WO2014199571A1 - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶の製造方法 Download PDF

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WO2014199571A1
WO2014199571A1 PCT/JP2014/002695 JP2014002695W WO2014199571A1 WO 2014199571 A1 WO2014199571 A1 WO 2014199571A1 JP 2014002695 W JP2014002695 W JP 2014002695W WO 2014199571 A1 WO2014199571 A1 WO 2014199571A1
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single crystal
growth
shaft
crystal
silicon carbide
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French (fr)
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英美 牧野
淳 小島
雄一郎 徳田
秀一 土田
功穂 鎌田
紀博 星乃
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Central Research Institute of Electric Power Industry
Denso Corp
Original Assignee
Central Research Institute of Electric Power Industry
Denso Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/12—Substrate holders or susceptors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/16—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Definitions

  • the present disclosure relates to a method for manufacturing a silicon carbide (hereinafter referred to as SiC) single crystal that can be used as a material such as a power MOSFET.
  • SiC silicon carbide
  • Patent Document 1 a method shown in Patent Document 1 has been proposed as a method for producing an SiC single crystal by growing an SiC single crystal on a seed crystal.
  • the SiC single crystal is grown on the surface of the seed crystal by a gas growth method in which an SiC source gas is supplied to the surface of the seed crystal composed of the SiC single crystal.
  • the gas supply amount to the growth surface should be uniform, and the SiC polycrystal generated around the SiC single crystal The SiC single crystal is rotated to prevent sticking.
  • the temperature distribution on the growth surface is adjusted so that the growth surface becomes flat growth or convex growth with a convex shape.
  • a SiC single crystal is grown while being controlled.
  • This disclosure is intended to provide a method for producing a SiC single crystal that allows a high-quality SiC single crystal to be grown at a higher speed.
  • the method for producing a silicon carbide single crystal includes disposing a pedestal in a heating vessel constituting a reaction chamber for growing a silicon carbide single crystal, attaching a seed crystal to the pedestal, and heating the heating
  • the source gas is thermally decomposed in the heating vessel and supplied to the surface of the seed crystal, and the silicon carbide single crystal is grown on the surface of the seed crystal, It is determined whether the growth rate of the silicon carbide single crystal is within a threshold range centered on a target value, whether it is larger than the upper limit value of the threshold range, or smaller than the lower limit value of the threshold range, and within the threshold range If so, the rotation speed of the seed crystal is maintained, and if the rotation speed is larger than the upper limit value of the threshold range, the rotation speed is maintained or decreased, and if the rotation speed is smaller than the lower limit value of the threshold range, the rotation speed With increasing speed
  • the growth surface of the SiC single crystal is rotated by rotating the pedestal and the seed crystal at a predetermined rotation speed, and the growth rate of the SiC single crystal is increased or decreased.
  • the rotation speed is controlled based on whether or not it is. Specifically, if the growth rate is larger than the upper limit value of the threshold range centered on the target value, the rotation speed is maintained or decreased, and if the growth rate is smaller than the lower limit value of the threshold range, the rotation speed is increased. If the growth is convex, the rotation speed is maintained or decreased, and if the growth is concave, the rotation speed is increased.
  • the SiC single crystal can be grown flat or convex by controlling the rotation speed according to the growth speed while allowing the SiC single crystal growth surface to rotate at a high speed of, for example, 500 rpm or higher. Can be controlled. This makes it possible to grow a high-quality SiC single crystal at a higher speed.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a crystal manufacturing apparatus according to a first embodiment of the present disclosure
  • FIG. 2 is a diagram showing the growth rate at each part of the growth surface when the growth surface of the SiC single crystal is not rotated and when the rotation speed is changed and rotated.
  • FIG. 3 is a diagram showing a change in the growth rate with respect to the rotation speed for each of the crystal center that is the center of the growth surface of the SiC single crystal and the crystal edge that is the outer peripheral position.
  • FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the growth rate and the flatness
  • FIG. 5 is a cross-sectional view of a crystal manufacturing apparatus according to a third embodiment of the present disclosure
  • FIG. 6 is a diagram illustrating the etching rate of the seed crystal when the shaft is rotated at a high speed without introducing the SiC source gas described in the fourth embodiment of the present disclosure
  • FIG. 7 is a diagram showing the relationship between the supply amount of the SiC source gas and the rotational speed of the shaft with respect to the temperature change in the heating container
  • FIG. 8 is a diagram showing the relationship between the supply amount of the SiC source gas and the rotational speed of the shaft with respect to the temperature change in the heating container described in the modification of the fourth embodiment.
  • FIG. 9 is a partial enlarged cross-sectional view of the crystal manufacturing apparatus according to the fifth embodiment of the present disclosure; FIG.
  • FIG. 10 is a sectional view taken along line XX in FIG. 11 is a sectional view taken along line XI-XI in FIG.
  • FIG. 12 is a cross-sectional view of the crystal manufacturing apparatus according to the sixth embodiment of the present disclosure
  • FIG. 13 is an enlarged cross-sectional view of the vicinity of the pedestal in the crystal manufacturing apparatus shown in FIG.
  • FIG. 14 is a perspective view of a cross section of the shaft taken along line XIV-XIV in FIG.
  • an inlet 2 is provided at the bottom of the crystal manufacturing apparatus 1, and an SiC source gas 3a from a source gas supply source 3 is introduced through the inlet 2 together with a carrier gas and an etching gas.
  • the crystal production apparatus 1 is provided with an outlet 4 at the top, and the unreacted gas in the SiC raw material gas 3 a is discharged through the outlet 4.
  • the crystal manufacturing apparatus 1 forms the ingot of the SiC single crystal 20 by growing a SiC single crystal on the seed crystal 5 which consists of a SiC single crystal substrate arrange
  • the crystal manufacturing apparatus 1 includes a source gas supply source 3, a vacuum container 6, a lower heat insulating material 7, a heating container 8, a pedestal 9, a peripheral heat insulating material 10, a rotary pulling mechanism 11, first and second. Heating devices 12 and 13, a temperature measuring unit 14, a growth and shape observation unit 15, and a control device 16 are provided.
  • the raw material gas supply source 3 supplies a SiC raw material gas 3a containing Si and C together with a carrier gas and an etching gas from the inlet 2.
  • a SiC raw material gas 3a a mixed gas of a silane gas such as silane and silicon tetrachloride and a hydrocarbon gas such as propane is used.
  • the vacuum vessel 6 is made of quartz glass or the like and is made of a hollow cylindrical member.
  • the vacuum vessel 6 can introduce and lead the carrier gas, the etching gas, and the SiC raw material gas 3a, and accommodates other components of the crystal manufacturing apparatus 1 and evacuates the pressure of the accommodated internal space. Therefore, the pressure can be reduced.
  • An inlet 2 for SiC source gas 3a or the like is provided at the bottom of the vacuum vessel 6, and an outlet 4 for SiC source gas 3a or the like is provided at the top (specifically, above the side wall).
  • the lower heat insulating material 7 has a cylindrical shape, is coaxially arranged with respect to the vacuum vessel 6, and constitutes a gas introduction pipe 7a into which the SiC raw material gas 3a and the like are introduced by the hollow portion.
  • the lower heat insulating material 7 is made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with refractory metal carbide such as TaC (tantalum carbide), NbC (niobium carbide), ZrC (zirconium carbide), etc., so that thermal etching can be performed. It can be suppressed.
  • the lower heat insulating material 7 may have a temperature measurement hole.
  • the heating vessel 8 constitutes a reaction chamber for growing the SiC single crystal 20 on the surface of the seed crystal 5.
  • a refractory metal carbide such as TaC, NbC, ZrC or TaC
  • thermal etching can be suppressed.
  • the heating container 8 is arranged from the upstream side to the downstream side in the flow direction of the SiC raw material gas 3 a with respect to the base 9 so as to surround the base 9.
  • the SiC source gas 3a is thermally decomposed while eliminating particles contained in the SiC source gas 3a until the SiC source gas 3a supplied from the inlet 2 is led to the seed crystal 5. .
  • the heating container 8 has a structure having a hollow cylindrical member, and in the case of the present embodiment, is constituted by a bottomed cylindrical member.
  • the heating vessel 8 is provided with a gas introduction port 8a that communicates with the hollow portion of the lower heat insulating material 7 at the bottom, and the SiC source gas 3a that has passed through the hollow portion of the lower heat insulating material 7 passes through the gas introduction port 8a. 8 is introduced.
  • the pedestal 9 is a disk-shaped member disposed coaxially with the central axis of the heating container 8.
  • a refractory metal carbide such as TaC, NbC, or ZrC, or TaC, NbC
  • thermal etching can be suppressed.
  • a seed crystal 5 is attached to the pedestal 9, and a SiC single crystal 20 is grown on the surface of the seed crystal 5.
  • the outer periphery heat insulating material 10 insulates the heating container 8 and the outer peripheral side from it by surrounding the outer periphery of the heating container 8 and the base 9.
  • the outer periphery heat insulating material 10 is comprised by the cylindrical shape, for example, and is arrange
  • the outer peripheral insulating material 10 is also made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC, NbC, or ZrC, so that thermal etching can be suppressed.
  • the rotary pulling mechanism 11 has a mechanism including a gear, a motor, and the like, and pulls up the shaft 11a while rotating the shaft 11a with a constant torque, for example.
