DE102008015099A1

DE102008015099A1 - Konzept zur Messung von Schlackenviskositäten mittels Kugelfallviskosimeter

Info

Publication number: DE102008015099A1
Application number: DE200810015099
Authority: DE
Inventors: Ralf Abraham; Domenico Dr. Pavone
Original assignee: Uhde GmbH
Current assignee: ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Priority date: 2008-03-19
Filing date: 2008-03-19
Publication date: 2009-09-24

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung der Viskosität von heißen Flüssigkeiten, wie sie typischerweise in Form von Schlacken oder geschmolzenen Metallen anfallen. Die Vorrichtung besteht aus einem Tiegel, der aus einem hochtemperaturbeständigen Material, das bevorzugt eine Keramik ist, gearbeitet ist und mit einem Deckel verschlossen ist, der eine Öffnung besitzt, durch die ein Anzeigestab geführt wird, der an seinem unteren Ende einen Fallkörper besitzt, der in der heißen viskosen Flüssigkeit durch Schwerkrafteinwirkung nach unten fällt, wobei die Fallzeit aufgrund des Stokes'schen Gesetzes ein Maß für die Viskosität ist, und die Fallzeit durch Markierungen an dem Anzeigestab bestimmt wird, deren Position manuell oder automatisch registriert wird. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Messung der Viskosität durch die erfindungsgemäße Vorrichtung.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Messen der Viskositäten von Flüssigkeiten bei erhöhter Temperatur. Diese eignet sich insbesondere zur Messung der Viskosität von geschmolzenen und verflüssigten Schlacken, wie sie in Kohlevergasungen, Hochöfen oder Verbrennungsprozessen anfallen. Sie eignet sich aber auch zur Messung von geschmolzenen Metallen oder Werkstoffen, insofern die erfindungsgemäße Vorrichtung aus geeigneten Materialien gefertigt wird. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Messung der Viskositäten von Flüssigkeiten bei erhöhter Temperatur. Dies können Temperaturen von über 1700°C sein. Durch das erfindungsgemäße Verfahren lässt sich die Viskosität auch von schwierig zu bestimmenden Flüssigkeiten sehr genau und mit kurzer zeitlicher Dauer bestimmen.
Bei der Durchführung von Kohlevergasungsreaktionen, Verbrennungsprozessen oder Metallherstellungsprozessen fallen häufig flüssige Nebenprodukte an, die aus dem Prozess ausgeschleust werden müssen und die eine hohe Viskosität besitzen. Ein typisches flüssiges Nebenprodukt mit einer erhöhten Viskosität ist Schlacke. Die Viskosität ist eine wichtige Kenngröße, da die diese die Geschwindigkeit des Ausflusses bestimmt und damit den Verlauf des zugrundeliegenden Prozesses. Ist die Schlacke zu viskos, so können sich Ausflussöffnungen von Reaktoren zusetzen oder verengen, so dass kein geregelter Prozessfluss mehr möglich ist. Die Wahl der Prozessbedingungen hängt meist sehr stark davon ab, wie sich die beteiligten Stoffe verhalten. So ist man geneigt, eine höhere Prozesstemperatur zu wählen, um beispielsweise Schlacke genügend flüssig zu halten, so dass diese genügend schnell aus dem Prozess ausgeführt werden kann. Für diese Vorgehensweise muß jedoch die Viskosität der Schlacke genau bekannt sein.
Auch bei der Viskositätsbestimmung von geschmolzenen Metallen oder der Viskositätsermittlung von flüssigen Mineralien sind häufig Verfahren notwendig, die die Erfassung der Viskosität von geschmolzenen Stoffen bei erhöhter Temperatur schnell und genau ermöglichen. Hierzu müssen die Werkstoffe zur Herstellung der benutzten Vorrichtungen zunächst aus geeigneten Materialien bestehen. Es ist aber auch notwendig, einfache Messmethoden zur Verfügung zu haben, die eine genügend kurze Messzeit ermöglichen, so dass man in den entsprechenden Prozessen zeitnah Parameter einstellen und genau Korrekturen vornehmen kann.
So ist es beispielsweise vorteilhaft, wenn die Viskosität einer Schlacke in einem Kohlevergasungsprozess schnell und innerhalb kurzer Zeit bestimmt werden kann. Ist die Viskosität so hoch, dass sich die Ausflussöffnungen für die Schlacke zuzusetzen drohen, so muß entsprechend zeitnah eine Temperaturerhöhung an den entsprechenden Anlagenteilen vorgenommen werden, um einen geregelten Ausfluss der Schlacke zu ermöglichen. Das Zusetzen oder Verstopfen von Abführungsöffnungen von Schlacke kann oftmals einen kostspieligen Ausfall der gesamten Anlage zur Folge haben. Besser ist es sogar, wenn die Viskosität der Schlacke und damit deren Fließeigenschaften vor der Inbetriebnahme der Anlage bekannt ist. Diese kann beispielsweise durch Verbrennung oder Vergasung einer Probe der jeweiligen Kohlen ermittelt werden, wodurch man eine zu messende Schlackeprobe erhält.
