WO2013141370A1 - 半導体装置の製造方法、基板処理方法、基板処理装置および記録媒体 - Google Patents

半導体装置の製造方法、基板処理方法、基板処理装置および記録媒体 Download PDF

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WO2013141370A1
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processing chamber
substrate
etching
cleaning
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敦 佐野
浅井　優幸
雅広 米林
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株式会社日立国際電気
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Definitions

  • the present invention relates to a semiconductor device manufacturing method, a substrate processing method, a substrate processing apparatus, and a recording medium.
  • Thin film deposition methods used in the manufacture of semiconductor devices include physical vapor deposition (PVD) such as sputtering and chemical vapor deposition (CVD) using a chemical reaction.
  • PVD physical vapor deposition
  • CVD chemical vapor deposition
  • SiN (Si 3 N 4 ) silicon nitride film
  • NH 3 silicon nitride film
  • a film forming method for forming a silicon nitride film by alternately supplying SiH 2 Cl 2 and NH 3 has also been used.
  • the silicon nitride film is formed by heating the entire processing chamber and heating the target substrate in the processing chamber to a desired temperature, the processing chamber is also heated to substantially the same temperature.
  • a silicon nitride film is also formed on the processing chamber wall.
  • a SiN cumulative film is formed on the inner wall of the processing chamber.
  • the cumulative silicon nitride film begins to peel off and becomes a source of foreign matter. It is considered that the accumulated film peeling is mainly caused by a difference in thermal expansion coefficient between the silicon nitride film and the processing chamber wall or film stress in the silicon nitride film.
  • cleaning is performed to remove the accumulated film in order to eliminate foreign matter.
  • a method called wet cleaning where the film forming apparatus is temporarily stopped, a target part is immersed in a chemical such as hydrofluoric acid, and the film is removed by a reaction in the liquid, called dry cleaning or gas cleaning,
  • dry cleaning or gas cleaning As in the case of film formation, there is a method in which a cleaning gas is introduced into a processing chamber and the film is removed by reaction with an etching species activated by heat or the like (see Patent Document 1).
  • gas cleaning of the cumulative film of the silicon nitride film is performed a plurality of times.
  • the film forming apparatus is stopped and the apparatus Disassemble and perform wet cleaning.
  • the wet cleaning is performed by disassembling the apparatus, it takes time to restart the operation when the setup work after the cleaning is included since it is opened to the atmosphere. Therefore, it is desired to extend the maintenance cycle by the wet cleaning. For this purpose, it is desired to increase the cycle of the accumulated film removal by gas cleaning, and maintain the apparatus in a state where the film can be formed, thereby improving the operation rate of the apparatus.
  • a main object of the present invention is to provide a method of manufacturing a semiconductor device, a substrate processing method, a substrate processing apparatus, and a recording medium that can increase the gas cleaning cycle of an apparatus for forming a film such as a silicon nitride film. is there.
  • the etching step includes A first cleaning step of activating and supplying a fluorine-containing gas as the etching gas to the processing chamber by plasma excitation; A second cleaning step of supplying a fluorine-containing gas activated by heat to the processing chamber as the etching gas;
  • a method of manufacturing a semiconductor device having the above is provided.
  • the etching step includes a first cleaning step of supplying a fluorine-containing gas as the etching gas activated by plasma excitation to the processing chamber; A second cleaning step of supplying a fluorine-containing gas activated by heat to the processing chamber as the etching gas;
  • a substrate processing method is provided.
  • a processing chamber for processing the substrate A plurality of processing gas supply systems each supplying at least two processing gases to the substrate; An etching gas supply system for supplying a fluorine-containing gas as an etching gas to the processing chamber; A plasma excitation unit for plasma-exciting the fluorine-containing gas; A heating unit for heating the processing chamber; An exhaust system for exhausting the processing chamber; A control unit that controls the plurality of processing gas supply systems, the etching gas supply system, the plasma excitation unit, the heating unit, and the exhaust system; Have The control unit controls the plurality of processing gas supply systems, the etching gas supply system, the plasma excitation unit, the heating unit, and the exhaust system to supply the at least two processing gases to the substrate.
  • the fluorine-containing gas is activated and supplied to the processing chamber by plasma excitation in a state where the substrate does not exist in the processing chamber.
  • a substrate processing apparatus configured to perform cleaning and second cleaning for supplying the fluorine-containing gas to the processing chamber after being activated by heat.
  • a substrate loading procedure for loading the substrate into the processing chamber A film forming procedure of laminating at least two kinds of films on the substrate in the processing chamber; A substrate unloading procedure for unloading the substrate on which the film has been formed from the processing chamber; A computer-readable recording medium recording a program for causing a computer to execute an etching procedure for supplying an etching gas to the processing chamber in a state where the substrate does not exist in the processing chamber after the substrate unloading step.
  • the etching procedure includes: A first cleaning procedure for activating and supplying a fluorine-containing gas as the etching gas to the processing chamber by plasma excitation; There is provided a recording medium having a second cleaning procedure in which a fluorine-containing gas as the etching gas is activated and supplied to the processing chamber by heat.
  • the gas cleaning cycle of an apparatus for forming a film such as a silicon nitride film can be lengthened.
  • FIG. 1 is a schematic longitudinal sectional view for explaining a substrate processing apparatus suitably used in a preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along line AA of the processing furnace shown in FIG.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram for explaining a controller of the substrate processing apparatus suitably used in the preferred embodiment of the present invention, and is a block diagram showing a control system of the controller.
  • FIG. 4 is a flowchart for explaining a silicon nitride film manufacturing process in a preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a timing chart for explaining the manufacturing process of the silicon nitride film in the preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a schematic longitudinal sectional view for explaining a substrate processing apparatus suitably used in a preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along line AA of the processing furnace shown in FIG.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram for explaining a controller of the substrate processing apparatus
  • FIG. 6 is a timing chart for explaining a film forming process and a gas etching process in the first preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a timing chart for explaining a film forming process and a gas etching process in the first preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a timing chart for explaining a gas etching process in the first preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 9 is a timing chart for explaining a gas etching process in the first preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 10 is a timing chart for explaining a gas etching process in the first preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 11 is a timing chart for explaining a film forming process and a gas etching process in the second preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 12 is a timing chart for explaining a gas etching process in the second preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 13 is a timing chart for explaining a gas etching process in the second preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 14 is a timing chart for explaining a film forming process and a gas etching process in the third preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 15 is a timing chart for explaining a gas etching process in the third preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 16 is a timing chart for explaining a film forming process and a gas etching process in the fourth preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 17 is a timing chart for explaining a gas etching process in the fourth preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 18 is a timing chart for explaining a gas etching process in the fifth preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 19 is a flowchart for explaining a film forming process and a gas cleaning process in the sixth preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 20 is a flowchart for explaining a film forming process and a gas cleaning process in the sixth preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a vertical processing furnace of a substrate processing apparatus suitably used in a preferred embodiment of the present invention, showing a processing furnace 202 portion in a vertical section
  • FIG. 2 is a preferable configuration of the present invention.
  • It is a schematic block diagram of the vertical processing furnace of the substrate processing apparatus used suitably in embodiment, and is a figure which shows the processing furnace 202 part in a cross section.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram for explaining a controller of the substrate processing apparatus suitably used in the preferred embodiment of the present invention, and is a block diagram showing a control system of the controller.
  • the processing furnace 202 has a heater 207 as a heating means (heating mechanism).
  • the heater 207 has a cylindrical shape and is vertically installed by being supported by a heater base (not shown) as a holding plate.
  • a reaction tube 203 that constitutes a reaction vessel (processing vessel) concentrically with the heater 207 is provided inside the heater 207.
  • a manifold 209 is provided below the reaction tube 203.
  • An annular flange is provided at each of the lower end of the reaction tube 203 and the upper opening end of the manifold 209, and an airtight member (hereinafter referred to as an O-ring) 220 is disposed between the flanges.
  • an O-ring airtight member
  • a seal cap 219 is provided as a furnace port lid that can airtightly close the lower end opening of the reaction tube 203.
  • the seal cap 219 is brought into contact with the lower end of the manifold 209 from the lower side in the vertical direction.
  • the seal cap 219 is made of a metal such as stainless steel and has a disk shape.
  • An O-ring 220 is provided on the upper surface of the seal cap 219 as a seal member that contacts the lower end of the manifold 209.
  • a processing chamber 201 is formed by at least the reaction tube 203, the manifold 209, and the seal cap 219.
  • a rotation mechanism 267 for rotating the boat is provided on the side of the seal cap 219 opposite to the processing chamber 201.
  • a rotation shaft 255 of the rotation mechanism 267 passes through the seal cap 219 and is connected to a boat 217 described later, and is configured to rotate the wafer 200 by rotating the boat 217.
  • the seal cap 219 is configured to be moved up and down in the vertical direction by a boat elevator 115 as an elevating mechanism provided outside the reaction tube 203, so that the boat 217 can be carried into and out of the processing chamber 201. It is possible.
  • the processing chamber 201 can generally be interpreted as a chamber (or space) for processing a substrate such as the wafer 200.
  • the processing chamber 201 includes a space formed by the reaction tube 203, the manifold 209, and the seal cap 219, and thus a buffer chamber 237 described later may be included in the processing chamber 201 in a broad sense.
  • a boat 217 as a substrate holding means (support) is erected on the seal cap 219 through a quartz cap 218 as a heat insulating member.
  • the quartz cap 218 is made of a heat-resistant material such as quartz or silicon carbide, and functions as a heat insulating portion and serves as a holding body that holds the boat.
  • the boat 217 is made of a heat-resistant material such as quartz or silicon carbide, and is configured to support a plurality of wafers 200 in a horizontal posture and in a state where their centers are aligned with each other and supported in multiple stages in the tube axis direction. Yes.
  • the first nozzle 249 a and the second nozzle 249 b are provided in the manifold 209 so as to penetrate the manifold 209.
  • a first gas supply pipe 232a is connected to the first nozzle 249a, and a second gas supply pipe 232b is connected to the second nozzle 249b.
  • a mass flow controller (MFC) 241a which is a flow rate controller (flow rate control unit), valves 243a and 247a which are on / off valves, a gas reservoir 248 and a valve 251a which is an on / off valve are sequentially provided in the first gas supply pipe 232a from the upstream direction.
  • the gas reservoir 248 is constituted by, for example, a gas tank or a spiral pipe having a larger gas capacity than a normal pipe. Then, by opening or closing the valve 247a or the valve 251a, dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 , DCS) gas, which will be described later, is stored in the gas reservoir 248 via the first gas supply pipe 232a.
  • the accumulated DCS gas can be supplied into the processing chamber 201.
  • An inert gas supply pipe 232c is connected to the first gas supply pipe 232a.
  • the inert gas supply pipe 232c is provided with a mass flow controller 241c that is a flow rate controller (flow rate control unit) and a valve 243c that is an on-off valve in order from the upstream direction.
  • the first nozzle 249a is connected to the tip of the first gas supply pipe 232a.
  • the first nozzle 249a rises in the arc-shaped space between the inner wall of the reaction tube 203 and the wafer 200 so as to rise upward in the stacking direction of the wafer 200 along the upper portion from the lower portion of the inner wall of the reaction tube 203. Is provided.
  • the first nozzle 249a is configured as an L-shaped long nozzle.
  • a gas supply hole 250a for supplying gas is provided on the side surface of the first nozzle 249a.
  • the gas supply hole 250 a is opened to face the center of the reaction tube 203.
  • a plurality of gas supply holes 250a are provided from the bottom to the top of the reaction tube 203, each having the same opening area, and further provided at the same opening pitch.
  • a first gas supply system is mainly configured by the first gas supply pipe 232a, the mass flow controller 241a, the valves 243a and 247a, the gas reservoir 248, the valve 251a, and the first nozzle 249a.
  • a first inert gas supply system is mainly configured by the inert gas supply pipe 232c, the mass flow controller 241c, and the valve 243c.
  • the first cleaning gas supply pipe 252a is connected to the downstream side of the valve 251a of the first gas supply pipe 232a.
  • the first cleaning gas supply pipe 252a is provided with a mass flow controller 253a that is a flow rate controller (flow rate control unit), a valve 254a that is an on-off valve, and a valve 256a that is an on-off valve in order from the upstream direction.
  • a first cleaning gas supply system is mainly configured by the first cleaning gas supply pipe 252a, the mass flow controller 253a, and the valves 254a and 256a.
  • a second cleaning gas supply pipe 252b is connected to the downstream side of the valve 247b of the second gas supply pipe 232b.
  • the second cleaning gas supply pipe 252b is provided with a mass flow controller 253b as a flow rate controller (flow rate control unit), a valve 254b as an on-off valve, and a valve 256b as an on-off valve in order from the upstream direction.
  • a second cleaning gas supply system is mainly configured by the second cleaning gas supply pipe 252b, the mass flow controller 253b, and the valves 254b and 256b.
  • the second gas supply pipe 232b is provided with a mass flow controller (MFC) 241b as a flow rate controller (flow rate control unit) and valves 243b and 247b as opening / closing valves in order from the upstream direction. Further, an inert gas supply pipe 232d is connected to the downstream side of the valve 243b of the second gas supply pipe 232b.
  • the inert gas supply pipe 232d is provided with a mass flow controller 241d that is a flow rate controller (flow rate control unit) and a valve 243d that is an on-off valve in order from the upstream direction.
  • the second nozzle 249b is connected to the tip of the second gas supply pipe 232b.
  • the second nozzle 249b is provided in a buffer chamber 237 that is a gas dispersion space.
  • the buffer chamber 237 is provided in an arc-shaped space between the inner wall of the reaction tube 203 and the wafer 200 in a portion extending from the lower portion to the upper portion of the inner wall of the reaction tube 203 along the loading direction of the wafer 200.
  • a gas supply hole 250 c for supplying a gas is provided at the end of the wall of the buffer chamber 237 adjacent to the wafer 200.
  • the gas supply hole 250 c is opened to face the center of the reaction tube 203.
  • a plurality of gas supply holes 250c are provided from the lower part to the upper part of the reaction tube 203, each having the same opening area, and further provided at the same opening pitch.
  • the second nozzle 249b is located above the lower end of the inner wall of the reaction tube 203 and above the end of the buffer chamber 237 on the side opposite to the end where the gas supply hole 250c is provided. It is provided to stand up.
  • the second nozzle 249b is configured as an L-shaped long nozzle.
  • a gas supply hole 250b for supplying gas is provided on the side surface of the second nozzle 249b.
  • the gas supply hole 250 b is opened to face the center of the buffer chamber 237.
  • a plurality of gas supply holes 250 b are provided from the lower part to the upper part of the reaction tube 203, similarly to the gas supply holes 250 c of the buffer chamber 237.
  • Each of the plurality of gas supply holes 250b has the same opening area from the upstream side (lower part) to the downstream side (upper part) when the differential pressure in the buffer chamber 237 and the processing chamber 201 is small. However, when the differential pressure is large, the opening area is increased or the opening pitch is decreased from the upstream side toward the downstream side.
  • each gas supply hole 250b by adjusting the opening area and opening pitch of each gas supply hole 250b from the upstream side to the downstream side as described above, first, there is a difference in flow velocity from each of the gas supply holes 250b. The gas having the same flow rate is ejected. Then, the gas ejected from each of the gas supply holes 250b is once introduced into the buffer chamber 237, and the difference in gas flow velocity is made uniform in the buffer chamber 237.
  • the gas ejected into the buffer chamber 237 from each gas supply hole 250b of the second nozzle 249b is reduced in the particle velocity of each gas in the buffer chamber 237 and then processed from the gas supply hole 250c in the buffer chamber 237. It spouts into 201.
  • the gas ejected from the gas supply holes 250b into the buffer chamber 237 becomes a gas having a uniform flow rate and flow velocity when ejected from the gas supply holes 250c into the processing chamber 201.
  • the second gas supply system is mainly configured by the second gas supply pipe 232b, the mass flow controller 241b, the valves 243b and 247b, the second nozzle 249b, and the buffer chamber 237.
  • a second inert gas supply system is mainly configured by the inert gas supply pipe 232d, the mass flow controller 241d, and the valve 243d.
  • a silicon source gas that is, a gas containing silicon (Si) as a first element (silicon-containing gas) is used as the first processing gas, and the mass flow controller 241a, valves 243a and 247a.
  • the gas is supplied into the processing chamber 201 through the gas reservoir 248, the valve 251a, and the first nozzle 249a.
  • the silicon-containing gas for example, dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 , DCS) gas, hexachlorodisilane (Si 2 Cl 6 ) gas, hexamethyldisilazane (C 6 H 19 NSi 2 , HMDS) or the like can be used.
  • the first processing gas may be any of solid, liquid, and gas at normal temperature and pressure, but will be described as a gas here. When the first processing gas is liquid at normal temperature and pressure, a vaporizer (not shown) is provided.
  • a gas containing nitrogen (N) as the second element is used as a second processing gas for reforming the raw material gas, such as a mass flow controller 241b, valves 243b, 247b. , And supplied into the processing chamber 201 through the second nozzle 249b.
  • nitrogen-containing gas for example, ammonia (NH 3 ) gas can be used.
  • nitrogen (N 2 ) gas as an inert gas flows through the mass flow controller 241c, the valve 243c, the first gas supply pipe 232a, and the first nozzle 249a, respectively.
  • the gas is supplied into the processing chamber 201 through the controller 241d, the valve 243d, the second gas supply pipe 232b, and the second nozzle 249b.
  • nitrogen trifluoride (NF 3 ) gas is processed as a cleaning gas from the first cleaning gas supply pipe 252a through the mass flow controller 253a, valves 254a, 256a, the cleaning gas supply pipe 252 and the first nozzle 249a. It is supplied into the chamber 201.
  • NF 3 nitrogen trifluoride
  • nitrogen trifluoride (NF 3 ) gas is used as a cleaning gas, such as a mass flow controller 253b, valves 254b, 256b, a cleaning gas supply pipe 252, a second nozzle 249b, and a buffer chamber 237. Is supplied into the processing chamber 201.
  • NF 3 nitrogen trifluoride
  • a source gas supply system that is, a silicon-containing gas supply system (silane-based gas supply system) is configured by the first gas supply system.
  • the second gas supply system constitutes a reformed gas supply system, that is, a nitrogen-containing gas supply system.
  • a first rod-shaped electrode 269 which is a first electrode having an elongated structure and a second rod-shaped electrode 270 which is a second electrode are provided in a reaction tube.
  • the wafer 200 is disposed along the stacking direction of the wafer 200 from the lower part to the upper part.
  • the first rod-shaped electrode 269 and the second rod-shaped electrode 270 are provided in parallel with the second nozzle 249b, and are respectively covered with an electrode protection tube 275 that is a protection tube that protects each electrode from the top to the bottom.
