WO2013128726A1 - フィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物およびフィルムコンデンサ - Google Patents

フィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物およびフィルムコンデンサ Download PDF

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智道 市川
宣弘 吉川
小林　真一
泰典 日置
一朗 中祖
智生 稲倉
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株式会社村田製作所
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    • C08L61/28—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds with melamine

Definitions

  • the present invention relates to a dielectric resin composition for a film capacitor and a film capacitor formed using the same, and more particularly to an improvement for lowering the dielectric loss tangent of the dielectric resin composition for a film capacitor.
  • a film capacitor having a structure in which first and second opposing electrodes are arranged to face each other across a resin film while using a flexible resin film as a dielectric.
  • the film capacitor usually has a substantially columnar shape formed by winding the resin film as the above-described dielectric, and the first and second end faces of the column facing each other are respectively first and second.
  • the 2nd external terminal electrode is formed.
  • the first counter electrode described above is electrically connected to the first external terminal electrode
  • the second counter electrode is electrically connected to the second external terminal electrode.
  • Patent Document 1 describes using a dielectric resin film made of a thermosetting resin.
  • a dielectric resin film made of a thermosetting resin is characterized by high heat resistance and excellent voltage resistance.
  • a resin obtained by curing a mixed liquid of polyvinyl acetoacetal (PVAA) and tolylene diisocyanate (TDI) disclosed in Patent Document 1 has a withstand voltage of 350 V / ⁇ m at 125 ° C. And high.
  • the dielectric loss tangent (tan ⁇ ) at high frequencies.
  • the dielectric tangent is preferably low and ideally zero. When this value is high, energy loss and accompanying heat generation occur, causing problems such as unstable operation of the high-frequency circuit and shortened life.
  • the above-described PVAA / TDI has a problem that the data disclosed in Patent Document 1 has a dielectric loss tangent exceeding 0.75% at 125 ° C. and 1 kHz, and is difficult to use in applications where heat generation is a problem.
  • an object of the present invention is to provide a dielectric resin composition for a film capacitor that can solve the above-described problems and has a low dielectric loss tangent.
  • Another object of the present invention is to provide a film capacitor constituted by using the above-described dielectric resin composition for a film capacitor.
  • the present invention is first directed to a dielectric resin composition for a film capacitor, and is characterized by having the following configuration in order to solve the technical problems described above.
  • the dielectric resin composition for a film capacitor according to the present invention is at least one kind selected from a methylene group (CH 2 group), an aromatic ring and an ether group (—O— group) having a relatively low molar polarizability.
  • the peak intensity of the methylene group on the lowest wave number side among the four peaks detected in the range of wave number: 3000 to 2900 cm ⁇ 1 is adopted
  • the peak intensity detected in the range of wave number: 1650 to 1550 cm ⁇ 1 is adopted
  • the peak intensity detected in the ether group two peak intensities detected in the wave number range of 1150 to 1050 cm ⁇ 1 and 900 to 800 cm ⁇ 1 are adopted
  • the peak intensity detected in the wave number range of 3700 to 3400 cm ⁇ 1 is adopted
  • the peak intensity detected in the wave number range of 3400-3200 cm ⁇ 1 is adopted
  • the absorption band intensity due to the carbonyl group when the peak intensity detected in the range of wave number: 1750 to 1650 cm ⁇ 1 is adopted, A
  • the dielectric resin composition for a film capacitor according to the present invention is preferably a cured product obtained by reacting at least two kinds of organic materials including the first and second organic materials.
  • a phenoxy resin is advantageously used as the first organic material
  • an isocyanate compound, an epoxy resin or a melamine resin is advantageously used as the second organic material.
  • the present invention is also directed to a film capacitor configured using the above-described dielectric resin composition for a film capacitor.
  • a film capacitor according to the present invention includes a dielectric resin film made of the above-described dielectric resin composition for a film capacitor, and first and second counter electrodes facing each other with the dielectric resin film interposed therebetween. It is said.
  • the dielectric resin composition for a film capacitor according to the present invention since the first atomic group having a relatively low polarizability contains more than the second atomic group having a relatively high polarizability, for example, a dielectric at 125 ° C.
  • the dielectric loss tangent can be lowered such that the tangent is 0.6% or less.
  • the glass transition point can be set to 130 ° C. or higher.
  • the heat resistance of the film is increased, and the guaranteed temperature of the film capacitor can be increased to, for example, 125 ° C. or higher.
  • film capacitor 1 is a longitudinal section showing film capacitor 1 as one embodiment constituted using dielectric resin composition concerning this invention.
  • the film capacitor comprised using the dielectric resin composition which concerns on this invention is demonstrated.
  • the film capacitor 1 shown in FIG. 1 is of a wound type. Briefly speaking, the wound first and second dielectric resin films 3 and 4 and the first or second dielectric are shown. First and second counter electrodes 5 and 6 facing each other across the resin film 3 or 4 and electrically connected to the first and second counter electrodes 5 and 6 respectively. Two external terminal electrodes 7 and 8 are provided.
  • the first counter electrode 5 is formed on the first dielectric resin film 3, and the second counter electrode 6 is formed on the second dielectric resin film 4. At this time, the first counter electrode 5 is formed so as to reach one side edge of the first dielectric resin film 3 but not to the other side edge. On the other hand, the second counter electrode 6 is formed so as not to reach one side edge of the second dielectric resin film 4, but is formed so as to reach the other side edge.
  • the counter electrodes 5 and 6 are made of, for example, an aluminum film.
  • the first and second dielectric resin films 3 and 4 described above are in a stacked state when wound. At this time, as can be seen from FIG. 1, the end of the first counter electrode 5 on the side reaching the side edge of the first dielectric resin film 3 and the second dielectric in the second counter electrode 6. The first dielectric resin film 3 and the second dielectric resin film 4 are shifted from each other in the width direction so that both end portions reaching the side edges of the resin film 4 are exposed. Then, as described above, the first and second resin films 3 and 4 are wound to obtain a substantially cylindrical capacitor body 9.
