WO2014056429A1

WO2014056429A1 - 吸湿性聚酯纤维及其制备方法

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Publication number: WO2014056429A1
Application number: PCT/CN2013/084901
Authority: WO
Inventors: 范志恒; 杨娟; 望月克彦
Original assignee: 东丽纤维研究所（中国）有限公司
Priority date: 2012-10-09
Filing date: 2013-10-09
Publication date: 2014-04-17
Also published as: JP2015532366A; JP6296059B2; CN104619897B; CN104619897A; CN103710781A

Abstract

本发明公开了一种吸湿性聚酯纤维及其制备方法，该聚酯纤维中含有聚N—乙烯基内酰胺吸湿成分和磷系热稳定剂，其中聚N—乙烯基内酰胺占聚酯纤维重量的3〜15wt%，其分散径为200nm以下；磷系热稳定剂的含量以P元素计占聚酯纤维重量的50〜500ppm。聚N—乙烯基内酰胺与聚酯共混时，使用L/D为45以上的二轴挤出机在较低温度下共混，并在较低温度下纺丝，得到聚酯纤维。磷系热稳定剂在共混时或熔融纺丝时加入。最终得到的聚酯纤维具有良好耐久的吸湿性、纤维的色调好，耐光坚牢度优异，可用于内衣或运动衣料。

Description

吸湿性聚酯纤维及其制备方法技术领域

本发明涉及一种吸湿性聚酯纤维及其制备方法。具体地说，通过在聚酯中添加吸湿成分以及磷系热稳定剂，得到能应用于内衣、运动衣等衣料用材料的吸湿性聚酯纤维。背景技术

聚酯纤维是典型的热可塑性合成纤维，自诞生以来，由于其机械强度、耐药品性、耐热性等优良，在衣料及产业方面得到广泛的应用。

但是，聚酯纤维的吸放湿性极低，不能及时排出汗水，在直接接触皮肤或贴近皮肤穿着时，会有发粘的感觉，因此限制了聚酯纤维在内衣类衣料用途上的发展。

改善聚酯纤维吸湿性的方法例如有在聚酯中共聚入吸湿成分或添加具有吸湿性的化合物。例如，在聚酯反应过程中与侧链上具有羟基亚垸基二醇的二醇共聚，或者与含有磺酸金属盐的二羧酸共聚等方法。但是，共聚合得到的吸湿性聚酯纤维存在强度及耐候性低的问题。

除上述通过赋予纤维原料聚酯以吸湿性、使纤维具有吸湿性的方法之外，还可以通过化学方法使吸湿性化合物附着在聚酯纤维上。例如在后加工过程中对织物中的聚酯纤维进行丙烯酸或甲基丙烯酸接枝，再用碱金属取代其中的羧基，从而提高聚酯纤维的吸湿性。但是由于吸湿性化合物附着在纤维表面上，在使用过程中存在强度下降、手感不良、耐光性差等问题。

日本特开平 2-99612公开了一种将吸湿率为 10%以上的吸湿性树脂作为芯部、普通聚酯作为鞘部的芯鞘型复合纤维。用这种方法得到的纤维在做精炼、染色等热处理时，由于芯部分的吸湿性树脂易吸水而膨胀，会在纤维表面形成裂纹，且由于吸湿性树脂对水的溶解性高而向外流出，使得吸湿性消失。

日本特願平 8-311326中公开了将聚乙烯吡咯垸酮添加到尼龙中以提高尼龙纤维吸湿能力的技术。聚乙烯吡咯垸酮的添加对尼龙纤维的性能不会产生负作用，但是将聚乙烯吡咯垸酮添加到聚酯中并将其纤维化的技术未见报道过。发明内容

本发明的目的在于提供一种吸湿性聚酯纤维及其制备方法，通过在聚酯中添加吸湿性物质聚 N—乙烯基内酰胺，使其在聚酯中微分散，从而提高聚酯纤维的吸湿性。并且为了得到色调优良、耐光坚牢度优异的纤维，在该纤维中还添加了磷系热稳定剂。

本发明的技术解决方案是：

一种吸湿性聚酯纤维，该聚酯纤维中含有聚酯、聚 N—乙烯基内酰胺吸湿成分和磷系热稳定剂，其中聚 N—乙烯基内酰胺占聚酯纤维重量的 3〜15wt%，其分散径为 200nm 以下；磷系热稳定剂的含量以 P 元素计占聚酯纤维重量的 50〜 500ppm。

