WO2014046053A1 - 異方性導電フィルム、接続方法、及び接合体 - Google Patents

異方性導電フィルム、接続方法、及び接合体 Download PDF

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electronic component
filler
particles
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達朗 深谷
将太 伊藤
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デクセリアルズ株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an anisotropic conductive film, a connection method, and a joined body.
  • a tape-like connection material for example, anisotropic conductive film (ACF)
  • ACF anisotropic conductive film
  • This anisotropic conductive film can be used for various purposes including connecting a terminal of a flexible printed circuit board (FPC) or an IC chip to an ITO (Indium Tin Oxide) electrode formed on a glass substrate of an LCD panel. These terminals are used for bonding and electrically connecting the terminals.
  • FPC flexible printed circuit board
  • ITO Indium Tin Oxide
  • an anisotropic conductive film using a cationic curing agent capable of low temperature curing and rapid curing is used.
  • the anisotropic conductive film using the cationic curing agent has a problem that the wiring of the electronic component is corroded by the acid generated when the cationic curing agent is used. Moreover, there exists a problem that adhesiveness is not enough.
  • a metal hydroxide or a metal oxide can be used as a connection material in order to prevent corrosion of the wiring (see, for example, paragraph [0040] of Patent Document 1).
  • the corrosion of the wiring cannot be prevented by simply adding a metal hydroxide or metal oxide to the anisotropic conductive film using a cationic curing agent.
  • the adhesion is not sufficient.
  • the present invention makes it a subject to solve the said various problems in the past and to achieve the following objectives. That is, the present invention is capable of low-temperature curing and rapid curing while satisfying the short circuit prevention in electronic parts, excellent particle capture rate, and low connection resistance required for anisotropic conductive films. Furthermore, an anisotropic conductive film using a cationic curing agent, which prevents corrosion of wiring of an electronic component and has excellent adhesion, a connection method using the anisotropic conductive film, and the connection An object is to provide a joined body obtained by the method.
  • Means for solving the problems are as follows. That is, ⁇ 1> An anisotropic conductive film for anisotropically conductively connecting a terminal of a first electronic component and a terminal of a second electronic component, A conductive particle-containing layer containing conductive particles, a filler, and a cationic curing agent; An insulating adhesive layer containing a cationic curing agent and containing no filler, The conductive particles are at least one of metal particles and metal-coated resin particles; The anisotropic conductive film is characterized in that the filler is at least one of a metal hydroxide and a metal oxide.
  • ⁇ 2> The anisotropic conductive film according to ⁇ 1>, wherein at least one of the metal hydroxide and the metal oxide is at least one of aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, and aluminum oxide.
  • ⁇ 3> The anisotropic conductive film according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 2>, wherein the conductive particle-containing layer contains a film-forming resin and a curable resin.
  • the filler content in the conductive particle-containing layer is 0.20 parts by mass to 90 parts by mass with respect to 100 parts by mass in total of the film-forming resin, the curable resin, and the cationic curing agent. It is an anisotropic conductive film as described in ⁇ 3>.
  • ⁇ 5> The anisotropic conductive film according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 4>, wherein the filler is particulate, and an average particle diameter of the filler is 0.5 ⁇ m to 3.5 ⁇ m. . ⁇ 6> The anisotropic conductive film according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 5>, wherein the filler is non-spherical particles.
  • ⁇ 7> A connection method for anisotropically connecting the terminals of the first electronic component and the terminals of the second electronic component, A first disposing step of disposing the anisotropic conductive film according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 6> on a terminal of the second electronic component; A second disposing step of disposing the first electronic component on the anisotropic conductive film such that a terminal of the first electronic component is in contact with the anisotropic conductive film; And a heating and pressing step of heating and pressing the first electronic component with a heating and pressing member.
  • ⁇ 8> A joined body obtained by the connection method according to ⁇ 7>.
  • the conventional problems can be solved, the object can be achieved, and an anisotropic conductive film is required.
  • a film, a connection method using the anisotropic conductive film, and a joined body obtained by the connection method can be provided.
  • the anisotropic conductive film of the present invention has at least a conductive particle-containing layer and an insulating adhesive layer, and further has other layers as necessary.
  • the anisotropic conductive film is an anisotropic conductive film that anisotropically connects the terminals of the first electronic component and the terminals of the second electronic component.
  • the two-layer structure which consists of the said electroconductive particle content layer and the said insulating contact bonding layer is preferable.
  • the first electronic component and the second electronic component are not particularly limited as long as they are electronic components having terminals, which are targets for anisotropic conductive connection using the anisotropic conductive film.
  • a glass substrate, a flexible substrate, a rigid substrate, an IC (Integrated Circuit) chip, a TAB (Tape Automated Bonding), a liquid crystal panel, and the like can be given.
  • IC Integrated Circuit
  • TAB Tape Automated Bonding
  • liquid crystal panel and the like
  • the IC chip include a liquid crystal screen control IC chip in a flat panel display (FPD).
  • the conductive particle-containing layer contains at least conductive particles, a filler, and a cationic curing agent, preferably contains a film-forming resin and a curable resin, and, if necessary, other Contains ingredients.
  • the conductive particles are not particularly limited as long as they are at least one of metal particles and metal-coated resin particles, and can be appropriately selected according to the purpose.
  • metal particle there is no restriction
  • the metal-coated resin particles are not particularly limited as long as the surfaces of the resin particles are coated with metal, and can be appropriately selected according to the purpose.
  • the surface of the resin particles is nickel, copper, gold And particles coated with at least any one metal of palladium.
  • the material of the resin particles is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. For example, styrene-divinylbenzene copolymer, benzoguanamine resin, cross-linked polystyrene resin, acrylic resin, styrene-silica composite resin, etc. Is mentioned.
  • the conductive particles only need to have conductivity during anisotropic conductive connection. For example, even if the surface of the metal particle is an insulating film, it functions as the conductive particle as long as the particle is deformed during the anisotropic conductive connection and the metal particle is exposed. .
  • the content of the conductive particles in the conductive particle-containing layer is not particularly limited and can be appropriately adjusted depending on the wiring pitch of the circuit member, the connection area, and the like.
  • the filler is not particularly limited as long as it is at least one of a metal hydroxide and a metal oxide, and can be appropriately selected according to the purpose.
  • the metal hydroxide and metal oxide are used for preventing corrosion of wiring, improving adhesion, and improving insulation.
  • the metal hydroxide include aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, calcium hydroxide, and the like.
  • the metal oxide include aluminum oxide, silicon oxide, magnesium oxide, antimony oxide, tin oxide, titanium oxide, manganese oxide, and zirconium oxide. Among these, from the viewpoint of corrosion resistance and adhesion, at least one of aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, and aluminum oxide is preferable, and at least one of aluminum hydroxide and magnesium hydroxide is more preferable. It is known that metal hydroxides and metal oxides prevent corrosion and improve adhesion, as described in JP-T-2004-523661, JP-A 2011-111556, and the like. .
  • the filler is preferably in the form of particles.
  • the particulate filler include a spherical filler and a non-spherical filler.
  • non-spherical fillers are preferable from the viewpoint of insulation, and amorphous fillers are more preferable.
  • the non-spherical shape is a shape other than the spherical shape.
  • the indefinite shape means the non-spherical shape and includes not only one type of shape but also shapes having various forms. Examples of the various forms include unevenness, corners, and protrusions.
  • the average particle diameter of the filler is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, but is preferably 0.5 ⁇ m to 3.5 ⁇ m, 5 ⁇ m to 2.0 ⁇ m is more preferable. When the average particle diameter is within the more preferable range, it is advantageous in that the insulating property, the particle capturing rate and the connection resistance are more excellent.
