WO2012056822A1 - 多孔質セラミックス焼結体 - Google Patents

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WO2012056822A1
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sintered body
ceramic sintered
glass
particles
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晃宏 奥谷
明久 金田
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小松精練株式会社
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    • C04B2235/5216—Inorganic
    • C04B2235/522—Oxidic

Definitions

  • the present invention relates to a porous ceramic sintered body.
  • porous ceramic sintered body is used for a fireproof heat insulating material, a water purification material, a humidity control material, a volatile organic compound (VOC) adsorbing material, and the like.
  • porous ceramic sintered bodies have utilized various properties such as sound absorption, heat insulation, water retention, water permeability, noncombustibility, etc. derived from porous materials, for example, wall materials and roofing materials for buildings such as buildings, The use of roads and parking lots as roadbed materials is under consideration.
  • Examples of the structure of such a porous ceramic sintered body include a closed cell type, a lattice structure type, an aggregate type, a type having a minute crack pore, a type having a continuous through-hole, and the like. Is done.
  • a porous ceramic sintered body obtained by sintering a molded body of diatomaceous earth, slag, and clay has been proposed (for example, Patent Document 1).
  • This porous ceramic sintered body has a dual structure in which macropores derived from diatomaceous earth and artificially generated millimeter-sized tunnel structure pores are interconnected, so that it has excellent fire resistance and sound absorption. Water is easy to permeate and has excellent water retention.
  • Patent Document 1 can improve fire resistance and sound absorption, there is a problem that strength required for building materials is insufficient.
  • a porous ceramic sintered body as a building material is required to have sufficient strength, particularly sufficient bending strength, while maintaining various characteristics. Accordingly, the present invention is directed to a porous ceramic sintered body having various properties and high strength.
  • the porous ceramic sintered body of the present invention is obtained by sintering a raw material containing at least one filler selected from the group consisting of particles of high melting point glass having a melting temperature of 900 ° C. or higher, carbon fiber, and rock wool.
  • the filler is preferably particles of the high-melting glass, the particles of the high-melting glass preferably have a melting temperature of 1000 ° C. or higher, and the particles of the high-melting glass have a particle size of 0.00.
  • the particles of the high melting point glass are preferably at least one selected from the group consisting of alkali-free glass, aluminosilicate glass, borosilicate glass, and quartz glass.
  • the particles of the high melting point glass may be waste glass of a flat display panel. It is preferable that the raw material further includes cast iron slag.
  • the porous ceramic sintered body of the present invention sinters a raw material containing at least one filler selected from the group consisting of particles of high melting glass having a melting temperature of 900 ° C. or higher, carbon fiber, basalt fiber, and rock wool. It is characterized by that.
  • the strength can be improved without impairing various properties.
  • porous ceramic sintered body sinters a raw material containing at least one filler selected from the group consisting of particles of high melting glass having a melting temperature of 900 ° C. or higher, carbon fiber, basalt fiber, and rock wool. It is a thing.
  • the size of the pores formed in the porous ceramic sintered body can be determined in consideration of the application.
  • the pore size may be a pore of 1 to 1000 ⁇ m in the micrometer order, or the pore size may be more than 1 mm and not more than 300 mm. It may be a pore on the order of millimeters.
  • the pore diameter can be adjusted by combining the types of raw materials and the firing conditions.
  • the pore diameter refers to the length in the long side direction of the pores.
  • the term “pore diameter” refers to the major diameter of the pores.
  • the pore diameter of millimeter-order pores is a value measured by using a scale after cutting a porous ceramic sintered body along its thickness direction.
  • the pore diameter of micrometer order pores is a value measured using an electron microscope after cutting a porous ceramic sintered body along its thickness direction.
  • the pores of the porous ceramic sintered body may be independent or may be communication holes communicating with each other.
  • the porous ceramic sintered body preferably has communication holes from the viewpoint of improving heat insulation, sound absorption, water retention, water permeability, or air permeability. It is more preferable that the communication hole is formed through the porous ceramic sintered body.
  • the volume ratio (porosity) of the pores in the porous ceramic sintered body is not particularly limited.
  • the saturated water content is preferably 20 to 80% by mass, more preferably 30 to 70% by mass. It is said. If it is in the said range, while improving the intensity
  • the specific gravity represented by [mass of porous ceramic sintered body (g)] / [volume of porous ceramic sintered body (cm 3 )] is preferably 0.6 to 2 g / cm 3 , more preferably.
  • the shape of the porous ceramic sintered body can be determined in consideration of applications and the like, and examples thereof include flat plate-like products, columnar materials such as columnar or prismatic shapes, and granular particles. Among them, the effect of the present invention is remarkable in a plate-like material suitable as a building material such as a wall material, a floor material, and a roadbed material.
  • the size of the porous ceramic sintered body can be determined in consideration of the application and construction method. For example, in the case of a plate-like material, the length is 5 to 200 cm ⁇ width 5 to 200 cm ⁇ thickness 1 to 10 cm.
  • the filler of the present invention is sintered alone or together with clays or diatomaceous earth, which will be described later, and is selected from the group consisting of particles of high melting point glass having a melting temperature of 900 ° C. or higher, carbon fibers, basalt fibers, and rock wool. Is at least one kind.
  • the refractory glass is partially melted and fused with fillers, or functions as a binder for clays and diatomaceous earth, which will be described later.
  • the strength of the ceramic sintered body can be improved.
  • carbon fiber, a basalt fiber, or rock wool can improve the intensity
  • fillers high melting point glass particles are preferable. By using particles of high melting point glass, the strength of the porous ceramic sintered body can be further improved, and good moldability can be obtained.
  • the high melting point glass has a melting temperature of 900 ° C. or higher, preferably a melting temperature of 1000 ° C. or higher, more preferably a melting temperature of 1200 ° C. or higher. If it is more than the said lower limit, the particle
  • the material of the high melting point glass is not particularly limited, but alkali-free glass, aluminosilicate glass, borosilicate glass, and quartz glass are preferable, and borosilicate glass is particularly preferable. With such a material, the strength of the porous ceramic sintered body can be sufficiently improved.
  • the alkali-free glass is a glass that does not substantially contain an alkali metal element such as sodium, potassium, or lithium. “Substantially not contained” means that the content of the alkali metal element in the glass composition is 0.1% by mass or less in terms of oxide.
  • Aluminosilicate glass is an oxide glass mainly composed of aluminum and silicon.
  • Borosilicate glass is an oxide glass mainly composed of boron and silicon. Quartz glass refers to glass made from quartz and having high silicon oxide purity. Examples of such high melting point glass include AN100 (trade name, non-alkali borosilicate glass, manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.).
  • the high melting point glass is, for example, a liquid crystal display such as a liquid crystal television, a panel such as a plasma display, a cover glass for EL, a cover glass for a solid-state image sensor represented by a CCD, a glass for an optical filter such as a hand pass filter, a chip Used in various products such as glass for glass substrates, flasks and beakers for on-glass use.
  • a liquid crystal display such as a liquid crystal television
  • a panel such as a plasma display
  • a cover glass for EL a cover glass for a solid-state image sensor represented by a CCD
  • a glass for an optical filter such as a hand pass filter
  • a chip Used in various products such as glass for glass substrates, flasks and beakers for on-glass use.
  • waste glass discharged in the manufacturing process of the above products, or a panel recovered from a discarded liquid crystal television or the like can be used.
  • a panel for a flat display such as a liquid crystal television generates a large amount of waste glass when the flat display is manufactured as the size of the panel increases. Waste can be reduced by using high melting point glass particles for flat display panel waste glass. For this reason, it is preferable to use the waste glass of the panel for flat displays as a high melting glass particle from a viewpoint of reducing environmental load. In addition, the waste glass of the flat display panel can be used as a high-melting glass having a stable quality without special purification because the purity of the glass composition is high.
  • the particle diameter of the high melting point glass particles is not particularly limited, but is preferably 0.3 to 5 mm.
  • the particle diameter is less than 0.3 mm, the porosity of the porous ceramic sintered body is decreased or the specific gravity is increased. There is a possibility that the water absorption, water retention, and heat insulating properties are impaired due to the decrease in porosity, and the weight of the porous ceramic sintered body is significantly increased due to the increase in specific gravity.
  • the particle diameter is more than 5 mm, the moldability may be reduced, or the metal fitting at the extrusion port may be damaged during molding.
  • the particle diameter of the high melting point glass is more preferably more than 0.4 mm and not more than 2.0 mm from the viewpoint of productivity of the porous ceramic sintered body and further improvement of strength. More preferably more than 0.6 mm and 1.2 mm or less.
  • Carbon fiber Various carbon fibers such as polyacrylonitrile (PAN), pitch, rayon, and cellulose can be used as the carbon fiber.
