WO2014042120A1 - 発泡性口腔用組成物、発泡性口腔用固形製剤及び発泡性口腔用製品 - Google Patents

発泡性口腔用組成物、発泡性口腔用固形製剤及び発泡性口腔用製品 Download PDF

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弘樹 朝熊
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Definitions

  • the present invention is excellent in foaming properties and excellent in bad breath removal effect, has an unpleasant irritating feeling in the oral cavity, has good storage stability over time, and is particularly suitable as a foamable oral solid preparation.
  • the present invention relates to a foamable oral composition to be prepared.
  • the “foamable oral composition” in the present invention is an oral composition that foams in contact with water.
  • Patent Document 1 International Publication No. 2007/026755
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 3-279321.
  • the above tablets have problems in use that have an unpleasant irritation caused by organic acids and foaming, and stability problems in that the reaction progresses with time and foamability decreases.
  • Patent Document 3 JP-A-2002-308747.
  • Patent Document 3 does not mention the bad breath removal effect.
  • An object of the present invention is to provide a composition for oral cavity, a solid preparation for foaming oral cavity, and a product for foaming oral cavity.
  • the inventors of the present invention have an organic acid surface coated with oil and fat, the amount of oil and fat is 5 to 50% by mass, and the amount of organic acid is 50 to 95% by mass.
  • the foamable oral composition containing the oil-coated organic acid (A) and the carbonate (B) is excellent in foaming properties and has a high effect of removing bad breath. Finding that the unpleasant irritation to the tongue is suppressed, gives a good feeling of use, and the storage stability of the preparation is good, and is particularly suitable as an effervescent solid oral preparation such as an effervescent oral tablet. did.
  • composition of the present invention is prepared as an effervescent solid preparation for oral use, and this solid preparation is formulated as an oral product sealed and packaged with a package formed of a moisture-proof material, foaming during storage of the preparation is obtained. It was found that the storage stability was further improved.
  • the fat-coated organic acid (A) and the carbonate (B) are combined with an oral composition, and preferably prepared as an effervescent oral tablet, giving a high bad breath removal effect. It exhibits the above-mentioned special effects that cannot be achieved with an organic acid coated with a water-soluble polymer compound such as polyvinylpyrrolidone.
  • the foamable oral composition of the present invention is applied for 10 to 30 seconds in the mouth, the oil film of the oil-coated organic acid (A) is eluted by moisture such as saliva, and the organic acid and the carbonate (B) By reacting and foaming, the bad breath removal effect can be exerted and the above effect can be obtained.
  • the present invention provides the following foamable oral composition, foamable solid oral preparation and foamable oral product.
  • the surface of the organic acid is coated with an oil and fat, the amount of the oil and fat is 5 to 50% by mass, the amount of the organic acid is 50 to 95% by mass, the oil and fat coated organic acid (A), and the carbonate (B)
  • a foamable oral composition comprising: [2] The foamable oral composition according to [1], wherein the fat or oil of the fat-coated organic acid (A) is an edible fat or oil having a crystal structure of ⁇ type and a melting point of 40 to 80 ° C.
  • the blending ratio of the oil-and-fat coating organic acid (A) and the carbonate (B) is as described in any one of [1] to [4], in which the mass ratio (A) / (B) is 0.2 to 3. Effervescent oral composition.
  • the blending ratio of the oil- and fat-coated organic acid (A) and carbonate (B) to the compound (C) is ((A) + (B)) / (C) of 1 to 35 as a mass ratio
  • a foamable oral solid preparation comprising the foamable oral composition according to any one of [1] to [7].
  • the solid preparation for effervescent oral cavity according to [8] which is a tablet or granule.
  • composition for oral cavity, effervescent solid preparation for oral cavity and effervescent oral cavity product can be provided.
  • the foamable oral cavity composition of the present invention comprises an organic acid surface coated with an oil and fat, and contains an oil-and-fat-coated organic acid (A) having an appropriate amount of oil and fat and an amount of organic acid, and a carbonate (B). More preferably, it contains a compound (C) selected from crospovidone, pregelatinized starch, carmellose sodium, and corn starch.
  • the oil-coated organic acid (A) is formed by coating the entire surface of the organic acid with oil and fat. When applied to the mouth, the oil-and-fat film is eluted and the organic acid reacts with the carbonate (B). By foaming, the effect of removing tongue coating and feeling of effect is given, and the bad breath removing effect is exhibited.
  • a water-soluble organic acid having two or more carboxyl groups is preferable, and a water-soluble organic acid having a melting point of 80 ° C. or higher, particularly 100 ° C. or higher is preferable.
  • those selected from citric acid, fumaric acid, malic acid, succinic acid, tartaric acid, malonic acid and the like are preferable, citric acid, fumaric acid and malic acid are more preferable, and citric acid is particularly preferable. .
  • edible fats and oils having a crystal structure of ⁇ type and a melting point of 40 to 80 ° C. are preferably used.
  • examples thereof include curable oils obtained by hardening or extremely hardening rapeseed oil, palm oil, soybean oil, safflower oil, sunflower oil, etc., among which rapeseed extremely hardened oil is more preferable.
  • the oil-coated organic acid (A) has an oil / fat amount of 5 to 50% (mass%, the same applies hereinafter), an organic acid amount of 50 to 95%, preferably an oil / fat amount of 10 to 40% and an organic acid amount of 60 to 90%, more preferably 10 to 30% of fat and oil, and 70 to 90% of organic acid.
  • the effect of this invention can be given because it is such oil-fat amount and organic acid amount.
  • the amount of fat is less than 5%, the reaction between the component (A) and the component (B) proceeds rapidly, and the foaming is severely foamed, resulting in inferior irritation suppression effect and storage stability of the preparation. If it exceeds 50%, foaming is slow and the bad breath removing effect is poor.
  • the fat-and-oil-coated organic acid (A) can be produced by a known method. Specifically, the organic acid is coated with the fat and oil using the organic acid as a core substance by the method for producing a lipid coating described in JP-A-2007-261985. Can be prepared. Specifically, after mixing the fat and oil powder and the organic acid of the core substance and coating the organic acid surface of the core substance with the fat and oil, this is maintained at a temperature below the ⁇ -type melting point of the coated fat and oil. It can be obtained by performing solid transfer until the ° / 21 ° intensity ratio (intensity ratio between 2 ⁇ (19 °) peak intensity and 2 ⁇ (21 °) peak intensity in X-ray diffraction measurement) is 2 or more. it can.
  • the ° / 21 ° intensity ratio intensity ratio between 2 ⁇ (19 °) peak intensity and 2 ⁇ (21 °) peak intensity in X-ray diffraction measurement
  • a commercially available product can be used as the oil-coated organic acid (A).
  • citric acid MC-80R oil-coated citric acid (coated with 20% fat), citric acid / rapeseed extremely hardened oil in a mass ratio of 80/20 And a citric acid surface coated with rapeseed extremely hardened oil) (manufactured by NOF Corporation).