Vielfach werden für Messungen der Viskosität von heißen, viskosen Flüssigkeiten Rotationsviskosimeter eingesetzt. Bei Verwendung geeigneter Materialien ist es möglich, die Viskosität nach dem Prinzip der Rotationsträgheit von Flüssigkeiten zu bestimmen. Die JP 4054435 A beschreibt ein Rotationsviskosimeter zur Messung der Viskosität von Flüssigkeiten bei erhöhter Temperatur. Das Viskosimeter, das aus einer Rotationsspindel besteht, die in eine zu messende Flüssigkeit eintaucht, misst die für die Rotation aufzubringende Kraft über einen Draht oder Faden, der diese an einen Drehmomentsensor überträgt. Diese Vorrichtung ist dazu geeignet, viskose Flüssigkeiten in einem normalen oder erhöhten Temperaturbereich zu messen. Durch ein bekanntes Gewicht, das den Faden oder Draht zusätzlich verstärkt, kann auf eine Referenzmessung weitgehend verzichtet werden.
Rotationsviskosimeter besitzen jedoch den Nachteil, dass die Geometrie der Messinstrumente sehr aufwendig gestaltet sein muss, um für die hohen Temperaturen geeignet zu sein. Auch ist eine genaue Einstellung der Versuchsparameter hinsichtlich der Rotationsgeschwindigkeit und der Rührerlänge sehr schwierig. Die Handhabung ist aufgrund der hohen Temperaturen und der benötigten Einstellung sehr zeitaufwendig. Generell gilt ausserdem, dass die hohen Temperaturen Materialien benötigen, die sehr beständig sein müssen. Da insbesondere flüssige Schlacke sehr aggressiv ist, sind die Materialien des Tiegels und der Rotationsspindeln einer starken dynamischen Beanspruchung ausgesetzt. Zudem gibt es nur wenig geeignete Materialien zur Herstellung der Tiegel und des Sockels.
Es besteht deshalb die Aufgabe, ein Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, die schnell und genau die Temperaturen von geschmolzenen flüssigen Materialien bestimmen kann. Diese soll außerdem einen einfachen Versuchsaufbau benötigen und eine Befüllung oder Entleerung des Tiegels bei der Messtemperatur ermöglichen. Die dynamische Beanspruchung des Tiegelmaterials soll gering sein und die Schlacke möglichst wärmeverlustfrei über längere Zeit in dem Tiegel gelagert werden können.
Die Erfindung löst diese Aufgabe durch ein Viskosimeter, das die Fallgeschwindigkeit eines Fallkörpers als Maß für die Viskosität einer Flüssigkeit nutzt, die sich in heißem und flüssigem Zustand in einem Tiegel befindet. Der Fallkörper wird dabei über einen Draht oder einen Stab in der Flüssigkeit gehalten. Da die Fallgeschwinigkeit aufgrund des Gesetzes von Stokes ein Maß für die Viskosität ist, kann über diese die Viskosität der Flüssigkeit mit wenig apparativem Aufwand bestimmt werden. Die Fallgeschwindigkeit wird über die Länge des Stababschnittes ermittelt, der in einer Zeiteinheit in die geschmolzene Flüssigkeit eintaucht. Die Länge des entsprechenden Stababschnittes kann über eine einfache Markierung an einem Messstab gemessen werden, diese kann aber auch zur Erhöhung der Genauigkeit über eine Lichtschranke bestimmt werden. Der Messstab ist somit als Anzeigestab geartet. In einer vorteilhaften Ausführung der Erfindung handelt es sich bei dem Fallkörper um eine Kugel.
Kugelfallviskosimeter zur Bestimmung der Viskosität von heißen Flüssigkeiten sind vorbekannt. Die JP 60154141 A beschreibt ein Kugelfallviskosimeter, durch das sich in einem Autoklaven die Viskosität einer Flüssigkeit bestimmen lässt. Die Kugel ist dabei mit einem Draht verbunden, der durch den Deckel des Autoklaven ragt und dessen Abschnittslänge, die oberhalb des Deckels herausragt, ein Maß für die Höhe der Kugel in dem Autoklaven darstellt. Da die Fallgeschwindigkeit der Kugel aufgrund des Stokes'schen Gesetzes ein Maß für die Viskosität der Flüssigkeit ist, kann über die Fallzeit der Kugel, die über die Einfallgeschwindigkeit des Stabes in den Deckel bestimmt wird, die Viskosität der Flüssigkeit bestimmt werden. Die Einfallgeschwindigkeit des Stabes wird dabei durch eine Lichtschranke bestimmt, die oberhalb des Deckels angeordnet ist und durch die zwei Markierungen oder Verdickungen, die an dem Stab angebracht ist, passieren müssen.
