WO2013037691A1 - Verfahren und vorrichtung zur untersuchung der fliesseigenschaften und der viskosität von flüssigen stoffen, insbesondere bei temperaturen von 1000°c und mehr - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur untersuchung der fliesseigenschaften und der viskosität von flüssigen stoffen, insbesondere bei temperaturen von 1000°c und mehr Download PDF

Info

Publication number
WO2013037691A1
WO2013037691A1 PCT/EP2012/067366 EP2012067366W WO2013037691A1 WO 2013037691 A1 WO2013037691 A1 WO 2013037691A1 EP 2012067366 W EP2012067366 W EP 2012067366W WO 2013037691 A1 WO2013037691 A1 WO 2013037691A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
temperature
substance
collecting vessel
vessel
flow
Prior art date
Application number
PCT/EP2012/067366
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Domenico Pavone
Ralf Abraham
Tadeusz Von Rymon Lipinski
Original Assignee
Thyssenkrupp Uhde Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Thyssenkrupp Uhde Gmbh filed Critical Thyssenkrupp Uhde Gmbh
Publication of WO2013037691A1 publication Critical patent/WO2013037691A1/de

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/02—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material
    • G01N11/04—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material through a restricted passage, e.g. tube, aperture
    • G01N11/06—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material through a restricted passage, e.g. tube, aperture by timing the outflow of a known quantity
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N2035/00178—Special arrangements of analysers
    • G01N2035/00207—Handling bulk quantities of analyte
    • G01N2035/00217—Handling bulk quantities of analyte involving measurement of weight
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/20—Metals
    • G01N33/205—Metals in liquid state, e.g. molten metals
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid

