05 and 0.02, respectively. .03 decrease.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the heat-treated sample at 150 ° C. for 2 h were 0.06 and 0.08, respectively, and increased by 0.02 after 12 repetitions.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the heat-treated sample at 250 ° C. for 2 h were 0.21 and 0.33, respectively, and increased by 0.12 after 12 repetitions.
  • the coefficient of friction of a sample not coated with a lubricant was measured.
  • the coefficient of friction for the first and twelfth repetitions of the sample that was not coated with the lubricant and was not heat treated was 0.14 and 0.17, respectively, and increased by 0.03 after 12 repetitions.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the sample heat-treated at 150 ° C. for 2 h were 0.16 and 0.57, respectively, and increased by 0.41 after 12 repetitions.
  • the friction coefficients of the first and twelfth repetitions of the heat-treated sample at 250 ° C. for 2 h were 0.17 and 0.64, respectively, and increased by 0.47 after 12 repetitions.
  • Examples 1 to 4 had a heat decomposable temperature of 250 ° C. or higher and sufficient heat resistance. On the other hand, Comparative Examples 1 to 4 caused thermal decomposition at a temperature of 250 ° C.
  • Examples 1 to 4 not only obtained a low coefficient of friction even without heating, but also obtained a low coefficient of friction even when heat treatment was performed at 150 ° C. for 2 hours and 250 ° C. for 2 hours. Furthermore, a low coefficient of friction was obtained even with repetition. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 4, the friction coefficient was increased by heating, and the friction coefficient was increased even with repetition.

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Abstract

　優れた耐熱性及び潤滑性を有する潤滑剤、及び優れた実用特性を有する磁気記録媒体を提供する。パーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸と、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する脂肪族アミンとから形成されるイオン液体を含有する潤滑剤を用いる。この潤滑剤を用いて潤滑剤層１５を形成することにより、潤滑特性に優れ、走行性、耐摩耗性、耐久性等の実用特性を向上させることができる。

Description

潤滑剤及び磁気記録媒体
　本発明は、ブレンステッド酸とブレンステッド塩基とから構成されるイオン液体を含有する潤滑剤、及びそれを用いた磁気記録媒体に関する。本出願は、日本国において２０１３年８月２１日に出願された日本特許出願番号特願２０１３－１７１４３４を基礎として優先権を主張するものであり、この出願は参照されることにより、本出願に援用される。
　近年、高度情報社会の進展により、大量の情報を通信・処理・保管することが求められている。年間に世界中で生成されるデータ量は１ゼタバイト（１テラバイトの１０億倍）といわれており、それらを保管する記録媒体として磁気ディスク装置が注目されている。磁気ディスク装置は、他の光ディスク、磁気テープと比較して大容量のデータを保管し、高速に記録・再生することができるため、さらなる高性能化が期待されている。
　磁気ディスクの記録容量・処理速度を向上させるためには、高効率で記録再生磁場を電気信号に変換させることが必要である。そのためには、ヘッドとディスクの隙間である磁気ヘッドの浮上量を低下させることが必要である。一方、磁気ヘッドを低浮上化すると、磁気ヘッドとディスクの摩擦力が大きくなり、互いに摩耗するため、磁気ディスクの信頼性が低下する。磁気ディスク装置の高信頼性を実現させるためには、繰り返し摺動しても優れた潤滑性を維持できる潤滑膜を設計することが重要である。
　近年、磁気ディスクの記録容量を向上させる方式として、ＨＡＭＲ（Heat Assisted Magnetic Recording）が開発されている。図３及び図４に、ＨＡＭＲ方式の概略を示す。このＨＡＭＲ方式は、近接場光により局所的に加熱し、熱オフセットをかけながら磁場の記録・再生をすることにより、微弱な信号でも周りの熱ノイズの影響を受けなくなり、信頼性を保つことができる。
　しかし、このＨＡＭＲ方式は、近接場光にて加熱するため、潤滑剤にさらなる耐熱性・繰り返し耐久性が求められる。例えば非特許文献１には、図５に示すように局所的に２００℃近くまで上昇するシミュレーション結果が記載されている。よって、長期耐久性も考慮すると、潤滑剤には２５０℃以上の耐熱性が求められる。
