WO2014119372A1 - 基板及びそれを用いたタッチパネル部材 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
透明下地基板の上面から、
ITO薄膜(I)、
膜厚が0.01~0.4μmであり、屈折率が1.58~1.85である、有機系薄膜(II)、
膜厚が0.01~10μmである、酸化ケイ素薄膜(III)、の順に薄膜が積層されている部位を有する、基板。
[2]
前記酸化ケイ素薄膜(III)の上面に、屈折率が1.46~1.52である、透明粘着薄膜(IV)が積層されている部位を有する、[1]記載の基板。
[3]
前記有機系薄膜(II)は、金属酸化物粒子を含有する、[1]又は[2]記載の基板。
[4]
前記有機系薄膜(II)は、ポリイミド、カルド樹脂、アクリル樹脂、ポリシロキサン、ポリベンゾオキサゾール、フェノール樹脂、ポリアミドイミド、ポリエーテルスルホン、ポリウレタン及びポリエステルからなる群から選択される樹脂を含有する、[1]~[3]のいずれか一項記載の基板。
[5]
前記有機系薄膜(II)は、カルボキシル基及び/又はフェノール性水酸基を有する、[1]~[4]のいずれか一項記載の基板。
[6]
前記有機系薄膜(II)は、ポリイミド前駆体、ポリアミドイミド前駆体及びポリベンゾオキサゾール前駆体からなる群から選択される前駆体を含む樹脂組成物を用いて形成される、[1]~[5]のいずれか一項記載の基板。
[7]
前記透明下地基板は、強化ガラス基板である、[1]~[6]のいずれか一項記載の基板。
[8]
[1]~[7]のいずれか一項記載の基板を用いた、タッチパネル部材。
R11、R12、R13及びR14としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、フェニル基、ナフチル基、o-トリル基若しくはビフェニル基又は以下に示す置換基が挙げられる。
18.3g(0.05mol)の2,2-ビス(3-アミノ-4-ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン(セントラル硝子(株)製;以下、「BAHF」)を100mLのアセトン及び17.4g(0.3mol)プロピレンオキシド(東京化成(株)製)に溶解させ、-15℃に冷却した。ここに20.4g(0.11mol)の3-ニトロベンゾイルクロリド(東京化成(株)製)を100mLのアセトンに溶解させた溶液を滴下した。滴下終了後、-15℃で4時間撹拌し、その後室温に戻した。析出した白色固体を濾別し、50℃で真空乾燥した。
乾燥窒素気流下、16.5g(0.045mol)のBAHFを250gのN-メチル-2-ピロリドン(以下、「NMP」)に溶解させた。ここに15.5g(0.05mol)の3,3’,4,4’-ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物(マナック(株)製;以下、「ODPA」)を50gのNMPとともに加えて、30℃で2時間撹拌した。その後、3-アミノフェノール(東京化成(株)製)1.09g(0.01mol)を加え、40℃で2時間撹拌を続けた。さらにピリジン(東京化成(株)製)2.5gをトルエン(東京化成(株)製)15gに希釈して、溶液に加え、冷却管を付け系外に水をトルエンとともに共沸で除去しながら溶液の温度を120℃にして2時間、さらに180℃で2時間反応させた。この溶液の温度を室温まで低下させ、水2Lに溶液を投入し、ポリマー固体の沈殿を濾過で集めた。さらに水2Lで3回洗浄を行い、集めたポリマー固体を50℃の真空乾燥機で72時間乾燥して、ポリイミド(P1)を得た。
乾燥窒素気流下、25.7g(0.043mol)の合成例1で得られたヒドロキシル基含有ジアミン化合物、0.62g(0.0025mol)の1,3-ビス(3-アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン(以下、「SiDA」)を200gのNMPに溶解した。ここに15.5g(0.05mol)のODPAを50gのNMPとともに加えて、40℃で2時間撹拌した。その後、1.09g(0.01mol)の3-アミノフェノール(東京化成(株)製)を加え、40℃で2時間撹拌した。さらに、3.57g(0.03mol)のジメチルホルアミドジメチルアセタール(三菱レーヨン(株)製;以下、「DFA」)を5gのNMPで希釈した溶液を10分かけて滴下し、滴下後、40℃で2時間撹拌を続けた。撹拌終了後、溶液を2Lの水に投入して、ポリマー固体の沈殿を濾過で集めた。さらに2Lの水で3回洗浄を行い、集めたポリマー固体を50℃の真空乾燥機で72時間乾燥して、ポリイミド前駆体(P2)を得た。ポリイミド前駆体(P2)のMwは30000であった。