  • the blending amount of the oil / fat coating organic acid (A) is preferably 7 to 30%, more preferably 10 to 30%, still more preferably 13 to 25% of the whole composition. The higher the amount, the better the bad breath removal effect. Adding 7% or more is suitable for imparting the bad breath removal effect, but 30% or less suppresses the irritation and maintains the storage stability of the preparation. It is preferable to do.
  • the carbonate (B) reacts with the organic acid of the oil-and-fat coating organic acid (A) and foams, thereby imparting a tongue coating removing effect and an actual feeling of effect, and giving a bad breath removing effect.
  • Carbonates may be generated when dissolved in the oral cavity and include bicarbonates.
  • bicarbonates For example, sodium hydrogen carbonate, potassium hydrogen carbonate, ammonium carbonate and the like can be mentioned, among which sodium hydrogen carbonate is preferable.
  • sodium bicarbonate KF, manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.
  • KF manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.
  • the blending amount of carbonate (B) is preferably 10 to 40% of the total composition, more preferably 15 to 40%, still more preferably 20 to 40%, and particularly preferably 20 to 35%.
  • the halitosis removal effect increases as the blending amount increases, and it is preferable to add 10% or more to give an excellent halitosis removal effect, but 40% or less maintains the storage stability of the preparation well. It is suitable for doing.
  • the blending ratio of the component (A) to the component (B) is preferably (A) / (B) in a mass ratio of 0.2 to 3, more preferably 0.2 to 2, still more preferably 0.4 to 1.0.
  • the bad breath removing effect is more excellent, and the irritation suppressing effect and the storage stability of the preparation are also excellent.
  • the component (C) is one or more compounds selected from crospovidone, pregelatinized starch, carmellose sodium, and corn starch, with crospovidone being particularly preferred.
  • crospovidone is particularly preferred.
  • the component (C) absorbs a trace amount of water in the preparation, and the storage stability of the preparation is improved particularly in a tablet.
  • Crospovidone is polyvinylpyrrolidone described in the Japanese Pharmacopoeia, and specific examples include commercially available Kollidon CL (manufactured by BASF).
  • the pregelatinized starch preferably has a pregelatinization degree of 40 to 100%.
  • the degree of pregelatinization can be calculated by a conventional method such as a glucoamylase method (hereinafter the same).
  • FC-30 commercially available FC-30 (manufactured by Asahi Kasei Chemicals Corporation) can be used.
  • Carmellose sodium is sodium carboxymethylcellulose described in the Japanese Pharmacopoeia.
  • P. T manufactured by Gotoku Pharmaceutical Co., Ltd.
  • As the corn starch Perfiller 102 (manufactured by Freund Sangyo Co., Ltd.) can be used.
  • the blending amount is preferably 2 to 20%, more preferably 3 to 10% of the entire composition.
  • the storage stability of the preparation can be improved, and it is preferably 20% or less to suppress a decrease in stability due to moisture absorption.
  • the ((A) component + (B) component) / (C) component has a mass ratio of preferably 1 to 35, more preferably 2.5 to 25, and still more preferably 5 to 17. Within this range, in addition to the excellent halitosis removal effect and irritation suppression effect, the storage stability of the preparation is further improved.
  • composition of the present invention other known components can be blended as necessary in addition to the above components.
  • excipients such as crystalline cellulose, erythritol, binders such as silicic anhydride, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, gum arabic,
  • a surfactant such as sodium lauryl sulfate, a lubricant such as magnesium stearate, a flavor such as l-menthol, and a sweetener can be blended.
  • these arbitrary addition components can be mix
  • the effervescent oral cavity composition of the present invention is preferably prepared as an effervescent oral solid preparation and is preferably formulated as a solid preparation such as a tablet or granule, particularly as a tablet.
  • the solid preparation can be made into an orally disintegrating solid preparation that foams and disintegrates in contact with moisture such as saliva, for example, an orally disintegrating tablet. It can be suitably used as an agent or the like.
  • the tablet may be an uncoated tablet, but may be a coated tablet as necessary as long as it does not hinder the invasion of saliva by appropriate disintegration of the preparation.
  • the tablet can be prepared by mixing the components (A) and (B), if necessary, the component (C) and optional additional components other than these, by a conventional method, granulating as necessary, and tableting.
  • a tableting machine for example, a rotary tableting machine or the like can be used.
  • the granulating agent is prepared by mixing granulated or ungranulated (A), (B) components, further (C) component if necessary, optional addition components other than these, and granulating as necessary. can do.
  • a formulation shape should just apply to an intraoral area and has the said effect, and there is no restriction
  • tablet shapes include round shapes (sumi square flat tablets, R tablets, ring tablets), triangles, quadrilaterals, hexagons, octagons, ellipses, rugby balls, etc., but especially the surface area is large and the disintegration rate is high.
  • a fast troche-like round ring tablet is preferable in terms of effect.
  • the round Sumi square flat tablet is a round tablet with both bottom surfaces being flat.
  • a round R tablet is a round tablet with both bottoms having a spherical crown shape.
  • a round ring tablet is a tablet having a cylindrical hole in the center of a Sumi square flat tablet.
  • the size (mass) of the tablet is preferably 100 to 2,000 mg per tablet, and more preferably 300 to 1,000 mg from the viewpoint of the effect of removing bad breath. 100 mg or more is preferable for giving a bad breath removing effect, and 2,000 mg or less is preferable for suppressing irritation.
  • the outer diameter of the tablet is preferably 5 to 20 mm, more preferably 10 to 15 mm. 5 mm or more is preferable for giving a bad breath removing effect, and 20 mm or less is preferable for suppressing irritation and maintaining good usability.
  • the inner diameter of the round ring lock can be adjusted as appropriate, and can usually be 2 to 8 mm in diameter.
  • the thickness of the tablet is preferably 2 to 10 mm, more preferably 3 to 7 mm. 2 mm or more is preferable for giving a bad breath removing effect, and 10 mm or less is preferable for suppressing irritation and maintaining good usability.
  • the ratio of the outer diameter / thickness of the tablet is preferably 1.5 to 7, more preferably 1.8 to 5. It is preferable that it is 1.5 or more to give a bad breath removing effect, and it is preferable to maintain good usability. It is preferable that it is 7 or less to prevent the tablet from cracking.
  • the component (A) is a fat-coated organic acid in which the amount of rapeseed oil is as hard as 10 to 30% and the amount of citric acid as the organic acid is 90 to 70%.
  • the component is sodium hydrogen carbonate
  • the oil-coated organic acid (A) is 10 to 30%, particularly 10 to 25% of the whole composition
  • the carbonate (B) is 15 to 40%, particularly 20 to 20% of the whole composition. It is preferable to prepare a foamable oral composition containing 40% into an orally disintegrating foamable oral round ring tablet because the effect of the present invention is more excellent.
  • the foamable solid preparation for oral cavity according to the present invention can be applied in the mouth for 10 to 30 seconds, particularly 10 to 20 seconds. Specifically, it is contained in the mouth and licked on the tongue. It is preferable to apply until the preparation disintegrates or disintegrates and dissolves. By applying in this manner, the preparation can be appropriately disintegrated and dissolved by the intrusion of saliva, and the oil film of the oil-coated organic acid (A) can be eluted and the organic acid and carbonate can react and foam.