  • PAN polyacrylonitrile
  • pitch rayon
  • rayon rayon
  • the length of the carbon fiber can be determined in consideration of the shape of the porous ceramic sintered body, and the length of the carbon fiber is preferably 1 mm to 10 cm, and more preferably 5 to 25 mm, for example. If it is less than the above lower limit value, the strength of the porous ceramic sintered body may be insufficient, and if it exceeds the above upper limit value, the productivity is impaired or the appearance of the porous ceramic sintered body is impaired. There is a risk that The thickness of the carbon fiber can be determined in consideration of the shape of the porous ceramic sintered body, and the thickness of the carbon fiber is preferably 1 to 1000 ⁇ m, and more preferably 5 to 100 ⁇ m, for example. If it is less than the above lower limit value, the strength of the porous ceramic sintered body may be insufficient, and if it exceeds the above upper limit value, the productivity is impaired or the appearance of the porous ceramic sintered body is impaired. There is a risk that
  • Basalt fiber is a fiber produced by injecting naturally occurring basalt (basalt).
  • the length of the basalt fiber can be determined in consideration of the shape of the porous ceramic sintered body, and the length is preferably 1 mm to 10 cm, and more preferably 5 to 25 mm if it is a plate. If it is less than the lower limit, the strength of the porous ceramic sintered body may be insufficient, and if it exceeds the upper limit, productivity may be impaired or the appearance of the porous ceramic sintered body may be impaired.
  • the thickness of the basalt fiber can be determined in consideration of the shape of the porous ceramic sintered body, and the thickness is preferably 1 to 1000 ⁇ m, and more preferably 5 to 100 ⁇ m, for example, if it is a plate-like material. If it is less than the lower limit, the strength of the porous ceramics sintered body may be insufficient, and if it exceeds the upper limit, the productivity may be impaired, or the appearance of the porous ceramics sintered body may be deteriorated. There is a risk of damage. The same applies to carbon fibers, but it is preferable from the viewpoint of improving strength to use a fiber bundle in which about 1,000 to 100,000 of these fibers are bundled.
  • ⁇ Rock wool ⁇ Rock wool is an artificial mineral fiber that is produced by mixing lime, etc., with basalt, iron slag, etc., and melting at high temperatures.
  • the length of the rock wool can be determined in consideration of the shape of the porous ceramic sintered body, and the length is preferably 1 mm to 10 cm, and more preferably 5 to 25 mm if it is a plate. If it is less than the above lower limit value, the strength of the porous ceramic sintered body may be insufficient, and if it exceeds the above upper limit value, the productivity is impaired or the appearance of the porous ceramic sintered body is impaired. There is a risk of being.
  • the thickness of the rock wool can be determined in consideration of the shape of the porous ceramic sintered body and the like, and is preferably 1 to 100 ⁇ m, and more preferably 3 to 30 ⁇ m for a plate-like material.
  • the strength of the porous ceramic sintered body may be insufficient, and if it exceeds the above upper limit value, the productivity is impaired or the appearance of the porous ceramic sintered body is impaired. There is a risk of being.
  • the diatomaceous earth used in the present invention is a deposit made of diatom remains and is porous having pores on the order of micrometers. By using diatomaceous earth, fine pores derived from diatomaceous earth can be formed in the porous ceramic sintered body.
  • Diatomaceous earth is not particularly limited, and those conventionally used for fireproof bricks, filter media and the like can be used. For example, it is not necessary to separate and refine clay minerals (montmorillonite, etc.), quartz, feldspar, etc., which are narrow, and the amount of the mixture can be adjusted after recognizing these contents.
  • the moisture content of diatomaceous earth is not particularly limited, and for example, the moisture content in a natural dry state is preferably 20 to 60% by mass, more preferably 30 to 50% by mass, and further preferably 35 to 45% by mass. If it is within the above range, it is because a mixture with good moldability can be obtained by removing the coarse particles in the narrow material during mixing while recognizing the moisture content.
  • the moisture content is a value obtained by drying the sample (200 ° C., 12 minutes) using the infrared moisture meter of the following specifications, which is a weight loss method, and calculating the following equation (1).
  • Measurement method Loss on drying method (heat drying / mass measurement method) Minimum display: moisture content; 0.1% by mass Measurement range: Moisture content; 0.0 to 100% by mass Drying temperature: 0-200 ° C Measurement accuracy: sample weight 5g or more, moisture content ⁇ 0.1% by mass Heat source: infrared lamp; 185W
  • Water content (mass%) [(m 1 -m 2 ) / (m 1 -m 0 )] ⁇ 100 (1)
  • m 1 Total mass (g) of the weight of the container before drying and the weight of the sample before drying
  • m 2 Total mass (g) of the weight of the container after drying and the weight of the sample after drying
  • m 0 Mass of the container after drying (g)
  • the clays in the present invention are mineral materials having clay-like properties that are generally used as ceramic raw materials, and are other than diatomaceous earth.
  • known materials used for ceramic sintered bodies can be used, which are composed of a mineral composition such as quartz, feldspar, clay, etc., and the constituent minerals are mainly kaolinite, including halloysite, montmorillonite, illite. Those are preferred. Among them, those containing quartz coarse particles having a particle diameter of 500 ⁇ m or more are more preferable from the viewpoint of suppressing the progress of cracks during sintering and preventing destruction of the porous ceramic sintered body.
  • the coarse quartz particles preferably have a particle diameter of 5 mm or less. Examples of such clays include cocoon clay. Clays can be blended alone or in combination of two or more.
  • ⁇ Slag ⁇ Slag is not particularly limited.
  • slag generated during metal refining Municipal waste melting slag generated when melting municipal waste, sewage sludge melting slag generated during melting of sewage sludge, and generated during cast iron such as ductile cast iron
  • glassy slag such as cast iron slag
  • cast iron slag for example, pores in the order of millimeters having a shape in which the length in the thickness direction of the porous ceramic sintered body is shorter than the length in the length direction or the width direction of the porous ceramic sintered body are formed.
  • the water permeability coefficient speed of passing water
  • the composition is stable, a stable foamed state is obtained, and the foaming rate is about three times the maximum.
  • Organic sludge is sludge containing an organic substance as a main component. Any organic sludge can be used, and activated sludge derived from wastewater treatment such as sewage or factory is particularly preferable.
  • the activated sludge is discharged from the wastewater treatment facility using the activated sludge method through a coagulation and dehydration process. By using such organic sludge, it is possible to form micrometer-order pores and even smaller nanometer-order pores. Furthermore, the activated sludge derived from wastewater treatment, which has been positioned as waste, can be reused as a raw material.
  • the water content of the organic sludge is, for example, preferably 60 to 90% by mass, and more preferably 65 to 85% by mass. This is because, within the above range, a homogeneous mixture can be obtained in the mixing step described later, and good moldability can be maintained in the molding step.
  • the organic sludge content of the organic sludge is not particularly limited.
  • the content of the organic matter (organic matter content) in the solid content of the organic sludge is preferably 70% by mass or more, and more preferably 80% by mass or more.
  • the organic content may be 100% by mass as an upper limit. This is because the larger the organic content, the easier the formation of micrometer-order pores.
  • the organic content is a value determined by the following equation (2) by measuring the ash content (mass%) of the dried sludge in accordance with JIS M8812-1993 at a carbonization temperature of 700 ° C.
  • the average particle diameter of the organic sludge can be determined according to the use of the porous ceramic sintered body, and is preferably 1 to 5 ⁇ m, more preferably 1 to 3 ⁇ m.
  • the average particle diameter is a volume-based median diameter (volume 50% diameter) measured by a particle size distribution analyzer (LA-920, manufactured by Horiba, Ltd.).
  • the fluidizing agent conventionally known ones can be used.
  • naphthalene-based fluidizing agents such as Mighty 2000WH (trade name, manufactured by Kao Corporation), Melment F-10 (trade name, Showa Denko KK) Melamine-based fluidizing agents such as Dalex Super 100 pH (trade name, manufactured by Grace Chemicals Co., Ltd.) and the like.
  • the antibacterial agent a conventionally known antibacterial agent can be used, and examples thereof include silver, copper, and zinc.
  • a conventionally well-known thing can be used as an adsorbent,
  • adsorbents such as a zeolite and apatite, are mentioned.
  • a conventionally well-known thing can be used as a deodorizer, For example, ammonium chloride, zinc chloride, etc. are mentioned.
  • the method for producing a porous ceramic sintered body of the present invention comprises a mixing step of mixing a raw material containing a filler to obtain a mixture, a forming step of forming the mixture to obtain a formed body, and a firing step of firing the formed body And have.
  • the mixing step is a step of obtaining a mixture by using the filler and, if necessary, optional components as raw materials, and mixing the raw materials.
  • optional components diatomaceous earth, clays, slag and organic sludge are preferably blended into the mixture.
  • the filler content in the mixture can be determined in consideration of the strength required for the porous ceramic sintered body.
  • the total amount of raw materials other than the filler is 100 parts by mass.
