KR20190072399A - 석탄회 및 암석을 이용한 세라믹 장섬유 및 그 제조 방법 - Google Patents
석탄회 및 암석을 이용한 세라믹 장섬유 및 그 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
석탄회를 이용한 세라믹 장섬유 및 그 제조 방법이 제공된다. 상기 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유의 제조 방법은, 제1 암석을 건식 분쇄하여, 1차 제1 암석 분말을 제조하는 단계, 상기 1차 제1 암석 분말을 습식 분쇄하여, 2차 제1 암석 분말을 제조하는 단계, 제2 암석을 건식 분쇄하여, 1차 제2 암석 분말을 제조하는 단계, 상기 1차 제2 암석 분말을 습식 분쇄하여, 2차 제2 암석 분말을 제조하는 단계, 석탄회 분말(fly ash powder), 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말을 건식혼합하고, 용융, 및 ?칭하여, 비정질 용융체를 제조하는 단계, 및 상기 비정질 용융체를 용융 및 방사하여, 세라믹 섬유를 제조하는 단계를 포함하되, 상기 제1 암석은, 상기 제2 암석보다, Al2O3 및 CaO 함량이 높고, 상기 제2 암석은, 상기 제1 암석보다, K2O 및 Na2O 함량이 높은 것을 포함할 수 있다.
상기 비정질 용융체는, 10~30wt%의 상기 제1 암석, 10~20wt%의 상기 제2 암석은, 및 60~80wt%의 상기 석탄회 분말을 포함할 수 있고, 상기 세라믹 장섬유는 1차로 제조한 상기 비정질 용융체를 부싱에서 2차로 1400℃까지 재용융 및 1350~1380℃로 냉각하면서 100~3000rpm의 와인딩 속도로 연속 방사되어 제조될 수 있다.
상기 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유는, 10~30wt%의 제1 암석 분말, 10~20wt%의 제2 암석 분말, 60~80wt%의 석탄회 분말, 및 성형 바인더를 포함하되, 상기 제1 암석 분말은, 상기 제2 암석 분말보다 Al2O3 및 CaO 함량이 높고, 상기 제2 암석 분말은, 상기 제1 암석 분말보다 K2O 및 Na2O 함량이 높은 것을 포함할 수 있다.
상기 비정질 용융체는, 10~30wt%의 상기 제1 암석, 10~20wt%의 상기 제2 암석은, 및 60~80wt%의 상기 석탄회 분말을 포함할 수 있고, 상기 세라믹 장섬유는 1차로 제조한 상기 비정질 용융체를 부싱에서 2차로 1400℃까지 재용융 및 1350~1380℃로 냉각하면서 100~3000rpm의 와인딩 속도로 연속 방사되어 제조될 수 있다.
상기 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유는, 10~30wt%의 제1 암석 분말, 10~20wt%의 제2 암석 분말, 60~80wt%의 석탄회 분말, 및 성형 바인더를 포함하되, 상기 제1 암석 분말은, 상기 제2 암석 분말보다 Al2O3 및 CaO 함량이 높고, 상기 제2 암석 분말은, 상기 제1 암석 분말보다 K2O 및 Na2O 함량이 높은 것을 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유 , 그 원료, 이를 이용한 복합재, 단열재, 및 그 제조 방법에 관련된 것으로, 보다 상세하게는, 석탄회 및 암석을 분쇄, 조합, 성형, 건조, 용융, 및 방사하여 제조된 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유, 그 원료, 이를 이용한 복합재 및 그 제조 방법에 관련된 것이다.
자동차, 버스, 자전거, 건물코어 및 내외벽, 타일, 낚싯대, 라켓, 골프채, 악기, 의료기기를 비롯하여, 화력발전용 터빈 블레이드, 항공기 몸체, 국방 구조재, 바이오 부품 등 산업 전반에 걸쳐, 다양한 복합 소재들이 사용되고 있다. 이러한 복합 소재는 경량, 고강도(충격강도, 인장강도, 굽힘강도)를 갖는 동시에 높은 신뢰성이 필요하며, 복합 소재의 사용은 산업 발전과 함께 점차적으로 증가할 것으로 예상된다.
특히, 복합 소재 중에서, 경량 및 고강도 특성을 갖는 세라믹 섬유에 대한 다양한 연구 개발이 진행되고 있다.
예를 들어, 대한민국 특허등록 공보 10-1783911에는 동일한 스펙을 가진 세라믹 섬유의 적층 수량을 적절히 설정함으로써, 세라믹 섬유 내의 세라믹 함량을 조절할 수 있고, 압축된 세라믹 섬유에 함침되는 알루미늄의 함량을 조절하여, 복합체 제조 과정에서 세라믹 함량과 알루미늄의 함량의 비를 조절함으로써, 복합체의 열팽창계수를 전자 부품에 요구되는 특정 열팽창계수로 맞춤 제작하는 세라믹 섬유를 이용한 열팽창계수 맞춤형 복합체 제조 방법이 개시되어 있다.
