JP6546031B2 - イオン液体、潤滑剤及び磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
(1)低揮発性であること。
(2)表面補充機能のために低表面張力であること。
(3)末端極性基とディスク表面への相互作用があること。
(4)使用期間での分解、減少がないように、熱的及び酸化安定性が高いこと。
(5)金属、ガラス、高分子に対して化学的に不活性で、ヘッドやガイドに対して摩耗粉を生じないこと。
(6)毒性、可燃性がないこと。
(7)境界潤滑特性に優れていること。
(8)有機溶媒に溶解すること。
しかし、これらのパーフルオロカルボン酸アンモニウム塩は、以下の反応式(A)に示す反応の中で、カチオンとアニオンの相互作用が弱く、Le Chatelier’sの法則から、高温では平衡が左側になり、解離した中性の化合物となって熱的な安定性が悪くなる。つまり、高温ではプロトンの移動が起こり、平衡が中性の物質へと移動して解離する(例えば、非特許文献4参照)。また高温での摩擦特性が悪いことも指摘されている(非特許文献6参照)。
近藤らは、ΔpKaが大きいパーフルオロオクタンスルホン酸オクタデシルアンモニウム塩系のプロトン性イオン液体が磁気記録媒体の耐久性を改善することを提案している(非特許文献6〜8、特許文献3参照)。
前記共役酸が、炭素数が6以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を有し、
前記共役塩基の元となる酸のアセトニトリル中でのpKaが、10以下であることを特徴とする潤滑剤である。
<2> 前記イオン液体が、下記一般式(1)で表される前記<1>に記載の潤滑剤である。
<3> 前記共役酸が、下記一般式(A)で表される前記<1>から<2>のいずれかに記載の潤滑剤である。
<4> 前記共役酸が、下記一般式(B)で表される前記<1>から<2>のいずれかに記載の潤滑剤である。
<5> 非磁性支持体と、前記非磁性支持体上に磁性層と、前記磁性層上に前記<1>から<4>のいずれかに記載の潤滑剤とを有することを特徴とする磁気記録媒体である。
<6> 共役酸と、分子中に2個以上のアニオンを持つ共役塩基とを有し、
前記共役酸が、炭素数が6以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を有し、
前記共役塩基の元となる酸のアセトニトリル中でのpKaが、10以下であることを特徴とするイオン液体である。
<7> 下記一般式(1)で表される前記<6>に記載のイオン液体である。
<8> 前記共役酸が、下記一般式(A)で表される前記<6>から<7>のいずれかに記載のイオン液体である。
<9> 前記共役酸が、下記一般式(B)で表される前記<6>から<7>のいずれかに記載のイオン液体である。
1. 潤滑剤及びイオン液体
2. 磁気記録媒体
3. 実施例
本発明の一実施形態として示す潤滑剤は、共役酸と、分子中に2個以上のアニオンを持つ共役塩基とを有するイオン液体を含有する。
本発明の一実施形態として示すイオン液体は、共役酸と、分子中に2個以上のアニオンを持つ共役塩基とを有する。
前記イオン液体において、前記共役酸は、炭化水素基を含む基を有する。前記炭化水素基は、炭素数が6以上の直鎖状の炭化水素基である。
前記イオン液体において、前記共役塩基の元となる酸のアセトニトリル中でのpKaは、10以下である。
前記pKaの下限値としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記pKaは、−5.0以上が好ましい。
前記共役塩基は、分子中に2個以上のアニオンを持ち、分子中に2個のアニオンを持つことが好ましい。
前記共役塩基としては、例えば、下記一般式(X)で表される共役塩基が挙げられる。
なお、各構造式及び一般式の結合手は、前記Yと結合している。
前記一般式(X−4)中の−CnF2n−は、−(CF2)n−が好ましい。
前記共役酸は、炭素数が6以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を有する。
前記炭素数が6以上の直鎖状の炭化水素基を含む基としては、前記炭素数が6以上の直鎖状の炭化水素基が好ましい。
前記R3としては、前記炭素数が6以上の直鎖状の炭化水素基が好ましい。
前記Rとしては、前記炭素数が6以上の直鎖状の炭化水素基が好ましい。
前記イオン液体としては、下記一般式(1)で表されるイオン液体が好ましく、下記一般式(2)で表されるイオン液体、下記一般式(3)で表されるイオン液体がより好ましい。
次に、前述の潤滑剤を用いた磁気記録媒体について説明する。本発明の一実施形態として示す磁気記録媒体は、非磁性支持体上に少なくとも磁性層を有してなり、前記磁性層に前述の潤滑剤を保有してなるものである。