  • the mouth contains a small amount of water together with the oral solid preparation, and may be applied.
  • the solid preparation is previously brought into contact with a suitable amount of water in a container such as a cup to start foaming, Immediately with this water, a solid preparation can be introduced into the oral cavity and applied.
  • the preparation may be brushed with a toothbrush or gargled before or after discharge. Or you may eat without discharging.
  • the foamable oral solid preparation according to the present invention is sealed in a package formed of a moisture-proof material, and is packaged so as to suppress moisture ingress from the outside of the package to provide a foamable oral product. With such a product, the storage stability of the preparation is further improved.
  • the package used is preferably a moisture-proof package capable of suppressing substantial inflow of moisture from outside the package. Examples of the packaging form include SP packaging, PTP packaging, pillow packaging, and stick packaging, and a plurality of these may be combined.
  • the packaging material is not particularly limited as long as substantial inflow of moisture from outside the packaging can be suppressed.
  • biaxially stretched polypropylene OPP
  • unstretched polypropylene CPP
  • polyester PET
  • low density polyethylene LDPE
  • Linear low density polyethylene LLDPE
  • high density polyethylene HDPE
  • ethylene-vinyl acetate copolymer EVA
  • PVC polyvinyl chloride
  • ON cellophane
  • PVDC resins
  • PVA polyvinyl alcohol
  • EVOH ethylene-vinyl alcohol copolymer
  • PAN polyacrylonitrile
  • metal foil such as aluminum foil.
  • a multilayer structure using two or more of these may be used, and aluminum, aluminum oxide, silica, or the like may be deposited.
  • it is a polyvinylidene chloride single layer, a multilayer material containing polyvinylidene chloride, a multilayer material containing aluminum foil, an aluminum-deposited single layer or a multilayer material.
  • said packaging material has a moisture permeability according to JIS Z 0208 is 0 ⁇ 2g / m 2 / 24hr , it is preferable preferably 0 ⁇ 1g / m 2 / 24hr .
  • packaging materials for SP packaging, PTP packaging, pillow packaging, and stick packaging include Sumilite VSS, Sumilite VSL, Sumilite NS, Sumilite FCL series (above, manufactured by Sumitomo Bakelite Co., Ltd.), PTP super foil, PTP Vinyl foil (above, manufactured by Mitsubishi Plastics Co., Ltd.), TAS series (produced by Taisei Kako Co., Ltd.), processed aluminum foil for PTP (manufactured by Nippon Foil Co., Ltd.), and the like.
  • covered with fats and oils was manufactured with the following method.
  • Production method of oil-coated organic acid Oil-coated citric acid, oil-coated fumaric acid, and oil-coated malic acid are prepared in accordance with the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-261985, respectively. (Or malic acid).
  • the core organic acid is the same, and the oil and fat amount is 3%, 5%, 10%, 20%, 30%, 50% and 55%, respectively, and the organic acid amount is 97%, respectively.
  • Oils and fats and organic acids were mixed so as to be 95%, 90%, 80%, 70%, 50% and 45%, and the surfaces of the organic acids were completely covered with the oils and fats to obtain oils and fats-coated organic acids.
  • Polyvinylpyrrolidone (PVP) -coated citric acid is 20% PVP and 80% citric acid based on the total PVP-coated organic acid using a vacuum coating machine (Kikusui Seisakusho Co., Ltd.). Were mixed with PVP and citric acid, and the citric acid surface was coated with PVP.
  • Foamable solid mouthwashes having the compositions shown in Tables 1 to 3 were prepared.
  • 500 mg per tablet was mixed for each composition, and a ring-shaped tablet (outer diameter 13 mm, inner diameter 5 mm) (table table) using a tableting machine (rotary tableting machine, collect 12HUK, manufactured by Kikusui Seisakusho Co., Ltd.) 1 to 3 tablets, shape: round ring tablet, mass: 500 mg, thickness 5 mm) were prepared to obtain an effervescent solid mouthwash.
  • various tablets having a composition, shape, and mass shown in Table 4 were prepared to obtain an effervescent solid mouthwash.
  • the obtained preparation was used as a sample, the sample was used by 10 female subjects by the following method, and sensory evaluation was performed by the following method for the bad breath removing effect and the stimulus suppressing effect. Further, the preparation was hermetically packaged with a package by the following method, and the storage stability of the preparation was evaluated. The results are shown in the table.
  • the preparations of the examples all had good foaming properties. ⁇ How to use> One sample preparation was put in the mouth and contained in the mouth, and licked on the tongue until the preparation disintegrated and dissolved (10 to 30 seconds). After foaming and dissolving, the contents in the mouth (sample preparation) were discharged.
  • composition of the formulation examples is as shown in the table below, and was prepared, packaged and evaluated in the same manner using the same raw materials as in the above examples.
  • a total amount of 500 mg was mixed, and a round sumi square tablet having a diameter of 13 mm and a thickness of 5 mm was prepared using a tableting machine.
  • a total amount of 500 mg was mixed, and a round ring-shaped tablet having a diameter of 13 mm, an inner diameter of 5 mm, and a thickness of 5 mm was prepared using a tableting machine.
  • a total amount of 500 mg was mixed, and a round sumi square tablet having a diameter of 13 mm and a thickness of 5 mm was prepared using a tableting machine.

