WO2014007339A1 - 多結晶ＣａＦ２部材、プラズマ処理装置用部材、プラズマ処理装置およびフォーカスリングの製造方法 - Google Patents

多結晶ＣａＦ２部材、プラズマ処理装置用部材、プラズマ処理装置およびフォーカスリングの製造方法 Download PDF

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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/458—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
    • C23C16/4582—Rigid and flat substrates, e.g. plates or discs
    • C23C16/4583—Rigid and flat substrates, e.g. plates or discs the substrate being supported substantially horizontally
    • C23C16/4585—Devices at or outside the perimeter of the substrate support, e.g. clamping rings, shrouds
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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    • Y10T428/25—Web or sheet containing structurally defined element or component and including a second component containing structurally defined particles
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Definitions

  • the present invention relates to a polycrystalline CaF 2 member, a member for a plasma processing apparatus, a plasma processing apparatus, and a method for manufacturing a focus ring.
  • a focus ring composed of a plurality of members is known as a plasma-resistant member for a semiconductor manufacturing apparatus (for example, Patent Documents 1 and 2).
  • the polycrystalline CaF 2 member is composed of a combined body obtained by crimping a plurality of polycrystalline bodies made of CaF 2 .
  • the average particle diameter of the crystal grains of the polycrystalline body is 200 ⁇ m or more.
  • the relative density of the polycrystalline body is preferably 94.0% or more.
  • the plasma processing apparatus member is composed of the polycrystalline CaF 2 member according to any one of the first to third aspects.
  • the plasma processing apparatus member of the fourth aspect is a focus ring.
  • a plasma processing apparatus includes the plasma processing apparatus member according to the fourth or fifth aspect.
  • a manufacturing method of the focus ring includes providing a plurality of partial members of polycrystalline CaF 2, crimp the plurality of partial members to each other, one of polycrystalline CaF 2 member Forming.
  • the holding temperature when the plurality of partial members are pressure-bonded is 1000 degrees or more and 1200 degrees or less.
  • each of the plurality of partial members has a joint surface that joins to the other partial member during crimping.
  • the surface roughness is preferably 1.0 ⁇ m or less.
  • a focus ring free from contamination caused by an adhesive or a band member can be provided.
  • a focus ring which is an example of a polycrystalline CaF 2 (calcium fluoride) member according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
  • the focus ring of the present embodiment is a member used in the plasma processing apparatus, and is manufactured by joining a plurality of partial members manufactured from polycrystalline CaF 2 by pressure bonding. This embodiment is specifically described for better understanding of the gist of the invention, and does not limit the present invention unless otherwise specified.
  • FIG. 1 shows a configuration of the focus ring 1 according to the embodiment.
  • the focus ring 1 is a combined body formed by joining three partial members 2, and is formed in an annular shape.
  • One partial member 2 constituting the focus ring 1 has a shape shown in FIG.
  • the partial member 2 has a joint surface 21 to be joined to the other partial member 2 and a stepped portion 22, and the focus ring 1 is formed by joining the three partial members 2 through the joint surface 21.
  • the focus ring 1 is a member provided around the object to be processed in order to reduce non-uniformity in the etching rate of the object to be processed, which is caused by non-uniform plasma distribution when the object to be processed is plasma etched by the plasma processing apparatus. It is.
  • the object to be processed can be supported by the stepped portion 22, it is also used as a support tool when the object to be processed is moved or handled.
  • the focus ring 1 is similarly exposed to the plasma and etched. Therefore, the focus ring 1 is required to have high etching resistance.
  • the number of the partial members 2 forming the focus ring 1 is not limited to the above three, but may be formed by an optimal number of partial members 2 according to the size of the focus ring 1 and the like. . Details of the manufacturing method of the focus ring 1 will be described later.
  • the partial member 2 is manufactured from polycrystalline CaF 2 as described above, and has excellent workability and corrosion resistance.
  • the relative density of the polycrystalline CaF 2 forming the partial member 2 is set to 94.0% or more.
  • the relative density of polycrystalline CaF 2 can be 99.0% or more.
  • the average particle diameter of the crystalline particles of polycrystalline CaF 2 forming the partial member 2 is 200 ⁇ m or more.
  • the relative density of polycrystalline CaF 2 in the present application is the density of polycrystalline CaF 2 measured using the Archimedes method, and the ratio of the density of polycrystalline CaF 2 to the density of single crystal CaF 2 is expressed as a percentage.
