WO2013122060A1 - 半導体ウェハ表面保護用粘着テープ - Google Patents

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semiconductor wafer
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meth
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啓時 横井
具朗 内山
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古河電気工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an adhesive tape for protecting a semiconductor wafer surface. More specifically, the present invention relates to an adhesive tape for surface protection of a semiconductor wafer used when grinding a semiconductor wafer into a thin film.
  • a semiconductor package is manufactured by slicing a high-purity silicon single crystal or the like into a semiconductor wafer, and then forming an integrated circuit on the wafer surface by ion implantation, etching, or the like.
  • the semiconductor wafer has a desired thickness.
  • an adhesive tape for protecting the surface of the semiconductor wafer is used.
  • the back-ground semiconductor wafer is stored in a wafer cassette after the back-side grinding is completed, transported to a dicing process, and processed into a semiconductor chip.
  • the thickness of a semiconductor wafer has been reduced to about 200 to 400 ⁇ m by backside grinding.
  • the thickness of the semiconductor wafer is reduced, and depending on the type of the semiconductor chip, the thickness is reduced to about 100 ⁇ m.
  • the diameter of the semiconductor wafer tends to increase.
  • conductor wafers having a diameter of 5 inches or 6 inches have been mainstream, but in recent years, it has become mainstream to process semiconductor wafers having a diameter of 8 to 12 inches into semiconductor chips.
  • a semiconductor wafer is taken out one by one from a special case called a wafer cassette by a robot arm, held by a semiconductor wafer fixing jig in a grinding machine, and backside grinding is performed.
  • the back-ground semiconductor wafer is stored in a wafer cassette by a robot arm and transferred to the next process.
  • a suction failure may occur, or in the worst case, the wafer may fall off the suction arm during transfer, but the inline system may have dropped.
  • the thin wafer after grinding is mounted on a dicing tape or dicing die bonding film, and then the surface protection tape is peeled off in the apparatus.
  • the semiconductor wafer is a large-diameter and thin film at the time of tape peeling, there is a problem that if the peeling force is high, a load is applied to the semiconductor wafer and it is easily cracked.
  • UV curable surface protective tape Since a holding force is required during the grinding process, and a low adhesive force is required at the time of peeling, conventionally, a UV-curable surface protective tape is often used as a surface protective tape for thin films.
  • UV curable surface protection tape has high adhesive strength when bonded to a wafer, so it has excellent adhesion, and the adhesive strength is reduced by crosslinking the oligomer or polymer by irradiating ultraviolet rays before peeling. It can be easily peeled off (see Patent Document 3).
  • the UV curable surface protection tape requires an ultraviolet irradiation process, so the process control is complicated, and because it is highly reactive, it reacts with the active surface of a semiconductor wafer that has undergone a special surface treatment. There has been a frequent occurrence of problems such as peeling defects and wafer cracks.
  • surface protection tape using pressure-sensitive adhesives cannot cure adhesives by UV irradiation, so it is difficult to achieve both improved adhesion and prevention of adhesive residue.
  • Devices such as discrete systems and bump wafers with relatively large steps Difficult to apply to devices with protrusions such as
  • the present invention even if the back surface of the semiconductor wafer is ground while the adhesive tape for protecting the surface of the semiconductor wafer is bonded to a stepped semiconductor wafer, it can be thinned without dust or water entering, without damaging the semiconductor wafer, It is another object of the present invention to provide a semiconductor wafer surface protecting adhesive tape that can be easily peeled off.
  • the present inventors diligently studied the above problems. As a result, when a semiconductor wafer surface protective adhesive tape having a specific surface free energy and a contact angle with diiodomethane and having an adhesive strength adjusted to a desired value is bonded to a discrete wafer and ground to 100 ⁇ m thickness, It has been found that it can be ground without intrusion of dust and water, and when the adhesive tape is peeled off under heating conditions of 50 ° C., it can be easily peeled off with no adhesive residue. The present invention has been made based on this finding.
  • the present invention provides the following inventions.
  • (1) It has a pressure-sensitive adhesive layer on the base film, the thickness of the adhesive layer is 10 ⁇ m or more, and the surface free energy ⁇ s of the surface of the adhesive layer is 30 to 35 mN / m
  • the contact angle ⁇ l I to diiodomethane is 54 ° to 60 °
  • the adhesive strength to the polished surface of SUS280 at 23 ° C. is 0.8 to 4.3 N / 25 mm
  • heat peeling at 50 ° C.
  • a pressure-sensitive adhesive tape for protecting a semiconductor wafer wherein the adhesive strength to the polished surface of SUS280 is 50% or less compared to the adhesive strength at the time of peeling at 23 ° C.
  • the adhesive tape for protecting a semiconductor wafer surface according to (1) wherein a main component of the pressure-sensitive adhesive layer is a copolymer of a (meth) acrylic polymer.
  • the copolymer of the (meth) acrylic polymer is a copolymer of at least three monomer components including methyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, and 2-ethylhexyl (meth) acrylate.
  • the adhesive tape for protecting a semiconductor wafer surface according to (2) which is a polymer.
  • the surfactant is at least two kinds of a polypropylene glycol compound and a polyoxyethylene alkylphenyl ether.
  • substantially free of cross-linking agent means that it is not intentionally added and cannot be separated by fractionation such as GPC (Gel Permeation Chromatography). Say that.
  • the ultraviolet irradiation process is In addition, it can be easily peeled without any adhesive residue. For this reason, the semiconductor wafer can be processed without any problems in the subsequent processes, ie, the etching process and the metallization process.
  • the adhesive tape for protecting the surface of a semiconductor wafer of the present invention can be suitably applied to a device having a relatively large step such as a discrete wafer or a device having a certain size of protrusion such as a gold bump wafer.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing an embodiment of the adhesive tape for protecting a semiconductor wafer surface of the present invention.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram showing a method for measuring the adhesive force with respect to the polished surface of SUS280 in the present invention.
  • FIG. 3 is an explanatory diagram showing a method for measuring the diiodomethane contact angle on the surface of the pressure-sensitive adhesive layer in the examples.
  • the pressure-sensitive adhesive tape 20 for protecting a semiconductor wafer surface of the present invention has a pressure-sensitive adhesive layer 22 formed on at least one surface of a base film 21 as shown in a schematic cross-sectional view of FIG. Use it.
  • the pressure-sensitive adhesive layer may be composed of one type of pressure-sensitive adhesive, or two or more different types of pressure-sensitive adhesives may be laminated, and the laminated pressure-sensitive adhesive layers are all pressure-sensitive pressure-sensitive adhesives.
  • the pressure-sensitive adhesive is an ultraviolet curable type, it is essential to contain a photoreaction initiator for generating radicals and the like.
  • the surface of the semiconductor wafer is activated by plasma cleaning or the like, it may react with the photoreaction initiator, causing a problem of adhesive residue during peeling because it reacts with the surface of the semiconductor wafer, In many cases, the problem of exfoliation failure occurs, and it cannot be applied to various semiconductor wafers.
  • the pressure-sensitive adhesive does not contain a reactive substance such as a photoinitiator, so that it has a relatively good compatibility with the active surface and hardly causes an adhesion phenomenon.
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 10 ⁇ m or more, preferably 10 to 50 ⁇ m.
  • the total thickness of the adhesive layer which consists of these laminated
  • the pressure-sensitive adhesive layer of the present invention has a surface free energy ⁇ s of 30 to 35 mN / m, a contact angle with diiodomethane of 54 ° to 60 °, and an adhesive strength to a SUS280 polished surface at 23 ° C. of 0. 0.8 to 4.3 N / 25 mm, and the adhesive strength to the SUS280 polished surface at the time of heat peeling at 50 ° C. is 50% or less compared to the adhesive strength at the time of normal peeling.
  • the contact angle ⁇ l I to diiodomethane (CH 2 I 2 ) on the surface of the pressure-sensitive adhesive layer means the contact angle ⁇ l I immediately after the contact between the pressure-sensitive adhesive layer surface and diiodomethane.
  • This contact angle ⁇ l I is a value measured at a temperature of 23 ° C. and a humidity of 50%. The measurement can be performed using a commercially available contact angle measuring device.
  • the contact angle of the surface of the pressure-sensitive adhesive layer with diiodomethane is 54 ° (°) or more and 60 ° (°) or less, preferably 54.5 to 58 °.
  • the surface free energy ⁇ s on the surface of the pressure-sensitive adhesive is 30 to 35 mN / m, preferably 30 to 33 mN / m.
  • the Zisman method, the Fowkse method, the Owens and Wendt method, the Van Oss method and the like are known, but in the present invention, they are values obtained by the Owens and Wendt method.
  • the surface free energy ⁇ s is obtained from the simultaneous equations of Expression (1) and Expression (2) in the following ⁇ Expression 1>.
  • ⁇ Expression 1> is obtained from the Owens expression obtained by extending the Fowkes expression and the Young expression.
  • the formula (1) is a Fowkes-Owens type, which was divided component of the surface free energy, the surface free energy gamma s is the polar component gamma s of the surface free energy p (London forces only) and the surface free energy
  • the dispersive component ⁇ s d (including Debye force and hydrogen bonding force) is assumed to be the sum, and the above equation (2) is an extended Fowkes model for the interfacial tension ⁇ sl of the interface such as the solid s and the liquid l This is a relational expression obtained by combining Young's formula with the relational formula.
  • the surface free energy ⁇ s is obtained by using two kinds of liquids whose surface tension ⁇ l , surface tension polar component ( ⁇ l p ), and surface tension dispersion component ( ⁇ l d ) are known in the above formula (2), The contact angle ⁇ 1 in these liquids is measured, and thereby the above simultaneous equations are solved.
  • pure water and diiodomethane are used for the two liquids.
  • the surface tension ⁇ l , surface tension polar component ⁇ l p , and surface tension dispersion component ⁇ l d of water are 72.8 mN / m, 51.0 mN / m, and 21.8 mN / m, respectively, and the surface of diiodomethane
  • the tension ⁇ 1 , the surface tension polar component ⁇ 1 p , and the surface tension dispersion component ⁇ 1 d are 50.8 mN / m, 1.3 mN / m, and 49.5 mN / m, respectively. Therefore, in the case of pure water, the following formula (2a) in which these values are incorporated into the above formula (2) is obtained, and in the case of diiodomethane, the following formula (2b) is obtained.
