WO2013145461A1

WO2013145461A1 - Ｈｄｄ用ガラス基板の製造方法

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Description

ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法

　本発明は、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ　Ｄｉｓｋ　Ｄｒｉｖｅ）用のガラス基板の製造方法に関し、特に、磁気ヘッドの浮上量が３ｎｍ以下であるＨＤＤに用いられるガラス基板の製造方法に関する。

　近年、ＨＤＤの記憶容量の飛躍的な増大に伴い、媒体の１ビットあたりの記録面積を小さくしていくことが必要不可欠となっている。媒体の記録面積の減少に比例して記録用の磁性粒子サイズも微細化しなければならず、微細化により記録した磁化の向きを一方向に保つエネルギーが小さくなり、熱エネルギーの影響を受けやすくなるという問題がある。

　そこで、磁化の向きを安定化させるために磁性粒子を磁気異方性エネルギーの高いＦｅ－Ｐｔ系磁性材料に変える必要がある。このＦｅ－Ｐｔ系磁性材料は、記録媒体を形成するための製造工程における成膜時において、高温熱処理を施すことが必要である。そのため、高温熱処理に耐えられる耐熱性の高いガラス基板を製造することが必要不可欠となっている。Ｆｅ－Ｐｔ系磁性材料の高温熱処理に関する従来の技術は、たとえば喜々津哲他「ＦｅＰｔＣｕ高密度ＨＤＤ媒体材料」、東芝レビュー５７巻９号、２００２年９月、ｐ５４－ｐ５７（非特許文献１）に開示されている。

　ところで、現在ＨＤＤには、記録密度の向上に加え、ノートパソコンや外付けＨＤＤ等の持ち運び用途が増加することに伴って耐衝撃性が求められている。そこで、ガラス基板の機械的強度を向上させ耐衝撃性を向上させるために、ガラス基板に化学強化処理を施す手法がある。いわゆるイオン交換法によって、ガラス基板の表面（表層）付近のアルカリ元素を、当該アルカリ元素よりも径の大きい他のアルカリ元素と置換し、当該置換によって、ガラス基板の表面に圧縮歪みを発生させ、化学強化層（圧縮応力層ともいう）を形成する。ガラス基板の化学強化処理に関する従来の技術は、たとえば特開２００２－１２１０５１号公報（特許文献１）に開示されている。

特開２００２－１２１０５１号公報

喜々津哲他「ＦｅＰｔＣｕ高密度ＨＤＤ媒体材料」、東芝レビュー５７巻９号、２００２年９月、ｐ５４－ｐ５７

　ＨＤＤ用の情報記録媒体において１Ｔｂ／ｉｎ^２相当の高密度記録を実現するための技術として、熱アシスト記録方式が有望視されている。しかし、熱アシスト記録方式では、ガラス基板の主表面上への磁性膜の成膜処理を高温で行なう必要がある。そのため、耐衝撃性向上のために化学強化処理の施されたガラス基板を使用しても、高温下での熱処理中に圧縮応力層が緩和し、圧縮応力にばらつきが発生した結果、ガラス基板の形状変化が発生する問題があった。

　本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、その主たる目的は、高温成膜処理中にガラス基板表面の圧縮応力が変化してガラス基板が形状変化することを抑制できる、熱アシスト記録方式のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法を提供することである。

　本発明に係るＨＤＤ用ガラス基板の製造方法は、磁気ヘッドの浮上量が３ｎｍ以下である熱アシスト記録方式のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法であって、ガラス基板を成形する工程と、化学強化処理液にガラス基板を接触させる工程と、を備え、化学強化処理液に含まれるアルカリ土類金属の濃度が５０ｐｐｂ以上１００００ｐｐｂ以下である。

　上記製造方法において好ましくは、化学強化処理液の温度が４５０℃以上である。

　本発明のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法によれば、高温成膜処理中にガラス基板表面の圧縮応力が変化してガラス基板が形状変化することを、抑制することができる。

実施の形態におけるＨＤＤ用ガラス基板の製造方法によって製造されたガラス基板を備えるＨＤＤを示す斜視図である。実施の形態におけるガラス基板の製造方法によって得られるガラス基板を示す斜視図である。実施の形態におけるガラス基板の製造方法によって得られるガラス基板を備えた情報記録媒体を示す斜視図である。実施の形態におけるガラス基板の製造方法を示すフローチャートである。化学強化処理液に接触するガラス基板のイオン交換前の状態を示す模式図である。化学強化処理液に接触するガラス基板のイオン交換後の状態を示す模式図である。実施例および比較例の実験条件および実験結果を示す図である。

