DE3303880A1 - Verfahren und apparatur zur kontinuierlichen bestimmung des fliesspunktes von oel - Google Patents

Verfahren und apparatur zur kontinuierlichen bestimmung des fliesspunktes von oel

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DE3303880A1 DE19833303880 DE3303880A DE3303880A1 DE 3303880 A1 DE3303880 A1 DE 3303880A1 DE 19833303880 DE19833303880 DE 19833303880 DE 3303880 A DE3303880 A DE 3303880A DE 3303880 A1 DE3303880 A1 DE 3303880A1
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Description

Verfahren und Apparatur zur kontinuierlichen Bestimmung des Fließpunktes von öl
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Apparatur zur kontinuierlichen Messung des Fließpunktes von öl.
Die französische Standard-Test-Methode NF. T60.105
definiert den Fließpunkt eines Öls als "die niedrigste Temperatur, bei der das öl noch fließt, wenn es ohne Bewegung unter standardisierten Bedingungen abgekühlt wird".
Methoden und Apparaturen zur Bestimmung des Fließpunk-
tes sind bekannt, und es wurden auch Methoden vorgeschlagen, die eine automatische Durchführung ermöglichen. Beispielsweise offenbart die US-PS 3 580 047 eine Apparatur für die Messung des Fließpunktes aufgrund der Beobachtung der Temperatur, bei der die erstarrten Be-
standteile einer Öl-Probe beim Erhitzen nicht länger einen kleinen Gegenstand zu tragen vermögen. Dieses Verfahren besteht darin, daß eine Öl-Probe in die Apparatur eingebracht wird, das öl abgekühlt wird, bis es kristallisiert, und danach die Probe wieder langsam
aufgeheizt wird, wobei während dieser Aufheizperiode die Öl-Temperatur gemessen und gleichzeitig diejenige Temperatur überwacht wird, bei der ein kleiner, in der Nachbarschaft der Temperaturfühler-Vorrichtung befindlicher Gegenstand nicht mehr von dem erstarrten öl ge-
tragen wird. Danach ist es erforderlich, das öl wieder zu erhitzen und die Apparatur zu entleeren, bevor eine
« · m · ρ m
neue Probe eingegeben und das Verfahren wiederholt werden können. Das Patent offenbart eine Vorrichtung zur automatischen Durchführung dieses Verfahrens. Jedoch ist die Automatisierung der verschiedenen Flüssigkeitsbewegungen und der Arbeitsgänge des Kühlens und Heizens und auch des Anhebens und des Freigebens des kleinen Gegenstandes etwas komplex. Die aufeinanderfolgenden Messungen des Fließpunktes erfolgen deshalb nur in relativ großen Zeitabständen. Bei einigen Anwendungen,
z.B. für das eine Produktionsanlage verlassende öl, wäre es sehr zweckmäßig, wenn die Möglichkeit zu einer kontinuierlichen Messung des Fließpunktes des Öls bestünde. Eine solche läßt sich jedoch mit den bekannten schrittweise arbeitenden Methoden nicht erreichen.
Seitens der Anmelderin wurden nunmehr ein relativ einfaches Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung des Fließpunktes von öl sowie eine Apparatur zur Durchführung dieses Verfahrens gefunden.
