WO2012117639A1 - 粉体の粉砕方法 - Google Patents

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pressure gas
grinding
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小澤　和三
治稔 富永
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日清エンジニアリング株式会社
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    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/06—Jet mills
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
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    • B02C19/061—Jet mills of the cylindrical type
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C23/00—Auxiliary methods or auxiliary devices or accessories specially adapted for crushing or disintegrating not provided for in preceding groups or not specially adapted to apparatus covered by a single preceding group
    • B02C23/06—Selection or use of additives to aid disintegrating

Definitions

  • the present invention relates to a powder pulverization method using a pulverizer for pulverizing powder by an air flow generated in a pulverization chamber.
  • a pulverizer using an air flow is called a jet mill, and there are various mechanisms.
  • a jet mill having both a pulverizing mechanism that collides powders by using the collision of opposing jet air and a classification mechanism is called a fluidized bed jet mill (see Patent Documents 1 to 3).
  • a swirling airflow is generated in the pulverizing chamber by jetting compressed air from an injection nozzle disposed on the side wall of the pulverizing chamber so as to be inclined with respect to the central portion of the pulverizing chamber.
  • a swirling airflow type jet mill (see Patent Documents 4 to 8) for pulverizing the powder, and a high-speed swirling airflow is formed in the pulverizing chamber of the casing body by injecting high-speed air from the bottom of a vertically long donut-like casing,
  • a jet-o-mill (refer to Patent Document 9) that pulverizes powders placed on a swirling airflow and collided with each other.
  • the collision-type jet mill is configured to accelerate the conveyance of powder with a jet stream and collide with the collision member, and pulverize the powder by the impact force (see Patent Documents 10 and 11).
  • a partition wall is formed in an oval internal space to provide a pulverization zone and a classification zone, and a nozzle that blows a jet stream is arranged in the pulverization zone (see Patent Document 12).
  • an object of the present invention is to provide a powder that can finely pulverize a powder and can continuously pulverize a powder in a jet mill having no stagnation of the powder in the pulverization chamber. It is to provide a grinding method.
  • the jet mill having no powder staying in the pulverization chamber refers to a swirling air flow jet mill, a jet-o-mill, a collision jet mill, and a current jet mill.
  • the jet mill where the powder stays in the pulverization chamber refers to a fluidized bed type jet mill.
  • the stagnation of the powder occurs. Is difficult to apply.
  • the powder pulverization method of the present invention is a powder pulverization method in which a powder is pulverized by an air flow generated in the pulverization chamber in a jet mill in which the powder does not stay in the pulverization chamber.
  • the auxiliary is mixed in the mixing step, the heating step of heating the high-pressure gas, the supply step of supplying the high-pressure gas heated in the heating step into the grinding chamber, and the mixing step.
  • the powder is put into the pulverization chamber by a charging step in which a predetermined amount is added so that the concentration of the auxiliary agent in the pulverization chamber is lower than the ignition concentration, and the high-pressure gas supplied from the supply step.
  • a pulverizing step of pulverizing the powder using the generated airflow is a pulverization method in which a powder is pulverized by an air flow generated in the pulverization chamber in a jet mill in which the powder does not stay in the pulverization chamber.
  • the auxiliary is mixed in the mixing
  • the heating step heats the high-pressure gas so that the temperature in the pulverization chamber is not lower than the flash point of the auxiliary agent and not higher than 200 ° C.
  • the auxiliary agent is an alcohol or a glycol ether.
  • FIG. 1 is a diagram showing a configuration of a pulverizing apparatus used by the powder pulverizing method according to the embodiment.
  • the pulverizing apparatus 2 throws the powder into the jet mill 4 and the jet mill 4 that pulverize the charged powder by the air flow generated inside the pulverization chamber 20 (see FIG. 2).
  • a feeder 6, a compressor 8 that supplies high-pressure gas to the jet mill 4, a heater 10 that heats the supplied high-pressure gas to a predetermined temperature, and a recovery device 12 that recovers powder discharged from the jet mill 4 are provided. .
  • the feeder 6 has a screw (not shown) inside, and rotates the screw to quantitatively send the powder stored inside.
  • the delivered powder is put into a hopper 36 (see FIG. 2) provided on the upper surface of the jet mill 4 and supplied to the crushing chamber 20 of the jet mill 4.
  • the powder accommodated in the feeder 6 is previously mixed with an auxiliary agent as will be described later.
  • the compressor 8 compresses the atmosphere to generate high-pressure gas, and supplies the high-pressure gas to the pulverization chamber 20 of the jet mill 4 via the heater 10.
  • the heater 10 has a pipe through which high-pressure gas passes.
  • a heating means made of a filament, an erotic fin or the like is disposed in the pipe.