Definitions

  • the invention is directed to a method for investigating the flow properties and the viscosity of liquid substances of the type specified in the preamble of claim 1 and to an apparatus for carrying out the method.
  • the operating temperature of the fuel is above the melting temperature of the ash, this temperature being about 1500 ° C. under normal conditions.
  • the ash melting temperature of the coal used can vary widely, this is essentially dependent on the content of Aluminiumoxd Al 2 0 3 and silica Si0 2 in such fuels. As a rule, most of the ash flows down the cooled membrane wall and is granulated via a slag hole in a wet slag underneath.
  • the working temperature of the carburetor or the combustion chamber and the flow temperature of the ash must be coordinated.
  • the composition of the coal depending on the composition of the ash flow temperature varies between 1300 ° C and 1700 ° C, thus determining the design and operation of such facilities. It is important to know the intrinsic viscosity of the effluent ash for a safe design of such equipment.
  • the intrinsic viscosity for safe plant operation i. E. where no blockage of the slag outlet opening occurs, a value is between 5 and 10 Pa * s, and in the case of entrained flow gasifiers and melting chamber furnaces, the slag viscosity at the slag hole should not exceed a value of 25 Pa * s.
  • the present invention is therefore directed to a measurement method and apparatus for determining the flow behavior and viscosity of such materials at high temperatures, such as molten liquefied slags resulting from coal gasification, blast furnaces or other combustion processes, molten metals, or others molten materials, molten salts, molten glass, metals and the like; like.
  • JP 59-116036 A US 5 161 470 or GB 1 219 150.
  • the object of the invention is to provide a method and a measuring device which can cope with the difficult measuring conditions when measuring slags of high temperatures.
  • this object is achieved according to the invention in that from a measuring vessel heated in a high-temperature furnace via a discharge nozzle with known geometric data of the substance to be tested, e.g. liquid slag, is discharged into a coupled with an electronic balance collecting vessel, wherein the leakage measured the weight and the flow time of the outgoing substance, calculated from the weight and the density of the substance, the volume and the flow properties of the substance is determined from the obtained results of the knife.
  • known geometric data of the substance to be tested e.g. liquid slag
  • the measurement result is calculated as the volume of spilled slag per time.
  • unit dV / dt f (measuring time) in cm 3 / s. This value can be used to characterize and / or compare the flow properties of a liquid at different temperatures (diagram further back as shown in FIG. 3).
  • the device constant K is calculated from the quotient of the fourth power of the diameter and the length of the outlet nozzle.
  • the temperature is changed during the flow time.
  • the temperature of the start of measurement is determined by opening the outlet nozzle by lifting the sealing plug. This measurement is particularly well suited for rapid determination of the above parameters in a particular, process-specific temperature window, e.g. for control purposes, quality control, etc.
  • the invention also provides that the leaking substance is cooled via the collecting vessel.
  • the invention also provides an apparatus for carrying out the method, which is provided by a high-temperature furnace with an internal measuring vessel with outlet nozzle, which is closed by a closing device, and which is assigned to the outlet nozzle.
  • th collecting vessel which is coupled to a scale, and measuring devices for determining the temperature and the weight change of the collecting vessel as a function of time and a data acquisition and data processing device is characterized.
  • the collecting vessel is arranged in the interior of the high-temperature furnace.
  • the collecting vessel is arranged outside the high-temperature furnace, as the invention also provides in a further embodiment.
  • the invention provides for this, that the collecting vessel is equipped with a cooling device.
  • Measuring vessel Al 2 0 3 crucible with sealing plug
  • Diameter of the outlet nozzle 9.8 mm
  • the device was equipped with a heating te of 5 K / min heated to the measurement temperature. To adjust the temperature in the oven chamber, a holding time of 1 hour was set at the measuring temperature. Thereafter, the closure plug was lifted and the liquid glass discharged into a receptacle made of a refractory Al 2 0 3 ceramic. The collecting vessel was in the oven chamber.
  • Measuring vessel Al 2 0 3 crucible with sealing plug
  • Diameter of the outlet nozzle 9.8 mm
  • Measuring vessel Al 2 0 3 crucible with sealing plug
  • Diameter of the outlet nozzle 1.8 mm
  • Measuring vessel Al 2 0 3 crucible with sealing plug
  • Diameter of the outlet nozzle 9.8 mm
  • the measuring vessel closed with a ceramic plug, was filled with 100 g of the granulate to be tested and placed in an electrically heated oven.
  • the temperature of the furnace with the Measuring vessel was continuously increased at a heating rate of 5 K / min.
  • the plug was lifted and the flow of molten granulated rock into a collecting vessel made of a refractory Al 2 0 3 ceramic initiated.
  • the collecting vessel was in the oven chamber.
  • Fig. 1 is a schematic representation of a device according to the invention
  • Fig. 3 a volume / measurement time diagram
  • Fig. 4 is a flow rate diagram
  • Fig. 5 a flow rate / temperature diagram as well as in
  • Fig. Figure 6 is a graph of dynamic viscosity with increasing temperature.
  • the generally designated 1 device in FIG. 1 illustrated example is shown schematically.
  • the high-temperature furnace is numbered 2 and symbolically shown in section with indicated heating element. 3
  • a measuring vessel 4 defined in its dimensions and in the receiving volume is positioned, which is heated to the desired temperature in the high-temperature furnace in order to melt the slag designated by 5 in its interior.
  • a temperature measuring device is indicated, which is also connected by means of the dotted line with the data processing system 11, this is denoted by the reference numeral 12.
  • FIG. 2 shows a slightly modified embodiment of the inventive device 1a, wherein the functionally identical elements in FIG. 2 bear the same reference numerals as the elements of FIG. 1.
  • the collecting vessel 9a for receiving the outflowing slag is positioned outside the high-temperature furnace 2.
  • the slag passes through a lock opening 13 in the furnace bottom so as to enter the collecting vessel 9a.
  • the collecting vessel may be equipped with a cooling device 14. This also applies to the example of FIG. 1, to possibly the incoming Slag quickly to cool to solidification.
  • all measured values and preceding parameters are fed into the data processing system 11 and processed. These are essentially a defined geometry of the ceramic measuring device 4, the corresponding geometric values of the outlet nozzle 8 including the corresponding layer, the amount of slag 5 introduced into the measuring device and the measuring temperature with a predetermined degree of heating.
  • the nozzle 8 is opened by lifting the sealing plug 6, wherein the flow time and the increase in weight of the slag in the collecting vessel 9 constitute further variables to be entered into the data processing position.
  • the weight and the flow time of the leaking slags are detected, whereby the volume and the density of the slag are then calculated.
  • the introduced volume of flowing slag can also be determined in other ways, for example by means of video or photo camera or film camera or by other appropriate measurement methods.

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
  • Waste-Gas Treatment And Other Accessory Devices For Furnaces (AREA)
  • Gasification And Melting Of Waste (AREA)