　現状の潤滑剤として、分子量が２０００～６０００のパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）を主骨格とし、カーボン保護膜との吸着力を高めるために末端に極性基、水酸基を有するフォンブリン系潤滑剤（例えば、ソルベイソレクシス社製Ｆｏｍｂｌｉｎ　Ｚ－ＤＯＬ）が使用されている。また、特許文献１には、パーフルオロポリエーテルと極性基（水酸基）を持つ構造が記載されている。また、潤滑膜は、潤滑剤の溶液中に磁気ディスクを浸漬し、引き上げる、いわゆるディップ法により形成され、潤滑膜厚は、１～３ｎｍが一般的である。
　これまでにフォンブリン系潤滑剤に対して耐熱性を向上させる試みが検討されている。非特許文献２には、フォンブリン系潤滑剤の耐熱性に関する問題点として、繰り返し単位である－（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ－（ＣＦ２Ｏ）ｎ－がルイス酸として作用するＡｌＣｌ３と反応し、その高分子鎖が切断される旨が記載されている。その解決法として、特許文献２には、末端にホスファゼンを導入することにより、化学的安定性を向上させることが記載されている。
　また、特許文献３には、水酸基末端に対して芳香族を持つエポキシとの反応により、変性した構造が示され、末端変性構造が熱酸化の防止と吸着による高速回転時の飛散の防止との両方に効果がある旨が記載されている。また、特許文献４には、磁気テープにおいて、パーフルオロポリエーテルの末端がカルボキシル基のアミン塩を用いることにより、高い繰り返し耐久性が得られることが記載されている。
　しかしながら、前述したフォンブリン系潤滑剤は、ＨＡＭＲ方式のような次世代記録技術においては、十分な耐熱性及び潤滑性が得られない。また、パーフルオロアルカンスルホン酸を用いた潤滑剤は、主骨格中のＣＦ２に炭化水素（ＣＨ２）を介さずに直接スルホン酸がついており、炭化水素（ＣＨ２）につくスルホン酸では到達しえない高耐熱性を持つが、パーフルオロアルカンスルホン酸は、人体への蓄積性が高く、炭素数が８以上においてＰＦＯＳ（パーフルオロオクタンスルホン酸）規制に該当するため製品化することができない。
特開２０１０－１６８５１２号公報 特開２００６－３０７１２３号公報 特開２０１０－１４３８５５号公報 特開平５－９３０５９号公報
富士電機技報 2012 Vol.85 No.4 P.329-332 Macromolecules 1992, 25, 6791-6799
　本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、優れた耐熱性及び潤滑性を有する潤滑剤、及び優れた実用特性を有する磁気記録媒体を提供する。
　本件発明者は、鋭意検討を行った結果、パーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸をブレンステッド酸とし、脂肪族アミンをブレンステッド塩基とするイオン液体によって、上述の目的を達成できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
　すなわち、本発明に係る潤滑剤は、下記一般式（１）で示される、ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）から形成されるイオン液体を含有し、前記ブレンステッド酸が、パーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸であることを特徴とする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
　一般式（１）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは水素原子であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基である。
　また、本発明は、非磁性支持体上に少なくとも磁性層を有してなる磁気記録媒体において、前記磁性層に前述の潤滑剤を保有することを特徴としている。
　また、本発明は、下記一般式（１）で示される、ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）から形成されるイオン液体において、前記ブレンステッド酸が、パーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸であることを特徴とする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
　一般式（１）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは水素原子であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基である。
　本発明によれば、潤滑剤の蒸発や熱分解といった熱的な安定性を改善し、かつ優れた潤滑特性を長期に亘り維持させることができる。また、潤滑剤を磁気記録媒体に用いた場合も、潤滑特性に優れ、走行性、耐摩耗性、耐久性等の実用特性を向上させることができる。
図１は、本発明の一実施の形態に係るハードディスクの一例を示す断面図である。 図２は、本発明の一実施の形態に係る磁気テープの一例を示す断面図である。 図３は、ＨＡＭＲ方式を示す概略図である。 図４は、ＨＡＭＲ方式の記録方法の概略を示すグラフである。 図５は、磁気記録媒体の表面温度のシミュレーション結果を示すグラフである。
　以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら下記順序にて詳細に説明する。
１．潤滑剤
２．磁気記録媒体
３．実施例
　＜１．潤滑剤＞
　本発明の一実施形態として示す潤滑剤は、下記一般式（１）で示される、ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）から形成されるイオン液体を含有する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
　一般式（１）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは水素原子であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基である。炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素以外のＲは、分岐炭化水素、芳香環、脂環、不飽和結合を有する炭化水素、又は水素のいずれかであることが好ましい。また、複素環化合物であっても良く、ハロゲンが置換されていても良い。
　ブレンステッド酸は、パーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸である。パーフルオロポリエーテル骨格としては、例えば下記構造式（２）～（５）が挙げられる。
