WO2013175929A1 - 圧粉磁心、圧粉磁心の製造方法、及び、圧粉磁心の渦電流損失の推定方法 - Google Patents

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magnetic metal
powder
eddy current
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洸 片柳
法和 宗田
島津　英一郎
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Ntn株式会社
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    • H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder

Definitions

  • the present invention relates to a dust core, a method for manufacturing a dust core, and a method for estimating an eddy current loss of a dust core.
  • transformers, boosters, rectifiers, and the like are incorporated in power supply circuits that are incorporated and used in electrical products and mechanical products.
  • a transformer or the like has various coil components (a choke coil, a power inductor, a reactor, and the like) configured with a magnetic core and a winding as main parts.
  • HEV hybrid vehicles
  • EV electric vehicles
  • a so-called laminated magnetic core in which a steel sheet (electromagnetic steel sheet) whose surface is covered with an insulating film is laminated via an adhesive layer has been widely used.
  • a laminated magnetic core has a low degree of freedom in shape, and it is difficult to meet demands for downsizing and complicated shapes. Therefore, it is obtained by compression molding a soft magnetic metal powder (a metal powder having a small coercive force and a large magnetic permeability, generally a metal powder mainly composed of iron) whose surface is coated with an insulating film.
  • So-called dust cores have been developed and have been implemented in various products.
  • one of effective means for enhancing the magnetic characteristics of the magnetic core is to reduce the energy loss (iron loss) of the magnetic core.
  • Iron loss is broadly divided into eddy current loss and hysteresis loss, and eddy current loss has a great influence on energy loss of a dust core.
  • the eddy current loss We [W / m 3 ] follows a theoretical formula expressed by the following formula 1.
  • ⁇ Resistivity of soft magnetic metal powder [ ⁇ ⁇ m]
  • D Density [g / cm 3 ]
  • Bm Excitation magnetic flux density [T]
  • f Frequency [Hz]
  • d Steel plate thickness or powder particle size [m]
  • ⁇ Coefficient by shape
  • the eddy current loss is proportional to the steel plate thickness or the square of the powder particle diameter d, the thinner the steel plate thickness in the case of the laminated magnetic core, the soft magnetic metal powder in the case of the dust core.
  • the eddy current loss can be reduced as the particle size of the is reduced.
  • the thickness of the steel sheet is too thin, it becomes difficult to process the laminated magnetic core and productivity is lowered.
  • the particle size of the soft magnetic metal powder is too small, the particles are difficult to be plastically deformed by compression molding, resulting in a decrease in productivity.
  • the thickness of the steel sheet in the laminated magnetic core and the particle size of the powder in the powder magnetic core are within a range where the eddy current loss can be sufficiently reduced and no problem occurs in workability and formability. Is set.
  • the dust core shown in Patent Document 1 has a particle size set in the range of 20 to 100 ⁇ m.
  • the thickness of the steel plate may be set so that the eddy current loss is a predetermined value or less.
  • the soft magnetic metal powder since the soft magnetic metal powder has a particle size distribution of an approximately normal distribution instead of a single particle size, it is difficult to specify the value of d in the theoretical formula of Equation 1 above, It is difficult to estimate eddy current loss.
  • the particle diameter is set within an approximate range by empirically classifying the soft magnetic metal powder. However, in this case, the particle size tends to be smaller than necessary, and the moldability of the powder magnetic core is lowered, which may cause a reduction in productivity.
  • an object of the present invention is to set the particle size of the soft magnetic metal powder in an appropriate range so that the eddy current loss of the dust core is sufficiently small.
  • a dust core according to the present invention made to achieve the above object is composed of a soft magnetic metal powder whose surface is coated with an insulating film, and is a soft magnetic metal powder represented by the following formula 2.
  • the estimated eddy current loss at a frequency of 3000 Hz is set to less than 150 W / kg.
  • d S equivalent diameter of single particle size of soft magnetic metal powder [m]
  • d MN Number average particle diameter of soft magnetic metal powder [m]
  • ⁇ Standard deviation of particle diameter of soft magnetic metal powder [m]
  • a method of manufacturing a dust core according to the present invention has been made in order to achieve the above object, sets the single particle diameter-equivalent diameter d S of the soft magnetic metal powder represented by the number 2 of the below 210 ⁇ m
  • the eddy current loss at a frequency of 3000 Hz is set to less than 150 W / kg.
  • the estimation method of the eddy current loss of the dust core according to the present invention made to achieve the above object is based on the single particle equivalent diameter d S of the soft magnetic metal powder represented by the above formula 2.
  • d S of the soft magnetic metal powder represented by the above formula 2.
  • the inventors of the present invention evaluated the particle diameter of the soft magnetic metal powder as the single particle equivalent diameter d S represented by the above formula 2, and this single particle equivalent diameter d It was found that the calculated value We of the eddy current loss calculated based on S and the measured value We ′ of the eddy current loss have a very high correlation (see FIG. 6). As a result, it becomes possible to estimate the eddy current loss of a single particle diameter-equivalent diameter d S, can be eddy current loss to set the single particle diameter-equivalent diameter d S to be equal to or less than a predetermined value It becomes. Specifically, it was revealed that the eddy current loss can be reduced to less than 150 W / kg at a frequency of about 3000 Hz by setting the single-particle equivalent diameter d S of the soft magnetic metal powder to 210 ⁇ m or less.
  • a soft magnetic metal powder is compression-molded and then subjected to an annealing treatment to remove the processing strain of the green compact, a powder magnetic core having particularly excellent magnetic properties can be obtained.
  • the present invention by evaluating the particle size of the soft magnetic metal powder in single particle diameter-equivalent diameter d S, and made for possible to estimate the eddy current loss of the dust core
  • the particle size range of the soft magnetic metal powder can be set so that the eddy current loss of the dust core is sufficiently small.
  • FIG. 1 It is a figure which shows a powder production
  • the manufacturing method of the powder magnetic core according to the present embodiment mainly includes a powder generation step for generating the magnetic core powder 1 shown in FIG. 1B and the pressure of the magnetic core powder 1 shown in FIG. It includes a compression molding process for obtaining the powder 4 and a heating process for subjecting the green compact 4 to a heat treatment.
  • a powder generation step for generating the magnetic core powder 1 shown in FIG. 1B and the pressure of the magnetic core powder 1 shown in FIG. It includes a compression molding process for obtaining the powder 4 and a heating process for subjecting the green compact 4 to a heat treatment.
  • FIG. 1 (a) schematically shows a part of a powder production process for producing the magnetic core powder 1 shown in FIG. 1 (b).
  • this powder production step after the soft magnetic metal powder 2 is immersed in the container 10 filled with the solution 11 containing the compound that becomes the insulating coating 3, the liquid component of the solution 11 is removed. Thereby, the magnetic core powder 1 comprising the soft magnetic metal powder 2 and the insulating coating 3 covering the surface thereof is obtained.
  • the film thickness of the insulating coating 3 increases, it becomes more difficult to obtain a high-density green compact 4, and the magnetic permeability of the powder magnetic core 5 (see FIG. 3) decreases.
  • the thickness of the insulating coating 3 is preferably 10 nm to 1000 nm, more preferably 10 nm to 200 nm, and still more preferably 10 nm to 100 nm.
  • the soft magnetic metal powder 2 there is no particular limitation on the soft magnetic metal powder 2 that can be used. Pure iron (Fe) powder, silicon alloy (Fe-Si) powder, sendust (Fe-Al-Si) powder, permendur (Fe-Co) powder From among known soft magnetic metal powders, they are appropriately selected and used according to required characteristics. However, when a silicon alloy powder or sendust powder is used as the soft magnetic metal powder 2, it is difficult to obtain a dust core having a sufficiently high saturation magnetic flux density, and the powder core is required to be compact and have high output. Is likely to be unsuitable. Further, when a permendur powder is used as the soft magnetic metal powder 2, a powder magnetic core having a high saturation magnetic flux density can be obtained.
  • this powder In addition to being relatively expensive, this powder has a high elastic modulus and a high plasticity. Since the deformability is low, it is difficult to obtain a high-density dust core.
  • pure iron powder is used as the soft magnetic metal powder 2
  • a dust core having a relatively high density and a high saturation magnetic flux density can be obtained easily and at a relatively low cost. Therefore, here, pure iron powder is used as the soft magnetic metal powder 2.
  • the pure iron powder either reduced pure iron powder produced by a reduction method, atomized pure iron powder produced by an atomization method, or electrolytic pure iron powder produced by an electrolysis method can be used.
  • atomized pure iron powder is preferred because it has relatively high purity, excellent magnetic properties, low elastic modulus (excellent plastic deformation), and easy to form high-density green compact (dust core). Is done.