다른 예를 들어, 대한민국 특허등록 공보 10-0624094에는 탄소섬유와 탄소 함유 폴리머 전구체를 포함한 혼합물로 성형한 탄소섬유 강화 수지 복합체를 제조하고, 탄소섬유 강화 수지 복합체를 700 ~ 2200℃의 온도로 열처리하고, 열처리된 탄소섬유 강화 수지 복합체의 내부에서 외부로 증착속도를 증가시키면서 급속 열구배 화학기상 침투공정으로 열분해 탄소를 증착하여 탄소섬유 강화 탄소 복합체를 제조하고, 탄소섬유 강화 탄소 복합체의 기공으로 액상 규소를 침투시키는 방법으로, 탄소섬유 강화 세라믹 복합체의 물성을 향상시키고, 종래의 모든 화학기상 침투공정에 비해 5 ~ 10배 이상의 증착속도로 열분해 탄소층을 증착할 수 있는 탄소섬유 강화 세라믹 복합체 제조방법이 개시되어 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 산업용 폐기물인 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유, 그 원료, 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 기계적 강도특성을 향상시킬 수 있는 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 제조 공정이 간소화된 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 제조 비용을 낮춘 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유, 그 원료, 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유의 제조 방법을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유의 제조 방법은, 제1 암석을 건식 분쇄하여, 1차 제1 암석 분말을 제조하는 단계, 상기 1차 제1 암석 분말을 습식 분쇄하여, 2차 제1 암석 분말을 제조하는 단계, 제2 암석을 건식 분쇄하여, 1차 제2 암석 분말을 제조하는 단계, 상기 1차 제2 암석 분말을 습식 분쇄하여, 2차 제2 암석 분말을 제조하는 단계, 석탄회 분말(fly ash powder), 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말을 건식혼합하고, 용융, 및 ?칭하여, 비정질 용융체를 제조하는 단계, 및 상기 비정질 용융체를 용융 및 방사하여, 세라믹 섬유를 제조하는 단계를 포함하되, 상기 제1 암석은, 상기 제2 암석보다, Al2O3 및 CaO 함량이 높고, 상기 제2 암석은, 상기 제1 암석보다, K2O 및 Na2O 함량이 높은 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말을 건식 혼합하는 단계는, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말을 혼합한 후에, 상기 석탄회 분말을 혼합된 상기 2차 제1 암석 분말 및 상기 2차 제2 암석 분말에 혼합하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 1차 제1 암석 분말, 및 상기 1차 제2 암석 분말을 제조하는 단계는, 각각, 순차적으로 죠크러셔(Jaw Crusher) 및 디스크 크러셔(Disk Crusher)를 이용하여, 상기 제1 암석, 및 상기 제2 암석을 분쇄하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말을 제조하는 단계는, 각각, 포트밀(pot mill)을 이용하여, 상기 1차 제1 암석 분말, 및 상기 1차 제2 암석 분말을 분쇄하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 비정질 용융체를 제조하는 단계에서, 상기 2차 제1 암석 분말의 비율을 조절하여, 상기 세라믹 섬유의 강도를 제어할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 비정질 용융체를 제조하는 단계에서, 상기 2차 제2 암석 분말의 비율을 조절하여, 상기 비정질 용융체의 용융점을 제어할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 암석은, 회장암이고, 상기 제2 암석은, 장석일 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 비정질 용융체를 제조하는 단계는, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말에 바인더를 첨가하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 세라믹 섬유를 제조하는 단계에서, 용융된 상기 비정질 용융체는 비정질 상태일 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 비정질 용융체는, 10~30wt%의 상기 제1 암석, 10~20wt%의 상기 제2 암석은, 및 60~80wt%의 상기 석탄회 분말을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 세라믹 장섬유는 1차로 제조한 상기 비정질 용융체를 부싱에서 2차로 1400℃까지 재용융 및 1350~1380℃로 냉각하면서 100~3000rpm의 와인딩 속도로 연속 방사되어 제조될 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따르면, 제1 암석, 및 제2 암석을 각각 건식 분쇄하고, 습식 분쇄하여, 2차 제1 암석 분말 및 2차 제2 암석 분말이 제조되고, 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말을 혼합, 용융 및 ?칭하여, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 실질적으로 균일하게 혼합된 비정질 용융체가 제조될 수 있고, 상기 비정질 용융체를 이용하여, 세라믹 섬유를 제조할 수 있다. 이에 따라, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 실질적으로 균일하게 혼합되고 용융된 상태로 상기 세라믹 섬유가 장섬유 형태로 제조될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 비정질 용융체의 제조 과정을 촬영한 사진들이다.
도 3은 본 발명의 실시 예 1 내지 실시 예 6에 따른 비정질 용융체의 용융 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 비정질 용융체의 제조에 사용된 석탄회 분말에 대한 고온 현미경 측정 결과이다.
도 5는 본 발명의 실시 예 4에 따른 비정질 용융체의 고온 현미경 측정 결과이다.
도 6은 본 발명의 실시 예 6에 따른 비정질 용융체의 고온 현미경 측정 결과이다.
도 7은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체의 고온 현미경 측정 결과이다.
도 8은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체의 고온 점도 측정 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체 및 이에 사용된 석탄회 분말의 XRD 측정 결과이다.
도 10은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용한 세라믹 섬유의 제조 과정을 촬영한 사진이다.
도 10은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 섬유의 전자 현미경 사진이다.
도 11은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용한 세라믹 장섬유를 촬영한 사진이다.
도 12는 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 XRD 측정 결과이다.
도 13은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 내화학성 시험 결과이다.
도 14는 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 내열성을 평가한 사진이다.
도 15 및 도 16은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 광학 현미경 사진이다.
도 17 내지 도 20은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 인장 강도를 측정한 결과 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 비정질 용융체의 제조 과정을 촬영한 사진들이다.
도 3은 본 발명의 실시 예 1 내지 실시 예 6에 따른 비정질 용융체의 용융 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 비정질 용융체의 제조에 사용된 석탄회 분말에 대한 고온 현미경 측정 결과이다.
도 5는 본 발명의 실시 예 4에 따른 비정질 용융체의 고온 현미경 측정 결과이다.
도 6은 본 발명의 실시 예 6에 따른 비정질 용융체의 고온 현미경 측정 결과이다.
도 7은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체의 고온 현미경 측정 결과이다.
도 8은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체의 고온 점도 측정 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체 및 이에 사용된 석탄회 분말의 XRD 측정 결과이다.
도 10은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용한 세라믹 섬유의 제조 과정을 촬영한 사진이다.
도 10은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 섬유의 전자 현미경 사진이다.
도 11은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용한 세라믹 장섬유를 촬영한 사진이다.
도 12는 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 XRD 측정 결과이다.
도 13은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 내화학성 시험 결과이다.
도 14는 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 내열성을 평가한 사진이다.
도 15 및 도 16은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 광학 현미경 사진이다.
