Rotationsviskosimeter
Die Erfindung betrifft ein Rotationsviskosimeter mit einem Meßmotor, der eine Meßwelle antreibt, die eine in einem Luftlager eines Stators gelagerte Scheibe trägt, und mit einer zumindest einen Wegsensor aufweisenden Normalkraftmeßeinrichtung zur Bestimmung von Axialbewegungen der Meßwelle aufgrund viskoelastischer Eigenschaften der zu untersuchenden Substanz, insbesondere Flüssigkeit. Die zu untersuchende Substanz kann beliebiger Art sein und soll ein plastisch-elastisches Verhalten zeigen, wie z.B. Gummi, Honig, Lösungen, Emulsionen, Öle, Kunststoffe usw. Ein Rotationsviskosimeter der eingangs genannten Art ist beispielsweise aus der
DE 27 33 099 B1 bekannt. Diese Druckschrift beschreibt ein Rotationsviskosimeter nach dem Platte-Kegel- oder Platte-Platte-Prinzip mit zwei gegeneinander rotierenden Meßflächen, mit einer Einrichtung zum Messen der auf die untere Meßfläche umschließenden Temperierkammer, wobei sich die Einrichtung zum Messen der Normalkraft in einem eigenen, von den Meßflächen getrennten Gehäuse befindet, das durch eine lösbare Verbindung zum Maschinengestell oder zur Temperierkammer unterhalb dieser anordenbar ist. Bei dieser Anordnung wird die Normalkraft an der unteren Meßplatte über die Auslenkung eines Balkens ermittelt. Dieses Rotationsviskosimeter ist komplex aufgebaut und die betreffend der aufgebrachten Normalkraft erhaltenen Meßwerte werden durch eine Vielzahl von Geräteparametern beeinflußt.
Ziel der Erfindung ist die Erstellung eines Rotationsviskosimeters, bei dem die Temperatureinflüsse für die Bestimmung der Normalkraft mit einer von Rheologen geforderten, ausreichend hohen Genauigkeit bestimmt werden kann. Des weiteren soll das Rotationsviskosimeter einfach und betriebssicher herstellbar sein und höchste Meßgenauigkeit ermöglichen. Bei Untersuchungen von Festkörpern werden diese vorteilhafterweise mit einer Normalkraft axial vorbelastet.
Diese Ziele werden bei einem Rotationsviskosimeter der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß zur Normalkraftmessung im Bereich des Luftlagers der (die) Wegsensor(en) im Bereich des Luftlagers am Stator, insbesondere im Stator vertieft, angeordnet ist (sind) und die in axialer Richtung der Meßwelle erfolgenden Bewegungen der Scheibe gegenüber dem Stator aufnimmt (aufnehmen). Mit dem erfindungsgemäßen Rotationsviskosimeter kann die Normalkraft kraft- und berührungslos, insbesondere reibungsfrei, gemessen werden, ohne daß der Aufbau kompliziert wird oder die Meßgenauigkeit bzw. die Betriebssicherheit beeinträchtigt werden.
Eine konstruktiv einfache Ausführungsform eines Rotationsviskosimeters ergibt sich, wenn die Merkmale des Anspruches 2 erfüllt sind. Als Wegsensoren kommen insbesondere kapazitive, induktive und/oder optische (interferrometrische Wegsensoren) in Frage, welche
keine Kräfte in axialer Richtung der Meßwelle und keine Reibung zwischen Stator und Lagerscheibe verursachen, also kraft- und berührungslose Wegsensoren.
Wir gemäß Anspruch 4 vorgegangen, so erhält man sehr genaue Meßwerte bezüglich des Abstandes bzw. der Veränderungen dieses Abstandes, die ausgesprochen gut zur Ermittlung der Normalkraft auswertet werden können.
Eine sehr genaue Auswertung erhält man, wenn gemäß Anspruch 6 vorgegangen wird.