以下、本発明の具体的な実施例について説明する。本実施例では、イオン液体を合成し、イオン液体を含有する潤滑剤を作製した。そして、潤滑剤を用いて磁気ディスク及び磁気テープを作製し、それぞれディスク耐久性及びテープ耐久性について評価した。磁気ディスクの製造、ディスク耐久性試験、磁気テープの製造、及びテープ耐久性試験は、次のように行った。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
例えば、国際公開第2005/068589号公報に従って、ガラス基板上に磁性薄膜を形成し、図2に示すような磁気ディスクを作製した。具体的には、アルミシリケートガラスからなる外径65mm、内径20mm、ディスク厚0.635mmの化学強化ガラスディスクを準備し、その表面をRmaxが4.8nm、Raが0.43nmになるように研磨した。ガラス基板を純水及び純度99.9%以上のイソプロピルアルコール(IPA)中で、それぞれ5分間超音波洗浄を行い、IPA飽和蒸気内に1.5分間放置後、乾燥させ、これを基板11とした。
TG/DTA測定では、セイコーインスツルメント社製EXSTAR6000を使用し、200ml/minの流量で空気中を導入しながら、10℃/minの昇温速度で30℃−600℃の温度範囲で測定を行った。
図4に示すピンオンディスク試験機を用いて、以下の測定条件でアームに生じる摩擦力をストレインゲージで検出した。
〔測定条件〕
・荷重 : 15g
・摺動速度: 1.7mm/sec (100mm/min)
・接触部 : 3mmφ 鋼球
・摺動距離: 20mm
・摺動回数: 100回
市販のひずみゲージ式ディスク摩擦・摩耗試験機を用いて、ハードディスクを14.7Ncmの締め付けトルクで回転スピンドルに装着後、ヘッドスライダーのハードディスクに対して内周側のエアベアリング面の中心が、ハードディスクの中心より17.5mmになるようにヘッドスライダーをハードディスク上に取り付けCSS耐久試験を行った。本測定に用いたヘッドは、IBM3370タイプのインライン型ヘッドであり、スライダーの材質はAl2O3−TiC、ヘッド荷重は63.7mNである。本試験は、クリーン清浄度100、25℃60%RHの環境下で、CSS(Contact、Start、Stop)毎に摩擦力の最大値をモニターした。摩擦係数が1.0を超えた回数をCSS耐久試験の結果とした。CSS耐久試験の結果において、50,000回を超える場合には「>50,000」と表示した。また、耐熱性を調べるために、300℃及び350℃の温度で3分間加熱試験を行った後のCSS耐久性試験を同様に行った。
図3に示すような断面構造の磁気テープを作製した。先ず、5μm厚の東レ製ミクトロン(芳香族ポリアミド)フィルムからなる基板21に、斜め蒸着法によりCoを被着させ、膜厚100nmの強磁性金属薄膜からなる磁性層22を形成した。次に、この強磁性金属薄膜表面にプラズマCVD法により10nmのダイヤモンドライクカーボンからなるカーボン保護層23を形成させた後、6ミリ幅に裁断した。このカーボン保護層23上にIPAに溶解したイオン液体を、膜厚が1nm程度となるように塗布して潤滑剤層24を形成し、サンプルテープを作製した。
各サンプルテープについて、温度−5℃環境下、温度40℃30%RH環境下のスチル耐久性、並びに、温度−5℃環境下、温度40℃90%RH環境下の摩擦係数及びシャトル耐久性について測定を行った。スチル耐久性は、ポーズ状態での出力が−3dB低下するまでの減衰時間を評価した。シャトル耐久性は、1回につき2分間の繰り返しシャトル走行を行い、出力が3dB低下するまでのシャトル回数で評価した。また、耐熱性を調べるために、100℃の温度で10分間加熱試験を行った後の耐久性試験も同様に行った。
<1,3−ビス(1−オクタデシル−2−ヘプタデシルイミダゾリウム)ヘキサフルオロプロパンジスルホネートの合成>
1,3−ビス(1−オクタデシル−2−ヘプタデシルイミダゾリウム)ヘキサフルオロプロパンジスルホネートの合成は、以下のスキームにしたがって行った。
1153cm−1にSO2の対称伸縮振動、1269cm−1にCF2の対称伸縮振動、1353cm−1にSO2結合の逆対称伸縮振動、1469cm−1にCH2の変角振動、2848cm−1にCH2の対称伸縮振動、2916cm−1にCH2の逆対称伸縮振動、3086cm−1及び3153cm−1NH伸縮振動が見られた。
1H−NMR(CDCl3,δppm);0.850(12H,t/J=6.9Hz), 1.100−1.450(m,116H), 1.680−1.830(m,8H), 2.896(4H,t/J=7.5Hz), 3.985(4H,t/J=7.5Hz), 7.135−7.148(m,2H), 7.2407−7.264(m,2H), 13.379(brs,2H)
13C−NMR(CDCl3,δppm);14.085, 22.663, 24.525, 26.388, 27.303, 28.998, 29.349, 29.425, 29.516, 29.608, 29.700, 30.112, 31.898, 47.634, 119.126, 120.881, 147.012
なお、1,3−ビス(1−オクタデシル−2−ヘプタデシルイミダゾリウム)ヘキサフルオロプロパンジスルホネートにおける共役塩基の元となる酸〔1,3−ジスルホン酸パーフルオロプロパン〕のアセトニトリル中でのpKaは、0.7である。