  • SEM scanning electron microscope
  • CaF 2 is a stable fluoride having low deliquescence as compared with MgF 2 and BaF 2 which are fluorides. Further, CaF 2 is effective as a plasma-resistant member and a crucible member because it is excellent in fluorine plasma resistance, HF (hydrogen fluoride) resistance, chemical resistance, and heat resistance.
  • Single crystal CaF 2 is used as a lens material because it has high transmittance characteristics from the high ultraviolet region to the infrared region. However, since the single crystal CaF 2 has a cleavage property, it has a property of being easily broken by vibration or impact. On the other hand, since the polycrystalline CaF 2 is configured by bonding fine crystals, it is less likely to break than the single crystal CaF 2 in that it does not have a cleavage property as a bulk.
  • the etching resistance (etching resistance) will be described in particular as the corrosion resistance of the polycrystalline CaF 2 crystal particles.
  • the average particle diameter of the crystalline particles of polycrystalline CaF 2 used for manufacturing the partial member 2 of the present embodiment is 200 ⁇ m or more. According to the inventor's research, it has been clarified that in polycrystalline CaF 2 , the corrosion resistance increases as the crystal particle diameter increases, and the corrosion resistance is saturated when the crystal particle diameter becomes 200 ⁇ m or more. Since the etching proceeds from the crystal interface, if the crystal interface is reduced by increasing the crystal particle diameter, the interface that is likely to be etched decreases.
  • Polycrystalline CaF 2 used in the present embodiment has an average particle diameter of 200 ⁇ m or more, and its corrosion resistance is close to that of single crystal CaF 2 . Presumed. Therefore, the polycrystalline CaF 2 used in the embodiment has the advantage of the single crystal body having excellent corrosion resistance in addition to the advantage of the polycrystalline body having no cleavage property.
  • Method for producing a partial member 2 made of polycrystalline CaF 2 having the above-described characteristics are as follows. First, polycrystalline CaF 2 having a relative density of 94.0% or more and an average particle diameter of crystal particles of 200 ⁇ m or more is obtained as follows.
  • the particle size (median diameter) of the CaF 2 powder raw material is preferably 3 ⁇ m or less, more preferably 0.5 ⁇ m or less.
  • the particle size of the CaF 2 powder raw material is large, it is preferably used after being pulverized in advance by a ball mill or the like.
  • a CIP method cold isostatic pressing
  • a casting method a CaF 2 powder raw material is temporarily formed by a die press, the temporary formed body is made into a vacuum pack, then set in a CIP apparatus, and held at a pressure of, for example, 100 MPa for 1 minute. Is a way to create.
  • a slurry prepared by mixing a CaF 2 powder raw material and water is placed in a gypsum mold, for example, left at room temperature for 48 hours or more to obtain a molded body, and then the molded body is taken out from the gypsum mold. And drying in a drying oven at 80 ° C. for 48 hours.
  • the molded body obtained as described above is introduced into a vacuum sintering furnace and sintered in a vacuum atmosphere.
  • the degree of vacuum during the sintering step is desirably 10 Pa or less for the purpose of densification and prevention of CaF 2 oxidation.
  • the compact is sintered at 1400 ° C. or lower for 6 hours or longer.
  • 1400 ° C. are the following temperature CaF 2 mp.
  • the molded body of polycrystalline CaF 2 is processed into a desired shape. And it grind
  • the joining surface 21 of one partial member 2 manufactured as described above is brought into contact with the joining surface 21 of the other partial member 2 and heated to a predetermined temperature in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere.
  • Each partial member 2 is pressurized so that a load of 1 MPa or more is applied to the contact surface 21.
  • the focus ring 1 shown in FIG. 1 is manufactured.
  • the focus ring 1 is excellent in corrosion resistance and workability and can be easily increased in size by joining the partial members 2 manufactured using the polycrystalline CaF 2 of the present embodiment.
  • FIG. 1C is a modification of the focus ring 1.
  • the focus ring 100 shown in FIG. 1C is a combined body formed by joining a total of six partial members of three partial members 200 and three partial members 300.
  • the partial member 200 and the partial member 300 have the shape shown in FIG.
  • the width L1 of the partial member 200 and the width L2 of the partial member 300 in the radial direction of the focus ring 100 are set to different lengths, and the length of the width L2 is longer than the width L1.
  • the partial members 200 are bonded to each other via the bonding surface 201, and the partial members 300 are bonded to each other via the bonding surface 301.
  • the partial member 200 and the partial member 300 are bonded via the bonding surface 202 and the bonding surface 302.
  • a surface 303 to which the partial member 200 is not bonded is provided on the same plane as the bonding surface 302 of the partial member 300. It can.
  • the surface 303 to which the partial member 200 is not joined functions as a step portion of the focus ring 100.