  • the first rod-shaped electrode 269, the second rod-shaped electrode 270, the electrode protection tube 275, the matching unit 272, and the high-frequency power source 273 mainly constitute a plasma source as a plasma generator (plasma generating unit).
  • the plasma source functions as an activation mechanism that activates a gas with plasma as will be described later.
  • the electrode protection tube 275 has a structure in which the first rod-shaped electrode 269 and the second rod-shaped electrode 270 can be inserted into the buffer chamber 237 while being separated from the atmosphere of the buffer chamber 237.
  • the inside of the electrode protection tube 275 has the same atmosphere as the outside air (atmosphere)
  • the first rod-shaped electrode 269 and the second rod-shaped electrode 270 inserted into the electrode protection tube 275 are oxidized by heat from the heater 207. Will be. Therefore, the inside of the electrode protection tube 275 is filled or purged with an inert gas such as nitrogen to suppress the oxygen concentration sufficiently low to prevent oxidation of the first rod-shaped electrode 269 or the second rod-shaped electrode 270.
  • An active gas purge mechanism (not shown) is provided.
  • the reaction tube 203 is provided with an exhaust pipe 231 for exhausting the atmosphere in the processing chamber 201.
  • the exhaust pipe 231 is evacuated via a pressure sensor 245 as a pressure detector (pressure detection unit) for detecting the pressure in the processing chamber 201 and an APC (Auto Pressure Controller) valve 244 as a pressure regulator (pressure adjustment unit).
  • a vacuum pump 246 serving as an exhaust device is connected, and the processing chamber 201 can be evacuated so that the pressure in the processing chamber 201 becomes a predetermined pressure (degree of vacuum).
  • the APC valve 244 is an open / close valve that can open and close the valve to evacuate / stop the evacuation in the processing chamber 201 and further adjust the valve opening to adjust the pressure.
  • An exhaust system that is, an exhaust line is mainly configured by the exhaust pipe 231, the APC valve 243, and the pressure sensor 245.
  • the vacuum pump 246 may be included in the exhaust system.
  • a trap device or a detoxifying device may be included in the exhaust system.
  • a temperature sensor 263 as a temperature detector is installed in the reaction tube 203, and the temperature in the processing chamber 201 is adjusted by adjusting the power supply to the heater 207 based on the temperature information detected by the temperature sensor 263. It is configured to have a desired temperature distribution.
  • the temperature sensor 263 is configured in an L shape similarly to the nozzles 249 a and 249 b, and is provided along the inner wall of the reaction tube 203.
  • quartz plate-like members 266a and 266b for confirming a removal state of a film attached in the reaction tube 203 after supplying a cleaning gas, which will be described later, are provided.
  • the plate-like members 266 a and 266 b are provided in a state extending along the stacking direction of the wafer 200 along the upper part from the lower part of the inner wall of the reaction tube 203.
  • the plate-shaped member 266a is a wall surface in the reaction tube 203 and is disposed at a position facing the gas supply hole 250a of the first nozzle 249a
  • the plate-shaped member 266b is a wall surface in the reaction tube 203. It arrange
  • the controller 121 which is a control unit (control means), includes a CPU (Central Processing Unit) 121a, a RAM (Random Access Memory) 121b, a storage device 121c, and an I / O port 121d. It is configured as a computer.
  • the RAM 121b, the storage device 121c, and the I / O port 121d are configured to exchange data with the CPU 121a via the internal bus 121e.
  • an input / output device 122 configured as a touch panel or the like is connected to the controller 121.
  • the storage device 121c includes, for example, a flash memory, a HDD (Hard Disk Drive), and the like.
  • a control program that controls the operation of the substrate processing apparatus, a process recipe that describes the procedure and conditions of the substrate processing described later, and the like are stored in a readable manner.
  • the process recipe is combined so that a predetermined result can be obtained by causing the controller 121 to execute each procedure in a substrate processing step to be described later.
  • the RAM 121b is configured as a memory area (work area) in which programs, data, and the like read by the CPU 121a are temporarily stored.
  • the I / O port 121d includes the mass flow controllers 241a, 241b, 241c, 241d, 253a, 253b, valves 243a, 243b, 243c, 243d, 247a, 247b, 251a, 254a, 254b, 256a, 256b, pressure sensor 245, The APC valve 244, the vacuum pump 246, the heater 207, the temperature sensor 263, the rotation mechanism 267, the boat elevator 115, the high frequency power supply 273, and the like are connected.
  • the CPU 121a is configured to read and execute a control program from the storage device 121c, and to read a process recipe from the storage device 121c in response to an operation command input from the input / output device 122 or the like. Then, the CPU 121a adjusts the flow rates of various gases by the mass flow controllers 241a, 241b, 241c, 241d, 253a, 253b, valves 243a, 243b, 243c, 243d, 247a, 247b, 251a, 254a, 254b, 256a, 256b opening / closing operation, APC valve 244 opening / closing operation, pressure adjustment operation based on pressure sensor 245 by APC valve 244, temperature adjustment operation of heater 207 based on temperature sensor 263, activation of vacuum pump 246
  • the boat 217 is rotated and rotated by the rotation mechanism 267 and the rotation speed is adjusted, the boat 217 is moved up and down by the boat elevator 115, and the power supply of the high-frequency power source
  • the controller 121 is not limited to being configured as a dedicated computer, and may be configured as a general-purpose computer.
  • an external storage device storing the above-described program for example, magnetic tape, magnetic disk such as a flexible disk or hard disk, optical disk such as CD or DVD, magneto-optical disk such as MO, semiconductor memory such as USB memory or memory card
  • the controller 121 according to the present embodiment can be configured by installing a program in a general-purpose computer using the external storage device 123.
  • the means for supplying the program to the computer is not limited to supplying the program via the external storage device 123.
  • the program may be supplied without using the external storage device 123 by using communication means such as the Internet or a dedicated line.
  • the storage device 121c and the external storage device 123 are configured as computer-readable recording media.
  • the ROM is a recording medium that includes an EEPROM, a flash memory, a hard disk, and the like and stores a CPU operation program and the like.
  • the RAM functions as a work area for the CPU.
  • a CPU Central Processing Unit
  • the operation unit according to the embodiment of the present invention can be realized using a normal computer system, not a dedicated system.
  • an operation unit that executes the above-described process is configured. can do.
  • And means for supplying these programs is arbitrary.
  • it may be supplied via a communication line, a communication network, a communication system, or the like.
  • the program may be posted on a bulletin board of a communication network and provided by being superimposed on a carrier wave via the network. Then, the above-described processing can be executed by starting the program thus provided and executing it in the same manner as other application programs under the control of the OS.
  • wafer when the term “wafer” is used, it means “wafer itself” or “a laminate (aggregate) of a wafer and a predetermined layer or film formed on the surface thereof”. "(That is, a wafer including a predetermined layer or film formed on the surface).
  • wafer surface when the term “wafer surface” is used in this specification, it means “the surface of the wafer itself (exposed surface)” or “the surface of a predetermined layer or film formed on the wafer”. That is, it may mean “the outermost surface of the wafer as a laminated body”.
  • the phrase “supplying a predetermined gas to the wafer” means “supplying a predetermined gas directly to the surface (exposed surface) of the wafer itself”. , It may mean that “a predetermined gas is supplied to a layer, a film, or the like formed on the wafer, that is, to the outermost surface of the wafer as a laminated body”. Further, in this specification, when “describe a predetermined layer (or film) on the wafer” is described, “determine a predetermined layer (or film) directly on the surface (exposed surface) of the wafer itself”. This means that a predetermined layer (or film) is formed on a layer or film formed on the wafer, that is, on the outermost surface of the wafer as a laminate. There is a case.
  • substrate in this specification is the same as the term “wafer”, and in that case, the “wafer” may be replaced with “substrate” in the above description. .
  • FIG. 4 is a flowchart for explaining a film forming process in a preferred embodiment of the present invention
  • FIG. 5 is a diagram showing a sequence in the film forming process in a preferred embodiment of the present invention.
  • a silicon-containing gas supply system first element-containing gas supply system
  • a nitrogen-containing gas supply system second element-containing
  • Gas supply system is configured.
  • step S201 when a plurality of wafers 200 are loaded (wafer charged) into the boat 217 (step S201), the boat 217 supporting the plurality of wafers 200 is moved by the boat elevator 115 as shown in FIG. It is lifted and loaded into the processing chamber 201 (boat loading) (step S202). In this state, the seal cap 219 seals the lower end of the manifold 209 via the O-ring 220.
  • the processing chamber 201 is evacuated by a vacuum pump 246 so that a desired pressure (degree of vacuum) is obtained. At this time, the pressure in the processing chamber 201 is measured by the pressure sensor 245, and the APC valve 244 is feedback-controlled based on the measured pressure (pressure adjustment) (step S203). Further, the processing chamber 201 is heated by the heater 207 so as to have a desired temperature. At this time, the power supply to the heater 207 is feedback-controlled based on the temperature information detected by the temperature sensor 263 so that the inside of the processing chamber 201 has a desired temperature distribution (temperature adjustment) (step S204). Subsequently, the wafer 200 is rotated by rotating the boat 217 by the rotation mechanism 267. Next, a film forming process for forming a SiN film is performed by supplying DCS gas and NH 3 gas into the processing chamber 201.
  • step S205 first, DCS gas is flowed.
  • DCS gas is caused to flow into the first gas supply pipe 232a through the gas reservoir 248.
  • the flow rate of the DCS gas that has flowed through the first gas supply pipe 232a is adjusted by the mass flow controller 241a.
  • the DCS gas whose flow rate has been adjusted is exhausted from the gas exhaust pipe 231 while being supplied into the processing chamber 201 from the gas supply hole 250a of the first nozzle 249a.
  • the valve 243c is opened at the same time, and an inert gas is caused to flow into the inert gas supply pipe 232c.
  • the inert gas a group 18 element gas such as He gas, Ne gas, Ar gas or the like is suitable.
  • N 2 gas is used. Also good.
  • the flow rate of N 2 gas that has flowed through the inert gas supply pipe 232c is adjusted by the mass flow controller 241c.
  • the N 2 gas whose flow rate has been adjusted is exhausted from the gas exhaust pipe 231 while being supplied into the processing chamber 201 together with the DCS gas.
  • DCS gas a silicon-containing layer is formed on the surface of the wafer 200.
  • the APC valve 244 is appropriately adjusted to set the pressure in the processing chamber 201 to a pressure in the range of 10 to 1000 Pa, for example.
  • the supply flow rate of the DCS gas controlled by the mass flow controller 241a is, for example, a flow rate in the range of 100 to 5000 sccm.
  • the time during which the DCS gas is exposed to the wafer 200, that is, the gas supply time (irradiation time) is, for example, a time within the range of 2 to 120 seconds.
  • the temperature of the heater 207 is set to such a temperature that the temperature of the wafer 200 becomes a temperature within a range of 300 to 600 ° C., for example.
  • step S206 after the silicon-containing layer is formed, the valve 243a is closed and the supply of DCS gas is stopped. At this time, the DCS after the APC valve 244 of the gas exhaust pipe 231 is kept open and the processing chamber 201 is evacuated by the vacuum pump 246 to contribute to the formation of unreacted or silicon-containing layer remaining in the processing chamber 201. The gas is removed from the processing chamber 201. At this time, the valves 243c, 247a, and 251a remain open, and the supply of N 2 gas into the processing chamber 201 is maintained. This enhances the effect of removing unreacted or residual DCS gas remaining in the processing chamber 201 from the processing chamber 201. As the inert gas, a rare gas such as Ar gas, He gas, Ne gas, or Xe gas may be used in addition to N 2 gas.
  • a rare gas such as Ar gas, He gas, Ne gas, or Xe gas may be used in addition to N 2 gas.
  • the gas remaining in the processing chamber 201 may not be completely removed, and the inside of the processing chamber 201 may not be completely purged. If the amount of gas remaining in the processing chamber 201 is very small, no adverse effect will occur in the subsequent steps. At this time, the flow rate of the N 2 gas supplied into the processing chamber 201 does not need to be large. For example, by supplying an amount similar to the volume of the reaction tube 203 (processing chamber 201), there is an adverse effect in the step. Purge that does not occur can be performed. Thus, by not completely purging the inside of the processing chamber 201, the purge time can be shortened and the throughput can be improved. In addition, consumption of N 2 gas can be minimized.
  • step S207 after the residual gas in the processing chamber 201 is removed, the valves 243b and 247b of the second gas supply pipe 232b are opened, and NH 3 gas is allowed to flow into the second gas supply pipe 232b.
  • the flow rate of the NH 3 gas flowing through the second gas supply pipe 232b is adjusted by the mass flow controller 241b.
  • the NH 3 gas whose flow rate has been adjusted is supplied into the buffer chamber 237 from the gas supply hole 250b of the second nozzle 249b.
  • NH 3 gas supplied into the buffer chamber 237 is plasma-excited by applying high-frequency power from the high-frequency power source 273 via the matching unit 272 between the first rod-shaped electrode 269 and the second rod-shaped electrode 270.
  • the active species is exhausted from the gas exhaust pipe 231 while being supplied into the processing chamber 201 from the gas supply hole 250c.
  • the valve 243d is opened and N 2 gas is allowed to flow into the inert gas supply pipe 232d.
  • the N 2 gas is exhausted from the gas exhaust pipe 231 while being supplied into the processing chamber 201 together with the NH 3 gas.
  • the silicon-containing layer formed on the surface of the wafer 200 is nitrided to form a silicon nitride film.
  • the pressure in the APC valve 244 is appropriately adjusted to the process chamber 201, for example a pressure in the range of 10 ⁇ 100 Pa.
  • the supply flow rate of NH 3 gas controlled by the mass flow controller 241b is, for example, a flow rate in the range of 1000 to 10000 sccm.
  • the time during which the wafer 200 is exposed to the active species obtained by plasma excitation of NH 3 gas, that is, the gas supply time (irradiation time) is, for example, a time within the range of 2 to 120 seconds.
  • the temperature of the heater 207 at this time is set to a temperature at which the temperature of the wafer 200 is lower than 600 ° C., preferably in the range of 300 to 600 ° C., as in step S205.
  • the high-frequency power applied between the first rod-shaped electrode 269 and the second rod-shaped electrode 270 from the high-frequency power source 273 is set to be in the range of 50 to 1000 W, for example.
  • NH 3 gas has a high reaction temperature, and it is difficult to react at the wafer temperature and the processing chamber pressure as described above. Therefore, the NH 3 gas is made to flow after being activated by plasma excitation. Therefore, the temperature of the wafer 200 is as described above.
  • the low temperature range set in (2) may be maintained.
  • the temperature of the heater 207 is appropriately adjusted to set the temperature of the wafer 200 to, for example, 600 ° C. or more, and the APC valve 244 is appropriately adjusted to adjust the processing chamber.
  • the pressure in 201 within a range of, for example, 50 to 3000 Pa, the NH 3 gas can be thermally activated by non-plasma.
  • a soft reaction can be caused.
  • step S208 the valve 243b of the second gas supply pipe 232b is closed, and the supply of NH 3 gas is stopped.
  • the APC valve 244 of the gas exhaust pipe 231 is kept open, the processing chamber 201 is evacuated by the vacuum pump 246, and the NH 3 gas remaining in the processing chamber 201 and contributing to nitridation is removed. Excluded from the processing chamber 201.
  • the valves 243d and 247b remain open, and the supply of N 2 gas into the processing chamber 201 is maintained. This enhances the effect of removing NH 3 gas remaining in the processing chamber 201 and remaining unreacted or contributed to nitridation from the processing chamber 201.
  • the gas remaining in the processing chamber 201 may not be completely removed, and the inside of the processing chamber 201 may not be completely purged. If the amount of gas remaining in the processing chamber 201 is very small, no adverse effect will occur in the subsequent steps. At this time, the flow rate of the N 2 gas supplied into the processing chamber 201 does not need to be large. For example, by supplying an amount similar to the volume of the reaction tube 203 (processing chamber 201), there is an adverse effect in the step. Purge that does not occur can be performed. Thus, by not completely purging the inside of the processing chamber 201, the purge time can be shortened and the throughput can be improved. In addition, consumption of N 2 gas can be minimized.
  • nitrogen-containing gas in addition to a gas obtained by exciting NH 3 gas with plasma or heat, a gas obtained by exciting N 2 gas, NF 3 gas, N 3 H 8 gas or the like with plasma or heat may be used.
  • a gas obtained by diluting a gas with a rare gas such as Ar gas, He gas, Ne gas, or Xe gas may be excited with plasma or heat.
  • steps S205 to S208 are set as one cycle, and this cycle is performed at least once (step S210), whereby silicon (first element) and nitrogen (second element) having a predetermined thickness are formed on the wafer 200.
  • a silicon nitride film can be formed.
  • the above cycle is preferably repeated a plurality of times.
  • an inert gas such as N 2 gas is exhausted while being supplied into the process chamber 201, thereby purging the inside of the process chamber 201 with the inert gas. (Gas purge) (step S211). Thereafter, the atmosphere in the processing chamber 201 is replaced with an inert gas (inert gas replacement), and the pressure in the processing chamber 201 is returned to normal pressure (return to atmospheric pressure) (step S212).
  • step S213 the seal cap 219 is lowered by the boat elevator 115, the lower end of the manifold 209 is opened, and the processed wafer 200 is carried out from the lower end of the manifold 209 to the outside of the reaction tube 203 while being supported by the boat 217 ( Boat unloading) (step S213). Thereafter, the processed wafer 200 is taken out from the boat 217 (wafer discharge) (step S214).
  • a silicon nitride film can be formed on the surface of the wafer 200 using DCS gas and NH 3 gas.
  • the Si raw material and the nitriding raw material are not only used when the silicon raw material and the nitriding raw material are alternately supplied to form a silicon nitride film.
  • the etching method of the preferred embodiment of the present invention can also be suitably applied to the case where a silicon nitride film is formed by the CVD method while supplying the same.
  • Gas cleaning is performed at the temperature at the time of boat unloading or in the vicinity of the temperature range.
  • gas cleaning is also performed at a temperature around 300 ° C.
  • the temperature change time can be omitted and the process time can be shortened.
  • the etching may be performed by arbitrarily changing the temperature.
  • NF 3 gas is used as the cleaning gas.
  • the cleaning gas may be supplied from the NH 3 gas port but, NH 3 for gas ports is relatively plasma intensity than Si source port is provided in the high area, the quartz reaction tube is better to supply the Si source Can prevent damage.
  • the cleaning gas is excited by the transfer (transfer) of excitation energy from the excited N 2 species supplied from the NH 3 port to the cleaning gas, or diffused to the vicinity of the NH 3 port It is considered that cleaning proceeds with excitation of N 2 and N 2 by high frequency.
  • FIG. 6 shows an example in which gas cleaning is performed every time after film formation.
  • FIG. 7 shows an example in which gas cleaning is performed each time a film is formed a plurality of times (here, twice).