在本发明的所述聚酯纤维中，相对于聚酯纤维的重量，聚 N—乙烯基内酰胺的含量为 3〜15wt%。当聚酯纤维中聚 N—乙烯基内酰胺的含量小于 3wt%时，纤维不具有足够的吸湿性，实际应用性差；当聚酯纤维中聚 N—乙烯基内酰胺的含量超过 15wt%时，纤维有粘感，接触时很不舒服，而且纤维物性下降。为了使聚酯纤维获得更理想的吸湿特性，优选聚 N—乙烯基内酰胺的含量为 5〜12wt%。

聚 N—乙烯基内酰胺在本发明的所述聚酯纤维中的平均分散径宜在 200nm以下，优选在 150nm以下。平均分散径在 200nm以下的聚 N—乙烯基内酰胺可以与聚酯纤维很好地络合，从而能够抑制聚 N—乙烯基内酰胺的溶出，防止聚酯纤维的吸湿性下降，提高聚酯纤维的吸湿耐久性。

本发明中所述的聚 N—乙烯基内酰胺例如可以是 N—乙烯基一 2—吡咯垸酮、 N—乙烯基一 2—哌啶酮、 N—乙烯基己内酰胺等 N—乙烯基内酰胺类的聚合物。从具有较小的空间位阻、容易吸附以及放出水分子的方面考虑，在本发明中，作为所述聚 N—乙烯基内酰胺，优选使用 N—乙烯基一 2—吡咯垸酮的聚合物，即聚乙烯吡咯垸酮（PVP)。

在本发明中，优选使用 K值为 15〜90的聚乙烯吡咯垸酮。更优选使用 K值为 20〜70的聚乙烯吡咯垸酮。如果聚乙烯吡咯垸酮的 K值过低，则聚乙烯吡咯垸酮与聚酯的络合能力不强，在挤出后的水冷过程中容易溶出，致使纤维得不到很好的吸湿性。而如果其 K值过高，则聚酯体系的粘度大大增加，混炼吐出不良，很难造粒，导致生产效率低下。

本发明中所述的聚酯纤维中还含有以 P 元素计相当于聚酯纤维重量的 50〜 500ppm的磷系热稳定剂。在本发明中，通过添加磷系热稳定剂，可以抑制聚酯在与吸湿成分共混时出现热降解以及加水分解，改善所得聚酯纤维的色调，提高其耐光坚牢度。

所述磷系热稳定剂可以是磷酸类、亚磷酸类、膦酸类、磷酸酯类等。具体可以列举的有磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三酚醛、亚磷酸、亚磷酸三甲酯、甲基磷酸、酚醛磷酸、二苯基磷酸、甲基磷酸甲酯、酚醛磷酸乙酯、二苯基磷酸酚醛酯、磷酰基乙酸乙酯、二硬脂基季戊四醇二磷酸酯、双（2， 4， 6—三叔丁基苯基）季戊四醇二磷酸酯、间苯二酚一双〔二（季戊四醇）〕磷酸酯、双（2， 6 一二叔丁基一 4一甲基苯基）季戊四醇二磷酸酯或双（2， 4一二叔丁基苯基）季戊四醇二磷酸酯等。

酸酯系化合物：

式中 Ri、 R₂各自独立地为可具有取代基的芳香族烃基。所述芳香族烃基优选为 C6〜C10芳香族烃基，所述取代基可以例如 C1〜C6烃基、氨基、羟基和磺基。所述 R n 例如可以是苯基、间位具有碳原子数为 1〜5的垸基取代基的苯基、对垸基苯基、可被氨基取代的芳香烃基或可被磺基取代的芳香烃基等。本发明中， Ri、地优选为如下所示式 2〜式 4的基团中的一种：

上述式 1 所示的二磷酸酯系化合物作为稳定剂使用时，其对聚酯纤维色调的改善效果更好，因而成为优选。上述式 1所示的二磷酸酯系化合物中的双（2， 6—二叔丁基一 4一甲基苯基）季戊四醇二磷酸酯或双（2， 4一二叔丁基苯基）季戊四醇二磷酸酯作为稳定剂使用时，其对聚酯纤维色调的改善效果特别好，因而最优选。