  • the amount is preferably 10 to 40 parts by weight, and more preferably 15 to 40 parts by weight. If it is less than the lower limit, the strength of the porous ceramic sintered body may not be sufficiently improved, and if it exceeds the upper limit, the moldability may be impaired.
  • the content of diatomaceous earth in the mixture is preferably 1 to 40 parts by mass, more preferably 1 to 20 parts by mass, out of a total of 100 parts by mass of raw materials other than the filler. 1 to 15 parts by mass is more preferable.
  • the content of clays in the mixture can be determined in consideration of the strength and application required for the porous ceramic sintered body, and is preferably 10 to 60 parts by mass in a total of 100 parts by mass of raw materials other than the filler, More preferred is 20 to 40 parts by mass. If it is in the above-mentioned range, the moldability of the mixture can be smoothly formed without sacrificing, and the strength of the porous ceramic sintered body can be made sufficient.
  • the content of slag in the mixture can be determined in consideration of the use of the porous ceramic sintered body, and is preferably 5 to 80 parts by weight, for example, 40 to 70 parts by weight in a total of 100 parts by weight of raw materials other than the filler. Part is more preferred.
  • the moldability of the mixture can be smoothly and smoothly formed, and the porosity or specific gravity of the porous ceramic sintered body can be made a suitable range.
  • the content of organic sludge in the mixture is preferably 1 to 50 parts by weight, preferably 1 to 30 parts by weight, in a total of 100 parts by weight of raw materials other than the filler. More preferred is 1 to 20 parts by mass.
  • the water content of the mixture is not particularly limited, but is preferably 25 to 45% by mass, and more preferably 25 to 30% by mass. This is because the mixture has appropriate plasticity and fluidity within the above range and can maintain good moldability. In order to adjust the water content of the mixture, water may be added to the mixture.
  • the order of mixing the components in the mixing step is not particularly limited, and examples thereof include a method in which a filler and an optional component are put into a mixing device at a time and mixed (one-stage mixing method). Further, for example, a filler, diatomaceous earth, and organic sludge are mixed to obtain a primary mixture (first mixing operation), and the primary mixture, clays, and slag are mixed to obtain a mixture (second Mixing operation) (above, two-stage mixing method). Since organic sludge has higher fluidity than clays, it is presumed that when mixed, it preferentially enters the pores of diatomaceous earth.
  • diatomaceous earth By molding and baking such a mixture, it is considered that the organic matter of the organic sludge filled in the pores of the diatomaceous earth is volatilized and the pores of the diatomaceous earth are maintained according to the amount filled with the organic sludge. In the second mixing operation, diatomaceous earth may be further added.
  • the mixing apparatus used for a mixing process is not specifically limited, A well-known mixing apparatus can be used.
  • the mixing device include a kneader such as a mix muller (manufactured by Toshin Kogyo Co., Ltd.), a kneader (manufactured by Moriyama Co., Ltd.), a mixer (manufactured by Nippon Ceramic Science Co., Ltd.), and the like.
  • the mixing time in the mixing step can be determined in consideration of the content of each raw material, the fluidity of the mixture, etc., and it is preferable to determine the mixing time so that the mixture is in a plastic state.
  • the mixing time is preferably 15 to 45 minutes, and more preferably 25 to 35 minutes.
  • the temperature in the mixing step is not particularly limited, and can be determined in consideration of the blending ratio of each raw material, the moisture content, etc., and can be in the range of 5 to 85 ° C., for example.
  • the temperature is preferably in the range of 40 to 80 ° C, and more preferably in the range of 50 to 60 ° C.
  • the forming step is a step of forming the mixture obtained in the mixing step into an arbitrary shape.
  • a known forming method can be used, and it can be determined in consideration of the properties of the mixture and the shape of the porous ceramic sintered body.
  • a method of obtaining an arbitrary plate-like molded body using a molding machine, or filling a mixture into a mold of any shape to obtain a molded body examples thereof include a method, or a method of drawing or rolling the mixture and then cutting it into an arbitrary dimension.
  • the molding machine examples include a vacuum clay molding machine, a flat plate press molding machine, and a flat plate extrusion molding machine.
  • a vacuum clay molding machine is preferable.
  • the porosity in the porous ceramic sintered body can be controlled.
  • a mixture containing slag is molded by a flat plate extruder or an extrusion type vacuum kneader, a molded body in which the slag is oriented in the extrusion direction is obtained.
  • a molded body in which the slag is oriented in the extrusion direction is obtained.
  • a molded body in which the slag is oriented in the stretching direction is obtained, and by firing this molded body, the layered pores are in the thickness direction of the porous ceramic sintered body Overlapping is formed.
  • a primary screw extrusion molding machine a disk die horizontal extrusion molding machine is used as a molding apparatus. Among them, it is preferable to use a disk die horizontal extrusion molding machine from the viewpoint of productivity and moldability.
  • the firing step the molded body obtained in the molding step is dried (drying operation), the dried molded body is fired (firing operation), and optional components such as filler, diatomaceous earth, or clays are sintered to obtain porous ceramics. This is a step of obtaining a sintered body.
  • the drying operation is not particularly limited, and a known method can be used.
  • the molded body may be naturally dried, or may be dried by treating in a hot air drying oven at 50 to 220 ° C. for an arbitrary time.
  • the moisture content of the dried molded object is not specifically limited, For example, less than 5 mass% is preferable and less than 1 mass% is more preferable.
  • the moisture content of the dried molded body may be 0% by mass as the lower limit.
  • the method of baking is not specifically limited, A well-known method can be used. Examples thereof include a method of firing at an arbitrary temperature using a continuous sintering furnace such as a roller hearth kiln or a batch sintering furnace such as a shuttle kiln. Among them, it is preferable to use a continuous sintering furnace for firing from the viewpoint of productivity.
  • the firing temperature can be determined in consideration of the melting temperature of the filler, the blending ratio of the raw materials, and the like. For example, when the raw material contains filler, diatomaceous earth, clays, slag, organic sludge, the filler partially melts, diatomaceous earth or clay is sintered, and the organic matter contained in the organic sludge is volatilized by pyrolysis. The weight is reduced and the slag is expanded.
  • the firing temperature is preferably 900 to 1250 ° C., more preferably 1050 to 1200 ° C.
  • the fillers are fused together or the fillers function as a binder, whereby the porous ceramic sintered body is reinforced in its skeleton and has improved strength while maintaining various properties.
  • the firing temperature exceeds 1250 ° C., vitrification of the entire structure of the porous ceramic sintered body proceeds, and the molded body may be damaged during firing or the pores may be blocked.
  • the firing step moisture is first evaporated from the compact before reaching the firing temperature, and then the organic matter of activated sludge is volatilized through thermal decomposition.
  • the temperature rise heat curve, temperature gradient
  • rapid evaporation of water or rapid volatilization of organic substances can be suppressed, and the compacted body (explosion) can be prevented.
  • rapid cooling after reaching the firing temperature may cause breakage such as cracking or crushing in the porous ceramic sintered body. Such a phenomenon is particularly noticeable in a continuous sintering furnace. For this reason, it is preferable to provide a temperature gradient in the firing step.
  • the temperature gradient can be determined in consideration of the scale of the baking apparatus and the like. For example, when firing using a continuous sintering furnace having an effective length of 15 m, the inlet and outlet of the continuous sintering furnace are at room temperature (20 ° C. ⁇ 15 ° C.), and the central part of the continuous sintering furnace At a firing temperature of 900 to 1250 ° C., and a passing speed of the compact in the continuous sintering furnace is 3 to 4 mm / sec. And the following temperature gradient conditions are preferable. The temperature gradient was determined by dividing the continuous sintering furnace into 10 zones of equal distance, and the temperature gradient of the continuous sintering furnace was 0.4 to 0.6 ° C./sec.
  • the firing time can be determined in consideration of the firing temperature, the moisture content of the mixture, etc.
  • the residence time in the firing furnace is preferably 10 to 120 minutes, more preferably 30 to 90 minutes.
  • the residence time at the firing temperature (attainment temperature) during the firing step is 10 to 120 minutes, preferably 3 to 60 minutes, and more preferably 4 to 10 minutes. If it is in the said range, it can bake favorably, preventing the damage of a porous ceramic sintered compact.
  • diatomaceous earth is mix
  • the porous ceramic sintered body obtained by firing is used as it is or after being cut into an arbitrary size and shape. Further, in order to improve the water absorption rate of the porous ceramic sintered body or to prevent the corners and surface of the porous ceramic sintered body from being chipped, the surface of the porous ceramic sintered body is cut by about 1 mm with a grinder or the like. Also good.
  • the porous ceramic sintered body of the present invention is suitable for building materials such as wall materials, roof materials, floor materials, and roadbed materials.
