WO2013141352A1 - イオン交換樹脂の混合方法及び装置 - Google Patents

イオン交換樹脂の混合方法及び装置 Download PDF

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哲 阿部
佐藤　伸
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Definitions

  • the present invention relates to a method of mixing different types of ion exchange resins (for example, anion exchange resin and cation exchange resin) in a uniform and clean state.
  • ion exchange resins for example, anion exchange resin and cation exchange resin
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-50898 has been proposed as a method for conditioning (washing or purifying) the ion exchange resin.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-11120 has been proposed as a method of manufacturing an ion exchange apparatus that fills a container with the ion exchange apparatus.
  • the mixing method of the ion exchange resin of Patent Document 1 is not appropriate for producing an ion exchange apparatus with high cleanliness because dust and fine particles in the atmosphere may be mixed in the mixing process.
  • An object of the present invention is to provide an ion exchange resin mixing method and a mixing apparatus, which are suitable for producing an ion exchange apparatus having a high cleanliness and can stably obtain high quality.
  • the mixing method of the ion exchange resin of the present invention is a method in which a plurality of types of ion exchange resins that have been measured and water are put into a mixing tank, and the ion exchange resin is connected to the mixing tank by one end side and the other end side connected to the mixing tank And the water are circulated and stirred by a pump, and an inert gas is diffused into the mixing tank.
  • the ion exchange resin mixing apparatus of the present invention includes a mixing tank for receiving a plurality of types of ion exchange resins that have been measured and water, a circulation line having one end side and the other end side connected to the mixing tank, and the circulation line. It has a pump provided and a diffuser for agitating an inert gas in the mixing tank.
  • the mixing tank is covered and a gas discharging means is provided.
  • Nitrogen gas is preferable as the inert gas.
  • the ion exchange resin is drawn out together with water from the lower part of the mixing tank by the circulation line pump, and returned to the upper part of the mixing tank via the circulation line. .
  • the circulation line pump By repeating this, a plurality of types of ion exchange resins in the mixing tank are given flow, and are stirred and mixed in the mixing tank.
  • the inert gas is diffused (bubbled) into the water in the mixing tank, so that more complicated flow is given and the efficiency of stirring is increased. Can be obtained.
  • the mixing tank is in a semi-sealed state with a lidded gas discharge means, and an inert gas is diffused in the mixing tank, so that a certain pressure is applied in the mixing tank and is always inactive. Since the gas is discharged from the mixing tank to the outside through the gas discharging means, it is possible to prevent dust and fine particles contained in the atmosphere from being mixed.
  • the inert gas it is desirable to use high-purity nitrogen gas from the viewpoint of availability, cleanliness and cost.
  • ⁇ Plastic aired pump is desirable as a pump used in the circulation line.
  • an air pump made of resin it is possible to suppress the elution of impurities from the pump, and it is also possible to send a gas mixed liquid. Further, since it is driven by compressed air, there is no heat generation due to overload. Also, the discharge pressure can be easily controlled by adjusting the air regulator, which is safe.
  • FIG. 1 is a system diagram of an ion exchange resin mixing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the mixing tank 1 has a canopy 1a, and the canopy 1a is provided with a gas outlet 2 as a gas discharge means.
  • the gas outlet 2 may be provided with a filter or a check valve that allows only gas outflow from the mixing tank 1.
  • a diffuser tube 3 is provided in the lower part of the mixing tank 1, and nitrogen gas as an inert gas can be supplied from a gas source such as a nitrogen cylinder through a gas pipe 4 and a valve 5.
  • a strainer 6 that prevents the passage of the ion exchange resin and allows the passage of water is installed in the upper part of the mixing tank 1, and a drain pipe 7 is connected to the strainer 6.
  • the inflow end of the circulation line 10 is connected to the bottom of the mixing tank 1, and the outflow end of the circulation line 10 is connected to the upper part of the mixing tank 1.
  • An air pump 11 and a line mixer 12 are provided in the circulation line 10.
  • a transfer pipe 13 is branched from the circulation line 10 on the inflow end side with respect to the aired pump 11, and the ion exchange resin mixed by the aird pump 14 provided in the transfer pipe 13 is supplied to a filling device (not shown). It can be transported.
  • a pipe branched to the outlet pipe of the line mixer may be provided and transferred to the filling device. In this case, it is desirable in that one air pump is sufficient.
  • An anion exchange resin introduction pipe 16, a cation exchange resin introduction pipe 17, and a water introduction pipe 18 are installed so as to penetrate the canopy 1 a of the mixing tank 1.
  • the plural types of ion exchange resins mixed in the present invention are the same cation exchange resin as well as the difference in whether the ion group has cation exchange property or anion exchange property like cation exchange resin and anion exchange resin.
  • the dissociation of ionic groups is similar to the combination of strong basic anion exchange resin and weak basic anion exchange resin. Different ion exchange resins may be used.
  • the mixing procedure of the ion exchange resin by the mixing apparatus configured as described above is as follows.
  • Nitrogen is caused to flow out from the diffuser 3 into the empty mixing tank 1, and air in the mixing tank 1 is allowed to flow out from the gas outlet 2 to make the inside of the mixing tank 1 a clean nitrogen gas atmosphere.
  • the weighed anion exchange resin and cation exchange resin are introduced into the mixing tank 1 through the pipes 16 and 17 together with water.
  • Water is introduced into the mixing tank 1 from the pipe 18 until the water overflows from the strainer 6. Since the water used for mixing the ion exchange resin is ultrapure water level, the water level cannot be measured with an electrode type level meter. Therefore, in this embodiment, the water level is determined by adopting an overflow format using the strainer 6.
  • the air pump 11 is operated to pass the mixed slurry of the ion exchange resin and water through the circulation line 10, and the flow is generated in the mixing tank 1 to mix and stir the ion exchange resin.
  • the aired pump 11 is stopped, and the aired pump 14 is operated to transfer the mixed ion exchange resin to the filling device. Also in this transfer step, the supply of nitrogen gas to the air diffuser 3 is continued so that nitrogen gas is released from the gas outlet 2 so that outside air does not enter the mixing tank 1. If separation of the ion exchange resin is likely to occur, mixing of the ion exchange resin may be continued by operating the aired pump 11 while the ion exchange resin is being transferred to the filling device.
  • the ion-exchange resin tower is filled with a highly clean mixed ion-exchange resin.
  • ion-exchange water such as ultrapure water with good water quality
  • the present invention is particularly suitable for use in the production (filling of ion exchange resin) of an ion exchange polisher (non-regenerative ion exchange device) of a subsystem (secondary pure water system) among ultrapure water production devices.
  • the present invention is an ultrapure water production apparatus for producing high purity ultrapure water, for example, production of an ion exchange apparatus of an ultrapure water production apparatus used for wafer production, semiconductor production, etc. (filling of ion exchange resin). It is suitable for use in. According to the ultrapure water production apparatus having the ion exchange apparatus filled with the ion exchange resin mixed according to the present invention, it becomes easy to produce ultrapure water having a metal concentration of 1 ppt or less, further 0.1 ppt or less.
  • Example 1 An ion exchange apparatus was manufactured and tested for water flow in the same manner as in Example 1 except that nitrogen gas was not diffused in the ion exchange resin mixing step. Table 1 shows the water quality of the ion exchanger effluent collected at 24 hours.