  • the first and second dielectric resin films 3 and 4 are arranged so that the second dielectric resin film 4 is outside the first dielectric resin film 3.
  • Each of the first and second counter electrodes 5 and 6 is wound so as to face inward.
  • the first and second external terminal electrodes 7 and 8 are formed by spraying, for example, zinc on each end face of the substantially cylindrical capacitor body 9 obtained as described above.
  • the first external terminal electrode 7 is in contact with the exposed end portion of the first counter electrode 5, thereby being electrically connected to the first counter electrode 5.
  • the second external terminal electrode 8 is in contact with the exposed end of the second counter electrode 6, thereby being electrically connected to the second counter electrode 6.
  • the film capacitor may be provided with a cylindrical winding shaft. That is, the winding shaft is disposed on the center axis of the first and second dielectric resin films in the wound state, and the winding shaft is used when winding the first and second dielectric resin films. It will be.
  • the wound bodies of the first and second dielectric resin films 3 and 4 have a cross-sectional shape such as an ellipse or an ellipse. It may be crushed to become a more compact shape.
  • Dielectric resin films 3 and 4 provided in such a film capacitor 1 are composed of the dielectric resin composition according to the present invention.
  • the main governing factor affecting the dielectric loss tangent of the polymer dielectric is the functional group contained in the polymer.
  • the starting material contains a highly polar atomic group as a reaction point, the polarizability of the cured product is reduced. Including large atomic groups, the dielectric loss tangent tends to increase as a result.
  • Patent Document 1 discloses a crosslinked resin of polyvinyl acetoacetal and isocyanate, but its dielectric loss tangent exceeds 0.75%. The reason may be that a molecular skeleton containing a urethane group having a high polarizability contributes to the cured product.
  • the atomic group having a relatively large molar polarizability per molar volume in the resin composition is reduced, and the molar polarizability per molar volume in the resin composition is relatively low.
  • a method of increasing the proportion of small atomic groups is adopted.
  • an atomic group having a large molar polarizability per molar volume means a functional group having a large polarity
  • an atomic group having a small molar polarizability means a functional group having a small polarity.
  • the dielectric resin composition according to the present invention includes at least one functional group having a relatively low molar polarizability selected from a methylene group (CH 2 group), an aromatic ring, and an ether group (—O— group).
  • a condition represented by the formula: (sum of absorption band intensities of the first atomic group) / (sum of absorption band intensities of the second atomic group) is 1.0 or more. It is characterized by satisfying.
  • the peak intensity detected in the methylene group on the lowest wave number side among the four peaks detected in the range of wave numbers: 3000 to 2900 cm ⁇ 1 is adopted
  • the peak intensity detected in the range of wave number: 1650 to 1550 cm ⁇ 1 is adopted
  • the peak intensity detected in the ether group two peak intensities detected in the wave number range of 1150 to 1050 cm ⁇ 1 and 900 to 800 cm ⁇ 1 are adopted
  • the peak intensity detected in the range of wave number: 3700-3400 cm ⁇ 1 is adopted
  • the peak intensity detected in the range of wave numbers: 3400-3200 cm ⁇ 1 is adopted
  • the peak intensity detected in the wave number range of 1750 to 1650 cm ⁇ 1 is employed.
  • the above-described methylene group, aromatic ring, ether group, hydroxyl group, amino group, and carbonyl group are functional groups that have a particularly dominant influence on the dielectric loss tangent.
  • the dielectric resin composition according to the present invention does not need to contain all of these functional groups, and in each of the first and second atomic groups, the absorption band strength for any of the functional groups is, for example, 0. Also good. Moreover, you may contain functional groups other than the functional group mentioned above.
  • the dielectric resin composition for a film capacitor according to the present invention is preferably a cured product obtained by reacting at least two kinds of organic materials including the first and second organic materials.
  • the glass transition point can be 130 ° C. or higher
  • the heat resistance of the dielectric resin films 3 and 4 shown in FIG. 1 can be increased, and the guaranteed temperature of the film capacitor 1 is 125 ° C. or higher, for example. And can be high.
  • a phenoxy resin is advantageously used as the first organic material and an isocyanate compound, an epoxy resin, or a melamine resin is used as the second organic material, the effect of reducing the dielectric loss tangent is particularly enhanced.
  • a phenoxy resin which is a high molecular weight bisphenol A type epoxy resin having an epoxy group at the terminal was used.
  • TDI trimethylpropanol-modified tolylene diisocyanate
  • epoxy resin a novolac type epoxy resin was used.
  • melamine resin an alkylated melamine resin was used.
  • a resin solution obtained by mixing the organic material 1 and the organic material 2 at a ratio shown in the column “weight ratio” in Table 2 is molded on a PET film by a doctor blade coater, An uncured film having a thickness of 5 ⁇ m was obtained. Next, this film was heat-cured by heat treatment for 2 hours in a hot air oven set at 180 ° C. to obtain a dielectric resin film as a sample.
  • Samples 1 to 20 shown in Table 2 are a first group of samples 1 to 4 and a second group of samples 5 to 8 according to the types of “organic material 1” and “organic material 2” combined. , A third group of samples 9 to 12, a fourth group of samples 13 to 16, and a fifth group of samples 17 to 20.
  • “organic material 1” is “phenoxy” in common
  • “organic” The weight ratio of “Material 2” is “0” in common. Therefore, the sample with the smallest sample number in each group, that is, Sample 1, Sample 5, Sample 9, and Sample 13 are the same sample.
  • phenoxy resin was dissolved in a mixed solvent of methyl ethyl ketone and toluene, and in particular for samples 2 to 3, TDI dissolved in ethyl acetate was mixed with the phenoxy resin solution.
  • the phenoxy resin was dissolved in a mixed solvent of methyl ethyl ketone and toluene.
  • an epoxy resin dissolved in the methyl ethyl ketone solvent was mixed with the phenoxy resin solution.
  • 0.1% imidazole catalyst was added as a catalyst in the thermosetting process to advance the curing reaction.
  • phenoxy resin was dissolved in a methyl ethyl ketone solvent.
  • melamine resin dissolved in butanol was mixed with the phenoxy resin solution.