Abstract

Mit einem Verfahren und einer Vorrichtung zur Untersuchung der Fließeigenschaften und der Viskosität von flüssigen Stoffen, insbesondere bei hohen Temperaturen von 1000°C und mehr, soll eine Lösung geschaffen werden, die den schwierigen Messbedingungen bei Messungen von Schlacken hoher Temperaturen gerecht wird. Dies wird verfahrensmäßig dadurch erreicht, dass aus einem in einem Hochtemperaturofen erhitzten Messgefäß über eine Auslaufdüse mit bekannten geometrischen Daten der zu überprüfende Stoff, z. B. flüssige Schlacken, in ein mit einer elektronischen Waage gekoppeltes Auffanggefäß ausgeleitet wird, wobei beim Auslaufen das Gewicht und die Fließzeit des auslaufenden Stoffes gemessen, aus dem Gewicht und der Dichte des Stoffes das Volumen berechnet und aus den erhaltenen Messerergebnissen die Fließeigenschaft des Stoffes bestimmt wird.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Untersuchung der Fließeigenschaften und der Viskosität von flüssigen Stoffen, insbesondere bei Temperaturen von 1000°C und mehr
Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Untersuchung der Fließeigenschaften und der Viskosität von flüssigen Stoffen der im Oberbegriff des Anspruches 1 angegebenen Gattung sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Beispielsweise bei Prozessen wie der Flugstromvergasung und einer Verbrennung in Schmelzkammerfeuerungen liegt die Betriebstemperatur des Brennstoffes oberhalb der Schmelztemperatur der Asche, wobei diese Temperatur bei normalen Anlagebedingungen ca. 1500°C beträgt. Die Ascheschmelztemperatur der verwendeten Kohle kann stark variieren, dies ist bei derartigen Brennstoffen im Wesentlichen vom Gehalt an Aluminiumoxd Al203 und Silika Si02 abhängig . Im Regelfall fließt der überwiegende Teil der Asche an der gekühlten Membranwand nach unten und wird über ein Schlackeloch in einem darunter befindlichen Nassentschlacker granuliert.
Um einen optimalen Anlagebetrieb zu erreichen, müssen die Arbeitstemperatur des Vergasers bzw. der Brennkammer und die Fließtemperatur der Asche aufeinander abgestimmt sein. Die Zusammensetzung der Kohle, je nach Zusammensetzung variiert die Aschefließtemperatur zwischen 1300°C und 1700°C, bestimmt damit die Auslegung und den Betrieb entsprechender Anlagen. Dabei ist es wichtig, die Grenzviskosität der abfließenden Asche für eine sichere Auslegung entsprechender Anlagen zu kennen.
Die Grenzviskosität für einen sicheren Anlagebetrieb, d .h. bei dem keine Verstopfung der Schlackeaustrittsöffnung auftritt, ist ein Wert zwischen 5 und 10 Pa*s, wobei bei Flugstromvergasern und Schmelzkammerfeuerungen die Schlackeviskosität am Schlackeloch einen Wert von 25 Pa*s nicht überschreiten sollte. Die vorliegende Erfindung richtet sich daher auf eine Messmethode und eine Messeinrichtung zur Bestimmung des Fließverhaltens und der Viskosität von derartigen Stoffen bei hohen Temperaturen, wie beispielsweise von geschmolzenen, verflüssigten Schlacken, die bei der Kohlevergasung, bei Hochöfen oder anderen Verbrennungsprozessen anfallen, geschmolzenen Metallen oder anderen geschmolzenen Werkstoffen, geschmolzenen Salzen, geschmolzenem Glas, Metallen u. dgl.
Grundsätzlich gibt es eine Vielzahl von Messmethoden, um das Fließverhalten und die Viskosität zu bestimmen. Ohne Anspruch auf Vollständigkeit seien hier die Messmethoden mittels eines Kapillarviskosimeters, eines Viskositätsmessbechers mit Düse, eines Fallkörperviskosimeters oder eines Rotations- viskosimeters genannt, wobei letzteres bei Temperaturen >500°C in der Praxis eingesetzt werden. Dabei wird bei einem Rotationsviskosimeter, das eine Rotationsspindel aufweist, die in die zu messende Flüssigkeit eingetaucht wird, die Kraft gemessen, die der Rotation in der Flüssigkeit als Widerstand entgegensteht.
Aus der Vielzahl der entsprechenden Literatur sei die W097/42482, die EP 1 260 808 AI, die EP 0 166 332, die DE 195 12 408 Cl oder die DE
198 09 625 AI genannt, die jeweils variierende Rotationsviskosimeter zeigen.
