KR101926904B1 - 이온 교환 수지의 혼합 방법 및 장치 - Google Patents

이온 교환 수지의 혼합 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

청정도가 높은 이온 교환 장치를 제조하는 경우에 바람직한, 높은 품질이 안정적으로 얻어지는 이온 교환 수지의 혼합 방법 및 혼합 장치가 제공된다. 계량이 완료된 복수 종의 이온 교환 수지와 물을 혼합조 (1) 에 넣고, 일단측 및 타단측이 각각 그 혼합조에 접속된 순환 라인 (10) 에 의해 이온 교환 수지와 물을 펌프 (11) 로 순환시켜 교반함과 함께, 불활성 가스를 그 혼합조 (1) 내에 산기관 (3) 에 의해 산기시키는 이온 교환 수지의 혼합 방법 및 장치. 순환 라인 (10) 에 라인 믹서 (12) 가 형성되어 있다.

Description

이온 교환 수지의 혼합 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR BLENDING ION-EXCHANGE RESINS}
본 발명은, 종류가 상이한 이온 교환 수지 (예를 들어, 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지) 를 균일하게 또한 청정도를 유지한 상태에서 혼합하는 방법에 관한 것이다.
종래의 이온 교환 수지의 혼합 방법으로는, 혼합조 내의 이온 교환 수지 및 물을 가스 또는 공기로 버블링함으로써 유동을 주어 혼합하는 방법이 있다 (일본 공개특허공보 평7-116526호).
초순수 제조 공정에 사용되는 이온 교환 장치는 청정도를 높게 유지할 필요가 있어, 이온 교환 수지의 컨디셔닝 (세정 또는 정제) 방법으로서 일본 공개특허공보 2011-50898호의 방법이 제안되어 있고, 또 이온 교환 수지를 용기에 충전하는 이온 교환 장치의 제조 방법으로서 일본 공개특허공보 2011-11120호의 방법이 제안되어 있다.
일본 공개특허공보 평7-116526호 일본 공개특허공보 2011-50898호 일본 공개특허공보 2011-11120호
특허문헌 1 의 이온 교환 수지의 혼합 방법은, 대기 중의 먼지나 미립자가 혼합 공정에서 혼입될 우려가 있어, 청정도가 높은 이온 교환 장치를 제조하기 위해서는 적절하지 않았다.
본 발명은, 청정도가 높은 이온 교환 장치를 제조하는 경우에 바람직한, 높은 품질이 안정적으로 얻어지는 이온 교환 수지의 혼합 방법 및 혼합 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 이온 교환 수지의 혼합 방법은, 계량이 완료된 복수 종의 이온 교환 수지와 물을 혼합조에 넣고, 일단측 및 타단측이 각각 그 혼합조에 접속된 순환 라인에 의해 상기 이온 교환 수지와 상기 물을 펌프로 순환시켜 교반함과 함께, 불활성 가스를 그 혼합조 내에 산기시키는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 이온 교환 수지의 혼합 장치는, 계량이 완료된 복수 종의 이온 교환 수지와 물을 받아들이는 혼합조와, 일단측 및 타단측이 그 혼합조에 접속된 순환 라인과, 그 순환 라인에 형성된 펌프와, 그 혼합조 내에 불활성 가스를 산기시키는 산기 수단을 갖는 것이다.
그 순환 라인에 라인 믹서를 형성하는 것이 바람직하다.
그 혼합조를 덮개가 있는 것으로 하고, 가스 배출 수단을 형성하는 것이 바람직하다.
불활성 가스로는 질소 가스가 바람직하다.