  • the surface free energy ⁇ s can be obtained by measuring the contact angle ⁇ l H of water and the contact angle ⁇ l I of diiodomethane and solving the simultaneous equations of the following ⁇ Equation 2>.
  • the contact angle ⁇ l H of pure water and the contact angle ⁇ l I of diiodomethane are measured with a contact angle meter (droplet volume: water 2 ⁇ L, diiodomethane 3 ⁇ L, reading time: 30 seconds after dropping).
  • the adhesion work W is a decrease in surface free energy when the solid and the liquid adhere to each other. Therefore, this is regarded as an amount related to the interaction between the solid and the liquid, and ⁇ is a solid-liquid phase. This is a correction coefficient that takes a different value depending on the type of interaction between the two phases, and is usually approximated to 1.0.
  • adhesion work W and the surface free energy are divided into a polar component and a dispersion component as follows.
  • the above equation (2) is derived from the above equation (9) and the above equation (5).
  • the surface free energy in the present invention is calculated by the Owens and Wendt method using two different polar solutions, water and diiodomethane.
  • Water and diiodomethane differ in the presence or absence of hydrogen bonds and the difference in electronegativity, and as described above, the polar component and the dispersive component are different, so that their surface tensions are different.
  • the characteristic of water is that the ratio of the polar component is large, which is due to the fact that it has a hydroxyl group that is hydrogen bonded.
  • the solid s (solid phase) is an adhesive layer
  • the pressure-sensitive adhesive constituting the adhesive layer contains many of the same main components and imparts hydroxyl groups and carboxyl groups even if the dispersed components are not significantly different.
  • the polar component can be largely changed by the above and the surface free energy ⁇ s is changed because the contact angle ⁇ l H with respect to pure water changes greatly.
  • the dispersion component is dominant, and in the case of adhesive residue on a special active surface, it is assumed that the polar component is dominant, and in order to solve the adhesive residue on various surfaces Any contact angle of water and diiodomethane, that is, the surface free energy ⁇ s is important.
  • the adhesive strength of the adhesive tape for protecting a semiconductor wafer surface to a polished surface of SUS (stainless steel) 280 at 23 ° C. is 0.8 to 4.3 N / 25 mm, preferably 1.2 to 2.5 N / 25 mm.
  • the adhesive strength to the SUS280 polished surface at the time of heat peeling at 50 ° C. is 50% or less, preferably 20% or less, compared with the adhesive strength at the time of peeling at 23 ° C.
  • the lower limit of this ratio is not particularly limited, but is practically 5% or more. If the adhesive force on the polished surface of SUS280 is too small, dust and grinding water enter during grinding, and the semiconductor wafer is soiled.
  • the tendency becomes remarkable in the semiconductor wafer in which the scribe line is cut to the edge of the semiconductor wafer.
  • the adhesive force is too large, adhesive residue due to cohesive failure, organic matter contamination and the like are likely to occur, and the peeling force also increases, so that wafer cracking occurs in the thin film wafer.
  • heat of about 50 ° C. is applied. Peeling can be facilitated by reducing the adhesive strength when heated. Therefore, if the adhesive strength to the SUS280 polished surface at the time of thermal peeling at 50 ° C. is 50% or less compared to the adhesive strength at the time of normal peeling, the peeling can be easily performed.
  • the method for measuring the adhesive force on the polished surface of SUS280 in the present invention will be described with reference to the explanatory diagram of FIG. That is, three specimens 1 each having a width of 25 mm and a length of 300 mm were collected from the adhesive tape, and the thickness of 1.5 mm or more as defined in JIS G 4305, which was finished with No. 280 water-resistant abrasive paper as defined in JIS R 6253.
  • a tensile tester 3 conforming to JIS B 7721 a 2 kg rubber roller is reciprocated on a 2.0 mm SUS304 steel plate 3 by reciprocating three times and left standing for 1 hour, and the measured value falls within the range of 15 to 85% of its capacity. And measure the adhesive strength.
  • the measurement is a 180-degree peeling method, and the measurement conditions are a tensile speed of 300 mm / min, a measurement temperature of 23 ° C., and a measurement humidity of 50%.
  • the main component of the pressure-sensitive adhesive layer is preferably a copolymer of a (meth) acrylic polymer.
  • a (meth) acrylic polymer By using a (meth) acrylic polymer, the adhesive force can be easily controlled, and the gel fraction, etc. Can be controlled, so that contamination by adhesive residue and organic matter can be reduced.
  • the main component means that the copolymer of (meth) acrylic polymer is 90% by mass or more, preferably 95% by mass or more and 99.9% by mass or less.
  • (meth) acryl includes both acryl and methacryl, and means that each of acryl and methacryl may be used alone or a mixture thereof.
  • the copolymer of (meth) acrylic polymer is preferably a latex or an aqueous dispersion.
  • the polymer in such a state is preferably obtained by emulsion polymerization (emulsion polymerization).
  • emulsion polymerization emulsion polymerization
  • An acrylic emulsion polymer obtained by emulsion polymerization using an anionic reactive emulsifier and a redox polymerization initiator may be the main component.
  • the pressure-sensitive adhesive composition has an acrylic emulsion polymer as a main component as described above, and is preferably a (meth) acrylic acid alkyl ester as a main monomer and optionally copolymerized with these main monomers.
  • acrylic emulsion polymer as a main component as described above, and is preferably a (meth) acrylic acid alkyl ester as a main monomer and optionally copolymerized with these main monomers.
  • examples thereof include polymers obtained by emulsion polymerization of other possible monomers.
  • an unsubstituted alkyl ester of (meth) acrylic acid is an essential monomer component (two or more types having different structures may be used as monomer components), and a copolymer monomer , (Meth) acrylic acid substituted alkyl esters, (meth) acrylic acid, other acids having an ethylenically unsaturated group (for example, maleic acid, etc.), monomer components having other ethylenically unsaturated groups Can be mentioned.
  • alkyl ester monomer of (meth) acrylic acid are preferably those having 1 to 12 carbon atoms in the alcohol part.
  • examples thereof include isononyl acid and isodecyl (meth) acrylate.
  • the monomer of the copolymerization component for the alkyl ester monomer of (meth) acrylic acid in addition to the main monomer, if necessary, stabilization of emulsion particles, improvement of the adhesion of the adhesive layer to the base film,
  • substituted alkyl esters of (meth) acrylic acid, organic acids having an ethylenically unsaturated group including (meth) acrylic acid, and other ethylenically unsaturated groups The monomer which has is used.
  • substituted alkyl ester of (meth) acrylic acid those having an epoxy group, oxetane group or hydroxyl group as a substituent in the alcohol part are preferable.
  • glycidyl acrylate, glycidyl methacrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, methacrylic acid examples include 2-hydroxyethyl, 2-hydroxypropyl acrylate, and 2-hydroxypropyl methacrylate.
  • organic acid having an ethylenically unsaturated group including (meth) acrylic acid include acrylic acid, methacrylic acid, maleic acid, and crotonic acid.
  • monomers having an ethylenically unsaturated group include vinyl acetate, styrene and (meth) acrylic acid amides such as N, N-diethylacrylic acid amide, N, N-diethylacrylic acid amide, and N-isopropylacrylic acid. And acid amides and N-acryloylmorpholine. These may be used singly or in combination of two or more.
  • the copolymer component is preferably a monomer selected from (meth) acrylic acid substituted alkyl ester and (meth) acrylic acid, and (meth) acrylic acid substituted alkyl ester and (meth) acrylic acid. What has both is more preferable.
  • a polyfunctional monomer component can be copolymerized when the acrylic emulsion copolymer is polymerized.
  • the gel fraction can be adjusted by mixing a water-dispersible crosslinking agent.
  • a water-dispersible crosslinking agent an epoxy crosslinking agent is mainly used.
  • polyfunctional monomer examples include diethylene glycol diacrylate, diethylene glycol dimethacrylate, ethylene glycol diacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, tetraethylene glycol diacrylate, tetraethylene glycol dimethacrylate, neopentyl glycol diacrylate, neopentyl glycol dimethacrylate, 1 , 6-hexanediol diacrylate, 1,6-hexanediol dimethacrylate, trimethylolpropane triacrylate, trimethylolpropane trimethacrylate, pentaerythritol triacrylate, pentaerythritol trimethacrylate, dipentaerythritol hexaacrylate, dipentaerythritol hexamethacrylate The Nirubenzen and the like.
  • a polymerization initiator and a surfactant (emulsifier) are added to the above monomer mixture, and an acrylic emulsion polymer is synthesized using a normal emulsion polymerization method.
  • emulsion polymerization any method such as general batch polymerization, continuous dropping polymerization, and divided dropping polymerization can be used, and the method is not particularly limited.
  • Surfactants include sodium lauryl sulfate, ammonium lauryl sulfate, sodium dodecylbenzene sulfonate, sodium polyoxyethylene alkyl ether sulfate, sodium polyoxyethylene alkyl phenyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl Nonionic surfactants such as phenyl ether and polypropylene glycol compounds can be used in combination. Among these surfactants, one or more kinds are used, but preferably two or more kinds of surfactants are used in combination. It is particularly preferable to use a polypropylene glycol compound and polyoxyethylene alkylphenyl ether in combination, whereby organic contamination of the semiconductor wafer can be reduced.
  • the compounding amount of the surfactant is preferably 0.5 to 10 parts by mass, more preferably 1 to 7 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the total monomer mixture. If the amount of the surfactant is too large, the cohesive force of the adhesive will decrease and the amount of contamination on the adherend will increase, and contamination due to bleeding of the surfactant on the surface of the adhesive layer may also occur. is there. Moreover, when there are too few compounding quantities of an emulsifier, the stable emulsification may not be maintained.
  • the polymerization initiator is desirably used in the range of 0.01 to 1.0 part by mass per 100 parts by mass of the total monomer mixture.
  • a (meth) acrylic copolymer that is a (meth) acrylic polymer
  • a monomer (1) such as an unsubstituted alkyl ester of (meth) acrylic acid, and a curing agent described later
  • a method of copolymerizing the monomer (2) having a reactive functional group in a solvent preferably in a water-soluble solvent or water.