　本発明に基づいた実施の形態および実施例について、以下、図面を参照しながら説明する。実施の形態および各実施例の説明において、個数、量などに言及する場合、特に記載がある場合を除き、本発明の範囲は必ずしもその個数、量などに限定されない。実施の形態および各実施例の説明において、同一の部品、相当部品に対しては、同一の参照番号を付し、重複する説明は繰り返さない場合がある。

　［ハードディスクドライブ３０］
　図１を参照して、まず、情報記録装置の一例であるハードディスクドライブ３０について説明する。図１は、ハードディスクドライブ３０を示す斜視図である。ハードディスクドライブ３０は、情報記録媒体１０を備える。情報記録媒体１０は、実施の形態におけるＨＤＤ用ガラス基板（以下、単にガラス基板ともいう）の製造方法によって製造されたガラス基板１を用いて、作製される。

　具体的には、ハードディスクドライブ３０は、情報記録媒体１０、筐体２０、ヘッドスライダー２１、サスペンション２２、アーム２３、垂直軸２４、ボイスコイル２５、ボイスコイルモーター２６、クランプ部材２７、および固定ネジ２８を備える。筐体２０の上面上には、スピンドルモーター（図示せず）が設置される。

　ガラス基板１に磁性体を塗布して形成された磁気ディスクなどの情報記録媒体１０は、クランプ部材２７および固定ネジ２８によって、上記のスピンドルモーターに回転可能に固定される。情報記録媒体１０は、このスピンドルモーターによって、たとえば数千ｒｐｍの回転数で回転駆動される。情報記録媒体１０は、ガラス基板１に磁気記録層が形成されることによって製造される。

　アーム２３は、垂直軸２４回りに揺動可能に取り付けられる。アーム２３の先端には、板バネ（片持ち梁）状に形成されたサスペンション２２が取り付けられる。サスペンション２２の先端には、ヘッドスライダー２１が情報記録媒体１０を挟み込むように取り付けられる。

　アーム２３のヘッドスライダー２１とは反対側には、ボイスコイル２５が取り付けられる。ボイスコイル２５は、筐体２０上に設けられたマグネット（図示せず）によって挟持される。ボイスコイル２５およびこのマグネットにより、ボイスコイルモーター２６が構成される。

　ボイスコイル２５には所定の電流が供給される。アーム２３は、ボイスコイル２５に流れる電流と上記マグネットの磁場とにより発生する電磁力の作用によって、垂直軸２４回りに揺動する。アーム２３の揺動によって、サスペンション２２およびヘッドスライダー２１も矢印ＡＲ１方向に揺動する。ヘッドスライダー２１は、情報記録媒体１０の表面上および裏面上を、情報記録媒体１０の半径方向に往復移動する。ヘッドスライダー２１に設けられた磁気ヘッド（図示せず）はシーク動作を行なう。

　当該シーク動作が行なわれる一方で、ヘッドスライダー２１は、情報記録媒体１０の回転に伴って発生する空気流により、浮揚力を受ける。当該浮揚力とサスペンション２２の弾性力（押圧力）とのバランスによって、ヘッドスライダー２１は情報記録媒体１０の表面に対して一定の浮上量で走行する。当該走行によって、ヘッドスライダー２１に設けられた磁気ヘッドは、情報記録媒体１０内の所定のトラックに対して情報（データ）の記録および再生を行なうことが可能となる。ガラス基板１が情報記録媒体１０を構成する部材の一部として搭載されるハードディスクドライブ３０は、以上のように構成される。

　ヘッドスライダー２１に設けられる磁気ヘッドが情報記録媒体１０の表面に対して浮上する浮上量は、フライングハイトと呼称される。本実施の形態のハードディスクドライブ３０では、フライングハイトは３ｎｍ以下である。すなわち、情報記録媒体１０の回転時における、情報記録媒体１０の厚み方向の情報記録媒体１０と磁気ヘッドとの間隔は、３ｎｍ以下である。