본 발명에서는, 혼합조로부터 혼합이 완료된 이온 교환 수지를 배출 이송하고 있을 때에도 상기 순환 라인에 의해 이온 교환 수지와 물을 순환시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 이온 교환 수지의 혼합 방법 및 장치에 있어서는, 순환 라인의 펌프에 의해 혼합조 내의 하부로부터 물과 함께 이온 교환 수지가 인발되고, 순환 라인을 경유하여 혼합조의 상부로 되돌려진다. 이것을 반복함으로써 혼합조 내의 복수 종의 이온 교환 수지는 유동이 주어지고, 혼합조 내에서 교반·혼합된다. 또한, 본 발명에서는 불활성 가스를 혼합조 내의 수중에 산기 (버블링) 시킴으로써, 더욱 복잡한 유동이 주어지고, 교반의 효율이 오르기 때문에, 단시간에 균일한 이온 교환 수지의 혼합 상태를 얻는 것이 가능해진다.
본 발명에서는, 혼합조를 덮개가 있는 가스 배출 수단이 형성된 반밀폐 상태의 것으로 하고, 이 혼합조 내에서 불활성 가스를 산기시킴으로써, 혼합조 내에는 일정한 압력이 가해지고, 항상 불활성 가스가 혼합조 내로부터 가스 배출 수단을 통하여 외부로 방출되게 되기 때문에, 대기 중에 포함되는 먼지나 미립자의 혼입을 방지할 수 있다.
순환 라인에 라인 믹서를 형성함으로써, 이온 교환 수지의 혼합 효율이 향상된다.
불활성 가스로는, 입수의 용이성이나 청정도 및 비용의 면에서 고순도의 질소 가스를 사용하는 것이 바람직하다.
순환 라인에 사용되는 펌프로는, 수지제의 에어드 펌프가 바람직하다. 수지제의 에어드 펌프를 사용함으로써, 펌프로부터의 불순물의 용출을 억제할 수 있는 것에 추가하여, 가스 혼입액의 송액도 가능하다. 또, 압축 에어로 구동시키기 때문에 오버로드에 의한 발열도 없다. 또, 에어 레귤레이터의 조절로 토출 압력을 용이하게 제어할 수 있어 안전하다.
도 1 은 본 발명의 설명도이다.
이하, 본 발명에 대해 더욱 상세하게 설명한다. 도 1 은 본 발명의 실시형태에 관련된 이온 교환 수지의 혼합 장치의 계통도이다.
혼합조 (1) 는 천개 (1a) 를 갖고, 그 천개 (1a) 에 가스 배출 수단으로서의 가스 유출구 (2) 가 형성되어 있다. 이 가스 유출구 (2) 에는, 필터나, 혼합조 (1) 내로부터의 가스 유출만을 허용하는 역지 밸브를 형성해도 된다.
혼합조 (1) 내의 하부에 산기관 (3) 이 형성되고, 불활성 가스로서의 질소 가스가 질소 봄베 등의 가스원으로부터 가스 배관 (4) 및 밸브 (5) 를 통하여 공급 가능하게 되어 있다. 혼합조 (1) 내의 상부에 이온 교환 수지의 통과를 저지하고, 물의 통과를 허용하는 스트레이너 (6) 가 설치되고, 그 스트레이너 (6) 에 배수 배관 (7) 이 접속되어 있다.
혼합조 (1) 의 바닥부에 순환 라인 (10) 의 유입단이 접속되어 있고, 그 순환 라인 (10) 의 유출단이 혼합조 (1) 의 상부에 접속되어 있다. 그 순환 라인 (10) 에 에어드 펌프 (11) 와 라인 믹서 (12) 가 형성되어 있다. 에어드 펌프 (11) 보다 유입단측의 순환 라인 (10) 으로부터 이송 배관 (13) 이 분기되어 있고, 그 이송 배관 (13) 에 형성된 에어드 펌프 (14) 에 의해 혼합이 완료된 이온 교환 수지가 충전 장치 (도시 생략) 로 이송 가능하게 되어 있다.
이 혼합이 완료된 이온 교환 수지의 이송 배관으로는, 라인 믹서의 출구 배관에 분기된 배관을 형성하여 충전 장치로 이송하도록 해도 된다. 이 경우, 에어드 펌프가 1 대면 되는 점에서 바람직하다.