  • the average particle size is an arithmetic average of particle sizes measured for 10 fillers arbitrarily. When the filler is non-spherical, the maximum particle length is defined as the particle diameter.
  • the particle diameter can be determined, for example, by observation with a scanning electron microscope, measurement with a particle size distribution meter, or the like.
  • the ratio (A / B) between the average particle diameter (A) of the filler and the average particle (B) of the conductive particles when the filler is in the form of particles is not particularly limited. Depending on the situation, it can be selected appropriately, but 1/10 to 2/3 is preferable, and 1/10 to 1/2 is more preferable. When the ratio is within the more preferable range, it is advantageous in that the insulating property, the particle trapping rate, and the connection resistance are more excellent.
  • the method for measuring the average particle size of the conductive particles is the same as the method for measuring the average particle size of the filler.
  • the content of the filler is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the purpose. However, with respect to 100 parts by mass of the total amount of the film-forming resin, the curable resin, and the cationic curing agent, 0.20 to 90 parts by mass is preferable, and 4.0 to 30 parts by mass is more preferable. When the content is within the more preferable range, it is advantageous in that corrosion resistance, adhesion, and insulation are more excellent while maintaining low temperature curing and rapid curing.
  • the cationic curing agent is not particularly limited as long as it is a curing agent that generates a cationic species, and can be appropriately selected according to the purpose.
  • Examples thereof include onium salts.
  • Examples of the onium salt include a sulfonium salt and an iodonium salt.
  • Examples of the sulfonium salt include a triarylsulfonium salt.
  • the counter anion in the onium salt is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. For example, SbF 6 ⁇ , AsF 6 ⁇ , PF 6 ⁇ , BF 4 ⁇ , CH 3 SO 3 ⁇ , CF 3 SO 3- and the like.
  • the cationic curing agent may be a commercial product.
  • Examples of the commercially available products include Adeka optomer SP-172 (manufactured by ADEKA Corporation), Adeka optomer SP-170 (manufactured by ADEKA Corporation), Adeka optomer SP-152 (manufactured by ADEKA Corporation), and Adeka optomer.
  • SP-150 (manufactured by ADEKA Corporation), Sun Aid SI-60L (manufactured by Sanshin Chemical Industry Co., Ltd.), Sun Aid SI-80L (manufactured by Sanshin Chemical Industry Co., Ltd.), Sun Aid SI-100L (manufactured by Sanshin Chemical Industry Co., Ltd.) ), Sun Aid SI-150L (manufactured by Sanshin Chemical Industry Co., Ltd.), CPI-100P (manufactured by San Apro Co., Ltd.), CPI-101A (manufactured by San Apro Co., Ltd.), CPI-200K (manufactured by San Apro Co., Ltd.), IRGACURE250 (BASF Corporation) Manufactured).
  • the total amount of the said film formation resin and the said curable resin is 100 mass parts. On the other hand, 10 to 50 parts by mass is preferable, and 20 to 40 parts by mass is more preferable.
  • -Film forming resin- There is no restriction
  • the film forming resin may be used alone or in combination of two or more. Among these, phenoxy resin is preferable from the viewpoint of film forming property, processability, and connection reliability.
  • the phenoxy resin include a resin synthesized from bisphenol A and epichlorohydrin. As the phenoxy resin, an appropriately synthesized product or a commercially available product may be used.
  • the curable resin is not particularly limited as long as it is a resin that is cured by the action of a cationic curing agent, and can be appropriately selected according to the purpose.
  • examples thereof include an epoxy resin.
  • an epoxy resin There is no restriction
  • silane coupling agent etc. are mentioned.
  • the silane coupling agent is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. Examples thereof include an epoxy silane coupling agent, an acrylic silane coupling agent, a thiol silane coupling agent, and an amine silane.
  • a coupling agent etc. are mentioned.
  • the average thickness of the conductive particle-containing layer is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, but is preferably 3 ⁇ m to 30 ⁇ m, more preferably 4 ⁇ m to 20 ⁇ m, and particularly preferably 4 ⁇ m to 10 ⁇ m.
  • curing agent are contained.
  • the blended composition is applied onto a peeled polyethylene terephthalate (PET) film.
  • the insulating adhesive layer contains at least a cationic curing agent, does not contain a filler, and further contains other components as necessary.
  • the filler is not particularly limited as long as it is at least one of a metal hydroxide and a metal oxide, and can be appropriately selected according to the purpose. For example, in the description of the conductive particle-containing layer, And the above-mentioned fillers.
  • the film-forming resin, the curable resin, and the silane coupling agent are not particularly limited and may be appropriately selected depending on the purpose.
  • the film exemplified in the description of the conductive particle-containing layer Examples include a forming resin, the curable resin, and the silane coupling agent.
  • the preferred embodiment is also the same.
  • the average thickness of the insulating adhesive layer is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, but is preferably 3 ⁇ m to 30 ⁇ m, more preferably 5 ⁇ m to 20 ⁇ m, and particularly preferably 7 ⁇ m to 15 ⁇ m.
  • the method for producing the insulating adhesive layer is not particularly limited and can be appropriately selected depending on the purpose.
  • the method includes the cationic curing agent, and if necessary, the film-forming resin, Examples thereof include a method in which a compound containing a curable resin is mixed so as to be uniform, and then the mixed compound is applied onto a polyethylene terephthalate (PET) film subjected to a release treatment.
  • PET polyethylene terephthalate
  • the conductive particle content layer manufactured with the manufacturing method of the said conductive particle content layer mentioned above And a method of laminating the insulating adhesive layer manufactured by the above-described insulating adhesive layer manufacturing method using a roll laminator or the like.
  • connection method and joined body The connection method of the present invention includes at least a first arrangement step, a second arrangement step, and a heating and pressing step, and further includes other steps as necessary.
  • the connection method is a method in which the terminal of the first electronic component and the terminal of the second electronic component are anisotropically conductively connected.
  • the joined body of the present invention is obtained by the connection method of the present invention.
  • the first arrangement step is not particularly limited as long as it is a step of arranging the anisotropic conductive film of the present invention on the terminal of the second electronic component, and can be appropriately selected according to the purpose. it can.
  • the second electronic component is a substrate such as a glass substrate or a flexible substrate and the first electronic component is an IC chip, a TAB, or the like
  • the first arrangement step for example, the second electronic component
  • the anisotropic conductive film is disposed on the terminal of the electronic component so that the terminal and the conductive particle-containing layer of the anisotropic conductive film are in contact with each other.
  • the second placement step is a step of placing the first electronic component on the anisotropic conductive film so that a terminal of the first electronic component is in contact with the anisotropic conductive film.
  • the second placement step is a step of placing the first electronic component on the anisotropic conductive film so that a terminal of the first electronic component is in contact with the anisotropic conductive film.
  • the heating and pressing step is not particularly limited as long as it is a step of heating and pressing the electronic component with a heating and pressing member, and can be appropriately selected according to the purpose.
  • Examples of the heating and pressing member include a pressing member having a heating mechanism.
  • Examples of the pressing member having the heating mechanism include a heat tool.
  • the heating temperature is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, but is preferably 120 ° C. to 200 ° C.
  • the pressing pressure is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, but is preferably 0.1 MPa to 100 MPa.
  • the heating and pressing time is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose, but is preferably 0.5 seconds to 120 seconds.