  • One end of the shaft 11 a is connected to the surface of the pedestal 9 on the side opposite to the attaching surface of the seed crystal 5, and the other end is connected to the main body of the rotary pulling mechanism 11.
  • the shaft 11a is also made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC, so that thermal etching can be suppressed.
  • the pedestal 9, the seed crystal 5 and the SiC single crystal 20 can be rotated and pulled together with the shaft 11a, and the growth surface of the SiC single crystal 20 has a desired temperature distribution. Along with the growth, it can be adjusted to a raising amount according to the growth amount. Moreover, the growth surface of the SiC single crystal 20 can be rotated.
  • the first and second heating devices 12 and 13 are composed of induction heating coils and heaters, and are arranged so as to surround the vacuum vessel 6. These 1st, 2nd heating apparatuses 12 and 13 are comprised so that temperature control can be carried out independently, respectively. For this reason, finer temperature control can be performed.
  • the first heating device 12 is disposed at a position corresponding to the lower side of the heating container 8.
  • the second heating device 13 is disposed at a position corresponding to the base 9. Because of this arrangement, the temperature distribution on the growth surface of the SiC single crystal 20 can be adjusted to a temperature suitable for the growth of the SiC single crystal 20 by controlling the first and second heating devices 12 and 13. .
  • the growth amount and shape observation unit 15 observes the growth amount of the SiC single crystal 20 and the shape of the growth surface.
  • the growth amount and shape observation unit 15 is configured by, for example, an X-ray irradiator and the like, and by performing X irradiation on the growth surface of the SiC single crystal 20 from the outside of the heating vessel 8 and the outer peripheral heat insulating material 10, The shape is observed, and information corresponding to the observation result is fed back to the control device 16.
  • the temperature measuring unit 14 measures the temperature of the growth surface of the SiC single crystal 20 and the temperature distribution in the growth surface.
  • the temperature measurement unit 14 includes a radiation thermometer, a CCD camera, and the like.
  • the temperature measurement unit 14 measures temperatures at various points on the growth surface of the SiC single crystal 20 through the inlet 2 and the gas introduction pipe 7a. Information corresponding to the measurement result is fed back to the control device 16.
  • the measurement window is formed in the heating container 8 or the outer periphery heat insulating material 10, and the SiC single crystal 20 is passed through the measurement window. It is also possible to measure the temperature at various points on the growth surface of the film.
  • the control device 16 controls the rotational speed and the pulling amount of the shaft 11a by the rotating pulling mechanism 11 based on the growth amount and the information sent from the shape observing unit 15 and the temperature measuring unit 14. Specifically, the control device 16 measures the growth rate (or growth amount) at various places of the SiC single crystal 20 based on the growth amount and the observation result in the shape observation unit 15, and rotates the shaft 11a based on the measurement rate. Control speed and lift. In addition, the control device 16 controls the first and second heating devices 12 and 13 so that the temperature and temperature distribution on the growth surface of the SiC single crystal 20 become values suitable for crystal growth based on the measurement result of the temperature measurement unit 14. The crystal shape is predicted based on the temperature and temperature distribution, and the rotation speed and the pulling amount are controlled. In addition, the crystal shape is predicted from the temperature distribution, and the rotation speed is controlled.
  • the crystal manufacturing apparatus 1 With such a structure, the crystal manufacturing apparatus 1 according to the present embodiment is configured. Then, the manufacturing method of the SiC single crystal 20 using the crystal manufacturing apparatus 1 concerning this embodiment is demonstrated.
  • the first and second heating devices 12 and 13 are controlled to give a desired temperature distribution.
  • the SiC source gas 3a is crystallized by a surface reaction on the surface of the seed crystal 5, so that the SiC single crystal grows and the sublimation rate is higher than the crystallization rate in the heating vessel 8. Try to be at temperature.
  • the SiC source gas 3a is introduced through the source gas introduction pipe 7a while introducing the carrier gas by an inert gas such as Ar or He or the etching gas such as H2 or HCl while bringing the vacuum vessel 6 to a desired pressure. To do. Thereby, as shown by the arrow A in FIG. 1, the SiC source gas 3a flows and is supplied to the seed crystal 5 so that the SiC single crystal 20 can be grown.
  • an inert gas such as Ar or He
  • the etching gas such as H2 or HCl
  • the growth amount and the observation and measurement results of the shape observation unit 15 and the temperature measurement unit 14 are input to the control device 16, and the rotary pulling mechanism 11, the first and second heating devices are input to the control device 16 based on the results. 12 and 13 are controlled.
  • the control device 16 observes the growth amount of the SiC single crystal 20 and the shape of the growth surface based on the growth amount and the observation result of the shape observing unit 15, and determines the growth rate at each location of the SiC single crystal 20. While measuring, the rotational speed of the shaft 11a and the pull-up amount are controlled based on the growth rate.
  • control device 16 measures the temperature of the growth surface of the SiC single crystal 20 based on the measurement result of the temperature measurement unit 14, and the temperature and temperature distribution of the growth surface of the SiC single crystal 20 are values suitable for crystal growth.
  • the first and second heating devices 12 and 13 are adjusted so that the crystal shape is predicted based on the temperature and temperature distribution, and the rotation speed and the pulling amount are controlled.
  • the SiC single crystal is rotated in order to make the gas supply amount uniform to the growth surface of the SiC single crystal and to prevent the SiC single crystal and the SiC polycrystal formed around the SiC single crystal from sticking.
  • the present inventors have found that when the growth surface of the SiC single crystal 20 is rotated at a high speed, the growth rate changes according to the rotation speed.
  • the growth surface of the SiC single crystal 20 is rotated at a high speed by rotating the shaft 11a at a high speed. Control the shape of the surface.
  • this control method will be described with reference to FIGS.
  • a boundary layer near the growth surface formed by the SiC source gas 3a that is, a layer having a large concentration gradient that serves as a boundary between a low concentration portion and a high concentration portion of the SiC source gas 3a. Can be made thinner. For this reason, the distance from the growth surface of SiC single crystal 20 to the portion where the source concentration is high is shortened, and the next source is immediately supplied even if the source in SiC source gas 3a is consumed for growth. Therefore, it becomes possible to promote the metabolism of raw materials. Thereby, the growth rate of SiC single crystal 20 can be improved.
  • the growth speed varies within the growth surface of SiC single crystal 20 according to the rotation speed of the growth surface of SiC single crystal 20, and the shape of the growth surface changes accordingly. For this reason, it can control so that it may become convex growth or flat growth by adjusting the rotation speed of the growth surface of SiC single crystal 20.
  • the SiC single crystal 20 is grown on the 6-inch (about 75 mm radius) seed crystal 5, and the rotation speed is changed between 500 rpm and 5000 rpm when the growth surface of the SiC single crystal 20 is not rotated during the growth.
  • the growth rate of the growth surface was examined. Further, changes in the growth rate with respect to the rotational speed were examined for each of the crystal center serving as the center of the growth surface of the SiC single crystal 20 and the crystal edge serving as the outer peripheral position. The results are shown in FIGS.
  • the shape of the growth surface of the SiC single crystal 20 is a convex shape, that is, a convex growth in which the center of the crystal protrudes beyond the end of the crystal. Therefore, it can be seen that the shape and growth rate of the growth surface can be controlled based on the rotation speed of the growth surface of the SiC single crystal 20.
  • the growth rate of the SiC single crystal 20 is larger at the crystal center than the case where the growth surface of the SiC single crystal 20 is not rotated, but there is no change at the crystal edge. More specifically, at a position a predetermined distance inside (about 5 mm inside) from the crystal edge, the growth rate becomes equal regardless of whether or not the growth surface of the SiC single crystal 20 is rotated and the rotation speed.
  • the relationship between the rotational speed and the flatness is expressed as shown in FIG.
  • the flatness is 0 when the growth rate at the crystal center and the crystal edge of the SiC single crystal 20 is equal, and a positive value (convex shape) is obtained when the growth rate at the crystal center is higher than that at the crystal edge, and vice versa. When it becomes, it becomes a negative value (concave shape).
  • the flatness becomes zero when the rotation speed is 1000 rpm or less. For this reason, in order to make the growth surface of SiC single crystal 20 flat or convex, the growth surface of SiC single crystal 20 may be rotated at a relatively low rotational speed.
  • the flatness becomes 0 or a positive value when the rotational speed exceeds 500 rpm. In this case, even if the growth surface of SiC single crystal 20 is rotated at a lower rotational speed than in the case of flat, it can be made flat or convex. Furthermore, in the state where the growth surface of SiC single crystal 20 is concave, the flatness becomes 0 or a positive value when the rotation speed is higher than 1000 rpm. In this case, unless the growth surface of SiC single crystal 20 is rotated at a higher rotational speed than in the case of flat, flattening or convexing cannot be performed.
  • the SiC single crystal 20 is grown while rotating the growth surface of the SiC single crystal 20 at a rotation speed of 1000 rpm, and the growth rate of the crystal center and the crystal edge is based on the growth amount and the observation result in the shape observation unit 15.
  • the growth rate of the crystal edge is a predetermined growth rate (for example, a growth rate of 1 mm / h per unit time)
  • a threshold range for example, 1.2 ⁇ ⁇ mm / h
  • the growth rate at the crystal center is within the threshold range, the growth rate is flat, so that the same rotational speed is controlled.