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Abstract

　発泡性に優れると共に口臭除去効果に優れ、また、口腔内での不快な刺激感が抑制され、製剤の経時保存安定性も良好な、発泡性口腔用組成物、発泡性口腔用固形製剤及び発泡性口腔用製品を提供する。　有機酸の表面が油脂で被覆されてなり、油脂の量が５～５０質量％、有機酸の量が５０～９５質量％である油脂被覆有機酸（Ａ）と、炭酸塩（Ｂ）とを含有してなる発泡性口腔用組成物。前記組成物からなる発泡性口腔用固形製剤、及びこの固形製剤が防湿性材料で形成された包装体で密封包装された発泡性口腔用製品。

Description

発泡性口腔用組成物、発泡性口腔用固形製剤及び発泡性口腔用製品
　本発明は、発泡性に優れると共に口臭除去効果に優れ、また、口腔内での不快な刺激感が抑制され、製剤の経時保存安定性も良好であり、特に発泡性口腔用固形製剤として好適に調製される発泡性口腔用組成物に関する。本発明における「発泡性口腔用組成物」とは、水と接触して発泡する口腔用組成物である。
　生理的口臭を除去するためには、口臭の原因となる口腔内の食物残渣、プラーク、舌苔等を歯磨き等によって取り除くことが有効であるが、歯磨きをせずに、より簡便に口臭を除去するには、タブレットなどを用いて口腔内の汚れを除去することが効果的である（特許文献１；国際公開第２００７／０２６７５５号）。更に、有機酸と炭酸塩の発泡反応を利用したタブレットを使用することでより効果的に口臭を除去でき、同時に効果実感を付与することができる（特許文献２；特開平３－２７９３２１号公報）。
　しかし、上記タブレットは、有機酸や発泡などによる不快な刺激感がある使用上の課題や、経時で反応が進行して発泡性が低下するといった安定性上の課題があった。
　これに対し、ポリビニルピロリドンなどの水溶性高分子物質を用いて有機酸の表面をコーティングすることで、経時での反応を抑えて安定性を改善した技術が提案され、かかるコーティング有機酸が配合された発泡性口腔用固体組成物が提案されている（特許文献３；特開２００２－３０８７４７号公報）。しかし、この特許文献３には、口臭除去効果については言及されていない。
国際公開第２００７／０２６７５５号 特開平３－２７９３２１号公報 特開２００２－３０８７４７号公報
　従って、口臭除去効果が高く、また、口腔内での不快な刺激感が抑制され、経時保存安定性にも優れた発泡性口腔用組成物の開発が望まれた。
　本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、発泡性に優れると共に口臭除去効果に優れ、また、口腔内での不快な刺激感が抑制され、製剤の経時保存安定性も良好な、発泡性口腔用組成物、発泡性口腔用固形製剤及び発泡性口腔用製品を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、有機酸表面が油脂で被覆されてなり、油脂の量が５～５０質量％、有機酸の量が５０～９５質量％である油脂被覆有機酸（Ａ）と、炭酸塩（Ｂ）とを配合した発泡性口腔用組成物が、発泡性に優れると共に口臭除去効果が高く、また、有機酸や発泡による口腔内、例えば舌への不快な刺激感が抑制され良好な使用感を与え、かつ製剤の経時保存安定性も良好であり、特に発泡性口腔用錠剤等の発泡性口腔用固形製剤として好適であることを知見した。
　更に、クロスポビドン、アルファ化デンプン、カルメロースナトリウム、トウモロコシデンプンから選ばれる１種以上の化合物（Ｃ）を配合すると、特に発泡性口腔用錠剤において、製剤の保存安定性がより向上することを知見した。
　また更に、本発明の組成物を発泡性口腔用固形製剤として調製し、この固形製剤を防湿性材料で形成された包装体で密封包装した口腔用製品として製剤化すると、製剤の保存時における発泡が抑制され、保存安定性が更に向上することを知見した。
　本発明によれば、油脂被覆有機酸（Ａ）を炭酸塩（Ｂ）と併用して口腔用組成物に配合し、好ましくは発泡性口腔用錠剤として調製することで、高い口臭除去効果を与え、ポリビニルピロリドン等の水溶性高分子化合物でコーティングされた有機酸ではなし得ない上記格別な作用効果を奏する。
　本発明の発泡性口腔用組成物は、口中に１０～３０秒間含んで適用すると、唾液等の水分により油脂被覆有機酸（Ａ）の油脂被膜が溶出して有機酸と炭酸塩（Ｂ）とが反応して発泡することで、口臭除去効果を奏し、上記効果を与えることができる。
　従って、本発明は下記の発泡性口腔用組成物、発泡性口腔用固形製剤及び発泡性口腔用製品を提供する。
〔１〕
　有機酸の表面が油脂で被覆されてなり、前記油脂の量が５～５０質量％、前記有機酸の量が５０～９５質量％である油脂被覆有機酸（Ａ）と、炭酸塩（Ｂ）とを含有してなることを特徴とする発泡性口腔用組成物。
〔２〕
　油脂被覆有機酸（Ａ）の油脂が、結晶構造がα型で融点が４０～８０℃の食用油脂である〔１〕に記載の発泡性口腔用組成物。
〔３〕
　油脂被覆有機酸（Ａ）の有機酸が、クエン酸、フマル酸、リンゴ酸、コハク酸、酒石酸及びマロン酸から選ばれるものである〔１〕又は〔２〕に記載の発泡性口腔用組成物。
〔４〕
　油脂被覆有機酸（Ａ）を７～３０質量％、炭酸塩（Ｂ）を１０～４０質量％含有してなる〔１〕、〔２〕又は〔３〕に記載の発泡性口腔用組成物。
〔５〕
　油脂被覆有機酸（Ａ）と炭酸塩（Ｂ）との配合比率が、質量比として（Ａ）／（Ｂ）が０．２～３である〔１〕～〔４〕のいずれかに記載の発泡性口腔用組成物。
〔６〕
　更に、クロスポビドン、アルファ化デンプン、カルメロースナトリウム、トウモロコシデンプンから選ばれる１種以上の化合物（Ｃ）を２～２０質量％含有する〔１〕～〔５〕のいずれかに記載の発泡性口腔用組成物。
〔７〕
　油脂被覆有機酸（Ａ）及び炭酸塩（Ｂ）と、化合物（Ｃ）との配合比率が、質量比として（（Ａ）＋（Ｂ））／（Ｃ）が１～３５である〔６〕に記載の発泡性口腔用組成物。
〔８〕
　〔１〕～〔７〕のいずれかに記載の発泡性口腔用組成物からなる発泡性口腔用固形製剤。
〔９〕
　錠剤又は粒状剤である〔８〕に記載の発泡性口腔用固形製剤。
〔１０〕
　口腔内崩壊型製剤である〔８〕又は〔９〕に記載の発泡性口腔用固形製剤。
〔１１〕
　固形タイプの洗口剤又は歯磨剤である〔８〕、〔９〕又は〔１０〕に記載の発泡性口腔用固形製剤。
〔１２〕
　〔８〕～〔１１〕のいずれかに記載の発泡性口腔用固形製剤が、防湿性材料で形成された包装体で密封包装されてなる発泡性口腔用製品。
　本発明によれば、発泡性に優れると共に口臭除去効果に優れ、また、有機酸や発泡による口腔内への刺激感が抑制され良好な使用感を与え、製剤の経時保存安定性も良好な発泡性口腔用組成物、発泡性口腔用固形製剤及び発泡性口腔用製品を提供できる。
　以下、本発明につき更に詳述する。本発明の発泡性口腔用組成物は、有機酸表面が油脂で被覆されてなり、油脂量及び有機酸量が適切な油脂被覆有機酸（Ａ）と、炭酸塩（Ｂ）とを含有する。更に好ましくは、クロスポビドン、アルファ化デンプン、カルメロースナトリウム、トウモロコシデンプンから選ばれる化合物（Ｃ）を含有する。