  • Examples of the monomer (1) include methyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, n-butyl acrylate, n-butyl methacrylate, 2-ethylhexyl acrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, and the like. . These may be used singly or in combination of two or more.
  • a functional group capable of reacting with a curing agent is a carboxyl group, and a functional group capable of reacting with acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, mesaconic acid, citraconic acid, fumaric acid, maleic acid, and a curing agent.
  • 2-hydroxyethyl acrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, and a functional group capable of reacting with a curing agent is an amino group. These may be used singly or in combination of two or more.
  • the (meth) acrylic copolymer can be obtained by copolymerizing the monomers (1) and (2) by a conventional method using a solution or an emulsion polymerization method.
  • an acrylic emulsion polymer it can be used without a curing agent, but in the case of a (meth) acrylic copolymer polymerized in a solvent, the adhesive strength is controlled by further adding a curing agent.
  • a predetermined adhesive force can be obtained by adjusting the number of parts of the curing agent.
  • the curing agent is used for adjusting the adhesive force and cohesive force by reacting with the functional group of the (meth) acrylic copolymer.
  • Epoxy compounds having two or more epoxy groups in the molecule such as benzene, N, N, N ′, N′-tetraglycidyl-m-xylenediamine, 2,4-tolylene diisocyanate, 2,6-triylene Diisocyanate, 1,3-xylylene diisocyanate, 1,4-xylene diisocyanate, diphenylmethane-4,4′-diisocyanate and other isocyanate compounds having two or more isocyanate groups in the molecule, tetramethylol-tri- ⁇
  • an isocyanate-based or epoxy-based crosslinking agent it is preferable not to contain an isocyanate-based or epoxy-based crosslinking agent. Therefore, among the above, it is preferable not to include a curing agent that can be an isocyanate-based or epoxy-based crosslinking agent. It is preferable that no curing agent is contained.
  • the surface free energy ⁇ s of the pressure-sensitive adhesive layer is not necessarily required, that is, the pressure-sensitive adhesive layer has an pressure-sensitive adhesive layer on the base film, and the pressure-sensitive adhesive layer is an isocyanate-based layer.
  • / or a pressure-sensitive pressure-sensitive adhesive containing no epoxy-based crosslinking agent wherein the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 10 ⁇ m or more, the contact angle ⁇ l I to diiodomethane is 54 ° to 60 °, and at 23 ° C.
  • the adhesive strength to the polished surface of SUS 280 is 0.8 to 4.3 N / 25 mm, and the adhesive strength to the polished surface of SUS280 at 50 ° C.
  • the aspect which is 50% or less is also a 2nd preferable aspect of this invention.
  • Examples of the material for the base film used in the present invention include those described in JP-A No. 2004-186429.
  • the base film those usually used can be used, for example, polyethylene, polypropylene, ethylene-propylene copolymer, polybutene, ethylene-vinyl acetate copolymer, ethylene-acrylic acid ester copolymer, ionomer.
  • ⁇ -olefin homopolymers or copolymers such as polyethylene terephthalate, polycarbonate, engineering plastics such as polymethyl methacrylate, and thermoplastic elastomers such as polyurethane, styrene-ethylene-butene or pentene copolymers. .
  • the base film is preferably an ethylene-vinyl acetate copolymer.
  • the thickness of the base film is preferably 50 to 200 ⁇ m.
  • At least one kind of pressure-sensitive adhesive may be applied to at least one side of the base film by an arbitrary method.
  • the thickness of the semiconductor wafer to which the adhesive tape for protecting the surface of the semiconductor wafer of the present invention can be applied is preferably 100 ⁇ m or less for the wafer processing of the memory system device, and the wafer of the LSD system wafer with the gold bump or the discrete system wafer. About processing etc., Preferably it is 150 micrometers or less.
  • the diameter of the wafer is not particularly limited, but it can also be preferably used for a large diameter. For example, a diameter of 200 mm (8 inches) to 300 mm (12 inches) is preferable.
  • Example 1 A polyoxyethylene alkylphenyl ether compound and a polypropylene glycol compound to which an allyl group was added as a surfactant were added to deionized pure water, and ammonium persulfate was added as a polymerization initiator and stirred while heating. Next, 17 parts by mass of methyl methacrylate, 40 parts by mass of n-butyl acrylate, 41 parts by mass of 2-ethylhexyl acrylate and 2 parts by mass of glycidyl methacrylate were added dropwise to the stirring solution, followed by further polymerization while continuing polymerization. An acrylic emulsion pressure-sensitive adhesive composition was obtained.
  • the pressure-sensitive adhesive composition was applied onto a 25 ⁇ m polyethylene phthalate (PET) separator, dried and laminated on a 120 ⁇ m-thick ethylene-vinyl acetate copolymer (EVA) film.
  • PET polyethylene phthalate
  • EVA ethylene-vinyl acetate copolymer
  • a pressure-sensitive adhesive layer was laminated to produce a pressure-sensitive adhesive tape for protecting a semiconductor wafer surface.
  • Example 2 In Example 1, the amount of methyl methacrylate used was changed to 30 parts by mass, the amount of n-butyl acrylate used was 39 parts by mass, and the amount of 2-ethylhexyl acrylate used was changed to 39 parts by mass.
  • a semiconductor wafer surface protecting pressure-sensitive adhesive tape was produced in the same manner as in Example 1 except that the film thickness was changed to 48 ⁇ m.
  • Example 3 In Example 1, the amount of methyl methacrylate used was changed to 16 parts by mass, the amount of 2-ethylhexyl acrylate used was changed to 40 parts by mass, and 2 parts by mass of methacrylic acid was added. Thus, an acrylic emulsion pressure-sensitive adhesive composition was obtained.
  • the acrylic emulsion pressure-sensitive adhesive composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that the EVA film thickness was changed to 165 ⁇ m and the pressure-sensitive adhesive layer thickness was changed to 41 ⁇ m. did.
  • Example 4 In Example 1, the polyoxyethylene alkylphenyl ether compound to which the allyl group of the surfactant was added was changed to an ammonium salt compound of polyoxyethylene nonylphenyl ether sulfate to which allyl group was added.
  • a pressure-sensitive adhesive composition was obtained.
  • the acrylic emulsion pressure-sensitive adhesive composition was laminated on the EVA side of a 430 ⁇ m thick PET / EVA laminated film, and the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer was changed to 12 ⁇ m. Thus, an adhesive tape for protecting the surface of the semiconductor wafer was produced.
  • Comparative Example 2 the surface protection of the semiconductor wafer was carried out in the same manner as in Comparative Example 1, except that the amount of adduct isocyanate crosslinking agent was changed to 0.5 parts by mass and the thickness of the adhesive layer was changed to 36 ⁇ m. An adhesive tape was prepared.
  • Coronate L trade name, manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.
  • the pressure-sensitive adhesive composition was obtained by adjusting with ethyl acetate.
  • a pressure-sensitive adhesive tape for protecting a semiconductor wafer surface was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that the thickness of the EVA film was changed to 100 ⁇ m and the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer was changed to 27 ⁇ m.
  • Comparative Example 5 In Comparative Example 1, the amount of 2-ethylhexyl acrylate used was changed to 20 parts by mass, and 29 parts by mass of 2-hydroxylethyl acrylate and 2 parts by mass of methacrylic acid were changed to 80 parts by mass of n-butyl acrylate. Except having done, it carried out similarly to the comparative example 1, and obtained the adhesive composition.
  • a pressure-sensitive adhesive tape for protecting a semiconductor wafer surface was produced in the same manner as in Comparative Example 3 except that this pressure-sensitive adhesive composition was used and the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer was changed to 26 ⁇ m.
  • a semiconductor wafer surface protecting pressure-sensitive adhesive tape was produced in the same manner as in Comparative Example 3 except that this pressure-sensitive adhesive composition was used and the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer was changed to 14 ⁇ m.
  • Comparative Example 7 69 parts by mass of 2-ethylhexyl acrylate was changed to 81 parts by mass of ethyl acrylate, and the amount of 2-hydroxyethyl acrylate used was changed to 18 parts by mass.
  • a pressure-sensitive adhesive composition was obtained in the same manner as in Comparative Example 6 except that the amount used was changed to 0.5 parts by mass and the amount used of the photopolymerization initiator was changed to 3 parts by mass.
  • a pressure-sensitive adhesive tape for semiconductor wafer surface protection was produced in the same manner as in Comparative Example 6 except that the pressure-sensitive adhesive composition was changed to this pressure-sensitive adhesive composition and the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer was changed to 86 ⁇ m.
  • a pressure-sensitive adhesive tape for semiconductor wafer surface protection was produced in the same manner as in Comparative Example 6 except that the pressure-sensitive adhesive composition was changed to this pressure-sensitive adhesive composition and the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer was changed to 4 ⁇ m.
  • the semiconductor wafer surface protecting tape using the ultraviolet curable adhesive was irradiated with UV irradiation from the separator 13 side so as to be 500 mJ / cm 2 (FIG. 3C). Then, after leaving for 1 hour, the separator 13 was peeled off, diiodomethane 16 was dropped, and the contact angle ⁇ l I was measured using a FACE contact angle meter CA-S150 manufactured by Kyowa Chemical Co., Ltd. (FIG. 3 (d )). Similarly, in the case of pure water, diiodomethane was replaced with pure water, and the contact angle ⁇ l H was measured in the same manner.
  • Adhesive strength of SUS # 280 Three test pieces having a width of 25 mm and a length of 300 mm were collected from the adhesive tapes of the examples and comparative examples, and the samples are defined in JIS R 6253 in the same manner as shown in FIG. A 2 kg rubber roller was pressed on a SUS steel plate with a thickness of 1.5 mm to 2.0 mm specified in JIS G 4305, finished with 280th water-resistant abrasive paper, and pressed for 3 hours. The adhesive strength was measured using a tensile tester conforming to JIS B 7721 that falls within the range of 15 to 85%. The measurement was performed by a 180 degree peeling method. The measurement conditions are a tensile speed of 300 mm / min, a measurement temperature of 23 ° C., and a measurement humidity of 50%.
  • Adhesive strength of SUS # 280 for heat peeling Adhesive strength when peeling was performed while heating to a measurement temperature of 50 ° C. in the same procedure as described above. In Comparative Examples 6 to 8, curing by heat irradiation (decrease in adhesive strength) was performed, and thus heat peeling was not performed.