Mit dieser Vorrichtung können jedoch keine Flüssigkeiten in einem Temperaturbereich bestimmt werden, wie er für geschmolzene Metalle oder flüssige Schlacke typisch ist. Es können nur wässrige oder lösungsmittelhaltige Flüssigkeiten vermessen werden. Zudem ist ein Draht anfällig gegenüber den hohen Temperaturen und kann durchschmelzen. Auch gibt es keine Auslaßöffnungen in dem Autoklaven oder Möglichkeiten, flüssige oder feste Schlacke nachzufüllen. Schließlich wird auch kein Hinweis darauf gegeben, wie die Kugel wieder in die Ausgangsstellung bewegt werden kann. Dies ist jedoch bei flüssigen Schlacken oder Flüssigkeiten in diesem Tempera turbereich von wichtiger Bedeutung, da der Stab oder Draht bei der hohen Beanspruchung keiner übermäßigen Zugkraft ausgesetzt werden darf.
Die vorliegende Erfindung hingegen stellt ein Kugelfallviskosimeter in einem Tiegel zur Verfügung, der aus einer hochtemperaturbeständigen Keramik gefertigt ist. Diese Keramik ist vorzugsweise so gestaltet, dass sie geschmolzenen Metallen widerstehen kann. Diese Keramik soll aber insbesondere auch flüssigen Schlackematerialien widerstehen, die bei den hohen Temperaturen gegenüber vielerlei Materialien sehr aggressiv sind. Zudem soll der Tiegel so beschaffen sein, dass eine Entnahme oder Zugabe von Schlacke während oder unmittelbar zeitlich benachbart des Messvorgangs möglich ist. Es sollen je nach Konsistenz der Schlacke verschiedenste Fallkörpergeometrien möglich sein, bevorzugt sollen jedoch Kugeln verwendet werden können. Sämtliche Bauteile sollen so ausgelegt sein, dass sie den hohen Temperaturen widerstehen können und dabei den technischen Vorgang der Viskositätsmessung ermöglichen.
Beansprucht wird insbesondere eine Vorrichtung zum Messen der Viskositäten von Flüssigkeiten bei hoher Temperatur, die

• einen temperaturbeständigen Tiegel umfasst, der auf einem temperaturbeständigen Sockel gelagert ist, und
• der Tiegel auf der Oberseite mit einem Deckel verschlossen ist, der eine Öffnung besitzt, die für eine tragende stab- oder drahtartige als Anzeigestab dienende Vorrichtung durchlässig ist, und dieser Anzeigestab an der Unterseite mit einem temperatur- und hitzebeständigen Fallkörper verbunden ist, und
• der Anzeigestab an der Oberseite aus einem Draht oder einem Stab besteht, der durch die Deckelöffnung hochziehbar ist, und
• dieser Anzeigestab an der Oberseite eine Vorrichtung besitzt, mit der die Höhe oder die Fallzeit des Fallkörpers in dem Tiegel bestimmt werden kann.

Der Tiegel, der Sockel und der Deckel sind zur erfindungsgemäßen Ausführung der Vorrichtung bevorzugt aus einem keramischen Material gefertigt. Besonders geeignet ist für diesen Zweck eine Keramik aus einem stöchiometrischen Mineral aus Aluminiumoxid und Chrom(III)-oxid. Die chemische Formel lautet Al₂O₃·Cr₂O₃. Geeignet ist aber letztlich jedes andere keramische Material, das bei den genannten Bedingungen beständig ist. So können auch andere oxidische oder nichtoxidische Ma terialien verwendet werden, die zur Herstellung einer für die genannten Zwecke beständigen Keramik geeignet sind.
Es können auch nur Teile der Vorrichtung dazu aus einer Keramik gefertigt sein. So kann beispielsweise nur der Tiegel aus einer Keramik gefertigt sein. Es können aber auch nur der Deckel oder sowohl der Deckel als auch der Tiegel aus einer Keramik gefertigt sein. Auch kann nur der Sockel aus einer temperaturbeständigen Keramik gefertigt sein. Schließlich können auch diese Teile nur teilweise aus einer temperaturbeständigen Keramik oder einem temperaturbeständigen Material gefertigt sein. Wichtig ist, dass sich die Vorrichtung für die genannten Zwecke eignet. Es ist auch möglich, ein Material zu verwenden, dass nicht aus einer Keramik gefertigt ist. Bevorzugt werden jedoch Keramiken verwendet, da diese bei den Messbedingungen sehr gut beständig sind. Die Keramiken können auf beliebige Art gefertigt werden. Besonders geeignet ist beispielsweise ein Sinterprozess.