乾燥窒素気流下、16.5g(0.045mol)のBAHFを50gのNMP及び26.4gのグリシジルメチルエーテルに溶解させ、溶液の温度を-15℃まで冷却した。ここに7.4g(0.025mol)のジフェニルエーテルジカルボン酸ジクロリド(日本農薬(株)製)及び5.1g(0.025mol)のイソフタル酸ジクロリド(東京化成(株)製)を25gのGBLに溶解させた溶液を、内部の温度が0℃を越えないように滴下した。滴下終了後、-15℃で6時間撹拌を続けた。反応終了後、メタノールを10wt%含んだ2Lの水に溶液を投入し、ポリマー固体の沈殿を濾過で集めた。さらに2Lの水で3回洗浄し、集めたポリマー固体を50℃の真空乾燥機で72時間乾燥して、ポリヒドロキシアミド樹脂を得た。
窒素置換雰囲気下、19.22g(96.0mmol)の4,4’-ジアミノジフェニルエーテル(和歌山精化工業(株)製)、0.99g(4.0mmol)のSiDA及び10.1g(100.0mmol)のトリエチルアミン(東京化成(株)製)を、200gのNMPに溶解させた。ここに80gのNMPに溶解させた20.63g(98.0ミリmol)の無水トリメリット酸クロリドを滴下した。滴下終了後、液温を30℃に温調し4時間撹拌し反応させた。得られた重合溶液を2Lのイオン交換水中に入れ、濾過分別し、再度純水で洗浄して、ポリアミドイミド酸前駆体(P4)の粉末を得た。
500mLのフラスコに1gの2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)及び50gのプロピレングリコールメチルエーテルアセテート(以下、「PGMEA」)を仕込んだ。その後、26.5gメタクリル酸、21.3gのスチレン及び37.7gのトリシクロ[5.2.1.02,6]デカン-8-イルメタクリレートを仕込み、室温でしばらく撹拌してから、フラスコ内をバブリングによって十分に窒素置換した後、70℃で5時間加熱撹拌した。次に、得られた溶液に14.6gのメタクリル酸グリシジル、1gのジメチルベンジルアミン、0.2gのp-メトキシフェノール及び100gのPGMEA添加し、90℃で4時間加熱撹拌した。反応終了後、付加触媒を除去するために反応溶液を1規定ギ酸水溶液で分液抽出処理し、硫酸マグネシウムで乾燥後、固形分濃度が40wt%になるようにPGMEAを加え、アクリル樹脂溶液(P5)を得た。アクリル樹脂(P5)のMwは30000であった。
500mLのフラスコに47.67g(0.35mol)のメチルトリメトキシシリル、39.66g(0.20mol)のフェニルトリメトキシシラン、82.04g(0.35mol)のγ-アクリロイルプロピルトリメトキシシラン、26.23(0.1mol)の3-トリメトキシシリルプロピル無水コハク酸及び195.6gのダイアセトンアルコール(以下、「DAA」)を仕込み、40℃のオイルバスに漬けて撹拌しながら55.8gの水(加水分解に必要な理論量)に0.39gのリン酸(仕込みモノマーに対して0.2重量部)を溶かしたリン酸水溶液を滴下ロートで10分かけて添加した。40℃で1時間撹拌した後、オイルバス温度を70℃に設定して1時間撹拌し、さらにオイルバスを30分かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は100~110℃)。反応中に副生成物であるメタノール、水が合計127g留出した。得られたポリシロキサンのDAA溶液に、ポリマー濃度が40wt%となるようにDAAを加え、ポリシロキサン溶液(P6)を得た。なお、得られたポリマーのMwをGPCにより測定したところ4500(ポリスチレン換算)であった。
148gの1,1-ビス(4-(2,3-エポキシプロピルオキシ)フェニル)-3-フェニルインダン、47gのアクリル酸、1gのテトラブチルアンモニウムアセテート(以下、「TBAA」)、2.0gのtert-ブチルカテコール及び244gのPGMEAを仕込み、120℃で5時間撹拌した。室温まで冷却した後、71gのビフェニルテトラカルボン酸二無水物及び1gのTBAAを加えて110℃で3時間撹拌した。室温まで冷却した後、9gのテトラヒドロフタル酸無水物を加えて120℃で5時間撹拌した。反応終了後、500gのPGMEAを加え、付加触媒を除去するために反応溶液を1規定ギ酸水溶液で分液抽出処理し、硫酸マグネシウムで乾燥後、固形分濃度が40wt%になるようにロータリーエバポレーターで濃縮し、ポリエステル樹脂P7を得た(Mw=5000)。