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Abstract

　基材フィルム上に感圧型粘着剤の粘着剤層を有し、該粘着剤層の厚みが１０μｍ以上であり、該粘着剤層の表面の表面自由エネルギーγｓが３０～３５ｍＮ／ｍであって、ジヨードメタンに対する接触角θｌ Ｉが５４°～６０°であり、２３℃でのＳＵＳ２８０研磨面に対する粘着力が０．８～４．３Ｎ／２５ｍｍであって、かつ５０℃における加熱剥離時のＳＵＳ２８０研磨面に対する粘着力が２３℃での剥離時での粘着力と比較して５０％以下である半導体ウェハ表面保護用粘着テープ。

Description

半導体ウェハ表面保護用粘着テープ
　本発明は、半導体ウェハ表面保護用粘着テープに関する。さらに詳しくは、半導体ウェハを薄膜に研削する際に使用される半導体ウェハの表面保護用粘着テープに関する。
　半導体パッケージは、高純度シリコン単結晶等をスライスして半導体ウェハとした後、イオン注入、エッチング等により該ウェハ表面に集積回路を形成して製造される。集積回路が形成された半導体ウェハの裏面を研削、研磨等することにより、半導体ウェハは所望の厚さにされる。この際、半導体ウェハ表面に形成された集積回路を保護するために、半導体ウェハ表面保護用粘着テープが用いられる。裏面研削された半導体ウェハは、裏面研削が終了した後にウェハカセットへ収納され、ダイシング工程へ運搬され、半導体チップに加工される。
　従来は、裏面研削により半導体ウェハの厚さを２００～４００μｍ程度まで薄くすることが行われていた。しかし、近年の高密度実装技術の進歩に伴い、半導体チップを小型化する必要が生じ、半導体ウェハの薄厚化されて、半導体チップの種類によっては、厚みが１００μｍ程度まで薄くなっている。しかも、一度の加工によって製造できる半導体チップの数を多くするため、半導体ウェハの直径は逆に大型化される傾向にある。これまでは直径が５インチや６インチの導体ウェハが主流だったのに対し、近年では直径８～１２インチの半導体ウェハから半導体チップに加工することが主流となっている。
　半導体ウェハの薄厚化および大径化の流れは、特に、ＮＡＮＤ型やＮＯＲ型が存在するフラッシュメモリの分野や、揮発性メモリであるＤＲＡＭなどの分野で、顕著な傾向を示している。例えば、直径１２インチの半導体ウェハを用いて、１５０μｍの厚さ以下まで研削することも珍しくない。大口径の半導体ウェハを薄厚まで研削する場合、半導体ウェハ表面保護用粘着テープの剥離力が大きすぎるとテープを無理やり剥がすことになりウェハ割れが発生してしまう。
　通常、半導体ウェハはロボットアームによりウェハカセットと呼ばれる専用のケースから一枚ごとに取り出され、研削機器内にある半導体ウェハ固定用治具で保持されて、裏面研削が行われる。裏面研削された半導体ウェハは、ロボットアームにより、ウェハカセットに収納され、次の工程へ搬送される。その際に半導体ウェハの反りが大きいと吸着不良が発生したり、最悪の場合は搬送の途中で吸着アームから外れてウェハが落下したりしてしまうなどの問題が発生していたが、インラインシステムと呼ばれる薄膜研削専用機の登場や特殊なテープ（特許文献１、２参照）の開発により解決されつつある。これらのテープや装置の導入により、半導体ウェハ搬送時の搬送エラーの問題が解消され、今後も研削厚みが益々薄膜へとシフトしていくと考えられている。
　研削後の薄型ウェハはダイシングテープやダイシング・ダイボンディングフィルムへのマウントが行われ、その後表面保護テープは装置内で剥離される。上記のように、テープ剥離の際に半導体ウェハが、大径で薄膜であるため、剥離力が高いと半導体ウェハに負荷がかかってしまい容易に割れてしまう問題が発生している。
　更に、近年ではフリップチップ実装方式などが増えてきており、半田バンプや金バンプなどによる接合方式が増えてきている。特にこれらの半導体ウェハはアンダーフィルと呼ばれる樹脂で封止するのでアンダーフィルとの密着性向上のため、半導体ウェハ表面の活性化を行いアンダーフィルとの密着性を強化する傾向にある。しかし、アンダーフィルとの密着性向上に伴い、半導体ウェハはテープとの密着性も向上し、必要な剥離力が高くなってしまい剥離不良の問題を発生させている。
　また、ディスクリート系ウェハにおいても性能向上のため、徐々に薄膜化が進んでいる。このウェハは特殊な表面処理が行われたり、段差の大きさが様々であったりするため糊残りし易く、剥離性向上は大きな課題の１つとなりつつある。
　研削工程中では保持力が必要であり、他方剥離時には低い粘着力が要求されることから、従来、薄膜用表面保護テープとして紫外線硬化型の表面保護テープが多く使われている。紫外線硬化型の表面保護テープは、ウェハへの貼合時は高い粘着力であるため密着性に優れ、剥離前に紫外線を照射することでオリゴマーまたはポリマーが架橋することで粘着力を低下させるため容易に剥離することができる（特許文献３参照）。
　しかしながら紫外線硬化型の表面保護テープは紫外線照射工程を必須とするため、工程管理が煩雑であり、また反応性が高いため特殊な表面処理が行われた半導体ウェハの活性な面と反応することで剥離不良やウェハ割れを発生させてしまうという問題が度々発生していた。一方、感圧型粘着剤を用いた表面保護テープでは、紫外線照射による粘着剤の硬化ができないことから密着性向上と糊残り防止の両立が難しく、ディスクリート系のような段差が比較的大きいデバイスやバンプウェハなどの突起が付いたデバイスへの適用が難しい。
　これらの問題に対して粘着剤を２層にしたり中間層に樹脂を用いて密着性を確保するなどの方法が考えられたが、被着体と接触する粘着剤を紫外線硬化型にしなければ糊残りの発生を抑えることが難しかったり、感圧型粘着剤を用いた場合は被着体の洗浄を実施しなければならなかったりした。
　これらの問題に対して更にジヨードメタンに対する接触角の値を調整することによって紫外線硬化型粘着剤での問題を解決したり（特許文献４参照）、同様に感圧型粘着剤についても解決を図ったりしているが（特許文献５参照）、ウェハの表面状態やスクライブライン等の凹凸の深さや形状によっては糊残りを発生させてしまうという問題は完全に解決できていなかった。
特開２０１１－１５１３５５号公報 特開２００３－２６１８４２号公報 特開平９－２９８１７３号公報 特開２００９－２４２７７６号公報 特開２０１１－１２９６０５号公報
　本発明は、半導体ウェハ表面保護用粘着テープを段差のある半導体ウェハに貼合したまま該半導体ウェハ裏面を研削しても、ダストや水が浸入せずに薄膜化でき、半導体ウェハを傷付けず、かつ剥離が容易な半導体ウェハ表面保護用粘着テープを提供することを課題とする。
　本発明者らは、上記課題について鋭意検討した。その結果、特定の表面自由エネルギーとジヨードメタンに対する接触角を有し、粘着力が所望の値に調整された半導体ウェハ表面保護用粘着テープをディスクリート系ウェハに貼合して１００μｍ厚に研削した場合、ダストや水の浸入がなく研削可能であり、５０℃の加熱条件下にて該粘着テープを剥離する場合、糊残りがなく容易に剥離可能であることを見出した。本発明はこの知見に基づきなされたものである。
　すなわち、本発明は、以下の発明を提供するものである。
（１）基材フィルム上に感圧型粘着剤の粘着剤層を有し、該粘着剤層の厚みが１０μｍ以上であり、該粘着剤層の表面の表面自由エネルギーγｓが３０～３５ｍＮ／ｍであって、ジヨードメタンに対する接触角θｌ Ｉが５４°～６０°であり、２３℃でのＳＵＳ２８０研磨面に対する粘着力が０．８～４．３Ｎ／２５ｍｍであって、かつ５０℃における加熱剥離時のＳＵＳ２８０研磨面に対する粘着力が２３℃での剥離時での粘着力と比較して５０％以下であることを特徴とする半導体ウェハ表面保護用粘着テープ。
（２）前記粘着剤層の主成分が、（メタ）アクリル系ポリマーの共重合体であることを特徴とする（１）に記載の半導体ウェハ表面保護用粘着テープ。
（３）前記（メタ）アクリル系ポリマーの共重合体が、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸ｎ－ブチル、（メタ）アクリル酸２－エチルヘキシルを含む少なくとも３種のモノマー成分の共重合体であることを特徴とする（２）に記載の半導体ウェハ表面保護用粘着テープ。
（４）前記粘着剤層にイソシアネート系および／またはエポキシ系の架橋剤を含んでいないことを特徴とする（１）～（３）のいずれか１項に記載の半導体ウェハ表面保護用粘着テープ。
（５）前記粘着剤層がエマルジョン系粘着剤であり、２種類以上の界面活性剤を含むことを特徴とする（１）～（４）のいずれか１項に記載の半導体ウェハ表面保護用粘着テープ。
（６）前記界面活性剤が、ポリプロピレングリコール化合物およびポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルの少なくとも２種類であることを特徴とする（５）に記載の半導体ウェハ表面保護用粘着テープ。
　なお、本発明において「架橋剤を実質的に含んでいない」とは、意図的に添加しておらず、ＧＰＣ〔ゲル浸透クロマトグラフィー（Ｇｅｌ　Ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）〕などの分取により分離できない程度であることを言う。
　本発明の半導体ウェハ表面保護用粘着テープを大径の半導体ウェハ表面に貼合したまま該半導体ウェハ裏面を研削して、１００μｍ以下の薄膜半導体ウェハとした場合であっても、紫外線照射の工程がなく、しかも糊残りなく容易に剥離することができる。このため後工程である、エッチング工程やメタライズの工程でも問題なく半導体ウェハを処理することができる。さらに本発明の半導体ウェハ表面保護用粘着テープは、ディスクリート系ウェハのような段差が比較的大きいデバイスや金バンプウェハなどのある程度の大きさの突起が付いたデバイスにも好適に適用できる。
　本発明の上記及び他の特徴及び利点は、適宜添付の図面を参照して、下記の記載からより明らかになるであろう。
