DE19512408C1 - Verfahren und Vorrichtung zur Viskositätsermittlung von Flüssigkeiten oder Schmelzen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Vorrichtung zur Viskositätsermittlung von Flüssigkeiten oder Schmelzen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 bzw. 3.

Im Stand der Technik sind verschiedene Kapillar-Rheometer bekannt, wozu insbesondere auf die EP-A-0 582 082, die DE-A-33 61 659 und das DE-U-76 25 192 hingewiesen wird. Die Viskosität ist hiernach eine sehr wichtige physikalische Größe, um das Fließverhalten von Flüssigkeiten oder Schmelzen zu verstehen. Die bekannten Rheometer ermitteln die Viskosität ausschließlich in einer Richtung, nämlich in Fließrichtung. Bei einer Newtonschen Flüssigkeit wird angenommen, daß die Viskosität isotropisch ist. Jedoch ist auch bekannt, daß bei nicht-Newtonschen Flüssigkeiten, wie z. B. Polymerschmelzen, Ölfarben, Nahrungsmitteln usw., hauptsächlich bei hohen Schergefällen, Veränderungen in der Molekularorientierung während der Bewegung auftreten, die zu einem Verlust der Viskosität in Fließrichtung führen.

Im weiteren Stand der Technik sind die DE 27 42 229 C3 und die DD 2 74 279 A1 bekannt. Nach ersterer ist ein Verfahren zur Bestimmung der Eigenschaften von in Suspension befindlichen Papierstoffasern mit der Hilfe einer Vorrichtung mit einem angetriebenen Rotor und einem Stator, die zueinander parallele Flächen aufweisen, zwischen denen sich ein Spalt von weniger als 1 mm Breite befindet, durch welchen die Suspension durchgeführt wird, bekannt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das Reibungsmoment zwischen Rotor und Stator, die Drehzahl des Rotors und die Breite des Spaltes festgestellt werden, und daß aus dem gegenseitigen Verhältnis dieser Größen ein Meßsignal abge­ leitet wird.

Die DD 2 74 279 A1 beschreibt eine Vorrichtung zur rheologi­ schen Bewertung von fluiden Papierstoffmischungen im on-li­ ne-Betrieb in Form eines koaxialen Rotationsrheometers für die Ermittlung stoffspezifischer Schubspannungen bei Aus­ schaltung von Fehlereinflüssen am Boden und an der Obersei­ te des Innenzylinders, die dadurch gekennzeichnet ist, daß ein drehbarer Außenzylinder aus einer am unteren Ende mit ihm starr verbundenen Hohlwelle und einem am oberen Ende befindlichen Überlauf besteht, und daß ein Innenzylindersy­ stem einen starren, strömungsgünstigen Innenzylinderboden und eine starre Innenzylinderoberseite sowie eine bewegli­ che, drehbar gelagerte Mantelfläche aufweist, die mit einem Torsionsstab und einem Meßausleger verbunden ist.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, die bekannten Verfah­ ren und Vorrichtungen zur Viskositätsermittlung derart zu verbessern, daß die Fließeigenschaften verschiedener Stoffe besser beurteilt werden können, ohne einen erhöhten Meßauf­ wand betrieben zu müssen. In diesem Zusammenhang ist es Ziel der Erfindung, die Beschickung von Spritzgußformen mit einer oder mehreren Komponenten zu optimieren oder bei der laborgemäßen Beurteilung etwaiger zukünftiger Anwendungen von Stoffen, beispielsweise in der Schmiermitteltechnik und der Formgebung von Lebensmitteln, bessere Voraussagen machen zu können.

Diese Aufgabe wird durch das im Anspruch 1 gekennzeichnete Verfahren bzw. durch die im Anspruch 3 gekennzeichnete Vorrichtung gelöst. Überraschenderweise ermöglicht die Erfindung also die gleichzeitige Messung von zwei senkrecht zueinanderstehenden Viskositäten. Gerade letzteres ermög­ licht jedoch Untersuchungen und Beurteilungen des anisotro­ pen Verhaltens von Flüssigkeiten und/oder Schmelzen.

