JP4759959B2 - ポリエーテルスルホン樹脂組成物およびそのフィルム - Google Patents
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Description
(式中、nは1〜200の整数を示し、複数のXはそれぞれ独立に、単結合、−C(CH3)2−、−CH2−、−SO2−またはナフチレン基を示し、2つのZはそれぞれ独立にグリシジル基または水素原子を示す。)
上記Xとして好ましくは−SO2−である。
該含有量が少ないと、ポリエーテルスルホン樹脂組成物から得られるフィルムの誘電率を十分高くすることができない傾向があり、該含有量が多すぎると、ポリエーテルスルホン樹脂組成物のバインダとしての効果が少なくなり、得られるフィルムが脆くなる傾向がある。
なお、本発明においては、それぞれの成分の比重と使用量(重量)とからそれぞれの体積を求める。また、(A)ポリエーテルスルホンの比重を1.37g/cm3とし、(B)フェノキシ樹脂の比重を1.04g/cm3として計算する。
該液状組成物を調製する方法としては、(C)無機フィラーと樹脂とを予め混合してから溶媒を添加する方法、樹脂を予め溶媒に溶解させて樹脂溶液を得、該溶液を必要に応じて、フィルターなどによってろ過して溶液中に含まれる微細な異物を除去し、その後、(C)無機フィラーを添加する方法などが挙げられる。
液状状態とすることにより、より高濃度の(C)無機フィラーを含有せしめることができる。
ポリエーテルスルホン(住友化学工業株式会社製 スミカエクセル7600P) 64gをN,N−ジメチルアセトアミド336gに85℃で攪拌しながら溶解した。この溶液にフェノキシ樹脂(東都化成株式会社製 YPS−007A30)の30%シクロヘキサノン溶液23.7g及びチタン酸ジルコン酸バリウム(比重は6.0g/cm3;堺化学工業株式会社製 サンプル記号:BTZ05−8020)80.33g(総体積に対して20体積%)を常温下で加え、攪拌した。この液状物をガラス支持体上に流延し、ホットプレートにより設定温度100℃で1時間の条件で溶媒を蒸発させた後、熱風式乾燥機により設定温度250℃ 1時間の条件で熱処理を行い、ガラス板から剥離し膜厚35μmのポリエーテルスルホン樹脂組成物フィルムを得た。
チタン酸ジルコン酸バリウム(堺化学工業株式会社製 サンプル記号:BTZ05−8020)の量を93.1g(総体積に対して20体積%)に変え、フェノキシ樹脂(東都化成株式会社製 YPS−007A30)の30%シクロヘキサノン溶液の量を53.3gに変えた以外は実施例1と同様にして膜厚28μmのポリエーテルスルホン樹脂組成物フィルムを得た。
チタン酸ジルコン酸バリウム(堺化学工業株式会社製 サンプル記号:BTZ05−8020)の量を109.6g(総体積に対して20体積%)に変え、フェノキシ樹脂(東都化成株式会社製 YPS−007A30)の30%シクロヘキサノン溶液の量を91.43gに変えた以外は実施例1と同様にして膜厚26μmのポリエーテルスルホン樹脂組成物フィルムを得た。
フェノキシ樹脂を加えず、チタン酸ジルコン酸バリウム(堺化学工業株式会社製 サンプル記号:BTZ05−8020)の添加量を70.0g(総体積に対して20体積%)に変えた以外は実施例1と同様にして膜厚17μmのポリエーテルスルホン樹脂組成物フィルムを得たが、脆弱なフィルムであった。これは、フェノキシ樹脂を使用しなかったためである。
フェノキシ樹脂の替わりにポリエステル樹脂(東洋紡株式会社製バイロン300:比重1.2g/cm3)を7.11g(10重量%)用い、チタン酸ジルコン酸バリウム(堺化学工業株式会社株式会社製製サンプル記号:BTZ05−8020)の添加量を79.0g(総体積に対して20体積%)に変えた以外は実施例1と同様にして膜厚24μmのポリエーテルスルホン樹脂組成物フィルムを得た。耐熱性評価を行ったところガラス転移点が二つ確認され、フィルムも脆弱であった。これはポリエーテルサスルホンとポリエステル樹脂が相溶していないためであろう。
ポリエーテルスルホンを用いず、フェノキシ樹脂(東都化成株式会社製 YPS−007A30)の30%シクロヘキサノン溶液23.7gにチタン酸ジルコン酸バリウム(堺化学工業株式会社製サンプル記号:BTZ05−8020)を10.25g(総体積に対して20体積%)添加した液状物を用いた以外は実施例1と同様にして膜厚35μmのフィルムを得た。
耐熱性評価を行ったところ、ガラス転移温度は140℃と低い値であった。これは、ポリエーテルスルホンを使用しなかったためである。
(1)ガラス転移点(Tg)
TAインスツルメント社製の粘弾性測定装置DMA2980を用いてガラス転移点を測定することにより耐熱性を評価した。
(2)引張強度
島津製作所株式会社製オートグラフを用いて、ASTM D882に基づき測定した。
Claims (6)
- (A)ポリエーテルスルホン、(B)フェノキシ樹脂、(C)無機フィラーおよび溶媒を含有し、成分(A)と成分(B)の重量比率が成分(A):成分(B)=60:40〜95:5であり、成分(A)、成分(B)および成分(C)の総体積を100としたときの成分(C)の体積が5〜50であり、溶媒がN−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホン、ジフェニルスルホン、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ヘキサメチルホスホラスアミド、γ−ブチロラクトン、スルホラン、1,3−ジオキソラン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、シクロヘキサノン、およびメチルエチルケトンからなる群から選ばれた一種または二種以上の化合物であるポリエーテルスルホン樹脂液状組成物。
- Yが、−SO2−である請求項2記載のポリエーテルスルホン樹脂液状組成物。
- (C)無機フィラーが、チタン酸金属系フィラー、ジルコン酸金属系フィラー、チタン酸ジルコン酸金属系フィラー、スズ酸金属系フィラー、およびケイ素酸金属系フィラーから選ばれる少なくとも一種の無機フィラーである請求項1〜4のいずれかに記載のポリエーテルスルホン樹脂液状組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリエーテルスルホン樹脂液状組成物を支持体上に流延し、溶媒を除去して、厚みが0.5〜50μmの膜状物を得るポリエーテルスルホン樹脂組成物フィルムの製造方法。
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