  • the heating means heats the high-pressure gas passing through the pipe to a predetermined temperature and removes moisture contained in the high-pressure gas.
  • another dehydrating means for removing moisture contained in the high-pressure gas may be separately provided between the compressor 8 and the jet mill 4, or a filter for removing dust or the like may be appropriately provided.
  • the collection device 12 collects finely pulverized powder discharged together with the air flow from an outlet pipe 30 (see FIG. 2) provided at the center of the upper surface of the jet mill 4 with a cyclone or a bag filter. to recover.
  • FIG. 2 is a longitudinal sectional view of a plane including the central axis of the jet mill 4
  • FIG. 3 is a transverse sectional view showing an arrangement state of air nozzles and supply nozzles in the outer wall support ring.
  • the jet mill 4 has a disk-shaped upper disk member 22 and a lower disk member 24, and a grinding chamber 20 is formed between the upper disk member 22 and the lower disk member 24.
  • a cylindrical grinding ring 26 is disposed on the outer surface of the upper disk member 22 and the lower disk member 24, and an outer wall support ring 28 that supports the grinding ring 26 from the outside is further disposed.
  • a cylindrical outlet pipe 30 communicating with the crushing chamber 20 is provided at the center of the upper surface of the upper disk member 22, and the powder delivered from the feeder 6 is placed near the edge of the upper surface of the upper disk member 22.
  • a conical hopper 36 is provided.
  • An upper support plate 32 that supports the upper disk member 22, the grinding ring 26, the outer wall support ring 28, and the outlet pipe 30 from above is provided on the upper surface of the upper disk member 22, and the lower disk member 24 is disposed on the lower surface of the lower disk member 24.
  • a lower support plate 34 for supporting the grinding ring 26 and the outer wall support ring 28 from the lower side is provided.
  • the upper support plate 32 and the lower support plate 34 are fixed by a fixture 29 with the upper disk member 22, the lower disk member 24, the grinding ring 26, and the outer wall support ring 28 sandwiched therebetween.
  • the grinding chamber 20 is formed as a disk-shaped cavity (internal space) surrounded by the upper disk member 22, the lower disk member 24, and the grinding ring 26.
  • the grinding chamber 20 is divided into an outer annular grinding zone 40 and an inner annular classification zone 42.
  • the pulverization zone 40 and the classification zone 42 include a ring-shaped classification ring 22b formed on the lower surface of the upper disk member 22 and a ring-shaped classification ring 24b formed at a position corresponding to the classification ring 22b on the upper surface of the lower disk member 24.
  • a classification ring channel 60 formed as a space.
  • An outlet space 44 is formed below the outlet pipe 30 in the classification zone 42.
  • the classification zone 42 and the outlet space 44 are a ring-shaped classification ring 24a formed at a position corresponding to the ring-shaped classification ring 22a formed on the lower surface of the upper disk member 22 and the classification ring 22a on the upper surface of the lower disk member 24.
  • an outlet ring channel 62 formed as a space.
  • the grinding zone 40 is a ring-shaped cavity having a constant cavity width along the radial direction.
  • the classification zone 42 is a cavity in which the cavity width gradually increases from the outside toward the center, and the cavity width becomes constant from the middle. Note that the constant cavity width of the classification zone 42 is larger than the cavity width of the grinding zone 40.
  • the outer wall support ring 28 has six air nozzles 50 for jetting high-pressure gas supplied from the compressor 8 and heated by the heater 10, and is tangent to the outer wall of the outer wall support ring 28 at equal intervals. (Or a center line) is provided to be inclined. Further, the outer wall support ring 28 is provided with a supply nozzle 52 for injecting heated air for sending the powder supplied from the feeder 6 into the crushing chamber 20 and inclined at substantially the same angle as the air nozzle 50. ing. A diffuser 54 that mixes the powder supplied from the hopper 36 with the air ejected from the supply nozzle 52 and supplies the powder to the pulverization zone 40 of the pulverization chamber 20 is provided at the front of the supply nozzle 52.
  • the powder is brought into contact with the upper disk member 22, the lower disk member 24, the crushing ring 26, the outlet pipe 30, the air nozzle 50, and the supply nozzle 52 by riding on a high-speed air flow or collide. Therefore, these are preferably made of hard ceramics such as sialon.
  • the powder to be pulverized is mixed with an alcohol aid or glycol ether aid (step S10).
  • the type of alcohol auxiliary or glycol ether auxiliary used may be appropriately selected according to the type of powder.
  • methanol, ethanol, isopropyl alcohol, butanol, etc. are mentioned as alcohols
  • Diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, propylene glycol monomethyl ether, methoxymethyl butanol, etc. are mentioned as glycol ethers.
  • the flash points of these auxiliaries are all 93 ° C. or lower.