  • the six partial members may be assembled into a focus ring shape, and the six partial members may be crimped at the same time, or from the annular member made up of the partial members 200 and the partial members 300 together.
  • An annular member may be formed, and the annular members may be combined and bonded together.
  • the number of the partial members 200 and 300 forming the focus ring 100 is not limited to the above-described six members, and is determined by the optimal number of the partial members 200 and 300 according to the size of the focus ring 100 and the like. It may be formed.
  • FIG. 2 is a schematic view of a plasma processing apparatus provided with the focus ring 1 described above.
  • an upper electrode 8 and a lower electrode 9 are provided in a chamber 5 having a gas supply port 6 and a gas discharge port 7.
  • An electrostatic chuck 11 and a focus ring 1 for supporting the workpiece 3 are provided on the upper surface of the lower electrode 9.
  • the electrostatic chuck 11 is disposed so as to be surrounded by the focus ring 1. By disposing the workpiece 3 on the electrostatic chuck 11, the periphery of the workpiece 3 is surrounded by the focus ring 1.
  • an etching gas is supplied from the gas supply port 6 while the chamber 5 is evacuated. At this time, a high frequency voltage is applied to the upper electrode 8 and the lower electrode 9. The high frequency electric field formed between the upper electrode 8 and the lower electrode 9 turns the etching gas into plasma and generates plasma. The workpiece 3 is etched by this plasma.
  • the focus ring 1 is also exposed to plasma in the same manner as the workpiece 3. Therefore, as the material of the focus ring 1, the polycrystalline CaF 2 according to the present embodiment having excellent corrosion resistance can be suitably used.
  • Example preparation A CaF 2 powder raw material having a median diameter of 32.7 ⁇ m was prepared and pulverized by a ball mill to prepare a raw material having a median diameter of 3 ⁇ m or less. Using this raw material, molding was performed using the above-described casting method. That is, a slurry prepared by mixing CaF 2 raw material with water was put in a gypsum mold and allowed to stand at room temperature for 48 hours or more, then removed from the gypsum mold and dried at 80 ° C. for 48 hours in a drying furnace. A molded body was produced.
  • the obtained molded body is sintered by heating at 1250 ° C. in vacuum for 6 hours.
  • a sample having a sample size of 3 mm ⁇ 4 mm ⁇ 5 mm was cut out by cutting and grinding the molded body taken out after sintering. Thereafter, both surfaces of the sample were mirror-polished so that the surface roughness Ra of the joint surface was 0.16 to 1.64 ⁇ m.
  • Examples 1 to 8, Comparative Examples 1 to 4 The sample was introduced into a vacuum furnace, and a load was applied in a state where the joint surfaces were in contact with each other, so that the atmosphere in the furnace was 10 MPa or less. Thereafter, the temperature was raised to a desired temperature over 6 hours, and the sample was pressed by holding at the target temperature. This target temperature is called the holding temperature. The holding at the holding temperature was performed for 6 hours, and then cooled and the sample was taken out. It was confirmed whether or not the sample was pressure-bonded under various conditions in which the holding temperature, the applied pressure, and the surface roughness Ra of the sample were varied.
  • the lower limit of the holding temperature is 500 ° C.
  • the holding temperature exceeds 800 ° C.
  • the sample is easily crimped.
  • the holding temperature is set to 1400 ° C. or lower.
  • the holding temperature when the sample is pressed is set to 800 ° C. to 1200 ° C.
  • the pressure applied when the sample is pressed is set to 0.9 to 1.8 MPa.
  • FIG. 3 shows the crimping results of Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 4 in which the surface roughness Ra, the holding temperature, and the applied pressure are different.
  • Examples 1 to 3 show the results of pressure bonding when the holding temperature is 1200 ° C., the applied pressure is 1.8 MPa, and the surface roughness Ra of the sample is varied.
  • Examples 4 to 6 show the pressure bonding results when the holding temperature is 1200 ° C., the applied pressure is 0.9 MPa, and the surface roughness Ra of the sample is varied.
  • Examples 7 and 8 and Comparative Example 1 show the results of pressure bonding when the holding temperature is 1000 ° C., the applied pressure is 0.9 MPa, and the surface roughness Ra of the sample is varied.
  • Comparative Examples 2 to 4 show the crimping results when the holding temperature is 800 ° C., the applied pressure is 0.9 MPa, and the surface roughness Ra of the sample is varied.
  • “ ⁇ ” indicates that the sample was pressed
  • “X” indicates that the sample was not pressed. That is, the samples of Examples 1 to 8 are pressure-bonded, and Comparative Examples 1 to 4 are not pressure-bonded.