Hierdurch wird eine etwas modifizierte Hagen-Poiseuille- Strömung mit einer Rotationsscherung kombiniert. Durch das gleichzeitige Ermitteln verschiedener Meßgrößen unter Zugrundelegung anerkannter Rheologie-Gesetze können erfin­ dungsgemäß simultan die Viskositäten in zueinander querver­ lauf enden Richtungen ermittelt werden.

In den Unteransprüchen sind vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung angegeben, die auch gemeinsam mit dem jeweiligen unabhängigen Anspruch 1 bzw. 3 von erfindungsge­ mäßer Bedeutung sein können.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung zum besseren Verständnis der Erfindung näher erläutert.

Es zeigt:

Fig. 1 eine schematische Querschnittsansicht durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Viskositätsermittlung; und

Fig. 2 eine schematische Querschnittsansicht durch einen Teil der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die die physikalischen Größen erläutert.

Die zu untersuchenden Flüssigkeiten oder Schmelzen liegen in dem Gehäuse 1. Sie können durch eine beliebige Heizung 2 aufgeheizt werden, wodurch der Temperatureinfluß beobachtet werden kann. Die Temperatur wird mit einem beliebigen Temperaturaufnehmer 3 gemessen. Nachdem die Temperatur den gewünschten Wert erreicht hat, wird in dem Gehäuse ein kontrollierter Druck 4 erzeugt. Der Druck wird mit einem Druckaufnehmer 5 gemessen. Die Flüssigkeit oder Schmelze kann nach Entfernung des Verschlusses 6 durch den Raum zwischen dem Adapter 7 und der Gegenschale 8 fließen. Der Adapter 7 und die Gegenschale 8 können gewechselt werden, damit ihre geometrischen Größen (z. B. Durchmesser, Spaltlän­ ge) und Formen (z. B. Zylinder, Kegel) an die Eigenschaften der geprüften Flüssigkeit oder Schmelze angepaßt werden können. Durch eine beliebige Wiegezelle 9 wird die ausge­ flossene Flüssigkeit oder Schmelze bestimmt. Die Messung des ausgeflossenen Volumens bei einer bestimmten Fließzeit ermöglicht die Ermittlung der Viskosität in dieser Fließ­ richtung bei unterschiedlichen Schergefällen. Wenn der Adapter 7 durch einen Rotationsantrieb 10 gedreht wird, erhält die im Raum zwischen dem Adapter 7 und der Gegenscha­ le 8 liegende Flüssigkeit oder Schmelze senkrecht zur Ausflußscherung eine Rotationsscherung. Durch Messen der Wellendrehzahlen des Adapters und des entstandenen Reibmo­ mentes mit bekannten, entsprechenden Meßgeräten 11 (Wel­ lendrehzahlen), 12 (Reibmoment), kann die Viskosität in der Rotationsrichtung bei unterschiedlichen Schergefällen ermittelt werden. Ein Zapfen 13 kann benutzt werden, um den Einfluß von Sekundärströmungen zu untersuchen.

Zapfen 13 kann benutzt werden, um den Einfluß von Sekundär­ strömungen zu untersuchen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kombiniert im Raum zwi­ schen Adapter 7 und Gegenschale 8 (vgl. Fig. 2) zwei Rheome­ ter, nämlich sog. Kapillar- und Rotationsrheometer.

Die Erfindung basiert auf folgenden wissenschaftlichen Erkenntnissen: Die Hagen-Pouseuille-Strömung in z-Richtung wird durch den Druckunterschied zwischen dem Innen- und Außenraum des Gehäuses 1 verursacht und bei der Rotation des Adapters 7 wird die Flüssigkeit oder Schmelze, die im Spalt 14 zwischen Adapter 7 und Gegenschale 8 liegt, von einer Rotationsscherung senkrecht zur Hagen-Poiseuille-Strö­ mung beansprucht.