（２）： －ＣＦ２－(ＯＣＦ２ＣＦ２)ｍ－(ＯＣＦ２)ｎ－ＯＣＦ２－
（３）： －(ＣＦ２Ｏ)ｊ－(ＣＦ２ＣＦ２Ｏ)ｋ－(ＣＦ２Ｏ)ｌ－ＣＦ２－
（４）： －(ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ)ｏ－ＣＦ２ＣＦ２－
（５）： －(ＣＦ２ＣＦ(ＣＦ３)Ｏ)ｐ－ＣＦ２－
　上記構造式（２）～（５）において、ｍ、ｎ、ｊ、ｋ、ｌ、ｏ及びｐは、それぞれ独立に１以上の整数である。
　パーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸は、例えば、上記構造式（２）～（５）の骨格を有する化合物の末端にスルホン酸基（－ＳＯ２－ＯＨ）を有し、好ましくはパーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物の両末端にスルホン酸基を有する。パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物の両末端にスルホン酸基を有することにより、優れた耐熱性を得ることができる。
　また、パーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸は、上記構造式（２）～（５）の骨格の中でも、構造式（２）の骨格を有することが好ましい。構造式（２）は、ソルベイソレクシス社製Ｆｏｍｂｌｉｎ　Ｚ－ＤＯＬ（構造式：ＨＯ－ＣＨ２－ＣＦ２－(ＯＣＦ２ＣＦ２)ｍ－(ＯＣＦ２)ｎ－ＯＣＦ２－ＣＨ２－ＯＨ）、ソルベイソレクシス社製Ｆｏｍｂｌｉｎ　Ｚ－ＤＩＡＣ（構造式：ＨＯＯＣ－ＣＦ２－(ＯＣＦ２ＣＦ２)ｍ－(ＯＣＦ２)ｎ－ＯＣＦ２－ＣＯＯＨ）等の優れた潤滑性を示す化合物と主骨格が同じため、優れた潤滑性を得ることができる。また、ソルベイソレクシス社製Ｆｏｍｂｌｉｎ　Ｚ－ＤＯＬ、Ｆｏｍｂｌｉｎ　Ｚ－ＤＩＡＣ等を原料とすることができるため、低コストで製造することができる。
　構造式（２）の骨格を有する具体的なスルホン酸としては、ＨＯ－ＳＯ２－ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２－Ｏ－ＣＨ２－ＣＦ２－(ＯＣＦ２ＣＦ２)ｍ－(ＯＣＦ２)ｎ－ＯＣＦ２－ＣＨ２－Ｏ－ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２－ＳＯ２－ＯＨ、ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－Ｏ－ＣＦ２－ＣＦ２－ＯＣＦ２ＣＦ２－ＯＣＦ２－ＣＨ２－Ｏ－ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２－ＳＯ２－ＯＨ等が挙げられる。
　ブレンステッド塩基は、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する脂肪族アミンである。炭化水素基は直鎖状であれば良く、飽和炭化水素基でも、一部に二重結合を有する不飽和炭化水素基、又は一部に分岐を有する不飽和分枝炭化水素基のいずれでもよい。これらの中でも、耐摩耗性の観点から飽和炭化水素基であるアルキル基であることが好ましい。
　具体的なブレンステッド塩基としては、ステアリルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）１７ＮＨ２）、オレイルアミン（Ｃ１８Ｈ３５ＮＨ２）、Ｎ，Ｎ－ジメチルオクタデシルアミン（Ｃ１８Ｈ３７Ｎ（ＣＨ３）２）、デシルアミン（Ｃ１０Ｈ２１ＮＨ２）、テトラデシルアミン（Ｃ１４Ｈ２９ＮＨ２）、エイコシルアミン（Ｃ２０Ｈ４１ＮＨ２）、２－ヘプチルウンデシルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）ｎＣＨ（Ｃ７Ｈ１５）ＮＨ２）などの脂肪族アミンが好ましく用いられる。なお、アミンの構造は、これらに限られるものではなく、例えば炭化水素鎖が複素環化合物、脂環状化合物、芳香族化合物に導入されていてもよい。
　このようにパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）を主骨格とするスルホン酸と、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する脂肪族アミンとの塩を用いることにより、従来のカルボン酸と脂肪族アミンとの塩を用いた場合よりも、従来と同等以上の摩擦特性を維持するとともに、高いイオン結合性のため熱分解温度を向上させることができる。
　また、イオン液体の熱分解温度は、２５０℃以上であることが好ましく、３００℃以上であることがより好ましい。イオン液体の熱分解温度が２５０℃以上であることにより、例えばＨＡＭＲ方式の記録時の加熱にも潤滑性を維持することができる。また、イオン液体の融点は、１００℃以下であることが好ましい。イオン液体の融点が１００℃以下であることにより、例えばＨＡＭＲ方式の記録の保存特性を維持することができる。また、イオン液体の熱分解温度と融点との差は、１５０℃以上であることが好ましい。イオン液体の熱分解温度と融点との差が１５０℃以上であることにより、例えばＨＡＭＲ方式の記録と保存の保磁力Ｈｃの差を得ることが可能となる。
　本実施の形態における潤滑剤は、前述のイオン液体を単独で使用してもよいが、従来公知の潤滑剤と組み合わせて用いてもよい。例えば、長鎖カルボン酸、長鎖カルボン酸エステル、パーフルオロアルキルカルボン酸エステル、カルボン酸パーフルオロアルキルエステル、パーフルオロアルキルカルボン酸パーフルオロアルキルエステル、パーフルオロポリエーテル誘導体などと組み合わせて使用することが可能である。
　また、厳しい条件で潤滑効果を持続させるために、重量比３０：７０～７０：３０程度の配合比で極圧剤を併用してもよい。極圧剤は、境界潤滑領域において部分的に金属接触が生じたときに、これに伴う摩擦熱によって金属面と反応し、反応生成物皮膜を形成することにより、摩擦・摩耗防止作用を行うものである。極圧剤としては、リン系極圧剤、イオウ系極圧剤、ハロゲン系極圧剤、有機金属系極圧剤、複合型極圧剤などのいずれも使用できる。
　また、必要に応じて防錆剤を併用してもよい。防錆剤としては、通常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用可能であるものであれば良く、例えばフェノール類、ナフトール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化合物などが挙げられる。また、防錆剤は、潤滑剤として混合して用いても良いが、非磁性支持体上に磁性層を形成し、その上部に防錆剤層を塗布した後、潤滑剤層を塗布するというように、２層以上に分けて被着しても良い。