  • phenoxy resin was dissolved in a methyl ethyl ketone solvent, and in particular for Samples 14 to 16, MDI dissolved in ethyl acetate was mixed with the phenoxy resin solution.
  • an infrared absorption spectrum is attenuated completely using a Fourier transform infrared spectrophotometer (FT-IR). It measured by the reflection method (ATR: attenuated total reflection). Wavenumber range was set to 4000cm -1 ⁇ 500cm -1.
  • FT / IR-4100ST manufactured by JASCO Corporation was used. The number of integrations was 64, and the resolution was 4 cm ⁇ 1 .
  • the thickness of the dielectric resin film used for the measurement was 5 ⁇ m as described above.
  • the peak intensity at the “absorption band position in the FT-IR spectrum” shown in Table 1 above was adopted for each functional group. That is, from the FT-IR spectrum, the absorption band found in the wave number region shown in the column of “absorption band position in FT-IR spectrum” in Table 1 is attributed to each functional group, and was confirmed in each region.
  • the peak intensity was read. When reading the peak intensity, a baseline was drawn on both sides of each peak, and the value from the baseline to the peak intensity was taken as the peak intensity.
  • dielectric resin film as a sample contained functional groups other than the functional groups shown in Table 1.
  • the dielectric loss tangent (tan ⁇ ) is obtained by forming Al electrodes on both surfaces of a dielectric resin film as a sample and using an LCR meter (4284A: manufactured by Agilent), wave number: 1 kHz, measurement voltage: It calculated
  • the glass transition point was measured by DMA (dynamic viscoelasticity measuring apparatus, “RSA-III” manufactured by TA INSTRUMENTS) for a thermosetting dielectric resin film as a sample.
  • the measurement conditions were as follows: the temperature was increased from room temperature to 250 ° C. at a temperature increase rate of 10 ° C./min, the wave number was 10 rad / sec, the strain was 0.1%, and the temperature at which the loss tangent (tan ⁇ ) showed the maximum peak value was determined. .
  • the result is shown in the column of “Tg” in Table 2.
  • Samples 2 and 3 are more excellent in that excellent results are obtained for both dielectric loss tangent and heat resistance.
  • TDI trimethylpropanol-modified tolylene diisocyanate
  • Samples 6 to 8 are more excellent in that excellent results are obtained for both dielectric loss tangent and heat resistance.
  • phenoxy resin high molecular weight bisphenol A type epoxy resin having an epoxy group at the end
  • the phenoxy resin of “organic material 1” is the main agent
  • the epoxy resin of “organic material 2” is the curing component.
  • the “organic material 1” as the main agent is not particularly limited to the phenoxy resin, and the same effect can be obtained as long as “(sum of atomic group 1) / (sum of atomic group 2)” is 1 or more. I think that can be obtained.
  • the material other than the phenoxy resin is not particularly limited as long as it is a material that can react with the epoxy resin of “organic material 2”.
  • the effect of can be expected. The same effect can be expected even when two kinds of main ingredients are used in combination.
  • an epoxy resin capable of reacting with “organic material 1” is used as the “organic material 2”.
  • the epoxy resin here is not particularly limited as long as it is an organic material having an epoxy ring, and bisphenol A type epoxy resin, biphenyl skeleton epoxy resin, cyclopentadiene skeleton epoxy resin, naphthalene skeleton epoxy resin, etc. are used. Can be done.
  • an imidazole curing agent As the curing agent for the epoxy resin, an imidazole curing agent, an acid anhydride curing agent, or a phenol curing agent is preferable, and an imidazole curing agent is particularly preferable.
  • Samples 10 to 12 are more excellent in that excellent results are obtained for both dielectric loss tangent and heat resistance.
  • phenoxy resin was used as “organic material 1”, but the same effect can be expected even if it is other than phenoxy resin.
  • the phenoxy resin belongs to the polyether polyol, but may be a polyether polyol other than the phenoxy resin as in the case of the samples 1 to 4. Furthermore, the same effect can be expected even if the polyol is a polyether polyol or a polyol other than the polyether polyol. Moreover, the same effect can be expected even when two types of organic materials are used in combination as the “organic material 1”.
  • alkylated melamine resin capable of reacting with “organic material 1” was used as “organic material 2”, but the same effect can be expected without particular limitation as long as it is a melamine resin. it can.
  • the melamine resin mentioned here is an organic nitrogen compound having a triazine ring at the center of the structure and three amino groups around it. If it is a melamine resin, the same effect can be expected without being limited to the alkylated melamine resin, and other modified melamines may be used.
  • Samples 14 to 16 are superior in that excellent results are obtained for both the dielectric loss tangent and the heat resistance.
  • phenoxy resin was used as “organic material 1”, but the same effect can be expected even if it is other than phenoxy resin.
  • the phenoxy resin belongs to the polyether polyol, but may be a polyether polyol other than the phenoxy resin as in the case of the samples 1 to 4 and the samples 9 to 12. Furthermore, the same effect can be expected even if the polyol is a polyether polyol or a polyol other than the polyether polyol. Moreover, the same effect can be expected even when two types of organic materials are used in combination as the “organic material 1”.
  • Samples 17 to 20 show a combination of PVAA (polyvinyl acetoacetal) as “organic material 1” and TDI (tolylene diisocyanate) as “organic material 2”.
  • PVAA polyvinyl acetoacetal
  • TDI tolylene diisocyanate
  • Samples 18 to 20 which are cured products obtained by reacting “Organic material 1” and “Organic material 2”, a glass transition point of 130 ° C. or higher was obtained, but at any mixing ratio.
  • “(sum of atomic group 1) / (sum of atomic group 2)” was less than 1.0, and the dielectric loss tangent could not be lowered to 0.6% or less.