Ein Nachteil dieser Messmethoden besteht u.a. darin, dass die realen Bedingungen nicht abgebildet werden, evtl. Wechselwirkungen (chemische Reaktionen, Einfluss der Oberflächenbeschaffenheit des Materiales) zwischen der Schlacke und dem Konstruktionsmaterial sowie der entsprechenden Metallwerkstoffe oder der Keramikauskleidung werden hier nicht berücksichtigt. Dabei können die chemischen Reaktionen zur Veränderung der relevanten Schlackeeigenschaften, wie Zusammensetzung, Schmelzpunkt, Viskosität, Fließeigenschaften führen. Rotationsviskosimeter besitzen darüber hinaus den Nachteil, dass die Geometrie der Messinstrumente sehr aufwendig gestaltet werden muss, um für hohe Temperaturen geeignet zu sein. Auch ist die Einstellung der entsprechenden Versuchsparameter hinsichtlich der Rotationsgeschwindigkeit und der Rührerlage sehr schwierig. Hinzu kommt, dass häufig sehr aggressive Schlacken zu messen sind .
Zum weiteren Stand der Technik zählen auch die JP 59-116036 A, die US 5 161 470 oder die GB 1 219 150.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren und eine Messeinrichtung zu schaffen, die den schwierigen Messbedingungen bei Messungen von Schlacken hoher Temperaturen gerecht wird .
Mit einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch gelöst, dass aus einem in einem Hochtemperaturofen erhitzten Messgefäß über eine Auslaufdüse mit bekannten geometrischen Daten der zu überprüfende Stoff, z.B. flüssige Schlacken, in ein mit einer elektronischen Waage gekoppeltes Auffanggefäß ausgeleitet wird, wobei beim Auslaufen das Gewicht und die Fließzeit des auslaufenden Stoffes gemessen, aus dem Gewicht und der Dichte des Stoffes das Volumen berechnet und aus den erhaltenen Messerergebnissen die Fließeigenschaft des Stoffes bestimmt wird.
Durch die einfache Art des Auslaufens der Schlacke, ohne dass dynamische Kräfte beim Messen zusätzlich auf die Schlacke einwirken, ist es möglich, die entsprechenden Werte zu erfassen, die mit Hilfe des Hagen-Poiseuille- Gesetzes die Ermittlung und Berechnung derjenigen Werte ermöglichen, die für einen optimalen Betrieb notwendig sind .
Das Messergebnis wird als Volumen der ausgelaufenen Schlacke pro Zeitein- heit dV/dt = f(Messzeit) in cm3/s dargestellt. Dieser Wert kann zur Charakterisierung und/oder Vergleich der Fließeigenschaften einer Flüssigkeit bei unterschiedlichen Temperaturen herangezogen werden (Diagramm weiter hinten als Fig . 3 dargestellt) .
Ausgehend von dem Hagen-Poiseuille-Gesetz
dV πτ4 Δρ πτ4 δρ
Figure imgf000006_0001
mit
Variable Bedeutung SI-Einheit
V Volumenstrom durch das Rohr m3 r Innenradius des Rohres s
I Länge des Rohres m η dynamische Viskosität der strömenden Flüssigkeit Pa - s
Δρ Druckdifferenz zwischen Anfang und Ende des Rohres Pa
Z Flussrichtung
kann man die Fließgeschwindigkeit in Abhängigkeit von dem Produkt der
Höhe der Schmelzensäule H, der Dichte der Schmelze p und der Gerätekonstante K darstellen (dV/dt = f[H*p*K]), (Diagramm weiter hinten als Fig . 4 dargestellt) . Die Gerätekonstante K wird aus dem Quotient der vierten Potenz des Durchmessers und der Länge der Auslaufdüse berechnet. Mit diesem Verfahren lassen sich Fließgeschwindigkeiten unterschiedlicher Schmelzen bei bestimmten Temperaturen miteinander vergleichen . Die Messergebnisse können mit Hilfe des Gesetzes von Hagen-Poiseuille ebenfalls zur Bestimmung der dynamischen Viskosität verwendet werden (Diagramm weiter hinten als Fig . 5 dargestellt) . Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Dabei kann vorgesehen sein, dass die Temperatur während der Auslaufzeit konstant gehalten wird .
Neben einer konstanten Temperatur ist es nach der Erfindung auch möglich, dass die Temperatur während der Auslaufzeit geändert wird .
Dabei ist eine Messung bei einer an- bzw. absteigenden Temperatur möglich, (Diagramm weiter hinten als Fig . 6 dargestellt). Realisierbar ist ebenfalls eine Messungsführung, in welcher die Temperatur einem vorgegebenen Temperaturregime folgt. In dieser Ausführungsvariante können all die oben diskutierten Abhängigkeiten bzw. Parameter, d.h. dV/dt = f(Messzeit), dV/dt = f(T), dV/dt = f(H*p*k), η = f(T), bestimmt werden. Die Temperatur des Messbeginns wird durch Öffnung der Auslaufdüse durch Heben des Verschlussstopfens bestimmt. Diese Messung eignet sich besonders gut zur schnellen Bestimmung der oben genannten Parameter in einem bestimmten, prozessspezifischen Temperaturfenster, z.B. zu Kontrollzwecken, zur Qualitätskontrolle usw.