図１は、本発明の半導体ウェハ表面保護用粘着テープの一実施形態を示す断面図である。 図２は、本発明におけるＳＵＳ２８０研磨面に対する粘着力測定法を示す説明図である。 図３は、実施例における粘着剤層表面のジヨードメタン接触角の測定法を示す説明図である。
　図面を参照して本発明の好ましい半導体ウェハ表面保護用粘着テープについて説明する。本発明の半導体ウェハ表面保護用粘着テープ２０は、図１に模式的な断面図で示すように基材フィルム２１の少なくとも片面に粘着剤層２２が形成され、粘着剤層２２をウェハ２３に接着させて用いる。
　以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。
　粘着剤層は、１種類の粘着剤からなるものでも、異なる２種類以上の粘着剤が積層されていてもよいが、積層された粘着剤層はいずれも感圧型粘着剤である。
　粘着剤が紫外線硬化型である場合は、ラジカル等を発生させるための光反応開始剤を含有させることが必須となる。しかし、半導体ウェハ表面がプラズマクリーニングなどにより活性化してしまうと光反応開始剤と反応してしまう場合があり、半導体ウェハ表面と反応してしまうため剥離の際に糊残りの問題を発生させたり、剥離不良問題を発生させたりしてしまうことが多く、様々な半導体ウェハに対応できない。一方、感圧型粘着剤は光反応開始剤等の反応性物質が入っていないため、活性面に対する相性が比較的よく、接着現象などを起こしにくい。
　本発明では、粘着剤層の厚さは１０μｍ以上であり、１０～５０μｍが好ましい。ここで、２種以上の粘着剤が積層されている場合は、これらの積層された粘着剤からなる粘着剤層の総厚みである。
　本発明の粘着剤層は、その表面の表面自由エネルギーγｓが３０～３５ｍＮ／ｍであり、ジヨードメタンに対する接触角が５４°～６０°であり、２３℃でのＳＵＳ２８０研磨面に対する粘着力が０．８～４．３Ｎ／２５ｍｍであって、かつ５０℃における加熱剥離時のＳＵＳ２８０研磨面に対する粘着力が通常剥離時での粘着力と比較して５０％以下である。
　本発明において、粘着剤層表面のジヨードメタン（ＣＨ２Ｉ２）に対する接触角θｌ Ｉとは、粘着剤層表面とジヨードメタンの接触直後の接触角θｌ Ｉを意味する。この接触角θｌ Ｉは、温度２３℃、湿度５０％にて測定した値である。測定は市販の接触角測定装置を用いて行うことができる。
　本発明において、粘着剤層表面のジヨードメタンに対する接触角は、５４度（°）以上６０度（°）以下であり、好ましくは５４．５～５８°である。
　本発明において、粘着剤表面の表面自由エネルギーγｓは３０～３５ｍＮ／ｍであり、好ましくは３０～３３ｍＮ／ｍである。
　表面自由エネルギーγｓを得るには、Ｚｉｓｍａｎ法、Ｆｏｗｋｓｅ法、Ｏｗｅｎｓ　ａｎｄ　Ｗｅｎｄｔ法、Ｖａｎ　Ｏｓｓ法等が知られているが、本発明においては、Ｏｗｅｎｓ　ａｎｄ　Ｗｅｎｄｔ法により求めた値である。
　具体的には、下記＜式１＞における式（１）、式（２）の連立方程式から、表面自由エネルギーγｓを求める。ここで、＜式１＞は、Ｆｏｗｋｅｓ式を拡張したＯｗｅｎｓ式、およびＹｏｕｎｇの式から求めるものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　上記式（１）は、Ｆｏｗｋｅｓ－Ｏｗｅｎｓ式で、表面自由エネルギーの成分を分けたもので、表面自由エネルギーγｓが、表面自由エネルギーの極性成分γｓ ｐ（Ｌｏｎｄｏｎ力のみ）と表面自由エネルギーの分散成分γｓ ｄ（Ｄｅｂｙｅ力や水素結合力を含む）の和であるとするものであり、上記式（２）は、固体ｓと液体ｌのような界面の界面張力γｓｌについての拡張Ｆｏｗｋｅｓモデルの関係式にＹｏｕｎｇの式を組み合わせて得られた関係式である。
　表面自由エネルギーγｓは、上記式（２）において、表面張力γｌ、表面張力極性成分（γｌ ｐ）、表面張力分散成分（γｌ ｄ）が既知である２種の液体を用いて、これらの液体における接触角θｌを測定し、これにより上記連立方程式を解くことで求められる。
　本発明においては、この２種の液体に、純水とジヨードメタンを使用する。
　水の表面張力γｌ、表面張力極性成分γｌ ｐ、表面張力分散成分γｌ ｄは、それぞれ順に、７２．８ｍＮ／ｍ、５１．０ｍＮ／ｍ、２１．８ｍＮ／ｍであり、ジヨードメタンの表面張力γｌ、表面張力極性成分γｌ ｐ、表面張力分散成分γｌ ｄは、それぞれ順に、５０．８ｍＮ／ｍ、１．３ｍＮ／ｍ、４９．５ｍＮ／ｍである。
　従って、純水の場合は、上記式（２）にこれらの値を組み込んだ下記式（２ａ）となり、ジヨードメタンの場合は下記式（２ｂ）となる。
　この結果、水の接触角θｌ Ｈとジヨードメタンの接触角θｌ Ｉを測定し、下記＜式２＞の連立方程式を解くことで表面自由エネルギーγｓが求められる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　ここで、純水の接触角θｌ Ｈおよびジヨードメタンの接触角θｌ Ｉは、接触角計で測定（液滴容量：水２μＬ、ジヨードメタン３μＬ、読み取り時間：滴下３０秒後）する。
　なお、上記式（２）は、下記のようにして導かれたものである。
　Ｙｏｕｎｇ式（エネルギー平衡状態の関係式）
　　　　　　γｓ＝γｉ＋γｌｃｏｓθｌ　　　　　　　　　　（３）
　Ｄｕｐｒｅ式（エネルギー保存の関係式）
　　　　　　Ｗ＝γｓ＋γｌ－γｉ　　　　　　　　　　　　　（４）
　Ｙｏｕｎｇの式は、固体表面に液体が静置されて平衡にあるとき、接触角θｌと固体の表面張力γｓ、液体の表面張力γｌ、固液界面張力γｉとの間に、上記式（３）の関係が成立するとするものである。
　Ｄｕｐｒｅ式は、固体－液体の界面を固体－気体、液体－気体の２つの界面に分割するのに必要な仕事である付着仕事Ｗにおいて、上記式（４）の関係が成立するとするものである。
　上記式（３）と（４）から、下記式（５）のＹｏｕｎｇ－Ｄｕｐｒｅ式が導かれる。
　　　　　　Ｗ＝γｌ（１－ｃｏｓθｌ）　　　　　　　　　（５）
　Ｇｉｒｉｆａｌｃｏ　ａｎｄ　Ｇｏｏｄ式（付着仕事と固・液の各表面エネルギーの関係）
　　　　　　Ｗ＝２φ（γｓ×γｌ）１／２　　　　　　　　　（６）
　付着仕事Ｗは、固体と液体が接着する際の表面自由エネルギーの減少分であることから、これが固液界面の相互作用と関連した量と見なしたものであり、φは固相－液相などの２相間に働く相互作用の種類により異なる値をとる補正係数で、通常１．０に近似される。
　一方、付着仕事Ｗ、表面自由エネルギーは、下記のように、極性成分と分散成分に分けられると仮定する。
　付着仕事の成分わけ（極性成分、分散成分）
　　　　　　Ｗ＝Ｗｐ＋Ｗｄ　　　　　　　　　　　　　　　（７）
　表面自由エネルギーの成分わけ（Ｆｏｗｋｅｓ－Ｏｗｅｎｓ式）
　　　　　　γｓ＝γｓ ｐ＋γｓ ｄ　　　　　　　　　　　　　（８）
　ここで、上記式（７）は、Ｗｐ、Ｗｄを、φ＝１．０に近似した式（６）のＧｉｒｉｆａｌｃｏ　ａｎｄ　Ｇｏｏｄ式に置き換えることで、下記式（９）が導かれる。
　　Ｗ＝２（γｓ ｐ×γｌ ｐ）１／２＋２（γｓ ｄ×γｌ ｄ）１／２　　　（９）
　上記式（９）と上記式（５）から、前記の式（２）が導かれる。
　γｌ（１－ｃｏｓθｌ）
　　　　＝２（γｓ ｐ×γｌ ｐ）１／２＋２（γｓ ｄ×γｌ ｄ）１／２　（２）
　本発明における表面自由エネルギーの計算はＯｗｅｎｓ　ａｎｄ　Ｗｅｎｄｔ法で、水とジヨードメタンという２つの極性の異なる溶液を用いて計算するものである。
　水とジヨードメタンは水素結合の有無、電気陰性度の差が異なっており、前記のように、極性成分、分散成分が異なるため、これらの表面張力は異なっている。ここで、水の特質は極性成分の割合が大きいことにあり、これは水素結合する水酸基を有することに起因している。
　本発明では固体ｓ（固相）は接着剤層であり、接着剤層を構成する粘着剤においては、同じ主成分を多く含んでおり、分散成分は大差なくても、水酸基やカルボキシル基の付与によって極性成分を大きく変更させることができ、純水に対する接触角θｌ Ｈが大きく変わるため表面自由エネルギーγｓが変わると考えられる。凝集不足による糊残りの場合は分散成分が支配的であり、特殊な活性面に対する糊残りの場合には極性成分が支配的であると推測され、様々な面に対する糊残りを解決するためには、水およびジヨードメタンの何れの接触角すなわち表面自由エネルギーγｓが重要となる。
　粘着剤に対するジヨードメタンに対する接触角θｌ Ｉが上記範囲であって、粘着剤層表面の表面自由エネルギーγｓが上記の範囲であると、半導体ウェハ表面との反応がほとんどなく、半導体ウェハ表面と粘着剤との粘着力はシリコンミラーウェハやＳＵＳ板に対する粘着力に非常に近くなるため、容易に剥離可能となる。また、反応性が低いため半導体ウェハに貼合してから長時間放置しても粘着力の上昇が小さく、薄膜研削後の半導体ウェハにおいても安定して半導体ウェハ表面保護用粘着テープを剥離することができる。
　本発明において、半導体ウェハ表面保護用粘着テープの２３℃におけるＳＵＳ（ステンレス鋼）２８０研磨面に対する粘着力は０．８～４．３Ｎ／２５ｍｍ、好ましくは１．２～２．５Ｎ／２５ｍｍであり、５０℃における加熱剥離時のＳＵＳ２８０研磨面に対する粘着力が２３℃における剥離時での粘着力と比較して５０％以下、好ましくは２０％以下である。この比率の下限は特に制限はないが、５％以上であるのが実際的である。
　ＳＵＳ２８０研磨面に対する粘着力が小さすぎると研削時にダストや研削水が浸入してしまい、半導体ウェハを汚してしまう。特にスクライブラインが半導体ウェハエッジまで切れ込んでいる半導体ウェハはその傾向が顕著となる。一方、粘着力が大きすぎると、凝集破壊による糊残りや有機物汚染などが発生しやすくなり、剥離力も高くなるため薄膜ウェハではウェハ割れが起こってしまう。
　通常、感圧型表面保護テープは剥離される際に５０℃程度の熱がかけられる。加熱された際に粘着力を低下させることで剥離を容易にすることができる。従って、５０℃における加熱剥離時のＳＵＳ２８０研磨面に対する粘着力が通常剥離時での粘着力と比較して５０％以下となれば容易に剥離可能である。