도 17 내지 도 20은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 인장 강도를 측정한 결과 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
또한, 본 출원 명세서에서 석탄회는 fly ash 정제회, fly ash 비회, bottom ash를 모두 포함하는 의미로 해석된다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 제1 암석이 준비된다. 상기 제1 암석은, 상대적으로 Al2O3 및 CaO 함량이 높은 암석일 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 암석은, 후술되는 제2 암석과 비교하여, Al2O3 및 CaO 함량이 높을 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 암석은, 회장암일 수 있다.
상기 제1 암석을 건식 분쇄하여, 1차 제1 암석 분말이 제조될 수 있다(S110). 일 실시 예에 따르면, 상기 제1 암석은, 죠크러셔(Jaw Crusher) 및 디스크 크러셔(Disk Crusher)를 이용하여, 순차적으로 분쇄될 수 있다. 보다 구체적으로, 예를 들어, 상기 제1 암석은 죠크러셔(Jaw Crusher)를 이용하여 10~60 메쉬의 표준 망체 범위로 분쇄되고, 이어서, 디스크 크러셔(Disk Crusher)를 이용하여, 60~140 메쉬의 표준 망체 범위로 분쇄될 수 있다.
상기 제1 암석이 분쇄되어 제조된 상기 1차 제1 암석 분말을 습식 분쇄하여, 2차 제1 암석 분말이 제조될 수 있다(S115). 일 실시 예에 따르면, 상기 1차 암석 분말은 포트밀(pot mill)을 이용하여 분쇄될 수 있다. 보다 구체적으로, 예를 들어, 상기 1차 제1 암석 분말은, 포트밀(pot mill)을 이용하여 200~325 메쉬의 표준 망체 범위로 분쇄될 수 있다.
제2 암석이 준비된다. 상기 제2 암석은, 상대적으로 K2O 및 Na2O 함량이 높은 암석일 수 있다. 구체적으로, 상기 제2 암석은, 상기 제1 암석과 비교하여, K2O 및 Na2O 함량이 높을 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 암석은, 장석일 수 있다.
상기 제2 암석을 건식 분쇄하여, 1차 제2 암석 분말이 제조될 수 있다(S120). 일 실시 예에 따르면, 상기 제2 암석은, 죠크러셔(Jaw Crusher) 및 디스크 크러셔(Disk Crusher)를 이용하여, 순차적으로 분쇄될 수 있다. 보다 구체적으로, 예를 들어, 상기 제2 암석은 죠크러셔(Jaw Crusher)를 이용하여 10~60 메쉬의 표준 망체 범위로 분쇄되고, 이어서, 디스크 크러셔(Disk Crusher)를 이용하여, 60~140 메쉬의 표준 망체 범위로 분쇄될 수 있다.
상기 제2 암석이 분쇄되어 제조된 상기 1차 제2 암석 분말을 습식 분쇄하여, 2차 제2 암석 분말이 제조될 수 있다(S125). 일 실시 예에 따르면, 상기 2차 암석 분말은 포트밀(pot mill)을 이용하여 분쇄될 수 있다. 보다 구체적으로, 예를 들어, 상기 1차 제2 암석 분말은, 포트밀(pot mill)을 이용하여 200~325 메쉬의 표준 망체 범위로 분쇄될 수 있다.
상술된 바와 같이, 상기 제1 암석을 건식 및 습식 분쇄하여 상기 2차 제1 암석 분말을 제조하는 단계(S110, S115), 및 상기 제2 암석을 건식 및 습식 분쇄하여 상기 2차 제2 암석 분말을 제조하는 단계(S120, S125)가 순차적으로 수행되는 것으로 설명되었으나, 상기 2차 제1 암석 분말의 제조 단계, 및 상기 2차 제2 암석 분말의 제조 단계의 수행 순서는 제한되지 않는다. 또한, 상기 2차 제1 암석 분말의 제조 단계, 및 상기 2차 제2 암석 분말의 제조 단계는 병렬적으로 수행될 수 도 있다.
또한, 상술된 바와 같이, 상기 제1 암석, 및 상기 제2 암석에 대해서, 각각 건식 분쇄 및 습식 분쇄가 순차적으로 수행될 수 있다. 이에 따라, 상기 제1 암석, 및 상기 제2 암석으로부터 제조된 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 실질적으로 균일한 크기를 가지고, 용이하게 분쇄될 수 있다.
석탄회 분말이 준비된다. 상기 석탄회 분말은 화력 발전소 등에서 발생된 산업 폐기물 일 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 석탄회 분말은 화력 발전소 등에서 미분말 상태로 발생될 수 있고, 이에 따라 추가적인 분쇄 처리 과정 없이 그대로 이용될 수 있다. 다른 실시 예에 따르면, 상기 석탄회 분말은, 체분리 및 탈철 과정을 통해 불순물(예를 들어, 미분탄분) 및 철분이 제거된 상태일 수 있다. 이에 따라, 후술되는 바와 같이, 상기 석탄회 분말을 이용하여 세라믹 섬유가 연속적으로 용이하게 방사될 수 있다.
상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말을 혼합하고, 용융, 및 냉각하여 비정질 용융체가 제조될 수 있다(S130).
상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말은 건식 혼합될 수 있다. 예를 들어, 상기 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말은 포트 밀(pot mill)을 이용하여 습식 혼합 후 건조되거나, 또는 브이 믹서(V-mixer)를 이용하여 건식 혼합될 수 있다. 구체적으로, 예를 들어, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 소량 혼합되는 경우, 포트 밀을 이용하여 습식 혼합되고, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 대량 혼합되는 경우, 브이 믹서를 이용하여 건식 혼합될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말을 건식 혼합하는 단계는, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말을 혼합한 후에, 상기 석탄회 분말을 혼합된 상기 2차 제1 암석 분말 및 상기 2차 제2 암석 분말에 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 다시 말하면, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 한번에 혼합되지 않고, 상기 2차 제1 암석 분말 및 상기 2차 제2 암석 분말이 먼저 혼합된 후, 상기 석탄회 분말이 혼합될 수 있다. 이에 따라, 상기 석탄회 분말이 상기 2차 제1 암석 분말 및 상기 2차 제2 암석 분말과 함께 균일하게 혼합될 수 있다.