  • the boat 217 loaded with the wafers 200 is taken out of the processing chamber 201 by the boat elevator 115 and the wafers 200 are unloaded from the boats 217.
  • the inside of the processing chamber 201 is maintained at, for example, 300 ° C. by controlling the heater 207.
  • the boat 217 without the wafer 200 is lifted by the boat elevator 115 and carried into the processing chamber 201.
  • the seal cap 219 seals the lower end of the manifold 209 via the O-ring 220.
  • the temperature in the processing chamber 201 is maintained at 300 ° C., the valves 247b, 251a, 256a, and 256b are closed, the APC valve 244 is opened, and the processing chamber 201 is evacuated.
  • the valve 256a is opened and the opening degree of the APC valve 243 is adjusted while supplying the NF 3 gas into the processing chamber 201. Is maintained at a predetermined pressure (see FIG. 8).
  • high frequency power is applied from the high frequency power source 273 between the rod-shaped electrodes 269 and 270 to generate plasma.
  • plasma excitation can be performed in a stable state in the processing chamber 201.
  • the supply of high-frequency power from the high-frequency power supply 273 is stopped, the valve 256a is closed, the supply of NF 3 gas to the processing chamber 201 is stopped, the APC valve 244 is opened, and the inside of the processing chamber 201 is evacuated. Note that the temperature in the processing chamber 201 is kept at 300 ° C. during the above series of operations.
  • the boat 217 not loaded with the wafer 200 is taken out of the processing chamber 201 by the boat elevator 115, a new wafer 200 is loaded on the boat 217, and the boat 217 loaded with the wafer 200 is loaded into the processing chamber 201 by the boat elevator 115. Then, film formation is performed on the wafer 200.
  • the gas cleaning may be performed by continuous NF 3 plasma.
  • NF 3 gas is intermittently supplied and the plasma is intermittently adjusted accordingly.
  • Gas cleaning may be performed by turning on / off, or gas cleaning may be performed by continuously supplying NF 3 gas and intermittently turning on / off the plasma as shown in FIG. .
  • the valves 243c, 247a and 251a are opened to supply only the N 2 gas, and the high frequency power is applied between the rod-shaped electrodes 269 and 270 from the high frequency power supply 273 to turn on the N 2 plasma. Thereafter, the supply of the high frequency power from the high frequency power supply 273 is stopped, the valves 243c, 247a and 251a are closed and the N 2 plasma is stopped. Then, the valve 256a is opened, the NF 3 gas is supplied and the NF 3 plasma is turned on. 3. Reproducibility of plasma (cleaning) is stabilized.
  • a port (nozzle) for supplying gas excited by plasma is provided in the direction of the wafer 200. If the supply holes are provided not only in the holes but also in the circumferential direction, the amount of excited species supplied to the furnace wall increases, so that the cleaning efficiency is improved. Note that this requires optimization of distribution with the film formation (wafer direction hole).
  • gas cleaning is performed every time after film formation. Note that gas cleaning may be performed every time the film is formed a plurality of times.
  • gas cleaning is performed using a reactive species in which NF 3 gas is excited by plasma, and a second temperature higher than the first temperature, for example, 600 to 650 is used. Gas cleaning is performed using reactive species excited by temperature instead of plasma at ° C.
  • the gas cleaning may be performed by continuous NF 3 plasma (see FIG. 12) or may be performed by intermittently turning on / off the plasma (see FIG. 13).
  • the NF 3 gas may be supplied intermittently, and the plasma may be turned ON / OFF accordingly, or the plasma is intermittently supplied while the NF 3 gas is continuously supplied. It may be turned ON / OFF.
  • NF 3 gas may be continuously supplied as shown in FIG.
  • NF 3 gas may be intermittently supplied as shown in FIG.
  • plasma generation may be used together to excite gas species by both heat and plasma.
  • Gas cleaning is performed in order to reduce the frequency of maintenance due to the accumulation of accumulated film, and therefore all or part of the accumulated film is cleaned.
  • FIG. 14 shows an example in which cleaning is performed after a plurality of film formations. Gas cleaning may be performed every time after film formation.
  • the difference from the gas cleaning of the second embodiment is that plasma is generated only with N 2 gas before supplying NF 3 gas at the first temperature (see FIG. 15).
  • plasma may be generated only when the NF 3 gas is supplied.
  • the heat generated by the cleaning reaction is removed by the N 2 plasma generation (preliminary process) immediately before the NF 3 gas.
  • the amount of transition of the state during application of plasma can be reduced, and plasma generation at the time of supplying NF 3 gas is easily stabilized.
  • the purge effect can be improved by the immediately preceding N 2 plasma generation, and the purge can be performed earlier.
  • N 2 gas is intermittently supplied in accordance with intermittent supply of NF 3 gas and NF 3 plasma is generated intermittently, N 2 plasma is also generated intermittently. Note that the amount of N 2 gas is smaller than that in the case where plasma is generated with only N 2 before the NF 3 gas is supplied.
  • N 2 plasma By generating N 2 plasma, effects such as acclimation of the in-furnace state and acclimation of the plasma source can be considered. Not only the N 2 plasma but also a small amount of NF 3 may be supplied at the same time, or when plasma generation is used at a second temperature higher than the first temperature.
  • NF 3 Gas may be continuously supplied.
  • FIG. 16 shows an example in which cleaning is performed after a plurality of film formations. Gas cleaning may be performed every time after film formation.
  • the difference from the gas cleaning of the third embodiment is that after performing gas cleaning at a second temperature higher than the first temperature, using a reactive species of NF 3 gas excited by temperature instead of plasma. This is also the point that plasma is generated only by N 2 gas (see FIG. 17).
  • the difference from the gas cleaning of the fourth embodiment is that the second temperature is higher than the first temperature, not by plasma, but by NF 3 gas excited by temperature.
  • the gas cleaning is not performed using the reactive species, but only the gas cleaning with the NF 3 plasma at the first temperature is performed (see FIG. 18). Before and after gas cleaning with NF 3 plasma at the first temperature, plasma is generated only with N 2 gas.
  • the plasma generation at the time of supplying the NF 3 gas is easily stabilized.
  • the N 2 plasma after the gas cleaning with the NF 3 plasma promotes the discharge of the NF 3 gas that remains in the furnace and remains adsorbed in the furnace.
  • the plasma generation while supplying the NF 3 gas and the N 2 plasma generation are separately illustrated, the NF 3 gas is gradually reduced during the plasma generation while supplying the NF 3 gas. May be.
  • the film forming gas is SiH 2 Cl 2 as the first gas and NH 3 as the second gas. Is used to form a silicon oxide film using trisdimethylaminosilane as the third gas and oxygen as the fourth gas, and a silicon nitride film and a silicon oxide film are arbitrarily combined (deposition ( (ONO film) is performed and gas cleaning is performed after a plurality of times of film formation or after each film formation.
  • a third gas supply system (not shown) and a fourth gas supply system (not shown) are added to the substrate processing apparatus described with reference to FIGS. Use substrate processing equipment.
  • step S301 when a plurality of wafers 200 are loaded (wafer charged) into the boat 217 (step S301), as shown in FIG. 1, the boat 217 supporting the plurality of wafers 200 is moved by the boat elevator 115. It is lifted and carried into the processing chamber 201 (boat loading) (step S302).
  • the inside of the processing chamber 201 is evacuated by a vacuum pump 246 so that a desired pressure (vacuum degree) is obtained.
  • the pressure in the processing chamber 201 is measured by the pressure sensor 245, and the APC valve 244 is feedback-controlled based on the measured pressure (pressure adjustment) (step S303).
  • the processing chamber 201 is heated by the heater 207 so as to have a desired temperature.
  • the power supply to the heater 207 is feedback-controlled based on the temperature information detected by the temperature sensor 263 (temperature adjustment) so that the inside of the processing chamber 201 has a desired temperature distribution (step S304).
  • the wafer 200 is rotated by rotating the boat 217 by the rotation mechanism 267.
  • trisdimethylaminosilane gas is supplied into the processing chamber 201 from a third gas supply system (not shown), and then the processing chamber 201 is evacuated, and then a fourth gas supply system (not shown). )
  • a silicon oxide film is formed by performing this cycle one or more times (step S305). This cycle is preferably repeated a plurality of times.
  • SiH 2 Cl 2 gas is supplied into the processing chamber 201 from the first gas supply pipe 232a, and then the inside of the processing chamber 201 is exhausted, and then into the buffer chamber 237 from the second gas supply pipe 232b.
  • high-frequency power is applied from the high-frequency power source 273 via the matching unit 272 between the first rod-shaped electrode 269 and the second rod-shaped electrode 270 to excite the NH 3 gas, and then processing is performed.
  • a silicon nitride film is formed by performing this cycle once or more (step S306). This cycle is preferably repeated a plurality of times.
  • trisdimethylaminosilane gas is supplied into the processing chamber 201 from a third gas supply system (not shown), and then the processing chamber 201 is evacuated, and then a fourth gas supply system (not shown). )
  • a silicon oxide film is formed by performing this cycle one or more times (step S307). This cycle is preferably repeated a plurality of times.
  • an inert gas such as N 2 gas is discharged from the processing chamber.
  • an inert gas such as N 2 gas
  • the inside of the processing chamber 201 is purged with an inert gas (purge) (step S308).
  • the atmosphere in the processing chamber 201 is replaced with an inert gas (inert gas replacement), and the pressure in the processing chamber 201 is returned to normal pressure (return to atmospheric pressure) (step S309).
  • step S310 the seal cap 219 is lowered by the boat elevator 115, and the processed wafer 200 is unloaded from the lower end of the manifold 209 to the outside of the reaction tube 203 while being supported by the boat 217 (step S310). . Thereafter, the processed wafer 200 is taken out from the boat 217 (wafer discharge) (step S311).
  • a silicon oxide film is formed on the surface of the wafer 200 using trisdimethylaminosilane gas and oxygen gas, and silicon nitride is formed on the surface of the wafer 200 using DCS (SiH 2 Cl 2 ) gas and NH 3 gas.
  • An ONO film can be formed by forming a film.
  • a silicon nitride film is formed by the CVD method with the simultaneous supply of trisdimethylaminosilane gas and oxygen gas as the source gas used when forming the silicon oxide film, trisdimethyl Even when using organic Si source other than aminosilane and ozone, or when using other Si raw materials or oxidizing raw materials
  • the present embodiment is not limited to the case where the silicon oxide film is formed by alternately supplying the oxidation raw material, but also when the silicon oxide film is formed by the CVD method by simultaneously supplying the Si raw material and the oxidation raw material. This etching method can be suitably applied.
  • the gas cleaning method is the same as the gas cleaning method of the first to fifth embodiments. Note that, in the gas cleaning with the heat-only NF 3 gas without using plasma excitation, the silicon nitride film is etched, but the silicon oxide film is not etched. By applying NF 3 gas to plasma excitation, it can be applied to the ONO film.
  • Gas cleaning is performed at the temperature when the boat is unloaded or at a temperature in the vicinity thereof.
  • gas cleaning is also performed at a temperature around 300 ° C.
  • the temperature change time can be omitted and the process time can be shortened.
  • the etching may be performed by arbitrarily changing the temperature.
  • NF 3 gas is used as the cleaning gas.
  • the boat 217 loaded with the wafers 200 is taken out of the processing chamber 201 by the boat elevator 115 and the wafers 200 are unloaded from the boats 217.
  • the inside of the processing chamber 201 is maintained at, for example, 300 ° C. by controlling the heater 207.
  • step S312 The boat 217 without the wafer 200 is lifted by the boat elevator 115 and loaded into the processing chamber 201 (boat loading) (step S312).
  • the seal cap 219 seals the lower end of the manifold 209 via the O-ring 220.
  • the temperature in the processing chamber 201 is maintained at a first temperature, for example, 300 ° C., and the processing chamber 201 is evacuated.
  • the opening degree of the APC valve 243 is increased while supplying NF 3 gas into the processing chamber 201 from the first gas supply system and the third gas supply system. By adjusting, the inside of the processing chamber 201 is maintained at a predetermined pressure.
  • gas cleaning is performed at a second temperature higher than the first temperature, for example, 600 to 650 ° C., using a reactive species excited by the temperature instead of plasma (step S314).
  • step S315) the inside of the processing chamber 201 is evacuated (step S315), and then the inside of the processing chamber 201 is set to atmospheric pressure. Thereafter, the boat 217 on which the wafer 200 is not mounted is taken out from the processing chamber 201 by the boat elevator 115, and a new wafer 200 is obtained. Is loaded into the processing chamber 201 by the boat elevator 115, and film formation is performed on the wafer 200.
  • the gas cleaning may be performed by continuous NF 3 plasma (see FIG. 12) or may be performed by intermittently turning on / off the plasma (see FIG. 13).
  • the NF 3 gas may be supplied intermittently, and the plasma may be turned ON / OFF intermittently, and the plasma may be supplied while continuously supplying the NF 3 gas. It may be turned ON / OFF intermittently.
  • NF 3 gas may be continuously supplied as shown in FIG.
  • NF 3 gas may be intermittently supplied as shown in FIG.
  • the cleaning may be performed after the ONO film is formed a plurality of times, or the gas cleaning may be performed every time after the film formation.
  • plasma may be generated using only N 2 gas before supplying NF 3 gas at the first temperature.
  • the immediately preceding N 2 plasma generation pretreatment
  • NF 3 can reduce the transition of states in the application of the plasma to the gas, NF 3 gas supply during the plasma generation It becomes easier to stabilize.
  • the purge effect can be improved by the immediately preceding N 2 plasma generation, and the purge can be performed earlier.
  • NF 3 plasma In the gas cleaning by NF 3 plasma at a first temperature, it may be intermittently turned ON / OFF plasma accordingly intermittently supplying NF 3 gas, while continuously supplying NF 3 gas
  • the plasma may be turned ON / OFF intermittently.
  • N 2 gas may be intermittently supplied, the time of intermittently generating a NF 3 plasma, may be N 2 plasma may intermittently generated.
  • N 2 plasma By generating N 2 plasma, effects such as acclimation of the in-furnace state and acclimation of the plasma source can be considered. Not only the N 2 plasma but also a small amount of NF 3 may be supplied simultaneously, or when plasma generation is used at a second temperature higher than the first temperature, the same may be implemented.
  • NF 3 Gas may be continuously supplied.
  • the N 2 gas is also used after the gas cleaning is performed using the reactive species of the NF 3 gas excited by the temperature instead of the plasma at the second temperature higher than the first temperature. Only plasma may be generated. The efficiency of the process of purging the NF 3 gas remaining in the furnace due to the N 2 plasma after supplying the NF 3 gas (purge process) is improved.
  • plasma-excited inert gas such as N 2 or plasma-excited ammonia (reaction gas) is supplied to the processing chamber. May be.
  • the film forming gas is SiH 2 Cl 2 gas as the first gas and NH as the second gas.
  • SiRN silicon-rich silicon nitride film
  • Si 2 Cl 6 gas and NH 3 gas may be used, or other Si raw materials and nitriding raw materials may be used.
  • the silicon-containing film is deposited on the substrate by setting the temperature at the time of film formation to a temperature at which the silicon raw material is decomposed in the gas phase.
  • the supply conditions supply amount, supply time, etc.
  • the gas cleaning method is the same as the gas cleaning method of the first to fifth embodiments.
  • the gas cleaning of the silicon nitride film can be performed efficiently, and the gas cleaning cycle of the apparatus for forming the silicon nitride film can be performed. Can be long.
  • NF 3 gas is used as the cleaning gas.
  • the present invention is not limited to this.
  • HF hydrogen fluoride
  • ClF 3 chlorine trifluoride
  • F 2 fluorine
  • a halogen-containing gas containing halogen such as fluorine (F) or chlorine (Cl) such as gas may be used.
  • the temperature when performing gas cleaning while changing the temperature, the temperature may be gradually and continuously controlled while performing gas cleaning.
  • a treatment process may be provided after gas cleaning.
  • the deposits remaining in the processing chamber 201 are removed, and the surface of the quartz member in the processing chamber 201 is smoothed. That is, deposits such as quartz cracks generated on the surface of the quartz member and minute quartz powder (quartz powder) generated by the quartz crack and attached to the surface of the member in the processing chamber 201 are removed.
  • the cleaning according to the sixth embodiment may be performed after plasma cleaning (first cleaning) and (thermal) cleaning (second cleaning).
  • SiH 2 Cl 2 gas and tetrakisdimethylaminosilane (TDMAS, Si [N (CH 3 ) 2 ] 4 ) are used as a source gas that is a Si-containing source.
  • TDMAS tetrakisdimethylaminosilane
  • Si [N (CH 3 ) 2 ] 4 Si [N (CH 3 ) 2 ] 4
  • the present invention is not limited to this and can be applied to a metal film.
  • TiCl 4 gas, tetrakisdiethylaminotitanium (TDEAT, Ti [N (CH 2 CH 3 ) 2 ] 4 ) or other organic compounds other than halogen compounds or titanium (Ti) containing gas that is an amino compound may be used. .
  • the metal source gas that is a Ti-containing raw material is not limited to this, but is not limited to tetrakisdimethylaminotitanium (TDMAT, Ti [N (CH 3 ) 2 ] 4 ), tetrakisdiethylaminotitanium (TDEAT, Ti [ A titanium (Ti) -containing gas that is an organic compound other than a halogen compound such as N (CH 2 CH 3 ) 2 ] 4 ) or an amino compound may be used.
  • TDMAT tetrakisdimethylaminotitanium
  • TDEAT tetrakisdiethylaminotitanium
  • Ti [ A titanium (Ti) -containing gas that is an organic compound other than a halogen compound such as N (CH 2 CH 3 ) 2 ] 4 ) or an amino compound may be used.
  • metal film means a film made of a conductive substance containing metal atoms, and includes a conductive metal simple film made of a single metal.
  • Conductive metal nitride film, conductive metal oxide film, conductive metal oxynitride film, conductive metal composite film, conductive metal alloy film, conductive metal silicide film, conductive metal carbide film (Metal carbide film), conductive metal carbonitride film (metal carbonitride film) and the like are also included.
  • the TiCN film titanium carbonitride film
  • TiCN film titanium carbonitride film
  • NH 3 gas is used as a nitriding raw material.
  • the present invention is not limited to this, but diazene (N 2 H 2 ) gas, hydrazine (N 2 H 4 ) gas, N 3 H 8 gas, nitrogen (N 2 ), nitrous oxide (N 2 O), monomethylhydrazine (CH 6 N 2 ), dimethylhydrazine (C 2 H 8 N 2 ), or the like may be used.
  • a rare gas such as Ar gas, He gas, Ne gas, Xe gas, etc. may be used in addition to N 2 gas.
  • the metal source gas that is an Al-containing gas is not limited to this, and AlCl 3 or the like may be used.