  • the amount of the additive added and the mixing method may be appropriately selected according to the type of powder. After adding a predetermined amount of the aid to the powder to be pulverized, the mixture is mixed using a mixer. ing. In addition, since a part of the auxiliary agent added to the powder evaporates during and after mixing with the powder, when the powder is put into the feeder 6 of the pulverizer 2, the content of the auxiliary agent is It is less than the amount of auxiliary added. As the mixer, a precision powder mixer Hi-X (manufactured by Nissin Engineering Co., Ltd.) is used.
  • the high-pressure gas having a predetermined pressure generated by the compressor 8 is heated to a predetermined temperature by the heater 10 (step S12).
  • the heater 10 heats the high-pressure gas to about 150 ° C. so that the outlet temperature of the crushing chamber 20 is about 95 ° C. This temperature is higher than the flash point of the auxiliary agent added to the powder, and there is concern about the possibility of ignition, but it will not ignite for the reason described later.
  • the high-pressure gas heated to a predetermined temperature is ejected from the six air nozzles 50 provided on the outer wall support ring 28 and supplied into the crushing chamber 20 (step S14). As a result, a high-speed swirling air flow is generated in the grinding chamber.
  • the powder mixed with the auxiliary agent is quantitatively delivered from the feeder 6, and the hopper 36 And it is thrown in into the grinding
  • the amount of the powder mixed with the auxiliary agent is set such that the concentration of the auxiliary agent does not reach the flammable concentration in the crushing chamber 20. As long as the concentration of the auxiliary agent in the pulverizing chamber 20 does not reach the ignition concentration, there is no risk of ignition even if the temperature of the high-speed swirling air flow exceeds the auxiliary flash point.
  • the amount of the auxiliary agent that does not reach the flammable concentration in the pulverization chamber 20 is determined in consideration of the size of the pulverization chamber 20, the pressure of the high-pressure gas ejected from the air nozzle 50, the amount of high-pressure gas, and the like. .
  • the powder charged into the pulverization chamber 20 from the diffuser 54 is instantaneously diffused in the pulverization chamber 20 by the high-speed swirling airflow, so that the powder can be accumulated in the pulverization chamber 20 and the concentration of the auxiliary agent is partially increased.
  • the concentration of the auxiliary agent can be kept below the flammable concentration in any part of the grinding chamber 20 without becoming high.
  • a fluidized bed jet mill is used instead of the swirling air jet jet mill as shown in FIG. 2
  • the concentration of the auxiliary agent cannot be kept below the flammable concentration in any part in the pulverization chamber, and a part having a high concentration of auxiliary agent is generated in some cases, and there is a risk of ignition or explosion.
  • Dispersion of the powder charged into the grinding chamber 20 is promoted by rapid vaporization of the auxiliary agent present between the fine particles of the powder.
  • the powder dispersed in units of fine particles in this way swirls in the grinding chamber 20 without adhering to the surfaces of the upper disk member 22 and the lower disk member 24 constituting the grinding chamber 20, and the powders mutually Or it collides with the inner wall face of the grinding
  • the amount of the powder charged into the crushing chamber 20 is set to an amount that does not reach the flammable concentration, the powder collides with another powder or the wall surface of the crushing chamber 20. Even if static electricity is generated, the auxiliary agent will not ignite.
  • a fluidized bed jet mill is used, there is a risk of igniting the auxiliary agent when static electricity is generated for the same reason as described above.
  • the fine powder pulverized to a predetermined particle size floats on an air flow swirling inside the pulverization chamber 20, passes through the classification ring channel 60 from the pulverization zone 40, and the classification zone 42 of the pulverization chamber 20. Flow into.
  • the coarse particle powder since the coarse particle powder has a large centrifugal force generated by the swirling air flow, it remains in the pulverization zone 40, and only the fine powder pulverized to a predetermined particle size or less passes through the classification ring channel 60 and is classified. It flows into the zone 42.
  • the fine powder that has flowed into the classification zone 42 floats on the air stream rectified from the pulverization zone 42 that swirls through the classification zone 40, and leaves a coarse particle powder so as to have a predetermined particle size distribution. Then, it passes through the outlet ring channel 62, is discharged from the outlet space 44 through the outlet pipe 30, and is recovered by the recovery device 12 (step S20). In addition, since all the added adjuvants are vaporized, they are not contained in the recovered powder.
  • the powder to be pulverized is mixed with an auxiliary agent and then introduced into the pulverization chamber 20 of the jet mill 4, and the pulverization chamber is heated by the heated high-pressure gas. Since a high-temperature high-speed swirling airflow is formed in the inside 20, finely pulverized powder can be continuously obtained by being pulverized into fine particles.