상기 석탄회 분말은, 상기 2차 제1 암석 분말 및 상기 2차 제2 암석 분말과 비교하여, 비중이 현저하게 낮을 수 있다. 이에 따라, 만약, 상술된 실시 예와 달리, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 한번에 혼합되는 경우, 상기 석탄회 분말이 비산하여, 상기 2차 제1 암석 분말 및 상기 2차 제2 암석 분말과 균일하게 혼합되지 않는다.
하지만, 상술된 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따르면, 상기 2차 제1 암석 분말 및 상기 2차 제2 암석 분말이 균일하게 혼합된 후에, 상기 석탄회 분말이 혼합될 수 있다. 이에 따라, 혼합 과정에서 상기 석탄회 분말이 비산되는 것이 최소화되어, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 균일하게 혼합될 수 있다.
또한, 상술된 바와 같이, 상기 2차 제1 암석 분말 및 상기 2차 제2 암석 분말은 상기 석탄회 분말과 습식 혼합될 수 있고, 이에 따라, 상기 석탄회 분말이 비산되는 것이 최소화되고, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 균일하게 혼합될 수 있다. 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 습식 혼합되는 경우, 건조 공정이 추가적으로 수행될 수 있다.
상기 비정질 용융체는, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 혼합되고, 용융되고, 드레인 과정을 거친 후, ?칭(quenching)되어 제조될 수 있다. 이에 따라, 상기 비정질 용융체는 비정질 상태로 제조될 수 있다. 이로 인해, 후술되는 바와 같이, 상기 비정질 용융체가 용이하게 용융 및 방사되어, 세라믹 섬유가 용이하게 제조될 수 있다.
상기 비정질 용융체를 제조하기 위해, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말을 혼합하는 과정에서, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말의 비율이 제어될 수 있다. 이에 따라, 상기 비정질 용융체로부터 제조되는 세라믹 섬유 내의 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말의 비율이 용이하게 제어될 수 있다. 다시 말하면, 상기 세라믹 섬유에서 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말 조성비는, 상기 비정질 용융체에서 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말 조성비와 실질적으로 동일할 수 있다.
구체적으로, 상술된 바와 같이, 상기 제1 암석이, 상기 제2 암석보다, Al2O3 및 CaO 함량이 높은 경우, 상기 비정질 용융체를 제조하는 단계에서, 상기 2차 제1 암석 분말의 비율을 조절하여, 상기 세라믹 섬유의 강도를 제어할 수 있다. 예를 들어, 상기 2차 제1 암석 분말의 비율이 높을수록, 상기 세라믹 섬유의 강도가 증가될 수 있다.
또한, 상술된 바와 같이, 상기 제2 암석이, 상기 제1 암석보다, K2O 및 Na2O 함량이 높은 경우, 상기 비정질 용융체를 제조하는 단계에서, 상기 2차 제2 암석 분말의 비율을 조절하여, 상기 비정질 용융체의 용융점이 제어될 수 있다. 예를 들어, 상기 2차 제2 암석 분말의 비율이 높을수록, 상기 비정질 용융체의 용융점이 낮아질 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 비정질 용융체의 제조 과정에서, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말의 비율에 따라서, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말을 혼합, 용융, 및 드레인 과정을 거친 후, 냉각하는 과정에서 냉각 속도(감온 속도)가 제어될 수 있다. 구체적으로 예를 들어, 상기 2차 제2 암석 분말과 비교하여, 상기 2차 제1 암석 분말의 비율이 높은 경우, 냉각 속도가 빠를 수 있다. 이에 따라, 상기 용융체가 비정질 상태로 용이하게 제조될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 2차 제1 암석 분말 및 상기 2차 제2 암석 분말의 크기는 서로 다를 수 있다. 구체적으로, 상기 2차 제2 암석 분말의 크기가, 상기 2차 제1 암석 분말의 크기보다 작을 수 있다. 이에 따라, 상기 비정질 용융체의 제조 과정에서, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말에 의한 충진율이 향상될 수 있다. 또한, 상술된 바와 같이, 상기 제2 암석이, 상기 제1 암석보다, K2O 및 Na2O 함량이 높은 경우, 상기 2차 제2 암석 분말이 보다 균일하게 분산되어, 상기 비정질 용융체의 용융점의 신뢰성이 향상될 수 있다. 이에 따라, 상기 비정질 용융체를 이용하여 세라믹 장섬유가 용이하게 제조될 수 있다.
상기 비정질 용융체를 제조하는 과정에서, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말에 바인더(예를 들어, PVA)가 첨가될 수 있다. 이 경우, 일 실시 예에 따르면, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 용융된 후 바인더가 첨가될 수 있다. 이에 따라, 바인더와 분말 사이에 트랩된 기포에 의해, 상기 비정질 용융체 내에 기포가 생성되는 것이 최소화될 수 있다.
또한, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 큰 비중차를 갖더라도, 상기 바인더의 첨가에 의해, 균질하게 혼합될 수 있고, 이에 따라, 후술되는 바와 같이, 상기 비정질 용융체를 용융하여 연속적으로 세라믹 장섬유가 제조되어, 세라믹 섬유의 생산성이 향상될 수 있다.
상기 비정질 용융체를 용융 및 방사하여, 상기 세라믹 섬유가 제조될 수 있다(S140). 상기 세라믹 섬유는 장섬유일 수 있다. 상기 비정질 용융체의 용융 및 방사는 당업자가 채택 가능한 범위에서 다양한 장비들을 이용하여 수행될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 세라믹 섬유를 제조하는 단계에서, 용융된 상기 비정질 용융체는 비정질 상태일 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 비정질 용융체를 용융하는 단계는, 제1 승온 속도로 기준온도까지 상기 비정질 용융체를 1차 가열하는 단계, 상기 제1 승온 속도보다 낮은 제2 승온 속도로 상기 기준온도보다 높은 용융온도까지 상기 비정질 용융체를 2차 가열하는 단계, 기준 시간 동안 상기 용융온도에서 상기 비정질 용융체를 유지하는 단계, 상기 비정질 용융체를 상기 기준온도보다 높고 상기 용융온도보다 낮은 안정화 온도로 감온하고 상기 안정화 온도에서 상기 용융온도까지 제3 승온 속도로 가열하는 단계를 복수회 반복하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 비정질 용융체는, 안정적으로 용융되고, 기포가 제거된 균질한 용융물이 생성될 수 있다. 이로 인해, 상기 용융물로부터, 상기 세라믹 장섬유가 용이하게 제조될 수 있다.