对在本发明中使用的聚酯无特别限定，例如可以是脂肪族聚酯，也可以是芳香族聚酯。通常，主要由二元酸重复单元和二元醇重复单元构成。

二元醇重复单元具体地可以是脂肪族二醇或芳香族二元醇，如乙二醇、丙二醇、丁二醇及其异构体、戊二醇及其异构体、 C6〜C20 的直链或支链状脂肪族二醇及其异构体、双酚 A与环氧乙垸附加产物、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、环丁二醇、环戊二醇、环己二醇、苯二甲醇、萘二甲醇等中的一种或几种。

二元酸重复单元具体可以是丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、 C7〜C20 的脂环族二酸及其异构体、对苯二甲酸及其酯化衍生物、间苯二甲酸及其酯化衍生物、含苯环的其他二元酸、萘二酸或其衍生物等 C8〜C18芳香族二元酸。

作为本发明中使用的聚酯，优选熔点为 200°C〜240°C的聚酯，即聚酯的熔点 Tm大于等于 200°C小于等于 240°C。聚 N—乙烯基内酰胺在高温下耐热性较差，与聚酯共混后所得到的纤维色调容易变黄。因此，为了制得吸湿性好且色调优良的聚酯纤维，加工需要尽量控制在较低温度下进行。所以选用低熔点的聚酯可以达到此效果。

所述熔点为 200°C〜240°C的聚酯优选为聚对苯二甲酸乙二醇系聚酯、聚对苯二甲酸丙二醇系聚酯、聚对苯二甲酸丁二醇系聚酯。

更优选还含有二元醇共聚单元和 /或二元酸共聚单元的聚对苯二甲酸乙二醇系聚酯、聚对苯二甲酸丙二醇系聚酯、聚对苯二甲酸丁二醇系聚酯。

共聚的二元醇重复单元可以是脂肪族二醇或芳香族二元醇，优选丙二醇、丁二醇、双酚 A与环氧乙垸加成物中的一种或几种。

共聚的二元酸重复单元可以是脂肪族二元酸、芳香族二元酸或它们的衍生物。衍生物可以是上述二元酸的甲酯、乙酯、丙酯等，优选二元酸的甲酯。脂肪族二元酸优选为碳原子数 3〜20 的饱和脂肪族二元酸，最优选为丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、壬二酸的一种或几种；芳香族二元酸优选为间苯二甲酸或萘二甲酸。本发明的共聚二元酸重复单元最优选为间苯二甲酸或间苯二甲酸磺酸盐单元。

最优选还含有磺酸盐共聚单元和 /或聚醚共聚重复单元的聚对苯二甲酸乙二醇系聚酯、聚对苯二甲酸丙二醇系聚酯、聚对苯二甲酸丁二醇系聚酯。共聚的磺酸盐成分可以是间苯二甲酸 5—磺酸钠、间苯二甲酸 5—磺酸锂、间苯二甲酸 5—磺酸钙、间苯二甲酸乙二醇酯 5—磺酸钠、间苯二甲酸乙二醇酯 5— 磺酸锂、间苯二甲酸乙二醇酯 5—磺酸钙、间苯二甲酸二甲酯 5—磺酸钠、间苯二甲酸二甲酯 5—磺酸锂、间苯二甲酸二甲酯 5—磺酸钙中的一种或几种。

共聚的聚醚成分可以是聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇中的一种或几种。在不影响本发明效果的情况下，所述聚对苯二甲酸乙二醇系聚酯、聚对苯二甲酸丙二醇系聚酯、聚对苯二甲酸丁二醇系聚酯中还可以包含苯三甲酸、苯四甲酸、丙三醇、季戊四醇等多官能的共聚重复单元。

所述聚酯可以用工业上通常使用的聚合方法进行生产，即首先进行酯化或酯交换反应，得到低分子量的聚酯化合物后，然后进一步在高温高真空下进行缩聚反应，得到聚合物。可以在酯化或酯交换阶段添加催化剂，所述催化剂为含有钠、锂、镁、钙、锰、钛、锌、钴或锡等金属元素的化合物，优选含这些金属元素的醋酸盐，最优选钛酸酯类化合物。

本发明还涉及一种上述聚酯纤维的制备方法，在该方法中，将聚酯和聚 N— 乙烯基内酰胺在长径比 L/D为 45以上的二轴挤出机上进行共混，其中聚 N—乙烯基内酰胺的添加量占聚酯纤维重量的 3〜15wt%；将得到的共混物熔融纺丝得到初生纤维，将该初生纤维进一步进行拉伸得到聚酯纤维；在共混阶段或熔融纺丝阶段添加以磷元素计占聚酯纤维重量 50ppm〜500ppm的磷系热稳定剂。