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Abstract

　誘電損失の低い、フィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物を提供する。　フィルムコンデンサ（１）の誘電体樹脂フィルム（３，４）を構成する樹脂組成物は、メチレン基、芳香環およびエーテル基から選ばれる、モル分極率の比較的小さい少なくとも１種の官能基を含む、第１の原子団と、水酸基、アミノ基およびカルボニル基から選ばれる、モル分極率の比較的大きい少なくとも１種の官能基を含む、第２の原子団とを備え、（第１の原子団の吸収帯強度の総和）／（第２の原子団の吸収帯強度の総和）で表わされる値が１．０以上であるという条件を満たす。ここで、各官能基の吸収帯強度として、特定の波数域で検出されるピーク強度を採用する。

Description

フィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物およびフィルムコンデンサ
　この発明は、フィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物およびそれを用いて構成されるフィルムコンデンサに関するもので、特に、フィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物の誘電正接を低くするための改良に関するものである。
　コンデンサの一種として、可撓性のある樹脂フィルムを誘電体として用いながら、樹脂フィルムを挟んで互いに対向する第１および第２の対向電極を配置した構造のフィルムコンデンサがある。フィルムコンデンサは、通常、上述の誘電体としての樹脂フィルムを巻回してなる略円柱状の形態をなしており、当該円柱の互いに対向する第１および第２の端面上には、それぞれ、第１および第２の外部端子電極が形成されている。そして、前述した第１の対向電極は第１の外部端子電極と電気的に接続され、第２の対向電極は第２の外部端子電極と電気的に接続されている。
　上述のフィルムコンデンサのための誘電体樹脂フィルムとして、たとえば、国際公開第２０１０／１０１１７０号パンフレット（特許文献１）には、熱硬化性樹脂からなる誘電体樹脂フィルムを用いることが記載されている。熱硬化性樹脂からなる誘電体樹脂フィルムは、耐熱性が高く、耐電圧性が優れているという特徴を有している。
　特に耐電圧性が優れる樹脂として、特許文献１に開示されたポリビニルアセトアセタール（ＰＶＡＡ）とトリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）との混合液を硬化させた樹脂は、１２５℃での耐電圧が３５０Ｖ／μｍと高い。
　一方で、近年の電子機器の高周波化により、電子部品の高周波での特性が良好であることが要求されるようになってきている。コンデンサにおける主な問題は、高周波での誘電正接（tanδ）である。誘電正接は、低い方が好ましく、零であることが理想である。この値が高いと、エネルギー損失やそれに伴う発熱が生じ、高周波回路の動作が不安定となる、寿命が短くなるなどの問題を招く。上述したＰＶＡＡ／ＴＤＩは、特許文献１に開示されるデータでは、誘電正接が、１２５℃、１ｋＨｚにおいて０．７５％を超え、発熱が問題となる用途では使用が困難であるという問題がある。
国際公開第２０１０／１０１１７０号パンフレット
　そこで、この発明の目的は、上述したような問題を解決し得るもので、誘電正接の低い、フィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物を提供しようとすることである。
　この発明の他の目的は、上述したフィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物を用いて構成されるフィルムコンデンサを提供しようとすることである。
　この発明は、フィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物にまず向けられるものであって、上述した技術的課題を解決するため、次のような構成を備えることを特徴としている。
　すなわち、この発明に係るフィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物は、メチレン基（ＣＨ２基）、芳香環およびエーテル基（－Ｏ－基）から選ばれる、モル分極率の比較的小さい少なくとも１種の官能基を含む、第１の原子団と、水酸基（ＯＨ基）、アミノ基（ＮＨ基）およびカルボニル基（Ｃ＝Ｏ基）から選ばれる、モル分極率の比較的大きい少なくとも１種の官能基を含む、第２の原子団とを備える。そして、上記官能基の吸収帯強度として、
　・メチレン基に起因する吸収帯強度については、波数：３０００～２９００ｃｍ-1の範囲で検出される４つのピークのうち、最も低波数側のメチレン基のピーク強度を採用し、
　・芳香環に起因する吸収帯強度については、波数：１６５０～１５５０ｃｍ-1の範囲で検出されるピーク強度を採用し、
　・エーテル基に起因する吸収帯強度については、波数：１１５０～１０５０ｃｍ-1の範囲および９００～８００ｃｍ-1の範囲で検出される２つのピーク強度を採用し、
　・水酸基に起因する吸収帯強度については、波数：３７００～３４００ｃｍ-1の範囲で検出されるピーク強度を採用し、
　・アミノ基に起因する吸収帯強度については、波数：３４００～３２００ｃｍ-1の範囲で検出されるピーク強度を採用し、
　・カルボニル基に起因する吸収帯強度については、波数：１７５０～１６５０ｃｍ-1の範囲で検出されるピーク強度を採用したとき、
　式：（第１の原子団の吸収帯強度の総和）／（第２の原子団の吸収帯強度の総和）で表わされる値が１．０以上であることを特徴としている。
　この発明に係るフィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物は、第１および第２の有機材料を含む少なくとも２種類の有機材料が反応して得られた硬化物であることが好ましい。
　上記の場合、第１の有機材料として、フェノキシ樹脂が有利に用いられ、第２の有機材料として、イソシアネート化合物、またはエポキシ樹脂もしくはメラミン樹脂が有利に用いられる。