  • the high-pressure gas supplied is heated to about 150 ° C. so that the outlet temperature of the crushing chamber 20 is about 95 ° C., but this is only an example, and the crushing chamber
  • the high-pressure gas supplied is heated so that the temperature of the swirling airflow in 20 is not less than the flash point of the auxiliary mixed with the powder and not more than 200 ° C., the same effect is exhibited.
  • the body can be finely and continuously pulverized.
  • the number of air nozzles 50 is appropriately selected such as four or two. By doing so, the energy of the high-pressure gas ejected from one air nozzle 50 can be increased, and the powder can be pulverized efficiently.
  • a swirling airflow type jet mill is used.
  • a jet-o-mill a collision-type jet mill or a current jet mill is used, the powder can be efficiently pulverized in the same manner. .
  • Table 1 shows the result of pulverizing the fine powder of (1) described above with the pulverizer 2 having an outlet temperature of 3 ° C, the result of pulverizing the mixed powder of (2) with the pulverizer 2 having an outlet temperature of 95 ° C, and (3 2) shows the result of pulverizing the mixed powder by the pulverizer 2 having an outlet temperature of 95 ° C.
  • the powder does not adhere to the crushing chamber 20 and no clogging occurs in the crushing chamber 20, and finely pulverized barium titanate fine powder can be obtained continuously. did it.
  • the powder does not adhere to the crushing chamber 20 and no clogging occurs in the crushing chamber 20, and finely pulverized barium titanate fine powder can be obtained continuously. did it.
  • barium titanate fine powder and diethylene glycol monomethyl ether are mixed, and when barium titanate fine powder and ethanol are mixed, barium titanate can be continuously pulverized. And finely pulverized powder can be obtained continuously.

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Abstract

　粉砕室内に粉体の滞留する箇所がないジェットミルにおいて、粉砕室内に発生させた気流によって粉体の粉砕を行う粉体の粉砕方法であって、粉体に助剤を混合する混合工程（Ｓ１０）と、高圧気体を加熱する加熱工程（Ｓ１２）と、前記加熱工程により加熱された前記高圧気体を前記粉砕室内に供給する供給工程（Ｓ１４）と、前記混合工程において前記助剤が混合された前記粉体を前記粉砕室内に、前記粉砕室内の前記助剤の濃度が引火濃度よりも低くなる所定の量投入する投入工程（Ｓ１６）と、前記供給工程から供給された前記高圧気体により前記粉砕室内に発生させた気流を用いて前記粉体を粉砕する粉砕工程（Ｓ１８）とを含む。