  • it is convex surface growth if it is larger than the upper limit of the threshold range, it is flattened by maintaining the convex surface growth by maintaining the rotational speed or by decreasing the rotational speed. For example, it is made concave by lowering the rotation speed to less than 500 rpm so that it can gradually approach a flat surface.
  • the surface area is smaller than the lower limit value of the threshold range, it is concave surface growth. Therefore, by increasing the rotation speed, the surface gradually becomes flat or convex surface can be grown. In this way, the growth surface of SiC single crystal 20 can be controlled to be flat or convex.
  • the threshold range is a range having a certain width, but only the target value may be used.
  • the rotation speed is controlled based on whether SiC single crystal 20 is growing convexly or concavely. ing. Specifically, if the growth rate at the crystal center of the SiC single crystal 20 is larger than the upper limit value of the threshold range centered on the target value, the rotational speed is maintained or decreased, and if the growth rate is smaller than the lower limit value of the threshold range, the rotation speed is maintained. Increase speed.
  • the SiC single crystal 20 can be formed into a convex surface growth or a flat growth by controlling the rotation speed according to the growth speed while enabling the high speed growth by rotating the growth surface of the SiC single crystal 20 at a high speed. Can be controlled. This makes it possible to grow the high-quality SiC single crystal 20 at a higher speed.
  • the rotation speed of the growth surface of the SiC single crystal 20 is set based on the growth rate. Although controlled, it may be controlled based on the crystal shape of the growth surface. That is, when the crystal shape of the growth surface of the SiC single crystal 20 is a convex shape, the growth of the convex surface is maintained by maintaining the rotational speed or flattened by decreasing the rotational speed. Moreover, when the crystal shape of the growth surface of the SiC single crystal 20 is a concave shape, it is made flat or convexly grown by increasing the rotational speed. Thus, even if the rotational speed of the growth surface of the SiC single crystal 20 is controlled based on the crystal shape of the growth surface of the SiC single crystal 20, the same effect as in the first embodiment can be obtained.
  • the shape of the growth surface of SiC single crystal 20 is observed by growth amount and shape observation unit 15, and therefore, the rotational speed of the growth surface of SiC single crystal 20 is based on the observation result of shape observation unit 15. Should be controlled.
  • a third embodiment of the present disclosure will be described.
  • the present embodiment is obtained by changing the configuration of the crystal manufacturing apparatus 1 applied to the method for manufacturing the SiC single crystal 20 with respect to the first embodiment, and is otherwise the same as the first embodiment. Only parts different from the first embodiment will be described.
  • the shaft 11a is provided with a balance weight 11b.
  • the shaft 11a has a structure that protrudes to the outside of the vacuum vessel 6 while being sealed by a seal portion (not shown).
  • the balance weight 11b is provided at a portion that protrudes to the outside of the vacuum device 6. It has been.
  • the balance weight 11b includes a support bar 11c extending in the radial direction around the shaft 11a and a weight portion 11d configured to be slidable with respect to the support bar 11c.
  • the support bar 11c is attached in a symmetrical arrangement extending in a direction shifted by 180 ° about the shaft 11a.
  • the sliding position of the weight portion 11d in the balance weight 11b can be controlled by the control device 16.
  • the load cell 11e as a load sensor is provided in the shaft 11a, and the weight of the shaft 11a including the load applied to the shaft 11a, specifically, the weight of the base 9, the seed crystal 5, and the SiC single crystal 20 is included. Is measured and fed back to the control device 16.
  • the control device 16 adjusts the slide position of the weight portion 11d in the balance weight 11b based on the measurement result of the temperature measurement unit 14, the growth amount, and the measurement result of the shape observation unit 15 and the measurement result of the load cell 11e. is doing.
  • the rotation pulling mechanism 11 controls the rotation speed of the growth surface of the SiC single crystal 20 by, for example, constant torque control that rotates the shaft 11a with a constant torque. For this reason, when the slide position of the weight portion 11d is adjusted by the control device 16, the rotational speed of the shaft 11a can be changed according to the circumferential distance r corresponding to the slide position. Based on this, the rotational speed of the growth surface of the SiC single crystal 20 is changed by adjusting the slide position of the weight portion 11 d by the control device 16.
  • a higher-quality crystal can be obtained while reducing the growth rate by adjusting the slide position of the weight portion 11d so that the circular distance r is increased.
  • the slide position of the weight portion 11d is moved inward in the radial direction so that the circular distance r becomes smaller, and the growth rate is increased to grow the SiC single crystal 20 at a high speed.
  • the rotation speed is maintained or If it is lower than the lower limit value of the threshold range, the rotational speed is increased.
  • the rotation speed of the growth surface of the SiC single crystal 20 is maintained or decreased, and if it is a concave shape, the rotation speed is increased.
  • the rotational speed of the growth surface can be adjusted in accordance with the growth of the SiC single crystal 20 by adjusting the slide position of the weight portion 11d while providing the balance weight 11b with respect to the shaft 11a. It is also possible to adjust the rotation speed of the growth surface of SiC single crystal 20 according to the growth speed of SiC single crystal 20 or the shape of the growth surface.
  • the introduction amount of the SiC source gas 3a is changed at the start of growth of the SiC single crystal 20, during growth, and at the end of growth.
  • the temperature distribution is such that the temperature of the seed crystal 5 becomes low while the inside of the heating vessel 8 is high, but the SiC source gas 3a is introduced as shown in FIG.
  • the shaft 11a is rotated at a high speed in a state where the seed crystal 5 is not, the seed crystal 5 is etched.
  • the etching rate of the seed crystal 5 changes according to the rotation speed of the shaft 11a, and the etching speed increases as the rotation speed increases. For this reason, in the stage before the raw material is supplied by thermally decomposing SiC raw material gas 3a, that is, in the period in which the heating container 8 is in the initial stage of growth of SiC single crystal 20, the temperature is increased.
  • the rotational speed of the shaft 11a it is preferable to lower the rotational speed of the shaft 11a than the temperature during the growth. Further, when the temperature of the heating container 8 is lowered again at the end of the growth of the SiC single crystal 20, the surface of the SiC single crystal 20 is etched when the shaft 11 a is rotated at a high speed. It is preferable to reduce the rotational speed of the shaft 11a.
  • the shaft 11a is not rotated or is rotated at a conventional low speed, and the temperature rising is completed and the growth temperature is reached.
  • the shaft 11a is rotated at a high speed.
  • the shaft 11a is rotated at a high speed or a conventional low-speed rotation at a rotation speed at which the growth rate at the crystal center of the SiC single crystal 20 is a target value.
  • the rotation of the shaft 11a is stopped again.
  • the shaft 11a is not rotated during the period during which the heating container 8 is being heated or lowered.
  • the rotation speed of the shaft 11a may be changed in proportion to the temperature in the heating container 8. Even if it does in this way, since the rotational speed of the shaft 11a during the period when supply of the SiC raw material gas 3a is not performed can be suppressed, the effect similar to 4th Embodiment can be acquired.
  • the introduction amount of the SiC raw material gas 3a is introduced before reaching the growth temperature, and the rotational speed is changed. It is preferable to change in proportion to. In this way, the SiC source gas 3a can be supplied to the surface of the seed crystal 5 or the grown SiC single crystal 20 in accordance with the rotation speed of the shaft 11a, so that the surface is etched with these rotations. Can be further suppressed.
  • the crystal production apparatus 1 of the present embodiment is provided with a runout adjustment mechanism 30.
  • the runout adjustment mechanism 30 includes a plurality of wires 31, a passage component member 32, a wire control mechanism 33, and an eccentric sensor 34.
  • the plurality of wires 31 serve as balance weights by adjusting the amount of insertion and withdrawal in the passage 32c provided in the passage constituting member 32 as will be described later.
  • the wire 31 is made of a refractory metal or the like.
  • the passage constituting member 32 includes a cylindrical portion 32a that surrounds the outer periphery of the shaft 11a from the outer periphery of the shaft 11a to the back surface of the pedestal 9, and a wheel portion 32b that protrudes radially in a flange shape on the back surface of the pedestal 9. It has a structure with.
  • These parts 32a and 32b are made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC, NbC, or ZrC, so that thermal etching can be suppressed.
  • a number of passages 32 c corresponding to the number of wires 31 are provided in the passage constituting member 32.
  • the passages 32c are arranged at equal intervals in the circumferential direction around the central axis of the shaft 11a, extend parallel to the axial direction of the shaft 11a around the shaft 11a, and radially outward on the back surface of the base 9. It has a radially extending shape. For this reason, as shown by the arrow in FIG. 11, the winding distance of the wire 31 when the shaft 11 a is rotated changes according to the amount of the wire 31 in and out of the passage 32 c in the radial direction. Has become a balance weight.
  • the wire control mechanism 33 controls the amount of the wire 31 with respect to the passage 32c based on the detection result of the eccentric sensor 34.
  • the eccentric sensor 34 is disposed at a position away from the rear surface side of the pedestal 9, in the case of this embodiment, a predetermined distance away from the surface of the flange-shaped portion of the passage component 32, and detects the degree of eccentricity of the rotation center of the pedestal 9. .
  • the eccentric sensor 34 monitors the distance L from the eccentric sensor 34 to the flange-shaped portion of the passage component 32 when the pedestal 9 and the passage component 32 are rotated based on the rotation of the shaft 11a. A corresponding detection signal is output to the wire control mechanism 33.