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Abstract

　清浄度の高いイオン交換装置を製作する場合に好適な、高い品質が安定して得られるイオン交換樹脂の混合方法及び混合装置が提供される。計量済みの複数種のイオン交換樹脂と水とを混合槽１に入れ、一端側及び他端側がそれぞれ該混合槽に接続された循環ライン１０によってイオン交換樹脂と水とをポンプ１１で循環させて撹拌するとともに、不活性ガスを該混合槽１内に散気管３によって散気するイオン交換樹脂の混合方法及び装置。循環ライン１０にラインミキサ１２を設けてある。

Description

イオン交換樹脂の混合方法及び装置
　本発明は、種類が異なるイオン交換樹脂（例えば、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂）を均一にかつ清浄度を保った状態で混合する方法に関する。
　従来のイオン交換樹脂の混合方法としては、混合槽内のイオン交換樹脂及び水をガス又は空気でバブリングすることにより流動を与えて混合する方法がある（特開平７－１１６５２６）。
　超純水製造工程に用いられるイオン交換装置は清浄度を高く保つ必要が有り、イオン交換樹脂のコンディショニング（洗浄又は精製）方法として特開２０１１－５０８９８の方法が提案されており、またイオン交換樹脂を容器に充填するイオン交換装置の製作方法として特開２０１１－１１１２０の方法が提案されている。
特開平７－１１６５２６ 特開２０１１－５０８９８ 特開２０１１－１１１２０
　特許文献１のイオン交換樹脂の混合方法は、大気中のほこりや微粒子が混合工程で混入するおそれがあり、清浄度の高いイオン交換装置を製作するためには、適切ではなかった。
　本発明は、清浄度の高いイオン交換装置を製作する場合に好適な、高い品質が安定して得られるイオン交換樹脂の混合方法及び混合装置を提供することを目的とする。
　本発明のイオン交換樹脂の混合方法は、計量済みの複数種のイオン交換樹脂と水とを混合槽に入れ、一端側及び他端側がそれぞれ該混合槽に接続された循環ラインによって前記イオン交換樹脂と前記水とをポンプで循環させて撹拌するとともに、不活性ガスを該混合槽内に散気することを特徴とするものである。
　本発明のイオン交換樹脂の混合装置は、計量済みの複数種のイオン交換樹脂と水とを受け入れる混合槽と、一端側及び他端側が該混合槽に接続された循環ラインと、該循環ラインに設けられたポンプと、該混合槽内に不活性ガスを散気する散気手段とを有するものである。
　該循環ラインにラインミキサを設けることが好ましい。
　該混合槽を有蓋とし、ガス排出手段を設けることが好ましい。
　不活性ガスとしては、窒素ガスが好ましい。
　本発明では、混合槽から混合済みのイオン交換樹脂を排出移送しているときにも前記循環ラインによってイオン交換樹脂と水とを循環させることが好ましい。
　本発明のイオン交換樹脂の混合方法及び装置にあっては、循環ラインのポンプによって、混合槽内の下部から水とともにイオン交換樹脂が引抜かれ、循環ラインを経由して混合槽の上部に戻される。これを繰り返すことにより混合槽内の複数種のイオン交換樹脂は流動が与えられ、混合槽内で撹拌・混合される。さらに、本発明では不活性ガスを混合槽内の水中に散気（バブリング）させることにより、さらに複雑な流動が与えられ、撹拌の効率が上がるため、短時間で均一なイオン交換樹脂の混合状態を得ることが可能となる。
　本発明では、混合槽を有蓋ガス排出手段付きの半密閉状態のものとし、この混合槽内で不活性ガスを散気することにより、混合槽内には一定の圧力がかかり、常時、不活性ガスが混合槽内からガス排出手段を通して外部に放出されることになるため、大気中に含まれるほこりや微粒子の混入を防止することができる。
　循環ラインにラインミキサを設けることにより、イオン交換樹脂の混合効率が向上する。
　不活性ガスとしては、入手のし易さや清浄度及びコストの面から高純度の窒素ガスを用いることが望ましい。
　循環ラインに使用されるポンプとしては、樹脂製のエアードポンプが望ましい。樹脂製のエアードポンプを使用することにより、ポンプからの不純物の溶出を抑えることができるのに加え、ガス混入液の送液も可能である。また、圧縮エアーで駆動するためオーバーロードによる発熱もない。また、エアーレギュレータの調節で吐出圧力を容易に制御することができ、安全である。
本発明の説明図である。
　以下、本発明についてさらに詳細に説明する。図１は本発明の実施の形態に係るイオン交換樹脂の混合装置の系統図である。
　混合槽１は天蓋１ａを有し、該天蓋１ａにガス排出手段としてのガス流出口２が設けられている。このガス流出口２には、フィルターや、混合槽１内からのガス流出のみを許容する逆止弁を設けてもよい。
　混合槽１内の下部に散気管３が設けられ、不活性ガスとしての窒素ガスが窒素ボンベ等のガス源からガス配管４及びバルブ５を介して供給可能とされている。混合槽１内の上部に、イオン交換樹脂の通過を阻止し、水の通過を許容するストレーナ６が設置され、該ストレーナ６に排水配管７が接続されている。