Description

粉体の粉砕方法
　本発明は、粉砕室内に発生させた気流によって粉体を粉砕する粉砕装置を用いた粉体の粉砕方法に関するものである。
　従来、粉砕装置には多種多様の原理のものがあり、それらの中でも気流を用いる方式の粉砕装置はジェットミルと称され、様々な機構のものが存在する。例えば、対向ジェットエアーの衝突を利用して粉体同士を衝突させる粉砕機構、及び分級機構を併せ持ったジェットミルは、流動層式ジェットミルと呼ばれる（特許文献１～３参照）。
　また、粉砕室の側壁に、粉砕室の中心部に対して傾斜して配置された噴射ノズルから圧縮空気を噴出させることにより粉砕室内に旋回気流を発生させ、この旋回気流によって粉砕室内に投入された粉体の粉砕を行う旋回気流式ジェットミル（特許文献４～８参照）、縦長のドーナツ様ケーシングの下部から高速エアーを噴射してケーシング本体の粉砕室内に高速の旋回気流を形成し、その旋回気流に粉体を乗せて相互に衝突させることによって粉砕するジェット・オー・ミル（特許文献９参照）が存在する。
　さらに、衝突式ジェットミルは、ジェット気流で粉体を搬送加速して衝突部材に衝突させ、その衝撃力により粉体を粉砕するものであり（特許文献１０、１１参照）、カレントジェットミルは、長円形の内部空間に隔壁を形成させて粉砕ゾーンと分級ゾーンとを設け、ジェット気流を吹込むノズルを粉砕ゾーンに配置した構造を持つものである（特許文献１２参照）。
特開２００３－８８７７３号公報 特開２００８－２５９９３５号公報 特開２０００－５６２１号公報 特開２０００－４２４４１号公報 特開２００７－１９６１４７号公報 特開平１１－１７９２２８号公報 特開平６－２５４４２７号公報 特開２００５－１３１６３３号公報 特開２００８－２１２９０４号公報 特開平８－１５５３２４号公報 特開２０００－１４０６７５号公報 特開昭６３－７２３６１号公報
　上述のような粉砕装置において付着性の高い粉体の粉砕を行う場合には、装置内に粉体が付着して堆積し、装置内において閉塞が発生したり、堆積物が剥がれて粉体の凝集物が排出されたりするなどの問題があった。本発明者は鋭意研究を重ねた結果、粉砕室内に粉体の滞留する箇所がないジェットミルに好適に用い得る粉体の粉砕方法に想到し、本発明を完成するに至った。すなわち本発明の目的は、粉砕室内に粉体の滞留する箇所がないジェットミルにおいて、粉体をより微細に粉砕することができ、かつ連続的に粉体の粉砕を行うことができる粉体の粉砕方法を提供することである。ここで、粉砕室内に粉体の滞留する箇所がないジェットミルとは、旋回気流式ジェットミル、ジェット・オー・ミル、衝突式ジェットミル、カレントジェットミルを指す。他方、粉砕室内に粉体の滞留する箇所があるジェットミルとは、流動層式ジェットミルを指すが、その粉砕室内には粉体の滞留する箇所があり粉体の淀みが生ずるので、本発明を適用し難い。
　本発明の粉体の粉砕方法は、粉砕室内に粉体の滞留する箇所がないジェットミルにおいて、粉砕室内に発生させた気流によって粉体の粉砕を行う粉体の粉砕方法であって、粉体に助剤を混合する混合工程と、高圧気体を加熱する加熱工程と、前記加熱工程により加熱された前記高圧気体を前記粉砕室内に供給する供給工程と、前記混合工程において前記助剤が混合された前記粉体を前記粉砕室内に、前記粉砕室内の前記助剤の濃度が引火濃度よりも低くなる所定の量投入する投入工程と、前記供給工程から供給された前記高圧気体により前記粉砕室内に発生させた気流を用いて前記粉体を粉砕する粉砕工程と、を含むことを特徴とする。
　また、本発明の粉体の粉砕方法において前記加熱工程は、前記粉砕室内の温度が前記助剤の引火点以上かつ２００℃以下となるように前記高圧気体を加熱することを特徴とする。
　また、本発明の粉体の粉砕方法において前記助剤は、アルコール類またはグリコールエーテル類であることを特徴とする。
　本発明によれば、粉砕室内に粉体の滞留する箇所がないジェットミルを用いて、粉体をより微細に粉砕することができ、かつ連続的に粉体の粉砕を行うことができる。
本発明の実施の形態に係る粉砕装置の構成を示す図である。 本発明の実施の形態に係るジェットミルの内部の構成を示す縦断面図である。 本発明の実施の形態に係る外壁支持リングにおけるエアーノズル及び供給ノズルの配置状態を示す横断面図である。 本発明の実施の形態に係る粉砕装置を用いた粉砕方法を示すフローチャートである。
　以下、図面を参照して本発明の実施の形態に係る粉体の粉砕方法について説明する。図１は、実施の形態に係る粉体の粉砕方法によって使用される粉砕装置の構成を示す図である。
　図１に示すように、粉砕装置２は、粉砕室２０（図２参照）の内部に発生させた気流によって、投入された粉体を粉砕するジェットミル４、ジェットミル４に粉体を投入するフィーダ６、ジェットミル４に高圧気体を供給するコンプレッサー８、供給される高圧気体を所定の温度まで加熱するヒータ１０、及びジェットミル４から排出された粉体を回収する回収装置１２を備えている。