Dementsprechend ist gemäß der vorliegenden Erfindung
ein Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung des Fließpunktes von öl, bei dem ein kontinuierlicher Strom einer Öl-Probe in ein im wesentlichen senkrechtes Rohr mit glatten inneren Oberflächen und im wesentlichen konstanter Bohrung eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet,
daß das flüssige öl in den unteren Teil des Rohres unter einem hinreichenden Druck eingeleitet wird, so daß das Rohr sich in dem Rohr aufwärts und mittels einer Auslaßöffnung im oberen Teil des Rohres aus diesem herausbewegt,
daß das öl während des Ansteigens in dem Rohr einem Temperaturgradienten solcher Art ausgesetzt wird, daß
das öl in dem unteren Teil des Rohres sich auf eine Temperatur unterhalb des Fließpunktes abkühlt und erstarrt und in dem oberen Teil des Rohres die Temperatur des Öls gesteigert wird, so daß das öl wieder flüssig
wird und sich dadurch in dem Rohr eine Grenzfläche zwischen fester und flüssiger Phase ausbildet,
und daß innerhalb des Rohres eine in axialer Richtung bewegliche Temperaturfühler-Vorrichtung so angeordnet ist, daß sie auf der Grenzfläche aufsitzt und ein kontinuierliches Signal, das für den Fließpunkt der ölprobe an der Grenzfläche repräsentativ ist, an eine Meß- und/oder Registriervorrichtung weitergibt.
Die vorliegende Erfindung umfaßt ebenfalls eine Apparatur zur kontinuierlichen Bestimmung des Fließpunktes
von öl gemäß dem oben geschilderten Verfahren, die ge·^ kennzeichnet ist durch
(a) ein im wesentlichen senkrechtes Rohr mit einer Einlaßöffnung in seinem unteren Teil und einer Auslaßöffnung in seinem oberen Teil, das glatte
innere Oberflächen und eine im wesentlichen konstante Bohrung besitzt,
(b) einen mit dem unteren Teil des Rohres verbundenen Kühler,
(c) eine im Inneren des Rohres in axialer Richtung bewegliche Temperaturfühler-Vorrichtung und
(d) eine Meß- und/oder Registriervorrichtung zur Anzeige und/oder Registrierung der durch die Temperaturfühler-Vorrichtung erfühlten Temperatur.
Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden unter Bezugnahme auf eine in den beigefügten Zeichnungen Fig. 1 und 2 dargestellte Ausführungsform näher beschrieben.
— 7 —
Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung der Apparatur gemäß der vorliegenden Erfindung, und
Fig. 2 zeigt ein Fließdiagramm, das veranschaulicht, wie die in der Fig. 1 dargestellte Apparatur benutzt
werden kann.
Fig. 1 zeigt ein im wesentlichen vertikales Rohr 1 mit einer Einlaßöffnung 4 in seinem unteren Teil la und eine Auslaßöffnung 11 in seinem oberen Teil Ib. Ein Kühler 2 ist mit dem unteren Teil la des Rohres verbunden. Dieser Kühler ist so ausgelegt, daß er die Temperatur des durch den unteren Teil la hindurchfließenden Öls auf einen Wert unterhalb des Fließpunkts des Öls zu senken vermag. Vorzugsweise ist der Kühler 2 so ausgelegt, daß die Temperatur des Öls auf einen Wert er-
niedrigt werden kann, der wenigstens um 1O0C unterhalb des niedrigsten Wertes des Fließpunkts liegt, der gemessen werden soll. Hierfür kann jede geeignete Kühlvorrichtung verwendet werden, beispielsweise etwa ein Propan-Verdampfer, besonders bevorzugt jedoch eine
elektrische Halbleiter-Kühlvorrichtung.
Die flüssige ölprobe, die durch die Leitung 8 über die Einlaßöffnung 4 in den unteren Teil la des Rohres 1 eingeleitet wird, befindet sich unter hinreichend hohem Druck, um die Öl-Säule in dem Rohr ansteigen und durch
die Auslaßöffnung 11 austreten zu lassen. Beim Ansteigen der Öl-Säule durch den unteren Teil la erniedrigt der Kühler 2 die Temperatur des Öls auf einen Wert unterhalb seines Fließpunkts, und das öl erstarrt. Vorzugsweise senkt der Kühler 2 die Temperatur der öl-
Probe auf einen um 100C unterhalb seines Fließpunkts liegenden Wert.