  • the atomized pure iron powder is roughly classified into a water atomized pure iron powder produced by a water atomizing method and a gas atomized pure iron powder produced by a gas atomizing method. Water atomized pure iron powder is more excellent in plastic deformation than gas atomized pure iron powder.
  • the gas atomized pure iron powder is also highly pure, since it is spherical, the mutual adhesion is low, and it is difficult to increase the chipping resistance of the dust core. From the above examination, when using the atomized pure iron powder as the soft magnetic metal powder 2, it is most preferable to select and use the water atomized pure iron powder. Although there is carbonyl iron powder as a fine particle grade, the particle size is small and defects such as cracking and chipping are likely to occur.
  • the particle diameter of the soft magnetic metal powder 2 is too small, for example, when the single particle equivalent diameter d S expressed by the above formula 2 is 13 ⁇ m, the powder is difficult to be plastically deformed in the compression molding step described later, and the green compact. Since pores tend to remain inside the body, it becomes difficult to obtain a high-density green compact, and the green compact may be cracked or chipped. In the case where the single particle equivalent diameter is 28 ⁇ m, no cracks or chips were found in the molded body, so about 20 ⁇ m is necessary to ensure moldability. On the other hand, when the particle size of the soft magnetic metal powder 2 used is too large, the eddy current loss of the dust core increases.
  • the particle size of the soft magnetic metal powder 2 is set within a predetermined range.
  • the range of the single particle size equivalent diameter d S is set so that the eddy current loss We estimated in this way is not more than a predetermined value.
  • the single particle equivalent diameter d S of the soft magnetic metal powder 2 is set to 210 ⁇ m or less so that the eddy current loss is less than 150 W / kg.
  • the single-particle equivalent diameter d S of the soft magnetic metal powder 2 is set in the range of 20 to 210 ⁇ m, preferably in the range of 30 to 100 ⁇ m.
  • the soft magnetic metal powder 2 is classified and the particle size distribution is adjusted to an appropriate number average particle diameter d MN and standard deviation ⁇ , whereby the single magnetic particle equivalent diameter d S of the soft magnetic metal powder 2 is set as described above. Set to the range.
  • This classification may be performed before or after the insulating film is coated on the soft magnetic metal powder. This is because the thickness of the insulating coating is sufficiently smaller than the particle diameter of the soft magnetic metal powder.
  • the single particle diameter-equivalent diameter d S number average particle diameter d MN and standard deviation ⁇ required to calculate can be measured for example by laser diffraction and diffusion particle size distribution measuring apparatus.
  • Number average particle diameter d MN is in the population of the soft magnetic metal powder, d 1, d 2 from the smallest to the order, ⁇ ⁇ ⁇ d i, the particle size of the ⁇ ⁇ ⁇ d k (equal volume sphere equivalent diameter of the following particles with the same), respectively n 1, n 2, ⁇ n i, when a ⁇ ⁇ ⁇ n k pieces is represented by the number 4 below.
  • the standard deviation ⁇ can be obtained by one of the following two methods. First, when the average particle diameter of the group of the soft magnetic metal powders is d ave .
  • a cumulative curve can be obtained from the number distribution of particle diameters, and the standard deviation ⁇ can be calculated from this cumulative curve.
  • the particle diameter d 16% at the point where the cumulative curve becomes 16% and the particle diameter d 84% at the point where the cumulative curve becomes 84% can be read and obtained by the following equation (6).
  • the metal powder obtained by classification is photographed with a scanning electron microscope (SEM) to measure the actual particle size. I tried to do it.
  • SEM scanning electron microscope
  • the cut surface is photographed with a scanning electron microscope each time while the cross section is shaved little by little in a certain direction with an ion beam, and a photograph of each cross section is subjected to image processing. Thus, a three-dimensional image was constructed, and the particle size of the powder contained in the compact was measured.
  • the insulating coating is formed of a compound that, when heated in the heating process described below, is bonded to each other in a solid phase without being liquefied when the green compact is heated above the recrystallization temperature of the soft magnetic metal powder and below the melting point.
  • particularly preferable compounds are iron oxide (Fe 2 O 3 ), sodium silicate (Na 2 SiO 3 ), potassium sulfate (K 2 SO 4 ), and sodium borate (Na 2).
  • B 4 O 7 potassium carbonate (K 2 CO 3 ), boron phosphate (BPO 4 ) and iron sulfide (FeS 2 ).
  • oxides such as silicon oxide and tungsten oxide, other silicates such as aluminum silicate, potassium silicate, and calcium silicate, and other boron such as lithium borate, magnesium borate, and calcium borate.
  • the insulating film can also be formed using other carbonates such as acid salts, lithium carbonate, sodium carbonate, aluminum carbonate, calcium carbonate, and barium carbonate, or other phosphates typified by potassium phosphate.
  • a molding die having a die 12 and a punch 13 arranged coaxially is used.
  • a compact 4 is compression molded.
  • the green compact 4 is compression-molded using a mixed powder 1 ′ containing an appropriate amount of a solid lubricant and the remainder being a magnetic core powder 1.
  • the mixed powder 1 ′ including the solid lubricant is used, friction between the magnetic core powders 1 can be reduced when the green compact 4 is formed.
  • the solid lubricant that can be used.
  • metal soap such as zinc stearate or calcium stearate, fatty acid amide such as stearic acid amide or ethylenebisstearic acid amide, graphite, molybdenum disulfide, etc. are used. can do.
  • One kind of solid lubricant may be used, or a plurality of kinds may be mixed and used.
  • the blending amount of the solid lubricant in the raw material powder 1 ′ is too small, specifically, when the total amount of the raw material powder 1 ′ is 100 vol%, the blending amount of the solid lubricant is 1.0 vol%. If it is less, the above-mentioned merit obtained by mixing the solid lubricant cannot be enjoyed effectively.
  • the compounding quantity of a solid lubricant exceeds 10 vol%, the occupation amount of the solid lubricant in raw material powder 1 'becomes excessive, and high density It becomes difficult to obtain the powder compact 5 and thus the powder magnetic core 6.
  • the solid lubricant is contained in an amount of 1.0 to 10 vol%, preferably 1 to 3 vol%, and the balance is used for a magnetic core. It is desirable to use the raw material powder 1 ′ as the powder 1.
  • the punch 13 is moved relatively close to the die 12 and pressed.
  • the body 4 is compression molded.
  • the molding pressure is set to a pressure at which the magnetic core powder (soft magnetic metal powder and insulating coating) can be plastically deformed to increase the contact area between adjacent magnetic core powders, for example, 690 MPa or more.
  • the single particle equivalent diameter d S of the soft magnetic metal powder is set to 30 ⁇ m or more, the particles are sufficiently plastically deformed by the compression force at the time of compression molding to reduce the density. Can be increased.
  • FIG. 2C a high-density green compact 4 in which the magnetic core powders 1 are firmly adhered to each other is obtained.
  • the molding pressure is 980 MPa or more, a higher density green compact 4 can be obtained.
  • the green compact 4 obtained through the compression molding process is transferred to the heating process.
  • this heating step the green compact 4 placed in an air atmosphere, an inert gas (for example, nitrogen gas) atmosphere, or a vacuum is heated at a temperature higher than the recrystallization temperature of the soft magnetic metal powder 2 and lower than the melting point.
  • an inert gas for example, nitrogen gas
  • a vacuum is heated at a temperature higher than the recrystallization temperature of the soft magnetic metal powder 2 and lower than the melting point.
  • the processing distortion (residual stress) accumulated in the green compact 4 (metal powder 2) in the compression molding step is removed.
  • pure iron powder is used as the metal powder 2, and the processing distortion of pure iron can be completely removed by performing a heat treatment at 650 ° C. or higher for a predetermined time.
  • annealing conditions shall be 530 degreeC x 10 min.
  • the processing strain accumulated in the green compact 4 metal powder 2 is removed, and at the same time, the insulating coating 3 covering the surface of the metal powder 2 is formed.
  • a high-density powder magnetic core 5 (see FIG. 3) is obtained which is bonded to each other in a solid phase state without being liquefied.
  • the solid-phase bonding state between the insulating coatings 3 is obtained by solid-phase sintering or dehydration condensation reaction. Whether the insulating coatings 3 are bonded to each other by solid-phase sintering or to each other by dehydration condensation. Depends on the type of compound used to form the insulating coating 3.
  • the dust core 6 obtained as described above has an eddy current loss We at a frequency of 3000 Hz by setting the single particle equivalent diameter d S of the soft magnetic metal powder 2 within a range of 30 to 210 ⁇ m. It can be less than 150 W / kg. Thereby, since magnetic characteristics can be enhanced, it can be preferably used as a magnetic core for power circuit components such as choke coils, power inductors or reactors, as well as motors for automobiles, railway vehicles, and transport aircraft. As a specific example, the dust core 6 according to the present invention can be used as a stator core 20 as shown in FIG.