  • the wire control mechanism 33 adjusts the amount of the wire 31 with respect to the passage 32c so that the center of gravity of the base 9 can be adjusted and the eccentricity of the rotation center can be suppressed. .
  • the cylindrical portion 32a is provided so as to surround the outer periphery of the shaft 11a, but the cylindrical portion 32a may be configured by the shaft 11a.
  • the wheel portion 32 b may be configured by the pedestal 9.
  • the center shake adjustment mechanism 30 is provided, and the center of gravity of the pedestal 9 can be adjusted by rotating the wire 31, the passage constituting member 32, and the wire control mechanism 33 together with the shaft 11a, the pedestal 9, and the seed crystal 5. Can be suppressed. Thereby, it can suppress that the growth surface of SiC single crystal 20 shifts with rotation, and it becomes possible to grow SiC single crystal 20 more stably and with high quality.
  • the center movement adjustment mechanism 30 of the center movement adjustment mechanism 30 is caused by the high temperature. It can suppress that a component is thermally etched.
  • the crystal production apparatus 1 of the present embodiment is also provided with a runout adjustment mechanism 40.
  • the runout adjustment mechanism 40 includes a shaft adjustment mechanism 41 provided on the shaft 11 a and a rotation fixing portion 42 provided around the pedestal 9.
  • the axis adjustment mechanism 41 is provided at a connecting portion of the first and second shafts 11aa and 11ab configured by dividing the shaft 11a into a first shaft 11aa and a second shaft 11ab. Yes.
  • the central axis of the first shaft 11aa can be inclined with respect to the central axis of the second shaft 11ab.
  • the pedestal 9 side of the shaft 11a is the first shaft 11aa
  • the opposite side to the pedestal 9 is the second shaft 11ab
  • the first and second shafts 11aa and 11ab are connected to form the shaft 11a. ing.
  • the first shaft 11aa is formed in a columnar shape, and is provided with a protruding portion 41a protruding in the radial direction at the end of the first shaft 11aa on the second shaft 11ab side.
  • the protrusions 41a are provided at equal intervals in the circumferential direction on the outer peripheral surface of the first shaft 11aa, and are provided at four locations in the present embodiment as shown in FIG.
  • a support portion 41b that supports the first shaft 11aa while inserting the first shaft 11aa is provided at the tip of the second shaft 11ab on the first shaft 11aa side.
  • the support portion 41b is configured by, for example, reducing the inner diameter on the first shaft 11aa side of the second shaft 11ab.
  • the support portion 41b is provided with an insertion hole 41c that is larger than the outer diameter size at the columnar portion of the first shaft 11aa and smaller than the outer diameter size at the protrusion portion 41a.
  • the support portion 41b is formed with an engagement groove 41d having an inner diameter partially enlarged on the inner wall surface of the insertion hole 41c on the end surface of the support portion 41b opposite to the base 9.
  • 41 d of engaging grooves are formed in the position corresponding to each projection part 41a with which 1st shaft 11aa was equipped, and are comprised by the dimension a little larger than the projection part 41a.
  • the first shaft 11aa is inserted into the insertion hole 41c of the support portion 41b from the end opposite to the end where the protrusion 41a is formed, and each protrusion 41a is fitted into the engagement groove 41d.
  • the first and second shafts 11aa and 11ab are connected.
  • the rotation fixing part 42 is constituted by a bearing 42b provided with a roller 42a that comes into contact with the outer peripheral surface of the base 9.
  • Each part constituting the rotation fixing part 42 is made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC, NbC, or ZrC, so that thermal etching can be suppressed.
  • the rotation fixing part 42 is arranged coaxially with the central axis to be set as the rotation center of the base 9, and the inner diameter of the rotation fixing part 42, that is, the inner diameter of the roller 42 a is matched with the outer diameter of the base 9.
  • the rotation fixing portion 42 is fixed to the inner wall surface of the heating container 8 and extends from a position corresponding to the outer periphery of the base 9 to a further lower position.
  • the crystal manufacturing apparatus 1 is configured.
  • the first shaft 11aa is in a loose fitting state with play with respect to the second shaft 11ab.
  • the center axis of the first shaft 11aa can be displaced with respect to the center axis of the second shaft 11ab, for example, by being inclined.
  • the pedestal 9 attached to the first shaft 11aa can be rotated along with the rotation of the shaft 11a in a state where the pedestal 9 is in contact with the roller 42a provided in the fixing portion 42. Therefore, the rotation center of the base 9 can be fixed along the central axis of the rotation fixing portion 42, the center of gravity of the base 9 can be adjusted, and the eccentricity of the rotation center can be suppressed. Therefore, it is possible to obtain the same effect as that of the fifth embodiment.
