WO2011093015A1 - 非水電解質二次電池用負極および非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
正極活物質としては、リチウムイオンを吸蔵および放出する様々な材料を使用できるが、その中でも、リチウム含有金属複合酸化物が好ましい。リチウム含有金属複合酸化物は、高電圧の発生が可能であると共に高エネルギー密度であるため、電池のさらなる高容量化に有効である。
非水溶媒としては、様々な有機溶媒を使用できる。非水溶媒の具体例としては、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネートなどが挙げられる。非水溶媒は1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて使用できる。
(1)集電体の作製
鍛鋼ローラ(大同マシナリー(株)製、直径50mm、幅100mm)の表面に、レーザ加工により、複数の凹部を形成した。互いに隣り合う凹部間の間隔を60μmにした。凹部の開口形状は、直径20μmの円形であった。凹部の深さは10μmであった。このようにして、凸部形成用ローラを作製した。2つの凸部形成用ローラを、互いの軸線が平行になるように圧接させ、圧接ニップ部を形成した。
図8に示す蒸着装置50を用いて、図3Bに示すような集電体20の凸部21に支持された球状の粒状体26を形成した。巻き出しローラ60に集電体20を巻き付け、蒸着装置50内の所定位置に設置した。蒸発坩堝66の上端面の中心点Aから第1蒸着領域70aの集電体20の中心点B1および第2蒸着領域70bの集電体20の中心点B2までの距離を、それぞれ45cmに設定した。
図4Aは、実施例2の負極2aにおける凸部21aの構成を模式的に示す斜視図である。図4Bは、実施例2の負極2aにおける珪素酸化物粒状体26aの構成を模式的に示す斜視図である。集電体としては、図4Aに示すように、頂面22aの平面形状が正方形(1辺の長さ:10μm)である複数の凸部21aを両側表面に形成した銅箔を用いた。凸部21aの高さを5μm、互いに隣り合う凸部21a間の間隔を60μm、集電体の厚さdを18μmとした。集電体20に代えてこの集電体を用いる以外は実施例1と同様にして、負極2aを作製した。
図5Aは、実施例3の負極2bにおける凸部21bの構成を模式的に示す斜視図である。図5Bは、実施例3の負極2bにおける珪素酸化物粒状体26bの構成を模式的に示す斜視図である。集電体としては、図5Aに示すように、頂面22bの平面形状が楕円形(長径:15μm、短径:10μm)である複数の凸部21bを両側表面に形成した銅箔を用いた。凸部21bの高さを5μm、互いに隣り合う凸部21b間の間隔を60μm、集電体の厚さdを18μmとした。集電体20に代えてこの集電体を用いる以外は実施例1と同様にして、負極2bを作製した。
図6Aは、実施例4の負極2cにおける凸部21cの構成を模式的に示す斜視図である。図6Bは、実施例4の負極2cにおける珪素酸化物粒状体26cの構成を模式的に示す斜視図である。集電体としては、図6Aに示すように、頂面22cの平面形状が菱形(長い方の対角線長さ:15μm、短い方の対角線長さ:10μm)である複数の凸部21cを両側表面に形成した銅箔を用いた。凸部21cの高さを5μm、互いに隣り合う凸部21c間の間隔を60μm、集電体の厚さdを18μmとした。集電体20に代えてこの集電体を用いる以外は実施例1と同様にして、負極2cを作製した。
図7Aは、実施例5の負極2dにおける凸部21dの構成を模式的に示す斜視図である。図7Bは、実施例5の負極2dにおける珪素酸化物粒状体26dの構成を模式的に示す斜視図である。集電体としては、図7Aに示すように、頂面22dの平面形状が長方形(長辺:15μm、短辺:10μm)である複数の凸部21dを両側表面に形成した銅箔を用いた。凸部21dの高さを5μm、互いに隣り合う凸部21d間の間隔を60μm、集電体の厚さdを18μmとした。集電体20に代えてこの集電体を用いる以外は実施例1と同様にして、負極2dを作製した。
複数の珪素酸化物の粒状物からなる活物質層の形成において、真空槽51の蒸着時の真空度を1×10-5Paに設定し、且つ、中心点Aから中心点B1までの距離および中心点Aから中心点B2までの距離をそれぞれ5cmに設定する以外は、実施例1と同様にして、負極を作製した。得られた負極を走査型電子顕微鏡で観察したところ、集電体20の各凸部21表面に珪素酸化物粒状体が形成されていた。この珪素酸化物粒状体は、柱状の立体形状を有し、集電体の表面にほぼ垂直な方向に伸びる一塊の粒状物であった。この珪素酸化物粒状体は、高さが15μm、幅が15μmであった。