Die Meßgenauigkeit wird weiter erhöht, wenn die Merkmale des Anspruches 7 verwirklicht sind. Die Merkmale der Ansprüche 8,9 und 10 geben jeweils vorteilhafte
Ausführungsformen von Rotationsviskosimetern wieder, die kraft- und berührungslos wirkende Wegsensoren an vorteilhaften Stellen ausgebildet aufweisen.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen, der folgenden Beschreibung und den Zeichnungen.
Anhand der Zeichnung wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert. Fig. 1 zeigt den Aufbau eines erfindungsgemäßen Rotationsviskosimeters. Fig. 2 den Aufbau eines Luftlagers. Fig. 3,4,5 und 6 zeigen verschiedene erfindungsgemäße Ausführungsformen eines Luftlagers mit Normalkraftmessung.
Fig. 1 zeigt schematisch den Aufbau eines erfindungsgemäßen Rotationsviskosimeters. Auch herkömmliche Rotationsviskosimeter zeigen im wesentlichen einen derartigen Aufbau allerdings mit der Ausnahme, daß der vorgesehene Meßsensor 12 bzw. mehrfach vorgesehene Meßsensoren nicht - wie erfindungsgemäß vorgesehen - im Bereich des Luftlagers angeordnet sind, sondern an anderer Stelle angeordnet, eine Axialbewegung der Meßwelle 3 überwachen.
Das in Fig. 1 dargestellte Rotationsviskosimeter umfaßt ein Stativ bzw. Gestell 2, auf dem eine Platte 8 angeordnet ist, auf die die zu untersuchende Substanz 19 aufgegeben wird. Eine von einem Meßmotor 1 angetriebene Meßwelle 3 trägt als Meßkörper eine Festkörpereinspannvorrichtung an sich bekannter Bauart oder einen Kegel 7 oder eine den Kegel 7 ersetzende Platte, der bzw. die von dem Meßmotor 1 über die Meßwelle 3 in Rotation versetzt wird. Für den Meßmotor 1 ist die Beziehung zwischen dem Drehmoment an der Meßwelle 3 und der Stromaufnahme des Meßmotors 1 bekannt bzw. wird durch entsprechende Kalibriermessungen möglichst genau ermittelt. Dadurch kann das von der zu untersuchenden Substanz 19 über den Kegel 7 bzw. die Platte auf die Meßwelle 3 ausgeübte Moment durch Messung der Stromaufnahme des Meßmotors 1 bestimmt werden.
An der Meßwelle 3 ist ein Winkelencoder 4,4' angeordnet, um die Drehposition und Drehzahl der Meßwelle 3 ermitteln zu können. In dem Stator bzw. Gehäuse bzw. Träger 2
ist der Meßmotor 1 ortsfest gegenüber der Platte 8 gelagert; des weiteren muß die Position der Meßwelle 3 bestimmt bwz. festgelegt werden, wozu am Stativ 2 ein Führungslager für die Meßwelle 3 ausgebildet ist. Dieses Führungslager ist ein Luftlager 20, um die an derartige Rotationsviskosimeter gestellten Meßanforderungen zu erfüllen. Rotationsviskosimeter sind in der Lage, Substanzmomente von < 0,1 μNm aufzulösen. Herkömmliche Wälzlager sind aufgrund zu hoher Rollreibung für diese Anwendung nicht geeignet. Der Einsatz von Luftlagern löst dieses Problem, da diese Lager geringe Restreibung in einer Höhe von ~1μNm besitzen.
Grundsätzlich gibt es drei Arten, Untersuchungen vorzunehmen: a.) CSR (Controlled Shear Rate)-Versuch: dabei wird die Meßwelle 3 mit konstanter Drehzahl beaufschlagt und das Drehmoment wird gemessen und ausgewertet. b.) CSS(Controlled Shear Stress)- Versuch: in diesem Fall wird auf die Meßwelle 3 ein konstantes Drehmoment ausgeübt und die Drehzahl wird gemessen. c.) Oszillationsversuch: dabei wird die Meßwelle 3 mit einer z.B. sinusförmigen Verlauf besitzenden Drehmoment bzw. -bewegung beaufschlagt, sodaß neben dem Viskosenanteil auch die elastische Komponente der untersuchten Substanz bestimmt werden kann.