　本発明における、ＳＵＳ２８０研磨面に対する粘着力測定方法を、図２の説明図を参照して説明する。
　すなわち、粘着テープから幅２５ｍｍ×長さ３００ｍｍの試験片１を３点採取し、それをＪＩＳ　Ｒ　６２５３に規定する２８０番の耐水研磨紙で仕上げたＪＩＳ　Ｇ　４３０５に規定する厚さ１．５ｍｍ～２．０ｍｍのＳＵＳ３０４鋼板２上に２ｋｇのゴムローラを３往復かけ圧着し、１時間放置後、測定値がその容量の１５～８５％の範囲に入るＪＩＳ　Ｂ　７７２１に適合する引張試験機３を用いて粘着力を測定する。測定は、１８０度引きはがし法であり、測定条件は、引張速さが３００ｍｍ／ｍｉｎであり、測定温度は２３℃、測定湿度は５０％である。
　本発明において、粘着剤層の主成分は（メタ）アクリル系ポリマーの共重合体であることが好ましく、（メタ）アクリル系ポリマーとすることによって粘着力の制御が容易になり、ゲル分率等をコントロールできるため、糊残りや有機物による汚染を少なくすることができる。ここで、本発明においては、主成分とするとは（メタ）アクリル系ポリマーの共重合体を９０質量％以上、好ましくは９５質量％以上９９．９質量％以下であることを言う。
　また、（メタ）アクリル系ポリマーのように、（メタ）アクリルとは、アクリルとメタクリルのいずれをも包括するものであり、アクリルとメタクリルのそれぞれ単独でも、これらの混合でもよいことを意味する。
　（メタ）アクリル系ポリマーの共重合体は、本発明においては、ラテックスもしくは水分散物が好ましい。このような状態の重合体は、エマルジョン重合（乳化重合）で得られたものが好ましい。
　例えば、特開２００３－８２３０７号公報に記載のように（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分とするモノマー混合物と、ラジカル重合性官能基を含みエチレンあるいはプロピレンオキサイド平均付加モル数が１５以下のノニオンアニオン系反応性乳化剤と、レドックス系重合開始剤によるエマルジョン重合により得られるアクリルエマルジョン系重合体を主成分とすることもできる。
　粘着剤組成物は、上記のようにアクリルエマルジョン系重合体を主成分とするものであって、好ましくは、主モノマーとしての（メタ）アクリル酸アルキルエステルと必要に応じてこれら主モノマーと共重合可能な他のモノマーをエマルジョン重合して得られる重合体が挙げられる。
　（メタ）アクリル系ポリマーの共重合体としては、（メタ）アクリル酸の無置換のアルキルエステルを必須のモノマー成分（構造の異なる２種以上をモノマー成分としても構わない）とし、共重合モノマーとして、（メタ）アクリル酸の置換のアルキルエステル、（メタ）アクリル酸や、エチレン性不飽和基を有する他の酸（例えば、マレイン酸等）、これら以外のエチレン性不飽和基を有するモノマー成分が挙げられる。
　（メタ）アクリル酸のアルキルエステル系モノマーの具体例としては、アルコール部の炭素数が１～１２のものが好ましく、例えば（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸イソアミル、（メタ）アクリル酸ヘキシル、（メタ）アクリル酸２－エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸イソノニル、（メタ）アクリル酸イソデシルなどが挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。２種以上を混合して用いられることが好ましく、２種以上を混合することで様々な粘着剤としての機能を発揮させることができる。３種以上を混合することが更に好ましく、（メタ）アクリル酸メチル、アクリル酸ブチルおよび（メタ）アクリル酸２－エチルヘキシルの少なくとも３種を共重合することが特に好ましい。３種類のモノマーを共重合することで段差への追従性および糊残り防止を含む非汚染性を両立できるようになる。
　（メタ）アクリル酸のアルキルエステル系モノマーに対する共重合成分のモノマーとしては、上記主モノマーの他に必要に応じてエマルジョン粒子の安定化、粘着剤層の基材フィルムへの密着性の向上、また被着体への初期接着性の向上などを目的として、（メタ）クリル酸の置換アルキルエステル、（メタ）アクリル酸を含むエチレン不飽和基を有する有機酸、これら以外のエチレン性不飽和基を有するモノマーを使用する。
　（メタ）クリル酸の置換アルキルエステルとしては、アルコール部にエポキシ基、オキセタン基、ヒドロキシル基を置換基として有するものが好ましく、例えばアクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル、アクリル酸２－ヒドロキシエチル、メタクリル酸２－ヒドロキシエチル、アクリル酸２－ヒドロキシプロピル、メタクリル酸２－ヒドロキシプロピルが挙げられる。
　（メタ）アクリル酸を含むエチレン不飽和基を有する有機酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、クロトン酸が挙げられる。
　これら以外のエチレン性不飽和基を有するモノマーとしては、酢酸ビニル、スチレンや（メタ）アクリル酸アミド、例えば、Ｎ，Ｎ－ジエチルアクリル酸アミド、Ｎ，Ｎ－ジエチルアクリル酸アミド、Ｎ－イソプロピルアクリル酸アミド、Ｎ－アクリロイルモルホリンなどが挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
　本発明においては、共重合成分としては、（メタ）クリル酸の置換アルキルエステルおよび（メタ）アクリル酸から選択されるモノマーが好ましく、（メタ）クリル酸の置換アルキルエステルおよび（メタ）アクリル酸をともに有するものがさらに好ましい。
　また、粘着剤層のゲル分率の調整のため、アクリルエマルジョン系共重合体を重合する際に多官能モノマー成分を共重合することができる。この他の方法として、水分散性の架橋剤を混ぜることによってもゲル分率を調整することができる。水分散性架橋剤としては、主にエポキシ系の架橋剤が用いられる。
　本発明においては水分散性架橋剤を用いることなくアクリルエマルジョン系共重合体を重合することが好ましく、残留した架橋剤による汚染を無くすことができる。このため、本発明においては粘着剤層にイソシアネート系および／またはエポキシ系の架橋剤を実質的に含んでいないことが好ましい。
　多官能モノマーとしては、例えばジエチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、１，６－ヘキサンジオールジアクリレート、１，６－ヘキサンジオールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールトリメタクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサメタクリレート、ジビニルベンゼンなどが挙げられる。
　上記モノマー混合物に重合開始剤および界面活性剤（乳化剤）などを加え、通常のエマルジョン重合方法を用いてアクリルエマルジョン系重合体を合成する。エマルジョン重合は、一般的な一括重合、連続滴下重合、分割滴下重合など任意の方法を用いることができ、その方法は特に限定されるものではない。
　界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウムなどのアニオン系、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリプロピレングリコール化合物などのノニオン系界面活性剤などを併用することができる。これらの界面活性剤の中から、１種または２種以上が用いられるが、好ましくは２種以上の界面活性剤が併用して用いられる。ポリプロピレングリコール化合物およびポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルを併用することが特に好ましく、これによって半導体ウェハへの有機物汚染を減らすことができる。
　界面活性剤の配合量は、全モノマー混合物１００質量部に対して好ましくは０．５～１０質量部、より好ましくは１～７質量部である。界面活性剤の配合量が多すぎると粘着剤の凝集力が低下して被着体への汚染量が増加し、また界面活性剤が粘着剤層の表面にブリードすることによる汚染も起こる場合がある。また乳化剤の配合量が少なすぎると安定した乳化が維持できない場合がある。
　重合開始剤としては、２，２’－アゾビスイソブチロニトリル、２，２’－アゾビス（２－アミジノプロパン）ジヒドロクロライド、２，２’－アゾビス（Ｎ，Ｎ’－ジメチレンイソブチルアミジン）などのアゾ系化合物やその他に過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウムなどの過硫酸塩、ベンゾイルパーオキサイド、ｔ－ブチルハイドロパーオキサイドなどの過酸化物系化合物、過酸化水素水とアスコルビン酸、過酸化水素水と塩化第一鉄、過硫酸塩と亜硫酸水素ナトリウムなどのレドックス系重合開始剤などが挙げられる。
　重合開始剤は、全モノマー混合物１００質量部あたり、０．０１～１．０質量部の範囲で使用するのが望ましい。
　また、（メタ）アクリル系ポリマーである（メタ）アクリル系共重合体の製造方法の１つとして、（メタ）アクリル酸の無置換のアルキルエステル等のモノマー（１）と、後述する硬化剤と反応しうる官能基を有するモノマー（２）を溶媒中、好ましくは水溶性溶媒もしくは水中で共重合する方法がある。
　モノマー（１）としては、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸ｎ－ブチル、メタクリル酸ｎ－ブチル、アクリル酸２－エチルヘキシル、メタクリル酸２－エチルヘキシル等が挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