　本実施の形態のガラス基板１は、媒体の記録面積を低減することが可能な熱アシスト記録方式のＨＤＤに用いられる。微小な記録領域でのリード／ライト機能を向上するために、磁気ヘッドと媒体との距離が小さくなっており、上述したように３ｎｍ以下のフライングハイトが規定されている。これにより、従来と比較してハードディスクドライブ３０のリード／ライト特性を向上させて記録密度を向上させることが可能になっている。

　［ガラス基板１・情報記録媒体１０］
　図２は、情報記録媒体１０（図３参照）に用いられるガラス基板１を示す斜視図である。図３は、ガラス基板１を備えた情報記録媒体１０を示す斜視図である。図２および図３を参照して、本実施の形態に基づく情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られるガラス基板１、およびガラス基板１を備えた情報記録媒体１０について説明する。

　図２に示すように、情報記録媒体１０に用いられるガラス基板１（情報記録媒体用ガラス基板）は、中心に円孔１Ｈが形成された環状の円板形状を呈している。ガラス基板１が円盤状の形状を有することにより、たとえばハードディスクドライブ３０に組み付けられる情報記録媒体１０のガラス基板１として適したものになる。円形ディスク形状のガラス基板１は、表主表面１Ａ、裏主表面１Ｂ、内周端面１Ｃ、および外周端面１Ｄを有している。

　円盤状のガラス基板１の大きさは特に限定されず、たとえば外径３．５インチ、２．５インチ、１．８インチ、またはそれ以下の小径ディスクであってもよい。ガラス基板１の厚さは、２ｍｍ、１ｍｍ、０．８ｍｍ、０．６３５ｍｍ、またはそれ以下の薄型であってもよい。なおガラス基板１の厚さとは、ガラス基板１上の点対象となる任意の複数の点で測定した厚さの値の平均によって算出される値である。

　図３に示すように、情報記録媒体１０は、上記したガラス基板１の表主表面１Ａ上に磁性膜が成膜されて、磁気記録層を含む磁気薄膜層２が形成されることによって、構成される。図３中では、表主表面１Ａ上にのみ磁気薄膜層２が形成されているが、裏主表面１Ｂ上にも磁気薄膜層２が形成されていてもよい。

　磁気薄膜層２は、磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂をガラス基板１の表主表面１Ａ上にスピンコートすることによって形成される（スピンコート法）。磁気薄膜層２は、ガラス基板１の表主表面１Ａに対してスパッタリング法、または無電解めっき法などにより形成されてもよい。

　ガラス基板１の表主表面１Ａに形成される磁気薄膜層２の膜厚は、スピンコート法の場合は約０．３μｍ～１．２μｍ、スパッタリング法の場合は約０．０４μｍ～０．０８μｍ、無電解めっき法の場合は約０．０５μｍ～０．１μｍである。薄膜化および高密度化の観点からは、磁気薄膜層２はスパッタリング法または無電解めっき法によって形成されるとよい。

　磁気薄膜層２に用いる磁性材料としては、特に限定はなく従来公知のものが使用できるが、高い保持力を得るために結晶異方性の高いＣｏを基本とし、残留磁束密度を調整する目的でＮｉやＣｒを加えたＣｏ系合金などが好適である。また、熱アシスト記録用に好適な磁性層材料として、ＦｅＰｔ系の材料が用いられてもよい。

　また、磁気記録ヘッドの滑りをよくするために磁気薄膜層２の表面に潤滑剤を薄くコーティングしてもよい。潤滑剤としては、たとえば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。

　さらに、必要により下地層や保護層を設けてもよい。情報記録媒体１０における下地層は磁性膜に応じて選択される。下地層の材料としては、たとえば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌ、またはＮｉなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられる。

　また、下地層は単層とは限らず、同一または異種の層を積層した複数層構造としても構わない。たとえば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、ＮｉＡｌ／ＣｒＶなどの多層下地層としてもよい。

　磁気薄膜層２の摩耗や腐食を防止する保護層としては、たとえば、Ｃｒ層、Ｃｒ合金層、カーボン層、水素化カーボン層、ジルコニア層、シリカ層などが挙げられる。これらの保護層は、下地層、磁性膜などと共にインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。また、これらの保護層は、単層としてもよく、あるいは、同一または異種の層からなる多層構成としてもよい。

　上記保護層上に、あるいは上記保護層に替えて、他の保護層を形成してもよい。たとえば、上記保護層に替えて、Ｃｒ層の上にテトラアルコキシシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）層を形成してもよい。