  • Example 1 ⁇ Production of anisotropic conductive film> -Preparation of conductive particle-containing layer- 25 parts by mass of phenoxy resin (PKHH, manufactured by Sakai Kogyo Co., Ltd.), 10 parts by mass of epoxy resin (EP1001, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation), cationic curing agent (SI-60L, manufactured by Sanshin Chemical Industry Co., Ltd., sulfonium salt type) 10 parts by weight of a cationic curing agent), 2 parts by weight of a silane coupling agent (A-187, manufactured by Momentive Performance Materials), conductive particles (AUL704, manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd.), Ni on the surface of acrylic resin particles / Metal-coated resin particles on which an Au plating film is formed, 30 parts by mass of an average particle diameter of 4.0 ⁇ m, and 0.1 part by mass of aluminum hydroxide (indefinite shape, average particle diameter of 0.7 ⁇ m) Using a revolutionary mixer, Awatori Nertaro, manufactured by PK
  • insulating adhesive layer 25 parts by mass of phenoxy resin (PKHH, manufactured by Sakai Kogyo Co., Ltd.), 10 parts by mass of epoxy resin (EP1001, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation), cationic curing agent (SI-60L, manufactured by Sanshin Chemical Industry Co., Ltd., sulfonium salt type) 10 parts by weight of a cationic curing agent) and 2 parts by weight of a silane coupling agent (A-187, manufactured by Momentive Performance Materials) And mixed to be uniform.
  • the mixed composition was applied onto a PET film subjected to a release treatment so that the average thickness after drying was 10 ⁇ m, and an insulating adhesive layer was prepared.
  • the conductive particle-containing layer obtained above and the insulating adhesive layer were laminated at a roll temperature of 45 ° C. using a roll laminator to obtain an anisotropic conductive film.
  • the joined body was manufactured by the following method and evaluated as follows. The results are shown in Table 2-1.
  • the anisotropic conductive film obtained above was arrange
  • the first electronic component was disposed on the insulating adhesive layer of the anisotropic conductive film.
  • Corrosion resistance evaluation >> -Test IC chip and glass substrate-
  • a test IC chip (size 1.8 mm ⁇ 20 mm, thickness 0.5 mm, gold plating bump size 30 ⁇ m ⁇ 85 ⁇ m, bump height 15 ⁇ m) was used as the first electronic component.
  • As the second electronic component a 0.7 mm thick glass substrate on which an Al comb wiring was formed was used.
  • Adhesion evaluation >> -Test IC chip and glass substrate-
  • a test IC chip (size 1.8 mm ⁇ 20 mm, thickness 0.5 mm, gold-plated bump size 30 ⁇ m ⁇ 85 ⁇ m, bump height 15 ⁇ m) was used as the first electronic component.
  • the second electronic component a glass substrate having a thickness of 0.5 mm having an ITO film formed on the entire surface was used.
  • a test IC chip (size 1.5 mm ⁇ 300 mm, thickness 0.5 mm, space between bumps of gold-plated bumps 10 ⁇ m, bump height 15 ⁇ m) was used.
  • a glass substrate having a thickness of 0.5 mm on which a comb-like ITO wiring pattern was formed was used.
  • ⁇ Particle capture rate evaluation >> -Test IC chip and glass substrate-
  • a test IC chip (size 1.8 mm ⁇ 20 mm, thickness 0.5 mm, gold-plated bump size 30 ⁇ m ⁇ 85 ⁇ m, bump height 15 ⁇ m) was used as the first electronic component.
  • As the second electronic component a 0.7 mm thick glass substrate on which ITO wiring was formed was used.
  • Particle capture rate (%) (number of particles after connection / number of particles before connection) ⁇ 100 (2) ⁇ Evaluation criteria ⁇ ⁇ : Particle capture rate is 20% or more ⁇ : Particle capture rate is 17% or more and less than 20% ⁇ : Particle capture rate is less than 17%
  • connection resistance evaluation >> -Test IC chip and glass substrate-
  • a test IC chip (size 1.8 mm ⁇ 20 mm, thickness 0.5 mm, gold-plated bump size 30 ⁇ m ⁇ 85 ⁇ m, bump height 15 ⁇ m) was used as the first electronic component.
  • As the second electronic component a 0.7 mm thick glass substrate on which ITO wiring was formed was used.
  • the initial resistance value of the obtained joined body was measured by the following method and evaluated. Using a digital multimeter (product number: digital multimeter 7555, manufactured by Yokogawa Electric Corporation), the connection resistance was measured when a current of 1 mA was passed by the four-terminal method. The obtained resistance value was evaluated according to the following evaluation criteria. ⁇ Evaluation criteria ⁇ ⁇ : Initial resistance value is less than 1 ⁇ ⁇ : Initial resistance value is 1 ⁇ or more and less than 3 ⁇ ⁇ : Initial resistance value is 3 ⁇ or more
  • Example 2 Example 6
  • Example 1 Example 1
  • An anisotropic conductive film and a joined body were produced. Evaluation similar to Example 1 was performed about the obtained joined body. The results are shown in Table 2-1.
  • Example 7 An anisotropic conductive film and a joined body were produced in the same manner as in Example 4 except that aluminum hydroxide was replaced with magnesium hydroxide (indefinite shape, average particle diameter 0.7 ⁇ m). Evaluation similar to Example 1 was performed about the obtained joined body. The results are shown in Table 2-1.
  • Example 8 In Example 4, an anisotropic conductive film and a joined body were produced in the same manner as in Example 4 except that aluminum hydroxide was replaced with aluminum oxide (indefinite shape, average particle diameter 0.7 ⁇ m). Evaluation similar to Example 1 was performed about the obtained joined body. The results are shown in Table 2-2.
  • Example 9 an anisotropic conductive film and a joined body were produced in the same manner as in Example 4 except that the amorphous aluminum hydroxide was replaced with spherical aluminum hydroxide (average particle size 0.7 ⁇ m). . Evaluation similar to Example 1 was performed about the obtained joined body. The results are shown in Table 2-2.
  • Example 10 An anisotropic conductive film and an anisotropic conductive film were prepared in the same manner as in Example 4 except that aluminum hydroxide having an average particle size of 0.7 ⁇ m was replaced with aluminum hydroxide having an average particle size of 0.5 ⁇ m (indefinite shape). A joined body was produced. Evaluation similar to Example 1 was performed about the obtained joined body. The results are shown in Table 2-2.
  • Example 11 In Example 4, an anisotropic conductive film and an anisotropic conductive film were prepared in the same manner as in Example 4 except that aluminum hydroxide having an average particle size of 0.7 ⁇ m was replaced with aluminum hydroxide having an average particle size of 2.0 ⁇ m (irregular shape). A joined body was produced. Evaluation similar to Example 1 was performed about the obtained joined body. The results are shown in Table 2-2.
  • Example 12 In Example 4, an anisotropic conductive film and an anisotropic conductive film were prepared in the same manner as in Example 4 except that aluminum hydroxide having an average particle diameter of 0.7 ⁇ m was replaced with aluminum hydroxide having an average particle diameter of 3.5 ⁇ m (indefinite form). A joined body was produced. Evaluation similar to Example 1 was performed about the obtained joined body. The results are shown in Table 2-2.
  • Example 13 An anisotropic conductive film and a joined body were produced in the same manner as in Example 4 except that aluminum hydroxide was replaced with magnesium oxide (indefinite shape, average particle diameter 0.7 ⁇ m). Evaluation similar to Example 1 was performed about the obtained joined body. The results are shown in Table 2-2.
  • Example 14 In Example 4, 10 parts by mass of aluminum hydroxide was replaced with 5 parts by mass of aluminum hydroxide (indefinite shape, average particle size 0.7 ⁇ m) and 5 parts by mass of aluminum oxide (indefinite shape, average particle size 0.7 ⁇ m). An anisotropic conductive film and a joined body were produced in the same manner as in Example 4 except that. Evaluation similar to Example 1 was performed about the obtained joined body. The results are shown in Table 2-2.
  • Example 4 the anisotropic conductive layer was prepared in the same manner as in Example 1 except that 10 parts by mass of aluminum hydroxide (indefinite shape, average particle diameter 0.7 ⁇ m) was blended in the production of the insulating adhesive layer. A film and a joined body were produced. Evaluation similar to Example 1 was performed about the obtained joined body. The results are shown in Table 2-3.