  • the rotation fixing part 42 is extended from the position corresponding to the outer periphery of the base 9 to a lower position, the inner wall surface of the rotation fixing part 42 can be arranged so as to surround the outer periphery of the SiC single crystal 20. For this reason, it becomes possible to grow the SiC single crystal 20 along the guide using the rotation fixing portion 42 as a guide.

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Abstract

　ＳｉＣ単結晶の製造方法は、ＳｉＣ単結晶（２０）を成長させる反応室を構成する加熱容器（８）内に台座（９）を配置し、該台座（９）に種結晶（５）を貼り付け、前記加熱容器にて原料ガスを加熱分解して該種結晶にＳｉＣ単結晶を成長させ、前記ＳｉＣ単結晶の成長速度と、狙い値を中心とした閾範囲とを比較判定し、前記閾範囲内であれば、種結晶の回転速度を維持し、前記閾範囲の上限値よりも大きい場合には、前記回転速度を維持もしくは低下させ、前記閾範囲の下限値よりも小さい場合には、前記回転速度を上昇させることを備える。

Description

炭化珪素単結晶の製造方法 関連出願の相互参照
　本開示は、２０１３年６月１２日に出願された日本出願番号２０１３－１２３８００号に基づくもので、ここにその記載内容を援用する。
　本開示は、パワーＭＯＳＦＥＴ等の素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造方法に関するものである。
　従来、ＳｉＣ単結晶を種結晶上に成長させるＳｉＣ単結晶の製造方法として、例えば特許文献１に示す方法が提案されている。この製造方法では、ＳｉＣ単結晶にて構成される種結晶の表面にＳｉＣ原料ガスを供給するというガス成長法により、種結晶の表面にＳｉＣ単結晶を成長させる。このとき、ＳｉＣ原料ガスが当る位置が成長表面の中心位置からずれていても成長表面へのガス供給量が均一になるようにすること、および、ＳｉＣ単結晶の周囲に生成されるＳｉＣ多結晶との固着防止のために、ＳｉＣ単結晶を回転させている。また、ＳｉＣ単結晶の成長表面が凹形状になる凹面成長だと品質の劣化を招くため、成長表面が平坦なフラット成長もしくは凸形状となる凸面成長となるように、成長表面での温度分布を制御しながらＳｉＣ単結晶を成長させている。
　しかしながら、ＳｉＣ単結晶の成長時間の短縮化、ひいては低コスト化のためには、さらなるＳｉＣ単結晶の高速成長が望まれる。ＳｉＣ単結晶を高速成長させるためには、ＳｉＣ単結晶の成長表面に衝突するＳｉＣ原料ガスの流速を大きくすれば良く、それを実現するためには、例えば、種結晶の真下においてＳｉＣ原料ガスの供給口の開口幅を狭めるなどの手法が考えられる。ところが、供給口の開口幅を狭めると、ＳｉＣ原料ガスが供給される範囲が狭くなるため、成長表面内において成長速度が不均一になるという問題を発生させる。
特開２００２－１５４８９８号公報
　本開示は、高品質なＳｉＣ単結晶をさらに高速成長させられるＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
　本開示の第一の態様において、炭化珪素単結晶の製造方法は、炭化珪素単結晶を成長させる反応室を構成する加熱容器内に台座を配置し、該台座に種結晶を貼り付け、前記加熱容器を通じて炭化珪素の原料ガスを供給することで、前記加熱容器にて前記原料ガスを加熱分解して前記種結晶の表面に供給し、該種結晶の表面に前記炭化珪素単結晶を成長させ、前記炭化珪素単結晶の成長速度が狙い値を中心とした閾範囲内であるか、その閾範囲の上限値よりも大きいか、もしくは閾範囲の下限値より小さいかを判定し、前記閾範囲内であれば、種結晶の回転速度を維持し、前記閾範囲の上限値よりも大きい場合には、前記回転速度を維持もしくは低下させ、前記閾範囲の下限値よりも小さい場合には、前記回転速度を上昇させることを備える。
　上記の方法において、所定の回転速度で台座および種結晶を回転させることでＳｉＣ単結晶の成長表面を回転させ、ＳｉＣ単結晶の成長速度が増加するか低下するか、凸面成長しているか凹面成長しているかに基づいて、回転速度を制御するようにしている。具体的には、成長速度が狙い値を中心とした閾範囲の上限値よりも大きければ回転速度を維持もしくは低下させ、閾範囲の下限値よりも小さければ回転速度を上昇させる。凸面成長であれば回転速度を維持もしくは低下させ、凹面成長であれば回転速度を上昇させる。このように、ＳｉＣ単結晶の成長表面を例えば５００ｒｐｍ以上で高速回転させることによって高速成長を可能としつつ、成長速度に応じて回転速度を制御することでＳｉＣ単結晶がフラット成長もしくは凸面成長となるように制御できる。これにより、高品質なＳｉＣ単結晶をさらに高速成長させることが可能となる。
　本開示についての上記目的およびその他の目的、特徴や利点は、添付の図面を参照しながら下記の詳細な記述により、より明確になる。その図面は、
図1は、本開示の第１実施形態にかかる結晶製造装置の断面図であり、 図２は、ＳｉＣ単結晶の成長表面を回転させていない場合と回転速度を変化させて回転させた場合それぞれについての成長表面の各部での成長速度を表した図であり、 図３は、ＳｉＣ単結晶の成長面の中心となる結晶中心と外周位置となる結晶端それぞれについて、回転速度に対する成長速度の変化を表した図であり、 図４は、成長速度とフラット度との関係を示した図であり、 図５は、本開示の第３実施形態にかかる結晶製造装置の断面図であり、 図６は、本開示の第４実施形態で説明するＳｉＣ原料ガスを導入しない状態でシャフトを高速回転させたときの種結晶のエッチング速度を示した図であり、 図７は、加熱容器内の温度変化に対するＳｉＣ原料ガスの供給量およびシャフトの回転速度の関係を示した図であり、 図８は、第４実施形態の変形例で説明する加熱容器内の温度変化に対するＳｉＣ原料ガスの供給量およびシャフトの回転速度の関係を示した図であり、 図９は、本開示の第５実施形態にかかる結晶製造装置の部分拡大断面図であり、 図１０は、図９中のX－X断面図であり、 図１１は、図９中のXI－XI断面図であり、 図１２は、本開示の第６実施形態にかかる結晶製造装置の断面図であり、 図１３は、図１２に示す結晶製造装置における台座近傍の拡大断面図であり、 図１４は、図１３のXIV－XIV線上においてシャフトの切断した断面の斜視図である。
　以下、本開示の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。
　（第１実施形態）
　以下、本開示の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。
　（第１実施形態）
　本開示の第１実施形態について説明する。まず、図１を参照して、本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法が適用されるＳｉＣ単結晶製造装置（以下、単に結晶製造装置という）について説明する。
　図１に示すように、結晶製造装置１に底部に流入口２が備えられており、この流入口２を通じて、原料ガス供給源３からのＳｉＣ原料ガス３ａをキャリアガスやエッチングガスと共に導入する。また、結晶製造装置１には、上部に流出口４が備えられており、この流出口４を通じてＳｉＣ原料ガス３ａのうちの未反応ガスなどを排出する。そして、結晶製造装置１は、装置内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶を成長させることにより、ＳｉＣ単結晶２０のインゴットを形成する。
　具体的には、結晶製造装置１には、原料ガス供給源３、真空容器６、下部断熱材７、加熱容器８、台座９、外周断熱材１０、回転引上機構１１、第１、第２加熱装置１２、１３、温度測定部１４、成長量および形状観測部１５および制御装置１６が備えられている。
　原料ガス供給源３は、キャリアガスやエッチングガスと共にＳｉおよびＣを含有するＳｉＣ原料ガス３ａを流入口２より供給する。例えば、ＳｉＣ原料ガス３ａとしては、シラン、四塩化珪素等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガスを用いている。
　真空容器６は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状の部材で構成されている。真空容器６は、キャリアガスやエッチングガスおよびＳｉＣ原料ガス３ａの導入導出が行え、かつ、結晶製造装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器６の底部にＳｉＣ原料ガス３ａなどの流入口２が設けられ、上部（具体的には側壁の上方位置）にＳｉＣ原料ガス３ａなどの流出口４が設けられている。
　下部断熱材７は、円筒形状を為しており、真空容器６に対して同軸的に配置され、中空部によりＳｉＣ原料ガス３ａなどが導入されるガス導入管７ａを構成している。下部断熱材７は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）、ＮｂＣ（炭化ニオブ）、ＺｒＣ（炭化ジルコニウム）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。なお、下部断熱材７は温度測定用の穴を有してもよい。
　加熱容器８は、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる反応室を構成しており、例えば黒鉛や表面をＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛またはＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。この加熱容器８は、台座９を囲むように、台座９に対してＳｉＣ原料ガス３ａの流動方向の上流側より下流側まで配置されている。この加熱容器８により、流入口２から供給されたＳｉＣ原料ガス３ａを種結晶５に導くまでに、ＳｉＣ原料ガス３ａに含まれたパーティクルを排除しつつ、ＳｉＣ原料ガス３ａを加熱分解している。
　具体的には、加熱容器８は、中空円筒状部材を有した構造とされ、本実施形態の場合は有底円筒状部材で構成されている。加熱容器８には、底部に下部断熱材７の中空部と連通させられるガス導入口８ａが備えられ、下部断熱材７の中空部を通過してきたＳｉＣ原料ガス３ａがガス導入口８ａを通じて加熱容器８内に導入される。
　台座９は、加熱容器８の中心軸と同軸的に配置された円盤状部材であり、例えば黒鉛や表面をＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などまたはＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物で構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。この台座９に、種結晶５が貼り付けられ、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる。
　外周断熱材１０は、加熱容器８や台座９の外周を囲むことで、加熱容器８とそれよりも外周側とを断熱する。本実施形態の場合、外周断熱材１０は、例えば円筒形状で構成されており、真空容器６および加熱容器８に対して同軸的に配置されている。この外周断熱材１０も、例えば黒鉛や表面をＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。
　回転引上機構１１は、ギヤやモータなどを備えた機構を有し、シャフト１１ａを例えば一定トルクで回転させつつ、シャフト１１ａの引上げを行う。シャフト１１ａは、一端が台座９のうちの種結晶５の貼付面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上機構１１の本体に接続されている。このシャフト１１ａも、例えば黒鉛や表面をＴａＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。このような構成により、シャフト１１ａと共に台座９、種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の回転および引き上げが行え、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面が所望の温度分布となるようにしつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って、その成長量に応じた引き上げ量に調整できる。また、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させることができる。