Auch der Fallkörper ist bevorzugt aus einer Keramik gefertigt. Bevorzugt handelt es sich bei dem Fallkörper um eine Kugel. Es jedoch auch möglich, Fallkörper zu verwenden, deren Geometrie eine andere ist als die einer Kugel. Insbesondere bei sehr zähviskosen Schlacken kann es beispielsweise vorteilhaft sein, einen Kegel, in Form eines Lotes zu nutzen. Es ist beispielsweise auch möglich, einen Konus oder einen Rundzylinder zu nutzen. Dies hängt jeweils von den Messbedingungen und der Konstistenz der zu messenden Flüssigkeit ab. Der Fallkörper kann auch einem anderen hitzebeständigen Material als einer Keramik gefertigt sein. So ist es beispielsweise möglich, diesen aus Platin oder einer Chromlegierung zu fertigen. Bevorzugt wird er jedoch aus einem keramischen Material gefertigt. Die Wahl der geometrischen Form des Fallkörpers oder des Materials hängt dabei ganz allein von dem Benutzer der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dessen Einschätzung ab.
Auch der Draht oder Stab, an dem der Fallkörper aufgehängt ist, kann aus einem beliebigen Material gefertigt sein. Bevorzugt ist dieser aus Platin gefertigt, da Drähte aus Keramik schwer herstellbar sind. Es ist jedoch auch möglich, diesen Draht aus einer temperaturbeständigen Legierung zu fertigen. Ein Beispiel hierzu ist eine Legierung aus einer Chrom-Eisen-Nickel-Legierung. Solche Legierungen sind in der Regel bis zu Temperaturen über 1700°C nutzbar. Ein weiteres Beispiel ist ein Stab aus einem aluminiumoxidhaltigen Material. Dies kann ein Stab aus Saphir (Al₂O₃) oder Aluminiumtitanat (Al₂TiO₅) sein. Geeignet sind letztlich alle Materialien, aus denen temperaturbeständige Drähte oder Stäbe gefertigt sein können. Diese können mit dem Fallkörper auf beliebige Art und Weise verbunden sein. Zur Verbindung zwischen Stab und Fallkörper ist beispielsweise ein keramischer Kleber möglich. Vorteilhafter ist es jedoch, den Fallkörper direkt in den Stab einzusintern. Zur Ausführung der Erfindung ist der Stab bevorzugt als Anzeigestab geartet.
Da es zur Messung der Viskosität notwendig sein kann, den Tiegel während der Messung zu befüllen, kann der Tiegel auch Öffnungen enthalten, durch den dieser entleert werden kann. Diese sind bevorzugt in dem Sockel angebracht. In dieser Öffnung können sich Stopfen befinden oder Klappen, die zur Entleerung verschlossen werden. Die Öffnungen können auch seitlich angebracht sein. Unter oder vor der Öffnung kann sich auch ein Wasserbad befinden, das zum Auffangen der Schlacke dient. Dieses kann sich als solches unter dem Sockel befinden. Es kann aber auch fest mit dem Sockel verbunden sein. Vor dem Wasserbad kann sich auch ein Trichter oder eine Rinne befinden, mit dem das Auslaufen der Schlacke unterstützt wird.
Auch der Deckel kann Öffnungen enthalten, durch den dieser dann bevorzugt befüllt wird. Auch hier können sich Klappen befinden oder Stopfen, mit denen der Tiegel verschlossen wird. Die Öffnung kann auch einen vorgelagerten Trichter besitzen. Sämtliche Öffnungen sind bevorzugt aus einem hitzebeständigen Material gefertigt. Diese können auch beliebig geformt oder gelagert sein. Die Öffnungen können beispielhaft konisch geformt und geneigt angebracht sein.