혼합조 (1) 의 천개 (1a) 를 관통하도록 하여, 아니온 교환 수지의 도입 배관 (16) 과 카티온 교환 수지의 도입 배관 (17) 과, 물의 도입 배관 (18) 이 설치되어 있다.
본 발명에 있어서 혼합되는 복수 종의 이온 교환 수지란, 카티온 교환 수지와 아니온 교환 수지와 같이 이온기가 카티온 교환성을 갖는지 아니온 교환성을 갖는지의 차이 외에, 동일한 카티온 교환 수지라도 강산성형 카티온 교환 수지와 약산성형 카티온 교환 수지의 경우이거나, 동일한 아니온 교환 수지라도 강염기성형 아니온 교환 수지와 약염기성형 아니온 교환 수지의 조합과 같이 이온기의 해리성이 상이한 이온 교환 수지끼리의 경우여도 된다.
이와 같이 구성된 혼합 장치에 의한 이온 교환 수지의 혼합 순서는 이하와 같다.
ⅰ) 빈 혼합조 (1) 내에 산기관 (3) 으로부터 질소를 유출시키고, 혼합조 (1) 내의 공기를 가스 유출구 (2) 로부터 유출시켜, 혼합조 (1) 내를 청정한 질소 가스 분위기로 한다.
ⅱ) 계량된 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지를 물과 함께 배관 (16, 17) 으로부터 혼합조 (1) 내에 도입한다.
ⅲ) 스트레이너 (6) 로부터 물이 오버플로우할 때까지 배관 (18) 으로부터 혼합조 (1) 내에 물을 도입한다. 이온 교환 수지의 혼합에 사용되는 물은 초순수 레벨의 물이기 때문에, 전극식의 레벨계로는 수위를 계측할 수 없다. 그 때문에, 이 실시형태에서는, 스트레이너 (6) 를 이용한 오버플로우 형식으로 함으로써 수위를 결정하도록 하고 있다.
ⅳ) 에어드 펌프 (11) 를 작동시켜 순환 라인 (10) 에 이온 교환 수지 및 물의 혼합 슬러리를 통과시키고, 혼합조 (1) 내에 유동을 일으켜 이온 교환 수지를 혼합 및 교반한다.
ⅴ) 소정 시간, 상기 ⅳ) 의 혼합을 실시한 후, 에어드 펌프 (11) 를 정지시키고, 에어드 펌프 (14) 를 작동시켜 충전 장치로 혼합이 완료된 이온 교환 수지를 이송한다. 이 이송 공정에 있어서도 혼합조 (1) 내에 외기가 혼입되지 않도록 질소 가스가 가스 유출구 (2) 로부터 방출되도록 산기관 (3) 으로의 질소 가스 공급을 계속한다. 또한, 이온 교환 수지의 분리가 발생하기 쉬운 경우에는, 이온 교환 수지를 충전 장치로 이송하고 있는 동안에도 에어드 펌프 (11) 를 작동시켜 이온 교환 수지의 혼합을 계속하도록 해도 된다.
이러한 이온 교환 수지의 혼합 방법 및 혼합 장치에 의하면, 이온 교환 수지의 혼합 공정에 있어서 공기 중의 먼지나 미립자가 혼합조 (1) 내에 혼입되는 것이 방지된다. 그 때문에, 높은 청정도의 혼합 이온 교환 수지가 이온 교환 수지탑에 충전된다. 이로써, 수질이 양호한 초순수 등의 이온 교환수를 제조할 수 있다. 본 발명은, 초순수 제조 장치 중에서도 특히 서브 시스템 (2 차 순수 시스템) 의 이온 교환 폴리셔 (비재생형 이온 교환 장치) 의 제조 (이온 교환 수지의 충전) 에 사용하기에 바람직하다. 본 발명은, 특히 고순도의 초순수를 제조하기 위한 초순수 제조 장치, 예를 들어 웨이퍼 제조, 반도체 제조 등에 사용되는 초순수 제조 장치의 이온 교환 장치의 제조 (이온 교환 수지의 충전) 에 사용하기에 바람직하다. 본 발명에 의해 혼합된 이온 교환 수지를 충전한 이온 교환 장치를 갖는 초순수 제조 장치에 의하면, 금속 농도가 1 ppt 이하 나아가서는 0.1 ppt 이하가 되는 초순수를 제조하는 것이 용이해진다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 대해 설명한다.