Wenn das öl sich durch den oberen Teil Ib hindurchbewegt, wird es wieder erwärmt. Die Temperatur der Umgebung kann für diese Erwärmung des Öls ausreichend sein. Alternativ kann eine Wärmequelle mit dem oberen Teil Ib des Rohres 1 verbunden sein. Beim Anstieg der Öltemperatur wird das erstarrte öl 5 wieder flüssig (6) . Auf diese Weise wird eine Fest/Flüssig-Phasengrenzflache 7 in dem oberen Teil Ib des Rohres 1 gebildet.
Die Temperatur der Öl-Probe an der Grenzfläche 7 bezeichnet den Fließpunkt gemäß der Definition nach NF. T60.105. Diese Temperatur wird gemessen unter Zuhilfenahme einer Sonde 17, die an ihrem einen Ende eine Temperaturfühler-Vorrichtung 18 trägt. Die Temperaturfühler-Vorrichtung 18 kann beispielsweise ein Eisen/Konstantan-Thermoelernent sein. Die Sonde 17 ist in axialer Richtung innerhalb des Rohres 1 beweglich, so daß die Temperaturfühler-Vorrichtung 18 auf der Grenzfläche 7 aufsitzen kann.
Vorzugsweise wird das Gewicht der Sonde 17, das auf dem erstarrten öl 5 an der Grenzfläche 7 lastet, durch Ausgleich mittels eines Gegengewichts verringert. Wie in der Fig. 1 dargestellt ist, ist die Sonde 17 in dem Rohr 1 mittels eines Drahtes 19 aufgehängt, der über eine Rolle 20 läuft und an dem ein Gegengewicht 21 befestigt ist. Das Gegengewicht kann ein einstellbares Gewicht sein. Diese Anordnung bewirkt eine aufwärts gerichtete Kraft, zusätzlich zu dem archimedischen Auftrieb, die das scheinbare Gewicht der auf dem erstarrten öl ruhenden Sonde 17 herabsetzt. Die Rolle 20 und
das Gegengewicht 21 können durch andere geeignete Apparaturen zum Gewichtsausgleich, etwa durch Hebel oder
elastische Bauelemente, ersetzt werden. Das Aufhängen der Sonde an einem Draht 19 kann auch dazu dienen, die Position der Sonde in der Längsachse des Rohres 1 festzulegen. Außerdem kann der Draht 19 auch die biegsamen elektrischen Leitungen 22 tragen, mittels derer die Temperaturfühler-Vorrichtung 18 mit einer Meß- und/oder Registriervorrichtung 23 verbunden ist.
Die Meß- und/oder Registriervorrichtung 23 kann eine bekannte Vorrichtung zur Anzeige und/oder Registrierung der durch die Temperaturfühler-Vorrichtung 18-erfühlten. Temperatur sein.
Der Druck des in das Rohr 1 an der Einlaßöffnung 4 eintretenden Öls muß hinreichend sein, um dafür zu sorgen, daß die Öl-Säule, einschließlich des erstarrten Öls, sich in dem Rohr aufwärts bewegt. Zur Unterstützung dieser Bewegung sollten die inneren Oberflächen des Rohres 1 glatt und die Bohrung des Rohres im wesentlichen konstant sein.
Die maximale Durchflußgeschwindigkeit des Öls wird unter anderem durch die Fähigkeit des Kühlers vorgegeben, die Temperatur des Öls auf einen Wert unterhalb seines Fließpunktes zu senken, während es durch den unteren Teil la des Rohres hindurchfließt. Typischerweise kann der Durchfluß in der Größenordnung von 0,5 bis 1,0 cm3/min liegen.
In der Fig. 1 wird die Zuflußgeschwindigkeit des Öls zu dem Rohr 1 durch die Leitung 3 durch ein automatisches Steuerventil 9 geregelt, das ein motorbetriebenes Nadelventil sein kann. Der Servomotor M des Ventils 9
wird durch eine Steuervorrichtung 10 gesteuert, die mit einer Vorrichtung 12 zur Messung der Durchflußgesöhwindigkeit des Öls durch das Rohr 1 in Verbindung steht.