　第１、第２加熱装置１２、１３は、誘導加熱用コイルやヒータによって構成され、真空容器６の周囲を囲むように配置されている。これら第１、第２加熱装置１２、１３は、それぞれ独立して温度制御できるように構成されている。このため、より細やかな温度制御を行うことができる。第１加熱装置１２は、加熱容器８の下方と対応した位置に配置されている。第２加熱装置１３は、台座９と対応した位置に配置されている。このような配置とされているため、第１、第２加熱装置１２、１３を制御することにより、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度分布をＳｉＣ単結晶２０の成長に適した温度に調整できる。
　成長量および形状観測部１５は、ＳｉＣ単結晶２０の成長量と成長表面の形状の観測を行う。成長量および形状観測部１５は、例えばＸ線照射器などにより構成され、加熱容器８や外周断熱材１０の外側からＳｉＣ単結晶２０の成長表面に対してＸ照射を行うことによって、成長表面の形状を観測し、その観測結果に応じた情報を制御装置１６にフィードバックしている。
　温度測定部１４は、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度や成長表面内での温度分布の測定を行う。温度測定部１４は、放射温度計およびＣＣＤカメラなどにより構成され、本実施形態の場合には、流入口２やガス導入管７ａを通じてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の各所の温度を測定し、その測定結果に応じた情報を制御装置１６にフィードバックしている。なお、ここでは温度測定部１４を流入口２側に配置する場合を例に挙げているが、加熱容器８や外周断熱材１０に測定用窓を形成し、その測定用窓を通じてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の各所の温度を測定できるようにしても良い。
　制御装置１６は、成長量および形状観測部１５や温度測定部１４から送られてくる情報に基づいて、回転引上機構１１によるシャフト１１ａの回転速度および引上量の制御を行う。具体的には、制御装置１６は、成長量および形状観測部１５での観測結果に基づいてＳｉＣ単結晶２０の各所での成長速度（または成長量）を測定し、それに基づいてシャフト１１ａの回転速度と引き上げ量を制御する。また制御装置１６は、温度測定部１４での測定結果に基づいてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度や温度分布が結晶成長に適した値になるように第１、第２加熱装置１２、１３を調整し、温度や温度分布により結晶形状を予測し回転速度と引き上げ量を制御する。また、温度分布により結晶形状を予測し、回転速度を制御する。
　このような構造により、本実施形態にかかる結晶製造装置１が構成されている。続いて、本実施形態にかかる結晶製造装置１を用いたＳｉＣ単結晶２０の製造方法について説明する。
　まず、台座９に種結晶５を取り付けたのち、第１、第２加熱装置１２、１３を制御し、所望の温度分布を付ける。具体的には、種結晶５の表面においてＳｉＣ原料ガス３ａが表面反応により結晶化されることでＳｉＣ単結晶が成長しつつ、加熱容器８内において結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度となるようにする。
　また、真空容器６を所望圧力にしつつ、必要に応じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスによるキャリアガスやＨ２やＨＣｌなどのエッチングガスを導入しながら原料ガス導入管７ａを通じてＳｉＣ原料ガス３ａを導入する。これにより、図１中の矢印Ａで示したように、ＳｉＣ原料ガス３ａが流動し、種結晶５に供給されてＳｉＣ単結晶２０を成長させることができる。
　このとき、成長量および形状観測部１５および温度測定部１４の観測および測定結果を制御装置１６に入力し、その結果に基づいて制御装置１６に回転引上機構１１、第１、第２加熱装置１２、１３を制御させる。具体的には、制御装置１６では、成長量および形状観測部１５の観測結果に基づいてＳｉＣ単結晶２０の成長量と成長表面の形状を観測し、ＳｉＣ単結晶２０の各所での成長速度を測定すると共に、その成長速度に基づいてシャフト１１ａの回転速度および引き上げ量を制御する。また制御装置１６では、温度測定部１４の測定結果に基づいてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の各所の温度を測定し、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度や温度分布が結晶成長に適した値になるように第１、第２加熱装置１２、１３を調整し、温度や温度分布により結晶形状を予測し回転速度と引き上げ量を制御する。
　従来では、ＳｉＣ単結晶の成長表面へのガス供給量の均一化およびＳｉＣ単結晶とその周囲に生成されるＳｉＣ多結晶との固着防止のためにＳｉＣ単結晶を回転させているが、回転速度は非常に遅い一定速度（５ｒｐｍ程度）とされている。しかしながら、このようにＳｉＣ単結晶の成長表面を低速回転させても、単にガス供給量の均一化およびＳｉＣ単結晶とＳｉＣ多結晶との固着防止を実現できるだけである。これに対して、本発明者らは、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面を高速回転させると、その回転速度に応じて成長速度が変化することを見出した。これに基づき、本実施形態では、ＳｉＣ単結晶２０の成長過程においてはシャフト１１ａを高速回転させることでＳｉＣ単結晶２０の成長表面を高速回転させ、その回転によってＳｉＣ単結晶２０の成長速度および成長表面の形状を制御する。以下、この制御方法について、図２～図３を参照して説明する。
　ＳｉＣ単結晶２０の成長表面を高速回転させると、ＳｉＣ原料ガス３ａが形成する成長表面付近の境界層、つまりＳｉＣ原料ガス３ａの原料濃度の薄い部分と濃い部分の境界となる濃度勾配の大きな層の厚みを薄くできる。このため、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面から原料濃度の濃い部分までの距離が短くなり、ＳｉＣ原料ガス３ａ内の原料が成長のために消費されても直ぐに次の原料が供給されるようになって、原料の新陳代謝を促進させることが可能になる。これにより、ＳｉＣ単結晶２０の成長速度を向上させることが可能になる。また、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度に応じて、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面内において成長速度が異なっており、それに応じて成長表面の形状も変化する。このため、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度を調整することで、凸面成長もしくはフラット成長となるように制御できる。
　ＳｉＣ単結晶２０の回転数を変化させた場合のＳｉＣ単結晶２０の径方向に対する成長速度分布についてシミュレーションを行った。シミュレーションでは、６インチ（半径７５ｍｍ程度）の種結晶５上にＳｉＣ単結晶２０を成長させ、成長中にＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させていない場合と５００ｒｐｍ～５０００ｒｐｍで回転速度を変化させた場合それぞれについて成長表面の成長速度を調べた。また、ＳｉＣ単結晶２０の成長面の中心となる結晶中心と外周位置となる結晶端それぞれについて、回転速度に対する成長速度の変化について調べた。その結果を示したのが図２～図３である。
　図２および図３に示されるように、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させていない場合にはＳｉＣ単結晶２０の成長表面のうちの結晶中心の方が結晶端（外縁部）よりも成長速度が小さくなる。このような状況で成長を続けると、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の形状が凹形状、つまり結晶中心の方が結晶端よりも凹んだ凹面成長になる。一方、ＳｉＣ単結晶２０の結晶表面を回転させた場合には、ＳｉＣ単結晶２０の回転速度が速くなるほど、結晶中心での成長速度が結晶端での成長速度よりも大きくなる。このような状況で成長を続けると、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の形状が凸形状、つまり結晶中心の方が結晶端よりも突き出した凸面成長になる。したがって、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度に基づいて、成長表面の形状や成長速度を制御することが可能であることが判る。
　また、ＳｉＣ単結晶２０の成長速度は、図３に示すようにＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させていない場合と比較して、結晶中心では大きくなるが結晶端では変化が無い。より詳しくは結晶端から所定距離内側（５ｍｍ程度内側）の位置では、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転の有無および回転速度に拘わらず成長速度が等しくなる。この成長速度が等しくなる位置（ｒ＝７０ｍｍ）を等成長位置として、この等成長位置でのＳｉＣ単結晶２０の成長速度に対する結晶中心の成長速度を正規化したものを成長表面の平坦度合を示したフラット度と定義すると、回転速度とフラット度との関係は図４のように表される。ここでは、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面がフラット、凸形状、凹形状それぞれの場合において、回転速度とフラット度との関係を調べてある。また、フラット度は、結晶中心からの距離をｒ（結晶中心はｒ＝０ｍｍ、結晶端はｒ＝７０ｍｍ）とし、成長速度をＧｒ（ｒ）として、結晶中心と結晶端との成長速度の差（Ｇｒ（０）－Ｇｒ（７０））を結晶中心の成長速度Ｇｒ（０）で割った値としてある。
　フラット度は、ＳｉＣ単結晶２０の結晶中心と結晶端での成長速度が等しくなるときに０となり、結晶中心の方が結晶端よりも成長速度が大きいと正の値（凸形状）、その逆になる場合には負の値（凹形状）になる。図４から判るように、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面がフラットの状態においては、回転速度が１０００ｒｐｍ以下でフラット度が０になる。このため、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面をフラット化もしくは凸面化するには比較的小さな回転速度でＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させれば良い。また、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面が凸形状の状態においては、回転速度が５００ｒｐｍを超えるとフラット度が０もしくは正の値になる。この場合には、フラットの場合よりも低い回転数でＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させても、フラット化もしくは凸面化することができる。さらに、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面が凹形状の状態においては、回転速度が１０００ｒｐｍよりも大きいとフラット度が０もしくは正の値になる。この場合には、フラットの場合よりも高い回転数でＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させないと、フラット化もしくは凸面化することができない。