Um die Art der Schlacken z. B. labormäßig untersuchen zu können, sieht die Erfindung auch vor, dass der auslaufende Stoff über das Auffanggefäß gekühlt wird .
Durch die Art der Messung und die Erfassung der jeweiligen Zeit lässt sich später an den Schlacken eine genaue Zuordnung der jeweiligen Schlackeprobe zu der entsprechenden Auslasstempertur erreichen.
Zur Lösung der oben formulierten Aufgabe sieht die Erfindung auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens vor, die sich durch einen Hochtemperaturofen mit einem innenliegenden, durch eine Schließeinrichtung verschlossenen Messgefäß mit Auslaufdüse, einem der Auslaufdüse zugeordne- ten Auffanggefäß, welches mit einer Waage gekoppelt ist, und Messeinrichtungen zur Bestimmung der Temperatur und der Gewichtsänderung des Auffanggefäßes in Abhängigkeit der Zeit sowie eine Datenerfassungs- und Datenverarbeitungseinrichtung auszeichnet.
Ausgestaltungen der Vorrichtung ergeben sich aus den weiteren Unteransprüchen. Dabei kann beispielsweise vorgesehen sein, dass das Auffanggefäß im Inneren des Hochtemperaturofens angeordnet ist.
Je nach Art der Überprüfung kann es zweckmäßig sein, wenn das Auffanggefäß außerhalb des Hochtemperaturofens angeordnet ist, wie dies die Erfindung in weiterer Ausgestaltung ebenfalls vorsieht.
Will man das Erstarren der Schlacke beschleunigen, so sieht die Erfindung hierfür vor, dass das Auffanggefäß mit einer Kühleinrichtung ausgerüstet ist.
Beispiel 1 :
Bestimmung der dynamischen Viskosität eines Glases
Untersuchter Fensterglas, Materialdichte : 2.52 g/cm3
Einwaage: 100g
Messgefäß: Al203-Tiegel mit Verschlussstopfen
Durchmesser: 52,8 mm
Durchmesser der Auslaufdüse: 9,8 mm
Länge der Auslaufdüse: 13,5 mm
Messtemperatur: 1440 °C
Aufheizrate : 5 K/Min
Durchführung : Das Messgefäß, verschlossen mit einem Keramikstopfen, wurde mit 100 g des zu überprüfenden
Glases befüllt und in einen elektrisch beheizten Ofen gestellt. Die Vorrichtung wurde mit einer Aufheizra- te von 5 K/Min auf die Messtemperatur erhitzt. Zur Ausgleichung der Temperatur in der Ofenkammer wurde bei der Messtemperatur eine Haltezeit von 1 Stunde eingelegt. Danach wurde der Verschlusstopfen gehoben und das flüssige Glas in ein Auffanggefäß aus einer feuerfesten Al203-Keramik ausgelassen. Das Auffanggefäß befand sich in der Ofenkammer.
Ergebnis: log η = 2.08 dynamische Viskosität η = 95 dPas
Beispiel 2:
Bestimmung der dynamischen Viskosität eines Steinkohlegranulates aus einer Schmelzkammer
Untersuchter Steinkohlegranulat aus einer Schmelzkammer,
terialdichte: 3.08 g/cm3
Einwaage: 100g
Messgefäß: Al203-Tiegel mit Verschlussstopfen
Durchmesser: 52,8 mm
Durchmesser der Auslaufdüse: 9,8 mm
Länge der Auslaufdüse: 13,5 mm
Messtemperatur: 1500 °C
Aufheizrate : 5 K/Min
Durchführung : Wie im Beispiel 1
Ergebnis: Dynamische Viskosität η = 62 dPas
Beispiel 3:
Bestimmung der Auslaufgeschwindigkeit einer Braunkohleasche Untersuchter Baunkohleasche Heimbach, Typ HKS, Materialdichte : 3.07 g/cm3
Einwaage: 50g
Messgefäß: Al203-Tiegel mit Verschlussstopfen
Durchmesser: 26,5 mm
Durchmesser der Auslaufdüse: 1,8 mm
Länge der Auslaufdüse: 3 mm
Messtemperatur: 1400 °C
Aufheizrate : 5 K/Min
Durchführung : Wie im Beispiel 1
Ergebnis: Auslaufgeschwindigkeit: dG/dt = 0.046 g/s,
dV/dt = 0.015 cm3/s
Beispiel 4:
Bestimmung der Viskosität eines Steinkohlegranulates aus einer Schmelzkammer bei monoton ansteigender Temperatur
Untersuchter Schmelzkammergranulat, Materialdichte :
3.08 g/cm3
Einwaage: 100g
Messgefäß: Al203-Tiegel mit Verschlussstopfen
Durchmesser: 52,8 mm
Durchmesser der Auslaufdüse: 9,8 mm
Länge der Auslaufdüse: 13,5 mm
Messbeginn : 1415 °C
Aufheizrate : 5 K/Min
Durchführung : Das Messgefäß, verschlossen mit einem Keramikstopfen, wurde mit 100 g des zu überprüfenden Granulates befüllt und in einen elektrisch beheizten Ofen gestellt. Die Temperatur des Ofens mit dem Messgefäß wurde mit einer Aufheizrate von 5 K/Min kontinuierlich erhöht. Bei der Temperatur des Messbeginns wurde der Verschlussstopfen gehoben und das Abfließen des geschmolzenen Steinkohlegranulates in ein Auffanggefäß aus einer feuerfesten Al203-Keramik eingeleitet. Das Auffanggefäß befand sich in der Ofenkammer.