　油脂被覆有機酸（Ａ）は、有機酸表面全体が油脂で被覆されてなるものであり、これは、口中に適用されることで油脂被膜が溶出して有機酸が炭酸塩（Ｂ）と反応し、発泡することによって、舌苔除去効果及び効果実感を与え、口臭除去効果を奏する。
　油脂被覆有機酸（Ａ）の有機酸としては、カルボキシル基を２個以上有する水溶性有機酸が好ましく、中でも融点８０℃以上、特に１００℃以上の水溶性有機酸が好ましい。具体的には、クエン酸、フマル酸、リンゴ酸、コハク酸、酒石酸、マロン酸等から選ばれるものが好ましく、より好ましくはクエン酸、フマル酸、リンゴ酸であり、特に好ましくはクエン酸である。
　上記有機酸を被覆する油脂としては、結晶構造がα型で、融点が４０～８０℃である食用油脂を用いることが好ましい。例えばナタネ油、パーム油、大豆油、サフラワー油、ヒマワリ油等を硬化又は極度硬化した硬化油、極度硬化油などが挙げられるが、このうちナタネ極度硬化油がより好ましい。
　油脂被覆有機酸（Ａ）は、油脂量が５～５０％（質量％、以下同様。）、有機酸量が５０～９５％であり、好ましくは油脂量が１０～４０％、有機酸量が６０～９０％であり、より好ましくは油脂量が１０～３０％、有機酸量が７０～９０％である。このような油脂量及び有機酸量であることで、本発明の効果を与えることができる。油脂量が５％未満であると、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の反応が急激に進行し、激しい発泡により、刺激抑制効果や製剤の保存安定性に劣る。５０％を超えると、発泡が遅く口臭除去効果に劣る。
　なお、有機酸表面がポリビニルピロリドン等の水溶性高分子物質で被覆されたものでは、炭酸塩と併用しても口臭除去効果に劣り、本発明の目的は達成されない。
　油脂被覆有機酸（Ａ）は、公知の方法により製造でき、具体的には特開２００７－２６１９８５号公報に記載された脂質被覆物の製造方法により、有機酸を芯物質として油脂で被覆することで調製できる。具体的には、油脂粉体と芯物質の有機酸とを混合して油脂で芯物質の有機酸表面を被覆した後、これを被覆油脂のα型融点以下の温度に保ち、被覆油脂の１９°／２１°強度比（Ｘ線回折測定における２θ（１９°）のピーク強度と２θ（２１°）のピーク強度との強度比）が２以上となるまで固体移転を行うことによって、得ることができる。
　油脂被覆有機酸（Ａ）としては、市販品を使用することもでき、例えばクエン酸ＭＣ－８０Ｒ（油脂被覆クエン酸（油脂２０％被覆）、クエン酸／ナタネ極度硬化油を質量比８０／２０の割合で混合し、クエン酸の表面をナタネ極度硬化油で被覆した製品）（日油（株）製）等が挙げられる。
　油脂被覆有機酸（Ａ）の配合量は、組成物全体の７～３０％が好ましく、より好ましくは１０～３０％、更に好ましくは１３～２５％である。配合量が多いほど口臭除去効果は高まり、７％以上配合することが口臭除去効果の付与には好適であるが、３０％以下であることが、刺激感を抑え、製剤の保存安定性を維持するのに好ましい。
　炭酸塩（Ｂ）は、油脂被覆有機酸（Ａ）の有機酸と反応して発泡することによって、舌苔除去効果及び効果実感を付与し、口臭除去効果を与える。
　炭酸塩としては、口腔内で溶解時に二酸化炭素を発生すればよく、炭酸水素塩も含む。例えば炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸アンモニウム等が挙げられ、中でも炭酸水素ナトリウムが好ましい。
　炭酸塩としては、重炭酸ナトリウム（ＫＦ、旭硝子（株）製）等を使用できる。
　炭酸塩（Ｂ）の配合量は、組成物全体の１０～４０％が好ましく、より好ましくは１５～４０％、更に好ましくは２０～４０％、とりわけ２０～３５％が好ましい。配合量が多いほど口臭除去効果は高まり、１０％以上配合することが、優れた口臭除去効果を与えるには好適であるが、４０％以下であることが、製剤の保存安定性を良好に維持するのに好適である。
　（Ａ）成分と（Ｂ）成分との配合比率は、質量比で（Ａ）／（Ｂ）が０．２～３が好ましく、より好ましくは０．２～２、更に好ましくは０．４～１．０である。この範囲であると、口臭除去効果がより優れ、また、刺激抑制効果、製剤の保存安定性も優れる。
　（Ｃ）成分は、クロスポビドン、アルファ化デンプン、カルメロースナトリウム、トウモロコシデンプンから選ばれる１種又は２種以上の化合物であり、特にクロスポビドンが好ましい。本発明においては、更に（Ｃ）成分を配合すると、（Ｃ）成分が製剤中の微量水分を吸収し、特に錠剤において、製剤の保存安定性が向上する。
　クロスポビドンは、日本薬局方に記載されているポリビニルピロリドンであり、具体的には、市販のコリドンＣＬ（ＢＡＳＦ社製）等が挙げられる。
　アルファ化デンプンは、アルファー化度が４０～１００％のものが好ましい。なお、このアルファー化度は、グルコアミラーゼ法などの慣用の方法により算出できる（以下、同様）。具体的には、市販のＦＣ－３０（旭化成ケミカルズ（株）製）等が使用できる。
　カルメロースナトリウムは、日本薬局方に記載されているカルボキシメチルセルロースナトリウムであり、Ｔ．Ｐ．Ｔ（五徳薬品（株）製）等が挙げられる。
　トウモロコシデンプンとしては、パーフィラー１０２（フロイント産業（株）製）が使用できる。
　（Ｃ）成分を配合する場合、その配合量は組成物全体の２～２０％が好ましく、より好ましくは３～１０％である。２％以上配合することで、製剤の保存安定性を向上でき、２０％以下であることが、吸湿による安定性低下を抑えるのに好ましい。
　また、（（Ａ）成分＋（Ｂ）成分）／（Ｃ）成分は、質量比として１～３５が好ましく、より好ましくは２．５～２５、更に好ましくは５～１７である。この範囲であると、より優れた口臭除去効果、刺激抑制効果を奏する上に、製剤の保存安定性がより優れる。
　本発明組成物には、上記成分に加えて必要に応じてその他の公知成分を配合できる。例えば、後述のように発泡性の口腔用錠剤として調製する場合は、具体的に、結晶セルロース、エリスリトール等の賦形剤、無水ケイ酸、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、アラビアガム等の結合剤、ラウリル硫酸ナトリウム等の界面活性剤、ステアリン酸マグネシウム等の滑沢剤、ｌ－メントール等の香料、甘味剤などを配合できる。なお、これら任意添加成分は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量配合できる。
　本発明の発泡性口腔用組成物は、発泡性口腔用固形製剤として好適に調製され、錠剤、粒状剤等の固形製剤、特に錠剤として製剤化することが好ましい。また、前記固形製剤は、唾液等の水分と接触して口腔内で発泡し、崩壊する口腔内崩壊型の固形製剤、例えば口腔内崩壊錠とすることができ、固形タイプの洗口剤、歯磨剤等として好適に用いることができる。なお、錠剤は素錠でよいが、製剤の適度な崩壊による唾液の浸入を妨げない範囲で、必要に応じてコーティング錠としてもよい。