상술된 바와 같이 본 발명의 실시 예에 따르면, 상기 제1 암석, 및 상기 제2 암석을 각각 건식 분쇄하고, 습식 분쇄하여, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 제조되고, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말을 혼합, 용융, 드레인 및 냉각하여, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 실질적으로 균일하게 혼합된 상기 비정질 용융체가 제조될 수 있고, 상기 비정질 용융체를 이용하여, 상기 세라믹 장섬유를 제조할 수 있다. 이에 따라, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말이 실질적으로 균일하게 혼합되고 용융된 상태로 상기 세라믹 장섬유가 제조될 수 있다.
상술된 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 상기 세라믹 장섬유는, FRP(섬유강화플라스틱) 복합재에 사용될 수 있고, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 상기 세라믹 장섬유를 포함하는 FRP 복합재는 자동차. 항공기. 선박 등 수송기와 건축. 토목용 등 산업용 섬유로 광범위하게 사용될 수 있고, 이에 따라 산업 발전에 기여할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 상기 세라믹 단섬유는, 단열재의 원료로 사용될 수 있고, 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 상기 세라믹 단섬유에 의해, 상기 단열재의 단열 특성이 향상될 수 있다.
이하, 상술된 본 발명의 실시 예에 따른 구체적인 실험 예가 설명된다.
석탄회 분말, 회장암, 및 장석 준비
석탄회 분말로 경남 삼천포 발전소에서 산업폐기물로 발생되는 과정중 연소로내에서 석탄의 유기성 성분이 연소된 후 남은 것을 준비하였다. 제1 암석으로 경남 산청에서 산출되는 회장암을 준비하였고, 제2 암석으로 충남 부여군 장암면에서 산출되는 장석을 준비하였다.
<표 1> 은 석탄회, 회장암 및 장석의 화학성분 분석 결과를 나타낸 것이다.
| 사용 원료 | 화 학 조 성 (wt%) | |||||||||
| SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | Na2O | K2O | TiO2 | |||
| 석탄회 | Fly ash |
정제회 | 51.8 | 20.5 | 6.94 | 6.68 | 2.61 | 1.42 | 1.60 | 1.07 |
| 비회 | 51.5 | 19.9 | 7.52 | 7.03 | 2.63 | 1.46 | 1.48 | 1.04 | ||
| Bottom ash | 51.9 | 20.0 | 8.02 | 7.54 | 2.77 | 1.60 | 1.47 | 0.99 | ||
| 회장암 | 49.6 | 31.7 | 1.04 | 13.7 | 0.36 | 2.78 | 0.52 | 0.14 | ||
| 장석 | 76.02 | 14.16 | 0.14 | 0.33 | 0.03 | 4.22 | 4.05 | - | ||
<표 1>에서 보는 바와 같이 석탄회 분말의 SiO2 함량은 51.5%~51.9%이며, Al2O3 량은 19.9%~20.5%로 섬유 방사 시 인장 강도에 미치는 영향은 양호하다. 또한 용융물의 청징에 영향을 주는 CaO 함량은 6.68%~7.03%로 다소 떨어지나 이것은 첨가원료인 회장암의 CaO 함량 13.7%에서 보충 가능할 것으로 예상된다. 그리고 용융물의 점도에 영향을 주는 알칼리 함량은 K2O 및 Na2O의 함량이 높은 장석의 함량으로 제어하였다.
석탄회, 회장암, 및 장석 분쇄
경남 삼천포 화력발전소에서 발생된 주 사용원료인 석탄회는 미분말 상태로 발생되어 분쇄 처리과정 없이 원광 그대로 사용 하였다. 또한, 첨가제인 회장암 및 장석은 1차로 Jaw crusher로 입자크기를 10메쉬에서 60메쉬 범위로 분쇄하고, Disk crusher에서 60메쉬에서 140메쉬 범위로 다시 분쇄하여, 1차 회장암 분말 및 1차 장석 분말을 제조하였다.
상기 1차 회장암 분말, 및 상기 1차 장석 분말을 3kg pot mill 2.5 kg을 넣은 후 습식 분쇄를 하여, 2차 회장암 분말, 및 2차 장석 분말을 제조하였다. 이때 미립자를 얻기 위하여 분쇄시간을 10시간 분쇄한 후 200 메쉬체에서 잔사량을 1% 미만으로 하였다. 상기 2차 회장암 분말 및 상기 2차 장석 분말을 출토하여 110±5의 건조기에서 3시간 충분히 건조하였다.
비정질 용융체 제조 및 용융
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 비정질 용융체의 제조 과정을 촬영한 사진들이다. 도 2의 (a)는 석탄회 분말을 투입 과정, 도 2의 (b)는 용융 과정, 도 2의 (c)는 드레인 및 ?칭 과정, 도 2의 (d)는 제조된 비정질 용융체를 촬영한 사진이다.
도 2를 참조하면, 상기 2차 회장암 분말, 및 상기 2차 장석 분말, 상기 석탄회 분말, 및 성형 바인더인 PVA(0.5%)를 준비하였다. 충분한 성형을 위하여 바인더 첨가량은 5ml로 하고, 성형압은 250kg/㎠로 하고, 용융온도 범위 1350에서 1500까지 용융하였다. 이때 승온속도는 3/min로 하였으며 최고온도에서 용융 유지 시간은 2시간으로 제어 하였다.
상기 석탄회 분말의 발생초기 입자크기가 표준망체 기준 325메쉬에서 80%에서 92%로 매우 입자가 미세하다. 따라서, 첨가제인 상기 2차 회장암 분말과 상기 2차 장석 분말의 입자 크기를 실질적으로 동일하게 제어하여, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 회장암 분말, 및 상기 2차 장석 분말을 균일하게 혼합하였다.