Die in der Fig. 1 dargestellte Vorrichtung 12 zur Messung der Durchflußgeschwindigkeit des Öls durch das Rohr 1 umfaßt eine Lichtquelle 13 und eine Zelle 14, die gemeinsam die Tropfen des Öls 15 zählen, die aus der Auslaßöffnung 11 austreten und zwischen der Lichtquelle 13 und der Zelle 14 hindurchfallen, bevor sie in einen Abfluß 16 gelangen.
Die Steuervorrichtung 10 kann eine elektronische Vorrichtung mit einem Zeitgeber und einem Bezugswert in Form einer gewünschten Tropfenzahl pro Minute sein. Die Steuervorrichtung 10 regelt das Ventil 9 in solcher
Weise, daß die gemessene Zuflußgeschwindigkeit auf Werte innerhalb einer gewissen Schwankungsbreite von dem Bezugswert eingestellt wird.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die Durchflußgeschwindigkeit des Öls durch das Rohr 1 mittels der Messung der aus der Auslaßöffnung 11 austretenden Öl-Menge unter Benutzung einer Vorrichtung zu bestimmen, wie sie im Vorstehenden beschrieben wurde. Jedoch kann die Durchflußgeschwindigkeit auch an anderen Stellen mit Hilfe bekannter Apparaturen gemessen werden.
Ein Beispiel dafür, wie die Apparatur zur kontinuierlichen Bestimmung des Fließpunktes benutzt werden kann, wird unter Bezugnahme auf die Fig. 2 erläuternd beschrieben.
Die in der Fig. 2 ^rgestellte Probenahme-Apparatur 24 zeigt, wie Öl-Proben aus einem kontinuierlichen ölstrom wie beispielsweise einer von einer Produktionsanlage herkommenden Leitung 26 oder aus einer statischen
Quelle wie beispielsweise einem Behälter 31 entnommen werden können. Die beiden potentiellen öl-Zulieferer sind so angeordnet, daß öl von dem einen oder dem anderen in die Leitung 8 eingespeist werden kann.
Die Leitung 26 bezeichnet diagrammartig einen kontinuierlichen ölstrom wie beispielsweise eine von einer Produktionsanlage herkommende Leitung. Eine Probenahme-Schleife 25 leitet öl aus der Leitung 26 ab, wobei die Durchflußgeschwindigkeit durch einen Druckregler 27 gesteuert wird. Die Öl-Probe fließt durch die Leitung
28 zu einer wassergekühlten Kühlschlange 29, bevor sie durch ein Rückschlag-Ventil 30 in die Leitung 8 gelangt.
Der zweite Öl-Zulieferer besteht aus einem Behälter 31. Das Ventil 32 steuert den Öl-Zufluß in den Behälter 31. Die Leitung 33 bezeichnet einen überlauf, der mittels eines Ventils 34 gesteuert wird. Das öl in dem Behälter 31 kann durch Schließen der Ventile 32 und 34 und Einleiten eines Gases, z.B. von Luft, über ein Druckminderfilter 35 und ein Ventil 36 unter einen überdruck
gebracht werden. Das unter Druck stehende öl kann durch ein Rückschlag-Ventil 37 in die Leitung 8 gedrückt werden. Das Ventil 38 ermöglicht eine Entleerung des Behälters.
Die Probenahme-Apparatur kann eine Anzahl von Quellen
enthalten, und verschiedene bekannte Verfahren können
benutzt werden, um sicherzustellen, daß die in die Leitung 8 eingespeiste Öl-Probe unter hinreichend hohem Druck steht.
Die Apparatur zur Messung des Fließpunkts kann in eine Kammer 39 eingeschlossen sein, die aus Sicherheitsgründen mittels bekannter Arbeitsweisen durch eine Druckerzeugungsanlage 40 auf einen Überdruck, z.B. von etwa 10 mbar, gebracht werden kann.