　本発明の発泡性口腔用固形製剤の調製方法は公知の方法を採用できる。例えば、錠剤は、（Ａ）、（Ｂ）成分、更に必要により（Ｃ）成分、これら以外の任意添加成分を常法により混合、必要に応じて造粒し、打錠して調製できる。打錠機としては、例えばロータリー式打錠機等を使用できる。粒状剤は、造粒又は未造粒の（Ａ）、（Ｂ）成分、更に必要により（Ｃ）成分、これら以外の任意添加成分を、常法により混合、必要に応じて造粒し、調製することができる。
　また、製剤形状は、口腔内に適用して上記効果を奏すればよく、特に制限はない。
　錠剤の形状としては、丸型（スミ角平錠、Ｒ錠、リング錠）、三角形、四角形、六角形、八角形、楕円形、ラグビーボール形等が挙げられるが、特に表面積が大きく崩壊速度が速いトローチ状の丸型リング錠が、効果発現の点で好ましい。ここで、丸型スミ角平錠とは、丸型の錠剤で、両底面が平面である錠剤である。丸型Ｒ錠とは、丸型の錠剤で、両底面が球冠状である錠剤である。丸型リング錠とは、スミ角平錠の中央に円筒状の孔を有する錠剤である。
　錠剤の大きさ（質量）は、１錠あたり１００～２，０００ｍｇが好ましく、口臭除去効果の点から、より好ましくは３００～１，０００ｍｇである。１００ｍｇ以上であることが、口臭除去効果を与えるのに好ましく、２，０００ｍｇ以下であることが、刺激を抑制するのに好ましい。
　錠剤の外径は、直径５～２０ｍｍが好ましく、より好ましくは１０～１５ｍｍである。５ｍｍ以上であることが、口臭除去効果を与えるのに好ましく、２０ｍｍ以下であることが、刺激を抑え、良好な使用性を維持するのに好ましい。なお、丸型リング錠の内径は適宜調整でき、通常、直径２～８ｍｍとすることができる。
　錠剤の厚みは、２～１０ｍｍが好ましく、より好ましくは３～７ｍｍである。２ｍｍ以上であることが、口臭除去効果を与えるのに好ましく、１０ｍｍ以下であることが、刺激を抑え、良好な使用性を維持するのに好ましい。
　また、錠剤の外径／厚みの割合は、１．５～７が好ましく、より好ましくは１．８～５である。１．５以上であることが、口臭除去効果を与えるのに好ましく、また、良好な使用性を維持するのに好ましい。７以下であることが、錠剤の割れを防止するのに好ましい。
　本発明では、とりわけ、（Ａ）成分が、油脂としてナタネ油極度硬化油の量が１０～３０％、有機酸としてクエン酸の量が９０～７０％である油脂被覆有機酸で、（Ｂ）成分が炭酸水素ナトリウムであり、上記油脂被覆有機酸（Ａ）を組成物全体の１０～３０％、特に１０～２５％、炭酸塩（Ｂ）を組成物全体の１５～４０％、特に２０～４０％含有する発泡性口腔用組成物を、口腔内崩壊型の発泡性口腔用丸型リング錠に調製すると、本発明の効果がより優れることから好適である。
　本発明にかかわる発泡性口腔用固形製剤は、口中に１０～３０秒間、特に１０～２０秒間含んで適用することができ、具体的には口中に含み、舌の上にのせて舐めるなどして製剤が崩壊、あるいは崩壊して溶けるまで適用することが好ましい。このように適用することで、唾液の浸入により製剤が適度に崩壊、溶けると共に油脂被覆有機酸（Ａ）の油脂被膜が溶出して有機酸と炭酸塩とが反応し、発泡させることができる。
　なお、本発明では、口中に口腔用固形製剤と共に水を少量含み、適用してもよく、また、使用時に固形製剤をコップ等の容器中で適量の水と予め接触させて発泡を開始し、直ぐにこの水と共に固形製剤を口腔内に導入して適用することもできる。
　口中に適用後は、剤型や使用目的に応じ、必要により製剤を吐出前又は後に歯ブラシで歯磨きしたり、うがいをしてもよい。あるいは吐出せずに摂食してもよい。
　本発明にかかわる発泡性口腔用固形製剤は、防湿性材料で形成された包装体に密封し、包装体外部からの水分浸入を抑制可能に包装して発泡性口腔用製品とすることが望ましく、このような製品とすると、製剤の保存安定性がより向上する。用いる包装体は、包装体外からの実質的な水分の流入を抑制し得る防湿性包装体が好ましい。
　包装形態としては、例えば、ＳＰ包装、ＰＴＰ包装、ピロー包装、スティック包装等が挙げられ、これらを複数組み合わせてもよい。
　包装体材料は、包装体外からの実質的な水分の流入を抑制できれば特に制限されないが、例えば、二軸延伸ポリプロピレン（ＯＰＰ）、無延伸ポリプロピレン（ＣＰＰ）、ポリエステル（ＰＥＴ）、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、エチレン－酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、二軸延伸ナイロン（ＯＮ）、セロファン、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、エチレン－ビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）等の樹脂、アルミ箔のような金属箔が挙げられる。これらのうちの２種以上を用いた多層構造としてもよく、また、アルミニウム、酸化アルミニウム、シリカなどを蒸着してもよい。好ましくは、ポリ塩化ビニリデン単層、ポリ塩化ビニリデンを含む多層材料、アルミ箔を含む多層材料、アルミ蒸着した単層又は多層材料である。前記包装体材料は、ＪＩＳ　Ｚ　０２０８による透湿度が０～２ｇ／ｍ2／２４ｈｒ、好ましくは０～１ｇ／ｍ2／２４ｈｒであるものが好ましい。
　ＳＰ包装、ＰＴＰ包装、ピロー包装、スティック包装用の市販包装体材料としては、スミライトＶＳＳ、スミライトＶＳＬ、スミライトＮＳ、スミライトＦＣＬシリーズ（以上、住友ベークライト（株）製）、ＰＴＰ用スーパーホイル、ＰＴＰ用ビニホイル（以上、三菱樹脂（株）製）、ＴＡＳシリーズ（大成化工（株）製）、ＰＴＰ用アルミ箔加工品（日本製箔（株）製）等が挙げられる。
　以下、実施例及び比較例、処方例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において％は特に断らない限りいずれも質量％を示す。
　なお、各例で使用した有機酸表面が油脂で被覆された油脂被覆有機酸は、下記方法で製造した。
油脂被覆有機酸の製造法：
　油脂被覆クエン酸、油脂被覆フマル酸、油脂被覆リンゴ酸は、特開２００７－２６１９８５号公報に記載の方法に準じ、それぞれナタネ油を極度硬化した粉末油脂を用いて有機酸（クエン酸、フマル酸又はリンゴ酸）の表面を被覆して製造した。芯となる有機酸は共通とし、油脂被覆有機酸全体に対して油脂量がそれぞれ３％、５％、１０％、２０％、３０％、５０％、５５％、有機酸量がそれぞれ９７％、９５％、９０％、８０％、７０％、５０％、４５％となるように油脂、有機酸を混合して有機酸表面を油脂で完全に被覆し、油脂被覆有機酸を得た。
　なお、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）被覆クエン酸は、真空コーティングマシーン（（株）菊水製作所製）を用いて、ＰＶＰ被覆有機酸全体に対してＰＶＰ量が２０％、クエン酸量が８０％となるようにＰＶＰ、クエン酸を混合してクエン酸表面をＰＶＰで被覆して製造した。
［実施例、比較例］