　この発明は、また、上述したフィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物を用いて構成されるフィルムコンデンサにも向けられる。この発明に係るフィルムコンデンサは、上述したフィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物からなる誘電体樹脂フィルムと、誘電体樹脂フィルムを挟んで互いに対向する第１および第２の対向電極とを備えることを特徴としている。
　この発明に係るフィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物によれば、分極率の比較的小さい第１の原子団が分極率の比較的大きい第２の原子団より多く含むので、たとえば１２５℃での誘電正接を０．６％以下というように、誘電正接を低くすることができる。
　したがって、この誘電体樹脂組成物を用いてフィルムコンデンサを構成すれば、誘電体材料固有の誘電損失によるフィルムコンデンサの発熱を小さくすることができ、フィルムコンデンサを高周波で問題なく使用することが可能となる。
　この発明に係るフィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物が、少なくとも２種類の有機材料が反応して得られた硬化物であると、ガラス転移点を１３０℃以上とすることができるので、誘電体樹脂フィルムの耐熱性が高くなり、フィルムコンデンサの保証温度をたとえば１２５℃以上と高くすることができる。
この発明に係る誘電体樹脂組成物を用いて構成される一実施形態としてのフィルムコンデンサ１を示す縦断面図である。
　図１を参照して、この発明に係る誘電体樹脂組成物を用いて構成されるフィルムコンデンサについて説明する。
　図１に示したフィルムコンデンサ１は、巻回型のものであり、簡単に言えば、巻回状態の第１および第２の誘電体樹脂フィルム３および４と、第１または第２の誘電体樹脂フィルム３または４を挟んで互いに対向する第１および第２の対向電極５および６とを備えるとともに、第１および第２の対向電極５および６にそれぞれ電気的に接続される第１および第２の外部端子電極７および８を備えている。
　より詳細には、第１の誘電体樹脂フィルム３上に第１の対向電極５が形成され、第２の誘電体樹脂フィルム４上に第２の対向電極６が形成される。このとき、第１の対向電極５は、第１の誘電体樹脂フィルム３の一方側縁にまで届くが、他方側縁にまで届かないように形成される。他方、第２の対向電極６は、第２の誘電体樹脂フィルム４の一方側縁にまで届かないように形成されるが、他方側縁にまで届くように形成される。対向電極５および６は、たとえばアルミニウム膜から構成される。
　上述の第１および第２の誘電体樹脂フィルム３および４は、巻回するにあたって、積み重ねた状態とされる。このとき、図１からわかるように、第１の対向電極５における第１の誘電体樹脂フィルム３の側縁にまで届いている側の端部および第２の対向電極６における第２の誘電体樹脂フィルム４の側縁にまで届いている側の端部がともに露出するように、第１の誘電体樹脂フィルム３と第２の誘電体樹脂フィルム４とが互いに幅方向にずらされる。そして、上述のようにして、第１および第２の樹脂フィルム３および４が巻回されることによって、実質的に円柱状のコンデンサ本体９が得られる。
　なお、図１に示したフィルムコンデンサ１では、第２の誘電体樹脂フィルム４が第１の誘電体樹脂フィルム３の外側になるように、かつ第１および第２の誘電体樹脂フィルム３および４の各々について、第１および第２の対向電極５および６の各々が内方に向くように巻回されている。
　第１および第２の外部端子電極７および８は、上述のようにして得られた実質的に円柱状のコンデンサ本体９の各端面上にたとえば亜鉛を溶射することによって形成される。第１の外部端子電極７は、第１の対向電極５の露出端部と接触し、それによって第１の対向電極５と電気的に接続される。他方、第２の外部端子電極８は、第２の対向電極６の露出端部と接触し、それによって第２の対向電極６と電気的に接続される。
　図１では図示されないが、フィルムコンデンサは、円柱状の巻回軸を備えていてもよい。すなわち、巻回軸は、巻回状態の第１および第２の誘電体樹脂フィルムの中心軸線上に配置されるもので、第１および第２の誘電体樹脂フィルムを巻回する際の巻軸となるものである。なお、図示したフィルムコンデンサ１のように、巻回軸を備えない場合には、第１および第２の誘電体樹脂フィルム３および４の巻回体は、楕円または長円のような断面形状となるように押しつぶされ、よりコンパクトな形状とされることがある。
　このようなフィルムコンデンサ１に備える誘電体樹脂フィルム３および４が、この発明に係る誘電体樹脂組成物から構成される。
　高分子誘電体の誘電正接に影響する主な支配因子として、高分子に含まれる官能基がある。誘電正接を低減するためには、極性の大きい原子団を減らすことが必要となる。一方で、たとえば、少なくとも２種類の有機材料が反応することによって硬化する硬化性樹脂の場合には、出発材料に、反応点として極性の大きい原子団を含むことから、硬化物中に分極率の大きい原子団を含み、結果として誘電正接が増大してしまう傾向がある。
　前述の特許文献１には、ポリビニルアセトアセタールとイソシアネートとの架橋樹脂が開示されているが、その誘電正接は０．７５％を超える。その理由としては、硬化物には分極率の大きいウレタン基を含む分子骨格が寄与していることが考えられる。
　そこで、この発明では、誘電正接を低減するため、樹脂組成物中のモル体積あたりのモル分極率が比較的大きい原子団を低減し、樹脂組成物中のモル体積あたりのモル分極率が比較的小さい原子団の比率を高めるといった方法が採用される。ここで、一般的に、モル体積あたりのモル分極率が大きい原子団とは極性の大きい官能基を意味し、モル分極率が小さい原子団とは極性の小さい官能基を意味する。
　この発明に係る誘電体樹脂組成物は、メチレン基（ＣＨ２基）、芳香環およびエーテル基（－Ｏ－基）から選ばれる、モル分極率の比較的小さい少なくとも１種の官能基を含む、第１の原子団と、水酸基（ＯＨ基）、アミノ基（ＮＨ基）およびカルボニル基（Ｃ＝Ｏ基）から選ばれる、モル分極率の比較的大きい少なくとも１種の官能基を含む、第２の原子団とを備え、式：（第１の原子団の吸収帯強度の総和）／（第２の原子団の吸収帯強度の総和）で表わされる値が１．０以上であるという条件を満たすことを特徴としている。
　なお、上記官能基の吸収帯強度として、
　・メチレン基に起因する吸収帯強度については、波数：３０００～２９００ｃｍ-1の範囲で検出される４つのピークのうち、最も低波数側のメチレン基のピーク強度が採用され、