黄色灯下にて、1.364gのジルコニア分散体[1](ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート/ジルコニア=3/7(重量比)のPGMEA分散液;ジルコニア含量=35wt%)、0.0382gの0.0382gのイルガキュアOXE-02(BASF製;エタノン,1-[9-エチル-6-(2-メチルベンゾイル)-9H-カルバゾール-3-イル]-,1-(0-アセチルオキシム))及び0.0048gのハイドロキノンメチルエーテル(以下、「HQME」)を加え、9.50gのテトラヒドロフルフリルアルコール(以下、「THFA」)及び8.23gのPGMEAに溶解させ撹拌した。そこへ、“カヤラッド(登録商標)”DPHA(新日本化薬製;ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート)の50wt%PGMEA溶液を0.068g、アクリル樹脂溶液(P5)を0.597g、シリコーン系界面活性剤である「BYK-333(ビックケミージャパン(株)製;シリコーン系界面活性剤)のPGMEA1wt%溶液を0.2000g(濃度100ppmに相当)、それぞれ加えて、撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、ネガ型感光性の樹脂組成物(H1)を得た。
黄色灯下にて、1.364gのジルコニア分散体[1]、0.0382gのイルガキュアOXE-02及び0.0048gのHQMEを加え、9.50gのTHFA及び8.347gのPGMEAに溶解させ撹拌した。そこへDPHAの50wt%PGMEA溶液を0.0682g、CR-TR5(大阪ガスケミカル製;アルカリ可溶性カルド樹脂の50wt%PGMEA溶液)を0.478g、BYK-333のPGMEA1wt%溶液を0.2000g、それぞれ加えて、撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、ネガ型感光性の樹脂組成物(H2)を得た。
CR-TR5の代わりにポリエステル樹脂(P7)を用いた以外は調製例2と同様の操作を行い、ネガ型感光性の樹脂組成物(H3)を得た。
黄色灯下にて、1.364gのジルコニア分散体[2](ビニルトリメトキシシラン/2-メタクリロイルオキシエチルイソシアネート/ジルコニア=1/1/10(重量比)のメチルエチルケトン(以下、「MEK」)分散液;ジルコニア含量=30wt%)、0.0382gのイルガキュアOXE-02及び0.0048gのHQMEを加え、9.50gのTHFA及び8.347gのPGMEAに溶解させ撹拌した。そこへDPHAの50wt%PGMEA溶液を0.0682g、CR-TR5を0.478g、BYK-333のPGMEA1wt%溶液を0.2000g、それぞれ加えて、撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、ネガ型感光性の樹脂組成物(H4)を得た。
CR-TR5の代わりにポリエステル樹脂(P7)を用いた以外は調製例4と同様の操作を行い、ネガ型感光性の樹脂組成物(H5)を得た。
ジルコニア分散体[2]の代わりに「SZR-K」(堺化学(株)製、ジルコニアMEK分散液;ジルコニア含量=30wt%)を用いた以外は調製例4と同様の操作を行い、ネガ型感光性の樹脂組成物(H6)を得た。
ジルコニア分散体[2]の代わりに「SZR-K」を用いた以外は調製例5と同様の操作を行い、ネガ型感光性の樹脂組成物(H7)を得た。
黄色灯下にて、1.592gのTR-513(日揮触媒化成製;二酸化チタンγ-ブチロラクトン分散液;固形分濃度=30wt%)、0.0382gのイルガキュアOXE-02及び0.0048gのHQMEを加え、9.14gのDAA及び7.95gのγ-ブチロラクトン(以下、「GBL」)に溶解させ撹拌した。そこへ、DPHAの50wt%PGMEA溶液を0.478g、シロキサン溶液(P6)を0.597g、BYK-333のPGMEA1wt%溶液を0.2000g、それぞれ加えて、撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、ネガ型感光性の樹脂組成物(H8)を得た。