또한, 상기 석탄회 분말, 상기 2차 회장암 분말, 및 상기 2차 장석 분말을 균일하게 혼합을 위해, 회장암과 장석은 10시간 습식 분쇄 후 Filter press에서 수분을 완전히 제거 후 건조하였으며, 석탄회의 비중이 2.0~2.3이고 미세한 상태이기 때문에, 미리 상기 2차 회장암 분말과 상기 2차 장석 분말을 건식 상태로 V-Mixer에서 4시간 혼합한 후, 상기 석탄회 분말를 넣어 3~4시간 혼합하였다.
이후, 조성시료 분말을 약 1 kg을 넣은 후 전류를 통과 시켜 불꽃이 튀기 시작하면 전압과 전류를 점차적으로 상승시키면서 조성시료를 500g씩 증가시키면서 12kg까지 채운 후 용융온도인 최고 온도 1500에서 약 2시간에서 3시간 유지 시키고, 용융물를 냉각시켜 비정질 용융체를 제조하였다.
실시 예에 따라 제조된 석탄회 분말, 2차 회장암 분말, 및 2차 장석 분말의 무게 비율은 아래의 <표 2>와 같이 정리된다.
| 구분 | 석탄회 | 회장암 | 장석 |
| 실시 예 1 | 80 | 20 | - |
| 실시 예 2 | 70 | 30 | - |
| 실시 예 3 | 60 | 40 | - |
| 실시 예 4 | 70 | 20 | 10 |
| 실시 예 5 | 60 | 20 | 20 |
| 실시 예 6 | 80 | 10 | 10 |
| 실시 예 7 | 60 | 30 | 10 |
| 실시 예 8 | 70 | 10 | 20 |
<표 2>는 석탄회 분말을 활용하여 섬유방사용 비정질 용융체를 위한 조성표이며, 석탄회 분말의 함량 범위를 60%에서 80%로 10%씩 점진적으로 증가 시켰으며 첨가제인 회장암은 10%에서 40%까지로 변화 시키고 또한 용융물의 점도변화를 위하여 장석을 10%에서 20%까지 첨가하였다.
도 3은 본 발명의 실시 예 1 내지 실시 예 6에 따른 비정질 용융체의 용융 사진이다.
도 3을 참조하면, 실시 예 1 내지 실시 예 8에 따른 비정질 용융체의 용융시험결과 실시 예 1 내지 실시 예 3은 장석을 첨가하지 않아 용융점 높아 용융표면에 Mat현상이 있는 반면, 실시 예 4 내지 실시 예 8은 장석의 첨가로 용융표면이 유리화된 투명한 결과와 용융의 흐름도 양호 하여 섬유방사에는 양호한 것을 확인하였다. 특히, 실시 예 8번에 따른 비정질 용융체의 경우, 표면용융상태의 유리화는 물론 용융점도가 양호하여, 섬유 방사에는 적합한 것임을 예상할 수 있다.
석탄회 분말 고온 용융 테스트
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 비정질 용융체의 제조에 사용된 석탄회 분말에 대한 고온 현미경 측정 결과이다.
도 4를 참조하면, 상술된 실시 예들에 사용된 상기 석탄회 분말에 대해서 고온 현미경 사진을 촬영하였다. 용융온도 1200℃에서는 반응이 없으나 1220℃에서부터 부피가 팽창하면서 서서히 가장자리가 무너지기 시작하여 1300℃에서는 상당히 용융된 것을 볼 수 있다. 또한, 용융온도 1350에서는 완전히 용융되었다. 결론적으로, 상기 석탄회 분말의 용융온도 범위는 1300에서 1350인 것을 알 수 있다.
실시 예 4, 실시 예 6, 및 실시 예 8에 따른 비정질 용융체의 고온 용융 테스트
도 5는 본 발명의 실시 예 4에 따른 비정질 용융체의 고온 현미경 측정 결과이고, 도 6은 본 발명의 실시 예 6에 따른 비정질 용융체의 고온 현미경 측정 결과이고, 도 7은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체의 고온 현미경 측정 결과이다.
도 5 내지 도 7을 참조하면, 상술된 실시 예 4, 실시 예 6, 및 실시 예 8에 따른 비정질 용융체의 고온 현미경 사진을 촬영하였다. 실시 예 4, 실시 예 6, 및 실시 예 8에 따른 비정질 용융체의 고온현미경 측정을 위하여 원광 시료를 유발에서 분쇄한 후 0.5mm 지름을 가지는 금형에 0.1g을 투입하여 100kgf의 압력으로 성형한 후 1350까지 5/min의 승온 속도로 측정하여, 시료의 형상이 완전하게 무너지는 온도를 확인하였다.
실시 예 8에 따른 비정질 용융체의 고온 점도 측정
도 8은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체의 고온 점도 측정 그래프이다.
도 8을 참조하면, 실시 예 8에 따른 비정질 용융체의 고온 점도 측정을 통해 방사 온도를 확인하였다. 섬유를 방사하기 위한 최적의 점도는 102.8~103 Poise로이며, 도 7의 고온점도 측정 결과 102.8~103 Poise의 점도에 해당되는 온도는 1351~1412인 것을 확인할 수 있다. 따라서 고온현미경 측정 결과와 동일하게 방사온도를 1350 이상으로 설정하는 것이 효과적인 것을 알 수 있다.
실시 예 8에 따른 비정질 용융체의 XRD 분석
도 9는 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체 및 이에 사용된 석탄회 분말의 XRD 측정 결과이다.