　このため、例えばＳｉＣ単結晶２０の成長表面を１０００ｒｐｍの回転速度で回転させながらＳｉＣ単結晶２０を成長させ、成長量および形状観測部１５での観測結果に基づいて結晶中心および結晶端の成長速度を求める。また、結晶端の成長速度が所定の成長速度（例えば単位時間当たりの成長速度１ｍｍ／ｈ）のときの結晶中心での成長速度の狙い値を中心とした閾範囲（例えば１．２±αｍｍ／ｈ）を設定する。そして、結晶中心での成長速度が閾範囲内であるか、その閾範囲の上限値よりも大きいか、もしくは閾範囲の下限値より小さいかを判定する。そして、結晶中心での成長速度が閾範囲内であればフラットであることから同じ回転速度のままに制御する。また、閾範囲の上限値よりも大きければ凸面成長であることから、回転速度を維持することで凸面成長を維持するか、もしくは、回転速度を低下させることでフラット化させる。例えば、回転速度を５００ｒｐｍ未満に下げることで凹面化させ、徐々にフラットに近づけられるようにする。さらに、閾範囲の下限値よりも小さければ凹面成長であることから、回転速度を上昇させることで徐々にフラットに近づけたり、凸面成長させられるようにする。このようにして、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面がフラットもしくは凸面状となるように制御することができる。なお、ここでは閾範囲をある程度幅を持った範囲としたが、狙い値のみとしても良い。
　以上説明したように、所定の回転速度でＳｉＣ単結晶２０の成長表面を高速回転させつつ、ＳｉＣ単結晶２０が凸面成長しているか凹面成長しているかに基づいて、回転速度を制御するようにしている。具体的には、ＳｉＣ単結晶２０の結晶中心での成長速度が狙い値を中心とした閾範囲の上限値よりも大きければ回転速度を維持もしくは低下させ、閾範囲の下限値よりも小さければ回転速度を上昇させる。このように、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面を高速回転させることによって高速成長を可能としつつ、成長速度に応じて回転速度を制御することでＳｉＣ単結晶２０が凸面成長もしくはフラット成長となるように制御できる。これにより、高品質なＳｉＣ単結晶２０をさらに高速成長させることが可能となる。
　（第２実施形態）
　本開示の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対してＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度の制御方法を変更したものであり、その他については第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
　第１実施形態では、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面のうちの結晶中心での成長速度が成長表面の形状を表していることから、成長速度に基づいてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度を制御したが、成長表面の結晶形状に基づいて制御するようにしても良い。すなわち、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の結晶形状が凸形状である場合には、回転速度を維持することで凸面成長を維持するか、もしくは、回転速度を低下させることでフラット化させる。また、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の結晶形状が凹形状である場合には、回転速度を上昇させることでフラット化させたり、凸面成長させられるようにする。このように、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の結晶形状に基づいてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度を制御するようにしても、第１実施形態と同様の効果を得ることができる。
　なお、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の形状については成長量および形状観測部１５によって観測されることから、この形状観測部１５での観測結果に基づいて、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度を制御すれば良い。
　（第３実施形態）
　本開示の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対してＳｉＣ単結晶２０の製造方法に適用される結晶製造装置１の構成を変更したものであり、その他については第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
　図５に示すように、本実施形態の結晶製造装置１では、シャフト１１ａにバランスウェイト１１ｂを備えてある。具体的には、シャフト１１ａは図示しないシール部などによってシールされた状態で真空容器６の外部に突き出した構造とされているが、この真空装置６の外部に突き出した部分にバランスウェイト１１ｂが備えられている。バランスウェイト１１ｂは、シャフト１１ａを中心として径方向に延びる支持バー１１ｃと、支持バー１１ｃに対してスライド可能に構成されるウェイト部１１ｄとを有した構成とされている。例えば支持バー１１ｃはシャフト１１ａを中心として１８０°ずれた方向に延びるような対称な配置で取り付けられている。そして、バランスウェイト１１ｂにおけるウェイト部１１ｄのスライド位置、つまりウェイト部１１ｄの周回距離ｒは、制御装置１６によって制御可能とされている。また、シャフト１１ａには荷重センサとしてのロードセル１１ｅが備えられ、シャフト１１ａに加わっている荷重、具体的には台座９や種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の重さを含めたシャフト１１ａの重さを測定し、制御装置１６にフィードバックしている。制御装置１６は、上記した温度測定部１４の測定結果や成長量および形状観測部１５の観測結果に加えてロードセル１１ｅでの測定結果に基づいて、バランスウェイト１１ｂにおけるウェイト部１１ｄのスライド位置を調整している。
　上記したように、回転引上機構１１では、例えばシャフト１１ａを一定トルクで回転させる定トルク制御によってＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転数を制御している。このため、制御装置１６によってウェイト部１１ｄのスライド位置が調整されると、そのスライド位置に対応する周回距離ｒに応じてシャフト１１ａの回転速度を変化させられる。これに基づき、制御装置１６によってウェイト部１１ｄのスライド位置を調整することで、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度を変化させている。
　具体的には、結晶が小さいＳｉＣ単結晶２０の成長初期段階においては、周回距離ｒが大きくなるようにウェイト部１１ｄのスライド位置を調整することで、成長速度を低くしながらより高品質な結晶となるようにする。また、ＳｉＣ単結晶２０が大きくなるに連れて、周回距離ｒが小さくなるようにウェイト部１１ｄのスライド位置を径方向内方に移動させ、成長速度を上昇させてＳｉＣ単結晶２０を高速成長させるようにする。そして、成長速度が狙い値となるようにＳｉＣ単結晶２０の成長表面を高速回転させつつ、例えば第１実施形態と同様に、成長速度が閾範囲の上限値よりも大きければ回転速度を維持もしくは低下させ、閾範囲の下限値よりも小さければ回転速度を上昇させる。または、第２実施形態と同様に、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の形状が凸形状であればＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度を維持もしくは低下させ、凹形状であれば回転速度を上昇させる。
　このように、シャフト１１ａに対してバランスウェイト１１ｂを備えつつ、ウェイト部１１ｄのスライド位置を調整することで、ＳｉＣ単結晶２０の成長に合わせて成長表面の回転速度を調整できる。また、ＳｉＣ単結晶２０の成長速度もしくは成長表面の形状に合わせてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度を調整することも可能となる。
　（第４実施形態）
　本開示の第４実施形態について説明する。本実施形態は、第１～第３実施形態に対してＳｉＣ単結晶２０のＳｉＣ原料ガス３ａの導入方法を変更したものであり、その他については第１～第３実施形態と同様であるため、第１～第３実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
　本実施形態では、ＳｉＣ単結晶２０の成長開始時と成長中および成長終了時において、ＳｉＣ原料ガス３ａの導入量を変えるようにする。
　ＳｉＣ単結晶２０を高速成長させるためには、加熱容器８内を高温としつつ種結晶５が低温となるような温度分布とすることが望ましいが、図６に示すようにＳｉＣ原料ガス３ａを導入しない状態でシャフト１１ａを高速回転させると、種結晶５がエッチングされる。種結晶５のエッチング速度はシャフト１１ａの回転数に応じて変化し、回転数が高いほどエッチング速度が大きくなる。このため、ＳｉＣ原料ガス３ａを加熱分解して原料が供給される前の段階、つまりＳｉＣ単結晶２０の成長初期の段階となる加熱容器８の昇温中の期間には、昇温後となる成長中の温度よりもシャフト１１ａの回転速度を低下させる方が好ましい。また、ＳｉＣ単結晶２０の成長終了時に再び加熱容器８を降温する際にも、シャフト１１ａを高速回転させた状態にするとＳｉＣ単結晶２０の表面がエッチングされてしまうため、成長中の温度よりもシャフト１１ａの回転速度を低下させる方が好ましい。
　したがって、本実施形態では、図７に示すように、加熱容器８を昇温中の期間には、シャフト１１ａを回転させないもしくは従来の低速回転となるようにし、昇温が完了して成長温度に達するとシャフト１１ａを高速回転させるようにしている。具体的には、ＳｉＣ単結晶２０の結晶中心での成長速度が狙い値となる回転速度でシャフト１１ａを高速回転させるようもしくは従来の低速回転となるようにする。そして、ＳｉＣ単結晶２０の成長が終了して加熱容器８を降温させる際には、再びシャフト１１ａの回転を停止する。このようにすることで、加熱容器８の昇温中もしくは降温中に、種結晶５やＳｉＣ単結晶２０がエッチングされてしまうことを抑制することが可能となる。
　（第４実施形態の変形例）
　上記第４実施形態では、加熱容器８を昇温中や降温中の期間にはシャフト１１ａを回転させないようにしたが、図８に示すように、加熱容器８の昇温中や降温中には、加熱容器８内の温度に比例してシャフト１１ａの回転速度を変化させるようにしてもよい。このようにしても、ＳｉＣ原料ガス３ａの供給が行われていない期間中のシャフト１１ａの回転速度を抑えることができるため、第４実施形態と同様の効果を得ることができる。
　さらに、図８に示すようにシャフト１１ａの回転速度を加熱容器８内の温度に比例して変化させる場合において、ＳｉＣ原料ガス３ａを成長温度に達する前から導入しつつ、その導入量を回転速度に比例して変化させるようにすると好ましい。このようにすれば、シャフト１１ａの回転速度に応じてＳｉＣ原料ガス３ａを種結晶５もしくは成長後のＳｉＣ単結晶２０の表面に供給できることから、これらの回転に伴って表面がエッチングされてしまうことを更に抑制することが可能となる。
　（第５実施形態）
　本開示の第５実施形態について説明する。本実施形態は、第１～第４実施形態に対してシャフト１１ａの回転中心のずれ（芯ぶれ）を抑制できるようにしたものであり、その他については第１～第４実施形態と同様であるため、第１～第４実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
　図９～図１１に示すように、本実施形態の結晶製造装置１には、芯ぶれ調整機構３０が備えられている。芯ぶれ調整機構３０は、複数本のワイヤ３１、通路構成部材３２、ワイヤ制御機構３３および偏心センサ３４を有した構成とされている。
　複数本のワイヤ３１は、後述するように通路構成部材３２に備えられた通路３２ｃ内における出し入れ量が調整されることで、バランスウェイトとしての役割を果たす。例えばワイヤ３１は、高融点金属などで構成されている。