　また、潤滑剤の溶媒としては、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、エタノール等のアルコール系溶媒などから単独又は組み合わせて使用することができる。例えばノルマルヘキサンのような炭化水素系溶剤やフッ素系溶媒を混合しても使用することができる。
　次に、本実施の形態に係るイオン液体の合成法について説明する。イオン液体は、ブレンステッド酸とブレンステッド塩基とから合成される。具体的には、パーフルオロポリエーテルを主骨格とするスルホン酸と、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する脂肪族アミンとを当量混合して中和することによって得られる。
　パーフルオロポリエーテルを主骨格とするスルホン酸は、原料として、ソルベイソレクシス社製Ｆｏｍｂｌｉｎ　Ｚ－ＤＯＬ（構造式：ＨＯ－ＣＨ２－ＣＦ２－(ＯＣＦ２ＣＦ２)ｍ－(ＯＣＦ２)ｎ－ＯＣＦ２－ＣＨ２－ＯＨ），ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－Ｏ－ＣＦ２－ＣＦ２－ＯＣＦ２－ＣＦ２－ＯＣＦ２－ＣＨ２－Ｏ－Ｈ等を用いて合成される。
　例えば、原料として、Ｈ－Ｏ－ＣＨ２－ＣＦ２－(ＯＣＦ２ＣＦ２)ｍ－(ＯＣＦ２)ｎ－ＯＣＦ２－ＣＨ２－Ｏ－Ｈを用いた場合の合成法は、次の通りである。ｔｅｒｔ－ブトキシカリウムとｔｅｒｔ－ブチルアルコールとを混合し、攪拌し完全に溶解させ、そこへ滴下ロートを用いて、原料を少しずつ加え、室温にて攪拌する。そこへ、１，３－プロパンスルトンを加え、６０℃程度の温度で攪拌する。そして、エバポレータにより溶媒を除去することにより、パーフルオロポリエーテルを主骨格とするスルホン酸のカリウム塩が得られる。このカリウム塩に対して、蒸留水、濃塩酸を加え、室温にて攪拌した後、エバポレータにより塩酸水を除去し、メチルイソブチルケトンで抽出し、抽出液をエバポレートすることにより、パーフロオロポリエーテルを主骨格とするスルホン酸が得られる。
　炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する脂肪族アミンは、前述したように特に限定されるものではないが、ステアリルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）１７ＮＨ２）、オレイルアミン（Ｃ１８Ｈ３５ＮＨ２）、Ｎ，Ｎ－ジメチルオクタデシルアミン（Ｃ１８Ｈ３７Ｎ（ＣＨ３）２）などの脂肪族アミンが好ましく用いられる。
　＜２．磁気記録媒体＞
　次に、前述の潤滑剤を用いた磁気記録媒体について説明する。本発明の一実施形態として示す磁気記録媒体は、非磁性支持体上に少なくとも磁性層を有してなり、磁性層に前述の潤滑剤を保有してなるものである。
　本実施の形態における潤滑剤は、磁性層が非磁性支持体表面に蒸着やスパッタリング等の手法により形成された、所謂、金属薄膜型の磁気記録媒体に適用することが可能である。また、非磁性支持体と磁性層との間に下地層を介した構成の磁気記録媒体にも適用することもできる。このような磁気記録媒体としては、磁気ディスク、磁気テープなどを挙げることができる。
　図１は、ハードディスクの一例を示す断面図である。このハードディスクは、基板１１と、下地層１２と、磁性層１３と、カーボン保護層１４と、潤滑剤層１５とが順次積層された構造を有する。
　また、図２は、磁気テープの一例を示す断面図である。この磁気テープは、バックコート層２５と、基板２１と、磁性層２２と、カーボン保護層２３と、潤滑剤層２４とが順次積層された構造を有する。
　図１に示す磁気ディスクにおいて、非磁性支持体は、基板１１、下地層１２が該当し、図２に示す磁気テープにおいて、非磁性支持体は、基板２１が該当する。非磁性支持体として、Ａｌ合金板やガラス板等の剛性を有する基板を使用した場合、基板表面にアルマイト処理等の酸化皮膜やＮｉ－Ｐ皮膜等を形成して、その表面を硬くしても良い。
　磁性層１３、２２は、メッキ、スパッタリング、真空蒸着、プラズマＣＶＤ等の手法により、連続膜として形成される。磁性層１３、２２としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属や、Ｃｏ－Ｎｉ系合金、Ｃｏ－Ｐｔ系合金、Ｃｏ－Ｎｉ－Ｐｔ系合金、Ｆｅ－Ｃｏ系合金、Ｆｅ－Ｎｉ系合金、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｎｉ系合金、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｂ系合金、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｂ系合金、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｎｉ－Ｂ系合金等からなる面内磁化記録金属磁性膜や、Ｃｏ－Ｃｒ系合金薄膜、Ｃｏ－Ｏ系薄膜等の垂直磁化記録金属磁性薄膜が例示される。
　特に、面内磁化記録金属磁性薄膜を形成する場合、予め非磁性支持体上にＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｔｌ等の非磁性材料を、下地層１２として形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着あるいはスパッタし、磁性金属薄膜中にこれら非磁性材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を確保するとともに、抗磁力を向上するようにしても良い。
　また、磁性層１３、２２の表面に、カーボン膜、ダイヤモンド状カーボン膜、酸化クロム膜、ＳｉＯ２膜等の硬質な保護層１４、２３を形成しても良い。
　このような金属薄膜型の磁気記録媒体に前述の潤滑剤を保有させる方法としては、図１及び図２に示すように、磁性層１３、２２の表面や、保護層１４、２３の表面にトップコートする方法が挙げられる。潤滑剤の塗布量としては、０．１～１００ｍｇ／ｍ２であることが好ましく、０．５～２０ｍｇ／ｍ２であることがより好ましい。
　また、図２に示すように、金属薄膜型の磁気テープは、磁性層２２である金属磁性薄膜の他に、バックコート層２５が必要に応じて形成されていても良い。
　バックコート層２５は、樹脂結合剤に導電性を付与するためのカーボン系微粉末や表面粗度をコントロールするための無機顔料を添加し塗布形成されるものである。本実施の形態においては、前述の潤滑剤を、バックコート層２５に内添又はトップコートにより含有させても良い。また、前述の潤滑剤を、磁性層２２とバックコート層２５のいずれにも内添、トップコートにより含有させても良い。
　また、他の実施の形態として、磁性塗料を非磁性支持体表面に塗布することにより磁性塗膜が磁性層として形成される、所謂、塗布型の磁気記録媒体にも潤滑剤の適用が可能である。塗布型の磁気記録媒体において、非磁性支持体や磁性塗膜を構成する磁性粉末、樹脂結合剤などは、従来公知のものがいずれも使用可能である。