도 9를 참조하면, 실시 예 8에 따른 비정질 용융체 및 이에 사용된 석탄회 분말의 XRD 측정을 수행하였다. 구체적으로, XRD 패턴 분석을 통해 실시 예 8에 따른 비정질 용융체가 비정질을 가지는지 확인하였다. 확인 결과 석탄회 분말에서 나타나는 결정 피크가 비정질 용융체 제조 과정에서 완전히 사라져 비정질을 가지는 것을 확인할 수 있다. 본 발명의 실시 예와 달리, 비정질 용융체의 XRD 측정 결과 결정상이 나타나면 섬유 방사 시 절단되어, 장섬유를 제조하기 어려운 단점이 있다. 하지만, 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체의 XRD측정 결과, 비정질을 갖는 것으로 확인 되며, 섬유 방사 시 절단되지 않고, 세라믹 장섬유를 방사할 수 있을 것으로 예상된다.
실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용한 세라믹 장섬유 제조
도 10은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용한 세라믹 장섬유의 제조 과정을 촬영한 사진이다. 도 10의 (a)는 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 담은 부싱을 촬영한 사진이고, 도 10의 (b)는 세라믹 섬유 방사 과정을 촬영한 사진이고, 도 10의 (c)는 세라믹 섬유 방사 장비를 촬영한 사진이다. 도 11은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용한 세라믹 장섬유를 촬영한 사진이다.
도 10 및 도 11을 참조하면, 실시 예 8에 따른 비정질 용융체가 완전한 비정질을 가지는 것을 확인하였기 때문에 이를 이용하여 방사로에서 장섬유 방사를 실시하였다. 도 10에 도시된 바와 같이, 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 10홀을 가지는 백금 부싱에 투입하여 용융하였다. 구체적으로, 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 부싱로에 채운 후, 용융온도를 500까지 5/min.로 90분, 500에서 1000까지 5/min. 100분, 다시 1200 까지 40분으로 하며, 1200에서 1250까지는 비정질 용융체의 용융상태를 안정화 하기 위하여 승온속도를 2/min.로 제어하였다. 이후, 섬유방사가 시작되는 용융시점인 1350부터는 승온속도를 1/min.로 제어하였다.
또한, 1380℃에서 10홀에서 방사된 세라믹 섬유를 100, 300 및 500 rpm으로 와인딩 속도를 달리하여 와인딩 속도에 따른 연속 세라믹 장섬유의 직경 및 물성을 후술되는 바와 같이 확인하였다.
실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용한 세라믹 장섬유의 XRD 측정 결과
도 12는 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 XRD 측정 결과이다.
도 12를 참조하면, 시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유가 비정질상을 갖는 것을 확인할 수 있다.
실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용한 세라믹 장섬유의 내화학성 평가
도 13은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 내화학성 시험 결과이다.
도 13을 참조하면, 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유를 2N-HCl 과 2N-NaOH 에 25℃에서 3시간 침지시킨 후 중량비로 내화학성을 확인하고 변색유무를 확인하였다. 그 결과 2N-HCl 대한 내화학성은 99.26%이며 감량은 0.74% 였으며, 2N-NaOH 대한 내화학성은 97.74%이며 감량은 2.26%로, 내화학성이 우수한 것을 확인할 수 있다.
실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용한 세라믹 장섬유의 내열성 평가
도 14는 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 내열성을 평가한 사진이다.
도 14를 참조하면, 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유를 700℃, 900℃ 각각의 온도에서 2 시간 유지 후의 용융 등의 형태와 변화를 확인하였다. 700℃에서는 처리전과 처리후의 색상변화와 용융상태가 전혀 변함 없었다. 900℃에서는 엷은 붉은 색으로 변색되었으며 섬유상은 용융되지 않고 또 부스러지지 않은 형태 그대로를 유지하는 것을 확인할 수 있다. 즉, 900℃까지 내열성이 있음을 알 수 있다. 갈색으로 변색되는 것은 세라믹 장섬유 내에 존재하는 철분의 산화에 기인한 것으로 예상된다.
본 발명의 실시 예에 따라, 석탄회를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유 및 이를 이용한 복합재는 기존의 유리섬유(E-glass fiber)가 400℃에서 용융되는 것과 비교하여, 친환경적인 것은 물론 내열성이 현저하게 우수한 것을 알 수 있다.
실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용한 세라믹 장섬유의 직경 및 광학 현미경 측정 결과
도 15 및 도 16은는 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 광학 현미경 사진이다.
도 15 및 도 16을 참조하면, 아래의 <표 3>과 같이, 1360℃ 및 1380℃에서 100rpm, 300 rpm, 500 rpm의 와인딩 속도로, 세라믹 섬유를 방사하고, 직경을 측정하였다.
1380℃조건에서, 와인딩 속도 100rpm 에서는 섬유 직경이 20.997㎛, 와인딩 속도 300rpm 에서는 섬유 직경이 11.528㎛, 와인딩 속도 500rpm 에서는 섬유 직경이 8.234 ㎛로 와인딩 속도가 빨라짐에 따라 섬유 직경이 감소하는 것을 확인할 수 있다. 또한, 1360℃ 조건에서, 와인딩 속도 500rpm에서의 섬유 직경이 6.999㎛으로 가장 낮은 것으로 측정되었다.
| 구분 | 섬유 직경 (㎛) | 평균 섬유 직경 (㎛) | |
| 1380, 100 RPM |
실험 예 1-1 | 21.958 | 평균: 20.997 표준편차: 1.027 |
| 실험 예 1-2 | 20.586 | ||
| 실험 예 1-3 | 19.213 | ||
| 실험 예 1-4 | 21.958 | ||
| 실험 예 1-5 | 21.272 | ||
| 1380, 300 RPM |
실험 예 2-1 | 10.293 | 평균: 11.528 표준편차: 0.800 |
| 실험 예 2-2 | 10.979 | ||
| 실험 예 2-3 | 12.351 | ||
| 실험 예 2-4 | 12.351 | ||
| 실험 예 2-5 | 11.665 | ||
| 1380, 500 RPM |
실험 예 3-1 | 8.234 | 평균: 8.234 표준편차: 0.751 |
| 실험 예 3-2 | 8.920 | ||
| 실험 예 3-3 | 6.862 | ||
| 실험 예 3-4 | 8.234 | ||
| 실험 예 3-5 | 8.920 | ||
| 1360, 500 RPM |
실험 예 4-1 | 6.176 | 평균: 6.999 표준편차: 1.008 |
| 실험 예 4-2 | 8.234 | ||
| 실험 예 4-3 | 6.176 | ||
| 실험 예 4-4 | 6.176 | ||
| 실험 예 4-5 | 8.234 |
실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용한 세라믹 장섬유의 인장강도 측정
도 17 내지 도 20은 본 발명의 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 인장 강도를 측정한 결과 그래프이다.