黄色灯下にて、1.663gのTR-513、5.70gの乳酸エチル(以下、「EL」)及び11.94gのGBLを加え撹拌した。そこへ、TP5-280M(東洋合成製;TrisP-PA(本州化学製)の5-ナフトキノンジアジドスルホン酸エステル化合物)を0.150g、ポリイミド前駆体(P2)を0.349g、BYK-333のPGMEA1wt%溶液を0.2000g、それぞれ加えて、溶解するまで撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、ポジ型感光性の樹脂組成物(H9)を得た。
黄色灯下にて、1.996gのTR-513、5.70gのEL及び11.70gのGBLを加え撹拌した。そこへ、TP5-280Mを0.150g、ポリイミド前駆体(P2)を0.250g、BYK-333のPGMEA1wt%溶液を0.2000g、それぞれ加えて、溶解するまで撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、ポジ型感光性の樹脂組成物(H10)を得た。
黄色灯下にて、0.0382gのイルガキュアOXE-02及び0.0048gのHQMEを加え、9.50gのTHFA及び8.35gのPGMEAに溶解させ撹拌した。そこへ、EA-0250P(大阪ガスケミカル製;9,9-ビス[4-(2-アクリロイルオキシエトキシ)フェニル]フルオレンの50wt%PGMEA溶液;固形分濃度=50wt%)を0.287g、DPHAの50wt%PGMEA溶液を0.669g、CR-TR5を0.995g、BYK-333のPGMEA1wt%溶液を0.2000g、それぞれ加えて、撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、ネガ型感光性の樹脂組成物(H11)を得た。
黄色灯下にて、0.0382gのイルガキュアOXE-02、0.0048gのHQME及び0.478gのポリイミド(P1)を加え、9.50gのGBL及び8.35gのPGMEAに溶解させ撹拌した。そこへ、EA-0250Pを0.287g、DPHAの50wt%PGMEA溶液を0.669g、BYK-333のPGMEA1wt%溶液を0.2000g、それぞれ加えて、撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、ネガ型感光性の樹脂組成物(H12)を得た。
黄色灯下にて、TP5-280Mを0.150g、ポリイミド(P1)を0.843g、ELを5.70g、GBLを13.10g、BYK-333のPGMEA1wt%溶液を0.2000g、それぞれ加えて、溶解するまで撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、ポジ型感光性の樹脂組成物(H13)を得た。
ポリイミド(P1)の代わりにポリイミド前駆体(P2)を用いた以外は調製例13と同様の操作を行い、ポジ型感光性の樹脂組成物(H14)を得た。
ポリイミド(P1)の代わりにポリベンゾオキサゾール前駆体(P3)を用いた以外は調製例13と同様の操作を行い、ポジ型感光性の樹脂組成物(H15)を得た。
ポリイミド(P1)の代わりにポリアミドイミド前駆体(P4)を用いた以外は調製例13と同様の操作を行い、ポジ型感光性の樹脂組成物(H16)を得た。
ポリイミド(P1)の代わりにCR-TR5を用いた以外は調製例13と同様の操作を行い、ポジ型感光性の樹脂組成物(H17)を得た。
ポリイミド(P1)の代わりにポリエステル樹脂(P7)を用いた以外は調製例13と同様の操作を行い、ポジ型感光性の樹脂組成物(H18)を得た。
ポリイミド前駆体(P2)を0.998g、ELを5.70g、GBLを13.10g、BYK-333のPGMEA1wt%溶液を0.2000g、それぞれ加えて、溶解するまで撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、非感光性の樹脂組成物(H19)を得た。
ポリイミド前駆体(P2)の代わりにポリベンゾオキサゾール前駆体(P3)を用いた以外は調製例18同様の操作を行い、非感光性の樹脂組成物(H20)を得た。