Die in der Fig. 2 dargestellte Apparatur zeigt eine
Reihe von Möglichkeiten zur Verbesserung der Steuerung der Grund-Apparatur, wie sie in der Fig. 1 dargestellt ist.
Wie im Vorstehenden unter Bezugnahme auf die Fig. 1 dargelegt wurde, wird das Ventil 9, je nach der Durchflußgeschwindigkeit durch das Rohr 1, geöffnet oder geschlossen. Somit würde eine Unterbrechung der Öl-Zufuhr zur Folge haben, daß kein Durchfluß durch das Rohr stattfindet, und die Steuervorrichtung 10 würde das Ventil 9 vollständig öffnen. In ähnlicher Weise
würde ein momentaner Druckabfall zu einer Öffnung des Ventils führen. Wenn der Öl-Durchfluß wieder beginnt und der Druck zu seinem normalen Wert zurrückkehrt, kann das geöffnete Ventil ein Überlaufen des Rohres verursachen. In der Fig. 2 wird eine Druckmeß-Vorrichtung 41 zur Messung des Öl-Drucks in der Leitung 8 eingesetzt. Das Signal von der Druckmeß-Vorrichtung 41 wird mittels der Leitung 42 zu der Steuervorrichtung 10 geleitet. Die Steuervorrichtung 10 schließt das Ventil 9, sobald der Druck unter einen vorher festgelegten
Wert, z.B. 2 bar, abfällt. Auf diese Weise wird die Gefahr eines Uberlaufens vermindert.
Die in der Fig. 2 dargestellte Apparatur enthält auch eine Regelschleife, die die Kühlvorrichtung dahingehend steuert, daß sie das öl in dem unteren Teil des Rohres 1 auf eine Temperatur kühlt, die um einen vorher festgelegten Wert niedriger ist als der mittels der Temperaturfühler-Vorrichtung gemessene Fließpunkt. Die Regelschleife enthält eine Steuervorrichtung 43, die ein von der Meß- und/oder Registriervorrichtung 23 geliefertes und über die Leitung 45 übermitteltes Signal
für die Festlegung pines Signals auswertet, das über die Leitung 44 zur Steuerung der Temperatur des Kühlers 2 gesandt wird. Geeigneterweise steuert die Steuervorrichtung 43 den Kühler 2 in der Weise, daß die Öl-Temperatur auf einen um 100C unterhalb der Fließpunkt-
Temperatur, wie sie von der Vorrichtung 23 gemessen wird, liegenden Wert vermindert wird. Der Fließpunkt von öl liegt im allgemeinen im Bereich von -350C bis 100C, so daß der Kühler vorzugsweise so ausgelegt ist, daß er das öl auf eine Temperatur von -450C bis O0C zu
Kühlen vermag. Die Regelschleife hält die Fest/Flüssig-Grenzfläche in dem Rohr in einer relativ konstanten Lage, wodurch die Amplitude der Bewegung der Sonde 17 und der Temperaturfühler-Vorrichtung 18 verkleinert wird und auch die erforderliche Länge des oberen Teils
Ib vermindert wird.
Der Abfluß 16 für das die Apparatur verlassende öl leitet dieses durch eine hydraulische Schutzvorrichtung 46 hindurch, damit der Überdruck in der Kammer 39 erhalten bleibt. Das Ventil 47 ermöglicht die Entleerung des
Rohres.