　例えば、非磁性支持体としては、ポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロース誘導体、ビニル系樹脂、ポリイミド類、ポリアミド類、ポリカーボネート等に代表されるような高分子材料により形成される高分子支持体や、アルミニウム合金、チタン合金等からなる金属基板、アルミナガラス等からなるセラミックス基板、ガラス基板などが例示される。また、その形状も何ら限定されるものではなく、テープ状、シート状、ドラム状等、如何なる形態であってもよい。さらに、この非磁性支持体には、その表面性をコントロールするために、微細な凹凸が形成されるような表面処理が施されたものであっても良い。
　磁性粉末としては、γ－Ｆｅ２Ｏ３、コバルト被着γ－Ｆｅ２Ｏ３等の強磁性酸化鉄系粒子、強磁性二酸化クロム系粒子、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属や、これらを含んだ合金からなる強磁性金属系粒子、六角板状の六方晶系フェライト微粒子等が例示される。
　樹脂結合剤としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、塩化ビニリデン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、アクリロニトリル等の重合体、あるいはこれら二種以上を組み合わせた共重合体、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等が例示される。これら結合剤には、磁性粉末の分散性を改善するために、カルボン酸基やカルボキシル基、リン酸基等の親水性極性基が導入されてもよい。
　磁性塗膜には、前記の磁性粉末、樹脂結合剤の他、添加剤として分散剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤等が加えられてもよい。
　このような塗布型の磁気記録媒体に前述の潤滑剤を保有させる方法としては、非磁性支持体上に形成される磁性塗膜を構成する磁性層中に内添する方法、磁性層の表面にトップコートする方法、若しくはこれら両者の併用等がある。また、潤滑剤を磁性塗膜中に内添する場合には、樹脂結合剤１００質量部に対して０．２～２０質量部の範囲で添加される。
　また、潤滑剤を磁性層の表面にトップコートする場合には、その塗布量は０．１～１００ｍｇ／ｍ２であることが好ましく、０．５～２０ｍｇ／ｍ２であることがより好ましい。なお、潤滑剤をトップコートする場合の被着方法としては、イオン液体を溶媒に溶解し、得られた溶液を塗布若しくは噴霧するか、又はこの溶液中に磁気記録媒体を浸漬すれば良い。
　本実施の形態では、パーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）を主骨格とするスルホン酸と、炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基を有する脂肪族アミンとの塩を潤滑剤として用いることにより、従来のカルボン酸と脂肪族アミンとの塩を用いた場合よりも、従来と同等以上の摩擦特性を維持するとともに、高いイオン結合性のため熱分解温度を向上させることができる。
　したがって、本実施の形態における潤滑剤を適用した磁気記録媒体は、潤滑作用により、優れた走行性、耐摩耗性、耐久性等を発揮し、さらに、熱的安定性を向上させることができる。
　＜３．実施例＞
　以下、本発明の具体的な実施例について説明する。本実施例では、イオン液体を合成し、イオン液体の融点及び熱分解温度を測定した。また、イオン液体を含有する潤滑剤を作製し、摩擦係数を測定した。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
　［融点の測定］
　ＤＳＣ（メーカ名：セイコーインスツルメンツ、型番：ＥＸＳＴＡＲ６０００）により、吸熱のピーク温度を融点とした。測定条件は、昇温速度を１０℃／ｍｉｎ、Ｎ２流量を２００ｍＬ／ｍｉｎとした。
　［熱分解温度の測定］
　ＴＧ－ＤＴＡ（メーカ名：セイコーインスツルメンツ、型番：ＥＸＳＴＡＲ６０００）により、温度に対する重量減少を測定し、重量減５％における温度を熱分解温度と定義した。測定条件は、昇温速度を１０℃／ｍｉｎ、Ａｉｒ流量を２００ｍＬ／ｍｉｎとした。
　［摩擦係数の測定］
　スライドガラスを基材として潤滑剤をディッピングコーティングし、サンプルを作製した。潤滑剤は、ヘキサン／エタノール（９０／１０）を溶媒とし、イオン液体の０．２ｗｔ％溶液に調合した。ソルベイソレクシス社製ＦｏｍｂｌｉｎＺ－ＤＯＬは、Ｎｏｖｅｃ７２００を溶媒とし、０．２ｗｔ％溶液に調合した。ディッピングコーティングは、潤滑剤槽からスライドガラスを速度５０ｍｍ／ｍｉｎにて引き上げて行った。
　自動摩擦測定装置（メーカ名：協和界面化学、型番：ＴｒｉｂｏｓｔｅｒＴＳ－５０１）を用いて、点接触（３ｍｍ鋼球）、重り１５ｇ、速度１．７ｍｍ／ｓｅｃ、距離２０ｍｍ、繰り返し回数１２回の条件でサンプルの摩擦係数を測定した。
　［実施例１］
　２００ｍｌの三つ口フラスコに冷却管、温度計、滴下ロートをセットした。その３つ口フラスコにｔｅｒｔ－ブトキシカリウム２．７ｇ（２４ｍｍｏｌ）、ｔｅｒｔ－ブチルアルコール５０ｍｌを入れ、攪拌し完全に溶解させた。そこへ滴下ロートを用いて、ソルベイソレクシス社製ＦｏｍｂｌｉｎＺ－ＤＯＬ（分子量約２０００）２０ｇ（約１０ｍｍｏｌ）をアルカリ水溶液中へ少しずつ加え、室温にて２時間攪拌した。そこへ、１，３－プロパンスルトン２．９ｇ（２４ｍｍｏｌ）を加え、６０℃で８時間攪拌した。そして、エバポレータにより溶媒を除去することにより、パーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸のカリウム塩の白色粉末を得た。この白色粉末１０ｇに対して、蒸留水３０ｇ、濃塩酸２０ｇを加え、室温にて８時間攪拌した。その後、エバポレータにより塩酸水を除去し、メチルイソブチルケトンで抽出し、抽出液をエバポレートすることにより液体を１．０ｇ得た。Ｈ－ＮＭＲ（Proton Nuclear Magnetic Resonance）により、パーフロオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸であることを確認した。Ｈ－ＮＭＲ（ＣＤ３ＯＤ）δ：３．９、３．７、２．９、２．１（パーフルオロポリエーテル鎖に対してα、γ、δ、ε）
　次に、パーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸０．７５ｇ、ステアリルアミン０．２ｇ、ヘキサン／エタノール（１／１）混合溶媒２０ｇを５時間室温で攪拌した。その後、エバポレータで濃縮後、ｎ－オクタンで再沈させ、吸引濾過し、白色粉末０．６６ｇ（通算収率６％）を得た。ＦＴ－ＩＲ（Fourier Transform infrared Spectroscopy）により、ステアリルアミンのＮ－Ｈ伸縮による３３３０ｃｍ－１にピークを持つバンドが焼失し、アミンの脂肪鎖による２７００－３０００ｃｍ－１のバンドが生成し、目的の塩である下記化合物１が合成されたことを確認した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