  • metal elements such as tantalum (Ta), cobalt (Co), tungsten (W), molybdenum (Mo), ruthenium (Ru), yttrium (Y), lanthanum (La), zirconium (Zr), hafnium (Hf), etc.
  • the present invention can also be suitably applied to the formation of a metal compound containing one or more.
  • tantalum chloride (TaCl 4 ) or the like can be used as the Ta-containing raw material
  • Co amd [(tBu) NC (CH 3 ) N (tBu) 2 Co] or the like can be used as the Co-containing raw material.
  • Tungsten fluoride (WF 6 ) or the like can be used as the W-containing raw material
  • molybdenum chloride (MoCl 3 or MoCl 5 ) or the like can be used as the Mo-containing raw material
  • 2,4- Dimethylpentadienyl (ethylcyclopentadienyl) ruthenium ((Ru (EtCp) (C 7 H 11 )) or the like can be used
  • Ru (EtCp) (C 7 H 11 )) or the like can be used
  • Y-containing raw material trisethercyclopentadienyl yttrium (Y (C 2 H 5 C 5 H 4) 3) or the like can be used
  • La-containing material tris isopropylcyclopentadienyl Lanthanum (La (i-C 3 H 7 C 5 H 4) 3) or the like can be used
  • Zr-containing raw material tetrakis ethylmethylamino zircon
  • the present embodiment can be realized by changing a process recipe of an existing substrate processing apparatus, for example.
  • the process recipe according to the present embodiment is installed in an existing substrate processing apparatus via an electric communication line or a recording medium on which the process recipe is recorded. It is also possible to operate the input / output device and change the process recipe itself to the process recipe according to the present embodiment.
  • an example of forming a film using a substrate processing apparatus which is a batch type vertical apparatus that processes a plurality of substrates at one time has been described.
  • the present invention is not limited to this, and the present invention is not limited to this.
  • the present invention can also be suitably applied to the case of forming a film using a single-wafer type substrate processing apparatus that processes one or several substrates.
  • an example of forming a film using a substrate processing apparatus having a hot wall type processing furnace has been described.
  • the present invention is not limited to this, and the substrate processing having a cold wall type processing furnace is performed.
  • the present invention can also be suitably applied when forming a film using an apparatus.
  • a substrate loading process for loading the substrate into the processing chamber Forming a silicon nitride film on the surface of the substrate by supplying at least two kinds of processing gases to the processing chamber; A substrate unloading step of unloading the substrate on which the silicon nitride film is formed from the processing chamber; And a step of supplying a plasma-excited NF 3 gas as an etching gas to the processing chamber before the substrate to be formed next is transferred into the processing chamber after the substrate unloading step.
  • a manufacturing method is provided.
  • (Supplementary Note 2) A method of manufacturing a semiconductor device according to Supplementary Note 1, preferably, the etching process is performed once each time the substrate carry-in process, the film formation process, and the substrate carry-out process are performed once.
  • Supplementary Note 3 In the method of Supplementary Note 1, preferably, in the etching step, a NF 3 which is plasma-excited to or after or both before feeding into the processing chamber, plasma-excited inert Gas or plasma-excited ammonia is supplied to the processing chamber.
  • a substrate carrying-in process for storing the substrate in the processing chamber A silicon nitride film forming step of forming a silicon nitride film on the surface of the substrate; A silicon oxide film forming step of forming a silicon oxide film on the surface of the substrate; A substrate unloading step of unloading the substrate from the processing chamber; An etching step of supplying NF 3 as an etching gas to the processing chamber to etch a film attached to the inside of the processing chamber.
  • a substrate carrying-in process for storing the substrate in the processing chamber A silicon nitride film forming step of forming a silicon-rich silicon nitride film on the surface of the substrate; A substrate unloading step of unloading the substrate from the processing chamber; An etching step of supplying NF 3 as an etching gas to the processing chamber to etch a film attached to the inside of the processing chamber.
  • a means for supplying a silane-based raw material and a nitriding gas to the reaction chamber, a reaction chamber for performing a desired treatment on the substrate by the reaction of the raw material gas, and an exhaust device are provided.
  • a silicon nitride film A step of etching the SiN film by introducing an etching gas into the reaction chamber between the step of forming the (SiN) film and the step of forming the silicon nitride film (SiN) film on the next substrate to be processed in the reaction chamber.
  • a semiconductor manufacturing method is provided.
  • a means for supplying a silane-based raw material and a nitriding gas to the reaction chamber, a reaction chamber for performing a desired treatment on the substrate by the reaction of the raw material gas, and an exhaust device are provided.
  • a silicon nitride film A step of etching the SiN film by introducing an etching gas into the reaction chamber between the step of forming the (SiN) film and the step of forming the silicon nitride film (SiN) film on the next substrate to be processed in the reaction chamber.
  • a semiconductor manufacturing method that is performed in at least one temperature zone during etching.
  • a method of manufacturing a semiconductor device (Supplementary Note 17) Supplementary Note 15, preferably, the NF 3 used as an etching gas, a step of etching reaction is excited by the plasma, to generate a separate N 2 plasma and NF 3 plasma generating And generating an inert gas plasma before or after etching.
  • a semiconductor manufacturing method in which an etching gas is introduced into a chamber to perform a step of etching part or all of a cumulative film.
  • a substrate loading step for loading a substrate into the processing chamber, a film forming step for forming a silicon nitride film on the surface of the substrate by supplying at least two kinds of processing gases to the processing chamber, and a substrate on which the silicon nitride film is formed is processed.
  • a substrate unloading step for unloading from the chamber, and a step of supplying a plasma-excited NF 3 gas as an etching gas to the processing chamber after the substrate unloading step and before the substrate to be formed next is loaded into the processing chamber.
  • a substrate processing method is provided.
  • a processing chamber for processing a substrate for processing a substrate; a plurality of processing gas supply means for supplying at least two kinds of processing gases to the substrate; an etching gas supply means for supplying NF 3 gas as an etching gas to the processing chamber; and an NF 3 gas
  • a plasma excitation unit that excites plasma
  • an exhaust unit that exhausts the processing chamber; and a control unit that controls a plurality of processing gas supply units, an etching gas supply unit, a plasma excitation unit, and an exhaust unit.
  • the silicon nitride film is formed on the surface of the substrate by controlling the plurality of processing gas supply means, the etching gas supply means, the plasma excitation means and the exhaust means to supply at least two kinds of processing gases to the substrate, in the absence of the treatment chamber, group configured to etch processing chamber by supplying a plasma-excited NF 3 gas into the processing chamber Processing apparatus is provided.
  • the etching step includes A first cleaning step of activating and supplying a fluorine-containing gas as the etching gas to the processing chamber by plasma excitation; A second cleaning step of supplying a fluorine-containing gas activated by heat to the processing chamber as the etching gas; A method of manufacturing a semiconductor device having the above is provided.
  • a method for manufacturing a semiconductor device comprising: The film forming step includes A first oxide film forming step for forming a silicon oxide film on the substrate; a nitride film forming step for forming a silicon nitride film on the substrate; and a second oxide film forming step for forming a silicon oxide film on the substrate.
  • the film forming step includes A first oxide film forming step for forming a silicon oxide film on the substrate; a nitride film forming step for forming a silicon nitride film on the substrate; and a second oxide film forming step for forming a silicon oxide film on the substrate.
  • a method for manufacturing a semiconductor device comprising: In the etching step, A first cleaning step using NF 3 activated by plasma excitation; A second cleaning step in which the heating temperature of the processing chamber is raised from the first cleaning step while NF 3 is plasma-excited and activated by heat; A method for manufacturing a semiconductor device is provided.
  • a processing chamber for processing the substrate A plurality of processing gas supply systems each supplying at least two processing gases to the substrate; An etching gas supply system for supplying a fluorine-containing gas as an etching gas to the processing chamber; A plasma excitation unit for plasma-exciting the fluorine-containing gas; A heating unit for heating the processing chamber; An exhaust system for exhausting the processing chamber; The processing chamber is configured to control the plurality of processing gas supply systems, the etching gas supply system, the plasma excitation unit, the heating unit, and the exhaust system to supply the at least two processing gases to the substrate.
  • a substrate processing apparatus including a control unit that executes a second cleaning that supplies the fluorine-containing gas to the processing chamber by activating the fluorine-containing gas.
  • a substrate loading procedure for loading the substrate into the processing chamber A film forming procedure of laminating at least two kinds of films on the substrate in the processing chamber; A substrate unloading procedure for unloading the substrate on which the film has been formed from the processing chamber; An etching procedure for supplying an etching gas to the processing chamber in a state where the substrate does not exist in the processing chamber after the substrate unloading step;