<1,3−ビス[6−オクタデシル−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセニウム]ヘキサフルオロプロパンジスルホネートの合成>
1,3−ビス[6−オクタデシル−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセニウム]ヘキサフルオロプロパンジスルホネートの合成は、以下のスキームにしたがって行った。
1132cm−1にSO2の対称伸縮振動、1244cm−1にCF2の対称伸縮振動、1468cm−1にCH2の変角振動、1574cm−1にC=Nの伸縮振動、2850cm−1にCH2の対称伸縮振動、2918cm−1にCH2の逆対称伸縮振動、3288cm−1及び3134cm−1にNHの伸縮振動が見られた。
1H−NMR(重メタノール,δppm);0.894(6H,t/J=7.0Hz), 1.228−1.400(m,64H), 1.499−1.615(m,4H), 1.645−1.900(m,12H), 1.948−2.098(m,4H), 2.818(m,4H,J=8.0Hz), 3.362(4H,t/J=5.7Hz), 3.510−3.600(m,8H)
13C−NMR(重メタノール,δppm);14.468, 20.351, 23.740, 26.950, 27.067, 28.425, 30.059, 30.486, 30.562, 30.608, 30.715, 30.791, 33.081, 39.567, 44.253, 50.450, 54.617, 169.105
なお、1,3−ビス[6−オクタデシル−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセニウム]ヘキサフルオロプロパンジスルホネートにおける共役塩基の元となる酸〔1,3−ジスルホン酸パーフルオロプロパン〕のアセトニトリル中でのpKaは、0.7である。
<6−オクタデシル−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセニウムヘプタデカフルオロオクタンスルホネートの合成>
6−オクタデシル−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセニウムヘプタデカフルオロオクタンスルホネートの合成は、以下のスキームにしたがって行った。
1252cm−1付近にCF2の対称伸縮振動、1467cm−1にCH2の変角振動、1643cm−1にC=Nの伸縮振動、2851cm−1にCH2の対称伸縮振動、2920cm−1にCH2の逆対称伸縮振動、3178cm−1−3410cm−1にNHの伸縮振動が見られた。
1H−NMR(CDCl3,δppm);0.843(6H,t/J=7.0Hz), 1.205−1.287(m,32H), 1.544−1.800(m,8H), 1.975−2.033(m,2H), 2.792−2.816(m,1H), 3.440−3.559(m,6H), 8.713(brs,1H)
13C−NMR(CDCl3,δppm);14.024, 19.336, 22.633, 25.121, 26.311, 27.181, 28.311, 29.028, 29.303, 29.425, 29.532, 29.608, 29.654, 31.882, 38.491, 43.375, 49.725, 53.785, 168.029
なお、6−オクタデシル−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセニウムヘプタデカフルオロオクタンスルホネートにおける共役塩基の元となる酸〔ヘプタデカフルオロオクタンスルホン酸〕のアセトニトリル中でのpKaは、0.7である。
<熱安定性測定結果>
実施例1Aで合成した1,3−ビス(1−オクタデシル−2−ヘプタデシルイミダゾリウム)ヘキサフルオロプロパンジスルホネートの5%、10%、20%重量減少温度は、それぞれ347.7℃、368.3℃、387.9℃であり、発熱分解温度は400.5℃であった。比較例として示した一般的に磁気記録媒体用途の潤滑剤として知られている市販品のパーフルオロポリエーテルZ−DOL(比較例2B)と比較すると150℃以上、またZ−TETRAOL(比較例3B)と比較しても100℃以上高いことが分かる。
<熱安定性測定結果>
実施例2Aで合成した1,3−ビス[6−オクタデシル−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセニウム]ヘキサフルオロプロパンジスルホネートの5%、10%、20%重量減少温度は、それぞれ362.0℃、383.1℃、407.1℃であり、発熱分解温度は421.5℃であった。モノアニオンである比較例1Aの6−オクタデシル−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセニウムヘプタデカフルオロオクタンスルホネートと比較して5%、10%、20%重量減少温度及び発熱分解温度はいずれも高かった。これは、ジアニオンとした効果と考えられる。