  • the surface roughness Ra of each sample is 0.16 ⁇ m, 0.19 ⁇ m, and 0.17 ⁇ m, which can be regarded as substantially equal surface roughness Ra.
  • the holding temperature is desirably 1000 ° C. or higher.
  • the holding temperature is 1000 ° C. or higher and the surface of the joining surface 21 of the partial member 2
  • the roughness Ra is preferably 1.0 ⁇ m or less.
  • the focus ring 1 can be manufactured by joining the joining surfaces 21 of the partial members 2 by pressure bonding based on the result shown in FIG. 3. As a result, the focus ring 1 can be manufactured without using a material that becomes a source of contamination of the workpiece 3 such as an adhesive or a band member.
  • Plasma resistant members typified by focus rings for plasma processing apparatuses tend to increase in size as the diameter of silicon wafers increases.
  • a large focus ring from CaF 2
  • by joining a plurality of partial members 2 it is possible to prevent a decrease in material yield and manufacturing yield, suppress an increase in cost, and increase the size of the focus ring 1.
  • the partial member 2 is made of polycrystalline CaF 2 having a relative density of 94.0% or more and an average particle diameter of crystal grains of 200 ⁇ m or more. Therefore, the focus ring 1 excellent in workability and corrosion resistance can be provided by joining these partial members 2.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiments, and other forms conceivable within the scope of the technical idea of the present invention are also included in the scope of the present invention. .

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Abstract

　多結晶ＣａＦ２部材は、ＣａＦ２からなる複数の多結晶体を圧着した組み合わせ体からなる。

Description

多結晶ＣａＦ２部材、プラズマ処理装置用部材、プラズマ処理装置およびフォーカスリングの製造方法
　本発明は、多結晶ＣａＦ２部材、プラズマ処理装置用部材、プラズマ処理装置およびフォーカスリングの製造方法に関する。
　従来から、半導体製造装置用の耐プラズマ部材として、複数の部材から構成されるフォーカスリングが知られている（たとえば特許文献１、２）。
日本国特開２００９－２９００８７号公報 日本国特開２０１１－３７３０号公報
　しかしながら、複数の部材を接合する際に用いられる接着剤やバンド部材が汚染源となるという問題がある。
　本発明の第１の態様によると、多結晶ＣａＦ２部材は、ＣａＦ２からなる複数の多結晶体を圧着した組み合わせ体からなる。
　本発明の第２の態様によると、第１の態様の多結晶ＣａＦ２部材において、多結晶体の結晶粒子の平均粒子径が２００μｍ以上であることが好ましい。