  • the raw materials used in the examples are as follows. ⁇ Filler> The filler used was a glass of high-melting glass obtained by pulverizing waste glass of a glass panel for a flat display of a liquid crystal television. The particles of the high-melting glass pass through a sieve having an opening of 1.2 mm and do not pass through a sieve having an opening of 0.6 mm (particle diameter greater than 0.6 mm and 1.2 mm or less).
  • This glass panel is a non-alkali glass having a melting temperature exceeding 1300 ° C., and does not include a polarizing plate.
  • Melting temperature is measured by thermogravimetric analysis (TG) and suggested thermal analysis (DTA) (measuring temperature: room temperature (25 ° C.) to 1300 ° C. (heating rate: 10 ° C./min), measuring instrument: Thermo Plus, science It is a value obtained by an ordinary method from the obtained TG and DTA.
  • TG thermogravimetric analysis
  • DTA thermal analysis
  • ⁇ Organic sludge> For the organic sludge in the following examples, activated sludge discharged through a coagulation and dehydration process from a wastewater treatment facility using an activated sludge method at a dyeing factory ( Komatsu Seiren Co., Ltd., Mikawa Factory) was used. The activated sludge had an organic content (based on solid content) of 83% by mass.
  • ⁇ Clays> As the clay, Sakaime clay (produced in Gifu Prefecture) was used.
  • ⁇ Diatomaceous earth> As the diatomaceous earth, a powdery diatomaceous earth having a water content of 5% by mass was used as a raw material for refractory bricks from the Noto district.
  • ductile cast iron slag was used.
  • This ductile cast iron slag is a ductile cast iron slag mainly composed of SiO 2 , Al 2 O 3 , CaO, Fe 2 O 3 , FeO, MgO, MnO, K 2 O, and Na 2 O.
  • porous ceramic sintered bodies of each example were obtained by the following method. Particles of high melting point glass, organic sludge, and diatomaceous earth were mixed with a mix muller (manufactured by Toshin Kogyo Co., Ltd.) to obtain a primary mixture (first mixing operation). Next, clays and slag were added to the primary mixture and further mixed to obtain a plastic mixture (second mixing operation).
  • the obtained mixture was extruded into a cylindrical shape using a cylindrical extrusion molding machine (manufactured by Earth Engineering Co., Ltd.).
  • the cylindrical mixture was cut to a length of 1 m, developed and rolled, and then dried with hot air (180 ° C., 0.5 hour) to obtain a molded body having a water content of 1% by mass or less.
  • it baked using roller hearth kiln (made by Earth Engineering Co., Ltd.) as a continuous sintering furnace.
  • the firing time in the firing process was 65 minutes and the maximum temperature was fired at 1050 ° C. (firing process) to obtain a plate-like porous ceramic sintered body having a length of 1 m ⁇ width of 1 m ⁇ thickness of 4 cm.
  • the obtained porous ceramic sintered body was measured for specific gravity, saturated moisture content, bending strength, and presence / absence of communication holes, and the results are shown in Table 1.
  • Example 1 A porous ceramic sintered body was obtained in the same manner as in Example 1 except that the high melting point glass particles were not blended.
  • the obtained porous ceramic sintered body was measured for specific gravity, saturated moisture content, bending strength, and presence / absence of communication holes, and the results are shown in Table 1.
  • the communication holes were formed in all of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1. That is, it is considered that the porous ceramic sintered bodies of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 have various characteristics such as water permeability and water retention because they have communication holes.
  • the bending strength was 4.6 N / mm 2 or more.
  • grains with the mixture was 3.3 N / mm ⁇ 2 > bending strength. From these results, it was found that the porous ceramic sintered body to which the present invention was applied had various characteristics and improved strength.
  • the strength can be improved without impairing various properties, so that it is extremely useful industrially.