  • the stator core 20 shown in the figure is used by being assembled to, for example, a base member constituting the stationary side of various motors, and has a cylindrical portion 21 having a mounting surface for the base member, and a radial shape radially outward from the cylindrical portion 21. And a coil (not shown) is wound around the outer periphery of the protrusion 22. Since the dust core 6 has a high degree of freedom in shape, even the stator core 20 having a complicated shape as shown in FIG. 4 can be easily mass-produced.
  • the magnetic core powder 1 according to the embodiment of the present invention and the powder magnetic core 6 formed using the magnetic core powder 1 have been described above, but these may be appropriately changed without departing from the gist of the present invention. Is possible.
  • mold lubrication may be performed. By doing so, the frictional force between the inner wall surface of the molding die and the raw material powder 1 ′ (magnetic core powder 1) is reduced, so that the density of the green compact 5 can be further increased. Mold lubrication can be performed, for example, by applying a lubricant such as zinc stearate to the inner wall surface of the molding die, or by applying a lubricating coating to the inner wall surface of the molding die.
  • a lubricant such as zinc stearate
  • a ring-shaped test piece having the configuration of the present invention (Examples 1 to 11) and a ring-shaped test piece having no configuration of the present invention (Comparative Examples 1 and 2) Confirmation tests were carried out to measure and calculate (1) iron loss, (2) eddy current loss, (3) density, (4) crumbling strength, and (5) Ratra value, respectively. Based on the test results, each of the items (1) to (5) was evaluated in five or seven stages.
  • each ring-shaped test piece is evaluated by the total value of the evaluation points of (1) iron loss and (2) eddy current loss, and (3) density, (4) crushing strength, and (5)
  • the mechanical properties of each ring-shaped test piece were evaluated by the total value of the evaluation points of the ratra value.
  • Ratra value (weight reduction rate) Compliant with “Measurement method of ratra value of metal compact” specified in Japan Powder Metallurgy Industry Association Standard JPMA P11-1992. Specifically, after rotating the ring-shaped test piece thrown into the rotary rod of the rattra measuring instrument 1000 times, the weight reduction rate [%] of the ring-shaped test piece is calculated, and the Ratra value, which is an index of chipping resistance. It was. The following evaluation points were assigned according to the calculated values. 5 points: less than 0.08% 4 points: 0.08% or more and less than 0.11% 3 points: 0.11% or more and less than 0.14% 2 points: 0.14% or more and less than 0.17% 1 point: 0.17% or more
  • Example 1 Somaloy 700 3P (“Somaloy” is a registered trademark) manufactured by Höganäs, in which about 3.0 vol% of a solid lubricant is blended with pure iron powder coated with an insulating coating, is classified, and a pure with coating having a number average particle size of 135 ⁇ m and a standard deviation of 55 ⁇ m Iron powder was obtained.
  • This powder was filled in a press die and molded at a molding pressure of 980 MPa to obtain a ring-shaped compact having an outer diameter of 20.1 mm, an inner diameter of 12.9 mm, and an axial dimension of 7 mm.
  • this ring-shaped green compact was heat-treated (annealed) at 530 ° C. for 10 minutes in a nitrogen atmosphere to obtain a ring-shaped test piece as Example 1.
  • the number average particle diameter and standard deviation of the pure iron powder were measured using a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring device MT-3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.
  • Somaloy 700 3P manufactured by Höganäs was classified to obtain a pure iron powder with a coating having a number average particle diameter of 180 ⁇ m and a standard deviation of 40 ⁇ m. This powder was molded and annealed under the same conditions as in Example 1 to obtain a ring-shaped test piece as Example 2.
  • Example 3 Somaloy 700 3P manufactured by Höganäs was classified to obtain a pure iron powder with a coating having a number average particle size of 100 ⁇ m and a standard deviation of 50 ⁇ m. This powder was molded and annealed under the same conditions as in Example 1 to obtain a ring-shaped test piece as Example 3.
  • Example 4 Somaloy 700 3P manufactured by Höganäs was classified to obtain a pure iron powder with a coating having a number average particle diameter of 125 ⁇ m and a standard deviation of 40 ⁇ m. This powder was molded and annealed under the same conditions as in Example 1 to obtain a ring-shaped test piece as Example 4.
  • Example 5 An aqueous solution in which 0.2 mol / L of sodium dihydrogen phosphate manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. was dissolved in pure water as a solvent was prepared, and water atomized pure iron powder 300NH manufactured by Kobe Steel (number average particle size 40 ⁇ m, standard) Deviation 35 ⁇ m) was dipped to coat the iron phosphate coating.
  • This powder is mixed with 3.0 vol% of stearic acid amide manufactured by NOF Corporation as a solid lubricant, and molded and annealed under the same conditions as in Example 1 using this mixed powder. A specimen was obtained.
  • Example 6 Pure iron powder with an iron phosphate coating prepared in the same manner as in Example 5 was classified to give a number average particle size of 60 ⁇ m and a standard deviation of 25 ⁇ m. The powder was mixed with a solid lubricant in the same manner as in Example 5, and then molded and annealed to obtain a ring-shaped test piece as Example 6.
  • Example 7 Pure iron powder with an iron phosphate coating prepared in the same manner as in Example 5 was classified to a number average particle size of 20 ⁇ m and a standard deviation of 8 ⁇ m. The powder was mixed with a solid lubricant in the same manner as in Example 5, and then molded and annealed to obtain a ring-shaped test piece as Example 7.
  • Example 8 Somaloy 700 3P manufactured by Höganäs was classified to obtain a pure iron powder with a coating having a number average particle diameter of 180 ⁇ m and a standard deviation of 40 ⁇ m. This powder was molded under the same conditions as in Example 1 to obtain a ring-shaped test piece as Example 8. Annealing was not performed.
  • Example 9 Pure iron powder manufactured by Wako Pure Chemical Industries, manufactured by an electrolytic method was classified to obtain pure iron powder having a number average particle size of 170 ⁇ m and a standard deviation of 40 ⁇ m. Thereafter, an aqueous solution in which 0.2 mol / L of sodium dihydrogen phosphate manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.
  • Example 10 Somaloy 700 3P manufactured by Höganäs was classified to obtain a pure iron powder with a coating having a number average particle diameter of 180 ⁇ m and a standard deviation of 40 ⁇ m.
  • Example 11 Somaloy 700 3P manufactured by Höganäs was classified to obtain a pure iron powder with a coating having a number average particle diameter of 180 ⁇ m and a standard deviation of 40 ⁇ m. To this powder, 6.0 vol% stearamide made by NOF Corporation was mixed as a solid lubricant, and the total amount of the solid lubricant was 9.0 vol% together with the solid lubricant originally contained in Somaloy 700 3P.
  • Example 12 An aqueous solution in which 0.2 mol / L of sodium dihydrogen phosphate manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. was dissolved in pure water as a solvent was prepared, and water atomized pure iron powder 300NH manufactured by Kobe Steel (number average particle size 40 ⁇ m, standard) Deviation 35 ⁇ m) was dipped to coat the iron phosphate coating.
  • This powder was molded under the same conditions as in Example 1.
  • zinc stearate (particle size 0.8 ⁇ m) manufactured by NOF Corporation was applied to the molding surface of the molding die for molding the green compact.
  • the ring-shaped test piece as Example 12 was obtained by annealing on the conditions similar to Example 1.
  • FIG. 1 An aqueous solution in which 0.2 mol / L of sodium dihydrogen phosphate manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. was dissolved in pure water as a solvent was prepared, and water atomized pure iron powder 300NH manufactured by Kobe Steel (number average particle size 40 ⁇ m,
  • Comparative Example 1 A ring-shaped test piece as Comparative Example 1 was obtained by filling the mold without dispensing Somaloy 700 3P manufactured by Höganäs, and molding and annealing under the same conditions as in Example 1.
  • Comparative Example 2 An aqueous solution in which 0.2 mol / L of sodium dihydrogen phosphate manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. was dissolved in pure water as a solvent was prepared, and carbonyl iron powder CS (number average particle diameter 5 ⁇ m, standard deviation 5 ⁇ m) manufactured by BASF was used in this aqueous solution. Was immersed to coat the iron phosphate coating.
  • FIG. 5 shows the evaluation points, the total value of the evaluation items (1) and (2) (magnetic characteristic total point), and the total value of the evaluation items (3) to (5) (total mechanical property points).
  • each of Examples 1 to 12 having a single particle size equivalent diameter of 210 ⁇ m or less has an evaluation point of eddy current loss of 3 or more.
  • Examples 5 and 6 having a very small diameter of 100 ⁇ m or less have very high evaluation points for eddy current loss and iron loss (7 points).