本发明采用 L/D为 45以上的二轴挤出机进行混炼，能提高聚 N—乙烯基内酰胺在聚酯中的分散性，使其分散径达到 200nm以下，进而提高共混物的纺丝性。如果 L/D不足 45，会使聚 N—乙烯基内酰胺的分散径增大，在之后的纺丝过程中，会出现频繁断丝、纤维物性不良等问题。

另一方面，由于大部分的聚 N—乙烯基内酰胺的玻璃化温度在 170°C附近，混炼及纺丝温度必须设定在此温度之上，让聚 N—乙烯基内酰胺有很好的流动性。因此，在本发明中，优选使用熔点为 200°C〜240°C的聚酯，其可以与聚 N—乙烯基内酰胺在较低温度下共混，在混炼时控制熔融部温度在比聚酯熔点温度高 10〜 20°C的范围内，混炼部温度为 180〜230°C。从另外，聚 N—乙烯基内酰胺在空气中容易吸水发粘，因此可以在共混挤出机喂料口添加水冷装置，控制喂料口的温度在 80°C以下，从而使喂料顺利进行。

本发明优选使用 K值为 15〜90的聚乙烯吡咯垸酮。 K值在该范围内的聚乙烯吡咯垸酮与聚酯更容易共混，与聚酯的络合能力强，在共混挤出后的水冷过程中不容易溶出，能够得到吸湿性良好的聚酯纤维；另外，与 K值在该范围内的聚乙烯吡咯垸酮共混后的聚酯体系的粘度稳定，不会产生混炼吐出不良、造粒困难、生产效率低等的问题。更优选聚乙烯吡咯垸酮的 K值为 20〜70。

本发明中，磷系热稳定剂可以在共混时加入，也可以在熔融纺丝过程中加入，其添加量为以 P元素计相当于聚酯纤维重量的 50ppm〜500ppm。优选在共混阶段加入磷系热稳定剂。在共混阶段加入热稳定剂，通过共混中的剪切作用，使热稳定剂均匀分散，能最大程度地发挥其对基体的热稳定效果。同时，均匀分散的热稳定剂对之后的熔融纺丝不会产生影响。

在本发明的所述方法中，熔融纺丝优选在较低温度下进行，具体地，优选纺丝温度为 220°C〜270°C，更优选为 235°C〜260°C。在较低温度条件下纺丝，可以减少各共混组分的受热分解，从而得到色调优良的纤维。

在本发明中，优选所述吸湿性聚酯纤维的吸湿性参数 AMR在 1.0%以上，色调 b值在 5.0以下，耐光坚牢度在 3级以上。该纤维的强伸度积在 15.0以上，具有一般衣料用途用的机械特性。

在本发明中，对所得到的聚酯纤维用以下方法进行评价。

( 1 ) 混炼安定性

通过观察挤出机出口处聚酯的挤出胀大程度进行判定。无挤出胀大的记为〇，轻微挤出胀大的记为 Δ，严重挤出胀大的记为 X，其中〇和判定为合格。

(2) 纺丝性

对纺丝 2小时内的纺丝情况通过下列方法进行评价，无断丝的记为〇，有少量断丝（1〜3 次）的记为△，断丝频繁（4次以上）的记为 X，其中〇和判定为合格。

(3 ) 聚 Ν—乙烯基内酰胺的平均分散径

与长度方向垂直地切割纤维，取单丝截面切片进行钌染色，用透射电子显微镜（ΤΕΜ) ( 10 万倍）观察、拍摄共混状态。纤维呈现以连续的基体成分（白色部分）为海成分、以近似圆形地分散的成分（灰色成分）为岛成分的海岛结构。将岛成分视作圆，从岛成分面积换算出直径。将该直径作为构成岛成分的聚乙烯基吡咯垸酮的分散径，以 20个岛成分的平均值作为平均分散径。