　モノマー（２）としては、硬化剤と反応しうる官能基がカルボキシル基である、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、メサコン酸、シトラコン酸、フマル酸、マレイン酸、硬化剤と反応しうる官能基が水酸基である、アクリル酸２－ヒドロキシエチル、メタクリル酸２－ヒドロキシエチル、硬化剤と反応しうる官能基がアミノ基である、アクリル酸アミド、メタクリル酸アミド等が挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
　（メタ）アクリル系共重合体は上記モノマー（１）と（２）を常法により溶液もしくは乳化重合法によって共重合させることによって得られる。
　アクリルエマルジョン系重合体の場合は、硬化剤なしでも使用できるが、溶剤中で重合した（メタ）アクリル系共重合体の場合は、更に硬化剤を配合することによって粘着力が制御される。硬化剤の配合部数を調整することで所定の粘着力を得ることができる。
　硬化剤は、（メタ）アクリル系共重合体が有する官能基と反応させて粘着力および凝集力を調整するために用いられるものである。例えば、１，３－ビス（Ｎ，Ｎ－ジグリシジルアミノメチル）シクロヘキサン、１，３－ビス（Ｎ，Ｎ－ジグリシジルアミノメチル）トルエン、１，３－ビス（Ｎ，Ｎ－ジグリシジルアミノメチル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラグリシジル－ｍ－キシレンジアミンなどの分子中に２個以上のエポキシ基を有するエポキシ系化合物、２，４－トリレンジイソシアネート、２，６－トリレンジイソシアネート、１，３－キシリレンジイソシアネート、１，４－キシレンジイソシアネート、ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネートなどの分子中に２個以上のイソシアネート基を有するイソシアネート系化合物、テトラメチロール－トリ－β－アジリジニルプロピオネート、トリメチロール－トリ－β－アジリジニルプロピオネート、トリメチロールプロパン－トリ－β－アジリジニルプロピオネート、トリメチロールプロパン－トリ－β－（２－メチルアジリジン）プロピオネートなどの分子中に２個以上のアジリジニル基を有するアジリジン系化合物等が挙げられる。
　なお、本発明においては、イソシアネート系やエポキシ系の架橋剤を含まない方が好ましく、従って上記のうち、イソシアネート系やエポキシ系の架橋剤となる得る硬化剤を含まない方が好ましく、さらには上記の硬化剤を含まない方が好ましい。
　イソシアネート系やエポキシ系の架橋剤を含まない場合、必ずしも粘着剤層の表面自由エネルギーγｓを必須としない態様、すなわち、基材フィルム上に粘着剤層を有し、該粘着剤層がイソシアネート系および／またはエポキシ系の架橋剤を含有しない感圧型粘着剤であって、該粘着剤層の厚みが１０μｍ以上であり、ジヨードメタンに対する接触角θｌ Ｉが５４°～６０°であり、２３℃でのＳＵＳ２８０研磨面に対する粘着力が０．８～４．３Ｎ／２５ｍｍであって、かつ５０℃における加熱剥離時のＳＵＳ２８０研磨面に対する粘着力が２３℃での剥離時での粘着力と比較して５０％以下である態様も、本発明の第二の好ましい態様である。
　本発明に用いられる基材フィルムの材質としては、特開２００４－１８６４２９号公報に記載のものを挙げることができる。基材フィルムとしては、通常用いられるものを使用することができ、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン－プロピレン共重合体、ポリブテン、エチレン－酢酸ビニル共重合体、エチレン－アクリル酸エステル共重合体、アイオノマーなどのα－オレフィンの単独重合体または共重合体、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸メチル等のエンジニアリングプラスチック、またはポリウレタン、スチレン－エチレン－ブテンもしくはペンテン系共重合体等の熱可塑性エラストマーが挙げられる。
　本発明では、これら単独に加え、これらの群から選ばれる２種以上が混合されたものもしくは複層化されたものでもよい。
　本発明では、基材フィルムは、これらのうち、エチレン－酢酸ビニル共重合体が好ましい。
　基材フィルムの厚さは５０～２００μｍが好ましい。
　基材フィルム上に上記の粘着剤層を形成するためには、基材フィルムの少なくとも片面に、少なくとも１種類の粘着剤を任意の方法で塗布すればよい。また、基材フィルムと粘着剤層の間に、必要に応じてプライマー層などの中間層を設けてもよい。
　また、必要に応じて、実用に供するまでの間、粘着剤層を保護するため通常セパレータとして用いられる合成樹脂フィルムを粘着剤層側に貼付しておいても良い。
　本発明の半導体ウェハ表面保護用粘着テープを適用しうる半導体ウェハの薄さはメモリ系デバイスのウェハ加工などについては好ましくは１００μｍ以下であり、金バンブの付いたＬＳＤ系ウェハやディスクリート系デバイスのウェハ加工などについては好ましくは１５０μｍ以下である。ウェハの径は特に制限はないが、大径のものにも好ましく用いることができ、例えば２００ｍｍ（８インチ）～３００ｍｍ（１２インチ）のものが好ましい。
　以下、本発明を実施例に基づき、さらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
＜実施例１＞
　脱イオンを行った純水中に界面活性剤としてアリル基を付加させたポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル化合物およびポリプロピレングリコール化合物を加え、重合開始剤として過硫酸アンモニウムを加えて加熱しながら攪拌した。次いでメタクリル酸メチルを１７質量部、アクリル酸ｎ－ブチルを４０質量部、アクリル酸２－エチルヘキシルを４１質量部、メタクリル酸グリシジルを２質量部、攪拌溶液に滴下し、さらに攪拌を続け重合を行い、アクリルエマルジョン粘着剤組成物を得た。
　２５μｍのポリエチレンフタレート（ＰＥＴ）セパレータ上に粘着剤組成物を塗布し、乾燥させて、厚み１２０μｍのエチレン－酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）フィルム上に貼り合わせることで積層し、膜厚５２μｍ厚の粘着剤層を積層して半導体ウェハ表面保護用粘着テープを作製した。
＜実施例２＞
　実施例１において、メタクリル酸メチルの使用量を３０質量部、アクリル酸ｎ－ブチルの使用量を３９質量部、アクリル酸２－エチルヘキシルの使用量を３９質量部に、それぞれ変更し、粘着剤層の膜厚を４８μｍに変更した以外は、実施例１と同様にして半導体ウェハ表面保護用粘着テープを作製した。
＜実施例３＞
　実施例１において、メタクリル酸メチルの使用量を１６質量部、アクリル酸２－エチルヘキシルの使用量を４０質量部にそれぞれ変更し、さらにメタクリル酸を２質量部した以外は、実施例１と同様にして、アクリルエマルジョン粘着剤組成物を得た。
　このアクリルエマルジョン粘着剤組成物を、ＥＶＡフィルムの厚みを１６５μｍに変更し、粘着剤層の膜厚を４１μｍに変更した以外は、実施例１と同様にして、半導体ウェハ表面保護用粘着テープを作製した。
＜実施例４＞
　実施例１において、界面活性剤のアリル基を付加させたポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル化合物を、アリル基を付加させたポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸エステルのアンモニウム塩化合物に変更し、メタクリル酸メチルの使用量を１５質量部、アクリル酸ｎ－ブチルの使用量を３０質量部、アクリル酸２－エチルヘキシルの使用量を４３質量部に、それぞれ変更した以外は、実施例１と同様にして、アクリルエマルジョン粘着剤組成物を得た。
　このアクリルエマルジョン粘着剤組成物を、厚み４３０μｍのＰＥＴとＥＶＡの積層フィルム上のＥＶＡ側に貼り合わせることで積層して粘着剤層の膜厚を１２μｍに変更した以外は、実施例１と同様にして、半導体ウェハ表面保護用粘着テープを作製した。
＜比較例１＞
　アクリル酸２－エチルヘキシルを６９質量部、アクリル酸２－ヒドロキシエチルを２９質量部、メタクリル酸を２質量部、酢酸エチル中で重合を行い、アクリル系共重合体を得た。重合したアクリル系共重合体にアダクト系イソシアネート系架橋剤コロネートＬ（商品名、日本ポリウレタン社製）を２．５質量部配合し、塗工し易い粘度に調整するために酢酸エチルで調整し、粘着剤組成物を得た。
　この粘着剤組成物を、ＥＶＡフィルムの厚みを１６５μｍに変更し、粘着剤層の膜厚を４２μｍに変更した以外は、実施例１と同様にして、半導体ウェハ表面保護用粘着テープを作製した。
＜比較例２＞
　比較例１において、アダクト系イソシアネート系架橋剤の使用量を０．５質量部に変更し、粘着剤層の膜厚を３６μｍに変更した以外は、比較例１と同様にして、半導体ウェハ表面保護用粘着テープを作製した。
＜比較例３＞
　アクリル系共重合体であるＡＴＲ－３４０（サイデン化学社製）にアダクト系イソシアネート系架橋剤コロネートＬ（商品名、日本ポリウレタン社製）を１．０質量部配合し、塗工し易い粘度に調整するために酢酸エチルで調整し、粘着剤組成物を得た。
　この粘着剤組成物を、ＥＶＡフィルムの厚みを１００μｍに変更し、粘着剤層の膜厚を２７μｍに変更した以外は、比較例１と同様にして、半導体ウェハ表面保護用粘着テープを作製した。
＜比較例４＞
　アクリル系共重合体をＭＳ－３００（サイデン化学社製）に、アダクト系イソシアネート系架橋剤の使用量を２．０質量部に変更し、粘着剤層の膜厚を３３μｍに変更した以外は、比較例３と同様にして、半導体ウェハ表面保護用粘着テープを作製した。
＜比較例５＞
　比較例１において、アクリル酸２－エチルヘキシルの使用量を２０質量部に変更し、２９質量部のアクリル酸２－ヒドロキシルエチルと２質量部のメタクリル酸を８０質量部のアクリル酸ｎ－ブチルに変更した以外は、比較例１と同様にして、粘着剤組成物を得た。