Ergebnis: Im Temperaturbereich 1415 bis 1445 °C konnte mit
Hilfe der Erfassung der Auslaufgeschwindigkeit die Änderung der dynamischen Viskosität des Steinkohlegranulates ermittelt werden, s. Fig. 6
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aufgrund der nachfolgenden Beschreibung sowie anhand der Zeichnung . Diese zeigt in
Fig . 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung nach der Erfindung,
Fig . 2 in gleicher schematischer Darstellung ein abgewandeltes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung nach der Erfindung,
Fig . 3 ein Volumen-/Messzeit-Diagramm,
Fig . 4 ein Fließgeschwindigkeitsdiagramm,
Fig . 5 ein Fließgeschwindigkeits-/Temperaturdiagramm sowie in
Fig . 6 ein Diagramm zur dynamischen Viskosität bei ansteigender Temperatur. Die allgemein mit 1 bezeichnete Vorrichtung im in Fig . 1 dargestellten Beispiel ist schematisch dargestellt. Dabei ist der Hochtemperaturofen mit 2 beziffert und symbolisch im Schnitt dargestellt mit angedeutetem Heizelement 3.
Im Inneren des Hochtemperaturofens 2 ist ein in seinen Abmessungen und im Aufnahmevolumen definiertes Messgefäß 4 positioniert, das im Hochtemperaturofen auf die gewünschte Temperatur aufgeheizt wird, um die mit 5 bezeichnete Schlacke in seinem Inneren zu schmelzen. Ein heb- und senkbarer Verschlussstopfen 6, die Heb- und Senkbarkeit ist mit einem Doppelpfeil 7 bezeichnet, verschließt bzw. öffnet eine mit 8 bezeichnete Auslaufdüse am unteren Ende des Messgefäßes 4, um gezielt Schlacke in ein Auffanggefäß 9 abzugeben, das mit einer Waage 10 gekoppelt ist, die das Gewicht der einlaufenden Schlacke elektronisch messen und an eine Datenverarbeitungsanlage 11 weitergeben kann.
Lediglich symbolisch ist im Inneren des Hochtemperaturofens ein Temperaturmessgerät angedeutet, das mittels der strichpunktierten Linie ebenfalls mit der Datenverarbeitungsanlage 11 verbunden ist, dies ist mit dem Bezugszeichen 12 bezeichnet.
In Fig . 2 ist ein leicht abgewandeltes Ausführungsbeispiel der erfinderischen Vorrichtung la dargestellt, wobei die funktionsmäßig gleichen Elemente in Fig . 2 die gleichen Bezugszeichen tragen, wie die Elemente aus Fig . 1.
Im Unterschied zum Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 ist hier das Auffanggefäß 9a zur Aufnahme der auslaufenden Schlacke außerhalb des Hochtemperaturofens 2 positioniert. Die Schlacke durchläuft eine Schleusenöffnung 13 im Ofenboden, um so in das Auffanggefäß 9a zu gelangen. Durch eine Spirale ist angedeutet, dass das Auffanggefäß mit einer Kühleinrichtung 14 ausgestattet sein kann. Dies gilt auch für das Beispiel der Fig. 1, um ggf. die einlaufende Schlacke rasch zur Erstarrung abkühlen zu können.
Wie oben schon ausgeführt, werden in der Datenverarbeitungsanlage 11 alle Messwerte und vorhergehenden Parameter eingespeist und verarbeitet. Dabei handelt es sich im Wesentlichen um eine definierte Geometrie des keramischen Messgerätes 4, die entsprechenden geometrischen Werte der Auslaufdüse 8 einschließlich der entsprechenden Lage, die Menge der in das Messgerät eingebrachten Schlacke 5 und die Messtemperatur mit einem vorgegebenen Aufheizgrad .
Nach Erreichen des thermischen Gleichgewichtes wird die Düse 8 durch Anheben des Verschlussstopfens 6 geöffnet, wobei die Auslaufzeit und die Gewichtszunahme der Schlacke im Auffanggefäß 9 weitere in die Datenverarbeitungslage einzugebenden Größen darstellen.
Während der Messung werden das Gewicht und die Fließzeit der auslaufenden Schlacken erfasst, wobei aus dem Gewicht und der Dichte der Schlacke dann das Volumen berechnet wird .
An dieser Stelle sei bemerkt, dass das eingebrachte Volumen der fließenden Schlacke auch in anderer Weise ermittelt werden kann, beispielsweise mittels Video- oder Fotokamera bzw. Filmkamera oder durch andere entsprechende Messmethoden.
Wie oben angegeben, sind die ermittelten bzw. errechneten Ergebnisse im Diagramm gemäß der Fig . 3 bis 6 näher dargestellt. Bezugszeichenliste :
1 Vorrichtung
2 Hochtemperaturofen
3 Heizelement
4 Messgefäß
5 Schlacke
6 Verschlussstopfen
7 Doppelpfeil
8 Auslaufdüse
9 Auffanggefäß
10 Waage
11 Datenverarbeitungsanlage
12 Temperaturmessgerät
13 Schleusenöffnung
14 Kühleinrichtung