　フィーダ６は、内部に図示しないスクリューを有し、当該スクリューを回転させることによって、内部に収容されている粉体を定量的に送出する。送出された粉体は、ジェットミル４の上面に設けられたホッパー３６（図２参照）に投入されジェットミル４の粉砕室２０へ供給される。なお、フィーダ６内に収容されている粉体は、後述するように予め助剤と混合されたものである。
　コンプレッサー８は、大気を圧縮して高圧気体を生成し、ヒータ１０を介してジェットミル４の粉砕室２０へ高圧気体を供給する。ヒータ１０は、高圧気体が通過する配管を内部に有している。当該配管内には、フィラメントやエロフィン等からなる加熱手段が配置されている。この加熱手段は、当該配管内を通過する高圧気体を所定の温度まで加熱すると共に、高圧気体に含有されている水分を除去する。なお、コンプレッサー８とジェットミル４との間に、高圧気体に含まれる水分を除去する他の脱水手段を別途設けてもよいし、埃等を除去するフィルタを適宜設けてもよい。
　回収装置１２は、ジェットミル４の上面の中央に設けられた出口パイプ３０（図２参照）から空気流と共に排出される、微細に粉砕された粉体をサイクロンやバグフィルタなどで捕集して回収する。
　次に、図２及び図３を参照して、本実施の形態に係るジェットミル４の構成について説明する。図２は、ジェットミル４の中心軸を含む面による縦断面図であり、図３は、外壁支持リングにおけるエアーノズル及び供給ノズルの配置状態を示す横断面図である。
　図２に示すようにジェットミル４は、円盤形状の上部円盤部材２２及び下部円盤部材２４を有し、上部円盤部材２２と下部円盤部材２４との間に粉砕室２０が形成されている。上部円盤部材２２及び下部円盤部材２４の外側面には円筒状の粉砕リング２６が配置され、更に粉砕リング２６を外側から支持する外壁支持リング２８が配置されている。上部円盤部材２２の上面の中央部には、粉砕室２０に連通する円筒形状の出口パイプ３０が設けられ、上部円盤部材２２の上面の縁部近傍にはフィーダ６から送出された粉体が投入される円錐形状のホッパー３６が設けられている。
　上部円盤部材２２の上面には上部円盤部材２２、粉砕リング２６、外壁支持リング２８及び出口パイプ３０を上側から支持する上支持板３２が設けられ、下部円盤部材２４の下面には下部円盤部材２４、粉砕リング２６及び外壁支持リング２８を下側から支持する下支持板３４が設けられている。なお、上支持板３２と下支持板３４は、上部円盤部材２２、下部円盤部材２４、粉砕リング２６及び外壁支持リング２８を挟んだ状態で固定具２９により固定されている。
　粉砕室２０は、上部円盤部材２２、下部円盤部材２４及び粉砕リング２６に囲まれた円盤状の空洞（内部空間）として形成されている。粉砕室２０は、外側の円環状の粉砕ゾーン４０と内側の円環状の分級ゾーン４２とに分割されている。粉砕ゾーン４０と分級ゾーン４２は、上部円盤部材２２の下面に形成されたリング状の分級リング２２ｂと下部円盤部材２４の上面の分級リング２２ｂに対応する位置に形成されたリング状の分級リング２４ｂとの空間として形成された分級リングチャネル６０により連通している。
　分級ゾーン４２の出口パイプ３０の下方には、出口空間４４が形成されている。分級ゾーン４２と出口空間４４は、上部円盤部材２２の下面に形成されたリング状の分級リング２２ａと下部円盤部材２４の上面の分級リング２２ａに対応する位置に形成されたリング状の分級リング２４ａとの空間として形成された出口リングチャネル６２により連通している。
　粉砕ゾーン４０は、半径方向に沿って一定の空洞幅を持つリング状の空洞である。分級ゾーン４２は、外側から中心に向かって空洞幅が漸増し、途中から空洞幅が一定となる空洞である。なお、分級ゾーン４２の一定の空洞幅は、粉砕ゾーン４０の空洞幅よりも大きい。
　図３に示すように、外壁支持リング２８には、コンプレッサー８から供給される、ヒータ１０により加熱された高圧気体を噴出するエアーノズル５０が６個、等間隔で外壁支持リング２８の外壁の接線（または中心線）に対して傾斜されて設けられている。また外壁支持リング２８には、フィーダ６から供給される粉体を粉砕室２０内に送出するための加熱された空気を噴出する供給ノズル５２がエアーノズル５０とほぼ同じ角度で傾斜して設けられている。供給ノズル５２の前部には、ホッパー３６から供給された粉体を供給ノズル５２から噴出された空気と混合して粉砕室２０の粉砕ゾーン４０に供給するディフューザ５４が設けられている。
　なお、ジェットミル４において、上部円盤部材２２、下部円盤部材２４、粉砕リング２６、出口パイプ３０、エアーノズル５０及び供給ノズル５２の先端に対して、粉体が高速の空気流に乗って接触または衝突する。そのため、これらはサイアロンなどのような硬質のセラミックスで作製されていることが好ましい。