Newton'sche Flüssigkeiten bzw. ideale Flüssigkeiten zeigen bei einem Rotationsversuch ausschließlich Gegendrehmomente in der Rotationsebene. Viskoelastische, insbesondere teigige bzw. pastete bzw. plastisch-elastische Substanzen bzw. Flüssigkeiten hingegen erzeugen zusätzlich eine Kraft F (Fig.2), deren Richtung normal zu dieser Rotationsebene steht und in Fig. 1 mit dem Pfeil 21 angedeutet ist. Diese Kraft wird in der Rheologie als "Normalkraft" bezeichnet und liefert einen wichtigen Kennwert für den (Molekular)Aufbau der Substanz 19.
Der Einsatz von Luftlagern 20, wie sie in Fig. 1 und Fig. 2 schematisch dargestellt sind, ist für Rotationsviskosimeter an sich bekannt. Derartige Luftlager 20 umfassen im wesentlichen einen stativ- bzw. gehäusefesten Stator 6 und eine in diesem verdrehbar gelagerte Scheibe bzw. einen Rotor 5, die bzw. der mit der Meßwelle 3 fest verbunden ist. Die Scheibe 5 dient zur Aufnahme der auf die Meßwelle 3, z.B. durch deren Gewicht einwirkenden Axiallast und wird über einen Luftpolster gegen den Stator 6 abgestützt. Ein zylindrischer, an der Meßwelle 3 angebrachter Bauteil 11 unterhalb und/oder oberhalb der Scheibe 5 bildet ein Radiallager, das durch den dieses umgebenden Luftpolster die Meßwelle 3 im Stator 6 zentriert. Von nicht dargestellten Versorgungseinrichtungen wird Luft über Lufteinlässe 22 dem Luftlager zugeführt und diese unter Druck zugeführte Luft stützt die Scheibe 5 nach unten und oben und den Bauteil 11 radial ab. Die zugeführte Luft tritt über Luftauslässe 23 aus. Die Luftzufuhr erfolgt unter möglichst konstantem Druck. Die
-■ Steifigkeit des Luftlagers 20 ist im wesentlichen von der Luftpolsterfläche, der Größe der Luftspalte 10 und 10' sowie vom Druck in den Luftspalten 10 und 10' abhängig. Der Luftpolster der Luftspalte 10,10' wirkt bei axialer Belastung durch die Normalkraft F in Richtung des Pfeiles 21, d.h. bei entsprechender axialer Belastung der Meßwelle 3, ähnlich 5 wie eine Feder dieser Normalkraft F entgegen. Eine axial wirkende Kraft kann somit eine Luftspaltänderung im Luftlager 20 hervorrufen, wobei die Bewegungen bzw. Wegänderungen der Meßwelle 3 bzw. die Veränderungen der Dicke der Luftspalte 10,10' der ausgeübten Kraft proportional sind bzw. mit ihr in einem mathematischen Zusammenhang stehen. Aufgrund der Proportionalität bzw. des bestehenden
10 mathematischen Zusammenhanges können durch eine Messung der Dicke und/oder Veränderung der Luftspalte 10,10', d.h. der Lage- bzw. Wegänderung der Meßwelle 3 in ihrer axialen Richtung, Rückschlüsse auf die ausgeübte Kraft getroffen werden.