  • Comparative Example 1 the single particle diameter equivalent diameter exceeds 210 ⁇ m, and the eddy current loss is 150 W / kg or more (evaluation point: 2 points).
  • Comparative Example 2 the single particle size equivalent diameter was less than 20 ⁇ m, and cracking and chipping occurred in the green compact. From the above, it is possible to obtain a dust core having an eddy current loss of less than 150 W / kg at a frequency of 3000 Hz by setting the single particle size equivalent diameter in the range of 20 to 210 ⁇ m as in Examples 1 to 12. It became clear.
  • Example 2 the magnetic properties of Example 2 are superior to those of Example 8 in which annealing is not performed because machining distortion is removed by annealing treatment. Therefore, it is preferable to subject the dust core to an annealing treatment.
  • Example 1 using water atomized powder has the same density as Example 9 using electrolytic powder, both magnetic characteristics and mechanical characteristics are superior. Therefore, it is preferable to use water atomized powder as the pure iron powder.
  • Example 2 with a molding pressure of 980 MPa is superior to Example 10 with a molding pressure of 680 MPa in any of density, crushing strength, and ratra value. For this reason, a higher molding pressure is desirable.
  • Example 2 containing 3.0 vol% of the solid lubricant has a higher density and excellent mechanical properties than Example 11 containing 9.0 vol% of the solid lubricant. This is because when the blending ratio of the solid lubricant is increased, the blending ratio of the pure iron powder (soft magnetic metal powder) is decreased correspondingly. From this, it is desirable that the blending ratio of the solid lubricant is as small as possible, for example, 5.0 vol% or less, preferably 3.0 vol% or less.
  • Example 5 in which a solid lubricant was blended showed the same magnetic properties and mechanical properties as Example 12 in which a lubricant was applied to a mold instead of blending a solid lubricant.
  • the magnetic core powder according to the present invention is extremely useful in obtaining a dust core excellent in magnetic properties and various strengths.
  • FIG. 6 shows the measured value We ′ of the eddy current loss at an arbitrary frequency when the excitation magnetic flux density is 1 T using the ring-shaped test pieces of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1, and the equation of the above equation (3).
  • the correlation with the calculated value We of the eddy current loss obtained by applying to is shown.
  • the measured value We ′ of the eddy current loss and the calculated value We had a high correlation with a contribution rate of 0.993, and the reliability of the above Equation 3 was confirmed. From this, it is possible to estimate the eddy current loss We from the single particle diameter equivalent diameter d S of the dust core by using the above formula 3, and conversely, it is necessary to reduce the eddy current loss We. It is possible to estimate the single particle size equivalent diameter d S , and consequently the number average particle size and standard deviation, of the dust core material.

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Abstract

　下記の式で表される軟磁性金属粉末の単一粒径相当径ｄＳを２１０μｍ以下に設定することにより、周波数３０００Ｈｚでの渦電流損失を１５０Ｗ／ｋｇ未満とする。ただし、ｄＳは軟磁性金属粉末の単一粒径相当径［ｍ］、ｄＭＮは軟磁性金属粉末の個数平均粒径［ｍ］、σは軟磁性金属粉末の粒径の標準偏差［ｍ］である。　

Description

圧粉磁心、圧粉磁心の製造方法、及び、圧粉磁心の渦電流損失の推定方法
　本発明は、圧粉磁心、圧粉磁心の製造方法、及び、圧粉磁心の渦電流損失の推定方法に関する。
　周知のように、電気製品や機械製品等に組み込んで使用される電源回路には、変圧器、昇圧器、整流器等が組み込まれる。変圧器等は、磁心と巻き線とを主要部として構成される各種コイル部品（チョークコイル、パワーインダクタ、リアクトル等）を有する。そして、近年の省エネ意識の高まりによる電気製品や機械製品に対する低消費電力化の要請に対応するためにも、電源回路内で数多く使用される磁心の磁気特性を向上することが求められている。また、近年、地球温暖化問題に対する意識の高まりから、化石燃料消費量を抑制し得るハイブリッド自動車（ＨＥＶ）や、直接的な化石燃料消費のない電気自動車（ＥＶ）の需要が高まる傾向にある。これらＨＥＶやＥＶの走行性能等はモータの性能によって左右されることから、各種モータに組み込まれる磁心（ステータコアやロータコア）についても、その磁気特性を向上することが求められている。