　次に、図４のフローチャートを参照して、本実施の形態に係る粉体の粉砕方法について説明する。まず始めに、粉砕対象の粉体とアルコール類の助剤またはグリコールエーテル類の助剤との混合を行う（ステップＳ１０）。ここで、使用するアルコール類の助剤またはグリコールエーテル類の助剤の種類は、粉体の種類に応じて適宜選択すればよい。例えばアルコール類としてメタノール、エタノール、イソプロピルアルコールやブタノール等が挙げられ、グリコールエーテル類としてジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、メトキシメチルブタノール等が挙げられる。これらの助剤の引火点は何れも９３℃以下である。また助剤の添加量や混合方法についても、粉体の種類に応じて適宜選択すればよいが、粉砕対象の粉体に対して所定量の助剤を添加した後に混合機を用いて混合している。なお、粉体に添加された助剤は、粉体との混合中及び混合後にその一部が蒸発するため、粉砕装置２のフィーダ６に粉体が投入されたときには助剤の含有量は、助剤の添加量よりも減少している。なお、混合機には精密粉体混合機　Ｈｉ－Ｘ（日清エンジニアリング株式会社製）を用いている。
　粉砕装置２を稼動させると、コンプレッサー８により生成した所定の圧力の高圧気体をヒータ１０によって所定の温度まで加熱する（ステップＳ１２）。ヒータ１０は、粉砕室２０の出口温度が９５℃程度になるように、当該高圧気体を１５０℃程度まで加熱する。この温度は、粉体に添加された助剤の引火点よりも高いものであり引火の可能性が危惧されるが、後述する理由により引火することはない。
　所定の温度まで加熱された高圧気体は、外壁支持リング２８に設けられた６個のエアーノズル５０から噴出され、粉砕室２０内に供給される（ステップＳ１４）。これにより粉砕室内には、高速旋回気流が発生する。
　以上のようにして、加熱された高速旋回気流が粉砕室２０内を定常的に旋回する状態が形成されると、助剤が混合された粉体がフィーダ６から定量的に送出され、ホッパー３６及びディフューザ５４を介して粉砕室２０内に投入される（ステップＳ１６）。ここで助剤が混合された粉体の投入量は、粉砕室２０内において助剤の濃度が引火濃度に達しない量とする。粉砕室２０内における助剤の濃度が引火濃度に達しない条件であれば、高速旋回気流の温度が助剤の引火点を上回る温度であっても、引火する危険性はない。なお、粉砕室２０内において助剤の濃度が引火濃度に達しない量は、粉砕室２０の大きさ、エアーノズル５０から噴出される高圧気体の圧力及び高圧気体の量等を考慮して決定する。
　ディフューザ５４から粉砕室２０内に投入された粉体は、高速旋回気流により粉砕室２０内において瞬時に拡散されるため、粉砕室２０内において粉体の溜りができ部分的に助剤の濃度が高くなるようなことがなく、粉砕室２０内のどの部分においても助剤の濃度を引火濃度以下に保つことができる。しかし、図２に示すような旋回気流式ジェットミルに替えて流動層式ジェットミルを用いた場合には、その内部構造上、粉砕室内に粉体の滞留する箇所があり粉体の淀みが生ずるので、粉砕室内のどの部分においても助剤の濃度を引火濃度以下に保つということはできず、助剤の濃度の高い部分が少なからず生じてしまうため、引火や爆発の危険を伴う。
　粉砕室２０内に投入された粉体は、粉体の微粒子間に存在している助剤が急速に気化することにより分散が促進される。このようにして微粒子単位で分散された粉体は、粉砕室２０を構成する上部円盤部材２２や下部円盤部材２４等の表面に付着することなく粉砕室２０内を旋回し、粉体が相互にあるいは粉砕ゾーン４０の内壁面に衝突して微粉末に粉砕される（ステップＳ１８）。この場合に、粉砕室２０に投入される粉体の量が助剤の濃度が引火濃度に達しない量とされているため、粉体が他の粉体、または粉砕室２０の壁面に衝突することにより静電気が発生しても助剤に引火することがない。一方、流動層式ジェットミルを用いた場合は、前述と同様の理由から、静電気が発生すると助剤に引火する危険性がある。
　そして、所定の粒度に粉砕された微細な粉体は、粉砕室２０の内部を旋回する空気流に乗って浮遊し、粉砕ゾーン４０から分級リングチャネル６０を通過して粉砕室２０の分級ゾーン４２に流入する。このとき、粗い粒子の粉体は、旋回する空気流によって生じる遠心力が大きいので粉砕ゾーン４０に留まり、所定の粒度以下に粉砕された微細な粉体のみが分級リングチャネル６０を通過して分級ゾーン４２に流入する。分級ゾーン４２に流入した微細な粉体は、分級ゾーン４０を旋回する粉砕ゾーン４２よりも整流された空気流に乗って浮遊し、粗い粒子の粉体を残して、所定の粒度分布に揃えられ、出口リングチャネル６２を通過して、出口空間４４から出口パイプ３０を介して排出され回収装置１２により回収される（ステップＳ２０）。なお、添加された助剤はすべて気化するため、回収された粉体に含まれることはない。
　この実施の形態に係る粉体の粉砕方法によれば、粉砕対象である粉体を、助剤と混合した上でジェットミル４の粉砕室２０内に投入すると共に、加熱した高圧気体によって粉砕室２０内に高温の高速旋回気流を形成するため、微細な粒子に粉砕され、微細に粉砕された粉体を連続的に得ることができる。