　本発明の第３の態様によると、第１または２の態様の多結晶ＣａＦ２部材において、多結晶体の相対密度が９４．０％以上であることが好ましい。
　本発明の第４の態様によると、プラズマ処理装置用部材は、第１乃至３のいずれか一態様の多結晶ＣａＦ２部材からなる。
　本発明の第５の態様によると、プラズマ処理装置用部材は、第４の態様のプラズマ処理装置用部材はフォーカスリングである。
　本発明の第６の態様によると、プラズマ処理装置は、第４または５の態様のプラズマ処理装置用部材を備える。
　本発明の第７の態様によると、フォーカスリングの製造方法は、多結晶ＣａＦ２からなる複数の部分部材を用意することと、複数の部分部材同士を圧着し、一つの多結晶ＣａＦ２部材を形成することとを有する。
　本発明の第８の態様によると、第７の態様のフォーカスリングの製造方法において、複数の部分部材同士を圧着する際の保持温度は、１０００度以上１２００度以下であることが好ましい。
　本発明の第９の態様によると、第８の態様のフォーカスリングの製造方法において、複数の部分部材同士を圧着する際の加圧力は、０．９Ｍｐａ以上１．８Ｍｐａ以下であることが好ましい。
　本発明の第１０の態様によると、第９の態様のフォーカスリングの製造方法において、複数の部分部材のそれぞれは、圧着の際に他の部分部材と接合する接合面を有し、接合面の面粗さは１．０μｍ以下であることが好ましい。
　本発明によれば、複数の多結晶体の接合面が圧着により接合された組み合わせ体からなる多結晶ＣａＦ２部材が得られるので、接着剤やバンド部材に起因する汚染のないフォーカスリングが提供できる。
本発明の実施の形態によるフォーカスリングの外観を示す図 フォーカスリングを備えるプラズマ処理装置の模式図 面粗さと、保持温度と、加圧力とを異ならせた場合の試料の圧着結果を示す図
　図面を参照しながら、本発明の実施の形態による多結晶ＣａＦ２（フッ化カルシウム）部材の一例であるフォーカスリングについて説明する。本実施の形態のフォーカスリングは、プラズマ処理装置に用いられる部材であり、多結晶ＣａＦ２から製造された複数の部分部材が圧着により接合されることにより製造される。なお、この実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定の無い限り、本発明を限定するものではない。
　図１に実施の形態によるフォーカスリング１の構成を示す。図１（ａ）に示すように、フォーカスリング１は、３つの部分部材２を接合してなる組み合わせ体であり、環状に形成されている。フォーカスリング１を構成する１つの部分部材２は、図１（ｂ）に示す形状を有する。部分部材２は、他の部分部材２と接合される接合面２１と、段差部２２とを有し、３つの部分部材２が接合面２１を介して接合されることでフォーカスリング１が形成される。フォーカスリング１は、被処理物をプラズマ処理装置でプラズマエッチングする際、非均一なプラズマ分布によって起こる被処理物のエッチング速度の非均一性を低減させるために、被処理物の周囲に設けられる部材である。また、段差部２２で被処理物を支持することができるので、被処理物を移動させる際やハンドリングの際の支持具としても用いられる。被処理物がドライエッチング工程においてプラズマに暴露される際には、フォーカスリング１も同様にプラズマに暴露されエッチングされる。そのため、フォーカスリング１には高い耐エッチング性が要求される。
　フォーカスリング１を形成する部分部材２の個数は、上記の３個のものに限定されるものではなく、フォーカスリング１の大きさ等に応じて最適な個数の部分部材２により形成されればよい。なお、フォーカスリング１の製造方法についての詳細は、説明を後述する。
　部分部材２は、上述したように多結晶ＣａＦ２から製造され、優れた加工性および耐腐食性を有している。部分部材２が優れた加工性を有するようにするために、部分部材２を形成する多結晶ＣａＦ２の相対密度は９４．０％以上に設定される。より好ましい態様としては、多結晶ＣａＦ２の相対密度を９９．０％以上とすることができる。また、部分部材２が耐腐食性を有するために、部分部材２を形成する多結晶ＣａＦ２の結晶粒子の平均粒子径は２００μｍ以上とすることが好ましい。
　なお、本願における多結晶ＣａＦ２の相対密度は、多結晶ＣａＦ２の密度をアルキメデス法を用いて測定し、当該多結晶ＣａＦ２の密度の単結晶ＣａＦ２の密度に対する比をパーセンテージで示したものとして求めることができる。また、多結晶ＣａＦ２の平均粒子径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で１試料の任意の３視野を観察し、ＪＩＳＲ１６７０「ファインセラミックスのグレインサイズ測定方法」に準じて、それぞれの視野内の結晶粒子の長軸と短軸とを計測し、その平均をとることで求められる。