  • Example 2 In Example 1, the conductive particle-containing layer does not contain aluminum hydroxide, and 10 parts by weight of aluminum hydroxide (indefinite shape, average particle diameter 0.7 ⁇ m) is blended in the production of the insulating adhesive layer. An anisotropic conductive film and a joined body were produced in the same manner as in Example 1 except that. Evaluation similar to Example 1 was performed about the obtained joined body. The results are shown in Table 2-3.
  • Example 3 An anisotropic conductive film and a joined body were produced in the same manner as in Example 1 except that the conductive particle-containing layer did not contain aluminum hydroxide. Evaluation similar to Example 1 was performed about the obtained joined body. The results are shown in Table 2-3.
  • Example 2 The mixture after mixing was applied onto the release-treated PET so that the average thickness after drying was 20 ⁇ m, to prepare an anisotropic conductive film.
  • a joined body was produced in the same manner as in Example 1 using the obtained anisotropic conductive film. Evaluation similar to Example 1 was performed about the obtained joined body. The results are shown in Table 2-3.
  • content of a filler is content of a filler with respect to 100 mass parts of total amounts of the phenoxy resin of each layer, an epoxy resin, and a cationic hardening
  • the corrosion of the wiring can be suppressed and the corrosion resistance is good. . Moreover, it was excellent also in adhesiveness, and also insulation, particle
  • the content of the filler in the conductive particle-containing layer is 4.0 parts by mass to 30 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the total amount of the film-forming resin, the curable resin, and the cationic curing agent. As a result, the corrosion resistance and the adhesion were improved (for example, Examples 3 and 4).
  • the filler was aluminum hydroxide or magnesium hydroxide, which is a metal hydroxide, the corrosion resistance and adhesion were further improved (for example, Examples 4 and 7).
  • the filler was indefinite, the insulation was better than in the spherical case (for example, Examples 4 and 9).
  • the average particle size of the filler was 0.5 ⁇ m to 2.0 ⁇ m, the insulating properties, the particle trapping rate, and the connection resistance were more excellent (for example, Examples 4, 10 and 11).
  • the anisotropic conductive film has a single-layer structure composed of only the conductive particle-containing layer and the conductive particle-containing layer contains a filler, the corrosion resistance, adhesion, insulation, and particle capture rate are It was insufficient (Comparative Example 4).
  • anisotropic conductive film of this invention is excellent in corrosion resistance and adhesiveness, it can be used suitably for manufacture of the joined body by the connection of low-temperature hardening and quick hardening using a cationic hardening

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Abstract

　第１の電子部品の端子と第２の電子部品の端子とを異方性導電接続させる異方性導電フィルムであって、導電性粒子、充填剤、及びカチオン系硬化剤を含有する導電性粒子含有層と、カチオン系硬化剤を含有し、充填剤を含有しない絶縁性接着層とを有し、前記導電性粒子が、金属粒子及び金属被覆樹脂粒子の少なくともいずれかであり、前記充填剤が、金属水酸化物及び金属酸化物の少なくともいずれかである異方性導電フィルムである。

Description

異方性導電フィルム、接続方法、及び接合体
　本発明は、異方性導電フィルム、接続方法、及び接合体に関する。
　従来より、電子部品同士を接続する手段として、導電性粒子が分散された硬化性樹脂を剥離フィルムに塗布したテープ状の接続材料（例えば、異方性導電フィルム（ＡＣＦ；Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ　Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ　Ｆｉｌｍ））が用いられている。
　この異方性導電フィルムは、例えば、フレキシブルプリント基板（ＦＰＣ）やＩＣチップの端子と、ＬＣＤパネルのガラス基板上に形成されたＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ　Ｔｉｎ　Ｏｘｉｄｅ）電極とを接続する場合を始めとして、種々の端子同士を接着すると共に電気的に接続する場合に用いられている。
　近年、前記異方性導電フィルムを用いた電子部品同士の異方性導電接続においては、接続により得られる接合体の高密度化、接続の低コスト化、高温接続による基板等の反りの発生の抑制などに対応するために、低温硬化、及び速硬化が可能なカチオン系硬化剤を用いた異方性導電フィルムが用いられている。
　しかし、カチオン系硬化剤を用いた異方性導電フィルムでは、カチオン系硬化剤を用いた際に発生する酸により電子部品が有する配線が腐食するという問題がある。また、密着性が十分ではないという問題がある。
　配線の腐食を防止するために、接続材料に金属水酸化物又は金属酸化物を用い得ることが知られている（例えば、特許文献１の段落〔００４０〕参照）。しかし、カチオン系硬化剤を用いた異方性導電フィルムに単に金属水酸化物又は金属酸化物を配合しただけでは、配線の腐食は防止できない。また、密着性も十分ではない。
　したがって、異方性導電フィルムに求められる、得られる接合体における電子部品内のショート防止、優れた粒子捕捉率、及び低い接続抵抗を満たしつつ、低温硬化、及び速硬化が可能で、更に、電子部品が有する配線の腐食を防止し、かつ、密着性に優れる、カチオン系硬化剤を用いた異方性導電フィルム、並びに該異方性導電フィルムを用いた接続方法、及び該接続方法により得られる接合体の提供が求められているのが現状である。