Um den Fallkörper wieder in die Ausgangsposition zu bewegen, befindet sich in dem Tiegel vorteilhaft eine Vorrichtung, mit der der Fallkörper in dem Tiegel nach oben bewegt werden kann. Dies kann beispielsweise eine schüsselartige Vorrichtung oder Halterung sein, die mit einem Stab verbunden ist, der durch eine Öffnung in dem Deckel vertikal beweglich ist. Die Schüssel befindet sich dann unter dem Fallkörper, so dass dieser mit der Schüssel und mit dem daran verbundenen Stab vertikal nach oben bewegt werden kann. Die Haltevorrichtung kann aber auch aus einer Schlinge oder einem fest befestigten Draht bestehen. Wichtig ist lediglich, dass sie den genannten Zweck erfüllt. Die Haltevorrichtung oder der schüsselartige Gegenstand ist ebenfalls zweckmäßig aus einem hitzebeständigen Material gefertigt. Dies kann ein Metall, beispielsweise Platin sein, kann aber auch eine Keramik sein. Mit dieser Vorrichtung lässt sich der Fallkörper in dem Tiegel vertikal höhenvariabel bewegen.
Der Anzeigestab zum Herausziehen des Fallkörpers besitzt zur erfindungsgemäßen Ausführung der Messung Vorrichtungen, mit denen die Höhe des Fallkörpers in der Schlacke bestimmt werden kann. Dies können beispielhaft einfache Markierungen und eine Messlatte sein, mit denen die Höhe und das Fallkörpers bestimmt werden kann. Die Fallzeit kann dann in einer einfachen Ausführung mithilfe einer Uhr bestimmt werden. Der Stab zum Führen des Fallkörpers und der seitlich daneben montierte Haltestab besitzen Arretierungsvorrichtungen, mit denen der Fallkörper in der Ruheposition in der angehobenen Stellung gehalten werden kann. Die Arretierung kann manuell oder elektromagnetisch lösbar sein.
Zur routinemäßigen Ausführung des Verfahrens ist es hilfreich, die Fallzeit mithilfe einer Lichtschranke zu bestimmen. Hierzu befinden sich beispielhaft in einer Haltestab neben dem Anzeigestab für den Fallkörper zwei Lichtquellen mit horizontal daneben angeordneten Fotodetektoren oder Fotodioden. Der Anzeigestab für den Fallkörper besitzt dann Markierungen, die den Lichtfluß zwischen dem Fotodetektor und der Lichtquelle unterbrechen. Dadurch lassen sich schnell und genau die Fallzeit und damit die Viskosität der Flüssigkeit bestimmen. Es ist jederzeit möglich, davon verschiedene Vorrichtungen zur Ermittlung der Höhe des Fallkörpers zu nutzen, insofern sie zur Messung dieser Kenngröße bei den Temperaturen geeignet sind. Dies können beispielhaft auch induktiv wirkende Vorrichtungen sein.
Die gesamte Vorrichtung kann auch auf einer Waage gelagert sein. Damit lässt sich dann das Gewicht der eingefüllten Flüssigkeit ermitteln. Vorteilhaft besitzt auch der Tiegel eine Vorrichtung, mit der sich die Füllhöhe oder der Füllstand des Tiegels ermitteln lässt. Dies kann eine Markierung in dem Tiegel sein. Dies kann aber in einer verbesserten Ausführung auch ein Schauglas sein. Aus dem Füllstand und dem Gewicht lässt sich dann sehr einfach die Dichte ermitteln. Die Dichte kann aber auch vorher außerhalb des Tiegels durch Gewichts- und Volumenbestimmung ermittelt werden.
Der Tiegel kann auch Vorrichtungen zur Beeinflussung des Fließverhaltens beinhalten. Dies können beispielsweise Rührer sein. Der Tiegel kann auch mit Vorrichtungen zum Beheizen oder Kühlen ausgerüstet sein.
Beansprucht wird auch ein Verfahren, mit dem sich die Viskosität von heißen Flüssigkeiten bestimmen läßt. Dieses macht von der erfindungsgemäßen Vorrichtung Gebrauch. Beansprucht wird insbesondere ein Verfahren zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten bei hoher Temperatur, wobei

• die verfestigte Schlacke in einen hitzebeständigen Tiegel gegeben wird und durch Erhitzen verflüssigt wird, und
• der Tiegel mit einem Deckel verschlossen wird, durch den ein hitzebeständiger Draht oder Stab geführt wird, der Als Anzeigestab geartet ist und an dessen unteren Ende ein hitzebeständiger Fallkörper befestigt ist, und
• der hitzebeständige Draht oder Stab aus einer Arretierungsvorrichtung gelöst wird, wodurch der Fallkörper durch Schwerkrafteinwirkung in der Flüssigkeit nach unten fällt, so dass die Fallgeschwindigkeit ein Maß für die Viskosität der Flüssigkeit ist.