また、市販品のパーフルオロポリエーテルZ−DOL(比較例2B)やZ−TETRAOL(比較例3B)と比較しても、熱安定性が大きく改善されていることが分かる。
<熱安定性測定結果>
比較例1Aで合成した、モノアニオンのイオン液体である6−オクタデシル−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセニウムヘプタデカフルオロオクタンスルホネートについての5%、10%、及び20%重量減少温度、並びに発熱分解温度は、それぞれ361.9℃、382.7℃、403.5℃、及び417.2℃であった。イオン液体であるために熱安定性は市販品のパーフルオロポリエーテルよりもかなり高くなっている。
<熱安定性測定結果>
市販品で磁気記録媒体用潤滑剤として一般的に使用されている、末端に水酸基をもつ分子量約2000のパーフルオロポリエーテル(Z−DOL)を、比較例2Bの潤滑剤として用いた。Z−DOLの5%、10%、20%重量減少温度は、それぞれ165.0℃、197.0℃、226.0℃であり、重量減少は蒸発に起因している。
<熱安定性測定結果>
市販品で磁気記録媒体用潤滑剤として一般的に使用されている、末端に水酸基を複数個持つ分子量約2000のパーフルオロポリエーテル(Z−TETRAOL)を、比較例3Bの潤滑剤として用いた。Z−TETRAOLの5%、10%、20%重量減少温度は、それぞれ240.0℃、261.0℃、282.0℃であり、Z−DOL同様に重量減少は蒸発に起因している。
また、6−オクタデシル−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセニウムをカチオン部分に持つジアニオンのイオン液体では、実施例2Bと比較例1Bとの比較から、熱安定性が向上していることが分かる。これによりジアニオンにすることの効果が現れている。
<ディスク耐久性試験1>
図4に示すピンオンディスク試験機を用いて、実施例1Aのイオン液体を含有する潤滑剤について摩擦試験を行った。結果を図5に示した。
<ディスク耐久性試験1>
実施例1Cと同様にして、実施例2Aのイオン液体を含有する潤滑剤について摩擦試験を行った。結果を図5に示した。
<ディスク耐久性試験1>
実施例1Cと同様にして、比較例1Aのイオン液体を含有する潤滑剤について摩擦試験を行った。結果を図5に示した。
<ディスク耐久性試験1>
実施例1Cと同様にして、市販潤滑剤であるZ−DOLについて、摩擦試験を行った。結果を図5に示した。
しかし、実施例1Cに示すように、ジアニオンの潤滑剤である1,3−ビス(1−オクタデシル−2−ヘプタデシルイミダゾリウム)ヘキサフルオロプロパンジスルホネートの摩擦係数は安定していて、実施した中では最も低く、比較例2Cに示す市販品のZ−DOLよりも100回の往復摺動の中では低かった。
また、実施例2Cに示すように、1,3−ビス[6−オクタデシル−1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセニウム]ヘキサフルオロプロパンジスルホネートもまた比較例2Cに示す市販品のZ−DOLよりも100回の往復摺動の中では低かった。また比較例1Cに示したモノアニオンのそれと比較すると摩擦係数は低く、ジアニオンとする効果が現れた。
このように摩擦係数が低いイオン系潤滑剤においても、ジアニオンとすることにより更にその摩擦係数を下げることができ、市販品のそれよりも低くすることができた。
<ディスク耐久性試験2>
実施例1Aのイオン液体を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表4に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、300℃及び350℃加熱試験後のCSS測定も50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
<ディスク耐久性試験2>
実施例2Aのイオン液体を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表4に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、300℃及び350℃加熱試験後のCSS測定も50,000回を超え、優れた耐久性を示した。
<ディスク耐久性試験2>
比較例1Aのイオン液体を含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表4に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超え、300℃加熱試験後のCSS測定も50,000回を超え優れた耐久性を示したが、350℃加熱後に耐久性に劣化が見られた。
<ディスク耐久性試験2>