Zur Bestimmung dieser Kraft werden derartigen Rotationsviskosimetern Normalkraftmeßeinrichtungen zugeordnet, bei denen die zur Feststellung der
15 Lageänderung der Meßwelle 3 vorgesehenen Wegsensoren an irgendeine Stelle der Meßwelle 3, insbesondere in Nähe des Meßmotors 1 angeordnet sind. Derartige kapazitive und/oder induktive Wegsensoren erlauben eine berührungslose Messung der Verstellung der Meßwelle 3. Ein wesentlicher Nachteil dieser bekannten Ausführungsformen liegt jedoch darin, daß bei Temperaturänderungen die thermische Ausdehnung zwischen der
20 Luftlagerscheibe 5 und dem Montageort des Wegsensors, welche Entfernung üblicherweise einige Zentimeter beträgt, eine Entfernungsänderung verursacht, welche eben nicht durch die zu messende Normalkraft hervorgerufen wird. In Hinblick auf die geringen Kraft- und Wegwerte, die gemessen werden sollen, reagiert ein derart aufgebautes
«5 Rotationsviskosimeter ausgesprochen empfindlich auf Temperaturänderungen. Bei bekannten Rotationsviskosimetern wird zur Konstanthaltung des mit der Substanz 19 gefüllten Meßspaltes eine hohe Luftlagersteifigkeit gefordert. Üblicherweise liegt diese bei 10 N/μm. Des weiteren soll die Normalkraft F mit einer Auflösung von 10 mN gemessen werden; dies entspricht einer Auflösung bei der Wegmessung von 1 nm.
30 Unter der Annahme eines Ausdehnungskoeffizienten von 1 x 10"5 1/°C der Meßwelle
3, sofern diese aus Stahl besteht, und einer Entfernung zwischen der Lagerscheibe 5 und dem Wegsensor von 30 mm errechnet sich ein Temperaturkoeffizient von 300 nm/°C bzw. eine Drift der Normalkraft F von 3000 mN/GC. Derartige Anordnungen sind aufgrund des Temperatureinflusses für die Bestimmung der Normalkraft F mit einer von Rheologen
35 üblicherweise geforderten Genauigkeit nur beschränkt geeignet.
Prinzipiell genügt die Anordnung nur eines einzigen Weg- bzw. Abstandssensors; bessere Meßergebnisse erzielt man durch Mehrfachmessungen. Fig. 3 zeigt nunmehr eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Rotationsviskosimeters bei dem kapazitive
Wegsensoren vorgesehen sind, die von Kondensatoren d und C2 gebildet sind, die direkt im Bereich des oberen Luftspaltes 10 im Stator 6 angeordnet sind. Mit Hilfe dieser kapazitiven Wegsensoren Ci, C2 bzw. deren Ausgangssignalen kann mittels der Normalkraftmeßeinrichtung 9 der Abstand der Lagerscheibe 5 von diesen Wegsensoren C-i, C2 bzw. eine Veränderung dieses Abstandes bestimmt werden. Die zwei konzentrisch angeordneten, im vorliegenden Fall von Kondensatorringen gebildeten Wegsensoren bilden zwei Kapazitäten mit der Lagerscheibe 5. Ein Auftreten einer Normalkraft F bewirkt ein Anheben der Meßwelle 3 und eine Verringerung der Dicke S1 des oberen Luftspaltes 10 um einen Wert Δs und eine Vergrößerung der Dicke S2 des unteren Luftspaltes 10' um einen Wert Δs. Die Veränderung der Kapazitätswerte der kapazitiven Meßsensoren kann nunmehr mit an sich bekannten Schaltungen, z.B. Brückenschaltungen, in der Normkraftmeßeinrichtung 9 gemessen, ausgewertet, gespeichert und gegebenenfalls als Normalkraft F zur Anzeige gebracht werden.