Aus der Bestimmung der Fallgeschwindigkeit lässt sich die Viskosität der Flüssigkeit berechnen. Dies ist möglich aufgrund des Stokes'schen Gesetzes. Dieses lautet:
Bekannt sind vor der Messung die Parameter Radius des Fallkörpers, Erdbeschleunigung und Dichte des Fallkörpers. Die Fallstrecke wird aus der Tiefe des Eintauchens des Anzeigestabes des Fallkörpers ermittelt. Vorteilhaft wird zur Standardisierung des Verfahrens die Fallstrecke konstant gehalten, beispielsweise durch Markierungen am Anzeigestab. Die Fallzeit kann anhand des Fortganges des Anzeigestabes ermittelt werden. Gegebenenfalls orientiert man sich an dem Fortlauf der Markierungen. Die Dichte der Flüssigkeit kann aus dem Gewicht der eingefüllten Flüssigkeit und deren Volumen ermittelt werden. Der Start der Messung erfolgt über das Lösen der Arretierung des Anzeigestabes des Fallkörpers.
Die Reynolds-Zahl der zu messenden Flüssigkeit sollte zur Realisierung des Stokes'schen Gesetzes unter 1 liegen. Typische Volumina des Tiegels sind 500 cm³, typische Fallstrecken 10 cm, typische Flüssigkeitsdichten 1,0 bis 8,0 g/cm³ und typische Viskositäten 10 bis 1000 Pa·s. Dies sind jedoch nur Beispiele. Diese Werte können je nach Ausführung des Verfahrens beliebig variieren.
Zur Ermittlung der Fallzeit und der Fallstrecke kann vorteilhaft eine Vorrichtung in Anspruch genommen werden, die diese über Lichtschranken ermittelt. Beim Lösen der Arretierung verläßt dann die obere Markierung die obere Lichtschranke, was als Startsignal der Messung dient. Die Distanz zur unteren Lichtschranke ist vorteilhaft so gehalten, dass die obere Markierung beim Auftreffen des Fallkörpers auf dem Boden des Tiegels die untere Lichtschranke verschließt. Das Verschließen der unteren Lichtschranke ist dann das Stoppsignal. Die Zeit zwischen Start- und Stoppsignal ist dann gleich der Fallzeit des Fallkörpers. Durch Registrierung der Signale mit einer elektronischen Rechenvorrichtung kann die Registrierung sehr leicht automatisiert werden. Die Markierungen sind vorteilhaft in den Anzeigestab integriert. Die Dichte kann dann beispielhaft über automatisierte Waagen und Füllstandsmessungen ermittelt werden. Auch diese können beliebig geartet sein.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung können die Viskositäten beliebiger Flüssigkeiten bestimmt werden. Die Viskositäten der Flüssigkeiten werden bevorzugt bei sehr hohen Temperaturen von über 1100°C bis 1700°C bestimmt. Es jedoch auch möglich, niedrigere Temperaturen anzuwenden. Bevorzugt wird mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Viskosität heißer, geschmolzener Schlacke bestimmt. Es ist jedoch auch möglich, die Viskosität geschmolzener Kristalle oder geschmolzener Metalle zu bestimmen. Zur Unterstützung der Verflüssigung können der Schlacke Fließmittel zugegeben werden.
In einer Ausführung der Erfindung kann der Tiegel mit der verfestigten Schlacke zur Erhitzung in einen Hochtemperaturofen transferiert werden. Dort wird die Schlacke auf eine geeignete Temperatur gebracht und geschmolzenen oder bis zum Zeitpunkt der Messung auf der zur Messung vorgesehenen Temperatur gehalten. Der gesamte Tiegel kann hierzu in dem Hochtemperaturofen erhitzt werden. Es kann auch möglich sein, den Tiegel bei einer geeigneten Ausführung selbst zu erhitzen. Der Ofen kann dabei beliebig geartet sein. Eine Vorschrift zur Bestimmung des Asche-Schmelzverhaltens gibt die DIN 51730. Eine Vorschrift zur Bestimmung des Aschegehaltes gibt die DIN 51719.
Der Hochtemperaturofen ist idealerweise bis auf eine Temperatur von über 1700°C heizbar. Ist die Schlacke sauerstoff- oder feuchtigkeitsempfindlich, so kann der Ofen auch mit einem trockenen Inertgas geflutet werden. Dies kann beispielsweise Stickstoff sein. Es ist aber auch möglich, zur Simulation der Prozessbedingungen eine oxidierendes oder reduzierendes Gas zum Fluten zu nutzen. In einer weiteren Ausführung der Erfindung wird die Schlacke oder die zu messende Flüssigkeit zur Messung mit einem geeigneten temperaturbeständigen Gefäß von der Anlage oder dem Ofen in den Meßtiegel transferiert.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtungen lassen sich die Viskositäten von Flüssigkeiten auch bei sehr hohen Temperaturen schnell und genau bestimmen. Verwendet man einen geeigneten Werkstoff zur Herstellung der Vorrichtung, so kann man auch die Viskosität von aggressiven Schlacken leicht messen. Auf diese Weise ist der Betrieb von schlackeproduzierenden Verfahren ohne aufwendige Prozessunterbrechungen zu erreichen.