　従前、磁心としては、表面を絶縁被膜で被覆してなる鋼板（電磁鋼板）を、接着剤層を介して積層させたいわゆる積層磁心が広く使用されていた。しかし、このような積層磁心は形状自由度が低く、小型化や複雑形状化の要請に対応することが困難である。そこで、表面が絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粉末（保磁力が小さく透磁率が大きい金属粉末であって、一般には、鉄を主成分とした金属粉末）を圧縮成形することにより得られる、いわゆる圧粉磁心が開発され、種々の製品に実装されるに至っている。
　ところで、磁心の磁気特性を高めるための有効な手段の一つに、磁心のエネルギー損失（鉄損）を小さくすることが挙げられる。鉄損は、渦電流損失とヒステリシス損失とに大別され、渦電流損失は圧粉磁心のエネルギー損失に大きな影響を与える。渦電流損失Ｗｅ［Ｗ／ｍ３］は、以下の数１で表される理論式に従うことが知られている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
 ρ：軟磁性金属粉末の抵抗率［Ω・ｍ］
Ｄ：密度［ｇ／ｃｍ３］
Ｂｍ：励磁磁束密度［Ｔ］
ｆ：周波数［Ｈｚ］
ｄ：鋼鈑厚さまたは粉末粒径［ｍ］
α：形状による係数
　このように、渦電流損失は、鋼鈑厚さまたは粉末粒径ｄの２乗に比例するため、積層磁心の場合は鋼鈑厚さを薄くするほど、圧粉磁心の場合は軟磁性金属粉末の粒径を小さくするほど、渦電流損失を小さくすることができる。しかし、鋼鈑厚さが薄すぎると、積層磁心の加工が困難となり生産性が低下する。また、軟磁性金属粉末の粒径が小さすぎると、圧縮成形により粒子が塑性変形しにくくなるため、生産性の低下を招く。
　このような事情から、積層磁心における鋼鈑の厚さや圧粉磁心における粉末の粒径は、渦電流損失を十分に小さくすることができ、且つ、加工性や成形性に問題が生じない範囲に設定される。例えば特許文献１に示されている圧粉磁心は、粒径が２０～１００μｍの範囲に設定されている。
特許第４４３６１７２号公報
　積層磁心の場合は、鋼鈑の厚さｄがほぼ一定であるため、上記数１の理論式により渦電流損失Ｗｅを推定することが可能である。従って、渦電流損失が所定値以下となるように、鋼鈑の厚さを設定すればよい。一方、圧粉磁心の場合は、軟磁性金属粉末が単一粒径ではなく概正規分布状の粒度分布を有するため、上記数１の理論式におけるｄの値を特定することが困難であり、渦電流損失を推定することが難しい。このため、現状では、軟磁性金属粉末を経験的に分級することで粒径をおおよその範囲内に設定している。しかし、この場合、粒径が必要以上に小さくなる傾向があり、圧粉磁心の成形性が低下し、生産性の低下を招く恐れがある。
　上記のような事情に鑑み、本発明は、圧粉磁心の渦電流損失が十分小さくなるように、軟磁性金属粉末の粒径を適切な範囲に設定することを目的とする。
　上記目的を達成するためになされた本発明に係る圧粉磁心は、表面を絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粉末からなるものであって、下記の数２で表される軟磁性金属粉末の単一粒径相当径ｄＳを２１０μｍ以下に設定することにより、周波数３０００Ｈｚでの推定渦電流損失を１５０Ｗ／ｋｇ未満としたものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
 ｄＳ：軟磁性金属粉末の単一粒径相当径［ｍ］
ｄＭＮ：軟磁性金属粉末の個数平均粒径［ｍ］
σ：軟磁性金属粉末の粒径の標準偏差［ｍ］
　また、上記目的を達成するためになされた本発明に係る圧粉磁心の製造方法は、上記の数２で表される軟磁性金属粉末の単一粒径相当径ｄＳを２１０μｍ以下に設定することにより、周波数３０００Ｈｚでの渦電流損失を１５０Ｗ／ｋｇ未満とするものである。
　さらに、上記目的を達成するためになされた本発明に係る圧粉磁心の渦電流損失の推定方法は、上記の数２で表される軟磁性金属粉末の単一粒径相当径ｄＳに基づいて、下記の数３で表される渦電流損失Ｗｅを推定するものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
 Ｗｅ：渦電流損失［Ｗ／ｋｇ］
ρ：軟磁性金属粉末の抵抗率［Ω・ｍ］
Ｄ：密度［ｇ／ｃｍ３］
Ｂｍ：励磁磁束密度［Ｔ］
ｆ：周波数［Ｈｚ］
α：形状による係数
　本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、軟磁性金属粉末の粒径を、上記の数２で表される単一粒径相当径ｄＳとして評価すれば、この単一粒径相当径ｄＳに基づいて算出した渦電流損失の計算値Ｗｅと、渦電流損失の実測値Ｗｅ’とが極めて高い相関関係を有することを見出した（図６参照）。その結果、単一粒径相当径ｄＳから渦電流損失を推定することが可能となるため、渦電流損失が所定値以下となるように単一粒径相当径ｄＳを設定することが可能となる。具体的には、軟磁性金属粉末の単一粒径相当径ｄＳを２１０μｍ以下に設定することで、渦電流損失を周波数３０００Ｈｚ程度で１５０Ｗ／ｋｇ未満にできることが明らかとなった。
　軟磁性金属粉末として、水アトマイズ純鉄粉末を使用すれば、圧環強度や耐欠け性に特に優れた圧粉磁心を得ることができる。
　軟磁性金属粉末を圧縮成形した後、焼鈍処理を施して圧粉体の加工歪を除去すれば、磁気特性に特に優れた圧粉磁心を得ることができる。
　以上に示すように、本発明によれば、軟磁性金属粉末の粒径を単一粒径相当径ｄＳで評価することにより、圧粉磁心の渦電流損失を推定することが可能となるため、圧粉磁心の渦電流損失が十分に小さくなるように、軟磁性金属粉末の粒径の範囲を設定することができる。
粉末生成工程を模式的に示す図である。 粉末生成工程を経て得られる磁心用粉末の概略断面図である。 圧縮成形工程の要部を模式的に示す図である。 圧縮成形工程の要部を模式的に示す図である。 圧縮成形工程を経て得られる圧粉体の一部を模式的に示す図である。 加熱工程を経て得られる圧粉磁心の一部を模式的に示す図である。 圧粉磁心の一例であるステータコアの平面図である。 確認試験で用いた各リング状試験体の作製条件を示す図である。 渦電流損失の計算値と実測値との相関を示すグラフである。
　以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
　本実施形態に係る圧粉磁心の製造方法は、主に、図１（ｂ）に示す磁心用粉末１を生成するための粉末生成工程と、図２（ｃ）に示す磁心用粉末１の圧粉体４を得るための圧縮成形工程と、圧粉体４に加熱処理を施す加熱工程とを含む。以下、各工程について図面を参照しながら詳述する。
　図１（ａ）に、図１（ｂ）に示す磁心用粉末１を生成するための粉末生成工程の一部を模式的に示す。この粉末生成工程では、絶縁被膜３となる化合物を含む溶液１１で満たされた容器１０中に軟磁性金属粉末２を浸漬した後、溶液１１の液体成分を除去する。これにより、軟磁性金属粉末２およびその表面を被覆する絶縁被膜３からなる磁心用粉末１を得る。絶縁被膜３の膜厚は、これが厚くなるほど高密度の圧粉体４を得ることが難しくなることに加え、圧粉磁心５（図３参照）の透磁率が低下する。一方、絶縁被膜３の膜厚は、これが薄いほど圧粉磁心５の磁気特性（透磁率）を高めることができる。そのため、絶縁被膜３の膜厚は１０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下とするのが好ましく、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下とするのが一層好ましく、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下とするのがより一層好ましい。
　使用可能な軟磁性金属粉末２に特段の限定はなく、純鉄（Ｆｅ）粉末、ケイ素合金（Ｆｅ－Ｓｉ）粉末、センダスト（Ｆｅ－Ａｌ－Ｓｉ）粉末、パーメンジュール（Ｆｅ－Ｃｏ）粉末等、公知の軟磁性金属粉末の中から要求特性等に応じて適宜選択使用される。但し、軟磁性金属粉末２としてケイ素合金粉末あるいはセンダスト粉末を使用した場合、飽和磁束密度が十分に大きな圧粉磁心を得ることが難しく、圧粉磁心のコンパクト化や高出力化が求められる用途には不向きとなる可能性が高い。また、軟磁性金属粉末２としてパーメンジュール粉末を使用した場合、高い飽和磁束密度を有する圧粉磁心を得られるが、この粉末は、相対的に高価であることに加え、弾性率が高く塑性変形性が低いために高密度の圧粉磁心を得るのが難しい。これに対し、軟磁性金属粉末２として純鉄粉末を使用した場合、比較的高密度でかつ高飽和磁束密度の圧粉磁心を、容易にかつ比較的低コストに得ることができる。従って、ここでは、軟磁性金属粉末２として純鉄粉末を使用する。