도 17 내지 도 20을 참조하면, 실시 예 8에 따른 비정질 용융체를 이용하여 제조된 세라믹 장섬유의 인장 강도를 아래의 <표 4>와 같이 측정하였다.
용융온도 1380℃ 조건에서, 와인딩속도 100rpm 에서는 351.32 Mpa의 인장 강도를 갖는 것으로 측정되었고, 와인딩속도 300rpm 에서는 2064.53 Mpa의 인장 강도를 갖는 것으로 측정되었고, 와인딩속도 500rpm 에서는 1744.78 Mpa의 인장 강도를 갖는 것으로 측정되었다. 와인딩 속도가 높아짐에 따라, <표 3>에 기재된 것과 같이 섬유의 직경은 감소하였으나, 인장 강도가 증가하는 것을 확인할 수 있으며, 특히, 와인딩 속도를 300rpm으로 제어하는 경우, 가장 높은 인장 강도를 갖는 것을 확인할 수 있다.
| 구분 | 인장강도 (MPa) | 평균 인장강도 (MPa) | |
| 1380, 100 RPM | 실험 예 1-1 | 299.26 | 평균: 351.32 표준편차: 55.46 |
| 실험 예 1-2 | 415.65 | ||
| 실험 예 1-3 | 274.12 | ||
| 실험 예 1-4 | 399.01 | ||
| 실험 예 1-5 | 368.57 | ||
| 1380, 300 RPM | 실험 예 2-1 | 2299.33 | 평균: 2064.53 표준편차: 463.21 |
| 실험 예 2-2 | 2865.63 | ||
| 실험 예 2-3 | 1609.20 | ||
| 실험 예 2-4 | 1781.17 | ||
| 실험 예 2-5 | 1767.31 | ||
| 1380, 500 RPM | 실험 예 3-1 | 1943.94 | 평균: 1744.78 표준편차: 415.50 |
| 실험 예 3-2 | 1248.21 | ||
| 실험 예 3-3 | 1353.07 | ||
| 실험 예 3-4 | 1784.31 | ||
| 실험 예 3-5 | 2394.37 | ||
| 1360, 500 RPM | 실험 예 4-1 | 1670.35 | 평균: 1481.30 표준편차: 111.99 |
| 실험 예 4-2 | 1326.67 | ||
| 실험 예 4-3 | 1441.08 | ||
| 실험 예 4-4 | 1457.46 | ||
| 실험 예 4-5 | 1510.93 |
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.
Claims (8)
- 제1 암석을 분쇄하여, 1차 제1 암석 분말을 제조하는 단계;
상기 1차 제1 암석 분말을 분쇄하여, 2차 제1 암석 분말을 제조하는 단계;
제2 암석을 분쇄하여, 1차 제2 암석 분말을 제조하는 단계;
상기 1차 제2 암석 분말을 분쇄하여, 2차 제2 암석 분말을 제조하는 단계;
석탄회 분말(fly ash powder), 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말을 건식혼합하고, 용융하는 단계;
용융된 상기 석탄회 분말, 상기 2차 제1 암석 분말, 및 상기 2차 제2 암석 분말에 바인더를 첨가하고, ?칭하여 비정질 용융체를 제조하는 단계; 및
상기 비정질 용융체를 용융 및 방사하여, 세라믹 섬유를 제조하는 단계를 포함하되,
상기 비정질 용융체 내의 상기 2차 제1 암석 분말의 비율에 따라서, 상기 세라믹 섬유의 강도가 제어되고,
상기 비정질 용융체 내의 상기 2차 제2 암석 분말의 비율에 따라서, 상기 비정질 용융체의 용융점이 제어되는 것을 포함하는 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유의 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 비정질 용융체는 60~80wt%의 상기 석탄회 분말, 10~30wt%의 상기 2차 제1 암석 분말, 및 10~20wt%의 상기 2차 제2 암석 분말을 포함하는 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유의 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 제1 암석은 회장암을 포함하고,
상기 제2 암석은 칼륨장석 또는 나트륨 작성을 포함하는 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유의 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 비정질 용융체를 용융하는 단계는,
제1 승온 속도로 기준 온도까지 상기 비정질 용융체를 1차 가열하는 단계;
상기 제1 승온 속도와 다른 제2 승온 속도로 상기 기준 온도보다 높은 용융 온도까지 상기 비정질 용융체를 2차 가열하는 단계;
기준 시간 동안 상기 용융 온도를 유지하는 단계; 및
상기 기준 온도보다 높고 상기 용유 온도 보다 낮은 안정화 온도로 감온하고, 상기 안정화 온도에서 상기 용융 온도까지 제3 승온 속도로 가열하는 단계를 포함하는 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유의 제조 방법.
- 제4 항에 있어서,
상기 제2 승온 속도는, 상기 제1 승온 속도보다 낮은 것을 포함하는 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유의 제조 방법.
- 10~30wt%의 제1 암석 분말, 10~20wt%의 제2 암석 분말, 60~80wt%의 석탄회 분말, 및 성형 바인더를 포함하되,
상기 제1 암석 분말은, 상기 제2 암석 분말보다 Al2O3 및 CaO 함량이 높고,
상기 제2 암석 분말은, 상기 제1 암석 분말보다 K2O 및 Na2O 함량이 높은 것을 포함하는 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유.
- 제6 항에 있어서,
상기 제1 암석 분말의 비율에 따라서, 상기 세라믹 장섬유의 강도가 제어되는 것을 포함하는 석탄회를 이용한 세라믹 장섬유.
- 제6 항에 따른 세라믹 장섬유를 이용하여 제조된 섬유 강화 플라스틱.
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