Claims (7)

  1. VON KREISLER SCHONWALD EISHOLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING WERNER
    PATENTANWÄLTE
    Dr.-Ing. von Kreisler 11973
    Dr.-Ing. K. Schönwald, Köln
    Dr.-Ing. K. W. Eishold, Bad Soden
    Dr. J. F. Fues, Köln
    Dipl.-Chem. Alek von Kreisler, Köln
    Dipl.-Chem. Carola Keller, Köln
    Dipl.-Ing. G. Selling, Köln
    Dr. H.-K. Werner, Köln
    DEICHMANNHAUS AM HAUPTBAHNHOF
    D-5000 KÖLN 1
    04. Februar 1983
    Ke/GF 0071
    The British Petroleum Company p.l.c,
    Britannic House, Moor Lane, London, EC2Y 9BU/ U.K.
    Patentansprüche
    ζ ΓΓ) Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung des Fließpunktes von ölf bei dem ein kontinuierlicher Strom einer Öl-Probe in ein im wesentlichen senkrechtes Rohr mit glatten inneren Oberflächen und im wesentlichen konstanter Bohrung eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet,
    daß das flüssige öl in den unteren Teil des Rohres unter einem hinreichenden Druck eingeleitet wird, so daß das Rohr sich in dem Rohr aufwärts und mittels einer Auslaßöffnung im oberen Teil des Rohres aus diesem herausbewegt,
    daß das öl während des Ansteigens in dem Rohr einem Temperaturgradienten solcher Art ausgesetzt wird, daß
    das öl in dem unteren Teil des Rohres sich auf eine Temperatur unterhalb des Fließpunktes abkühlt und erstarrt und in dem oberen Teil des Rohres die Temperatur des Öls gesteigert wird, so daß das öl wieder flüssig wird und sich dadurch in dem Rohr eine Grenzfläche zwischen fester und flüssiger Phase ausbildet,
    und daß innerhalb des Rohres eine in axialer Richtung bewegliche Temperaturfühler-Vorrichtung so angeordnet ist, daß sie auf der Grenzfläche aufsitzt und ein kontinuierliches Signal, das für den Fließpunkt der ölprobe an der Grenzfläche repräsentativ ist, an eine Meß- und/oder Registriervorrichtung weitergibt.
  2. 2. Apparatur zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
    (a) ein im wesentlichen senkrechtes Rohr mit einer Einlaßöffnung in seinem unteren Teil und einer Auslaßöffnung in seinem oberen Teil, das glatte innere Oberflächen und eine im wesentlichen konstante Bohrung besitzt,
    (b) einen mit dem unteren Teil des Rohres verbundenen Kühler,
    (c) eine im Inneren des Rohres in axialer Richtung bewegliche Temperaturfühler-Vorrichtung und
    (d) eine Meß- und/oder Registriervorrichtung zur Anzeige und/oder Registrierung der durch die Temperaturfühler-Vorrichtung erfühlten Temperatur.
  3. 3. Apparatur nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühler so gesteuert ist, daß das öl in dem Rohr auf eine Temperatur gekühlt wird, die um einen vorher festgelegten Betrag niedriger ist als der durch die Temperaturfühler-Vorrichtung nachgewiesene Fließpunkt.
  4. 4. Apparatur nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühler aus einer elektrischen Halbleiter-Kühlvorrichtung besteht.
  5. 5. Apparatur nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuflußgeschwindigkeit des Öls in das Rohr durch ein automatisches Regelventil gesteuert ist, das mit einer Vorrichtung zur Messung der Abflußgeschwindigkeit des das Rohr durch die Auslaßöffnung verlassenden Öls zusammenarbeitet.
  6. 6. Apparatur nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Regelventil mit einer Vorrichtung zur Messung des Druckes des dem Rohr zugeführten Öls über eine Vorrichtung zum Schließen des Ventils beim Abfall des Drucks unter einen vorher festgelegten Wert verbunden ist.
  7. 7. Apparatur nach Anspruch 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturfühler-Vorrichtung an einem Ende einer Sonde angebracht ist, die in dem Rohr aufgehängt und mit einem Gegengewicht zur Verringerung dss Gewichts der auf dem erstarrten öl ruhenden Sonde während des Betriebs ausgestattet ist.
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