Um die senkrechten Viskositäten zu ermitteln, ist es notwen­ dig, das Verhältnis zwischen Schubspannung und Schergefälle zu kennen, weil die Viskosität wie folgt definiert wird:

In Gleichung (1) ist η die Viskosität, τ die Schubspannung und - das Schergefälle. In z-Richtung werden das Schergefäl­ le und die Schubspannung so beschrieben:

Hier ist τ_z die Schubspannung in z-Richtung, P der Druckun­ terschied zwischen den Enden des Kapillarspalts, das Schergefälle in z-Richtung, Q das ausgeflossene Volumen und t die Fließzeit. Bei einer bestimmten Temperatur der Flüs­ sigkeit oder Schmelze und bekannten Werten von R_a, R_i und L (Fig. 2), wird das ausgeflossene Volumen während einer bestimmten Fließzeit bei unterschiedlichen Druckunterschie­ den gemessen. Durch die Benutzung der Gleichungen (1), (2) und (3) kann die Beziehung zwischen Schubspannung und Schergefälle bekannt werden. Mit der Gleichung (1) kann die Viskosität in z-Richtung ermittelt werden.

Die Grundlagen der Rotationsrheometer sind im Buch "Schmier­ stoffe und ihre Prüfung im Labor" bei VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie-Leipzig 1984, Seiten 141-145, beschrieben. Bei den Bedingungen der gekennzeichneten Vorrichtung können die Schubspannung und das Schergefälle so ermittelt werden.

Hier ist τ_Θ die Schubspannung in Θ-Richtung, M das gemessene Reibmoment, _Θ das Schergefälle und n die Adap­ terdrehzahl. Mit der Messung von Reibmoment und Wellendreh­ zahl können die Schubspannung und das Schergefälle in Θ-Richtung bekannt werden. Dadurch wird die Viskosität ermittelt.

Um die Anisotropie der Viskosität zu untersuchen, muß z. B. die Viskosität in z-Richtung ohne Rotation des Adapters ermittelt werden. Daher wird die Beziehung zwischen Viskosität und Schergefälle bei dieser Vorrichtung bekannt. Danach wird die Viskosität in z-Richtung bei unterschiedli­ chen Wellendrehzahlen des Adapters ermittelt. Die entstandenen Ergebnisse werden mit den Ergebnissen ohne Rotation des Adapters verglichen. Dadurch kann beobachtet werden, ob sich das Viskositätsverhalten geändert hat. Bei unterschiedlichem Verhalten kann die Anisotropie festge­ stellt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren und Vorrichtung kann also durch die gleichzeitige Messung der zwei senkrechten Viskositäten neue Erkenntnisse über das Fließverhalten der Flüssigkeiten oder Schmelzen bringen, welche neue Verarbei­ tungsmethoden und Anwendungen für nicht-Newtonsche Flüssig­ keiten (Schmelzen) ermöglichen.

Um die physikalischen und konstruktiven Größen besser zu verstehen, wird nun ein besonderes Zahlenwert-Beispiel von einem Versuchsaufbau gegeben.

Hier ist der Stoff ein Polyethylen niederer Dichte (ca. 0,915-0,935 g/cm³); dessen Fließfunktion im Buch "Strömungsmechanik nicht-Newtonscher Fluide", von G. Böhme, bei B. G. Teubner, Stuttgart, 1981, Seite 53, aufgezeigt ist. Dieser Stoff wurde bei Schmelztemperaturen zwischen 115°C und 240°C untersucht.

Für das hier gezeigte Beispiel wird die Fließfunktion bei einer Schmelztemperatur von 170°C gewählt. Die nachfolgend aufgeführte Tabelle 1 zeigt die Beziehung zwischen Schubspannung und Schergefälle, wie sie aus dem Buch ("Strö­ mungsmechanik nicht-Newtonscher Fluide") hervorgeht.

Tabelle 1

Da jeder Stoff bei unterschiedlichen Temperaturen verschie­ dene Beziehungen zwischen Schubspannung und Schergefälle zeigt, ermöglicht die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Auswahl der geometrischen Größen Ra, Ri und L (Fig. 2). Der drehbar gelagerte Adapter 7, zusammen mit der Gegenschale 8, legt diese Größen fest. Durch diese Auswahl werden die physikalischen Größen (Druck im Gehäuse 1, Ausflußvolumen, Wellendrehzahl und Reibmomentwerte) des Versuchs optimiert.

Für dieses Beispiel werden Ra, Ri und L wie folgt gewählt:

Ra = 21,5 mm = 0,0215 m
Ri = 20,0 mm = 0,0200 m
L = 10,0 mm = 0,0100 m.