　以下、ＣａＦ２、単結晶ＣａＦ２および多結晶ＣａＦ２が有する性質について説明する。ＣａＦ２は、フッ化物であるＭｇＦ２、ＢａＦ２と比較して、潮解性が低い安定したフッ化物である。また、ＣａＦ２は、耐フッ素プラズマ性、耐ＨＦ（フッ化水素）性、耐薬品性、耐熱性に優れているので、耐プラズマ部材、るつぼ部材として有効である。単結晶ＣａＦ２は、高い紫外域から赤外域に渡って高い透過率特性を有しているので、レンズ材として用いられる。しかし、単結晶ＣａＦ２は、へき開性を有するため、振動や衝撃により割れ易い性質を有している。これに対して、多結晶ＣａＦ２は、微小な結晶が結合して構成されているため、バルクとしてはへき開性を有していない点で単結晶ＣａＦ２よりも割れにくい。
　次に、多結晶ＣａＦ２の結晶粒子の平均粒子径と耐腐食性との関係について説明する。多結晶ＣａＦ２の結晶粒子の耐腐食性として、特に、エッチングへの耐性（耐エッチング性）について説明する。本実施の形態の部分部材２の製造に用いられる多結晶ＣａＦ２の結晶粒子の平均粒子径は２００μｍ以上である。本発明者の研究により、多結晶ＣａＦ２では、結晶粒子径が増大するにつれて耐腐食性が高くなり、結晶粒子径が２００μｍ以上となると耐腐食性が飽和することが明らかとなっている。エッチングは結晶界面から進行するので、結晶粒子径が増大することにより結晶界面が減少すればエッチングされやすい界面が減少する。このため、多結晶ＣａＦ２の結晶粒子径が増大するにつれて耐腐食性が高くなる。本実施の形態で用いられる多結晶ＣａＦ２は、結晶粒子の平均粒子径を２００μｍ以上とすることによって、その耐腐食性が単結晶ＣａＦ２の有する耐腐食性に近づいたものとなっていると推定される。したがって、実施の形態で用いる多結晶ＣａＦ２は、へき開性を有しないという多結晶体が有する利点に加えて、耐腐食性に優れているという単結晶体が有する利点を兼ね備えることになる。
　上述した特性を有する多結晶ＣａＦ２からなる部分部材２の製造方法は以下の通りである。まず、相対密度が９４．０％以上であり、かつ結晶粒子の平均粒子径が２００μｍ以上となる多結晶ＣａＦ２を次のようにして得る。
　ＣａＦ２の粉末原料の粒径（メジアン径）は、好ましくは３μｍ以下であり、より好ましくは０．５μｍ以下である。ＣａＦ２の粉末原料の粒径が大きい場合には、ボールミル等により予め粉砕してから用いるのが好ましい。
　上記のＣａＦ２粉末原料を用いて、たとえばＣＩＰ法（冷間静水等方圧プレス）、鋳込み法を用いて成形を行う。ＣＩＰ法は、ＣａＦ２粉末原料を金型プレスにより仮成形し、仮成形体を真空パックにした後、ＣＩＰ装置にセットして、例えば１００ＭＰａにて１分間の圧力保持を行うことにより、成形体を作成する方法である。鋳込み法は、ＣａＦ２粉末原料と水とを混合して作成したスラリーを石膏型に入れ、例えば室温にて４８時間以上静置させて成形体を得た後、この成形体を石膏型から取り出して８０℃にて４８時間、乾燥炉で乾燥させる方法である。
　上述のようにして得られた成形体を真空焼結炉に導入して、真空雰囲気で焼結させる。焼結工程時の真空度は、緻密化およびＣａＦ２の酸化防止の目的から、１０Ｐａ以下であることが望ましい。焼結工程では、成形体は、１４００℃以下で６時間以上焼結させる。なお、１４００℃は、ＣａＦ２の融点以下の温度である。この結果、相対密度が９４．０％以上であり、かつ結晶粒子の平均粒子径が２００μｍ以上となる多結晶ＣａＦ２の成形体が得られる。
　次に、多結晶ＣａＦ２の成形体を所望の形状に加工する。そして、フォーカスリング１を形成する際の接合面（図１の符合２１）の表面粗さＲａを１．０μｍ以下となるように機械加工により研磨する。その結果、部分部材２が製造される。
　上記のようにして製造された一の部分部材２の接合面２１と他の部分部材２の接合面２１とを接触させ、真空雰囲気もしくは不活性ガス雰囲気中で所定の温度に加熱し、接合面２１の接触面に１ＭＰａ以上の荷重がかかるように各部分部材２を加圧する。その結果、図１に示すフォーカスリング１が製造される。フォーカスリング１は、本実施の形態の多結晶ＣａＦ２を用いて製造された部分部材２を接合することにより、耐腐食性、加工性に優れ、かつ容易に大型化することができる。
　図１（ｃ）はフォーカスリング１の変形例である。図１（ｃ）に示すフォーカスリング１００は、３つの部分部材２００と３つの部分部材３００の合計６つの部分部材を接合してなる組み合わせ体である。部分部材２００及び部分部材３００は、図１（ｄ）に示す形状を有している。フォーカスリング１００の径方向における部分部材２００の幅Ｌ１と部分部材３００の幅Ｌ２とは異なる長さに設定されており、幅Ｌ１よりも幅Ｌ２の長さの方が長くなっている。部分部材２００同士は接合面２０１を介して接合され、部分部材３００同士は接合面３０１を介して接合される。また、部分部材２００と部分部材３００とは、接合面２０２と接合面３０２とを介して接合される。なお、部分部材３００の幅Ｌ２が部分部材２００の幅Ｌ１よりも長く設定されていることにより、部分部材３００の接合面３０２と同一平面上に、部分部材２００が接合されない面３０３を設けることができる。この部分部材２００が接合されない面３０３はフォーカスリング１００の段差部として機能する。