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Abstract

本発明により、諸特性を備えると共に、高い強度の多孔質セラミックス焼結体が提供される。 本発明は、溶融温度が９００℃以上の高融点ガラスの粒子、炭素繊維、ロックウールからなる群から選択される少なくとも１種のフィラーを含む原料を焼結したことよりなる多孔質セラミックス焼結体に関する。 前記フィラーは、前記高融点ガラスの粒子であることが好ましく、前記高融点ガラスの粒子は、溶融温度が１０００℃以上であることがより好ましく、粒子径が０．６ｍｍ超１．２ｍｍ以下であることが好ましい。

Description

多孔質セラミックス焼結体
本発明は多孔質セラミックス焼結体に関する。
　本願は、２０１０年１０月２６日に、日本に出願された特願２０１０－２３９９６９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
一般に、多孔質セラミックス焼結体は、耐火断熱材料、水質浄化材料、調湿材料、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）吸着材料等に用いられているものである。
近年、多孔質セラミックス焼結体は、多孔質に由来する吸音性、断熱性、保水性、透水性、不燃性等の諸特性を生かし、例えば、ビル等の建築物の壁材や屋上材、道路や駐車場の路盤材への利用が検討されている。
　このような多孔質セラミックス焼結体の構造としては、独立気泡型、格子構造型、アグリゲート型、微小な亀裂孔隙を有するもの、連続貫通気孔を有するもの等が挙げられ、用途に応じて選択される。
例えば、珪藻土、スラグ、粘土の成形体を焼結した多孔質セラミックス焼結体が提案されている（例えば、特許文献１）。この多孔質セラミックス焼結体は、珪藻土由来のマクロ気孔と、人工的に生成されたミリメートルサイズのトンネル構造孔隙とが相互に連結された二元構造を有するため、耐火性、吸音性に優れると共に、水が浸透しやすくかつ保水性に優れている。
特開２００５－２３９４６７号公報
　しかしながら、特許文献１の技術では、耐火性、吸音性の向上が図れるものの、建築材料に必要な強度が不足しているという問題があった。建築材料としての多孔質セラミックス焼結体には、諸特性を維持しつつ、十分な強度、特に十分な曲げ強度を備えることが求められる。
　そこで、本発明は、諸特性を備え、高い強度の多孔質セラミックス焼結体を目的とする。
　本発明の多孔質セラミックス焼結体は、溶融温度が９００℃以上の高融点ガラスの粒子、炭素繊維、ロックウールからなる群から選択される少なくとも１種のフィラーを含む原料を焼結したことを特徴とする。
　前記フィラーは、前記高融点ガラスの粒子であることが好ましく、前記高融点ガラスの粒子は、溶融温度が１０００℃以上であることがより好ましく、前記高融点ガラスの粒子は、粒子径が０．６ｍｍ超１．２ｍｍ以下であることが好ましく、前記高融点ガラスの粒子は、無アルカリガラス、アルミノケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラスからなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましく、前記高融点ガラスの粒子は、フラットディスプレイ用のパネルの廃ガラスであってもよい。
　前記原料は、さらに、鋳鉄スラグを含むことが好ましい。
　本発明の多孔質セラミックス焼結体は、溶融温度が９００℃以上の高融点ガラスの粒子、炭素繊維、バサルト繊維及びロックウールからなる群から選択される少なくとも１種のフィラーを含む原料を焼結したことを特徴とする。
　本発明の多孔質セラミックス焼結体によれば、諸特性を損なうことなく、強度の向上が図れる。
（多孔質セラミックス焼結体）
　本発明の多孔質セラミックス焼結体は、溶融温度が９００℃以上の高融点ガラスの粒子、炭素繊維、バサルト繊維及びロックウールからなる群から選択される少なくとも１種のフィラーを含む原料を焼結したものである。
多孔質セラミックス焼結体に形成されている気孔の大きさは、用途を勘案して決定でき、例えば、孔径１～１０００μｍのマイクロメートルオーダーの気孔であってもよいし、孔径１ｍｍ超３００ｍｍ以下のミリメートルオーダーの気孔であってもよい。気孔の孔径は、原料の種類や、焼成条件を組み合わせることにより調節できる。気孔の孔径とは、気孔の長辺方向の長さをいい、以下、単に孔径という場合には、気孔の長径を指す。ミリメートルオーダーの気孔の孔径は、多孔質セラミックス焼結体をその厚さ方向に沿ってカットし、スケールを用いて測定される値である。マイクロメートルオーダーの気孔の孔径は、多孔質セラミックス焼結体をその厚さ方向に沿ってカットし、電子顕微鏡を用いて測定される値である。
　多孔質セラミックス焼結体の気孔は、それぞれ独立したものであってもよいし、相互に連通した連通孔であってもよい。多孔質セラミックス焼結体は、断熱性、吸音性、保水性、透水性又は通気性の向上の観点から、連通孔を有することが好ましい。かかる連通孔は、多孔質セラミックス焼結体を貫通して形成されたものであることがより好ましい。
　多孔質セラミックス焼結体における気孔の体積の割合（気孔率）は、特に限定されないが、例えば、飽和含水率が好ましくは２０～８０質量％、より好ましくは３０～７０質量％となるようなものとされる。上記範囲内であれば、多孔質セラミックス焼結体の強度をより向上できると共に、用途に応じた諸特性を向上できる。
　さらに、［多孔質セラミックス焼結体の質量（ｇ）］／［多孔質セラミックス焼結体の体積（ｃｍ３）］で表される比重は、好ましくは０．６～２ｇ／ｃｍ３、より好ましくは０．６～１．５ｇ／ｃｍ３、さらに好ましくは０．６～１．１ｇ／ｃｍ３、さらに好ましくは０．６５～０．８５ｇ／ｃｍ３である。上記範囲内であれば、多孔質セラミックス焼結体の強度をより向上できると共に、用途に応じた諸特性を向上できる。
多孔質セラミックス焼結体の形状は、用途等を勘案して決定することができ、例えば、平板状の板状物、円柱状又は角柱状等の柱状物、粒状の粒状物等が挙げられる。中でも、壁材、床材、路盤材等の建築材料として好適な板状物において、本発明の効果が顕著である。
多孔質セラミックス焼結体の大きさは、用途や施工方法等を勘案して決定でき、例えば、板状物であれば、長さ５～２００ｃｍ×幅５～２００ｃｍ×厚さ１～１０ｃｍとされる。
　＜フィラー＞
　本発明のフィラーは、単独又は後述する粘土類や珪藻土等と共に焼結されるものであり、溶融温度が９００℃以上の高融点ガラスの粒子、炭素繊維、バサルト繊維及びロックウールからなる群から選択される少なくとも１種である。例えば、高融点ガラスをフィラーとして含む原料を焼結すると、高融点ガラスは、部分的に溶融し、フィラー同士で融着したり、後述する粘土類や珪藻土等のバインダーとして機能したりし、多孔質セラミックス焼結体の強度を向上することができる。あるいは、炭素繊維、バサルト繊維又はロックウールは、多孔質セラミックス焼結体に取り込まれることで、多孔質セラミックス焼結体の強度を向上させることができる。
　フィラーの中でも、高融点ガラスの粒子が好ましい。高融点ガラスの粒子を用いることで、多孔質セラミックス焼結体の強度をより向上でき、良好な成形性が得られる。
　≪高融点ガラスの粒子≫
　高融点ガラスは、溶融温度９００℃以上のものであり、好ましくは溶融温度１０００℃以上、より好ましくは溶融温度１２００℃以上のものである。上記下限値以上であれば、高融点ガラスの粒子は、後述する焼成工程において部分的に溶融し、高融点ガラスの粒子同士で融着したり、粘土類や珪藻土類等のバインダーとして機能できる。加えて、溶融温度が高いほど、多孔質セラミックス焼結体の強度を向上できる。また、高融点ガラスの溶融温度は、１８００℃以下が好ましく、１６００℃以下がより好ましい。上記上限値超であると、焼結した際に、高融点ガラスの粒子が溶融しにくく、多孔質セラミックス焼結体の強度を十分に向上できないおそれがある。
高融点ガラスの材質は、特に限定されないが、無アルカリガラス、アルミノケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラスが好ましく、中でも、ホウケイ酸ガラスが好ましい。
このような材質であれば、多孔質セラミックス焼結体の強度を十分に向上できる。
無アルカリガラスは、実質的にナトリウム、カリウム、リチウム等のアルカリ金属元素を含有しないガラスである。実質的に含有しないとは、ガラス組成中のアルカリ金属元素の含有量が酸化物換算で０．１質量％以下を意味する。
アルミノケイ酸ガラスは、アルミニウムと珪素とを主成分とする酸化物ガラスである。
ホウケイ酸ガラスは、ホウ素と珪素とを主成分とする酸化物ガラスである。
石英ガラスは、石英から作製されるガラスで、酸化珪素の純度が高いものをいう。
このような高融点ガラスとしては、ＡＮ１００（商品名、無アルカリホウケイ酸ガラス、旭硝子株式会社製）等が挙げられる。
高融点ガラスは、例えば、液晶テレビ等の液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ等のパネル、ＥＬ用カバーガラス、ＣＣＤに代表される固体撮像素子用のカバーガラス、ハンドパスフィルター等の光学フィルター用ガラス、チップ・オン・ガラス用途のガラス基板用ガラス、フラスコやビーカー等の各種製品に用いられている。
　高融点ガラスの粒子には、上記の製品の製造工程で排出される廃ガラスや、廃棄された液晶テレビ等から回収されるパネルを用いることができる。