　［ガラス基板の製造方法］
　次に、図４に示すフローチャートを用いて、本実施の形態におけるガラス基板（情報記録媒体用ガラス基板）の製造方法について説明する。図４は、実施の形態におけるガラス基板の製造方法を示すフローチャートである。

　本実施の形態におけるガラス基板の製造方法は、成形工程（ステップＳ１０）、第一ラッピング工程（ステップＳ２０）、形状加工工程（ステップＳ３０）、内周研磨工程（ステップＳ４０）、第二ラッピング工程（ステップＳ５０）、外周研磨工程（ステップＳ６０）、第一主表面研磨工程（ステップＳ７０）、第二主表面研磨工程（ステップＳ８０）、および化学強化工程（ステップＳ９０）を経ることによって得られたガラス基板（図２におけるガラス基板１に相当）に対して、磁性膜形成工程（ステップＳ１００）が実施されてもよい。磁性膜形成工程（ステップＳ１００）によって、情報記録媒体１０が得られる。

　以下、これらの各ステップＳ１０～Ｓ１００について順に説明する。以下には、各ステップＳ１０～Ｓ１００間に適宜行なわれる簡易的な洗浄については記載していない。

　（成形工程）
　成形工程（ステップＳ１０）においては、ガラス基板を構成するガラス素材が溶融される。ガラス基板の原料であるガラス原料として、ガラス基板１を構成する各成分の原料として各々相当する酸化物、炭酸塩、硝酸塩、水酸化物などが所望の割合に秤量され粉末で充分に混合された調合原料が準備される。この調合原料が、１３００～１５５０℃、たとえば１４００℃に加熱された電気炉中の白金坩堝などに投入されて溶融され、さらに清澄および撹拌均質化が行なわれる。

　ガラス素材は、たとえば一般的なアルミノシリケートガラスが用いられる。アルミノシリケートガラスは、５８質量％～７５質量％のＳｉＯ_２と、５質量％～２３質量％のＡｌ_２Ｏ_３と、３質量％～１０質量％のＬｉ_２Ｏと、４質量％～１３質量％のＮａ_２Ｏと、を主成分として含有する。ガラス素材は、アルミノシリケートガラスに限られるものではなく、ソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラスなど、任意の素材であってもよい。

　溶融したガラス素材は、予め加熱された鋳型に鋳込まれ、徐冷してガラスブロックとされる。続いて、ガラス転移点付近の温度で１～３時間保持された後に、徐冷して歪み取りが行なわれる。得られたガラスブロックは、円盤形状にスライスされて、内周および外周を同心円としてコアドリルを用いて切り出される。または、溶融ガラスを下型上に流し込んだ後、上型および下型によってプレス成形して、円盤状に成形してもよい。このようにして、円盤状のガラスブランク材（ガラス母材）が成形される。ガラスブランク材は、ダウンドロー法またはフロート法によって形成されたシートガラス（板ガラス）を切り出すことによって形成されてもよい。

　（第一ラッピング工程）
　次に、第一ラッピング工程（ステップＳ２０）においては、成形されたガラスブランク材の両方の主表面に対して、寸法精度および形状精度の向上を目的として、ラップ研磨処理が施される。ガラスブランク材の両方の主表面とは、後述する各処理を経ることによって、図２における表主表面１Ａとなる主表面および裏主表面１Ｂとなる主表面のことである（以下、両主表面ともいう）。

　ラップ研磨処理は、遊星歯車機構を利用した両面ラッピング装置を用いて行なわれる。具体的にはガラスブランク材の両主表面に上下からラップ定盤を押圧させ、研削液を両主表面上に供給し、ガラスブランク材とラップ定盤とを相対的に移動させて、ラップ研磨処理が行なわれる。ラップ研磨処理によって、ガラス基板としてのおおよその平行度、平坦度および厚みなどが予備調整され、おおよそ平坦な主表面を有するガラス母材が得られる。たとえば、粒度＃４００のアルミナ砥粒（粒径約４０～６０μｍ）を含有する研削液を用い、上定盤の荷重を１００ｋｇ程度に設定することによって、ガラスブランク材の両面を面精度０μｍ～１μｍ、表面粗さＲｍａｘで６μｍ程度に仕上げてもよい。