特開２０１１－１１１５５６号公報
　本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、異方性導電フィルムに求められる、得られる接合体における電子部品内のショート防止、優れた粒子捕捉率、及び低い接続抵抗を満たしつつ、低温硬化、及び速硬化が可能で、更に、電子部品が有する配線の腐食を防止し、かつ、密着性に優れる、カチオン系硬化剤を用いた異方性導電フィルム、並びに該異方性導電フィルムを用いた接続方法、及び該接続方法により得られる接合体を提供することを目的とする。
　前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
　＜１＞　第１の電子部品の端子と第２の電子部品の端子とを異方性導電接続させる異方性導電フィルムであって、
　導電性粒子、充填剤、及びカチオン系硬化剤を含有する導電性粒子含有層と、
　カチオン系硬化剤を含有し、充填剤を含有しない絶縁性接着層とを有し、
　前記導電性粒子が、金属粒子及び金属被覆樹脂粒子の少なくともいずれかであり、
　前記充填剤が、金属水酸化物及び金属酸化物の少なくともいずれかであることを特徴とする異方性導電フィルムである。
　＜２＞　金属水酸化物及び金属酸化物の少なくともいずれかが、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム及び酸化アルミニウムの少なくともいずれかである前記＜１＞に記載の異方性導電フィルムである。
　＜３＞　導電性粒子含有層が、膜形成樹脂及び硬化性樹脂を含有する前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムである。
　＜４＞　導電性粒子含有層における充填剤の含有量が、膜形成樹脂、硬化性樹脂、及びカチオン系硬化剤の総量１００質量部に対して、０．２０質量部～９０質量部である前記＜３＞に記載の異方性導電フィルムである。
　＜５＞　充填剤が粒子状であり、前記充填剤の平均粒子径が、０．５μｍ～３．５μｍである前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムである。
　＜６＞　充填剤が、非球形の粒子状である前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムである。
　＜７＞　第１の電子部品の端子と第２の電子部品の端子とを異方性導電接続させる接続方法であって、
　前記第２の電子部品の端子上に前記＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムを配置する第１の配置工程と、
　前記異方性導電フィルム上に前記第１の電子部品を、前記第１の電子部品の端子が前記異方性導電フィルムと接するように配置する第２の配置工程と、
　前記第１の電子部品を加熱押圧部材により加熱及び押圧する加熱押圧工程とを含むことを特徴とする接続方法である。
　＜８＞　前記＜７＞に記載の接続方法により得られることを特徴とする接合体である。
　本発明によれば、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、異方性導電フィルムに求められる、得られる接合体における電子部品内のショート防止、優れた粒子捕捉率、及び低い接続抵抗を満たしつつ、低温硬化、及び速硬化が可能で、更に、電子部品が有する配線の腐食を防止し、かつ、密着性に優れる、カチオン系硬化剤を用いた異方性導電フィルム、並びに該異方性導電フィルムを用いた接続方法、及び該接続方法により得られる接合体を提供することができる。
（異方性導電フィルム）
　本発明の異方性導電フィルムは、導電性粒子含有層と絶縁性接着層とを少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の層を有する。
　前記異方性導電フィルムは、第１の電子部品の端子と第２の電子部品の端子とを異方性導電接続させる異方性導電フィルムである。
　前記異方性導電フィルムの構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記導電性粒子含有層と前記絶縁性接着層とからなる二層構造が好ましい。
＜第１の電子部品及び第２の電子部品＞
　前記第１の電子部品及び前記第２の電子部品としては、前記異方性導電フィルムを用いた異方性導電接続の対象となる、端子を有する電子部品であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ガラス基板、フレキシブル基板、リジッド基板、ＩＣ（Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ　Ｃｉｒｃｕｉｔ）チップ、ＴＡＢ（Ｔａｐｅ　Ａｕｔｏｍａｔｅｄ　Ｂｏｎｄｉｎｇ）、液晶パネルなどが挙げられる。前記ガラス基板としては、例えば、Ａｌ配線形成ガラス基板、ＩＴＯ配線形成ガラス基板などが挙げられる。前記ＩＣチップとしては、例えば、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）における液晶画面制御用ＩＣチップなどが挙げられる。
＜導電性粒子含有層＞
　前記導電性粒子含有層は、導電性粒子と、充填剤と、カチオン系硬化剤とを少なくとも含有し、好ましくは膜形成樹脂と、硬化性樹脂とを含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
－導電性粒子－
　前記導電性粒子としては、金属粒子及び金属被覆樹脂粒子の少なくともいずれかであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
　前記金属粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ニッケル、コバルト、銀、銅、金、パラジウムなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
　これらの中でも、ニッケル、銀、銅が好ましい。これらの金属粒子は、表面酸化を防ぐ目的で、その表面に金、パラジウムを施していてもよい。更に、表面に金属突起や有機物で絶縁皮膜を施したものを用いてもよい。
　前記金属被覆樹脂粒子としては、樹脂粒子の表面を金属で被覆した粒子であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、樹脂粒子の表面をニッケル、銅、金、及びパラジウムの少なくともいずれかの金属で被覆した粒子などが挙げられる。更に、表面に金属突起や有機物で絶縁皮膜を施したものを用いてもよい。
　前記樹脂粒子への金属の被覆方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、無電解めっき法、スパッタリング法などが挙げられる。
　前記樹脂粒子の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スチレン－ジビニルベンゼン共重合体、ベンゾグアナミン樹脂、架橋ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、スチレン－シリカ複合樹脂などが挙げられる。
　前記導電性粒子は、異方性導電接続の際に、導電性を有していればよい。例えば、金属粒子の表面に絶縁皮膜を施した粒子であっても、異方性導電接続の際に前記粒子が変形し、前記金属粒子が露出するものであれば、前記導電性粒子として機能する。
　前記導電性粒子含有層における前記導電性粒子の含有量としては、特に制限はなく、回路部材の配線ピッチや、接続面積などによって適宜調整することができる。
－充填剤－
　前記充填剤としては、金属水酸化物及び金属酸化物の少なくともいずれかであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
　前記金属水酸化物及び金属酸化物は、配線の腐食の防止、密着性の向上、及び絶縁性の向上のために用いられる。
　前記金属水酸化物としては、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムなどが挙げられる。
　前記金属酸化物としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化錫、酸化チタン、酸化マンガン、酸化ジルコニウムなどが挙げられる。
　これらの中でも、耐腐食性及び密着性の点から、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム及び酸化アルミニウムの少なくともいずれかが好ましく、水酸化アルミニウム及び水酸化マグネシウムの少なくともいずれかがより好ましい。
　なお、金属水酸化物及び金属酸化物が腐食を防止すること、及び密着性を向上させることは、特表２００４－５２３６６１号公報、特開２０１１－１１１５５６号公報などに記載のように公知である。
　前記充填剤は、粒子状であることが好ましい。
　前記粒子状の充填剤としては、例えば、球形の充填剤、非球形の充填剤などが挙げられる。これらの中でも、絶縁性の点から、非球形の充填剤が好ましく、不定形の充填剤がより好ましい。
　前記非球形とは、前記球形以外の形状である。
　前記不定形とは、前記非球形であって、１種類の形状のみではなく、種々の形態を有する形状が混在していることを意味する。前記種々の形態としては、例えば、凹凸、角、突起などが挙げられる。
　前記充填剤が粒子状である場合の、前記充填剤の平均粒子径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．５μｍ～３．５μｍが好ましく、０．５μｍ～２．０μｍがより好ましい。前記平均粒子径が、前記より好ましい範囲内であると、絶縁性、粒子捕捉率及び接続抵抗がより優れる点で有利である。