液晶テレビ等のフラットディスプレイ用のパネルは、大型化等に伴い、フラットディスプレイの製造時に、多量の廃ガラスを発生する。フラットディスプレイ用のパネルの廃ガラスを高融点ガラスの粒子とすることで、廃棄物の削減できる。このため、環境負荷を低減する観点から、フラットディスプレイ用のパネルの廃ガラスを高融点ガラスの粒子として用いることが好ましい。加えて、フラットディスプレイ用のパネルの廃ガラスは、ガラス組成物の純度が高いため、特段の精製をすることなく、安定した品質の高融点ガラスとして利用できる。
高融点ガラスの粒子の粒子径は、特に限定されないが、０．３～５ｍｍが好ましい。粒子径が０．３ｍｍ未満であると、多孔質セラミックス焼結体は、気孔率が低下したり、比重が増加したりする。気孔率の低下によって、吸水性、保水性、断熱性が損なわれたり、比重の増加によって、多孔質セラミックス焼結体の重量が著しく増加したりするおそれがある。粒子径が５ｍｍ超であると、成形性が低下したり、成形時に押出し口の金具が破損したりするおそれがある。
高融点ガラスの粒子径は、多孔質セラミックス焼結体の生産性とさらなる強度の向上の観点から、０．４ｍｍ超２．０ｍｍ以下がより好ましい。０．６ｍｍ超１．２ｍｍ以下がさらに好ましい。
≪炭素繊維≫
炭素繊維としては、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系、ピッチ系、レーヨン及びセルロース系等の種々の炭素繊維を用いることができる。
　炭素繊維の長さは、多孔質セラミックス焼結体の形状等を勘案して決定でき、板状物であれば、例えば、１ｍｍ～１０ｃｍが好ましく、５～２５ｍｍがより好ましい。上記下限値未満であると、多孔質セラミックス焼結体の強度が不十分になるおそれがあり、上記上限値超であると、生産性が損なわれたり、多孔質セラミックス焼結体の外観が損なわれたりするおそれがある。
　炭素繊維の太さは、多孔質セラミックス焼結体の形状等を勘案して決定でき、板状物であれば、例えば、１～１０００μｍが好ましく、５～１００μｍがより好ましい。上記下限値未満であると、多孔質セラミックス焼結体の強度が不十分になるおそれがあり、上記上限値超であると、生産性が損なわれたり、多孔質セラミックス焼結体の外観が損なわれたりするおそれがある。
≪バサルト繊維≫
　バサルト繊維は、天然に存在するバサルト（玄武岩）を射出して製造される繊維である。
　バサルト繊維の長さは、多孔質セラミックス焼結体の形状等を勘案して決定でき、板状物であれば、例えば、１ｍｍ～１０ｃｍが好ましく、５～２５ｍｍがより好ましい。上記下限値未満であると、多孔質セラミックス焼結体の強度が不十分になるおそれがあり、上記上限値超であると、生産性が損なわれたり、多孔質セラミックス焼結体の外観が損なわれたりするおそれがある。
　バサルト繊維の太さは、多孔質セラミックス焼結体の形状等を勘案して決定でき、板状物であれば、例えば、１～１０００μｍが好ましく、５～１００μｍがより好ましい。上記下限値未満であると、多孔質セラミックスス焼結体の強度が不十分になるおそれがあり、上記上限値超であると、生産性が損なわれたり、多孔質セラミックス焼結体の外観が損なわれたりするおそれがある。また、炭素繊維も同様であるが、これらの繊維を１０００～１０００００本程度束ねた繊維束として用いることが強度向上の観点から好ましい。
　≪ロックウール≫
　ロックウールは、玄武岩、鉄炉スラグ等に石灰等を混合し、高温で溶融し生成される人造鉱物繊維である。
　ロックウールの長さは、多孔質セラミックス焼結体の形状等を勘案して決定でき、板状物であれば、例えば、１ｍｍ～１０ｃｍが好ましく、５～２５ｍｍがより好ましい。上記下限値未満であると、多孔質セラミックス焼結体の強度が不十分になるおそれがあり、上記上限値超であると、生産性が損なわれたり、多孔質セラミックス焼結体の外観が損なわれるおそれがある。
　ロックウールの太さは、多孔質セラミックス焼結体の形状等を勘案して決定でき、板状物であれば、例えば、１～１００μｍが好ましく、３～３０μｍがより好ましい。上記下限値未満であると、多孔質セラミックス焼結体の強度が不十分になるおそれがあり、上記上限値超であると、生産性が損なわれたり、多孔質セラミックス焼結体の外観が損なわれるおそれがある。
＜その他の原料＞
本発明の多孔質セラミックス焼結体の原料には、必要に応じて、珪藻土、粘土類、スラグ、有機汚泥、流動化剤、吸着剤、抗菌剤、顔料、消臭剤等を用いることができる。
≪珪藻土≫
　本発明に用いられる珪藻土は、珪藻の遺骸からなる堆積物であり、マイクロメートルオーダーの気孔を有する多孔質である。珪藻土を用いることで、珪藻土に由来する微細な気孔を多孔質セラミックス焼結体に形成できる。
　珪藻土は、特に限定されず、従来、耐火断煉瓦、濾過材等に使用されていたものと同様のものを用いることができる。例えば、狭雑している粘土鉱物（モンモリロナイト等）や石英、長石等を分別精製する必要はなく、これらの含有率を認識した上で、混合物への配合量を調整することができる。
　珪藻土の含水率は特に限定されず、例えば、自然乾燥状態での含水率が２０～６０質量％が好ましく、３０～５０質量％がより好ましく、３５～４５質量％がさらに好ましい。
上記範囲内であれば、含水率を認識しながら、混合の際に狭雑物中の粗粒子分を除去して使用することで、成形性が良好な混合物を得られるためである。
　含水率は、乾燥減量方式である下記仕様の赤外線水分計を用い、試料を乾燥（２００℃、１２分）し、下記（１）式により求めた値である。
　＜仕様＞
　測定方式：乾燥減量法（加熱乾燥・質量測定方式）
　最小表示：含水率；０．１質量％
　測定範囲：含水率；０．０～１００質量％
　乾燥温度：０～２００℃
　測定精度：試料質量５ｇ以上で、含水率±０．１質量％
　熱源：赤外線ランプ；１８５Ｗ
　含水率（質量％）＝［（ｍ１－ｍ２）／（ｍ１－ｍ０）］×１００　・・・（１）
　ｍ１：乾燥前の容器の質量と乾燥前の試料の質量との合計質量（ｇ）
　ｍ２：乾燥後の容器の質量と乾燥後の試料の質量との合計質量（ｇ）
　ｍ０：乾燥後の容器の質量（ｇ）
≪粘土類≫
　本発明における粘土類は、一般的に窯業原料として用いられる粘土状の性状を示す鉱物材料であり、珪藻土以外のものである。
　粘土類は、セラミックス焼結体に用いられる公知のものを用いることができ、石英、長石、粘土系等の鉱物組成で構成され、構成鉱物はカオリナイトを主とし、ハロイサイト、モンモリロナイト、イライトを含むものが好ましい。中でも、焼結時のクラックの進展を抑え、多孔質セラミックス焼結体の破壊を防ぐ観点から粒子径が５００μｍ以上の石英の粗粒を含むものがより好ましい。前記石英の粗粒は、粒子径が５ｍｍ以下であることが好ましい。このような粘土類としては、例えば、蛙目粘土等が挙げられる。粘土類は、１種単独で又は２種以上を適宜組み合わせて配合できる。
≪スラグ≫
スラグは、特に限定されず、例えば、金属精錬時に発生する高炉スラグ、都市ゴミの溶融時に発生する都市ゴミ溶融スラグ、下水汚泥の溶融時に発生する下水汚泥溶融スラグ、ダクタイル鋳鉄等の鋳鉄時に発生する鋳鉄スラグ等のガラス質スラグ等が挙げられ、中でも、鋳鉄スラグがより好ましい。スラグを用いることで、例えば、多孔質セラミックス焼結体の長さ方向又は幅方向の長さよりも、多孔質セラミックス焼結体の厚さ方向の長さが短い形状のミリメートルオーダーの気孔を形成し、透水係数（水を通す速度）を向上させたり、保水性を高めることができる。特に、鋳鉄スラグを用いると、組成が安定しているため安定した発泡状態が得られると共に、発泡率が最大で３倍程度になる。
≪有機汚泥≫
　有機汚泥は、主成分として有機物を含有する汚泥である。有機汚泥は、任意のものを用いることができ、下水や工場等の排水処理に由来する活性汚泥が特に好ましい。活性汚泥は、活性汚泥法を用いた排水処理設備から、凝集及び脱水工程を経て排出される。このような有機汚泥を用いることで、マイクロメートルオーダーの気孔及びさらに小さなナノメートルオーダーの気孔を形成できる。さらに、廃棄物の位置付けであった排水処理由来の活性汚泥を原料として再度利用することができる。
　有機汚泥の含水率は、例えば、６０～９０質量％が好ましく、６５～８５質量％がより好ましい。上記範囲内であれば、後述の混合工程で均質な混合物が得られると共に、成形工程においても良好な成形性を維持できるためである。
　有機汚泥の有機物の含有量は特に限定されないが、例えば、有機汚泥の固形分中の有機物の含有量（有機物含有量）として７０質量％以上が好ましく、８０質量％以上がより好ましい。前記有機物含有量は上限値として１００質量％であってもよい。前記有機物含有量が多いほど、マイクロメートルオーダーの気孔の形成が容易となるためである。有機物含有量は、乾燥後の汚泥をＪＩＳ　Ｍ８８１２－１９９３に準じ、炭化温度７００℃で灰分（質量％）を測定し、下記（２）式により求まる値である。
有機物含有量（質量％）＝１００（質量％）－灰分（質量％）　　・・・（２）
有機汚泥の平均粒子径は、多孔質セラミックス焼結体の用途に応じて決定でき、好ましくは１～５μｍ、より好ましくは１～３μｍとされる。平均粒子径は、粒度分布測定装置（ＬＡ－９２０、株式会社堀場製作所製）により測定される体積基準のメディアン径（体積５０％径）である。
流動化剤としては、従来公知のものを用いることができ、例えば、マイティ２０００ＷＨ（商品名、花王株式会社製）等のナフタリン系の流動化剤、メルメントＦ－１０（商品名、昭和電工株式会社製）等のメラミン系の流動化剤、ダーレックススーパー１００ｐＨ（商品名、グレースケミカルズ株式会社製）等のポリカルボン酸系の流動化剤等が挙げられる。