　（形状加工工程）
　次に、形状加工工程（ステップＳ３０）においては、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、ガラスブランク材の中心部に対してコアリング（内周カット）処理が施される。コアリング処理によって、中心部に孔の開いた円環状のガラス基板が得られる。その後、中心部の孔に対向する内周端面、および、外周端面を、ダイヤモンド砥石によって研削し、外径を６５ｍｍ、内径（中心部の円孔１Ｈの直径）を２０ｍｍとした後、所定の面取り加工が実施される。このときのガラス基板の端面の面粗さは、Ｒｍａｘで２μｍ程度である。なお、一般的に、２．５インチ型のハードディスクには、外径が６５ｍｍのガラス基板が用いられる。

　（内周研磨工程）
　次に、内周研磨工程（ステップＳ４０）においては、ガラス基板の内周端面について、ブラシ研磨による鏡面研磨が行なわれる。具体的には、研磨ブラシに研磨剤を含む研磨液を供給し、ガラス基板の内周端面に接触するように研磨ブラシを配置した上で、ガラス基板を回転させながら、研磨ブラシをあてることにより、ガラス基板の内周端面を研磨する。

　上記の研磨剤としては、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、および酸化アルミニウムからなる群より選択される１種以上からなるものを用いることが好ましい。上記の研磨ブラシは、アラミド系繊維、ポリブチレンテレフタレート、およびポリプロピレンからなる群より選択される１種以上からなることが好ましい。

　（第二ラッピング工程）
　次に、第二ラッピング工程（ステップＳ５０）においては、ガラス基板の両主表面について、第一ラッピング工程（ステップＳ２０）と同様に、ラップ研磨処理が施される。この第二ラッピング工程を行なうことにより、前工程のコアリングまたは端面加工においてガラス基板の両主表面に形成された微細なキズや突起物などの、微細な凹凸形状を予め除去しておくことができ、後工程の主表面の研磨時間を短縮することができる。

　（外周研磨工程）
　次に、外周研磨工程（ステップＳ６０）においては、ガラス基板の外周端面について、ブラシ研磨による鏡面研磨が行なわれる。具体的には、研磨ブラシに研磨剤を含む研磨液を供給し、ガラス基板の外周端面に接触するように研磨ブラシを配置した上で、ガラス基板を回転させながら、研磨ブラシをあてることにより、ガラス基板の外周端面を研磨する。上記の研磨剤および研磨ブラシは、ガラス基板の内周端面の研磨の際に使用される研磨剤および研磨ブラシと同様に選定される。

　（第一主表面研磨工程）
　次に、ガラス基板の主表面研磨工程のうちの第一の工程である粗研磨工程として、第一主表面研磨工程（ステップＳ７０）が行なわれる。第一主表面研磨工程は、前述のラッピング工程においてガラス基板の主表面に残留したキズを除去しつつ、ガラス基板の反りを矯正することを主目的とする。第一主表面研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により主表面の研磨が行なわれる。たとえば、硬質ベロア、ウレタン発泡、またはピッチ含浸スウェードなどの研磨パッドを用いて研磨が行なわれる。研磨剤としては、一般的な酸化セリウム砥粒が用いられる。

　（第二主表面研磨工程）
　次に、ガラス基板の主表面研磨工程のうちの第二の工程である精密研磨工程として、第二主表面研磨工程（ステップＳ８０）が行なわれる。第二主表面研磨工程は、ガラス基板の主表面を被覆する際、またはガラス基板を分別する際などに、ガラス基板の主表面上に発生した微小欠陥などを解消して鏡面状に仕上げること、および、ガラス基板の反りを解消して所望の平坦度に仕上げることを目的とする。第二主表面研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により主表面の研磨が行なわれる。たとえば、スウェードまたはベロアを素材とする軟質ポリッシャである研磨パッドを用いて研磨が行なわれる。研磨剤としては、第一主表面研磨工程で用いた酸化セリウムよりも微細な、一般的なコロイダルシリカが用いられる。