　この粘着剤組成物を使用し、粘着剤層の膜厚を２６μｍに変更した以外は、比較例３と同様にして、半導体ウェハ表面保護用粘着テープを作製した。
＜比較例６＞
　アクリル酸２－エチルヘキシルを６９質量部、アクリル酸２－ヒドロキシエチルを２９質量部、メタクリル酸を２質量部、酢酸エチル溶液の中で重合させたアクリル系共重合体に二重結合の付加を行い、紫外線硬化型のアクリル系共重合体を得た。重合したアクリル系共重合体にアダクト系イソシアネート系架橋剤コロネートＬ（商品名、日本ポリウレタン社製）を１．５質量部、光重合開始剤としてイルガキュア１８４（商品名、チバジャパン社製）を５質量部配合し、塗工し易い粘度に調整するため、酢酸エチルで調整し、粘着剤組成物を得た。
　この粘着剤組成物を使用し、粘着剤層の膜厚を１４μｍに変更した以外は、比較例３と同様にして、半導体ウェハ表面保護用粘着テープを作製した。
＜比較例７＞
　比較例６において、６９質量部のアクリル酸２－エチルヘキシルを８１質量部のアクリル酸エチルに変更し、アクリル酸２－ヒドロキシエチルの使用量を１８質量部に変更し、アダクト系イソシアネート系架橋剤の使用量を０．５質量部に、光重合開始剤の使用量を３質量部にそれぞれ変更した以外は、比較例６と同様にして、粘着剤組成物を得た。
　粘着剤組成物をこの粘着剤組成物に変更し、粘着剤層の膜厚を８６μｍに変更した以外は、比較例６と同様にして、半導体ウェハ表面保護用粘着テープを作製した。
＜比較例８＞
　アクリル酸２－エチルヘキシル６０質量部、アクリル酸２－ヒドロキシエチル３８質量部、メタクリル酸を２質量部の共重合体であるアクリル系共重合体１００質量部に対してアダクト系イソシアネート系架橋剤コロネートＬ（商品名、日本ポリウレタン社製）を４質量部、オリゴマーとして光重合性炭素－炭素二重結合を有するペンタエリスリトールのテトラアクリレート１５０質量部、光重合開始剤としてイルガキュア１８４（商品名、チバジャパン社製）を５質量部配合し、塗工し易い粘度に調整するため酢酸エチルで調整し、粘着剤組成物を得た。
　粘着剤組成物をこの粘着剤組成物に変更し、粘着剤層の膜厚を４μｍに変更した以外は、比較例６と同様にして、半導体ウェハ表面保護用粘着テープを作製した。
　上記の実施例および比較例で作製した半導体ウェハ表面保護用粘着テープについて、以下の試験を行い、その性能を評価した。評価結果を下記表１および２に記載した。
１．研削性試験
　貼り付け機として日東精機株式会社製ＤＲ８５００ＩＩ（商品名）を用いて、８インチで、半導体ウェハの厚さが７２５μｍ上に約７μｍ厚のポリイミド膜を形成し、更に幅２００μｍ、深さ５μｍスクライブラインを形成した半導体ウェハに実施例および比較例で作製した半導体ウェハ表面保護用粘着テープを貼合した。その後、インライン機構を持つグラインダー（株式会社ディスコ製ＤＦＧ８７６０（商品名））を使用して厚さ８０μｍ厚みまでそれぞれ２５枚の半導体ウェハの研磨を行った。また、半導体ウェハの強度向上のため、ドライポリッシュにて最終仕上げを行い、以下の基準で評価した。
（薄膜研削性評価）
　Ａ：エッジクラック（ウェハ端の割れ）がほとんどなく、２５枚全ての半導体ウェハで研削できたもの
　Ｂ：エッジクラックが若干見られるものの半導体ウェハに割れはなく研削できたもの、もしくは２５枚の半導体ウェハ中割れが１枚～２枚であったもの
　Ｃ：半導体ウェハが３枚以上割れたもの
（ダスト浸入評価）
　Ａ：スクライブラインにダストもしくは研削水が浸入しなかったもの
　Ｃ：スクライブラインにダストもしく研削水が浸入したもの
２．剥離性評価
　研削実験で８０μｍ厚まで研削したウェハを、インライン機構を持つマウンターＲＡＤ２７００（商品名、リンテック（株）製）で剥離実験を行った。剥離の際、感圧型粘着剤を適用した表面保護テープについては５０℃での加熱剥離を、紫外線硬化型粘着剤を使用した表面保護テープについては紫外線を照射量：５００ｍＪの照射を行った後、剥離を行った。
　Ａ：そのまま全て剥離できたもの
　Ｃ：剥離エラー（ヒートシール接着不良やテープ切断による剥離エラー）や剥離できなかったもの
３．糊残り評価
　剥離実験で剥離を行った半導体ウェハ表面を光学顕微鏡で観察し、目視で糊残りの有無を評価した。
　Ａ：糊残り無し
　Ｃ：糊残り有り
４．粘着剤層表面のジヨードメタン、純水の接触角（θｌ Ｉ、θｌ Ｈ）
　図３の説明図に示す方法により、粘着剤層表面のジヨードメタンおよび純水の接触角（θｌ Ｉ、θｌ Ｈ）を測定した。
　まず、基材フィルム１１上に粘着剤層１２が形成された実施例および比較例の粘着剤層表面にセパレータ１３を貼合する（図３（ａ））。次に、平らな面で測定を行う必要があるため、基材フィルム１１の粘着剤層１２が設けられていない方の面を、両面テープ１４を用いて、表面が平らの半導体ウェハ１５に固定した（図３（ｂ））。次に、紫外線硬化型粘着剤を用いた半導体ウェハ表面保護用テープについてはセパレータ１３側からＵＶ照射を５００ｍＪ／ｃｍ２となるように照射した（図３（ｃ））。その後、１時間放置してからセパレータ１３を剥離し、ジヨードメタン１６を滴下し、接触角θｌ Ｉを協和化学（株）製ＦＡＣＥ接触角計ＣＡ－Ｓ１５０型を用いて測定した（図３（ｄ））。また、純水の場合も同様にして、ジヨードメタンを純水に置き換えて、同様にして、接触角θｌ Ｈを測定した。
　このうち、ジヨードメタンに対する接触角（θｌ Ｉ）を下記表１および２に示した。
　また、これらの測定した接触角の値より、前述の＜式２＞に従って表面自由エネルギーγｓを計算し、下記表１および２に示した。
５．ＳＵＳ♯２８０の粘着力
　実施例および比較例の粘着テープから幅２５ｍｍ×長さ３００ｍｍの試験片を３点採取し、その試料について、図２に示す方法と同様にして、ＪＩＳ　Ｒ　６２５３に規定する２８０番の耐水研磨紙で仕上げたＪＩＳ　Ｇ　４３０５に規定する厚さ１．５ｍｍ～２．０ｍｍのＳＵＳ鋼板上に２ｋｇのゴムローラを３往復かけ圧着し、１時間放置後、測定値がその容量の１５～８５％の範囲に入るＪＩＳ　Ｂ　７７２１に適合する引張試験機を用いて粘着力を測定した。測定は、１８０度引きはがし法で行なった。測定条件は、引張速さが３００ｍｍ／ｍｉｎであり、測定温度は２３℃、測定湿度は５０％である。
６．加熱剥離のＳＵＳ♯２８０の粘着力
　上記方法と同様の手順で測定温度５０℃に加熱しながら剥離を行った時の粘着力を測定した。なお、比較例６～８は紫外線照射による硬化（粘着力低下）を実施しているので、加熱剥離については実施しなかった。
　得られた結果をまとめて表１および２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　上記表１および２で示すように、実施例１～４では全て剥離可能であり、糊残りも見られなかった。一方、比較例１～８では糊残りが発生したり、ダスト浸入したり、剥離不良が起こってしまったりした。特に糊残りとダスト浸入はお互いにトレードオフの関係にあるため、比較例では両立させるこることができなかった。
　本発明をその実施態様とともに説明したが、我々は特に指定しない限り我々の発明を説明のどの細部においても限定しようとするものではなく、添付の請求の範囲に示した発明の精神と範囲に反することなく幅広く解釈されるべきであると考える。
　本願は、２０１２年２月１７日に日本国で特許出願された特願２０１２－０３２５２５及び２０１２年１２月７日に日本国で特許出願された特願２０１２－２６８８１７に基づく優先権を主張するものであり、これらはここに参照してその内容を本明細書の記載の一部として取り込む。
　　１　粘着テープ試験片
　　２　ＳＵＳ鋼板
　　３　引張試験機
　　１１　基材フィルム
　　１２　粘着剤層
　　１３　セパレータ
　　１４　両面テープ
　　１５　表面の平らな半導体ウェハ
　　１６　ジヨードメタン
　　２０　粘着テープ
　　２１　基材フィルム
　　２２　粘着剤層
　　２３　半導体ウェハ

Claims (6)

  1. 　基材フィルム上に感圧型粘着剤の粘着剤層を有し、該粘着剤層の厚みが１０μｍ以上であり、該粘着剤層の表面の表面自由エネルギーγｓが３０～３５ｍＮ／ｍであって、ジヨードメタンに対する接触角θｌ Ｉが５４°～６０°であり、２３℃でのＳＵＳ２８０研磨面に対する粘着力が０．８～４．３Ｎ／２５ｍｍであって、かつ５０℃における加熱剥離時のＳＵＳ２８０研磨面に対する粘着力が２３℃での剥離時での粘着力と比較して５０％以下であることを特徴とする半導体ウェハ表面保護用粘着テープ。
  2. 　前記粘着剤層の主成分が、（メタ）アクリル系ポリマーの共重合体であることを特徴とする請求項１に記載の半導体ウェハ表面保護用粘着テープ。
  3. 　前記（メタ）アクリル系ポリマーの共重合体が、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸ｎ－ブチル、（メタ）アクリル酸２－エチルヘキシルを含む少なくとも３種のモノマー成分の共重合体であることを特徴とする請求項２に記載の半導体ウェハ表面保護用粘着テープ。
  4. 　前記粘着剤層にイソシアネート系および／またはエポキシ系の架橋剤を含んでいないことを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の半導体ウェハ表面保護用粘着テープ。
  5. 　前記粘着剤層がエマルジョン系粘着剤であり、２種類以上の界面活性剤を含むことを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の半導体ウェハ表面保護用粘着テープ。
  6. 　前記界面活性剤が、ポリプロピレングリコール化合物およびポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルの少なくとも２種類であることを特徴とする請求項５に記載の半導体ウェハ表面保護用粘着テープ。
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