ポリイミド前駆体(P2)の代わりにポリアミドイミド前駆体(P4)を用いた以外は調製例18と同様の操作を行い、非感光性の樹脂組成物(H21)を得た。
ポリイミド前駆体(P2)の代わりにポリエステル樹脂(P7)を用いた以外は調製例18と同様の操作を行い、非感光性の樹脂組成物(H22)を得た。
ポリイミド前駆体(P2)の代わりにポリエーテルスルホン「スミカエクセル3600P」(住友化学(株)製)を用いた以外は調製例19同様の操作を行い、非感光性の樹脂組成物(H23)を得た。
ポリイミド前駆体(P2)の代わりにフェノール樹脂「レヂトップPSF―2808」(群栄化学工業(株)製)を用いた以外は調製例19同様の操作を行い、非感光性の樹脂組成物(H24)を得た。
0.5gのポリスチレン(和光純薬製;Mn=125000~200000)を9.300gのトルエンに溶解させ、BYK-333の1wt%トルエン溶液を0.200g加えて、撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、樹脂組成物(H25)を得た。
0.5gの9,9-ビス[4-(2-グリシジロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(大阪ガスケミカル製;EG-200)を9.300gのPGMEAに溶解させ、0.02gのSI-200(三新化学(株)製;熱酸発生剤)、BYK-333の1wt%PGMEA溶液を0.200g、それぞれ加えて、撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、樹脂組成物(H26)を得た。
黄色灯下にて、8.200gのジルコニア分散体[1]、0.2296gのイルガキュアOXE-02及び0.0048gのHQMEを加え、7.00gのTHFA及び1.062gのPGMEAに溶解させ撹拌した。そこへ、DPHAの50wt%PGMEA溶液を0.4100g、CR-TR5を2.870g、BYK-333のPGMEA1wt%溶液を0.2000g、それぞれ加えて、撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、ネガ型感光性の樹脂組成物(H27)を得た。
黄色灯下にて、2.162gのTR-513、5.70gのEL及び11.59gのGBLを加え撹拌した。そこへ、TP5-280Mを0.099g、ポリイミド前駆体(P2)を0.249g、BYK-333のPGMEA1wt%溶液を0.2000g、それぞれ加えて、溶解するまで撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、ポジ型感光性の樹脂組成物(H28)を得た。
黄色灯下にて、0.0382gのイルガキュアOXE-02及び0.0048gのHQMEを加え、9.50gのGBL及び8.10gのPGMEAに溶解させ撹拌した。そこへ、DPHAの50wt%PGMEA溶液を0.955g、アクリル樹脂溶液(P5)を1.194g、BYK-333のPGMEA1wt%溶液を0.2000g、それぞれ加えて、撹拌した。次いで0.45μmのフィルターで濾過を行い、ネガ型感光性の樹脂組成物(M1)を得た。
(1)ITOパターンの作製
厚さ1.1mmの化学強化ガラス基板に、膜厚50nmのITOをスパッタリングした後、ポジ型フォトレジスト(OFPR-800;東京応化工業(株)製)をスピンコーター(1H-360S;ミカサ(株)製)を用いてスピンコートした後、ホットプレート(SCW-636;大日本スクリーン製造(株)製)を用いて100℃で2分間プリベークした。得られたプリベーク膜に、PLA(Parallel Light Aligner)を用いて超高圧水銀灯を光源として、マスクを介して100μmのギャップで1000J/m2露光した。その後、自動現像装置(AD-2000;滝沢産業(株)製)を用いて、2.38wt%水酸化テトラメチルアンモニウム(以下、「TMAH」)水溶液で90秒間シャワー現像し、次いで水で30秒間リンスし、パターン加工を施した。その後、HCl-HNO3系のエッチング液でITOをエッチングし、剥離液でフォトレジストを除去し、第一電極とそれと直交する第二電極の一部がパターン加工されたITO(図1~図3の符号2)を有するガラス基板を作製した(図1のaに相当)。