　化合物１の融点の測定結果は７５℃、熱分解温度の測定結果は３００℃であり、熱分解温度と融点の差は２２５℃であった。また、化合物１を含有する潤滑剤をコーティングし、熱処理をしなかったサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．０８及び０．０７であり、１２回の繰り返しにより－０．０１減少した。また、１５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．１６及び０．１５であり、１２回の繰り返しにより－０．０１減少した。また、２５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．２０及び０．１９であり、１２回の繰り返しにより－０．０１減少した。これらの結果を表１及び表２に示す。
　［実施例２］
　実施例１と同様にパーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸を合成した。その後、パーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸１．０ｇ、オレイルアミン０．２５ｇ、ｎ－オクタン／エタノール（３：１）混合溶媒２０ｇを５時間攪拌した。その後、ｎ－オクタンで洗浄し、デカンテーションにより上澄みを除去した。この操作を３回繰り返した。エバポレータにより濃縮後、茶色の粘調液体０．１５ｇ（通算収率３％）を得た。ＦＴ－ＩＲにより、目的の塩である下記化合物２が合成されたことを確認した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
　化合物２の融点の測定結果は２２℃、熱分解温度の測定結果は３０４℃であり、熱分解温度と融点の差は２８２℃であった。また、化合物２を含有する潤滑剤をコーティングし、熱処理をしなかったサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．０７及び０．０８であり、１２回の繰り返しにより０．０１増加した。また、１５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．１３及び０．１４であり、１２回の繰り返しにより０．０１増加した。また、２５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．２０及び０．２２であり、１２回の繰り返しにより０．０２増加した。これらの結果を表１及び表２に示す。
　［実施例３］
　２００ｍｌの三つ口フラスコに冷却管、温度計、滴下ロートをセットした。その３つ口フラスコにｔｅｒｔ－ブトキシカリウム２．７ｇ（２４ｍｍｏｌ）、ｔｅｒｔ－ブチルアルコール５０ｍｌを入れ、攪拌し完全に溶解させた。そこへ滴下ロートを用いて、１Ｈ，１Ｈ－パーフルオロ－３，６，９－トリオキサトリデカン-1-オール１１ｇ（２０ｍｍｏｌ）をアルカリ水溶液中へ少しずつ加え、室温にて２時間攪拌した。そこへ、１，３－プロパンスルトン２．９ｇ（２４ｍｍｏｌ）を加え、６０℃で８時間攪拌した。そして、エバポレータにより溶媒を除去することにより、パーフルオロトリエーテル骨格を有するスルホン酸のカリウム塩の白色粉末を得た。この白色粉末１０ｇに対して、蒸留水３０ｇ、濃塩酸２０ｇを加え、室温にて８時間攪拌した。その後、エバポレータにより塩酸水を除去し、ノベック７２００（住友スリーエム社製）で抽出し、抽出液をエバポレートすることにより液体を８．２ｇ得た。１Ｈ－ＮＭＲ（Proton Nuclear Magnetic Resonance）により、パーフロオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸であることを確認した。１Ｈ－ＮＭＲ（ＣＤ３ＯＤ）δ：３．９、３．７、２．９、２．１（パーフルオロポリエーテル鎖に対してα、γ、δ、ε）
　次に、パーフルオロトリエーテル骨格を有するスルホン酸４．９６ｇ（７ｍｍｏｌ）、ステアリルアミン２．１ｇ（７．７ｍｍｏｌ）、ヘキサン／エタノール（１／１）混合溶媒２０ｇを５時間室温で攪拌した。その後、溶媒をエバポレートすることで固形粉末を得た。この固形粉末をヘキサンで洗浄することによって、残留しているステアリルアミンを取り除いた。乾燥を経て、白色粉末３．２８ｇ（通算収率４８％）を得た。ＦＴ－ＩＲ（Fourier Transform infrared Spectroscopy）により、ステアリルアミンのＮ－Ｈ伸縮による３３３０ｃｍ－１にピークを持つバンドが焼失し、アミンの脂肪鎖による２７００－３０００ｃｍ－１のバンドが生成し、目的の塩である下記化合物３が合成されたことを確認した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
　化合物３の融点の測定結果は７５℃、熱分解温度の測定結果は２７８℃であり、熱分解温度と融点の差は２０３℃であった。また、化合物３を含有する潤滑剤をコーティングし、熱処理をしなかったサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．１０及び０．１２であり、１２回の繰り返しにより０．０２増加した。また、１５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．１４及び０．１７であり、１２回の繰り返しにより０．０３増加した。また、２５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．２２及び０．２３であり、１２回の繰り返しにより０．０１増加した。これらの結果を表１及び表２に示す。
　［実施例４］
　実施例３と同様にパーフルオロトリエーテル骨格を有するスルホン酸を合成した。その後、パーフルオロトリエーテル骨格を有するスルホン酸４．９６ｇ（７ｍｍｏｌ）、オレイルアミン２．１ｇ（７．７ｍｍｏｌ）、メタノール２０ｇを溶媒として３時間５０℃で攪拌した。その後、アセトンで洗浄し、デカンテーションにより上澄みを除去した。この操作を３回繰り返した。エバポレータにより濃縮後、無色の粘調液体６．１５ｇ（通算収率９０％）を得た。ＦＴ－ＩＲにより、目的の塩である下記化合物４が合成されたことを確認した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