[실시예 1]
도 1 에 나타내는 혼합 장치를 사용하여 상기 순서에 따라, 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지를 용적비로 1 : 1 로 혼합한 후, 클린룸 내에서 이온 교환 수지의 용기 (72 ℓ) 에 충전하여 이온 교환 장치를 제조하였다. 이 이온 교환 장치에 표 1 에 나타내는 금속 이온 농도의 초순수를 SV = 60/h 로 24 시간 통수하였다. 24 시간째에 채취한 이온 교환 장치 유출수의 수질을 표 1 에 나타낸다.
[비교예 1]
이온 교환 수지의 혼합 공정에 있어서 질소 가스의 산기를 실시하지 않은 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 이온 교환 장치를 제조하고, 통수 시험하였다. 24 시간째에 채취한 이온 교환 장치 유출수의 수질을 표 1 에 나타낸다.
Figure 112014074704977-pct00001
표 1 로부터 분명한 바와 같이, 본 발명의 이온 교환 수지의 혼합 방법 및 혼합 장치를 사용함으로써, 높은 수질의 초순수를 얻을 수 있다.
본 발명을 특정한 양태를 사용하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 의도와 범위를 벗어나지 않고 여러 가지 변경이 가능한 것은 당업자에게 분명하다.
또한, 본 출원은, 2012년 3월 23일자로 출원된 일본 특허출원 (일본 특허출원 2012-067279호) 에 기초하고 있고, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.

Claims (7)

  1. 카티온 교환 수지와 아니온 교환 수지, 강산성형 카티온 교환 수지와 약산성형 카티온 교환 수지, 혹은 강염기성형 아니온 교환 수지와 약염기성형 아니온 교환 수지의 조합으로 이루어지는 복수 종의 이온 교환 수지를 혼합하는 방법으로서,
    계량이 완료된 상기 복수 종의 이온 교환 수지와 물을 혼합조에 넣고, 일단측 및 타단측이 각각 그 혼합조에 접속된 순환 라인에 의해 상기 이온 교환 수지와 상기 물을 펌프로 순환시켜 교반함과 함께, 불활성 가스를 그 혼합조 내에 산기시키는 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지의 혼합 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 순환 라인에 라인 믹서를 형성한 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지의 혼합 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 불활성 가스가 질소 가스인 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지의 혼합 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합조로부터 혼합이 완료된 이온 교환 수지를 배출 이송하고 있을 때에도 상기 순환 라인에 의해 이온 교환 수지와 물을 순환시키는 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지의 혼합 방법.
  5. 카티온 교환 수지와 아니온 교환 수지, 강산성형 카티온 교환 수지와 약산성형 카티온 교환 수지, 혹은 강염기성형 아니온 교환 수지와 약염기성형 아니온 교환 수지의 조합으로 이루어지는, 복수 종의 이온 교환 수지를 혼합하는 장치로서,
    계량이 완료된 상기 복수 종의 이온 교환 수지와 물을 받아들이는 혼합조와,
    일단측 및 타단측이 그 혼합조에 접속된 순환 라인과,
    그 순환 라인에 형성된 펌프와,
    그 혼합조 내에 불활성 가스를 산기시키는 산기 수단을 갖는 이온 교환 수지의 혼합 장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 순환 라인에 라인 믹서를 형성한 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지의 혼합 장치.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 혼합조는 덮개가 있는 것이고, 또한 상부에 가스 배출 수단이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 이온 교환 수지의 혼합 장치.
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