Claims

Patentansprüche :
1. Verfahren zur Untersuchung der Fließeigenschaften und der Viskosität von flüssigen Stoffen, insbesondere bei hohen Temperaturen von 1000°C und mehr,
dadurch gekennzeichnet,
dass aus einem in einem Hochtemperaturofen erhitzten Messgefäß über eine Auslaufdüse mit bekannten geometrischen Daten der zu überprüfende Stoff, z.B. flüssige Schlacken, in ein mit einer elektronischen Waage gekoppeltes Auffanggefäß ausgeleitet wird, wobei beim Auslaufen das Gewicht und die Fließzeit des auslaufenden Stoffes gemessen, aus dem Gewicht und der Dichte des Stoffes das Volumen berechnet und aus den erhaltenen Messerergebnissen die Fließeigenschaft des Stoffes bestimmt wird .
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Temperatur während der Auslaufzeit konstant gehalten wird .
3. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Temperatur während der Auslaufzeit geändert wird .
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der auslaufende Stoff über das Auffanggefäß gekühlt wird .
5. Vorrichtung (1) zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche,
gekennzeichnet durch
einen Hochtemperaturofen (2) mit einem innenliegenden, durch eine Schließeinrichtung verschlossenen Messgefäß (4) mit Auslaufdüse (8), einem der Auslaufdüse zugeordneten Auffanggefäß (9), welches mit einer Waage (10) gekoppelt ist, und Messeinrichtungen (12) zur Bestimmung der Temperatur und der Gewichtsänderung des Auffanggefäßes (9) in Abhängigkeit der Zeit sowie eine Datenerfassungs- und Datenverarbeitungseinrichtung (11).
6. Vorrichtung nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Auffanggefäß (9) im Inneren des Hochtemperaturofens (2) angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Auffanggefäß (9a) außerhalb des Hochtemperaturofens (2) angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Auffanggefäß (9a) mit einer Kühleinrichtung (14) ausgerüstet ist.
PCT/EP2012/067366 2011-09-14 2012-09-06 Verfahren und vorrichtung zur untersuchung der fliesseigenschaften und der viskosität von flüssigen stoffen, insbesondere bei temperaturen von 1000°c und mehr WO2013037691A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102011113303.1 2011-09-14
DE102011113303.1A DE102011113303B4 (de) 2011-09-14 2011-09-14 Verfahren und Vorrichtung zur Untersuchung der Fließeigenschaften und der Viskosität von flüssigen Stoffen, insbesondere bei Temperaturen von 1000°C und mehr

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2013037691A1 true WO2013037691A1 (de) 2013-03-21

Family

ID=46888401

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2012/067366 WO2013037691A1 (de) 2011-09-14 2012-09-06 Verfahren und vorrichtung zur untersuchung der fliesseigenschaften und der viskosität von flüssigen stoffen, insbesondere bei temperaturen von 1000°c und mehr

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE102011113303B4 (de)
WO (1) WO2013037691A1 (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101495219B1 (ko) 2013-08-27 2015-02-25 홍익대학교 산학협력단 용융슬래그용 오리피스 점도 측정 장치
CN110346245A (zh) * 2019-06-21 2019-10-18 超威电源有限公司 一种检测合金流动性的装置及方法
US11458533B2 (en) * 2019-09-04 2022-10-04 National Central University Measuring device and method of physical property measuring

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111323327A (zh) * 2019-11-19 2020-06-23 煤炭科学技术研究院有限公司 一种铁路运输煤炭防冻液挂壁性能的测试装置及其使用方法
CN113075087A (zh) * 2021-04-09 2021-07-06 芜湖天弋能源科技有限公司 一种电极浆料性能性测试装置及其测试方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1219150A (en) 1968-04-23 1971-01-13 Owens Corning Fiberglass Corp Viscosity measurement and apparatus therefor
JPS59116036A (ja) 1982-12-23 1984-07-04 Fuji Electric Corp Res & Dev Ltd 高温溶融物の粘度測定装置
EP0166332A2 (de) 1984-06-27 1986-01-02 Nukem GmbH Rotationsviskosimeter
EP0394756A1 (de) * 1989-04-25 1990-10-31 Energiagazdalkodasi Intezet Verfahren zum Sammeln, Fördern und Deponieren von Schlacke und Flugasche aus kohlengefeuerten Kraftwerken
DE4320813A1 (de) * 1992-07-06 1994-01-13 Schott Geraete Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten
DE19512408C1 (de) 1995-04-03 1996-06-20 Volkert Dr Wollesen Verfahren und Vorrichtung zur Viskositätsermittlung von Flüssigkeiten oder Schmelzen
WO1997042482A1 (de) 1996-05-02 1997-11-13 Anton Paar Gmbh Rotationsviskosimeter
DE19809625A1 (de) 1998-03-06 1999-09-09 Zimmermann Vorrichtung und Verfahren zur qualitativen und quantitativen Prüfung der Fließeigenschaften von Schüttgütern
EP1260808A1 (de) 2001-05-18 2002-11-27 MLD Research On-line-Rotationsviskosimeter und ein entsprechendes Messverfahtren
JP2012051963A (ja) * 2010-08-31 2012-03-15 Central Res Inst Of Electric Power Ind 石炭スラグの排出性評価試験方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1219150A (en) 1968-04-23 1971-01-13 Owens Corning Fiberglass Corp Viscosity measurement and apparatus therefor
JPS59116036A (ja) 1982-12-23 1984-07-04 Fuji Electric Corp Res & Dev Ltd 高温溶融物の粘度測定装置
EP0166332A2 (de) 1984-06-27 1986-01-02 Nukem GmbH Rotationsviskosimeter
EP0394756A1 (de) * 1989-04-25 1990-10-31 Energiagazdalkodasi Intezet Verfahren zum Sammeln, Fördern und Deponieren von Schlacke und Flugasche aus kohlengefeuerten Kraftwerken
US5161470A (en) 1989-04-25 1992-11-10 Energiagazdalkodasi Intezet Process for the water-saving ecologic collection, transport and deposition of slag and flyash from coal-fired thermal power stations with the simultaneous utilization of physical and chemical properties
DE4320813A1 (de) * 1992-07-06 1994-01-13 Schott Geraete Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten
DE19512408C1 (de) 1995-04-03 1996-06-20 Volkert Dr Wollesen Verfahren und Vorrichtung zur Viskositätsermittlung von Flüssigkeiten oder Schmelzen
WO1997042482A1 (de) 1996-05-02 1997-11-13 Anton Paar Gmbh Rotationsviskosimeter
DE19809625A1 (de) 1998-03-06 1999-09-09 Zimmermann Vorrichtung und Verfahren zur qualitativen und quantitativen Prüfung der Fließeigenschaften von Schüttgütern
EP1260808A1 (de) 2001-05-18 2002-11-27 MLD Research On-line-Rotationsviskosimeter und ein entsprechendes Messverfahtren
JP2012051963A (ja) * 2010-08-31 2012-03-15 Central Res Inst Of Electric Power Ind 石炭スラグの排出性評価試験方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101495219B1 (ko) 2013-08-27 2015-02-25 홍익대학교 산학협력단 용융슬래그용 오리피스 점도 측정 장치
CN110346245A (zh) * 2019-06-21 2019-10-18 超威电源有限公司 一种检测合金流动性的装置及方法
US11458533B2 (en) * 2019-09-04 2022-10-04 National Central University Measuring device and method of physical property measuring