　なお、この実施の形態においては、粉砕室２０の出口温度が９５℃程度となるように、供給される高圧気体を１５０℃程度まで加熱しているが、これは１例に過ぎず、粉砕室２０内の旋回気流の温度が、粉体と混合された助剤の引火点以上かつ２００℃以下となるように供給される高圧気体を加熱した場合にも、同様の効果が発揮されて、粉体を微細にかつ連続的に粉砕することができる。
　また、上述の実施の形態においては、６個のエアーノズル５０を備えているが、付着性の低い粉体の粉砕を行う場合には、エアーノズル５０の数を４個または２個等適宜選択することにより、１つのエアーノズル５０から噴出される高圧気体のエネルギーを大きくすることができ粉体の粉砕を効率よく行うことができる。
　なお、この実施の形態では旋回気流式ジェットミルを用いているが、ジェット・オー・ミル、衝突式ジェットミルまたはカレントジェットミルを用いても、同様に粉体の粉砕を効率よく行うことができる。
　次に、具体的な試験結果を示して、この発明の実施例に係る粉体の粉砕方法について説明する。この試験においては、断熱装備を施した粉砕装置（旋回気流式ジェットミル）２を用い、図１のコンプレッサー８により圧力０．７ＭＰａ、風量約０．７Ｎｍ３／ｍｉｎの高圧気体を生成する。また、この試験においては、粉砕対象の粉体として、チタン酸バリウムの微粉末（粒度分布が体積積算でＤ５０＝０．６８３μｍ（中位径）　Ｄ１００＝７．７７８μｍ（最大径））を用い、（１）チタン酸バリウムの微粉末のみの粉体（助剤なし）、（２）チタン酸バリウムの微粉末にグリコールエーテル系の助剤としてジエチレングリコールモノメチルエーテルを質量比で５％添加し混合した粉体（粉砕室投入直前では質量比で４％）、（３）チタン酸バリウムの微粉末にアルコール系の助剤としてエタノールを質量比で１０％添加し混合した粉体（粉砕室投入直前では質量比で５％）を用いている。なお、粉砕装置２のジェットミル４への粉体の投入は、２５０ｇ／時間に設定した。
　表１は、上述の（１）の微粉末を出口温度３℃の粉砕装置２によって粉砕した結果、（２）の混合粉体を出口温度９５℃の粉砕装置２によって粉砕した結果、及び（３）の混合粉体を出口温度９５℃の粉砕装置２によって粉砕した結果を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、（１）の場合には、粉砕室２０の内面等にチタン酸バリウムの微粉末が付着し、数十秒でディフューザ５４に詰まりが生じて粉砕装置２の運転ができなかった。
　また、（２）の場合には、粉体が粉砕室２０内に付着せず粉砕室２０において閉塞が発生することはなく、微細に粉砕されたチタン酸バリウムの微粉を連続的に得ることができた。粉砕された微粉の粒度分布は、体積積算でＤ５０＝０．４４８μｍ、Ｄ１００＝１．３７５μｍであった。
　また、（３）の場合には、粉体が粉砕室２０内に付着せず粉砕室２０において閉塞が発生することはなく、微細に粉砕されたチタン酸バリウムの微粉を連続的に得ることができた。粉砕された微粉の粒度分布は、体積積算でＤ５０＝０．４７２μｍ、Ｄ１００＝１．３７５μｍであった。
　以上の結果より、チタン酸バリウムの微粉末とジエチレングリコールモノメチルエーテルとを混合した場合、及びチタン酸バリウムの微粉末とエタノールとを混合した場合には、チタン酸バリウムの粉砕を連続的に行うことができ微細に粉砕された粉体を連続的に得ることができる。
　２…粉砕装置、４…ジェットミル、６…フィーダ、８…コンプレッサー、１０…ヒータ、１２…回収装置、２０…粉砕室、２２…上部円盤部材、２４…下部円盤部材、４０…粉砕ゾーン、４２…分級ゾーン、５０…エアーノズル、５２…供給ノズル、５４…ディフューザ。

Claims (3)

  1. 　粉砕室内に粉体の滞留する箇所がないジェットミルにおいて、粉砕室内に発生させた気流によって粉体の粉砕を行う粉体の粉砕方法であって、
    　粉体に助剤を混合する混合工程と、
    　高圧気体を加熱する加熱工程と、
    　前記加熱工程により加熱された前記高圧気体を前記粉砕室内に供給する供給工程と、
    　前記混合工程において前記助剤が混合された前記粉体を前記粉砕室内に、前記粉砕室内の前記助剤の濃度が引火濃度よりも低くなる所定の量投入する投入工程と、
    　前記供給工程から供給された前記高圧気体により前記粉砕室内に発生させた気流を用いて前記粉体を粉砕する粉砕工程と、
    を含むことを特徴とする粉体の粉砕方法。
  2. 　前記加熱工程は、前記粉砕室内の温度が前記助剤の引火点以上かつ２００℃以下となるように前記高圧気体を加熱することを特徴とする請求項１記載の粉体の粉砕方法。
  3. 　前記助剤は、アルコール類またはグリコールエーテル類であることを特徴とする請求項１または２記載の粉体の粉砕方法。
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