  • the etching procedure includes: A first cleaning procedure for activating and supplying a fluorine-containing gas as the etching gas to the processing chamber by plasma excitation; There is provided a program having a second cleaning procedure in which a fluorine-containing gas is activated and supplied as heat to the processing chamber as the etching gas.
  • a substrate loading procedure for loading the substrate into the processing chamber A film forming procedure of laminating at least two kinds of films on the substrate in the processing chamber; A substrate unloading procedure for unloading the substrate on which the film has been formed from the processing chamber; A computer-readable recording medium recording a program for causing a computer to execute an etching procedure for supplying an etching gas to the processing chamber in a state where the substrate does not exist in the processing chamber after the substrate unloading step.
  • the etching procedure includes: A first cleaning procedure for activating and supplying a fluorine-containing gas as the etching gas to the processing chamber by plasma excitation; There is provided a recording medium having a second cleaning procedure in which a fluorine-containing gas as the etching gas is activated and supplied to the processing chamber by heat.

Abstract

成膜装置のガスクリーニングの周期を長くできるようにするために、処理室２０１に基板２００を搬入する基板搬入工程と、処理室で少なくとも２種の膜を基板に積層する膜形成工程と、膜が形成された基板を処理室から搬出する基板搬出工程と、基板搬出工程の後、基板が処理室に内に存在しない状態で、処理室にエッチングガスを供給するエッチング工程と、を有する。エッチング工程は、処理室にエッチングガスとしてフッ素含有ガスをプラズマ励起により活性化して供給する第１クリーニング工程と、処理室にエッチングガスとしてフッ素含有ガスを熱により活性化して供給する第２クリーニング工程と、を有する。

Description

半導体装置の製造方法、基板処理方法、基板処理装置および記録媒体
　本発明は、半導体装置の製造方法、基板処理方法、基板処理装置および記録媒体に関する。
半導体装置の製造において用いられる薄膜成膜方法には、スパッタリング等のような物理気相成長（ＰＶＤ）と化学反応を利用した化学気相成長（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）とがある。ＣＶＤによるシリコン窒化膜（ＳｉＮ（Ｓｉ３Ｎ４））膜の形成においては、ＳｉＨ２Ｃｌ２とＮＨ３を用いたＣＶＤがよく知られている。また、最近は、ＳｉＨ２Ｃｌ２とＮＨ３とを交互に供給してシリコン窒化膜を成膜する成膜方法も使用されている。これらの成膜方法では、処理室全体を加熱して、処理室内の被処理基板を所望の温度に加熱してシリコン窒化膜の成膜を行うとき、処理室も概ね同じ温度に加熱されているので処理室壁にもシリコン窒化膜が形成される。こうして、シリコン窒化膜の成膜を繰り返していると処理室内壁にＳｉＮの累積膜が形成されて、ある膜厚を超えると、累積シリコン窒化膜が剥離し始めて異物の源になる。累積膜の剥離は、主にシリコン窒化膜と処理室壁との熱膨張率の差やシリコン窒化膜中の膜ストレスに起因する、と考えられる。
シリコン窒化膜の累積膜からの剥離が始まると、異物解消のために、累積膜を排除するためのクリーニングが行われている。クリーニングには、ウェットクリーニングと呼ばれる、成膜装置を一旦停止して、対象部品をフッ酸などの薬品に浸漬して液中の反応により膜を除去する方法と、ドライクリーニングやガスクリーニングと呼ばれる、成膜と同じように処理室ヘクリーニングガスを導入して、熱などにより活性化したエッチング種による反応で膜を排除する方法とがある（特許文献１参照）。
特許第３９８５８９９号
成膜装置のクリーニングでは、シリコン窒化膜の累積膜のガスクリーニングを複数回行い、ガスクリーニングだけでは、シリコン窒化膜の累積膜の除去が充分でなくなってくると、成膜装置を停止し、装置を分解してウェットクリーニングを行う。
ウェットクリーニングは装置を分解して行うことから、大気開放するのでクリーニング後のセットアップ作業も含めると再稼動するのに時間がかかるため、ウェットクリーニングによるメンテナンス周期を長くすることが望まれている。そのためには、ガスクリーニングによる累積膜排除においてもその周期を長くし、装置を成膜可能な状態に維持して装置の稼働率を向上させることが望まれている。
従って、本発明の主な目的は、シリコン窒化膜等の膜を成膜する装置のガスクリーニングの周期を長くできる半導体装置の製造方法、基板処理方法、基板処理装置および記録媒体を提供することにある。
　本発明の一態様によれば、
　処理室に基板を搬入する基板搬入工程と、
　前記処理室で少なくとも２種の膜を前記基板に積層する膜形成工程と、
　前記膜が形成された前記基板を前記処理室から搬出する基板搬出工程と、
　前記基板搬出工程の後、前記基板が前記処理室内に存在しない状態で、前記処理室にエッチングガスを供給するエッチング工程と、を有し、
　前記エッチング工程は、
　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスをプラズマ励起により活性化して供給する第１クリーニング工程と、
　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスを熱により活性化して供給する第２クリーニング工程と、
　を有する半導体装置の製造方法が提供される。
　本発明の他の態様によれば、
　処理室に基板を搬入する基板搬入工程と、
　前記処理室で少なくとも２種の膜を前記基板に積層する膜形成工程と、
　前記膜が形成された前記基板を前記処理室から搬出する基板搬出工程と、
　前記基板搬出工程の後、前記基板が前記処理室内に存在しない状態で、前記処理室にエッチングガスを供給するエッチング工程と、を有し、
　前記エッチング工程は、前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスをプラズマ励起により活性化して供給する第１クリーニング工程と、
　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスを熱により活性化して供給する第２クリーニング工程と、
　を有する基板処理方法が提供される。
　本発明のさらに他の態様によれば、
　基板を処理する処理室と、
　前記基板に少なくとも２種の処理ガスをそれぞれ供給する複数の処理ガス供給系と、
　前記処理室にエッチングガスとしてフッ素含有ガスを供給するエッチングガス供給系と、
　前記フッ素含有ガスをプラズマ励起するプラズマ励起部と、
　前記処理室を加熱する加熱部と、
　前記処理室を排気する排気系と、
　前記複数の処理ガス供給系、前記エッチングガス供給系、前記プラズマ励起部、前記加熱部および前記排気系を制御する制御部と、
　を有し、
　前記制御部は、前記複数の処理ガス供給系、前記エッチングガス供給系、前記プラズマ励起部、前記加熱部および前記排気系を制御して、前記少なくとも２種の処理ガスを前記基板に供給することにより、前記処理室に少なくとも２種の膜を前記基板に積層した後、前記基板が前記処理室内に存在しない状態で、前記処理室に前記フッ素含有ガスをプラズマ励起により活性化して供給する第１のクリーニングと、前記処理室に前記フッ素含有ガスを熱により活性化して供給する第２のクリーニングを実行するよう構成される基板処理装置が提供される。
　本発明のさらに他の態様によれば、
　処理室に基板を搬入する基板搬入手順と、
　前記処理室で少なくとも２種の膜を前記基板に積層する膜形成手順と、
　前記膜が形成された前記基板を前記処理室から搬出する基板搬出手順と、
　前記基板搬出工程の後、前記基板が前記処理室内に存在しない状態で、前記処理室にエッチングガスを供給するエッチング手順と、 　をコンピュータに実行させるプログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体であって、
　前記エッチング手順は、
　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスをプラズマ励起により活性化して供給する第１クリーニング手順と、
　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスを熱により活性化して供給する第２クリーニング手順と、を有する記録媒体が提供される。
　本発明によれば、シリコン窒化膜等の膜を成膜する装置のガスクリーニングの周期を長くできる。
図１は、本発明の好ましい実施の形態で好適に用いられる基板処理装置を説明するための概略縦断面図である。 図２は、図１に示す処理炉のＡ－Ａ線概略横断面図である。 図３は、本発明の好ましい実施の形態で好適に用いられる基板処理装置のコントローラを説明するための概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。 図４は、本発明の好ましい実施の形態における、シリコン窒化膜の製造プロセスを説明するためのフローチャートである。 図５は、本発明の好ましい実施の形態における、シリコン窒化膜の製造プロセスを説明するためのタイミングチャートである。 図６は、本発明の第１の好ましい実施の形態における、成膜プロセスおよびガスエッチングプロセスを説明するためのタイミングチャートである。 図７は、本発明の第１の好ましい実施の形態における、成膜プロセスおよびガスエッチングプロセスを説明するためのタイミングチャートである。 図８は、本発明の第１の好ましい実施の形態における、ガスエッチングプロセスを説明するためのタイミングチャートである。 図９は、本発明の第１の好ましい実施の形態における、ガスエッチングプロセスを説明するためのタイミングチャートである。 図１０は、本発明の第１の好ましい実施の形態における、ガスエッチングプロセスを説明するためのタイミングチャートである。 図１１は、本発明の第２の好ましい実施の形態における、成膜プロセスおよびガスエッチングプロセスを説明するためのタイミングチャートである。 図１２は、本発明の第２の好ましい実施の形態における、ガスエッチングプロセスを説明するためのタイミングチャートである。 図１３は、本発明の第２の好ましい実施の形態における、ガスエッチングプロセスを説明するためのタイミングチャートである。 図１４は、本発明の第３の好ましい実施の形態における、成膜プロセスおよびガスエッチングプロセスを説明するためのタイミングチャートである。 図１５は、本発明の第３の好ましい実施の形態における、ガスエッチングプロセスを説明するためのタイミングチャートである。 図１６は、本発明の第４の好ましい実施の形態における、成膜プロセスおよびガスエッチングプロセスを説明するためのタイミングチャートである。 図１７は、本発明の第４の好ましい実施の形態における、ガスエッチングプロセスを説明するためのタイミングチャートである。 図１８は、本発明の第５の好ましい実施の形態における、ガスエッチングプロセスを説明するためのタイミングチャートである。 図１９は、本発明の第６の好ましい実施の形態における、成膜プロセスおよびガスクリーニングプロセスを説明するためのフローチャートである。 図２０は、本発明の第６の好ましい実施の形態における、成膜プロセスおよびガスクリーニングプロセスを説明するためのフローチャートである。
　次に、本発明の好ましい実施の形態について図面を参照しながら説明する。
　図１は、本発明の好ましい実施の形態において好適に使用される基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉２０２部分を縦断面で示し、図２は、本発明の好ましい実施の形態において好適に使用される基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉２０２部分を横断面で示す図である。図３は、本発明の好ましい実施の形態で好適に用いられる基板処理装置のコントローラを説明するための概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。
　図１に示されているように、処理炉２０２は、加熱手段（加熱機構）としてのヒータ２０７を有する。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応容器（処理容器）を構成する反応管２０３が設けられる。
　反応管２０３の下部にはマニホールド２０９が設けられている。反応管２０３の下端部およびマニホールド２０９の上部開口端部には、それぞれ環状のフランジが設けられ、これらのフランジ間には気密部材（以下Ｏリング）２２０が配置され、両者の間は気密にシールされている。
　マニホールド２０９の下方には、反応管２０３の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９はマニホールド２０９の下端に垂直方向下側から当接されるようになっている。シールキャップ２１９は例えばステンレス等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面にはマニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０が設けられている。少なくとも、反応管２０３、マニホールド２０９、及びシールキャップ２１９により処理室２０１が形成されている。シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側にはボートを回転させる回転機構２６７が設けられている。回転機構２６７の回転軸２５５はシールキャップ２１９を貫通して、後述するボート２１７に接続されており、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は反応管２０３の外部に設けられた昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されており、これによりボート２１７を処理室２０１内に対し搬入搬出することが可能となっている。尚、処理室２０１は、一般に、ウエハ２００等の基板を処理する室（または空間）と解釈できる。上述したように、本願において、処理室２０１は、反応管２０３、マニホールド２０９、及びシールキャップ２１９により形成される空間を含むため、後述するバッファ室２３７も広義で処理室２０１に含む場合がある。
　シールキャップ２１９には断熱部材としての石英キャップ２１８を介して基板保持手段（支持具）としてのボート２１７が立設されている。石英キャップ２１８は、例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料で構成され断熱部として機能すると共にボートを保持する保持体となっている。ボート２１７は例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料で構成され複数枚のウエハ２００を水平姿勢でかつ互いに中心を揃えた状態で整列させて管軸方向に多段に支持されるように構成されている。
　マニホールド２０９には、第１のノズル２４９ａ及び第２のノズル２４９ｂがマニホールド２０９を貫通するように設けられている。第１のノズル２４９ａには第１のガス供給管２３２ａが接続され、第２のノズル２４９ｂには第２のガス供給管２３２ｂが接続されている。
第１のガス供給管２３２ａには上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４１ａ、開閉弁であるバルブ２４３ａ、２４７ａ、ガス溜り２４８及び開閉弁であるバルブ２５１ａが設けられている。このガス溜り２４８は、例えば通常の配管よりもガス容量の大きなガスタンク又は螺旋配管などで構成される。そして、バルブ２４７ａまたはバルブ２５１ａを開閉することにより、第１のガス供給管２３２ａを介して後述する第１の処理ガスとしてのジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＤＣＳ）ガスをガス溜り２４８に溜めたり、溜めたＤＣＳガスを処理室２０１内に供給できるようになっている。また、第１のガス供給管２３２ａには、不活性ガス供給管２３２ｃが接続されている。この不活性ガス供給管２３２ｃには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ２４１ｃ、及び開閉弁であるバルブ２４３ｃが設けられている。また、第１のガス供給管２３２ａの先端部には、上述の第１のノズル２４９ａが接続されている。第１のノズル２４９ａは、反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における円弧状の空間に、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の積載方向上方に向かって立ち上がるように設けられている。第１のノズル２４９ａはＬ字型のロングのノズルとして構成されている。第１のノズル２４９ａの側面にはガスを供給するガス供給孔２５０ａが設けられている。ガス供給孔２５０ａは反応管２０３の中心を向くように開口している。このガス供給孔２５０ａは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれが同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。主に、第１のガス供給管２３２ａ、マスフローコントローラ２４１ａ、バルブ２４３ａ、２４７ａ、ガス溜り２４８、バルブ２５１ａ及び第１のノズル２４９ａにより第１のガス供給系が構成される。また、主に、不活性ガス供給管２３２ｃ、マスフローコントローラ２４１ｃ、バルブ２４３ｃにより第１の不活性ガス供給系が構成される。
　また、第１のガス供給管２３２ａのバルブ２５１ａの下流側には、第１のクリーニングガス供給管２５２ａが接続されている。この第１のクリーニングガス供給管２５２ａには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ２５３ａ、開閉弁であるバルブ２５４ａ、及び開閉弁であるバルブ２５６ａが設けられている。主に、第１のクリーニングガス供給管２５２ａ、マスフローコントローラ２５３ａ、及びバルブ２５４ａ、２５６ａ、により第１のクリーニングガス供給系が構成される。第２のガス供給管２３２ｂのバルブ２４７ｂの下流側には、第２のクリーニングガス供給管２５２ｂが接続されている。この第２のクリーニングガス供給管２５２ｂには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ２５３ｂ、開閉弁であるバルブ２５４ｂ、及び開閉弁であるバルブ２５６ｂが設けられている。主に、第２のクリーニングガス供給管２５２ｂ、マスフローコントローラ２５３ｂ及びバルブ２５４ｂ、２５６ｂにより第２のクリーニングガス供給系が構成される。
　第２のガス供給管２３２ｂには上流方向から順に流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４１ｂ、及び開閉弁であるバルブ２４３ｂ、２４７ｂが設けられている。また、第２のガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｂの下流側には、不活性ガス供給管２３２ｄが接続されている。この不活性ガス供給管２３２ｄには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ２４１ｄ、及び開閉弁であるバルブ２４３ｄが設けられている。また、第２のガス供給管２３２ｂの先端部には、上述の第２のノズル２４９ｂが接続されている。第２のノズル２４９ｂは、ガス分散空間であるバッファ室２３７内に設けられている。
　バッファ室２３７は反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における円弧状の空間に、反応管２０３内壁の下部より上部にわたる部分に、ウエハ２００の積載方向に沿って設けられている。バッファ室２３７のウエハ２００と隣接する壁の端部にはガスを供給するガス供給孔２５０ｃが設けられている。ガス供給孔２５０ｃは反応管２０３の中心を向くように開口している。このガス供給孔２５０ｃは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれが同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。
　第２のノズル２４９ｂは、バッファ室２３７のガス供給孔２５０ｃが設けられた端部とは反対側の端部に、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の積載方向上方に向かって立ち上がるように設けられている。第２のノズル２４９ｂはＬ字型のロングのノズルとして構成されている。第２のノズル２４９ｂの側面にはガスを供給するガス供給孔２５０ｂが設けられている。ガス供給孔２５０ｂはバッファ室２３７の中心を向くように開口している。このガス供給孔２５０ｂは、バッファ室２３７のガス供給孔２５０ｃと同様に、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられている。この複数のガス供給孔２５０ｂのそれぞれの開口面積は、バッファ室２３７内と処理室２０１内の差圧が小さい場合には、上流側（下部）から下流側（上部）まで、それぞれ同一の開口面積で同一の開口ピッチとするとよいが、差圧が大きい場合には上流側から下流側に向かって、それぞれ開口面積を大きくするか、開口ピッチを小さくするとよい。
　本実施形態においては、各ガス供給孔２５０ｂの開口面積や開口ピッチを、上流側から下流側にかけて上述のように調節することで、まず、ガス供給孔２５０ｂのそれぞれから、流速の差はあるもの、流量がほぼ同量であるガスを噴出させる。そしてこのガス供給孔２５０ｂのそれぞれから噴出するガスを、一旦、バッファ室２３７内に導入し、バッファ室２３７内においてガスの流速差の均一化を行うこととした。
　すなわち、第２のノズル２４９ｂの各ガス供給孔２５０ｂよりバッファ室２３７内に噴出したガスはバッファ室２３７内で各ガスの粒子速度が緩和された後、バッファ室２３７のガス供給孔２５０ｃより処理室２０１内に噴出する。これにより、各ガス供給孔２５０ｂよりバッファ室２３７内に噴出したガスは、各ガス供給孔２５０ｃより処理室２０１内に噴出する際には、均一な流量と流速とを有するガスとなる。
　主に、第２のガス供給管２３２ｂ、マスフローコントローラ２４１ｂ、バルブ２４３ｂ、２４７ｂ、第２のノズル２４９ｂ、バッファ室２３７により第２のガス供給系が構成される。また、主に、不活性ガス供給管２３２ｄ、マスフローコントローラ２４１ｄ、バルブ２４３ｄにより第２の不活性ガス供給系が構成される。
　第１のガス供給管２３２ａからは、例えば、シリコン原料ガス、すなわち第１の元素としてシリコン（Ｓｉ）を含むガス（シリコン含有ガス）が第１の処理ガスとして、マスフローコントローラ２４１ａ、バルブ２４３ａ、２４７ａ、ガス溜り２４８、バルブ２５１ａ及び第１のノズル２４９ａを介して処理室２０１内に供給される。シリコン含有ガスとしては、例えばジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＤＣＳ）ガスやヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６）ガス、ヘキサメチルジシラザン（Ｃ６Ｈ１９ＮＳｉ２、ＨＭＤＳ）等を用いることができる。尚、第１の処理ガスは、常温常圧で固体、液体、及び気体のいずれであっても良いが、ここでは気体として説明する。第１の処理ガスが常温常圧で液体の場合は気化器（不図示）を設ける。