　表１～３に示す組成の発泡性固形洗口剤を調製した。調製は、各組成について、一錠あたり５００ｍｇを混合し、打錠機（ロータリー式打錠機、コレクト１２ＨＵＫ、（株）菊水製作所製）により、外径１３ｍｍ、内径５ｍｍのリング状の錠剤（表１～３の錠剤、形状：丸型リング錠、質量：５００ｍｇ、厚み５ｍｍ）を調製し、発泡性固形洗口剤を得た。また、同様に、表４に示す組成、形状、質量の各種錠剤（厚みはいずれも５ｍｍ）を調製し、発泡性固形洗口剤を得た。
　得られた製剤を試料として用い、女性被験者１０名で試料を下記方法で使用し、口臭除去効果及び刺激抑制効果について、官能評価を下記方法で行った。また、下記方法で製剤を包装体で密封包装し、製剤の保存安定性の評価を行った。結果を表に併記した。なお、実施例の製剤は、いずれも発泡性は良好であった。
＜使用方法＞
　試料製剤を一つ口に入れて口中に含み、製剤が崩壊して溶けるまで（１０～３０秒間）舌の上で舐め、発泡して溶けた後に口中の内容物（試料製剤）を吐き出した。
（１）口臭除去効果
＜評価方法＞
　試料を使用後、ＵＢＣ式官能検査法に準じて、口臭について専門家による臭気強度の官能評価を行い、下記評価基準に基づき評価を行った。１０名の被験者の平均点を求め、下記判断基準の通り評価した。
＜評価基準＞
　　０点：全く臭いを感知しない
　　１点：悪臭と認識できない
　　２点：ほとんど悪臭と認識できない
　　３点：悪臭と認識できる
　　４点：容易に悪臭と認識できる
　　５点：強い悪臭と認識できる
＜判断基準＞
　　◎：１０人の被験者の平均点が０点以上１点未満
　　○：１０人の被験者の平均点が１点以上２点未満
　　△：１０人の被験者の平均点が２点以上２．５点未満
　　×：１０人の被験者の平均点が２．５点以上５点以下
（２）刺激抑制効果
＜評価方法＞
　試料を使用している時（製剤を口中に含み舌の上で舐め発泡させて使用している時）の舌の刺激感を、被験者が下記評価基準の通り評価した。１０名の被験者の平均点を求め、刺激抑制効果を下記判断基準で評価した。
＜評価基準＞
　　５点：刺激を非常に抑制できた
　　４点：刺激をかなり抑制できた
　　３点：刺激を抑制できた
　　２点：刺激をやや抑制できた
　　１点：刺激をまったく抑制できていない
＜判断基準＞
　　◎：１０人の被験者の平均点が４点以上５点以下
　　○：１０人の被験者の平均点が３点以上４点未満
　　△：１０人の被験者の平均点が２点以上３点未満
　　×：１０人の被験者の平均点が１点以上２点未満
（３）製剤の保存安定性
＜評価方法＞
　各試料を１辺の長さが３０ｍｍ四方のポリエチレンラミネートアルミ箔袋状包装体で、一錠ずつシーラーを用いて密封し、ノギスで包装体の中央部分の厚みを測定した。その後、各試料を５品ずつ、５０℃にて１ヶ月保存した後、保存前と同箇所の包装体の厚みをノギスで測定し、保存前からの包装体の厚みの増加分を以下の評価基準で判断し、経時での保存安定性を評価した。○、○～◎、◎のものを、経時において発泡が抑制され、包装体の膨張が許容範囲であり、製剤の保存安定性が良好であると判断した。
＜判断基準＞
　　◎　　：５品の平均が０．２ｍｍ未満
　　○～◎：５品の平均が０．２ｍｍ以上０．５ｍｍ未満
　　○　　：５品の平均が０．５ｍｍ以上１．０ｍｍ未満
　　△　　：５品の平均が１．０ｍｍ以上２．０ｍｍ未満
　　×　　：５品の平均が２．０ｍｍ以上
　なお、表中に示した錠剤の形状は下記の通りである。
＜錠剤の形状＞
　Ａ；丸型リング錠　　Ｂ；丸型スミ角平錠　　Ｃ；丸型Ｒ錠
　Ｄ；三角形　　　　　Ｅ；四角形
　また、使用原料の詳細を下記に示す。
油脂被覆クエン酸、油脂被覆フマル酸、油脂被覆リンゴ酸；上記方法で製造したもの
ＰＶＰ被覆クエン酸；上記方法で製造したもの
炭酸水素ナトリウム；重炭酸ナトリウム　ＫＦ（旭硝子（株）製）
炭酸水素カリウム；炭酸水素カリウム（高杉製薬（株）製）
クロスポビドン；コリドンＣＬ（ＢＡＳＦ社製）
アルファ化デンプン；ＦＣ－３０（旭化成ケミカルズ（株）製、アルファー化度は５０％）
カルメロースナトリウム；Ｔ．Ｐ．Ｔ（五徳薬品（株）製）
トウモロコシデンプン；パーフィラー１０２（フロイント産業（株）製）
クエン酸；クエン酸水和物（磐田化学工業（株）製）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　以下、処方例を示す。処方例の組成は下表に示す通りであり、上記実施例と同様の原料を用いて同様に調製、包装し、評価した。
［処方例１］
　表５に示す発泡性固形歯磨剤を調製した。
　試料（発泡性固形歯磨剤）を舌の上に一錠のせ、２０秒間含んで舌全体で舐めるようにして崩壊、溶かして発泡させた後、歯ブラシを用いてブラッシングを行い、内容物を吐き出した。この方法で使用して上記と同様に官能評価を行ったところ、口臭除去効果：○、刺激抑制効果：◎、使用時の泡立ちの良さ：◎であり、また、製剤の経時での保存安定性の評価結果も◎であり、良好な結果が得られた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
 　合計量５００ｍｇを混合し、打錠機により直径１３ｍｍ、厚み５ｍｍの丸型スミ角平形状の錠剤を調製した。
［処方例２～５］
　表６に示す発泡性固形洗口剤を調製した。
　処方例２～４は、試料（発泡性固形洗口剤）を舌の上に一錠のせ、２０秒間含んで舌全体で舐めるようにして崩壊、溶かして発泡させた後、内容物を吐き出した。この方法で使用して上記と同様に官能評価を行ったところ、口臭除去効果：◎、刺激抑制効果：◎であり、また、製剤の経時での保存安定性の評価結果も◎であり、良好な結果が得られた。
　処方例５は、コップ中の１０ｍＬの水の中に試料（発泡性固形洗口剤）を入れ、直ぐに試料と共に水全量を口に含み、２０秒間口の中で崩壊、溶かして発泡させた後、内容物を吐き出した。この方法で使用して上記と同様に官能評価を行ったところ、口臭除去効果：◎、刺激抑制効果：◎であり、また、製剤の経時での保存安定性の評価結果も◎であり、良好な結果が得られた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
 　合計量５００ｍｇを混合し、打錠機により直径１３ｍｍ、内径５ｍｍ、厚み５ｍｍの丸型リング状の錠剤を調製した。
［処方例６］
　表７に示す可食型の発泡性固形洗口剤を調製した。
　試料（発泡性固形洗口剤）を舌の上に一錠のせ、２０秒間含んで舌全体で舐めるようにして崩壊、溶かして発泡させた後、口中に残った内容物を飲み込んだ。この方法で使用して上記と同様に官能評価を行ったところ、口臭除去効果：○、刺激抑制効果：◎であり、また、製剤の経時での保存安定性の評価結果も◎であり、良好な結果が得られた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
 　合計量５００ｍｇを混合し、打錠機により直径１３ｍｍ、厚み５ｍｍの丸型スミ角平形状の錠剤を調製した。

Claims (12)

  1. 　有機酸の表面が油脂で被覆されてなり、前記油脂の量が５～５０質量％、前記有機酸の量が５０～９５質量％である油脂被覆有機酸（Ａ）と、炭酸塩（Ｂ）とを含有してなることを特徴とする発泡性口腔用組成物。
  2. 　油脂被覆有機酸（Ａ）の油脂が、結晶構造がα型で融点が４０～８０℃の食用油脂である請求項１記載の発泡性口腔用組成物。