　混合槽１の底部に循環ライン１０の流入端が接続されており、該循環ライン１０の流出端が混合槽１の上部に接続されている。該循環ライン１０にエアードポンプ１１とラインミキサ１２とが設けられている。エアードポンプ１１よりも流入端側の循環ライン１０から移送配管１３が分岐しており、該移送配管１３に設けられたエアードポンプ１４によって混合済みのイオン交換樹脂が充填装置（図示略）へ移送可能とされている。
　この混合済みのイオン交換樹脂の移送配管としては、ラインミキサーの出口配管に分岐した配管を設けて充填装置へ移送するようにしても良い。この場合、エアードポンプが１台で済む点で望ましい。
　混合槽１の天蓋１ａを貫くようにして、アニオン交換樹脂の導入配管１６とカチオン交換樹脂の導入配管１７と、水の導入配管１８とが設置されている。
　本発明において混合される複数種のイオン交換樹脂とは、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂のようにイオン基がカチオン交換性を有するかアニオン交換性を有するかの違いの他、同じカチオン交換樹脂でも強酸性型カチオン交換樹脂と弱酸性型カチオン交換樹脂の場合であったり、同じアニオン交換樹脂でも強塩基性型アニオン交換樹脂と弱塩基性型アニオン交換樹脂の組み合わせのようにイオン基の解離性が異なるイオン交換樹脂同士の場合であっても良い。
　このように構成された混合装置によるイオン交換樹脂の混合手順は以下の通りである。
i）　空の混合槽１内に散気管３から窒素を流出させ、混合槽１内の空気をガス流出口２から流出させ、混合槽１内を清浄な窒素ガス雰囲気とする。
ii）　計量されたアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂を水と共に配管１６，１７より混合槽１内に導入する。
iii）　ストレーナ６から水がオーバーフローするまで配管１８より混合槽１内に水を導入する。イオン交換樹脂の混合に使用される水は超純水レベルの水であるため、電極式のレベル計では水位が計測できない。そのため、この実施の形態では、ストレーナー６を利用したオーバーフロー形式とすることにより水位を決定するようにしている。
iv）　エアードポンプ１１を作動させて循環ライン１０にイオン交換樹脂及び水の混合スラリーを通し、混合槽１内に流動を生じさせてイオン交換樹脂を混合及び撹拌する。
v）　所定時間、上記iv）の混合を行った後、エアードポンプ１１を停止し、エアードポンプ１４を作動させて充填装置へ混合済みのイオン交換樹脂を移送する。この移送工程においても混合槽１内に外気が混入しないように窒素ガスがガス流出口２から放出されるように散気管３への窒素ガス供給を継続する。なお、イオン交換樹脂の分離が生じやすい場合は、イオン交換樹脂を充填装置へ移送している間もエアードポンプ１１を作動させてイオン交換樹脂の混合を継続するようにしてもよい。
　かかるイオン交換樹脂の混合方法及び混合装置によると、イオン交換樹脂の混合工程において空気中のほこりや微粒子が混合槽１内に混入することが防止される。そのため、高清浄度の混合イオン交換樹脂がイオン交換樹脂塔に充填される。これにより、水質の良好な超純水などのイオン交換水を製造することができる。本発明は、超純水製造装置の中でも特にサブシステム（二次純水システム）のイオン交換ポリッシャー（非再生型イオン交換装置）の製作（イオン交換樹脂の充填）に用いるのに好適である。本発明は、特に高純度の超純水を製造するための超純水製造装置、例えばウエハー製造、半導体製造等に用いられる超純水製造装置のイオン交換装置の製作（イオン交換樹脂の充填）に用いるのに好適である。本発明により混合されたイオン交換樹脂を充填したイオン交換装置を有する超純水製造装置によると、金属濃度が１ｐｐｔ以下さらには０．１ｐｐｔ以下となる超純水を製造することが容易となる。
　以下、実施例及び比較例について説明する。
［実施例１］
　図１に示す混合装置を用いて前記手順に従い、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを容積比で１：１に混合した後、クリーンルーム内でイオン交換樹脂の容器（７２Ｌ）に充填してイオン交換装置を製作した。このイオン交換装置に表１に示す金属イオン濃度の超純水をＳＶ＝６０／ｈで２４時間通水した。２４時間目に採取したイオン交換装置流出水の水質を表１に示す。
［比較例１］
　イオン交換樹脂の混合工程において窒素ガスの散気を行わなかったこと以外は実施例１と同様にしてイオン交換装置を製作し、通水試験した。２４時間目に採取したイオン交換装置流出水の水質を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１より明らかな通り、本発明のイオン交換樹脂の混合方法及び混合装置を用いることにより、高水質の超純水を得ることができる。
　本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更が可能であることは当業者に明らかである。
　なお、本出願は、２０１２年３月２３日付で出願された日本特許出願（特願２０１２－０６７２７９）に基づいており、その全体が引用により援用される。