(4) 聚 Ν—乙烯基内酰胺 Κ值将聚 N—乙烯基内酰胺配制成质量浓度为 1%的水溶液，测定其相对粘度，再用 fikentscher计算其 K值，

logZ = C[75K²/ (1+1.5KC) +K]，

其中 Κ: Κ值 X10³， C: 水溶液浓度（W/V%)， Z: 浓度为 c的水溶液的相对粘度。

(5) 纤维的强伸度积

强伸度积=强度 X (伸度） ⁵，

强度为纤维应力一应变拉伸时最大破断点的应力 /纤度（cN/dtex)，伸度为纤维最大破断点的应变（％)。

(6) 吸湿性参数 AMR

从纤维中去除油剂，将约 lg的试样放入玻璃重量为 W的称量瓶内，置于干燥机中，于 110°C干燥 2小时。将该称量瓶密封，置于干燥器中冷却 30分钟。测定装有试样的称量瓶重量 Wi。接着，以开放的状态放入设定在 20 °C、 65%RH的恒温恒湿机内，放置 24小时。随后，再在密封状态下于干燥器中放置 30分钟。然后，再次测定称量瓶重量 W₂。继续以开放的状态放入设定在 30°C、 90%RH的恒温恒湿机内，放置 24小时，再在密封状态下在干燥器中放置 30分钟后，再测定称量瓶重量 W₃，

(W₂-W!) *100%/ (Wj-W) ，

M ₂= (Ws-Wj) *100%/ (Wj-W) ，

AM =M ₂-M _1O

(7) 耐光坚牢度

按照日本 JIS L— 0842标准进行测试，级数越高表示耐光色牢度越好。

(8) 纤维中吸湿性物质及其含量的测定

根据核磁共振的氢谱测得吸湿性物质的特征峰位置和强度，再根据化学式推算出该吸湿性物质的含量。

(9) 聚酯中的金属含量

将 6g聚合物压成片状，用荧光 X线分析装置（理学电气公司制造的 X线分析装置 3270型）测定它的强度，用已知金属含量的样品事先作成的检测线进行换具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明。实施例 1

将对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯一 5—磺酸钠（SIPM)、乙二醇、己二酸和作为催化剂的钛酸四丁酯，加入酯化釜中，其中 SIPM 的添加量相当于对苯二甲酸二甲酯添加量的 2.6mol%，己二酸的添加量相当于对苯二甲酸二甲酯添加量的 5.4mol%，钛酸四丁酯的添加量以钛元素计相当于共聚酯的 10.5ppm，由对苯二甲酸二甲酯、 SIPM和己二酸构成的总的酸成分和二元醇成分（乙二醇）的摩尔比为 1 : 1.8，在酯化釜中还同时加入以锰元素计相当于共聚酯 200ppm的醋酸锰；在 230°C、常压条件下进行反应 4小时，甲醇馏出分达到 95%以上后，得到小分子的预聚物。将预聚物保持在 230°C、常压下，加入以磷元素计相当于共聚酯 50ppm 的磷系稳定剂磷酸， 5分钟后开始减压、升温。用 90分钟使温度由 250°C升至 290 V、压力降至 80Pa。搅拌后，向反应体系里导入氮气回至常压，停止缩聚反应，由此得到熔点为 230°C的聚酯。

将 K值为 30的聚乙烯吡咯垸酮（PVP，巴斯夫公司产品）、双（2，6—二叔丁基一 4一甲基苯基）季戊四醇二磷酸酯与用上述方法得到的熔点为 230°C的聚酯在二轴挤出机（Φ 44ιηιη、 L/D:52 ) 上共混挤出。其中， PVP的添加量占聚酯纤维的 3wt% , 二磷酸酯的添加量以磷元素计相当于聚酯纤维的 150ppm。挤出机的温度设定为熔融部 245 °C、混炼部 200°C。挤出状况良好。所得共混物中 PVP的平均分散径为 80nm。将得到的共混物进行熔融纺丝，纺丝温度为 255 V，纺丝速度为 2500m/min, 得到初生纤维，再将初生纤维通过 2.2倍延伸加工得到聚酯纤维。对该聚酯纤维进行上述各项参数和性能的评价。结果示于表 1。实施例 2〜4

将相对于聚酯纤维的 PVP添加量分别改为 5wt%、 10wt%、 15wt% , 其他同实施例 1。评价结果见表 1。比较例 1〜2

将相对于聚酯纤维的 PVP添加量分别改为 lwt%、 20wt% , 其他同实施例 1。评价结果见表 1。表 1

表 1结果显示，在实施例 1〜4中，所得聚酯纤维的吸湿性参数 A MR在 1.1 %以上，色调 b值在 4.8以下，强伸度积在 19.8以下，耐光坚牢度在 3级以上。在实施例 1〜3中，混炼安定性和纺丝性良好，在实施例 4中，混炼安定性和纺丝性达到实用要求。另一方面，在比较例 1，相对于聚酯纤维的 PVP添加量为 lwt % , 虽然混炼和纺丝达到实用要求，但是所得纤维的吸湿性不好。在比较例 2中，相对于聚酯纤维的 PVP添加量为 20wt%，混炼时挤出胀大严重，造粒困难。实施例 5〜8