  3. 　油脂被覆有機酸（Ａ）の有機酸が、クエン酸、フマル酸、リンゴ酸、コハク酸、酒石酸及びマロン酸から選ばれるものである請求項１又は２記載の発泡性口腔用組成物。
  4. 　油脂被覆有機酸（Ａ）を７～３０質量％、炭酸塩（Ｂ）を１０～４０質量％含有してなる請求項１、２又は３記載の発泡性口腔用組成物。
  5. 　油脂被覆有機酸（Ａ）と炭酸塩（Ｂ）との配合比率が、質量比として（Ａ）／（Ｂ）が０．２～３である請求項１乃至４のいずれか１項記載の発泡性口腔用組成物。
  6. 　更に、クロスポビドン、アルファ化デンプン、カルメロースナトリウム、トウモロコシデンプンから選ばれる１種以上の化合物（Ｃ）を２～２０質量％含有する請求項１乃至５のいずれか１項記載の発泡性口腔用組成物。
  7. 　油脂被覆有機酸（Ａ）及び炭酸塩（Ｂ）と、化合物（Ｃ）との配合比率が、質量比として（（Ａ）＋（Ｂ））／（Ｃ）が１～３５である請求項６記載の発泡性口腔用組成物。
  8. 　請求項１～７のいずれか１項記載の発泡性口腔用組成物からなる発泡性口腔用固形製剤。
  9. 　錠剤又は粒状剤である請求項８記載の発泡性口腔用固形製剤。
  10. 　口腔内崩壊型製剤である請求項８又は９記載の発泡性口腔用固形製剤。
  11. 　固形タイプの洗口剤又は歯磨剤である請求項８、９又は１０記載の発泡性口腔用固形製剤。
  12. 　請求項８乃至１１のいずれか１項記載の発泡性口腔用固形製剤が、防湿性材料で形成された包装体で密封包装されてなる発泡性口腔用製品。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017043589A (ja) * 2015-08-28 2017-03-02 中野Ｂｃ株式会社 固形剤とその製造方法
JP2017193547A (ja) * 2017-05-08 2017-10-26 邦赫 小牧 口腔清浄用発泡性錠剤
JP2017193512A (ja) * 2016-04-21 2017-10-26 邦赫 小牧 口腔清浄用発泡性錠剤

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018123107A (ja) * 2017-02-03 2018-08-09 株式会社東洋炭酸研究所 口腔ケア用固形組成物

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10236935A (ja) * 1996-08-02 1998-09-08 Kao Corp 口腔用固形製剤
JPH11152217A (ja) * 1997-11-19 1999-06-08 Kao Corp 口腔用組成物
WO1999027901A1 (fr) * 1997-12-03 1999-06-10 Kao Corporation Preparation solide pour l'hygiene buccale
JP2002531480A (ja) * 1998-12-05 2002-09-24 スウング カプセル シーオー．，エルティーディー． 口腔清浄用発泡タブレットおよびその製造方法
JP2006182790A (ja) * 1996-07-24 2006-07-13 Michael J Arnold 抗プラーク口腔組成物
JP2007501273A (ja) * 2003-05-07 2007-01-25 ラウ、アレン・エイチ オーラルケアタブレット
JP2007261985A (ja) * 2006-03-28 2007-10-11 Nof Corp 脂質被覆物の製造方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61207322A (ja) * 1985-03-11 1986-09-13 Sunstar Inc アスコルビン酸含有発泡性固形組成物
GB8723094D0 (en) * 1987-10-01 1987-11-04 Ciba Geigy Ag Polypeptide growth factor from milk
JP3406712B2 (ja) * 1994-01-07 2003-05-12 花王株式会社 口腔用発泡性固形組成物
JP3566374B2 (ja) * 1994-02-03 2004-09-15 花王株式会社 口腔用組成物
JP2002167318A (ja) * 2000-11-30 2002-06-11 Lion Corp 固体口腔用組成物
JP2002308747A (ja) * 2001-04-10 2002-10-23 Lion Corp 発泡性口腔用固体組成物
FR2850576B1 (fr) * 2003-02-05 2007-03-23 Ethypharm Sa Composition comprenant un melange de principes actifs, et procede de preparation
JP5392892B2 (ja) * 2007-10-23 2014-01-22 富士化学工業株式会社 リン酸水素カルシウムからなる球状粒子

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006182790A (ja) * 1996-07-24 2006-07-13 Michael J Arnold 抗プラーク口腔組成物
JPH10236935A (ja) * 1996-08-02 1998-09-08 Kao Corp 口腔用固形製剤
JPH11152217A (ja) * 1997-11-19 1999-06-08 Kao Corp 口腔用組成物
WO1999027901A1 (fr) * 1997-12-03 1999-06-10 Kao Corporation Preparation solide pour l'hygiene buccale
JP2002531480A (ja) * 1998-12-05 2002-09-24 スウング カプセル シーオー．，エルティーディー． 口腔清浄用発泡タブレットおよびその製造方法
JP2007501273A (ja) * 2003-05-07 2007-01-25 ラウ、アレン・エイチ オーラルケアタブレット
JP2007261985A (ja) * 2006-03-28 2007-10-11 Nof Corp 脂質被覆物の製造方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017043589A (ja) * 2015-08-28 2017-03-02 中野Ｂｃ株式会社 固形剤とその製造方法
JP2017193512A (ja) * 2016-04-21 2017-10-26 邦赫 小牧 口腔清浄用発泡性錠剤
JP2017193547A (ja) * 2017-05-08 2017-10-26 邦赫 小牧 口腔清浄用発泡性錠剤

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