　第２のガス供給管２３２ｂからは、例えば第２の元素として窒素（Ｎ）を含むガス（窒素含有ガス）が原料ガスを改質する第２の処理ガスとして、マスフローコントローラ２４１ｂ、バルブ２４３ｂ、２４７ｂ、第２のノズル２４９ｂを介して処理室２０１内に供給される。窒素含有ガスとしては、例えばアンモニア（ＮＨ３）ガスを用いることができる。
　不活性ガス供給管２３２ｃ及び２３２ｄからは、不活性ガスとして例えば窒素（Ｎ２）ガスが、それぞれマスフローコントローラ２４１ｃ、バルブ２４３ｃ、第１のガス供給管２３２ａ及び第１のノズル２４９ａを介して、マスフローコントローラ２４１ｄ、バルブ２４３ｄ、第２のガス供給管２３２ｂ、第２のノズル２４９ｂを介して処理室２０１内に供給される。
　第１のクリーニングガス供給管２５２ａからは、クリーニングガスとして例えば三フッ化窒素（ＮＦ３）ガスが、マスフローコントローラ２５３ａ、バルブ２５４ａ、２５６ａ、クリーニングガス供給管２５２及び第１のノズル２４９ａを介して処理室２０１内に供給される。
　第２のクリーニングガス供給管２５２ｂからは、クリーニングガスとして例えば三フッ化窒素（ＮＦ３）ガスが、マスフローコントローラ２５３ｂ、バルブ２５４ｂ、２５６ｂ、クリーニングガス供給管２５２、第２のノズル２４９ｂ及びバッファ室２３７を介して処理室２０１内に供給される。
　なお、例えば各ガス供給管から上述のようなガスをそれぞれ流す場合、第１のガス供給系により原料ガス供給系、すなわちシリコン含有ガス供給系（シラン系ガス供給系）が構成される。また、第２のガス供給系により改質ガス供給系、すなわち窒素含有ガス供給系が構成される。
　バッファ室２３７内には、図１及び図２に示すように、細長い構造を有する第１の電極である第１の棒状電極２６９及び第２の電極である第２の棒状電極２７０が、反応管２０３の下部より上部にわたりウエハ２００の積層方向に沿って配設されている。第１の棒状電極２６９及び第２の棒状電極２７０は、第２のノズル２４９ｂと平行に設けられており、上部より下部にわたって各電極を保護する保護管である電極保護管２７５によりそれぞれ覆われることで保護されている。この第１の棒状電極２６９又は第２の棒状電極２７０のいずれか一方は整合器２７２を介して高周波電源２７３に接続され、他方は基準電位であるアースに接続されている。この結果、第１の棒状電極２６９及び第２の棒状電極２７０間のプラズマ生成領域２２４にプラズマが生成される。主に、第１の棒状電極２６９、第２の棒状電極２７０、電極保護管２７５、整合器２７２、高周波電源２７３によりプラズマ発生器（プラズマ発生部）としてのプラズマ源が構成される。なお、プラズマ源は、後述するようにガスをプラズマで活性化させる活性化機構として機能する。
　電極保護管２７５は、第１の棒状電極２６９及び第２の棒状電極２７０のそれぞれをバッファ室２３７の雰囲気と隔離した状態でバッファ室２３７内に挿入できる構造となっている。ここで、電極保護管２７５の内部は外気（大気）と同一雰囲気であると、電極保護管２７５にそれぞれ挿入された第１の棒状電極２６９及び第２の棒状電極２７０はヒータ２０７による熱で酸化されてしまう。そこで、電極保護管２７５の内部には窒素などの不活性ガスを充填あるいはパージし、酸素濃度を充分低く抑えて第１の棒状電極２６９又は第２の棒状電極２７０の酸化を防止するための不活性ガスパージ機構（図示せず）が設けられている。
　反応管２０３には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１には処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５及び圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４４を介して真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されており、処理室２０１内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう真空排気し得るように構成されている。なお、ＡＰＣバルブ２４４は弁を開閉して処理室２０１内の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整可能となっている開閉弁である。主に、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４３、圧カセンサ２４５により、排気系すなわち排気ラインが構成される。なお、真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。さらには、トラップ装置や除害装置を排気系に含めて考えてもよい。
　反応管２０３内には温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、ノズル２４９ａ及び２４９ｂ、と同様にＬ字型に構成されており、反応管２０３の内壁に沿って設けられている。
　反応管２０３内には、後述するクリーニングガス供給後の反応管２０３内に付着した膜の除去状態を確認する石英製の板状部材２６６ａ、２６６ｂが設けられている。板状部材２６６ａ及び２６６ｂは、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の積載方向に沿って延びた状態で設けられている。例えば、板状部材２６６ａは、反応管２０３内の壁面であって第１のノズル２４９ａのガス供給孔２５０ａに対向する位置に配置され、板状部材２６６ｂは、反応管２０３内の壁面であって第１のノズル２４９ａに隣接する位置に配置される。
　図３に示されているように、制御部(制御手段)であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｕｎｉｔ）１２１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ　Ａｃｃｅｓｓ　Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バス１２１ｅを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
　記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ　Ｄｉｓｋ　Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件などが記載されたプロセスレシピ等が、読み出し可能に格納されている。なお、プロセスレシピは、後述する基板処理工程における各手順をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものである。また、ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
　Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のマスフローコントローラ２４１ａ，２４１ｂ，２４１ｃ，２４１ｄ，２５３ａ，２５３ｂ、バルブ２４３ａ，２４３ｂ，２４３ｃ，２４３ｄ，２４７ａ，２４７ｂ，２５１ａ、２５４ａ，２５４ｂ，２５６ａ，２５６ｂ、圧カセンサ２４５、ＡＰＣバルブ２４４、真空ポンプ２４６、ヒータ２０７、温度センサ２６３、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５、高周波電源２７３等に接続されている。
　ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからプロセスレシピを読み出すように構成されている。そして、ＣＰＵ１２１ａは、読み出したプロセスレシピの内容に沿うように、マスフローコントローラ２４１ａ，２４１ｂ，２４１ｃ，２４１ｄ，２５３ａ，２５３ｂよる各種ガスの流量調整動作、バルブ２４３ａ，２４３ｂ，２４３ｃ，２４３ｄ，２４７ａ，２４７ｂ，２５１ａ、２５４ａ，２５４ｂ，２５６ａ，２５６ｂの開閉動作、ＡＰＣバルブ２４４の開閉動作及びＡＰＣバルブ２４４による圧カセンサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動および停止、回転機構２６７によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、高周波電源２７３の電力供給等を制御するように構成されている。
　なお、コントローラ１２１は、専用のコンピュータとして構成されている場合に限らず、汎用のコンピュータとして構成されていてもよい。例えば、上述のプログラムを格納した外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３を用意し、係る外部記憶装置１２３を用いて汎用のコンピュータにプログラムをインストールすること等により、本実施形態に係るコントローラ１２１を構成することができる。なお、コンピュータにプログラムを供給するための手段は、外部記憶装置１２３を介して供給する場合に限らない。例えば、インターネットや専用回線等の通信手段を用い、外部記憶装置１２３を介さずにプログラムを供給するようにしてもよい。なお、記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成される。
　ＲＯＭは、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵの動作プログラム等を記憶する記録媒体である。ＲＡＭは、ＣＰＵのワークエリアなどとして機能する。ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｕｎｉｔ）は、操作部の中枢を構成し、ＲＯＭに記憶された制御プログラムを実行し、操作パネルからの指示に従って、レシピ記憶部に記憶されている、例えば、プロセスレシピを含む各レシピを実行する。本発明の実施の形態にかかる操作部は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ－ＲＯＭ、ＵＳＢなど）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する操作部を構成することができる。
　そして、これらのプログラム（例えば、インストーラ）を供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。
　次に、上述の基板処理装置の処理炉を用いて半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、基板上に絶縁膜を成膜するシーケンス例について説明する。尚、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
　以下では、異なる種類の元素を含む複数種類のガスを交互に供給して膜を形成するシーケンス例について説明する。
　なお、本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのもの」を意味する場合や、「ウエハとその表面に形成された所定の層や膜等との積層体（集合体）」を意味する場合（すなわち、表面に形成された所定の層や膜等を含めてウエハと称する場合）がある。また、本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのものの表面（露出面）」を意味する場合や、「ウエハ上に形成された所定の層や膜等の表面、すなわち、積層体としてのウエハの最表面」を意味する場合がある。
　従って、本明細書において「ウエハに対して所定のガスを供給する」と記載した場合は、「ウエハそのものの表面（露出面）に対して所定のガスを直接供給する」ことを意味する場合や、「ウエハ上に形成されている層や膜等に対して、すなわち、積層体としてのウエハの最表面に対して所定のガスを供給する」ことを意味する場合がある。また、本明細書において「ウエハ上に所定の層（又は膜）を形成する」と記載した場合は、「ウエハそのものの表面（露出面）上に所定の層（又は膜）を直接形成する」ことを意味する場合や、「ウエハ上に形成されている層や膜等の上、すなわち、積層体としてのウエハの最表面の上に所定の層（又は膜）を形成する」ことを意味する場合がある。
　なお、本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も「ウエハ」という言葉を用いた場合と同様であり、その場合、上記説明において、「ウエハ」を「基板」に置き換えて考えればよい。
　ここでは第１の元素をシリコン（Ｓｉ）、第２の元素を窒素（Ｎ）とし、第１の元素を含む第１の処理ガスとしてシリコン含有ガスであるＤＣＳガスを、第２の元素を含む第２の処理ガスとして窒素含有ガスであるＮＨ３ガスを用い、基板上に絶縁膜としてＳｉＮ膜を形成する例について図４及び図５を参照して説明する。図４は、本発明の好ましい実施の形態における成膜工程を説明するフローチャートであり、図５は本発明の好ましい実施の形態における成膜工程におけるシーケンスを示す図である。尚、この例では、第１のガス供給系によりシリコン含有ガス供給系（第１の元素含有ガス供給系）が構成され、第２のガス供給系により窒素含有ガス供給系（第２の元素含有ガス供給系）が構成される。
　まず、複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）される（ステップＳ２０１）と、図１に示されているように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）される（ステップＳ２０２）。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。
　処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力に基づきＡＰＣバルブ２４４が、フィードバック制御される（圧力調整）（ステップＳ２０３）。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合がフィードバック制御される（温度調整）（ステップＳ２０４）。続いて、回転機構２６７により、ボート２１７が回転されることで、ウエハ２００が回転される。次に、ＤＣＳガスとＮＨ３ガスを処理室２０１内に供給することによりＳｉＮ膜を成膜する成膜工程を行う。
（成膜工程）＜ステップＳ２０５＞ 　ステップＳ２０５では、まずＤＣＳガスを流す。第１のガス供給管２３２ａのバルブ２４３ａ、２４７ａ又はバルブ２５１ａを開閉することにより、ガス溜り２４８を介して第１のガス供給管２３２ａ内にＤＣＳガスを流す。第１のガス供給管２３２ａ内を流れたＤＣＳガスは、マスフローコントローラ２４１ａにより流量調整される。流量調整されたＤＣＳガスは第１のノズル２４９ａのガス供給孔２５０ａから処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。このとき、同時にバルブ２４３ｃを開き、不活性ガス供給管２３２ｃ内に不活性ガスを流す。不活性ガスとしては、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ａｒガス等の１８族元素ガスが好適であるが、ヒータ２０７の温度、すなわちウエハ２００の温度が低く設定されているため、Ｎ２ガスを用いても良い。不活性ガス供給管２３２ｃ内を流れたＮ２ガスは、マスフローコントローラ２４１ｃにより流量調整される。流量調整されたＮ２ガスはＤＣＳガスと一緒に処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。ＤＣＳガスの供給により、ウエハ２００表面にシリコン含有層が形成される。
　このとき、ＡＰＣバルブ２４４を適正に調整して処理室２０１内の圧力を、例えば１０～１０００Ｐａの範囲内の圧力とする。マスフローコントローラ２４１ａで制御するＤＣＳガスの供給流量は、例えば１００～５０００ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。ＤＣＳガスをウエハ２００に晒す時間、すなわちガス供給時間（照射時間）は、例えば２～１２０秒間の範囲内の時間とする。このときヒータ２０７の温度は、ウエハ２００の温度が、例えば３００～６００℃の範囲内の温度となるような温度に設定する。
＜ステップＳ２０６＞ 　ステップＳ２０６では、シリコン含有層が形成された後、バルブ２４３ａを閉じ、ＤＣＳガスの供給を停止する。このとき、ガス排気管２３１のＡＰＣバルブ２４４は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはシリコン含有層形成に寄与した後のＤＣＳガスを処理室２０１内から排除する。なお、この時バルブ２４３ｃ、２４７ａ及び２５１ａは開いたままとして、Ｎ２ガスの処理室２０１内への供給を維持する。これにより、処理室２０１内に残留する未反応もしくはシリコン含有層形成に寄与した後のＤＣＳガスを処理室２０１内から排除する効果を高める。不活性ガスとしては、Ｎ２ガスの他、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の希ガスを用いてもよい。
　なお、このとき、処理室２０１内に残留するガスを完全に排除しなくてもよく、処理室２０１内を完全にパージしなくてもよい。処理室２０１内に残留するガスが微量であれば、その後に行われるステップにおいて悪影響が生じることはない。このとき処理室２０１内に供給するＮ２ガスの流量も大流量とする必要はなく、例えば、反応管２０３（処理室２０１）の容積と同程度の量を供給することで、ステップにおいて悪影響が生じない程度のパージを行なうことができる。このように、処理室２０１内を完全にパージしないことで、パージ時間を短縮し、スループットを向上させることができる。また、Ｎ２ガスの消費も必要最小限に抑えることが可能となる。
＜ステップＳ２０７＞ステップＳ２０７では、処理室２０１内の残留ガスを除去した後、第２のガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｂ及び２４７ｂを開き、第２のガス供給管２３２ｂ内にＮＨ３ガスを流す。第２のガス供給管２３２ｂ内を流れるＮＨ３ガスは、マスフローコントローラ２４１ｂにより流量調整される。流量調整されたＮＨ３ガスは第２のノズル２４９ｂのガス供給孔２５０ｂからバッファ室２３７内に供給される。このとき、第１の棒状電極２６９及び第２の棒状電極２７０間に高周波電源２７３から整合器２７２を介して高周波電力を印加することで、バッファ室２３７内に供給されたＮＨ３ガスはプラズマ励起され、活性種としてガス供給孔２５０ｃから処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。この時同時にバルブ２４３ｄを開き、不活性ガス供給管２３２ｄ内にＮ２ガスを流す。Ｎ２ガスはＮＨ３ガスと一緒に処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。ＮＨ３ガスを供給することにより、ウエハ２００表面に形成されたシリコン含有層を窒化して、シリコン窒化膜が形成される。
　ＮＨ３ガスをプラズマ励起することにより活性種として流すときは、ＡＰＣバルブ２４４を適正に調整して処理室２０１内の圧力を、例えば１０～１００Ｐａの範囲内の圧力とする。マスフローコントローラ２４１ｂで制御するＮＨ３ガスの供給流量は、例えば１０００～１００００ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。ＮＨ３ガスをプラズマ励起することにより得られた活性種にウエハ２００を晒す時間、すなわちガス供給時間（照射時間）は、例えば２～１２０秒間の範囲内の時間とする。このときのヒータ２０７の温度は、ステップＳ２０５と同様、ウエハ２００の温度が６００℃より低い温度、好ましくは、３００～６００℃の範囲内の温度となるような温度に設定する。なお、高周波電源２７３から第１の棒状電極２６９及び第２の棒状電極２７０間に印加する高周波電力は、例えば５０～１０００Ｗの範囲内の電力となるように設定する。ＮＨ３ガスは反応温度が高く、上記のようなウエハ温度、処理室内圧力では反応しづらいので、プラズマ励起することにより活性種としてから流すようにしており、このためウエハ２００の温度は上述のように設定した低い温度範囲のままでよい。なお、ＮＨ３ガスを供給する際にプラズマ励起せず、ヒータ２０７の温度を適正に調整してウエハ２００の温度を例えば６００℃以上の温度とし、さらにＡＰＣバルブ２４４を適正に調整して処理室２０１内の圧力を例えば５０～３０００Ｐａの範囲内の圧力とすることで、ＮＨ３ガスをノンプラズマで熱的に活性化することも可能である。なお、ＮＨ３ガスは熱で活性化させて供給すると、ソフトな反応を生じさせることができる。
＜ステップＳ２０８＞ 　ステップＳ２０８では、第２のガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｂを閉じて、ＮＨ３ガスの供給を停止する。このとき、ガス排気管２３１のＡＰＣバルブ２４４は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくは窒化に寄与した後のＮＨ３ガスを処理室２０１内から排除する。なお、この時バルブ２４３ｄ及び２４７ｂは開いたままとして、Ｎ２ガスの処理室２０１内への供給を維持する。これにより、処理室２０１内に残留する未反応もしくは窒化に寄与した後のＮＨ３ガスを処理室２０１内から排除する効果を高める。
　なお、このとき、処理室２０１内に残留するガスを完全に排除しなくてもよく、処理室２０１内を完全にパージしなくてもよい。処理室２０１内に残留するガスが微量であれば、その後に行われるステップにおいて悪影響が生じることはない。このとき処理室２０１内に供給するＮ２ガスの流量も大流量とする必要はなく、例えば、反応管２０３（処理室２０１）の容積と同程度の量を供給することで、ステップにおいて悪影響が生じない程度のパージを行なうことができる。このように、処理室２０１内を完全にパージしないことで、パージ時間を短縮し、スループットを向上させることができる。また、Ｎ２ガスの消費も必要最小限に抑えることが可能となる。
　窒素含有ガスとしては、ＮＨ３ガスをプラズマや熱で励起したガス以外に、Ｎ２ガス、ＮＦ３ガス、Ｎ３Ｈ８ガス等をプラズマや熱で励起したガスを用いてもよく、これらのガスをＡｒガス、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の希ガスで希釈したガスをプラズマや熱で励起して用いてもよい。
　上述したステップＳ２０５～Ｓ２０８を１サイクルとして、このサイクルを少なくとも１回以上行うことにより（ステップＳ２１０）、ウエハ２００上に所定膜厚のシリコン（第１の元素）および窒素（第２の元素）を含むシリコン窒化膜を成膜することができる。なお、上述のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。
　所定膜厚のシリコン窒化膜を形成する成膜処理がなされると、Ｎ２ガス等の不活性ガスが処理室２０１内へ供給されつつ排気されることで処理室２０１内が不活性ガスでパージされる（ガスパージ）（ステップＳ２１１）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）（ステップＳ２１２）。
　その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、マニホールド２０９の下端が開口されるとともに、処理済ウエハ２００がボート２１７に支持された状態でマニホールド２０９の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される（ステップＳ２１３）。その後、処理済ウエハ２００はボート２１７より取出される（ウエハディスチャージ）（ステップＳ２１４）。
　これにより、ＤＣＳガスとＮＨ３ガスとを用いてウエハ２００の表面にシリコン窒化膜を成膜することができる。
　なお、シリコン窒化膜を成膜する際に使用する原料ガスとして、ＤＣＳガスとＮＨ３ガスとを用いる場合のみならず、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６）とＮＨ３を用いる場合であっても、それ以外のＳｉ原料や窒化原料を用いている場合であっても、また、Ｓｉ原料と窒化原料とを交互に供給してシリコン窒化膜を成膜する場合のみならず、Ｓｉ原料と窒化原料とを同時に供給してＣＶＤ法によってシリコン窒化膜を成膜する場合にも、本発明の好ましい実施の形態のエッチング方法は好適に適用できる。