(1)で得られたガラス基板上にネガ型感光性樹脂組成物NS-E2000(東レ(株)製)をスピンコートした後、ホットプレートを用いて90℃で2分間プリベークした。得られたプリベーク膜に、マスクを介して100μmのギャップで2000J/m2露光した。その後、0.4wt%TMAH水溶液で90秒間シャワー現像し、次いで水で30秒間リンスした。次に、空気中230℃で1時間キュアを行い、膜厚1.5μmの透明絶縁膜(図1~図3の符号3)を作製した(図1のbに相当)。
(2)で得られたガラス基板上に、ターゲットとしてモリブデン及びアルミニウムを用い、エッチング液としてH3PO4/HNO3/CH3COOH/H2O=65/3/5/27(重量比)混合溶液を用いる以外は、上記(1)と同様の手順によりMAM配線(図1及び図2の符号4)を作製した(図1のcに相当)。またMAMの膜厚は、250nmになるように調整した。
(3)で得られたガラス基板上に、調製例1で得られた樹脂組成物(H1)をスピンコートした後、ホットプレートを用いて90℃で2分間プリベークした。得られたプリベーク膜に、マスクを介して100μmのギャップで2000J/m2露光した。その後、0.4wt%TMAH水溶液で90秒間シャワー現像し、次いで水で30秒間リンスした。次に、空気中230℃で1時間キュアを行い、有機系薄膜(II)に相当する膜厚0.10μmの硬化膜(図2及び図3の符号5)を作製した。
高速プラズマCVD成膜装置(PD-270STL;サムコ(株)製)を用い、テトラエトキシシランを原料として酸化ケイ素薄膜(III)(図2及び図3の符号6)を形成した。その際に、酸化ケイ素薄膜(III)と有機系薄膜(II)とのパターンが重なるようにマスク成膜を実施した。酸化ケイ素薄膜(III)の膜厚は、0.5μmであった。
(5)で得られたガラス基板上の一部に、透明粘着薄膜(IV)とその反対面にハードコート層を具備するポリエチレンテレフタラート(以下、「PET」)のフィルム「HA-116」(リンテック(株)製、粘着剤屈折率=1.47、透明粘着薄膜(IV)膜厚=50μm、層構成:透明粘着薄膜/PETフィルム/ハードコート層)を、オートクレーブ(70℃、0.6MPa、30分)を用いて空気が噛み込まないように貼り合わせた。
(6)で得られたガラス基板の裏面側から観察した時のITOのパターン視認性について、下記10段階で評価した。6以上を合格とした。
10 : 白色蛍光灯5cm下において凝視で全くパターンが見えない
9 : 白色蛍光灯5cm下において凝視でわずかにパターンが見える。
8 : 白色蛍光灯5cm下において凝視で少しパターンが見える。
7 : 白色蛍光灯5cm下において凝視ではっきりパターンが見える。
6 : 白色蛍光灯5cm下において通常の目視でわずかにパターンが見える。
5 : 白色蛍光灯5cm下において通常の目視で少しパターンが見える。
4 : 白色蛍光灯5cm下において通常の目視ではっきりパターンが見える。
3 : 室内灯下において通常の目視でわずかにパターンが見える。
2 : 室内灯下において通常の目視で少しパターンが見える。
1 : 室内灯下において通常の目視ではっきりパターンが見える。
下地金属として全面にMAMを具備するガラス上に、上記(4)及び(5)記載の方法で2層の硬化膜を作製した後、温度121℃、湿度100%、気圧=2atmのオーブン(HAST CHAMBERE EHS-221MD;エスペック株式会社製)内に20時間放置する試験を行った後、硬化膜下のMAMが腐食によって変色する欠点の占有面積割合を、目視によって下記11段階で評価した。7以上を合格とした。
10 : 硬化膜下のMAMの変色面積割合が0%。硬化膜自体の外観変化なし。
9 : 硬化膜下のMAMの変色面積割合が1~3%。硬化膜自体の外観変化なし。
8 : 硬化膜下のMAMの変色面積割合が4~6%。硬化膜自体の外観変化なし。
7 : 硬化膜下のMAMの変色面積割合が7~9%。硬化膜自体の外観変化なし。
6 : 硬化膜下のMAMの変色面積割合が10~15%。硬化膜自体の外観変化なし。
5 : 硬化膜下のMAMの変色面積割合が16~20%。硬化膜自体の外観変化なし。
4 : 硬化膜下のMAMの変色面積割合が21~30%。硬化膜自体の外観変化なし。
3 : 硬化膜下のMAMの変色面積割合が31~50%。硬化膜自体の外観変化なし。
2 : 硬化膜下のMAMの変色面積割合が51~70%。硬化膜自体の外観変化なし。
1 : 硬化膜下のMAMの変色面積割合が71~100%。硬化膜自体の外観変化なし。