　前記平均粒子径は、任意に１０個の充填剤について測定した粒子径の算術平均である。
　前記充填剤が非球形の場合、粒子の最大長さを前記粒子径とする。
　前記粒子径は、例えば、走査型電子顕微鏡観察、粒度分布計による測定などにより求めることができる。
　前記充填剤が粒子状である場合の、前記充填剤の平均粒子径（Ａ）と前記導電性粒子の平均粒子（Ｂ）との比（Ａ／Ｂ）としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１／１０～２／３が好ましく、１／１０～１／２がより好ましい。前記比が、前記より好ましい範囲内であると、絶縁性、粒子捕捉率及び接続抵抗がより優れる点で有利である。
　なお、前記導電性粒子の平均粒子径の測定方法は、前記充填剤の平均粒子径の測定方法と同様である。
　前記充填剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記膜形成樹脂、前記硬化性樹脂及び前記カチオン系硬化剤の総量１００質量部に対して、０．２０質量部～９０質量部が好ましく、４．０質量部～３０量部がより好ましい。前記含有量が、前記より好ましい範囲内であると、低温硬化、及び速硬化を維持しつつ、耐腐食性、密着性及び絶縁性がより優れる点で有利である。
－カチオン系硬化剤－
　前記カチオン系硬化剤としては、カチオン種を発生する硬化剤であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、オニウム塩などが挙げられる。
　前記オニウム塩としては、例えば、スルホニウム塩、ヨードニウム塩などが挙げられる。
　前記スルホニウム塩としては、例えば、トリアリールスルホニウム塩などが挙げられる。
　前記オニウム塩における対アニオンとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ＳｂＦ６ －、ＡｓＦ６ －、ＰＦ６ －、ＢＦ４ －、ＣＨ３ＳＯ３ －、ＣＦ３ＳＯ３ －などが挙げられる。
　前記カチオン系硬化剤は市販品であってもよい。前記市販品としては、例えば、アデカオプトマーＳＰ－１７２（株式会社ＡＤＥＫＡ製）、アデカオプトマーＳＰ－１７０（株式会社ＡＤＥＫＡ製）、アデカオプトマーＳＰ－１５２（株式会社ＡＤＥＫＡ製）、アデカオプトマーＳＰ－１５０（株式会社ＡＤＥＫＡ製）、サンエイドＳＩ－６０Ｌ（三新化学工業株式会社製）、サンエイドＳＩ－８０Ｌ（三新化学工業株式会社製）、サンエイドＳＩ－１００Ｌ（三新化学工業株式会社製）、サンエイドＳＩ－１５０Ｌ（三新化学工業株式会社製）、ＣＰＩ－１００Ｐ（サンアプロ株式会社製）、ＣＰＩ－１０１Ａ（サンアプロ株式会社製）、ＣＰＩ－２００Ｋ（サンアプロ株式会社製）、ＩＲＧＡＣＵＲＥ２５０（ＢＡＳＦ社製）などが挙げられる。
　前記導電性粒子含有層における前記カチオン系硬化剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記膜形成樹脂及び前記硬化性樹脂の総量１００質量部に対して、１０質量部～５０質量部が好ましく、２０質量部～４０質量部がより好ましい。
－膜形成樹脂－
　前記膜形成樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フェノキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、ブタジエン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂などが挙げられる。前記膜形成樹脂は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、製膜性、加工性、接続信頼性の点からフェノキシ樹脂が好ましい。
　前記フェノキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡとエピクロルヒドリンより合成される樹脂などが挙げられる。
　前記フェノキシ樹脂は、適宜合成したものを使用してもよいし、市販品を使用してもよい。
　前記導電性粒子含有層における前記膜形成樹脂の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
－硬化性樹脂－
　前記硬化性樹脂としては、カチオン系硬化剤の作用により硬化する樹脂であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エポキシ樹脂などが挙げられる。
　前記エポキシ樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、それらの変性エポキシ樹脂などが挙げられる。
　前記導電性粒子含有層における前記硬化性樹脂の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
－その他の成分－
　前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シランカップリング剤などが挙げられる。
　前記シランカップリング剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エポキシ系シランカップリング剤、アクリル系シランカップリング剤、チオール系シランカップリング剤、アミン系シランカップリング剤などが挙げられる。
　前記導電性粒子含有層における前記シランカップリング剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる．
　前記導電性粒子含有層の平均厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、３μｍ～３０μｍが好ましく、４μｍ～２０μｍがより好ましく、４μｍ～１０μｍが特に好ましい。
　前記導電性粒子含有層の製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記導電性粒子と、前記充填剤と、前記カチオン系硬化剤とを含有し、好ましくは前記膜形成樹脂と、前記硬化性樹脂とを含有する配合物を均一になるように混合した後、混合した前記配合物を剥離処理したポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に塗布する方法などが挙げられる。
＜絶縁性接着層＞
　前記絶縁性接着層は、カチオン系硬化剤を少なくとも含有し、充填剤を含有せず、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
－カチオン系硬化剤－
　前記カチオン系硬化剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記導電性粒子含有層の説明において例示した前記カチオン系硬化剤などが挙げられる。好ましい態様も同様である。
　前記絶縁性接着層における前記カチオン系硬化剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記膜形成樹脂及び前記硬化性樹脂の総量１００質量部に対して、１０質量部～５０質量部が好ましく、２０質量部～４０質量部がより好ましい。
－充填剤－
　前記充填剤としては、金属水酸化物及び金属酸化物の少なくともいずれかであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記導電性粒子含有層の説明において例示した前記充填剤などが挙げられる。
－その他の成分－
　前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、膜形成樹脂、硬化性樹脂、シランカップリング剤などが挙げられる。
　前記膜形成樹脂、前記硬化性樹脂、及び前記シランカップリング剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記導電性粒子含有層の説明において例示した前記膜形成樹脂、前記硬化性樹脂、及び前記シランカップリング剤がそれぞれ挙げられる。好ましい態様も同様である。
　前記絶縁性接着層の平均厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、３μｍ～３０μｍが好ましく、５μｍ～２０μｍがより好ましく、７μｍ～１５μｍが特に好ましい。
　前記絶縁性接着層の製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記カチオン系硬化剤を含有し、更に必要に応じて前記膜形成樹脂と、前記硬化性樹脂とを含有する配合物を均一になるように混合した後、混合した前記配合物を剥離処理したポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に塗布する方法などが挙げられる。
　前記異方性導電フィルムの製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前述した前記導電性粒子含有層の製造方法で製造した導電性粒子含有層と、前述した前記絶縁性接着層の製造方法で製造した絶縁性接着層とを、ロールラミネータ等を用いてラミネートする方法などが挙げられる。
（接続方法及び接合体）
　本発明の接続方法は、第１の配置工程と、第２の配置工程と、加熱押圧工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
　前記接続方法は、第１の電子部品の端子と第２の電子部品の端子とを異方性導電接続させる方法である。
　本発明の接合体は、本発明の前記接続方法により得られる。