　純鉄粉末としては、還元法により製造される還元純鉄粉末、アトマイズ法により製造されるアトマイズ純鉄粉末、あるいは電解法により製造される電解純鉄粉末の何れもが使用可能である。但しこれらの中でも、相対的に高純度で磁気特性に優れ、また弾性率が低く（塑性変形性に優れ）高密度の圧粉体（圧粉磁心）を成形し易いアトマイズ純鉄粉末が好ましく使用される。なお、アトマイズ純鉄粉末は、水アトマイズ法により製造される水アトマイズ純鉄粉末と、ガスアトマイズ法により製造されるガスアトマイズ純鉄粉末とに大別される。水アトマイズ純鉄粉末は、ガスアトマイズ純鉄粉末よりも塑性変形性に優れる。ガスアトマイズ純鉄粉末も高純度ではあるが、球状であるために相互密着性が低く、圧粉磁心の耐欠け性を高めることが難しい。以上の検討から、軟磁性金属粉末２としてアトマイズ純鉄粉末を使用する場合、特に水アトマイズ純鉄粉末を選択使用するのが最も好ましい。なお、微粒子グレードとしてカルボニル鉄粉もあるが、粒径が小さく圧粉体に割れ、欠けなどの不具合が発生しやすい。
　軟磁性金属粉末２の粒径が小さすぎる場合、例えば上記の数２で表される単一粒径相当径ｄＳが１３μｍの場合、後述する圧縮成形工程において粉末が塑性変形しにくくなり圧粉体の内部に気孔が残りやすくなるため、高密度の圧粉体を得難くなることに加え、圧粉体に割れ、欠けが生じてしまう恐れがある。単一粒径相当径が２８μｍの場合は、成形体に割れ、欠けは認められなかったため、成形性確保のためには２０μｍ程度は必要である。一方、使用する軟磁性金属粉末２の粒径が大きすぎると、圧粉磁心の渦電流損失が大きくなる。従って、軟磁性金属粉末２の粒径は、所定の範囲に設定する必要がある。このとき、軟磁性金属粉末２の粒径を単一粒径相当径ｄＳで評価することで、上記の数３を用いて渦電流損失Ｗｅを適切に推定することが可能となる。こうして推定した渦電流損失Ｗｅが所定値以下となるように、単一粒径相当径ｄＳの範囲が設定される。本実施形態では、渦電流損失を１５０Ｗ／ｋｇ未満となるように、軟磁性金属粉末２の単一粒径相当径ｄＳが２１０μｍ以下に設定される。更に、単一粒径相当径が１００μｍ以下の場合、粒径がより小さいために渦電流損失を３０Ｗ／ｋｇ未満に抑制することが可能である。以上より、本実施形態では、軟磁性金属粉末２の単一粒径相当径ｄＳが２０～２１０μｍの範囲内、好ましくは３０～１００μｍの範囲内に設定される。
　具体的には、軟磁性金属粉末２を分級して粒度分布を適切な個数平均粒径ｄＭＮ及び標準偏差σに揃え、これにより軟磁性金属粉末２の単一粒径相当径ｄＳを上記の範囲に設定する。この分級は、軟磁性金属粉末に絶縁被膜を被覆する前に行ってもよいし後に行ってもよい。軟磁性金属粉末の粒径に比べて、絶縁被膜の厚さは十分に薄いからである。なお、単一粒径相当径ｄＳを算出するために必要な個数平均粒径ｄＭＮおよび標準偏差σは、例えばレーザー回折・散乱式粒度分布測定装置によって測定することができる。
　個数平均粒径ｄＭＮは、軟磁性金属粉末の集団の中に、小さい方から順にｄ１、ｄ２、・・・ｄｉ、・・・ｄｋの粒径（等体積球相当径、以下同じ）を有する粒子が、それぞれｎ１、ｎ２、・・・ｎｉ、・・・ｎｋ個あるとした場合、下記の数４で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000008
　標準偏差σは、以下の２通りの何れかの方法で求めることができる。まず、上記の軟磁性金属粉末の集団の平均粒径をｄave.とした場合、下記の数５で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000009
　あるいは、粒径の個数分布から累積カーブを求め、この累積カーブから標準偏差σを算出することもできる。例えば、累積カーブが１６％となる点の粒径ｄ16%及び８４％となる点の粒径ｄ84%を読み取り、以下の数６により求めることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000010
　なお、上記した数値範囲内の粒径の軟磁性金属粉末２を使用するに当たっては、分級して得られた金属粉末を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて外観撮影し、実際の粒径を測定するようにした。また、成形体（圧粉体４）に対しては、イオンビームで断面を一定方向に少量ずつ削りながら、削った面を都度走査型電子顕微鏡にて撮影し、各断面の写真を画像処理することで３次元像を構築し、成形体に含まれる粉末の粒径を測定するようにした。
　絶縁被膜は、後述する加熱工程において、圧粉体を軟磁性金属粉末の再結晶化温度以上融点以下で加熱したときに、液化することなく固相状態で相互に接合するような化合物で形成される。具体的には、融点が７００℃よりも高く１６００℃よりも低い化合物で形成される。このような条件を満足する化合物のうち、特に好ましいものとしては、酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）、珪酸ナトリウム（Ｎａ2ＳｉＯ3）、硫酸カリウム（Ｋ2ＳＯ4）、ホウ酸ナトリウム（Ｎａ2Ｂ4Ｏ7）、炭酸カリウム（Ｋ2ＣＯ3）、リン酸ホウ素（ＢＰＯ4）および硫化鉄（ＦｅＳ2）を挙げることができる。但し、この他にも、酸化珪素や酸化タングステンなどのその他の酸化物、珪酸アルミニウム，珪酸カリウム，珪酸カルシウムなどのその他の珪酸塩、ホウ酸リチウム，ホウ酸マグネシウム，ホウ酸カルシウムなどのその他のホウ酸塩、炭酸リチウム，炭酸ナトリウム，炭酸アルミニウム，炭酸カルシウム，炭酸バリウムなどのその他の炭酸塩、またはリン酸カリウムに代表されるその他のリン酸塩を用いて絶縁被膜を形成することもできる。
　次に、図２（ａ）（ｂ）に模式的に示す圧縮成形工程では、同軸配置されたダイ１２およびパンチ１３を有する成形金型を用いて、図２（ｃ）に模式的に示すような圧粉体４を圧縮成形する。本実施形態においては、固体潤滑剤を適量含み、残部を磁心用粉末１とした混合粉末１’を用いて圧粉体４を圧縮成形する。このように、固体潤滑剤を含む混合粉末１’を用いれば、圧粉体４の成形時に、磁心用粉末１同士の摩擦を低減することができる。従って、高密度の圧粉体４を得易くなることに加え、磁心用粉末１同士の摩擦による絶縁被膜３の損傷・剥離等も可及的に防止することができる。なお、使用可能な固体潤滑剤に特段の限定はなく、例えば、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸カルシウムなどの金属セッケン、ステアリン酸アミドやエチレンビスステアリン酸アミドなどの脂肪酸アミド、黒鉛、二硫化モリブデンなどを使用することができる。固体潤滑剤は、一種のみ使用しても良いし、複数種混合して使用しても良い。
　但し、原料粉末１’に占める固体潤滑剤の配合量があまりに少ない場合、具体的には、原料粉末１’の総量を１００ｖｏｌ％としたときに、固体潤滑剤の配合量が１．０ｖｏｌ％を下回る場合、固体潤滑剤を混合することにより奏される上記のメリットを有効に享受することができなくなる。また、固体潤滑剤の配合量が多過ぎる場合、具体的には、固体潤滑剤の配合量が１０ｖｏｌ％を上回る場合、原料粉末１’中の固体潤滑剤の占有量が過大となり、高密度の圧粉体５ひいては圧粉磁心６を得ることが難しくなる。従って、固体潤滑剤を含む原料粉末１’を使用して圧粉体５を圧縮成形する場合には、固体潤滑剤を１．０～１０ｖｏｌ％、好ましくは１～３ｖｏｌ％含み、残部を磁心用粉末１とした原料粉末１’を使用するのが望ましい。
　以上の構成において、図２（ａ）（ｂ）に示すように、成形金型のキャビティに混合粉末１’を充填した後、パンチ１３をダイ１２に対して相対的に接近移動させて圧粉体４を圧縮成形する。成形圧力は、磁心用粉末（軟磁性金属粉末および絶縁被膜）が塑性変形し、隣接する磁心用粉末同士の接触面積を増大させ得るような圧力、例えば６９０ＭＰａ以上とする。本実施形態では、上記のように、軟磁性金属粉末の単一粒径相当径ｄＳが３０μｍ以上に設定されているため、圧縮成形時の圧迫力により粒子を十分に塑性変形させて密度を高めることができる。これにより、図２（ｃ）に模式的に示すように、磁心用粉末１同士が強固に密着した高密度の圧粉体４が得られる。特に、成形圧力を９８０ＭＰａ以上とすれば、より高密度の圧粉体４が得られる。