　・芳香環に起因する吸収帯強度については、波数：１６５０～１５５０ｃｍ-1の範囲で検出されるピーク強度が採用され、
　・エーテル基に起因する吸収帯強度については、波数：１１５０～１０５０ｃｍ-1の範囲および９００～８００ｃｍ-1の範囲で検出される２つのピーク強度が採用され、
　・水酸基に起因する吸収帯強度については、波数：３７００～３４００ｃｍ-1の範囲で検出されるピーク強度が採用され、
　・アミノ基に起因する吸収帯強度については、波数：３４００～３２００ｃｍ-1の範囲で検出されるピーク強度が採用され、
　・カルボニル基に起因する吸収帯強度については、波数：１７５０～１６５０ｃｍ-1の範囲で検出されるピーク強度が採用される。
　なお、上述したメチレン基、芳香環、エーテル基、水酸基、アミノ基およびカルボニル基は、誘電正接に対する影響が特に支配的な官能基であることがわかっている。この発明に係る誘電体樹脂組成物は、これらすべての官能基を含む必要がなく、第１および第２の原子団の各々において、官能基のいずれかについての吸収帯強度がたとえば０であってもよい。また、上述した官能基以外の官能基を含んでいてもよい。
　この発明に係るフィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物は、第１および第２の有機材料を含む少なくとも２種類の有機材料が反応して得られた硬化物であることが好ましい。これにより、ガラス転移点を１３０℃以上とすることができるので、図１に示した誘電体樹脂フィルム３および４の耐熱性を高くすることができ、フィルムコンデンサ１の保証温度をたとえば１２５℃以上と高くすることができる。
　なお、第１の有機材料として、フェノキシ樹脂が有利に用いられ、第２の有機材料として、イソシアネート化合物、またはエポキシ樹脂もしくはメラミン樹脂が用いられるとき、特に、誘電正接の低減効果が高められる。
　［実験例］
　次に、この発明による効果を確認するために実施した実験例について説明する。
　（１）試料の作製
　後掲の表２の「有機材料１」および「有機材料２」の各欄に示すように、有機材料１として、フェノキシ樹脂、およびＰＶＡＡ（ポリビニルアセトアセタール）を用意し、有機材料２として、ＴＤＩ（トリレンジイソシアネート）、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、およびＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）を用意した。
　なお、上記フェノキシ樹脂としては、末端にエポキシ基を持つ高分子量のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂であるフェノキシ樹脂を用いた。
　上記ＴＤＩとしては、トリメチルプロパノール変性トリレンジイソシアネートを用いた。
　上記エポキシ樹脂としては、ノボラック型エポキシ樹脂を用いた。
　上記メラミン樹脂としては、アルキル化メラミン樹脂を用いた。
　上記ＭＤＩとしては、４，４'－ジフェニルメタンジイソシアネートとそのカルボジイミド変性体の混合物（重量比７０対３０）を用いた。
　次に、上記有機材料１と上記有機材料２とを、表２の「重量比率」の欄に示す比率で混合して得られた樹脂溶液を、ドクターブレードコーターにより、ＰＥＴフィルム上で成形し、厚みが５μｍの未硬化フィルムを得た。次いで、このフィルムを、１８０℃に設定された熱風式オーブンにて、２時間、熱処理して熱硬化させ、試料となる誘電体樹脂フィルムを得た。
　なお、表２に示した試料１～２０は、組み合わされた「有機材料１」および「有機材料２」の種類に応じて、試料１～４の第１グループ、試料５～８の第２グループ、試料９～１２の第３グループ、試料１３～１６の第４グループ、および試料１７～２０の第５グループといった５つのグループに分類される。これら５つのグループの中で、第１ないし第４グループについては、「有機材料１」が共通して「フェノキシ」であり、各グループ内で最小の試料番号が付された試料については、「有機材料２」の重量比率が共通して「０」である。したがって、各グループ内で最小の試料番号が付された試料、すなわち、試料１、試料５、試料９および試料１３は、互いに同じ試料である。
　上記樹脂溶液を得るにあたって、試料１～４については、フェノキシ樹脂をメチルエチルケトンおよびトルエンの混合溶剤に溶解し、特に試料２～３では、酢酸エチルに溶解したＴＤＩを上記フェノキシ樹脂溶液に混合した。
　試料５～８については、フェノキシ樹脂をメチルエチルケトンおよびトルエンの混合溶剤に溶解し、特に試料６～８では、メチルエチルケトン溶剤に溶解したエポキシ樹脂を上記フェノキシ樹脂溶液に混合した。なお、試料５～８では、熱硬化工程において、硬化反応を進めるため触媒として０．１％のイミダゾール触媒を添加した。
　試料９～１２については、フェノキシ樹脂をメチルエチルケトン溶剤に溶解し、特に試料１０～１２では、ブタノールに溶解したメラミン樹脂を上記フェノキシ樹脂溶液に混合した。
　試料１３～１６については、フェノキシ樹脂をメチルエチルケトン溶剤に溶解し、特に試料１４～１６では、酢酸エチルに溶解したＭＤＩを上記フェノキシ樹脂溶液に混合した。
　（２）吸収帯強度の測定
　表２の「（原子団１の和）／（原子団２の和）」は、前述の式：（第１の原子団の吸収帯強度の総和）／（第２の原子団の吸収帯強度の総和）で表わされる値である。この式中の官能基の吸収帯強度は以下のようにして測定した。
　まず、表２の「ＦＴ－ＩＲスペクトルにおける吸収帯のピーク強度」の欄に示した種々の官能基について、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ－ＩＲ）を用いて、赤外線吸収スペクトルを減衰全反射法（ＡＴＲ：attenuated total reflection）にて測定した。波数域は、４０００ｃｍ-1～５００ｃｍ-1とした。測定には、日本分光（ＪＡＳＣＯ）社製の「ＦＴ／ＩＲ－４１００ＳＴ」を使用した。積算回数は６４回、分解能は４ｃｍ-1とした。測定に用いた誘電体樹脂フィルムの厚みは、前述のとおり、５μｍであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　吸収帯強度を求めるにあたっては、各官能基について、上の表１に示した「ＦＴ－ＩＲスペクトルでの吸収帯の位置」でのピーク強度を採用した。すなわち、ＦＴ－ＩＲスペクトルから表１の「ＦＴ－ＩＲスペクトルでの吸収帯の位置」の欄に示した波数領域に見られた吸収帯を各官能基によるものとし、それぞれの領域において確認されたピーク強度を読み取った。ピーク強度の読み取りの際には、各ピークの両側でベースラインを引き、そのベースラインからの頂点強度までの値をピーク強度とした。