　次に、本発明の好ましい実施の形態における処理炉２０２のガスクリーニングについて説明する。
（第１の実施の形態のガスクリーニング） 　ガスクリーニングは、ボートアンロード時の温度もしくはその近傍の温度帯にて実施する。たとえば、ボートアンロード時の温度を３００℃に設定した場合は、ガスクリーニングも３００℃付近の温度にて実施する。これにより、温度変更時間を省略し、工程時間を短くすることができる。なお、温度を任意に変更しエッチング条件を変化させて実施してもよい。
　ガスクリーニングには、ＮＦ３ガスをクリーニングガスとして使用する。クリーニングガスはＮＨ３ガスポートから供給してもよいが、ＮＨ３ガスポートはＳｉソースポートより相対的にプラズマ強度が強いエリアに設けられているため、Ｓｉソース側から供給する方が石英反応管のダメージを抑制できる。
　ガスクリーニング時には、ＮＨ３ポートより供給される励起されたＮ２種などからクリーニングガスヘの励起エネルギーの移動（授受）によりクリーニングガスが励起され、もしくは、ＮＨ３ポート付近へ拡散しているクリーニングガスやＮ２などが高周波により励起されて、クリーニングが進行すると考えられる。
　図６では、ガスクリーニングを成膜後毎回実施する例を示している。図７では、複数回（ここでは２回）成膜する毎にガスクリーニングを実施する例を示している。
　次に、図１、２を参照して、処理炉２０２のガスクリーニングについて説明する。
　成膜が終わると、ウエハ２００を搭載したボート２１７をボートエレベータ１１５によって処理室２０１から取り出し、ボート２１７からウエハ２００をアンロードする。
　一方、ヒータ２０７を制御して処理室２０１内を例えば３００℃に保持しておく。
　ウエハ２００を搭載しない状態のボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。
　その後、処理室２０１内の温度を３００℃に保持し、バルブ２４７ｂ、２５１ａ、２５６ａ、２５６ｂを閉じた状態で、ＡＰＣバルブ２４４を開き、処理室２０１内を真空排気する。
　処理室２０１内の圧力が所定の真空度に到達した後、バルブ２５６ａを開けて、ＮＦ３ガスを処理室２０１内に供給しつつ、ＡＰＣバルブ２４３の開度を調整して、処理室２０１内を所定の圧力に保持する（図８参照）。
　その後、高周波電源２７３より高周波電力を棒状電極２６９、２７０間に印加してプラズマを発生させる。このように、ＮＦ３ガスを先に処理室２０１内へ流してからプラズマを発生させることにより、処理室２０１内が安定した状態でプラズマ励起することができる。
　その後、高周波電源２７３からの高周波電力の供給を止め、バルブ２５６ａを閉めて、ＮＦ３ガスの処理室２０１への供給を止め、ＡＰＣバルブ２４４を開き、処理室２０１内を真空排気する。なお、以上の一連の動作の間は、処理室２０１内の温度を３００℃に保持したままとする。
　その後、ウエハ２００を搭載しないボート２１７をボートエレベータ１１５によって処理室２０１から取り出し、新たなウエハ２００をボート２１７に搭載し、ウエハ２００を搭載したボート２１７をボートエレベータ１１５によって、処理室２０１内に搬入し、ウエハ２００上に成膜を行う。
　なお、図８に示すように、ガスクリーニングを連続したＮＦ３プラズマにより実施してもよいし、図９に示すように、ＮＦ３ガスを断続的に供給してそれに合わせてプラズマを断続的にＯＮ／ＯＦＦしてガスクリーニングを実施してもよく、図１０に示すように、ＮＦ３ガスを連続的に供給して、プラズマを断続的にＯＮ／ＯＦＦしてガスクリーニングを実施してもよい。
　また、ＮＦ３プラズマＯＮ前に、バルブ２４３ｃ、２４７ａ、２５１ａを開けて、Ｎ２ガスのみ供給し、高周波電源２７３より高周波電力を棒状電極２６９、２７０間に印加してＮ２プラズマをＯＮし、その後、高周波電源２７３からの高周波電力の供給を止め、バルブ２４３ｃ、２４７ａ、２５１ａを閉めてＮ２プラズマ停止した後に、バルブ２５６ａを開けて、ＮＦ３ガスを供給してＮＦ３プラズマＯＮすると、ＮＦ３プラズマ（クリーニング）の再現性が安定する。これはプラズマＯＮ中に電極温度など状態が遷移する部位に対して、Ｎ２プラズマで予備処理することで、クリーニング反応による発生熱を除いて、ＮＦ３プラズマＯＮ中の状態の遷移量を小さくする効果が得られるからと考えられる。
　なお、Ｓｉ原料供給ノズル２４９ａや、温度制御用の温度センサ２６３の裏などエッチングされにくい場所のエッチングを改善するために、プラズマにより励起されたガスを供給するポート（ノズル）に、ウエハ２００方向の孔だけではなく、円周方向への供給孔を設ければ、炉壁への励起種供給量が増えるため、クリーニング効率が改善する。なお、これには、成膜（ウェハ方向孔）との配分の最適化が必要になる。
（第２の実施の形態のガスクリーニング） 　図１１に示すように、例えば、ガスクリーニングを成膜後毎回実施する。なお、複数回成膜する毎にガスクリーニングを実施してもよい。
　図１２に示すように、第１の温度、例えば３００℃で、ＮＦ３ガスがプラズマで励起された反応種を用いてガスクリーニングし、第１の温度より高い第２の温度、例えば６００～６５０℃で、プラズマではなく、温度により励起された反応種を用いてガスクリーニングを行う。
　ガスクリーニングは、連続したＮＦ３プラズマにより実施（図１２参照）してもよいし、プラズマを断続的にＯＮ／ＯＦＦして実施してもよい（図１３参照）。その際には、図１３に示すように、ＮＦ３ガスを断続的に供給してそれに合わせてプラズマを断続的にＯＮ／ＯＦＦしてもよく、ＮＦ３ガスを連続供給しながらプラズマを断続的にＯＮ／ＯＦＦしてもよい。また、第２の温度で、プラズマではなく、温度により励起された反応種を用いてガスクリーニングを行う場合にも、図１２に示すように、ＮＦ３ガスを連続供給してもよく、図１３に示すように、ＮＦ３ガスを断続的に供給してもよい。
　なお、第２の温度でクリーニングする際にも、プラズマ生成を併用して、熱とプラズマの双方によるガス種の励起を行ってもよい。
　ガスクリーニングは、累積膜の蓄積による異物発生、それによるメンテナンスの頻度を下げるために行うので、累積膜の全部もしくは一部をクリーニングする。
（第３の実施の形態のガスクリーニング） 　図１４では、複数回成膜後　クリーニング実施する例を示している。なお、ガスクリーニングを成膜後毎回実施してもよい。
　第２の実施の形態のガスクリーニングとの違いは、第１の温度でＮＦ３ガス供給前にＮ２ガスのみでプラズマを生成している点である（図１５参照）。第２の実施の形態のガスクリーニングのようにＮＦ３ガス供給時にプラズマ生成するだけでもよいが、直前のＮ２プラズマ生成（予備処理）により、クリーニング反応による発生熱を除いて、ＮＦ３ガスに対するプラズマを印加中の状態の遷移量を小さくすることができ、ＮＦ３ガス供給時のプラズマ生成が安定しやすくなる。さらに、直前のＮ２プラズマ生成により、パージ効果を向上させることができ、より早くパージすることが可能となる。
　なお、第１の温度でのＮＦ３プラズマによるガスクリーニングでは、ＮＦ３ガスを断続的に供給してそれに合わせてプラズマを断続的にＯＮ／ＯＦＦしているが、ＮＦ３ガスを連続供給しながらプラズマを断続的にＯＮ／ＯＦＦしてもよい。また、ＮＦ３ガスの断続的な供給に合わせて、Ｎ２ガスも断続的に供給して、ＮＦ３プラズマを断続的に発生させる際に、Ｎ２プラズマも断続的に発生させている。なお、Ｎ２ガスの量は、ＮＦ３ガス供給前にＮ２のみでプラズマを生成している場合よりも少ない。
　Ｎ２プラズマ生成により、炉内状態を慣らす、プラズマ源の慣らしなどの効果が考えられる。Ｎ２プラズマのみでなく、微量のＮＦ３を同時供給してもよいし、第１の温度より高い第２の温度でプラズマ生成を併用する場合にも実施してもよい。
　また、第１の温度より高い第２の温度で、プラズマではなく、温度により励起された反応種を用いてガスクリーニングを行う場合に、ＮＦ３ガスを断続的に供給しているが、ＮＦ３ガスを連続供給してもよい。
（第４の実施の形態のガスクリーニング） 　図１６では、複数回成膜後　クリーニング実施する例を示している。なお、ガスクリーニングを成膜後毎回実施してもよい。
　第３の実施の形態のガスクリーニングとの違いは、第１の温度より高い第２の温度で、プラズマではなく、温度により励起されたＮＦ３ガスによる反応種を用いてガスクリーニングを行った後にも、Ｎ２ガスのみでプラズマを生成している点である（図１７参照）。
　ＮＦ３ガス供給後のＮ２プラズマにより、炉内に滞留、吸着して残留しているＮＦ３ガスの排出を促す工程（パージ工程）の効率が向上する。
（第５の実施の形態のガスクリーニング） 　第４の実施の形態のガスクリーニングとの違いは、第１の温度より高い第２の温度で、プラズマではなく、温度により励起されたＮＦ３ガスによる反応種を用いてガスクリーニングを行わず、第１の温度でのＮＦ３プラズマによるガスクリーニングのみを行っている点である（図１８参照）。第１の温度でのＮＦ３プラズマによるガスクリーニングの前後に、Ｎ２ガスのみでプラズマを生成している。
　ＮＦ３プラズマによるガスクリーニングの前のＮ２プラズマにより、ＮＦ３ガス供給時のプラズマ生成が安定しやすくなる。ＮＦ３プラズマによるガスクリーニング後のＮ２プラズマにより、炉内に滞留、吸着して残留しているＮＦ３ガスの排出を促す。なお、ＮＦ３ガスを供給しながらのプラズマ生成とＮ２プラズマ生成を分けて図示しているが、ＮＦ３ガスを供給しながらのプラズマ生成中に、段階的にＮＦ３ガスを減少させて実施してもよい。
（第６の実施の形態のガスクリーニング） 　第１～第５の実施の形態のガスクリーニングとの違いは、成膜用のガスとして、第１ガスとしてＳｉＨ２Ｃｌ２、第２ガスとしてＮＨ３を用いて、ＳｉＮ膜を形成し、第３のガスとしてトリスジメチルアミノシラン、第４のガスとして酸素を用いてシリコン酸化膜を形成し、シリコン窒化膜とシリコン酸化膜を任意に組み合わせて成膜（ＯＮＯ膜）を行い、複数回成膜後　または成膜後毎回、ガスクリーニング実施する点である。
　図１９、２０を参照して、本実施の形態の成膜方法およびエッチング方法について説明する。なお、本実施の形態においては、図１～図３を参照して説明した基板処理装置に第３のガス供給系（図示せず）および第４のガス供給系（図示せず）を追加した基板処理装置を使用する。
　まず、複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）される（ステップＳ３０１）と、図１に示されているように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）される（ステップＳ３０２）。
　処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力に基づきＡＰＣバルブ２４４が、フィードバック制御される（圧力調整）（ステップＳ３０３）。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合がフィードバック制御される（温度調整）（ステップＳ３０４）。続いて、回転機構２６７により、ボート２１７が回転されることで、ウエハ２００が回転される。
　次に、第３のガス供給系（図示せず）からトリスジメチルアミノシランガスを処理室２０１内に供給し、その後、処理室２０１内を排気し、その後、第４のガス供給系（図示せず）から酸素を処理室２０１内に供給し、その後、処理室２０１内を排気する工程を１サイクルとすると、このサイクルを一回以上行うことによりシリコン酸化膜を形成する（ステップＳ３０５）。なお、このサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。
　次に、第１のガス供給管２３２ａからＳｉＨ２Ｃｌ２ガスを処理室２０１内に供給し、その後、処理室２０１内を排気し、その後、第２のガス供給管２３２ｂからバッファ室２３７内にＮＨ３ガスを供給するとともに、第１の棒状電極２６９及び第２の棒状電極２７０間に高周波電源２７３から整合器２７２を介して高周波電力を印加してＮＨ３ガスをプラズマ励起し、その後、処理室２０１内を排気する工程を１サイクルとすると、このサイクルを一回以上行うことによりし、シリコン窒化膜を形成する（ステップＳ３０６）。なお、このサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。
　次に、第３のガス供給系（図示せず）からトリスジメチルアミノシランガスを処理室２０１内に供給し、その後、処理室２０１内を排気し、その後、第４のガス供給系（図示せず）から酸素ガスを処理室２０１内に供給し、その後、処理室２０１内を排気する工程を１サイクルとすると、このサイクルを一回以上行うことによりシリコン酸化膜を形成する（ステップＳ３０７）。なお、このサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。
　上記のようにして、所定膜厚のシリコン酸化膜－シリコン窒化膜－シリコン酸化膜の積層膜（ＯＮＯ膜）を形成する成膜処理がなされると、Ｎ２ガス等の不活性ガスが処理室２０１内へ供給されつつ排気されることで処理室２０１内が不活性ガスでパージされる（パージ）（ステップＳ３０８）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）（ステップＳ３０９）。
　その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、処理済ウエハ２００がボート２１７に支持された状態でマニホールド２０９の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される（ステップＳ３１０）。その後、処理済ウエハ２００はボート２１７より取出される（ウエハディスチャージ）（ステップＳ３１１）。
　これにより、トリスジメチルアミノシランガスと酸素ガスとを用いてウエハ２００の表面にシリコン酸化膜を成膜し、ＤＣＳ（ＳｉＨ２Ｃｌ２）ガスとＮＨ３ガスとを用いてウエハ２００の表面にシリコン窒化膜を成膜して、ＯＮＯ膜を形成することができる。
　なお、シリコン窒化膜を成膜する際に使用する原料ガスとして、ＤＣＳガスとＮＨ３ガスとを用いる場合のみならず、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６）とＮＨ３を用いる場合であっても、それ以外のＳｉ原料や窒化原料を用いている場合であっても、また、Ｓｉ原料と窒化原料とを交互に供給してシリコン窒化膜を成膜する場合のみならず、Ｓｉ原料と窒化原料とを同時に供給してＣＶＤ法によってシリコン窒化膜を成膜する場合や、シリコン酸化膜を成膜する際に使用する原料ガスとして、トリスジメチルアミノシランガスと酸素ガスとを用いる場合のみならず、トリスジメチルアミノシラン以外の有機Ｓｉソースとオゾンを用いる場合であっても、それ以外のＳｉ原料や酸化原料を用いている場合であっても、また、Ｓｉ原料と酸化原料とを交互に供給してシリコン酸化膜を成膜する場合のみならず、Ｓｉ原料と酸化原料とを同時に供給してＣＶＤ法によってシリコン酸化膜を成膜する場合にも、本実施の形態のエッチング方法は好適に適用できる。
　次に、本実施の形態における処理炉２０２のガスクリーニングについて説明する。
　ガスクリーニングの実施方法は、第１～第５の実施の形態のガスクリーニングと同じである。なお、プラズマ励起を用いず熱のみのＮＦ３ガスによるガスクリーニングでは、シリコン窒化膜はエッチングされるが、シリコン酸化膜はエッチングされない。ＮＦ３ガスをプラズマ励起することにより、ＯＮＯ膜に適用することが可能となる。
　ガスクリーニングは、ボートアンロード時の温度もしくはその近傍の温度帯にて実施する。たとえば、ボートアンロード時の温度を３００℃に設定した場合は、ガスクリーニングも３００℃付近の温度にて実施する。これにより、温度変更時間を省略し、工程時間を短くすることができる。なお、温度を任意に変更しエッチング条件を変化させて実施してもよい。ガスクリーニングには、ＮＦ３ガスをクリーニングガスとして使用する。
　成膜が終わると、ウエハ２００を搭載したボート２１７をボートエレベータ１１５によって処理室２０１から取り出し、ボート２１７からウエハ２００をアンロードする。
　一方、ヒータ２０７を制御して処理室２０１内を例えば３００℃に保持しておく。
　ウエハ２００を搭載しない状態のボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入される（ボートロード）（ステップＳ３１２）。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。
　その後、処理室２０１内の温度を第１の温度、例えば３００℃に保持し、処理室２０１内を真空排気する。
　処理室２０１内の圧力が所定の真空度に到達した後、第１のガス供給系および第３のガス供給系からＮＦ３ガスを処理室２０１内に供給しつつ、ＡＰＣバルブ２４３の開度を調整して、処理室２０１内を所定の圧力に保持する。
　その後、高周波電源２７３より高周波電力を棒状電極２６９、２７０間に印加してプラズマを発生させ、ＮＦ３ガスがプラズマで励起された反応種を用いて、プラズマクリーニング(第１のクリーニング)を行う（ステップＳ３１３）。
　その後、第１の温度より高い第２の温度、例えば６００～６５０℃で、プラズマではなく、温度により励起された反応種を用いてガスクリーニング(第２のクリーニング)を行う（ステップＳ３１４）。
　その後、処理室２０１内を真空排気し（ステップＳ３１５）、その後、処理室２０１内を大気圧にし、その後、ウエハ２００を搭載しないボート２１７をボートエレベータ１１５によって処理室２０１から取り出し、新たなウエハ２００をボート２１７に搭載し、ウエハ２００を搭載したボート２１７をボートエレベータ１１５によって、処理室２０１内に搬入し、ウエハ２００上に成膜を行う。
　ガスクリーニングは、連続したＮＦ３プラズマにより実施（図１２参照）してもよいし、プラズマを断続的にＯＮ／ＯＦＦして実施してもよい（図１３参照）。その際には、図１３に示すように、ＮＦ３ガスを断続的に供給してそれに合わせてプラズマを断続的にＯＮ／ＯＦＦしてしてもよく、ＮＦ３ガスを連続供給しながらプラズマを断続的にＯＮ／ＯＦＦしてもよい。また、第２の温度で、プラズマではなく、温度により励起された反応種を用いてガスクリーニングを行う場合にも、図１２に示すように、ＮＦ３ガスを連続供給してもよく、図１３に示すように、ＮＦ３ガスを断続的に供給してもよい。
　図１４に示すように、複数回ＯＮＯ膜を成膜後　クリーニングを実施してもよく、また、ガスクリーニングを成膜後毎回実施してもよい。
　また、図１５に示すように、第１の温度でＮＦ３ガス供給前にＮ２ガスのみでプラズマを生成してもよい。直前のＮ２プラズマ生成（予備処理）により、クリーニング反応による発生熱を除いて、ＮＦ３ガスに対するプラズマを印加中の状態の遷移量を小さくすることができ、ＮＦ３ガス供給時のプラズマ生成が安定しやすくなる。さらに、直前のＮ２プラズマ生成により、パージ効果を向上させることができ、より早くパージすることが可能となる。
　なお、第１の温度でのＮＦ３プラズマによるガスクリーニングでは、ＮＦ３ガスを断続的に供給してそれに合わせてプラズマを断続的にＯＮ／ＯＦＦしてもよく、ＮＦ３ガスを連続供給しながらプラズマを断続的にＯＮ／ＯＦＦしてもよい。そして、ＮＦ３ガスの断続的な供給に合わせて、Ｎ２ガスも断続的に供給して、ＮＦ３プラズマを断続的に発生させる際に、Ｎ２プラズマも断続的に発生させてもよい。
　Ｎ２プラズマ生成により、炉内状態を慣らす、プラズマ源の慣らしなどの効果が考えられる。Ｎ２プラズマのみでなく、微量のＮＦ３を同時供給してもよいし、第１の温度より高い第２の温度でプラズマ生成を併用する場合にも同様に実施してもよい。
　また、第１の温度より高い第２の温度で、プラズマではなく、温度により励起された反応種を用いてガスクリーニングを行う場合に、ＮＦ３ガスを断続的に供給してもよく、ＮＦ３ガスを連続供給してもよい。
　また、図１７に示すように、第１の温度より高い第２の温度で、プラズマではなく、温度により励起されたＮＦ３ガスによる反応種を用いてガスクリーニングを行った後にも、Ｎ２ガスのみでプラズマを生成してもよい。ＮＦ３ガス供給後のＮ２プラズマにより、炉内に滞留、吸着して残留しているＮＦ３ガスの排出を促す工程（パージ工程）の効率が向上する。
また、プラズマ励起されたＮＦ３ガスを処理室２０１に供給する前もしくは後あるいは両方に、プラズマ励起されたＮ２等の不活性ガスもしくはプラズマ励起されたアンモニア（反応ガス）を処理室に供給してもよい。
（第７の実施の形態のガスクリーニング） 　第１～第５の実施の形態のガスクリーニングとの違いは、成膜用のガスとして、第１ガスとしてＳｉＨ２Ｃｌ２ガス、第２ガスとしてＮＨ３ガスを用いて、Ｓｉ３Ｎ４ガスよりＳｉ比の高い、シリコンリッチなシリコン窒化膜（ＳｉＲＮ、ＳＲＮ）を形成する点である。なお、シリコンリッチなシリコン窒化膜の形成時の原料については、Ｓｉ２Ｃｌ６ガスとＮＨ３ガスを用いていても、それ以外のＳｉ原料や窒化原料を用いてもいい。但し、Ｓｉ３Ｎ４ガスよりＳｉ比の高いシリコン窒化膜とするには、成膜時の温度をシリコン原料が気相中で分解するような温度とすることにより基板上にシリコン含有膜を堆積させて膜中に存在するシリコンの量を多くするか、もしくは窒化原料の供給条件（供給量、供給時間等）を変化させることにより膜中に存在する窒素の量を少なくするか、あるいはその両方を行う。
　ガスクリーニングの実施方法は、第１～第５の実施の形態のガスクリーニングと同じである。
　以上、各実施の形態のガスクリーニングでは、ＮＦ３ガスを使用してガスクリーニングを行っているので、効率よくシリコン窒化膜のガスクリーニングが行え、シリコン窒化膜を成膜する装置のガスクリーニングの周期を長くできる。
ここで、上述の各実施形態において、クリーニングガスとしてＮＦ３ガスを用いているが、これに限らず、例えば、フッ化水素（ＨＦ）ガス、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）ガス、フッ素（Ｆ２）ガス等のフッ素（Ｆ）や塩素（Ｃｌ）等のハロゲンを含むハロゲン含有ガスを用いてもよい。
また、温度を変化させてガスクリーニングを行う際は、ガスクリーニングを行いながら徐々に連続的に温度をコントロールしてもよい。
また、上述の各実施形態において、ガスクリーニング後に、トリートメント工程を設けても良い。トリートメント工程では、薄膜のエッチング工程(ガスクリーニング工程)後に、処理室２０１内部に残留した付着物を除去し、処理室２０１内の石英部材の表面を平滑化する。すなわち、石英部材の表面に生じた石英クラックや、石英クラック等により生じ処理室２０１内の部材の表面に付着した微小な石英粉（石英パウダ）等の付着物を除去する。また、第６の実施の形態のクリーニングでは、プラズマクリーニング(第１のクリーニング)と(サーマル)クリーニング(第２のクリーニング)後のそれぞれで実施しても構わない。
　また、上述の実施形態や各変形例や各応用例等は、適宜組み合わせて用いることができる。さらに、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
　また、例えば、上述の実施形態では、Ｓｉ含有原料である原料ガスとして、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガス、テトラキスジメチルアミノシラン（ＴＤＭＡＳ、Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４）、を用いる例について説明しているが、これに限らず、金属膜についても適用できる。例えば、ＴｉＣｌ４ガス、テトラキスジエチルアミノチタン（ＴＤＥＡＴ、Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ２ＣＨ３）２］４）等のハロゲン化合物以外の有機化合物あるいはアミノ系化合物であるチタン（Ｔｉ）含有ガスを用いてもよい。
　また、Ｔｉ含有原料である金属原料ガスとして、ＴｉＣｌ４ガスの他、これに限らず、テトラキスジメチルアミノチタン（ＴＤＭＡＴ、Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４）、テトラキスジエチルアミノチタン（ＴＤＥＡＴ、Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ２ＣＨ３）２］４）等のハロゲン化合物以外の有機化合物あるいはアミノ系化合物であるチタン（Ｔｉ）含有ガスを用いてもよい。