　上記の圧縮成形工程を経て得られた圧粉体４は加熱工程に移送される。この加熱工程では、大気雰囲気下、不活性ガス（例えば窒素ガス）雰囲気下、あるいは真空下におかれた圧粉体４を、軟磁性金属粉末２の再結晶温度以上融点以下で加熱する。これにより、上記の圧縮成形工程で圧粉体４（金属粉末２）に蓄積した加工歪み（残留応力）が除去される。本実施形態では、金属粉末２として純鉄粉末を使用しており、純鉄の加工歪みは６５０℃以上の加熱処理を所定時間実行することによって完全に除去し得る。尚、絶縁被膜がリン酸系無機被膜で形成される場合は、絶縁被膜の破損を防止するために、焼鈍条件を５３０℃×１０ｍｉｎとすることが好ましい。そして、このような加熱温度で加熱処理を実行すれば、圧粉体４（金属粉末２）に蓄積した加工歪みが除去されるのと同時に、金属粉末２の表面を被覆した絶縁被膜３が、液化することなく固相状態で相互に接合してなる高密度の圧粉磁心５（図３参照）が得られる。なお、絶縁被膜３同士の固相接合状態は、固相焼結または脱水縮合反応により得られ、絶縁被膜３が固相焼結により相互に接合するか、あるいは脱水縮合により相互に接合するかは、絶縁被膜３の形成に用いた化合物の種類に応じて変わる。
　以上のようにして得られた圧粉磁心６は、軟磁性金属粉末２の単一粒径相当径ｄＳを３０～２１０μｍの範囲内に設定することで、周波数３０００Ｈｚでの渦電流損失Ｗｅを１５０Ｗ／ｋｇ未満とすることができる。これにより、磁気特性を高められるため、自動車や鉄道車両や輸送機用モータの他、チョークコイル、パワーインダクタまたはリアクトル等の電源回路用部品の磁心として好ましく使用することができる。具体例を挙げると、本発明に係る圧粉磁心６は、図４に示すようなステータコア２０として使用することができる。同図に示すステータコア２０は、例えば各種モータの静止側を構成するベース部材に組み付けて使用されるものであり、ベース部材に対する取り付け面を有する円筒部２１と、円筒部２１から径方向外側に放射状に延びた複数の突出部２２とを有し、突出部２２の外周にはコイル（図示せず）が巻回される。圧粉磁心６は形状自由度が高いことから、図４に示すような複雑形状のステータコア２０であっても、容易に量産することができる。
　以上、本発明の実施形態に係る磁心用粉末１およびこれを用いて成形した圧粉磁心６について説明を行ったが、これらには本発明の要旨を逸脱しない範囲で適当な変更を施すことが可能である。
　例えば、圧粉体５の圧縮成形時には、金型潤滑を施しても良い。このようにすれば、成形金型の内壁面と原料粉末１’（磁心用粉末１）との間の摩擦力が軽減されるので、圧粉体５を一層高密度化し易くなる。金型潤滑は、例えばステアリン酸亜鉛等の滑剤を成形金型の内壁面に塗布することにより、あるいは潤滑性被膜を成形金型の内壁面に表面処理して被覆することにより行うことができる。
　本発明の有用性を実証するため、本発明の構成を有するリング状試験片（実施例１～１１）と、本発明の構成を有さないリング状試験片（比較例１，２）とについて、それぞれ、（１）鉄損、（２）渦電流損失、（３）密度、（４）圧環強度、および（５）ラトラ値を測定・算出するための確認試験を実施した。その試験結果に基づいて、上記（１）～（５）の各項目についてそれぞれ５段階あるいは７段階評価した。そして、（１）鉄損、及び（２）渦電流損失の評価点の合計値にて各リング状試験片の磁気特性を評価し、（３）密度、（４）圧環強度、及び（５）ラトラ値の評価点の合計値にて各リング状試験片の機械物性を評価した。以下、まず、上記（１）～（５）の評価項目の確認試験方法および評価点の詳細について述べる。
　（１）鉄損
　交流Ｂ－Ｈ測定器（岩通計測株式会社製Ｂ－Ｈアナライザー　ＳＹ－８２１８）にて、励磁磁束密度１［Ｔ］で周波数３０００Ｈｚでの鉄損［Ｗ／ｋｇ］を測定した。測定値に応じて以下の評価点を付与することとした。
　　７点：３３０Ｗ／ｋｇ未満
　　６点：３３０Ｗ／ｋｇ以上３６０Ｗ／ｋｇ未満
　　５点：３６０Ｗ／ｋｇ以上３９０Ｗ／ｋｇ未満
　　４点：３９０Ｗ／ｋｇ以上４２０Ｗ／ｋｇ未満
　　３点：４２０Ｗ／ｋｇ以上４５０Ｗ／ｋｇ未満
　　２点：４５０Ｗ／ｋｇ以上４８０Ｗ／ｋｇ未満
　　１点：４８０Ｗ／ｋｇ以上
　（２）渦電流損失
　交流Ｂ－Ｈ測定器（岩通計測株式会社製Ｂ－Ｈアナライザー　ＳＹ－８２１８）にて、励磁磁束密度１［Ｔ］で周波数３０００Ｈｚでの鉄損［Ｗ／ｋｇ］を測定し、測定値から最小二乗法にて渦電流損失を求めた。求めた渦電流損失の値に応じて以下の評価点を付与することとした。
　　７点：３０Ｗ／ｋｇ未満
　　６点：３０Ｗ／ｋｇ以上６０Ｗ／ｋｇ未満
　　５点：６０Ｗ／ｋｇ以上９０Ｗ／ｋｇ未満
　　４点：９０Ｗ／ｋｇ以上１２０Ｗ／ｋｇ未満
　　３点：１２０Ｗ／ｋｇ以上１５０Ｗ／ｋｇ未満
　　２点：１５０Ｗ／ｋｇ以上１８０Ｗ／ｋｇ未満
　　１点：１８０Ｗ／ｋｇ以上
　（３）密度
　リング状試験片の寸法および重量を測定し、その測定結果から密度を算出した。算出値に応じて以下の評価点を付与することとした。また、リング状試験片に割れ、欠けなどの不具合が生じたものは「成形不可」とした。
　　５点：７．５ｇ／ｃｍ3以上
　　４点：７．４ｇ／ｃｍ3以上７．５ｇ／ｃｍ3未満
　　３点：７．３ｇ／ｃｍ3以上７．４ｇ／ｃｍ3未満
　　２点：７．２ｇ／ｃｍ3以上７．３ｇ／ｃｍ3未満
　　１点：７．２ｇ／ｃｍ3未満
　（４）圧環強度
　株式会社島津製作所社製の精密万能オートグラフＡＧ－ＸＰｌｕｓを用いてリング状試験片の外周面に縮径方向の圧縮力（圧縮速度１．３ｍｍ／ｍｉｎ）を加え、リング状試験片が破壊されたときの圧縮力を破壊断面積で除した値を圧環強度［ＭＰａ］とした。算出値に応じて以下の評価点を付与することとした。
　　５点：１００ＭＰａ以上
　　４点：８０ＭＰａ以上１００ＭＰａ未満
　　３点：６０ＭＰａ以上８０ＭＰａ未満
　　２点：４０ＭＰａ以上６０ＭＰａ未満
　　１点：４０ＭＰａ未満
　（５）ラトラ値（重量減少率）
　日本粉末冶金工業会規格ＪＰＭＡ　Ｐ１１－１９９２に規定の「金属圧粉体のラトラ値測定方法」に準拠。具体的には、ラトラ測定器の回転籠に投入したリング状試験片を１０００回回転させた後、リング状試験片の重量減少率［％］を算出し、耐欠け性の指標であるラトラ値とした。算出値に応じて以下の評価点を付与することとした。
　　５点：０．０８％未満
　　４点：０．０８％以上０．１１％未満
　　３点：０．１１％以上０．１４％未満
　　２点：０．１４％以上０．１７％未満
　　１点：０．１７％以上
　次に、実施例１～１１に係るリング状試験片の作製方法について述べる。
　［実施例１］
　絶縁被膜を被覆した純鉄粉に固体潤滑剤を約３．０ｖｏｌ％配合したヘガネス社製Ｓｏｍａｌｏｙ７００ ３Ｐ（“Ｓｏｍａｌｏｙ”は登録商標）を分級し、個数平均粒径１３５μｍ、標準偏差５５μｍの被膜付き純鉄粉を得た。この粉末をプレス金型に充填し、９８０ＭＰａの成形圧で成形し、外径２０．１ｍｍ、内径１２．９ｍｍ、軸方向寸法７ｍｍのリング状圧粉体を得た。最後に、このリング状圧粉体を窒素雰囲気中で５３０℃×１０ｍｉｎにて加熱処理（焼鈍）することにより、実施例１としてのリング状試験片を得た。なお、純鉄粉の個数平均粒径および標準偏差は、日機装社製レーザー回析・散乱式粒度分布測定装置ＭＴ－３０００を用いて測定した。
　［実施例２］
　ヘガネス社製Ｓｏｍａｌｏｙ７００ ３Ｐを分級し、個数平均粒径１８０μｍ、標準偏差４０μｍの被膜付き純鉄粉を得た。この粉末を、実施例１と同様の条件で成形、焼鈍して、実施例２としてのリング状試験片を得た。
　［実施例３］
　ヘガネス社製Ｓｏｍａｌｏｙ７００ ３Ｐを分級し、個数平均粒径１００μｍ、標準偏差５０μｍの被膜付き純鉄粉を得た。この粉末を、実施例１と同様の条件で成形、焼鈍して、実施例３としてのリング状試験片を得た。
　［実施例４］
　ヘガネス社製Ｓｏｍａｌｏｙ７００ ３Ｐを分級し、個数平均粒径１２５μｍ、標準偏差４０μｍの被膜付き純鉄粉を得た。この粉末を、実施例１と同様の条件で成形、焼鈍して、実施例４としてのリング状試験片を得た。
　［実施例５］
　純水を溶媒として和光純薬社製リン酸２水素ナトリウムを０．２ｍｏｌ／Ｌ溶解させた水溶液を作成し、この水溶液に神戸製鋼社製水アトマイズ純鉄粉３００ＮＨ（個数平均粒径４０μｍ、標準偏差３５μｍ）を浸漬させて、リン酸鉄被膜を被覆させた。この粉末に、固体潤滑剤として日油社製ステアリン酸アミド３．０ｖｏｌ％混合し、この混合粉末を用いて実施例１と同様の条件で成形、焼鈍することにより、実施例５としてのリング状試験片を得た。
　［実施例６］
　実施例５と同様の方法で作成したリン酸鉄被膜付き純鉄粉を分級し、個数平均粒径６０μｍ、標準偏差２５μｍとした。この粉末を、実施例５と同様の方法に、固体潤滑剤を混合した後、成形、焼鈍することにより、実施例６としてのリング状試験片を得た。
［実施例７］
　実施例５と同様の方法で作成したリン酸鉄被膜付き純鉄粉を分級し、個数平均粒径２０μｍ、標準偏差８μｍとした。この粉末を、実施例５と同様の方法に、固体潤滑剤を混合した後、成形、焼鈍することにより、実施例７としてのリング状試験片を得た。
　［実施例８］
　ヘガネス社製Ｓｏｍａｌｏｙ７００ ３Ｐを分級し、個数平均粒径１８０μｍ、標準偏差４０μｍの被膜付き純鉄粉を得た。この粉末を、実施例１と同様の条件で成形して、実施例８としてのリング状試験片を得た。焼鈍は行わなかった。
［実施例９］