　（化学強化工程）
　次に、化学強化工程（ステップＳ９０）においては、上述した主表面研磨工程を終えたガラス基板に化学強化が施される。ガラス基板が洗浄された後、化学強化塩を含有する化学強化処理液を準備し、化学強化処理液中にガラス基板（前駆体）を浸漬するなどにより化学強化処理液にガラス基板を接触させることによって、ガラス基板を化学強化する。たとえば、ガラス基板の両主表面において、ガラス基板表面から約１５０μｍまでの範囲に圧縮応力層を形成し、ガラス基板の剛性を向上させてもよい。このようにして、図２に示すガラス基板１に相当するガラス基板が得られる。いずれかの研磨工程の前に化学強化処理を施すことで、研磨後にガラス基板の主表面から圧縮応力層が除去されてもよいが、この場合でも、ガラス基板の内周側および外周側端面には研磨後にも引続き圧縮応力層が残存する。

　（磁性膜形成工程）
　最後に、磁性膜形成工程（ステップＳ１００）においては、化学強化処理が完了したガラス基板を、水、酸およびアルカリの少なくとも１つの液で洗浄した後に、図２に示すガラス基板１に相当するガラス基板の両主表面（またはいずれか一方の主表面）に対し、磁性膜が形成されることにより、磁気薄膜層２が形成される。磁気薄膜層２は、Ｃｒ合金からなる密着層、ＣｏＦｅＺｒ合金からなる軟磁性層、Ｒｕからなる配向制御下地層、ＣｏＣｒＰｔ合金からなる垂直磁気記録層、Ｃ系からなる保護層、およびＦ系からなる潤滑層が順次成膜されることによって形成される。磁気薄膜層の形成によって、図３に示す情報記録媒体１０に相当する垂直磁気記録ディスクを得ることができる。

　本実施の形態における情報記録媒体は、磁気薄膜層から構成される垂直磁気ディスクの一例である。磁気ディスクは、いわゆる面内磁気ディスクとして磁性層などから構成されてもよい。

　（ステップＳ９０の「化学強化工程」の詳細）
　以下、ステップＳ９０の「化学強化工程」の詳細について説明する。化学強化処理液に含有されるアルカリ溶融塩としては、硝酸カリウム、硝酸ナトリウムもしくはこれらを混合した硝酸塩、または、硫酸カリウム、硫酸ナトリウムもしくはこれらを混合した硫酸塩などが使用できる。

　化学強化処理の結果、ガラス基板前駆体の表面に存在するアルカリ金属イオン（たとえば、アルミノシリケートガラス使用の場合、リチウムイオンおよびナトリウムイオン）が、化学強化処理液中に含まれる、これらのイオンに比べてイオン半径の大きいナトリウムイオンおよびカリウムイオンにそれぞれ置換される（イオン交換法）。イオン半径の違いによって生じる歪みにより、イオン交換された領域を中心に圧縮応力が発生し、その領域においてガラス基板前駆体の両主表面が強化される。

　図５は、化学強化処理液１００に接触するガラス基板１のイオン交換前の状態を示す模式図である。なお、「化学強化処理液に接触」とは、化学強化処理液中にガラス基板を浸漬する場合のほか、化学強化処理液をガラス基板に吹き掛ける場合など、あらゆる態様が含まれる。図５には、ガラス基板１の表層部分が化学強化処理液１００に接触し、当該表層部分にリチウムイオンが含まれている態様が模式的に示されている。化学強化処理液１００は硝酸カリウム溶液であり、化学強化処理液１００中にはカリウムイオンが含まれている。

　本実施の形態の化学強化処理液１００にはさらに、アルカリ土類金属であるＢｅ，Ｍｇ，Ｃａ，ＳｒまたはＢａが一定量含まれる。図５中には、アルカリ土類金属の例としてカルシウムイオンが示されている。化学強化処理液１００に含まれるアルカリ土類金属の濃度は、５０ｐｐｂ以上１００００ｐｐｂ以下である。

　アルカリ土類金属を化学強化塩中に所定の量だけ含有させると、化学強化塩中のアルカリ土類金属がアルカリ金属イオンのイオン交換を適度に阻害する為、ガラス表層に侵入するアルカリ金属イオンの交換速度を緩和させながら、ガラス基板の深くまでアルカリ金属イオンを侵入させて圧縮応力層の厚みを大きく、且つ、圧縮応力層の勾配（表層から深部への圧縮応力強度の変化）を緩やかにすることが可能になる。アルカリ土類金属を化学強化塩中に含有させない場合、アルカリ金属イオンのイオン交換によって形成される圧縮応力層の勾配が大きくなる。