Z−DOLを含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表4に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超えたものの、300℃加熱試験後のCSS測定は12,000回であり、350℃加熱試験により耐久性が大きく悪化した。
<ディスク耐久性試験2>
Z−TETRAOLを含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気ディスクを作製した。表4に示すように、磁気ディスクのCSS測定は、50,000回を超えたものの、300℃加熱試験後のCSS測定は36,000回であり、350℃加熱試験により耐久性が大きく悪化した。
実施例1A〜2Aのイオン液体、比較例1Aのイオン液体、Z−DOL、及びZ−TETRAOLをそれぞれ含有する潤滑剤を用いて、前述の磁気テープを作製した。そして、以下の測定を行った。結果を表5に示す。
・100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数
温度−5℃の環境下、又は温度40℃、相対湿度90%環境下
・スチル耐久試験
温度−5℃の環境下、又は温度40℃、相対湿度30%環境下
・シャトル耐久試験
温度−5℃の環境下、又は温度40℃、相対湿度90%環境下
・加熱試験後の100回のシャトル走行後の磁気テープの摩擦係数
温度−5℃の環境下、又は温度40℃、相対湿度90%環境下
・加熱試験後のスチル耐久試験
温度−5℃の環境下、又は温度40℃、相対湿度30%環境下
・加熱試験後のシャトル耐久試験
温度−5℃の環境下、又は温度40℃、相対湿度90%環境下
表中、シャトル耐久性の「>200」は、200回超であることを表す。
実施例1A及び2Aのイオン液体を含有する潤滑剤を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。
比較例1Aのイオン液体を含有する潤滑剤を塗布した磁気テープは、優れた摩擦特性、スチル耐久性、及びシャトル耐久性を有することが分かった。この比較例1Aの潤滑剤は優れた磁気テープ耐久性を示した。
Z−DOLを塗布した磁気テープは、スチル耐久性、及びシャトル耐久性の劣化が大きいことが分かった。
Z−TETRAOLを塗布した磁気テープは、スチル耐久性、及びシャトル耐久性の劣化が大きいことが分かった。
以上の説明からも明らかなように、共役酸と、分子中に2個以上のアニオンを持つ共役塩基とを有し、前記共役塩基の元となる酸のアセトニトリル中でのpKaが、10以下のイオン液体の潤滑剤は、分解温度及び5%、10%、20%重量減少温度が高く熱安定性に優れる。分子中に2個以上のアニオンを持つ共役塩基を用いることによりモノアニオンと比較して耐熱性や摩擦耐久性、特に加熱後の耐久性に優れていることが分かった。また高温条件下においても従来のパーフルオロポリエーテルと比較しても優れた潤滑性を保つことができ、また、長期に亘って潤滑性を保つことができる。したがって、このイオン液体を含有する潤滑剤を用いた磁気記録媒体は、非常に優れた走行性、耐摩耗性、及び耐久性を得ることができる。
12 下地層
13 磁性層
14 カーボン保護層
15 潤滑剤層
21 基板
22 磁性層
23 カーボン保護層
24 潤滑剤層
25 バックコート層
Claims (9)
- 共役酸と、分子中に2個以上のアニオンを持つ共役塩基とを有するイオン液体を含有し、
前記共役酸が、炭素数が6以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を有し、
前記共役塩基の元となる酸のアセトニトリル中でのpKaが、10以下であり、
前記イオン液体が、下記一般式(1)で表されることを特徴とする潤滑剤。
- 前記イオン液体が、下記一般式(2)又は一般式(3)で表される請求項1に記載の潤滑剤。
- 前記共役酸が、下記一般式(A−1)又は一般式(A−2)で表される請求項1から2のいずれかに記載の潤滑剤。
- 前記共役酸が、下記一般式(B−1)で表される請求項1から2のいずれかに記載の潤滑剤。
- 非磁性支持体と、前記非磁性支持体上に磁性層と、前記磁性層上に請求項1から4のいずれかに記載の潤滑剤とを有することを特徴とする磁気記録媒体。
- 共役酸と、分子中に2個以上のアニオンを持つ共役塩基とを有し、
前記共役酸が、炭素数が6以上の直鎖状の炭化水素基を含む基を有し、
前記共役塩基の元となる酸のアセトニトリル中でのpKaが、10以下であり、
下記一般式(1)で表されることを特徴とするイオン液体。
- 下記一般式(2)又は一般式(3)で表される請求項6に記載のイオン液体。
- 前記共役酸が、下記一般式(A−1)又は一般式(A−2)で表される請求項6から7のいずれかに記載のイオン液体。
- 前記共役酸が、下記一般式(B−1)で表される請求項6から7のいずれかに記載のイオン液体。
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