Mit diesen geometrischen Größen werden die notwendigen Drücke im Gehäuse 1 und die Ausflußvolumen aus dem Gehäuse 1 für die Werte der Tabelle 1 berechnet, wobei nur die Hagen-Pouseuille-Strömung (ohne Wellenrotation) berücksich­ tigt wird. Um diese Größen zu berechnen, werden die Gleichungen (2), (3) und (4) benutzt. Hier wird eine Fließ­ zeit von 5 min (300s) gewählt.

Beispiel

Bei einem Schergefälle von 3_*10^-2 [s^-1] tritt nach Tabelle 1 bei dem ausgewählten Stoff eine Schubspan­ nung τ von 900 [N/m²] auf, wobei dieser eine Viskosität η von 3_*104 [Pa_*s] besitzt. Um diese Werte bei diesem bei­ spielhaften Versuchsaufbau (gewählten Abmessungen für Ra, Ri und L) bei reiner Hagen-Pouseuille-Strömung zu errei­ chen, wird ein Druck durch das Gerät 4 im Gehäuse 1 von 0,12 bar benötigt (Tabelle 2). Bei diesem durch das Gerät 5 gemessenen Druck im Gehäuse 1 treten 1,59_*10^-7 [l/s] durch die Auslauföffnung 14 heraus. Dieses Ausflußvolumen von 4,77_*10^-5[l] innerhalb von 5 Minuten wird durch die Wiege­ zelle 9 bestimmt.

Tabelle 2 zeigt die erwarteten notwendigen Drücke und das Ausflußvolumen des Stoffs (PE) bei den gegebenen Randbedin­ gungen.

Tabelle 2

Bei 170°C des Polyethylens niedriger Dichte werden bei den gegebenen Druckwerten die Ausflußvolumen erwartungsgemäß erreicht (Tabelle 2).

Das Gehäuse 1 muß in diesem Beispiel mindestens 1,6 l des zu untersuchenden PE′s aufnehmen können und hat ein Fassungsvermögen von ca. 2,5 l. Es wird durch eine Heizung 2 in der Gehäusewand erwärmt und bei 3 die Temperatur gemessen.

Um die erwarteten Werte des Reibmomentes und der Wellendreh­ zahlen, gemessen durch die Meßgeräte 11 und 12, bei der Rotationsscherung (ohne Ausfluß durch den Kapillarspalt 14) zu berechnen, werden die Gleichungen (5) und (6) berücksich­ tigt.

Tabelle 3 zeigt die erwarteten Werte.

Tabelle 3

Hier ist es notwendig, daß der Antrieb 10 Wellendrehzahlen von 0,0193 bis 642,9/min ermöglicht und der Kraftaufnehmer Werte zwischen 0,026 Nm und 3,77 Nm mißt. Die Tabellen 2 und 3 zeigen erwartete Meßwerte für Polyethylen niederer Dichte, wenn die Untersuchungen unabhängig voneinander mit Ra = 20,15mm, Ri = 20,00mm und L = 10,00 mm durchgeführt werden.

Nun werden die Untersuchungen zur Anisotropie beschrieben. Am Anfang wird die Temperatur im Gehäuse 1 auf 170°C eingestellt. Danach rotiert die Welle 15, angetrieben durch den Rotationsantrieb 10 (nicht gezeigt) bei 0,0193/min (noch mit dem Verschluß 6 (Fig. 1) montiert). Der erwartete Reibmomentwert beträgt 0,026 Nm. Dann wird der Druck im Gehäuse 1 auf 0,12 bar eingestellt und der Verschluß 6 entfernt. Nach beispielsweise 5 Minuten wird das Ausflußvo­ lumen des PE gemessen.

Dieser Vorgang wird bei den anderen Drücken (Tabelle 2) wiederholt. Danach wird die Drehzahl der Welle 15 variiert und der Meßvorgang wiederholt. Jetzt ist die Beziehung zwischen Schubspannung und Schergefälle in z-Richtung (und dadurch die Viskosität) bei den verschiedenen Wellendrehzah­ len bekannt.

Die Abweichung der Beziehung zwischen Schubspannung und Schergefälle von den Werten der Tabelle 1, bzw. die Abweichung des Ausflußvolumens von Tabelle 2, sind Ausdruck des anisotropen Verhaltens des untersuchten Stoffes; hier PE.