　フォーカスリング１００を形成するには、６つの部分部材をフォーカスリング形状に組み立て、当該６つの部分部材を同時に圧着するようにしてもよいし、部分部材２００同士からなる環状部材と部分部材３００同士からなる環状部材を形成し、当該環状部材同士を上下に組み合わせて圧着するようにしてもよい。なお、フォーカスリング１００を形成する部分部材２００および３００の個数は、上記の６つのものに限定されるものではなく、フォーカスリング１００の大きさ等に応じて最適な個数の部分部材２００及び３００により形成されればよい。
　図２は、上記のフォーカスリング１を備えるプラズマ処理装置の模式図である。図２のプラズマ処理装置１０は、ガス供給口６およびガス排出口７を有するチャンバー５内に、上部電極８および下部電極９が設けられている。下部電極９の上面には、被処理物３を支持するための静電チャック１１とフォーカスリング１とが備えられている。静電チャック１１はフォーカスリング１で囲まれるように配置されており、静電チャック１１上に被処理物３を配置することで、被処理物３の周囲がフォーカスリング１に囲まれる。
　プラズマ処理装置１０を用いて被処理物３をプラズマエッチングするためには、まず、チャンバー５内を真空排気した状態で、ガス供給口６からエッチングガスを供給する。このとき、上部電極８および下部電極９に高周波電圧を印加する。上部電極８および下部電極９の間に形成された高周波電界は、エッチングガスをプラズマ化して、プラズマを生成する。このプラズマにより被処理物３のエッチングが行われる。
　以上のように被処理物３のプラズマエッチングが行われる間、フォーカスリング１も被処理物３と同様にプラズマに曝される。そのため、フォーカスリング１の材料として、耐腐食性に優れた本実施の形態による多結晶ＣａＦ２が好適に用いることができる。
　以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
［試料の作製］
　メジアン径が３２．７μｍのＣａＦ２粉末原料を準備し、ボールミルにて粉砕処理することにより、メジアン径が３μｍ以下の原料を調整した。この原料を用いて、上述した鋳込み法を用いて成形を行った。すなわち、ＣａＦ２原料を水と混合して作製したスラリーを石膏型に入れ、室温にて４８時間以上静置させた後、石膏型から取り出して乾燥炉内で８０℃にて４８時間乾燥させて成形体を作製した。
　得られた成形体を真空中にて１２５０℃で６時間加熱して焼結させる。焼結後に取り出された成形体を切断および研削加工により、試料サイズ３ｍｍ×４ｍｍ×５ｍｍの試料を切り出した。その後、試料の両面を鏡面研磨して、接合面の表面粗さＲａを０．１６～１．６４μｍとした。
（実施例１～８、比較例１～４）
　試料は真空炉に導入されて、接合面を接触させた状態で荷重を加え、炉内雰囲気を１０ＭＰａ以下とした。その後、６時間かけて所望の温度まで昇温を行い、目的温度で保持することにより試料の圧着を行った。この目的温度を保持温度と呼ぶ。保持温度での保持は６時間行い、その後、冷却して試料を取り出した。保持温度と、加圧力と、試料の面粗さＲａとを異ならせた種々の条件下において、試料が圧着するか否かを確認した。
　保持温度の下限は５００℃である。保持温度が８００℃を超えると試料が圧着しやすくなる。また、１４００℃を超えると試料が溶解するので、保持温度は１４００℃以下とするが、１２５０℃を超えると試料の素材が有する物性に影響が生じるので、保持温度は１２５０℃を超えないことが好ましい。したがって、試料を圧着させる際の保持温度を８００℃～１２００℃とした。
　試料に加わる加圧力は高いほど試料は圧着する。しかし、加圧力が高過ぎる場合、試料が割れやすくなるとともに、製造装置のコストが高くなるので、加圧力は低い方が好ましい。したがって、試料を圧着させる際の加圧力は０．９～１．８ＭＰａとした。
　図３に、面粗さＲａと、保持温度と、加圧力とを異ならせた実施例１～８、比較例１～４の圧着結果を示す。図３に示すように、実施例１～３は、保持温度を１２００℃、加圧力を１．８ＭＰａにて、試料の面粗さＲａを異ならせた場合の圧着結果を示している。実施例４～６は、保持温度を１２００℃、加圧力を０．９ＭＰａにて、試料の面粗さＲａを異ならせた場合の圧着結果を示している。実施例７，８および比較例１は、保持温度を１０００℃、加圧力を０．９ＭＰａにて、試料の面粗さＲａを異ならせた場合の圧着結果を示している。比較例２～４は、保持温度を８００℃、加圧力を０．９ＭＰａにて、試料の表面粗さＲａを異ならせた場合の圧着結果を示している。図３では、○は試料が圧着したことを示し、×は試料が圧着しなかったことを示す。すなわち、実施例１～８の試料は圧着し、比較例１～４は圧着していないことを示している。