Die erfindungsgemäße Ausgestaltung einer Vorrichtung zur Vergasung fester Brennstoffe wird anhand von drei Zeichnungen genauer erläutert, wobei das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf diese Ausführungsformen beschränkt ist.
1 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung in seitlicher Ansicht mit in der frontalen Ansicht transparenten Wänden. Der Tiegel (1) ist aus einem temperaturbeständigen Material gefertigt und ruht auf einem temperaturbeständigen Sockel (2). Der Tiegel ist mit einem temperaturbeständigen Deckel (3) verschlossen, in den eine Öffnung (3a) integriert ist. Diese kann bedarfsweise mit einem Verschluss verschlossen werden (3b). In dem Tiegel befindet sich hier beispielhaft flüssige Schlacke (4). Dies könnte jedoch auch ein geschmolzenes Metall sein. In der geschmolzenen Schlacke befindet sich ein Fallkörper (5). Dieser ist an einer tragenden Vorrichtung (5a) aufgehängt, die auch als Anzeigestab dient. Am oberen Ende des Anzeigestabes befindet sich eine arretierende Vorrichtung (5b). Diese kann bei Bedarf durch Verschieben in Pfeilrichtung gelöst werden. Dadurch sinkt der Fallkörper, hier eine Kugel (5), in Pfeilrichtung nach unten. Die Fallstrecke ist die Weglänge s (6) bis zum Auftreffen der Kugel am Boden. Diese kann über die Markierungen an dem Haltestab gemessen werden. Hierzu ist der Haltestab an der gegenüberliegenden Seite beispielhaft als Messlatte (7) geartet. Der Sockel enthält hier eine konisch geformte Öffnung (2a), durch die die Schlacke ausgelassen werden kann.
2 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung in seitlicher Ansicht mit in der frontalen Ansicht transparenten Wänden. Der Tiegel (1) ist aus einem temperaturbeständigen Material gefertigt und ruht auf einem temperaturbeständigen Sockel (2). Der Tiegel ist mit einem temperaturbeständigen Deckel (3) verschlossen, in den eine Öffnung (3a) integriert ist. Diese kann bedarfsweise mit einem Verschluss verschlossen werden (3b). In dem Tiegel befindet sich hier beispielhaft flüssige Schlacke (4). Dies könnte jedoch auch ein geschmolzenes Metall sein. In der geschmolzenen Schlacke befindet sich ein Fallkörper (5). Dieser ist an einer tragenden Vorrichtung (5a) aufgehängt, die auch als Anzeigestab dient. Am oberen Ende des Anzeigestabes befindet sich eine arretierende Vorrichtung (5b). Diese kann bei Bedarf durch Verschieben in Pfeilrichtung gelöst werden. Dadurch sinkt der Fallkörper, hier eine Kugel (5), in Pfeilrichtung nach unten. Die Fallstrecke ist die Weglänge s (6) bis zum Auftreffen der Kugel am Boden. Diese kann über die Markierungen an dem Haltestab gemessen werden. Hierzu ist der Haltestab an der gegenüberliegenden Seite beispielhaft als Messlatte (7) geartet. In dem Deckel befindet sich eine weitere Öffnung (3c), über die eine Hebevorrichtung (8a) in den Tiegel (1) geführt werden kann. An seinem unteren Ende befindet sich eine schüsselförmige Halterung (8), mit der der Fallkörper aufgefangen oder wieder in die Ausgangsposition gebracht werden kann. Dieser ist vertikal frei beweglich.
3 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung in seitlicher Ansicht mit in der frontalen Ansicht transparenten Wänden. Der Tiegel wird vor Auslösung und nach Beendigung des Fallvorgangs gezeigt. Der Anzeigestab (5a) des Fallkörpers (5) besitzt zwei Verdickungen (5c), die in ihrem vertikalen Abstand s der Fallstrecke (6) des Fallkörpers (5) entsprechen. In der Höhe der Verdickungen (5c) befinden sich seitlich der Verdickungen Lichtquellen (9a) und Lichtdetektoren (9b). Deren Lichtfluß (9c) wird von den Verdickungen unterbrochen. Beim Auslösen der Arretierung (5b) in Pfeilrichtung sinkt die Kugel (5) zu Boden. Die Verdickungen geben den Lichtfluß (9c) frei. Dies ist das Startsignal zur Messung der Fallzeit. Bei Beendigung des Fallvorganges schließt die obere Verdickung die untere Lichtschranke und gibt damit das Signal für die Beendigung des Messvorganges. Die gesamte Vorrichtung zur Bestimmung der Fallzeit befindet sich vorteilhaft in einem Gehäuse (10).