将相对于聚酯纤维的 PVP添加量改为 7wt%，相对于聚酯纤维的以 P元素计的双（2， 6—二叔丁基一 4一甲基苯基）季戊四醇二磷酸酯的添加量分别改为 50ppm、 250ppm、 350ppm、 450ppm, 其他同实施例 1。评价结果见表 2。比较例 3

除不添加磷系热稳定剂之外，按与实施例 5相同的方法得到纤维。评价结果见表 2。比较例 4

将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂三氧化二锑加入酯化釜中，对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为 1 : 1.8，在 230°C、常压条件下进行酯化反应 4小时，得到小分子的预聚物。将预聚物保持在 230°C、常压下，加入以磷元素计相当于共聚酯 50ppm 的稳定剂磷化合物磷酸， 5分钟后开始减压、升温。用 90分钟使温度由 250°C升至 290°C、压力降至 80Pa。搅拌后，向反应体系里导入氮气回至常压，停止缩聚反应，由此得到熔点为 252°C的聚酯。

相对于聚酯纤维， PVP添加量为 7wt%，双（2， 6—二叔丁基一 4一甲基苯基）季戊四醇二磷酸酯的添加量以磷元素含量计为 150ppm。

混炼温度为 265 °C，纺丝温度为 280°C。评价结果见表 2。

表 2

表 2结果显示，在实施例 5〜8中，所得聚酯纤维的吸湿性参数 A MR、色调 b 值、强伸度积和耐光坚牢度以及混炼安定性和纺丝性均良好。另一方面，在比较例 3和 4中，所得纤维的色调 b值分别为 6.0和 10.0，纤维耐光坚牢度分别为 3 级以下和 1级。实施例 9〜11

选择长径比 L/D分别为 45、 48、 55的二轴挤出机进行共混，其他同实施例 5。评价结果见表 3。比较例 5〜6

选择长径比 L/D分别为 30、 35的二轴挤出机进行共混，其他同实施例 5。评价结果见表 3。表 3

表 3结果显示，在实施例 9〜1 1 中，所得聚酯纤维中，聚乙烯吡咯垸酮的平均分散径在 180nm以下，实施例 1 1的聚酯纤维的平均分散径小至 90nm。而在比较例 5和 6中，聚酯纤维的平均分散径在 250nm以上。表明使用特定长径比 /D的二轴挤出机对控制聚酯纤维中的聚乙烯吡咯垸酮的平均分散径具有重要意义。实施例 12

取对苯二甲酸 5.7Kg，丁二醇 5.4Kg，聚乙二醇（分子量 4000) 3.75Kg进行充分混合后投入带有搅拌和加热控温的反应器中，并加入催化剂钛酸四丁酯 8g及 15g抗氧化剂 IR1010, 逐渐升温到 230°C进行脱水的酯化反应，酯化率达到 95% 及以上时，结束酯化反应，逐渐升温至 250°C，同时降低反应压力至 130Pa以下，脱出小分子反应，达到设定的聚合物粘度后，进行吐出切料，得到熔点为 220°C的聚酯。

将 K值为 60的 PVP (巴斯夫公司产品）与上述熔点为 220°C的聚酯在二轴挤出机上共混挤出（Φ 44ιηιη、 L/D:52)，其中 PVP的添加量占聚酯纤维的 7wt%，挤出机的温度设定为熔融部 235°C、混炼部 180°C，挤出状况良好。所得共混物中 PVP的平均分散径为 100nm。将得到的共混物进行熔融纺丝，在纺丝过程中添加双（2，4一二叔丁基苯基）季戊四醇二磷酸酯，其添加量以磷元素计相当于聚酯纤维的 150ppm。纺丝温度为 245°C，纺丝速度为 2000m/min，得到初生纤维，再将初生纤维通过 2.4倍延伸加工得到聚酯纤维。对所得聚酯纤维的评价结果见表 4。实施例 13〜14