　通路構成部材３２は、シャフト１１ａの外周から台座９の裏面に至るように、つまりシャフト１１ａの外周を囲む円筒部３２ａと、台座９の裏面において径方向にフランジ状に張り出したホイール部３２ｂとを有した構造とされている。これら各部３２ａ、３２ｂは、例えば黒鉛や表面をＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。通路構成部材３２の内部にはワイヤ３１の数に対応した数の通路３２ｃが備えられている。各通路３２ｃは、シャフト１１ａの中心軸を中心として周方向に等間隔に配置されており、シャフト１１ａの周囲においてはシャフト１１ａの軸方向に平行に伸び、台座９の裏面において径方向外方に放射状に伸びる形状とされている。このため、図１１中の矢印で示したように、通路３２ｃ内における径方向へのワイヤ３１の出し入れ量に応じてシャフト１１ａを回転させたときのワイヤ３１の周回距離が変わることで、ワイヤ３１がバランスウェイトとしての役割を果たすようになっている。
　ワイヤ制御機構３３は、偏心センサ３４での検出結果に基づいて、ワイヤ３１の通路３２ｃ内への出し入れ量を制御する。偏心センサ３４は、台座９の裏面側、本実施形態の場合は通路構成部材３２のうちのフランジ形状部分の表面から所定距離離れた位置に配置され、台座９の回転中心の偏心度合いを検出する。例えば、偏心センサ３４は、シャフト１１ａの回転に基づいて台座９や通路構成部材３２が回転させられているときの偏心センサ３４から通路構成部材３２のフランジ形状部分までの距離Ｌをモニタし、それに応じた検出信号をワイヤ制御機構３３に出力する。台座９の回転中心が偏心した場合、つまり重心がずれた場合、回転時に台座９や通路構成部材３２のフランジ形状部分が上下動する。このため、距離Ｌをモニタすることで台座９の回転中心の偏心度合いを検出できる。この検出結果に基づいて、ワイヤ制御機構３３が通路３２ｃ内へのワイヤ３１の出し入れ量を調整することで、台座９の重心を調整し、回転中心の偏心を抑制することが可能になっている。
　なお、本実施形態では、ワイヤ３１および通路３２ｃを８本ずつ備えるようにしたが、これ以外の本数であっても良い。その場合にも、シャフト１１ａの軸方向から見て、ワイヤ３１および通路３２ｃを台座９の回転中心を中心軸とした軸対称に配置してあればよい。また、ここではシャフト１１ａの外周を囲むように円筒部３２ａを備えるようにしたが、シャフト１１ａによって円筒部３２ａを構成するようにしても良い。同様に、台座９によってホイール部３２ｂを構成するようにしても良い。
　このように、芯ぶれ調整機構３０を備え、ワイヤ３１や通路構成部材３２およびワイヤ制御機構３３をシャフト１１ａや台座９および種結晶５と共に回転させることにより、台座９の重心を調整でき、回転中心の偏心を抑制することが可能となる。これにより、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面が回転に伴って変位することを抑制でき、より安定して高品質にＳｉＣ単結晶２０を成長させることが可能となる。
　また、台座９の裏面側は、結晶製造装置１の中でも比較的低温となる部分であることから、その位置に芯ぶれ調整機構３０を備えるようにすることで、高温により芯ぶれ調整機構３０の構成部品が熱エッチングされることなどを抑制できる。
　（第６実施形態）
　本開示の第６実施形態について説明する。本実施形態も、第１～第４実施形態に対してシャフト１１ａの回転中心のずれ（芯ぶれ）を抑制できるようにしたものであり、その他については第１～第４実施形態と同様であるため、第１～第４実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
　図１２に示すように、本実施形態の結晶製造装置１にも、芯ぶれ調整機構４０が備えられている。芯ぶれ調整機構４０は、シャフト１１ａに設けた軸調整機構４１と、台座９の周囲に設けた回転固定部４２とを有する構成とされている。
　図１３に示したように、軸調整機構４１は、シャフト１１ａを第１シャフト１１ａａおよび第２シャフト１１ａｂに分割することで構成される第１、第２シャフト１１ａａ、１１ａｂの連結部に備えられている。この軸調整機構４１により、第１シャフト１１ａａの中心軸を第２シャフト１１ａｂの中心軸に対して傾斜可能にする。具体的には、シャフト１１ａのうち台座９側を第１シャフト１１ａａ、台座９と反対側を第２シャフト１１ａｂとし、第１、第２シャフト１１ａａ、１１ａｂが連結されることでシャフト１１ａを構成している。
　図１３および図１４に示すように、第１シャフト１１ａａを円柱状で構成しつつ、第１シャフト１１ａａのうちの第２シャフト１１ａｂ側の端部に径方向に突き出した突起部４１ａを備えている。突起部４１ａは、第１シャフト１１ａａの外周面において周方向に等間隔に備えられており、図１４に示すように本実施形態では４箇所に備えられている。一方、第２シャフト１１ａｂのうち第１シャフト１１ａａ側の先端には、第１シャフト１１ａａを挿通させつつ第１シャフト１１ａａを支持する支持部４１ｂが備えられている。
　支持部４１ｂは、例えば第２シャフト１１ａｂのうちの第１シャフト１１ａａ側において内径を縮小させることで構成される。支持部４１ｂには、第１シャフト１１ａａにおける円柱状の部分での外径寸法よりも大きく、かつ、突起部４１ａでの外径寸法よりも小さな挿入穴４１ｃが備えられている。また、支持部４１ｂには、支持部４１ｂのうち台座９と反対側の端面において挿入穴４１ｃの内壁面において部分的に内径を拡大させた係合溝４１ｄが形成されている。係合溝４１ｄは、第１シャフト１１ａａに備えた各突起部４１ａそれぞれと対応する位置に形成されており、突起部４１ａよりも若干大きな寸法で構成されている。
　そして、支持部４１ｂの挿入穴４１ｃ内に、突起部４１ａが形成された端部と反対側の端部より第１シャフト１１ａａが上方から挿入され、係合溝４１ｄ内に各突起部４１ａが嵌め込まれることで、第１、第２シャフト１１ａａ、１１ａｂが連結されている。
　また、回転固定部４２は、台座９の外周面と当接するコロ４２ａが備えられたベアリング４２ｂによって構成されている。回転固定部４２を構成する各部は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。回転固定部４２は、台座９の回転中心に設定すべき中心軸と同軸的に配置され、回転固定部４２の内径、つまりコロ４２ａの内側の径が台座９の外径に合わせてある。本実施形態では、回転固定部４２は、加熱容器８の内壁面に固定された状態とされており、台座９の外周と対応する位置から更に下方位置まで延設されている。
　このような構造により、本実施形態にかかる結晶製造装置１が構成されている。このような構成においては、第１シャフト１１ａａが第２シャフト１１ａｂに対して遊びを持った遊嵌合状態となる。このため、第１シャフト１１ａａの中心軸を第２シャフト１１ａｂの中心軸に対してずらしたり、傾斜させるなど変位させることが可能となる。そして、第１シャフト１１ａａに取り付けられた台座９は、固定部４２に備えられたコロ４２ａに当接した状態でシャフト１１ａの回転に伴って回転可能となる。したがって、台座９の回転中心を回転固定部４２の中心軸に沿って固定することが可能となり、台座９の重心を調整し、回転中心の偏心を抑制することが可能となる。よって、第５実施形態と同様の効果を得ることが可能となる。
　また、回転固定部４２を台座９の外周と対応する位置から更に下方位置まで延設していることから、ＳｉＣ単結晶２０の外周を囲むように回転固定部４２の内壁面を配置できる。このため、回転固定部４２をガイドとして、ＳｉＣ単結晶２０をガイドに沿って成長させることが可能となる。
　（他の実施形態）
　本開示は上記した実施形態に限定されるものではなく、適宜変更が可能である。例えば、各実施形態に示した結晶製造装置１の構成部品の材質や形状、数などについては、適宜変更可能である。
　本開示は、実施例に準拠して記述されたが、本開示は当該実施例や構造に限定されるものではないと理解される。本開示は、様々な変形例や均等範囲内の変形をも包含する。加えて、様々な組み合わせや形態、さらには、それらに一要素のみ、それ以上、あるいはそれ以下、を含む他の組み合わせや形態をも、本開示の範疇や思想範囲に入るものである。

Claims (9)

  1. 　炭化珪素単結晶（２０）を成長させる反応室を構成する加熱容器（８）内に台座（９）を配置し、
    　該台座（９）に種結晶（５）を貼り付け、
    　前記加熱容器を通じて炭化珪素の原料ガス（３ａ）を供給することで、前記加熱容器にて前記原料ガスを加熱分解して前記種結晶の表面に供給し、該種結晶の表面に前記炭化珪素単結晶を成長させ、
    　前記炭化珪素単結晶の成長速度が狙い値を中心とした閾範囲内であるか、その閾範囲の上限値よりも大きいか、もしくは閾範囲の下限値より小さいかを判定し、
    　前記閾範囲内であれば、種結晶の回転速度を維持し、
    　前記閾範囲の上限値よりも大きい場合には、前記回転速度を維持もしくは低下させ、
    　前記閾範囲の下限値よりも小さい場合には、前記回転速度を上昇させることを備える炭化珪素単結晶の製造方法。
  2. 　前記種結晶の中心を中心軸として、前記台座および前記種結晶を所定の回転速度で回転させつつ、前記種結晶の表面に前記炭化珪素単結晶を成長させ、
    　前記炭化珪素単結晶の成長表面のうちの外周位置となる結晶端よりも該成長表面の中心となる結晶中心の方が突出している凸面成長であるか、前記結晶端よりも前記結晶中心が窪んでいる凹面成長であるかを判定し、
    　前記凸面成長であれば、前記回転速度を維持もしくは低下させ、
    　前記凹面成長であれば、前記回転速度を上昇させることをさらに備える請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  3. 　前記炭化珪素単結晶の成長表面の形状を観測し、該成長表面の形状から前記凸面成長であるか前記凹面成長であるかを判定することをさらに備える請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  4. 　前記回転速度を０～５０００ｒｐｍの範囲内において制御することをさらに備える請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  5. 　前記加熱容器内の温度が前記炭化珪素単結晶を成長させる成長温度に達するまでは、前記回転速度を前記成長温度の際の回転速度よりも低下させることをさらに備える請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  6. 　前記台座にシャフト（１１ａ）を接続し、
    　該シャフトを一定トルクで回転させることで前記台座および前記種結晶を回転させ、
    　前記シャフトに該シャフトを中心として径方向に延びる支持バー（１１ｃ）と該支持バーに対してスライド可能に構成されるウェイト部（１１ｄ）とを有するバランスウェイト（１１ｂ）を配置し、前記シャフトと共に該バランスウェイトも回転させるようにし、
    　前記炭化珪素単結晶が大きくなるに連れて前記ウェイト部のスライド位置を前記シャフトの径方向内方に移動させることをさらに備える請求項１ないし５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  7. 　前記シャフトに、前記台座および前記種結晶の回転の中心軸を調整する芯ぶれ調整機構（３０、４０）を配置することをさらに備える請求項６に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  8. 　前記芯ぶれ調整機構（３０）は、前記シャフトの径方向に延設された通路（３２ｃ）内にワイヤ（３１）を出し入れする構成により提供され、
    　前記ワイヤの出し入れ量を制御することで、前記台座および前記種結晶の回転の中心軸を調整する請求項７に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  9. 　前記芯ぶれ調整機構（３０）は、円盤状の前記台座の外周面に当接するコロ（４２ａ）を備えたベアリング（４２ｂ）により提供され、
    　前記シャフトは、前記台座側となる第１シャフト（１１ａａ）と前記台座と反対側となる第２シャフト（１１ａｂ）に分割され、
    　前記第１シャフトの中心軸を前記第２シャフトの中心軸に対して変位させることで、前記台座および前記種結晶の回転の中心軸を調整する請求項７に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
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