　熱アシスト記録方式の情報記録媒体１０の製造の際、ガラス基板の主表面上への磁性膜の成膜処理を高温で行なう必要がある。成膜時の数分程度の昇温に対して、ガラス基板の極表層に熱が伝わる。ガラス基板の表層の深さが小さい領域に集中して圧縮応力層が形成されると、加熱時にアルカリ金属イオンが動きやすくなり、圧縮応力層内の圧縮応力が変化しやすくなる。そのため、圧縮応力層の緩和、すなわち、ガラス基板表面の圧縮応力層内に作用する圧縮応力が変化し圧縮歪みが部分的に解消されることによりガラス基板の形状が変化する現象が発生する。

　本実施の形態の製造方法では、アルカリ土類金属を化学強化塩中に含有することでガラス基板のより深い位置までゆるやかな勾配の圧縮応力を有する圧縮応力層を形成することが可能になる。加熱時にガラス基板内部の深い位置まで伝達される熱量は小さいので、ガラス基板内部の深い位置では圧縮応力層内の圧縮応力の低下は起きにくい。そのため、成膜工程での高温成膜処理中における圧縮応力層の変化を抑制することができる。

　化学強化処理液中のアルカリ土類金属（Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ）の濃度が５０ｐｐｂ未満では、成膜工程での圧縮応力層の変化を抑制する効果が十分に得られない。また、アルカリ土類金属の濃度が１００００ｐｐｂを超えると、アルカリ土類金属の含有量がアルカリ金属に対して多くなるため、所望の圧縮応力層の厚みを得ることが困難となる。したがって、化学強化処理液に含まれるアルカリ土類金属の濃度を５０ｐｐｂ以上１００００ｐｐｂ以下とすることで、最適な圧縮応力層を形成することができる。

　また、化学強化処理液は、高温であるほどアルカリ土類金属の効果がより顕著に発揮される。これは、化学強化処理液が高温であればイオン交換速度が向上するのでガラス基板の表層に圧縮応力層が形成されやすくなるが、アルカリ土類金属を含有させることによりアルカリ金属イオンのイオン交換速度を低減できるので、ガラス基板のより深い位置にまで圧縮応力の勾配が小さい圧縮応力層を形成できることに因る。具体的には、化学強化処理液１００の温度が４５０℃以上であることが望ましい。

　図６は、化学強化処理液１００に接触するガラス基板１のイオン交換後の状態を示す模式図である。図５においてガラス基板１の表層に存在したリチウムイオンが化学強化処理液１００中に出ていき、リチウムイオンが出た後に化学強化処理液１００中に存在するカリウムイオンがガラス基板１内に入り込むことで、イオン交換が行なわれる。リチウムイオンは相対的にイオン半径が小さく結合強度が低いため、ガラス基板１から出ていき易い。カリウムイオンがガラス基板１に侵入すると、カリウムイオンは相対的にイオン半径が大きいので、ガラス基板１に圧縮応力が発生する。これにより、ガラス基板１の強度が高められ、ひびの発生などの破損の生じにくい機械的強度の向上したガラス基板１が作製される。

　化学強化処理液１００中に含有されるカルシウムイオンなどのアルカリ土類金属は、アルカリ金属イオンのイオン交換を阻害し、イオン交換が進みづらくする特性を有する。化学強化処理の妨げとなるアルカリ土類金属を化学強化処理液１００中に敢えて含有させ、イオン交換が起きにくい条件で化学強化処理を施すことにより、圧縮応力が基板表面に集中することなく、ガラス基板１内のより深い位置まで緩やかな圧縮応力の勾配を有する圧縮応力層を形成することができる。

　ガラス基板１の表層から離れた深い位置にあるアルカリ金属イオンは、その後の熱処理工程での加熱の影響を受けにくく、加熱を受けても移動しにくい。そのため、ガラス基板１の深い位置では、後工程での圧縮応力の低下が起きにくくなる。すなわち、成膜工程での高温成膜処理中における圧縮応力層の変化を抑制することができる。

　なお、化学強化処理液１００中に含有されるＭｇ，Ｃａなどのアルカリ土類金属がガラス基板１の表面に何らかの塩として析出した場合でも、その後のガラス基板１の洗浄において当該塩を落とすことができれば、後工程において問題になることはない。また、イオン交換後にガラス基板１の主表面を研磨する場合には、当然ながら当該塩による問題は何ら発生しないことになる。