抗菌剤としては、従来公知の抗菌剤を用いることができ、銀、銅、亜鉛等が挙げられる。
吸着剤としては、従来公知のものを用いることができ、例えば、ゼオライト、アパタイト等の吸着剤が挙げられる。
消臭剤としては、従来公知のものを用いることができ、例えば、塩化アンモニウム、塩化亜鉛等が挙げられる。
（製造方法）
本発明の多孔質セラミックス焼結体の製造方法は、フィラーを含む原料を混合して混合物を得る混合工程と、前記混合物を成形し成形体を得る成形工程と、前記成形体を焼成する焼成工程とを有する。
＜混合工程＞
混合工程は、フィラー及び必要に応じて任意成分を原料とし、前記原料を混合して、混合物を得る工程である。任意成分として珪藻土、粘土類、スラグ及び有機汚泥を混合物に配合することが好ましい。
混合物中のフィラーの含有量は、多孔質セラミックス焼結体に求める強度等を勘案して決定でき、例えば、フィラーとして高融点ガラスの粒子を用いる場合、フィラー以外の原料の合計１００質量部に対し、１０～４０質量部が好ましく、１５～４０質量部がより好ましい。上記下限値未満であると、多孔質セラミックス焼結体の強度を十分に向上できないおそれがあり、上記上限値超であると、成形性が損なわれるおそれがある。
多孔質セラミックス焼結体は、混合物中の珪藻土の含有量が多いほど、マイクロメートルオーダーの気孔が多数形成されて、高い気孔率となり、諸特性が向上するものの、強度が低下するおそれがある。特に、原料にスラグを用いた場合、気孔率が高まり、多孔質セラミックス焼結体の強度が著しく低下するおそれがある。このため、原料として珪藻土とスラグとを併用する場合、混合物中の珪藻土の含有量は、フィラー以外の原料の合計１００質量部中、１～４０質量部が好ましく、１～２０質量部がより好ましく、１～１５質量部がさらに好ましい。
　混合物中の粘土類の含有量は、多孔質セラミックス焼結体に求める強度や用途等を勘案して決定でき、例えば、フィラー以外の原料の合計１００質量部中、１０～６０質量部が好ましく、２０～４０質量部がより好ましい。上記範囲内であれば混合物の成形性を損なわず、かつ円滑に成形できると共に、多孔質セラミックス焼結体の強度を十分なものにできる。
混合物中のスラグの含有量は、多孔質セラミックス焼結体の用途等を勘案して決定でき、例えば、フィラー以外の原料の合計１００質量部中、５～８０質量部が好ましく、４０～７０質量部がより好ましい。上記範囲内であれば、混合物の成形性を損なわず、かつ円滑に成形できると共に、多孔質セラミックス焼結体の気孔率又は比重を好適な範囲とすることができる。
多孔質セラミックス焼結体は、混合物中の有機汚泥の含有量が多いほど、マイクロメートルオーダーの気孔が多数形成されて、高い気孔率となり、諸特性が向上するものの、強度が低下するおそれがある。特に、原料にスラグを用いた場合、気孔率が高まり、多孔質セラミックス焼結体の強度が著しく低下するおそれがある。このため、原料として有機汚泥とスラグとを併用する場合、混合物中の有機汚泥の含有量は、フィラー以外の原料の合計１００質量部中、１～５０質量部が好ましく、１～３０質量部がより好ましく、１～２０質量部がさらに好ましい。
　混合物の含水率は特に限定されないが、例えば、２５～４５質量％が好ましく、２５～３０質量％がより好ましい。上記範囲内であれば、混合物は適度な可塑性と流動性を有し、良好な成形性を維持できるためである。混合物の含水率を調整するために、混合物に水を添加してもよい。
　混合工程における各成分の混合順序は、特に限定されず、例えば、フィラーと任意成分とを一度に混合装置へ投入し、混合する方法が挙げられる（一段混合方式）。また、例えば、フィラーと珪藻土と有機汚泥とを混合して一次混合物を得（第一の混合操作）、前記一次混合物と粘土類とスラグとを混合して混合物を得てもよい（第二の混合操作）（以上、二段混合方式）。有機汚泥は、粘土類に比べて流動性が高いため、混合時に珪藻土の気孔へ優先して進入すると推測される。このような混合物を成形し焼成することで、珪藻土の気孔に充填された有機汚泥の有機物が揮発し、有機汚泥が充填された分に応じて珪藻土の気孔が維持されると考えられる。
　第二の混合操作では、珪藻土をさらに添加してもよい。
　混合工程に用いる混合装置は特に限定されず、公知の混合装置を用いることができる。
例えば、混合装置としては、ミックスマラー（東新工業株式会社製）等の混練機や、ニーダー（株式会社モリヤマ製）、混合機（日陶科学株式会社製）等が挙げられる。
　混合工程における混合時間は、各原料の含有量や、混合物の流動性等を勘案して決定することができ、混合物が可塑状態となるような混合時間を決定することが好ましい。混合時間は、例えば、１５～４５分間とすることが好ましく、２５～３５分間とすることがより好ましい。
　混合工程における温度は特に限定されず、各原料の配合比や含水率等を勘案して決定することができ、例えば、５～８５℃の範囲とすることができる。好ましくは４０～８０℃の範囲であり、さらに５０～６０℃の範囲とすることがより好ましい。
　＜成形工程＞
　成形工程は、混合工程で得られた混合物を任意の形状に成形する工程である。
　成形方法は、公知の成形方法を用いることができ、混合物の性状や多孔質セラミックス焼結体の形状を勘案して決定することができる。成形方法は、例えば、板状の多孔質セラミックス焼結体を製造する場合、成形機を用いて任意の板状の成形体を得る方法、混合物を任意の形状の型に充填し成形体を得る方法、あるいは混合物を延伸又は圧延した後、任意の寸法に切断する方法等が挙げられる。
　成形機としては、真空土練成形機、平板プレス成形機、平板押出し成形機等が挙げられ、中でも、真空土練成形機が好ましい。真空土練成形機を用いて成形体中の空気を除去することで、多孔質セラミックス焼結体中の気孔率を制御できる。
　スラグを含む混合物を平板押出し機又は押し出し式真空上練機で成形すると、押出し方向にスラグが配向した成形体となる。この成形体を焼成することで、多孔質セラミックス焼結体の長さ方向又は幅方向の長さよりも、多孔質セラミックス焼結体の厚さ方向の長さが短い形状のミリメートルオーダーの層状の気孔が、多孔質セラミックス焼結体の厚さ方向に重なって形成される。
あるいは、成形時に混合物を圧延又は圧縮することで、スラグが延伸方向に配向した成形体が得られ、この成形体を焼成することで、層状の気孔が、多孔質セラミックス焼結体の厚さ方向に重なって形成される。
　また、例えば、柱状又は粒状の多孔質セラミックス焼結体を製造するために、柱状又は粒状の成形体を得る場合、成形装置としては、一次スクリュー押出式成形機、円盤型ダイス水平押出式成形機等が挙げられ、中でも、生産性、成形性の観点より円盤型ダイス水平押出式成形機を用いることが好ましい。
　＜焼成工程＞
　焼成工程は、成形工程で得られた成形体を乾燥し（乾燥操作）、乾燥した成形体を焼成し（焼成操作）、フィラー又は珪藻土もしくは粘土類等の任意成分を焼結して多孔質セラミックス焼結体を得る工程である。
　≪乾燥操作≫
　乾燥操作は、特に限定されず、公知の方法を用いることができる。例えば、成形体を自然乾燥してもよいし、５０～２２０℃の熱風乾燥炉で任意の時間処理することで乾燥してもよい。乾燥した成形体の含水率は、特に限定されないが、例えば、５質量％未満が好ましく、１質量％未満がより好ましい。乾燥の成形体の含水率は、下限値として０質量％であってもよい。
　≪焼成操作≫
　焼成の方法は、特に限定されず、公知の方法を用いることができる。例えば、ローラーハースキルン等の連続式焼結炉、シャトルキルン等の回分式焼結炉を用い、任意の温度で焼成する方法が挙げられる。中でも、焼成には、生産性の観点から連続式焼結炉を用いることが好ましい。
　焼成温度（到達温度）は、フィラーの溶融温度、原料の配合割合等を勘案して決定できる。例えば、原料にフィラー、珪藻土、粘土類、スラグ、有機汚泥が含まれる場合、フィラーが部分的に溶融し、珪藻土又は粘土類が焼結され、有機汚泥に含まれる有機物が熱分解により揮発して減量し、スラグが膨張する条件とされる。例えば、焼成温度は、９００～１２５０℃が好ましく、１０５０～１２００℃がより好ましい。有機物の多くは、７００℃前後より分解が始まり、９５０℃において有機汚泥特有の臭いは、臭気成分が熱分解され解消されると共に、有機汚泥中の有機物の大部分が揮発して減量する。また、スラグの多くは８００～８５０℃で結晶化により膨張する。有機物の減量、スラグの膨張により、気孔が形成される。
　加えて、フィラーは、その溶融温度以上で部分的に溶融し、フィラー同士が融着したり、珪藻土又は粘土類へ融着してバインダーとして機能する。こうしてフィラー同士が融着したり、フィラーがバインダーとして機能することで、多孔質セラミックス焼結体は、その骨格が補強され、諸特性を維持したまま、強度が向上したものとなる。
　焼成温度が１２５０℃を超えると、多孔質セラミッス焼結体の組織全体のガラス化が進み、焼成中に成形体が破損したり、気孔が閉塞するおそれがある。
　焼成工程では、焼成温度に達するまでに、成形体からまず水分が蒸発し、その後活性汚泥の有機物が熱分解を経て揮発する。この過程で、温度上昇（ヒートカーブ、温度勾配）を適性に調整することにより、急激な水分の蒸発又は急激な有機物の揮発を抑え、成形体の粉砕（爆破）を防止できる。加えて、焼成温度に達した後の急激な冷却により、多孔質セラミックス焼結体に割れや粉砕等の破損が生じることがある。このような現象は、特に連続式焼結炉において顕著に現れる。このため、焼成工程には、温度勾配を設けることが好ましい。