(1)正極の作製
平均粒径5μmのコバルト酸リチウム粉末(LiCoO2、正極活物質)と、カーボンブラック(導電材)と、ポリフッ化ビニリデン(結着剤)とを92:3:5の質量比で混合した。得られた混合物とN-メチル-2-ピロリドン(分散媒)とを混合し、正極合剤スラリーを調製した。得られた正極合剤スラリーを、厚さ15μmのアルミニウム箔(正極集電体)の両側表面に塗布し、得られた塗膜を乾燥および圧延し、正極を作製した。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの体積比1:1の混合溶媒に、LiPF6を1モル/Lの濃度で溶解させ、非水電解質を調製した。
実施例1~5および比較例1の各負極と上記で得られた正極とを、これらの間にポリエチレン製セパレータ(多孔質絶縁層)を介在させて渦巻状に捲回することにより、電極群を作製した。銅製リードの一端を負極の銅箔に溶接し、アルミニウム製リードの一端を正極のアルミニウム箔に溶接した。電極群の長手方向両端にポリプロピレン製絶縁板を装着し、銅製リードの他端を有底円筒型の鉄製電池ケースの内部底面に溶接し、電極群を電池ケース内に収容した。アルミニウム製リードの他端をステンレス鋼製封口板に溶接した。
[サイクル特性評価]
上記で得られた各リチウムイオン二次電池について、サイクル特性を評価した。各電池に対して、25℃の温度下にて、下記条件での定電流充電およびそれに続く定電流放電を行い、これを1サイクルとし、200サイクル繰り返した。1サイクル目および200サイクル目の放電容量を測定し、1サイクル目の放電容量に対する200サイクル目の放電容量の百分率を求め、容量維持率(%)とした。結果を表1に示す。
定電流放電条件:定電流密度1mA/cm2、放電終止電圧2.5V
上記のサイクル特性評価において200サイクルの充放電を行った後の各電池を分解し、負極を走査型電子顕微鏡により観察した。そして、負極における珪素酸化物粒状体の凸部からの脱落の個数を、凸部100個について調べた。結果を表1に示す。
Claims (8)
- 表面に複数の凸部を有する集電体と、複数の前記凸部にそれぞれ支持され、且つ合金系活物質を含む粒状体と、を備え、互いに隣り合う前記粒状体間に空隙を有する非水電解質二次電池用負極であって、
前記粒状体は、前記凸部の表面から前記集電体の外方に伸び、且つ前記合金系活物質を含む複数のクラスターの集合体である非水電解質二次電池用負極。 - 前記クラスターは、柱状又は燐片状の立体形状を有する請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 複数の前記クラスターが互いに離隔している請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記凸部は、前記集電体の表面に対してほぼ平行な頂面を有し、前記頂面が微細な凹凸を有する請求項1~3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記頂面の平面形状が、円形、楕円形、正方形、長方形又は菱形である請求項4に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記粒状体の立体形状が、球状、扁球状または鶏卵状である請求項1~5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 前記合金系活物質が、珪素系活物質および錫系活物質よりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1~6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
- リチウムを吸蔵および放出する正極と、請求項1~7のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極と、前記正極と前記負極との間に介在する多孔質絶縁層と、リチウムイオン伝導性非水電解質と、を備える非水電解質二次電池。
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