　電解法にて製作された和光純薬社製純鉄粉を分級し、個数平均粒径１７０μｍ、標準偏差４０μｍの純鉄粉を得た。その後、純水を溶媒として和光純薬社製リン酸２水素ナトリウムを０．２ｍｏｌ／Ｌ溶解させた水溶液を作成し、この水溶液に上記の純鉄粉を浸漬させることで、リン酸鉄被膜を被覆させた。この粉末に、固体潤滑剤として日油社製ステアリン酸アミド３．０ｖｏｌ％混合し、この混合粉末を用いて実施例１と同様の条件で成形、焼鈍することにより、実施例９としてのリング状試験片を得た。
　［実施例１０］
　ヘガネス社製Ｓｏｍａｌｏｙ７００ ３Ｐを分級し、個数平均粒径１８０μｍ、標準偏差４０μｍの被膜付き純鉄粉を得た。この粉末をプレス金型に充填し、６９０ＭＰａの成形圧で成形し、実施例１と同形状のリング状圧粉体を得た。その後、実施例１と同様の条件で焼鈍することにより、実施例１０としてのリング状試験片を得た。
　［実施例１１］
　ヘガネス社製Ｓｏｍａｌｏｙ７００ ３Ｐを分級し、個数平均粒径１８０μｍ、標準偏差４０μｍの被膜付き純鉄粉を得た。この粉末に、固体潤滑剤として日油社製ステアリン酸アミド６．０ｖｏｌ％を混合し、元々Ｓｏｍａｌｏｙ７００ ３Ｐに含まれる固体潤滑剤と合わせて、固体潤滑剤の合計量を９．０ｖｏｌ％とした。この混合粉末を、実施例１と同様の条件で成形、焼鈍することにより、実施例１１としてのリング状試験片を得た。
　［実施例１２］
　純水を溶媒として和光純薬社製リン酸２水素ナトリウムを０．２ｍｏｌ／Ｌ溶解させた水溶液を作成し、この水溶液に神戸製鋼社製水アトマイズ純鉄粉３００ＮＨ（個数平均粒径４０μｍ、標準偏差３５μｍ）を浸漬させて、リン酸鉄被膜を被覆させた。この粉末を、実施例１と同様の条件で成形した。このとき、成形金型のうち、圧粉体を成形する成形面に、日油社製ステアリン酸亜鉛（粒径０．８μｍ）を塗布した。その後、実施例１と同様の条件で焼鈍することにより、実施例１２としてのリング状試験片を得た。
　最後に、比較例１及び２に係るリング状試験片の作製方法について述べる。
　［比較例１］
　ヘガネス社製Ｓｏｍａｌｏｙ７００ ３Ｐを分給することなく金型に充填し、実施例１と同様の条件で成形、焼鈍することにより、比較例１としてのリング状試験片を得た。
　［比較例２］
純水を溶媒として和光純薬社製リン酸２水素ナトリウムを０．２ｍｏｌ／Ｌ溶解させた水溶液を作成し、この水溶液にＢＡＳＦ社製カルボニル鉄粉ＣＳ（個数平均粒径５μｍ、標準偏差５μｍ）を浸漬させて、リン酸鉄被膜を被覆させた。この粉末に、固体潤滑剤として日油社製ステアリン酸アミド３．０ｖｏｌ％混合し、この混合粉末を用いて実施例１と同様の条件で成形、焼鈍することにより、比較例２としてのリング状試験片を得ようと試みた。
　上記の実施例１～１２および比較例１に係るリング状試験片それぞれについての（１）鉄損、（２）渦電流損失、（３）密度、（４）圧環強度、および（５）ラトラ値の評価点、評価項目（１）および（２）の合計値（磁気特性合計点）、並びに評価項目（３）～（５）の合計値（機械物性合計点）を図５に示す。図５からも明らかなように、単一粒径相当径が２１０μｍ以下である実施例１～１２は、何れも、渦電流損失の評価点が３点以上であり、中でも、単一粒径相当径が１００μｍ以下と非常に小さい実施例５及び６は、渦電流損失および鉄損の評価点が非常に高い（７点）。これに対し、比較例１は、単一粒径相当径が２１０μｍを超えており、渦電流損失が１５０Ｗ／ｋｇ以上（評価点２点）となっている。また、比較例２は、単一粒径相当径が２０μｍを下回っており、圧粉体に割れ、欠けが発生したため、成形不可とした。以上より、実施例１～１２のように、単一粒径相当径を２０～２１０μｍの範囲内とすることで、周波数３０００Ｈｚにおける渦電流損失を１５０Ｗ／ｋｇ未満の圧粉磁心が得られることが明らかとなった。
　この他、実施例２は、焼鈍処理によって加工歪を除去したことにより、焼鈍を行っていない実施例８よりも磁気特性が優れている。従って、圧粉磁心には焼鈍処理を施すことが好ましい。
　また、水アトマイズ粉を使用した実施例１は、電解粉を使用した実施例９と比べて、密度は同等であるものの、磁気特性及び機械特性の何れも優れている。従って、純鉄粉としては水アトマイズ粉を使用することが好ましい。
　また、成形圧を９８０ＭＰａとした実施例２は、成形圧を６８０ＭＰａとした実施例１０よりも、密度、圧環強度、及びラトラ値の何れにおいても優れている。このことから、成形圧は高い方が望ましい。
　また、固体潤滑剤を３．０ｖｏｌ％含む実施例２は、固体潤滑剤を９．０ｖｏｌ％含む実施例１１と比べて、高密度であり、機械物性が優れている。これは、固体潤滑剤の配合割合が増えると、その分、純鉄粉（軟磁性金属粉末）の配合割合が減じられるためである。このことから、固体潤滑剤の配合割合はなるべく少ないことが望ましく、例えば５．０ｖｏｌ％以下、好ましくは３．０ｖｏｌ％以下とすることが望ましい。
　また、固体潤滑剤を配合した実施例５は、固体潤滑剤を配合しない代わりに、金型に潤滑剤を塗布して成形した実施例１２と、同等の磁気特性及び機械物性を示した。
　以上の確認試験結果から、本発明に係る磁心用粉末は、磁気特性や各種強度に優れた圧粉磁心を得る上で極めて有益であることが実証される。
　図６に、実施例１～４及び比較例１のリング状試験片を用いて、励磁磁束密度を１Ｔとしたときの任意の周波数における渦電流損失の実測値Ｗｅ’と、上記数３の式に当てはめて求めた渦電流損失の計算値Ｗｅとの相関を示す。その結果、渦電流損失の実測値Ｗｅ’と計算値Ｗｅとは、寄与率０．９９３という高い相関があることが確認され、上記の数３の信頼性が確認できた。このことから、上記の数３を用いれば、圧粉磁心材の単一粒径相当径ｄＳから渦電流損失Ｗｅを推定することが可能であり、逆に、渦電流損失Ｗｅの低減に必要な圧粉磁心材の単一粒径相当径ｄＳ、ひいては個数平均粒径及び標準偏差を推定することが可能となる。
１　　　磁心用粉末
１’　　混合粉末
２　　　軟磁性金属粉末
３　　　絶縁被膜
４　　　珪酸塩層
５　　　圧粉体
６　　　圧粉磁心
２０　　ステータコア

Claims (6)

  1. 　表面を絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粉末からなる圧粉磁心であって、
    　下記の数１で表される前記軟磁性金属粉末の単一粒径相当径ｄＳを２１０μｍ以下に設定することにより、周波数３０００Ｈｚでの渦電流損失を１５０Ｗ／ｋｇ未満とした圧粉磁心。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
     ｄＳ：軟磁性金属粉末の単一粒径相当径［ｍ］
    ｄＭＮ：軟磁性金属粉末の個数平均粒径［ｍ］
    σ：軟磁性金属粉末の粒径の標準偏差［ｍ］
  2. 　前記軟磁性金属粉末が、水アトマイズ純鉄粉末である請求項１に記載の圧粉磁心。
  3. 　表面を絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粉末からなる圧粉磁心を製造するための方法であって、
    　下記の数２で表される前記軟磁性金属粉末の単一粒径相当径ｄＳを２１０μｍ以下に設定することにより、渦電流損失Ｗｅを１５０Ｗ／ｋｇ未満とする圧粉磁心の製造方法。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
     ｄＳ：軟磁性金属粉末の単一粒径相当径［ｍ］
    ｄＭＮ：軟磁性金属粉末の個数平均粒径［ｍ］
    σ：軟磁性金属粉末の粒径の標準偏差［ｍ］
  4. 　前記軟磁性金属粉末が、水アトマイズ純鉄粉末である請求項３に記載の圧粉磁心の製造方法。
  5. 　前記軟磁性金属粉末を圧縮成形した後、焼鈍処理を施す請求項３又は４に記載の圧粉磁心の製造方法。
  6. 　表面を絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粉末からなる圧粉磁心の渦電流損失の推定方法であって、
    　下記の数３で表される前記軟磁性金属粉末の単一粒径相当径ｄＳに基づいて、下記の数４で表される渦電流損失Ｗｅを推定する圧粉磁心の渦電流損失の推定方法。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
     ｄＳ：軟磁性金属粉末の単一粒径相当径［ｍ］
    ｄＭＮ：軟磁性金属粉末の個数平均粒径［ｍ］
    σ：軟磁性金属粉末の粒径の標準偏差［ｍ］
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
     Ｗｅ：渦電流損失［Ｗ／ｋｇ］
    ρ：軟磁性金属粉末の抵抗率［Ω・ｍ］
    Ｄ：密度［ｇ／ｃｍ３］
    Ｂｍ：励磁磁束密度［Ｔ］
    ｆ：周波数［Ｈｚ］
    α：形状による係数
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