　化合物４の融点の測定結果は４２℃、熱分解温度の測定結果は２８７℃であり、熱分解温度と融点の差は２４５℃であった。また、化合物４を含有する潤滑剤をコーティングし、熱処理をしなかったサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．０９及び０．１１であり、１２回の繰り返しにより０．０２増加した。また、１５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．１２及び０．１２であり、１２回の繰り返しによる変化はなかった。また、２５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．２３及び０．２２であり、１２回の繰り返しにより－０．０１増加した。これらの結果を表１及び表２に示す。
　［比較例１］
　２００ｍｌのナスフラスコにソルベイソレクシス社製ＦｏｍｂｌｉｎＺ－ＤＩＡＣ（分子量約２０００）１０ｇ（５ｍｍｏｌ）、ステアリルアミン３．２３ｇ（１２ｍｍｏｌ）、ｎ－オクタン５０ｇを常温で５時間攪拌した。再沈操作として、反応後の溶液をエバポレータにより濃縮した後、アセトン１００ｇを加えて１晩冷蔵庫に入れ、白色結晶を沈殿させた。吸引濾過により白色結晶を取り出し、真空オーブンにて乾燥させた。ＦＴ－ＩＲにより、Ｃ＝Ｏの伸縮による１６９０ｃｍ－１をピークとするバンドが消失し、アミン塩の１７８０ｃｍ－１のバンドが生成し、目的の塩である下記化合物５が合成されたことを確認した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000010
　化合物５の融点の測定結果は５３℃、熱分解温度の測定結果は２０２℃であり、熱分解温度と融点の差は１４９℃であった。また、化合物５を含有する潤滑剤をコーティングし、熱処理をしなかったサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．０２及び０．０２であり、１２回の繰り返しによる変化はなかった。また、１５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．０７及び０．０５であり、１２回の繰り返しにより－０．０２減少した。また、２５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．１５及び０．３６であり、１２回の繰り返しにより０．２１増加した。これらの結果を表１及び表２に示す。
　［比較例２］
　フラスコ中でパーフルオロオクタン酸とステアリルアミンをｎ－ヘキサン中にて混合し、攪拌した。その後、ｎ－ヘキサン／エタノール混合溶媒にて再結晶した。ＦＴ－ＩＲにより、ステアリルアミンのＮ－Ｈによる３３３０ｃｍ－１にピークをもつバンドが消失し、アミンの脂肪鎖による２７００－３００ｃｍ－１のバンドが生成しており、目的の塩である下記化合物６が合成されたことを確認した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000011
　化合物６の融点の測定結果は６０℃、熱分解温度の測定結果は２０４℃であり、熱分解温度と融点の差は１４４℃であった。また、化合物６を含有する潤滑剤をコーティングし、熱処理をしなかったサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．１１及び０．１１であり、１２回の繰り返しによる変化はなかった。また、１５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．２４及び０．３２であり、１２回の繰り返しにより０．０８増加した。また、２５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．２４及び０．３２であり、１２回の繰り返しにより０．０８増加した。これらの結果を表１及び表２に示す。
　［比較例３］
　フラスコ中で１Ｈ，１Ｈ－ペンタフルオロ－１－オクタノールとステアリルアミンをｎ－ヘキサン中にて混合し、攪拌した。その後、ｎ－ヘキサン／エタノール混合溶媒にて再結晶した。ＦＴ－ＩＲにより、ステアリルアミンのＮ－Ｈによる３３３０ｃｍ－１にピークをもつバンドが消失し、アミンの脂肪鎖による２７００－３００ｃｍ－１のバンドが生成しており、目的の塩である下記化合物７が合成されたことを確認した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000012
　化合物７の融点の測定結果は４９℃、熱分解温度の測定結果は５９℃であり、熱分解温度と融点の差は１０℃であった。また、化合物７を含有する潤滑剤をコーティングし、熱処理をしなかったサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．１０及び０．１０であり、１２回の繰り返しによる変化はなかった。また、１５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．２６及び０．４０であり、１２回の繰り返しにより０．１４増加した。また、２５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．２９及び０．５０であり、１２回の繰り返しにより０．２１増加した。これらの結果を表１及び表２に示す。
　［比較例４］
　下記化合物８として示すソルベイソレクシス社製Ｆｏｍｂｌｉｎ Ｚ－ＤＯＬ（分子量約２０００）を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000013
　化合物８の融点の測定結果は３０℃未満、熱分解温度の測定結果は１７６℃であり、熱分解温度と融点の差は１４６℃であった。また、化合物８を含有する潤滑剤をコーティングし、熱処理をしなかったサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．０５及び０．０２であり、１２回の繰り返しにより－０．０３減少した。また、１５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．０６及び０．０８であり、１２回の繰り返しにより０．０２増加した。また、２５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．２１及び０．３３であり、１２回の繰り返しにより０．１２増加した。これらの結果を表１及び表２に示す。
　［参照例］
　参照例として、潤滑剤をコーティングしなかったサンプルの摩擦係数を測定した。潤滑剤をコーティングせずに、熱処理をしなかったサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．１４及び０．１７であり、１２回の繰り返しにより０．０３増加した。また、１５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．１６及び０．５７であり、１２回の繰り返しにより０．４１増加した。また、２５０℃２ｈの熱処理をしたサンプルの繰り返し回数１回目及び１２回目の摩擦係数は、それぞれ０．１７及び０．６４であり、１２回の繰り返しにより０．４７増加した。これらの結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