　前記第１の電子部品、及び前記第２の電子部品としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、本発明の前記異方性導電フィルムの説明で例示した前記第１の電子部品、及び前記第２の電子部品がそれぞれ挙げられる。
＜第１の配置工程＞
　前記第１の配置工程としては、前記第２の電子部品の端子上に本発明の前記異方性導電フィルムを配置する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
　前記第２の電子部品が、ガラス基板、フレキシブル基板などの基板であって、前記第１の電子部品が、ＩＣチップ、ＴＡＢなどの場合、前記第１の配置工程においては、例えば、前記第２の電子部品の端子上に前記異方性導電フィルムを、前記端子と前記異方性導電フィルムの導電性粒子含有層とが接するように配置する。
＜第２の配置工程＞
　前記第２の配置工程としては、前記異方性導電フィルム上に前記第１の電子部品を、前記第１の電子部品の端子が前記異方性導電フィルムと接するように配置する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
＜加熱押圧工程＞
　前記加熱押圧工程としては、前記電子部品を加熱押圧部材により加熱及び押圧する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
　前記加熱押圧部材としては、例えば、加熱機構を有する押圧部材などが挙げられる。前記加熱機構を有する押圧部材としては、例えば、ヒートツールなどが挙げられる。
　前記加熱の温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１２０℃～２００℃が好ましい。
　前記押圧の圧力としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．１ＭＰａ～１００ＭＰａが好ましい。
　前記加熱及び押圧の時間としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．５秒間～１２０秒間が好ましい。
　以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。
（製造例）
＜充填剤の調製＞
　以下の実施例及び比較例で用いる各水酸化アルミニウムは、特開２００５－１６２６０６号公報の段落〔００１９〕～〔００２３〕に記載の水酸化アルミニウムの製造方法を参考にし、適宜調整して製造した。
　また、水酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、及び酸化マグネシウムについては、水酸化アルミニウムの製造方法と同様の方法により製造した。
（実施例１）
＜異方性導電フィルムの作製＞
－導電性粒子含有層の作製－
　フェノキシ樹脂（ＰＫＨＨ、巴工業株式会社製）２５質量部、エポキシ樹脂（ＥＰ１００１、三菱化学株式会社製）１０質量部、カチオン系硬化剤（ＳＩ－６０Ｌ、三新化学工業株式会社製、スルホニウム塩型カチオン系硬化剤）１０質量部、シランカップリング剤（Ａ－１８７、モメンティブ・パフォーマンスマテリアルズ社製）２質量部、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業株式会社製、アクリル樹脂粒子の表面にＮｉ／Ａｕメッキ被膜が形成された金属被膜樹脂粒子、平均粒子径４．０μｍ）３０質量部、及び水酸化アルミニウム（不定形、平均粒子径０．７μｍ）０．１質量部を、撹拌装置（自転公転ミキサー、あわとり練太郎、株式会社シンキー製）を用いて均一になるように混合した。混合後の配合物を剥離処理したＰＥＴフィルム上に乾燥後の平均厚みが１０μｍとなるように塗布し、導電性粒子含有層を作製した。
－絶縁性接着層の作製－
　フェノキシ樹脂（ＰＫＨＨ、巴工業株式会社製）２５質量部、エポキシ樹脂（ＥＰ１００１、三菱化学株式会社製）１０質量部、カチオン系硬化剤（ＳＩ－６０Ｌ、三新化学工業株式会社製、スルホニウム塩型カチオン系硬化剤）１０質量部、及びシランカップリング剤（Ａ－１８７、モメンティブ・パフォーマンスマテリアルズ社製）２質量部を、撹拌装置（自転公転ミキサー、あわとり練太郎、株式会社シンキー製）を用いて均一になるように混合した。混合後の配合物を剥離処理したＰＥＴフィルム上に乾燥後の平均厚みが１０μｍとなるように塗布し、絶縁性接着層を作製した。
　上記で得られた導電性粒子含有層と絶縁性接着層とをロールラミネータを用いて、ロール温度４５℃にてラミネートし、異方性導電フィルムを得た。
＜接合体の製造、及び接合体の評価＞
　以下の方法により接合体を製造し、以下に示す評価を行った。結果を表２－１に示す。
　第２の電子部品上に、上記で得られた異方性導電フィルムを導電性粒子含有層が前記第２の電子部品と接するように配置した。続いて、異方性導電フィルムの絶縁性接着層上に、第１の電子部品を配置した。続いて、平均厚み５０μｍのテフロン（登録商標）シートを緩衝材として用い、加熱ツールにより１７０℃、６０ＭＰａ、５秒間の条件で、前記第１の電子部品を加熱及び押圧した。
＜＜耐腐食性評価＞＞
－試験用ＩＣチップ及びガラス基板－
　第１の電子部品として、試験用ＩＣチップ（サイズ１．８ｍｍ×２０ｍｍ、厚み０．５ｍｍ、金メッキバンプのサイズ３０μｍ×８５μｍ、バンプ高さ１５μｍ、）を用いた。
　第２の電子部品として、Ａｌ櫛型配線が形成された厚み０．７ｍｍのガラス基板を用いた。
－評価－
　得られた接合体のＡｌ櫛型配線にＤＣ５Ｖを１２時間印加した。印加後のＡｌ櫛型配線１２組を金属顕微鏡により観察し、以下の評価基準で評価した。
〔評価基準〕
　○：腐食が観察されない。
　△：腐食箇所が１箇所～４箇所観察された。
　×：腐食箇所が５箇所以上観察された。
＜＜密着性評価＞＞
－試験用ＩＣチップ及びガラス基板－
　第１の電子部品として、試験用ＩＣチップ（サイズ１．８ｍｍ×２０ｍｍ、厚み０．５ｍｍ、金メッキバンプのサイズ３０μｍ×８５μｍ、バンプ高さ１５μｍ）を用いた。
　第２の電子部品として、全面にＩＴＯ膜が形成された厚み０．５ｍｍのガラス基板を用いた。
－評価－
　プレッシャークッカーテスト（ＰＣＴ）後の、ガラス基板に対する異方性導電フィルムの浮上りの程度を目視にて観察し、以下の評価基準で評価した。なお、ＰＣＴは、１２１℃、２ａｔｍ、５時間の条件で行った。
〔評価基準〕
　○：浮上りが観察されない。
　△：圧着面積に対して０％超１０％未満の浮上りが観察された。
　×：圧着面積に対して１０％以上の浮上りが観察された。
＜＜絶縁性評価＞＞
－試験用ＩＣチップ及びガラス基板－
　第１の電子部品として、試験用ＩＣチップ（サイズ１．５ｍｍ×３００ｍｍ、厚み０．５ｍｍ、金メッキバンプのバンプ間スペース１０μｍ、バンプ高さ１５μｍ）を用いた。
　第２の電子部品として、櫛型のＩＴＯ配線パターンが形成された厚み０．５ｍｍのガラス基板を用いた。
－評価－
　２端子法により、ＩＴＯ櫛型配線１０組について、１組当たり任意に１６箇所（合計１６０箇所）のバンプ間のショートの数を数え、以下の評価基準で評価した。なお、２端子法により測定される抵抗値が１０８Ω以下の場合、ショートと判断した。
〔評価基準〕
　○：ショートがなかった。
　△：ショートが１箇所又は２箇所あった。
　×：ショートが３箇所以上あった。
＜＜粒子捕捉率評価＞＞
－試験用ＩＣチップ及びガラス基板－
　第１の電子部品として、試験用ＩＣチップ（サイズ１．８ｍｍ×２０ｍｍ、厚み０．５ｍｍ、金メッキバンプのサイズ３０μｍ×８５μｍ、バンプ高さ１５μｍ）を用いた。
　第２の電子部品として、ＩＴＯ配線が形成された厚み０．７ｍｍのガラス基板を用いた。
－評価－
　以下の方法により粒子捕捉率を求め、評価を行った。
　第１の電子部品と第２の電子部品との接続前に第１の電子部品のバンプ（端子）上にある導電性粒子の数（接続前粒子数）を下記式（１）により算出した。
　接続前粒子数＝導電性粒子含有層における導電性粒子の粒子（面）密度（個／ｍｍ２）×端子の面積（ｍｍ２）　・・（１）
　また、接続後に端子上にある導電性粒子の数（接続後粒子数）を金属顕微鏡にてカウントすることにより測定した。そして、下記式（２）により、導電性粒子の粒子捕捉率を算出した。そして、以下の評価基準で評価した。
　粒子捕捉率（％）＝（接続後粒子数／接続前粒子数）×１００　・・（２）
〔評価基準〕
　○：粒子捕捉率が２０％以上
　△：粒子捕捉率が１７％以上２０％未満
　×：粒子捕捉率が１７％未満
＜＜接続抵抗評価＞＞
－試験用ＩＣチップ及びガラス基板－
　第１の電子部品として、試験用ＩＣチップ（サイズ１．８ｍｍ×２０ｍｍ、厚み０．５ｍｍ、金メッキバンプのサイズ３０μｍ×８５μｍ、バンプ高さ１５μｍ）を用いた。
　第２の電子部品として、ＩＴＯ配線が形成された厚み０．７ｍｍのガラス基板を用いた。
－評価－
　得られた接合体の初期抵抗値を以下の方法で測定し、評価を行った。
　デジタルマルチメータ（品番：デジタルマルチメータ７５５５、横河電機株式会社製）を用いて４端子法にて電流１ｍＡを流したときの接続抵抗を測定した。得られた抵抗値を以下の評価基準で評価した。
〔評価基準〕
　○：初期抵抗値が１Ω未満
　△：初期抵抗値が１Ω以上３Ω未満
　×：初期抵抗値が３Ω以上
（実施例２～６）
　実施例１において、導電性粒子含有層の作製の際の水酸化アルミニウム（充填剤）の配合量を以下の表１に記載の配合量に変えた以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルム及び接合体を作製した。
　得られた接合体について実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例７）
　実施例４において、水酸化アルミニウムを水酸化マグネシウム（不定形、平均粒子径０．７μｍ）に代えた以外は、実施例４と同様にして、異方性導電フィルム及び接合体を作製した。