Durch die gleichzeitige Messung des Ausflußvolumens und des Reibmomentes und die daraus zu bestimmenden senkrechten Viskositäten bei simultaner Beanspruchung des PE kann jetzt eine Aussage über das anisotrope Verhalten des ausgewählten Stoffes gemacht werden. Eine Abhängigkeit der Viskosität von einer Beanspruchung in Querrichtung ist hieraus ersicht­ lich.

Die Information über die Anisotropie erhält man durch die Abweichung der Meßergebnisse von Reibmoment und Ausflußvolu­ men bei konstantem Druck und konstanter Ausflußzeit von den Tabellen 2 und 3.

Ein Beispiel für letzteres läßt sich wie folgt darstellen.

Bei einer Viskosität η (Tabelle 3) von 4_*10² [Pas) und einer Wellendrehzahl n von 192,9/min wird ein Reibmoment von 3,016 Nm erwartet, wenn der Verschluß 6 geschlossen ist.

Bei Öffnung des Verschlusses 6 bei einem Druck von z. B. 0,27 [bar], Tabelle 2, wird das Ausflußvolumen nicht mehr dem Wert aus Tabelle 2 entsprechen, sondern es ist mit einem deutlich niedrigeren Ausflußvolumen zu rechnen. Diese Abweichung beinhaltet die Information der Anisotopie der PE.

Claims (10)

1. Verfahren zur Viskositätsermittlung von Flüs­ sigkeiten oder Schmelzen durch Zeitmessung des Ausflusses einer bestimmten Menge aus einem Gehäuse (1) durch eine begrenzte Auslaßöffnung (14), dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaßöffnung (14) spaltar­ tig ist und durch einen mittig angeordneten, drehbar gela­ gerten Adapter (7) und eine ihn umgebende Gegenschale (8) gebildet wird, so daß bei rotierendem Adapter der Flüssig­ keit oder Schmelze eine senkrecht zur Ausflußscherung verlaufende Rotationsscherung verliehen wird, und daß die Wellendrehzahlen des Adapters (7) und das entstandene Reibmoment gemessen (11, 12) werden, so daß aus diesen gleichzeitig ermittelten Meßergebnissen senkrecht zueinan­ der verlaufende Viskositäten errechenbar sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß es bei verschiedenen Drucken und/oder Temperaturen durchgeführt wird, die gemessen werden.

3. Vorrichtung zur Viskositätsermittlung von Flüssigkeiten oder Schmelzen mit einem Zeitmeßgerät und einer Wiegezelle, umfassend ein Gehäuse (1), das eine begrenzte Auslaßöffnung (14) aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaßöffnung (14) spaltar­ tig ist und durch einen mittig angeordneten, drehbar gela­ gerten Adapter (7) und eine ihn umgebende Gegenschale (8) gebildet wird, und daß ein Rotationsantrieb (10) für den Adapter (7) vorgesehen ist, um der Flüssigkeit oder Schmel­ ze eine senkrecht zur Ausflußscherung verlaufende Rotations­ scherung zu verleihen, wobei Meßgeräte (11, 12) zum Erfassen der Wellendrehzahlen des Adapters (7) und des Reibmomentes vorgesehen werden, so daß aus diesen gleichzeitig ermittel­ ten Meßergebnissen senkrecht zueinander verlaufende Viskosi­ täten errechenbar sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Gehäuse (1) mit einer Heizung (2) und Temperaturmessung (3) und/oder einem druckausübenden Gerät (4), sowie Druckmessung (5) versehen ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die spaltartige Auslaßöffnung (14) eine Querschnittsbreite von 0,01 bis 5 mm aufweist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der drehbar gelagerte Adapter (7) zylinder- oder kegelförmig ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der drehbar gelagerte Adapter (7) mit einer Antriebswelle (10, 15) verbunden ist, auf welcher die Meßge­ räte (11, 12) zum Erfassen der Wellendrehzahlen und des Reibmomentes gelagert sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß mittig im Gehäuse (1) oberhalb des Adapters (7) ein Zapfen (13) angeordnet ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß an der Außenseite der Gegenschale (8) und angrenzend an die Welle (15) ein Verschluß (6) für die Auslaßöffnung (14) angeordnet ist, unterhalb dessen eine Wiegezelle (9) angeordnet ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Heizung (2) in der Wand des Gehäuses (1) angeordnet ist.