　実施例４、７および比較例２において、それぞれの試料の面粗さＲａは０．１６μｍ、０．１９μｍ、０．１７μｍであり、実質的に等しい面粗さＲａと見なせる。この場合、図３に示すように、比較例２の試料、すなわち保持温度を８００℃とした場合には、試料は圧着しなかった。この結果、保持温度は１０００℃以上が望ましいといえることがわかる。
　実施例７，８および比較例１において、保持温度が１０００℃、加圧力が０．９ＭＰａで圧着処理を行う場合、表面粗さＲａが１．６７μｍである比較例１の試料は圧着しなかった。この結果、圧着処理のためには、面粗さＲａが低いほど好ましいことがわかる。保持温度が１０００℃以上の実施例１～８において、面粗さＲａが最も低い試料は、実施例６の試料であり、その面粗さＲａは１．０μｍである。したがって、試料を圧着させるためには、接合面の面粗さＲａは１．０μｍ以下であることが望ましい。
　上記の実施例１～８、比較例１～４の結果に基づいて、部分部材２を圧着してフォーカスリング１を製造する場合、保持温度を１０００℃以上、部分部材２の接合面２１の面粗さＲａを１．０μｍ以下にすることが好ましい。
　多結晶ＣａＦ２からなる複数の部分部材２を用いて、図３に示す結果に基づいて、部分部材２の接合面２１同士を圧着により接合してフォーカスリング１を製造することができる。その結果、接着剤やバンド部材等の被処理物３への汚染源となる材料を用いることなくフォーカスリング１を製造することができる。
　プラズマ処理装置用のフォーカスリングに代表される耐プラズマ部材は、シリコンウエハの大口径化にともない大型化する傾向にある。ＣａＦ２から大型のフォーカスリングを製造する場合、環状に形成するために焼結した材料の中心部を抜き取る必要があるので、材料歩留りや製造歩留りが低くなり、コストが増大するという問題があった。これに対して、複数の部分部材２を接合することにより、材料歩留りや製造歩留りの低下を防ぎ、コストの増加を抑制してフォーカスリング１の大型化が可能となる
　さらに、部分部材２は、相対密度が９４．０％以上、結晶粒子の平均粒子径を２００μｍ以上とする多結晶ＣａＦ２からなる。したがって、これらの部分部材２を接合することにより、加工性および耐腐食性に優れたフォーカスリング１を提供することができる。
　本発明の特徴を損なわない限り、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で考えられるその他の形態についても、本発明の範囲内に含まれる。
　次の優先権基礎出願の開示内容は引用文としてここに組み込まれる。
　日本国特許出願２０１２年第１５１３６７号（２０１２年７月５日出願）
１、１００…フォーカスリング、　２、２００、３００…部分部材、
１０…プラズマ処理装置
　
 
　

Claims (10)

  1. 　ＣａＦ２からなる複数の多結晶体を圧着した組み合わせ体からなる多結晶ＣａＦ２部材。
  2. 　請求項１に記載の多結晶ＣａＦ２部材において、
    　前記多結晶体の結晶粒子の平均粒子径が２００μｍ以上である多結晶ＣａＦ２部材。
  3. 　請求項１または２に記載の多結晶ＣａＦ２部材において、
    　前記多結晶体の相対密度が９４．０％以上である多結晶ＣａＦ２部材。
  4. 　請求項１乃至３のいずれか一項に記載の多結晶ＣａＦ２部材からなるプラズマ処理装置用部材。
  5. 　請求項４に記載のプラズマ処理装置用部材はフォーカスリングであるプラズマ処理装置用部材。
  6. 　請求項４または５に記載のプラズマ処理装置用部材を備えるプラズマ処理装置。
  7. 　多結晶ＣａＦ２からなる複数の部分部材を用意することと、
    　前記複数の部分部材同士を圧着し、一つの多結晶ＣａＦ２部材を形成することとを有するフォーカスリングの製造方法。
  8. 　請求項７に記載のフォーカスリングの製造方法において、
    　前記複数の部分部材同士を圧着する際の保持温度は、１０００度以上１２００度以下であるフォーカスリングの製造方法。
  9. 　請求項８に記載のフォーカスリングの製造方法において、
    　前記複数の部分部材同士を圧着する際の加圧力は、０．９Ｍｐａ以上１．８Ｍｐａ以下であるフォーカスリングの製造方法。
  10. 　請求項９に記載のフォーカスリングの製造方法において、
    　前記複数の部分部材のそれぞれは、前記圧着の際に他の部分部材と接合する接合面を有し、前記接合面の面粗さは１．０μｍ以下であるフォーカスリングの製造方法。
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