　表１に示すように、実施例１～４は、２５０℃以上の熱分解性温度を有し、十分な耐熱性を有していることが分かった。一方、比較例１～４は、２５０℃の温度で熱分解を起こしてしまった。
　また、表２に示すように、実施例１～４は、加熱なしでも低い摩擦係数が得られるだけでなく、１５０℃２ｈ、２５０℃２ｈの加熱処理を行っても低い摩擦係数が得られ、さらに繰り返しに対しても低い摩擦係数が得られた。一方、比較例１～４は、加熱により摩擦係数が増加し、且つ繰り返しに対しても摩擦係数が増加した。
　本実施例のように２５０℃の熱処理をかけると、比較例１～４のイオン液体の分子構造では、熱分解し、潤滑剤としての機能が失われたが、実施例１～４のイオン液体の分子構造は、スルホン酸の強い極性のため、基材との吸着力が強く、さらにスルホン酸と脂肪族アミンとの強いイオン結合により、熱分解温度を向上させることができた。これらの効果により、実施例１～４では、２５０℃の熱処理でも繰り返しに対して低い摩擦係数を維持することができた。
　１１　基板、１２　下地層、１３　磁性層、１４　カーボン保護層、１５　潤滑剤層、２１　基板、２２　磁性層、２３　カーボン保護層、２４　潤滑剤層、２５　バックコート層

Claims (15)

  1. 　下記一般式（１）で示される、ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）から形成されるイオン液体を含有し、
    　前記ブレンステッド酸が、パーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸である潤滑剤。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
    　一般式（１）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは水素原子であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基である。
  2. 　前記ブレンステッド酸が、前記パーフルオロポリエーテル骨格を有する化合物の両末端または片末端にスルホン酸基を有する請求項１記載の潤滑剤。
  3. 　前記イオン液体の熱分解温度が、２５０℃以上である請求項１又は２記載の潤滑剤。
  4. 　前記イオン液体の熱分解温度が、３００℃以上である請求項１又は２記載の潤滑剤。
  5. 　前記イオン液体の融点が、１００℃以下である請求項１又は２記載の潤滑剤。
  6. 　前記イオン液体の融点が、１００℃以下である請求項３記載の潤滑剤。
  7. 　前記イオン液体の熱分解温度と融点との差が、１５０℃以上である請求項１又は２記載の潤滑剤。
  8. 　前記イオン液体の熱分解温度と融点との差が、１５０℃以上である請求項３記載の潤滑剤。
  9. 　前記イオン液体の熱分解温度と融点との差が、１５０℃以上である請求項５記載の潤滑剤。
  10. 　前記ブレンステッド塩基が、ステアリルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）１７ＮＨ２）、オレイルアミン（Ｃ１８Ｈ３５ＮＨ２）、Ｎ，Ｎ－ジメチルオクタデシルアミン（Ｃ１８Ｈ３７Ｎ（ＣＨ３）２）、デシルアミン（Ｃ１０Ｈ２１ＮＨ２）、テトラデシルアミン（Ｃ１４Ｈ２９ＮＨ２）、エイコシルアミン（Ｃ２０Ｈ４１ＮＨ２）、２－ヘプチルウンデシルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）ｎＣＨ（Ｃ７Ｈ１５）ＮＨ２）のいずれか１種の脂肪族アミンである請求項１又は２記載の潤滑剤。
  11. 　前記ブレンステッド塩基が、ステアリルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）１７ＮＨ２）、オレイルアミン（Ｃ１８Ｈ３５ＮＨ２）、Ｎ，Ｎ－ジメチルオクタデシルアミン（Ｃ１８Ｈ３７Ｎ（ＣＨ３）２）、デシルアミン（Ｃ１０Ｈ２１ＮＨ２）、テトラデシルアミン（Ｃ１４Ｈ２９ＮＨ２）、エイコシルアミン（Ｃ２０Ｈ４１ＮＨ２）、２－ヘプチルウンデシルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）ｎＣＨ（Ｃ７Ｈ１５）ＮＨ２）のいずれか１種の脂肪族アミンである請求項３記載の潤滑剤。
  12. 　前記ブレンステッド塩基が、ステアリルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）１７ＮＨ２）、オレイルアミン（Ｃ１８Ｈ３５ＮＨ２）、Ｎ，Ｎ－ジメチルオクタデシルアミン（Ｃ１８Ｈ３７Ｎ（ＣＨ３）２）、デシルアミン（Ｃ１０Ｈ２１ＮＨ２）、テトラデシルアミン（Ｃ１４Ｈ２９ＮＨ２）、エイコシルアミン（Ｃ２０Ｈ４１ＮＨ２）、２－ヘプチルウンデシルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）ｎＣＨ（Ｃ７Ｈ１５）ＮＨ２）のいずれか１種の脂肪族アミンである請求項５記載の潤滑剤。
  13. 　前記ブレンステッド塩基が、ステアリルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）１７ＮＨ２）、オレイルアミン（Ｃ１８Ｈ３５ＮＨ２）、Ｎ，Ｎ－ジメチルオクタデシルアミン（Ｃ１８Ｈ３７Ｎ（ＣＨ３）２）、デシルアミン（Ｃ１０Ｈ２１ＮＨ２）、テトラデシルアミン（Ｃ１４Ｈ２９ＮＨ２）、エイコシルアミン（Ｃ２０Ｈ４１ＮＨ２）、２－ヘプチルウンデシルアミン（ＣＨ３（ＣＨ２）ｎＣＨ（Ｃ７Ｈ１５）ＮＨ２）のいずれか１種の脂肪族アミンである請求項６記載の潤滑剤。
  14. 　非磁性支持体上に少なくとも磁性層を有してなる磁気記録媒体において、
    　前記磁性層に、請求項１乃至１３のいずれか１項に記載の潤滑剤を保有する磁気記録媒体。
  15. 　下記一般式（１）で示される、ブレンステッド酸（ＨＸ）とブレンステッド塩基（Ｂ）から形成されるイオン液体において、
    　前記ブレンステッド酸が、パーフルオロポリエーテル骨格を有するスルホン酸であるイオン液体。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
    　一般式（１）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは水素原子であり、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４のうち少なくとも１つは炭素数が１０以上の直鎖状の炭化水素基である。
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