　以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

　＜実施例１－３および比較例１－６＞
　所定量の原料粉末を白金製るつぼに秤量して入れ、混合した後、電気炉中で１５５０℃に加熱し融解した。原料が充分に融解したのち、白金製の撹拌羽をガラス融液に挿入し、１時間撹拌した。その後、撹拌羽を取り出し、３０分間静置した後、治具にガラス融液を流しこむことによってガラスブロックを得た。その後、各ガラスのガラス転移点付近でガラスブロックを２時間保持した後、徐冷して歪取りを行なった。得られたガラスブロックを厚み約１．５ｍｍ、外径２．５インチの円盤形状にスライスし、内周、外周を同心円としてカッターを用いて切り出した。そして、両主表面の粗研磨および精密研磨を行ない、規定の量のＣａを含有させた５００℃の硝酸カリウム化学強化処理液に１時間浸漬させて、イオン交換処理を行った。その後洗浄を行なうことにより、実施例および比較例の情報記録媒体用ガラス基板を作製した。

　この作製した情報記録媒体用ガラス基板について、圧縮応力層の評価を行なった。イオン交換後のガラス基板から幅１ｍｍ分カットしてサンプルを取り出し、取り出したサンプルについて断面方向から圧縮応力層の厚みを評価した。測定装置はポーラリメータ（神港精機社）を使用した。

　更にその後、ガラス基板に３分間６００℃の条件でＦｅ－Ｐｔ系合金の成膜処理を施してから、圧縮応力層の評価と形状検査とを行った。形状検査は、ガラス基板の変形発生の有無で判断した。変形発生の有無は、白色光干渉式表面形状測定機Ｏｐｔｉｆｌａｔ（Ｐｈａｓｅ　Ｓｈｉｆｔ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社製）を用いてガラス基板の平坦度を測定することにより、判断した。尚、成膜前のガラス基板の平坦度はすべて５μｍ以下であった。

　図７は、実施例１－３および比較例１－６の実験条件および実験結果を示す図である。図７中に示す形状検査の結果においては、平坦度５μｍ以下の場合を「変形無」と評価し、平坦度５μｍ超１０μｍ未満の場合を「変形小」と評価し、平坦度１０μｍ以上の場合を「変形大」と評価した。

　図７に示すように、化学強化処理液中のＣａ濃度を５０ｐｐｂ以上１００００ｐｐｂ以下とした実施例１－３では、イオン交換後に１４０－１５０μｍの厚みの圧縮応力層が得られ、成膜後にも圧縮応力層の厚みは変化しなかった。一方、化学強化処理液中のＣａ濃度が５０ｐｐｂ未満の比較例１－３、および、Ｃａ濃度が１００００ｐｐｂを超える比較例４－６では、実施例１－３と比較してイオン交換後の圧縮応力層の厚みが小さく、成膜後には圧縮応力層の厚みがさらに低減していた。

　実施例１－３の、成膜後に圧縮応力層の厚みに変化がないガラス基板には、形状検査において変形が見られなかった。一方、成膜後に圧縮応力層の厚みに変化があった比較例１－６のガラス基板では、形状検査によりガラス基板が変形していることが確認された。

　以上のように、化学強化処理液中に含有されるＣａ濃度を５０ｐｐｂ以上１００００ｐｐｂ以下として化学強化したガラス基板では、化学強化処理によって深い圧縮応力層が得られ、かつ、高温雰囲気下での成膜後にも圧縮応力層が変化することなく、ガラス基板形状にも問題がないことが示された。

　また、Ｃａ以外のアルカリ土類金属であるＢｅ，Ｍｇ，ＳｒおよびＢａについても同様に評価を行ったが、Ｃａの場合と同様の傾向が得られた。

　以上のように本発明の実施の形態について説明を行なったが、今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。この発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

　１　ガラス基板、１０　情報記録媒体、３０　ハードディスクドライブ、１００　化学強化処理液。

Claims

　磁気ヘッドの浮上量が３ｎｍ以下である熱アシスト記録方式のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法であって、
　ガラス基板を成形する工程と、
　化学強化処理液に前記ガラス基板を接触させる工程と、を備え、
　前記化学強化処理液に含まれるアルカリ土類金属の濃度が５０ｐｐｂ以上１００００ｐｐｂ以下である、ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
　前記化学強化処理液の温度が４５０℃以上である、請求項１に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。