　なお、試料となる誘電体樹脂フィルム中には、表１に示した官能基以外の官能基も含まれていた。
　上記のようにして測定された各官能基の吸収帯強度、すなわちピーク強度が、表２の「ＦＴ－ＩＲスペクトルにおける吸収帯のピーク強度」の欄に示されている。この欄および表１からわかるように、エーテル基については、ＦＴ－ＩＲスペクトル中に２つのピークが現れる。
　表２の「ＦＴ－ＩＲスペクトルにおける吸収帯のピーク強度」における「原子団１」（モル分極率の比較的小さい原子団）に帰属する「ＣＨ２基」、「芳香環」、「エーテル基１」および「エーテル基２」の各ピーク強度の和（原子団１の和）と、「原子団２（モル分極率の比較的大きい原子団）に帰属する「ＯＨ基」、「ＮＨ基」および「Ｃ＝Ｏ基」の各ピーク強度の和（原子団２の和）とから、表２の「（原子団１の和）／（原子団２の和）」が算出される。
　（３）誘電正接の測定
　誘電正接（tanδ）は、試料となる誘電体樹脂フィルムの両面にＡｌ電極を形成し、ＬＣＲメーター（４２８４Ａ：アジレント社製）を用いて、波数：１ｋＨｚ、測定電圧：１Ｖ、測定温度：１２５℃の条件下で求めた。その結果が表２の「誘電正接」の欄に示されている。
　（４）ガラス転移点の測定
　ガラス転移点は、試料となる熱硬化後の誘電体樹脂フィルムについて、ＤＭＡ（動的粘弾性測定装置、TA INSTRUMENTS社製「ＲＳＡ－III」）により測定した。測定条件は、昇温速度１０℃／分で室温から２５０℃まで昇温し、波数を１０rad／秒、Strainを０．１％とし、損失正接（tanδ）が最大ピーク値を示す温度を求めた。その結果が表２の「Ｔｇ」の欄に示されている。
　（５）評価
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２において、試料番号に＊を付したものはこの発明の範囲外の比較例である。また、表２の「総合判定」の欄では、「誘電正接」が０．６％を超えるものを「×」で示した。他方、「誘電正接」が０．６％以下のものを「○」または「◎」で示し、そのうち、「Ｔｇ」が１３０℃以上のものを「◎」で示した。
　表２を参照して、各試料の評価結果を考察するとともに、必要に応じて、各試料の変形例についても開示する。
　（５－１）試料１～４について
　試料１～３のように、「（原子団１の和）／（原子団２の和）」が１．０以上と大きくなることにより、すなわち、試料となるフィルムを構成する誘電体樹脂組成物中の、モル分極率の比較的小さい官能基の比率が高まることにより、誘電正接を０．６％以下と低くすることができた。
　これらに対して、試料４のように、「（原子団１の和）／（原子団２の和）」が１．０未満と小さくなると、すなわち、試料となるフィルムを構成する誘電体樹脂組成物中の、モル分極率の比較的大きい官能基の比率が高まると、誘電正接が０．６％を超えた。
　また、試料２～４のように、「有機材料１」と「有機材料２」とが反応して得られた硬化物の場合には、１３０℃以上のガラス転移点が得られた。
　以上を総合すれば、誘電正接と耐熱性との双方について優れた結果が得られた点で、試料２および３がより優れていると言える。
　（５－２）試料１～４の変形例について
　試料１～４において、「有機材料１」として、フェノキシ樹脂を使用したが、フェノキシ樹脂以外であっても同様の効果を期待できる。また、フェノキシ樹脂はポリエーテルポリオールに属するが、フェノキシ樹脂以外のポリエーテルポリオールであってもよい。さらに、ポリエーテルポリオール以外であっても、ポリエステルポリオール等のポリオールであっても同様の効果を期待できる。また、「有機材料１」として、２種類の有機材料を併用しても同様の効果を期待できる。
　また、試料２～４において、「有機材料２」として、ＴＤＩ（トリメチルプロパノール変性トリレンジイソシアネート）を使用したが、ＴＤＩ系イソシアネート化合物であれば、ＴＤＩモノマーやその変性体であっても同様の効果を期待できる。
　（５－３）試料５～８について
　試料５～８では、「（原子団１の和）／（原子団２の和）」が１．０以上と大きく、誘電正接を０．６％以下と低くすることができた。
　また、試料６～８のように、「有機材料１」と「有機材料２」とが反応して得られた硬化物の場合には、１３０℃以上のガラス転移点が得られた。
　以上を総合すれば、誘電正接と耐熱性との双方について優れた結果が得られた点で、試料６～８がより優れていると言える。
　（５－４）試料５～８の変形例について
　試料５～８では、「有機材料１」として、フェノキシ樹脂（末端にエポキシ基を持つ高分子量のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂）を使用した。特に試料６～８では、「有機材料１」のフェノキシ樹脂は主剤となるもので、「有機材料２」のエポキシ樹脂は硬化成分となるものである。この場合、主剤としての「有機材料１」はフェノキシ樹脂に特に限定されず、「（原子団１の和）／（原子団２の和）」が１以上となる組合せであれば、同様の効果が得られると考える。
　フェノキシ樹脂以外の材料としては、「有機材料２」のエポキシ樹脂と反応できる材料であれば、特に限定せず、エポキシ基を末端に持つポリマー、あるいはエポキシを側鎖に持つポリマーであれば、同様の効果を期待できる。また、２種類の主剤を併用しても同様の効果を期待できる。
　「有機材料２」としては、「有機材料１」と反応できるエポキシ樹脂が使用される。ここで言うエポキシ樹脂とは、エポキシ環を有した有機材料であれば、特に限定することはなく、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビフェニル骨格エポキシ樹脂、シクロペンタジエン骨格エポキシ樹脂、ナフタレン骨格エポキシ樹脂等が使用され得る。
　エポキシ樹脂の硬化剤としては、イミダゾール硬化剤、酸無水物硬化剤、またはフェノール硬化剤が好ましく、特にイミダゾール硬化剤が好ましい。
　（５－５）試料９～１２について