　なお、本明細書では、金属膜という用語は、金属原子を含む導電性の物質で構成される膜を意味しており、これには、金属単体で構成される導電性の金属単体膜の他、導電性の金属窒化膜、導電性の金属酸化膜、導電性の金属酸窒化膜、導電性の金属複合膜、導電性の金属合金膜、導電性の金属シリサイド膜、導電性の金属炭化膜（金属カーバイド膜）、導電性の金属炭窒化膜（金属カーボナイトライド膜）等も含まれる。なお、ＴｉＣＮ膜（チタン炭窒化膜）は導電性の金属炭窒化膜である。
また、例えば、上述の実施形態では、窒化原料として、ＮＨ３ガスを用いる例について説明しているが、これに限らず、ジアゼン（Ｎ２Ｈ２）ガス、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４）ガス、Ｎ３Ｈ８ガス、窒素（Ｎ２）、亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）、モノメチルヒドラジン（ＣＨ６Ｎ２）、ジメチルヒドラジン（Ｃ２Ｈ８Ｎ２）等を用いてもよい。
また、不活性ガスとしては、Ｎ２ガスの他、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の希ガスを用いてもよい。
また、Ａｌ含有ガスである金属原料ガスとしてＴＭＡガスの他、これに限らず、ＡｌＣｌ３等を用いてもよい。
また、タンタル（Ｔａ）、コバルト（Ｃｏ）、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）等の金属元素を１以上含む金属化合物を形成する場合にも好適に適用可能である。その際、Ｔａ含有原料としては塩化タンタル（ＴａＣｌ４）等を用いることができ、Ｃｏ含有原料としてはＣｏ　ａｍｄ［（ｔＢｕ）ＮＣ（ＣＨ３）Ｎ（ｔＢｕ）２Ｃｏ］等を用いることができ、Ｗ含有原料としてはフッ化タングステン（ＷＦ６）等を用いることができ、Ｍｏ含有原料としては塩化モリブデン（ＭｏＣｌ３もしくはＭｏＣｌ５）等を用いることができ、Ｒｕ含有原料としては２，４－ジメチルペンタジエニル（エチルシクロペンタジエニル）ルテニウム（（Ｒｕ（ＥｔＣｐ）（Ｃ７Ｈ１１））等を用いることができ、Ｙ含有原料としてはトリスエテルシクロペンタジエニルイットリウム（Ｙ（Ｃ２Ｈ５Ｃ５Ｈ４）３）等を用いることができ、Ｌａ含有原料としてはトリスイソプロピルシクロペンタジエニルランタン（Ｌａ（ｉ－Ｃ３Ｈ７Ｃ５Ｈ４）３）等を用いることができ、Ｚｒ含有原料としてはテトラキスエチルメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ（Ｎ（ＣＨ３（Ｃ２Ｈ５））４）等を用いることができ、テトラキスエチルメチルアミノハフニウム（Ｈｆ（Ｎ（ＣＨ３（Ｃ２Ｈ５））４）等を用いることができる。
　また、本実施の形態は、例えば、既存の基板処理装置のプロセスレシピを変更することでも実現できる。プロセスレシピを変更する場合は、本実施の形態に係るプロセスレシピを電気通信回線や当該プロセスレシピを記録した記録媒体を介して既存の基板処理装置にインストールしたり、また、既存の基板処理装置の入出力装置を操作し、そのプロセスレシピ自体を本実施の形態に係るプロセスレシピに変更したりすることも可能である。
　上述の実施の形態では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の縦型装置である基板処理装置を用いて成膜する例について説明したが、本発明はこれに限定されず、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて成膜する場合にも、好適に適用できる。また、上述の実施形態では、ホットウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて成膜する例について説明したが、本発明はこれに限定されず、コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて成膜する場合にも、好適に適用できる。
（本発明の好ましい態様） 　以下に、本発明の好ましい態様について付記する。
（付記１） 　本発明の好ましい一態様によれば、
　処理室に基板を搬入する基板搬入工程と、
　前記処理室に少なくとも２種の処理ガスを供給して前記基板の表面にシリコン窒化膜を形成する膜形成工程と、
　前記シリコン窒化膜が形成された基板を前記処理室から搬出する基板搬出工程と、
　前記基板搬出工程の後、その次に成膜しようとする基板を前記処理室に搬入する前に、前記処理室にエッチングガスとしてプラズマ励起されたＮＦ３ガスを供給する工程と、を有する半導体装置の製造方法が提供される。
（付記２） 　付記１の半導体装置の製造方法であって、好ましくは、基板搬入工程、膜形成工程及び基板搬出工程を１度行うごとに１回ずつエッチング工程を行う。
（付記３） 　付記１の半導体装置の製造方法であって、好ましくは、前記エッチング工程では、プラズマ励起されたＮＦ３を前記処理室に供給する前もしくは後あるいは両方に、プラズマ励起された不活性ガスもしくはプラズマ励起されたアンモニアを前記処理室に供給する。
（付記４） 　付記１の半導体装置の製造方法であって、好ましくは、前記エッチング工程では、ＮＦ３を連続的に供給しながら、断続的にプラズマを発生させる。
（付記５） 　付記１の半導体装置の製造方法であって、好ましくは、前記エッチング工程では、ＮＦ３を断続的に供給しながら、同時にプラズマも断続的に発生させる。
（付記６） 　本発明の好ましい他の態様によれば、
　処理室に基板を収容する基板搬入工程と、
　前記基板の表面にシリコン窒化膜を形成するシリコン窒化膜形成工程と、
　前記基板の表面にシリコン酸化膜を形成するシリコン酸化膜形成工程と、
　前記基板を処理室から搬出する基板搬出工程と、
　前記処理室にエッチングガスとしてＮＦ３を供給して前記処理室の内部に付着した膜をエッチングするエッチング工程と、を有する半導体装置の製造方法が提供される。
（付記７） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　処理室に基板を収容する基板搬入工程と、
　前記基板の表面にシリコン窒化膜を形成する膜形成工程と、
　前記シリコン窒化膜が形成された基板を処理室から搬出する基板搬出工程と、
　前記処理室にエッチングガスとしてＮＦ３を供給して前記処理室の内部に付着した膜をエッチングするエッチング工程と、を有し、
　前記エッチング工程では、
　ＮＦ３をプラズマ励起により活性化して用いる第１の工程と、
　ＮＦ３をプラズマ励起せずに熱により活性化して用いる第２の工程と、を行う半導体装置の製造方法が提供される。
（付記８） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　処理室に基板を収容する基板搬入工程と、
　前記基板の表面にシリコン窒化膜を形成する膜形成工程と、
　前記シリコン窒化膜が形成された基板を処理室から搬出する基板搬出工程と、
　前記処理室にエッチングガスとしてＮＦ３を供給して前記処理室の内部に付着した膜をエッチングするエッチング工程と、を有し、
　前記エッチング工程では、
　ＮＦ３をプラズマ励起により活性化して用いる第１の工程と、
　ＮＦ３をプラズマ励起しつつ第１の工程より前記処理室の加熱温度を上昇させ、熱により活性化して用いる第２の工程と、
　を行う半導体装置の製造方法が提供される。
（付記９） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　処理室に基板を収容する基板搬入工程と、
　前記基板の表面にシリコンリッチなシリコン窒化膜を形成するシリコン窒化膜形成工程と、
　前記基板を処理室から搬出する基板搬出工程と、
　前記処理室にエッチングガスとしてＮＦ３を供給して前記処理室の内部に付着した膜をエッチングするエッチング工程と、を有する半導体装置の製造方法が提供される。
（付記１０） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　シラン系の原料と窒化ガスとを反応室へ供給する手段と、原料ガスの反応により基板に所望の処理をする反応室と、排気装置とを備え、反応室内で被処理基板に窒化珪素膜（ＳｉＮ）膜を形成する工程と、反応室内で次の被処理基板に窒化珪素膜（ＳｉＮ）膜を形成する工程との間に、反応室内にエッチングガスを導入してＳｉＮ膜をエッチングする工程を行う半導体製造方法が提供される。
（付記１１） 　付記１０の半導体装置の製造方法であって、好ましくは、エッチングガスとしてＮＦ３を用いる。
（付記１２） 　付記１０の半導体装置の製造方法であって、好ましくは、エッチングガスとしてＮＦ３を用い、プラズマにより励起してエッチング反応させる工程と、ＮＦ３プラズマ生成と別にＮ２プラズマを生成する工程とを有する。
（付記１３） 　付記１０の半導体装置の製造方法であって、好ましくは、エッチングガスとしてＮＦ３を用い、プラズマにより励起してエッチング反応させる工程と、ＮＦ３プラズマ生成と別にＮＨ３プラズマを生成する工程とを有する。
（付記１４） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　シラン系の原料と室化ガスとを反応室へ供給する手段と、原料ガスの反応により基板に所望の処理をする反応室と、排気装置とを備え、反応室内で被処理基板にＳｉ３Ｎ４よりＳｉ比率の高い窒化珪素膜（ＳｉＮ）膜を形成する工程と、反応室内で次の被処理基板に窒化珪素膜（ＳｉＮ）膜を形成する工程との間に、反応室内にエッチングガスを導入して累積膜をエッチングする工程を行う半導体製造方法が提供される。
（付記１５） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　シラン系の原料と窒化ガスとを反応室へ供給する手段と、原料ガスの反応により基板に所望の処理をする反応室と、排気装置とを備え、反応室内で被処理基板に窒化珪素膜（ＳｉＮ）膜を形成する工程と、反応室内で次の被処理基板に窒化珪素膜（ＳｉＮ）膜を形成する工程との間に、反応室内にエッチングガスを導入してＳｉＮ膜をエッチングする工程を行い、エッチング時には少なくとも１種類以上の温度帯で行う半導体製造方法が提供される。
（付記１６） 　付記１５の半導体装置の製造方法であって、好ましくは、エッチングガスとしてＮＦ３を用いる。
（付記１７） 　付記１５の半導体装置の製造方法であって、好ましくは、エッチングガスとしてＮＦ３を用い、プラズマにより励起してエッチング反応させる工程と、ＮＦ３プラズマ生成と別にＮ２プラズマを生成する工程とを有し、エッチング前もしくは後に不活性ガス・プラズマ生成をする。
（付記１８） 　付記１５の半導体装置の製造方法であって、好ましくは、エッチングガスとしてＮＦ３を用い、プラズマにより励起してエッチング反応させる工程と、ＮＦ３プラズマ生成と別にＮ２プラズマを生成する工程とを有し、エッチング前後に不活性ガス・プラズマ生成をする。
（付記１９） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　シラン系の原料と窒化ガスとを反応室へ供給する手段と、Ｓｉ原料と酸化ガスとを反応室へ供給する手段と、原料ガスの反応により基板に所望の処理をする反応室と、排気装置とを備え、反応室内で被処理基板に窒化珪素（ＳｉＮ）膜と酸化珪素（ＳｉＯ）膜を形成する工程と、反応室内で次の被処理基板に成膜を行う工程との間に、反応室内にエッチングガスを導入して累積膜の一部もしくは全部をエッチングする工程を行う半導体製造方法が提供される。
（付記２０） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　処理室に基板を搬入する基板搬入工程と、処理室に少なくとも２種の処理ガスを供給して基板の表面にシリコン窒化膜を形成する膜形成工程と、シリコン窒化膜が形成された基板を処理室から搬出する基板搬出工程と、基板搬出工程の後、その次に成膜しようとする基板を処理室に搬入する前に、処理室にエッチングガスとしてプラズマ励起されたＮＦ３ガスを供給する工程と、を有する基板処理方法が提供される。
（付記２１） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　基板を処理する処理室と、基板に少なくとも２種の処理ガスをそれぞれ供給する複数の処理ガス供給手段と、処理室にエッチングガスとしてＮＦ３ガスを供給するエッチングガス供給手段と、ＮＦ３ガスをプラズマ励起するプラズマ励起手段と、処理室を排気する排気手段と、複数の処理ガス供給手段、エッチングガス供給手段、プラズマ励起手段および排気手段を制御する制御部と、を有し、制御部は、複数の処理ガス供給手段、エッチングガス供給手段、プラズマ励起手段および排気手段を制御して、少なくとも２種の処理ガスを基板に供給することにより基板の表面にシリコン窒化膜を形成した後、基板が処理室内に存在しない状態で、処理室にプラズマ励起されたＮＦ３ガスを供給して処理室内をエッチングするよう構成される基板処理装置が提供される。
（付記２２） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　処理室に基板を搬入する基板搬入工程と、
　前記処理室で少なくとも２種の膜を前記基板に積層する膜形成工程と、
　前記膜が形成された前記基板を前記処理室から搬出する基板搬出工程と、
　前記基板搬出工程の後、前記基板が前記処理室内に存在しない状態で、前記処理室にエッチングガスを供給するエッチング工程と、を有し、
　前記エッチング工程は、
　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスをプラズマ励起により活性化して供給する第１クリーニング工程と、
　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスを熱により活性化して供給する第２クリーニング工程と、
　を有する半導体装置の製造方法が提供される。
（付記２３）付記２２の半導体装置の製造方法であって、好ましくは、前記エッチング工程では、プラズマ励起されたＮＦ３を前記処理室に供給する前もしくは後あるいは両方に、プラズマ励起された不活性ガスもしくはプラズマ励起されたアンモニア（反応ガス）を前記処理室に供給する。
（付記２４） 　付記２２または２３の半導体装置の製造方法であって、好ましくは、前記エッチング工程では、反応ガスを連続的に供給しながら、断続的にプラズマを発生させる。
（付記２５） 　付記２２または２３の半導体装置の製造方法であって、好ましくは、前記エッチング工程では、反応ガスを断続的に供給しながら、同時にプラズマも断続的に発生させる。
（付記２６） 　本発明の好ましい他の態様によれば、
　付記２２～２５のいずれかの半導体装置の製造方法であって、
　前記膜形成工程は、
　前記基板にシリコン窒化膜を形成する窒化膜形成工程と、
　前記基板にシリコン酸化膜を形成する酸化膜形成工程と、
　を有する半導体装置の製造方法が提供される。
（付記２７） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　付記２２～２５のいずれかの半導体装置の製造方法であって、
　前記膜形成工程は、
　前記基板にシリコン酸化膜を形成する第一の酸化膜形成工程と、前記基板にシリコン窒化膜を形成する窒化膜形成工程と、前記基板にシリコン酸化膜を形成する第二の酸化膜形成工程と、
　を有する半導体装置の製造方法が提供される。
（付記２８） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　付記２２～２５のいずれかの半導体装置の製造方法であって、
　前記エッチング工程では、
　ＮＦ３をプラズマ励起により活性化して用いる第１クリーニング工程と、
　ＮＦ３をプラズマ励起しつつ第１クリーニング工程より前記処理室の加熱温度を上昇させ、熱により活性化して用いる第２クリーニング工程と、
　を行う半導体装置の製造方法が提供される。
（付記２９） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　処理室に基板を搬入する基板搬入工程と、
　前記処理室で少なくとも２種の膜を前記基板に積層する膜形成工程と、
　前記膜が形成された前記基板を前記処理室から搬出する基板搬出工程と、
　前記基板搬出工程の後、前記基板が前記処理室内に存在しない状態で、前記処理室にエッチングガスを供給するエッチング工程と、を有し、
　前記エッチング工程は、前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスをプラズマ励起により活性化して供給する第１クリーニング工程と、
　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスを熱により活性化して供給する第２クリーニング工程と、
　を有する基板処理方法が提供される。
（付記３０） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　基板を処理する処理室と、
　前記基板に少なくとも２種の処理ガスをそれぞれ供給する複数の処理ガス供給系と、
　前記処理室にエッチングガスとしてフッ素含有ガスを供給するエッチングガス供給系と、
　前記フッ素含有ガスをプラズマ励起するプラズマ励起部と、
　前記処理室を加熱する加熱部と、
　前記処理室を排気する排気系と、
　前記複数の処理ガス供給系、前記エッチングガス供給系、前記プラズマ励起部、前記加熱部および前記排気系を制御して、前記少なくとも２種の処理ガスを前記基板に供給することにより、前記処理室に少なくとも２種の膜を前記基板に積層した後、前記基板が前記処理室内に存在しない状態で、前記処理室に前記フッ素含有ガスをプラズマ励起により活性化して供給する第１のクリーニングと、前記処理室に前記フッ素含有ガスを熱により活性化して供給する第２のクリーニングを実行する制御部と、を有する基板処理装置が提供される。
（付記３１） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　処理室に基板を搬入する基板搬入手順と、
　前記処理室で少なくとも２種の膜を前記基板に積層する膜形成手順と、
　前記膜が形成された前記基板を前記処理室から搬出する基板搬出手順と、
　前記基板搬出工程の後、前記基板が前記処理室内に存在しない状態で、前記処理室にエッチングガスを供給するエッチング手順と、 　をコンピュータに実行させるプログラムであって、
　前記エッチング手順は、
　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスをプラズマ励起により活性化して供給する第１クリーニング手順と、
　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスを熱により活性化して供給する第２クリーニング手順と、を有するプログラムが提供される。
（付記３２） 　本発明の好ましいさらに他の態様によれば、
　処理室に基板を搬入する基板搬入手順と、
　前記処理室で少なくとも２種の膜を前記基板に積層する膜形成手順と、
　前記膜が形成された前記基板を前記処理室から搬出する基板搬出手順と、
　前記基板搬出工程の後、前記基板が前記処理室内に存在しない状態で、前記処理室にエッチングガスを供給するエッチング手順と、 　をコンピュータに実行させるプログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体であって、
　前記エッチング手順は、
　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスをプラズマ励起により活性化して供給する第１クリーニング手順と、
　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスを熱により活性化して供給する第２クリーニング手順と、を有する記録媒体が提供される。
　以上、本発明の種々の典型的な実施の形態を説明してきたが、本発明はそれらの実施の形態に限定されない。従って、本発明の範囲は、特許請求の範囲によってのみ限定されるものである。
　尚、この出願は、２０１２年３月２２日に出願された日本出願特願２０１２－０６６３３２及び２０１３年３月１８日に出願された日本出願特願２０１３－０５４７１１を基礎として優先権の利益を主張するものであり、その開示の全てを引用によってここに取り込む。
１０１　基板処理装置１１５　ボートエレベータ１２１　コントローラ２００　ウエハ２０１　処理室２０２　処理炉２０３　反応管２０７　ヒータ２０９　マニホールド２１７　ボート２１９　シールキャップ２３１　排気管２４４　ＡＰＣバルブ２４５　圧力センサ２４６　真空ポンプ２６３　温度センサ２６７　回転機構２３２ａ　シリコン原料ガス供給管２３２ｂ　窒素含有ガス供給管２５２ａ、２５２ｂ　クリーニングガス供給管２４１ａ、２４１ｂ、２４１ｃ、２４１ｄ、２５３ａ、２５３ｂ　マスフローコントローラ２４９ａ、２４９ｂ　ノズル２３２ｃ、２３２ｄ　不活性ガス供給管
　基板上に少なくとも２種の膜で積層膜を形成する場合に、基板搬出後のガスクリーニングを可能とするため、装置稼働率が向上する基板処理装置が提供される。

Claims (4)

  1. 　処理室に基板を搬入する基板搬入工程と、
    　前記処理室で少なくとも２種の膜を前記基板に積層する膜形成工程と、
    　前記膜が形成された前記基板を前記処理室から搬出する基板搬出工程と、
    　前記基板搬出工程の後、前記基板が前記処理室内に存在しない状態で、前記処理室にエッチングガスを供給するエッチング工程と、を有し、
    　前記エッチング工程は、
    　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスをプラズマ励起により活性化して供給する第１クリーニング工程と、
    　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスを熱により活性化して供給する第２クリーニング工程と、
    　を有する半導体装置の製造方法。
  2. 　処理室に基板を搬入する基板搬入工程と、
    　前記処理室で少なくとも２種の膜を前記基板に積層する膜形成工程と、
    　前記膜が形成された前記基板を前記処理室から搬出する基板搬出工程と、
    　前記基板搬出工程の後、前記基板が前記処理室内に存在しない状態で、前記処理室にエッチングガスを供給するエッチング工程と、を有し、
    　前記エッチング工程は、前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスをプラズマ励起により活性化して供給する第１クリーニング工程と、
    　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスを熱により活性化して供給する第２クリーニング工程と、
    　を有する基板処理方法。
  3. 　基板を処理する処理室と、
    　前記処理室に処理ガスを供給する処理ガス供給系と、
    　前記処理室にエッチングガスとしてフッ素含有ガスを供給するエッチングガス供給系と、
    　前記フッ素含有ガスをプラズマ励起するプラズマ励起部と、
    　前記処理室を加熱する加熱部と、
    　前記処理室を排気する排気系と、
    　前記処理ガス供給系、前記エッチングガス供給系、前記プラズマ励起部、前記加熱部および前記排気系を制御して、処理ガスを前記処理室に供給することにより、前記処理室内で少なくとも２種の膜を前記基板に積層した後、前記基板が前記処理室内に存在しない状態で、前記処理室に前記フッ素含有ガスをプラズマ励起により活性化して供給する第１のクリーニングと、前記処理室に前記フッ素含有ガスを熱により活性化して供給する第２のクリーニングを実行する制御部と、を備えた基板処理装置。
  4. 　処理室に基板を搬入する基板搬入手順と、
    　前記処理室内で少なくとも２種の膜を前記基板に積層する膜形成手順と、
    　前記膜が形成された前記基板を前記処理室から搬出する基板搬出手順と、
    　前記基板搬出工程の後、前記基板が前記処理室内に存在しない状態で、前記処理室にエッチングガスを供給するエッチング手順と、 　をコンピュータに実行させるプログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体であって、
    　前記エッチング手順は、
    　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスをプラズマ励起により活性化して供給する第１クリーニング手順と、
    　前記処理室に前記エッチングガスとしてフッ素含有ガスを熱により活性化して供給する第２クリーニング手順と、を有する記録媒体。
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