Claims (7)

  1. 　計量済みの複数種のイオン交換樹脂と水とを混合槽に入れ、一端側及び他端側がそれぞれ該混合槽に接続された循環ラインによって前記イオン交換樹脂と前記水とをポンプで循環させて撹拌するとともに、不活性ガスを該混合槽内に散気することを特徴とするイオン交換樹脂の混合方法。
  2. 　請求項１において、前記循環ラインにラインミキサを設けたことを特徴とするイオン交換樹脂の混合方法。
  3. 　請求項１又は２において、前記不活性ガスが窒素ガスであることを特徴とするイオン交換樹脂の混合方法。
  4. 　請求項１ないし３のいずれか１項において、前記混合槽から混合済みのイオン交換樹脂を排出移送しているときにも前記循環ラインによってイオン交換樹脂と水とを循環させることを特徴とするイオン交換樹脂の混合方法。
  5. 　計量済みの複数種のイオン交換樹脂と水とを受け入れる混合槽と、
    　一端側及び他端側が該混合槽に接続された循環ラインと、
    　該循環ラインに設けられたポンプと、
    　該混合槽内に不活性ガスを散気する散気手段と
    を有するイオン交換樹脂の混合装置。
  6. 　請求項４において、前記循環ラインにラインミキサを設けたことを特徴とするイオン交換樹脂の混合装置。
  7. 　請求項５又は６において、前記混合槽は有蓋であり、かつ上部にガス排出手段が設けられていることを特徴とするイオン交換樹脂の混合装置。
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