　試料９～１２では、「（原子団１の和）／（原子団２の和）」が１．０以上と大きく、誘電正接を０．６％以下と低くすることができた。
　また、試料１０～１２のように、「有機材料１」と「有機材料２」とが反応して得られた硬化物の場合には、１３０℃以上のガラス転移点が得られた。
　以上を総合すれば、誘電正接と耐熱性との双方について優れた結果が得られた点で、試料１０～１２がより優れていると言える。
　（５－６）試料９～１２の変形例について
　試料９～１２では、「有機材料１」として、フェノキシ樹脂を使用したが、フェノキシ樹脂以外であっても同様の効果を期待できる。フェノキシ樹脂はポリエーテルポリオールに属するが、試料１～４の場合と同様、フェノキシ樹脂以外のポリエーテルポリオールであってもよい。さらに、ポリエーテルポリオール以外であっても、ポリエステルポリオール等のポリオールであっても同様の効果を期待できる。また、「有機材料１」として、２種類の有機材料を併用しても同様の効果を期待できる。
　また、試料１０～１２において、「有機材料２」として、「有機材料１」と反応できるアルキル化メラミン樹脂を使用したが、メラミン樹脂であれば、特に限定されることなく、同様の効果を期待できる。ここで言うメラミン樹脂とは、構造の中心にトリアジン環、その周辺にアミノ基３個を持つ有機窒素化合物である。メラミン樹脂であれば、アルキル化メラミン樹脂に限定することなく、同様の効果を期待でき、その他のメラミンの変性体であってもよい。
　（５－７）試料１３～１６について
　試料１３～１６では、「（原子団１の和）／（原子団２の和）」が１．０以上と大きく、誘電正接を０．６％以下と低くすることができた。
　また、試料１４～１６のように、「有機材料１」と「有機材料２」とが反応して得られた硬化物の場合には、１３０℃以上のガラス転移点が得られた。
　以上を総合すれば、誘電正接と耐熱性との双方について優れた結果が得られた点で、試料１４～１６がより優れていると言える。
　（５－８）試料１３～１６の変形例について
　試料１３～１６では、「有機材料１」として、フェノキシ樹脂を使用したが、フェノキシ樹脂以外であっても同様の効果を期待できる。フェノキシ樹脂はポリエーテルポリオールに属するが、試料１～４および試料９～１２の場合と同様、フェノキシ樹脂以外のポリエーテルポリオールであってもよい。さらに、ポリエーテルポリオール以外であっても、ポリエステルポリオール等のポリオールであっても同様の効果を期待できる。また、「有機材料１」として、２種類の有機材料を併用しても同様の効果を期待できる。
　また、試料１４～１６では、「有機材料２」として、イソシアネート化合物であるジフェニルメタンジイソシアネートを使用したが、ＭＤＩ系イソシアネート化合物であれば、ＭＤＩモノマーやその変性体であっても同様の効果を期待できる。
　（５－９）試料１７～２０
　試料１７～２０では、「有機材料１」としてのＰＶＡＡ（ポリビニルアセトアセタール）と「有機材料２」としてのＴＤＩ（トリレンジイソシアネート）との組合せが示されている。
　この場合、「有機材料１」単独の試料１７では、「（原子団１の和）／（原子団２の和）」が１．０以上と大きく、誘電正接を０．６％以下と低くすることができた。
　他方、「有機材料１」と「有機材料２」とが反応して得られた硬化物である試料１８～２０では、１３０℃以上のガラス転移点が得られたものの、いずれの配合比率であっても、「（原子団１の和）／（原子団２の和）」が１．０未満となり、誘電正接を０．６％以下と低くすることができなかった。
１　フィルムコンデンサ
３，４　誘電体樹脂フィルム
５，６　対向電極

Claims (5)

  1. 　メチレン基（ＣＨ２基）、芳香環およびエーテル基（－Ｏ－基）から選ばれる、モル分極率の比較的小さい少なくとも１種の官能基を含む、第１の原子団と、
    　水酸基（ＯＨ基）、アミノ基（ＮＨ基）およびカルボニル基（Ｃ＝Ｏ基）から選ばれる、モル分極率の比較的大きい少なくとも１種の官能基を含む、第２の原子団と
    を備え、
    　前記官能基の吸収帯強度として、
    　　メチレン基に起因する吸収帯強度については、波数：３０００～２９００ｃｍ-1の範囲で検出される４つのピークのうち、最も低波数側のメチレン基のピーク強度を採用し、
    　　芳香環に起因する吸収帯強度については、波数：１６５０～１５５０ｃｍ-1の範囲で検出されるピーク強度を採用し、
    　　エーテル基に起因する吸収帯強度については、波数：１１５０～１０５０ｃｍ-1の範囲および９００～８００ｃｍ-1の範囲で検出される２つのピーク強度を採用し、
    　　水酸基に起因する吸収帯強度については、波数：３７００～３４００ｃｍ-1の範囲で検出されるピーク強度を採用し、
    　　アミノ基に起因する吸収帯強度については、波数：３４００～３２００ｃｍ-1の範囲で検出されるピーク強度を採用し、
    　　カルボニル基に起因する吸収帯強度については、波数：１７５０～１６５０ｃｍ-1の範囲で検出されるピーク強度を採用したとき、
    　式：（第１の原子団の吸収帯強度の総和）／（第２の原子団の吸収帯強度の総和）で表わされる値が１．０以上である、
    フィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物。
  2. 　第１および第２の有機材料を含む少なくとも２種類の有機材料が反応して得られた硬化物である、請求項１に記載のフィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物。
  3. 　前記第１の有機材料がフェノキシ樹脂であり、前記第２の有機材料がイソシアネート化合物である、請求項２に記載のフィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物。
  4. 　前記第１の有機材料がフェノキシ樹脂であり、前記第２の有機材料がエポキシ樹脂またはメラミン樹脂である、請求項２に記載のフィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物。
  5. 　請求項１ないし４のいずれかに記載のフィルムコンデンサ用誘電体樹脂組成物からなる誘電体樹脂フィルムと、
    　前記誘電体樹脂フィルムを挟んで互いに対向する第１および第２の対向電極と
    を備える、フィルムコンデンサ。
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