0 : 硬化膜下のMAMの変色面積割合が100%。かつ、硬化膜自体に変色、クラック等が発生。
表2に示す構成で、実施例1と同様の手法により基板を作製し、評価を行った。ただし、有機系薄膜(II)を形成するステップにおいて、実施例9,10及び実施例12~16では、現像液として2.38wt%TMAH水溶液を用いた。
表2に示す構成とせしめたこと及び有機系薄膜(II)の形成を以下の手順で実施した以外は、実施例1と同様の手法により基板を作製し、評価を行った。
(1)ITOパターンの作製
厚さ0.2mmのPET基板に、実施例1と同様の手法によりITOパターンを作製した。ただし、フォトレジストの塗布にはバーコーターを用い、プリベークにはオーブンを用い、エッチャントには5wt%のシュウ酸水溶液を用いた。
(1)で得られたPET基板上に、表2に示す構成とせしめるために調製例2又は7で得られた樹脂組成物(H2)又は(H7)を、バーコーターを用いて塗布し、オーブンを用いて90℃で10分間プリベークした。得られたプリベーク膜に、マスクを介して100μmのギャップで2000J/m2露光した。その後、0.4wt%TMAH水溶液で90秒間シャワー現像し、次いで水で30秒間リンスした。次に、空気中130℃で1時間キュアを行い、(II)層に該当する膜厚0.10μmの硬化膜を作製した。
高速プラズマCVD成膜装置を用い、テトラエトキシシランを原料として酸化ケイ素薄膜(III)を形成した。酸化ケイ素薄膜(III)の膜厚は0.5μmであった。
(3)で得られたPET基板上の一部に、透明粘着薄膜(IV)とその反対面にハードコート層を具備するPETフィルム(HA-116;リンテック(株)製)を、オートクレーブ(70℃、0.6MPa、30分)を用いて空気が噛み込まないようにして貼り合わせた。
(4)で得られたPET基板の裏面側からのパターン視認性について、実施例1と同様に評価を行った。
(6)透明粘着薄膜(IV)付きフィルムの貼りあわせの工程において、「HA-116」の代わりに「HA-110」(リンテック(株)製、粘着剤屈折率=1.50、透明粘着薄膜(IV)膜厚=30μm)を用いる以外は実施例2と同様にして基板を作製し、評価を行った。
有機系薄膜(II)を形成するステップにおいて、樹脂組成物(H2)を用い、酸化ケイ素薄膜(III)を形成するステップを行わなかった以外は、実施例1と同様に評価を行った。
有機系薄膜(II)を形成するステップを行わなかった以外は、実施例1と同様に評価を行った。
表2に示す構成で、実施例1と同様の手法により基板を作製し、評価を行った。
2 : ITO薄膜(I)
3 : 絶縁膜
4 : MAM配線
5 : 有機系薄膜(II)
6 : 酸化ケイ素薄膜(III)
7 : 透明粘着薄膜(IV)
8 : ITO薄膜(I)、有機系薄膜(II)、酸化ケイ素薄膜(III)が積層されている、十分に広い領域
Claims (8)
- 透明下地基板の上面から、
ITO薄膜(I)、
膜厚が0.01~0.4μmであり、屈折率が1.58~1.85である、有機系薄膜(II)、
膜厚が0.01~10μmである、酸化ケイ素薄膜(III)、の順に薄膜が積層されている部位を有する、基板。 - 前記酸化ケイ素薄膜(III)の上面に、屈折率が1.46~1.52である、透明粘着薄膜(IV)が積層されている部位を有する、請求項1記載の基板。
- 前記有機系薄膜(II)は、金属酸化物粒子を含有する、請求項1又は2記載の基板。
- 前記有機系薄膜(II)は、ポリイミド、カルド樹脂、アクリル樹脂、ポリシロキサン、ポリベンゾオキサゾール、フェノール樹脂、ポリアミドイミド、ポリエーテルスルホン、ポリウレタン及びポリエステルからなる群から選択される樹脂を含有する、請求項1~3のいずれか一項記載の基板。
- 前記有機系薄膜(II)は、カルボキシル基及び/又はフェノール性水酸基を有する、請求項1~4のいずれか一項記載の基板。
- 前記有機系薄膜(II)は、ポリイミド前駆体、ポリアミドイミド前駆体及びポリベンゾオキサゾール前駆体からなる群から選択される前駆体を含む樹脂組成物を用いて形成される、請求項1~5のいずれか一項記載の基板。
- 前記透明下地基板は、強化ガラス基板である、請求項1~6のいずれか一項記載の基板。
- 請求項1~7のいずれか一項記載の基板を用いた、タッチパネル部材。
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