Anstelle der die Meßwelle 3 umgebenden Kondensatorringen können auch Kondensatorplatten Anwendung finden. Die Kondensatorringe haben jedoch den Vorteil, daß der Luftspalt nahezu über die gesamte Fläche der Lagerscheibe 5 gemessen wird und dadurch ein mechanischer Schlag der Lagerscheibe 5 innerhalb einer Umdrehung die Messung nicht beeinflußt. In Fig. 4 ist eine kombinierte Messung der Dicke S1 ,S2 der Luftspalte 10 und 10' dargestellt. Vorteilhafterweise werden die Änderungen der Spaltdicke gemessen und aus den Meßwerten die Differenz gebildet, womit sich beträchtliche Vorteile ergeben. Eine thermische Ausdehnung der Scheibe 5 und/oder des Stators 6 bewirkt sowohl im oberen Luftspalt 10 als auch im unteren Luftspalt 10' eine Distanzänderung zwischen der jeweils oberen und unteren Fläche der Scheibe 5 und den diesen Flächen jeweils zugekehrten Innenflächen des Stators 6. Beide Luftspalte 10, 10' werden entweder größer oder kleiner. Aufgrund der vorgesehenen Differenzbildung der beiden Meßsignale wird jedoch trotz Veränderung der Dicke der Luftspalte keine Normalkraftänderung detektiert. Eine axiale Belastung der Meßwelle 3 bzw. der Scheibe 5 hingegen bei Auftreten einer Normalkraft F verursacht eine Dickenänderung des oberen Luftspaltes 10 und des unteren Luftspaltes 11 : Oberer Luftspalt: S1 (-Δs) Unterer Luftspalt: S2 (+Δs)
Diese Änderungen besitzen ungleiches Vorzeichen und aufgrund der Differenzbildung ergibt sich bei bekannten Werten für S1 und S2 als Meßsignal für die Änderung ein Signalwert, der der doppelten Änderung aufgrund der aufgetretenen Normalkraft F entspricht. Thermische Veränderungen der Luftspalte 10, 10' werden systembedingt kompensiert bei gleichzeitiger Verdopplung des Meßsignals und
-■ entsprechender Erhöhung der Auflösung.
Fig. 5 zeigt eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Rotationsviskosimeters, bei der die Abstand- bzw. Wegmessung mit zumindest einem induktiven Wegsensor 12 erfolgt. Eine Änderung der Dicke des Luftspaltes 10 aufgrund 5 eines Anhebens oder Absenkens der Scheibe 5 bewirkt eine Änderung der Induktion im magnetischen Kreis. Die Änderung der Induktion steht mit der erfolgten Dickenänderung bzw. Änderung des Abstandes der Lagerscheibe 5 vom Wegsensor 12 in einer bekannten mathematischen Beziehung, woraus die Normalkraft F bestimmt werden kann.
Wie in Fig. 5 strichliert angedeutet, kann die induktive Wegmessung mit zwei 10 Sensoren 12,12' an beiden Seiten der Lagerscheibe 5 vorgenommen und die Differenz der Signale wie in Zusammenhang mit Fig. 4 beschrieben, ausgewertet werden.
Fig. 6 zeigt eine erfindungsgemäße Ausführungsform eines Rotationsviskosimeters, bei der die Dicke des oberen Luftspaltes 10 und/oder des unteren Luftspaltes 10' mit einem optischen Wegsensor bzw. einem Interferometer 13,13' überwacht wird. Von Lichtquelle
15 14,14' wird Licht über halbdurchlässige Spiegel 15,15' auf die Oberfläche der Scheibe 5 eingestrahlt, dort reflektiert und durch die Spiegel 15.15' auf Detektoren 16,16' zurückgeworfen. Die erhaltenen Interferenzbilder werden als Meßwerte , wie zuvor beschrieben, ausgewertet.
Die den Wegsensoren Ci, C2, C3, C4, 12, 12', 13, 13' auf der Lagerscheibe 5
20 gegenüberliegenden Flächen können ausgebildet sein, um mit den Wegsensoren optimal zusammenzuwirken. Diese Flächenbereiche der Lagerscheibe 5 können mit metallischen und/oder magnetischen Bereichen bzw. polierten oder spiegelnden Bereichen versehen sein, um die Meßgenauigkeit bzw. Empfindlichkeit zu erhöhen. _ς In Hinblick darauf, daß die Wegsensoren möglichst nahe der Lagerscheibe 5 angeordnet sind, werden sämtliche thermischen Änderungen der Meßwelle 3 im Bereich zwischen der Lagerscheibe 5 und den Wegsensoren ausgeschaltet. Änderungen der Lage der Lagerscheibe 5 in bezug auf die Wegsensoren stammen somit immer von einer auf die Meßwelle 3 ausgeübten Axial- bzw. Normalkraft F, die damit mit größter Genauigkeit 30 detektiert werden kann.
Es ist durchaus möglich, Kombinationen von induktiven, kapazitiven oder optischen Wegsensoren einzusetzen.
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