1: Tiegel
2: Sockel
3: Deckel
3a: Öffnung zur Führung der Haltevorrichtung
3b: Verschluß
4': Flüssigkeit (Schlacke)
5: Fallkörper (Kugel)
5a: Anzeigestab
5b: Arretierung
5c: Verdickung als Markierung
6: Fallstrecke s
7: Haltestab
8: Schüsselartige Halterung
8a: Hebevorrichtung
9a: Lichtquelle
9b: Lichtdetektor
9c: Lichtfluß
10: Gehäuse

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

- JP 4054435 A [0005]
- JP 60154141 A [0009]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

- DIN 51730 [0030]
- DIN 51719 [0030]

Claims

Vorrichtung zum Messen der Viskositäten von Flüssigkeiten bei hoher Temperatur, die • einen temperaturbeständigen Tiegel umfasst, der auf einem temperaturbeständigen Sockel gelagert ist, und • der Tiegel auf der Oberseite mit einem Deckel verschlossen ist, der eine Öffnung besitzt, die für eine tragende als Anzeigestab dienende stab- oder drahtartige Vorrichtung durchlässig ist, und diese Hebevorrichtung an der Unterseite mit einem temperatur- und hitzebeständigen Fallkörper verbunden ist, und • der Anzeigestab an der Oberseite aus einem Draht oder einem Stab besteht, der durch die Deckelöffnung hochziehbar ist, und • dieser Anzeigestab an der Oberseite eine Vorrichtung besitzt, mit der die Höhe oder die Fallzeit des Fallkörpers in dem Tiegel bestimmt werden kann.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel, der Sockel und der Deckel oder wenigstens einer dieser Teile aus einem hitzebeständigen keramischen Material besteht.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Fallkörper um eine Kugel aus einem hitzebeständigen keramischen Material handelt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Anzeigestab aus einem Platindraht gefertigt ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sich in dem Deckel des Tiegels oder in dem Tiegel eine weitere Öffnung befindet, durch die verbrauchte Schlacke nachgefüllt werden kann oder ausfließen kann.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sich in dem Deckel des Tiegels eine weitere Öffnung befindet, durch die ein Draht oder ein Stab geführt wird, der am unteren Ende eine nach oben gerich tete schüsselartige Halterung besitzt, mit der sich der Fallkörper in der Höhe verändernd bewegen lässt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch geöffnet, dass der Haltestab an der Oberseite des Tiegels zwei Lichtquellen und zwei horizontal gegenüber angeordneten Fotodioden besitzt, deren Lichtfluß von zwei Verdickungen in dem Anzeigestab unterbrochen wird, durch die die Höhe oder die Fallzeit des Fallkörpers in dem Tiegel bestimmt werden kann.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sich in dem Sockel des Tiegels eine verschließbare Öffnung befindet, durch die die Schlacke abgelassen werden kann.
Verfahren zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten bei hoher Temperatur, wobei • die verfestigte Schlacke in einen hitzebeständigen Tiegel gegeben wird und durch Erhitzen verflüssigt wird, und • der Tiegel mit einem Deckel verschlossen wird, durch den ein hitzebeständiger Draht oder Stab geführt wird, der Als Anzeigestab geartet ist und an dessen unteren Ende ein hitzebeständiger Fallkörper befestigt ist, und • der hitzebeständige Draht oder Stab aus einer Arretierungsvorrichtung gelöst wird, wodurch der Fallkörper durch Schwerkrafteinwirkung in der Flüssigkeit nach unten fällt, so dass die Fallgeschwindigkeit ein Maß für die Viskosität der Flüssigkeit ist.
Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der zu messenden Flüssigkeit über 1100 bis 1700°C beträgt und die Viskosität der Flüssigkeit bei 10 bis 1000 Pa·s liegt.
Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Fallgeschwindigkeit durch eine Verdickung in dem hitzebeständigen Anzeigestab bestimmt wird, die bei dem Vorgang des Fallens durch zwei unabhängige Lichtschranken fällt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Flüssigkeit um verflüssigte Schlacke handelt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die heiße Flüssigkeit vor der Zugabe in den Tiegel in einem Hochtemperaturofen erhitzt wird und dann in den Tiegel gegossen wird.
Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Atmosphäre in dem Hochtemperaturofen mit einem Inertgas geflutet wird, wobei es sich bei dem Inertgas um Stickstoff handeln kann.
Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Atmosphäre in dem Hochtemperaturofen mit einem Gas geflutet wird, das die Bedingungen in dem zu messenden Prozess simuliert.