　温度勾配は、焼成装置の規模等を勘案して決定することができる。例えば、焼成部の有効長が１５ｍの連続式焼結炉を用いて焼成する場合、連続式焼結炉の入口及び出口を常温（２０℃±１５℃）とし、連続式焼結炉の中央部における焼成温度を９００～１２５０℃とし、成形体の連続式焼結炉内の通過速度を３～４ｍｍ／ｓｅｃ．とし、以下の温度勾配条件とすることが好ましい。
　温度勾配は、連続式焼結炉を均等な距離の１０のゾーンに区分し、連続式焼結炉の温度勾配を入口側より０．４～０．６℃／ｓｅｃ．、０．１～０．２℃／ｓｅｃ．、０．３～０．４℃／ｓｅｃ．、０．４～０．６℃／ｓｅｃ．、０．７～１．０℃／ｓｅｃ．、０．００４～０．００５℃／ｓｅｃ．、－０．４～－０．２℃／ｓｅｃ．、－０．８～－０．５℃／ｓｅｃ．、－０．４～－０．３℃／ｓｅｃ．、－０．３～－０．１℃／ｓｅｃ．とすることが好ましい。
　焼成時間は、焼成温度や混合物の含水率等を勘案して決定することができ、例えば、焼成炉における滞留時間が、好ましくは１０～１２０分間、より好ましくは３０～９０分間である。また、焼成工程中の焼成温度（到達温度）での滞留時間は１０～１２０分間、好ましくは３～６０分間、さらに好ましくは４～１０分間である。上記範囲内であれば、多孔質セラミックス焼結体の破損を防止しつつ、良好に焼成できる。
　また、上述の実施形態では、混合物に珪藻土が配合されているが、本発明はこれに限定されず、混合物に珪藻土が配合されていなくてもよい。珪藻土を配合しないことで、珪藻土由来の気孔は減少するが、有機汚泥由来のナノメートルオーダーの気孔が増加するため、良好な多孔質セラミックス焼結体が得られる。
　焼成して得られた多孔質セラミックス焼結体は、そのままで、あるいは任意の大きさ、形状に切断されて、任意の用途に用いられる。また、多孔質セラミックス焼結体の吸水速度の向上のため、又は多孔質セラミックス焼結体の角や表面が欠けることを防ぐため、多孔質セラミックス焼結体の表面をグラインダー等で１ｍｍ程度削ってもよい。
　以上説明したように、溶融温度が９００℃以上の高融点ガラスの粒子、炭素繊維、バサルト繊維及びロックウールからなる群から選択される少なくとも１種のフィラーを含む原料を焼結することで、諸特性を維持したまま、高い強度の多孔質セラミックス焼結体を得られる。
　このため、本発明の多孔質セラミックス焼結体は、壁材、屋根材、床材、路盤材等の建築材料に好適である。
以下、実施例を示して本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の記載によって限定されるものではない。
　（使用原料）
　実施例に用いた原料は、次のとおりである。
　＜フィラー＞
　フィラーには、液晶テレビのフラットディスプレイ用のガラスパネルの廃ガラスを粉砕し、高融点ガラスの粒子としたものを用いた。高融点ガラスの粒子は、目開き１．２ｍｍの篩を通過し、目開き０．６ｍｍの篩を通過しないものである（粒子径０．６ｍｍ超１．２ｍｍ以下）。このガラスパネルは、溶融温度１３００℃超の無アルカリガラスであり、偏光板を備えていないものである。
　溶融温度は、熱重量分析（ＴＧ）と示唆熱分析（ＤＴＡ）とを測定（測定温度：室温（２５℃）～１３００℃（昇温速度：１０℃／分）、測定機器：Ｔｈｅｒｍｏ　Ｐｌｕｓ、理学電機株式会社製）し、得られたＴＧ、ＤＴＡから常法により求めた値である。
　＜有機汚泥＞
　以下の実施例における有機汚泥には、染色工場（小松精練株式会社、美川工場）の活性汚泥法による排水処理設備から凝集及び脱水工程を経て排出された活性汚泥を用いた。この活性汚泥の有機物含有量（対固形分）は８３質量％であった。
　＜粘土類＞
　粘土類には、蛙目粘土（岐阜県産）を用いた。
　＜珪藻土＞
　珪藻土には、能登地区産の耐火煉瓦の原料で、含水率が５質量％の粉末状の珪藻土を用いた。
　＜スラグ＞
　スラグには、ダグタイル鋳鉄スラグを用いた。このダグタイル鋳鉄スラグは、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＦｅＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｋ２Ｏ、Ｎａ２Ｏを主成分とするダクタイル鋳鉄スラグである。
（測定方法）
本発明における物性値は以下の方法により測定した。
＜比重＞
サンプルの外形寸法をノギスにより測定し体積を求めた。同サンプルを絶乾状態にし、電子天秤にて質量を測定（絶乾状態質量）し、下記（３）式により比重を算出した。サンプル（Ｎ）数はＮ＝１０とし、その平均値を求めた。
比重（ｇ／ｃｍ３）＝［絶乾状態質量（ｇ）］／［体積（ｃｍ３）］　・・・（３）
＜飽和含水率＞
　板状の多孔質セラミックス焼結体を水に６０分間浸漬し、水平に保ち傾けないように水中から取り出し、表面の水滴を除去する程度に布に接触させた後、直ちに質量を測定（飽和含水状態質量）し、下記（４）式により飽和含水率を求めた。飽和含水率の測定を試料数（Ｎ）＝１０について行い、平均値を求めた。
飽和含水率（質量％）＝［（飽和状態質量－絶乾状態質量）／絶乾状態質量］×１００・・・（４）
＜曲げ強度＞
万能材料試験機ＡＧＳ－５００Ｄ（株式会社島津製作所製）を用い、ＪＩＳ　Ｒ５２０１に準拠して測定した（三点曲げ強度試験法、スパン間隔５ｃｍ）。サンプル（Ｎ）数はＮ＝１０とし、その平均値を求めた。
＜連通孔の有無の確認＞
多孔質セラミックス焼結体中の連通孔の有無の確認は、得られた多孔質セラミックス焼結体を水に浸漬し、十分に吸水させた後に切断し、その断面を観察することで確認した。
多孔質セラミックス焼結体の内部に、満遍なく水分が分布・保水されている場合、連通孔が形成されていると判断した（表中、「○」と記載）。多孔質セラミックス焼結体の内部に水分が行き渡っていない場合は、個々の気孔が独立しており、連通孔が形成されていないか又は連通孔の形成が不十分であると判断した（表中、「×」と記載）。
（実施例１～３）
表１の混合物の組成に従い、以下の方法により各例の多孔質セラミックス焼結体を得た。高融点ガラスの粒子と、有機汚泥と、珪藻土とをミックスマラー（東新工業株式会社製）で混合して一次混合物を得た（第一の混合操作）。次いで、一次混合物に粘土類とスラグとを添加し、さらに混合して、可塑状態の混合物を得た（第二の混合操作）。
円筒押出式成形機（株式会社アースエンジニアリング製）を用い、得られた混合物を円筒状に押出した。円筒状の混合物を長さ１ｍに切断し、展開、圧延した後、熱風乾燥（１８０℃、０．５時間）して、含水率１質量％以下の成形体を得た。
次に、連続式焼結炉として、ローラーハースキルン（株式会社アースエンジニアリング製）を用いて焼成した。焼成工程での焼成時間は６５分間、最高温度は１０５０℃にて焼成し（焼成工程）、長さ１ｍ×幅１ｍ×厚さ４ｃｍの板状の多孔質セラミックス焼結体を得た。得られた多孔質セラミックス焼結体について、比重、飽和含水率、曲げ強度の測定、連通孔の有無の確認を行い、その結果を表１に示す。
（比較例１）
高融点ガラスの粒子を配合しなかった以外は、実施例１と同様にして多孔質セラミックス焼結体を得た。得られた多孔質セラミックス焼結体について、比重、飽和含水率、曲げ強度の測定、連通孔の有無の確認を行い、その結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
表１に示すように、実施例１～３、比較例１は、いずれも連通孔が形成されていた。即ち、実施例１～３、比較例１の多孔質セラミックス焼結体は、連通孔を有することで、透水性、保水性等の諸特性を備えると考えられる。
本発明を適用した実施例１～３は、いずれも曲げ強度が４．６Ｎ／ｍｍ２以上であった。
一方、混合物に高融点ガラスの粒子を配合しなかった比較例１は、曲げ強度が３．３Ｎ／ｍｍ２であった。
これらの結果から、本発明を適用した多孔質セラミックス焼結体は、諸特性を備えると共に、強度の向上が図られていることが判った。
本発明の多孔質セラミックス焼結体によれば、諸特性を損なうことなく、強度の向上が図れるため、産業上極めて有用である。

Claims (8)

  1. 　溶融温度が９００℃以上の高融点ガラスの粒子、炭素繊維、ロックウールからなる群から選択される少なくとも１種のフィラーを含む原料を焼結したことを特徴とする多孔質セラミックス焼結体。
  2. 前記フィラーは、前記高融点ガラスの粒子であることを特徴とする、請求項１に記載の多孔質セラミックス焼結体。
  3. 　前記高融点ガラスの粒子は、溶融温度が１０００℃以上であることを特徴とする、請求項２に記載の多孔質セラミックス焼結体。
  4. 　前記高融点ガラスの粒子は、粒子径が０．６ｍｍ超１．２ｍｍ以下であることを特徴とする、請求項２又は３に記載の多孔質セラミックス焼結体。
  5. 　前記高融点ガラスの粒子は、無アルカリガラス、アルミノケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラスからなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする、請求項２～４のいずれか１項に記載の多孔質セラミックス焼結体。
  6. 　前記高融点ガラスの粒子は、フラットディスプレイ用のパネルの廃ガラスであることを特徴とする、請求項２～５のいずれか１項に記載の多孔質セラミックス焼結体。
  7. 　前記原料は、さらに、鋳鉄スラグを含むことを特徴とする、請求項１～６のいずれか１項に記載の多孔質セラミックス焼結体。
  8. 　溶融温度が９００℃以上の高融点ガラスの粒子、炭素繊維、バサルト繊維及びロックウールからなる群から選択される少なくとも１種のフィラーを含む原料を焼結したことを特徴とする多孔質セラミックス焼結体。
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