　得られた接合体について実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－１に示す。
（実施例８）
　実施例４において、水酸化アルミニウムを酸化アルミニウム（不定形、平均粒子径０．７μｍ）に代えた以外は、実施例４と同様にして、異方性導電フィルム及び接合体を作製した。
　得られた接合体について実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－２に示す。
（実施例９）
　実施例４において、不定形の水酸化アルミニウムを球形の水酸化アルミニウム（平均粒子径０．７μｍ）に代えた以外は、実施例４と同様にして、異方性導電フィルム及び接合体を作製した。
　得られた接合体について実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－２に示す。
（実施例１０）
　実施例４において、平均粒子径０．７μｍの水酸化アルミニウムを平均粒子径０．５μｍの水酸化アルミニウム（不定形）に代えた以外は、実施例４と同様にして、異方性導電フィルム及び接合体を作製した。
　得られた接合体について実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－２に示す。
（実施例１１）
　実施例４において、平均粒子径０．７μｍの水酸化アルミニウムを平均粒子径２．０μｍの水酸化アルミニウム（不定形）に代えた以外は、実施例４と同様にして、異方性導電フィルム及び接合体を作製した。
　得られた接合体について実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－２に示す。
（実施例１２）
　実施例４において、平均粒子径０．７μｍの水酸化アルミニウムを平均粒子径３．５μｍの水酸化アルミニウム（不定形）に代えた以外は、実施例４と同様にして、異方性導電フィルム及び接合体を作製した。
　得られた接合体について実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－２に示す。
（実施例１３）
　実施例４において、水酸化アルミニウムを酸化マグネシウム（不定形、平均粒子径０．７μｍ）に代えた以外は、実施例４と同様にして、異方性導電フィルム及び接合体を作製した。
　得られた接合体について実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－２に示す。
（実施例１４）
　実施例４において、水酸化アルミニウム１０質量部を、水酸化アルミニウム（不定形、平均粒子径０．７μｍ）５質量部、及び酸化アルミニウム（不定形、平均粒子径０．７μｍ）５質量部に代えた以外は、実施例４と同様にして、異方性導電フィルム及び接合体を作製した。
　得られた接合体について実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－２に示す。
（比較例１）
　実施例４において、絶縁性接着層の作製の際に、水酸化アルミニウム（不定形、平均粒子径０．７μｍ）１０質量部を配合した以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルム及び接合体を作製した。
　得られた接合体について実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－３に示す。
（比較例２）
　実施例１において、導電性粒子含有層には水酸化アルミニウムを含有させず、かつ絶縁性接着層の作製の際に、水酸化アルミニウム（不定形、平均粒子径０．７μｍ）１０質量部を配合した以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルム及び接合体を作製した。
　得られた接合体について実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－３に示す。
（比較例３）
　実施例１において、導電性粒子含有層に水酸化アルミニウムを含有させなかった以外は、実施例１と同様にして、異方性導電フィルム及び接合体を作製した。
　得られた接合体について実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－３に示す。
（比較例４）
　フェノキシ樹脂（ＰＫＨＨ、巴工業株式会社製）２５質量部、エポキシ樹脂（ＥＰ１００１、三菱化学株式会社製）１０質量部、カチオン系硬化剤（ＳＩ－６０Ｌ、三新化学工業株式会社製、スルホニウム塩型カチオン系硬化剤）１０質量部、シランカップリング剤（Ａ－１８７、モメンティブ・パフォーマンスマテリアルズ社製）２質量部、導電性粒子（ＡＵＬ７０４、積水化学工業株式会社製）３０質量部、及び水酸化アルミニウム（不定形、平均粒子径０．７μｍ）１０質量部を、撹拌装置（自転公転ミキサー、あわとり練太郎、株式会社シンキー製）を用いて均一に混合した。混合後の配合物を剥離処理したＰＥＴ上に乾燥後の平均厚みが２０μｍとなるように塗布し、異方性導電フィルムを作製した。
　得られた異方性導電フィルムを用いて実施例１と同様にして接合体を作製した。
　得られた接合体について実施例１と同様の評価を行った。結果を表２－３に示す。
　以下の表２－１～表２－３に上記実施例及び比較例の結果をまとめた。
　なお、充填剤の含有量は、各層のフェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、及びカチオン系硬化剤の総量１００質量部に対する充填剤の含有量である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　実施例１～１４は、導電性粒子含有層のみが充填剤（金属水酸化物及び金属酸化物の少なくともいずれか）を含有するため、配線の腐食を抑制でき、耐腐食性が良好であった。また、密着性にも優れ、更には、絶縁性、粒子捕捉率、及び接続抵抗も良好であった。
　特に、導電性粒子含有層における充填剤の含有量が、膜形成樹脂、硬化性樹脂、及びカチオン系硬化剤の総量１００質量部に対して、４．０質量部～３０質量部の場合には、耐腐食性、及び密着性がより優れる結果となった（例えば、実施例３及び４）。
　また、充填剤が、金属水酸化物である水酸化アルミニウム、又は水酸化マグネシウムの場合には、耐腐食性、及び密着性がより優れる結果となった（例えば、実施例４及び７）。
　充填剤が不定形の場合には、球形の場合よりも絶縁性がより優れる結果となった（例えば、実施例４及び９）。
　充填剤の平均粒子径が、０．５μｍ～２．０μｍの場合には、絶縁性、粒子捕捉率、及び接続抵抗がより優れる結果となった（例えば、実施例４、１０及び１１）。
　一方、導電性粒子含有層のみならず、絶縁性接着層にも充填剤を含有する場合には、絶縁性、及び粒子捕捉率が不十分であった（比較例１）。
　絶縁性接着層のみに充填剤を含有させた場合には、比較例１と比較して耐腐食性、及び密着性が低下した（比較例２）。
　導電性粒子含有層及び絶縁性接着層のいずれにも充填剤を含有させない場合には、耐腐食性、密着性、及び絶縁性が不十分であった（比較例３）。
　異方性導電フィルムを導電性粒子含有層のみの１層構造とし、前記導電性粒子含有層に充填剤を含有させた場合には、耐腐食性、密着性、絶縁性、及び粒子捕捉率が不十分であった（比較例４）。
　本発明の異方性導電フィルムは、耐腐食性、及び密着性に優れることから、カチオン系硬化剤を用いた低温硬化かつ速硬化の接続による接合体の製造に好適に用いることができる。
 

Claims (8)

  1. 　第１の電子部品の端子と第２の電子部品の端子とを異方性導電接続させる異方性導電フィルムであって、
    　導電性粒子、充填剤、及びカチオン系硬化剤を含有する導電性粒子含有層と、
    　カチオン系硬化剤を含有し、充填剤を含有しない絶縁性接着層とを有し、
    　前記導電性粒子が、金属粒子及び金属被覆樹脂粒子の少なくともいずれかであり、
    　前記充填剤が、金属水酸化物及び金属酸化物の少なくともいずれかであることを特徴とする異方性導電フィルム。
  2. 　金属水酸化物及び金属酸化物の少なくともいずれかが、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム及び酸化アルミニウムの少なくともいずれかである請求項１に記載の異方性導電フィルム。
  3. 　導電性粒子含有層が、膜形成樹脂及び硬化性樹脂を含有する請求項１から２のいずれかに記載の異方性導電フィルム。
  4. 　導電性粒子含有層における充填剤の含有量が、膜形成樹脂、硬化性樹脂、及びカチオン系硬化剤の総量１００質量部に対して、０．２０質量部～９０質量部である請求項３に記載の異方性導電フィルム。
  5. 　充填剤が粒子状であり、前記充填剤の平均粒子径が、０．５μｍ～３．５μｍである請求項１から４のいずれかに記載の異方性導電フィルム。
  6. 　充填剤が、非球形の粒子状である請求項１から５のいずれかに記載の異方性導電フィルム。
  7. 　第１の電子部品の端子と第２の電子部品の端子とを異方性導電接続させる接続方法であって、
    　前記第２の電子部品の端子上に請求項１から６のいずれかに記載の異方性導電フィルムを配置する第１の配置工程と、
    　前記異方性導電フィルム上に前記第１の電子部品を、前記第１の電子部品の端子が前記異方性導電フィルムと接するように配置する第２の配置工程と、
    　前記第１の電子部品を加熱押圧部材により加熱及び押圧する加熱押圧工程とを含むことを特徴とする接続方法。
  8. 　請求項７に記載の接続方法により得られることを特徴とする接合体。
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