选用熔点分别为由实施例 1制得的熔点为 230°C的聚酯、以及熔点为 240°C的聚酯（除己二酸添加量相当于对苯二甲酸甲酯添加量的 4.0mol%之外，按与实施例 1相同的方法制得），相应的改变熔融纺丝时的纺丝温度分别为 255°C、 260 °C , 其他同实施例 12。实施例 15〜17

将 K值为 60的 PVP (巴斯夫公司产品）与上述实施例 1中制得的熔点 230°C 的聚酯在二轴挤出机（ Φ 44ιηιη、 L/D:52)上共混挤出，其中 PVP的添加量占聚酯纤维的 7wt%，挤出机的温度设定为熔融部 245混炼部 180°C，挤出状况良好。将得到的共混物进行熔融纺丝，在纺丝过程中添加三甲基磷酸酯（实施例 15 )，甲基磷酸甲酯（实施例 16)，间苯二酚二（季戊四醇）磷酸酯（实施例 17)，其添加量以磷元素计相当于聚酯纤维的 150ppm。纺丝温度为 255°C，纺速度为 3000m/min，得到初生纤维，再将初生纤维通过 1.7倍延伸加工得到聚酯纤维。对所得聚酯纤维的评价结果见表 4。比较例 7〜8

选取 K值为 10和 120的 PVP (巴斯夫公司产品），其他同实施例 12。比较例 7中 PVP的 K值为 10时，混炼安定，但是由于其耐热性差在纺丝时引起较多的断丝。比较例 8中 PVP的 K值为 120时，由于混炼体系粘度大，出现挤出胀大，混炼性变差。

表 4

表 4中的实施例 12〜17的结果显示，在本发明的聚酯纤维的制备方法中，在熔融纺丝阶段添加磷系热稳定剂，同样能够得到吸湿性参数 A MR、色调 b值、强伸度积和耐光坚牢度以及混炼安定性和纺丝性均良好的聚酯纤维。

Claims

权利要求书

1. 吸湿性聚酯纤维，其特征在于，该聚酯纤维中含有聚酯、以及聚 N—乙烯内酰胺和磷系热稳定剂，其中聚 N—乙烯内酰胺占聚酯纤维重量的 3〜15wt%，其分散径为 200nm以下；磷系热稳定剂的含量以 P元素计占聚酯纤维重量的 50〜 500ppm。

2. 根据权利要求 1 所述的吸湿性聚酯纤维，其特征在于，所述聚酯为熔点 200〜240°C的聚酯。

3. 根据权利要求 1或 2所述的吸湿性聚酯纤维，其特征在于，所述聚酯纤维中聚 N—乙烯基内酰胺占聚酯纤维重量的 5〜12wt%。

4. 根据权利要求 1〜3所述的吸湿性聚酯纤维，其特征在于，所述聚 N—乙烯内酰胺为聚乙烯吡咯垸酮。

5. 根据权利要求 4所述的吸湿性聚酯纤维，其特征在于，所述聚乙烯吡咯垸酮的 K值为 15〜90。

6. 根据权利要求 1〜5所述的吸湿性聚酯纤维，其特征在于，所述磷系热稳定剂

式中 Ri、 R₂各自独立地为可具有取代基的芳香族烃基。

7. 根据权利要求 6所述的吸湿性聚酯纤维，其特征在于，所述磷系热稳定剂为双（2， 6—二叔丁基一 4一甲基苯基）季戊四醇二磷酸酯或双（2， 4一二叔丁基苯基）季戊四醇二磷酸酯。

8. 根据权利要求 1所述的吸湿性聚酯纤维，其特征在于，该聚酯纤维的吸湿性参数 AMR在 1.0%以上，色调 b值在 5.0以下，耐光坚牢度在 3级以上。

9. 吸湿性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，将聚酯和聚 N—乙烯内酰胺在长径比 L/D为 45以上的二轴挤出机上进行共混，其中聚 N—乙烯内酰胺的添加量占聚酯纤维重量的 3〜15wt%；将得到的共混物熔融纺丝得到初生纤维，将该初生纤维进一步进行拉伸得到聚酯纤维；在共混阶段或熔融纺丝阶段添加以磷元素计占聚酯纤维重量 50ppm〜500ppm的磷系热稳定剂。

10. 根据权利要求 9所述的吸湿性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述磷系热稳定剂在共混阶段添加。

11 . 根据权利要求 9或 10所述的吸湿性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述聚酯为熔点 200〜240°C的聚酯，所述熔融纺丝温度在 220〜270°C的范围内。