Also Published As

Publication number Publication date
DE102011113303B4 (de) 2015-08-20
DE102011113303A1 (de) 2013-03-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2013037691A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur untersuchung der fliesseigenschaften und der viskosität von flüssigen stoffen, insbesondere bei temperaturen von 1000°c und mehr
DE102005028896B4 (de) Vorrichtung und Verfahren für eine beschleunigte Oxidationsbestimmung von Kraftstoffen oder Mineralölprodukten sowie ein Computerprogramm zur Steuerung einer solchen Vorrichtung und ein entsprechendes computerlesbares Speichermedium
DE102005023133B4 (de) Anlage zur Messung und zur Kontrolle der Beschickung eines Ofens mit Schmelzgut und Schrott und entsprechendes Verfahren
DE19845867C2 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Oberflächenspannung von Polymerschmelzen
DE102008015099A1 (de) Konzept zur Messung von Schlackenviskositäten mittels Kugelfallviskosimeter
Xia et al. Investigation of mould thermal behaviour by means of mould instrumentation
DE4204952C2 (de) Tauchprobennehmer für Metallschmelze
DE3416396C2 (de) Vorrichtung zum Luftpulverisieren heißer geschmolzener Schlacke
DE4423720C1 (de) Vorrichtung zur Messung der Oberflächenspannung
DE19943861B4 (de) Heizvorrichtung ohne Wood-Metall, die die Flüchtigkeitsmessung nach Noack einer Flüssigkeitsprobe eines Petroleumproduktes, hauptsächlich eines Schmieröls, erlaubt und Verfahren unter Anwendung dieser Vorrichtung
DE102011113302B3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Untersuchung der Fließeigenschaften und der Viskosität von heterogenen flüssigen Stoffen, insbesondere bei Temperaturen von 1000°C und mehr
EP3464654B1 (de) Vorrichtung und verfahren zum erfassen einer förderrate eines flüssigen materials
DE102004051875A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität, Temperaturleitfähigkeit und/oder Wärmeleitfähigkeit von Werkstoffproben
DE3730046C2 (de)
DE10249957A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Luftgehalts und des Luftabscheideverhaltens von Ölen
DE3643368A1 (de) Vorrichtung zur bestimmung der ausflussrate eines fluides
CH644152A5 (de) Vorrichtung zum feststellen von undichtigkeiten in fluessigkeitsgekuehlten hochofenduesen.
DE19752548A1 (de) Verfahren zur Vorrichtung zum Einstellen und Halten der Temperatur einer Stahlschmelze beim Stranggießen
DE102006029068B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Glas mit verbesserter Ausbeute
DE102005043778A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Druckmessung
DE3303880A1 (de) Verfahren und apparatur zur kontinuierlichen bestimmung des fliesspunktes von oel
DE19925685A1 (de) Anordnung zur Bestimmung einer physikalischen Größe und/oder zur chemischen Analyse
EP0000466A1 (de) Verfahren zum Einbringen von körnigen Stoffen in eine Metallschmelze und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE1919117C3 (de) Vorrichtung zur gleichzeitigen Bestimmung des Kohlenstoffgehalts und der Temperatur flüssigen Stahls während des
AT403806B (de) Vorrichtung zur gasoxynitrierung von bauteilen aus eisenwerkstoffen

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 12761933

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 12761933

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1